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表面应力仪测试原理

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表面应力仪测试原理相关的资讯

  • 常见比表面积测试方法对比分析
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong动态色谱法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量; /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法之固体标样参比法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "固体标样参比法也叫直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有2个:一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关;二、在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong动态色谱法之BET多点法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "BET多点法为国标比表面测试方法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量,通过BET理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积;其理论认可度相对固体标样参比法高,但实际使用中,由于测试过程相对复杂,耗时长,使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势,这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动,态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等,使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低,对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低,所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面,相对动态色谱并没有优势;在BET多点法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时;静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1,所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong静态容量法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体(N2),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线;相对动态法,无需载气(He),无需液氮杯反复升降;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态色谱法不流动,故叫静态容量法。/p
  • DX系列比表面积仪-正极材料磷酸铁锂比表面积测试
    在动力电池界,三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”,而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属,全球的供应价格连年来一路飙升,相较之下,磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属,更加便宜。因此,更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本,抢占市场份额。在过去的2021年,磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿,主流材料生产企业大多实现扭亏为盈,而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨,同比增长158.9%,环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh,同比增长142.8%,其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后,领先优势不断扩大,1-12月累计装机量达到79.8Gwh,占比51.7%,同比增幅达到227.4%,其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲,CR3集中度超过85%。从生产企业来看,德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势,全年产量继续领跑;国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土,自产铁锂需求稳健,紧随其后;湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求,预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨,对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知,比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试,在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料,其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下,磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小,说明材料的碳包覆量不够,直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大,说明材料的碳包覆量过高,直接的体现是材料的电化学性能极好,但易团聚、极片加工困难,且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器,JW-DX系列快速比表面积测试仪,测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试,完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差,非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围:比表面测试范围:0.0001m2/g,重复精度:±1%产品特性:1、测试速度快,5分钟测试一个样品;2、吸附峰的峰形尖锐,灵敏度大幅提高;3、独立4个分析站,实现了多样品的无干扰、无差异测试;4、外置式4站真空脱气机,避免污染测试单元。
  • 电镜大咖齐聚|材料界面/表面分析与表征会议在深圳召开
    仪器信息网讯 2023年7月8日,中国材料大会2022-2023在深圳国际会展中心开幕。本届中国材料大会系首次在深圳举办,大会聚焦前沿新材料科学与技术,设置77个关键战略材料及相关领域分会场,三天会期预计超1.9万名全国新材料行业产学研企代表将齐聚鹏城,出席大会。作为分会场之一,材料界面/表面分析与表征分会于7月8日下午开启两天半的专家报告日程。中国材料大会2022-2023开幕式暨大会报现场材料界面/表面分析与表征分会由香港城市大学陈福荣教授、太原理工大学许并社教授、北京工业大学/南方科技大学韩晓东教授、中科院金属研究所马秀良研究员、北京工业大学隋曼龄教授、太原理工大学郭俊杰教授等担任分会主席。分会采用主题报告、邀请报告、口头报告、快闪报告等形式,围绕材料界面/表面先进表征方法、功能材料调控与表征、结构材料界面/相变/位错与变形、纳米催化材料、半导体材料、能源电池材料、铁电功能材料等七大主题专场邀请60余位业界专家进行了逐一分享。以下是“材料界面/表面先进表征方法”主题专场报告花絮与摘要简介,以飨读者。“材料界面/表面先进表征方法”主题专场现场报告人:香港城市大学 陈福荣报告题目:脉冲电子显微镜对螺旋材料三维原子动态的研究 像差校正电子光学和数据采集方案的进步使TEM能够提供亚埃分辨率和单原子灵敏度的图像。然而, 辐射损伤、静态成像和二维几何投影三个瓶颈仍然挑战者原子级软材料的TEM成像。对于辐射损伤,电子束不仅可以在原子水平上改变形状和表面结构,而且还可以在纳米尺度的 化学反应中诱发辐射分解伪影。陈福荣在报告中分享了如何由脉冲电子控制低剂量到量子电子显微镜的零作用。并介绍了脉冲电子光源提供可控制的低剂量电子光源, 在高时间分辨率下探测3D原子分辨率动力学 方面的研究进展。报告人:南方科技大学 林君浩报告题目:新型二维材料的原子尺度精细缺陷表征与物性关联研究二维材料是目前研究的热点。由于层间耦合效应和量子效应的减弱,大量新奇的物理现象在二维材料中被发现。其中,二维材料中的缺陷对其性能有直接的影响。理解缺陷的原子结构和动态其演变过程对二维材料功能器件的改进与性能提供具有重要意义。然而,只有少数几种二维材料在单层极限下在大气环境中是稳定,大部分新型二维材料,如铁电性,铁磁性或超导的单层材料在大气环境下会迅速劣化,无法表征其缺陷的精细结构。林君浩分享了定量衬度分析技术在二维材料缺陷表征中的应用,以及其课题组在克服二维材料水氧敏感性的一些尝试。报告人:北京大学 赵晓续报告题目:旋转低维材料的原子结构解析与皮米尺度应力场分析理论预测旋转二维材料的超导机制及其他物理学特性与层间电子强关联效应息息相关,然而迄今为止旋转二维材料的摩尔原子结构及其应力场至今未被实验在原子尺度精确测量。鉴于此,赵晓续团队利用低压球差扫描透射电子显微镜对一系列旋转二维材料的原子摩尔结构及其应力场做了深入研究和分析,通过大量实验对比和验证,系统解析出了由于层间滑移所产生的五种不同相。相关工作第一次系统分析了旋转二维材料的精细结构及应力场,对进一步探索和挖 掘旋转材料体系奇异物性有着重要指导意义。 报告人:香港理工大学 朱叶报告题目:Resolving exotic superstructure ordering in emerging materials using advanced STEM新型功能材料的特点通常是在传统晶胞之外呈现有序性。这种复杂的排序,即使是集体发生的,通常也会遭受纳米级的波动,破坏传统的基于衍射的结构分析所需的长期周期性,对精确的结构确定提出了巨大的挑战。另一方面,成熟的像差校正TEM/STEM提供了一种替代的实空间方法,通过直接成像原子结构以皮米级精度来探测局部复杂有序。报告中,朱叶通过系列案例展示了先进的STEM在解决钙钛矿氧化物和二维材料中复杂的原子有序方面的能力。STEM中的iDPC技术帮助课题组能够解开复杂钙钛矿中与调制八面体倾斜相关的奇异极性结构。工作中的表征策略和能力为在原子尺度上探索新兴功能材料的结构-性能相互作用提供了有力的工具。报告人:中国科学院物理研究所 王立芬报告题目:晶体合成的原位电镜研究发展原位表征手段对决定晶核形成的初期进行高分辨探测表征是研究材料形核结晶微观动力学的关键。王立芬在报告中,分享了利用原位透射电子显微学方法,通过设计原位电镜液态池,实时观察了氯化钠这一经典成核结晶理论模型在石墨烯囊泡中的原子级分辨动力学结晶行为,实验发现了有别于传统认知的氯化钠以新型六角结构为暂稳相的非经典成核结晶路径,该原位实验数据为异相成核结晶理论的发展提供了新思路,也为通过衬底调控寻找新结构相提供了新的启发。通过发展原位冷冻电镜技术,研究了水在不同衬底表面的异质结晶过程,发现了单晶纯相的立方冰相较于六角冰的形核生长,展示水的气象异质形核的动力学特性。通过观察到的一系列新现象、新材料和新机制,展示了原位透射电子显微学技术在材料合成研究中的重要应用,因而为材料物理化学领域的研究和发展提供新的实验技术支持和储备。 报告人:北京工业大学材料与制造学部 隋曼龄报告题目:锂/钠离子电池层状正极材料的构效关系和抑制衰退策略 层状结构的碱金属过渡金属氧化物是多种二次电池中重要的一族正极材料体系,具有相近的晶体结构,且普遍具有能量密度高和可开发潜力大的优点,其在锂离子电池中已有广泛的应用,在钠离子电池等新兴储能领域也占据了重要地位。开发层状正极材料需要深入理解材料的构效关系和演变规律,以实现更精准的材料调控和性能优化。从原子角度去解析材料的性能结构关系、演变规律以及表界面物理化学过程,是透射电子显微学的突出优势,并且随着成像技术的发展以及越来越多的新原位表征技术的开发应用,已经实现了对电池材料进行高时空分辨的原子动态表征。隋曼龄报告中,研究内容以电子显微学的表征技术为特色,以锂 /钠离子电池材料层状正极材料为研究对象,揭示正极材料在循环过程中发生的体相衰退机制和表界面演变机理,并在此基础上提出抑制正极材料循环性能衰退的应对策略,展示先进电子显微学技术在电池材料的 基础科学研究和应用开发中可以发挥的重要作用。 报告人:浙江大学 王勇报告题目:环境电子显微学助力催化活性位点的原位设计多相催化剂被广泛用于能源、环境、化工等重要的工业领域。在实际应用中,催化剂上起到关键作用的通常是催化剂表/界面上的小部分位点,即催化剂的活性位点。自从上世纪20年代Hugh Taylor提出"活 性位点"的概念以来,在原子水平确定催化剂活性位点以及理解发生在活性位点上的分子反应机制已成为催化研究的重中之重;研究人员尝试用不同的方法来获取与表界面活性位点有关的各种信息,以实现从原 子水平上对催化剂进行合理设计。然而到目前为止,由于缺乏真实反应环境下活性位点原子尺度的直接信 息以及对其原子水平调控有效的手段,对表界面活性位点的原子水平原位设计仍然具有很大挑战。王勇报告介绍了其课题组利用环境透射电子显微学对催化剂表界面活性位点原位设计的初步探索进展。报告人:吉林大学 张伟报告题目:基于优化Fe-N交互作用的超稳定储能的探索 具有高安全性、低成本和环境友好性的水系电池是先进储能技术未来发展方向之一。然而,在电极材料中进行可逆嵌入/脱出,引发较大的体积膨胀仍然是一个严峻的挑战。六氰化铁(FeHCF)具 有制备简单,成本低,环境友好等特点,是水系电池中常用的正极材料之一。对于传统金属离子,嵌入晶格时引Fe离子价态降低,金属离子向Fe离子方向移动,两者相互排斥,引发晶体内氰键进一步弯曲, 长期循环中造成晶格坍塌。有别于传统的形貌和结构的控制,受工业合成氨和金属铁渗氮中前期Fe-N弱 相互作用的启发,基于电荷载体(NH4+)和电极材料间的相互作用。张伟报告中研究设计了一种与电荷载体相反作用力的Fe-N弱的交互作用,有效解决了体积膨胀问题。报告人:香港城市大学 薛又峻报告题目:高时空分辨零作用电子显微镜设计透射电镜能够以亚埃级的空间分辨率提供单原子灵敏度的图像,原子级的观测需要强烈的电子照射,这通常会造成材料的纳米结构产生改变,辐射损伤仍然是最重要的瓶颈问题。目前主要的手段是利用冷冻电镜在低温环境下降低电子辐射损伤,但样品在急速冷冻的过程中可能会发生形貌结构的改变,冷冻后无法观察到反应过程的动态信息。制造可实现探测电子和材料间无作用量测的量子电子显微镜,可以用来克服辐射损伤的瓶颈问题。薛又峻报告表示,香港城市大学深圳福田研究院在深圳市福田区的支持下,已开发了具有脉冲电子光源的紧凑型电子显微镜的关键零部件。团队在这个基础上,设计了搭配脉冲电子光源使用的量子谐振器,作为达成量子电子显微镜的关键部件。也设计了基于多极子场的电子谐振腔、配合量子谐振腔的其他关键部件等。基于脉冲电子光源的量子电子显微镜设计开发,可望解决辐射损伤的关键问题,成为纳米尺度下 研究软物质材料的新一代利器。 报告人:南京航空航天大学分析测试中心 王毅报告题目:基于直接电子探测成像的4D-STEM在功能材料的应用传统的扫描透射(STEM)成像,采用环形探头在每一个扫描点,记录一个单一数值/信号强度,构成 2维的强度信号。直接电子探测相机的高帧率使得在每一个扫描点,完整记录电子束斑穿透样品后的衍射 花样(CBED)成为可能,由此构成四维数据 (2维实空间和2维倒易空间),被称为4D-STEM (亦被称为扫描电子衍射成像)。通过四维数据的后期处理,不仅可以实现任意常规STEM图像的重构,比如明场像,环形明场像,环形暗场像等,不再受限于一次试验中可使用的STEM探头和相对收集角度的限制;而且也可以提取更多材料的信息,比如材料的结构、晶体的取向、应力、电场或磁场分布等, 而随着4D-STEM而产生的电子叠层衍射成像技术已被证明可进一步提高电镜的分辩率,能更有效利用电子束剂量,在对电子束敏感材料有着广大的应用空间。王毅在报告中以几种典型的功能材料为例,介绍了基于直接电子探测成像的4D-STEM和电子能量损失谱在实现原子分辨像和原子分辨元素分布研究方面的进展。 报告人:南方科技大学 王戊报告题目:DPC-STEM成像技术研究轻元素原子占位和电荷分布 新兴成像技术的发展和应用促进着材料微观结构的表征和解析,差分相位衬度-扫描透射电子显微成像技术(DPC-STEM)不仅能实现轻重原子同时成像,也能获取材料的电场和电荷分布信息。王戊分享了使用DPC-STEM成像技术,在低电子束剂量下,研究有机半导体氮化碳材料的轻元素原子占位。实现三嗪基氮化碳晶体的原子结构清晰成像,揭示三嗪基氮化碳晶体的蜂窝状结构、三嗪环的六元特征及插层Cl离子的位置所在,并发现框架腔内的三种Li/H构 型。进一步通过实验和模拟DPC-STEM图像相互印证,明确氮化碳材料中轻元素Li和H原子的占位。基于DPC-STEM的分段探头,计算由样品势场引起的电子束偏移,获得材料的本征电场和电荷信息。 基于DPC-STEM技术获得的原子尺度电场和电荷分布信息,进一步揭示原子之间电场的解耦效应,以及电子的转移和重新分布。报告人:上海微纳国际贸易有限公司 赵颉报告题目:Dectris混合像素直接电子探测器及其在4D-STEM中的应用由于提供了从样品中获取信息的新方式,4D-STEM技术在电子显微镜表征方法中越来越受到重视。在混合像素直接电子探测技术不断发展的情况下,混合像素直接电子探测器能够实现与传统STEM成像类似的采集速率进行4D-STEM数据采集,特别是能够事现驻留时间小于10µs。除了在给定的实验时间内扩展4D-STEM表征视场和数据收集,使用混合像素直接电子探测器可以更全面地记录相同电子剂量下的散射花样信息。赵颉介绍了Dectris混合像素直接电子探测器技术的最新发展,该技术现在允许4D-STEM实验,其设置与传统STEM成像类似,同时单像素采集时间低于10µs。同时介绍了虚拟STEM探测器成像和晶体相取向面分布分析的应用实例。
