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饮用水中有机磷检测

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饮用水中有机磷检测相关的资讯

  • 南宁饮用水106项水中有机物检测前处理技术培训班圆满成功
    2006年12月国家发布新的《生活饮用水卫生标准GB5749&mdash 2006》标准,于2007年7月1日起施行,并于2012年前所有供水企业都应强制达到106项。目前广西壮族自治区内能全部开展检测106项的地方站很少,其主要原因是设备配备及检测人员的技术水平限制。在106项水质指标中,有机物指标就达63项,由于有机物在饮用水中含量甚微,一般的化学处理方法不能达到仪器检测的灵敏度,因此有机物的预处理富集技术成为检测的关键。 2011年4月25日,国家城市供水水质监测网南宁监测站联合艾威仪器科技有限公司在南宁凤凰宾馆举办了为期一天的&ldquo 关于饮用水106项水中有机物检测前处理技术培训班&rdquo 。 培训内容分别是:水中有机污染物前处理技术方法;城市供水水质监控中总有机碳的分析;实验用水对分析的影响。广西壮族自治区内各地市主要供水企业、广西城市供水水质监测网各监测站(水质监测中心)共有四十余人参加。 以下是培训班现场照片: 艾威仪器科技有限公司 市场部服务热线:400 880 3848艾威官网:www.evertechcn.com
  • 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用
    饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类,色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类,其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测,从而实现饮用水水质检测目标。1 前言  气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现,人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例,水是人类赖以生存的重要资源,饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点,对饮用水的水质检测技术进行了简要概述,并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。  2 饮用水水质检测的重要性  水是人类生命的源泉,饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示,我国许多江河水质检测时发现了污染物,水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中,某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响,如果长期饮用被污染的水,极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。  3 饮用水水质检测技术概述  我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中,化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣;而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来,水质检测工作受到的重视度越来越高,有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点,使得饮用水水质检测效果大大提升,在环境检测领域得到了广泛应用。  4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用  4.1 气相色谱技术的分类  4.1.1 依据固定相分类  气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱;采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。  4.1.2 依据色谱原理分类  依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱,而气液色谱为分配色谱。  4.1.3 依据色谱操作形式分类  气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱,是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中,内径 2~6mm;其二为毛细管柱,毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁;而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管,是一种新型技术,内径一般为 0.25~0.5 mm。  4.2 气相色谱技术的优点  4.2.1 分辨率高、选择性强  采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板,可大大提升分离效率,尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面,检测一些相似度高的物质时,采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开,实现定性和定量分析,反映出该技术强大的选择性。  4.2.2 灵活性强、应用范围广  气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等,对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量,反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。  4.2.3 分析速度快  采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间,气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度,缩短检测时间,具有较快的分析速度。  4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例  4.3.1 检测有机磷农药  有机磷农药是饮用水中常见的污染物, 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体,但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时,可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器, 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。  4.3.2 检测有机氯农药  有机氯农药(常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等)是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出,有机氯农药具有神经毒性和肝毒性,其不仅会危害人体健康, 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时,需要配置电子捕获检测器和毛细管柱,并利用程序升温进行检测。  4.3.3 检测(半挥发性)有机物  饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质,采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来,从而实现饮用水水质检测。  5 结语  饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高,对水质质量要求也在不断增加,水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多,气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一,该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点,可得到广泛应用。
  • 案例分享 | 直接饮用水回用示范厂中的有机物监测
    总结示范厂厂址 – 美国犹他州南乔丹市(South Jordan)技术应用 – 直接饮用水回用(DPR,Direct Potable Reuse)工艺中的有机物监测技术设备 – Sievers总有机碳TOC分析仪项目简介 – 直接饮用水回用(DPR)项目的成功实施能够极大增强当地的抗旱能力。为了消除公众对作为饮用水源的DPR水的误解,并使DPR水处理工艺保持最佳运行水平,水处理厂需要使用能够实时监测水质的技术设备,例如总有机碳TOC分析仪。水质监测是优化膜生物反应器(MBR,Membrane Bioreactor)和臭氧氧化工艺性能的关键步骤。影响技术选择的因素 – DPR示范厂需要一台能够灵活监测多个不同水质样品流的TOC分析仪。他们还需要用紫外过硫酸盐氧化和膜电导(MC,Membrane Conductometric)检测技术来进行可靠、准确的TOC测量。关键词 – 直接饮用水回用(DPR)、总有机碳(TOC)、有机物监测、Sievers M5310 C TOC分析仪项目背景犹他州是美国最干旱的州之一,其5400万英亩的土地中有90%极度干旱。犹他州盐湖县南乔丹市的地下水被尾矿污染,因此当地没有饮用水源。城市的饮用水大多购自尤因塔山区(Uintah Mountain)和普罗沃河地区(Provo River)的供水商。犹他州政府资助了DPR示范项目,以测试未来在当地实施DPR计划的可行性。示范厂将运行3到5年,为未来DPR计划的正式实施提供参考架构。图1. DPR示范项目的鸟瞰图DPR示范项目的水源是处理后的南谷下水道系统(South Valley Sewer)的废水。DPR示范厂采用先进工艺组合以求实现高水质目标,并成功实施稳健的多重障蔽除污法的废水处理工艺。示范厂由5个不同的工艺部分组成,即臭氧化处理(Ozonation)、生物活性过滤(BAF,Biologically Active Filter)、超滤(UF,Ultrafiltration)、颗粒活性炭处理(GAC,Granular Activated Carbon)、紫外消毒(UV Disinfection)。来自膜生物反应器的进水滤液通过臭氧化处理之后,进入深度处理工艺部分。臭氧是强氧化剂,能够分解有机污染物。在臭氧化工艺之后,是生物活性过滤工艺,为生物提供生长介质,并进一步分解污染物。超滤工艺过滤掉微生物,而粒状活性炭处理工艺吸附残留的微量污染物。DPR示范项目的最后一步是紫外消毒工艺,能够有效地消除水中的病原体。挑战DPR计划成功与否,取决于公众对DPR的接受程度和意见。由于公众普遍对DPR认知不足,因此需要花时间向公众讲解有关废水回用及净化处理的知识。DPR示范项目未来能否成功,很大程度上还取决于基于监测数据的决策,因此项目工程师面临如何实时连续监测工艺中的有机污染物含量的难题。废水处理工艺的目的是去除源水和废水中有害人体健康和破坏环境的有机污染物,因此掌握一套使用便捷和性能可靠的水质监测方法就至关重要,其中最关键的是必须能够了解和测量初始工艺和后续工艺中的水中的有机物含量。解决方案犹他州南乔丹市的DPR示范厂将总有机碳测量值作为主要的关键工艺指标(KPI,Key Process Indicator),因此需要使用能够灵活测量多个不同水质的样品流的TOC分析仪。示范厂为了达到监测要求,选用Sievers M5310 C TOC分析仪,这款分析仪采用膜电导(MC,Membrane Conductometric)检测和紫外过硫酸盐氧化技术。图2是示范厂的总体工艺流程图和各个工艺部分。在DPR工艺开始时进行TOC监测。严密监测从废水厂进入DPR示范厂的废水,并根据监测结果来调整深度处理工艺。在生物活性过滤工艺之后再次进行TOC监测,以确保污染物的去除率。在紫外消毒工艺之后,可以通过TOC分析来确定最终水质。图2. 直接饮用水回用示范项目工艺步骤[1]结论许多地区面临饮用水短缺的问题,而DPR项目等创新性解决方案是未来提高当地抗旱能力和自主供水的不二选择。有了这种严格的水质监测系统,水处理厂就能够根据监测结果来做决策,并用准确可靠的监测数据来消除公众对DPR等新饮用水源的不信任。用于监测有机物的TOC分析法是一种简便而功能强大的方法,可用于优化工艺、保证水质、满足法规要求等领域。南乔丹市选用Sievers M5310 C分析仪来成功展示DPR项目的可行性,并为未来此类项目提供参考框架,从而为当地社区提供足够安全和低廉的饮用水。参考文献[1].Whotcott, G., & Rasmussen, J. (2019, July 29). South Jordan City – DPR Demonstration Project. Arizona Reuse Symposium. Symposium conducted at the meeting of Water Reuse Arizona & AZ Water Association, Flagstaff, AZ.◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 网络研讨会 | 饮用水回用中的有机物监测
    GE分析仪器举办的饮用水回用中的有机物监测网络研讨会将于英国时间6月21日16:00(北京时间6月21日 23:00)举行,语言为英文。欢迎免费参加!饮用水再利用旨在回收水资源,提高资源的安全性和可持续性。为了消除公共卫生风险,除了味道、气味和颜色之外,还须确保水中不含病原体和污染物,所以水处理的可靠性和稳固性在饮用水回用项目中非常重要。这就要求我们使用合适的分析方法,如总有机碳(TOC)分析来监测指标。目前,美国多个州的EPA指导和规定中对回收水的TOC含量有相应要求。TOC监控可使水处理运营商进行实时的数据驱动决策,优化流程,并可监控处理系统的整体健康状况,以达到合格的出水水质。◆ ◆ ◆内容议题在本次网络研讨会中,您将了解以下内容:- 水回用的介绍和需求- 可靠的分析工具的重要性- 饮用水回用中有机物监测的价值- 应用和解决方案案例研讨会最后将进行现场问答。欢迎相关专业人士参加:公用事业管理,饮用水和废水处理,实验室分析或仪器管理,规范标准开发,环境水管理和水工程。◆ ◆ ◆演讲人Amanda ScottGE分析仪器产品和应用经理◆ ◆ ◆注册方式扫描二维码即可进行注册如您有任何相关问题欢迎联系我们咨询,或给我们留言。
  • 干货分享 | HPLC柱后衍生法检测生活饮用水中的草甘膦
    Q:什么是草甘膦?A: 草甘膦化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸,化学式为C3H8NO5P,是一种有机膦类除草剂,是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂。几十年来一直被用于保护各种各样的农作物,由于在农业上被大量的使用,是世界上使用量最多的除草剂。 图片来源于网络 Q:草甘膦的致癌风险你知道吗?A: 2015年3月20日世界卫生组织(WHO)在日内瓦总部与联合国粮农组织(FAO)召开联合会议。公布了一份研究报告,认定孟山都的农药草甘膦,商品名“农达”可能致癌,这份研究报告来自WHO下属的国际癌症研究机构(IARC)官方网站,研究表明长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险。 草甘膦如何通过水和土壤危害人体及环境 Q:如何监管草甘膦的使用?A: 面对使用量如此巨大的草甘膦,对其严苛管理是至关重要的,特别是应对其进行严格的检测和监控,将其的危害降到最小。目前世界各国都对大豆等作物及饮用水中草甘膦限量做出规定,甚至禁止使用草甘膦。2014年:斯里兰卡禁止使用和销售含有草甘膦,是全球首个禁用草甘膦农药的国家。2016年 :马耳他全面禁止使用草甘膦,欧盟出现首个禁用草甘膦国家,葡萄牙禁止在所有公共场所使用草甘膦。2017年:比利时禁止本国的园丁使用草甘膦,法国开始禁止在公共场所使用除草剂草甘膦。泰国限制使用草甘膦,限制使用地点,标签区域内禁止使用。2018年:丹麦政府出台了禁止在收获前喷洒草甘膦,印度旁遮普邦禁止草甘膦在该地区销售。2019年: 法国开始在农业生产上禁止使用草甘膦。 印度喀拉拉邦也宣布禁止销售、分销和使用草甘膦产品。 美国禁止将草甘膦作为干燥剂在燕麦收获前喷洒。 越南禁止进口草甘膦。 非洲马拉威暂停草甘膦进口许可。 奥地利全面禁用草甘膦。 我国在面对农药残留严重的这个棘手问题上,在对有致癌风险的草甘膦使用也是逐步收紧。其中,贵州省率先做出全面禁止草甘膦的决定,加强对农产品和生活饮用水及其水源中草甘膦残留量的检测与监管。点击可放大图片 Q:如何检测草甘膦?A:国家标准GB5749规定生活饮用水中的草甘膦限量值是0.7mg/L(与美国环保署EPA限量值一致 ),GB5750中对其检测方法做了详细描述。 作为柱后衍生的标杆企业,Pickering的应用科学家们,根据标准规定的柱后衍生方法,提供了完美的操作方法。草甘膦检测中易出现不出峰、峰型差等一系列问题,德祥售后团队凭借多年的服务经验,总结出一套成熟的应对方案,让客户无后顾之忧。 饮用水中的草甘膦可直接进样到带有柱后衍生的HPLC中。草铵膦包含一个伯胺基团也可以和邻苯二甲醛(OPA)试剂反应。利用离子色谱柱直接进样来开发一种简单方法来分离水中的草铵磷和草甘膦。这种方法消除了复杂的和繁琐的样品预处理步骤(LC/MS分析时需要)。柱后衍生利用OPA试剂确保高灵敏度的分析,消除了基质的干扰或者信号的抑制。 此方法不需要在进样前进行复杂的提取和衍生样品,避免繁琐的样品前处理步骤,减少分析时间和成本,也尽可能大程度上减少误差。 方法标准曲线草甘膦和草铵膦标准曲线范围从25 ug/L到1000 ug/L。草铵膦的二次校准曲线R2=0.9998,草甘膦的线性校准曲线R2=0.9998。 样品制备用0.45 um的尼龙滤膜过滤水样,进样 。 分析条件色谱柱:阳离子色谱柱色谱柱温度:55℃ 流速:1.0 mL/min流动相:85%的K200,15%的ACN2进样量:100 uL 柱后衍生条件柱后衍生系统:Onyx PCX 或者Vector PCX加热反应器体积:0.5 mL温度:36 ℃ 室温反应器:0.1 mL试剂1:次氯酸钠氧化剂溶液试剂2:OPA衍生试剂溶液(Picering配备加压试剂瓶,可延长试剂保留时间至两周)试剂流速:每种试剂0.3 mL/min检测器:荧光检测器 λ EX 330 nm, λ EM 465 nm Pickering柱后衍生系统用有优异的产品性能及完整的测试方案,可为企业自检、政府部门监督提供一整套优化的游离甲醛检测方法,一站式解决您所有难题。01可与任何HPLC系统一起工作02完整的分析方案03保证优越灵敏度和重现性04惰性流路设计,提高使用寿命,缩减维修成本05自动活塞冲洗,保护系统,延长使用寿命06整机安全保障,减少维护成本07快速实现方法拓展
  • 饮用水中的抗生素需要常规监测么?
