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食用油溶剂残留检测

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食用油溶剂残留检测相关的资讯

  • 南京科捷食用油中溶剂残留检测气相色谱仪大促销
    目前食用油事件引起广大市民的热议,关于如何检测食用油中的溶剂残留南京科捷分析仪器有限公司提供了相应的解决方案!实验试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA) 南京科捷分析仪器有限公司 六号溶剂油 设备:南京科捷气相色谱仪GC5890检测器:FID色谱柱:VB-5(30m× 0.32× 0.5um)色谱条件:进样器温度:250℃流速:2.5ml/min 检测器温度:280℃柱温箱温度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)2、试剂: N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中,在50摄氏度放置30分钟,取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。 3、六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B(M5),用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中,混匀,准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935× 1000 4、标准曲线的绘制 取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油(新机榨毛油),分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中,平衡30分钟,分别取液上气体注入色谱,各响应扣除空白后,绘制标准曲线。 5、 测定 称取25克食用油样,密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱,记录组分测量峰高,与标准曲线比较,求出液上六号溶剂的含量。 6、计算 六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量南京科捷食用油中溶剂残留检测气相色谱仪主要特点:☆ 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与HP5890相媲美!☆ GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.01℃.☆ 独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。☆ 柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。☆ 可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉.☆检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。☆具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。
  • 煤油车混装食用油,盘点食用油检测的那些事
    运送完煤制油等化工类液体的油罐车,储存罐未经清洗,就直接装上食用大豆油继续运输。这样冲击食品安全底线的乱象,竟然在现实生活中发生了。更刺痛公众神经的是,有罐车司机向记者透露,食品类液体和化工液体运输混用且不清洗,“已是罐车运输行业里公开的秘密”。这句话的潜台词是:乱象已持续一段时间;这么做的并非个案,在行业内习以为常。煤制油等化工产品含有可能危害人体健康的成分,一旦这些成分混入大豆油中,食用后可能引发中毒。石油烃,作为石油中烃类化合物的总称,包括了我们日常生活中常见的汽油、柴油和润滑油等。它们是由地下埋藏的有机物质经过长时间的热演化形成的,原油经过提炼和加工后,转化为多种化工产品。石油烃主要由碳和氢组成,但也含有氮、硫、氧和微量元素,其中多环芳香烃(PAHs)的毒性尤为强烈,具有致癌、致畸和致突变性。特别是苯并芘(BaP),作为一种已知的强致癌物质,PAHs能够通过呼吸、皮肤接触、食物和水等多种途径进入人体,对肺、肝和肾等重要器官构成潜在的危害。目前,已有30种PAHs被确认具有致癌性,包括萘、苊烯、苊、芴等18种主要化合物。 这一现象不仅令人担忧,更引发了公众对食品安全的深刻反思。我们必须立即采取行动,确保食品运输和储存的安全性,防止化工污染物对人类健康的潜在威胁。小编特此整理了食用油检测相关的内容:一、食用油部分检测项目及所需仪器:检测项目编号具体检测项目对应仪器名称1金属铅、砷、铬、镉、汞检测食品重金属检测仪2农残、二氧化硫、亚硝酸盐等检测食品安全检测仪3酸价、过氧化值、芝麻油纯度检测食用油检测仪4有机磷和氨基甲酸酯类农药残留检测农药残留检测仪5固体、液体、粉体中水分含量检测水分检测仪6活菌总数、大肠杆菌等微生物检测便携式微生物检测仪7环境空气、水体、土壤中挥发性和部分半挥发性有机物检测气相色谱-质谱联用仪8溶液酸碱度值测定PH计9溶剂残留量检验气相色谱仪10过氧化值检验分光光度计11苯并芘高效液相色谱二、食用油检测相关标准:&bull GB 2716-2005《食用植物油卫生标准》&bull GB/T 17756-1999《色拉油通用技术条件》 &bull GB/T 17757-1999《高级烹调油通用技术条件》 &bull GB 1535-2003 《大豆油质量标准》 &bull GB 1534-2003 《 花生油检验标准 》&bull GB1536-2004 《 菜籽油 标准》 &bull GB10464-2003《葵花籽油标准》 &bull GB 11765-2003 《油茶籽油 标准 》 &bull GB 19111—2003《玉米油标准》 &bull GB/T 8235-2008《亚麻籽油 标准 》 &bull GB/T 8233-2008《芝麻油 标准 》 &bull GB/T 15680-2009 《棕榈油标准》 三、食用油检测相关解决方案:&bull 南瓜籽油中优先多环芳烃检测方案 &bull 橄榄油中苯、甲苯、乙苯、 二甲苯和苯乙烯检测方案 &bull 动植物油脂中苯并 芘 检测方案 &bull 芝麻油中苯并 芘 检测方案 &bull 食用油中苯并(a) 芘 检测方案 &bull 差减法-GCMS测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量 更多解决食用油相关检测解决方案请点击连接查看:https://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S03013001-T000-1-1-1.html 四、食用油检测相关会议:点击图片 免费报名 在食品安全的严峻挑战面前,检验检测的作用愈发凸显。它不仅是保障食品从源头到餐桌安全的重要手段,更是维护公众健康的关键防线。我们必须加强食品检验检测体系的建设,提高检测标准,严格监管流程,确保每一批食品在上市前都经过严格的质量把控。同时,公众也应提高对食品安全的认识,了解食品检验检测的重要性,选择经过权威检测合格的产品。让我们共同努力,从检测做起,筑起食品安全的坚固屏障,守护好我们的餐桌,守护好我们的健康。
  • 事关药物质量安全,不可忽视的残留溶剂检测
    近期,吉林省药监局公示一则行政处罚决定书,吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜,被罚数万元,并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品,经吉林省药检所检验、复验,"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么,问题来了!药品中怎么会有残留溶剂呢,其会对药品质量产生什么样的影响呢?药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状,如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮,这往往会影响药物的质量;另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去,并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求,我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》,涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材,涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器,一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准,如美国药典(USP)通则467,欧洲药典(EP)2.4.24,我国最新版药典(ChP2020)四部0861,以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规国家或组织规定药物溶剂残留的具体标准中国中国药典四部0861ICHICH Q3C美国(USP)通则467欧洲(EP)2.4.24ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿,并对外公布,以便获取公众对指导原则的建议,该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订,如2000年增加四氢呋喃PDE(每日允许暴露量)信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象,分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药,其通常是通过复杂的化学反应过程制造的,在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂,但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量,同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图(1.0 µ g,1、叔丁醇,2、2-甲基四氢呋喃,3、环戊基甲基醚)药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时,为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求,筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分,是保证药物制剂生产和发展的物质基础,在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系,其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样,药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂,这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中,因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图(100 µ g/mL,1、环氧乙烷,2、二氧六环,3、氯乙醇,4、乙二醇,5、二甘醇,6、三甘醇)成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品,通常是以制剂形式存在。在药物生产中,制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前,制剂有很多类型,如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药,也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量,作为药品生产的最后一环,成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图(溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制)HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图(5.0 µ g)19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等,这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂,另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发,有很大可能直接向药物迁移,对人体健康造成损害。因此,对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类,而主要的检测方法是顶空气相色谱法(HS-GC)或是顶空气相色谱质谱法(HS-GC/MS)。GCMS-QP2020_NX+ HS-20《化学药品中残留溶剂检测应用文集》目录一、原料药中残留溶剂的检测HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留HS-GC使用恒流模式检测原料药中残留溶剂二、药用辅料中残留溶剂的检测GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质含量三、成品药中残留溶剂的检测HS-GC测定药品中溶剂残留HS-GC/MS测定药品中环氧氯丙烷残留HS-GC/MS测定药品中溶剂残留 错误HS-GC测定药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留HS-GC测定药品中微量环氧氯丙烷残留HS-GC分析药物中的残留溶剂HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中的残留溶剂以H2为载气分析非水溶性药物中的残留溶剂以H2为载气分析水溶性药物中的残留溶剂以N2为载气分析非水溶性样药物样品中的残留溶剂以N2为载气分析水溶性样药物样品中的残留溶剂GC用于不适合顶空进样的第2类溶剂的分析(水溶性样品)四、药用包材中残留溶剂的检测HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留HS-GC/MS检测药品包材中溶剂残留HS-GC测定口服液体药用PET瓶中乙醛残留量HS-GC测定固体药品泡罩包装中的氯乙烯单体残留量HS-GC测定药用复合膜中挥发性有机物药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全,积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究,及时为客户提供完整、准确应对解决方案,希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 潲水油检测面临难题 多项指标可达食用油标准
