质谱仪简明维护手册

由于工作需要，不知道那位大咖可以提供1份bruker的飞行时间质谱仪的service manual十分感谢，邮箱：hujunjie022@163.com

1.机械泵和分子泵的维护机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色，正常情况下，泵油的颜色应该为无色或者浅黄色如果泵油颜色变暗或呈深褐色，表明泵油的质量下降，需要更换，一般情况下每三个月更换一次。不同公司的泵油不可以混合使用，当需要更换不同公司品牌的泵油时，必须用新泵油润洗至少一次。维持适当的油面高度也是机械泵的日常维护工作之一，当机械泵处于工作状态下时，油面高度应在最小与最大刻度之间。机械泵需要定期进行震气，震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内，以确保机械泵内有足够的油，同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时只需将震气阀打开保持15min左右，一般情况下每周进行一次震气。此外，机械泵需要定期清理散热片上的灰尘，以免灰尘积累较厚影响散热机械泵的连接管路也需要定期检查是否老化损坏，如果老化损坏必须及时更换，不然将影响仪器抽真空效果。安装真空部件时，用甲醇湿润无尘纸沿一个方向将外露的O形圈擦拭干净，并将与O形圈接触部件的相应位置也擦拭干净，否则这两个地方任何部位有纤维、颗粒之类的物质残留，都会令密封不实而导致漏气，从而影响仪器真空度。分子泵的日常维护内容相对较少，有的分子涡轮泵每隔数年需要更换润滑油芯。平常保持分子泵的良好散热和避免非正常断电能在一定程度上延长分子泵的使用寿命。2.空气过滤网的清洗一般质谱仪都配有空气过滤网，该网能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物，需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过脏无法清洗干净或者损坏时，需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换，积累灰尘导致堵塞，将影响质谱仪电路板及其他部件的散热，严重时将影响数据的采集。有的质谱仪虽然配备了冷却循环水系统，也需要定期清洗或更换空气过滤网及水过滤网。3.离子源的维护离子源的维护主要是离子源的清洗。这里以目前较为常用的ESI离子源为例，简单阐述其清洗要点，ESI离子源的清洗非常重要一般情况下，每隔几天就需对离子源进行一次清洗。各个仪器厂家的ESI离子源虽然存在一定差别，但清洗的方法却大同小异。首先是离子源的拆卸，每个仪器厂商的离子源耦合到质谱上的方式不尽相同，一般参照仪器规程小心将离子源拆下，置于干净不易脱落毛絮的布上，如：无纺布、镜头布等，注意静电防护，操作人员需戴上干净的无粉手套。然后是离子源的清洗，将离子源拆散后，置于干净的烧杯中，加入有机溶剂（如甲醇、丙酮异丙醇等），超声清洗30min左右。注意：选择何种清洗溶剂可以根据实验所做的样品类型组合交替超声清洗。最后将清洗干净的离子源晾干或用氮气吹干，原样装回。需要留意的是每个步骤都需要特别小心，轻取轻放，避免硬物碰伤。如果ESI探针内使用的是石英毛细管而不是金属毛细管时，需特别留意石英毛细管的棕色涂层是否有不齐整现象，必须将石英毛细管末端切割平整，否则将严重影响喷雾效果。而使用金属毛细管时需要留意末端是否有弯折情况，若有需要则更换金属毛细管，否则严重影响喷雾效果。4.质谱透镜系统的清洗清洗质谱传输透镜首先需要将质谱仪彻底关机，整个过程需要穿戴干净的无粉手套，按照仪器的操作规程小心地将质谱透镜取出，用蘸润甲醇（色谱纯）的无尘纸轻轻将透镜擦拭，注意同时需要对透镜孔的内部进行清洗。与清洗ESI离子源类似，将透镜置于干净的烧杯中，根据透镜的污染情况选用相应的溶剂超声清洗30min左右，如甲醇、50％甲醇或其他有机溶剂。应避免透镜与硬物触碰损坏，同时避免接触无机酸碱，否则有腐蚀透镜的可能。超声清洗完毕后，取出晾干或用氮气吹干，按正确的流程安装回质谱仪上。5.质谱仪的校正质谱仪需要定期进行校正，用户可根据测试样品的需求制定仪器校正计划。一般情况下，每次重新开机都需要对仪器或仪器的某些项目进行校正，当然不同公司的质谱仪的质量稳定性存在一定差别，所需要的校正频率也不一样。对于质量精度很高的高分辨质谱仪所需要校正的频率相对较高，校正时需要配制或者购买仪器厂家专用的校正液，按照仪器校正规程对仪器进行校正。质量校正是质谱仪日常维护中非常重要的一环，只有在仪器质量轴准确的情况下，才能收集到可靠有效的实验数据。6.质谱仪工作环境的保证为确保质谱仪在一个良好的环境下运行环境的温度、湿度均需要控制在质谱仪正常工作的范围内。同时，需要保证质谱仪的供电正常，负载达到要求，接地良好。并且，质谱仪应避免安装在多尘，离地铁、铁道较近的有振动的区域内。

对于您使用的质谱仪，您是怎么维护和清洗其离子源的？需要注意什么？请把您的维护和清洗经验与大家一起分享一下吧，对大家都是很有帮助的。=======================================[size=4] [font=隶书][color=#00008B]各位板友，大家最好能将详细的清洗过程和步骤详述一下，总体性的概述相信很多人都已有所了解，重要的是清洗的过程、使用的材料、注意的事项，如何做好等等，这些都是很重要的问题，尤其是对于许多初学者而言，您们的经验总结就是最好的教材[/color]~[/font][/size]