    自央视曝出全国主要河流,黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素,以及南京、安庆、铜陵、阜阳、蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素后,仪器信息网密切关注着这一事件的后续发展。考虑到现行国家颁布的生活饮用水水质标准106项指标中无抗生素指标检测标准,仪器信息网凭借自己行业媒体的优势,立刻通过网上专题的形式,在相关厂家中征集饮用水中抗生素检测的解决方案。各有关仪器和样品前处理厂家也以敏锐的商业嗅觉,纷纷行动起来。截止到发文时,共有11家厂商在&ldquo 饮用水中抗生素检测&rdquo 专题中发布了各自的解决方案。 由于&ldquo 饮用水中抗生素&rdquo 的问题比较敏感,国内各有关检测单位目前均缄默其口。为了更加全面地诠释这一热点话题,本网专门搜集、整理了世界卫生组织(WHO)近年来公开发表的一些有关资料,供广大读者参考。 WHO的资料显示,由于一些实际的困难,譬如高昂的成本以及缺乏常规的分析技术和实验室设备导致无法检测范围广泛的药物和它们的代谢物,目前大多数国家对于饮用水中的药物并不进行常规的监测。因此,即使是世卫组织现有的关于药物在饮用水和地表水中的数据,也主要是来自于有针对性的研究项目、调查和临时特别安排的调查。这些项目和调查的大部分是被设计用来开发、测试和微调检测和分析方法的。然而,这些项目和调查也确实提供了药物在环境中存在的一个初始的征兆。 在美国的研究中(2009),饮用水中检测出了含量非常低的药物,被报道的最高含量是40 ng/L的氨甲丙二酯。在欧洲的一些国家,包括德国、荷兰和意大利,在自来水中也检测出了含量从ng/L到低ug/L的几种药物。在德国柏林的饮用水中检测出了二甲基苯基吡唑酮和异丙安替比林(2002、2004),前者的最高浓度达到400 ng/L。其主要原因是作为饮用水的水源,地下水被下水道污水所污染。在荷兰,饮用水中检测出了痕量(低于100 ng/L)的抗生素、抗癫痫药物和&beta 阻断剂,它们的大部分浓度低于50 ng/L。 从欧美国家发布的数据看,由于受废水排放的影响,在地表水和地下水中所检测出的药物浓度一般小于100 ng/L,饮用水中的浓度通常小于50 ng/L。确实远低于我国在媒体中被报道的数据。 随着检测设备和分析方法在灵敏度和准确性方面的不断提高,即使水中药物的浓度非常低,也已经被越来越多地检测出来。气质联用和液质联用(包括单级和串联质谱)作为先进的分析方法能够将水和废水中低至ng/L级的目标化合物检测出来,它们也是水质检测中常用的方法。具体选择何种方法,取决于目标化合物的物理和化学性质。LC-MS/MS更适用于那些极性较强的和在水中易溶的目标化合物,而GC-MS/MS则常用于可挥发性化合物的检测。下图引自世卫组织公开发布的资料,它概括总结了一些典型药物所适用的分析方法。 检测和分析能力的提高使我们能够更多地了解药物在环境中(包括水循环)的命运和发生,不过需要指出,这些药物的被检出并不是与人类的健康风险直接相关的,它需要由已建立的人体风险评估方法进行验证。此外,目前也没有针对检测水中药物的采样和分析的标准规范或协议,以保证所获得数据的质量和可比较性。 在英国、美国和澳大利亚,为了获得药物在饮用水中的筛选值,相关机构使用&ldquo 每日容许摄入量(ADI)&rdquo 和&ldquo 最小治疗量(MTD)&rdquo 的方法,结合不确切因素,进行有关风险评估。结果分析显示,饮用水中可能存在的痕量药物而导致的人体暴露,其可能产生的负面人体健康影响的几率非常小。就这些国家目前可获得的数据而言,它们比MTD要低超过1000倍,MTD是指最低的有医疗作用的剂量。 考虑到人体健康风险的几率非常之低,因此世卫组织建议没有必要花费大量的资源去做有关的常规监测,毕竟,像那些经水体传播的病原体的威胁更值得人们关注。不过,世卫组织同时也指出在某些特定的环境下,水中相关药物的浓度增加,这时,筛选值和有针对性的调查监测可能就需要考虑了。 未来的研究可能会集中在调查采用毒理学上所说的阈值概念的稳健性和可行性,这个概念(作为筛选水平风险评价的替代)目前在食品添加剂和污染物方面使用得更广泛,而不是去考虑针对每一种物质研究出一个值。此外,如何改进风险评估方法学也是一个研究课题,这种改进主要是针对药物混合物和人体对于慢性、低水平药物暴露的影响,包括敏感亚群的暴露,譬如孕妇和有特定疾病并且正在接受药物治疗的病人。(主编当班)
  • 整体解决方案推荐丨生活饮用水中全氟化合物检测样品前处理
    01 全氟化合物全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂,广泛应用于工业生产和日常用品中。同时,全氟化合物也是一种具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等特性的持久性有机污染物。今年6月,中国生态环境部强调:将持久性有机污染物纳入全国环境监测体系;前不久发布的《生态环境部发布生态环境监测规划纲要(2020-2035年)》,也重点强调了加强持久性有机污染物的监测能力和水平。生活污水中的全氟化合物通过污水处理厂排放到环境中,再通过水、土壤、空气等介质进入环境及生物体,由于饮用水是人群暴露全氟化合物的主要途径之一,因此对生活饮用水中多种全氟化合物,尤其是短碳链(碳数<8)和中长碳链( 8≤碳数≤10)全氟化合物同时测定,对于保障生活饮用水安全是十分必要的。全氟化合物的检测方法气相色谱质谱法毛细管电容法液相色谱质谱超高效液相色谱串联质谱法全氟化合物的主要前处理方法固相萃取方法固相萃取法具有操作简单、溶剂消耗少、减少分析步骤及分析时间和适用面广等优点。睿科提供自动化样品前处理解决方案,针对生活饮用水中全氟化合物的分析,将自动化前处理设备带入检测的全流程,协助实验员对生活饮用水中的全氟化合物的检测进行快速无污染前处理,保证检测的快速、高效、准确。02 前处理流程水样处理1L水样,加入100μg/L内标100μL,混匀加入乙酸铵调节pH为6.8-7.0活化柱子5mL 0.1%氨水-甲醇溶液7mL甲醇和10mL超纯水活化富集以8mL/min流速上水样淋洗5mL 25mmol/L乙酸铵溶液(pH4)和12mL超纯水淋洗干燥小柱干燥15分钟洗脱5mL 甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液进行洗脱浓缩氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容待上机30% 甲醇溶液(3:7,V/V)进行复溶,定容至1mL,涡旋混匀后上机测定分析03 推荐仪器和耗材1.仪器 睿科Fetector Plus高通量全自动固相萃取仪 睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪 2.全氟化合物耗材包
  • 从水源头到水龙头,岛津提供饮用水全面检测解决方案
    近几年,沱江水污染事件、松花江水污染事件、湘江镉污染、太湖蓝藻暴发、秦皇岛洋河水库水华等重大突发环境事件不断发生。环境保护部于2006年~2010年先后开展了全国城市、城镇和乡镇集中式饮用水水源基础环境调查及评估工作。通过调查发现,当前我国水质安全状况仍不容乐观, 2009年,全国七大水系总体为轻度污染,但408个地表水国控监测断面中,仍有28%劣于Ⅴ类水质标准;国家重点监控的26个湖库中,仍有35%劣于Ⅴ类水质标准。部分湖库和河流水华频繁发生,甚至影响到周边群众的饮水安全。 水是人类生存和经济社会发展的基本需求,饮用水卫生安全关系到广大人民群众身体健康、社会的繁荣稳定和国家的长治久安,是最大的民生工程。&ldquo 十二五&rdquo 期间,中央将投入大约1600亿~1700亿元的资金用在农村饮水安全工程上,全面解决2.98亿农村人口和11.4万所农村学校的饮水安全问题,使全国农村集中式供水人口比例提高到80%左右,以应对&ldquo 十二五&rdquo 供水安全面临的挑战。&ldquo 十二五&rdquo 期间,我国城镇水务工作将围绕城市饮用水水源地保护,自来水厂水质稳定达标,供水管网建设、改造和运行安全保障,水质预警及突发性污染事件应急,饮用水水质基准与标准体系建设等5项重点工作展开,形成饮用水安全多级屏障。 目前,全世界具有国际权威性、代表性的饮用水水质标准有三部:世界卫生组织(WHO)的《饮用水水质准则》、欧盟(EC)的《饮用水水质指令》以及美国环保局(USEPA)的《国家饮用水水质标准》。我国使用自行的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)。2007年发展改革委、建设部、水利部、卫生部、环保总局联合印发全国城市饮用水安全保障规划,要求有关部门和地区把解决城市饮用水安全问题摆到优先位置,认真做好实施工作,编制相关专项规划。为此,卫生部组织编制了《全国城市饮用水卫生安全保障规划(2011-2020年)》, 作为各级卫生部门提高饮用水卫生安全保障能力建设的指导性文件。 岛津公司作为全球顶尖的分析仪器制造商,充分发挥其分析仪器种类覆盖面全,技术能力强的特点,及时响应国家加大环境保护力度、保障饮用水安全的&ldquo 十二五&rdquo 规划,并与权威检测机构北京市自来水集团责任有限公司水质监测中心,共同开发新的分析应用技术,以满足从源头到龙头的饮用水安全保障技术体系和从中央到地方的饮用水安全保障监管体系的需求,推出了岛津全新应对《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)数据集和《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)岛津解决方案。 岛津全新应对《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)应用方案的内容包括: 一. 无机非金属指标(GB/T 5750.5-2006)1. 硫酸盐的检测-硫酸钡比浊法2. 硝酸盐氮的检-紫外分光光度法3. 亚硝酸盐氮检测-紫外分光光度法4. 使用抑制型离子色谱法测定F-、Cl-、NO3-、SO42-等阴离子二. 金属指标(GB/T 5750.5-2006)1. 火焰原子吸收法测定Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Pb、Na2. 氢化物原子吸收法测定As、Se、Sb3. 冷原子吸收法测定Hg4. 二苯碳酰二肼分光光度法测Cr6+5. 石墨炉原子吸收法测定Ag、Al、Ba、Be、Cd、Cu、Mo、Ni、Pb、Tl6. 电感耦合等离子体发射光谱法测定多元素7. 使用抑制型离子色谱法测定Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+三. 有机物综合指标(GB/T 5750.5-2006)1. 中国部分城市自来水的总有机碳TOC检测2. 中国瓶装饮用水的总有机碳TOC检测四. 有机物指标(GB/T 5750.5-2006)1. 顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中卤代烃2. 顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中挥发性有机物3. 生活饮用水苯并[&alpha ]芘的测定4. GC/MS测定生活饮用水中的丙烯酰胺5. GC/MS测定生活饮用水中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯6. P &T-GC/MS分析饮用水中的挥发性有机物7. 顶空-毛细柱气相色谱法测定水中苯系物五. 农药指标(GB/T 5750.5-2006)1. 毛细柱气相色谱法测定饮用水中的六六六和滴滴涕2. GC/MS测定生活饮用水中农药3. 毛细柱气相色谱法测定11种有机磷农药残留4. 毛细柱气相色谱法测定9种杀虫剂残留5. 草甘膦、氨甲基磷酸的HPLC测定方法6. 莠去律的HPLC测定方法7. 甲萘威的HPLC测定方法8. 氨基甲酸酯的HPLC测定方法六. 农药指标(GB/T 5750.5-2006)1. GC/MS测定生活饮用水中的环芳烃2. GC/MS测定生活饮用水中挥发性有机物(VOCs)3. GC/MS测定生活饮用水中三氯乙醛4. GC/MS测定生活饮用水中酚类化合物5. 生活饮用水中消毒副产物指标-溴酸根BrO3-七. 附录(与水分析相关的分析技术)1. 微囊藻毒素的LC-MS分析方法2. 冷阱捕集原子吸收系统3. LC-MS分析非离子型表面活性剂4. 用于饮用水中挥发性有机物分析的方法包 了解详情,敬请向岛津分析中心咨询。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • CFAS 2015:行业资深专家谈饮用水中污染物的检测方法
    仪器信息网讯 2015年6月17日,&ldquo 第四届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会&rdquo 在北京国家会议中心开幕。大会第二天,&ldquo 饮用水安全检测&rdquo 专题论坛成功召开。北京排水集团水质检测中心翟家骥高级工程师、中国疾病预防控制中心应波研究员和天津大学赵友全副教授等分别在会议上做了报告。专题现场  北京排水集团水质检测中心翟家骥高级工程师在会议上做的报告题目为&ldquo 前处理技术在生活饮用水检测中的应用&rdquo 。北京排水集团水质检测中心 翟家骥高级工程师  在报告中,翟家骥重点介绍了水中抗生素的前处理技术和检测方法。在抗生素前处理技术中,翟家骥主要介绍了固相萃取法。据他介绍,固相萃取法是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物,使目标物与样品的机体和干扰化合物分离,然后用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标物的目的。该方法适合清洁水体和污水中半挥发性、难挥发性有机物的萃取。  另外,翟家骥也介绍了水中抗生素常用的检测方法,例如气相色谱-质谱联用、超高压液相色谱-串联质谱检测技术、免疫测定技术和毛细管电泳检测技术等方法。他特别提到高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)在检测水中抗生素的应用。  最后,翟家骥谈道,前处理技术还有在线全自动固相萃取+LC-MS-MS技术和二维液相+LC-MS-MS技术,并且二者将成为前处理技术的未来发展趋势。  中国疾病预防控制中心应波研究员在会议上做的报告题目为&ldquo 饮用水中潜在污染物检测技术&rdquo 。中国疾病预防控制中心 应波研究员  在报告中,应波分别从污染物的来源、污染物的分布、污染物的危害和污染物的检测方法等方面介绍了抗生素、双酚A、邻苯二甲酸酯类、有机锡和溴酸盐等污染物。在他的报告中,重点介绍了上述五种污染物的检测方法。  据他介绍,抗生素的检测方法主要有生物学方法、薄层色谱法(TLC)、气相色谱法、气质联用法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用技术等,目前HPLC-MS/MS是使用最多的定量检测技术。  双酚A的检测方法主要有光谱分析法,如分光光度法、荧光测定法等 色谱分析法,如气相色谱法、气质联用法、液相色谱法等 此外还有电化学分析法。  在介绍邻苯二甲酸酯的检测方法时,应波说,早期的检测方法主要有比色法、滴定法和分光光度法等。近年来随着科学仪器的发展,主要的检测方法有气相色谱法、液相色谱法和气质联用法等,我国生活饮用水标准检验方法中采用GC-FID法。  应波同时也介绍了有机锡的检测方法,主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱法、液相色谱法等。  最后,应波简要介绍了溴酸盐的检测方法,主要有抑制电导检测器离子色谱法、柱后衍生光度检测器离子色谱法、IC-ICP-MS等。  天津大学赵友全副教授在会议上做了题为&ldquo 多功能水质分析仪器研究进展&rdquo 的报告。天津大学 赵友全副教授  赵友全在报告中介绍道,水质分析仪器主要有实验室检测仪器、便携式检测仪器和在线式检测仪器等。在他的报告中主要针对便携式水质分析仪器及其检测方法进行了简单的介绍。同时,赵友全提到,水十条的发布,将会促进水质分析仪器的采购需求,并对水质分析仪器的技术提出更高的要求。
  • 一文读懂饮用水中溴酸盐的危害与检测
    近日,香港消费者委员会《選擇》月刊发布的30款瓶装水的检测与评价报告,被媒体援引、转载,引起广大消费者密切关注。7月18日消息,香港消费者委员会(以下简称“香港消委会”)就“农夫山泉事件”在其官方网站上发布了一则澄清及更正声明。饮用水中的溴酸盐是怎么来的?在自然界的水源中几乎不存在溴酸盐,但普遍含有一定量的溴化物。饮用水中的溴酸盐是臭氧消毒工艺的副产物。臭氧能够高效杀死病毒、细菌等微生物,保障饮用水的安全,是国际上通用的饮用水消毒工艺。但同时,臭氧也会与自然界的水源中含有的溴化物形成微量的溴酸盐。溴酸盐对人体有危害吗?饮用水中的溴酸盐是水中溴化物被臭氧氧化形成的盐类,如溴酸钾、溴酸钠等。针对溴酸盐是否有害有很多研究。美国纽约州卫生部的研究表明,摄入大量溴酸盐会出现胃肠道症状,如恶心、呕吐、腹泻和腹痛。可能导致以上症状的溴酸盐摄入量是饮用水标准限量的数千倍。世界卫生组织的相关研究表明,没有足够证据证明溴酸盐对人体有致癌性,但是大剂量试验对动物的致癌性比较明确。所以,溴酸盐没有被确认为“致癌物”,而是放在“可能的致癌物”类别。国内外标准对饮用水中溴酸盐的限量是怎么规定的?国际上基于对溴酸盐安全性的充分研究和评估,就其安全限量标准达成共识。目前,世界卫生组织、国际食品法典委员会、欧盟、美国、日本、中国香港等国际组织和主要国家与地区均规定饮用水中溴酸盐限量≤10微克/升。我国的《生活饮用水卫生标准》和《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》《食品安全国家标准 包装饮用水》中同样规定溴酸盐限量≤10微克/升。欧盟在一项针对“使用富含臭氧的空气处理天然矿泉水和泉水的条件”的指令中规定,如果用臭氧对天然矿泉水和泉水进行处理,溴酸盐的限量应控制在≤3微克/升。饮用水都有哪些类别?饮用水通常以水源、工艺的不同来进行分类。我国饮用水的分类原则与世界上主要国际组织、国家和地区基本保持一致,但也略有差异。根据《生活饮用水卫生标准》和国家标准《饮料通则》,我国的饮用水主要有以下类别:生活饮用水(也就是俗称的自来水)和包装饮用水(饮用天然矿泉水、饮用天然泉水、饮用天然水、饮用纯净水等)。国际食品法典委员会将饮用水主要分为:市政饮用水(生活饮用水)、天然矿泉水、包装饮用水;欧盟将饮用水分为:(生活)饮用水、天然矿泉水、泉水。我国的饮用水安全状况如何?我国通过持续优化构建“最严谨的标准”体系,不断提高检验检测能力,构建全过程监管体系,使人民群众饮食饮水安全得到保障。从饮用水的标准体系来看,《生活饮用水卫生标准》设置了97项指标,《食品安全国家标准 包装饮用水》设置了21项指标,《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》设置了39项指标。标准体系涵盖了所有的饮用水类别,严谨地规定了食品安全指标和限量。对于广大消费者而言,正规企业生产的符合标准规定的包装饮用水是安全的,可以放心饮用。香港消委会此次的评价报告也给出了“全部30款样本的化学安全和微⽣ 物测试结果理想,没有发现有害物质超出相关准则值,均可安心饮用”的结论。哪些方法可以检测出饮用水中溴酸盐?目前饮用水中溴酸盐含量的测定方法主要有离子色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳-电化学检测法。其中离子色谱法因具有快速、简便、灵敏、选择性好、检测费用低等优点被推广使用,且我国现行的标准gb8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》中溴酸盐检验方法也是利用离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的含量。更多解决方案:点击获取》》》》》》》饮用水中溴酸盐检测方案面包中溴酸盐检测方案(离子色谱仪)饮用水中无机阴离子检测方案饮用水中溴酸盐检测方案