    就在“地沟油”人人喊打之际,另一种问题油“潲水油”也浮出水面。重庆九龙坡区近期破获的“潲水油”大案表明,不法商家把喂牲口的“潲水”提炼成食用油,除了肮脏不堪外,还面临和“地沟油”一样的检测难题其多项指标竟可达到或接近食用油相关检测标准。  潲水变食油居然能“合格”?  “潲水油”是从俗称“潲水”的餐厨废弃物中提炼而成的。前不久,重庆九龙坡区警方联合行政执法部门,摧毁了一横跨重庆、四川、云南、河南、湖南、贵州多省的“潲水油”产销链,其产量足以危害2600多个家庭一整年。  记者发现,这种油从潲水桶到餐桌,只需经过收集、粗炼、中转、精炼、销售五个环节。  以不法商家曹先合为例,他从2009年开始经营“潲水油”,从重庆大学城等地的食堂、餐馆大量收集潲水,先后在重庆沙坪坝区和九龙坡区开设地下“潲水油”作坊。办案人员说,潲水在作坊里经过熬煮,较重的残渣会沉底,锅中的油质经过抽取,就变成了“潲水毛油”,卖给下家。  中转环节以商人徐科为代表。从2005年开始,他从重庆等地收购“潲水毛油”,销往外省从中牟利。  精炼环节一般在专业炼油厂,例如重庆永川“冠南丰硕油脂加工厂”,用专业设备对毛油进行多道工艺处理,制成成品“潲水油”,销给当地一些粮油食品公司。粮油食品公司则以“调和油”名义销往农贸市场。  “潲水油”的危害面究竟有多广?记者了解到,仅仅曹先合一家就累计炼出“潲水毛油”120多吨,能制成约80吨“潲水油”。  出人意料的是,这种“潲水油”在某种意义上居然是“合格”油。办案人员告诉记者,和“地沟油”一样,“潲水油”也面临检测难问题。目前食用油检测标准主要包括酸价、过氧化值、溶剂残留量等几项,而“潲水油”竟然能达到或接近这一标准。  作坊里肮脏不堪餐桌上难辨真伪  “合格”的“潲水油”到底是否卫生?一位“潲水油”制作窝点附近的居民说:“都晓得它很脏,但你绝对想不到它‘恁个’脏!”  记者在九龙坡区警方端掉的一个“潲水毛油”制作窝点看见,作坊是废弃养猪场改成的,砌有多个巨型水泥池,大的面积近10平方米,专门盛放用于炼油的残羹剩饭,花花绿绿,明显腐败霉烂。旁边还有直径约两米的大锅,上面沾满秽物,专用于熬煮“潲水”。现场污水横流,酸臭味刺鼻。  附近村民说,黑窝点开工后恶臭难闻,大伙常被熏得难以忍受,家里蝇虫成灾。记者看见一位村民现场取出一张20厘米见方的捕蝇纸,不到半小时就粘了黑压压一层苍蝇。  这样炼出来的油为何能“合格”?九龙坡区办案人员说,不法商家能自行检测酸价、过氧化值、溶剂残留量等指标,通过脱胶、脱酸、脱色、脱臭等多道工艺,美化产品的气味和口感,在餐桌上难辨真伪。如被查处的永川区一家不法炼油厂,拥有超过300只油桶、10个炼油罐及锅炉等全套设备,炼出的“潲水油”在多项指标上接近“达标”。  办案民警表示,在惩处依据上,目前尚无明文规定“潲水油”是有毒有害食品。在定罪时,必须认定其“足以造成严重食物中毒事故或其他严重食源性疾病”或是“有毒有害”。而相关鉴定部门只能对“潲水油”的一些具体指标进行量化鉴定,很难认定其“有毒有害”,这给严惩不法商家造成困难。  暴利百倍催生污油检测标准亟待完善  不法商家之所以挖空心思炮制“潲水油”,原因在于其高达百倍的暴利。  案件显示,从食堂、餐馆回收潲水的价格很低廉,有时只是象征性给点钱,而炼出“潲水毛油”就能卖到约3000元一吨,扣除燃料、场地、人工成本后,暴利可达百倍。中间商购进“潲水毛油”后,以每顿约5000元的价格卖出,每吨又能赚上一两千元。  下级炼油商的利润空间也很大。案情显示,炼油商每购进一吨“潲水毛油”,大约能炼出0.7至0.8吨成品“潲水油”,售价可达每吨八九千元,变身成农贸市场的散装“食用油”后,零售价可达每吨近万元。  巨大的利益驱动,让“潲水”回收利用的正规渠道受阻。办案人员告诉记者,“潲水”本应统一回收处理,即便炼油也应作为工业用途。但一些餐馆、食堂的管理人员往往更愿把“潲水”卖给不法商贩,以便得到一些好处。不法商家炼出“潲水油”后,喂牲口显然不划算,如果作为工业用途销售,价格也仅为每吨四五千元,比食用油的售价低很多,所以“宁给人吃,不给猪吃”。  重庆社科院法学研究所教授丁新正说,违法犯罪的利益诱惑越大,就越要给以足够威慑,依法严惩,否则难以斩断毒根。目前对于“潲水油”的具体危害还缺乏明确说法,亟待组织专家进行深入研究。对食用油的检测标准也应尽快加以完善。  要想制止“潲水油”回流餐桌,还应从餐厨垃圾的收集和处置入手。目前,九龙坡区正在探索餐厨垃圾“协议收运管理制”,对餐厨企业的垃圾签约收集,用专门车辆运送,统一中转,以切断“潲水油”的源头。
  • 事关药物质量安全,不可忽视的残留溶剂检测
    近期,吉林省药监局公示一则行政处罚决定书,吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜,被罚数万元,并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品,经吉林省药检所检验、复验,"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么,问题来了!药品中怎么会有残留溶剂呢,其会对药品质量产生什么样的影响呢?药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状,如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮,这往往会影响药物的质量;另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去,并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求,我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》,涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材,涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器,一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准,如美国药典(USP)通则467,欧洲药典(EP)2.4.24,我国最新版药典(ChP2020)四部0861,以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿,并对外公布,以便获取公众对指导原则的建议,该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订,如2000年增加四氢呋喃PDE(每日允许暴露量)信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象,分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药,其通常是通过复杂的化学反应过程制造的,在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂,但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量,同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图(1.0 µg,1、叔丁醇,2、2-甲基四氢呋喃,3、环戊基甲基醚)药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时,为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求,筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分,是保证药物制剂生产和发展的物质基础,在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系,其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样,药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂,这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中,因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图(100 µg/mL,1、环氧乙烷,2、二氧六环,3、氯乙醇,4、乙二醇,5、二甘醇,6、三甘醇)成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品,通常是以制剂形式存在。在药物生产中,制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前,制剂有很多类型,如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药,也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量,作为药品生产的最后一环,成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图(溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制)HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图(5.0 µg)19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等,这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂,另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发,有很大可能直接向药物迁移,对人体健康造成损害。因此,对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类,而主要的检测方法是顶空气相色谱法(HS-GC)或是顶空气相色谱质谱法(HS-GC/MS)。药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全,积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究,及时为客户提供完整、准确应对解决方案,希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 珀金埃尔默药典系列解决方案(二)药物残留溶剂检测
    2020版中国药典的颁布,为用药安全提供了强有力的保障,也对药品生产和监管提出了更高标准要求。据统计,2020年国家药监局及各地方药监部门药品抽验不合格产品批次高达1481次。珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案,全力支持2020版《中国药典》的实施。ICH Q3C指导原则与中国药典药物中的残留溶剂定义为在原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物,它们在工艺中不能完全除尽。国际人用药品注册技术协调组织(ICH)发布残留溶剂指导原则Q3C,将化学药物生产中常用溶剂分为四类,并规定了它们的残留浓度限定值,以及第II、III类溶剂的人体每日允许接触量(PDE)。中国药典通则《0861残留溶剂测定法》中,残留溶剂种类、分类、浓度限度等内容均完全参照ICH Q3C规定而成,检测方法中的第一、二法均采用顶空进样-气相色谱法(HS-GC)。当需要检查有机溶剂的数量不多,且极性差异较小时使用毛细管柱顶空进样等温法(第一法);当需要检查有机溶剂的数量较多,且极性差异较大时使用毛细管柱顶空进样系统程序升温法(第二法)。中药溶剂残留中药残留溶剂主要来源于中药提取有效成分时用到的溶剂,如乙醇,以及乙醇中含有的甲醇等杂质。另外,硫磺熏蒸作为某些中药材的炮制方法或防腐手段,使得SO2残留成为中药溶剂残留检测的重要目标。药包材中的溶剂残留药包材残留溶剂来源于药包材在制造过程中使用或产生的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂,以及用于药包材制成品消毒杀菌的溶剂残留。最常见的药包材溶剂残留是那些留存于塑料材质的药包材上的单体原料分子,如乙醛、单体氯乙烯和偏二氯乙烯等,常用溶剂如苯及苯类物质,以及各种药包材成品消毒杀菌时使用的环氧乙烷等。医用防护用品中的环氧乙烷残留环氧乙烷是国家标准规定使用的消毒剂之一,在医用防护产品如医用防护服和口罩的消毒中有着广泛的使用。超过一定量的接触,环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定,并规定了标准检测方法。珀金埃尔默《制药溶剂残留检测解决方案》结合创新进样技术的珀金埃尔默《制药残留溶剂检测解决方案》,在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率,充分满足法规要求。仪器设备Clarus GC气相色谱-TurboMatrix HS顶空进样器TurboMatrix HS顶空进样器以其独特的工作原理和硬件设计帮助用户有效克服影响顶空进样的各种因素,实现准确、稳定和高效率的顶空进样。压力平衡时间进样过程仅有进样针在移动,彻底解决样品吸附问题,防止交叉污染,方便快捷调节进样量,无需载气稀释;还具备优异的适用性,可与各品牌气相色谱仪联用,充分发挥其强大功能。Clarus GC具有快速的柱温箱降温功能,450°C降到50°C所用时间小于2分钟,大大提高检测效率;一次进样,实现ECD和FID双检测器分别同时测定卤代烃类和苯类残留溶剂。TurboMatrix HS的样品重叠加热功能结合Clarus GC的柱温箱快速降温功能,明显减少两个样品检测之间的时间衔接,提高检测通量应用案例TurboMatrix HS-Clarus GC评估药品中ICH Q3C规定的I、II、III类残留溶剂评估步骤及检测方法(USP467)如果有关溶剂信息已明确,只需执行程序C(定量)如果所用溶剂未知,则需要执行全部三个程序进行定性定量如果只有第III类溶剂用于生产药品,可采用重量法检测如果同时使用第II、III类溶剂,使用配有火焰离子化检测器(FID)和顶空进样器(HS)的气相色谱进行分析I、II、III 类残留溶剂气相色谱图各溶剂在G43毛细管柱色谱柱(Elite-624)和G16毛细管柱色谱柱(Elite-WAX)上得到较好的分离,同一组分在不同色谱柱上的保留时间不同,可以互作补充,以便进行定性、确证。图1. 通过程序A,G43色谱柱分析水中的I类溶剂(鉴定残留溶剂)图2. 通过程序B,G16色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺中的I类溶剂(确认残留溶剂)图3. 通过程序A,G43色谱柱分析1,3-二甲基-2-咪唑烷酮中的II类溶剂图4. 通过程序B,G16色谱柱分析水中的II类溶剂图5. 通过程序A,G43色谱柱分析N-甲基-2-吡咯烷酮中的III类溶剂图6. 通过程序B,G16色谱柱分析水中的III类溶剂欲了解制药残留溶剂的相关法规,以及拥有压力平衡时间进样专利技术的珀金埃尔默Turbomatrix HS顶空进样器是如何解决制药残留溶剂检测中的样品吸附和交叉污染问题,请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默制药残留溶剂检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡
  • “罐车运输食用油乱象:仪器检测如何护航食用油安全?”主题约稿函
    近期,“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖,引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下,从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油,导致食用油可能遭受化工残留物的污染。有专家表示,长期摄入含有这些化工残留的食用油,可能导致人体中毒,出现恶心、呕吐、腹泻等症状,甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害,但消费者很难分辨出来。早在2017年,便有公开报道称在对国内市场上包括海天、老干妈等多10款畅销的油辣椒产品测评过程中,均发现不同程度的成分问题,包括矿物油超标、含有谷氨酸钠、含有多环芳烃化合物、增塑剂及增味剂等。食品用油中检测出矿物油超标成分,上述检测结果也被质疑为是否出现过食用油与燃油接触的情况。鉴于此,仪器信息网特此发起“油罐车混装事件:仪器检测如何护航食用油安全?”主题征稿活动。我们诚挚邀请行业内的专家学者、技术精英以及仪器厂商积极参与,共同探索并分享。1、约稿主题:罐车运输食用油乱象:仪器检测如何护航食用油安全?2、稿件字符数不少于800字,如有图片,图片像素应不低于300DPI;3、稿件无抄袭、署名排序无争议,文责自负,请勿一稿多投;4、投稿须为Word文档,本网编辑有权对文稿进行修改,如不同意请注明。5、如是仪器厂商投稿,供稿人建议是贵公司相关产品或应用负责人,请提供姓名、职务、照片等信息。6、稿件内容会择时在仪器信息网资讯栏目发布显示(单独成文/整合综述文章),同时在专题/话题中推送宣传。回稿时间:2024年7月31日前投稿邮箱:caixf@instrument.com.cn 附问题:您可以根据下述某一个问题或多个问题进行稿件撰写,也可以由此展开相关话题。1、 请介绍贵单位有哪些仪器成果或解决方案应用于食用油安全检测?(矿物油检测、多环芳烃化合物检测、污染物检测......)2、 请分享1-2个仪器检测技术在食用油安全检测中的最新应用与进展。3、 您认为哪些检测技术可能会进入食用油检测标准中?我们期待您的真知灼见,共同为守护民众“舌尖上的安全”贡献力量。
  • 煤制油罐车装运食用油?食用油相关指标如何检测?