真空系统提供和维持质谱仪器正常所需要的高真空度，通常在10-3～10-9Pa。由于日常工作中，需要经常更换配件或定期保养仪器，在拆卸安装仪器时，质谱仪容易出现空气泄漏的故障。而空气泄漏故障发生的位置比较多，排查时比较费时费力。本篇文章将对质谱仪真空系统的故障排查和日常维护进行简单介绍。　　[b]质谱仪的真空要求[/b]　　质谱仪必须在良好的真空条件下才能正常工作，一般要求离子源的真空度应达10-3～10-4Pa，质量分析器和检测器的真空度应达10-4～10-5Pa。　　质谱仪器为什么需要高真空？　　(1)离子的平均自由程必须大于离子源到收集器的飞行路程；　　(2)氧气分压过高影响电子轰击离子源中灯丝的寿命；　　(3)离子源内的高气压可能引起高达数千伏的加速电压放电；　　(4)高气压产生的高本底会干扰质谱图及分析　　(5)离子源内高气压会引起离子—分子反应，改变质谱图样；　　(6)电离盒内的高气压会干扰轰击电子束的正常调节。　　[b]真空泵的用途[/b]　　质谱仪一般采用两级真空系统，由机械泵和高真空泵组合而成。常用的机械泵是旋转式油封泵。那么真空泵的主要用途是什么呢？　　一是作为高真空泵-扩散泵或分子泵的前级泵，提供高真空泵正常工作所需要的前级真空；　　二是预抽真空，为直接进样系统、间接进样系统以及离子源或整个仪器暴露大气后预抽真空，色质联用时也用于分子分离器抽低真空，高真空泵才能达到和维持质谱仪器正常工作所需要的10-4pa以上的真空水平。　　为了保护高真空泵并使其充分发挥效率，必须在前级的机械泵达到一定真空度的条件下，才能开启和关闭高真空泵。常见的高真空泵有油扩散泵、汞扩散泵、溅射离子泵、涡轮分子泵等。　　[b]空气泄漏症状[/b]　　任何需要真空操作的仪器都存在空气泄漏的故障。出现空气泄漏时，主要症状有哪些？　　(1)超过正常真空多级连接管压力或前级压力；(2)超过正常本底；(3)空气特征峰(m/z 18、28、32和44，或m/z 14、16)；(4)灵敏度低；(5)m/z 502处相对丰度低(该值随所使用的调谐程序而有所不同)。　　[b]确认空气泄漏的存在　　如何才能发现空气泄露？[/b]　　处于m/z 18、28、32和44的峰是MSD有空气泄漏时的典型峰。这些质量的小峰是正常的，m/z 14和16的大峰是空气明显泄漏的症状。如果MSD近进行过放空，需要经过4h，m/z 28(氮气)才能降至适当低的　　水平；需要经过24h，m/z 18(水)才能降至适当低的水平。如果这些峰变大或干扰了分析，需检查调谐报告。　　调谐报告比较m/z 18(水)和m/z 28(空气)的丰度与m/z 69(全氟三丁胺)的丰度之比。如果调谐报告中的比例不可接受(m/z 18大于m/z 69的10%)，等待几个小时然后重新调谐。如果比例仍然不可接受，且没有降低，检查空气泄漏。如果空气泄漏存在，那么m/z 28与m/z 32的丰度比值约为5∶1。　　[b]查找空气泄漏的方法　　①载气管线的检查[/b]　　首先需要确定所有接头是否有明显松动。对于严重的漏气，可以采用皂液检漏的方法，在管线和阀的接口处挤上适量的肥皂检漏液，漏气的部位会出现明显的气泡；对于轻微的漏气，关闭[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的压力，关闭气瓶的总阀，开启分压阀，若有漏气，15min后分压表的压力会有明显的下降。　　[b]②GC部分的检查[/b]　　通常GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫、隔垫定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。此外，色谱柱断裂也会引起空气泄漏。若隔垫漏气，可以看到以下信号:如保留时间的延长或漂移，响应值降低，或柱前压降低等。　　用适量的丙酮涂抹上述位置(进样口、进样口柱螺母、色谱柱)，每次一个位置，先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后，观察数据系统中的峰图，若m/z 58和m/z 43处出现一个陡峭的、显著的攀升，说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。同样，也可以喷射惰性气体(如氩气)进行检漏，观察峰图中曲线在m/z 40处的攀升情况加以判断。　　[b]③MS部分的检查[/b]　　空气泄漏还可出现在MSD的更多处，如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、侧板O形圈(整个周围)、前端盖和后端帽的O形圈、三级真空规管的连头、校准阀。空气泄漏更容易出现在频繁开关的密封垫处，如色谱柱螺帽、侧板O形圈或放空阀的O形圈。空气泄漏在很少或从不打开的密封垫处出现较少，如前端盖和后端帽的O形圈或GC/MSD接口柱螺帽。　　在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似，在可能发生空气泄漏的位置涂抹丙酮或喷射氩气，每次一个位置。总是从近被打开过的密封装置开始，这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后，观察数据系统中的峰图变化加以判断。　　[b]④隔离难以发现的泄漏[/b]　　如果寻找空气泄漏过程中遇到困难，可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先进行空气和水检查；将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]所有加热区冷却后，取下GC色谱柱，用一个隔垫盖住色谱柱端口；等待15～20min，再一次检查空气和水，比较次和第二次检查的结果。　　如果结果基本相同，则泄漏存在于MSD中或GC/MSD接口末端的色谱柱螺帽处。如果结果显著不同，泄漏可能存在于GC。　　[b]真空系统的维护　　①气源[/b]　　载气纯度不够，或剩余的载气量不够时，也会造成m/z 28谱线丰度过大。选购的氦气纯度必须达到99。999%，当气瓶的压力达不到3MPa时，应更换载气，以防止瓶底残余物(N2)对气路的污染。载气管线　周围的温度改变和振动可导致载气供给和GC之间的管路接头泄漏，因此应定期对所有的外加接头进行检漏(大约每隔4～6个月)。　　[b]②脱氧管[/b]　　根据推荐，每用完3瓶气，应更换脱氧管，以防止气体的污染。脱氧管使用时间过长，吸附的氧气会随着载气进入仪器，导致m/z 32的谱线丰度过大。市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和，安装时，必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净，再接至仪器上。　　[b]③机械泵[/b]　　为了保证机械泵的工作状态，达到要求的真空度，机械泵必须及时维护。由于前级泵油受热，或进入空气、水、溶剂和样品时会逐渐失效(一种症状是油的颜色逐渐变深)，前级泵不能有效工作，可能增加前级压力和真空多路连接管压力。　　国外公司要求三个月更换一次油，如果油变色或者有泡沫，应该随时更换。换的泵油型号也一定要相同，不同牌号的泵油不能混合使用。　　[b]④进样口[/b]　　隔垫的使用寿命由进样频率和针头质量决定。针头的毛刺、尖锐边缘，粗糙表面，或针头钝都会降低隔垫的使用寿命。隔垫应该少每100次进样后进行更换。当仪器连续使用时，建议每天更换隔垫。O形圈材料中有使其增加柔韧性的增塑剂，在高温下增塑剂会固化，使O形圈变硬，不能起到密封作用。　　[b]⑤GC/MS接口和GC接口[/b]　　GC/MS接口和GC接口在色谱柱温箱里，温差变化大，十分容易泄漏。在安装时，必须使用石墨化的Vespel圈，螺帽紧固到一定程度后，随色谱箱温度程序升温一个周期后再紧固1/4～1/2圈为好。　　[b]⑥抽真空时间[/b]　　每次开机时，等候直到MSD加热区位于其标准设定值至少2h，然后尝试自动调谐。如果MSD近进行过放空，需要经过4h，m/z 28(氮气)才能降至适当低的水平；需要经过24h，m/z 18(水)才能降至适当低的水平。　　质谱仪开机时，需要将侧门用力的推一下，使侧门能在负压的作用下吸紧，防止细小纤维或灰尘吸附在侧门周围；放空后，放空阀要及时关紧。　　质谱仪操作过程中，做好仪器的日常记录和维护。在质谱仪发生空气泄漏的故障时，根据近期的使用状况，仔细排查可能发生问题的部位，并采取适当的措施，空气泄漏的故障通常能很快排除

