进样时空白样品标准

请问在做标准曲线时空白液测出来的相对标准偏差RSD是不是很大呀？有些都达到了10%以上，这正常吗？谢谢。。。

请问利用分光光度法测标准曲线时空白样可不可以加入一定浓度的标准物？如果可以有什么根据吗？比如可以消除背底效应之类的？谢谢了。

标准空白，样品空白都乱跳，怎么办？最近做了几趟不常做的元素，如，锡，锑等等，最苦恼的是，空白一会一个值。比如说，预热久了，进标准空白，走了十几次，都很稳，开始做样。没做几个，发现平行样荧光值差的越来越大了，再进次样品空白，本来样品空白，稍微有点变化也是正常，但却发现，比之前高了好几十。再进标准空白，发现也高了好几十。进标准空白洗，洗了好几次，都是稳定在高了几十的值上。没办法，继续做样，扣样品空白么。。。做着做着，又是如此，又高了几十。。。如此几次，到吃中饭了，休息个把小时下午继续，发现，空白又低了。。。继续做样，又是几十几十的慢慢爬高了我很苦恼啊，，

平时做砷时，先走纯水空白在60左右，然后载流HCl的空白在80左右，每次做都是这个情况，而且比较稳定，但上次做时空白都在130左右。标准曲线的线性也不好，配制溶液是没有问题的。10ug/L的As荧光在2000，很大

版友问题：各位前辈好！请问你们做黄曲霉时空白和加标回收一般做几个平衡样？分别进多少针呢？？？

标准曲线空白与样品空白的差异？这个是一样的吗？

如题：测食品中砷，用盐酸做流动相，进样前加盐酸+硫脲+VC，半小时后进样样品用硝酸消解，定容后+盐酸+硫脲+VC半小时进样结果样品空白低于标准空白……这种情况大家遇到过没有？如何解决？

我用的是北京华洋仪器AA2630在日常操作中总是有个疑惑，仪器在点火后测定空白之前是先吸空白，再点开始测量，然后置0，测量空白，还是先点开始测量后再吸样，再置0，然后再测样品空白呢?有的时候是仪器点火后直接把进样器放在空白里，然后点开始测量，然后就直接点置零，也不管吸光度是多少，然后就开始测量空白，测出吸光度为0，因为此过程要是不为0就一直点置0 ，然后就开始测量标准。我就是不懂这个置0到底是什么意思，不是跟天平那样简单的置0吧。这里涉及到空白的吸光度，若空白中待测元素吸光度太高，点置零后有时测标准始待测元素就测不出来。说的有点乱，希望大家能看懂。

各位大虾：请问原子荧光测镉时标准空白值多少合适呀？标准曲线最高点的荧光强度多少合适？我测时空白值达1000多，怎么降下来呀？

进样一针甲醇空白，再进样一针标准，标准中有4个物质，第一个物质的保留时间在4分钟左右。然后进样了3个样品，样品结束后再进样之前的标准时，发现标准中第一个物质的峰不见了，但是其余4个的峰都完好无缺，峰面积也没有怎么变化。理论上这个物质不可能这么快挥发完了，难道样品的测定后对它有什么影响吗？2010-12-31 各位，补充的信息如下：使用的柱子是DB-624，仪器是agilent 6850.有问题的第一个峰是乙二醇，第二个是2，2，2-三氯乙醇，第三个是二甘醇，第4个是甘油。当时进样时样品是新配制的。以前都正常。今天在另外一部仪器7890A上进样试了一下，重新配制了第一个物质的标准，母液为686mg，进样1uL，分流比10：1,峰面积才200多。再将母液稀释了10倍，进样0.2uL，不分流，峰面积变成40。我想是不是这部机的分流平板或者分流过程中出了问题。可是前几天在这部机上测试时和6850出现同一个问题，也只是第一个峰有问题，所以不太可能是分流平板的问题。下面为4个物质时前后的图谱比对：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012311449_271311_1630821_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012311451_271312_1630821_3.gif