  • 速普仪器发布【SuPro】薄膜应力测试仪FST2000新品
    基于经典基片弯曲法Stoney公式测量原理,采用先进的矩阵激光点阵扫描方式和探测技术,以及智能化的操作,使得FST2000薄膜应力仪特别适合于晶圆类光电薄膜样品的曲率半径和应力测量。独特的双模扫描模式方便适应不同应用场景下需求:Mapping不同区域的薄膜应力分布或快速表征样品整体平均残余应力。 创新点:1.半导体薄膜、光电薄膜专用残余应力测试仪器;2.兼容区域性薄膜应力分布mapping结果和快速表征样品整体平均残余应力;3.通过独特对减模式算法,可数据处理校正原始表面不平影响。【SuPro】薄膜应力测试仪FST2000
  • 首届安东帕TriTec表面力学测试技术用户交流会顺利召开
    为了给客户提供更好的技术支持,首届安东帕东TriTec表面力学测试技术用户交流会于2014年11月20-21日在上海顺利召开。 TriTec是安东帕最新收购的原瑞士CSM仪器公司的表面力学测试产品线。这次用户交流会,来自Tritec瑞士的专家和安东帕中国的技术团队给用户详细介绍了TriTec的公司和产品历史,以及仪器化纳米压入,微纳米划入以及球盘摩擦磨损的基本原理和应用。 共有50多名来自全国的高校、企业及研究所用户参加了此次会议,包含了涂料、表面技术处理、人体组织功能重建等各个应用领域,为更多应用的实际案例提供了更多交流的平台,是真正意义上的一次用户交流会。与会用户和安东帕的技术人员进行了良好的互动和深入的沟通。交流会现场进行了仪器实际测量的演示,包括安东帕TriTec新一代的TTX-NHT2纳米压痕仪,TRB摩擦磨损试验机,CAT球磨测厚仪等。纳米压痕测试仪器为用户提供纳米或微米尺度下材料的硬度、弹性模量、蠕变、断裂韧性等性质。TriTec还未用户提供纳米级、微米级摩擦磨损测试仪器,用以测量材料的摩擦系数和磨损率等。 Anton Paar TriTec SA(原瑞士CSM仪器公司) 致力于各种块体和薄膜材料机械性质测试仪器的研发、制造与商业化,并面向全球的大学、研究所、工业企业提供我们的精密测试仪器、标准化测试服务以及三十余年在机械测试领域积累的宝贵经验。Tritec在瑞士的分析测试中心随时准备为用户提供高质量测试服务,其独特设计与多运动模式让用户印象深刻,并有广泛的应用,可用于小样品机械零件,薄膜、聚合物胶体表面等各种用途,为您开启新的应用之路。 更多信息请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101557/
  • 岛津原子力显微镜——表面之上(一)
    原子力显微镜是一种典型的表面分析工具。利用探针和表面的作用力,获取表面形貌、机械性能、电磁学性能等信息。但是,表面的状态往往是反应过程的最终表现,想要了解反应的动力学过程,只是着眼于“表面”明显就不够了。此外,对表面状态的诱发因素,也很难从表面的信息中获得。所以,表面的是最容易观察到的,但要究其根本,知其所以然,我们的视线要向“上”看,研究“界面”处的信息。表面之上,让表面不再肤浅。以原子力显微镜最基本的“力-距离”曲线为例。如下图所示,探针逐渐靠近样品表面直至接触,施加一定的作用力后再缓慢提起。在这个过程中,探针感受到的力和探针与样品表面间的距离标化曲线如下图。在逐步接近样品时,探针会受到一个吸引力,表现为曲线向负值方向有一个凹陷;然后逐步施加力至正值,停止;然后后撤探针,在脱离表面前会受到一个粘附力,形成第二个负值方向的凹陷。比较探针压入和提出的过程,探针的受力有一个明显的变化就是在提出过程中增加了探针表面与样品表面的粘附力作用。同时还要考虑样品表面的应力形变恢复带来的应力与吸附力作用距离延长。因此,从“力-距离”曲线中,我们可以获得压入-提出过程中,探针与样品保持接触阶段作用力的变化,由此分析得到杨氏模量;除此之外,在探针与样品表面脱离接触后,其范德华引力与粘弹性力在“界面层”仍然处于变化之中。分析这个阶段的粘附力力值和作用距离等数据,可以获得弹性形变恢复、粘性样品拉伸长度等信息。以上是针对一个点的分析,如果对一个面的每一个测试点都作如此分析,也就是通常所做的面力谱分析。如下图所示。一般而言,面力谱分析获得的是各类机械性能的面分布情况。如下图所示。但是,如果每一个测量点,我们都做如上的分析,还可以得到在垂直方向上,在探针针尖已经脱离了和样品表面的接触后的受力状态。从而获得了从表面向上一段距离内的力变化曲线。这样的数据用一个三维的图像表现出来呢,会给人更直观的认识。如下图所示。通过颜色变化表征垂直分布的力值变化,可以直观看到样品表面在受到压力后压缩和恢复程度,以及粘弹力的持续距离。前者可以反映样品的力学特征,后者可以反映表面化学成分,这个特征尤其在电化学和胶体科学领域非常重要。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 广东省分析测试协会表面分析专业委员会成立
    p  2015年9月11日下午,广东省分析测试协会在中山大学测试中心召开了广东省分析测试协会表面分析专业委员会成立大会暨表面分析技术研讨会。广东省分析测试协会秘书长张中强研究员、中山大学测试中心主任栾天罡教授、广东省分析测试协会质谱分会理事长吴惠勤研究员、理事周海云高级工程师、色谱专业委员会主任委员李攻科教授、电镜分会副理事长赵文霞副研究员、核磁共振分会常务理事陈晓红高级实验师、X射线衍射专业委员会秘书长曾小平高级工程师等领导及相关领域的专家学者出席了成立大会,大会特别邀请了全国微束分析标准化委员会表面化学分析分技术委员会副主任、北京理化分析测试协会表面分析技术委员会副理事长清华大学姚文清高级工程师出席会议,大会由中山大学测试中心技术总监陈建研究员主持。/pp  在广东省分析测试协会表面分析专业委员会成立大会上,张中强研究员宣读了广东省分析测试协会关于成立表面分析专业委员会的决定,并郑重宣布广东省分析测试协会表面分析专业委员会正式成立。栾天罡教授代表中山大学测试中心致贺词,并对委员会将来的工作以及推动广东省表面分析事业的发展寄予厚望。陈建研究员代表筹备工作组,做委员会的工作报告,详细介绍了广东省表面分析事业的发展现状、委员会的筹备过程以及委员会的功能职责,委员会将以中山大学测试中心为开展活动的依托单位,在广东省测试协会的领导下,为广东省的表面分析科学事业的发展做出积极的贡献。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/d7ce5f6b-201a-4dc8-9e16-af2532111a22.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/1f78f530-7fe4-43da-b257-4a7ab07396b0.jpg"//pp  随后,表面分析委员会的注册会员进行了投票选举,选出了表面分析委员会委员22名,并由中山大学陈建研究员担任主任委员,华南理工大学尹诗衡高级工程师、华南师范大学孟耀勇研究员、汕头大学王江涌教授担任副主任委员,中山大学谢方艳高级实验师担任委员会秘书长。张中强研究员代表广东省分析测试协会向各位当选的委员们颁发了聘书。在接获聘书的一刻,每位委员都深知这份聘书所包含的责任,也必将以实际行动来推动广东省表面分析事业的发展。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/419593a9-1c7e-4734-8943-b8f9b84dd4d7.jpg"//pp  在接下来的表面分析技术研讨会上,清华大学的姚文清老师做了关于“表面分析技术发展概况”的报告。姚老师从我国表面分析事业的起步、发展、未来等方面,全面的介绍了我国表面分析领域所存在的机遇与挑战,在制定国家标准、仪器开发等方面做了详细的阐述,并对委员会将来的发展以及广东省表面分析事业的建设给予了中肯的意见和建议。/pp  随后中山大学测试中心谢方艳博士做了题为“光电子能谱技术在材料研究中的应用”的学术报告。报告从近几年测试中心光电子能谱机组的发展历程、技术应用、科研支撑等方面进行了详细阐述,并结合中山大学校内多个科研课题组的研究进展,介绍了光电子能谱技术在材料科学研究中的应用,通过技术研发,在促进科研创新增长点的同时,获得了显著的科研成效及相关研究成果。/pp  暨南大学的谢伟广副教授从事表面分析研究有着十多年的经验,他结合自己的科研工作做了题为“开尔文探针显微镜及其应用”的研究报告。报告中,谢老师详细介绍了开尔文探针显微镜的工作原理、技术特点和科研应用,特别介绍了开尔文探针显微镜在太阳能电池等科研领域的研究热点,引起了与会代表的热烈探讨。/pp  来自香港Exponent Ltd.的席峦博士是一位从事二次离子质谱仪分析技术的专家,由于二次离子质谱技术在广东省甚至全国的资源较少,因此大会特别邀请席博士做一场关于“浅谈表面分析仪器在产品分析中的应用”的报告。席博士结合自己多年的分析经验,对二次离子质谱仪在半导体行业、生物科技、环境科学等领域的应用,做了详细的阐述。席博士希望未来有更多的人能够积极参与二次离子质谱技术发展和应用的事业中。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/107cb399-d429-4c63-8d92-c595cee2ab26.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/ac4a49b1-c33d-463d-9838-a2433f4f42d5.jpg"//pp  表面分析技术的发展离不开仪器的研发和技术的进步,赛默飞公司的葛青亲博士、岛津公司的黄剑红先生和高德英特的叶上远先生分别做了产品技术的应用报告,产品在功能多元化、技术特殊定制等方面有了长足的进步,同时希望用户及时反馈,促进产品的进一步开发和应用。/pp  广东省分析测试协会表面分析专业委员会的正式成立将团结广东地区有关分析测试单位和分析测试工作者,促进广东省表面分析测试科学技术的普及、开发、技术培训交流、标准宣贯等工作。/p
  • 岛津EPMA超轻元素分析之六: 氮化处理工件表面缺陷的原因是什么?
    导读 氮化处理工艺应用广泛,但有时由于热处理工艺不正确或操作不当,往往造成产品的各种表面缺陷,影响了产品使用寿命。某氮化处理的工件表面出现了内氧化开裂,使用岛津电子探针EPMA对其进行了分析。 科普小课堂 氮化处理的特点:氮化处理是一种在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。工件进行氮化热处理可显著提高其表面硬度、耐磨性、抗腐蚀性能、抗疲劳性能以及优秀的耐高温特性,而且氮化处理的温度低、工件变形小、适用材料种类多,在生产中有着大规模应用。 氮化处理的原理:传统的气体渗氮是把工件放入密封容器中,通以流动的氨气并加热,氨气热分解产生活性氮原子,不断吸附到工件表面,并扩散渗入表层内,形成不同含氮量的氮化铁以及各种合金氮化物,如氮化铝、氮化铬等,这些氮化物具有很高的硬度、热稳定性和很高的弥散度,从而改变了表层的化学成分和微观组织,获得了优异的表面性能。 裂纹产生的原因是什么? 电子探针分析氮化后的内氧化裂纹:通过之前的系列,已经了解了超轻元素的测试难点以及岛津电子探针在轻元素和超轻元素分析方面的特点和优势。为了查明氮化工件开裂的问题,使用岛津电子探针EPMA-1720直接对失效件的横截面进行元素的分布表征。 岛津电子探针EPMA-1720 结果显示:裂纹内部主要富集元素C和O,工件表面存在脱碳现象,工件内部存在碳化物沿晶分布,氮化层有梯度地向内扩展趋势。氮化处理前工件是不允许出现脱碳现象的,如前期原材料或前序热处理环节中出现脱碳现象,需要机械加工处理掉。内部的沿晶碳化物会造成晶界结合力的减弱,容易造成沿晶开裂。 表1 表面微裂纹横截面元素C、O、N的分布特征 对另一侧的面分析显示,渗氮处理前,试样表面也存在脱碳层。脱碳层如未全部加工掉,将会致使工件表面脱碳层中含有较高浓度的氮,从而得到较厚的针状或骨状高氮相。具有这种组织形态的渗层,脆性及对裂纹的敏感性都很大。而且在表面也有尖锐的不平整凸起,这些都可能会造成后续工艺中的应力集中导致表面微裂纹。 同时也观察到某些合金元素存在些微的分布不均匀现象,不过这些轻微的成分变化,对性能的影响应该不大。 表2 另一侧面表面微裂纹横截面元素C、Mo、O的分布特征 试样腐蚀后进行金相分析。微观组织显示,近表层存在55~85μm的内部微裂纹,氮化后出现连续的白亮层,白亮氮化层并未在内部裂纹中扩散,所以微裂纹应该出现在表面氮化工艺后的环节。 结论 使用岛津电子探针EPMA-1720对某氮化工件表面微裂纹进行了分析,确认了表面的脱碳现象、基体的碳化物晶界分布、氮化过程中氮的近表面渗透扩展以及微裂纹中氧的扩散现象。工件原材料或工件在氮化前进行调质处理的淬火加热时,都要注意防止产生氧化脱碳;如果工件表面已产生了脱碳,则在调质后氮化前的切削和磨削加工中,须将其去除。同时在氮化工艺前需要加入并做好去应力热处理工艺,否则可能内应力过大造成氮化后的表面缺陷。
  • 【百年传承】安东帕表面力学测试仪器开放日
    开放日活动周2022年,正值安东帕100周年,已推出一系列【百年传承】活动,今天,给大家推荐的是:表面力学测试仪器开放日活动周~免费测试样品安东帕压痕、划痕、摩擦磨损、涂层厚度测试免费开放一星期!(9月5-9日)。安东帕表面力学测试仪可测量各种材料的表面力学性质,从最硬的类金刚石 (DLC) 膜到最软的水凝胶。应用领域覆盖工业和科研:切削工具、汽车、航天、电子器件、生物医学、半导体、聚合物、光学部件、玻璃、装饰物等。压痕仪:硬度、弹性模量、粘弹性、蠕变、断裂韧性等符合工业标准:ISO 14577、ASTM E2546等仪器化压痕技术 (IIT) 是将已知几何形状的压头压入样品表面,同时监测压入深度和法向载荷。可以从载荷-位移曲线中获得压痕硬度(HIT)、弹性模量(EIT)以及其他力学特性。安东帕的压痕仪采用独特的表面参比技术(欧洲专利 1828744,美国专利 7685868),实现低热漂移,具有极高的稳定性。“快速点阵”压痕模式可实现最高每小时600 次的测量速度,并获得完整的压痕曲线。动态力学分析 (DMA)可测量力学性质随深度变化曲线(硬度/模量vs.深度),表征材料粘弹性 (存储及损耗模量、tan δ)。多物镜视频显微镜可以清晰显示样品,并且利用电动工作台精确定位。划痕仪:涂层附着力、摩擦力、耐划伤性等符合工业标准:ISO 20502、ASTM C1624等划痕测试仪技术可以在待测样品上用金刚石划针形成可控的划痕。达到一定的载荷时,涂层会开始脱落。通过集成的光学显微镜观察,结合摩擦力、划痕深度、声发射传感器等多种信号,可以精确地检测临界载荷,量化不同的膜-基材组合的结合性能。安东帕的划痕仪拥有独一无二的全景成像模式(美国专利 8261600,欧洲专利2065695),可直接观测整条划痕。获专利的深度前扫描和后扫描(美国专利6520004,欧洲专利1092142),可得到真实的划痕深度和残留深度,还可研究样品的弹性恢复。主动力反馈系统使得仪器可测量曲面及不平整样品。摩擦学测量:摩擦系数、磨损率、润滑符合工业标准:ASTM G99、G133、DIN 50324等安东帕的销盘式摩擦磨损试验机(TRB3)采用可靠的静加载,包括旋转、旋转往复和线性往复三种运动模式。通过两个LVDT摩擦力传感器和对称弹性臂最大限度地减少热漂移。使用集成的温度和湿度传感器实时监测环境状况。可配置加热、液体测试等多种选件。涂层厚度符合工业标准:ISO 26423:2009、ISO 1071-2、VDI 3198等球坑磨损测试法:使用已知尺寸的球在涂层上磨出一定尺寸的冠状球坑,利用光学显微镜观察并测量球坑尺寸,通过几何模型推导计算涂层厚度。适用于单层或多层涂层,可以测量平面、圆柱面或球面。测量方法简单快速,只需1到2分钟即可测量出涂层厚度。参与方式识别下方二维码,参与活动预约预约时间:即日起至9月2日免费测试周:9月5-9日请尽量详细填写样品信息及测试需求,方便我们判断安东帕上海实验室的仪器配置是否满足您的测试需求最终解释权归安东帕测试预约测样地点测试地址:安东帕(中国)有限公司上海市闵行区合川路2570号 科技绿洲三期2号楼11层
  • 比表面积测试应该加多少样品?