三重四级杆的日常维护及常见问题机械泵的日常维护日常使用中，必须每周逆时针拧开机械油泵气镇阀，把油气分离器内多余的泵油放回泵内。每周定期检查确认泵油液位在标识的最高和最低刻度之间。若不及时把泵油回流到机械泵内，当泵内油位低于上限时，会损坏机械泵。建议半年换一次泵油，可从侧面观察泵油的颜色，当浑浊不透明时，需要及时更换泵油，切忌将新泵油直接加入机械泵内，更换泵油时，首先要放空仪器，关闭电源，拔掉电源线，将废油排光后，再添加新泵油。配件的清洗每天或者一个批次的样品运行结束后，可以用乙腈：水= 9：1流动相，流速2mL／min，冲洗3min。每天清洗电喷雾雾化室，建议使用异丙醇：水=1：1的溶剂混合液。用无尘布擦拭雾化室的内部，特别是喷雾挡盖，请勿直接对着毛细管末端冲洗，这样会使真空系统中的压力大大增加。如果污染严重，可使用异丙醇：水=1：1混合溶剂，卸下电喷雾雾化器，将离子源平放，将混合溶剂倒入雾化室，使用干净的棉签仔细擦拭 绝缘体和雾化室内部，然后浸泡30min，并用干净的无尘布擦拭干净，将离子源重新安装到仪器上。常见问题解决方法1.质谱仪常见的问题是漏液，质谱中的传感器能够感知漏液，干燥气或雾化气无法维持设定要求时,应及时补充液氮。如果液氮用完2小时内无法保证及时补充，建议最好放空四级杆质谱，避免由于质谱长时间在没有氮气的保护造成空气直接大量抽入质谱内部，污染真空腔，损坏仪器。2.建议准备一个普通的氮气钢瓶暂时代替液氮，以维持干燥气1O个小时左右。3.气体与质谱之间的连接绝不要用P V C等塑料管，应使用气体专用的不锈钢管线。4.放置质谱仪的实验室建议配置空调，在质谱连续工作时，电路板及分子涡轮泵会产生大量的热量，保持室温在27℃，否则会导致电路板损坏或降低分子涡轮泵的使用寿命。5.自增压式液氮储罐正常使用时，罐体外部会因吸热反应而结白霜，属正常现象。6.若长时间不使用需要关机时，首先要点击vent执行放空，观察分子涡轮泵的转速下降情况，下降到安全范围后，再点击power off。建议在关机时不要关闭碰撞气使用的高纯氮，以使整个管路保持正压，有效保护质谱不被环境空气污染。一些建议：质谱仪在实验室中属于大型仪器，应由专人管理，及时观察机械泵内泵油的位置和颜色，保证液氮和高纯氮的流量。按时清洗质谱相关易污染的配件，如离子源，雾化组件，毛细管等。

