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进样量可以不按标准

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进样量可以不按标准相关的论坛

  • 标准加入法中，关于进样量的疑问

    看了《色谱定性与定量》一书，中间讲到标准加入法的优缺点时，有这么一段话“标准加入法的优点是.....进样量不必十分准确.....”。我就不明白了，如果标准加入前和加入后的进样量不一样的话，那有可能加入了标准那次出的峰面积还没有不加标准出的峰面积大，那样怎么进行下一步的计算？

  • 【求助】在建立质量标准中，进样量有没有硬性规定？

    求教大家：我是新手，现在建立一个方法，参考别人文献上的方法，发现别人是进样10微升的。而我目前手上没有这么小的进样器。我把浓度稀释一倍后，按20微升进样，发现峰很高，达到500mv（N2000工作站），平时，我最好电压值一般在100mv以内。请问在建立质量标准中，进样量有没有硬性规定？那么规定是怎么样的呢？我网上没有查到这方面的资料。谢谢大家。

  • 【求助】外标法做标准曲线的时候，进样量是不是要精确啊?

    我想问下，外标法做标准曲线的时候，进样量是不是要精确啊，液相色谱有定量环可以精确定量，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没有，那是不是就是根据注射器体积定进样量啊，如果是自动进样的话会比较精确，如果是手动的话 那是不是就会不准了？

  • 标准中的进样量

    各位大佬，做标曲时进样10ul，个别峰是前伸峰，想减少进样，但标准里进样是10ul，如果改进样量对标曲浓度是不是有什么影响？这一块一直不太清楚，望各位大佬解惑～

  • 【求助】在做标准曲线的时候是用同一浓度的标准品，进样量成梯度上升形成标准曲线

    高效液相 标准曲线的制备\我是用RRLC 参考文献上大都说 在做标准曲线的时候是用同一浓度的标准品，进样量成梯度上升形成标准曲线，但最后却是以浓度---峰面积做出的标准曲线。 我想知道既然是使用 同一浓度 不同进样量 做出的， 为什么 最后都用的却是浓度---峰面积得出的曲线，标曲做出来 怎么用样品的峰面积反算出含量。希望专业人士解答，谢谢 [b]问题补充：[/b]谢谢，我用的是超高压液相RRLC 因为它是全自动进样，所以我用同浓度，梯度进样的（就是只配一个浓度的标准品，进样量不同做出的曲线），但是却不知道为什么大家却都是按浓度-峰面积计算的标准曲线。请解答，非常感谢

  • 标准曲线 的进样顺序

    求助，用农业部761方法做有机磷。用不同浓度的标准液做标准曲线（0.05， 0.1, 0.2, 0.5 ppm），如果上机进样，是先进高浓度的。还是先进低浓度， 还是随意都可以，？

  • 进样体积对进样量检及测结果的影响

    [align=center][size=20px]进样体积对进[/size][size=20px]样量检及测[/size][size=20px]结果的影响[/size][/align][size=16px] 色谱分析，色谱条件要求一般是比较高的，比如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]往往有[/size][size=16px]进样量的[/size][size=16px]要求，比如[/size][size=16px]10[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]l[/size][size=16px]，[/size][size=16px]20[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]l[/size][size=16px]。有的分析需要做[/size][size=16px]多点校准曲线，正常的话[/size][size=16px]那就得配制各个点浓度的标准品溶液，曲线几个点，标准品溶液就得配制几个。但有的客户不想[/size][size=16px]配那么[/size][size=16px]多，比如有的客户用的是自动进样器进样，他配制[/size][size=16px]一个最高浓度的标准品，[/size][size=16px]计算进样量，计算出各浓度点需要进样的体积，按这个体积进样，用进样结果（标准品色谱峰[/size][size=16px]峰[/size][size=16px]面积）做校准曲线。[/size][size=16px] 这样操作有人认为是可以的，也有人认为不符合色谱进样要求，比如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器，它是浓度型检测器，同一实验要求进样体积相同，否则色谱峰[/size][size=16px]宽可能[/size][size=16px]不一样，峰[/size][size=16px]高峰[/size][size=16px]面积也会有差异。其实这个也看情况，如果自动进样器进样体积没问题，一般情况下是可以的，影响不会大。但有时不行，比如校准曲线用的这些浓度点，浓度都非常低，而且较接近，都比检出限浓度大不了多少，这样色谱峰宽就会有影响，甚至影响到校准曲线。比如[/size][size=16px]该仪器的检出限是[/size][size=16px]1[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]g/ml[/size][size=16px]，校准曲线的浓度点是[/size][size=16px]1μg/ml[/size][size=16px]、[/size][size=16px]5[/size][size=16px]μg/ml[/size][size=16px]、[/size][size=16px]10[/size][size=16px]μg/ml[/size][size=16px]、[/size][size=16px]20[/size][size=16px]μg/ml[/size][size=16px]、[/size][size=16px]30[/size][size=16px]μg/ml[/size][size=16px]，这样结果就会有不小影响。另外像进样体积有严格要求的，自动进样器进样体积线性不好的，对检测结果要求非常高的等情况，这种方式也不行。[/size][size=16px] 手动进样，用微量进样器的，如果对检测结果要求不高的这种情况勉强可以用[/size][size=16px]，要求高的不能用[/size][size=16px]。因为手动进样，靠进样阀的[/size][size=16px]定量管来定量[/size][size=16px]，一般要求过量进样，也就是每次进样进样阀的定量管都是装满样品的，这样进样误差会小一些，如果按计算的体积进样，进[/size][size=16px]样结果[/size][size=16px]就会有不小的误差[/size][size=16px]，一般不建议[/size][size=16px]，[/size][size=16px]有的实验室或方法也不允许用这种方法做校准曲线[/size][size=16px]。[/size][size=16px]当然，如果对检测结果要求不高那就另说了。[/size][size=16px] 总之，进样体积对进样量（样品的量）影响不大，对进[/size][size=16px]样结果[/size][size=16px]影响[/size][size=16px]得看情况，有的影响不大，有的有较大影响。[/size][size=16px]方法的选择也得看实验要求，要求不高那种方法都行，要求[/size][size=16px]高那只能进相同[/size][size=16px]体积的样品的。[/size]