  • 睿科:饮用水检测方法应针对不同化合物分类检测,避免前处理中的损失
    p  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "近日,国家卫健委在相关新闻发布会上表示国家卫健委正在牵头开展《生活饮用水卫生标准》的修订工作,预计2020年公布。而在国家层面近期出台的《健康中国行动(2019—2030年)》文件中也提出到2022年和2030年,居民饮用水水质达标情况明显改善并持续改善的行动目标。由此可以看出,饮用水的检测仍是国家关注的重点之一,其中就涉及到生活饮用水的检测方法及标准等内容。为了帮助相关用户学习、了解生活饮用水检测方法及相关标准等内容,仪器信息网特别策划了“生活饮用水检测方法及相关标准解读”专题并邀请睿科集团股份有限公司产品经理罗赟先生谈谈他对中国现行饮用水检测标准及检测方法的看法。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 281px height: 395px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/0f0645c7-2b5d-4d74-bcae-780d79e6e87a.jpg" title="睿科 person.jpg" alt="睿科 person.jpg" width="281" height="395"//pp style="text-align: center "  span style="color: rgb(0, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "睿科集团产品经理 罗赟/span/ppstrongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "  仪器信息网:现行的生活饮用水卫生标准已经实施了十多年,这期间,中国饮用水环境是否有所变化?相关标准是否还能完全保障居民饮用水安全?/span/strong/pp  strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "罗赟:/span/strong现行的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)是在2006年底发布,2007年正式实施,至今已走过了13个春秋。这期间中国的经济取得了飞速发展,化工制药等行业也成果颇丰,但这期间快速增加的人类生产活动也不可避免的对生态环境造成了一定程度的过度开发和污染,从而导致饮用水中的有害污染物种类急剧增加,对饮用水环境安全造成了极大的影响。因此,现行饮用水检测标准的覆盖范围就显得有些不足,对于水体中一些新出现但愈发常见且剧毒的污染物,如全氟化合物、亚硝胺等,现行标准中还缺乏规范性的检测手段。以及对于某些致癌化合物检测的缺失,这些都不利于完全保障居民的饮用水安全。/pp  strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "仪器信息网:您觉得现行的生活饮用水检测方法是否能满足政府日益提升的检测需求?在目前的饮用水检测项目中哪些值得特别关注?相关检测方法是否还有改善之处?/span/strong/pp  strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "罗赟:/span/strong正如我之前所说的,我认为现行的生活饮用水检测方法已经不能完全满足政府日益提升的检测需求。虽然现今政府的检测项目及检测手段越发完善,对于常规饮用水中常规项目的检测有非常完善的解决方案,同时对于复杂水体或者应急污染水体中的污染物项目检测也有了合理的方式。但一些地方偶发的水体污染事件以及水库开闸泄洪可能引起的大量污染水体对下游居民饮用水净化系统造成巨大压力,导致最终的水体的净化效果不佳。这些水体中可能含有现行标准无法定量检测到的未知物质,对居民饮用水健康造成隐患。如果居民饮用该类集中供水,就很容易引发大规模的中毒事件。另外企业在生产活动中,化工制品的意外泄漏事件也会对周边水体环境造成巨大污染,如福建泉州碳九泄露事件。而现行标准中检测项目对于该类石油烃或碳九类物质的限量及规范性方法缺失,使得政府部门无法实现对该类水体质量的严格把控。/pp  而且现今饮用水标准中,对于水体中半挥发性物质检测的指引性方法标准仍然不够具体详细,这容易导致测试结果的数据波动大、准确性不足等问题。同时对于水体中难溶性物质,如百菌清、塑化剂、DDT等,现行检测方法对其性质的考虑较少,容易导致实际测试值偏低。所以未来饮用水检测方法应该能针对不同类型的化合物进行分类检测,避免不同化合物的理化性质在前处理过程中的损失。/pp  strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "仪器信息网:请介绍贵公司在生活饮用水检测方面有哪些仪器产品或产品组合?相比于同类产品,贵公司产品有哪些优势?/span/strong/pp  span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong罗赟:/strong/span睿科集团作为一家专门从事于实验室前处理自动化设备研发,制造及提供对应检测项目解决方案的服务型公司,对于饮用水检测方面,我们有多种自动化的标准品管理设备。包括集成固相萃取,定量浓缩的ASPE Ultra全自动固相萃取仪,该产品可自动化完成大体积水样前处理过程中的过滤、活化、上样、淋洗、干燥、洗脱、浓缩转容、定容等操作,无需实验员的长时间值守,适用于各种水质检测实验室的前处理净化富集过程。同时还有针对于液液萃取的大体积浓缩液MPE高通量真空平行浓缩仪,这款仪器结合了旋蒸和高通量氮吹仪的优点,基于通用的水浴平台,采用精准真空控制体系,使不同样品处于相同的蒸发环境,避免样本溶液中目标物在低真空度下与溶剂共沸而损失,从而保证实验结果的平行性。另外针对日处理工作量特别大的客户,如自来水厂,我们公司也有Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪。这台仪器在无人值守的情况下能够自动连续处理样品,整个处理过程不需要人为介入(包括更换样品及SPE柱),一天内自动完成30个水样的处理完全不成问题。相比于同类产品,我们仪器能够实现批量样品的自动富集,同时针对后端浓缩,我们有与之配套的自动化EVA全自动平行浓缩仪。这台仪器具有处理样品批量大、浓缩效率高、自动化程度高、消耗氮气量小、环保、安全等特点,浓缩过程中无需客户进行转移,从而规避了样品转移的损失。/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C362785.htm" target="_blank"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/9572f4cf-9bd5-4aa1-919f-aab386abc228.jpg" title="睿科 APSE Ultra460x330.jpg" alt="睿科 APSE Ultra460x330.jpg"//a/pp style="text-align: center "  a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C362785.htm" target="_blank"strongASPE Ultra08全自动固相萃取仪/strong/a/ppstrong /strong/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C311261.htm" target="_blank"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/520dcbfd-a84e-49a5-9d96-3a25abffbfaf.jpg" title="睿科MPE浓缩仪 460x330.jpg" alt="睿科MPE浓缩仪 460x330.jpg"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C311261.htm" target="_blank"strongMPE系列高通量真空平行浓缩仪/strong/a/pp  /pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C311261.htm" target="_blank"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b19568f2-bac7-43ef-a869-6fcfd0002a49.jpg" title="睿科Fotector Plus 460x330.jpg" alt="睿科Fotector Plus 460x330.jpg"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C311261.htm" target="_blank"strongFotector Plus高通量全自动固相萃取仪/strong/a/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C234021.htm" target="_blank"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/dad408cc-d4d2-49c6-a89e-31d5b9cac7f5.jpg" title="睿科 AutoEVA60-460x330.jpg" alt="睿科 AutoEVA60-460x330.jpg"//a/pp style="text-align: center "  a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C234021.htm" target="_blank"strongAutoEVA-60全自动浓缩仪/strong/a/pp  strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "仪器信息网:贵公司在生活饮用水检测方面可以提供哪些解决方案?/span/strong/pp  span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong罗赟:/strong/span睿科集团不仅仅向用户提供前处理实验设备,同时也为用户的检测项目提供了完善的解决方案。对于水体中常规检测项目如多环芳烃,睿科根据自身仪器特点及16种多环芳烃的理化属性,在现行标准方法上进行了适当的优化,推出了《水中16种多环芳烃类化合物的测定解决方案》,保证了16种多环芳烃的加标回收率能够在70%-110%之间。另外对于水体中常见污染物有机酚,苯胺,有机磷,有机氯及塑化剂等也摸索出相应的解决方案,如《水中有机氯类农药化合物的测定解决方案》、《水中塑化剂类化合物的测定解决方案》等。同时我们也与科研机构积极合作,对于水体中抗生素,致嗅剂,亚硝胺,全氟化合物等新兴污染物的检测提出了快捷有效的前处理方案。/p
  • “生活饮用水水质检测”网络研讨会即将召开
    一、 活动介绍  从2012年7月1日起,我国将强制实施新版的《生活饮用水卫生标准》。新国标与1985年版相比,主要有三个特点:一是加强了对水质有机物、微生物和水质消毒等方面的要求 第二是统一了城镇和农村饮用水卫生标准 第三是基本实现了饮用水标准与国际接轨。  修订后,检测指标从35项增加到了106项,增加了71项。其中,微生物指标由2项增至6项 饮用水消毒剂指标由1项增至4项 毒理指标中无机化合物由10项增至21项 毒理指标中有机化合物由5项增至53项 感官性状和一般理化指标由15项增至20项 放射性指标仍为2项。  为配合当前形势,仪器信息网于7月31日举办“生活饮用水水质检测”网络研讨会,邀请各大仪器厂商及国内外知名水质分析专家,为大家解读生活饮用水新标准,并针对饮用水中金属、微生物、有机物的检测为大家进行深入剖析。  二、 活动详情  活动时间:2012-7-31日(周二)9:00-11:40、14:00-16:40  主办方:仪器信息网(www.instrument.com.cn) 网络讲堂  活动人数: 约200人  三、 报告内容  7月31日上午(9:00-11:40):金属指标检测  7月31日(14:00-16:40):有机物检测 视频点播 1、水质标准中的金属及有机物检测方法及进展 2、HM-3000P快速测定饮用水中的几种重金属 3、岛津生活饮用水元素检测解决方案 4、 安捷伦水质新国标--无机元素检测解决方案 5、水质生化需氧量的测定 6、Thermo Scientific TSQ系列三重四极杆质谱水质分析解决方案 7、GC、GCMS在生活饮用水检测中的应用 8、饮用水中有机物检测的解决方案
  • 饮用水中铜绿假单胞菌快速检测解决方案
    饮用水中铜绿假单胞菌快速检测解决方案饮用水微生物铜绿假单胞菌检测仪深芬仪器厂家生产的铜绿假单胞菌/绿脓杆菌检测仪能快速测定矿泉水、包装饮用水、等水体中铜绿假单胞菌;微生物致病菌检测仪广泛应用于天然矿泉水行业、饮用水行业、制药行业、饮料行业、研究单位、检验检疫机构、质量监控机构等部门。在致病菌微生物检测领域,测量准确性和测量速度之间的矛盾一直没有解决,针对这一现状深圳市芬析仪器制造有限公司研制了一款集温控技术、生物技术、光谱分析技术于一体的微生物致病菌检测仪,CSY-WSW饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪操作简单,无需增菌,缩短了检测时间,测试时间不超过1小时,是一种新型快速检测微生物致病菌含量的仪器。饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪检测项目:金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、志贺氏菌、李斯特菌、副溶血性弧菌、溶藻性弧菌、阪崎肠杆菌、沙门氏菌、蜡样芽孢杆菌、铜绿假单胞菌的定量检测。(支持检测项目定制)对于铜绿假单胞菌,我国最新的饮用水标准 GB19298-2014《包装饮用水》明确规定:水样中铜绿假单胞菌不得检出。另外,按照食品安全相关法律法规的要求:出厂前应对每批次成品进行铜绿假单胞菌检测,如果检出,则为不合格产品,应该立即停止销售和召回。饮用了含有铜绿假单胞菌的饮用水,是否会损害健康呢?主要取决于两个因素:第一,铜绿假单胞菌含量情况,第二,不合格饮用水的饮用量情况。因为人体免疫系统能有效地抵抗该细菌的感染,因此,正常情况下,如果铜绿假单胞菌在水中的含量不高,并且饮用量也不多,一般不会出现什么不良反应。但是,像刚出生不久的婴儿或是受到大面积烧伤的病人这类情况,由于其免疫系统不健全或是出现免疫缺陷时,则极易受到铜绿假单胞菌的感染。受感染的病人通常会出现发热、黄疸、脾大、伤口溃烂,并产生肺炎、泌尿系感染、脑膜炎、败血症等继发性疾病。所以,铜绿假单胞菌对抵抗力较弱的人群存在较大健康风险,容易引起急性肠道炎、脑膜炎、败血症和皮肤炎症等疾病。饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪技术参数:1、显示屏幕:7寸彩色中文液晶触摸显示屏2、操作系统:Android 9.0操作系统,芯片A53 联发科 2G+16G(外置TF内存支持扩展128G)3、样品信息:检测通道可独立设置样品名称、样品来源单位名称、单位地址(三级联动)、责任人、联**式、信用代码等信息4、智能检测:无需增菌,兼容单通道独立检测或多通道同时检测测试时间(前处理+测试)不超过1小时5、用户信息:可设置检测单位名称、单位地址(三级联动)、联**话、责任人、检测人员、审核员等,可多账户设置6、数据分析:对检测结果进行圆饼图、柱状图、折线图进行统计、汇总、分析;7、数据导出:支持USB数据导出,格式可选(TXT、Excel)8、GPS定位:支持卫星定位功能9、系统更新:支持远程更新、新版本自动更新10、通讯接口:外置SIM卡插口(支持2G/3G/4G全网通)、外置存储TF内存插口、RS232、USB A型、USB B型、网口、wifi、蓝牙11、打印功能:内置热敏打印机,可通过USB B型外链打印机,单条或多条数据合并打印,可打印检测结果检测报告可打印检测项目、样品名称、检测结果、结果判断、检测日期 、检测单位、检验人员、被检测单位等信息;USB B型接口可连接A4打印机打印结果。12、数据上传:支持SIM(2G/3G/4G全网通)、网口、wifi进行数据传输及对接各地监管平台13、检测通道:16通道检测14、检测结果:定性定量分析15、检测时间:60分钟16、样品类别:可检测固体、液体、表面17、饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪尺寸:385mm*330mm*170mm深圳市芬析仪器制造有限公司主营业务:农药残留检测仪、ATP荧光检测仪、食品安全检测仪、水质检测仪、土壤肥料养分检测仪、农产品质量安全检测仪、免疫层胶体金/荧光分析仪、兽药残留检测仪、重金属检测仪、水分测定仪/固含量检测仪、检测试剂检测卡检测箱定制等,OEM代工/ODM贴牌等项目合作,详细内容可咨询夏经理。
