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葛南固定测斜仪原理

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葛南固定测斜仪原理相关的资讯

  • 能谱测油仪:HJ 1077-2019 固定污染源废气 油烟和油雾的测定
    警告:实验中所使用的萃取溶剂对人体健康有害,样品前处理过程应在通风橱中进行, 并按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中油烟和油雾的红外分光光度法。 本标准适用于固定污染源废气中油烟和油雾的测定。 当采样体积为 250 L(标准状态),萃取液体积为 25 ml,使用 4 cm 石英比色皿时,本方法油烟和油雾的检出限均为 0.1 mg/m3,测定下限均为 0.4 mg/m3。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB 18483 饮食业油烟排放标准(试行) GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1油烟 oil fume 指食物烹饪、加工过程中挥发的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物。3.2 油雾 oil mist 指工业生产过程(如机械加工、金属材料热处理等工艺)中挥发产生的矿物油及其加热分解或裂解产物。4 方法原理 固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后,用四氯乙烯超声萃取,萃取液用红外分光光度法OIL3000B 红外测油仪测定。油烟和油雾含量由波数分别为 2930 cm-1(CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3 基团中C—H 键的伸缩振动)和 3030 cm-1(芳香环中 C—H 键的伸缩振动) 谱带处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 进行计算。5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1 正十六烷(C16H34)。5.2 异辛烷(C8H18)。5.3 苯(C6H6)。5.4 四氯乙烯(C2Cl4)。 用 4 cm 比色皿,空气池做参比,在波数 2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 处吸光度应分别不超过 0.34、0.07 和 0。5.5 无水硫酸钠(Na2SO4)。 在 500 ℃下加热 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内保存。5.6 正十六烷标准贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 正十六烷(5.1),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)定容,混匀,计算正十六烷标准贮备液准确浓度。5.7 正十六烷标准使用液:ρ=1.00×103 mg/L。 移取适量的正十六烷标准贮备液(5.6)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容, 混匀。5.8 异辛烷标准贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 异辛烷(5.2),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)定容,混匀,计算异辛烷标准贮备液准确浓度。5.9 异辛烷标准使用液:ρ=1.00×1 03 mg/L。 移取适量的异辛烷标准贮备液(5.8)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容,混匀。5.10 苯标准贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 苯(5.3),再次称重(准确至1 mg),加四氯乙烯(5.4)定容,混匀,计算苯标准贮备液准确浓度。5.11 苯标准使用液:ρ=1.00×10 3 mg/L。 移取适量的苯标准贮备液(5.10)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容,混匀。 注:可直接购买市售有证标准溶液。5.12 油烟标准油。 在 500 ml 双颈蒸馏瓶中加入 300 ml 花生油,侧口插入量程为 500℃的温度计,在 120℃ 温度下敞口加热 30 min,然后在上口安装空气冷凝管,升温至 300℃,回流 2 h,即得标准油,放冷后取适量放入带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的 500 ml 样品瓶中。5.13 油烟标准油贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 油烟标准油(5.12),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)至标线,混匀,计算油烟标准油贮备液准确浓度。5.14 油烟标准油使用液:ρ=100 mg/L。 移取适量的油烟标准油贮备液(5.13)于 250 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)稀释至标线。5.15 油雾标准油。 分别用刻度移液管吸取 6.5 ml 正十六烷(5.1)、2.5 ml 异辛烷(5.2)和 1.0 ml 苯(5.3)移入 10 ml 容量瓶,立即塞紧混匀。5.16 油雾标准油贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 油雾标准油(5.15),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)至标线,混匀,计算油雾标准油贮备液准确浓度。5.17 油雾标准油使用液:ρ=100 mg/L。 移取适量的油雾标准油贮备液(5.16)于 250 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容。 注:可直接购买市售有证油烟、油雾标准溶液。5.18 金属采样滤筒及聚四氟乙烯套筒。 金属滤筒材质:316 不锈钢,内部充填毛面玻璃微珠或 316 不锈钢纤维,滤筒清洗后用无油清洁空气吹干置于套筒内保存。当油烟或油雾浓度在 10 mg/m3 以上时,油烟和油雾采集效率应≥95%。5.19 玻璃纤维滤筒。 Φ28×70 mm ,对粒径 0.5 μm 粒子捕集效率不低于 99.9%,失重≤0.2%。经 400℃灼烧 1 h,冷却后进行检查,未变形或破碎的玻璃纤维滤筒放入带盖聚四氟乙烯柱形套筒密封待用。6 仪器和设备 6.1 能谱OIL3000B 红外测油仪。 配有 4 cm 带盖石英比色皿,仪器扫描范围:3400 cm-1 至 2400 cm-1。6.2 烟尘测试仪。 符合HJ/T 48 的要求。6.3 玻璃纤维滤筒采样管。符合HJ/T 48 的要求。6.4 金属滤筒采样管及配套滤筒。6.5 一般实验室常用仪器和设备。7 样品7.1 样品采集 采样布点、频次、采样工况按照 GB 18483、GB/T 16157、HJ/T 397 和其他相关标准要求进行。 选择合适的采样器,安装采样嘴及滤筒。采集油雾时选择玻璃纤维滤筒采样管(6.3) 或金属滤筒采样管(6.4),采集油烟时选择金属滤筒采样管(6.4)。采样前检查系统的气密性。连续采样 10 min,将采样后滤筒放入套筒内。7.2 样品的保存 样品采集后应尽快测定。样品若不能在 24 h 内测定,可冷藏(≤4℃)保存 7 d。7.3 试样的制备7.3.1 油烟的试样制备 在采样后的套筒中加入四氯乙烯(5.4)溶剂 12 ml,旋紧套筒盖,将套筒置于超声波清洗器,超声清洗 10 min,萃取液转移至 25 ml 比色管,再加入 6 ml 四氯乙烯(5.4)超声清洗 5 min,将萃取液转移至上述 25 ml 比色管。用少许四氯乙烯(5.4)清洗滤筒及聚四氟乙烯套筒二次,清洗液一并转移至上述 25 ml 比色管,加入四氯乙烯(5.4)至刻度标线,密封待测。7.3.2 油雾的试样制备7.3.2.1 若采用纤维滤筒采样,将采样后的滤筒剪碎后置于 50 ml 烧杯中,用 25 ml 四氯乙烯(5.4)在超声波清洗器中超声萃取 10 min,萃取液转移至 25 ml 比色管,密封待测。7.3.2.2 采用金属滤筒采样,参照 7.3.1 饮食业油烟的试样制备方法。7.4 空白试样的制备 用空白滤筒,按照试样的制备步骤(7.3)制备空白试样。 8 分析步骤8.1 校准8.1.1 校正系数的确定 分别量取 2.00 ml 正十六烷标准使用液(5.7)、2.00 ml 异辛烷标准使用液(5.9)和 10.00ml苯标准使用液(5.11)于 3 个 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容至标线,混匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为 20.0 mg/L、20.0 mg/L 和 100 mg/L。用四氯乙烯(5.4)做参比溶液,使用 4 cm 比色皿,分别测定正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在 2930 cm-1、 2960 cm-1 和 3030 cm-1 处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030。代入公式(1)求解后,可分别得到相应的校正系数 X,Y,Z 和 F,输入仪器进行校准。 式中: ρ——四氯乙烯中目标物的含量(mg/L); A2930、A2960 和 A3030——各对应波数下测得的吸光度; X、Y、Z ——与各种C-H 键吸光度相对应的系数; F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在 2930 cm-1 与 3030 cm-1 处的吸光度之比。 能谱科技致力于傅立叶红外光谱仪,红外测油仪,粉尘游离二氧化硅分析仪的研发生产销售多元化高xin技术企业;无论是常规检查,还是用于前沿科学研究,在这您一定能找到合适您的理想工具。
  • 《固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南(试行)》发布
