看了《色谱定性与定量》一书,中间讲到标准加入法的优缺点时,有这么一段话“标准加入法的优点是.....进样量不必十分准确.....”。我就不明白了,如果标准加入前和加入后的进样量不一样的话,那有可能加入了标准那次出的峰面积还没有不加标准出的峰面积大,那样怎么进行下一步的计算?
求教大家:我是新手,现在建立一个方法,参考别人文献上的方法,发现别人是进样10微升的。而我目前手上没有这么小的进样器。我把浓度稀释一倍后,按20微升进样,发现峰很高,达到500mv(N2000工作站),平时,我最好电压值一般在100mv以内。请问在建立质量标准中,进样量有没有硬性规定?那么规定是怎么样的呢?我网上没有查到这方面的资料。谢谢大家。
我想问下,外标法做标准曲线的时候,进样量是不是要精确啊,液相色谱有定量环可以精确定量,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没有,那是不是就是根据注射器体积定进样量啊,如果是自动进样的话会比较精确,如果是手动的话 那是不是就会不准了?
各位大佬,做标曲时进样10ul,个别峰是前伸峰,想减少进样,但标准里进样是10ul,如果改进样量对标曲浓度是不是有什么影响?这一块一直不太清楚,望各位大佬解惑~
耐光色牢度标准≥3级,按方法3测试的话目标蓝的羊毛标样是可以选择3号蓝色羊毛标样的吧。4号做参照的测试时长太长了,灯管用久了,时间就更长了。
看到有人用Agilent6890N [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],待仪器准备好可以进样的时候,没有进样而直接按了start键,让仪器空跑一段时间,这样子可以吗?有什么目的或好处?
现采用液体外标法绘制标准曲线,那么若使用直接进样的方式绘制标曲时,是不是要求所有点的进样量必须一致?
高效液相 标准曲线的制备\我是用RRLC 参考文献上大都说 在做标准曲线的时候是用同一浓度的标准品,进样量成梯度上升形成标准曲线,但最后却是以浓度---峰面积做出的标准曲线。 我想知道既然是使用 同一浓度 不同进样量 做出的, 为什么 最后都用的却是浓度---峰面积得出的曲线,标曲做出来 怎么用样品的峰面积反算出含量。希望专业人士解答,谢谢 [b]问题补充:[/b]谢谢,我用的是超高压液相RRLC 因为它是全自动进样,所以我用同浓度,梯度进样的(就是只配一个浓度的标准品,进样量不同做出的曲线),但是却不知道为什么大家却都是按浓度-峰面积计算的标准曲线。请解答,非常感谢
求助,用农业部761方法做有机磷。用不同浓度的标准液做标准曲线(0.05, 0.1, 0.2, 0.5 ppm),如果上机进样,是先进高浓度的。还是先进低浓度, 还是随意都可以,?
各位大侠,请问顶空进样可以依据哪些标准,求助,谢谢。之前没做过顶空,现在遇到一些问题,希望得到大家指点哦。
做农残时,标准样按每一步稀释,上机测样,最终高浓度与低浓度出的峰完全相同,是否是标准品分解了,我的标准品放于常温下大约1个多月吧!请高手指点
按标准FZ/ T 3003-2009方法测试棉麻的成分含量,大家平行两个样最大的偏差是多少,我们做的两个平行样偏差7%的,是不是哪里操作有问题呢?