    很多时候,比表面积测试时的样品取样量问题令人头疼,不知道应该称量多少样品合适。今天就跟大家分享一下,比表面积测试时,样品取样量和哪些因素相关,我们怎样根据所掌握的样品信息来确定称样量?样品量的多少很大程度上影响了测试的时间,也决定了测试结果的好坏。比表面积小的样品,加样量过少就会遇到吸附等温线不光滑,曲线明显交叉,甚至吸附量为负数(曲线整体趋势往下走)的情况;比表面积大的样品加多了,就会导致测试时间严重延长。结果有可能会出现液氮用完了,而数据点还没测试完的情况。样品量确定因素01对于整体测试而言,我们回到测试最初的目的,比表面积是我们最终需要的结果,其单位为m2/g。而我们测试之前需要确定样品量的单位为g,理论上我们可以理解为仪器真正测试的结果为样品的表面积,其单位为m2。测试样品的表面积(m2)除以样品的质量(g),得到样品的比表面积(m2/g)。对于测试样品的表面积(m2),即样品量(g)*比表面积(m2/g),我们有一个推荐的测试范围,为2.5-50m2。一般我们推荐取中间数值,比如10、15。示例02为了便于大家更好的理解,我们根据不同比表面积的样品来举例说明。如果样品比表面积在2.5m2/g左右,我们取上述范围的下限2.5m2,那么取样量应该在:2.5(m2)/2.5(m2/g)=1(g),由于我们取上述范围的下限,所以,样品量至少要有1g。如果样品的比表面积在50m2/g左右,我们取上述范围的一个中间值10m2,那么取样量应该在:10(m2)/50(m2/g)=0.2(g)左右。如果样品的比表面积在1000m2/g左右,我们取上述范围的上限50m2,那么取样量应该在:50(m2)/1000(m2/g)=0.05(g)左右。如果样品的比表面积大于1000m2/g,我们取2000m2/g,这时候取上述范围的上限50m2,计算取样量:25(m2)/1000(m2/g)=0.025(g)左右,即25mg,对于25mg的样品称量过程,有可能会出现称量上的误差,一旦出现称量上的误差时,我们的比表面积就会失真。为了避免出现这种误差的出现,我们建议比表面积大于1000m2/g的样品,不去考虑上述范围的上限,都取样0.05g。当然如果老师们可以保证小于0.05g样品的称量的准确度,也可以根据实际情况称量小于0.05g的样品。补充说明03上述的举例说明是针对大部分样品的测试经验,老师们可以根据自己的样品预估的比表面积来确定样品量。好多时候也会遇到一些特殊情况,下面几点补充说明,便于老师们更好的解决遇到的问题:对于未知比表面积样品取样量,我们建议先取0.1g的样品,进行一个简单6点法BET的测试,大概预估一下比表面积的范围,然后按照上面的方法重新确定取样量进行测试。对于非常小的比表面积的测试,样品量没有办法满足上述表面积的范围,或者样品比较轻,没有办法加很多的样品。此时有两种方案,一是选用Kr测试;二是尽量多往样品池里加样品,然后看测试的曲线是否平滑,以及数据数据重复性如何。如果曲线平滑且数据重复性较好,即使低于上述推荐范围也可以进行这类样品的测试。
  • 为了人类的火星梦—安东帕表面测试仪器即将飞往外太空
    p  strong近期,安东帕成功将tritec设备出售给了麦吉尔大学材料工程系,主要用于模拟外太空环境中测试硬质涂层。/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/174b16b4-a8e4-41da-a421-99691c7566d5.jpg" title="安东帕tritec设备.jpg"//pp style="text-align: center "strong安东帕tritec设备/strong/pp  人类一直有登陆火星的梦想,科幻电影《火星救援》中,由马特· 达蒙饰演的植物学家在被困火星后,成功在火星上种植土豆来为自己提供食物来源 现实版“钢铁侠”埃隆· 马斯克成立太空探索技术公司(SpaceX),投巨资研发“重型猎鹰”运载火箭,以力争在数十年内实现人类登上火星的目标。/pp  尽管不能纵身飞往火星,安东帕的仪器却能凭借自身特有的优势,有幸参与到飞往火星的科研中去。/pp  安东帕的平台为最理想的纳米和微米力学测试提供了独特的设计,测试系统包含step4力学测试系统和trb摩擦磨损试验机。step4平台是一个模块化的表面测试平台,其上安装了mct3微米和nht3纳米压痕2个测试模块。将用于航空航天环境下硬质涂层的力学性能测试,如硬度,弹性模量和涂层结合力。其中nht3凭借独特的表面参比技术可以无需等待其达到热稳定状态,在不到3分钟时间内,立即完成纳米压痕测试。tribometer(trb)球/销盘滑动磨损试验装置将用于研究航空航天环境下硬质涂层在粉尘下的摩擦磨损性能。/pp  在麦吉尔大学、美国国家航空航天局(nasa)和加拿大航天局(csa)联合开展的这一项目中,安东帕表面测试平台用于表征和模拟外层空间环境中的硬涂层的机械力学性能。试验可在低温和高温下进行,也可在真空中模拟特定的外层空间。/pp  相信不久的将来,我们会看到安东帕的仪器出现在航天技术的出版物上!/pp  ispan style="color: rgb(31, 73, 125) "麦吉尔大学位于加拿大蒙特利尔,是北美最负盛名的大学之一,拥有超过150年的先进研究和教学历史。/span/i/pp style="text-align: center "ispan style="color: rgb(31, 73, 125) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/84c33685-5d70-4279-afcb-0b4718e4783b.jpg" title="麦吉尔大学.jpg" width="300" height="101" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 101px "//span/i/pp style="text-align: center "ispan style="color: rgb(31, 73, 125) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/5b4093c5-15bd-4a7d-8a73-489ae4b0261e.jpg" title="加拿大蒙特利尔麦吉尔大学.jpg"//span/i/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong加拿大蒙特利尔麦吉尔大学/strong/span/ppbr//p
  • 钢化玻璃表面平整度测试仪研制
    table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "钢化玻璃表面平整度测试仪/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "中国建材检验认证集团股份有限公司/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="177"p style="line-height: 1.75em "艾福强/p/tdtd width="161"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "afq@ctc.ac.cn/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产/p/td/trtrtd width="123"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="525" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□技术转让□技术入股□合作开发 √其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介: /strongbr//pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/5680075d-08c7-437e-89ed-292a629e2e36.jpg" title="平整度仪.jpg"//pp style="line-height: 1.75em " 钢化玻璃表面平整度测试仪采用精度为2um的位移传感器可以精确的测量出钢化玻璃表面平整度,仪器表面安装有一液晶显示器与位移传感器通过内部电路相连接,可以实时显示所测得的各个位置的位移差,仪器内部还设有报警提出功能,用户可以根据自身需要设置不同的上下限报警,当仪器测得的数值超过用户所设置的上下限时,仪器内部的蜂鸣器会发出报警声,如果用户有对产品的上下限要求,则可以通过设置上下限报警来代替人为实时观测。仪器设置有零点标定功能,当需要将仪器更换位置或者更换待测物时,可以根据需要选择零点位置,同时也避免了仪器本身的误差。该仪器携带方便,测试结果准确、直观,操作简单方便,非常适合现场检测和快速检测。 br/ 性能指标: br/ 测定单位: 微米 br/ 测量范围:0-3mmbr/ A/D 变换: 16bit 逐次变换方式 br/ 测试精度: ± 0.2%F.S.以下 br/ 再现精度: ± 0.1%F.S.以下 br/ 连续使用时间: 约5小时(使用温度25 ℃) br/ 显示屏 : 16位数字液晶显示屏(模块化LCD) br/ 使用温度: 0~+40 ℃ br/ 计测方式: 最大值.瞬间值 br/ 电源: 4.8V充电电池 br/ 采样频率: 50次/秒 br/ 机体重量:约1Kg/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景: /strongbr/ 该检测仪特别适用于工厂、建筑工程质量检测站、产品质量检测站、科研院校等钢化玻璃的生产检测、和开发研究等领域。该仪器不仅适用于钢化玻璃表面平整度的检测,还可以用来检测任何可以适用的平整度检测或者位移差检测。/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 精微高博比表面及孔径测试仪荣获中国计量院测试证书
    2009年7月1日,北京精微高博JW-BK型静态容量法比表面积及孔径分析仪,荣获了中国计量科学研究院的测试证书【见附件】。中国计量科学研究院测试依据是国家标准GB/T21650.2 第二部分 气体吸附法分析介孔和大孔以及GB/T19587 气体吸附BET法测定固体物质比表面积,用国产JW-BK型仪器测定美国特制的孔径标准样品,测试结果充分证明了国产JW-BK型仪器测量精确度高,重复性好,标志着其性能已达到国际先进水平,完全可以代替进口。 在中国,本次检测是对国产孔径分布测试仪器的首例检测,无疑是对JW-BK型比表面积及孔径分析测试仪质量的有力鉴证,也是对那些故意攻击国产比表面积及孔径分布仪技术不过关、不成熟人们的迎头一击。 【附件】测试证书www.jwgb.cn/Products.Asp
  • 国产热表面电离质谱仪通过仪器性能鉴定
    2023年9月18日,西安交通大学组织专家在西安对西安交通大学、西北核技术研究院等联合研制的国产热表面电离质谱仪进行了仪器性能鉴定。鉴定委员会由来自中国核学会、中国计量科学院研究院、中核四〇四有限公司、中国工程物理研究院、中国原子能研究院、中核建中核燃料元件有限公司、中国核动力研究设计院、西北大学、暨南大学、西安交通大学、中国科学院青海盐湖研究所、中国科学院地球环境研究所等单位的14名国内专家组成,其中中国质谱学会原理事长、中国核学会李金英研究员为专家组组长,中国计量科学研究院首席科学家王军研究员为副组长。西安交通大学电气工程学院党委书记梁得亮教授、仪器科学与技术学院党委书记韦学勇教授、仪器科学与技术学院院长赵立波教授、科研院处长陈黎教授及项目组成员等30余人参加会议。科研院陈黎处长主持鉴定会。西安交通大学电气工程学院梁得亮教授首先代表学院感谢各位专家长期以来对国产质谱仪器的关心,质谱仪作为分析仪器皇冠上的“明珠”,国产化问题一直备受关注,希望各位专家多提宝贵建议,对国产仪器客观评价,帮助项目组进一步做好仪器迭代升级。中国质谱学会原理事长、中国核学会李金英研究员在线上主持仪器研制汇报与指标测试汇报环节。项目组技术骨干袁祥龙工程师对国产热表面电离质谱仪的研制目标、关键技术、工程化、未来展望等方面进行了汇报。项目组在国家重大科学仪器设备开发专项、国家重点研发计划等多项重点项目支持下,开展了离子光学理论研究、关键部件研制、测控软件开发、仪器工艺及可靠性迭代等多项工作,取得系列创新成果。中国计量科学研究院王松副研究员在国产热表面电离质谱仪上开展了为期三天的现场测试,会议上介绍了仪器指标测试大纲与测试报告,并分享了个人在国产仪器方面的使用感受。在听取了项目组和第三方测试单位的汇报后,鉴定委员会进行了热烈的讨论,认为国产磁质谱仪器十年磨一剑,取得了令人瞩目的成果、令人振奋,向项目组表示祝贺。专家们结合实际应用场景,就特定核素同时测量、探测器技术方案、微弱信号检测等与项目组进行了深入技术探讨;最后,还对仪器长期稳定性考核、自动化样品处理、知识产权布局等方面提出了具体建议。研究团队学术带头人李志明教授最后总结了团队磁质谱仪器研发历程、目前面临的挑战和未来研发计划,表示研究团队将以本次鉴定会为契机,“咬定青山不放松”,持续做好性能指标先进、“皮实耐用”的国产化质谱仪器。18日下午,鉴定委员会及其他与会专家到现场实地考察了国产热表面电离质谱仪,观看了仪器功能演示、软件操作和关键零部件研制情况,并现场开展样品测试。项目组现场还对在研的高分辨辉光放电质谱仪、高分辨气体质谱仪等仪器的关键部件进行了介绍。鉴定委员会一致认为:该仪器主要技术指标与国外先进商业仪器相当,其中峰形系数、系统稳定性和丰度灵敏度(带阻滞过滤器)指标优于国外仪器;突破了多工位热离子源、磁-电双聚焦离子光学设计、高稳定磁场控制、多接收离子探测等关键技术,在仪器设计与关键部件研制方面有多项创新,实现了同位素丰度高精密测量;自主开发了点样仪、样品带成型及焊接装置、样品带去气装置等全套辅助设备,可满足日常分析要求。热表面电离质谱是被公认为同位素分析最精确的分析方法之一,是一种准确的、可用于校准其他分析方法的参考技术,被广泛应用于核工业、同位素地球化学、计量标准、油气勘探、海洋学等领域。国产热表面电离质谱仪成功通过鉴定将推动我国高端磁质谱仪器向国产化替代迈进,打破关键领域仪器设备“受制于人”的被动局面,具有里程碑意义。
  • 英国剑桥大学刘子维:全息术助力表面形貌的干涉测量
    全息术是一种能够对光波前进行记录和重建的技术,自从 1948 年匈牙利-英国物理学家 Dennis Gabor 发明全息术以来,该技术不仅得到了显微学家,工程师,物理学家甚至艺术家等各领域的广泛关注,还使他获得了 1971 年的诺贝尔物理学奖。干涉术作为光学中另一个主要研究领域,是利用光波的叠加干涉来提取信息,其原理与全息术都是用整体的强度信息来记录光波的振幅和相位,虽然记录的方法有很大不同,但随着 20 世纪 90 年代,高采样密度的电子相机的出现,可用来记录数字全息图,则进一步增强了二者的联系。近日,针对全息术对表面形貌的干涉测量的发展的推动作用,来自美国 Zygo Corporation 的 Peter J. de Groot、 Leslie L. Deck,中国科学院上海光机所的 苏榕 以及德国斯图加特大学的 Wolfgang Osten 联合在 Light: Advanced Manufacturing 上发表了综述文章,题为“Contributions of holography to the advancement of interferometric measurements of surface topography”。本文回顾了包括相移干涉测量,载波条纹干涉,相干降噪,数字全息的斐索干涉仪,计算机生成全息图,震动、变形和粗糙表面形貌和使用三维传输方程的光学建模七个方面,从数据采集到三维成像的基本理论,说明了全息术和干涉测量的协同发展,这两个领域呈现出共同增强和改进的趋势。图1 全息术的两步过程图2 干涉术的两步过程相移干涉测量术 因为记录的光场的复振幅被锁定在强度图样中的共同基本原理,全息术和干涉测量术捕获波前信息也是一个常见的困难,用于表面形貌测量的现代干涉仪中,常用相移干涉测量术(PSI)来解决这个问题,PSI 的思路是通过记录除了它们之间的相移之外几乎相同的多个干涉图,以获取足够的信息来提取被测物体光的相位和强度。Dennis Gabor 早在 1950 年代搭建的全息干涉显微镜使用偏振光学隔离所需的波前,引入除相移外两个完全相同的全息图。如图3所示,Gabor 的正交显微镜使用了一个特殊的棱镜,在反射光和透射光之间引入了 π/2 的相移。因此,可以说,用于表面测量的 PSI 首先出现在全息术中,然后独立出现在干涉测量术中。PSI 现在被广泛用于光学测试和干涉显微镜,虽然许多因素促成了其发展,但其基本思想可以追溯到使用多个相移全息图进行波前合成的最早工作。图3 Gabor正交显微镜简化示意图载波条纹干涉测量术 通过使用角度足够大的参考波来分离 Gabor 全息图中的重叠图像,从而使全息图形成的重建真实图像和共轭图像在远场中变得可分离,是全息术的重大突破之一, 到 1970 年代,人们意识到传播波阵面的远场分离等价物可以在没有全息重建的情况下模拟干涉测量。这一概念在 1982 年武田 (Takeda) 的开创性工作中广受欢迎,他描述了用于结构光和表面形貌的干涉测量的载波条纹方法。载波条纹干涉测量术的基本原理源自通信理论和 Lohmann 对全息重建过程的傅里叶分析。到 2000 年代,计算机和相机技术已经足够先进,可以使用高横向分辨率的二维数字傅里叶变换进行实时数据处理,赋予了载波条纹干涉技术的新的生命。图4 从干涉图到最后的表面形貌地图的过程此外,在菲索干涉仪中,参考波和物体表面的相对倾斜会导致相机处出现密集的干涉条纹。