质控样能力验证标准

变更标准如果没有能力验证等外部质控计划可以通过人员对比、设备对比等方式进行验证吗？

用做内部质量控制的能力验证属于标准物质还是质控样品？标准物质和质控样品的区别是什么？如果证明样品的均匀性好的话能否作为内部质量控制的样品？这种样品属于什么？

能力验证测试后的留样属于质控样吗？

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哪位有实验室能力验证程序文件及标准物质控制程序文件可以分享一下，在此感谢！！！急！！（CNAS要求增加此文件）

哪里有环氧乙烷的质控样或者能力验证，求助，谢谢。

实验室在做内部质控时，用能力验证留样做人员对比，这种情况如何评价，是每个人的结果与样品指定值比较？还是不用管指定值直接两个人的结果作对比？人员结果和指定值毕竟有差别啊。

[color=#33cc00]问：[/color]能力验证样品和质控样品有差异吗？[b][color=#ff0000]答：[/color]能力验证样品：[/b]能力验证试验的组织者依据《CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》制造或挑选出满足能力验证需求的样品,在一组样品测试数据中,利用数理统计的理论进行筛选,确保其均匀性 在检测过程中,尽可能减少样品受系统误差的影响,导致能力验证结果的偏离,为参与活动的实验室测试能力提供依据。[b]质控样品：[/b]是指在质量控制中使用的已知浓度的分析样品。它应当是在一个较长时期内是稳定的，其成分应尽可能和实测样品相同。质控样品可取自于天然样品，也可以人工配制而成。它的名义值应通过一定数量的有经验的分析实验室定值确定。质控样品不仅用于控制分析测试过程中的质量，也可用于对分析方法的验证。

[font=宋体]前言[/font][font=宋体]技术人员作为影响实验室检测结果准确性的主要因素，其个人的素质和能力起到至关重要的作用，然而一个技术人员的能力高低主要靠什么来验证哪？这里有几种验证方式可供参考。[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]试题考核[/font][font=宋体]试题考核是最直观的一种验证方式，主要用于理论的学习。通过学习考核，验证人员的知识储备能力，通过考核成绩直接反应出员工的知识领会能力，也是实验室经常用的一种考核手段。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]实践监督[/font][font=宋体]实践监督是考察的员工的实践能力，主要是对操作准确性的一种把握，这不但是对员工的一种考察，也是对监督者的一种考验，如果监督人员每一相应能力，是不能够考察出员工的对错的，所以实践监督没有明确的标准的答案，但是通过对操作的监督与标准之间的差异可以直观地反映出员工的掌握程度。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]现场提问[/font][font=宋体]现场提问是一种技术难点的考察，也是检测中问题的灵活性考察，主要考察日常检测中出现问题的应变能力，可以通过回答的问题的速度、准确性来判断员工对知识的掌握程度和对突发问题的临时反应能力，是一种应变能力的考察。自然提问者也要有足够的知识和实践能力否则提不出高深的问题，达不到验证的目的。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]盲样测试[/font][font=宋体]盲样测试是通过对带有指定值样品的测试，对人员的一种综合能力的考核，不但反映出对标准的熟悉情况、还包括了设备的使用、环境的控制等等，而且该种方式能通过测试结果直观反映出对方法的检测准确性。但是，其准确程度也与盲样的均匀性、储存过程中的符合性有直接关系，所以实验室在选择该种方式时一定要保证盲样的均匀性，同时，对评价人员的评价能力也有很高的要求。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]人员对比[/font][font=宋体]人员对比通常是对新员工采取的一种验证方式，通过新旧员工的对比，发现新员工与老员工之间的差别，从而很直观的发现新员工的知识缺陷，有利于下一步有目的的进行学习培训。[/font][font=宋体]6. [/font][font=宋体]外部质控活动[/font][font=宋体]像能力验证、测量审核及实验室间比对等外部质控是对实验室能力的一种考核也是对实验室人员能力的一种验证，这种活动一般是选择对检测比较熟练的人员参加，其实也是变相的对老员工的一种能力考核，重点是对细节方面的考核，所以这是一种最准确的考方式，也是对实验室来说最值得慎重考虑的一种验证方式。[/font][font=宋体]7. [/font][font=宋体]其他岗位的验证[/font][font=宋体]随着检测项目的增加对于一些人为因素比较大的项目，需要增加人员的验证力度，比如色牢度评级、气味测试及手工造作等，这种具有特殊要求的岗位，实验室应该定期验证，验证的方式包括颜色敏感度测试、目光统一、操作手法大比拼等方式，来验证员工之间的一致性。[/font][font=宋体]结束语[/font][font=宋体]人员能力的验证是对人员的一种控制，也是保证检测结果准确性的一种手段，实验室应通过各种适合的方式保证人员的能力，要认真对待，而不能应付了事。[/font]