[size=2][size=2]我把 我做As的方法 发出来 ，大家讨论下 有什么问题啊。仪器名称厂家及型号：北京吉天AFS-830型双道原子荧光 使用年限：3年测定条件：测定元素As、灯电流60mA、负高压270V、观测高度8mm载流液：5%盐酸载气流量mL/min：400屏蔽气mL/min：1000进样体积mL：0.5130位 自动进样器标准曲线配置。原液浓度200ug/L 半月前用标准溶液配置的，冰箱保存。曲线点#1 浓度2.00 ug/L 1mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶曲线点#2 浓度5.00 ug/L 2.5mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶曲线点#3 浓度10.00 ug/L 5mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶曲线点#4 浓度15.00 ug/L 7.5mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶曲线点#5 浓度20.00 ug/L 10mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶方法规定应该是：#1浓度2.00ug/L 0.5mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液 纯水定容50mL容量瓶#2浓度5.00ug/L 1.25mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液 纯水定容50mL容量瓶#3浓度10.00ug/L 2.5mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液 纯水定容50mL容量瓶#4浓度15.00ug/L 3.75mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液 纯水定容50mL容量瓶#5浓度20.00ug/L 5.0mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液 纯水定容50mL容量瓶我把 方法改动的原因。1、每次做曲线 硫脲 VC 要随加随配 很麻烦的，所以不要了。因为 标准溶液里 没有 干扰，也没有+5价 砷 。但是 时间长 +3价As会变成 +5价As2、浓HCL 稀释成 50%HCL，每次打开瓶盖都冒烟怕呛着了所以稀释一半不冒了3、纯水定容50mL容量瓶 变成 纯水定容100mL容量瓶，多配点用的时间长做样品 的 时候 方法如下：取10mL（体积不定）水样 ，加2.5mL 50%HCL +2.5mL 10%硫脲，定容到25mL比色管中，摇匀放置30分钟后 测定。因为 水样成分复杂，所以加 硫脲 排除干扰 还原+5价As这时候就要做 样品空白了，因为标准空白 里没有硫脲。打了这么多字 ，很累呀 ，同志们都把 你们的 数值报一报 啊。谢谢啦[size=2]我的标准曲线溶液 配置时 不加硫脲（因为都是纯物质没有别的干扰） 就是 5%的HCL 和砷标准。 标准空白就是 5%的HCL （载流）做 样品 都加 硫脲（样品 情况复杂） 所以要做 样品空白，把 硫脲的影响 排除。 样品空白 就是 5%的HCL 1%硫脲17日 做的数值 标准空白 134.1 样品空白 14.6（已经扣除134.1）20日 做的数值 标准空白 123.1 样品空白 113.2（已经扣除123.1）23日 做的数值 标准空白 127.4 样品空白 94.3（已经扣除127.4） 波动比较大 啊！呵呵不知道 大家做的都是 多少？？ 最好把数值 写出来。 写清楚 标准空白 样品空白 的成分 然后 荧光值多少！！[/size]打了这么多字 ，很累呀 ，同志们都把 你们的 数值报一报 啊。谢谢啦[/size][/size]

石墨炉原子吸收测植物蛋白饮料中铅含量时空白特别高，干法消解，以前没有过此情况。纯净水的吸光值为0.09，但是测得5ng/ml的铅标准使用溶液的吸光值为0.089，测样品时背景特别高，不知道怎么回事，希望有经验的老师知道！！谢谢

各位好，我是自学新手，最近刚接触到原吸，在按着国标5009.12做铅，不太知道标准空白与样品空白，在实验中只做了样品空白，有人说这样对标准曲线不准，标准曲线应做标准空白，也就是做标准的溶剂，样品空白是针对样品用的，是这样的吗？谢谢解惑

我现在测总砷，结果样品空白比标准空白要低，标准空白值是300多，样品空白是负值！不知道是什么原因。这样的话还需要做样品空白吗？ 还有个疑问就是测出的实际样品的荧光值是已经减去标准空白荧光值还是样品空白荧光值的呢？谢谢了

[size=4]请教各位：测砷样品时，样品是加过硫脲与抗坏血酸处理的，那么这时的样品空白是直接用载流液测，还是应该用与样品一样经硫脲抗坏血酸处理的纯水做？相同的问题是：做标线时，标线点都是加过硫脲抗坏血酸的，标准空白是用载流液还是也要加硫脲抗坏血酸？如果是化学分析法，空白与样品应该保证相同的分析条件，其中就有所加试剂一样．但我们单位的作业指导书上不管标准空白还是样品空白，都是用载流液做的．所以我一直存在上面的疑问。望赐教！[/size]

各位大神，做砷标准曲线时标准空白45左右，样品空白160左右，然后校准曲线点的浓度偏低，测的盲样结果也偏低，是样品空白太大造成的吗？其他元素也是这样吗？求解，谢谢

原子荧光仪测汞时标准空白为400，然后我做了标准曲线，此时标准曲线零管的荧光强度为20，此值是零管的荧光值减了标准空白之后的值，照此下去，我测样品时，没做样品空白，测得样品荧光强度值为410，如果将这一荧光值带入标准曲线中计算时，是不是严重偏高了？？因为它没有减标准空白的荧光度值或样品空白的荧光度值？ 请问专家我说的对吗？？？正确的做法是不是还是要做样品空白,然后得出样品中结果值?