    近日,关于运输公司罐车卸完煤制油直接装运食用大豆油的新闻引发社会广泛关注。既承接糖浆、大豆油等可食用液体,也运送煤制油等化工类液体,罐车不按规定清洗、检查,造成食用油被残留的化工液体污染。 罐内残留几千克到十几千克不等的煤制油,其含有的不饱和烃、芳香族烃、硫化物等成分影响人体健康,可能导致中毒。对食品油和煤制油中的特异性化合物进行分析,可对食用油是否被污染进行判断。 如何检测食用油中的煤制油?食用油中皂化值、酸价、过氧化值、水分等指标含量几何?海能技术可提供多款仪器和方法支持。 01 海能-G.A.S.方案 本研究采用GC-IMS方法对花生油(PO)与菜籽油(RO)的挥发性成分进行比较,通过寻找不同样品之间的特征化合物,可对不同食用油进行快速区分,探索方案适用于检测食用油中煤制油及其它物质的可行性分析。 气相色谱-离子迁移谱是一种新的气相色谱与离子迁移谱联用技术,无需样品前处理即可实现快速无损检测。 1、样品名称 base:纯花生油(PO);314:花生油(PO)掺杂1%菜籽油(RO);529:花生油(PO)掺杂5%菜籽油(RO);423:花生油(PO)掺杂10%菜籽油(RO)。 GC-IMS分析中,将(PO)与(RO)按 0%、1%、5% 至10% (w/w)的比例混合制备混合油样品。每个调合油样制备10 g的量。这些外加剂(PO)和(RO)的混合物在超声波浴中剧烈摇晃并均质5 min。所有油样保存在4° C直到分析。顶空温度设置为 60℃,持续15 min,注射器温度设置为85℃,进样量500 μL。 2、结果与讨论 图1 4种掺杂花生油的二维图谱 通过GC-IMS对纯花生油(PO)和掺杂菜籽油(RO)花生油的挥发性成分进行比较,呈现了200多个单独的信号(图1)。因此,可以根据非靶向分析方法来区分油,结果显示了样品之间的差异,在信号强度和性质方面的显着变化证明了这一点。在 100 ~ 300 s的时间内,不同(RO)比例的(PO)的差异最为显著。特别是,在花生油(PO)中未检测到编号为95-98标识符,而随着(RO)与 (PO)混合比例的增加,它们的信号增加 。 图2 4种掺杂花生油的指纹图谱 图3 4种掺杂花生油的指纹图谱(部分) 花生油(PO)样品的指纹图谱如图2所示。最显著的化合物没有随着掺假比例的增加而变化,说明两种食用油中的挥发性化合物相似。特别是醛、酮、酒精和吡嗪是这两种油样品中常见的化合物。 然而,89-107的化合物显示出峰值强度的差异(图3)。89 ~ 92的峰值信号强度随着 RO的加入而增加,说明纯RO中某些化合物的浓度高于纯PO。其他未在纯 PO中检测到的峰信号, 如95、96和98,仅属于RO的特征化合物。而PO样品与 RO混合后,104 ~ 107的峰强度减弱,推测为PO中典型的风味化合物。峰95和98 分别是化合物 2,3-丁二醇和(Z)-3-己烯 -1-醇,它们是RO的特异性化合物。同样,3-甲基乙酸丁酯和1-戊醇,分别由峰104和峰106表示,是PO的特征化合物。因此,PO和RO之间的化合物差异有可能通过指纹识别技术来识别。 图4 4种掺杂花生油的主成分分析图 图4 PCA结果表明,四种油样具有不同的特征。 GC-IMS为纯花生油(PO)中菜籽油(RO)的快速检测提供了合适的方法。化合物指纹图谱可以可靠地区分不同成分的花生油,(RO)最低为 5%。用GC-IMS获得的图谱成功地证明了芳香花生油和芳香菜籽油之间的差异,并且不需要对这两种食用油中存在的挥发性有机化合物进行单独鉴定。 气相色谱离子迁移谱联用仪根据不同样品中挥发性有机物指纹图谱鉴别油脂品种,掺伪比例,同样GC-IMS技术亦可通过寻找煤制油、花生油等特有的化合物成分,根据特征峰结合化学计量学方法可以对食用油的污染程度进行有效区分。该方法为食用油的污染检测提供了理论基础和指导意义。 02 食用油其他关键指标检测 此外,食用油的检测项目还包括酸价、过氧化值、黄曲霉毒素含量等。这些指标可以反映食用油的品质和安全性,为消费者提供参考依据。海能的多款仪器在食用油检测领域具有广泛应用,可检测食用油中的多种关键指标。 K2025高效液相色谱仪可用于食用油中多环芳烃、脂肪酸、黄曲霉毒素、抗氧化剂等的测定。 T960全自动滴定仪可用于食用油皂化值、酸价、过氧化值的检测; T930全自动水分滴定仪可用于食用油的水分含量的测定; A670全自动折光仪可用于食用油的折射率的测定; TANK 微波消解仪可用于食用油中重金属元素等有害物质检测的前处理 SOX606索氏提取仪可用于油料作物中出油率的检测。食用油品质分析仪,用于食用油中的极性组分分析。经济、便捷、快速,适用于食用油流转及使用场景中的现场综合性品质检测。 食用油品质分析仪,用于食用油中的极性组分分析。经济、便捷、快速,适用于食用油流转及使用场景中的现场综合性品质检测。 食用油作为人们日常生活的必需品,其质量安全关系千家万户。针对性增设检验项目,多个环节、各个链条,严守食品安全底线,综合施策,共同发力,才能切实保障民众“舌尖上的安全”。 参考文献: [1] Tian, L. , Zeng, Y. , Zheng, X. , Chiu, Y. , & Liu, T. . (2019). Detection of peanut oil adulteration mixed with rapeseed oil using gas chromatography and gas chromatography–ion mobility spectrometry. Food Analytical Methods, 12(10), 2282-2292.
  • 混入食用油中的煤制油该如何检测?
    近期有媒体曝光,运输过煤制油等化工液体的罐车,不经清洗直接灌装食用油!此事件引发了大量讨论,也为食品安全敲响了警钟。那么,如果食用油中混入了煤制油,应当如何检测呢?《GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测》作为现行的国标,采用皂化法和氧化铝薄层色谱法对动植物油脂中的矿物油成分做定性检测,最低检出限分别为0.5%和0.3%。那么如何进行定量检测呢?今天小编为大家带来了能够定量检测的《粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定》征求意见稿介绍,以及适用于食品安全检测的BRAND产品推荐。01原理动植物油脂中的矿物油经皂化除去油脂,分别以氧化铝净化除去固有烷烃、环氧化除去固有烯烃干扰,随后以液相色谱-气相色谱联用仪(配备氢火焰离子化检测器)分离和测定,内标法定量。02试剂配制试剂种类:a.二氯甲烷-正己烷混合溶剂(30+70,体积比)b.间氯过氧苯甲酸溶液(200 g/L)c.硫代硫酸钠溶液(100 g/L)d.氢氧化钾溶液(3.0 mol/L)e.正己烷-乙醇混合溶剂(50+50,体积比)试剂配制Tips:BRAND有机型瓶口分液器DispensetteS ORG,适用于二氯甲烷、正己烷和乙醇的分液,在保证精度的同时提高实验效率 BRAND透明和棕色容量瓶,精准定容 BRAND 电动移液管助吸器配合玻璃移液管,操作更快捷。03操作步骤1皂化:称取 2.0 g(精确至 1 mg)油脂试样至玻璃离心管中(固体脂肪应事先于 50℃熔化并均质),加入10 μL 饱和烃/芳香烃矿物油混合标准工作溶液 I,然后加入 15 mL 氢氧化钾溶液,在 60 ℃下皂化反应 30 min(震荡),直至溶液澄清;冷却至室温,向皂化液中加入15 mL 正己烷,充分 振摇 5 min;再加入 10 mL去离子水,振摇、离心取上清液;随后再向残留的皂化液中加入 10 mL 正己 烷,重复提取1 次,合并上清液,形成待用试液。2净化:将一份待用试液转移至硅胶/氧化铝复合柱,净化去除饱和烃矿物油中的固有烷烃干扰物,然后用25ml正己烷淋洗并收集流出液A;对流出液A在不高于40℃条件下减压浓缩至1ml,形成待测样。3环氧化:将另一份待用试液转移至硅胶净化柱,用15mL二氯甲烷-正己烷混合溶剂洗脱,收集流出液B,对流出液B在不高于40℃条件下减压浓缩1ml,环氧化(用于去除芳香烃矿物油中的固有烯烃干扰物)处理后形成待测样。4测定:将待测样注入液相色谱-气相色谱联用仪,在参照条件下进行测定,得到饱和烃和芳香烃矿物油的色谱图,分别以环己基环己烷和1,3,5-三叔丁基苯为内标物计算饱和烃和芳香烃矿物油的含量。皂化操作Tips:BRAND外置活塞移液器Transferpettor,更适合油脂类高粘度液体的移取,耐受粘度可达140000mm2/s。BRAND 通用型瓶口分液器DispensetteS,适用于氢氧化钾溶液的精准分液。减压蒸馏Tips——旋转蒸发最佳搭档PC 3001自动蒸发,压力按需自适应调节 安静无声地运行 极大的降低能耗 极少的维护需求 有效缩短过程时间 过程和数据可保存和重复 04实验数据处理矿物油的气相色谱图呈现 UCM 鼓包峰形状。通常,饱和烃和芳烃矿物油应在相同的保留时间段出现。计算矿物油的峰面积时,首先积分计算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的总面积 A1。然后,积分计算 UCM 鼓包峰的上端尖峰的总面积A2。上述两次计算的积分面积相减即得到矿物油的峰面积(Ai):Ai = A1 &minus A205结果计算试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量以 Xi 计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按照(2)式计算:式中:Xi ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);Ai ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的峰面积;AIS ——内标物的峰面积;mIS ——内标物的质量,单位为毫克(mg);mi ——试样的质量,单位为克(g);计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留到小数点后两位。BRAND产品助力食品安全检测,如果有对BRAND相关产品感兴趣的小伙伴,欢迎联系我们申请试用~参考标准:[1] 粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定 征求意见稿[2] GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测BRAND GMBH + CO KG是德国移液设备与玻璃塑料体积量具的领导品牌,自1998年起被授予德国计量校准服务(DKD,现更名为DAkks)资质,在小容量(0.1 μl – 10 L)校准技术方面具有数十年的经验。BRAND生产制造最广泛的的移液操作产品线,如分液器Dispensette与移液器Transferpette 以及相关的塑料耗材,满足了生命科学实验领域的广泛应用需求。