校准实验室参加能力验证给出的不确定度需要考虑必须跟CMC评定的相接近吗？已确保验证实验室能力做到质控？

高低温试验箱的检测与校准项目是否有可做的外部质控活动？能力验证？比对？

恶臭测定做方法验证，准确度和精密度部分大家是怎么做的？标准上面用的是臭气指数43的硫化氢，那如果直接买标气对应浓度是多少？还是说直接找专门做恶臭的质控样就行了？

根据《2012年全国环境监测工作要点》（环办22号）有关要求，总站将于2012年5月～8月组织开展国控重点污染源监测质控样考核暨能力验证工作。开展此项工作的目的是：了解掌握各级监测站总量减排主要污染物和典型重金属污染物的监测能力现状，促进监测水平的提升。 一、考核内容1.废水质控样考核化学需氧量（COD）、氨氮（NH3-N）。2. 废气质控样考核二氧化硫（SO2）、氮氧化物（NOx）。 3. 废水重金属考核汞（Hg）、铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、砷（As）。二、考核范围1.废水质控样考核各省级环境监测中心（站），以及辖区内承担废水国控重点污染源监测的地市级环境监测站。2.废气质控样考核各省级环境监测中心（站），以及辖区内承担废气国控重点污染源监测的地市级环境监测站。3. 废水重金属考核各省级环境监测中心（站），重金属污染防治重点企业所在225个地市级环境监测站。

[font=宋体][size=14px]根据CNAS-RL02《能力验证规则》的要求，当实验室在参加能力验证中结果为不满意且已不能符合认可项目依据的标准或规范所规定的判定要求时，应自行暂停在相应项目的证书[font=Calibri]/[/font]报告中使用[font=Calibri]CNAS[/font]认可标识，并按照实验室体系文件的规定采取相应的纠正措施，验证措施的有效性。在验证纠正措施有效后，实验室自行恢复使用认可标识。实验室的纠正措施和验证活动（可行时）应在[font=Calibri]180[/font]天（自能力验证最终报告发布之日起计）内完成。实验室应保存上述记录以备评审组检查。[/size][/font][font=宋体][size=14px]纠正措施有效性的验证方式包括：再次参加能力验证活动或通过CNAS评审组的现场评价。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=14px]当实验室能力验证结果为可疑或有问题时，应对相应项目进行风险评估，必要时，采取预防或纠正措施。[/size][/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=宋体][size=14px]分析[/size][/font][font=宋体][size=14px]不满意或可疑的原因[/size][/font][font=宋体][size=14px]：[/size][/font][font=宋体][size=14px]主要有笔误和技术上的原因。笔误如抄写错误、贴错标识、小数点错误等。[/size][/font][font=宋体][size=14px]技术上的原因如：样品的储存或前处理不当、测量法或内部质控有问题、标准品异常、设备状态不佳、环境条件不适宜或数据处理出现问题等。[/size][/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][color=#ff0200][b][font=宋体][size=14px]在某些情况下[/size][/font][/b][/color][font=宋体][size=14px]：比如当使用参加者结果确定能力评定标准差时，如果参加者总体水平高度一致或者由于串通而使得能力评定标准差较小，导致某些参加者结果出现警戒或行动信号时，参加者可联系实施机构了解结果离群原因，可建议实施机构采用更加合理的能力评定标准差进行能力评定。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=14px]如有检测方法标准或规范的判定要求，且检测结果在方法标准或规范的判定要求的满意范围内时，[color=#ff0200]即使结果离群也可视为满意结果[/color]，参加者对结果进行合理评估后无需进一步采取纠正措施。[/size][/font][font=宋体][size=14px][/size][/font][font=宋体][size=14px]当参加者结果不满意或有疑问时，通常采取的纠正措施有：核查相关人员是否理解并遵循测量程序；核查测量程序的所有细节是否正确；核查设备校准和试剂的成分；更换可疑的设备或试剂；与另一个实验室人员进行人员、设备和/或试剂的比对测试。[/size][/font]