如果仪器在离轴操作时,具有可控制或可补偿的像差,所以只需要对激光菲索系统的光机械硬件进行少量更改,就可以实现这种全息数据采集。因此,载波条纹干涉仪通常是提供机械相移的系统的选择。相干降噪 虽然可见光波段激光器的发明给全息术带来重要进展,然而,在全息术和干涉测量术中不使用激光的主要原因是,散斑效应和来自尘埃颗粒和额外的反射而产生的相干噪声。通过仔细清理光学表面只能很小部分的噪声,而围绕系统的光轴连续地旋转整个光源单元就可以解决这个问题。如果曝光时间很长,这种运动会增强所需的静态图样,同时平均化掉大部分相干噪声。常用的实现平均化的方式包括围绕光轴旋转光学元件、沿着照明光移动漫射器、用旋转元件改变照明光的入射方向,或在傅里叶平面中移动不同的掩模成像系统。激光在 1960 年代开始出现在不等路径光学装置中,最初为全息术开发以减少相干噪声的平均方法,被证明也可有效改善干涉测量的结果。图5中,是 Close 在 1972 年提出的一种基于脉冲红宝石激光器的便携式全息显微镜。显微镜记录了四个全息图,每个全息图都有一个独立的散斑图案,对应于棱镜的旋转位置,由全息图形成的四个图像不相干叠加以减少相干噪声和散斑粒度。图5 使用旋转楔形棱镜的相干降噪系统数字全息菲索干涉仪 Gabor 的背景和研究兴趣使他将全息术视为一种具有大景深的新型显微成像技术,使显微镜学家可以任意地检查图像的不同平面。记录后重新聚焦图像的能力仍然是全息术的决定性特征之一,使我们无需仔细地将物体成像到胶片或探测器上。它还可以记录测量体积,能够清晰地成像三维数据的横截面。而数字全息术使这种能力变得更具吸引力,其重新聚焦完全在计算机内实现。虽然数字重聚焦在数字全息显微镜中很常见,但它通常不被认为是表面形貌干涉测量的特征或能力。尽管如此,从前面对该方法的数学描述来看,在采集后以相同的方式重新聚焦常规干涉测量数据是完全可行的。随着数据密度的增加,人们对校正聚焦误差以保持干涉测量中的高横向分辨率感兴趣。图6 激光菲索干涉仪的聚焦机理与全息系统不同,传统干涉仪的布置方式是在数据采集之前将物体表面精确地聚焦到相机上。图 6 说明了一种简化的聚焦机制。聚焦通常是手动过程,涉及图像清晰度的主观确定。由于光学表面通常在设计上没有特征,因此常见的过程包括将直尺放置在尽可能靠近调整表面的位置并调整焦距,直到直尺看起来最锋利。繁琐的设置和人为错误的结合使得我们可以合理地断言,今天很少有干涉仪能够充分发挥其潜力,仅仅是因为聚焦错误。数字重新聚焦提供了使用软件解决此问题的机会。计算机产生全息图 早在 1960 年代后期,学者们就已经对波带片与计算机生成全息图 (CGH) 之间的类比有了很好的理解,这是因为在开发新的基于激光的不等径干涉仪来测试光学元件的表面形状的应用时,需要对具有非球面形状的透镜和反射镜进行精确测试。图7 计算的菲涅尔波带片图样和牛顿环(等效于单独的虚拟点光源产生的Gabor全息图)然而,干涉仪作为最好的空检测器,在比较形状几乎相同的物体和参考波前时能提供最高的精度和准确度,虽然有许多巧妙的方法可以使用反射和折射光学器件对特定种类的非球面进行空测试,但 CGH 可通过简单地改变不透明和透明区域的分布来显着增加解空间。CGH 空校正器的最吸引人的特点是波前构造的准确性在很大程度上取决于衍射区的平面内位置,而不是表面高度。因此,无需费力地将非球面参考表面抛光至纳米精度,而是可以在更宽松的尺度上从精密参考波来合成反射波前。图8 使用激光菲索干涉仪和计算机产生的全息图测试非球形表面的光学装置振动、变形和粗糙表面形貌 全息干涉测量术是全息术对干涉测量术最明显的贡献,从技术名称中就可以看出。这项发现的广泛应用引起了计量学家高度关注,包括用于通过全息术定量分析三维漫射物体的应力、应变、变形和整体轮廓的方法。全息干涉测量术的发现对干涉测量术的能力和可解释性产生了深远的影响,为了辨别这些联系,首先考虑在同一全息图的两次全息曝光中,倾斜一个平面物体。两个物体方向的强度图样的不相干叠加,调制了全息图中条纹的对比度,而当这个双曝光全息图用参考波重新照射,以合成来自物体的原始波前时,结果也是条纹图样。因此,我们看到传播波前的全息再现,可用于解调双曝光全息图中存在的非相干叠加的干涉图案,将对比度的变化转换为表示两次曝光之间差异的干涉条纹。由于全息图中这些叠加的图案相互不相干,它们可以在不同的时间、全息系统的组成部分的不同位置、甚至不同的波长等条件下生成,因此,该技术的应用范围十分广泛。图9 模拟平面的双曝光全息使用三维传输方程的光学建模 使用物体表面的二维复表示,对本质上是三维问题的传统建模,是假设所有表面点可以同时沿传播方向处于相同焦点位置。因此,这种二维近似的限制是表面高度变化相对于成像系统的景深必须很小。全息术影响了三维衍射理论的发展,进一步影响了干涉显微镜的评估和性能提升。光学仪器的许多特性可以使用传统的阿贝理论和傅里叶光学建模来理解,包括成像系统的空间带宽滤波特性。干涉仪的傅立叶光学模型的第一步,是将表面形貌的表示简化为限制在垂直于光轴的平面内的相位分布。但对于使用干涉测量术的表面形貌测量,这并不是一个具有挑战性的限制,因为普通的菲索干涉仪的景深大约为几毫米,表面高度测量范围可能为几十微米。因此,在高倍显微镜中采用三维方法的速度更快,特别是对于共聚焦显微镜,在高数值孔径下,表面形貌特征不能都在相对于景深的相同的焦点。然而,二维傅里叶光学的近似对于干涉显微镜来说是不够精确的,因为在高放大倍率下,仅几微米的高度变化,就会影响干涉条纹的清晰度和对比度。基于 Kirchhoff 近似推导出了 CSI 的三维图像形成和有效传递函数,其中均匀介质的表面可表示为连续的单层散射点。这种方法已被证明具有重要的实用价值,不仅可以用于理解测量误差的起源,是斜率、曲率和焦点的函数,还可以用于校正像差。本文总结 基于激光的全息术的出现带来了一系列快速的创新,这些创新从全息术发展到干涉测量术。虽然文中提到的七个方面无法完全概括全息术的贡献,但一个明显的趋势是全息术对用于表面形貌测量的干涉测量技术的影响正在不断增加, 这最终可能会导致全息术与通常不被认为是全息术的技术相融合,而应用光学计量的这种演变必将带来全新的解决方案。论文信息 de Groot et al. Light: Advanced Manufacturing (2022)3:7https://doi.org/10.37188/lam.2022.007本文撰稿: 刘子维(英国剑桥大学,博士后)
  • 年度盘点|2021比表面及孔径测试行业新品及大事记
    比表面积和孔径分布与纳微米粉体材料的吸附性能、催化性能、表面活性、储能容量及稳定性等密切相关,是衡量超细粉体材料表面特性的重要指标。比表面及孔径分析仪作为表征粉体颗粒表面特性的利器,广泛应用于催化剂、锂电池、医药、建材、冶金、化妆品、食品等领域;尤其随着比表面测定法被新版药典收录,以及新能源的快速发展,比表面及孔径分析仪市场需求旺盛,行业迎来发展契机。纵观2021年,比表面及孔径分析仪市场热闹非凡:新品频发,数量再创新高;资本动作活跃,创本土品牌收购进口品牌之先例,更有行业“新”军加码国产老牌。年终岁尾,仪器信息网特别策划了科学仪器年终盘点活动,与您一起回顾这一年来的“大事件”。(特别声明:受限于时间与资源,新品盘点范围仅限本网收录的不完全统计,如有遗漏,欢迎补充完善)2021比表面及孔径测试仪新品盘点(1)MICROTRAC MRBBELPORE系列压汞仪压汞法常用于大孔的孔径分布测定,该技术是基于汞作为一种非湿润液体被压力压入多孔材料的对应关系,利用Washburn方程,根据施加的压力计算出相应的孔尺寸。2021年5月,MICROTRAC MRB三大品牌之一麦奇克拜尔推出BELPORE系列压汞仪,包含BELPORE LP (测量范围:1000 - 3.25 µm)、BELPORE MP (测量范围:15 - 0.0065 µm)、BELPORE HP (测量范围:15 - 0.0036 µm)三个型号。BELPORE系列设计紧凑、安全、高度自动化,每次分析最多可以检测20,000个测点,且无需连接气体和液氮,运行成本大大降低。此外,BELPORE LP的垂直脱气和水银填充允许调节脱气压力,使测量潮湿样品而不改变材料的水分含量成为可能。(2)美国AMI2021年1月,美国AMI仪器公司推出两款新品:AMI303Lite 全自动化学吸附仪、AMI300 SSITKA稳态同位素化学吸附仪。图左:AMI303Lite 全自动化学吸附仪,图右:AMI300 SSITKA稳态同位素化学吸附仪AMI303Lite 是一款性价比较高的多通道化学吸附仪,可同时进行三个样品的分析;仪器内置三个TCD检测器,满足化学吸附的高通量测试;采用直行样品管,固定床模式的样品管更接近催化反应的真实情况。 稳态同位素瞬变动力学分析技术是AMI300 SSITKA的重要创新点,该分析是一种稳态时在同位素标记与未标记反应物间快速切换,并及时记录反应物和产物的瞬变行为,以得到反应的本征动力学信息的非均相催化反应动力学研究技术。该技术在商用化学吸附仪中首次融合。(3)贝士德2021年6月,贝士德仪器科技(北京)有限公司 发布BSD-660全自动高性能物理吸附仪、BSD-Chem C200化学吸附仪两款新品。图左:BSD-660全自动高性能物理吸附仪,图右:BSD-Chem C200化学吸附仪BSD-660全自动高性能物理吸附仪主要用于多孔材料的比表面积及介孔、微孔、超微孔分析,最多同时分析12个样品,脱气与测试过程全自动切换,无需人为干预,避免了不同人员操作的差异带来的测试结果的误差,同时避免了样品与空气接触的可能性,提高实验数据的准确性。BSD-Chem C200化学吸附仪配备2个程序升温高温炉,双加热炉由软件控制自动切换,预处理完成后无需等待降温,可直接切换另一个加热炉进行测试,测试过程同样无需人为干预;支持多步骤连续自动测试,可用于评价材料在复杂反应条件下的催化性能及化学吸附性能;支持自动循环测试,可用于评价材料的寿命及化学吸附稳定性。(4)精微高博3月19日,在第十四届中国国际电池技术交流会/展览会(CIBF 2021)期间,北京精微高博科学技术有限公司首次亮相新品DX400比表面积分析仪。DX400比表面积分析仪该产品相比传统产品,实现准确和快速两大超越:可准确测试超小比表面积0.1m2/g的标准样品,精确到0.01m2/g;测试速度是传统产品的4倍,可实现1小时48个标准样品的超高测试效率。适应于三元材料、石墨等电池正负极材料、医药辅料等小比表面样品的测试。(5)国仪量子2021年9月,国仪量子(合肥)技术有限公司共发布4款新产品,即F-Sorb X400CES 全自动4站比表面积测试仪 、V-Sorb X800(SM)全自动比表面及孔径分析仪、V-Sorb X800(DM)全自动比表面及孔径分析仪、H-Sorb X600系列高温高压气体吸附仪。图左:F-Sorb X400CES 全自动4站比表面积测试仪,图右:V-Sorb X800(SM)全自动比表面及孔径分析仪图左:V-Sorb X800(DM)全自动比表面及孔径分析仪,图右:H-Sorb X600系列高温高压气体吸附仪F-Sorb X400CES 采用专利技术的直管式样品管,克服传统 U 型管不易安装且易碎的痛点;采用不锈钢管路系统,密封性更好,可靠性更强;具有测试效率高、价格低廉及结果重复性好等特点,是一款高效经济型比表面积测试仪,可广泛应用于工业生产线上的产品快速检测。V-Sorb X800系列可以用于多孔材料的比表面积、大孔、介孔和微孔的分析测试,测试过程中采用动态误差消除技术,保障测试结果的高一致性和可靠性;液氮面控制系统借助滚珠丝杆一体式升降系统和实时监测的灵敏温度传感器,消除因死体积变化引入的测量误差,保障测试精度。H-Sorb X600系列采用数字量输出的压力及温度传感器,比采用模拟量输出的同类产品精度提高一倍,抗干扰能力更强 ;采用金属面密封的 VCR 接口配件,克服了 O 型圈密封在低真空下自身放气问题;其专利技术设计的三重防样品飞溅系统,可确保高压下测试安全。2021比表面及孔径测试仪企业大事记盘点精微高博收购美国AMI仪器3月1日,北京精微高博科学技术有限公司高调宣布,已全资收购美国Altamira Instruments 公司(以下简称:AMI仪器),AMI仪器成为精微高博在美全资子公司。本次收购实现了物理吸附和化学吸附两个领域内的强强联手和优势互补。据悉,AMI仪器作为精微高博的全资子公司将保持独立运营,继续在产品研发和市场开拓方面强力发展。(点击了解详情 )国仪量子携手金埃谱成立国仪精测秉承“为国造仪”的初心,聚焦科学仪器的主航道,国仪量子2021年瞄准物性测量仪器领域再发力,携手北京金埃谱科技有限公司,双方共同出资成立新公司——北京国仪精测技术有限公司(以下简称:国仪精测),致力打造气体吸附领域高端民族品牌。在全面吸纳金埃谱原有优势技术的基础上,国仪量子注入资金和研发资源,全面提升产品性能及品质,无论从硬件选型还是软件交互上,向国际知名品牌看齐,实现测试结果的高精度和仪器的高性价比;打造中国制造的高端产品,力争实现进口品牌的高水平国产化替代。未来,国仪精测将在苛求品质的同时注重品牌建设,技术、品牌及市场并进,最终成为进入国际市场的中国知名品牌。理化联科iPore 400通过中国颗粒学会鉴定iPore400比表面和孔径分析仪2021年,中国颗粒学会主持召开“理化联科iPore400全自动比表面积及孔径分析仪技术鉴定会”,iPore 400成功通过鉴定。该项目组针对传统氮气吸附物理吸附分析仪难以测量低比表面积及微量样品测量重现性差的技术难题,提出了全域恒温、压敏死体积恒定技术、本底扣除技术、等温体加热炉技术、32位电子电路系统新思路。鉴定委员会一致认为:理化联科iPore 400全自动比表面及孔径分析仪综合性能达到国际先进水平,在氮气静态物理吸附低比表面积的测量上达到国际领先水平。(点击了解详情 )贝士德仪器15周年宣传片发布2021年,正值贝士德仪器科技(北京)有限公司成立15周年,公司特别发布企业宣传片。贝士德成立于2006年,连续13年获得国家高新技术企业认证,2021年入选北京市“专精特新”企业。旗下设有贝士德分析仪器研究院与贝士德计量检测中心。15载吸附技术创新铸就根基,目前,贝士德可提供从BET比表面积到孔径、从气体到蒸气、从真空到高压、从单组分到多组分竞争吸附、从体积法吸附容量到重量法吸附动力学、从单次吸附到自动循环吸附寿命评价的全系列吸附表征解决方案。从新品研发趋势看,比表面及孔径分析仪在高度自动化的基础上,一直向着高通量、集成化、智能化方向发展,测试速度更快,测试数据更准确。从企业发展路径看,跨境、跨领域的强强联合有助于企业提升品牌影响力,开拓新市场。2022年,仪器信息网将继续关注比表面及孔径分析仪市场的变化与发展。
  • 动态法与静态法对小比表面积的样品测试精度分析
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "对于小比表面积样品,如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证,原因如下:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上;但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 所以在小比表面样品的测试方面,静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g,是不负责任的;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器,其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪,其精度得到明显提高;动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比;也就是要提高精度和灵敏度,就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个最佳范围;所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了;其源于仪器自身的误差来源主要有:检测器温漂,信号锐度 ;以检测器恒温装置来抑制温漂,风热助脱装置可以提高信号锐度,其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 所以对于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度;这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不会很小;要是很小比表面的材料,其空隙度的研究价值就有限了;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 综上:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 一、对于小比表面样品(10m2/g以下)优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器,利用其分辨率、灵敏度高的优势;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 二、对于中大比表面样品,若只测试比表面积,动态法和静态法没有明显的优劣势,动态法由于具有固体标样参比法,具有快速测定比表面的优势,静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "三、需要测比表面及孔径分布的样品,建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪。/p
  • 表面张力,你了解多少?