[align=center][b]质谱仪维护项目[/b][/align]质谱仪在日常使用过程需要隔一段时间维护，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]系统组成：1.样品注入：用液相或注射泵将样品注入质谱；2.离子化：样品在离子源内电离,带电离子在接口内进行去溶剂,聚集,冷却进入质量分析器；3. 质量分析器—四极杆：四极杆用于传输离子或选择母离子和子离子,.离子通过聚焦和传输进入下一组四极杆；4. 离子检测和数据分析：检测器记录离子的信号. 然后将信号传输到电脑绘制成色谱图；5.真空系统。样品注入方式：连续注射，样品放在注射器中或静态的针内，用注射泵或电场引力, 样品流连续并恒定地流入离子源喷口，通常用于安装时调谐, 质量校正 和标准样品质谱方法的优化。流动注射分析，用手动进样器和液相泵,注入样品,由流动相带入离子源喷口，通常安装5ul的定量环。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，用液相的泵,流速从 nL/min 到 mL/min，样品可能是纯品或者是混合物，流动相带着样品经过色谱柱分离后进入质谱的离子源。电喷雾：从进样口进来的样品液体被雾化气吹成雾滴，加于喷嘴上的高压电使雾滴带电，带电雾滴去溶剂后生成样品离子。辅助加热气(GS2)可加快去溶剂的速度，可用于比较大的液体流量。APCI 三步离子化的过程:电晕针放电使离子源内的 N2 或 O2 带电；N2 或 O2 转移电荷到气态溶剂分子上；带电的气态溶剂分子转移电荷到气态样品上。 [table=100%][tr][td=8,1,100%] [align=center][b]AB Sciex Triple Quad 5500 维护项目[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=8,1,100%] [/td][/tr][tr][td=1,1,13%] [align=center][b]维护项目[/b][/align] [/td][td=1,1,3%] [align=center][b]每日[/b][/align] [/td][td=1,1,4%] [align=center][b]每周[/b][/align] [/td][td=1,1,4%] [align=center][b]三个月[/b][/align] [/td][td=1,1,3%] [align=center][b]一年[/b][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][b]需要时[/b][/align] [/td][td=1,1,27%] [align=center][b]操作步骤[/b][/align] [/td][td=1,1,20%] [/td][/tr][tr][td=1,1,13%] [align=center]1.检查各路气体压力或液氮量[/align] [/td][td=1,1,3%] [align=center]X[/align] [/td][td=1,1,4%] [/td][td=1,1,4%] [/td][td=1,1,3%] [/td][td=1,1,22%] [/td][td=1,1,27%] [align=center]Gas1/2 105psi, Curtain/CAD, Exhaust gas 60psi[/align] [/td][td=1,1,20%] [/td][/tr][tr][td=1,1,13%] [align=center]2.清洗离子源流路[/align] [/td][td=1,1,3%] [align=center]X[/align] [/td][td=1,1,4%] [/td][td=1,1,4%] [/td][td=1,1,3%] [/td][td=1,1,22%] [/td][td=1,1,27%] [align=center]50:50 甲醇水 为流动相 200ul/min 冲洗10-20分钟[/align] [/td][td=1,1,20%] [/td][/tr][tr][td=1,1,13%] [align=center]3.清洗离子源内腔体[/align] [/td][td=1,1,3%] [/td][td=1,1,4%] [align=center]X[/align] [/td][td=1,1,4%] [/td][td=1,1,3%] [/td][td=1,1,22%] [/td][td=1,1,27%] [align=center]50:50 甲醇水 无尘纸 擦拭[/align] [/td][td=1,1,20%] [/td][/tr][tr][td=1,1,13%] [align=center]4.清洗Curtain Plate[/align] [/td][td=1,1,3%] [/td][td=1,1,4%] [align=center]X[/align] [/td][td=1,1,4%] [/td][td=1,1,3%] [/td][td=1,1,22%] [/td][td=1,1,27%] [align=center]50:50甲醇水 无尘纸 擦拭，再用甲醇擦拭，用氮气吹干。[/align] [/td][td=1,1,20%] [/td][/tr][tr][td=1,1,13%] [align=center]5.检查机械泵油量[/align] [/td][td=1,1,3%] [/td][td=1,1,4%] [align=center]X[/align] [/td][td=1,1,4%] [/td][td=1,1,3%] [/td][td=1,1,22%] [/td][td=1,1,27%] [align=center]在最高和最低标线之间（两个横线之间）的80%[/align] [/td][td=1,1,20%] [/td][/tr][tr][td=1,1,13%] [align=center]6.更换机械泵油[/align] [/td][td=1,1,3%] [/td][td=1,1,4%] [/td][td=1,1,4%] [/td][td=1,1,3%] [align=center]X[/align] [/td][td=1,1,22%] [/td][td=1,1,27%] [align=center]停机,冷却,放空旧油后用100ML-200ML新油冲洗,后加油至正常位置. 需使用10 mm内六角工具。（不同型号厂家的油不可混用）[/align] [/td][td=1,1,20%] [/td][/tr][tr][td=1,1,13%] [align=center]7.PPG质量校正[/align] [/td][td=1,1,3%] [/td][td=1,1,4%] [/td][td=1,1,4%] [align=center]X[/align] [/td][td=1,1,3%] [/td][td=1,1,22%] [align=center]每次开关机时[/align] [/td][td=1,1,27%] [align=center]参考装机调试手册Q1,Q3,POS,NEG测试步骤[/align] [/td][td=1,1,20%] [/td][/tr][tr][td=1,1,13%] [align=center]8.清洗空气过滤网[/align] [/td][td=1,1,3%] [/td][td=1,1,4%] [/td][td=1,1,4%] [align=center]X[/align] [/td][td=1,1,3%] [/td][td=1,1,22%] [align=center]过滤网堵塞时[/align] [/td][td=1,1,27%] [align=center]抽出空气过滤网，用清水冲洗，晾干。[/align] [/td][td=1,1,20%] [/td][/tr][tr][td=1,1,13%] [align=center]9.更换PEEK管[/align] [/td][td=1,1,3%] [/td][td=1,1,4%] [/td][td=1,1,4%] [/td][td=1,1,3%] [/td][td=1,1,22%] [align=center]发现堵塞时[/align] [/td][td=1,1,27%] [align=center]长度确定, 使用专用切管器环形切断,切平[/align] [/td][td=1,1,20%] [/td][/tr][tr][td=1,1,13%] [align=center]10.更换喷雾针[/align] [/td][td=1,1,3%] [/td][td=1,1,4%] [/td][td=1,1,4%] [/td][td=1,1,3%] [/td][td=1,1,22%] [align=center]发现堵塞时[/align] [/td][td=1,1,27%] [align=center]安装时喷针与两通接触后用工具拧紧,防止死体积[/align] [/td][td=1,1,20%] [/td][/tr][tr][td=1,1,13%] [align=center]11.清洗interface ,Q0, orifice内部[/align] [/td][td=1,1,3%] [/td][td=1,1,4%] [/td][td=1,1,4%] [/td][td=1,1,3%] [/td][td=1,1,22%] [align=center]灵敏度下降时，与工程师沟通[/align] [/td][td=1,1,27%] [align=center]50:50 甲醇水 清洗专用大, 小棉签 无尘纸 擦拭，氮气吹干[/align] [/td][td=1,1,20%] [/td][/tr][/table]

题目：三重四级杆质谱仪的安装应用和维护作者：吴英婷，付文卓 ，薛冰期刊：分析仪器日期：2012, (5)链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_fxyq201205023.aspx

1、简述PRIMA  B质谱仪是英国VG（是VACUUM GENERATORS两个英文单词的缩写）公司PRIMA系列第四代气体分析仪。VG公司成立于1962年，后来经过几次重组最后成为美国热电公司的分公司。PRIMA  B质谱仪采用了磁扇式的扫描技术，提高了分析性能。被广泛用于分析、传输高级的分析数据，可以完全满足工业在线气体分析的严格要求。2、特点2.1、RMS快速多流路取样系统，保证仪器 长期无维护稳定运行，还可提供真空取样系统。 2.2、可变式扇形扫描磁场技术确保分析的精确度和稳定性，可满足过程控制的要求。 2.3、可靠的设计，方便的维护，完全可以在仪器的前方维护。2.4、重新设计电路，使用高性能的元件，减少了电路板的数量。2.5、每个卡板都具有独立的日常自诊断功能， 便于故障的排查。2.6、Gasworks软件可快速的确定故障。2.7、体积小，安装快，可满足危险区域工作2.8、可对外连接三种通信接口，及可选8位模拟或16位数字输入输出，适应性强。2.9、改善了标气控制，占地少、安装快。2.10、每个循环自动零点校正，保证最小漂移。3、技术要求3.1、温度：12℃---30℃3.2、湿度：小于90％ 无凝露3.3、震动：振幅小于1mm 频率0.2~500Hz范围内3.4、环境：灰尘颗粒小于50Um3.5、供电 220V AC±10% 50Hz 或 110V AC±10% 60Hz