  • 岛津应用:GCMSMS法测定生活饮用水中半挥发性有机物
    半挥发性有机污染物(SVOCs)是指沸点在170~350℃、蒸汽压在13.3~10-5Pa 的有机物。主要包括二噁英类、多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉类、硝基苯类、领苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染,可能会含有 SVOCs,危害人类健康,因此饮用水的标准都会对 SVOCs 进行限制,限值一般在 ng/mL 的浓度级别。如在生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)中,对六氯苯的限值为 1 ng/mL、对三氯苯的限值为 20 ng/mL。 目前用于检测 SVOCs 的标准方法一般采用气相色谱和单四极杆气质联用仪。由于选择性和灵敏度的限制,在采用气相色谱和单四极杆气质联用仪进行样品分析时,前处理往往需要经过复杂的净化和浓缩过程。而三重四级杆串联气质联用仪拥有良好的选择性和灵敏度,可以很好地弥补气相色谱和单四极杆气质联用仪在这方面的不足,从而简化前处理方法。 本文利用岛津GCMS -TQ8040三重四极杆气质联用仪建立了测定生活饮用水中52种SVOC的方法。本方法的前处理只需简单地进行液液萃取,非常方便快捷,各组分的仪器检出限均可达到 1 ng/mL 以下,在提取过程中经过20倍的浓缩,方法检出限可达到0.05 ng/mL以下。本法简单快速,灵敏度高,可用于生活饮用水中SVOC的快速检测。了解详情,敬请点击《GCMSMS法测定生活饮用水中半挥发性有机物》
  • 包装饮用水中溴酸盐检测经济解决方案
    近日,国家卫生计生委办公厅下发了《包装饮用水》、辐射食品等14项食品安全国家标准(征求意见稿),其中《包装饮用水》国标中新增溴酸盐指标。在目前的纯净水生产中,臭氧消毒因副产物的危害性小,成本较低而被广泛应用。然后,使用臭氧对纯净水消毒的过程中,会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐,而溴酸盐则是被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。虽然溴酸盐含量短期内不会对饮用者的身体健康带来任何危害,但是长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品,将增加癌症的患病率,过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏等。 在目前的国家标准中饮用水的溴酸盐含量不得高于10μg/L,这就对溴酸盐的检测技术提出更高的要求。由于饮用水中的溴酸盐的含量较低,目前常用的测定方法是离子色谱法以及一些新型的联用技术,然而由于这些大型仪器设备的费用昂贵,仪器操作相对复杂,检测过程中易受氯化物等物质的干扰,在实际生产应用中存在一定的局限性。针对这些弊端,默克密理博采用简单而高精度的分光光度法测量饮用水中微量的溴酸盐含量,已成为许多瓶装水生产企业溴酸盐检测方案的首选。 默克密理博纯净水中溴酸盐检测经济解决方案,主要是利用分光光度法的原理,仪器内置溴酸盐标准测量曲线,无需校准。使用者只需进行简单的水样预处理即可,该方法是基于3,3二甲基萘啶与碘化物和溴酸盐的化学反应产生红色色团,使用默克Nova60或Pharo系列分光光度计测定其在550nm处的吸光度得出样品中溴酸盐的含量。此方法的检测范围为0.003–0.120 mg/l。并在实际样品的对照实验中,得到了满意的结果。分光光度法具有灵敏度高、简便、快速、维护量小、易操作、成本低廉的特点,是测定饮用水中溴酸盐含量的理想方法之一,同时默克密理博的分光光度计内置了170多条标准曲线,涵盖了所有的常规水质分析项目。所有Spectroquant?测试盒带有条形码自动识别功能,仪器自带试剂空白值,节约用户成本和时间。AQA质量保证功能,确保用户每次测量的准确性。其中,很多中测试方法被德国DIN以及美国USEPA认证,并提供完整的批次文件和分析质量证书。德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案所需试剂和附件:碘化钾 GR(1.05043.0250)3,3二甲基萘啶(1.03122.0001)乙酸100% GR(1.00063.1000)高氯酸70-72% GR(1.00519.1000)高纯水GR(1.16754.9010)50 mm方形比色皿(1.14944.0001)0.45 μm滤膜(测试浑浊样品时用)所需测量仪器:Spectroquant? NOVA-Photometer (NOVA 60/60A)Spectroquant? Pharo Spectrophotometer(Pharo 100/ 300)测试试剂配置方法:试剂1:将1g的碘化钾溶于100ml的高纯水中,将此溶液避光室温密闭保存,有效期1年左右。试剂2:将0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加热后的乙酸(温度不能超过50°C),直至二甲基萘啶完全溶解。该溶液避光密闭保存可长期使用,放在冰箱里保存可以延长使用寿命。建议尽量使用新配制的试剂,以保证分析质量。样品的预处理:需使用干净的水样,如有必要,可使用0.45μm滤膜进行过滤(针对浑浊样品)。在一个400ml玻璃烧杯放入200ml的样品进行蒸发至干,将剩余残留物用高纯水定容到20ml的标准容量瓶中。测试步骤简介:取10ml经过预处理的样品至一个空白试剂管中,首先加入0.10ml的试剂1后摇匀,然后加入0.20ml的试剂2后摇匀。接着加入0.20ml高氯酸摇匀后静置30分钟。最后将反应后的样品转移至50mm方形比色皿中,放入仪器测量槽,选择方法号195即可得到最终测试结果。
  • 水质28种有机磷农药检测标准来了,您准备好了吗?
    导读有机磷农药,指含有磷元素的有机物农药,主要用于植物病虫害防治,具有明显的刺激性气味及较强的挥发性,因在农业生产中大量使用,并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法,生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021),并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性,通过与胆碱酯酶结合,形成磷酰化胆碱酯酶,抑制胆碱酯酶活性,使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用,积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解,目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源,并通过食物链富集进入动物及人体内,对人类健康造成不可忽视的风险。此外,有机磷农药一旦渗入地下水,在地下环境中受光照及温度影响较小,难以自然降解,极易造成长期残留,因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即,岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准,使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法,同位素内标定量,轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪(GCMS-QP2020 NX) ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8(内标)2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10(内标)6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10(内标)16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12(内标)33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准,水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定,其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系,将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度,并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明,方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,可准确测定环境水中有机磷农药含量,轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)标准要求,水质监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • “生活饮用水水质检测”网络研讨会成功举行
    近日,由仪器信息网(www.instrument.com.cn)举办的“生活饮用水水质检测”网络研讨会召开。  本次研讨会邀请了北京城市排水集团水质检测中心、广东省微生物分析检测中心的知名水质分析专家,以及安捷伦、岛津、赛默飞世尔、江苏天瑞、上海月旭等主流仪器厂商及为大家解读生活饮用水新标准,并针对饮用水中金属、微生物、有机物的检测为进行深入剖析,“面对面”解答用户问题。研讨会上,各专家、生产厂商就饮用水中的金属检测、机物检测、水质分析以及仪器应用等方面作了专题报告。  2012年7月1日起,我国将强制实施新版的GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》》。与旧版相比,新国标检测指标从35项增加到了106项。其中,微生物指标由2项增至6项 饮用水消毒剂指标由1项增至4项 毒理指标中无机化合物由10项增至21项 毒理指标中有机化合物由5项增至53项 感官性状和一般理化指标由15项增至20项等,形成了很多新的检测需求。  本次研讨会吸引了仪器信息网网友,近300位饮用水水质检测方面的专业人士参加,网络研讨会气氛热烈。  附:报告内容  报告一:水质标准中的金属及有机物检测方法及进展   北京城市排水集团水质检测中心 高级工程师 翟家骥  报告介绍了水质检测方法的新进展并给出了光谱类仪器在检测痕量元素中的应用,详细列出了火焰原子吸收法、原子荧光法以及ICP法的优势检测项目。色谱类仪器:主要介绍了离子色谱技术、气相色谱法并给出此类仪器的优势检测项目。  报告二:水质重金属快速与高灵敏检测技术   江苏天瑞仪器股份有限公司 吴升海 博士  报告从水质重金属检测技术入手、介绍了便捷快速检测技术、高性价比多元素同时检测技术、高灵敏检测技术、和国产仪器的现状和出路。其中报告着重介绍了天瑞HM3000P便携式水质重金属分析仪水质重金属快速测定上的优势及准确性。  报告三:岛津生活饮用水监测解决方案 GB5749-2006 光谱篇   岛津企业管理(中国)有限公司 杨乐  结合目前监测水质的常用仪器,为实现多种元素同时测定,岛津提出了两种济解决方案:经济型的AA+HVG+MVU+UV,资金充裕型的ICP/ICP-MS。同时还给出了岛津石墨炉原子吸收在升温程序上的独特优势。以及岛津ICP-MS在水质检测中的实际指导案例。  报告四:Agilent 水质分析——无机元素解决方案   安捷伦科技(中国)有限公司 原子光谱应用工程师 吴春华  报告从新标准出发,介绍了四个水质金属元素解决方案:  方案一:原子吸收分光光度法检测水中的金属元素解决方案,其中涉及火焰原子吸收和石墨炉原子吸收法。  方案二:原子吸收风光光度发+电感耦合等离子体发射光谱法  方案三:电感耦合等离子体质谱法  方案四:微波等离子体原子发射光谱法  各解决方案都涉及具体的仪器条件及测定实例。  报告五:水质生化需氧量的测定   广东省微生物分析检测中心 彭飞艇  报告介绍了目前常用的检测BOD的稀释法与接种法。从测定的意义、试剂、器皿、检测步骤等方面提出了目前国内常用检测方法的缺陷及未来发展方向。并对检测部门提出了相应的建议。  报告六: Thermo Scientific TSQ系列 三重四级杆质谱水质分析解决方案   赛默飞世尔科技有限公司 色谱与质谱科学仪器部 杜伟  报告介绍了TSQ三重四级杆质谱在水质有机化合物检测中的具体应用。Thermo Scientific新一代定量监测软件在环境和食品安全领域的应用。此外,还介绍了Thermo在线水样分析系统在除草剂等农残在线监测方面的仪器参数、检测谱图及结果质量分析。  报告七:气相色谱仪在生活饮用水检测中的应用   岛津企业管理(中国)有限公司 分析仪器事业部 业务发展部 陈志凌  报告从岛津最新气相气质的产品出发,介绍其气相色谱在VOC检测当中的应用。列举实例包括:顶空-毛细柱气相色谱法测定水中的苯系物、顶空-毛细柱气相色谱法测定水中卤代烃的解决方案以及VOCs、SVOCs方法包。  报告八:饮用水中有机物检测的解决方案   月旭材料科技(上海)有限公司 技术部经理 陈再洁  本报告从新标准出发,根据标准中规定的检测方法,介绍了饮用水中PAH、环境内分泌干扰物、农药残留以及POPs的解决方案。
  • 饮用水中痕量重金属的快速检测方法介绍
    p style="text-align: center "strong饮用水中痕量重金属的快速检测/strong/pp style="text-align: center "上海仪电科学仪器股份有限公司/ppstrong摘要:/strong饮用水中痕量重金属的快速检测是分析测试技术上的一个难点。本文尝试使用阳极溶出伏安法,实现了饮用水中痕量重金属离子的检测。结果显示,饮用水中痕量的铅、镉和汞离子可以通过阳极溶出法进行检测,其检测下限可以达到ppb级。与其他分析测试技术相比,阳极溶出伏安法具有设备体积小,操作简单,使用成本低廉等独特优点,使得其在饮用水的现场快速分析中拥有广阔的应用前景。/ppstrong关键词:/strong饮用水,重金属,阳极溶出伏安法/pp /ppstrong一、实验原理/strong/pp长期以来电化学溶出伏安法一直被认为是检测水环境中痕量重金属的一个有效方法[8]。溶出伏安法是基于电化学原理进行的(如图1)。在一定电压条件下,先将溶液中的待测元素通过还原反应沉积在电极表面,随后通过施加反向电压,使沉积在电极表面的重金属发生氧化反应而溶解,形成峰电流,峰电流的大小或峰面积与被测金属离子浓度成正比。由于电沉积过程中的富集作用,溶出伏安法可以达到1 μg/L以下的检测下限。/ppbr//ppbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/09550700-f887-41a8-947c-4d9cb9759796.jpg" title="1.png" style="width: 402px height: 309px " width="402" vspace="0" hspace="0" height="309" border="0"//pp style="text-align: center "strong图1. 溶出伏安法原理图/strong/ppstrong二、 使用仪器/strong/pp便携式重金属分析仪(SJB-801,上海仪电科学仪器股份有限公司),工作电极为玻碳电极,辅助电极为铂电极,参比电极为银/氯化银双盐桥电极;纯水机(GT-30,上海仪电科学仪器股份有限公司);微量进样器(WKYVI-1000,上海求精生化试剂仪器有限公司);分析天平(BSA224S,德国赛多利斯科学仪器有限公司)。/ppstrong三、溶液和试剂/strong/pp铅标准溶液(标准物质编号GBW(E)082058,浓度1000mg/L),镉标准溶液(标准物质编号GBW(E)082061,浓度1000mg/L),汞标准溶液(标准物质编号BW085523,浓度100mg/L)采购自深圳市华测标准物质研究所,使用18.2 MΩ实验室超纯水稀释到指定浓度。/pp铅/镉电解液、汞电解液、汞清洗液、镀金液等为便携式重金属分析仪的配套试剂,由上海仪电科学仪器股份有限公司提供。/pp浓硝酸、浓盐酸等试剂为分析纯,采购自国药集团试剂有限公司。/ppstrong四、操作过程/strong/pp1、电极的准备/pp工作电极:工作电极为玻碳电极。每次使用之前需要在抛光绒布上加抛光粉进行打磨,并用去离子水冲洗,处理好的工作表面应该覆盖一层均匀的水膜。/pp参比电极:参比电极为饱和氯化钾式银/氯化银双盐桥电极。第一次使用参比电极时,配置好内溶液,打开加液塞将配备好的参比内溶液加入到参比电极内腔中(注意参比内腔要保留一小段空隙),然后将该参比电极在盛有饱和氯化钾溶液的保护瓶中浸泡至少1小时,最好浸泡一上。参比电极平时不用时要塞上加液塞和底部浸泡在保护瓶中,保护瓶中要保持有饱和氯化钾溶液。每次使用前,将电极的保护瓶拿掉用水将氯化钾溶液清洗干净,开始测试时,将加液塞打开。/pp对电极:对电极为铂电极,一般不需要处理,可直接使用。/pp2、重金属离子的分析/pp溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液:准确量取超纯水100mL至烧杯中,加入1mL铅镉电解质溶液,取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“铅镉”测定模式,扫描溶出伏安法曲线,测定结束后,记下峰面积。随后依次添加10μL、20μL、30μL、40μL20mg/L铅镉标准溶液,重复扫描操作,记录峰面积值。仪器选择“预镀金膜”模式,在镀金液中完成金膜于都操作。准确量取超纯水100mL至烧杯中,加入汞电解质溶液20mL,取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“汞”测定模式,扫描溶出伏安曲线,测定结束后,记下峰面积。随后分别添加5次40μL 1mg/L铅镉标准溶液,重复扫描操作,记录峰面积值。/pp饮用水中铅、镉、汞的测定(标准曲线法):测定水中铅和镉离子时,先使用40 μg/L和100μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中,加入铅/镉电解质溶液1mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“铅镉”,测定3次浓度值,记下数据;测定结束后,往测量杯中添加20μL 20mg/L铅/镉离子标准溶液,测定3浓度值,记下数据。