  • 食用油检测项目解决方案,睿科助力食品安全
    食用油的安全检测是确保餐桌安全的重要环节,&zwnj 可以保障食用油的质量和安全性,&zwnj 保护消费者健康。除了矿物油含量检测,其他常规检测项目也必不可少。PART 01 食用植物油抽检项目仪器设备和耗材解决方案检测项目检测依据检测标准酸值/酸价GB 2716GB 5009.229-2016过氧化值GB 2716GB 5009.227-2016铅(以Pb计)GB 2762GB 5009.12-2023黄曲霉毒素B1GB 2761GB 5009.22-2016苯并(α)芘GB 2762GB 5009.27-2016溶剂残留量GB 2716GB 5009.262-2016特丁基对苯二酚(TBHQ)GB 2760GB 5009.32-2016乙基麦芽酚GB 2760BJS201708仪器设备检测项目设备类型技术性能设备型号✧ 酸值/酸价✧ 过氧化值全自动平行真空浓缩仪全自动的平行浓缩设备-MPE高通量真空平行浓缩仪-FOC9真空平行浓缩仪✧ 铅(以Pb计)全自动消解设备自动进行完成样品消解XT系列微波消解仪✧ 黄曲霉毒素B1✧ 苯并(α)芘✧ 特丁基对苯二酚(TBHQ)全自动分液平台自动化进行标准曲线的配制以及混标的配制AP系列全自动液体样品处理工作站全自动振荡设备应用于样品前处理中的自动振荡提取V20垂直振荡器全自动净化设备全自动前处理净化设备,自动完成固相萃取全过程(活化、上样、淋洗、洗脱)-Fotector系列固相萃取仪-SPEVA全自动样品净化浓缩仪全自动浓缩设备全自动的水浴氮吹浓缩仪-Auto EVA 60高通量全自动平行浓缩仪-Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪耗材检测项目耗材铅(以Pb计)IDC铅专用柱 1mL 25/pkg 货号:RC-204-IDC01黄曲霉毒素B1黄曲霉毒素B1免疫亲和柱 3ml-20支/盒,300ng货号:HC-QHZ-0001苯并(α)芘固相萃取柱:苯并芘专用柱,500mg/6mL,30支/盒 货号:RC-204-91401特丁基对苯二酚(TBHQ)固相萃取柱:RayCure C18,2000mg/12mL,20支/盒货号:RC-204-16006PART 02 针对多环芳烃检测仪器设备和耗材解决方案仪器设备检测项目设备类型技术性能设备型号多环芳烃全自动分液平台自动化进行标准曲线的配制以及混标的配制AP系列全自动液体样品处理工作站全自动振荡设备应用于样品前处理中的自动振荡提取V20垂直振荡器全自动净化设备全自动前处理净化设备,自动完成固相萃取全过程(活化、上样、淋洗、洗脱)-Fotector系列固相萃取仪-SPEVA全自动样品净化浓缩仪全自动浓缩设备全自动的水浴氮吹浓缩仪-Auto EVA 60高通量全自动平行浓缩仪-Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪耗材检测项目耗材多环芳烃固相萃取柱:RayCure PAH Glass,300mg/6mL,30支/盒 货号:RC-204-E5206PART 03 样品制备睿科自动化实验流程
  • 【热点新闻】煤制油罐车装运食用油事件不断发酵,食用油安全检测何其重要!
    煤制油罐车装运食用油事件不断发酵食用油安全检测何其重要NEWS”近日,新京报一篇题为《罐车运输乱象调查:卸完煤制油直接装运食用大豆油》的文章引发震动,引起人们广泛关注,今年五月份,新京报记者进行了长时间的追踪调查,发现国内许多普货罐车运输的液体并不固定,既承接糖浆、大豆油等可食用液体,也运送煤制油等化工类液体。为了节省开支,不少罐车在换货运输过程中不清洗罐体,有些食用油厂家也没有严格把关,不按规定去检查罐体是否洁净,造成食用油被残留的化工液体污染。“混用又不清洗,残留物势必会对食用油造成一定的污染,运输食用油应该专车专用。”中国农业大学食品学院副教授朱毅告诉新京报记者,煤制油主要是碳氢化合物,其中含有的不饱和烃、芳香族烃、硫化物等成分影响人体健康,可能导致中毒。针对媒体反映的“罐车运输食用油乱象问题”,国务院食安办高度重视,组织国家发展改革委、公安部、交通运输部、市场监管总局、国家粮食和储备局等部门召开专题会议研究,成立联合调查组彻查食用油罐车运输环节有关问题。在我们日常生活的一日三餐中,碳水化合物、蛋白质和脂肪是人体所需的三大营养素。在人们生活中,食用油具有极其重要的作用,食用油中含有人体必不可少的必需脂肪酸和众多脂溶性维生素,对人体健康具有其他营养素不可替代的作用,是机体重要的组成和能源物质提供能量。我国是世界上食用油消费第一大国,每年的食用量大约占全球消费总量的 25%。所有油脂安全对于人们的生命健康至关重要。近年来,食用油安全和质量问题越来越引起消费者的关注和国家监管部门的重视。近红外光谱技术作为一项快速检测技术,在农业、食品、医药、化工等领域应用已相当广泛,在食用油分析检测方面也得到了人们的认可和重视,为快速评价食用油的品质提供了可能。通过定性鉴别可以分辨出油脂的真伪掺假,通过定量分析可以了解油脂主要质量指标,判别油脂的优劣。步琦 N-500 傅里叶变换近红外光谱仪定性分析和定量分析▲ N-500 傅里叶变换近红外光谱仪定性分析通过聚类分析的方法,运用光谱图谱的视图降维显示,将光谱数据矩阵进行分解,获得若干不同成分的矩阵图,再根据样品本的得分作出相应的计算结果。我们扫描了不同品种的植物油,得到了两类油脂的光谱图,如 图1所示:▲ 图1. 植物油样品光谱图采用最佳参数建立模型,从潜变量的立体得分图可以清楚的看出两类植物油在空间上相对独立,也就说明可以通过近红外定性分析的方法区辨别植物油中是否掺假或者混入杂质。▲ 图2. 得分空间分布图定量分析相比于实验室的化学分析方法,近红外光谱( NIR) 技术能够在短时间内快速判定样品信息,同时也能做到对样品无损害,检测过程中不使用化学试剂,能够同时测量多个植物油中的参数,节省大量的时间和人力。使用步琦 N-500 傅里叶变换近红外光谱仪可以用于油脂理化指标的定量分析,测量植物油中主要的质量指标:酸价,碘值,过氧化值,色值,含磷等,目前已经逐步构建了多种检测模型使用与分析油脂的质量指标和特征指标。如下表所示:检测指标指标范围精确度_最大值最小值_酸价0.20.04±0.02含磷20.2±0.3颜色:红20.2±0.3碘价30140±0.7过氧化值0.430.1080.015食用油品质关乎千万家,与每个人的健康息息相关,近红外光谱技术在食用油检测上逐步成熟,既可以满足企业在线检测的需求,又可以为推动我国食品安全检测的进步,让大家的餐桌更加安全。*部分内容及图片来自《新京报》及网络
  • 塑料软包装溶剂残留检测又有新规定
    5月22日,参加塑料软包装溶剂残留标准制定会议的北京兰德梅克公司王庆国高工对记者表示,这次塑料软包装溶剂残留检测标准草稿的修改会议上,把原来的取样要求取0.2m2,裁剪为1×3cm的小块,放入500ml玻璃瓶进行烘烤。改为取内表面积100cm2放入20ml玻璃瓶进行烘烤,并且样品不要求裁剪。  这次修改是根据国外最新标准制定的,新方法比原来有三个优点:  1、 面积减小后容易取样。因为对于已经分切的卷膜,因为要除去边缘处,面积太大不方便取样。  2、 减少复合膜层间粘合剂层的溶剂干扰。溶剂残留主要指表层印刷的溶剂残留量,如果裁剪成很多小碎片,层间粘合剂层暴露多,集中挥发的溶剂对结果影响大。  3、 方便操作,减少了工作量。  王庆国高工是国内最早关注软包装溶剂残留的权威人士之一,曾经主持设计了专门用于软包装溶剂残留的2061C 、3061C气相色谱仪,是这次会议专家组中唯一被邀请的塑料包装检测仪器生产代表。
  • 学校食堂食用油脂检测方案
    学校食堂食品安全关系广大师生身心健康,关系社会和谐与稳定,一旦出现食品安全问题,都会在社会上引起广泛关注,造成恶劣影响,所以加大食品质量检测,防止出现学校食堂食品安全问题特别是重大食品安全一直是教育部门、卫生部门、食药监局的重要工作内容,只有做好检测,把好食物质量关,并且做好其他卫生问题,才能让广大师生吃的放心。 学校食堂食用油脂作为重要的原料,消费量较大,由于采购来源及储存不当极易带来食品安全隐患,所以为了保证教职工、学生饮食安全,食用油脂的卫生安全质量问题不容忽视,由于学校食堂常用的是植物油,在这里我们主要就食用植物油脂中存在的安全隐患提出解决方案,表格的解决方案中的检测项目是依据 GB 2716-2005(食用植物油卫生标准)中对食用植物油指标的规定,可以保证检测项目的可靠。 以下是检测项目方案及对应仪器推荐:类别检测项目限量检测仪器品质质量酸价≤3CSY-SSA8食用油酸价检测仪过氧化值≤0.25CSY-SGA食用油过氧化值含量检测仪重金属砷≤0.1CSY-YJ重金属多功能检测仪铅≤0.1霉菌毒素黄***素B1≤10CSY-YG701黄***素快速测试仪农药农药残留 30%CSY-N10农药残留检测仪油类掺假地沟油不得检出CSY-SDC食用油品质检测仪矿物油食用油中矿物油速测试剂盒桐油食用油中桐油速测试剂盒巴豆油食用油中巴豆油速测试剂盒蓖麻油食用油中蓖麻油速测试剂盒表面活性剂食用油表面活性剂速测试剂盒深圳市芬析仪器制造有限公司呼吁关注校园食品安全,关注食用油、油脂健康。保障学生食堂食品安全环境,让学生吃得放心健康。同时深芬仪器本着秉承“重合同、守信用、优质服务、互利双赢”的经营理念为核心,以产品技术创新为依托、保障食品、药品、环境、水质安全为己任 ,愿为食药监系统、学校食安系统、农业系统、畜牧系统、渔业系统、食品企业等提供专业的检测产品、先进的技术支持和高效的整体解决方案。
  • “食用油变毒油”食品安全问题再次引发热议,该如何检测食用油的安全?