    p  非甲烷总烃是目前固定汚染源挥发性有机物监测的主要指标之一。为规范非甲烷总烃的监测,生态环境部已发布多项标准:《HJ1013-2018 固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》、《HJ1012-2018 环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》等。/pp  为落实《关于加强重点排污单位自动监控建设工作的通知》(环办环监〔2018〕25号)要求,规范污染源挥发性有机物自动监控设施安装、运行维护管理工作,生态环境部组织制定了《固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南(试行)》,并与近日印发。/pp  《技术指南》主要规范的是采用氢火焰离子化检测器(即FID)进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测的系统,值得注意的是,若采用氢气钢瓶作为工作气源的,则应在监测站房内安装氢气报警器。/pp  全文如下:/pp style="text-align: center "strong固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南( 试 行 )/strong/pp  为span style="color: rgb(255, 0, 0) "规范采用氢火焰离子化检测器(即FID)进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测系统/span的建设、运行和管理,制定本指南。/pp  strong一、安装建设要求/strong/pp  (一)系统组成/pp  固定污染源非甲烷总烃连续监测系统(以下简称NMHC-CEMS)由非甲烷总烃监测单元和烟气参数监测单元、数据采集与处理单元组成。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "NMHC-CEMS应当实现测量烟气中非甲烷总烃浓度、烟气参数(温度、压力、流速或流量、湿度等),同时计算废气中污染物排放速率和排放量/span,显示(可支持打印)和记录各种数据和参数,形成相关图表,并通过数据、图文等方式传输至管理部门等功能。/pp  进入NMHC-CEMS燃烧(焚烧、氧化)装置,需要补充空气进行燃烧、氧化反应的废气,还应实现同时测量含氧量的要求。含氧量参与污染物折算浓度计算的,应按排放标准要求换算为大气污染物基准排放浓度。利用锅炉、工业炉窑、固体废物焚烧炉焚烧处理有机废气的,烟气基准含氧量按其排放标准规定执行。/pp  (二)技术性能要求/pp  满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013)中技术要求。/pp  (三)监测站房要求/pp  满足《固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物)排放连续监测技术规范》(HJ 75)中关于固定污染源烟气排放连续监测系统监测站房的要求。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "若采用氢气钢瓶作为工作气源的,则应在监测站房内安装氢气报警器,/span站房外张贴显著的防火标识,同时应按照《爆炸性环境 第1部分:设备 通用要求》(GB 3836.1)中相关规定配备防爆等安全设施。/pp  (四)安装位置要求/pp  满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装位置的要求。/pp  设置采样或监测平台时,应易于人员和监测仪器到达,当采样平台设置在离地面高度≥2m的位置时,应有通往平台的斜梯,宽度应≥0.9m,有条件的可采用旋梯、Z字梯或升降梯等。/pp  (五)安装施工要求/pp  满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装施工要求。/pp  固定污染源排放废气中含强腐蚀性气体时,样品经过的器件或管路需选用耐腐蚀性材料。室外部件的外壳或外罩还应至少达到《外壳防护等级(IP代码)》(GB/T 4208)中IP55防护等级要求。样品传输管线应具备稳定、均匀加热和保温的功能,其加热温度应符合有关规定,加热温度值应能够在机柜或系统软件中显示查询。/pp  strong二、运行管理/strong/pp  (一)运维人员/pp  NMHC-CEMS运维单位应根据NMHC-CEMS使用说明书和技术要求编制仪器运行管理规程,确定系统运行操作人员和管理维护人员的工作职责。运维人员应当熟练掌握NMHC-CEMS的原理、使用和维护方法。/pp  (二)巡检和维护/pp  NMHC-CEMS日常运行管理应包括日常巡检和日常维护保养,应满足HJ 75中日常巡检和日常维护保养的相关要求,运维人员应对NMHC-CEMS开展定期维护,保证其正常运行。/pp  按照HJ 75附录G中表格形式做定期维护记录。定期维护应做到:/pp  1.对于使用氢气钢瓶的,每周巡检钢瓶气的压力并记录,有条件的应做到一用一备 /pp  2.至少每月检查一次氢气发生器变色硅胶的变色情况,超过2/3变色更换变色硅胶 /pp  3.对于使用氢气发生器的,应按其说明书规定,定期检查氢气压力、氢气发生器电解液等,根据使用情况及时更换,定期添加纯净水 /pp  4.至少每周检查一次除烃装置温度是否保持在350℃以上 /pp  5.至少每周检查一次出峰时间与标准谱图一致性情况是否符合仪器使用手册要求 /pp  6.至少每月检查一次燃烧气连接管路的气密性,NMHC-CEMS 的过滤器、采样管路的结灰情况,若发现数据异常应及时维护 /pp  7.至少每半年检查一次零气发生器中的活性炭和一氧化氮氧化剂,根据使用情况进行更换 /pp  8.使用催化氧化装置的NMHC-CEMS 每年用丙烷标气检验一次转化效率,保证丙烷转化效率在90%以上,否则需更换催化氧化装置 /pp  9.更换主要部件如色谱柱、定量环时,应对分析仪进行多点校准,并记录校准数据和过程,校准数据符合技术要求并且稳定后才可投入运行。/pp  (三)定期校准/pp  定期校准应满足HJ 75中定期校准的相关要求。按照HJ 75附录G中表格形式填写定期校准记录。/pp  (四)质量保证/pp  日常运行质量保证是保障NMHC-CEMS正常稳定运行、持续提供有质量保证监测数据的必要手段。当NMHC-CEMS不能满足技术指标而失控时,应及时采取纠正措施,并应缩短下一次校准、维护和校验的间隔时间。/pp  (五)其他/pp  考虑到涉及非甲烷总烃排放现场易燃易爆情况较多,日常运行管理中应遵照安全生产有关要求。/pp  常见故障分析及排除应满足HJ 75中常见故障分析及排除的相关要求。/pp  strong三、数据审核和处理/strong/pp  (一)数据审核/pp  参照HJ 75中烟气排放连续监测系统(即CEMS)数据审核相关要求开展数据审核,并按照CEMS数据无效时间段相关要求进行无效时间段的数据处理。/pp  (二)数据记录与报表/pp  参照HJ 75附录D、HJ 1013附录A等表格形式记录监测结果,按照相关管理要求,定期将NMHC-CEMS监测数据,上报重点污染源自动监控与基础数据库系统,报表中应给出最大值、最小值、平均值、累计排放量、参与统计的样本数等相关信息。/pp  strong四、其他/strong/pp  采用其他方式进行测量的系统可参照本技术指南执行。有关技术性能、监测站房、系统安装和校准维护等方面的具体指标要求,将在相关标准规范中予以详细规定。/p
  • 北京将装150套固定遥感监测设备
    &ldquo 尾气遥测,合格&rdquo ,随着车辆正常驶过,黄色和绿色的字体在黑屏幕上跳动,白色的遥感车旁,工作人员正记录着数据。北京市机动车排放管理中心副主任厉凛楠介绍,北京将加强整治机动车污染,增加遥感车的数量,在全市重要路段安装150套固定式遥感监测设备。  采用激光遥感监测技术检测机动车排放,是指利用遥感设备发出的部分光红外光和紫外光照射机动车尾气,对尾气中不同物质的吸收光谱进行分析,检测出一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、碳氢化合物(HC)、氮氧化物(NOX)的浓度。  目前,北京机动车保有量已达550余万辆,机动车排放的一氧化碳、碳氢化合物、氮氧化物分别占空气污染总量的86%、32%、56%。PM2.5来源中,机动车排放占本地排放源的31.1%。  厉凛楠介绍,遥感车能够在不影响机动车正常行驶的情况下,对机动车的动态排放进行实时检测,具有检测速度快(0.7秒检测一辆车)、效率高、监测范围广、节省人力的特点,已在很多发达国家和地区采用。  &ldquo 遥感监测,填补了对上路行驶的机动车的监管空白&rdquo ,厉凛楠说。他指出,遥感检测车是执法的重要方式,为北京机动车排放监管增添了新手段,增加了执法检查的科技含量。  他介绍,数据将自动进入数据库,对于检测超标的车辆,将通过发送短信、书面信件等通知车主进行维修,罚款300元。他说,通过对大量监测数据的分析,评估机动车年检场尾气检测工作情况,可有针对地加强机动车检测场的管理 也可筛选出排放水平较高的机动车类型,加强对车辆的治理。  他介绍,目前北京各区县环保部门积极协调交管部门,在全市85个遥感监测点位开展执法检查,市环保局购置了19辆激光遥感检测车配发给全市各区县及亦庄经济开发区,在全国率先对上路行驶的机动车尾气排放实施大规模动态监测。  2014年前9个月里,北京市遥感监测597万余辆,处罚超标车4168辆。  &ldquo 将不断扩大应用范围&rdquo ,厉凛楠说。他称,在充分发挥现有移动式遥感监测车灵活特性的基础上,北京将补充20辆搭载新型汽柴一体化遥测设备的监测车,并在全市重要路段安装150套固定式遥感监测设备,&ldquo 搭建全市的遥感监测网络信息平台。&rdquo
  • 崂应2017年固定污染源超低排放监测技术培训班(山西站)成功举办
    由崂应主办的2017年固定污染源超低排放监测技术培训班(山西站),于2017年6月8日在山西太原省环境监测中心站成功举办。此次培训得到山西省环境监测中心站大力支持,来自山西省的100余名环境监测机构及环境监测公司技术人员参加了此次培训。崂应团队培训现场合影培训班签到现场 此次培训由崂应专业技术人员授课,培训内容主要包括“固定污染源废气低浓度颗粒物测定操作流程”,“ 固定污染源监测常见问题及故障”,“ 环境空气类故障排查”“超低排放监测技术模拟实训”和“硫酸雾排放监测技术模拟实训”等。培训班授课现场 山西省于2017年总体要求强化“四个意识”,尤其是要强化看齐意识和核心意识,站到讲政治的高度,不折不扣落实好习近平总书记关于生态环境保护工作的新理念、新要求。坚持“经济生态两手硬,青山金山长相依”,构造。相继颁布了《山西省大气污染防治2017年行动计划出台》《山西省重点行业挥发性有机物综合治理方案》《山西省火电厂超低排放标准》《山西省控制SO2污染攻坚行动方案》等。为此,崂应此次培训班带来了对大气污染、超低浓度排放、污染源相关的仪器展示,通过实操培训、原理分析以及专业的授课,充分的让客户了解崂应仪器。培训会现场客户与讲师积极互动,相互交流,相互沟通,现场气氛活跃。培训班实操现场 通过崂应此次培训班,体现出崂应以人为本,为国家服务的理念。相信今后崂应在环保之路上会继续秉承这一理念,必将为山西省客户提供更加有力高效的技术支持!