质谱仪进样单元腐蚀严重，进行清理

[b]职位名称：[/b]质谱仪器维护工程师[b]职位描述/要求：[/b]1.分析化学或化学、环境工程及相关专业，硕士及以上学历；2.精通质谱仪器操作使用经验，包括常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱、三重四极杆质谱、高分辨磁质谱等；3.至少2年以上相关分析工作经验；有二噁英相关检测分析经验优先。4.具备责任心和敬业精神，良好的沟通协调和语言表达能力。英语六级以上，良好的英语阅读和沟通能力优先。[b]公司介绍：[/b] 光大理工环境技术研究院于2018年9月9日由中国光大国际有限公司与青岛理工大学共建成立，已于2019年7月1日正式投入试运营，目前运营状况良好。研究院是汇集顶尖人才与队伍、匹配国际一流平台设施的新型研发机构。研究院聚焦国家生态环境发展战略需求的关键技术研发，以二噁英检测为起点，建设国家级权威检验检测机构，打造环境领域具有国际水平的集检测服务、技术研发、技术咨询、社会服务为一体的国家级平台。 ...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/60198]查看全部[/url]

质谱的真空系统是一台质谱的基础硬件，它的性能和运行状态直接关系到检测结果，您的质谱仪器真空系统是怎么维护的？交流一下经验吧。

DELTA plus XP同位素比例质谱仪操作手册1-入门指南（中文）这本指南阐述了Thermo Finnigan MAT DELTAplus XP 质谱仪的功能和基本测量程序。另外，还有购买时所提供的外围设备的一些特殊指南。为了对整个系统获得一个很好的理解，就很有必要在启动你的仪器之前学习这些操作指南和软件的联机帮助。正确操作Thermo Finnigan MAT DELTA plus XP 的计算机操作和ISODAT 软件的基本知识都是被设定好的。为了使Thermo Finnigan MAT DELTA plus XP 达到一个高水平的运转性能，我们建议按照我们所提供的操作方法使用。

兄弟近期正在研究测定固体金属材料中的小于PPM级的微量元素，查了一圈资料感觉是GDMS强于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]，所以我想请教各位大侠关于不同厂家的辉光放电质谱仪的价格及使用、维护的利与弊！或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]也行。我还没有想好选择那个仪器呢，先谢了！

pump1525维护手册？

[b]职位名称：[/b]质谱仪应用技术支持工程师[b]职位描述/要求：[/b]岗位职责：1. 负责质谱仪在环境、发动机和催化剂、化工、科研等行业客户的售前、售中、售后的技术支持、技术咨询工作及产品维护；2. 负责仪器设备的安装调试验收和用户培训；3. 负责项目的日常管理工作，包括信息沟通、资源协调、进度跟踪及控制、变更管理等；4. 负责调研、分析和管理用户需求，对项目的进度和结果负直接责任；5. 结合实际运行状况，设计设备应用方案；6. 负责协调和解决项目运作过程中遇到的各种问题；7. 负责编写应用设计开发文档、设计手册、应用手册及相关技术文档；8. 与国外厂商联系配合解决设备使用和项目中的技术问题。任职要求：1. 理工科硕士及以上学历；化学专业，分子物理专业优先考虑；2. 热能、动力、汽车、电子电器、自动化、化工、物理、精密仪器等专业，同时具备发动机催化剂行业工作经验优先考虑；3. 具备很强的动手能力；4. 有很强的逻辑思维能力和较好的文字能力；5. 能够组织好完整、细致、标准化的技术方案和相关技术规范手册等文案；6. 环境适应性强，能适应在全国范围经常出差；7. 具有良好的语言表达能力、沟通能力、团队协调能力和同理心；8. 能够独立为用户进行产品的演示及讲解；9. 有正面，积极的工作态度，能够承受工作压力，有责任心，对结果负责；10. 具有良好的英语听、说、读、写能力, 能够电话和邮件和国外厂商无障碍交流。[b]公司介绍：[/b] 帕莫瑞科技有限公司成立于2009年，作为自动化和环境领域内的高新技术企业，始终致力于在科学与创新的基础上，为客户提供精确和快速的自动化测试和控制系统，以及前沿的环境监测与环境治理技术与工程实施，为每一位客户提供更稳定、更可靠、更节能的产品、技术和服务，应用于确保生产过程的安全性，优化生产流程和制造工艺，同时降低直至避免对环境的不良影响。我们的先进的硬件和软件核心技术与产品，已经广泛的服务于...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/72300]查看全部[/url]

一、国外质谱仪情况：　　国外质谱仪主要有英国的ABCA质谱仪，德国菲尼根BreathMat质谱仪，韩国Heliview质谱仪等。　　质谱仪的主要缺陷在于　　1）只能识别CO2分子的质量，即在分子水平进行判别，而不能精确到碳原子水平；　　2）质谱仪在国外用户中通常每5台左右需配备一专业工程师循环维修，维护费用极高，故售后不能保障；　　3）需要消耗昂贵的氦气和纯净的CO2气体；　　4）检测项目单一。　　去年，英国ABCA工厂已由原来的60人缩减至5-6个工程师，仅仅负责维护。而德国菲尼根工厂则完全停产了。BreathMat质谱仪，韩国Heliview质谱仪2002年进入中国市场，当时工厂员工30多人，在国内仅销售了2台，现在工厂已倒闭。　　以上各厂商的使用情况：　　ABCA在国内只有两台，一台在北京中国医科院药理所，使用不到三年，已经经过无数次的维修后完全报废，另一台在广州中山医院，正在维修中。BreathMat质谱仪一台在301医院，已故障停机达2年之久，无法再修复；另一台在山东烟台毓璜顶医院曾故障后修过2次，现仍停机。韩国Heliview两台质谱仪则已全部报废。一台在北京306医院，第二台在青海省人民医院。　　二．国内质谱仪的情况更糟：　　1． 北京天坛医院起初使用一台国产质谱仪，不到半年因为故障不断，重新购买了WAGNER 公司的能谱仪；　　2、沈阳中国医科大学第一医院因为也是先使用过一台质谱仪，但因为故障频发，不能保证工作，最后又发生了质谱仪离子泵爆炸事件，最终也在2003年购买了WAGNER公司的能谱仪；　　3、南京江苏省人民医院使用一台国产质谱仪几乎每天都要维修。最近因为实在维修不成了，又在最近10月份的北京DDW会议上找到WAGNER公司请求予以支持，改用能谱仪。　　4、北京房山区人民医院也曾在2003年购置一台国产质谱仪后因故障不断而退货。　　总之，质谱仪的检测功能较单一，结构庞杂，故障率高是不争的事实。在国内的用户相对很少，每一个品牌质谱仪仅有1-2台，而能谱仪在国内用户则达40台左右，几乎是全部质谱仪各种品牌的总和，且其操作简单，没有氦气等昂贵气体的消耗，属于免维护机型，不需要日常维修。在国内几十台能谱仪当中，最长的用户达9年以上，最短的数个月，均未听说有过维修的记录。能谱仪的国外文献很多，技术较质谱仪更先进，且其具备各种脏器的检测软件，还有动物实验软件可供科研及带研究生用，而质谱仪恰恰均不具备如上的优势。　　三、我院质谱仪和能谱仪的对照使用情况：　　能谱仪操作简单，软件功能齐全，试剂供应及时、充足，仪器精密稳定，重复性好，试用四个月中，未发生任何故障，占用空间小，没有噪音，尚有动物实验软件可供科研使用，各项技术指标考核优秀，不需要氦气和CO2等消耗品。　　质谱仪操作复杂，装机培训时间长，占地面积大，软件不全，噪音大，需要另外配置CO2气和昂贵的氦气，对气体的纯度要求极高，机器的各部件采自不同的厂家，兼容性差，售后的维修恐有麻烦。 转载地址：http://www.breath-test.net/Application/html/14.html