    什么是表面张力?我们生活中经常会跟表面张力打交道,却清楚认知它。它在清洁洗涤中扮演者象汽车、化妆品中的润滑剂那样的角色。水甲虫之所以不被淹死只不过是因为表面张力在作怪。液体中分子之间的吸引力是产生表面张力的原因。如果我们观察某种介质的内部分子结构的时候,会发现分子间的吸引力是相同的。因此,分子所受到的各个方向的力是相同的,合力为零。另一方面,如果分子处于液体表面,液体内部的吸引力作用在一边,另外一边却没有分子作用力的存在。因此,合力的方向是指向液体内部的。从宏观来看,液体表面积会趋向最小华,液滴将因此趋向变圆。测量表面张力的方法:拉环法:利用一个初始浸在液体的环从液体中拉出一个液体膜,测量环脱离液面时需要施加的力来计算出表面张力。吊片法:又称Wilhelmy法、吊板法。采用盖玻片、云母片、滤纸或铂箔平板插入液体,使其底边与液面接触,测定吊片脱离液体所需与表面张力相抗衡的最大拉力F,也可将液面缓慢地上升至刚好与吊片接触。吊片法直观可靠,不需要校正因子,这与其他脱离法不同,还可以测量液-液界面张力。棒法:与吊片法差不多,以Wilhelmy 板法为基础,用圆柱棒代替吊板,测量表面张力。滴体积法:液体在毛细管口成滴下落前的瞬间,落滴所受的重力与管口半径及液体的表面张力有关。悬滴法:英文名为Pendant Drop method,通过测量一悬滴的轮廓来获得液体的表面张力。气泡压力法:通过液体分子间的吸引力,液体里面的空气气泡同样会受到这些吸引力的作用,譬如气泡在液体中形成会受到表面张力的挤压。气泡的半径越小,它所有的压力就越大。通过与外部气泡相比,增加的压力可用于测量表面张力。空气经由毛细管进入液体,随着气泡形成外凸,气泡的半径也随之连续不断的减小。这个过程压力会上升到最大值,气泡半径最小。此时气泡的半径等于毛细管半径,气泡成半球状。此后,气泡破裂并脱离毛细管,新气泡继续形成。把过程中的气泡压力特征曲线描绘出来,我们就可以用它来计算出表面张力。测量表面张力的意义研究表面张力主要是为了确定:1.液体的自身性质;2.环境对表面张力的影响;3.具有特殊功能的活性剂的浓度。目前,无论是科研还是工业应用,对加入特殊功能活性剂的研究和应用,表面张力已成为主要的参考项目之一,如日化行业的增泡剂、增粘剂等,喷墨和油墨行业的润湿剂、流平剂等,化工的树脂、乳液等,清洗行业的清洁剂、除污剂等等。目前市场上已经有多种测量液体表面张力的仪器,有的测的是静态的、有的测的是动态的,那么动态表面张力和静态表面张力有什么区别呢?让我们一起往下看了解。静态表面张力 VS 动态表面张力静态表面张力如拉环法,是利用一个初始浸在液体的环从液体中拉出一个液体膜,测量环脱离液面时需要施加的力来计算出表面张力。而当表面活性剂浓度大于临界胶束浓度CMC值时,表面活性剂不会在气液界面上增加排布,而会在液体内部形成胶束或游离等状态,因此拉环法方法不能测出浓度增大时表面张力的区别。测试表面张力的方法,包括:最大气泡发,拉板拉环法,毛细管上升法,界面夹角法,旋滴法等等。而测动态的只有最大气泡法,它的优势是,在几十毫秒到几十秒之间,可以产生一系列的气泡,每个气泡代表一个新界面,每个新界面都有相应的一个表面张力读数,此过程可得到一系列动态的表面张力值。而静态测试方法是一个界面上的变化,最终所取的是一个最佳值,最佳值通常都在十几秒或以后产生的,此过程是测出一个值,而这个值是可以在鼓泡法中的曲线中寻找出来的。对于有特殊功能活性剂的研究,往往是需要在很短时间内达到相应的效果,例如,喷墨和印刷行业大部分需要在70ms-150ms之间要求墨水的表面张力达到35mN/m左右。日化行业龙头企业要求增泡剂在300ms内达到32mN/m。测动态表面张力,除了可以达到某些特殊效果外,还可以通过测试得出动态CMC值(包括最佳CMC和应用CMC),研究溶液和活性剂的特性。不同品牌表面张力仪的对比指标传统表面张力仪SITA动态表面张力仪原理铂金环法、铂金板法气泡法测量值只能测得静态表面张力;传统的表面张力测试仪采用铂金环法/铂金板法原理,而这种方式不能反映表面活性剂的迁移到界面过程,因此也就不能测出动态表面张力。可兼顾测得动态表面张力与静态表面张力数据;SITA析塔公司生产的表面张力仪通过智能控制气泡年龄(bubble lifetime),可以测出液体中表面活性剂分子迁移到界面过程中表面张力的变化过程,即连续的一系列的的动态表面张力值以及静态表面张力值。表面活性剂浓度测量仅适合低于CMC值的表面活性剂浓度的测量:用传统表面张力仪只能在低于CMC值时反映表面活性剂随浓度的变化(建立表面活性剂浓度与表面张力的关系图)适合低于CMC值以及更高浓度表面活性剂浓度的测量:在有关CMC值的研发时,当表面活性剂的浓度远远超过临界胶束浓度时,改变表面活性剂的浓度不改变平衡态的表面张力(静态表面张力),而通过动态表面张力测量时即使浓度达到四倍的临界胶束浓度也能看出它的显著作用。因此,在高于CMC值时,通过气泡法原理的表面张力仪也可以反映表面活性剂随浓度的变化(建立表面活性剂浓度与表面张力的关系图)操作过程人工或自动自动读数人工或自动自动,并可通过软件传输到电脑,生成各样品曲线对比图。抗污染性弱;因为污染物及环变形的影响可能会对测试数据产生影响。强;每测一个样品只需清洗PEEK材质毛细管即可,易清洗测量对象要求铂金板测量阳离子表面活性剂会有误差,因为阳离子表面活性剂吸附在板上,影响其他样品的测试。铂金环不适合测量中高粘度液体样品表面张力。适用于1000cps以下粘度液体样品的表面张力测量实验重现性弱;综上所述,当读数有偏离预期标准时,操作人员很难判断是由于仪器本身的问题,还是由于液体样品的问题而导致读数不合格! 会浪费大量时间与成本重现实验。强;析塔表面张力仪可通过动态表面张力数据放大不同样品之间的差异(静态表面张力值差异不大的情况下)。有了更宽的容差后,可以覆盖因为温度波动、仪器波动历等因素造成的干扰, 使制程中监控更准确,更安全,更可靠。耗材铂金板/铂金环易变形,需不定期更换,价格大概2000RMB。不需耗材,每次测完样品只需清洗毛细管即可校准用过蒸馏水和纯乙醇为标准物进行校准用纯水为标准物进行校准举例说明喷墨打印机的打印头喷墨到纸张上只需要十几毫秒(或更短时间),汽车漆喷涂到工件上乳胶漆滚涂到墙面上或需要几十到几千毫秒,不同的表面活性剂迁移到新的界面需要的时间不同,所以对产品的润湿,流平性能的影响也有所不同。如下图所示,图1是析塔SITA表面张力仪的毛细管刚形成新的气泡(即新的界面)时,表面活性剂只有少量聚集到新的界面上。随界面形成的时间越久(即气泡寿命越长),表面活剂剂聚集到界面上就越多。析塔SITA表面张力仪可以测出从15毫秒到15秒的动态表面张力。表面张力分析仪介绍德国析塔SITA是液体动态表面张力测试方法的领导者,1993年创立了新一代表面张力计的理论基础。点击图片查看更多关于德国析塔SITA表面张力仪型号详情德国析塔SITA表面张力主要有以下几个型号:指标/型号SITA Dynotester+动态表面张力仪SITA Pro Line t15全自动动态及静态表面张力仪SITA Science Line t100实验室表面张力仪SITA Clean Line ST在线表面张力仪简介手持式/便携式,快速简便的测量生产过程中的连续测量研发型/实验室型集成式,与生产控制系统相连,使之自动添加表面活性剂。表面张力范围10-100 mN/m10-100 mN/m10-100 mN/m10-100 mN/m气泡寿命范围(ms)15-2000015-10000015-10000015-15000测试模式单次模式单次/连续测量/自动测量模式单次/连续测量/自动测量模式单次/连续测量/自动测量模式测量液体温度(0-100)℃(-20-125)℃(0-100)℃(0-80)℃翁开尔是德国析塔SITA中国总代理,近40年行业经验,能根据你的需求为您提供专业的解决方案。
  • 金埃谱比表面积孔径测试仪获ISO9001质量认证
    金埃谱比表面仪首获ISO9001质量管理体系认证比表面及孔径分析测试行业首获国家质量管理体系认证 国产&ldquo 比表面及孔径分析仪&rdquo 获质量体系认证 首开行业认证先河获ISO认证 金埃谱&ldquo 氮吸附比表面及孔径分析仪&rdquo 为放心之选 近日,金埃谱科技公司顺利通过ISO9001质量管理体系认证审核,成为我国比表面及孔径分析测试行业第一家获质量管理体系认证企业。 2010年7月,中国质量认证中心对金埃谱科技产品质量管理体系进行了细致、深入的审核认证,经过专家严格评审,北京金埃谱科技公司的质量体系符合国家标准认证要求,顺利通过中国质量认证中心全面审核。 据了解,中国质量认证中心是国内最权威、最规范的认证机构,认证资质得到了国内和国际社会的普遍认可。金埃谱公司作为国内最早申请ISO9001:2008质量管理体系认证的企业,是我国全自动智能比表面及孔径分析仪的开拓者和领导者,也是国内最早参与比表面积标准物质研制及标定的机构。 金埃谱科技起源和服务于中国兵器系统,秉承兵器行业高标准、严要求的技术宗旨,建立了一整套完善的产品质量控制体系和售后服务保障体系,多年来,公司产品质量及服务赢得了良好的客户口碑。自开展贯标工作以来,公司全体员工更是积极参与配合,在严格把关公司产品质量的同时,进一步建立了符合国家标准的、完备的质量管理体系,成为我国比表面及孔径分析测试行业首家通过质量管理体系认证的企业,严谨细致的质量管理体系得到了中国质量认证中心审核专家的高度评价。 金埃谱科技始终倡导和坚持&ldquo 技术为先,质量为本&rdquo 的发展理念,长期致力于研发和生产高精度、高可靠性及高性价比的一流科研设备,在国内率先推出,并唯一集完全自动化、智能化、高精度、高稳定性及高性价比于一体的比表面及孔径分析仪,不仅F-Sorb(动态法)及V-Sorb(静态法)两大系列产品完全遵循国家标准及国际标准,其雄厚的技术实力和完善的质量及服务体系为金埃谱公司进一步领跑于比表面及孔径分析仪行业奠定了坚实的基础。 欲了解更多信息请致电我公司做进一步交流。免费电话:400-888-2667。www.jinaipu.com
  • Nova 系列全新升级 | 重新定义低表面积测试性能
    Nova X00 系列低表面积材料应用于多个行业,如电池,建筑材料和制药等。可靠的BET比表面测量可以帮助理解表面积的微小差异会如何影响应用。安东帕Nova X00系列仪器能实现低至2 m2(或0.01 m2/g)的BET比表面测量,并且结果重复性高。01介绍对于低表面积或样品量少的材料,精确和可重复的BET-比表面积(SSA)测量是至关重要的。储能(电池)、制药配方、水净化和建筑材料生产等行业尤其需要这些进行这一方面的质检。本报告描述了重复性达到 2% 时的最低总表面积及其测定结果。此外,还记录了低表面积样品(约0.01 m2/g)的平行结果,以确定该条件下的重复性。02样品管中的总表面积在测量BET比表面积时,样品的总表面积(m2)是获得准确和可重复性结果的关键。必须有足够的面积使氮气吸附,以产生仪器能够准确检测到的压力变化。使用标准样品BAM P102在安东帕Nova 800(长样品管)和Nova 600 BET(短样品管)上进行总表面积(m2)和重复性之间的相关性研究。在这两种仪器上,都使用了带有填充棒的9毫米大球泡样品管。表1给出了用于测量的分析参数。表1 用于BAM P102测量的分析参数3台Nova 800和3台Nova 600 BET仪器的结果如表2所示。所有测试结果都符合BAM P102要求。结果发现,在所有6台仪器上,样品管的总表面积为2 m2时,重复性 2%。对同一类型的不同仪器上的测试结果进行重现性计算,Nova 800和Nova 600 BET的重现性分别为1.77%和1.84%。表 2 样品管内总面积为2m2 时的重复性03低表面积样品——0.01 m2/gBET 比表面积(m2/g)是材料的一项重要性质。根据孔隙度、颗粒大小和颗粒形状,材料可以具有非常低的比表面积。在Nova 800(长样品管)和Nova 600 BET (短样品管)上,仪器可靠地测量了比表面积的下限和重复性。所有测试都使用了9 mm 的球形管和填充棒。表3 给出了实验中使用的分析参数。由于在此范围内没有标准样品,通过将BCR-169(比表面积为0.10 m2/g) 与铜珠混合(稀释),得到表面积约为0.01 m2/g 的样品。表 3 低表面积测量的分析参数Nova 800 和Nova 600 BET 的结果如表4 所示。对于Nova 800,加入了27.9311 g(总表面积0.37 m2)的样品用于测量,对于Nova 600 BET,加入了30.7453 g(总表面积0.36 m2)的样品用于测量。所有测量结果的BET 相关系数都大于0.999。Nova 800 的重复性为3.54%,Nova 600 BET 的重复性为4.04%。三种测量方法的BET 表面积值仅变化0.001 m2/g,但由于整体表面积较低,即使是很小的差异也会导致重复性变大, 约3-4%。表 4 BCR-169/铜珠样品的重复性04总结安东帕 Nova X00 系列仪器能够测量样品管中的低总表面积和低比表面积样品。当总表面积为2 m2 时,重复性 2% ,当总表面积为0.36 m2 时,重复性 5%;当样品为0.01 m2/g 时,重复性 5%。对于低表面积材料的优异性能使Nova X00 系列成为与电池组件、制药、金属粉末和金属氧化物等样品行业的理想选择。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 材料表面与界面分析技术及应用
    表面和界面的性质在材料制备、性能及应用等方面都起着重要作用,是材料科学领域研究的重要课题。2023年12月18-21日,由仪器信息网主办的第五届材料表征与分析检测技术网络会议将于线上召开,会议聚焦成分分析、微区结构与形貌分析、表面和界面分析、物相及热性能分析等内容,设置六个专场,旨在帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作。其中,在表面和界面分析专场,北京师范大学教授级高工吴正龙、国家纳米科学中心研究员陈岚、暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广、上海交通大学分析测试中心中级工程师张南南、岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师吴金齐等多位嘉宾将为大家带来精彩报告。部分报告内容预告如下(按报告时间排序):北京师范大学教授级高工 吴正龙《X射线光电子能谱(XPS)定量分析》点击报名听会吴正龙,在北京师范大学分析测试中心长期从事电子能谱、荧光和拉曼光谱分析测试、教学及实验室管理工作。熟悉表面分析和光谱分析技术,积累了丰富实验测试经验。主要从事薄膜材料、稀土发光材料研究及石墨烯材料表征技术、表面增强拉曼光谱技术的研究,在国内外期刊发标多篇学术论文。现任全国表面化学析技术委员会副主任委员,主持和参与多项电子能谱分析方法标准。近年来,在多场国内电子能谱应用技术交流培训会上担任主讲人。报告摘要:X射线光电子能谱(XPS)作为最常用的表面分析技术,表面探测灵敏度高,可以检测表面化学态物种的表面平均含量、表面偏析;分析薄膜组成结构;评估表面覆盖、表面分散、表面损伤、表面吸附污染等。本报告在简要介绍XPS表面定量分析原理基础上,通过实际工作中的一些实例,探讨XPS定量结果解释,帮助大家正确理解XPS定量分析结果,更好地利用XPS技术分析表面。岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师 吴金齐《岛津XPS技术在材料表面分析中的应用》点击报名听会吴金齐,岛津分析中心应用工程师,博士毕业于中山大学物理化学专业,博士毕业后加入岛津公司,主要负责XPS的应用开发、技术支持、合作研究等工作,使用XPS技术开展不同行业材料表征相关研究,具有多年XPS仪器使用经验,熟悉XPS数据处理及解析,合作发表多篇SCI论文。报告摘要:介绍相关表面分析技术及XPS在材料表面分析中的应用。国家纳米科学中心研究员 陈岚《纳米气泡气液界面的检测》点击报名听会陈岚,爱尔兰国立科克大学理学博士,剑桥大学居里学者,2014年至今,先后任国家纳米科学中心副研究员、研究员及博士研究生(合作)导师;主要从事纳米界面微观检测及纳米界面光电化学性能调控方面的研究;ISO/TC281注册专家,全国微细气泡技术标准化技术委员会(SAC/TC584)委员,中国颗粒学会微纳气泡、气溶胶专委会委员,Frontiers in Materials及Catalysts客座编辑,科技部在库专家,北京市科委项目评审专家;主持科技部发展中国家杰出青年科学家来华工作计划1项,参与国家重点研发计划“纳米科技”重点专项、“纳米前沿”重点专项各1项;共发表论文近60篇,授权专利9项,编制国家标准10部。报告摘要:体相纳米气泡具有超常的稳定性及超高的内压,高内压的纳米气泡在溶液中稳定存在的机制一直众说纷纭。因此,研究纳米气泡边界层对于解释纳米气泡的稳定性具有重要的意义。由于纳米气泡气液界面的特点,检测体相纳米气泡边界层十分困难,常规的方法和技术手段很难实现。在本工作中,首次采用低场核磁共振技术(LF-NMR)对体相纳米气泡边界层中水分子的弛豫规律进行了系统研究,提出了纳米气泡边界层测量的数学模型,并成功地测得了不同尺寸纳米气泡的边界层厚度。研究发现,纳米气泡粒径越小,边界层所占比例越高,因而也越可以对更高内压的气核进行有效保护,纳米气泡的稳定性也可以据此进行定量解释。暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广《范德华异质结光电探测及光电存储器件》点击报名听会谢伟广,暨南大学物理与光电工程学院教授,博导。2007年博士毕业于中山大学凝聚态物理专业,导师为许宁生院士;研究方向是微纳尺度多场耦合行为及应用,半导体光电转换过程、器件及集成;在Advanced Materials, ACS Nano等期刊发表SCI论文80多篇,代表性成果包括:实现了多种二维半导体氧化物的CVD制备,首次发现了极性二维氧化物长波红外低损耗双曲声子极化激元现象;发展了钙钛矿薄膜的真空气相制备方法,实现了高效气相太阳能电池及光电探测阵列的制备。研究团队发展的多项方法已被国内外同行广泛采纳,并在Nature、Sciecne等著名期刊正面评价。主持国家基金面上项目、重点项目子课题、广东省自然科学基金杰出青年基金项目等多项项目;于2022年(排名第一)获得中国分析测试协会科学技术(CAIA)奖一等奖。报告摘要:二维钙钛矿(2DPVK)具有独特的晶体结构和突出的光电特性,设计2DPVK与其他二维材料的范德华异质结,可以实现具有优异性能的各类光电器件。本报告主要介绍下面两种异质结器件:(1)光电探测器:制备了2DPVK/MoS2范德华异质结器件,由于II型能带排列中层间电荷转移所诱导的亚带隙光吸收,器件在近红外区域表现出了单一材料均不具备的光电响应。在此基础上引入石墨烯(Gr)夹层,借助Gr的有效宽光谱吸收和异质结中光生载流子的快速分离和输运,2DPVK/Gr/MoS2器件的近红外探测性能进一步得到了大幅提升。(2)光电存储器:开发了基于MoS2/h-BN/2DPVK浮栅型光电存储器,其中2DVPK由于其高光吸收系数,能同时作为光电活性层与电荷存储层,器件展现了独特的光诱导多位存储效应以及可调谐的正/负光电导模式。上海交通大学分析测试中心中级工程师 张南南《紫外光电子能谱(UPS)样品制备、数据处理及应用分享》点击报名听会张南南,博士,2019年毕业于吉林大学无机化学系,同年入职上海交通大学分析测试中心,研究方向为材料的表界面研究,主要负责表面化学分析方向的X射线光电子能谱仪(XPS)及飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)方面的测试工作。获得上海交通大学决策咨询课题资助,授权一项发明专利,并在 J. Colloid Interf. Sci., Catal. Commun.等期刊发表了相关学术论文。报告摘要:紫外光电子能谱(UPS),能够在高能量分辨率水平上探测价层电子能级的亚结构和分子振动能级的精细结构,广泛应用在表/界面的电子结构表征方面。本报告主要介绍UPS原理、样品制备、数据处理以及在钙钛矿太阳能电池、有机半导体、催化材料等领域的应用。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 智能手机上的表面力学