  • 《固定污染源废气 氨排放连续监测技术规范》征求意见
    氨法脱硫、氨法脱硝是废气企业去除二氧化硫、氮氧化物的主要方式之一,但采用该方法会造成不同程度的氨逃逸,而空气中的氨是二次颗粒物的前体物,因此废气中氨排放也是影响 PM2.5的重要原因。基于此,河南、山东、河北三省率先出台了地方性氨逃逸排放限制要求。2019年3月,河南省发布的《2019年大气污染防治攻坚战实施方案》中规定,2019年年底前,水泥窑废气在基准氧含量10%的条件下,氨逃逸不得高于8mg/m3。这是自超低排放概念在水泥行业推出后,地方首次将氨逃逸问题列入监测要求 同样在2019年3月,山东省发布《火电厂大气污染物排放标准DB 37/664-2019》,增加了氨逃逸和氨厂界浓度控制指标要求;2020年3月,河北印发《水泥工业大气污染物超低排放标准》、《平板玻璃工业大气污染物超低排放标准》和《锅炉大气污染物排放标准》三项地方标准,均在严格了烟气颗粒物、二氧化硫、氮氧化物排放限制的基础上,增加了氨逃逸控制指标。但目前尚未出台废气氨排放连续监测技术规范,如果仅仅列出了排放限制,并未规定具体的、经过验证的检测方法,相关标准的颁布恐会流于形式,而无法对氨逃逸控制起到有效帮助。中国环境监测总站在“征集2021年生态环境监测类标准制修订立项建议”中征集“固定污染源和环境空气氨监测相关的技术方法”,说明行业性的非为氨排放连续监测技术规范已受到重视。日前,河南省发布了《固定污染源废气 氨排放连续监测技术规范》(征求意见稿),规定了固定污染源废气排放连续监测系统中的氨排放和有关废气参数连续监测系统的组成和功能、技术性能、监测站房、安装、技术指标调试检测、技术验收、日常运行管理、日常运行质量保证以及数据审核和处理的有关要求。据了解,河南省目前已安装联网489套氨排放在线监控设施,涉及289家企业489个排放口,行业分布和设备型号分布如下。征求意见稿见附件:《固定污染源废气 氨排放连续监测技术规范》(征求意见稿)CEMS是大气质量控制中关键的设备之一,为了解CEMS的使用情况,仪器信息网发起了CEMS有奖调研。点击链接参与调研:https://www.wjx.top/vj/wCA4U4O.aspx调研时间:即日起至5月24日 活动对象:CEMS相关用户及厂商 活动主办方:仪器信息网奖励方式:第一重奖励:活动期间,认真、如实填写完成调研问卷的相关用户,均将获得20元话费奖励,总共300份,先到先得。 第二重奖励:活动期间参与完成问卷,初步确定为有效问卷并获得电话调研资格的用户,将在电话调研后确定为有效问卷的情况下,继续获得10元话费奖励。 注:活动期间参与完成问卷,未被确认为有效问卷,但获得电话调研资格的用户,将在电话调研后确定为有效问卷的情况下,获得20元话费奖励。(活动结束后统一发放)
  • 中铁一局污水厂使用格雷斯普品牌固定冷藏式自动水质采样器
    2015-08-22中铁一局污水厂使用格雷斯普品牌固定冷藏式自动水质采样器 中铁一局下属污水厂,2013年9月采购了一批北京市格雷斯普科技开发公司生产的固定冷藏式全自动水质采样器,(也称之为:等比例采样器)用于中铁威特水务经开区污水厂以及马沟污水厂的进出水口采样,一天24小时,每两个小时采集140ml水样,至今在良好运行。 北京市格雷斯普科技开发公司总经理赵亚旗先生对用户进行了现场走访,了解用户的使用情况,以及对水质采样器进一步的使用需求。同行的有一位卖过多个公司水质采样器的经销商说:“一般固定冷藏式的采样器用半年之后,都会出现管路堵塞,压缩机不制冷,仪器下半部分腐蚀生锈,我专门趴下面看了看,格雷斯普生产的采样器统统没有这些问题,在每天都使用,并连续用了2年,能保持这个状态,不简单“。以下是使用现场:出水口采样现场进水口采样现场进水口采样管安装位置实验室用便携式水质采样器--BC-2300型 做为国内第一台全自动水质采样器的生产厂家,至今格雷斯普公司专注水质采样器系列产品的研发、生产、销售已有23年的时间,时间让格雷斯普公司在产品的技术,质量以及售后上有很多的成长和沉淀。因为专注,所以专业。选水质采样器,请指定“格雷斯普”公司,一定让您用的顺心,放心,安心。做世界精品 以精品强国北京市格雷斯普科技开发公司1992年始创国内首台全自动水质采样器
  • 固定化酶技术在中药酶抑制剂筛选中的研究现状
    中药资源丰富,历史悠久,在预防与治疗疾病中扮演着重要的角色。然而,中药的化学成分多种多样,作用机制更是复杂多样,如何从中药中筛选疾病相关药效物质是当前亟待解决的关键问题。大量研究表明,人体许多疾病过程都与体内生物酶调节作用相关,如痛风[1]、阿尔茨海默症[2]、糖尿病[3-5]等。而且,中药在治疗各种疾病中也扮演着重要角色,如白芷提取物能促进新生血管形成与成熟,从而提高自发2型糖尿病小鼠创面愈合速率和质量[6];绞股蓝叶水提物能够降低链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的血糖,其作用机制可能与增加骨骼肌肌膜葡萄糖转运体4蛋白表达和抑制骨骼肌炎症有关[7]。因此,基于酶在疾病发生发展的重要性,以酶为靶点从中药中筛选新药是一有力途径,而且开发一种快速、高效的酶抑制剂筛选方法是当前首要任务。固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的,该技术利用物理或化学方法将游离酶固定在相应的载体上用于筛选酶抑制剂。固定化酶技术可以有效提高酶的催化性能和操作稳定性,并降低成本,是目前广泛使用的技术[8]。此外,相比于游离酶,固定酶更有利于酶-配合物的分离纯化,在pH耐受性,底物选择性,热稳定性和可回收性等方面表现出优越的性能[9-10]。不同的酶发挥催化作用的活性部位不同,将酶进行固定时,要使载体材料与酶的非活性部位结合,才可以保留酶的活性,因此载体材料的选择是固定化酶技术发挥作用的关键。本文以固定载体材料(表1)为分类综述了近10年固定化酶技术在中药酶抑制剂[α-葡萄糖苷酶(α-glucosidase,α-Glu)、脂肪酶等] 筛选中的研究现状,希望可以为后续的相关研究提供一定的参考依据。1 磁性载体磁性载体材料是利用铁、锰、钴及其氧化物等化合物制备的一类具有磁性的材料[11],通过改变磁力大小和外部磁场的方向来改变粒子的运动轨迹,从而使酶与载体的结合与分离可以在可控条件下完成,便于固定化酶的分离和收集,并用于酶抑制剂的筛选[12]。以磁性载体为材料的固定化酶技术的最大优点在于利用磁力吸引可使固定化酶快速从反应体系中分离,且固定化方法简单,能有效减少筛选时间及实验试剂的消耗。因此,通过不同方法对磁性载体材料进行功能化修饰,在充分发挥磁性材料优势的基础上改善其表面性质,提高对不同类型目标物的特异性,从而在各类复杂样品的前处理过程中有着良好的应用潜力[13]。目前,磁珠是近年来发展起来的一种常用的磁性载体材料,也叫做磁性纳米粒子,包括氧化铁(Fe3O4和γFe2O3)、合金(CoPt3和FePt)等。其中,Fe3O4纳米粒子具有生物相容性和无毒性等优点,被广泛应用于酶的固定化。中药酶抑制剂筛选中的常用磁珠其磁核以Fe3O4纳米粒子为主,壳层为二氧化硅、琼脂糖、葡聚糖等,是具有超顺磁性的小球形磁性粒子[14-15],可借助外部磁场从生物催化体系中分离酶抑制剂。该方法机械稳定性高、孔隙率低,利于降低反应中的传质阻力,提高了固定化酶的重复使用性。由于其具有操作稳定性高、磁响应强、磁分离速度快等优点,在生物和药物研究中得到了广泛的应用[16]。在进行酶抑制剂筛选时,磁珠的修饰位置不同,所固定的位点也不同。因此,在实验中,往往要根据靶蛋白的分子结构选择合适的磁珠或将某一磁珠进行修饰后作为固定载体。将酶固定在合适的磁珠上会增强酶与待筛选酶抑制剂的亲和力,利用磁力将固定化酶及其抑制剂从提取液中分离,然后洗去与酶不相互作用的化合物,随后可得到酶固定化磁珠配体配合物,最后通过洗脱溶剂使配体释放进而通过质谱表征[17]。在这种方法中,潜在的配体与酶相互作用,生成酶配体配合物,这有利于利用磁性[18-23]从复杂混合物中分离活性化合物。在酶抑制剂的筛选中,磁性载体材料是最常用的固定化载体材料[24-30]。1.1 无机载体材料二氧化硅是磁性纳米粒子表面修饰最常用的无机材料[23,31-34],此外还有二氧化钛[35]、介孔二氧化硅[16]等。Li等[23]首先将Fe3O4分散在水中加入聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone,PVP)室温搅拌得到产物。然后在超声作用下将产物分散在含有异丙醇和氨水的混合溶剂中,室温搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯(tetraethylorthosilicate,TEOS)溶液得到SiO2@Fe3O4磁性微球,并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷(3-aminopropyltrimethoxysilane,ATPES)对其表面进行改性。最后将α-淀粉酶固定在表面改性的SiO2@Fe3O4磁性微球上。将制得的酶固定化磁性微球用于黄花草中α-淀粉酶抑制剂的筛选,最终得到3种黄酮类化合物对α-淀粉酶具有较好抑制作用。Liu等[35]采用溶剂热法(也称水热法或水热合成法)制备了Fe3O4@TiO2纳米粒子,并通过静电相互作用固定脂肪酶。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对磁性纳米粒子进行表征,以确定脂肪酶是否已经被固定。研究中应用脂肪酶固定化Fe3O4@TiO2纳米粒子从6种具有脂肪酶抑制活性的藏药中筛选出脂肪酶抑制剂,获得5种具有与临床常用减肥药物奥利司他活性类似的化合物,其中1种化合物(山柰酚)的抑制活性优于奥利司他。Yi等[16]将谷胱甘肽S-转移酶固定在介孔二氧化硅磁性微球表面筛选紫苏中的酶抑制剂,利用高效液相色谱和四极飞行时间质谱法进行鉴定,筛选出6种具有谷胱甘肽S-转移酶抑制作用的物质,其中,迷迭香酸、(−)表没食子儿茶素-3-没食子酸酯和 (−)-表儿茶素-3-没食子酸酯具有较好的抑制活性。最后利用分子对接技术确定潜在抑制剂与谷胱甘肽S-转移酶的结合方式。首先,用FeCl3与柠檬酸三钠和乙酸钠合成Fe3O4,然后将其分散在含有乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中,搅拌均匀后加入TEOS制得SiO2@Fe3O4磁性微球。为进一步合成介孔二氧化硅磁性微球(mSiO2@SiO2@Fe3O4),将SiO2@Fe3O4磁性微球分散在十六烷基三甲基氯化铵、去离子水和三乙醇胺中并滴加TEOS,产物用磁铁分离并清洗除杂后得mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球。最后用PDA对mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球进行表面改性并将谷胱甘肽S-转移酶固定在其表面。1.2 有机载体材料在酶抑制剂的筛选中,有机载体材料相比于无机载体材料应用较少。目前,用于磁性纳米粒子表面修饰的有机载体材料有聚酰胺(polyamidoamine,PAMAM)[36]、共轭-有机骨架[37]和金属-有机骨架[38]等。Jiang等[36]以PAMAM包覆磁性微球为基础,建立了一种筛选和鉴定赤芍提取物中α-Glu抑制剂的方法。首先,采用微修饰法合成了Fe3O4-COOH微球。然后,通过Fe3O4-COOH微球表面羧基与PAMAM氨基的偶联反应,制备了Fe3O4@PAMAM微球。最后,通过GA的交联,成功地将α-Glu连接到其表面。结果表明,没食子酸和(+)-儿茶素对α-Glu均具有较好抑制作用。Zhao等[37]将乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AchE)固定在适配体功能化磁性纳米颗粒共轭有机骨架上构建固定化酶反应器,并将该方法用于酒石酸、(−)-石杉碱A、多奈哌齐和小檗碱4种AchE抑制剂抑制活性的测定,发现酒石酸的IC50与已报道的结果相当,证明了该固定化酶反应器的可行性。Wu等[38]将α-Glu固定在磁性纳米材料Fe3O4@ZIF-67上,构建了快速筛选α-Glu抑制剂的生物微反应器。然后,将酶生物微反应器通过外加磁场固定在连接高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography,HPLC)和微注射泵2端的管中,形成一个磁性在线筛选系统。以信阳毛尖粗茶提取物为实验对象,对该在线筛选方法进行验证,利用该在线筛选系统筛选出3种抑制剂(儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子酸酯)。与传统方法相比,该方法可将筛选、洗脱和分析结合起来,可以简单、高效、直接地从天然来源筛选和鉴定潜在的α-Glu抑制剂。磁珠分散性好,磁分离速度快,酶结合量大,酶活性高,是固定化酶的理想载体,现已广泛应用于酶抑制剂的筛选中。将酶固定在特定的磁珠上,可实现酶抑制剂的分离。此方法操作较稳定,非特异性结合率低。因此,酶固定化磁珠技术因其快速的生物分析、导向性分离和从复杂混合物中直接捕获配体而受到越来越多的关注。2 非磁性载体2.1 无机载体材料2.1.1 石英毛细管 毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)具有分离效率高、分析速度快、操作简单和样品消耗少以及可与多种检测手段联用等优点,在酶分析研究中越来越受到关注[39-41]。近年来,固定化酶微反应器与生物活性靶向技术相结合已应用于中药酶抑制剂的筛选[42]。该方法将酶固定在经过修饰的石英毛细管内,捕获抑制剂后,洗涤未结合组分,进而通过蛋白质变性洗脱活性结合配体,允许直接并可重复注射生物样品到高效液相色谱上进行检测,筛选和分离一步完成,大大缩短了操作时间。但该方法制备过程中是比较复杂繁琐的[43-44],而且载体的孔隙率[45]、孔径[46]和表面化学[47-48]等因素也很容易影响固定化酶的性能。Wu等[49-50]用PDA对石英毛细管进行表面改性,并与氧化石墨烯共聚形成聚多巴胺/氧化石墨烯涂层,增加了固定化酶的结合率,并将该方法成功用于凝血酶和凝血因子Xa以及黄嘌呤氧化酶抑制剂的筛选。有研究者用3-氨基丙基三乙氧基硅烷对石英毛细管进行表面改性,采用戊二醛交联法进行酶的固定,并成功用于酶制剂的筛选。Rodrigues等[51]将此修饰方法用于黄嘌呤氧化酶(xanthine oxidase,XOD)抑制剂的筛选,成功地从不同天然产物中筛选出30个潜在的XOD抑制剂。Zhang等[52]将此修饰方法用于组织蛋白酶B抑制剂筛选,并从中药中发现了17个具有抑菌潜力的活性成分,发现山柰酚等5种天然产物有潜在的抑制作用,并以分子对接进行验证。