[b][color=#cc0000]影响质谱仪灵敏度的因素有哪些 。[/color][color=#cc0000]质谱仪的灵敏度是指其检测和分析低浓度样品的能力。影响质谱仪灵敏度的因素有很多，主要包括以下几点：1.离子源：离子源是质谱仪中负责将样品转化为离子的部件。离子源的类型和参数设置对质谱仪的灵敏度具有很大影响。不同的离子源适用于不同类型的样品，如电喷雾（ESI）、基质辅助激光解吸/电离（MALDI）和化学电离（CI）等。2.质量分析器：质量分析器是质谱仪中负责对离子进行质量分析和检测的部件。质量分析器的类型和性能对质谱仪的灵敏度也有很大影响。常见的质量分析器有四极杆（Quadrupole）、飞行时间（Time-of-Flight, TOF）、离子阱（Ion Trap）等。3.离子传输效率：从离子源到质量分析器的过程中，离子的损失会影响质谱仪的灵敏度。优化离子传输路径、降低离子损失可以提高质谱仪的灵敏度。4.检测器：检测器负责将离子信号转换为电信号。检测器的性能和灵敏度对质谱仪的整体灵敏度具有重要影响。常见的检测器有电子倍增器（Electron Multiplier）、光电二极管阵列（Photodiode Array）等。5.背景噪声和信号噪声比：背景噪声是指质谱仪内部和外部环境引起的非目标离子信号。降低背景噪声、提高信号噪声比有助于提高质谱仪的灵敏度。6.样品处理和分离方法：样品处理方法和分离技术（如液相色谱、气相色谱）对质谱仪灵敏度有一定影响。合适的样品处理和分离方法可以提高目标分子的检测效果，降低非目标分子的干扰。7.质谱仪的参数设置和校准：质谱仪的参数设置和校准会影响其灵敏度。合适的参数设置和准确的校准可以提高质谱仪的检测性能，从而提高灵敏度。例如，离子源的电压、流速、温度等参数设置需要根据样品类型和目标分子进行优化。8.数据处理和分析软件：质谱数据处理和分析软件可以对信号进行滤波、去噪和基线校正等操作，从而提高信号的可靠性和灵敏度。合适的数据处理策略可以更好地区分目标信号与背景噪声，提高质谱仪的检测灵敏度。9.仪器维护和清洁：质谱仪的长期使用可能导致仪器内部污染、零件磨损等问题，影响其灵敏度。定期对质谱仪进行维护和清洁，例如清理离子源、更换消耗品等，有助于保持仪器的良好性能。10.实验室环境：实验室环境的温度、湿度、气流、电磁干扰等因素对质谱仪的灵敏度也有一定影响。维持良好的实验室环境有助于提高质谱仪的稳定性和灵敏度。影响质谱仪灵敏度的因素多种多样。要提高质谱仪的检测灵敏度，需要从多个方面进行优化和调整。这包括选择合适的离子源、质量分析器和检测器，优化样品处理和分离方法，调整质谱仪参数设置和校准，使用合适的数据处理和分析软件，以及保持良好的实验室环境和仪器维护。通过这些措施，可以使质谱仪在分析低浓度样品时具有更高的灵敏度和准确性。[/color][/b]

大型生物质谱基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）是现阶段对大分子量生物样品分析的一个重要仪器。它具有速度快和精确度高等特点。广泛用于多肽、蛋白质、碳水化合物、合成多聚物、寡核苷酸以及天然产物等的研究。本文主要介绍BRUKER公司生产的REFLEX III型MALDI-TOF质谱仪特点，总结在实验工作过程中的经验与体会。

HPLC维护手册 怎样确定和解决故障 解决HPLC存在的故障应该从判断故障所在开始。本手册将从五个方面帮助您快速找到故障所在。 压力异常 漏液 谱图问题 进样阀问题 其它由气味、现象和声音可以判断的问题。 将问题解决后，请将方法记录下来，以备将来参考。 前期维护 许多液相色谱的故障通过日常维护一般都是可以避免的。例如：定期的更换柱塞杆密封可以避免柱塞杆密封的磨损以及由此产生的相关的故障。第七部分列出了很多液相色谱的常见故障以及预防措施及建议。针对特定品牌的液相色谱，这些建议需要灵活运用，这样它就可以成为实验室日常维护工作中的一部分。 其它参考资料 1、 参考仪器的操作手册和用户服务手册。其内容包括详细的图解、维修步骤以及需要更换的零部件的部件号。 2、 与有丰富维修经验的实验室工作人员联系，从他们那里得到帮助。 3、 与仪器厂商直接联系。大部分的仪器生产商为用户提供免费的