[align=center][size=20px]进样体积对进[/size][size=20px]样量检及测[/size][size=20px]结果的影响[/size][/align][size=16px] 色谱分析,色谱条件要求一般是比较高的,比如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]往往有[/size][size=16px]进样量的[/size][size=16px]要求,比如[/size][size=16px]10[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]l[/size][size=16px],[/size][size=16px]20[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]l[/size][size=16px]。有的分析需要做[/size][size=16px]多点校准曲线,正常的话[/size][size=16px]那就得配制各个点浓度的标准品溶液,曲线几个点,标准品溶液就得配制几个。但有的客户不想[/size][size=16px]配那么[/size][size=16px]多,比如有的客户用的是自动进样器进样,他配制[/size][size=16px]一个最高浓度的标准品,[/size][size=16px]计算进样量,计算出各浓度点需要进样的体积,按这个体积进样,用进样结果(标准品色谱峰[/size][size=16px]峰[/size][size=16px]面积)做校准曲线。[/size][size=16px] 这样操作有人认为是可以的,也有人认为不符合色谱进样要求,比如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器,它是浓度型检测器,同一实验要求进样体积相同,否则色谱峰[/size][size=16px]宽可能[/size][size=16px]不一样,峰[/size][size=16px]高峰[/size][size=16px]面积也会有差异。其实这个也看情况,如果自动进样器进样体积没问题,一般情况下是可以的,影响不会大。但有时不行,比如校准曲线用的这些浓度点,浓度都非常低,而且较接近,都比检出限浓度大不了多少,这样色谱峰宽就会有影响,甚至影响到校准曲线。比如[/size][size=16px]该仪器的检出限是[/size][size=16px]1[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]g/ml[/size][size=16px],校准曲线的浓度点是[/size][size=16px]1μg/ml[/size][size=16px]、[/size][size=16px]5[/size][size=16px]μg/ml[/size][size=16px]、[/size][size=16px]10[/size][size=16px]μg/ml[/size][size=16px]、[/size][size=16px]20[/size][size=16px]μg/ml[/size][size=16px]、[/size][size=16px]30[/size][size=16px]μg/ml[/size][size=16px],这样结果就会有不小影响。另外像进样体积有严格要求的,自动进样器进样体积线性不好的,对检测结果要求非常高的等情况,这种方式也不行。[/size][size=16px] 手动进样,用微量进样器的,如果对检测结果要求不高的这种情况勉强可以用[/size][size=16px],要求高的不能用[/size][size=16px]。因为手动进样,靠进样阀的[/size][size=16px]定量管来定量[/size][size=16px],一般要求过量进样,也就是每次进样进样阀的定量管都是装满样品的,这样进样误差会小一些,如果按计算的体积进样,进[/size][size=16px]样结果[/size][size=16px]就会有不小的误差[/size][size=16px],一般不建议[/size][size=16px],[/size][size=16px]有的实验室或方法也不允许用这种方法做校准曲线[/size][size=16px]。[/size][size=16px]当然,如果对检测结果要求不高那就另说了。[/size][size=16px] 总之,进样体积对进样量(样品的量)影响不大,对进[/size][size=16px]样结果[/size][size=16px]影响[/size][size=16px]得看情况,有的影响不大,有的有较大影响。[/size][size=16px]方法的选择也得看实验要求,要求不高那种方法都行,要求[/size][size=16px]高那只能进相同[/size][size=16px]体积的样品的。[/size]
一个老用户需要购置一台大型仪器(姑且把5万以上的仪器称为大仪器吧,单火焰原子吸收),经过到样板用户那里考察、做样后,该老用户觉得可以购买推荐厂家的仪器,一切按采购流程走完,顺利签订合同,并且预付了50%的款项。几日内仪器到场,工程师上门安装调试后机器顺利开展了使用,做标准曲线没有一点问题,但是在验证用户提供的样品指标时却出现了很大的偏差,该样品是企业所在行业内通用的浓度检测数据,含量为0.*%,经过对比两次实验过程,工程师仍未发现问题所在,验收只好停滞了。在这里,不禁要问,“仪器验收不以用户企业检测样品的指标验收供方的仪器”正确吗?“双方按国家检定计量仪器的标准和方法验收厂家仪器的技术指标”是否过于简单?
做质量标准时,为何要考虑液相的进样量?有啥要求?
这几天翻了各类帖子对内标法有了个大概的了解,关于标准品浓度的问题有点疑问,请教一下:1、“内标物的加入量应与欲测组分接近”,这句话的意思是不是我对不同含量的欲测组分,我要配置不同浓度的内标吗?最近尝试用原有标准品测试的,因为浓度差了5倍,回收率只有60%多,不知道是不是因为浓度差引起的。2、内标标准曲线法里,需要同一浓度标准品不同浓度纯样品,那这里标准品的浓度选择可以任意选择吗?还是选择中值比较好,如果用了这种方法,那我测试样品的时候,标准品的进样浓度还有必要和欲测组分接近吗?
纯棉毛巾被成品的洗后收缩很厉害,按毛巾标准是没有缩水率的要求,顾客投诉是不是可以不管了?
[color=#333333]1 [/color][color=#333333]外标定量时[/color][color=#333333]待测气体的进样量与标准气体的进样量必须相同吗?[/color][color=#333333]why[/color][color=#333333]?[/color][color=#333333]2 [/color][color=#333333]如果不能够精确指导被测气体的量,如何进行定量分析?[/color]
请问在质量标准制定中,国家标准中订了进样量是5μl,在我们的检测中没有检测到,能否将进样量加大到10μl或更大呢?
各位老师大家好,我最近做了一批红霉素肠溶片,需要做红霉素A组分,用到的是红霉素A标准品,结果是按外标法以峰面积计算供试品中红霉素A的含量,以前做的都是用到的对照品(以%计算),但现在用到的是标准品(以u/mg)计算,这要怎么计算含量呢?
建立标准曲线的时候,不按标准文件里设定,属于方法偏离吗?