Tang等[53]将此修饰方法用于脂肪酶抑制剂的在线筛选,结果发现6种天然产物对脂肪酶活性均有抑制作用。Zhao等[54]将此修饰方法用于神经氨酸酶抑制剂的筛选,发现了6种天然产物为潜在抑制剂。进一步测定了这6种化合物对神经氨酸酶潜在的抑制活性,由大到小分别为:甲基补骨脂黄酮A>补骨脂甲素>黄芩素>黄芩苷>白杨素和牡荆素。此外,还有研究者采用单片毛细管固定化酶反应器与液相色谱-串联质谱联用技术,成功用于酶抑制剂的筛选[55-56]。毛细管的高表面体积比有利于足够高浓度的酶用于酶促反应[57-58]。此外,由于注入的底物溶液直接与固定化酶分子接触,使传统的采样、反应、分离和检测多步操作简化为一步操作,因此该分析变得更简单,不需要额外的混合程序。与磁性载体相比,该技术将筛选和分离集成为一步,大大缩短了操作时间。该技术适用于复杂混合物中酶抑制剂的快速筛选,而且样品消耗量少,节省了试剂成本,可以实现酶抑制剂的快速分离。2.1.2 硅酸铝纳米管 硅酸铝纳米管(halloysite nanotubes,HNTs)是一种天然存在的硅酸盐纳米管,由于其优异的物理特性,引起了人们越来越多的兴趣。HNTs的内径为20~30 nm,外径为30~50 nm,长度为1~2 µm,为药物、酶和杀菌剂的储存提供了理想的纳米级包埋系统。更重要的是,HNTs的外表面主要由O-Si-O基团组成,内表面由Al2O3组成,为酶提供了更多的选择性结合位点,从而减少了配体在HNTs上的非特异性吸附[59]。因此,有研究者将HNTs作为一种新的酶固定载体材料用于酶抑制剂的筛选。Wang等[59]通过静电吸附作用将脂肪酶固定到羟基纳米管上用于厚朴中脂肪酶抑制剂的筛选,发现厚朴三酚和厚朴醛B 2种化合物对脂肪酶抑制活性较好。HNTs的内外表面为酶提供了更多的选择性结合位点,降低了非特异性吸附,但其合成较为复杂,收率较低,因此应用有限。2.1.3 多孔二氧化硅 多孔二氧化硅材料具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质,同时还具有耐高温和低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等特性[60]。Hou等[61]首先将α-Glu结合到脂质体囊泡中,然后采用反蒸发法将其负载到多孔二氧化硅表面,制备成受体脂质体生物膜色谱柱,用于五味子提取物的α-Glu抑制剂筛选,并通过体外实验进一步证实了五味子苷的降糖作用。2.2 有机载体材料2.2.1 中空纤维 中空纤维是一种具有孔径和内腔的有机聚合物,具有比表面积大、生物材料和有机溶剂消耗低,且设备便宜、用于中空纤维制备的材料来源丰富,是酶、细胞、脂质体等生物材料的理想载体,已被应用于酶固定化中。首先,对中空纤维进行活化。然后,将酶与已活化的中空纤维孵育使酶被吸附在中空纤维上。最后,将待测物与中空纤维固定化酶孵育,筛选待测物中潜在酶抑制剂。Zhao等[62]提出了一种基于吸附中空纤维固定化酪氨酸酶(tyrosinase,TYR)的方法,从葛根提取物中筛选潜在的TYR抑制剂。通过液相色谱-质谱分析,成功地检测出了7种潜在活性化合物,并进一步结合体外实验,发现葛根素、葛根素-6-O-木糖苷、葛根素和阿片苷具有良好的TYR抑制活性。中空纤维因其具有孔径、内腔及比表面积大等优点,为酶提供了充分的附着空间,但由于其清洗较为困难,导致重复利用率低。2.2.2 生物传感器 生物传感器是一种对生物物质敏感并可将其浓度转换为电信号进行检测的仪器。丝网印刷电极因其具有批量生产、低成本、高重现性、小尺寸等特点而被广泛应用于分析领域。所谓酶生物传感器法,是将酶固定在经过修饰的丝网印刷电极上,当与抑制剂接触时会发生电信号变化,通过检测电信号的变化,达到分析检测的目的。Elharrad等[63]为筛选药用植物中潜在的XOD抑制剂,研制了一种简便、灵敏的安培生物传感器,并用于测定多种药用植物对黄嘌呤氧化酶的抑制率,发现留兰香和马齿苋2种植物对黄嘌呤氧化酶抑制活性较高。以普鲁士蓝修饰丝网印刷电极表面,极大降低了生物传感器的检测电位,使该装置具有较高的选择性。该传感器具有结构简单、选择性好、成本低、稳定性好、结果快速等优点。2.2.3 纸 自2007年Whiteside研究小组首次提出微流体装置概念以来,纸作为一种新的载体材料,以其良好的生物相容性、大的比表面积、易于修饰、价格低廉等优点,在环境监测、化学检测、生物医学诊断等领域具有广阔的应用前景[64]。(1)滤纸:三维打印技术是利用一种纸分析仪器将纸张制作成为一种特殊的微流体装置,该装置成本低,具有较高的比表面积,易于结合分子吸附蛋白质。使用过的纸张设备可以很容易地通过燃烧来处理,可减少实验消耗品造成的污染。Guo等[65]将三维打印技术用于酶抑制剂的筛选,首先,用3D印刷的聚己内酯对滤纸进行改性,形成疏水区。然后,对滤纸进行准确切割,得到既具有亲水性又具有疏水性的改性纸。接下来,用壳聚糖对亲水区进行改性。最后,将α-Glu固定在亲水区,制备出具有独特微流体结构的三维打印技术微装置,并成功地将该方法用于筛选植物提取物中具有α-Glu抑制活性的物质,发现绿原酸、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸、异槲皮素和槲皮素4种化合物对α-Glu的抑制活性较好。该方法结合一些便携式探测器,如手机和照相机,可以获得定性和定量的结果。因此,很容易判断酶在纸上的固定化效果。(2)纤维素滤纸:纤维素滤纸(cellulose filter paper,CFP)具有成本低、来源广、表面积大、生物相容性好、表面羟基含量高等优点,被选为新型酶固定化载体,而且CFP可以快速从酶反应混合物中分离并终止反应,从而缩短了操作时间,简化了其他载体(如纳米材料和磁性纳米颗粒)所需的分离过程。Li等[66]以纤维素滤纸为载体,对α-Glu进行固定化。利用多巴胺的自聚-粘附行为,通过希夫碱反应和迈克尔加成反应,将聚多巴胺复合层包覆α-Glu与改性后的CFP共价结合形成固定化酶(CFP/DOPA/α-Glu)。用CFP/DOPA/α-Glu筛选11种中药中的α-Glu抑制剂,发现诃子对α-Glu的抑制作用最强。Zhao等[67]以CFP为载体,以壳聚糖为物理包覆剂引入氨基基团,然后以戊二醛为交联剂,通过希夫碱反应,将AchE与氨基功能化的CFP共价键合进行固定化酶。最后,将CFP固定化AchE应用于17种中药的抑制剂筛选。2.2.4 金属-有机骨架 金属-有机骨架(metal- organic framework,MOFs)为一种杂化多孔材料,由有机连接体和金属节点通过强的化学键组装而成。MOFs具有可调节孔径、大比表面积和热稳定性等优点。有研究表明,酶被固定在MOFs上后,其在可重用性、催化活性和稳定性方面的性能都有了很大的提高。Chen等[68]首先将ZrCl4和氨基对苯二甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中进行超声,然后分别加入HCl和HAc,得到混合物。随后,将混合物转移到不锈钢聚四氟乙烯内衬的高压釜中密封加热,反应混合物在空气中冷却至室温,然后离心。沉淀物用新鲜N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇洗净,后减压干燥,合成了金属有机骨架UiO-66-NH2。UiO-66-NH2通过沉淀交联固定化猪胰脂肪酶(porcine pancreatic lipase,PPL),得到的PPL@MOF具有较高的PPL载量和相对活力恢复率,并将PPL@MOF复合物用于筛选夏枯草脂肪酶抑制剂,发现了13种潜在的脂肪酶抑制剂。与磁珠、纳米粒子相比,MOFs材料酶固定量大、相对活力恢复率高。2.2.5 酶微柱 有研究者采用酶微柱法用于酶抑制剂的筛选,该方法属于固相萃取技术,操作简单,可与高效液相色谱耦合,实现了在线筛选,提高了酶抑制剂的筛选和分析效率。首先将硅胶分散在乙醇中,加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷形成氨基功能化硅胶,然后将氨基功能化的硅胶与酶液混合,使酶固定在硅胶表面,洗去未结合酶,最后将酶固定化硅胶填入不锈钢微柱中形成酶微柱。Peng等[69]运用该方法成功的从金银花中筛选和鉴定XOD抑制剂。该方法与高效液相色谱的在线耦合提高了筛选和分析效率。与传统的与二维色谱耦合相比,该方法为直接与HPLC耦合,缩短了分析检测时间。3 总结与展望中药含有的化学成分复杂、种类繁多、作用机制比较复杂,一直是获取活性成分或者先导化合物的重要来源。以酶为靶标进行药物筛选是发现和寻找新药的重要环节之一。随着固定化酶技术的发展,研究者将固定化酶技术与中药酶抑制剂的筛选相结合,并通过高效液相色谱-质谱联用技术进行鉴定,筛选得到很多具有酶抑制活性的化合物,在一定程度上明确了中药发挥作用的活性成分及其作用机制。本文以不同载体材料为分类,综述了固定化酶技术在中药酶抑制剂筛选中的应用。磁珠是最常用的磁性载体材料,该类材料利用磁力吸引可使固定化酶配体配合物快速从体系中分离,且固定化方法简单,而且使用后的磁珠可以回收利用,能有效减少人力物力的投入。非磁性载体材料主要以石英毛细管应用最为广泛。此外,还有中空纤维、纳米管、生物传感器等材料用于筛选中药中的酶抑制剂,丰富了固定酶的载体材料。固定化酶技术在酶抑制剂筛选上的应用前景十分广泛,不仅节省了人力物力而且提高了新药研发的效率。目前,固定化酶技术仍然存在一些问题,如酶与载体材料的结合率较低、固定化酶的活力也会有所下降等。但相信随着科学技术的不断发展及酶抑制剂研究的不断深入,固定化酶技术会成为酶抑制剂筛选最有前景的方法之一。利益冲突 所有作者均声明不存在利益冲突
  • 傅若农:气相色谱固定液的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。  第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势  第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展  第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状  气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了,其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及,就像分析天平一样,在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言,气相色谱仪的操作也很简单,样品处理完以后装到进样瓶中,之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究,借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵,值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会,才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起,本章所谈只限于液体固定相,即在工作温度下固定相以液态存在。  首先,我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪,为了测试仪器的性能,我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试,但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃),我们在设定温度时设定为130 ℃,结果由于固定液流失把热导池污染了,不能正常使用,没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能,当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此,因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。  一.早期使用的气相色谱固定液  气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体,用硅油(DC 550)做固定液,用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。  马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后,开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液:正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。  后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类,各种聚酯类,以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷),聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。  1964年又有人提出 58 个常用固定液,使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。  为了适应各种各样混合物的分离,固定液如雨后春笋地增长,在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。  在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表,下表1是McReynolds固定液表的一部分,它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。表1 McReynolds 固定液表  说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶  McReynolds用10种典型化合物,苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚,在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I),以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。  McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能,选择时可以寻找性能类似的品种,减少测试比较固定液的数量。  