外部质控只有能力验证？测量审核？实验室间内比对？

在做能力验证或测量审核时的留样，如果做变更新标准的质控可以吗？

如题最近在纠结这个，我知道他们的作用不一样，标准溶液拿来配曲线，质控样来验证曲线是否正确有没有亲可以系统地介绍一下两者的联系和区别？O(∩_∩)O谢谢

有证标准物质就是我们平常所说的质控样吗

在日常质控中，实验室人员比对是按照预先规定的条件,由两个或多个实验室检验人员对相同或类似的测试样品进行检测的比对、实施和评价分析。在实际操作过程，人员比对质控实验中比对样品的选择非常重要，此样品需具有代表性、稳定性、均匀性好等特点。 本文讲述的是一个综合实验室针对新开发的检测项目，在对检测人员进行培训后，利用能力验证中剩余样品进行的一次人员比对试验，目的一方面是评价其培训效果；另一方面是了解检测人员之间的操作熟练程度与差异，进一步提高技术水平。质控试验安排如下：1. 人员：参加本次比对试验有2名检测工程师A、B；分别为一名着多年丰富经验的工程师，一名为在培人员；2. 样品：检测样品为编号为XXSOSO-能力验证样品X溴联苯醚。 本次选用能力验证样品的原因是此项目的阳性样品较少、且能力验证样品的均匀性稳定性已经得到统计学的确认。3. 检测方法：按照IEC X101010XXX-2015 某产品中某物质的测定（GC/MS法）执行。4. 结果判定方法：4.1 用Z值比较法评价本次实验室的测试能力。 Z值由以下公式计算得到： Z= x-X σ 式中：x----测试人员所得到的结果 X----指定值（来自能力验证报告） σ---能力评定标准差（来自能力验证报告） 本次实验结果的评价原则： |Z|≤2 表明结果状况尚属满意，无需采取进一步措施； 2＜|Z|＜3 表明结果状况有问题，产生警戒信号； |Z|≥3 表明结果状况不满意，产生措施信号。4.2 人员之间差异比较： 用RPD：相对差异百分比来评价，计算公式如下： RPD=∣(Xa-Xb)∣/(Xa+Xb)/2*100%； 可接受范围是RPD≤10%5. 检测结果的计算： http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifX =（C1-C2)*V*d/m X:样品中被测元素含量 C1:试样液中被测元素测定浓度; C2：空白液中被测元素测定浓度： V:定容体积；d：稀释倍数；m：试样量:6. 检测数据分析： 测试值1（mg/kg）测试值2（mg/kg）平均值（mg/kg）指定值（mg/kg）标准差σ（mg/kg）Z值人员A155016121581 1700 180-0.7人员B165017161683-0.09 6.1、 从Z值分析可知：检测人员A、B的检测数据Z值结果均＜2，其结果都是满意的； 6.2、 RPD=（1683-1581）/*100%=6.2%＜10%7. 结论 7.1 试验结果表明实验室具备XXX检测项目的技术能力。 7.2 通过这次实验室人员比对工作可以看出，实验室人员能力水平差异性较小，稳定性较高，人员检测能力符合要求。