测定水中汞离子时,先对工作电极进行预镀金膜操作,随后使用4 μg/L和10μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中,加入汞电解质溶液20mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“汞”,开始测定3次浓度值,记下数据;测定结束后,往测量杯中添加40μL 1m g/L汞离子标准溶液,测定3次浓度值,记下数据。/pp饮用水中汞的测定(二次添加法):准确量取自来水样100mL至烧杯中,加入汞电解液20mL得到测试水样。量取20mL测试水样至测量杯中。选定测定金属“Hg”,选择标准添加法,设定第一次和第二次分别添加40μL 1mg/L汞标准液,确认后开始测量,测试结束后,记下测定的汞离子的浓度值。/ppstrong五、结果与讨论/strong/pp1、溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液:/pp为验证溶出伏安法对于重金属铅、镉离子的测量性能,对0μg/L、10μg/L、30μg/L、60μg/L、100μg/L铅镉标准溶液进行分析测试。由于支持电解液中含有一定浓度的铋离子,在富集过程中,铅离子、镉离子和铋离子可以在玻碳电极表面形成共沉积。在随后的伏安扫描过程中,几种元素又可以被氧化和释放,形成尖锐的溶出峰,如图2所示。铅离子和镉离子的溶出电位分别为-0.5V和-0.8V,峰形尖锐,对称性较好,相互之间不产生干扰,因此铅离子和镉离子可以使用溶出伏安法同时测定。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5b435af9-24f2-4698-9f3c-c62f714dd98a.jpg" title="2.png"//pp style="text-align: center "strong图2 铅离子和镉离子标准溶液的测定曲线/strong/pp采用峰面积作为相应信号,根据峰面积和浓度关系,绘制标准曲线(图3),R2分别为0.9961(Pb),0.9952(Cd),标准曲线的线性均良好,可见在0-100μg/L的浓度范围,铅离子和镉离子可以通过溶出伏安法进行同时测量。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/066e6e59-eae1-4430-baa3-d45c431d2e2a.jpg" title="3.jpg" style="width: 600px height: 194px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="194" border="0"//pp style="text-align: center "strong图3(a)铅离子标准曲线;(b)镉离子标准曲线/strong/pp汞离子标准溶液使用类似的方法进行分析。为提高汞离子的富集效果,在富集和测定前,需要对玻碳电极进行预镀金膜操作。该操作可以通过使用仪器自带的预镀金膜模式和镀金液进行。随后,不同浓度的汞离子标准溶液通过循环伏安法进行分析测试,结果如图4A所示。汞离子在金膜上的溶出电位约为0.55mV,峰形较好,对称性良好。/pp汞离子的标准曲线如图4B所示,R2为0.9878,标准曲线线性良好,可见浓度范围在0-10μg/L的汞离子,可以通过溶出伏安法进行测量。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/6512c3c9-4202-40c0-91fb-7e5f1e594607.jpg" title="4.jpg"//pp style="text-align: center "strong图4 (A)汞溶出伏安曲线;(B)汞离子标准曲线/strong/pp2、饮用水中铅、镉、汞含量的测定/pp饮用水中铅镉汞离子含量采用标准曲线法进行测定,结果如表1所示。饮用水中的铅离子浓度约为1.90μg/L,重复性为± 0.4μg/L;镉离子浓度约为0.01μg/L,重复性为± 0.01μg/L;而饮用水中的汞离子浓度极地,低于溶出伏安法的最低检出限。/pp为验证溶出伏安法在饮用水中测定的可靠性,在饮用水样品中添加铅、镉、汞离子标准溶液,使得离子浓度分别提高了20μg/L、20μg/L和2μg/L。加标后的样品溶液在同样方法下进行测试,结果显示,对于铅离子、镉离子和汞离子,其加标回收率分别为98%,81%和50%。通过三种离子加标回收率,可以看出,标准曲线法在测定饮用水中铅、镉离子时,回收率较高,测试具有较高的可靠性。而对于饮用水中的汞离子,标准曲线法的测试回收率较低,测试可靠性和误差较大,这可能是由于饮用水中背景离子的存在干扰了汞离子的富集和测试过程。/ppstrong表1 使用标准曲线法测定饮用水中铅、镉、汞离子/strong/ptable width="577" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1"tbodytr style=" height:25px" class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width="86" height="25"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"测定离子/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="175" height="25"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"水样/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="200" height="25"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"测定值/span/pp style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"(/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "μg/L/spanspan style="font-size:15px font-family:宋体")/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="116" height="25"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"回收率/span/p/td/trtr style=" height:4px"td rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="86" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"铅/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"饮用水/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "1.90/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.40/span/p/tdtd rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="116" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "98%/span/p/td/trtr style=" height:4px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"加标水样(加标/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "20 ug/L/spanspan style=" font-family:宋体")/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "21.40/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.40/span/p/td/trtr style=" height:19px"td rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="86" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"镉/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"饮用水/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.01/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.01/span/p/tdtd rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="116" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "81%/span/p/td/trtr style=" height:19px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"加标水样(加标/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "20 ug/L/spanspan style=" font-family:宋体")/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "16.20/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.20/span/p/td/trtr style=" height:19px"td rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="86" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"汞/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"饮用水/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.00/span/p/tdtd rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="116" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "50%/span/p/td/trtr style=" height:19px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"加标水样(加标/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "2 ug/L/spanspan style=" font-family:宋体")/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.99/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.6/span/p/td/tr/tbody/tablep二次添加法是电化学分析中的常用方法,该方法通过将一定已知浓度的标准溶液加入到待测样品中,通过对加标前后的样品溶液进行分析建立标准曲线,从而进行浓度分析。由于该方法标准曲线的建立是在样品溶液背景下进行的,可以降低实际样品中背景离子的干扰,实得测量结果更准确。饮用水样样品、以及加标后的饮用水样品使用二次添加发进行了分析测试,结果显示,使用二次添加法进行测试时,汞离子测试的回收率提高到了92%,相对于标准曲线法,其测试的可靠性和准确性得到了大幅提高。/pp表2 使用二次添加法测定饮用水中汞离子含量/ptable width="570" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1"tbodytr style=" height:32px" class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width="83" height="32"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"测定离子/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="180" height="32"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"水样/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="170" height="32"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"测定值(/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "μg/L/spanspan style=" font-family:宋体")/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="137" height="32"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%"span style=" line-height:115% font-family:宋体"回收率/span/p/td/trtr style=" height:19px"td rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="83" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"汞/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="180" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"饮用水水样/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="170" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.00/span/p/tdtd rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="137" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%"span style=" line-height:115% font-family:' Arial' ,' sans-serif' "92%/span/p/td/trtr style=" height:7px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="180" height="7"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"加标水样/span span style=" font-family:宋体"(/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "2 ug/L/spanspan style=" font-family:宋体")/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="170" height="7"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "1.83/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.16/span/p/td/tr/tbody/tablepstrong六、结论/strong/pp本文研究了阳极溶出伏安法在重金属离子铅、镉、汞测定中的应用。对标准溶液的测定结果表明,阳极溶出伏安法在0-100 ug/L的范围内可以实现铅、镉离子的同时检测,在0-10 ug/L的范围内可以实现汞离子的检测,结果呈现良好的重复性和线性相关性。阳极溶出伏安法可以被应用到生活饮用水中痕量重金属的检测中来。通过简单的两点校准,饮用水中的铅离子和镉离子即可被同时检测,其加标回收率在80%-100%,显示出方法具有较好的可靠性。由于饮用水中背景离子的干扰,汞离子使用标准曲线法测定的回收率仅为50%。二次添加法可以显著降低样品的背景干扰,通过采用二次添加法,饮用水中汞离子测量的可靠性和准确性得到明显改善,其测定回收率提高到92%。/pp本文使用基于溶出伏安法的便携式重金属分析仪,测定饮用水中的铅、镉、汞离子含量。实验中重金属的质量浓度和与阳极溶出的峰面积呈良好的线性关系,获得较高的回收率,实验结果较为满意,符合快速检测的要求。该设备操作简单,便于携带和操作,灵敏度和准确度高,选择性好,运行费用低,体积小,特别适合现场的快速检测。/ppbr//ppstrong作者:/strong孟旭,工程师,18616817423,mengxu@lei-ci.com, br//ppstrong通讯地址:/strong上海市嘉定区安亭镇园大路5号。/p
  • 睿科:饮用水水质检测的难点与突破集中在这一过程