后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些:  (1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 )   (2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷)   (3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷)   (4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷)   (5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ]   (6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ]   (7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)]   (8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油))   (9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)]   (10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 )   (11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 )   (12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ )   (13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ )   (14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)  (16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 )   (17) SP-2340 ( 含75% 氰丙基的聚甲基硅油 )   (18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 )   (19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。  他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。表2 最常用的6种气相色谱固定液  自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后,毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显,特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。  有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效,对固定液的选择性就降低了要求,只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体,性质极为相近的光学异构体,必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液,为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。  二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体  尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种,以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言,这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类,因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架,同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点:(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低,使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好,传质阻力小,易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段,调节选择性。从上世纪70年代至今,以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。  (一)热稳定性好的固定液  目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱,如石油中碳数高达100的烃类,食品中的甘油三酸酯,环境污染物中六、七环多环芳烃等,均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。  (1)耐高温聚二甲基硅氧烷  有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱,在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ,可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。  前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物,聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量,使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体,没有低分子化合物。  (2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性  在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径,也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷,如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联,但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联,所以在研究毛细管色谱用固定液时,往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。  (a)引入乙烯基  早在80年代初,M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基,在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基,就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷,Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体,然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物,甚至臭氧都可以使之引发交联。  (b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合  1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液,以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上,石英柱的外涂层不用聚酰亚胺,而使用金属铝,端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃),形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分,程序升温可达425&mdash 440℃。  (3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性  在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代,它的热稳定性就会提高,这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温,其结构如下图1:图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构  其热稳定性当R及R为苯基时提高,见下表中的数据。据Buijten等的研究结果,用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱,涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物,硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据  (4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性  在硅氧烷链中引入十硼烷,可以提高固定液的耐热性,现在网上有信息显示,北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC,该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。  Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4:表4 三个品种Dexsil的结构及极性  HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱,用以进行模拟蒸馏的色谱图2:图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图  色谱柱:DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m  载气:氦,18 mL/min, 在 35下测定  拄温:30-430 ℃,程序升温,10℃/min  检测器温度:FID 450 ℃  三、极性固定液  小分子的极性固定液极性最强的是b,b-氧二丙氰,但是它的耐温性很差,于是人们就研究各种极性高的高聚物,聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性,所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液,OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液,又如 SE-54 (含5% 苯基),OV-17 (含 50% 苯基),OV-25 (含 75% 苯基,含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液,如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用,相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50,SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图  另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275,Silar10C ,OV-1701 ,OV-210 。OV-275,Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷,OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ,OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍,也不易交联,所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液,本世纪多个公司有所突破,制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱)图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图  各种固定液使用频率有很大的差别,国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况  四、选择性固定液  选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液,而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍,它在医药,农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类:第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液,如冠醚类、杯芳烃类固定液。  第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相,例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上,并有商品色谱柱上市,即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上,商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离,以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱,典型的有下列9种,见表6。表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱  五、近年商品柱所使用的新固定液  近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破,即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展,但是后二者应属于气-固色谱固定相,而且还没有商品化色谱柱的出现,所以本章暂不讨论。  室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物,常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用,是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求,所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司)  *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性  小结:  气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂,也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体,其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山,而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液,近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章,我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。(未完待续)  (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 生态环境部:进一步加强固定污染源监测监督管理