    如今“一部手机走天下”,已成为现实,智能手机的出现改变了我们的生活。它使我们原来许多物品逐步变得可有可无,渐渐成为我们生活中的伴侣。从1992年第一部智能手机的出现,到如今,手机已生重大革命;从触摸屏取代小键盘,再到大触摸屏手机的出现,彻底改变了手机行业。OLED智能手机显示屏的结构智能手机必须能够很好地抵抗使用过程中产生的外界应力。每次用户操作手机时,手机都会受到震动或刮擦,例如从口袋或袋子中取出手机或把他放在桌子上时。智能手机制造商正在努力实现显示屏、框架以及智能手机外壳的最佳耐刮性。人们使用各种方法来量化耐划伤性能——最合适的两种方法是划痕测试和纳米压痕测试。本应用报告将展示这两种方法在智能手机显示屏抗划擦性和能硬度表征中的应用。纳米压痕和纳米划痕测试纳米压痕测试是一种可以测量薄膜和小体积材料的硬度、弹性模量、蠕变和附着力的方法。用预先定义的载荷将金刚石棱锥压头压入被测材料表面,并记录压入深度。硬度、弹性模量和其他性能是使用ISO14577 标准通过载荷-位移曲线获得的。划痕试验是一种表征涂层附着力和耐划痕性的方法。划痕试验通常使用球形金刚石压头进行,该压头在载荷增加的情况下“划痕”涂层表面,从而产生涂层分层。临界载荷对应于分层或其他类型的粘合剂开始损伤时的载荷,并作为量化表面层或材料的附着力或耐刮擦性的方法。纳米划痕测试仪纳米压痕测试仪1划痕测试保护玻璃耐划性能测试智能手机显示屏的保护玻璃通常由Gorilla玻璃制成,它是一种铝硅酸盐玻璃,并通过浸泡在高温钾盐离子交换槽中进行增韧,防止裂纹扩展和阻止缺陷生成。Gorilla玻璃具有极高的硬度和耐刮擦性,重量轻,光学性能优异。然而,即使如此坚硬且耐划伤的玻璃也可能被划伤,因此有一项正在进行的研究旨在通过表面沉积保护陶瓷层进一步提高其耐划伤性。由于陶瓷层非常薄(~100nm),最适合表征耐划伤性的仪器是安东帕尔纳米划痕测试仪(NST3)。下图显示了在100 nm氧化铝(Al2O3)保护层的Gorilla玻璃上,使用半径为2μm的球形针尖进行高达50 mN的渐进加载试验的结果。氧化铝沉积层的典型破坏形态如图1所示。图1: 在光学显微镜下观察到的划痕后典型失效形貌图2通过临界载荷值(Lc1)下划痕深度(Pd)、残余深度(Rd)和摩擦系数(CoF)的突然变化,对失效进行了显微镜观察,得到关于氧化铝层抗划伤性的重要信息:临界载荷(Lc)越高,抗划伤性越好。图2:划痕实验过程中记录的信号智能手机屏幕上的浅划痕的自修复(恢复)智能手机显示屏上的大多数划痕都很深,肉眼可见(图3)。如果用户希望再次获得平滑的显示,通常必须更换前面板。为了验证清除过程是否有效,并确定可以修复的最大划痕深度,我们在恒定载荷下创建了几个系列的划痕。每一系列划痕都是在不同的载荷下进行的,以获得不同的划痕深度,并且可以评估恢复过程的可靠性。由于必须产生非常浅的划痕,NST3用于创建划痕。图3: 智能手机屏幕上的划痕除了产生可控划痕外,由于扫描后功能,纳米划痕测试仪 (NST3)还可以用作轮廓仪。测量受损智能手机屏幕的表面轮廓,从而评估已存在的划痕深度。测量设置的典型示例如图4所示。在划痕轮廓采集结束时,可以从划痕软件 导出数据,并直接由合适的分析软件(如TalyMap Gold)处 理,以确定预先存在的划痕深度(图5)。根据结果,制造商可以决定是否可以翻新智能手机屏幕。图 4: 使用NST3测量智能手机屏幕的表面轮廓图5: TalyMap软件分析预先存在的划痕的表面轮廓,以确定划痕深度(0.26μm)显示屏塑料/金属外壳的耐刮擦性位于智能手机显示屏旁边的显示屏框架上的油漆容易被划伤,尤其是边缘(图6)。因此,制造商希望提高显示屏框架上油漆的耐刮擦性和附着力。图6: 智能手机外壳上的磨损在这个案例研究中,比较手机外壳上两种不同薄膜的耐刮擦性能和附着力。薄膜的厚度约为30um,对此类薄膜进行划痕测试的最合适的仪器是Rvetest(RST3)或Micro CombiTester(MCT3),他们施加载荷最高达200N(RST3)30N(MCT3),最大划痕深度1mm,使用半径为200um的球形压头和渐进力载荷模式进行划痕1试验,划痕的全景成像如图7所示。图7:两种油漆划痕全景成像涂层1号和2号样品进行比较,2号的分层发生在较低的载荷且损坏也比较严重,2号的耐刮擦性能也不如1。因此,1应能抵抗较长时间的刮擦,其使用应优先于抗刮擦性较差的2。2纳米压痕测试玻璃体上有机薄膜的硬度和弹性模量智能手机显示屏的一个重要组成部分是有机薄膜,有机薄膜已经在OLED显示器中得到广泛应用。它们代表了智能手机显示屏市场的很大一部分,而且在灵活性方面具有的巨大优势,可以开发可折叠手机。有机薄膜的硬度和弹性模量等力学性能非常重要,因为它们表明了薄膜的质量,可以用来预测耐久性。有机电致发光(OLED)层的厚度在100纳米到500纳米之间,其力学性能的测量需要非常灵敏的仪器。安东帕尔超纳米压痕测试仪(UNHT3)具有合适的载荷和位移分辨率,可以可靠地测试这样的薄膜。图8显示了沉积在玻璃基板上的七种OLED薄膜的典型测量结果,每层的厚度约为100nm,最大压入深度控制在10nm。图8: 七种OLED薄膜典型载荷-位移曲线在每个样品上进行了五次最大载荷为300μN的压痕实验, 压痕载荷-位移曲线获得的每个样品的硬度和弹性模量 (图9)所示:弹性模量在33 GPa到55 GPa之间变化,硬度在280 MPa到400 MPa之间变化,标准偏差约为5%, 这证实了各层的均匀性良好,并允许安全区分各。A、B 和D层的硬度最高,C和F层的硬度最低。结果表明,UNHT3 可以用于非常薄的层的机械性能的可靠表征,从而有助于开发新的OLED层。图9: 七个OLED薄膜的硬度和弹性模量光学透明粘合剂(OCA)的机械性能光学透明粘合剂(OCA)是一种薄的粘合薄膜。例如:在智能手机行业中用于将显示器的不同组件之间连接。不仅这些薄膜的粘合性能很重要,而且它们的力学性能也很重要,因为它们决定了OCA的使用方式。安东帕尔生物压痕测试仪已用于测量此类粘合剂。生物压痕仪可以测量粘附力,还可以获得薄膜的刚度(弹性模量)和其与时间相关的特性(蠕变)。保证薄膜牢固地粘附着在基体上,以避免薄膜弯曲,这一点至关重要。在这个案例研究中,我们对三种不同的胶进行了表征:一种柔软的(a),弹性模量(E)约为0.35 MPa,两种较硬的(B,C),弹性模量约为208 MPa和约80 MPa,其中最大压入深度均控制在薄膜厚度的15%左右。图10:生物压痕仪用于测量附着在玻片上的OCA薄膜这些实验使用了半径为500μm的球形针尖,对于较薄的薄膜,建议使用半径较小的针尖,以避免基底的影响。最大压入载荷为0.5mN,最大压入深度在1μm和16μm之间变化,最大载荷下的保持时间为30秒。图11显示三种OCA薄膜的三种压痕曲线的比较,在针尖接近样品表面时,记录了粘附力。尽管在每个样品的不同区域进行了测量,但测量结果显示出良好的重复性。这表明,尽管粘合性能取决于两个接触部件的表面状态,但由于一个样品上的粘合力和所有压痕曲线非常相似,因此达到了稳定状态。图11:三种不同弹性模量OCA薄膜(A、B、C)的压痕曲线对比。4纳米压痕测试划痕测试和纳米压痕测试是智能手机显示屏的重要测试方 法,因为它们可以模拟现实生活中的情况,如冲击或硬物划伤。划痕测试适用于研究保护智能手机显示屏的覆盖玻璃的耐划痕性。该方法也有助于表征薄膜显示框上的附着力,从而选择附着力最佳的粘合剂。最后,该技术还可用于测量屏幕上预先存在的划痕的最大深度,评估其是否可以翻新。纳米压痕测试用于测量沉积在显示器玻璃上的功能薄膜的硬度和弹性模量。力学性能反映了新型显示器开发过程中 薄膜的质量。此外,纳米压痕法允许测定用于安装智能手机屏幕的光学透明粘合剂(OCA)薄膜的粘弹性和力学性。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 难溶性药物的溶出度测试系列一:表面活性剂(上)
    前言:溶出是药物吸收和暴露的限速步骤,因此,难溶性药物的体外测试尤其具有挑战性和重要性,需要明确此方法必须能够利用这一特征,通过提供有意义的释放速率的解释,或在某些情况下,解释实际的释放机制,从而提供重要的临床相关信息。 难溶性药物在制剂处方和制造工艺中需要特别注意,如减小颗粒大小的方法以及更复杂的制剂操作和工程技术领域,以提高药物的有效性、增加体内浓度和吸收。有一些新兴课题正在进行深入的探索和理解,特别是诸如溶出方法中的漏槽与非漏槽方面的条件、固态性质的贡献、表面活性剂的化学性质、计算机模拟、剂量倾泻和胶囊属性。 目前,正在开发的口服剂型在水性介质中具有不同水平的溶解度,为了促进具有较低水溶性的药物的溶出测试,管理机构允许使用低浓度的表面活性剂,以提高溶解度。1添加主要目的是提高药物在测试介质中的溶解度以实现漏槽条件,由于正在开发的药物中有很多是难溶性的(统称BCSII类和IV类),尤其要注意在溶出介质中加入表面活性剂,并不是方法开发中增加溶解度的唯一选择。 01表面活性剂“表面活性剂”是“表面活性物质”的一组化学物质的通用术语。表面活性剂分子中存在疏水基团(尾部)和亲水基团(头部),决定了表面活性剂是具有两亲属性(亲水性和疏水性环境的亲和性)的有机化合物。因此,表面活性剂分子同时含有水不溶性(油溶性)和水溶性成分。表面活性剂分子将迁移到水表面,其中不溶性疏水基团可以延伸出大部分水相,或者如果水与油混合,则进入油相,而水溶性头部组保持在水相中。表面活性剂分子的这种排列和聚集起着改变水/空气或水/油界面处水的表面性质的作用(图1)。 02在溶出方法开发中的表面活性剂类型 在溶出方法的开发中,表面活性剂可以通过其离子电荷分为四大类用于筛选目的:• 阴离子:例如十二烷基硫酸钠/月桂基硫酸钠(SLS / SDS)• 阳离子:例如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)• 非离子型:如聚山梨酯20和80,泊洛沙姆• 两性/两性离子:例如卵磷脂,椰油酰胺丙基甜菜碱此外,为了体外评估GIT的性能,可以考虑更复杂的“生物相关的”表面活性剂介质体系。这些制剂模拟人GIT中的禁食(FaSSIF)和进食状态(FeSSIF)环境。2FaSSIF和FeSSIF介质配方可商购。 03溶出介质中的表面活性剂浓度 如上所述,基于表面活性剂的介质的溶解度增加是浓度依赖性的,而较高浓度的表面活性剂会溶解更多的药物,3必须优化表面活性剂浓度以平衡溶解度和漏槽条件与检测制造或稳定性变化方法的区分能力。通常,设定表面活性剂浓度的目标是在溶出介质中使用尽可能少的表面活性剂,以实现所需的漏槽条件和方法的稳健性,同时实现并保持对药品关键质量属性的区分。 在早期的开发过程中可以评估溶解性和漏槽条件,但是在开发的后期阶段,例如在验证方法可靠性以检测配方/工艺中的有意变化的过程中,该方法的区分特征往往被揭示出来。另外,对于基于表面活性剂的溶出介质,应该考虑两个因素:(i)应提供表面活性剂介质系统以确保方法可转移性。表面活性剂的各种来源有时在制备时导致可变的pH。SDS介质尤其如此,因为这种表面活性剂典型地来自乙氧基化中和过程。(ii)在表面活性剂介质中使用的填充剂的pH值需要在添加表面活性剂之前进行调整。当表面活性剂改变电极的表面环境时,所得到的溶液应被认为是表观pH值。 04表面活性剂在溶出介质开发中的应用 当表面活性剂被添加到溶出介质时,亲水端将与水性介质结合,疏水尾部遇到排斥力,有效地寻找与之相联系的替代相。相之间的“推拉”降低了水相内的分子间作用力,由此降低了表面和界面张力。事实上,界面张力的降低是表面活性剂增溶的关键驱动力。想象一下一种药物由于高疏水性而不溶于水或溶出介质的情况。添加表面活性剂并将其溶解在介质中,它作为延伸/线性单体或自缔合球形存在,分布在介质中。表面活性剂浓度的进一步增加将最终产生胶束,多个表面活性剂分子的自缔合产生表面活性剂尾部的疏水核心的新胶体相。发生这种相变的浓度称为临界胶束浓度(CMC)。 在纯水相存在下,溶剂与任何疏水表面的相互作用不是在能量上有利的,导致润湿差和低溶解度。疏水性固体(不溶性药物)与溶解的表面活性剂的疏水性尾部之间的相互作用,降低了润湿和溶解固体所需的能量,从而增加了药物的溶解度。通过随后将溶解的物质分配到表面活性剂胶束的疏水核心中可以进一步提高溶解度。在方法开发中选择最佳的表面活性剂浓度必须考虑胶束的存在与否对体外释放的基本机制的影响。 05表面活性剂对溶解气体的影响 如前所述,溶出介质中表面活性剂的存在改变了介质的表面和界面张力。这导致溶解氧在介质中的溶解度的变化。Fliszar等人4评估了含有表面活性剂的溶出介质中溶解氧的作用。使用含有0.5%SLS,2.0%SLS和0.5%吐温80的含水(不含表面活性剂)介质和溶出介质,研究了几种标准制剂对氧溶解的作用。 在这项研究中,含有表面活性剂的介质的氧含量由于表面张力的降低而被发现为7.5-8.5mg/mL。然而,不含表面活性剂的水性介质更低,为5.5mg/mL。不管所用的脱气方法(在真空下搅拌,加热,超声处理,氦气喷射和膜过滤),一旦脱气完成,所有介质准备重新获得或重新生成。初始氧含量和通气达到平衡的持续时间取决于用于脱气的方法(图2-4)。评估氧含量的增加对其溶解的影响。研究证实,含有表面活性剂的介质在初始时间点没有发现任何结果值(误差范围内)(图5和6)。 此外,已知对溶解氧敏感的化合物(泼尼松)在通气和脱气(换句话说,含氧量)反应中的溶出曲线显示出显著的变化,如图7所示。从这项工作可以得出结论,含表面活性剂的介质迅速恢复其平衡氧含量,并且变化具有最小误差。该研究证实,在实验开始之前,介质中的溶解气体达到平衡是很重要的。 LOGAN将持续分享难溶性药物的溶出度测试系列的相关文献! 参考文献:1. Noory, C., Tran, N., Ouderkirk, L., Shah, V. Steps for development of a dissolution test for sparingly water-soluble drug products. Dissolut.Technol., 2000, 7(1), 16–18. 2. Bhagat, N. B., Yadav, A. B., Mail, S. S., Khutale, R. A., Hajare, A. A., Salunkhe,S. S., Nadaf, S. J. A review on development of biorelevant dissolution medium. J. Drug Deliv. Ther., 2014, 4(2), 140–148. 3. Shah, V. P., Konecny, J. J., Everett, R. L., Mc Cullough, B., Noorizadeh,A. C., Skelly, J. P. In vitro dissolution profile of water-insoluble drug dosage forms in the presence of surfactant. Pharm. Res., 1989, 6(7), 612–618. 4. Fliszar, K. A., Forsyth, R. J., Zhong, L., Martin, G. P. Effects of dissolved gases in surfactant dissolution media. Dissolut. Technol., 2005, 12(3), 6–10.