[font=宋体]实验室在做内外部质量控制时，不论是那种方式的质控，设备比对也好、人员比对也罢，质控样的均匀性和稳定性是必须要保证的，这个要求对于有能力的实验室来说还好一些，对于没有分析能力的小型实验室来说，要想满足样品均匀性的需要还是要有一些手段的，那就是借助外部的力量来完成，也就是说充分利用外部机构提供的样品进行测试，一般这种质控样的来源有：[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]实验室检测用标准物质：[/font][font=宋体]对于实验室检测用的标准物质一般是带有校准证书和均匀性验证的，这种标准物质一般均匀性比较好，实验室在做质控时可以将该标准物质作为被测质控样进行检测，这样出来的结果要比自制样品测试的结果准确性和重复性都要好一些。[/font][align=center][font=宋体][img=,690,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407051114009198_9941_1954597_3.jpg!w690x90.jpg[/img] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][font=宋体]—经过均匀性和稳定性检验的标准物质证书描述[/font][/font][/align][font=宋体]2. [/font][font=宋体]能力验证、测量审核或实验室间比对留样[/font][font=宋体]能力验证、测量审核或实验室间比对留样一般是由组织单位提供的，在进行分发之前他们都是经过了均匀性和稳定性验证的，这种样品在进行完测试后，尽量留样，这种留样在得到结果分析后就成了有指定值的质控样了。[/font][align=center][font=宋体] [img=,690,85]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407051114113755_4332_1954597_3.jpg!w690x85.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]—能力验证作业指导书中对样品均匀性和稳定性的说明[/font][/font][/align][font=宋体]3. [/font][font=宋体]实验室购买质控样[/font][font=宋体]在一些检测领域，上级的监督部门或者行业机构都会有一些均匀性较好的质控样，这些都是做过均匀性验证的，实验室购买来之后，就可以拿来即用了。[/font][align=center][font=宋体] [img=,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407051114230288_1847_1954597_3.jpg!w690x479.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体][font=Calibri]3[/font][font=宋体]—提供质控样的网站是选择购买的有效途径[/font][/font][/align][font=宋体]4. [/font][font=宋体]实验室自制质控样[/font][font=宋体]这种质控样的制作一般是对于有能力的实验室来说的，可以通过实验室日常监测中抽取有代表性的样品进行均匀性验证，通过验证合格的样品就可以作为质控样来使用了。[/font][align=center][font=宋体] [img=,690,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407051114353958_4855_1954597_3.jpg!w690x499.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]4[/font][font=宋体]—[/font][font=Calibri]CANS[/font][font=宋体]提供的标准物质[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]标准样品选择指南给实验室提供了指导和帮助[/font][/font][/align][font=宋体]总之[/font][font=宋体]实验室进行质量控制时，不论是哪种对比，质控样的来源有哪些，最重要的是质控样的均匀性和稳定性保证，这不但是体现在制作过程中，还包括储存环境条件和储存过程中的保障。[/font]