    固定污染源监测监督管理是深入打好污染防治攻坚战的基石,是精准治污、科学治污、依法治污的重要抓手,是排污许可制度的重要支撑。党的十八大以来,党中央、国务院高度重视生态环境监测工作,将生态环境监测纳入生态文明建设大局统筹推进,取得了前所未有的显著成效。当前,我国进入深入打好污染防治攻坚战、推进美丽中国建设的关键期,环境管理要求固定污染源监测提供更加精细化、科学化的硬核服务支撑。《“十四五”生态环境监测规划》也明确提出要坚持国家指导、省级统筹、市县承担,深入推进执法监测机制优化增效。然而,随着经济社会的不断发展、监测制度改革不断深入、污染治理措施不断加强,固定污染源监测面临新形势、新要求,目前排污企业和管理部门仍存在一些亟需解决的问题。一方面,部分排污单位不规范开展自行监测,不如实公开监测结果,另一方面,由于相关法律法规不完善、相关标准规范滞后,导致监测监管机制不健全等各方面问题,影响和制约了固定污染源监测支撑作用的进一步发挥,也造成了管理工作的被动。日前,生态环境部印发了《关于进一步加强固定污染源监测监督管理的通知》(以下简称《通知》),从压实生态环境部门执法监测责任、强化环境监测和执法联动两个方面对固定污染源执法监测工作提出了具体要求,擘画了固定污染源执法监测的蓝图,为进一步规范和强化执法监测明确了方向,为深入打好污染防治攻坚战提供了坚实保障。《通知》确定了2023年、2025年阶段性目标:到2023年年底,排污许可日常管理、环境监测、环境执法有效联动,以排污许可制为核心的固定污染源监测监督管理机制基本形成。到2025年年底,固定污染源监测监督管理机制顺畅高效,排污单位自行监测规范性显著增强,执法监测能力明显提升。《通知》结合环保垂改实施情况,进一步明确和压实国家、省和市级生态环境部门执法监测责任,提出强化环境监测和执法联动的有关要求,鼓励各地制定环境监测与执法联动相关管理制度。《通知》规定了各级生态环境部门的自行监测监管责任,明确了环境监测部门、排污许可审批部门、环境执法部门联动监管机制。同时,《通知》还明确了排污单位应当于监测工作完成后5个工作日内,经全国排污许可证管理信息平台公开手工监测数据;进一步明确“未保证大气或水污染物排放自动监测设备正常运行”“以逃避监管方式排放污染物”2种违法行为认定情形。在强化平台支撑方面,《通知》明确所有自行监测的手工监测数据,实现排污单位在全国排污许可证管理信息平台“一口”登录、监测数据“一网”填报、排污信息“一窗”公开。各级生态环境部门不得要求排污单位重复填报监测信息,国家将排污单位填报的监测信息经省级生态环境部门实现各级共享。在强化队伍建设方面,《通知》分别对生态环境部和各级生态环境部门提出强化队伍建设要求。生态环境部建立专家委员会,于2023年年底前完成45个自行监测技术指南配套教材编制;各级生态环境部门要针对性培养专业技术人才,加强业务培训。在鼓励公众参与方面,《通知》提出要充分发挥社会团体和公众,在排污单位自行监测开展、信息公开等方面的监督作用。《通知》要求各级生态环境部门要搭建公众参与和沟通平台,拓宽意见交流和投诉渠道,并积极调查处理反馈意见。接下来,《通知》还将加强技术帮扶指导和业务培训、推动污染源监测信息综合分析应用、加强智能化污染源监测技术研发应用,其中包括持续推进以执法监测需求为导向的快速、便携、智能监测仪器研发和方法的标准化,包括颗粒物、VOCs和烟气参数等,加大便携、智能化现场监测设备配置应用。推动基于仪器物联化的质控体系建立,实现现场质控全留痕、保存形成完整证据链,保证数据质量以满足执法监测需求。强化智能化自行监测检查技术研究,提升自行监测数据质量和管理效能。以有力推动《通知》的高效实施。《通知》的印发,有利于落实自行监测数据质量责任和监管责任,推动固定污染源监测与排污许可、行政执法等环境管理工作紧密融合;有利于贯彻精准治污、科学治污、依法治污理念,优化执法监测管理机制;有利于加快推进固定污染源监测体系和监测能力现代化,实现对生态环境精准管理、科学决策、高效服务的强力支撑。
  • 固定污染源烟气汞测试脱除技术及PM2.5测试技术交流会召开
    2014年3月18日,由北京迪特锐科技有限公司组织举办的&ldquo 固定污染源烟气汞测试脱除技术及PM2.5测试技术交流会&rdquo 在北京兰溪宾馆召开。会议特邀国家分析测试中心李玉武主任、清华大学热能工程系禚玉群研究员、中国环境科学研究院大气所薛志钢研究员、清华大学环境学院蒋靖坤副教授、美国雅保公司刘昕博士、美国ES公司(ESC)总经理David作了专题报告,全国环境领域的重点高校、科研院所,环境监测站、国企以及电力系统的部分企事业单位(参会单位名单见后)近百人参加了此次交流会。会议由迪特锐公司邵经理主持。会议现场  目前环境空气汞和PM2.5污染已经成为当前面临的主要环境问题,汞作为一种对人体有害的全球性重金属污染物,已经引起国际上的高度关注。而PM2.5作为灰霾的主要成分也已成为当今社会广泛关注的热点话题。会上六位专家针对固定源排放的汞和PM2.5测试技术,结合自身工作内容,与在场的其他参会人员进行了知识交流和分享经验。  ES公司总经理David发言报告中首先介绍了ES公司的背景,接着详细介绍了烟气汞和PM2.5/10便携式采样仪(C-5100型和A-2000型)及其对应的方法标准,包括Ontario Hydro Method(安大略法)和EPA方法201A/202,以及烟气汞活性炭吸附采样仪(HG-220和HG-324K)及其对应的采样方法EPA方法30B和Appendix K,他还对基于活性炭长期吸附方法的HGK-PFI 型汞在线监测系统(Mercury CEM)和符合美国方法标准CTM-039的FPM型 便携式细颗粒物稀释采样系统进行了介绍。美国ES公司总经理  李玉武主任对CVAAS、CVAFS、ICP-MS以及塞曼效应原子吸收法(ZAAS)等几种常见的汞分析方法原理、特点及其对应的国内外方法标准进行了比较分析,得出最后一种方法在稳定性、灵敏性和重现性方面综合优于其他方法。此外对安大略法(OHM)和方法30B两种汞采样方法和实验室中使用质控图法评估测量不确定度进行了介绍。国家环境分析测试中心李玉武主任  刘昕博士首先介绍了雅保公司的发展背景、美国汞控制立法情况和美国燃煤电厂的汞控制技术,然后分别介绍了雅保公司通过煤里添加溴化钙溶液氧化元素汞、混凝土无害溴化活性碳喷射吸附脱汞技术,及其在我国开展的烟气汞脱除试点等工作的内容,并总结出适合我国国情的燃煤电厂、水泥厂烟气汞控制技术。美国雅保公司刘昕博士  蒋靖坤副教授对目前国内外的几种分粒径颗粒物采样方法进行了比较分析,他指出采样方法总体分为直接采样法和稀释采样法两大类。直接采样法又包括惯性撞击分级采样法、虚拟惯性撞击分级采样法、旋风分级采样法三种,其中惯性采样法由于切割头尺寸较大和颗粒物二次反弹等问题在我国使用受限,虚拟撞击采样法较好的解决了颗粒物的二次反弹,但存在小粒子污染现象,而且目前尚无商业化的产品,第三种旋风分级法适应范围较广,可满足高温高尘环境采样,而且对于 PM2.5 有很好的切割效果,但针对国内采样孔大小同样存在尺寸偏大问题。此外他还介绍了稀释通道系统的设计原理和思路,并建议我国修改固定源采样孔大小的标准,建立固定源 PM2.5 稀释采样法标准。清华大学环境学院蒋靖坤副教授  薛志钢研究员结合烟气汞排放特征的测试和燃煤电厂开展的烟气汞脱除试点工作,首先对比分析了烟气汞在线监测系统(Hg CEMS)和手动比对方法(OHM & 30B)的原理、特点,提出二者应结合使用,并且不同电厂应通过实测采取不同脱汞方法的新思路,并分享了试点电厂汞脱除试验的成果。此外,还简单介绍了针对水泥行业开展的分粒径颗粒物排放特征测试的研究结果。中国环境科学研究院薛志钢研究员  清华大学热能工程系禚玉群研究员首先介绍了燃煤与汞排放控制的相关背景,提出燃煤电厂同时有脱硝、除尘和脱硫的情况下可采用非碳基吸附剂进行吸附脱汞的方法,并结合实验室研究和工业应用结果,提出改性沸石和改性氧化铝在烟气条件下具有较高的汞吸附脱除能力,相比于活性炭吸附成本较低,在已装备SCR + ESP + WFGD的电厂,可以代替活性炭吸附剂使用的新方法。清华大学热能工程系禚玉群研究员  此次交流会为汞和PM2.5测试控制领域的专家学者和技术人员提供了一次良好的交流机会,大家互相交流经验分享成果答疑解惑共谋合作,各位专家的精彩报告也为大家提供了宝贵的行业资讯、发展动向和前沿研究成果,可谓一次难得的学习机会。ES公司在会上分享了公司的理念,即:优质的产品,良好的服务以及可靠的产品的品质。并希望通过更多的交流,来了解用户的需求,并针对用户的建议进行更好的改进和完善工作。希望通过此次会议,让更多的学者互相交流相关的产品和技术。  参加交流会的单位名单:  中国环境监测总站  中国环境科学研究院  北京市环境科学研究院  国家环境分析测试中心  中科院过程工程研究所  清华大学  华北电力大学  中国矿业大学  北京师范大学  华中科技大学  太原理工大学  河南理工大学  北京市环境保护监测中心  山西省环境监测中心站  太原市环境监测中心站  云南省环境监测中心站  西安热工院  苏州热工院  东北电科院  江西电科院  广东电科院  中国电力设计集团总公司  北京国电富通科技发展有限责任公司  北京国电清新环保技术股份有限公司  北京国电龙源环保工程有限公司  华北电力科学研究院有限责任公司  江苏方天电力技术有限公司  国电电力科学研究院  煤炭科学研究院
  • 实现监管全覆盖!全国330多万个固定污染源全部纳入排污许可管理
    中共中央宣传部5月12日在京举行“中国这十年”系列主题新闻发布会。生态环境部副部长叶民与中央财办、国家发改委、科技部、商务部、中国人民银行相关负责人一起,围绕经济和生态文明领域建设与改革情况,回答了媒体提问。发布会介绍了“中国这十年”经济和生态文明领域建设与改革基本情况。党的十八大以来的十年是扎实推进绿色发展的十年,是我国经济体制和生态文明体制不断改革完善的十年,我国的生态环境状况实现了历史性的转折,雾霾天气和黑臭水体越来越少,蓝天白云、绿水青山越来越多。  关于构建现代环境治理体系的进展情况,叶民介绍,生态环境治理体系是国家治理体系和治理能力现代化建设的重要内容,也是实现美丽中国目标的重要制度保障。其中,在健全市场机制方面,全国碳排放权交易市场启动上线交易,绿色财税金融作用不断增强;在引导企业责任方面,将全国330多万个固定污染源纳入排污管理,引导企业低碳绿色转型发展。   关于推进排污许可制改革方面的工作,一是建立体系,将排污许可制度纳入多部法律;二是全面覆盖,将全国330多万个固定污染源全部纳入排污许可管理,实现了排污许可环境监管的全覆盖;三是融合制度,对40多个排污量比较小的行业,将环评登记与排污许可登记管理合并,稳步推动排污许可与各项制度衔接;四是严格监管,2021年共查处排污许可案件3500多件,罚款超过3亿元;五是做好服务,建成全国统一的固定污染源排污许可管理信息平台,实现一网通办、跨省通办、全程网办。下一步,生态环境部将以排污许可制为核心,积极衔接各项固定污染源环境管理制度,贯彻落实《关于加强排污许可执法监管的指导意见》,全面推进“一证式”管理,努力构建企业持证排污、政府依法监管、社会共同监督的执法新格局。
  • 生态环境新标准!事关固定污染源废气测定!
    近日,生态环境部发布2021年第80号公告,推出两项生态环境标准,并准予发布。其中《固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法》(HJ1240-2021)将于2022年6月1日起实施。谱育科技研制的EXPEC 1680便携式傅立叶红外分析仪参与了上海市环境监测中心组织的标准方法验证工作。EXPEC 1680便携式傅立叶红外分析仪+产品介绍EXPEC 1680是基于不同气体在红外光谱范围内不同特征吸收的特性,采用傅立叶红外分光原理和多元分辨校正方法,实现气体的定性、定量测量。仪器可用于燃煤/燃气电厂、垃圾焚烧厂以及钢铁厂等固定污染源烟气监测,也可用于环境空气中无机气体、部分有机气体的现场快速应急监测。高性能具有仪器便携性的同时,拥有高分辨率,波长范围宽的特点,其结构紧凑、可靠,适用于现场监测。高可靠性充分考虑实际使用工况,拥有更宽的温度、湿度的适用范围,保证户外现场的正常使用。高集成度仪器内置采样系统,实现自动温控,实现远程控制、连锁保护。自带北斗+GPS双定位系统,自动记录数据采集点信息,可溯源。高交互性仪器拥有8.4寸可视化触摸系统,仪器状态一目了然。内部集成了WIFI模块,极大地增强了仪器的通讯功能,实现了较远距离的通讯能力。全程伴热系统样品从采样系统至仪器内部气体室,全程均匀保温,温度可测、可控。防止冷凝水的产生,避免了气体成分在监测过程中的损失。多组分分析快速扫描得到全谱吸收光谱,可同时获取无机气体,有机气体的吸收峰,进行定性定量。EXPEC 1630在线式傅立叶红外分析仪+产品介绍EXPEC 1630是傅立叶红外分析仪的在线型仪器,采用高温伴热工作模式和长光程耐腐蚀气体池,用于超低排放、温室气体监测、危废/垃圾焚烧等固定污染源废气排放CEMS系统。具有数据高保真、设备低维护的特点。应用场景(1)危废/垃圾焚烧烟气排放监测,可测HCl、HF等多个因子;(2)污染源温室气体(CO2、CH4、N2O、SF6等)监测;(3)电厂、钢铁、水泥等多个行业超低排放监测,可同时监测SO2、NO、NO2、CO、CO2等多个因子;(4)SCR和SNCR系统氨逃逸监测,可监测处理工艺点前后NH3浓度。✦✦配套D-1000模拟烟气发生器谱育科技推出了一款集产生单标气、定量水气、模拟烟气(高浓度水气+高浓度CO2+高浓度N2+高浓度O2+其他气体组分)于一体的D-1000产品用于固定污染源监测仪器的检验与校准。D-1000 多路气体校准仪具有输出气体流量稳定、稀释浓度准确、操作简单等优点。尤其适合FTIR烟气分析仪的检验校准。