我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护了，要树立一个观念 ， 维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态，确保得到准确的检测数据 ， 影响分析仪器的可持续运行有因素主要有：　　1.易损件清理更换不及时 　　2.硬件使用不科学 　　3.仪器本身选购及配置不当 　　各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大，但是经常出的问题以及维护保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是：“仪器本身各个固定部件很少出问题，只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。　　下面分别就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]谈谈各自的常见故障及常用维护：　　部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]　　在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]时(以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]为例)，使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了，虽然换柱和扎针一样，都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作者的基本功，但是，至少有一半的问题与之相关。　　问题1：漏气　　进样垫漏气，接柱的固定螺丝漏气，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如此。如果用橡胶圈好些，但是不需用，需要定期更换。毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。　　问题2：固定位置不准：　　这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的，尺寸形状固定，在换装时，一般容易掌握。常出问题的是毛细柱，由于其本身柔性，在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人掌握，如果把握不准，会成为制约实验效果的一个重要因素。不同公司仪器的装柱尺寸是不同的，在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器提供了专用的测量工具，有些则没有。　　问题3：清理更换不及时：　　这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因，其具体表现就是污染，如，进样口衬管及玻璃棉污染，柱内污染，检测器污染，如果不及时更换或清洗，会造成基线不稳，灵敏度下降等现象。　　对策：　　定期清洗，定期更换，用检漏液测漏，是常用但不是较好的处理方法。我觉得，较好的方法是状态监控，时刻观察系统状态，发现问题马上判断问题再处理问题。同一台机，同一根柱，在同yi流量，同一柱头压下，应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间，仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。　　例 1 ： 装柱后，通上一定的流量，柱头压和平时不一样。如果柱头压明显比平时高，可能是柱头堵塞。如果低，可能是漏气或柱断裂，漏气可以在关闭柱箱风扇后应该能听到声音，柱断裂可以很容易看出来。　　例 2： 流量正常，柱头压正常，但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在使用毛细柱时常发生，原因多半就是喷嘴堵塞。确定是否这个原因的方法就是进空白溶剂，如果信号比平时低了很多，而且出峰时间又晚了一些，就基本就是这个原因，这时只能关机清洗。　　例 3 ： 流量正常，柱头压正常，在三温(OVEN，INJ，DET)到达设定值后，但基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分：进样口污染，柱污染，检测器污染。确定是哪一种故障并不容易(有时还是交叉反应)，但是处理方法却一致：停机-清洗-升温烤。我建议每次清洗应把检测器和进样口都处理一下，毕竟耗时间的是降温升温。以上三个例子都强调了一个“与平时不同”，这就需要我们在做实验时有一个长期的状态观察积累。(不同检测器有不同的特性，以上针对FID )　　第二部分 ： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]可以看作是毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]加上质量检测器的组合，它常出的问题也是两者相加。我们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈，毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严：　　需要注意的有：　　1. 伸入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行 　　2. 垫圈 要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈 　　清洗离子源时打开腔体后密封不严：　　门上的密封圈上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁，但这对于处理离子源时是很重要的，但是对于处理密封圈来说，不戴手套的效果更好。原因是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹上一圈，可以有效地消除绒线的影响，而这些油脂离加热源远，和离子源也远，基本属大分子有机物，对于检测没有影响。平时操作质谱时，要对在通气和不通气的情况下，多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后，抽真空的速率比平时差距太远，就要先考虑是否是安装不当漏气的问题，早些降温关机处理。溶剂延迟是其它[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测器没有的概念，如果忘记设置合理的溶剂延迟时间，会对灯丝造成严重的损害，这是质谱初学者常犯的错误。　　另一个可能造成严重后果的行为是： 没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源，曾经发生过在热的时候拆机，冷了以后装不回去的案例。在实验状态方面，主要还是污染问题。进样口和柱污染的处理和普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]一致，至于质谱检测器，一般来说，80%以上的污染是在离子源部分。我们需要对调谐后的电压时常注意，升高到一定程度就要考虑是否要清洗离子源了，而四极杆部分一般不用动，也不要由用户动。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的日常保养容易忽视的是机械泵的保养，主要是换机油和分子筛。　　特别提示：买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]时千万别忘记配 UPS 。　　第三部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]是属于易学难用的仪器，特别讲究“正确使用”和经验。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]工作者接触多的是流动相，也就是流动相，是造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]各种问题的主要源头。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]常见的故障一是堵，二是漏。下面就这两点分别展开讨论。(注：流动相以甲醇为例，色谱柱以 C18 为例)　　“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌,“堵”的原因之一：配制流动相时细菌污染。首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]流路系统前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性，这里有两种方式推荐：　　(1)理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心，仅有的缺点就是价格不菲。　　(2)成箱购买市售品牌纯净水，如，500mL一支的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的要求。先随机抽取一支做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一支即可，也很方便。每次成本2 元左右。　　这里特别指出一个细节：　　在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到后有一个过滤的步骤，但是，从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。原因有以下三点：　　(1)流动相过滤在理论上有好处，但是，实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。　　(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。　　(3)流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗，晾干的过程，至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。　　(4)在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6年时间没有做过流动相过滤的工作，但是和国内同行相比较，在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。　　“堵”的原因之二：使用流动相时的细菌污染：　　指的是：　　流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]时的一种不良使用习惯造成的。　　举简单的例子：　　50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点： 首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果，但是它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是肥料，细菌长得更迅速)，一旦有细菌柱子就坏得很快，所以，这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是，往往这一两次就足以产生致命的影响。因为，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱的堵塞是不可逆的，所以，宁可牺牲较小的保留时间重复性，也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替纯水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了)，这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益，“堵”的原因之三：不适当操作。　　常见问题的有以下几种：　　(1)在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形，而使得管路堵塞。　　(2)样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。　　(3)在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成了死堵，压力快速升高超过警戒值。　　(4)在使用金属管路作出废液管时，应当注意废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液，在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。　　“堵”的原因讲了不少，现介绍查堵的方法。在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。　　下面再谈一下“漏”的问题 ， “漏”则分两种：漏液和漏气　　一.漏液　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生了漏液，那就是故障所在，漏液的原因分两种：　　( 1 )接触硬件不当 ：　　在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]柱接头也有很大区别。当然，选用PEEK接头是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液，即使是接口本身是匹配的，但是，如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松 　　另一种不当就是致命的错误：滑丝，这是往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。　　( 2 )使用仪器不当 ：　　如果是输送泵漏液，常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成，析出的原因有两个 ： 一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出，这种错误很容易避免，这是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%的比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。　　二.漏气　　漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部的气体进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法 ：　　(1)过滤头抽液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已经脱了气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。　　( 2 )透明流路管　　指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]至少一周要开机一次的原因(我们做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]一定要有“微渗”的概念 )。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。这种情况对于输送泵很危险，因为，泵从设计来说是输送液体而不是气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。对于这种情况，要突出“预防为主”如：，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周击至少作一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。如果不慎出现了这种问题怎么办?我的建议是用外力使管路中充满液体，具体如下：　　1.找到流路管进入输送泵的接头 　　2.拧下来 　　3.用一干净的洗耳球的对准管路的平整切口 　　4.吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5厘米左右时停止该动作 　　5.快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象) 　　6.开机，打开排液阀门，启动输送泵 　　7.等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作 　　( 3 )输送泵和柱子这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行 　　( 4 )检测器 ：　　应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器里有残留气泡，会有特征明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那仅有的办法就是拆柱，把检测器直接连到输送泵的出口，加大几倍流量冲洗，则肯定能冲走气泡