实验室内部质控的结果分析能引用《能力验证规则》中的方法吗？

如何理解质控措施是否有效实施？是否积极参加能力验证或测量审核，能力验证能否覆盖全部领域？

[font=微软雅黑][size=16px] [url=http://www.anytesting.com/search/q-%E8%83%BD%E5%8A%9B%E9%AA%8C%E8%AF%81.html]能力验证[/url]是由具有相关资质的机构组织实施，利用实验室间比对，按照预先定制的准则评价参加者的能力。理化实验室参加能力验证是一项重要的质量控制工作。能力验证可用于评定实验室从事特定检测或测量的能力、监视实验室的持续能力、识别实验室间的差异以及发现实验室存在的问题等。通常情况下，能力验证结果对实验室相当重要，直接关系到资质认定、能力维持等相关利益。所以，参与能力验证的分析人员需尽可能从能力验证的要求、检测方法学、具体样品特殊性、结合日常实验经验等方面落实各个检测环节技术要求和质量控制要求。目前各实验室在各类能力验证中，除在思想上较为重视外，一般仅将其作为检测工作予以实施，缺乏对能力验证的关键因素进行预测性研究、准备以及主动控制的措施,因而容易使检测结果出现偏差。通过总结多年参加能力验证的数据及经验积累，本工作提出了能力验证的“四步法”流程并对关键技术控制要素等方面进行探讨，可为理化实验室参与能力验证工作提供参考、拓宽工作思路。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]1、[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]能力验证“四步法”的流程与实施技巧[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px] 本工作将实验室开展能力验证工作的流程划分为四步，分别为“检测方法关键要素确认”“取样方案制定与初测”“检测方案确定与测定”和“数据整理与报告”。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1.1 检测方法关键要素确认[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 参加能力验证的人员(以下均简称“人员”)开展能力验证项目的检测方法关键要素确认是整个能力验证工作中的重要准备工作。根据能力验证项目的要求，首先核实项目检测所需要使用的方法，聚焦方法的关键实施技术操作重点，如方法原理、提取液酸度控制要求、关键试剂、前处理耗材规格要求及其操作细节、标准曲线的类型及其范围、定量方式等。必要时还需进一步了解项目的限值情况，以利于在检测中对细节进行合理化调整。最后，在明确本次验证中需要注意的关键操作控制节点后，重点围绕标准溶液的准确度(包括溯源的符合性、不同源结果的比对、空白基质的确定、必要实物质控样准备等)、过程控制(包括试剂空白检测、全流程空白检测、同类基质样品的回收率测试或实物质控样测试等)，开展以操作熟练度和基本控制要求为目的的模拟检测。在评估上述试验结果指标均达到满意预期后，方可开展下一步工作，否则应查找原因并待问题解决后才能开展下一步工作，以确保试验方法的可行性以及实验室当前的各项试验条件均准备妥当。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 确认检测方法关键要素不仅能进一步检验该方法是否适用于能力验证样品的检测，而且可以帮助实验室自查当前的各项试验条件是否处于该项目检测的理想状态。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1.2 取样方案制定与初测[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 在开启能力验证样品之前，应根据该样品性状、数量、目标化合物的物理化学性质、储存要求等制定取样方案与保存方案，要兼顾保证样品的均匀性、稳定性和不受污染等，确保目标化合物的量值能在检测周期内稳定。取样方案应包括每次测定的样品用量、分装的必要性、分装容器洁净度及其耐受性、取样或分样后的保存条件等。一般情况下，由于能力验证样品的数量有限，取样量不能简单按日常检测方法或作业指导书中的规定值来操作，而需根据能力验证样品说明书、样品中目标化合物含量或者整体的试验计划合理安排取样量。对于一些不稳定或易变质的样品，应考虑在首次取样时，同步将样品均匀化，按每次测定需要量进行分装，选择合适的分装容器，必要时应进行容器的本底测定，避免容器对样品产生污染。启封后的样品或经处理后的测试样品也需要采取必要的措施保证样品的保存符合稳定性要求，如动植物源性食品一般采用冷冻方式，而一般包装食品采用室温保存等。在进行初测时，应根据能力验证要求的取样量开展检测，同时按照“检测方法关键要素确认”环节的各试验内容开展检测，重点聚焦在标准曲线、过程空白、一个浓度水平添加的回收试验等，一方面与预期的结果进行比对评估，以确保现有方法的熟练、稳定、可重复，另一方面可获得基本接近的验证结果，为样品正式测定的试验方案的制定提供指向性的依据。同时对于禁用物质，应充分考虑仪器灵敏度与加标样品检出限的符合情况。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1.3 检测方案确定与测定[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 根据能力验证样品的初步测定情况，在对检测技术方案进行必要的细化与调整的基础上，确定正式检测方案。相关内容可能涉及取样量调整、稀释倍数设定、标准曲线检测范围精细化调整、加标浓度水平设置、测定重复次数设定等，如标准曲线检测范围应保持在原方法规定浓度水平的范围内，样品进样浓度水平应位于调整后标准曲线检测范围的40%~70%内，同时还应兼顾回收试验加标量与标准曲线检测范围关系；标准溶液系列配制过程中，避免因系统误差而发生准确度问题，如标准曲线各点来源于不同浓度水平的前级溶液，需注意稀释比例不合适、配制器具不合适等问题；针对样品含量，是否需要调整内标的添加量，以确保测定浓度水平与内标含量比例的合理性；根据样品初测结果，确定检测准确度评估的加标浓度水平或实物质控样的适宜性及相关技术要求等；适当考虑能力验证申报时限对整体检测方案的限制以及是否安排其他检测方法对该样品进行检测结果的比对。