  • 青岛众瑞-固定污染源超低排放解决方案
    政策背景为了控制燃煤火电污染,国内针对火电污染物的排放标准提出了更加严格的要求。2014年9月,国家发改委、环境保护部、国家能源局联合发布《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》,提出到2020年,东部地区现役的机组通过改造基本达到燃气轮机组排放限值的要求,烟尘、SO2、NOx排放浓度分别不高于10mg/m3、35mg/m3、50mg/m3,完成超低排放改造。与此同时,多个省份陆续发布了燃煤电厂大气污染物地方标准,无一例外的将“超低排放”写入了排放限值。据统计,目前公布大气污染地方标准的省份有5个,分别是河南、河北、上海、山东、浙江。这些地方标准除了规定烟尘、SO2、NOx排放浓度外,也将汞及其化合物的排放限值 30μg/m3写入到了标准中。监测难点解决方案烟尘采样→采样头组装《固定污染源废气低浓度颗粒物测定重量法》征求意见稿中要求颗粒物采样前后对一体化采样头整体称量,采样头组装要求整体密封效果良好。众瑞ZR-L03型自动滤膜压紧器,操作简便,装配过程一键完成。烟尘采样装置ZR-3260D型低浓度自动烟尘烟气综合测试仪配备高负载、低噪声大流量抽气泵,可有效克服颗粒物滤膜法采样相对于滤筒采样存在阻力大的问题,配合ZR-D09ET型高湿低浓度烟尘采样管(钛合金材质),可实现超低浓度颗粒物的采样功能。烟气分析ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪,采用紫外光谱差分吸收技术(DOAS)测量固定污染源排放中的SO2、NO、NO2等气体浓度,测量精度高,不受烟气中水蒸气影响,特别适合高湿低硫工况,配合ZR-D05BT型烟气预处理器使用,可实现超低工况烟气的采样和分析功能。烟气汞采样部分省份将汞及其化合物的排放限值也写入到了地方标准中,众瑞研发生产的ZR-3700A型烟气汞综合采样器和ZR-3701型烟气总汞采样器,配合相应的采样管可实现分价态汞、气态总汞及颗粒态汞的监测。颗粒态汞和气态汞:ZR-3701烟气总汞采样系统从烟气中等速取样,取样管线的温度维持在120℃以上,以防止烟气中的汞(尤其是气态二价汞)在取样管线上凝结。烟气样品依次经过采样管、过滤器和冰浴吸收瓶箱(三个氯化钾吸收瓶、一个双氧水/硝酸吸收瓶、三个高锰酸钾/硫酸吸收瓶)。烟气样品中的颗粒态汞被过滤器(玻璃纤维滤筒)捕集,气态二价汞被前三个吸收瓶捕集,气态零价汞被后四个吸收瓶捕集。颗粒物上的汞在热解或消解之后采用冷原子吸收分光光度法进行测定,吸收液中的汞被还原后使用冷原子吸收分光光度法进行测定。气态汞:ZR-3700A烟气汞综合采样器兼配湿法HJ543-2009和干法EPA 30B两种采样要求1. 废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子,汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞,用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪,用冷原子吸收分光光度法测定。2. 通过ZR-3700A烟气汞综合采样器,从固定污染源以低流量、恒速抽取定量体积废气,使废气中气态汞有效富集在吸附管中经过碘或其它卤素及其化合物处理的活性炭材料上。采用直接热裂解原子吸收法或者其它分析方法测定吸附管中二段分隔活性炭材料中汞的含量和采样体积,计算出气态汞浓度。质控方案ZR-5410A便携式气体、粉尘、烟尘采样仪综合校准装置,内置罗茨流量计,流量直读,一套设备即可满足对空气采样器、颗粒物采样器、烟尘测试仪的流量、压力标定。
  • 【MH3300】固定污染源超净排放综合解决方案从未如此简单
    导读:“MH3300型 烟气烟尘颗粒物浓度测试仪”集烟尘直读、烟尘采样、烟气直读、烟气采样四大功能于一体。一台主机,多重功能,助您高效完成固定污染源废气监测任务! 攀爬烟囱的过程中,您还在为携带笨重的设备而烦恼吗?执行监测任务的过程中,您还在为繁杂的管路连接而烦恼吗?站在采样断面上,您有没有想过用一台主机完成多项监测任务?您的烦恼,我们来解决!“MH3300型 烟气烟尘颗粒物浓度测试仪”集烟尘直读、烟尘采样、烟气直读、烟气采样四大功能于一体。一台主机即可完成多项监测任务! 作为新一代固定污染源超净排放综合解决方案,明华MH3300采用高度集成化设计思想,烟尘烟气可同步采样或测量,可选配多种采样管,实现一机多用的目的。针对污染源烟尘颗粒物,本设备可实现重量法采样及β射线吸收法颗粒物浓度直读两种功能。针对污染源烟气污染物,本设备可完成基于电化学测量法、溶液吸收法的多种污染物的浓度测量。一、烟尘直读(β射线法):1、选配: MH3091型 烟尘采样测试探头2、执行标准: 山东省地方标准《固定污染源废气 颗粒物的测定 β射线法》征求意见稿3、产品特点: 1)采用β射线吸收法质量测量原理,测量结果不受颗粒物形状、颜色、燃料性质等特性影响; 2)适用于颗粒物浓度低于5mg/m3超低排放检测标准;满足颗粒物浓度低于1mg/m3的超净排放检测要求; 3)钛合金采样管全程加热,重量轻,耐腐蚀,可拆卸设计,携带方便; 4)具有自主知识产权的滤带传动检测技术,一卷滤膜可满足几十次测量; 5)采用安全、稳定的C14放射源,满足*豁免标准。二、烟尘采样(重量法):1、选配: MH3090T型 低浓度烟尘采样管2、执行标准: HJ 836-2017《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》 GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》3、产品特点: 1)采用高负载、大流量烟尘采样泵,流量范围(10~100)L/min; 2)可以满足颗粒物浓度低于5mg/m3的超低排放检测要求; 3)钛合金智能采样管,重量轻、耐腐蚀、自损耗低、性能稳定,加热温度可自动调节。三、烟气直读(电化学法)1、执行标准: HJ 57-2017 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》 HJ 973-2018《固定污染源废气 CO的测定 定电位电解法》2、产品特点: 1)气体交叉干扰修正算法,具有CO对SO2的自动修正功能; 2)配置抗H2干扰的CO传感器,数据更精确。四、烟气采样(溶液吸收法)1、选配: 3011型 烟气采样管2、执行标准: HJ 75-2017《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测技术规范》 GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》3、产品特点: 1)皮托管平行法,可自动测量、跟踪烟气流速,流量范围(0.1~2.0)L/min; 2)采样管具有加热、除尘、过滤等功能。 目前,“MH3300型 烟气烟尘颗粒物浓度测试仪”已在国内多个典型固定污染源废气监测现场完成现场验证,因其携带方便,一机多用,性能稳定,测量结果准确等特点得到客户一致好评。如果您还想了解更多,请点击查看明华“MH3300型 烟气烟尘颗粒物浓度测试仪”产品详情。
  • 西安市质量认证认可服务行业协会立项 《固定污染源废气现场监测报告信息数字化追溯要求》等三个团体标准
    各会员及相关单位:西安市质量认证认可服务行业协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《固定污染源废气低浓度颗粒物监测结果数字化处理器》、《固定污染源废气现场监测报告信息数字化追溯要求》、《城镇供水管道缺陷检测技术规范》三项团体标准批准立项,现予以公示,公示时间:2023年5月21日-26日欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会办公室联系。联系人:屈工电话:15619533000地址:陕西省西安经济技术开发区尚稷路8989号西安服务外包产业园创新孵化中心B座2层203室邮箱:1139071974@qq.com 西安市质量认证认可服务行业协会 2023年5月21日关于《固定污染源废气现场监测报告信息数字化追溯要求》等三个团体标准立项的通知.pdf
  • 北京市400处新冠病毒核酸检测固定采样点名单
    1月29日下午,北京市政府新闻办公室组织召开北京市新冠肺炎疫情防控工作第279场新闻发布会,市委宣传部副部长、市政府新闻办主任、市政府新闻发言人徐和建主持。市卫生健康委、丰台区、市疾控中心、北京烹饪协会相关负责人出席,通报最新疫情,介绍疫情防控有关情况,并回答记者提问。  记者:有网民反映希望北京核酸检测做的更加细致,请问核酸检测有何安排?  北京市卫生健康委员会副主任、新闻发言人李昂:  为更好满足市民核酸检测需求,提供更加便捷的核酸检测服务,卫生健康部门先后多次增加核酸检测固定采样点,优化采样点布局,简化检测流程,提升检测时效。  截至目前,全市核酸检测固定采样点由316处增至400处,其中91处可提供混检服务,66处可提供24小时服务,186处可提供中英文检测报告。其中,东城区17处、西城区25处、朝阳区62处、海淀区35处、丰台区21处、石景山区18处、门头沟区5处、房山区21处、通州区30处、顺义区13处、昌平区54处、大兴区35处、平谷区4处、怀柔区21处、密云区22处、延庆区3处、经开区14处。关于全市核酸检测固定采样点名单,将通过官方网站、健康北京微信公众号、首都健康新浪微博予以公布,方便市民查询。  在此,提醒广大市民朋友,天气寒冷,核酸检测时注意防寒保暖,携带本人身份证件,自觉排队,戴口罩、不聚集、保持安全距离,做好个人防护,支持和配合现场工作人员引导,在检测结果未出之前,自觉做到不聚集、不离京。具体名单详见链接:ttps://p1.itc.cn/q_70/images03/20220130/35183b3c50674bac9ff9d09cd3ed451a.png
  • 国务院部署完善固定资产加速折旧政策 超100万元仪器设备按60%缩短折旧年限
    国务院总理李克强9月24日主持召开国务院常务会议,部署完善固定资产加速折旧政策、促进企业技术改造、支持中小企业创业创新,决定进一步开放国内快递市场、推动内外资公平有序竞争。  会议指出,顺应新技术革命潮流,推动中国经济向中高端水平迈进,必须更大力度推进企业技术改造。要用既利当前、更惠长远的改革办法,完善现行固定资产加速折旧政策,通过减轻税负,加快企业设备更新、科技研发创新,扩大制造业投资,促进大众创业,这对于传统产业&ldquo 破茧化蝶&rdquo ,增强经济发展后劲和活力,实现提质增效升级和持续稳定增长,具有重要意义。会议确定,一是对所有行业企业2014年1月1日后新购进用于研发的仪器、设备,单位价值不超过100万元的,允许一次性计入当期成本费用在税前扣除 超过100万元的,可按60%比例缩短折旧年限,或采取双倍余额递减等方法加速折旧。二是对所有行业企业持有的单位价值不超过5000元的固定资产,允许一次性计入当期成本费用在税前扣除。三是对生物药品制造业,专用设备制造业,铁路、船舶、航空航天和其他运输设备制造业,计算机、通信和其他电子设备制造业,仪器仪表制造业,信息传输、软件和信息技术服务业等行业企业2014年1月1日后新购进的固定资产,允许按规定年限的60%缩短折旧年限,或采取双倍余额递减等加速折旧方法,促进扩大高技术产品进口。根据实施情况,适时扩大政策适用的行业范围。会议要求加快落实上述政策,努力用先进技术和装备武装&ldquo 中国制造&rdquo ,推出附加值更高、市场竞争力更强的产品。  会议认为,扩大全方位主动开放,打造内外资企业一视同仁、公平竞争的营商环境,是我国长期坚持的重大政策取向。目前我国国际快递业务已基本对外资开放,主要城市国内快递业务也已对部分外资企业分批开放。依据我国加入世界贸易组织时的承诺,进一步放开国内市场,让国内外快递企业同台竞争,有利于倒逼国内企业改善经营管理、提升服务水平,使广大消费者有更多选择。同时,推动快递业成为现代服务业发展的&ldquo 黑马&rdquo ,也能促进物流业上台阶,进一步搞活流通、拉动内需,增加社会就业,为稳增长、调结构、惠民生积极出力。会议决定,全面开放国内包裹快递市场,对符合许可条件的外资快递企业,按核定业务范围和经营地域发放经营许可。会议强调,要坚持放管结合,确保快递行业有序健康发展。一是完善经营许可程序,加强资质审核。简化手续,提高效率。二是推进快递与电子商务、制造业联动发展,与综合交通运输体系顺畅对接,支持解决城市快递车辆通行难等问题。保障寄递安全。三是鼓励快递企业兼并重组,完善和落实重组备案、外资并购审查等制度。加强代理和加盟企业管理,严肃查处非法经营、超范围经营、违规代理等行为。让快递这一朝阳产业更加红火,为刺激居民消费创造条件,便利广大商家和亿万群众。  会议还研究了其他事项。
  • 解读 HJ 57-2017 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》新标准