做汞时，标准空白跟样品空白我用的是同一瓶试剂，标准空白值荧光值为1020，到测样品空白时就成了1620左右了，然后带入自控样浓度为1.0ug/L测出来为0.8ug/L。这是什么原因呢？

请教在做标准曲线的时候是不是有了制备空白，就不需要对标样进行与样品一样的前处理了？

载液是10%的硝酸，标准溶液是相应浓度汞标液加10%硝酸定容。样品空白和样品前处理是:加6ml浓硝酸，2ml过氧化氢放置过夜后，CME微波消解仪消解，消解后转移10%硝酸定容。(硼氰化钾20g/l,氢氧化钠5g/l混合)上机。结果标准空白测得470，样品空白测得1670。不知道是怎么回事啊

请教各位一个关于空白的问题。在进行原子荧光实验中会遇到两个空白的测试及标准空白和样品空白。个人理解如下：标准空白即标准溶液系列中没有加入标准品的溶液（0浓度的标准溶液）；样品空白即在配制某一种样品的时候同时做它的空白溶液（以此来扣除样品在前处理过程中引进的溶剂干扰）。且标准空白和样品空白几乎是不一致的！问题是当做标准曲线的时候应用的是标准空白（例如：其荧光强度50，以此做出标准曲线y=kx+b ），当测试样品的时候先测样品空白（例如：其荧光强度是100）同样依据上述标准曲线计算得到相应浓度。但这时样品的浓度为负值啊！这是为什么呢？

载液是10%的硝酸，标准溶液是相应浓度汞标液加10%硝酸定容。样品空白和样品前处理是:加6ml浓硝酸，2ml过氧化氢放置过夜后，CME微波消解仪消解，消解后转移10%硝酸定容。(硼氰化钾20g/l,氢氧化钠5g/l混合)上机。结果标准空白测得470，样品空白测得1670。不知道是怎么回事啊

在设置原子吸收方法时，有标准空白与样品空白这两项需要填写，请问他俩有什么区别呢？

我的仪器是瓦的AA240，某次测铅实验得到的一组标准数据，发现标样空白相当高，约7PPb，而曲线最低点是2.5ppb，线型还不错r＝0.9993，突然有一疑问，曲线是（1）按实际数值拟合还是（2）按各减去空白后的数值拟合，我一般都是按（1）拟合的，但如果样品的空白比较小，那样品空白计算得到的数据就会是负值，虽然几乎不影响样品的实际含量，但意义上不同。另问瓦立安用户，240的软件，以浓度方式显示数值时，样品它也是以标样空白作为空白的，能手动设定样品空白吗？

用AFS-830做海水中的砷，发现标准空白荧光值为85，样品空白为79，这种情况正常么？

石墨炉做了六个样品以后，标准的吸收线突然变得像空白一样低，有谁碰到过类似的问题吗？[em63]

在回网友基体匹配问题时发现这个疑问：标准曲线法和基体匹配法的校准空白和试剂空白原则上应该是一样的?这里单独讨论一下：2个概念先统一一下：校准空白：制作标准曲线时要扣除的空白试剂空白：分析样品时要扣除的空白1 基体匹配：如果你已经基体匹配了的话，校准空白和试剂空白使用一样的，如不加纯铁的酸液或者加纯铁的酸液；因为基体匹配的本质就是让标液和样品基体一样，那么它们相应的空白也应该一样，如果标液和样品扣除的空白不相同的话，那么同浓度目标元素的净强度就会不一样，测试就会偏差。原来我试过基体匹配测试不锈钢中的NI,CR,MN，好像是用什么空白差别不大（浓度大，空白影响不了把。。。）2标准曲线：平时一般的标准曲线法为什么有时会不一样呢，主要是我们认为样品不存在基体效应，只考虑了配制标液和消解样品的酸对目标元素的影响，然后分别减掉。如果配制标液用的酸和消解样品完全一样的话，2个空白就是一个了。大家有什么其他意见？另外在GCMS制作标准曲线时好像从来没有扣除过稀释用试剂的空白呢，一般软件也没这个功能，好像？。。。

请问各位大侠，做兽残时空白基质比如说无兽药残留的猪肉，牛肉和羊肉等从哪里可以买到，急等！