    近日,一则关于“罐车运输油罐混用”的新闻再次引发了公众对食品安全问题的担忧。据报道,一些罐车在卸载完煤制油后,未经过清洗便直接装载食用大豆油进行下一轮运输。这种情况不仅频发,而且罐车所运输的液体种类繁多,从煤油化工等危险液体到糖浆、大豆油等食用类液体均有涉及。新闻曝光后,立即在社会上引发了关于“食用油变毒油”的激烈讨论。通过查询涉事企业的公开招标信息,下游涉及销售到高校食堂、农贸市场和食品厂等多个领域,其潜在的风险不容忽视。煤制油中含有的碳氢化合物,特别是其中的不饱和烃、芳香族烃和硫化物等,都可能导致人体中毒,而此次事件中的煤油罐车装载食用油后,还可能引入二价镉、无机砷、六价铬、无机汞和铅等重金属,进一步加剧了食用油被污染的风险。“食用油变毒油”事件之后,该如何检测食用油来确保其安全性呢?通过新闻可知食用油在生产、储存以及运输链条中,会存在着诸如微生物、重金属和农药残留等多种潜在的污染源,这些污染物不仅可能降低食用油的营养价值和食用安全,还可能对人体健康造成潜在威胁。北京吉天仪器有限公司(以下简称:吉天仪器)可针对食用油中的复杂化合物、重金属和农药残留等问题,提供了一系列高效、准确的检测方法和设备,确保食用油的安全与品质。随着大众消费水平和健康意识的日益增强,对于食用油中的油脂风味物质的要求也愈发严格。为了确保食用植物油的风味品质一致性和稳定性,并科学鉴别油脂种类、精准识别油脂掺假及含量,国家粮食和物资储备局公开发布了《粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定 气相色谱-离子迁移谱法》的征求意见稿。该征求意见稿详细规定了通过气相色谱-离子迁移谱法(GC-IMS)测定植物油挥发性风味成分的方法。气相色谱-离子迁移谱法是一种先进的检测技术,它将气相色谱的高分离效能和离子迁移谱的高灵敏度的优势联为一体,可为食用植物油的风味分析、掺假测定以及分类等问题提供了全新的解决方案。吉天仪器在其气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)联用产品的开发上,倾注了数年的科研心血。这款分析仪融合了快速气相色谱、高能电子光电离源、双极离子迁移谱设计以及多路复用离子注入等技术,成功研发出了具备独立知识产权的新一代高灵敏度的串级联用分析仪。吉天仪器使用GC-IMS 3000对某品牌纯食用油(C)、掺杂5%的混合油(A)、掺杂10%的混合油(B)进行了挥发性成分分析,部分指纹谱图如下所示。指纹谱图显示了不同样品间的差异,三种样品间存在相同的挥发性化合物,也存在特征性挥发性组分,部分特征组分只存在于混合油样品中,且信号强度随着混合比例的增加而增大。可通过GC-IMS非靶向分析及指纹谱图技术进行食用油掺杂鉴别。食品安全重于泰山,从原材料采集到最终餐桌上的过程,都承载着对人体健康的责任。因此,确保食品安全,不仅需要在生产、储存、运输等各个环节进行严格的检测,更需要有先进的技术和设备作为保障。吉天仪器深知这一使命的重要性,将持续投入研发力量,不断创新检测方法,研制高精度仪器,为食品安全的每一个环节提供坚实的检测技术支撑。
  • 热点应对|罐车混运?食用油中矿物油检测的气相柱应对方案
    近日,知名媒体报道的罐车运输食用油乱象问题[1],再一次引发了大众对于食品安全风险的讨论和担忧——涉事油罐车装卸食用植物油前,已经装卸过煤制油等化工品,且未做清洗措施,已经严重违反了《食品安全法》第三十三条的规定[2]。植物油与煤制油的混运,会导致矿物油(mineral oil)、多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAH)等风险物质混入其中,危害消费者的健康。据悉,有关部门已成立联合调查组,将彻查食用油罐车运输环节相关问题。 区别于作为食品加工助剂和添加剂的白油(液体石蜡),食品中的矿物油污染物涵盖了C10~C50范围内的碳氢化合物,其中大部分为脂肪烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH),少部分为芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons, MOAH),此外,还存有极少量的多环芳烃。其中MOSH具有对于肝、肾及神经有低毒性,MOAH和PAH则存在强致癌风险,尤其是对于血液系统具有较大损害。目前,关于食品及食品接触材料中矿物油的测定,国内外现行标准如下。其中,我国测定食用油中的标准方法仍然采用操作简便的皂化法和薄层色谱法,但仅限于定性检测。定量检测则需采用气相色谱法以及在线液相色谱-气相色谱联用法。表1 国内外矿物油相关的现行检测标准由于矿物油的沸点分布范围较广,部分目标物沸点较高(n-C40沸点超过500℃),因此在选择色谱柱时需要注意以下事项:01. 优先采用非极性(100%聚二甲基硅氧烷)或弱极性(5%苯基95%聚二甲基硅氧烷)固定相,保证目标物按照沸点顺序出峰;02. 需采用耐受高温(400℃)的气相色谱柱(SH-I HT柱);03. 兼顾柱流失,建议采用薄膜短柱(0.1μm,15m);04. 为避免进样口残留,尽量采用程序升温进样口(PTV进样口)或柱头直接进样(搭配0.53mm脱活毛细空管)。针对矿物油的检测,SGLC可提供以下多种规格的耐高温GC配套色谱柱:点击立即询价矿物油解决方案使用SH-Mineral Oil检测柴油和机油色谱柱: SH-I-1HT(15 m x 0.25 mm x 0.10µ m, P/N: R227-36087-01)样品: 2号柴油/矿物油溶剂: 正己烷浓度: 5000 ng/µ L进样量: 1 µ L, 分流进样分装比: 10: 1进样口温度: 275 °C 程序升温: 40 ℃(保持 0.1 min), 20 ℃/min升温至 400 ℃(保持 1.9 min)载气: H2, 恒流模式柱流量: 1.75 mL/min检测器: FID @ 420 °C补充气体类型: N2 补充气体流量: 50 mL/min氢气流量: 40 mL/min空气流量: 450 mL/min数据采集速率: 20 Hz参考来源:[1]新京报,罐车运输乱象调查:卸完煤制油直接装运食用大豆油,2024-07-02https://www.bjnews.com.cn/detail/1719878490168127.html[2]《中华人民共和国食品安全法》
  • 油罐车混装食品油事件令人发指,广州莱奥助力食用油污染物检测!
    近日,新闻报道油罐车在运输过程中存在化工类液体和食用油混用运输,且中途不进行任何洗罐,涉及的相关企业有中储粮、汇福粮油公司。《食品安全法》第33条规定:“贮存、运输和装卸食品的容器、工具和设备应当安全、无害,保持清洁,防止食品污染,并符合保证食品安全所需的温度、湿度等特殊要求,不得将食品与有毒、有害物品一同贮存、运输。(GB/T30354-2013)对油罐混用的现象也做出规定:“运输散装食用植物油应使用专用车辆,不得使用非食用植物油罐车或容器运输。所以,装工业用油和食品油根本不能用同一辆车,何况是混用且不清洗。食品油混入了煤制油,里面含有煤焦油、煤油、汽油和柴油,主要含有多环芳烃、苯并芘、烃类化合物,都具有较高的毒性和致癌性。鉴于此,仪器信息网特此发起“油罐车混装事件:仪器检测如何护航食用油安全?”主题征稿活动。本文特别邀请到了广州莱奥分享食用油中污染物中如何检测。针对此次事件,罐车里面装的煤制油产品是煤制白油,可参考《GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测》进行检测,那么食用油还有其他的污染物指标吗?广州莱奥为您对污染物指标进行归纳,并提供仪器配套解决方案。项目数污染物指标检测标准推荐配套前处理仪器1重金属(铅、砷、汞、镉、铬等)GB 5009.12-2023电热炉、微波消解系统2农药残留(有机磷、有机氯、拟除虫菊酯)GB 23200.113-2018莱奥24位正压固相萃取仪 、莱奥24 位全自动氮吹浓缩仪 、莱奥氮吹用 氮气发生器 3黄曲霉毒素GB 5009.22-20164苯并芘GB 5009.27-2016莱奥48位正压固相萃取仪 、莱奥48 位全自动氮吹浓缩仪 、莱奥氮吹用 氮气发生器 5塑化剂GB 5009.271-20166多环芳烃GB 5009.265-20217反式脂肪酸GB 5009.257-2016莱奥12位全自动定量浓缩仪 ,莱奥氮吹用 氮气发生器 8溶剂残留GB 5009.262-2016顶空进样瓶1、食品、药品、生态环境、法医毒物等领域配套解决方案:2、生态环境、生活饮用水等领域配套解决方案:广州莱奥实验室科技有限公司 总部位于广州,是一家专注于色谱质谱前处理仪器及氮气发生器开发制造的高科技企业,团队人员拥有十几年的质谱仪、前处理仪器、氮气发生器从业经历。公司自主开发生产氮气发生器、固相萃取仪、氮吹仪等,并代理国内知名品牌的色谱质谱仪器,服务于全国食品、制药、临床检验、环境、司法鉴定、科研院所等行业。莱奥将继续潜心研发,推出更多行业需要的产品和方案,努力成为您身边的质谱方案专家!氮气发生器 正压固相萃取仪 &氮吹浓缩仪 ————————————————————————————————点击图片 免费报名近期,“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖,引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下,从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油,导致食用油可能遭受化工残留物的污染。本次粮油会议特别设立了“粮油质量安全检测技术”专题,其中对食用油中矿物油的检测技术进行了深入探讨。届时,我们将特别邀请行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会,把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。
  • 重点关注:GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法!