    生活饮用水的质量直接关系我国国民的日常用水安全,相关水质检测在保证生活饮用水的质量和饮水安全方面具有至关重要的现实意义,主要涉及到饮用水水源地水质及饮用水水质的检测。饮用水水源地包括河流、湖泊、水库、地下水等。为加强饮用水源地保护,生态环境部颁布了《全国集中式饮用水水源地环境保护专项行动方案》,对全国338个地级以上城市、2862个县级行政单位所在城镇的所有在用集中式生活饮用水水源地及乡镇集中式生活饮用水水源地定期开展监测,进一步加强对于饮用水水源地水质监测与管理。近年来,生活饮用水的质量越来越受到国家的关注,微塑料等新型污染物也在饮用水中被检出,严重威胁人们的身体健康。《GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准》修订版(征求意见稿)也于近日正式发布,该标准实施13年来首次迎来更新,旨在为进一步提高饮用水的健康水平提供保障。为了帮助相关用户学习、了解生活饮用水水质检测与分析的最新技术及应用情况,本网特别制作了“饮用水及水源地水质检测与分析”专题,并邀请睿科集团股份有限公司应用工程师李艳萍就相关问题进行了讨论。睿科应用工程师李艳萍标准修订:新增几类新型持久性有机污染物饮用水水质与人类生命健康息息相关,因此对于水质安全的把控十分重要。我国对于饮用水相关检测标准的制定,不同用途的水质要求有相对应的标准,如GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》和GB/T 14848-2017《地下水质量标准》。虽然政府对于饮用水常规项目和有机污染物项目等的检测有完善的标准,国家也在不断推进和完善标准的制定,但随着我国工业化的飞速发展,饮用水中新型污染物种类的增加、新兴有机污染物无相应的检测标准等问题逐渐暴露;且国家标准、地方标准和行业标准间还存在项目不统一、交叉重复等问题。而对于目前饮用水及水源地水质检测项目中值得特别关注的项目,李艳萍认为,饮用水中有机物指标、农药指标和消毒副产物指标仍然是大家较为关注的检测项目。今年7月份发布的新版《生活饮用水卫生标准》强制性国家标准(征求意见稿),其中新增的全氟辛酸、全氟辛烷磺酸这类新型持久性有机污染物也备受大家关注。而今后的饮用水水质检测,可能结合城乡饮用水的水质、供水情况和不同检测目标物质的性质来制定不同的标准,从而进行更为细化的检测,不断完善对饮用水水质的要求。样品前处理仍是检测难点 未来发展方向为自动化、高通量在饮用水水质检测过程中,样品前处理过程至关重要,它直接影响到分析结果的准确性和重现性。目前,水质检测的难点主要还是集中在前处理过程中。比如对于半挥发性有机物的检测,需要注意萃取的过程,也要控制好氮吹浓缩的条件,否则会造成测试结果数据波动较大、回收率相对较低等情况;而对于塑化剂的检测,应避免使用含有塑化剂的耗材和设备,并进行空白基底的扣除,否则得出的回收率会偏高。李艳萍认为,未来在饮用水的检测方面,可能会更加倾向于使用自动化设备进行高通量的前处理,让大体积样品的富集、净化和浓缩等过程更为省时省力。睿科集团股份有限公司作为一家专注于大健康领域的专业化、综合性集团公司,不仅从事实验室前处理自动化设备的研发与制造,而且为客户提供实验室分析仪器配件、相关耗材以及检测项目的完整解决方案。对于饮用水水质的检测,睿科参考相关标准,并根据自身仪器特点,为客户提供《水中半挥发性有机物的测定》、《水中微囊藻毒素的测定》、《水中总硬度的测定》和《水中高锰酸盐指数的测定》等解决方案。同时,我们与科研机构积极合作,在水中抗生素、全氟化合物、亚硝胺等污染物的检测中,也提供了准确、便捷、可靠的前处理解决方案。从前处理到理化分析 多品类产品助力饮用水水质检测对于自动化的前处理设备,睿科有集固相萃取与定量浓缩于一体的ASPE Ultra系列全自动固相萃取仪,该设备可自动完成大体积水样的过滤、活化、上样、淋洗、干燥、洗脱、浓缩转溶、定容等操作,高度自动化,无需人员值守,适用于各种水质检测的前处理过程。对于样品量较大的客户,睿科也有高通量的Fotector Plus全自动固相萃取仪,该仪器最多可连续处理60个样品,批量完成水样的富集、淋洗、干燥和洗脱等过程。睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪在浓缩方面,用户有大体积浓缩仪和小体积浓缩仪可选。睿科EVA 80全自动氮吹浓缩仪采用氮吹针自动追随液面设计,具有氮气消耗少、浓缩效率高、通量高等特点;而MPE真空平行浓缩仪针对液液萃取后的大体积浓缩液,采用真空负压浓缩的方式,基于水浴平台和精准真空控制体系设计,避免溶液中目标物在低真空度下与溶剂共沸而损失,保证实验结果准确性的同时,大大提高了实验效率。睿科EVA 80高通量全自动平行浓缩仪在饮用水理化检测方面,睿科Auto Titra 08全自动滴定仪在高锰酸盐指数和总硬度项目上提供了助力。该仪器模拟人工滴定进行仿生设计,具有一体化设计美观、自动化程度高、准确度高等特点,能够满足颜色滴定项目的要求。此外,在耗材产品方面,睿科也有固相萃取小柱供客户选择,填料规格种类齐全,性能优异,能够保证高回收率和良好的重现性。更多关于饮用水及水源地水质检测的内容,点击图片进入专题查看:
  • SCIEX发布对新版《生活饮用水卫生标准》解读与应对
    GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日正式实施。针对新版GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》及其配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750,SCIEX采用饮用水直接进样的方式,开发了全覆盖的液质联用分析方法解决方案。依托于超高灵敏、耐基质干扰的SCIEX液相质谱联用仪,完全满足痕量级别的饮用水质量监测需求。该方案高度契合国家标准,拿来即用,帮您轻松应对饮用水检测分析难题,更好更快的完成相应监测任务。SCIEX发布对新版《生活饮用水卫生标准》解读与应对GB5749-2022版与2006版相比,有什么样的变化?新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐和乙草胺正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)等。《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿(下称意见稿)于2022年初发布。意见稿提供了相应监测项目的检测方法及指标。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。1. 饮用水中常见有机污染物的检测方法1.1 全氟化合物GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》将全氟辛酸(PFOA)、 全氟辛烷磺酸(PFOS)列入监控项目,并规定了二者的限量分别为0.08 µg/L和0.04 µg/L。全氟化合物是一种人工合成的化学物质,具有很强的化学稳定性。由于难以降解,如果水体中的全氟化合物浓度较高进入人体中,则会对人体带来伤害,所以需要对其浓度进行准确检测和严格监控。基于SCIEX ExionLC™ 系统和SCIEX Triple Quad™系统,建立了饮用水中11种PFASs的LC-MS/MS解决方案。方法采用直接进样的方式对11种PFASs进行分析,具有通量高,灵敏度优异等特点,适于水体中痕量PFASs的分析。1.2 内分泌干扰物(烷基酚)GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》,将双酚A作为饮用水安全的参考指标,限值0.01 mg/L。双酚A(Bisphenol A,简写作BPA),是工业上用来合成聚碳酸酯、环氧树脂、酚醛树脂等高分子材料的重要单体,广泛应用于制造塑料食品容器。研究发现双酚A为代表的双酚类化合物(常见的还有双酚B、双酚F和双酚S等)有类似雌激素的作用,即使很低的剂量也有诱发儿童性早熟、导致内分泌失调等危害。由于双酚A的广泛应用,且不易降解,双酚A造成的水体污染已成为饮用水安全领域的一个重要问题。参照《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750中双酚A残留量测定方法,基于SCIEX液相质谱联用仪,采用在线捕集技术,建立了水中5种双酚A类物质的检测方法。待测物包括双酚A、双酚B、双酚F和另外两种烷基酚类内分泌干扰物4-壬基酚和4-辛基酚,该方法灵敏度可达到飞克级别,且具有靠干扰,稳定性好特点。1.3 微囊藻毒素我们基于新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》,在SCIEX 液相质谱联用系统建立了标准中规定的5种微囊藻毒素检测方案。该方法7分钟内即可完成5种微囊藻毒素的检测,灵敏度完全满足标准要求。微囊藻毒素(Microcystins, MCs)是一类具有生物活性的环状七肽化合物,具有明显的肝细胞毒性,加热煮沸不能将其破坏。为了保障饮用水安全, GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中给出了5种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LW、MC-LF的检测方法。1.4 环烷酸《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)中规定环烷酸的标准限值为1.0 mg/L。环烷酸(naphthenic acids,NAs)主要是一类含一个或多个饱和环结构的一元羧酸,经常出现在受油砂开采影响地区的水中,会随着油田采出水处理的排放,蓄积到大自然中造成严重的生态污染。环烷酸污染的水除了毒性大,还有腐蚀性,会损坏管道和炼油设备,进一步增加环境污染的机会。采用SCIEX液相色谱串联质谱法测定水体中环烷酸,样品经酸化后,直接上机检测,简便易操作,灵敏度和稳定性相较其他检测方法得到了极大的提升。1.5 丙烯酰胺《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)规定饮用水中的丙烯酰胺最高限量不得超过0.5 µg/L。我们基于SCIEX Triple Quad™系统,参照GB/T 5750.8开发了快速、有效且高灵敏度的饮用水及其水源样品中丙烯酰胺的分析方案。丙烯酰胺(Acrylamide)是聚丙烯酰胺的单体。聚丙烯酰胺作为絮凝剂,在饮用水的处理中有助于水的澄清。丙烯酰胺相对分子质量为71.08,结构式如图5所示,是一种公认的神经毒素和准致癌物.1.6 药品和个人护理用品PPCPs新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》规定了39种常见PPCPs的检测方法及限值,参考此标准,我们基于SCIEX Triple Quad™系统建立了39种常见的PPCPs污染物的筛查和定量分析方法,灵敏度可达到飞克级别,满足标准的检测需求,可直接用于饮用水中PPCPs的筛查分析。水体中的新型微量有机污染物——药物和个人护理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products, PPCPs)已引起公众和学术界的广泛关注,检测分析水中PPCPs的挑战在于存在水体中的PPCPs浓度非常低 (ng/L级别),且污染物种类来源广泛。1.7 戊二醛《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)中规定其标准限值为0.07 mg/L。2022年1月份发布的GB/T 5750.8征求意见稿中,水中戊二醛的检测液相色谱串联质谱法,最低检测质量浓度为1.00 μg/L。戊二醛是带有刺激性气味的无色透明油状液体,是一种优良的杀菌消毒机,被广泛应用于医药、卫生、石油化工和科研领域。戊二醛对人体组织有一定毒性,有报道表示戊二醛具有明显的黏膜毒性和皮肤刺激性。基于SCIEX液相色谱串联质谱系统,采用衍生法,水样中戊二醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成戊二醛-2,4-二硝基苯腙(戊二醛-DNPH),滤膜过滤后进样,直接进行定量分析。2 饮用中常见消毒副产物的检测方法2.1 卤代羧酸及卤代酚类《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022明确规定了常见卤代羧酸及卤代酚类的限量要求,并在GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中提供了相应的检测方法。氯化法消毒因经济实惠、效果好而常被用于饮用水的消毒,但消毒过程中,化学消毒剂会与水体中存在的天然有机物反应生成消毒副产物,如卤代乙酸(haloacetic acids, HAAs)及氯酚类化合物。这两类化合物在环境中难以降解,在生物体内容易蓄积,即使含量极低,也可导致人体内分泌失调,具有致畸、致癌、致基因突变的潜在毒性。基于SCIEX Triple Quad™系统,分别开发了12种卤代羧酸及4种氯酚类化合物的检测方法,方法拿来即用,具有良好的检测灵敏度及稳定性,充分满足日常检测需求。2.2 氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸GB 5749-2022 《生活饮用水标准》规定氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸的限值分别为0.7 mg/L,0.07 mg/L,0.01 mg/L和0.02 mg/L。SCIEX推出了使用高效液相色谱-串联质谱快速测定生活饮用水中氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸等的检测方法。该方法可直接进样用于相关消毒副产物的测定,且灵敏度优于GB 5750标准要求的检出限,完全满足GB 5749-2022 中的限量要求。氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐等为生活饮用水在消毒过程中产生的消毒副产物,对身体健康有一定危害。3饮用水常见农药残留的检测方法《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750第九部分GB/T 5750.9《生活饮用水标准检验方法 第9部分:农药指标》明确了饮用水中痕量农残的检测项目及指标,新标准与GB/T 5750.9—2006相比,新增了12个新指标和9个检验方法。新增的方法中,其中有3个分析项目明确使用液质联用的方法进行相关检测,即呋喃丹、草甘膦、灭草松、2,4-滴、莠去津、五氯酚的检测;甲基对硫磷的检测及11种苯基尿素类杀虫剂等的检验方法。针对新的《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750标准,我们在SCIEX液相色谱质谱系统上,采用饮用水直接进样的方式开发了痕量农药的检测方法,相对传统的气相、液相分析方法,一次进样即可完成标准规定的农药残留的分析,快速方便。如果您希望了解更多饮用水质谱应用方案,可以拨打SCIEX全国咨询热线:400 821 3897 (手机拨打)/ 800 820 3488 (座机拨打)。关于SCIEXSCIEX 致力于提供精准检测和化合物定量的解决方案,帮助我们的客户保护和改善人类的健康和安全。我们在质谱技术领域拥有50年的创新经验。从1981年成功推出第一台SCIEX的商业化三重四极杆质谱系统开始,我们一直致力于开发突破性的技术和解决方案,从而影响和推进可以改善人们生活的科学研究和成果。今天,SCIEX作为全球生命科学和技术创新者的丹纳赫集团(NYSE:DHR)一员,我们将继续在质谱和毛细管电泳技术领域开发稳健的解决方案。 我们可以帮助客户监测环境危害因子并做出迅速响应;更好的理解疾病和疾病标志物,改善疾病的临床治疗,助力相关药物研发上市;保证食物更健康和更安全。这就是世界各地的科学家们愿意选择SCIEX产品的原因,我们帮助您获得可靠的结果,以便您做出更好的关键决策,从而改善人们的生活。
  • 饮用水中苯酚类化合物的检测方法
    下载: 饮用水中苯酚类化合物的检测方法.pdf关键词: 饮用水 苯酚类化合物 标准品 石炭酸 羟基苯 镇江上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 艾杰尔科技:固相萃取在饮用水检测中的应用
    2007年1月26日,卫生部和国家标准化管理委员会联合发布新的GB 5749 -2006《生活饮用水卫生标准》,在社会各界都引起了不小的震动,尤其在环境保护和分析检测领域。业内人士喜忧参半:喜的是,不再适用的旧标准终于退出历史舞台,新标准应势而出;忧的是,新标准从侧面反映了当前水质污染的严重程度,水质较20年前大大下降,松花江、北江、太湖等水域已被严重污染,环境污染使得水中有机污染物和农药含量急增。对比新旧标准,不难发现:新标准中增加了71项水质指标,其中,有机化合物由5项增至53项,占了一半以上。 但是新标准的具体实施难度是很大的,饮用水污染源的根本遏制、水处理技术的提高和供水设施的改造、检测手段和设备的跟进,都不是短期能够解决的,究其原因,主要是成本问题。各个环节都势必会提高供水企业的生产成本,但人民生活饮用水的净化是大趋势,企业要想降低成本,只能从检测手段的改进和检测试剂、耗材的选择方面入手。 GB/T 5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》中,有许多化合物检测用的是传统的液-液萃取,在附录B中,将固相萃取/气相色谱-质谱法作为可选方法来测定半挥发性有机化合物。固相萃取技术(SPE)是一种类似于液相色谱的样品前处理技术,相比传统的液-液萃取有许多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效﹑高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品于处理过程,同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液-液萃取的1/2,费用为液-液萃取的1/5。液-液萃取会消耗大量有机溶剂,溶剂会对环境产生污染,再处理又会提高成本,所以,用固相萃取代替液-液萃取可以节约试剂消耗,减少污染,节约时间成本。固相萃取还有其他优点如:快速、方便、易于自动化、检测限较低且有样品富集作用,与液-液萃取比较,重现性好,不易受操作误差影响,选择性强。综合来看,固相萃取的广泛应用是必然趋势。 固相萃取技术的核心是填料,目前国内生产固相萃取小柱的厂家很多,但是能够自主研发、生产填料的厂家并不多,尤其是高端产品,进口产品仍然占有很大市场份额。北京艾杰尔科技有限公司是一家专业生产分离材料的高新技术企业,近来来开发了近30种固相萃取填料,100多种产品,在饮用水前处理方法上也投入了许多人力财力,目前已有用于饮用水半挥发性有机物检测的SPE柱,产品质量已达到国际水平,且价格低于进口品牌,对于供水企业来说,使用高性价比的国产SPE柱是节约时间和金钱成本的最好选择,这也有利于新标准的实施,欢迎业内专家或企业与我们交流技术,期望更多的用户关注我们的产品,我们共同期待饮用水水质的全面改善!
  • 饮用水检测高端论坛报名倒计时!限500人!