在明确最终的验证方案后，检测人员应实施标准曲线配制与测定、试剂空白(过程空白或空白基质)测定、空白基质加标回收测试或实物质控样测试、不少于3个能力验证样品的测试、能力验证样品加标回收测试等检测工作，必要时可以考虑人员比对、标准曲线的溯源质控等其他内容。其中空白基质加标回收测试是为了证明检测过程与前期工作质量的一致性，而能力验证样品加标回收测试是为了证明其与空白基质加标回收测试结果的一致性；测定样品数不少于3个，以应对检测过程中可能存在的失败或异常情况。一般而言，受检测时间和取样量的限制，此次测试的结果应为本次能力验证的最终结果，原则上不应有结果异常问题的发生。因此，在实施这次正式检测之前，务必慎之又慎，确保各环节指标均达到要求，否则应重复前两步操作直到达到要求。如条件允许，可采用其他辅助方法，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法 ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法结果进行验证和补充等。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]1.4 数据整理与报告[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 完成所有测试工作后，人员应对所有测试过程的数据等进行汇总分析，聚焦检测操作过程中存在的标准偏离及其对结果可能产生的影响、标准溶液系列配制中的误差问题、不同检测范围标准曲线的线性重复性与溯源符合性、不同加标量下回收试验的稳定性、初测与正式测定的结果可比性、正式测定的平行数据偏差符合性、能力验证样品加标回收测试结果与空白基质加标回收测试结果的可比性、其他辅助方法的匹配度、禁用物质项目的灵敏度达标性等进行充分考虑，如对于内标回收率问题的统筹考虑，若内标的绝对回收率很低，无论目标化合物的回收率是否理想，都说明在试验前处理过程中损耗过大，存在数据偏差的可能。在此基础上依据机构对检测记录的相关要求，完成试验报告的编制，经能力验证小组审核通过后，方可出具正式检测结果。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 综上，能力验证的检测工作已全部完成，但分析人员可根据在能力验证工作中发现的新问题和新情况做更深入的技术探究，以完善现有的实验室检测方法。实验室也可将能力验证的数据材料 收集起来，以备今后为类似项目的能力验证工作提供参考。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]2、[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]能力验证的关键技术控制要素[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px] 能力验证工作可评定实验室从事特定检测项目的能力，同时也在一定程度上体现了一个实验室的质量控制能力。为得到满意的能力验证结果，实验室可以通过各种关键技术要素的把控将试验数据控制在可靠范围内。以下将具体探讨各项关键技术控制要素。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.1 计量溯源性工作保证[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 计量溯源性是通过文件规定的不间断的校准链，将测量结果与参照对象联系起来的特征，是测量结果相互承认的前提条件,包括标准物质溯源、实物质控样溯源、测量仪器溯源等。标准物质和实物质控样应尽量选择经过国家有关部门或国际机构给予准确定值、符合定值溯源要求的标准物质，最好能与能力验证任务所用标准品的来源机构相一致。检测过程中所使用的称量工具、定容容器、取样器、测定仪器等均会引入测量不确定度，应经过具备相关资质的机构检定或校准且符合技术要求方可使用。因此，在实验室检测中，计量溯源性工作是保证检验结果准确度的必要条件。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.2 能力验证样品的接收控制[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 实验室在接收能力验证样品时，应仔细核对样品名称、数量、检 验 项 目、检验依据、能力验证说明书、提交日期、样品保存条件、样品状态等。若在核对过程中发现问题，如冷链运输的样品在送到实验室后发现样品融化且处于常温状态时，应及时与能力验证组织方进行沟通确认其是否具备可实施性，若该状态下的样品已无可实施性则应重新寄样。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.3 开展能力验证试验的准备工作[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 收到能力验证样品后，分析人员应仔细研读能力验证说明书，特别要明确此次能力验证的要求，如检测依据、样品数量、需报送的平行样个数、加标回收率个数、数据的单位、数据的有效位数、报送方式、截止日期等。制定由粗到细的验证方案，如鱼肉中硝基呋喃类药物残留量测定的能力验证中，根据鱼肉中硝基呋喃类药物残留量测定的能力验证参试指导书(项目编号CNCA-22-04)，按规定将鱼肉冻干粉样品以4倍蒸馏水复原，如取样量为0.4g则与国家标准GB/T 21311—2007(7.1.1)中规定的鱼肉取样量2g左右的要求相一致；而规定“所选方法前处理过程中如有洗涤步骤，则跳过洗涤步骤，直接进行衍生”，又与GB/T 21311—2007(7.1.1)的要求不一致；本次能力验证样品只有2g鱼肉冻干粉，按规定最多能开展4次检测，考虑到所有试验的样品用量，在初测和样品加标试验中均只用了0.2g，同步缩小了进样溶液的定容体积，确保了正式测定中有3次全量和最终0.4g的备用量。