  • 直播| 原子力显微镜和纳米压痕在材料表面微观性能方面的应用
    纳米压痕仪您可以使用安东帕的多功能压痕仪精确得到薄膜、涂层或基体的机械特性,例如硬度和弹性模量。仪器可以测试几乎所有材料,无论是软的、硬的、易碎的还是可延展的材料。也可以在纳米尺度上对材料的蠕变、疲劳和应力 - 应变进行研究。载荷范围大:从纳米到宏观尺度安东帕的纳米压痕仪的载荷范围大,因此几乎提供市面上最多的功能且适用性最强的解决方案。这些专用的压痕测试仪涵盖纳米、微米和宏观尺度,可用于研究无数种材料,包括金属、陶瓷、半导体和聚合物等。纳米压痕测量纳米压痕测量让您能获得材料的机械性能,如硬度、弹性模量或蠕变。在压痕测试过程中,会持续记录载荷和位移,并在仪器的实时提供载荷和位移曲线。直接得到硬度和弹性模量与传统的微米硬度测试仪相反,安东帕压痕仪不仅能够得到样品的硬度,也能够基于高精度的仪器化压入测试 (IIT) 技术得到样品的弹性模量。独特的表面参比技术真正使安东帕压痕仪远远优于其他同类仪器的设计特性是其独特的表面参比系统。我们的仪器设计结合了涵盖整个压痕仪的顶表面参比技术,对大量的压痕测试提供一致的参比。高框架刚度得益于安东帕独特的表面参比技术,纳米压痕仪的将框架距离减至最小,提供极高的框架刚度,从而直接结果就是非常高的测量精度。原子力显微镜:Tosca 系列安东帕Tosca 系列以独特的方式将先进技术与高时效操作相结合,使这款 AFM 成为非常适合科学家和工业用户等群体的纳米技术分析工具。有两种不同的型号可供选择:Tosca 400 或 Tosca 200,前者适合大样品,属于高端 AFM,后者适合中型样品以及预算有限的用户。两者提供的性能、灵活性和质量水平相同。采用模块化理念,为未来的发展做好准备现在你获得的这款仪器已经可以满足未来的需求。其设计为为不远的将来能够扩展多种功能和可能性。可以在当前系统中添加新功能和模式。设计稳固,适用于工业应用安东帕 AFM 的设计专注于工业应用。仪器的机械和电子元件已经通过耐久性测试进行了全面检查。所有关键部件都必须通过这些测试,以确保能够在运行现场多年无故障运行。 紧凑型仪器,体积小巧仪器的两大部分——主机和控制器——在实验室空间和功能方面都做了优化。安东帕的 AFM 集先进的自动化与高精度于一体,同时只需要很少的空间。例如,压电陶瓷 驱动器仍留有充足空间用于安装其他模式或模块的电子扩展卡。 切尽在掌控安东帕 AFM 简化了与仪器的交互,操作非常简单。您只需将样品放在样品台上,安装悬臂梁,然后关闭仓门即可。其余的活动(比如样品定位、接触过程等等)均由软件来执行和控制。 数秒中内即可更换悬臂梁压电陶瓷驱动器 设计精巧,您可以使用我们的悬臂梁更换工具,非常轻松、快速地更换悬臂梁。只需将压电陶瓷驱动器放入工具中,然后向内或向外滑动悬臂梁。无需用镊子将悬臂梁放入压电陶瓷驱动器中,并且能保证悬臂处于最佳放置。
  • 常用硬度测试仪器 ,布、洛、维硬度计之洛氏硬度计(含一般洛氏、表面洛氏、双洛氏、塑料球压痕硬度计)
    洛氏硬度测试硬度是表征材料局部抵抗硬物压入其表面能力的物理量,常用洛氏硬度(Rockwell),维氏硬度(Vickers)和布氏硬度(Brinell)。洛氏硬度检测法最初是由美国人洛克威尔(S.P.Rockwell和H.M.Rockwell)在1914年提出。1919年和1921年对硬度计的设计进行了改进,奠定了现代洛氏硬度计的雏形。 基本知识 产品推荐 洛氏硬度计测试的国际标准EN-ISO 6508GB/T230ASTM E-18JIS Z 2245洛氏硬度测试 洛氏硬度检测的最大试验力是150kgf,所产生的压痕比布氏压痕小,对制件表面没有明显损伤。操作简单、测试迅速、使用范围广。 适于成批大量检测的半成品和成品检验。荷兰轶诺硬度计的FENIX、NEXUS、VERZUS、 NEMESIS、HAWK系列均由力传感器闭环控制。由轶诺集团研发、设计、并完成耐久测试。 洛氏硬度测试原理 洛氏硬度测试原理 将特定尺寸、形状和材料的压头按照标准规定分两级试验力压入试样表面:初试验力加载后,测量初始压痕深度;随后施加主试验力,在卸除主试验力后保持初试验力时测量最终压痕深度,从而计算出洛氏硬度值。 洛氏标尺及表示方法 洛氏硬度的标尺和表示方法洛氏共有30个标尺,分为一般洛氏和表面洛氏,即: 一般洛氏:HRA、HRB、HRC、HRD、HRE、HRF、HRG、HRH、HRK、HRL、HRM、HRP、HRR、HRS、HRV表面洛氏:HR15N、HR30N、HR45N、HR15T、HR30T、HR45T、HR15W、HR30W、HR45W、HR15X、HR30X、HR45X、HR15Y、HR30Y、HR45Y 常用的洛氏标尺常用的洛氏标尺有HRA, HRB, HRC等:HRA --适于测坚硬或薄硬材料硬度,如硬质合金、渗碳后淬硬钢、经硬化处理后的薄钢带、薄钢板等。HRB--适于测中等硬度的材料,如经退火后的中碳和低碳钢、可锻铸铁、各种黄铜、青铜、硬铝合金等。HRC--适于测经淬火及低温回火后的碳素钢、合金钢以及工、模具钢,也适于测冷硬铸铁、珠光体可锻铸铁、钛合金等。 洛氏硬度的表示方法洛氏硬度的表示方法:硬度值+HR符号+标尺。例如, 60HRC, 表示用洛氏C标尺测试的洛氏硬度值为60 洛氏硬度检测的特点和应用 洛氏硬度检测的特点和应用1) 可以测量从较软到较硬材料的硬度,使用范围宽广。可测试各种黑色金属和有色金属,测试淬火钢、回火钢、退火钢、表面硬化钢、各种厚度的板材、硬质合金材料、粉末冶金材料、热喷涂层的硬度,以及塑料等。2) 有初试验力,所以试件表面轻微的不平度对硬度值的影响比布氏、维氏小。因此,适用于成批生产大量检测的机械、冶金热加工过程中以及半成品或成品检验。特别适用于刃具、模具、量具、工具等的成品制件检测。3) 当遇到材料较薄,试样较小,表面硬化层较浅或测试表面镀覆层时,可用表面洛氏硬度试验。HR洛氏硬度计轶诺硬度计轶诺洛氏硬度计 涵盖了从传统手动型到闭环力传感器型等多种不同型号;无论您的需求是传统工业,还是高精尖航空实验室的硬度测试,都能在轶诺找到合适的解决方案。VERZUS 720 洛氏硬度计可以满足7x24不间断的高速测试需求。对于需要将工件位置固定,并有高速、全自动测试的需求,NEMESIS6200是当之无愧的优选之选。 NEMESIS 6200洛氏硬度计洛氏硬度计 NEMESIS 6100 NEMESIS 9100RS --- 洛氏硬度计洛氏硬度计 VERZUS 720洛氏硬度计 FENIX 200 DCL洛氏硬度计 FENIX 200 ACL FENIX 200 AR洛氏硬度计FENIX 300RS-IMP---洛氏硬度计洛氏硬度计 FENIX 300RS FENIX 300XL洛氏硬度计HAWK 652RS-IMP凸鼻子洛氏凸鼻子洛氏 HAWK 651RS HAWK 400RS凸鼻子洛氏凸鼻子洛氏 HAWK 250RS更多信息,欢迎联系轶诺中国。
  • 2022上半年比表面和孔径分析仪新品盘点
    常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜、小角X光散射、以及小角中子散射等,其中,气体吸附法是最常见的测试方法,尤其是针对具有不规则表面和复杂孔径分布的材料,其孔径测量范围从0.35nm到100nm 以上,涵盖了全部微孔和介孔,甚至延伸到大孔。近年来,受益于锂电池等新兴领域应用拓展,气体吸附分析仪市场迎来良好发展机遇。为满足逐渐丰富的应用场景和市场需求,诸多吸附表征仪器企业也在不断推陈出新,2022年上半年,多款比表面积和孔径分析类新品陆续上市,主要以气体吸附法为主。本文特对仪器信息网新品栏目中申报的相关产品进行梳理与盘点,以飨读者。(特别声明:受限于时间与资源,新品盘点范围仅限本网收录的不完全统计,如有遗漏,欢迎补充完善)(1)安东帕安东帕比表面和孔径分析仪:Nova系列2022年2月,安东帕发布最新一代比表面及孔径分析仪 Nova 系列。全新Nova 系列包含600BET、800BET、600、800四个型号,可对不同吸附质在不同温度下,相对压力范围从1x10-4至0.5或0.999的等温线进行测定,从而计算得到材料的比表面积、孔径分布和孔容的信息。全新Nova系列在保证测试精度的基础上,分析速度得以进一步提升,可在短短20分钟内对4个样品进行5点BET分析,且重复性2%,并在 8 小时内完成 4 个完整的等温线。还可在分析过程中同时对下一批次4 个样品进行脱气处理。(2)理化联科 2022年,理化联科(北京)仪器科技有限公司推出专为锂电行业设计的的iPore450超低比表面积与孔径分析仪。理化联科iPore450超低比表面积与孔径分析仪对于低比表面样品,样品管及仪器管路的背景吸附量不能忽略不计,会影响BET计算结果。样品比表面值越小,影响越显著;样品称样量越小,偏差越大。iPore 450采用背景校准技术,消除了电池材料比表面值的质量非线性影响。该设备还采用了气密式一体化填塞棒、快紧接口连接,以及移除式杜瓦瓶托架等全新技术,减少人员操作产生的误差,克服仪器环境引起的的偏差,实现了超低比表面样品的精确测量,重复性可达0.05% ,重现性优于0.5%。(3)国仪精测6月17日,国仪精测发布高性能微孔分析仪Ultra Sorb、蒸汽吸附仪S-Sorb、高温高压气体吸附仪H-Sorb升级版、动态法比表面积测试仪F-Sorb CES直管升级版四款重磅新品。高性能微孔分析仪Ultra Sorb聚焦于微孔材料的表面特性表征,设备在不锈钢管路基础上,突破性设计VCR金属面密封样品管,提升气体管路的整体密封性,具有高真空长时间可保持性、极低的系统漏气率控温精度高、高通量等独特优势。系统漏气率低至1x10-11Pa.m3/s, P/Po低至1x10-9准确测定,让极限0.35nm微孔分析成为可能。可广泛应用于环保、燃料电池、医药和催化等行业。蒸气吸附仪S-Sorb是测定水和有机蒸气等温吸附曲线的设备,可测试材料对水蒸气、有机蒸汽及各种气体的吸脱附量、吸脱附速度等参数。该设备使用不锈钢管路通过VCR接口连接,提升管路真空度。核心系统器件125℃下恒温,具有耐压耐腐蚀型蒸汽发生器,系统漏气率低至1x10-11Pa.m3/s 。可广泛应用于食品、药品和水净化等行业。高温高压气体吸附仪H-Sorb主要是在高温高压场景下使用静态容量法进行材料吸附量的测试,可以测试分析吸脱附等温线、Langmuir模型回归等温线、PCT曲线、吸脱附动力学曲线、吸氢及放氢压力平台、TPD程序升温脱附、吸放氢循环试验和吉布斯超临界吸附等。具备高度集成的测试系统,可实现高精度宽温控温,高压下系统漏气率仍低至1x10-10Pa.m3/s。设备可以应用在煤层气、页岩气和储氢材料等行业。动态法比表面积测试仪F-Sorb采用动态色谱法测试原理,可以通过直接对比法、单点和多点BET快速测试样品的比表面积。设备测试效率高;独有的直管样品管,易安装、易装样、易清洗;配备全自动步进电机,实现精准流量调节。可广泛应用于锂电池、陶瓷、医药等粉末材料的生产质检中。(4)MicromeriticsAutoChem III 化学吸附系统2022年6月,全球领先的材料表征技术公司 Micromeritics宣布新品 AutoChem III 的上市。AutoChem III 的全新设计旨在简化关键实验步骤,每天能够为用户节省几个小时,减少测试时间,提高实验效率。新型 Autocool 高度集成空气冷却系统不需要额外的低温液体或外部冷却介质,即可将实验时间缩短 30 分钟或更长时间;独特的 AutoTrap 为 TPR 实验提供高效的蒸汽捕获,无需制备冷却浴;获得研发专利的KwikConnect 样品管安装一体式设计保证了密封性,规避了由传统螺纹接头带来的泄漏风险。AutoChem III 的动态化学吸附和程序升温分析在开发新催化剂材料至关重要的性能指标中发挥着极其重要的作用,助力碳捕获和利用、氢清洁能源以及其他净零等技术的发展。(5)真理光学 微孔径快速测量仪2022年6月,珠海真理光学仪器有限公司发布微孔径快速测量仪 。测试方法为真理光学团队首创研发的光通量微孔径测量法(专利申请号:CN202110766064.2),测量方法快速可靠,比传统的显微镜和电镜检测方法快10倍以上,且能够输出全部孔的孔径、分布及位置,这是其他方法不具备的。
  • 岛津原子力显微镜-从表面到界面
    人类认识真理的过程就像剥洋葱,由表及里一层层递进。 反映到对化学反应过程的认识,一开始,人们通过物质的形、色等外在表象认识化学反应。正如现代化学之父拉瓦锡重复的经典“氧化汞加热”实验一样,氧化汞由红色粉末变为液态的金属汞,这个显著的变化意味着反应的发生。即使到了近现代,仪器分析手段越来越多样,我们做常用的分析手段也是通过物质外在状态的变化进行观察,或者利用各类显微镜及X射线衍射仪观察物质的结构变化。 拉瓦锡之匙拉瓦锡对化学反应中物质的质量、颜色、状态变化的观察,犹如在重重黑暗中,找到了打卡化学之门的那把钥匙。 元素周期表 到19世纪,道尔顿和阿伏加德罗的原子、分子理论确立,门捷列夫编列了元素周期表。原子、分子、元素概念的建立令化学豁然开朗 自从用原子-分子论来研究化学,化学才真正被确立为一门科学。正是随着对不同元素的各种微粒组合变化的认识发展,化学的大门终于被打开。伴随金属键、共价键、离子键、氢键等各种“键”概念的提出,人们逐渐认识到各种反应的本质是原子或分子等微粒间的力学变化。于是,对反应的观测需要微观下的力学测量工作。 作为专门利用极近距离下极小颗粒间作用力工作的原子力显微镜,此事展现了自身巨大优势。无论是直接测试不同分子间的作用力,还是利用力的测量完成表面形貌的表征,原子力显微镜以高分辨率出色地完成了任务。 对于一些生物样品,例如脂质膜,因为其是由磷脂分子构成的单层或双层结构,极其柔软,因此其表面作用力极其微弱。从测试曲线上可以看出,脂质膜对探针的力只有约1pN,但是原子力显微镜的测试曲线上可以很清晰地捕捉到这个变化。 有趣的是,人们对真理的发掘,是由表及里的。但是利用原子力显微镜对化学反应本质的发现,却是由内而外的。 原子力显微镜基本是被作为一种表面分析工具使用的。这使其只能用来观察反应前后固相表面的结构变化,或者通过固相表面的各种属性,如机械性能、电磁学性能等侧面论证反应的发生。而要真正观察到反应的过程,是要对界面层进行观测的。因为几乎所有的反应,都是发生在两相界面处的,表面只是最终反应结果的呈现。 在界面处,反应发生时,原有的原子/分子间的作用力——也就是各种“键”,因为电子的状态变化(得失或者偏移)无法维持原有的稳定性,从而导致了原子/分子的重新排列,直到形成了新的力学稳定态——也就是新的“键”形成后,反应结束。这个过程的核心就是原子/分子间的“力的变化”。 反应的本质——微粒间力的分分合合 当化学科学的车轮推进到纳米时代,当探索的前锋触摸了两相界面,当理论的深度深入到动力学的研究。原子力显微镜是否能够当此重任呢? 能。但是需要一番蜕变。 