    众所周知,2022年,生活饮用水检测领域发生了两件大事。一则,官宣了《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)将于2023年4月1日正式实施;二则,与其配套的《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750于年初开始征求意见。为了便于大家清晰了解标准修订前后差异性,文末附上两部标准的修订项对比表pdf版,供下载自取。神秘嘉宾:两项国标解读适逢每一次标准修订,配套的相关检测方法和分析技术都将面临新一轮迭代和优化。对于分析检测人员,紧追标准中检测方法、检测指标、检测方法的变更,选取适合的分析手段,对检测数据精准度有着“牵一发而动全身”的影响。即将实施的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)对多种检测指标,指标限值进行了调整,这些变动意味着标准对分析仪器的灵敏度、人员操作技术水平提出了更高的要求。同时,在《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750中,无机非金属、类金属、有机物、农药、消毒副产物、消毒剂、微生物指标检测方法均有所增加(详见文末底部,可下载),一方面意味着分析过程中有了更多的选择机会,另一方面也增加了复杂检测环境下方法选择难度。基于此,仪器信息网将于5月26日举办“饮用水及水源地检测技术与标准解读”网络研讨会,免费报名参会,计划招募专业听众人数500+。特别邀请领域内权威专家进行两项标准针对性解读,在线解答新标各类问题;除此之外,另有多位权威专家参与其中,介绍团队科研进展及新成果。中国疾控环境所研究员:消毒副产物检测、水污染非靶标分析消毒是水源水成为生活饮用水的必要环节,消杀水中微生物保护人民健康的同时,产生的消毒副产物(DBPs)也带来了一定程度的健康危害。为此,中国疾病预防控制中心环境所杜艳君研究员,将在大会报告:《饮用水消毒副产物的健康风险评估及基于非靶标分析的水源水中风险有机污染物筛查》。一方面,报告采集和分析了我国多个典型地区代表性水厂的饮用水中DBPs污染特征,对多种暴露途径暴露的健康风险进行了评估,并通过描述性和分层分析饮用水DBPs暴露健康风险的特征及影响因素。另一方面,报告将汇报团队成果,即如何基于非靶标分析对某水源水中风险有机污染物进行筛查。点击下方图片,了解报告详情:清华大学博后:国家重大科学仪器设备开发重点专项验收成果介绍3月24日,由清华大学环境学院水污染溯源团队牵头承担的重大科学仪器设备开发重点专项“水环境污染快速识别与预警仪(2017YFF0108500)”项目通过验收。该项目旨在基于“水质荧光指纹溯源+多维生物毒性测试”技术,开发了核心部件国产化的系列水环境污染快速识别与预警仪及配套装置,可实现重金属、有机物等生物综合毒性识别预警以及15种以上行业污染源快速识别。为此,我们邀请到项目负责人吴静研究员团队的核心骨干成员程澄博士,带来基于项目成果的相关报告:《水质指纹污染溯源技术在地表水环境监管中的应用实践》。点击下方图片,了解报告详情:天津大学教授:水中痕量砷快检技术砷的测定多选用光度法,最常见的是银盐法和新银盐法,常用技术为一般光度法及联用技术,如HPLC -ICP -MS。多种形态砷的共存,往往对分析结果造成较大影响。基于此,我们邀请到天津大学赵友全教授出席,将带来基于光谱研究的报告:《水中痕量砷污染的快速检测技术》。该方法具有检测灵敏度高,检测限值低的优势;仅有少量同族化合物会对砷的检测造成干扰,且干扰量级低,容易消除,选择性好;配套的仪器则具有检测系统结构简单,响应速度快,成本低等特点。本届大会,免费报名已开启,招募专业听众500人,诚邀您的参与!点击下方图片,了解报告详情:修订对比表:点击可下载《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)修订对比表.pdf《生活饮用水检验标准》(GB5750-2022)修订对比表.pdf参会报名、会议合作,请联系:13717560883(刘老师)
  • 赫施曼助力生活饮用水中高锰酸盐指数的测定
    生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关,随着社会经济发展、人民生活水平的提高,人们对生活饮用水的水质要求不断提高,饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。2023年10月1日即将实施的GB/T 5750.7-2023,测定生活饮用水中高锰酸盐指数的第一法为:酸性高锰酸钾滴定法。其原理为:高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数。其方法如下:所需试剂:1.硫酸溶液(1+1):将1体积硫酸(ρ20=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,将高锰酸钾溶液经过赫施曼光能滴定器滴加至溶液保持微红色。2.草酸钠标准储备液:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存。或使用有证标准物质。3.高锰酸钾标准储备溶液: 称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000mL。煮沸15min,静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,至暗处保存并按下述方法标定浓度。a.用赫施曼瓶口分液器移取25mL草酸标准储备液于250mL锥形瓶中,加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸。b.用光能滴定器迅速加入约24mL高锰酸钾标准储备液,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,温度不低于55℃。记录高猛酸钾标准储备溶液用量。4.高锰酸钾标准使用溶液:将高锰酸钾标准储备液准确稀释10倍。5.草酸钠标准使用溶液:将草酸钠标准储备液准确稀释10倍。试验步骤:1.锥形瓶的预处理:用瓶口分液器向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液经过opus电子滴定器滴定至微红色,将溶液弃去。2.吸取100mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL),置于上述处理过的锥形瓶中。用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液(1+3)。用光能滴定器滴加10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。3.将锥形瓶放入沸腾的水浴中,放置30min。如加热过程中红色明显减退,将水样稀释重做。4.取下锥形瓶,用瓶口分液器趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液,充分振摇,使红色褪尽。5.于白色背景上,用光能滴定器滴加高锰酸钾标准使用溶液,至溶液呈微红色即为终点。记录用量V1。6.向滴定至终点的水样中,趁热(70-80℃)用瓶口分液器加入10mL草酸标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色,记录用量V2。以上实验多次涉及液体移取和滴定,移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率和安全性,实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 亚硝胺——生活饮用水中的“隐形杀手”
    导读水是一切生命赖以生存的基础,饮用水的安全问题和人类健康息息相关。GB 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》中106项水质指标确保了饮用水的质量安全,但是作为消毒副产物经常存在于饮用水的亚硝胺类物质并不在106项之列。基于亚硝胺类物质的致癌性,近几年饮用水中亚硝胺类物质已经引起监管部门的关注和研究,这类物质可能会被考虑列入新修订水法之中。亚硝胺介绍 自来水中产生亚硝胺类物质主要有两个来源:一是水源受到污染,含有一定浓度的亚硝胺及其前体物;二是在水厂处理过程中,未去除的前体物在氯胺消毒过程中转化成亚硝胺类消毒副产物。作为一类新型的消毒副产物,亚硝胺类化合物不但是一类存在于环境和水体中的持久性有机污染物,而且因其较强的致癌性在许多工业化国家引起了广泛的关注。亚硝胺类化合物能够与DNA反应使其烷基化,进而导致癌症的发生,被国际癌症研究中心判定为2A类致癌物。因此,测定生活饮用水中的亚硝胺类物质便可了解水体中亚硝胺的污染情况,对人体健康和水环境质量的研究有着非常重大的意义。 岛津解决方案 检测利器水中的亚硝胺类消毒副产物通常含量很低,并且具有亲水性,难以从复杂的水体环境中分离出来,因此,亚硝胺类物质通常不能直接进行仪器检测,需要进行样品前处理。 一起来看看岛津的特色样品前处理技术:AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能。图1 岛津GCMS-TQ8050 NX+AOC-6000 取10 mL水样于顶空瓶中,使用长20 mm直径120 μm DVB/CarbonWR/PDMS萃取纤维,30℃条件下萃取50 min,250℃进样口解析2 min,采用多反应监测模式(MRM)进行检测。 方法学 11种亚硝胺标准品MRM图图2 11种亚硝胺标准品MRM图(2.0 ng/mL) 部分化合物质量色谱图 实际样品测试取某地区的自来水进行检测,未检出亚硝胺类物质。 小结 岛津提供生活饮用水中11种亚硝胺类物质含量的检测方法,采用GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪结合AOC-6000自动进样装置的SPME Arrow功能,方法简单方便,样品的处理与分析过程全自动进行,无需使用有机溶剂,绿色环保,具有较强的基质抗干扰能力。保障公众饮水安全,让“隐形杀手”无所遁形,岛津在行动。
  • 我国饮用水重金属微污染物检测研究取得新成果(图)
    在国家科技部立项的国家重大研究计划“应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究”的支持下,中科院合肥物质科学研究院智能所研究并发展了基于荧光检测方法的新机制,设计了相应的检测体系,实现了对饮用水中汞离子选择性的高灵敏度的光学探测。     石墨烯/纳米金的“淬灭/增强荧光”机制检测汞重金属示意  饮用水安全问题正日益受到世界范围内的普遍关注。探索纳米技术在水中微污染物新的检测方法和机制,对饮用水进行安全性评估,是一项具有挑战性的重要研究工作。智能所仿生功能材料和传感器件研究中心刘锦淮研究员课题组王进副研究员、孔令涛博士后等共同合作,利用碳纳米材料石墨烯的荧光淬灭和纳米金的荧光增强协同效应,发展了一种新型杂交式的“淬灭/增强荧光”机制,实现了对饮用水中汞离子选择性的高灵敏度的光学探测。相关成果的论文已于近期正式发表在英国皇家化学学会(RSC)的国际知名学术期刊《化学通讯》(Chemical Communications)上,评审同行专家一致认为,这是对现有纳米技术的高度综合,研究人员提出的这种对水中重金属污染物的荧光探测机制具有普适性。  除了关注水中无机微污染物的检测之外,课题组研究人员在水中有机微污染物的痕量探测方面也取得了新成果。利用杯状大环物对有机污染物选择性的捕捉能力,将其修饰在碳纳米材料或纳米金的表面,通过光电信号的分析,有效地实现了芳香类有机污染物的低浓度的检测。其相关成果分别被英国皇家化学学会的《材料化学期刊》(Journal of Materials Chemistry)选为亮点工作和封底文章。  基于上述富有成果的系列研究工作,智能所研究人员还将在具有特殊光学性质的纳米材料的基础上,进一步探索发展新的光学探测机制和方法,以期实现饮用水中微污染物的超敏感检测。
  • GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准解读
    GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行,代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大,其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括:在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS(/MS)在线固相微萃取SPME-GC/MS(/MS)气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测,一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物:臭味化合物:2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物:如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留:氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物:如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术(SPME)对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定,该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品,标配24位样品盘,无需减少取样量,符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求(40mL水样),检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L,10ng/L,20ng/L,50ng/L,100ng/L进行线性研究,2-甲基异莰醇R2为0.998,土臭素R2为0.997,线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限,分别达到2.7ng/L、0.47ng/L,符合标准要求,并且结果稳定RSD 4% (n=6)。 02水中全氟化合物,草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目:全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理:水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干,复溶后上机测定;以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测(MRM)模式检测,根据保留时间以及特征峰离子定性,采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L,完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析,证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%,正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水,河水,山泉水,矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度,以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例,分别添加低(5 ng/L)、高(50 ng/L)2个浓度水平,按照所建立的方法进行样品处理及测定,每个浓度重复5份平行样品,计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见:根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸(AMPA)的检测,对于水中草甘膦和AMPA的测定,结果达到了10 ng/L的最佳定量限(LOQ)并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化,随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead,使样品制备和分析完全同步,以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中,要求适用液液萃取衍生气相色谱法, 要求使用MTBE进行液-液萃取,然后衍生化(甲基化),然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA,二氯乙酸DCAA,三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定,本方法最低检测质量浓度分别为:5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱-电导检测法最低检测质量浓度分别为:一氯乙酸(MCAA)1.9 μg/L、二氯乙酸(DCAA)3.7 μg/L、三氯乙酸(TCAA)4.4 μg/L、一溴乙酸(MBAA)3.0 μg/L、二溴乙酸(DBAA)8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生,完全自动化标准中的手动制样过程:如调整PH值至5,使用甲基叔丁醚萃取,加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时,加入碳酸氢钠溶液中和,取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品,技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多,从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb;对所有测定的卤代酸进行了验证,在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)(n=3)卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % (n=3)1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷,三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测,使用顶空气相色谱法。对2,4,6-三氯酚(TCP)的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现,或者对更低浓度的痕量化合物,使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合,可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法,通过GC分离混合物中的组分,部分样品分流至闻测杯后,测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻,协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例:中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析: 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC:水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后,甲醇水溶液淋洗杂质,二氯甲烷洗脱,浓缩后用乙腈水溶液复溶,经高效液相色谱分离,紫外串联荧光检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法,使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间,平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS:水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经浓缩,用气相色谱毛细管柱分离各组分后,以质谱作为检测器,进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样而非1L,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令,能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物,如塑化剂(DEHP),各种农残,包括颗粒吸附化合物,绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见:欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中400多种农残分析
  • 标准解读|一点一点看新版GB 5749—2022《生活饮用水标准》,保障国人饮水安全