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.4 样品编码传递准确性保证[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 实验室应对样品编码传递有相应的规定，特别是对于多样品的能力验证项目。样品的原始编号和实验中产生的子编码需一一对应，并妥善记录不能弄错，以防因编码传递的过失而产生最终数据结果的错误。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.5 检测过程中的准确度保证[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 在各验证环节中，关注可能影响检测准确度的因素，如试剂空白、全流程空白、同类基质空白样品等测试与评价，既是对品质的控制，也是对实验过程的环境符合性控制，同时开展在溯源性、测量等准确度方面的保证性工作。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 在溯源性准确度控制方面，可采用在一定的环节加入必要的人员比对、溯源性比对等手段，确保准确度。如在项目编号CNCA-22-04验证中，检测人员A做全流程测试，配制标准曲线检测范围为1.0~25μgL-1的标准溶液系列，检测人员B从称取标准物质开始独立配制10μgL-1的标准溶液进行比对测试.当两名检测人员的测定结果的标准偏差小于5％时，则认定检测人员A 在标准溶液系列配制方面没有明显失误。在鱼粉中总汞及甲基汞(项目编号 CNCA-21-02)的检测能力验证中，分别使用1000,100mgL-1汞单元素溶液 标准物质[GBW 08617和 GBW(E)08124]作为第二源标准物质配制(1.00±0.008)μgL-1标准溶液，测定结果分别为0.995μgL-1和0.999μgL-1，由此可证明第一源标准曲线无较大偏差。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 在测定准确度控制方面，可以采用实物质控样或加标回收方式进行，其中实物质控样应尽可能选择：①与能力验证样品同基质的样品；②所含目标化合物浓度水平与能力验证样品相近的样品；③不确定度符合能力验证要求的实物质控样。在加标回收方式中，需注意以下几点：①为保证基体性质稳定，加标溶液的体积不应超过样品体积的5％；②加标溶液应在样品基质中充 分混匀分散，不应出现互不相溶的现象导致回收率的差异；③加标水平应与能力验证样品的浓度水平接近或在标准曲线 中间浓度水平范围内；④如使用内标，则其峰面积应尽可能接近样品中目标化合物的峰面积。在鱼肉中3-氨基-2-恶 唑酮项目(项目编号CNCA-22-04)验证 中，按GB/T 21311—2007方法规定使用内标3-氨基-2-恶唑酮-d4，用量为0.01mgL-1×100μL，初测得到目标化合物峰面积为 内 标 的10倍，因此将内标加入量调整至0.1mgL-1×100μL，此时内标峰面积与样品中目标化合物的峰面积基本相当，达1×105左右的同一数量级。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.6 避免系统误差的产生[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 系统误差对准确度的影响往往容易忽视，如天平的选择一般与称量物的精度要求、结果数据的有效位数等相关。在配制标准溶液系列过程中，除器具应检定合格外，在进行超过100倍以上稀释时，为避免系统误差影响，应分步稀释；标准曲线检测范围在日常检测时应适当缩小，切不可随意变更，同时兼顾能力验证样品中目标化合物的浓度水平，如在项目编号CNCA-22-04能力验证中，GB/T 21311—2007方法中建议标准曲线的各点浓度水平分别为1,5，10，50，100μgL-1，经初测最终将各点的浓度水平调整为1.0，2.5,5.0，10，15,20,25μgL-1，两个能力验证样品的目标化合物质量浓度分别为6,14μgL-1，分布在标准曲线检测范围的中间；在实际能力验证中，应尽量将标准曲线检测范围最高点和最低点的浓度水平控制在100倍内，避免浓度水平较低点对标准曲线的贡献太小，在拟合标准曲线过程中引入误差而造成最终的数据偏差。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]2.7 数据提交注意事项[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px] 能力验证样品的数据提交需按照说明书上的要求，在规定的时限内提交检测结果报告单、原始记录、原始图谱、相关附件材料等。在网上申报结果的过程中，填报人员一定要仔细核对数据的准确性，包括小数点位数、结果单位、化合物名称与数据的对应性等，必要时应同时安排审核人员现场核对，避免填报错误导致能力验证不通过。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]3、[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]结论[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px] 能力验证既是对理化实验室检测能力的考核，也是实验室质量控制水平的体现。能力验证“四步法”的提出是本实验室基于多年的工作经验，吸取了各种失败教训后总结而得。它是从理化实验室质量管理的角度指导检测人员如何开展能力验证工作，其中不仅包含了各阶段的实施技巧和策略，更重要的是引导检测人员如何应用各项关键技术控制要素提高检测数据的准确度和可靠性。建议理化实验室针对能力验证工作制定符合自身实验室情况的工作规范，用有效的质量控制手段宏观把控数据的质量。此外，能力验证工作有别于日常检测，检测人员只有提高思想意识，认真严谨对待，从检测方法的原理、操作步骤的关键控制要素等深层次地学习和理解，规范操作，才能真正做好这项工作。[/size][/font]