全面介绍了LECO氧氮仪的各个维护方面，非常实用，是操作人员的必备手册！！[URL=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/054755.shtml]维护手册[/URL]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪定性分析很方便，可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪还有多种采集模式，灵敏度高，能够定量准确。而仪器的本身状态决定试样分析结果的准确度，因此，做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的维护工作，是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的工作。1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]部分日常维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪以日本岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040为例，主要适用于分析检测挥发性和经过化学、物理方法处理后可挥发的有机化合物。下面我就以此仪器为例，从载气和流路系统、色谱柱、质谱真空检漏及调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源、更换灯丝等方面进行较为详细的阐述。1.1 载气和流路系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的载气是高纯的氦气，纯度大于99.999%，并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。每天要检查钢瓶压力，压力范围为0.5-0.9MPa，一般为0.6MPa。定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞，堵塞会引起压力波动或升高。更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。当基线不稳，噪声变大时是流路系统维护与检查的时期，要及时检查与维护管路的气密性也同样重要。在停止真空、关闭工作站和主机电源后，打开钢瓶总阀，调节减压阀使分压表刻度到700KPa，然后拧紧钢瓶总阀，并完全松开减压阀，此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间，观察压力有无变化。如果分压表刻度下降则表明分压表到仪器间的载气管路漏气，如果总压表刻度下降则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。用检漏液仔细检查，确定漏气的部位，重新拧紧或更换新的减压阀。1.2 色谱柱在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧，要注意在更换气瓶时不要混入空气，也可以在气体流路中安装氦气净化器。充分做好试样的前处理，不要使难于挥发的成分进入柱内，避免污染色谱柱。如果有鬼峰出现，可以先切除色谱柱前端的部分长度，并视基线和柱流失情况，适时老化色谱柱。老化色谱柱时事先设定接口温度高于柱温，柱温升到色谱柱的最高使用温度附近保持1-2小时。如还不能除去色谱柱柱内残留的难挥发的成分，可切掉连接进样口一侧的色谱柱30-50cm 左右，然后老化色谱柱。色谱柱不使用时，应该将色谱柱两端堵死，可将色谱柱的两端插入废弃的隔垫中，使色谱柱管内与外部空气隔离，避免空气破坏色谱柱内部涂层。当色谱柱的分离效率降低时，会影响到分离度，视情况更换新的色谱柱。2. 质谱日常维护2.1 质谱真空检漏、调谐质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据，在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐，如仪器一直处于开机状态，1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。检查水峰、氮峰，如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上，就有可能漏气。有可能造成氮气较高的原因有以下几种：(1)如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器，可能由于载气管路中混入空气，会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比，吹扫10分钟后再进行漏气检查。(2)如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后，由于过滤器饱和而释放氮气，会造成在漏气检查时氮气峰较高，这时需要更换新的氦气过滤器。(3)如果氦气纯度不够，杂质中可能含有部分氮气，在峰检测时氮气峰会略高。当发现系统漏气时，必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。找到漏气点后，将其拧紧或重新连接好。调谐完成后要评价调谐报告：(1)检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称 (2)检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内 (3)检查检测器电压是否超过1.5kV，与前一次调谐数据对比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新调谐 (4)最强峰是m/z 69，其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍 (5)m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合，表明此次调谐数据是可用的。2.2 机械泵更换泵油机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置，将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口，打开位于机械泵上端的注油口，拧开排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，拧紧排油口的塞子，缓慢加入新的泵油，加入油的液面接近最大液面处，拧紧塞子，将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后，选择重置消耗品对话框，将泵油使用时间清零。2.3 清洗离子源离子源污染会造成重现性不良，应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤：(1)取出离子源。停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子拔下排斥极挡片，把导线移到左边，把离子源安装杆放在离子源上，用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈，再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置，用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开，用安装杆取出离子源。(2)清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上，取下安装杆，分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔，擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面，用洗耳球清除表面沙尘后，在丙酮溶液中超声清洗30min，然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装，将排斥极安装在离子源盒上，把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。(3)安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中，先把离子源两个固定螺丝拧紧，再拧松一圈，用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回，拧紧两个固定螺母，卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极，确认排斥极导线接触好，排斥极导线与其他导线不能相互接触，确认离子源卡具在初始位置，拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门，仪器正常启动后，在工作站中，重置消耗品对话框，离子源使用时间清零。2.4 更换灯丝停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线，将导线拨到左边，用一字螺丝刀拧松螺母，用镊子取下螺母，然后用镊子取下灯丝，更换新灯丝，用镊子装上新灯丝并固定好，用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上，并用镊子把两根导线往灯丝方向推，使紧密接触，无短路。关闭舱门，旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后，将灯丝之前的使用时间清零。影响灯丝使用寿命的因素有以下几点：(1)真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝，在真空度不好时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(2)真空是否存在漏气，真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。(3)样品浓度会影响灯丝的寿命，长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。(4)灯丝与离子源应安装在正确位置，如位置有偏差，会导致灯丝变形而缩短寿命。(5)溶剂切除时间设置不合适，在出溶剂时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(6)清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净，会导致电子导入效率降低，从而加快灯丝消耗

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本文主要介绍质谱仪的不间断电源配电技术，包括质谱仪用UPS的原因，UPS的种类和选型，UPS的主要参数和UPS的安装与使用维护，本文所介绍的技术方案对于其它精密大型科学仪器也具有普遍意义。

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