  • 仪器验收到底按什么标准来进行

    一个老用户需要购置一台大型仪器（姑且把5万以上的仪器称为大仪器吧，单火焰原子吸收），经过到样板用户那里考察、做样后，该老用户觉得可以购买推荐厂家的仪器，一切按采购流程走完，顺利签订合同，并且预付了50%的款项。几日内仪器到场，工程师上门安装调试后机器顺利开展了使用，做标准曲线没有一点问题，但是在验证用户提供的样品指标时却出现了很大的偏差，该样品是企业所在行业内通用的浓度检测数据，含量为0.*%，经过对比两次实验过程，工程师仍未发现问题所在，验收只好停滞了。在这里，不禁要问，“仪器验收不以用户企业检测样品的指标验收供方的仪器”正确吗？“双方按国家检定计量仪器的标准和方法验收厂家仪器的技术指标”是否过于简单？

  • 内标法标准品进样浓度的问题

    这几天翻了各类帖子对内标法有了个大概的了解，关于标准品浓度的问题有点疑问，请教一下：1、“内标物的加入量应与欲测组分接近”，这句话的意思是不是我对不同含量的欲测组分，我要配置不同浓度的内标吗？最近尝试用原有标准品测试的，因为浓度差了5倍，回收率只有60%多，不知道是不是因为浓度差引起的。2、内标标准曲线法里，需要同一浓度标准品不同浓度纯样品，那这里标准品的浓度选择可以任意选择吗？还是选择中值比较好，如果用了这种方法，那我测试样品的时候，标准品的进样浓度还有必要和欲测组分接近吗？

  • 外标定量时，要求被测气体与标准气体的进样量相同吗？

    [color=#333333]1 [/color][color=#333333]外标定量时[/color][color=#333333]待测气体的进样量与标准气体的进样量必须相同吗？[/color][color=#333333]why[/color][color=#333333]？[/color][color=#333333]2 [/color][color=#333333]如果不能够精确指导被测气体的量，如何进行定量分析？[/color]

  • 【求助】标准品按外标法计算含量的问题

    各位老师大家好，我最近做了一批红霉素肠溶片，需要做红霉素A组分，用到的是红霉素A标准品，结果是按外标法以峰面积计算供试品中红霉素A的含量，以前做的都是用到的对照品（以%计算），但现在用到的是标准品（以u/mg)计算，这要怎么计算含量呢？