之前我们曾经聊过关于顶空进样的种种,而动态顶空进样,也就是吹扫捕集进样现在越来越被广泛的应用。在吹扫和捕集技术中,测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用。迄今为止,它仍然是高灵敏度的分析方法之一。今天我们就和大家详细聊一聊吹扫捕集进样技术~~~首先,吹扫捕集进样技术的基本原理:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615549_0_3.png下图是吹扫捕集进样装置的示意图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615550_0_3.png吹扫捕集进样系统的操作条件选择:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615551_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615552_0_3.png影响吹扫捕集测定结果的因素: 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。在其他方面,如适当使用盐化效应(加入NaCl),以增加萃取效率,但是在样品分析之间必须做适当处理。 为使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时,必须注意以下因素:①温度 作为方法的一部分,可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌,瓶子放置在加热套中,使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制: 第一个是吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液,温度可以高些。 第二个是捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品,最高可达450℃,但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。 第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速 吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间 原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。 解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他 a.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。 使用最大的样品体积,可使检测器能够检测到最大的样品质量。(如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品,可以增加样品体积到25ml,并且采用相应的过滤式吹扫管)。一般实验结束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干备用。 b.应尽可能的除去所有的水,可以安装除水装置。 将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。 c.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi(207~1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。 气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫最少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。 溶剂吹扫时间(也叫瞬间不分流时间和分流延迟时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质,衬管的容积、进样量,进样速度以及载气流速等等因素的来确定。所以这一时间的确定应在以上所有条件都确定之后进行。 通常来说,溶剂吹扫时间增加的同时,其目标样品的峰面积会逐渐增加,但吹扫时间到达一定时,气相-液相平衡,增加吹扫时间将不增加峰面积的量,此时的吹扫时间即最佳的吹扫时间设置值。最后奉上福利:关于空气中挥发性有机物分析方法选择简表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011502_615553_0_3.png
气相色谱外标法定量,改变分析条件,进样量不改变,会影响标准曲线和定量么?
有个疑问,水中苯系物GB/T 11890-1989,里面的液上顶空是针筒,而且是填充柱和FID,我现在想用顶空进样器、毛细管柱和GC-MS检测,是否只需做好方法验证就可以了??还是说只能按标准来??
土霉素标准曲线,进样量增大,出峰时间出现漂移
测定岩石中金含量时加标回收加岩石标样还是加金标准溶液呢
我现在使用的是waters Enpower操作程序,没有经过系统的培训。使用GPC时,有个问题一直在困扰我:宽分布标准样与窄分布标准样有何区别,宽分布未知样与窄分布未知样又有何不同? 我做右旋糖苷时,标准品(分子量已知,从2500到200000不等)我都选窄分布标准样,样品我选宽分布未知样,就这样进行GPC计算,结果还都可以。以前有人就这么教我,但没有人告诉我为什么,有那位可以不吝赐教?
分析中的偷懒是鼓励的,人类的进步也多少源自偷懒。比如洗衣机。相对分析经常要用到标准曲线系列,很多国家标准都是配制不同浓度,进样相同体积来做的(浓度法)。但实际工作中我们还用到同一浓度来进样不同体积的方式来做(体积法),这样做有什么问题吗?1、先从标准曲线的本质上看,就是建立不同质量/浓度待测物质跟仪器响应之间的关系。然后用样品的仪器响应来推导样品中待测物质的含量。浓度法采用不同浓度相同体积,体积法采用相同浓度和不同体积,现象上同样是不同质量的待测物质跟仪器响应的关系。这时的标准曲线就是绝对量(质量)-响应的函数关系。2、浓度法与体积法的区别在于浓度法中与待测物质存在的溶剂/待测物质的比例与体积法不同。浓度法中溶剂的环境(体积)基本是一致的,这样的好处就是浓度法在判断溶剂(或溶剂中干扰物质)和待测物质的指认上更加容易。体积法中干扰物质也会随标准系列增加,不容易实现待测物质的指认。从不确定度角度分析,如果是色谱进样针,进小体积时不确定度比较大,带来的直接结果时标准曲线不如浓度法容易做直。而且物理体积的限制,体积法不太容易实现较大跨度的浓度系列设置。结论:体积法和浓度法本质上是一致的,但浓度法有:容易做好标准曲线,容易实现较大浓度跨度和容易实现待测物质的指认等优点
钢筋混凝土用热轧带肋钢筋(简称钢筋)现执行的标准为GB1499.2-2007,规定于2008年3月1日起实施,但我们在现场抽查时,有一部分钢筋是2007年生产,标识仍为老标准即GB1499-1988的规定的标识,我们抽检的产品应该按新标准检测还是按老标准检测,因为两个标准有些规定不一样,使其检测数据对应的标准值也不一样,最终倒置的结论不一样. 哪位大师能给指教,谢谢.[em0815]爱心捐助
请问:岛津GC-2010 ,AOC POWER按"off"后,进样器上的指示灯仍亮,为什么?按"ON"后,仍可正常进样.