    导读药包材中残留溶剂是指生产过程中使用的,在成品中未完全除掉的有机溶剂。它是影响药包材安全性的一个重要指标。为规范药包材中残留溶剂的检测方法,国家药典委员会近期公示了4207《药包材溶剂残留量测定法》。与目前的标准相比,公示稿中新增添第三法《气质联用色谱法》,GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法,以确保在复杂基质中,溶剂残留的定性准确性。国家药典委员会公告截图公示稿解读在4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿中提到:“药用复合膜、复合硬片是应用广泛的药包材,溶剂残留量是复合膜、复合硬片中一项重要的安全性质量控制指标。在复合膜和复合硬片的生产过程中会用到粘合剂和油墨印刷,都会引入有机溶剂,它们对人体都有不同程度的毒性,但在生产过程中不能完全除去。在终产品中就需要对溶剂的残留进行限度控制,以免影响到包装药物的安全性。”这一方面向我们解释了该方法的制修订意义,另一方面也为我们定义了需要做残留溶剂检测的药包材的主要种类——药用复合膜、复合硬片。与2015年版YBB0312004-2015《包装材料溶剂残留量测定法》相比,4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿主要变化如下表所示:新标呼之欲出,岛津应对方案顺势而来应用方案采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX,建立了16种溶剂残留量的GCMS定性定量方法,对复合膜中的残留溶剂进行定性定量分析。相较GC法,GCMS法抗干扰能力更强。岛津GCMS Smart智能技术,检测更轻松GCMS-QP2020 NX + HS-20 NXHS-2090位自动进样盘满足大批量样品需求12位加热炉可实现重叠加热提高分析效率GCMS一键启动,真空快速稳定自动检漏、调谐结果自动判断运行时间一目了然,拒绝干等简易操作,快速维护GCMS法抗干扰能力强标准品谱图(1.丙酮 2.乙酸乙酯 3.甲醇 4.丁酮 5.异丙醇 6.乙醇 7.苯 8.乙酸正丙酯 9.乙酸异丁酯 10.甲苯 11.乙酸丁酯 12.乙苯 13.正丁醇 14.对二甲苯 15.间二甲苯 16.邻二甲苯)如上图所示,2号峰乙酸乙酯和3号峰甲醇如果同时有检出,由于保留时间差异较小,它们的定性和定量容易发生错误和不确定性。通过采用GCMS检测,利用全扫描谱图的质谱信息与Nist谱库中乙酸乙酯和甲醇的质谱图比对,可以准确确定组份的类型(定性功能);再分别通过乙酸乙酯和甲醇的特征定量离子,可以准确完成对组分的定量(无干扰定量,如下图)。GCMS法灵敏度高,结果准确16种溶剂GCMS法测定的标准曲线(篇幅所限,仅部分)如下图所示,大多数组分的相关系数可以达到0.999以上,线性关系良好。16种残留溶剂的检出限(3倍信噪比)在0.001~5.180 μg/m2范围。实际样品(复合膜)检测结果该复合膜样品中,正丁醇含量0.1 mg/m2,其它目标残留溶剂均无检出,溶剂残留总量远小于5.0 mg/m2的限量。小编说4207药包材溶剂残留量测定法中的GCMS法是一种非常重要的药品包装材料残留溶剂检测方法,具有灵敏度高、操作简单、抗干扰能力强等优点,随着新标准的发布和技术的不断发展,相信GCMS法将会成为溶剂残留检测的一个强有力的手段,为人民的健康和生命安全保驾护航。撰稿人:于爽本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • PerkinElmer 在上海举办药物中残留溶剂检测技术交流会
    顶空进样作为气相色谱中重要的进样技术,广泛的应用于挥发性物质检测,尤其是被国内外药典作为针对药物中残留溶剂检测的必备工具。然而大家会经常面临各种问题:不同顶空进样方式的优劣选择,如何对顶空平衡条件进行优化,如何使用顶空技术进行定量分析,如何提高顶空进样使用效率,针对不同性质的残留溶剂又该选择怎样的顶空和色谱条件?面对诸如此类问题,作为世界上第一台气相色谱与第一台顶空自动进样器的缔造者 - PerkinElmer 于5月20日在上海地区举行了一场药物中残留溶剂检测技术交流会,吸引了众多上海地区制药企业的技术人员参加。PerkinElmer 高级工程师胡子豪先生讲座 技术交流会现场交流会现场,高级工程师胡子豪先生为与会人员详细地介绍了PerkinElmer 气相色谱仪与顶空进样技术在药物溶剂残留检测方面的诸多优势:在气相色谱方面,PerkinElmer的独特气相色谱仪柱温箱设计,可提供业内色谱仪柱温箱最快的加热和冷却速度。并通过实例展示柱温箱起始温度在 30oC 和 40oC 时,一类残留溶剂四氯化碳与苯分离效果的对比。超强的柱温箱冷却速度不仅节省了分析时间,更加使得我们可以从更低的柱温起始温度加热,这点对于溶剂残留有效分析至关重要。同时 PerkinElmer 气相色谱仪的 PSS(程序升温分流/不分流)进样口搭配Swafer微流控制切换技术可以成功实现大体积进样要求。当柱温起始温度为30oC时苯和四氯化碳达到基线完全分离在顶空进样技术方面,PerkinElmer的技术不同于定量环进样和气密针进样技术,专利的压力平衡、时间开关进样技术,可以通过在方法上改变进样时间优化进样量。惰性石英毛细管的传输线,对极性化合物也可以得到尖锐的峰型;进样过程没有载气稀释和更小的进样系统死体积,使顶空气相色谱系统的检测灵敏度更高、定量更准确、进样重复性更好。顶空系统内置的多次顶空萃取模式(MHE)可以对顶空平衡条件进行验证并可以对难以得到标准品的化合物实现挥发性总量的定量分析。而独特设计的零稀释衬管,在顶空进样器通过色谱仪进样口连接时,可有效地避免载气对样品的的稀释作用,进一步提高检测的灵敏度。 PerkinElmer Clarus 680 HS-GC交流过程中 PerkinElmer 工程师与参会人员针对顶空气相分析技术在药物溶剂残留方面的实际应用展开了热烈讨论,并为大家现场展示了PerkinElmer 的顶空气相分析技术在国内主要制药企业中的具体应用实例。与会人员对 PerkinElmer 本次交流活动以及在药物溶剂残留检测方面所做出的贡献给予了充分的肯定,并于会后参观了PerkinElmer 位于张江高科技园区的应用技术中心。作为一家致力于改善人类健康和环境安全的业界著名的全球性技术领先公司,我们针对制药企业的实际需求,未来将开展一系列交流活动,请留意我们的网站信息并留下您的联系方式。PerkinElmer Clarus 680 HS-GCPerkinElmer Clarus 680 HS-GC
  • 直播回顾|专家教你做六号溶剂残留检测
    各位亲爱的坛墨网络讲堂粉丝们,大家好,12月3日14:00由坛墨质检主办,北京市理化分析测试中心研究员武彦文博士为大家讲授六号溶剂残留检测的直播课程圆满结束,相信大家都很有收获,以下小编将再次带您回顾武彦文老师【课程讲解】和【Q&A实录】的精彩内容植物油中矿物油与溶剂残留分析北京市理化分析测试中心研究员博士武彦文主讲人简介武彦文 研究员、博士北京市理化分析测试中心研究员、博士中国粮油学会专家库专家与油脂分会会员中国化学会生命健康与仪器分析专业委员会委员中国质量检验协会专家与北京市食品学会理事中国仪器仪表学会中国食品质量安全检测仪器分会理事主要从事食品相关领域的分析检测方法开发,主持完成国家和省部级项目10项,发表论文近100篇,出版学术著作4部,获得授权发明专利5件,主持制定国家和行业标准3项,获得中国分析测试协会科技奖(CAIA奖)、中国粮油学会科技奖和北京市科学技术研究院优秀成果奖6项。课程视频:01矿物油分析的研究进展、02植物油中矿物油的标准检测方法 观看地址:https://live.polyv.cn/watch/201411403植物油中溶剂残留的分析方法 观看地址:https://live.polyv.cn/watch/2014114(视频仅作学习和交流用途,版权及相关权益归坛墨质检所有)武彦文老师答观众问课程相关问题1. 问:六号溶剂标准溶液BW3599有效期,以前是2年,现在买的是1年,稳定性如何?2. 问:做溶剂残留分析的时候,自己配的标液,比如配置的丙酮中的甲醇乙醇,总是遇到溶剂丙酮本身含有溶质 甲醇乙醇,该怎么解决?3. 问:溶剂残留分析一般用什么类型的色谱柱能提高分离度?4. 问:有没有遇到过测样品中溶剂油含量,溶剂油出峰为群峰,标液出峰个数与各单个峰的比例与实际样品不一致的情况?5. 问:溶剂残留的检测,顶空进样器 需要震荡吗?6. 问:分析有机溶剂内标物一定要有吗?7. 问:标准品开封了可以用多久呢?8. 问:内标物一般选几个?问题解答实录 观看地址:https://live.polyv.cn/watch/2014114
  • “食用油品质与安全检测技术”网络主题研讨会成功召开
    食用油作为日常膳食结构中重要组成部分, 其品质和安全与公众健康息息相关。自2010年媒体曝光“地沟油”事件,卫计委向各检测机构及社会公开征集检测方法,以期加强食用油的品质监督。5年之后,相关检测方法的建立、比较已陆续公布,而这些年司法机关在该领域的侦查与监管的加强,也严控了这一危害百姓健康的行为继续蔓延。 严查源头的同时,检测技术的进步也为提升食用油的品质提供保障。为使大家全方位了解该领域的进展,仪器信息网网络讲堂2015年7月22日举办“食用油品质与安全检测技术”网络主题研讨会,诚邀上海市粮食科学研究所曹文明研究员、深圳市疾病预防控制中心邓平建老师,中粮营养健康研究院杨悠悠老师等业内专家与200多位来自食用油生产和检测单位的听众在线分享宝贵的专业经验。曹文明老师详细讲解了中国特色地沟油的鉴别方法探索过程,指出以TGP(Triglyceride Polymer)作为已用油筛查标记物,以及使用非定向识别谱图法(如IMS离子迁移谱,NMR)作为筛查技术的前景。邓建平老师从地沟油中深度劣变产物的非脂溶性,非极性与非挥发性特征出发,提供了从拉曼光谱角度对植物油中地沟油快速筛查的新思路。杨悠悠老师围绕食用油中农残、增塑剂、苯并芘、3-氯丙醇酯等危害成份的分析,在合理巧妙进行样品前处理的基础上有效检测,并从检测结果中引申环境控制,加工工艺优化以最终提升食用油品质。 来自福斯、赛默飞、安捷伦、ROMER、岛津的工程师也分别详述了各自针对食用油安全检测的最新技术及应用。涉及近红外光谱、二维气相、二维液相、离子色谱、气质、拉曼光谱等多种仪器及检测设备,检测项目涉及农药残留、重金属、真菌毒素等。工程师精彩的报告内容后,网友积极在线咨询报告中涉及新品和现有仪器升级等问题。 本次会议的视频将于近期上传,有兴趣的网友可收藏下方链接:http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1555 具体报告如下:近期精彩网络主题研讨会:2015年8月12日 “肉制品中兽药残留检测技术”网络主题研讨会报名地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/15922015年8月26日 “实验室仪器设备维护技巧”网络主题研讨会报名地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1603 更多会议请关注网络讲堂官方微信:
  • 甘肃将重点检测食用油等21种食品
    为了严把食品质量准入关,及时发现和控制食品安全风险,日前,甘肃省食药监局印发通知,要求全省开展流通环节食品安全快速检测,检测的重点区域包括商场超市、批发市场和集贸市场、小作-西部商报坊、农贸市场等。重点检测食用油、奶制品、酱油等21种食品。检测的主要项目包括农药(兽药)残留、亚硝酸盐等11类。  通知要求,重点区域包括:商场超市、批发市场和集贸市场、小作坊、食品经营户、经营门店等食品交易场所 食品仓储、运输和销售等物流服务场所 城乡接合部、农贸市场、农村食杂店等。  检测的重点品种包括食用农产品、食用油、糕点、糖果及糖、新鲜蔬菜、新鲜水果、干(腌)制蔬菜、干(坚)果、炒货、肉制品、禽(蛋)、酒,酱油、食醋、蜂蜜、饮料、调味品、奶制品、豆制品、水产品、儿童食品等人民群众日常生活必需品 消费者申(投)诉及举报比较多的食品 市场监督检查中发现问题比较集中的食品 根据查办案件、有关部门通报列为监测的食品。检测的主要项目是:农药(兽药)残留、亚硝酸盐、甲醛、双氧水、硼砂、二氧化硫、重金属、工业碱、三聚氰氨植、食盐碘和食品添加剂等。  省食药监局要求,要突出抓好交易额大、辐射面广、食品问题突出、消费者投诉较为集中的城乡集贸市场、超市、食用农产品批发企业等经营场所的食品安全监管工作,要将直接关系人民群众身体健康和生命安全的食品作为检测重点。实施食品快速检测工作应当购买样品,不得收取食品经营者的检验费和其他任何费用。各地要积极向当地政府争取食品快速检测经费,确保食品快速检测工作的落实。对快速检测不合格的食品,要及时送法定检验机构进行检验,根据法定检测结果依法处理。
  • 乌市食用油进检测室 检测设备让食用更放心
    在315之前,乌市市民唐先生将自家的食用油送到了“315维权检测室”进行检测。据悉,高效液相色谱仪可检出食用油中的黄曲霉素、苯并芘等。日前,检测结果显示,唐先生送检的食用油样品是合格的。食品检测设备仪器的使用,让普通市民饮食安全更加放心。   乌市市民食用油进检测室检测设备让食用更放心  随着健康意识的不断提高,人们对食品安全的关注也是“水涨船高”。家里每天都要入口的食用油是否能放心吃?近日,乌市市民唐先生将自家的食用油送到了晨报推出了“315维权检测室”进行检测。  “为了保证检验结果的客观公正,所有食品样品外包装拆除、样品的分装,都是在实验室外的安全环境中完成的,俗称‘盲检’。”自治区食品药品检验所食品检验室主任韩会靖表示,送到检验室的产品,全部都被分装成了一个个仅有标号的小瓶子或小盒子中,“检验人员是看不到产品的商标及名称的”。  而送检的食用油,也随着其他送检的同类产品,被分装至外表一样的小瓶子里。随后,已分装完毕的小瓶子被送至理化室及其他实验室,进行提纯、微波硝解等处理工作。记者看到,通过微波消解后,原本是淡黄色、黏稠的食用油,变成了透明的清水状的液体。“这一步是通过强酸的作用,去除食用油内的杂质后,装入特定的样品瓶中,才能将它送入其他对检验物品纯度要求较高的检验设备中。”韩会靖说,这一步骤是食用油中重金属检验前的处理。  在液相室中,数台外观看起来像是上世纪80年代“组合音箱”的仪器正发出有节奏的嗡鸣声。“这些是高效液相色谱仪,主要用于食用油中黄曲霉素、苯并芘等致癌物质的检验。”韩会靖说,此外,肉类中是否含有瘦肉精等,也可通过这一设备进行检验。  待检样品各成分经处理后形成的图谱,与国家权威机构——中国药品生物制品检定研究院生产的对照品图谱进行比对后,就可以确定被检验的样品中,是否含有特定的有害物质。在名为气相室的实验室中,并列放置着多台气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪。“作用原理与高效液相色谱仪类似,不过更适合检验一些挥发性强、热稳定性好的物质,比如农药残留之类的。”韩会靖说。
  • 守护舌尖安全:屹尧科技助力食用油各类污染物的检测
    前不久,罐车化工油和食用油混装的情况被媒体曝光,运输煤制油的罐车未经清洗,直接装运食用油,导致食用油可能受到罐内化工残留物污染。如果长期食用此类被污染的食用油,将对人们的健康造成严重的损害。一时间各种质疑和担忧蜂拥而至,食用油的安全问题再次引发广泛热议。潜伏着的矿物油污染物根据报道,矿物油污染物主要分为矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳香烃(MOAH)两种。食品的矿物油污染来源多样,一方面可能来自食品加工过程中辅助剂、添加剂的使用,以及机器油和润滑油的污染;另一方面,也可能来自于食品的包装、储存和运输过程中接触的材料或环境中的污染物。这次的食用油污染,便来自于运输过程。目前,有关部门已经着手加快制定更加具体的定量检测标准。不可忽视的其他污染物食用油从最初的原料,如花生、菜籽、大豆,到成为可食用的成品,经过了多层加工和工艺,以及包装和运输。在这过程中,除了要预防和检测矿物油污染物残留,也需要做好其他有害物,包括重金属、农药残留、黄曲霉毒素、苯并芘、塑化剂、多环芳烃、反式脂肪酸等的检测。现行的食用油检测标准中,也对以上污染物指标进行了规定。选择合适的食用油污染物检测方案针对食用油检测样品前处理,屹尧科技自主研发的固相萃取仪性能稳定,品质可靠,可以实现固相萃取过程的自动化和智能化,操作十分便捷,可有效去除干扰成分,满足后续分析仪器分析样品的需求。如果您想了解更多油脂类或其他食品检测方案,欢迎致电:4008204469。屹尧科技将竭诚为您提供优质的产品和专业的服务!
  • 残留溶剂检测专题系列——第一期岛津SH-I-624Sil MS助力精益生产
    第一期岛津SH-I-624Sil MS助力精益生产文末有好礼相赠哦!残留溶剂怎么测?何为残留溶剂?在原料药或辅料生产及制剂制备过程中使用或产生的挥发性有机物。这些溶剂在实际生产工艺中无法除尽。残留溶剂分类?残留溶剂一般分为I、II、III、IV类:为何需要检测?残留溶剂无实际治疗助益,当在药品中含量高于安全值时会危害人体或环境;残留溶剂在物料中可能影响物料安全性和质量稳定性,是药品关键质量属性。有何法规支持?ICH Q3C(R8):杂质:残留溶剂的指导原则(立足各国药典之上)《美国药典》USP有机挥发性杂质:残留溶剂的限制《中国药典》ChP残留溶剂测定法《欧洲药典》EP残留溶剂通则《日本药典》JP残留溶剂检测方案设计情况?方法选择:参考USP和ChP相结合仪器选择:多使用气相色谱仪+FID检测器柱子选择:多使用6%氰丙基苯基/94%二甲基聚硅氧烷(624)载气选择:多使用N2(经济)溶剂选择:多使用DMSO/DMF(溶解能力强)进样方式:多使用顶空进样(大部分组分沸点低、挥发性强)最终方案:HS-GC-FID+SH-I-624Sil MS、N2做载气、DMSO做溶剂优势对比:I类、II类A、II类B、III类与市售气相柱对比方案分析效果?小编今天给大家带来的是同仪器及方法、相同规格(30m x 0.32mm x 1.8 μm)色谱柱下I、II类A分离效果对比。 01 I 类残留溶剂II 类A残留溶剂#问卷有礼为了更好地满足您的需求,我们诚挚地邀请您填写以下信息,以便我们能够为您提供更好的产品及服务。完成并提交问卷即可获得岛津定制双肩包一个。活动时间:即日起至2024年5月31日扫描下方二维码参与活动!
  • 莱伯泰科:以专业和责任,筑起食用油安全防线
    导读近日,媒体揭露了罐车化工油和食用油混装的严重问题,这一不负责任的行为极大地威胁了我们的餐桌安全,使得食品安全问题再次成为公众瞩目的焦点。食用油作为日常烹饪的必需品,是餐桌上不可或缺的一部分,其检测项目众多,详细检测内容请参见下图。莱伯泰科始终将食品安全视为重要使命,并致力于守护公众的餐桌安全。拥有一系列食用油检测解决方案,不仅能精准检测出食用油中的重金属、农药残留、黄曲霉毒素等有害物质,以确保油品的安全无毒,还能深入分析油品中的植物甾醇等营养成分,为消费者构筑起一道坚实的健康防线。食用油中的重金属元素的测定1随着工业的发展,重金属污染已无处不在,若人们长期食用重金属离子超标的植物油,则会使重金属离子逐渐沉积于体内消化系统中,产生急性慢性毒性,严重影响人体健康。本方法利用莱伯泰科超级微波消解系统对食用油进行消解后用ICP-MS测定食用油中的11种重金属元素。超级微波消解系统能够同时处理40个样品,极大缩短了样品消解时间,实验操作简单,为食品快速检测提供了强有力的支撑,与此同时Lab-MS3000的稳定、准确、高效亦保证了结果的稳定准确。食用油中的19种农药残留的测定2随着农药的大量生产和广泛使用,农药污染问题日益严重,已对人体健康构成严重威胁。在植物油中检测农药残留时,必须有效去除其中的高含量油脂,以避免强烈的基质干扰、仪器污染以及仪器使用寿命的降低。因此,样品的前处理在分析过程中显得尤为重要。我们采用了一种基于μGPC微量凝胶净化与GC-MS联机分析方法,同时结合QuEChERS技术,用于测定食用植物油中的四大类(有机氯、有机磷、菊酯、三唑类)共19种农药残留。此方法不仅有效解决了传统方法中溶剂消耗量大、操作繁琐的弊端,还实现了多种农药的高效自动化分析。食用油中的BHA、BHT和TBHQ的测定3本方法参考《GB/T 23373-2009 食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定》,使用LabTech AutoClean全自动凝胶渗析色谱净化系统,用LabTech旋转蒸发仪进行浓缩最后使用GC-MS系统进行检测,建立了食用油中抗氧化剂的检测。该方法能够高效、稳定的达到实验要求,可以提供范围内的良好应用。食用油中甾醇类化合物的测定4甾醇是广泛存在于生物体内的一种重要的天然活性物质,其具有预防心血管疾病、抑制肿瘤作用、促进新陈代谢、调节激素水平等效果。本方案参考《NY/T 3111-2017植物油中甾醇含量的测定 气相色谱-质谱法》对食用油中的胆固醇、豆甾醇进行了测试。方案使用了GPC 1000凝胶净化系统净化样品、氮吹平行浓缩仪浓缩提取液,衍生化后使用GC-MS进行检测分析。方法快速、简单、准确。食用油中胆固醇的测定5食用植物油中的胆固醇含量可以用来判定植物油中是否含有动物油脂,进一步推断该植物油是否混有地沟油。本方案以胆固醇为检测目标,采用全自动凝胶色谱仪对样品进行净化, 最后使用 HPLC进行测定,属于简便、快捷、实用的测定食用油中胆固醇的分析方法。食用油中黄曲霉毒素B族的检测6本方案参考《GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》,使用LabTech SPE1000全自动固相萃取系统净化,并用液相荧光检测器进行检测,建立了食用油中的黄曲霉毒素B族的测定方法。该方案可以实现自动化、高通量的提取、净化,有效避免和减少有机试剂对分析人员造成的健康危害,减少人员用量、减少人为误差,方法准确性好、精密度高、可以实现高通量自动化的检测。
  • 六号溶剂残留检测您真的做对了吗?看看专家怎么说!