    导读:近期,新版《生活饮用水标准》GB 5749-2022发布并于2023年4月1日起开始正式实施。那么,新版与2006版相比,内容上有哪些变化?我们如何应对等一系列问题,今天小编带您一起拨云见日!标准的使用范围本标准适用于各类生活饮用水水质要求。规范性引用文件规范性引用文件删除“CJ/206城市供水水质标准、SL308村镇供水单位资质要求及生活饮用水集中式供水单位卫生规范(卫生部)”3项。术语和定义增加了“出厂水”和“末梢水”的定义,同时删除“二次供水”定义,调整了“集中式供水”和“小型集中式供水”定义;将“非常规指标”修正为“扩展指标”:扩展指标定义为能反应地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况下水质状况的指标。指标数量调整水质指标由 GB 5749-2006 的 106 项调整到 97 项(常规指标 43 项和扩展指标 54 项)。增加了 4 项指标:高氯酸盐、乙草胺、2- 甲基异莰醇和土臭素;删除了 13 项指标:耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以 CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1- 三氯乙烷、1,2-二氯苯和乙苯。 指标限值调整调整了 8 项指标的限值,包括硝酸盐(以 N 计)、浑浊度、高锰酸 盐指数(以 O2计)、游离氯、硼、氯乙烯、三氯乙烯和乐果。 指标项目名称调整调整了2项指标名称:耗氧量(CODMn法,以 O2计)和氨氮(以 N计)。指标分类调整调整了11 项指标的分类:一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、三卤甲烷(三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷的总和)、二氯乙酸、三氯乙酸、氨(以N 计)、硒、四氯化碳、挥发酚类(以苯酚计)和阴离子合成洗涤剂。修正总β放射性指标评价及微囊藻毒素-LR 指标 总β放射性测定包括了40钾。本次修订明确了总β放射性扣除40钾 后仍 然大于 1 Bq/L,应进行核素分析和评价,判定能否饮用;本次修订将微囊藻毒素-LR 表达的形式调整为微囊藻毒素-LR(藻类暴发情况发生时), 使表述更有针对性。 附录 A 中水质参考指标的调整附录 A(资料性)水质参考指标由原来的28项调整到55项。其中新增29项指标:钒、六六 六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、敌百 虫、甲基硫菌灵、稻瘟灵、氟乐灵、甲霜灵、西草净、乙 酰甲胺磷、甲醛、三氯乙醛、氯化氰(以 CN-计)、亚硝 基二甲胺、碘乙酸、1,1,1-三氯乙烷、乙苯、1,2-二氯苯、 全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、 碘化物、硫化物、铀和镭-226;删除了2项指标:2- 甲基异莰醇和土臭素;修改了 2 项指标的名称:二溴乙烯和亚硝酸盐;调整1项指标的限值:石油类(总量)。其它删除小型集中式供水和分散式供水部分水质指标及限值的暂行规定;删除涉及饮用水管理方面的内容。应对方案在生活饮用水卫生标准中,金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目,仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-原子荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱、紫外-可见分光光度计等。金属、类金属、无机非金属检测AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima电感耦合等离子发射光谱仪GBC Integra电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相(四极)色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪相关解决方案解决方案|GC-MS在水质中挥发性有机污染物、挥发性卤代烃、农药等检测中的应用吹扫捕集/GC-MS联用法分析饮用水中挥发性卤代烃吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中57种挥发性有机物饮用水中有机氯农药的GC-MS分析饮用水中有机磷农药的GC-MS分析水中溴氰菊酯的GC-MS分析饮用水中苯并(α)芘的测定GC-MS测定饮用水中塑化剂解决方案|水盲样中铅含量测定解决方案|废水砷元素测定解决方案|原子荧光法测定废水中的硒解决方案|水中钙镁离子的测定解决方案|水样中可溶性钡元素测定解决方案|自来水中三氯甲烷、四氯化碳的检测“家乡的水”-东西分析水检测公益活动圆满结束解决方案|地表水中元素的ICP-TOF-MS法测定解决方案|利用东西分析LC-5510型液相色谱仪检测自来水中的草甘膦含量利用东西分析解决方案,测定水中碳酸盐东西分析农饮水视频教程之“原子荧光检测水中的As、Hg、Se”东西分析农饮水视频教程之“原子吸收检测水中的金属元素”东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第一讲东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第一讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第三讲东西分析“农村饮用水安全工程分析方法视频教程”上线后记东西分析在水质安全领域深耕多年,拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集,欢迎您与我们联系,一起守护民众健康安全。添加“东西分析”微信公众号了解相关方案详细内容
  • 抢先看生活饮用水新标准GB/T 5750.7变化之 ——高锰酸盐指数检测-电位滴定法
    GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》于2022年3月15日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布,代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》,自2023年4月1日起实施。相应的水质检测方法按照GB/T 5750执行,2022年1月4日全国标准信息公共服务平台上发布了新《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿。一、标准变化GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》更改了3项指标名称,调整了 8 项指标的限值,都包含了高锰酸盐指数(以O2计),其检测方法按照GB/T 5750.7执行。标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》名称耗氧量(COD Mn法,以O2计)高锰酸盐指数(以O2计)限值3 mg/L,原水6 mg/L 时为 5 mg/L3 mg/L检测方法l GB/T 5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》l 1耗氧量l 1.1酸性高锰酸钾滴定法l 1.2碱性高锰酸钾滴定法l GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》l 4 高锰酸盐指数(以O2计)l 4.1 酸性高锰酸钾滴定法l 4.2 碱性高锰酸钾滴定法l 4.3 分光光度法l 4.4 电位滴定法高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量。可反映出水体中有机及无机可氧化物质的污染程度。水中高锰酸盐指数浓度增加,说明水中有机物含量增加,提示可能存在更大的微生物危险和化学危险。随着人们生活水平的提高,生活饮用水的安全和质量问题越来越受到人们的关注,因此,水中高锰酸盐指数的检测具有重要的意义。本文将介绍雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用。二、方法概括GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》中说明,电位滴定法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水,zui低检测质量浓度(取100 mL水样时)为0.09 mg/L(以O2计),zui高检测质量浓度为6.0 mg/L(以O2计)。三、高锰酸盐指数的检测(电位滴定法)1. 原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸钠还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以O2计),通过滴定过程中电位滴定仪自动记录高锰酸钾体积变化曲线和一阶微分曲线,测量氧化还原反应所引起的电位突变确定滴定终点。2MnO4- +5C2O42- +16H+ —2Mn2++10CO2+8H2O2. 测定:1) 滴定杯处理:向滴定杯内加入1 mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟,取下自动滴定瓶,用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色,将溶液弃去。2) 校正高锰酸钾标准使用溶液,计算校正系数 K 值。3) 高锰酸盐指数的测定:用单标移液管准确吸取100.0mL样品(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至 100mL),置于处理过的滴定杯中,加入5mL硫酸溶液,准确加入10.00mL高锰酸钾标准使用溶液,置于沸水浴中30 min,取下滴定杯,放于自动滴定仪上,迅速加入 10.00mL草酸钠标准使用溶液,充分搅拌,用高锰酸钾标准使用溶液滴定至终点(电位突变),记录体积 V1(mL)。如水样用纯水稀释,则另用单标移液管吸取100.0 mL 纯水,同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V0(mL)。ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用工作电极231-01pH玻璃电极982241 铂环ORP滴定电极参比电极213型铂电极ZDJ-5B自动滴定仪滴定参数设置等量滴定模式,单次添加量设置0.02-0.05mL设定预加体积V,设定预加后延迟50s平衡时间3s,zui大等待时间10s终点突跃设置500mV/mL滴定曲线ZDJ-5B型自动滴定仪支持方法编辑和计算公式编辑,检测过程中的计算可以在本机上编辑存储,直接显示结果,方便后续调取直接测量,方便高效。雷磁在自动滴定仪产品和应用方法方面积累有丰富的经验,不断地为客户提供稳定可靠、应用方法适用性强的检测方案。
  • 被忽视的水中“PM2.5” 饮用水亚硝胺阴影待解
    p style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/142960c5-3a9c-45c5-b744-309560f81e44.jpg" title="107685.jpeg@660x440.jpg" style="width: 600px height: 400px " width="600" vspace="0" border="0" hspace="0" height="400"//pp style="text-align: center "自来水厂沉淀池。饮用水中的亚硝胺,过去一直被认为是水处理过程中可接受的“消毒副产物”。但作为2A类致癌物,亦有人担心,其长时间富集的病变作用。(视觉中国/图)/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong“它像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。”/strong/span/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "strong  多数学者认为其不会影响安全,但亦有人担心,饮水长时间富集,可能产生一些病变。/strong/span/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "strong  “尽管亚硝胺在水里含量极低,但饮用水太重要了,涉及所有的人群,特别是要考虑敏感人群,比如儿童、孕妇和免疫缺陷的群体。”/strong/span/pp  历时3年多,覆盖全国23个省、44个大中小城市和城镇,从出厂水、用户龙头水到水源水,针对饮用水中亚硝胺浓度和种类的科研调查,是迄今为止国内最大最全面的一次。/pp  “调查结果出乎我意料:一是种类那么多,二是浓度比想象的高。”负责上述饮用水调查的清华大学环境学院副教授陈超告诉南方周末记者,他从事亚硝胺类消毒副产物研究已近十年,但人们最近才开始关注和重视饮用水中的亚硝胺。/pp  由清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室主持的这项全国调研报告,一系列颇有价值的数据正陆续被公之于众:/pp  “中国是世界上亚硝胺检出情况最为多样的国家,在水中检测出9种亚硝胺类物质,其中亚硝基二甲胺(NDMA)的浓度最高。”/pp  “中国的出厂水和龙头水中的亚硝胺检出情况要比美国严重,出厂水和龙头水中NDMA的平均浓度分别为11和13ng/L(纳克每升),水源水中的亚硝胺前体物(母体物质)平均为66ng/L,除了NDMA之外的亚硝胺在中国的检出率是美国的数十倍。”/pp  “在全国范围内,长三角地区有最高的亚硝胺风险,出厂水和龙头水中的平均浓度分别为27和28.5ng/L,其中水源水中的亚硝胺前体物为204ng/L。”/pp  国际癌症研究署(IARC)把亚硝胺列为2A类致癌物,即人类很可能致癌,该类致癌物对人类致癌性证据有限,但实验动物致癌性证据充足。/pp  目前,美国的两个州和加拿大的安大略省在饮用水卫生标准中规定了亚硝胺类(NDMA)的最高浓度,但中国并未将其纳入饮水标准。/pp  不过形势看来并不太过悲观。美国加州的指导值是10ng/L,加拿大卫生部的指导值40ng/L。而世界卫生组织(WHO)的限制则要宽得多,达100ng/L。/pp  “按WHO的标准,我国只有少量水样超标。但如果用美国加州标准则有26%的出厂水和29%的龙头水超标。”陈超说。/pp  相比中国饮用水中的亚硝胺类物质含量,在证据不足的情况下,大多数学者认为,“不会影响饮用水安全”。/pp  不过,亦有不同意见。“癌症高发的致病原因很多,亚硝胺物质只是一个,但水每天都在不断地饮用,长时间富集的话可能产生一些病变。”中国科学院生态环境研究中心博士王万峰说。这或许正是美国环境保护署力争将亚硝胺纳入标准的一个主要原因。/pp  “它像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。”一位课题组成员说,“建议开展更加系统的水质调查来更好地评估中国供水系统中的亚硝胺风险。”/pp  strong亚硝胺何来/strong/pp  饮用水中的亚硝胺,过去一直被认为是可接受的“消毒副产物”。消毒是保证饮用水安全最重要的一步。一直以来,环境学家都认为,与消毒不充分可能引起的风险相比,消毒副产物带来的健康风险小,不能为控制消毒副产物而牺牲消毒效果。/pp  饮用水处理,需要使用氯胺二次消毒,因而会产生亚硝胺的前体物,之后再与二氯胺反应便会形成亚硝胺。“由于亚硝胺前体物难以彻底去除,加上当前消毒手段有限,很难在实际生产过程中避免亚硝胺的生成。”陈超解释。/pp  1989年,加拿大安大略省的自来水中被首次检出亚硝基二甲胺。随后,美国在整个供水系统中都开始发现亚硝胺的踪迹。这引起了其他一些发达国家,如澳大利亚、英国、德国和日本等国的重视,开始了全面的跟踪调查。/pp  一些地区开始对亚硝胺的浓度设定限额。美国环保局确定NDMA为B2类致癌物质。其单位致癌风险对应浓度为0.7ng/L,远远低于受控消毒副产物三氯甲烷6μg/L的致癌风险浓度。同时,美国环保局已经将包含NDMA在内的6种亚硝胺消毒副产物列入国家非受控污染物监测法令。/pp  科学界一直在企图寻找一种可代替氯的消毒剂,但至今没有发现。“你很难再找到一种消毒剂像氯一样廉价又相对安全。”同济大学环境科学与工程学院教授高乃云说。/pp  和西方主要由消毒剂产生不同,中国还存在另一个重要原因:饮用水水源污染加重。陈超团队的检测显示,原水中就已出现较高浓度的有机氮——作为亚硝胺生成前体物,这将导致出厂水亚硝胺浓度的升高。/pp  “这主要和大量的工业废水和生活污水有关,我国的污水处理率比欧美低得多。”陈超说,他们分析了水源中亚硝胺的来源,发现来源中有多种药物,包括常见的胃药雷尼替丁。/pp  报告写道:中国的地下水污染已经成为一个紧迫问题。氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐等污染物在地下水源中十分普遍,特别是那些被农田和工业环绕的地下水源地。管网水中,亚硝酸盐的存在会发生亚硝胺化反应从而导致NDMA的生成。/pp  “水源保护是我们的瓶颈。”陈超说。/pp  公益机构中国水危机的报告显示,中国每年产生近700亿吨废水(不含农业源)。近年监测调查显示,中国主要河流、湖泊,均存在一定程度的有毒有害有机污染物污染,仅长江和松花江流域就检测出107种有毒有害有机污染物。——而保障中国饮用水安全,就必须克服这一障碍:将世界上最复杂的水源水,变为符合世界上最先进水质标准的安全饮用水。/pp  不过,研究了几十年饮用水处理的高乃云强调,现在的饮用水水质相比过去已有了质的飞跃,“现在水里能生成消毒副产物的前体物,已经大大减少。”/pp  strong研究少,评估难/strong/pp  “清华做了啊!”在听到清华教授做了相关的研究后,南开大学环境科学与工程学院副教授郭晓燕感慨说——她几年前未完成的课题终于有人接续。/pp  和欧美相比,中国对饮用水中的亚硝胺关注很晚,大规模调查极少,通过饮水暴露导致的健康影响研究也很不充分。/pp  郭晓燕从2008年开始关注中国饮用水中亚硝胺类物质的问题。2009年,她负责国家自然科学青年基金项目《地表水和饮用水中NDMA及其它亚硝胺类污染物的降解方法和机理研究》,但这个项目仅在实验室研究其降解方法和机理。/pp  要真正深入,必须去实地调研,2010年,郭晓燕向有关部门申请实际水体中亚硝胺检出物的相关课题,但过程并不顺利。“一开始他们非常看好这个课题,后来担心公众恐慌,这个项目基本就解体了。”/pp  相比环境领域,医学研究开始得更早些。多位学者都有论述:长期摄入不洁,特别是亚硝胺被检出的饮用水,很可能是促成居民消化道肿瘤高发的重要致病因素。中国医学科学院基础医学研究所教授、中国疾控中心原副主任杨功焕和她的团队曾用八年时间完成了《淮河流域水环境与消化道肿瘤死亡图集》,首次证实了癌症高发与水污染的直接关系。/pp  1996年,长春地质学院汤洁等人在广西调研发现,在肝癌高发县扶绥,居民饮用的塘水中含有严重污染的亚硝胺。他们采样的8份塘水都含有亚硝胺,且属于肝癌高发点,另16份河溪水及深井水则没有检出。“可以看出亚硝胺含量与肝癌死亡率呈平行关系,也首次证实了重病村中塘水存在致癌物”。/pp  而在1995年,广西肿瘤研究所涂文升等人对广西某肝癌高发区食物及饮用水中二甲基亚硝胺调查也发现,该区域内14个饮用水样中检测出5个含二甲基亚硝胺,而且这5个饮用水样都是塘水,与文献报道饮用塘水(或宅沟、泯沟水)的肝癌发病率和死亡率均明显高于饮用其它水源水的结果相吻合。/pp  “这可能只是一种相关性,需要更多的研究证明。”清华大学饮用水安全研究所刘文君教授说,风险评估也是动态变化的。但他承认,低浓度的消毒副产物风险评估很难进行。“目前没有这类物质的标准评估程序。”/pp  尽管没有直接证据表明亚硝胺化合物对人类致癌,但多个流行病学调查资料表明,人类某些癌症,如胃癌、食道癌、肝癌、结肠癌和膀胱癌等可能与亚硝胺有密切关系。其致癌机制研究显示,亚硝胺可引起食管上皮细胞相关癌基因抑癌基因发生改变,大大促进癌变。/pp  “动物实验结果很明确,但人群中数据不足,我们正在做相关实验。”长期研究消毒副产物健康影响的华中科技大学同济医学院教授鲁文清告诉南方周末记者,他们正在和清华合作,利用之前的调查结果分析饮用水中亚硝胺对人生殖能力的影响,初步调查将会在一年后结束。但这将会是一个长期的过程,因为“需要相当大的数据和规模才有意义”。/pp  strong过于超前的目标?/strong/pp  但在众多学者看来,对饮用水中的亚硝胺制定标准是一个“过于超前”的目标。将一项指标纳入水质标准,需要有足够的毒理学数据和充分的科研成果。/pp  “我们的水质标准是需要不断修改,如果这一类消毒副产物,已升级到比较重要的地位,那就要立标准。如果没有纳入,说明现在可能威胁还不大,或证据不充分。”年过八旬的清华大学环境学院教授王占生是水质标准领域的权威,他曾为提高水标准奔走多年。/pp  “我们的毒理学数据很少,基本上是参考国外的。有人会觉得,美国都没有全面设限,我们为什么要着急(纳入标准)?”陈超说,他们曾建议过有关部门可以纳入考虑。/pp  清华大学环境学院教授余刚则建议,“从科学角度来说,所有的消毒副产物都应该有标准,但并不是全国都要采用,而应该重点设立在水污染严重的地区。”/pp  设标准难,执行更难。中国现行的水质标准堪称世界最严,但检测手段却捉襟见肘。2012年7月,中国实施新饮用水标准,需要检测的水质指标从35项增至106项,被称为水质标准的历史性突破。/pp  但并非所有水厂都有检测106项指标的能力。“现在很多水厂连42项都测定不了,它怎么去测106项?”王占生抱怨,国内现在连106项检测指标都没有做好,还去提标准之外的指标,有点“脱离实际”。/pp  检测成本也是拦路虎。参与清华这项调查的硕士生贝尔说,亚硝胺类物质通常不能直接进行仪器检测,需要进行样品预处理。他们调查处理的水样,每一个样品的检测花费就高达500元到1000元。/pp  而想要真正去除或控制这类复杂污染物,水厂需要采用深度处理包括膜处理技术。“如果都上深度处理技术,一吨水的投资会上涨200元,比常规处理投资高出三分之一,运行成本每吨要增加0.2元,即水费可能要涨2毛钱。”陈超计算过,这将会是一笔不菲的费用。/pp  成本倒挂的水价,已让水厂亏损严重,想要水厂主动改善处理技术、加大投资,并不乐观。/pp  争论同样出现在美国。美国水工业协会就一直持续反对将亚硝胺加入标准,理由是,“亚硝胺的来源那么多,为什么单单要限制水中的?”/pp  但美国环保署的回答是,“尽管亚硝胺在水里含量极低,但饮用水太重要了,涉及所有的人群,特别是要考虑敏感人群,比如儿童、孕妇和免疫缺陷的群体。”/pp  和空气污染指数一样,国家环保部正在计划发布城市的水质排名。届时,环保部将按月度、季度、年度公布全国338个地级以上城市中排名前十及后十的名单。根据6月出台的《城市水环境质量排名技术规定》(征求意见稿),今后,和空气质量指数(AQI指数)对应,城市水质指数(CWQI指数)也将走进公众视野。/pp  但这并没有亚硝胺类指标的身影,课题组成员担心PM2.5的问题会重现,“万一国外机构再到中国检测怎么办?”/p
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