界面处的力梯度有两个特点。一是更为集中,一般在0.3nm-1nm左右的范围内会有2-4个梯度变化;二是更为微弱,现在的原子力显微镜可以有效捕捉皮牛级的力变化,但是在表征界面时依然分辨率不足,需要的分辨率要提高1-2个数量级。 新的需求引导了新的技术蜕变。调频模式的成熟化,几乎完美应对了界面处的力梯度特点。一方面,只有几个埃的振幅可以有效对整个界面区进行表征,另一方面,检测噪音压低到20 fm/√Hz以内,保证了极高的分辨率。 岛津调频型原子力显微镜SPM-8100FM 例如对固液界面的观察。我们都知道,因为在固液界面处,因为液体分子和固体表面分子的距离不同,会形成不同的作用力,如氢键、偶极矩、色散力等。因此形成的液体分子的堆积密度会有不同。这种液体分子的分层模型,是润滑、浸润、表面张力等领域的底层原理。但是长期以来,这些理论只存在于数理模型和宏观现象解释之中,没有一个合适的直观观测工具。 界面观测之牛刀小试 岛津的SPM-8100FM的出现,将固液界面的高效表征变成了现实。上图右侧就是云母和水的界面处,水分子的分层结构,在约0.6nm的范围内,可以清楚看到3个分层。 具体到现实应用中,对表面润滑的研究很适合采用这种分析工具进行定性定量化测试。使用SPM-8100FM对润滑油中氧化铁表面上所形成的磷酸酯吸附膜进行分析。 图示为4组对照实验,分别是仅使用PAO(聚α-烯烃)和添加了不同浓度的C18AP(正磷酸油酸酯)的润滑油。 在未添加C18AP的PAO中,观察到层间距离0.66 nm的层状结构。通过这一层次可以看出,PAO分子在氧化铁膜表面上形成了平行于表面的平坦的覆层。随着C18AP浓度不断增加,从0.2 ppm到2 ppm后,层状结构开始消失,最后在20 ppm和200 ppm时完全观察不到。层状结构消失表明PAO分子定向结构被C18AP取代,在基片上形成了吸附膜。随着C18AP浓度不断增加,氧化铁基片表面逐渐被吸附膜覆盖。 对照使用摆锤式摩擦力测试仪测量获得的钢-润滑油-钢界面的摩擦系数。在添加C18AP浓度到达20 ppm后,PAO的摩擦系数大大降低。和微观界面表征的结果非常吻合。 由此可见,使用SPM-8100FM对润滑油-氧化铁界面实施滑动表面摩擦特性分析评估,可有效加快润滑油开发进度。 技术的发展推动了科学的进步,科学的发展也渴求更多的技术发展。原子力显微镜表征技术由表面向界面的延伸,一定会有力地推动对化学由表象向本质的探索。岛津将一如既往地尽其所能,提供帮助。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 布鲁克Dektak-XT接触式表面轮廓仪在晶圆测试方面的应用
    自2014年起,国产12寸晶圆的量产问题得到解决,国产晶圆进入到一个飞速发展的时期中。晶圆作为芯片的载体,在当今科技时代起着至关重要的作用,小到遥控器、手机,大到航天领域,例如卫星等都离不开晶圆。那么晶圆的加工工艺是否达到标准决定了成品的优劣。今天笔者就为大家介绍Bruker Dektak-XT接触式表面轮廓仪在晶圆方面的测试应用。Bruker Dektak-XT接触式表面轮廓仪(台阶仪)作为Dektak系列第十代产品,经过50多年的更新升级及技术创新,目前已成为使用广泛的接触式表面检测设备,有着众多的用户群体并得到好评。①台阶高度重现性低于4Å②主流的LVDT传感器技术晶圆在制作电路的流程中,主要以光刻、蚀刻、沉积、研磨、抛光等工艺排列组合,在硅片上将电路层层叠加。Dektak-XT接触式表面轮廓仪能够用于每个工艺过程。光刻/沉积:光刻/沉积工艺中台阶高度的测试蚀刻:蚀刻工艺中台阶高度或凹槽深度的测试抛光/研磨:抛光/研磨工艺中粗糙度的测试在以上测试中,台阶仪都能够快速的得到相应数据。
  • 【精彩视频回放】聚焦新材料研究 多种表面分析技术各显其能——第三届表面分析技术应用论坛成功召开
    p  表面科学是上世纪60年代后期发展起来的一门学科,目前已经成为国际上最为活跃的学科之一。材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同,而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着我国新材料领域研究的深入,表面分析技术也日益发挥其重要的作用。当前,全球已经开发了数十种常用的表面分析技术,如X射线光电子能谱(XPS)、二次离子质谱(SIMS)、扫描探针显微镜(SPM)、辉光放电光谱(GDS)、俄歇电子能谱(AES)等。/pp  为了积极推动表面分析科学与应用技术的快速发展,加强同行之间交流合作,展示表面分析技术在新材料研究中的进展,5月20日,仪器信息网联手国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、中国分析测试协会高校分析测试分会举办“第三届表面分析技术应用论坛——表面分析技术在新材料研究中的应用”网络主题研讨会,七位专家就相关的研究领域分享了高质量的报告。/pp  此次应用研讨会内容立足表面分析技术在新材料研究中的应用,既有某一课题的科研进展综述,也有某一方向的研究成果分享、最新标准解读,以及相关仪器使用介绍等。组织方希望通过此次表面分析技术应用论坛的平台,让与会者深入交流,共同提升理论与技术水平, 促进表面分析科学研究队伍的壮大。本次会议由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心副主任、清华大学分析表面分析室主任、高级工程师姚文清主持。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/85014051-a8d5-4da7-874c-4853820e8013.jpg" title="姚文清.jpg" alt="姚文清.jpg"//pp style="text-align: center "strong国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心副主任、清华大学分析表面分析室主任、高级工程师姚文清/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/80a5fb64-a7ff-4e04-a2d4-f343cc70cb41.jpg" title="报告嘉宾.png" alt="报告嘉宾.png"//pp  清华大学张强教授主要从事能源材料研究,尤其是在金属锂、锂硫电池和电催化方面开展了一系列的工作。本次报告中,他从能源存储与转化的新机遇讲起,针对工作金属锂界面上的SEI(界面层),以及如何获得稳定的SEI,如何诱导金属锂均匀沉积等多个话题给大家介绍了其所开展的研究工作。报告题目:strong《The Working Surface of Li Metal Anode in Safe Batteries》。/strong/pp  计量、标准、合格评定(检测和认证认可)对人类社会进步和工业发展发挥着不可或缺的基础性作用,2006年联合国与国际标准化组织(ISO)正式明确“计量、标准化、合格评定”为国家质量基础(National Quality Infrastructure,简称 NQI)的三大构成要素。石墨烯由于其独特的性能使其成为代表性的新材料而受到各国政府的产业支持。中国计量科学研究院任玲玲研究员在简要回顾计量、标准的基础上,重点介绍针对急需有序规范发展的石墨烯粉体材料开展的NQI技术研究及成果实施。strong报告题目:《石墨烯粉体材料计量、标准及合格评定全链条实施》。/strong/pp  X射线光电子能谱(XPS)是表面分析领域中的一种崭新的分析技术,通过测量固体表面约10个纳米层左右被激发出光电子的动能,进而对固体样品表面的元素成分进行定性、定量或半定量及价态分析。XPS作为一种分析各种材料表面的重要工具,目前广泛应用于与材料相关的基础科学和应用科学领域,包括各种催化材料、纳米材料、高分子材料、薄膜材料、新型光电材料、金属以及半导体等表面性能研究。岛津宋玉婷博士介绍了XPS的技术特点及应用案例。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105159/" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong报告视频精彩回放:《X射线光电子能谱最新应用进展》/strong/span/a/pp  以氮化镓和砷化镓为代表的III-V族化合物,都是直接带隙半导体材料,通过掺杂或能带设计可以调控光电等物理特性,在光电领域具有独特优势。表面分析技术常被用于研究半导体材料及器件性能,分析表面形貌、组分、化学态、结构及能带等信息。本次报告,中国科学院半导体研究所赵丽霞研究员介绍了几个利用表面分析技术在研究III-V半导体光电材料和器件的典型工作。strong报告题目:《表面分析技术在III-V族半导体光电材料器件中的应用》/strong。/pp  扫描隧道显微镜是当前表面物理和化学研究的重要实验设备。扫描隧道显微镜的基本原理是基于量子力学的隧穿效应,隧穿电流与隧穿结的高度灵敏性使扫描隧道显微镜具有原子级的空间分辨能力。扫描隧道显微镜的主要功能包括表面形貌成像、表面电子态密度测量、及原子分子操纵。中科院物理研究所陆兴华研究员的报告通过几个典型应用来展示扫描隧道显微镜的这些基本功能,并对扫描隧道显微镜技术的未来发展方向作了简单的介绍。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105162" target="_blank"strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "报告视频精彩回放:《扫描隧道显微镜技术》。/span/strong/a/pp  飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)能以极高的灵敏度(ppm~ppb)探测到包括H在内的所有元素及其化合物信息,被誉为是一种普适的分析技术。清华大学分析中心李展平博士的报告介绍了TOF-SIMS的基本原理、技术特点,以及它在环境等各种领域的应用。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105160" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 报告视频精彩回放:《飞行时间二次离子质谱分析技术及其应用》。/strong/span/a/pp  三氧化钼是一种用途广泛的材料,在催化、抗菌等领域内有独特的应用。MoOsub3/sub@SiOsub2/sub是常见三氧化钼的使用形态,几十年来已经用不少方法进行过很多研究。北京化工大学程斌分享了其实验室对MoO3@SiO2的最近研究方法与结果。a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/105161/" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong报告视频精彩回放:《氧化钼在MoO3@SiO2上分布的研究》/strong/span/a/pp  虽然会议已经结束,但是精彩仍在继续,仪器信息网已经将部分报告老师的现场讲座视频上传到仪器信息网网络讲堂,想要重复学习或者没机会参与会议直播的网友,可以点击strong报告视频精彩回放/strong进行学习与分享。/p
  • 瑞典百欧林携手大昌华嘉开拓表面张力仪中国业务
    瑞典百欧林携手大昌华嘉开拓表面张力仪中国业务2016-06-29 瑞典百欧林瑞典百欧林科技有限公司与专注于亚洲地区的市场拓展服务领导者大昌华嘉签订合作协议,为瑞典百欧林的先进仪器表面张力仪开拓中国市场。大昌华嘉科技事业部为瑞典百欧林提供全方位的市场拓展服务,以确保充分开拓表面张力仪产品在中国的业务。大昌华嘉在中国庞大、完善的售前和售后网络,与高校、科研及各类政府、企业客户的良好合作关系是瑞典百欧林选择大昌华嘉作为在中国地区的合作伙伴的原因。 “我们很高兴能与大昌华嘉在中国建立合作关系。他们的专业知识,以及长期以来的成熟的客户关系,使我们相信大昌华嘉是支持我们业务增长的绝佳合作伙伴,从而使更多的客户能够从我们的创新解决方案中获益。”瑞典百欧林分析仪器副总裁Johan Westman说道。大昌华嘉中国区科技事业部总经理Oliver Hammel进一步谈道“百欧林选择与我们建立了充满前景的合作关系,我们感到非常自豪,因为我们拥有系统化的市场发展策略以及我们的行业和服务专家。此次战略合作配合了百欧林的尖端技术以及大昌华嘉的市场准入和应用专业知识,这将会促使双方的持续盈利增长。“ 关于大昌华嘉大昌华嘉是一家专注于亚洲地区,在市场拓展服务领域处于领先地位的集团。正如“市场拓展服务”一词所述,大昌华嘉致力于帮助其他公司和品牌拓展当前市场及新兴市场业务。总部位于瑞士苏黎世的大昌华嘉是一家全球性企业,自2012年3月在瑞士证券交易所上市。大昌华嘉在全球36个国家设有770个营运地点 --其中740个分布于亚洲地区,拥有28,300名专业员工。2015年,大昌华嘉的销售净额为101亿瑞士法郎。大昌华嘉于1865年成立,凭借深厚的瑞士传统背景,公司在亚洲开展业务历史悠久,深深植根于亚太地区的社会和企业界。大昌华嘉科技事业部是领先的市场拓展服务提供商,提供基建投资产品和分析仪器的技术解决方案。大昌华嘉科技事业部的强势业务领域涵盖制造和生产、能源、研究、分析仪器、食品和饮料、重金属和基建设施,其服务组合包括市场准入研究与咨询、市场营销、销售、应用工程、售后服务以及项目融资。科技事业部在18个国家设有75个分支机构,拥有约1370名员工- 其中包括500名服务工程师。2015年,大昌华嘉科技事业部的净销售额为3.722亿瑞士法郎。 关于瑞典百欧林瑞典百欧林科技有限公司是一家先进科研仪器生产商,在北欧的瑞典,丹麦和芬兰都有主要产品的研发和生产基地。我们为用户提供高科技、高精度的科研设备,可用于表界面、材料科学、生物科学、药物开发与诊断等研究领域。我们同时专注于用户的技术和应用支持,以及科技的发展与进步。我们的产品均基于最先进的测量技术,而这些技术,或为我们专利,或为我们特有,或在长期科研与发展中占主导地位。我们的核心战略是,通过寻找具有广阔商业前景的科研领域,来应用我们的产品与技术。目前,百欧林的用户已遍布全球70多个国家和地区。 我们的产品:Attension: 界面科学与材料技术的表面张力测试Q-Sense: 纳米尺度分子界面以及相互作用研究 KSV NIMA: 单分子层薄膜的构建与表征工具Sophion: 基于细胞离子通道功能检测的高通量全自动膜片钳
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