    矿物油是C10~C50的碳氢化合物的总称,包括烷烃和芳烃大类。矿物油的化学结构类型众多,数量庞大,因此,矿物油分析方法非常具有挑战性。随着欧盟越来越严格的监管规定,食品,特别是植物油中的矿物油分析日益受到关注。植物油中的溶剂残留是碳数范围集中在C5~C7的烃类化合物,由于采用了顶空进样方式,其分析方法相对简单。然而,想得到准确可靠且重现性好的分析结果,严格规范的实验操作与数据处理方法不容忽视。本期课程大纲介绍:√ 矿物油分析的需求与检测技术√ 植物油中矿物油的标准检测方法√ 矿物油分析方法面临的挑战√ 植物油中溶剂残留的标准检测方法√ 溶剂残留分析方法的探讨√ 讲师互动答疑都是你想学习的干货知识,赶快扫码参加吧! 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝:13671388957南方地区汪丽红:13501101929上海地区朱愿福:17317378648关注我们,获取更多标物信息——成立于2007年,是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业,是中国CNAS标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号:CNAS RM0024),并通过ISO9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址:中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址:北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层上海分公司地址:上海市浦东新区康桥镇秀浦路3188弄F3-83号客服电话:4008-099-669自动传真:010-64338939 010-64339205网 址:www.gbw-china.com邮 箱:gbw@gbw-china.com
  • 岛津食用油中多环芳烃GCMS检测方案
    多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs)是由2个或2个以上的苯环以稠环形式相连的一类环境污染物,具有较强的致癌、致畸和致突变作用。 食用油是人民日常生活的必需品。由于植物原料中含有PAHs、生产加工的工艺不足、运输储藏中受环境污染等因素,食用油中可能含有PAHs。欧盟(EC)NO 1881/2006规定食用油中苯并[a]芘的最高残留量为2 &mu g/kg。西班牙、意大利等国家也规定8种PAHs的总量不超过5 &mu g/kg,每种PAHs的含量不超过2 &mu g/kg。我国国家标准GB2762-2012《食品中污染物限量》规定苯并[a]芘的最高残留限量为10 &mu g/kg。 PAHs具有很强的脂溶性,易在植物油中富集,很难被分析纯化。且多环芳烃在植物油中含量较低,易被油脂中的其他基体干扰。因此,食用油中的PAHs的分析检测具有较大的难度。 本方案采用二甲基甲酰胺:水(9:1)对植物油中的对多环芳烃进行提取,C18固相萃取小柱富集净化。本方案采用GCMS-TQ8030对植物油中的多环芳烃进行分析,该方法操作简单,重复性好,在1.0 &mu g/kg的加标浓度下,回收率保持在63%~104%之间。采用MRM模式进行分析,能够排除基质的干扰,增加方法的选择性和灵敏度。 了解详情,请点击&ldquo GCMS-TQ8030测定食用油中的多环芳烃&rdquo 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 争论之现有检测手段是否可有效判断“地沟油”与“正品食用油”
    食用油是人民群众生活的必需品,包括植物油和动物油脂,常见的食用油多为植物油。近年来,食用油劣质掺假现象严重,扰乱了食品安全秩序,危害了消费者的身体健康,因此,食用油的品质与监管成为国计民生的大问题。在食用油劣质掺假现象中,最让我们深恶痛绝也是对我们身体危害最大的就是“地沟油”。 地沟油,泛指在生活中存在的各类劣质油,如回收的食用油、反复使用的炸油等。地沟油最大来源为城市大型饭店下水道的隔油池。长期食用可能会引发癌症,对人体的危害极大。 2011年12月卫生部向社会公开征集“地沟油”检测方法,并于2012年5月初步确定了4个仪器法和3个可现场使用的快速检测法。 时至今日,现有检测手段是否可有效判断“地沟油”与“正品食用油”? 仪器信息网网络讲堂2015年7月22日举办“食用油品质与安全检测技术”网络主题研讨会,诚邀上海市粮食科学研究所曹文明研究员、深圳市疾控中心分子生物医学检验科主任邓平建老师,中粮营养健康研究院杨悠悠老师等专家分享针对食用油和“地沟油”检测的最新研究成果和宝贵经验。专家们首次通过网络讲堂的形式在线进行一次关于食用油检测的隔空讨论。本次研讨会共吸引200多名来自油品生产和检测单位用户报名参会。 来自福斯、赛默飞、安捷伦、ROMER、岛津的工程师则带来了各大公司针对食用油安全检测的最新技术及应用,涉及近红外光谱、气相色谱、液相色谱、离子色谱、拉曼光谱等多种仪器及检测设备,检测项目涉及农药残留、重金属、真菌毒素等。听过工程师精彩的报告内容后,有多名网友在线咨询报告中涉及新品的价格和现有仪器升级等问题。 本次会议的视频将于近期上传,有兴趣的网友可收藏下方链接:http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1555“食用油品质与安全检测技术”网络主题研讨会具体报告如下:近期精彩网络主题研讨会:2015年8月12日 “肉制品中兽药残留检测技术”网络主题研讨会报名地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1592具体报告内容如下: 2015年8月26日 “实验室仪器设备维护技巧”网络主题研讨会报名地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1603具体报告内容如下: 更多会议请关注网络讲堂官方微信:
  • 市售食用油、炒货现致癌物
    日前,国家质检总局在官网通报了食用油、肉制品、炒货坚果食品等28类产品的质量监督抽查情况,部分产品在检测中发现苯并(a)芘、黄曲霉毒素B1超标。详细情况请见如下报道:  原标题:食用油炒货检测现致癌物 新京报讯 (记者廖爱玲)国家质检总局昨天在官网通报了食用油、肉制品、炒货坚果食品等28类产品的质量监督抽查情况,“东北纯”笨榨熟豆油、“八旗”大豆油、“鸿英”炒货老奶奶花生分别检出了超标的苯并(a)芘、黄曲霉毒素B1,均是强致癌性物质。  2686种抽查品263种不合格  据介绍,质检总局近期组织了涉及日用消费品、建筑和装饰装修材料、食品、农业生产资料、工业生产资料等28类产品的质量国家监督抽查,共抽查2615家企业生产的2686种产品,263种产品不合格。  在消费者最关心的食品质量安全中,经常要吃的食用植物油抽查了北京、天津、河北等180家企业生产的180种产品。很多人担心盛装食用油的塑料桶会不会析出一些有害物质,对此检测机构还检测了180种食用油的溶剂残留量,均没有发现问题。  但有11种食用油在过氧化值、酸价、苯并(a)芘等不同项目上不合格。其中吉林市天下粮仓工贸有限公司“东北纯”笨榨熟豆油(5L/桶)、黑龙江八旗粮油有限公司“八旗”大豆油(1.2L/桶),均发现了致癌物苯并(a)芘超标,实测值是标准值的2到3倍。苯并(a)芘对眼睛、皮肤有刺激作用,是致癌物及诱变剂。  “小霸王”学习机不合格  在抽查90种炒货食品及坚果制品中,芜湖市徐氏炒货食品厂“徐昆”西瓜籽(15kg/袋,2012-08-17)糖精钠不合格,杭州鸿福食品有限公司的“鸿英”炒货老奶奶花生米(200g/包,2012-08-21)黄曲霉毒素B1含量是标准值的2.8倍。黄曲霉毒素B1是一种最危险的致癌物,对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时可导致肝癌甚至死亡。  另外抽检还发现,中山市小霸王教育电子有限公司“小霸王”学习机(SB-A8+),电源端子传导骚扰、辐射骚扰不合格 深圳万利达教育电子有限公司“万利达”学生平板电脑(S2000),字形不过关,北京“热浪”散热器、“京友JINGYOU”多功能食品切片机也进入黑名单。
  • 未雨绸缪,ICH Q3C(R8)新增订残留溶剂的检测方案岛津已经准备好啦!
    导 语:2020年3月25日国际人用药品注册技术协调会(ICH)发布了新的残留溶剂的指导原则Q3C(R8)的修订版草案,该草案包含了2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇三种物质的每日允许暴露值(PDE)。按照ICH的进程,该指导原则将传达给ICH成员区域的监管机构,按照相应的国家或区域程序征求内部或外部意见。鉴于此,2020年4月29日国家药品监督管理局药品审评中心(CDE)在官网上发布了“关于公开征求ICH《Q3C(R8):杂质:残留溶剂的指导原则》指导原则草案意见的通知”。以上这些动向意味着前述三种残留溶剂物质将可能纳入药品的质量控制要求,制药相关的企业与机构需要未雨绸缪做好准备。 根据ICH的定义,药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产工艺中,以及在制剂制备过程中使用过或产生的,但未能在实际的生产工艺中完全去除的有机挥发物。由于残留溶剂没有疗效,故应控制其在药品中的含量水平,以使药品符合产品规范、GMP或其他基本的质量标准。本次ICH Q3C(R8)修订草案将这三种物质分别归类为第3类“低潜在毒性的溶剂”(2-甲基四氢呋喃)与第2类“应限制的溶剂”(环戊基甲基醚、叔丁醇),给出的每日允许暴露值(PDE值)分别为50、15、35mg/天。ICH Q3C(R8)新增订的三种残留溶剂信息 为助力制药相关的企业与机构及时应对形势变化,岛津推出了针对这三种残留溶剂的药品检测方案。 岛津检测方案 检测仪器:HS-10顶空自动进样器+ Nexis GC-2030气相色谱仪 控制软件:采用岛津LabSolutions软件控制,该软件可以提供全中文版本,并且可以将顶空控制软件嵌入该软件中避免了控制两个软件的麻烦,这使得初学者可以很快熟练掌握仪器的使用。 全中文工作环境和嵌入了顶空控制软件的LabSolutions软件界面 样品处理:准确称取0.2 g药品置于20 mL顶空瓶中,加入0.4 g 氯化钠,再加入2 mL去离子水,振摇使之溶解,待测。3种残留溶剂色谱图(1、2、3依次为叔丁醇、2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚) 3种残留溶剂标准曲线(0.1~10 μg) 样品与样品加标谱图 采用外标法定量,在0.1~10 μg浓度范围内线性关系良好,3种物质的相关系数R2大于0.9999。以3倍信噪比计算,3种化合物的检出限分别在0.027~0.048 μg之间。平行检测七份0.2 μg标液,峰面积RSD%在2.73~3.34%之间。0.2 μg加标平均回收率在88.4%~97.4%之间。 该检测方案软件容易操作,前处理简单,对仪器污染小,检测效果好。 小 结 溶剂残留作为药品质量的重要监控项目,岛津公司已有多套气相或气质产品搭配顶空自动进样器的仪器组合检测方案可供用户参考选择,如《HS-20结合GC-2010Plus检测药品中18种溶剂残留》、《HS-20结合GCMS-QP2010 Ultra检测药品中19种溶剂残留》、《HS-10结合GC Smart检测药品中11种溶剂残留》等等系列方案。针对本次ICH新增的三种残留溶剂检测方法修订,岛津推出了Nexis GC-2030搭配HS-10的解决方案。作为岛津新一代的气相色谱,Nexis GC-2030采用了高精度流量控制技术和均一稳定的恒温室控温技术,该气相色谱与岛津的顶空自动进样器组合就成为了药品残留溶剂检测的利器,可以助力制药相关的企业与机构轻松应对此方面的检测任务。
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