  • “吹扫”+“捕集”，你”吹“的明白，”捕“的准确吗？——聊聊吹扫捕集进样技术

    “吹扫”+“捕集”，你”吹“的明白，”捕“的准确吗？——聊聊吹扫捕集进样技术

    之前我们曾经聊过关于顶空进样的种种，而动态顶空进样，也就是吹扫捕集进样现在越来越被广泛的应用。在吹扫和捕集技术中，测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用。迄今为止，它仍然是高灵敏度的分析方法之一。今天我们就和大家详细聊一聊吹扫捕集进样技术~~~首先，吹扫捕集进样技术的基本原理：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615549_0_3.png下图是吹扫捕集进样装置的示意图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615550_0_3.png吹扫捕集进样系统的操作条件选择：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615551_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615552_0_3.png影响吹扫捕集测定结果的因素： 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。在其他方面，如适当使用盐化效应（加入NaCl），以增加萃取效率，但是在样品分析之间必须做适当处理。 为使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素：①温度 作为方法的一部分，可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌，瓶子放置在加热套中，使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制： 第一个是吹扫温度，水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液，温度可以高些。 第二个是捕集器温度，包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品，最高可达450℃，但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。 第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速 吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时，流速范围为20～60mL/min,用氮气时可以稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。 吹扫流量对测定结果也有不同的影响，随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势，吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间 原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求的前提下，吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率（通常要求大于90%）。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30～40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 解吸条件决定解吸效率，影响方法的回收率和稳定性，应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。 解吸温度的影响：解吸温度过低，解吸缓慢并可能解吸不完全；解吸温度过高，对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他 a．适当使用盐析效应（加入盐溶液），以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。 使用最大的样品体积，可使检测器能够检测到最大的样品质量。（如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品，可以增加样品体积到25ml，并且采用相应的过滤式吹扫管）。一般实验结束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干备用。 b．应尽可能的除去所有的水，可以安装除水装置。 将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。 c．吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi（207～1724kPa），并且连接到吹扫气体入口。 气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率（加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中）,且在转移过程，尽量使泡沫最少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。 溶剂吹扫时间（也叫瞬间不分流时间和分流延迟时间）的确定依赖于样品和溶剂的性质，衬管的容积、进样量，进样速度以及载气流速等等因素的来确定。所以这一时间的确定应在以上所有条件都确定之后进行。 通常来说，溶剂吹扫时间增加的同时，其目标样品的峰面积会逐渐增加，但吹扫时间到达一定时，气相-液相平衡，增加吹扫时间将不增加峰面积的量，此时的吹扫时间即最佳的吹扫时间设置值。最后奉上福利：关于空气中挥发性有机物分析方法选择简表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011502_615553_0_3.png

  • [求助]宽、窄分布标准样有何区别，宽分布未知样与窄分布未知样又有何不同？

    我现在使用的是waters Enpower操作程序，没有经过系统的培训。使用GPC时，有个问题一直在困扰我：宽分布标准样与窄分布标准样有何区别，宽分布未知样与窄分布未知样又有何不同？ 我做右旋糖苷时，标准品(分子量已知，从2500到200000不等)我都选窄分布标准样，样品我选宽分布未知样，就这样进行GPC计算，结果还都可以。以前有人就这么教我，但没有人告诉我为什么，有那位可以不吝赐教？

  • 【原创】标准曲线可以用同一浓度不同体积的进样来做吗？

    分析中的偷懒是鼓励的，人类的进步也多少源自偷懒。比如洗衣机。相对分析经常要用到标准曲线系列，很多国家标准都是配制不同浓度，进样相同体积来做的（浓度法）。但实际工作中我们还用到同一浓度来进样不同体积的方式来做（体积法），这样做有什么问题吗？1、先从标准曲线的本质上看，就是建立不同质量/浓度待测物质跟仪器响应之间的关系。然后用样品的仪器响应来推导样品中待测物质的含量。浓度法采用不同浓度相同体积，体积法采用相同浓度和不同体积，现象上同样是不同质量的待测物质跟仪器响应的关系。这时的标准曲线就是绝对量（质量）-响应的函数关系。2、浓度法与体积法的区别在于浓度法中与待测物质存在的溶剂/待测物质的比例与体积法不同。浓度法中溶剂的环境（体积）基本是一致的，这样的好处就是浓度法在判断溶剂（或溶剂中干扰物质）和待测物质的指认上更加容易。体积法中干扰物质也会随标准系列增加，不容易实现待测物质的指认。从不确定度角度分析，如果是色谱进样针，进小体积时不确定度比较大，带来的直接结果时标准曲线不如浓度法容易做直。而且物理体积的限制，体积法不太容易实现较大跨度的浓度系列设置。结论：体积法和浓度法本质上是一致的，但浓度法有：容易做好标准曲线，容易实现较大浓度跨度和容易实现待测物质的指认等优点

  • 【讨论】关于钢筋混凝土用热轧带肋钢筋新旧标准的使用

    钢筋混凝土用热轧带肋钢筋(简称钢筋)现执行的标准为GB1499.2-2007,规定于2008年3月1日起实施,但我们在现场抽查时,有一部分钢筋是2007年生产,标识仍为老标准即GB1499-1988的规定的标识,我们抽检的产品应该按新标准检测还是按老标准检测,因为两个标准有些规定不一样,使其检测数据对应的标准值也不一样,最终倒置的结论不一样. 哪位大师能给指教,谢谢.[em0815]爱心捐助

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