如果实验室确是没有在能力验证领域和频次表中找到可以参加的能力验证，实验室如何做外部质控？都是内部质控是否可行？与外部实验室比对需要注意什么？

能力验证测试过程中，标准物质的使用很重要，标准物质的质量很重要，有效期大家也很注意，然而标准物质的储存方式也是很重要的，大家可以谈谈为了保证能力验证结果的准确性，标准物质应该如何控制才好啊！

在做内部质控时，能用耐水色牢度的实验室间比对/能力验证留样作为均匀样品来进行耐汗渍色牢度或者耐海水色牢度的内部质控吗？

[align=center][/align][align=left]实验室质控样又称质量控制样品，它是为满足实验室日常质量控制需要，用以评估测量精密度等，结合实验室间比对、能力验证、测量审核等工作，又具备资质的机构开发提供的具有一种或多种均匀和稳定的特性参数，并附有特性参数指示值和技术文件的一种样品。在一些资料中，这种样品又被称为标准样品、质控品、核查样、标准化样品等。特们的名称和叫法不一，但质控样的作用和目的是一致的。[/align][align=left]它的作用包括了以下几个方面。[/align][align=left]一是，用于实验室内部的质量控制。实验室要发现或者纠正系统误差时，通过实验室的各种管理措施很难发现问题，这个时候可以通过质控样，比较容易和准确的查找到根本原因。[/align][align=left]二是，可以用作实验室参加能力验证前的练习实验。能力验证工作是一项技术含量高要求高的检测技术活动，实验室一旦报名参加能力验证工作，就要做好仔细认真的准备工作，为保证一次满足能力验证要求，实验室可以在参加能力验证工作前。通过与能力验证测试样品一致或者类似的质控样进行练习测试，及时发现测试过程中问题，进行针对性处理，做好万全准备后，再参加能力验证工作，这样一次成功的概率就增大很多。[/align][align=left]三是，新方法的评估验证。要评估新的检测方法，直接用测试样品进行测试验证，一旦出现误差教的结果，实验室就难做出判断和分析，究竟是方法问题还是实验样品引起的问题。这个时候用质控样品测试，就可以排除样品带来的问题。[/align][align=left]四是，可以用来进行实验室之间的比对，标准品因其特点，能够很好的证明实验室测试精度和误差的大小。因此，将质控样品用于实验时间的比对中 [/align]

1. 我们实验室认证的子领域很多项目教难找能力验证，领域差不多的吧认证标准还不一样，还有些我们是自己写的非标，所以我想知道能力验证是不是一定要两方标准一样才行。（我参加过一项测量审核，我申请的标准和对方发布的能力验证标准不一致，但对方说可以，最终也通过了，所以我就疑惑标准到底要不要一样）2. 是关于内部比对的问题；有些项目比如：“表面形貌”“铅笔硬度”这类没数据的，用常规的人员比对、标准品比对、盲样测试等等这些都不合理，质量控制要求要覆盖全部检测项目，那如果对其进行质量控制？校验和期间核查就算吗？

标准物质分为一级有证和二级有证标准物质。质控样亦为值确定，但可能没有证，是否可以用质控样代替标准物质？