    一、简述为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境、保障人体健康、规范固定污染源废气中二氧化硫的测定方法。环境保护部于2017年11月28日批准发布了HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准,并于2018年1月1日起实施。自标准实施之日起,原《固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法》(HJ/T 57-2000)废止。本标准首次发布于2000年,原标准起草单位为中国环境监测总站。本次为第一次修订,由环境保护部环境监测司和科技部标准司组织制订,修订的主要内容如下:1、明确了方法的检出限和测定下限;2、增加了术语和定义;3、明确了干扰及消除的要求;4、补充了试剂和材料、仪器和设备的要求;5、增加了精密度和准确度的内容;6、增加了质量保证和质量控制的内容,规定了注意事项。二、HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准解读标准修订项目记实2013年2月,环境保护部办公厅印发了《关于开展2013年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》(环办函[2013]154号),下达了《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》(修订HJ/T57 -2000)标准制订任务,项目承担单位为中国环境监测总站。2014年2月,武汉天虹公司作为仪器设备单位参加了环境保护部标准司组织的标准开题论证会;2014年7月-9月,武汉天虹携烟气分析仪参与了方法验证预实验和现场测试方法验证实验;2014年12月,中国环境监测总站组织6家标准验证单位,其中武汉天虹烟气分析仪作为验证仪器参与标准方法验证;2016年9月至2017年6月,武汉天虹分别受邀参加中国环境监测总站组织的该标准的初审和复审工作。新标准对干扰及消除的要求:干扰及消除 特测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等在易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏,影响测定;应采用滤尘装置、除湿装置、滤雾器等进行滤除,消除影响。 氨、硫化氢、氯化氢、氟化氢、二氧化氮等对样品测定会产生一定的干扰,可采用磷酸吸收、乙酸铅棉吸附、气体过滤器滤除等措施减小干扰。 一氧化碳干扰显著,测定样品时须同时测定一氧化碳浓度。一氧化碳浓度不超过50μmol/mol时,可用本标准测定样品。一氧化碳浓度超过50μmol/mol时,二氧化硫测定仪初次使用前,应开展一氧化碳干扰试验(参见附录A);在干扰试验确定的二氧化硫浓度最高值和一氧化碳浓度最高值范围内,可本标准测定样品。武汉天虹是国内最早一批研制定电位电解法烟气分析仪的厂家之一。除较早期仪器设备外,客户选用武汉天虹的烟气分析仪均具备交叉干扰消除功能。只要客户配置的烟气分析仪具备一氧化碳测量功能,该分析仪均具备一氧化碳对二氧化硫传感器的干扰消除功能。 武汉天虹环保系列烟尘烟气分析仪TH-880F微电脑烟尘平行采样仪TH-880W(触摸屏)微电脑烟尘平行采样仪TH-880W(无线型)微电脑烟尘平行采样仪TH-990FIII智能烟气分析仪 新标准《附录A 一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法》一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法 稀释配气装置 可对二氧化硫、一氧化碳、氮气等标准气体动态配气;至少具备3个输入通道,1个输出通道;以质量流量控制各输入和输出通道的气体流量,其中输入通道的质量流量计量程应不低于5L/min输出通道的质量流量计量程应不低于10L/min,精度均应达到或优化±2%。 武汉天虹环保出品的TH-2008M动态气体发生器仪器特点:1、采用7寸全触摸彩屏;2、中英文菜单式操作界面,操作简单;3、具有近百种程序段和序列段设置,可灵活预设仪器标定的各种参数;4、具有温度压力自动补偿功能;5、可查询程序段和序列段的设置;6、具备RS232、RS485、USB等数据传输和拷贝功能;7、进口高精度质量流量计,3路配气通道,可扩充配气通道;8、可选配交直流两种供电模式,适用于户外现场使用。HJ 57-2017新标准CMA资质认证 现场验证实景图片: 一、定电位电解法传感器测试SO2消除CO干扰的方法消除干扰方法的原理矩阵试验法 对多种气体的相互干扰采用矩阵方法,计算出相互干扰的系数输入仪器,从而消除相互间的干扰。特点:计算准确,测量准确性高。仪器在进行交叉干扰标定时步骤较多,每种标准气体及不同浓度均要使用,需配置稀释配气装置配置传感器满量程范围内的所需混合标气。如果污染气体超传感器量程或有未知污染物将可能出现误差。
  • 崂应2017年固定污染源超低排放监测技术培训班(湖北站)成功举办
    由崂应主办, 2017年固定污染源超低排放监测技术培训班(湖北站),于2017年5月26日在湖北武汉成功举办,来自武汉市的100余名环境监测机构及环境监测公司技术人员参加了此次培训。崂应团队培训现场合影武汉培训班签到现场 与此前河北培训班相同,此次培训内容包括“固定污染源废气低浓度颗粒物测定操作流程”,“固定污染源废气测定光学法”,“固定污染源废气硫酸雾的测定”,“超低排放监测技术模拟实训”和“硫酸雾排放监测技术模拟实训”。此次培训由崂应技术人员授课,采用理论与实践相结合的授课模式,使得学员们学有所思且学有所获。培训班授课现场 湖北省2017年颁布了《湖北省污染源自动监控管理办法》《湖北省污染源自动监控管理技术指南》《石化行业VOCs污染源排查工作指南》及《省人民政府关于贯彻落实国务院大气污染防治行动计划的实施意见》(鄂政发〔2014〕6号),明确指出,要狠抓污染源排放及大气污染治理,加强“大气十条”与“十三五”大气污染防治重点任务的全面深化对接,切实做好大气污染防治工作,改善全省环境空气质量,保障人民群众身体健康。针对湖北省环境现状,此次崂应超低排放培训班的举办必将进一步的解决和完善一些国家政策的应对,崂应最近推出的许多新型仪器,相信可以为客户提供有力的帮助,此次培训班的课程得到在场环保技术人员们的充分肯定,使得崂应仪器在今后的环保道路上更加出众,必将为该省工作计划的顺利完成提供助力。崂应讲师与学员积极互动培训班实操现场 下午三时许,在湖北省客户的积极配合下,此次崂应培训班顺利收官。6月8日,崂应与您相约山西.太原!
  • 微反应、固定床、釜式反应器杂化,实现硝化、加氢、环化、还原全连续
    个前言在化学合成中,每一步反应都有其独特性。对应于其独特性,化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数,实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化,实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作,实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量,在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而,在釜式工艺放大的过程中,特别是在硝化和氢化的步骤中,安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成,涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ,如图2所示,两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程:原料STM1先硝化后得到中间体11,中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13,中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化,釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂,反应时间50−90分钟。但当温度升高,会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大,步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3),中间体11和中间体12的分解能量非常的高, (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C),如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计,使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸(HNO3)和冰醋酸(AcOH)作为硝化剂,对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为:温度为35~45℃,停留时间30S,流速范围为1-6mL/min,反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比:连续流微反应反应时间大大缩短(由釜式50−90分钟缩短到30秒);连续流无低温操作,节省能耗(微反应可以在35~45℃下进行,釜式在-65°C下进行);反应可控性好,易于放大;消除了二硝的产生,生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程,作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂,在固定化床式加氢反应器中进行反应,通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且,作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时,为了减少单元操作和溶剂置换工序,作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现,使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率,而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联,实现连续化生产。多步反应全连续,溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式,经过溶剂筛选、工艺条件优化,将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联,中间不经过分离,实现了多步反应的全连续(图6)。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤,而且生产效率大幅度提高。串联后,实验室规模稳定运行5小时,并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率,有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性,可以更好地实现自动化和智能化,有助于提高研发效率和快速转化,从而获得更好的技术优势;微通道连续流技术,由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力,对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应,例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应,具有较好的优势;此外,连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具,可以更快地应对市场变化,节省中试放大成本,提升企业的竞争力。参考文献:Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口,非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术,可以帮助客户实现更高效的工业化生产,尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中,康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺,帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造,取得了非常好的社会效应和经济效应。
  • 崂应2017年固定污染源超低排放监测技术培训班(河北站)成功举办
    由崂应主办, 2017年固定污染源超低排放监测技术培训班(河北站),于2017年5月20日在河北石家庄成功举办,来自河北市的100余名环境监测机构及环境监测公司技术人员参加了此次培训。崂应团队培训现场合影河北培训班签到现场 此次培训内容主要包括“固定污染源废气低浓度颗粒物测定操作流程”,“固定污染源废气测定光学法”,“固定污染源废气硫酸雾的测定”,“超低排放监测技术模拟实训”和“硫酸雾排放监测技术模拟实训”。此次培训由崂应技术人员授课。培训班授课现场 河北省2017年颁布了《大气污染防治条例》《钢铁工业大气污染物排放标准》《燃煤电厂污染物排放标准》和《工业企业挥发性有机物排放标准》《2017年全省环境信息污染源自动监控工作要点通知》明确指出狠抓污染源排放及大气污染治理,特别是围绕实现‘京60目标’落实‘2+4’‘1+2’核心区域市工业污染治理,优化能源结构,严格监控各类污染源,大力推进依法治污措施,建议明确贯彻《河北省‘十三五’大气污染计划》,把大气污染治理,改善计划当中大气污染节能减排的重要部分,借此机会为崂应仪器在检测领域更好的服务,针对污染源治理,崂应3023紫外差分烟气综合分析仪、3012H-D以及新品崂应1083A硫酸雾多功能取样管皆可助之一臂之力,除此之外,此次培训在以往培训内容的基础上增加了环境空气类仪器的相关内容,这也正体现出崂应以“为国家服务”的理念。崂应讲师与学员积极互动培训班实操现场 期待通过此次培训班为河北省客户提供有力高效的技术支持!
  • 《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》地标发布(附全文)
    p  日前,重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下:/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg"//pp style="text-align: center "img title="2.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg"//pp  前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规,保护和改善生活环境、生态环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法,制定本标准。/pp  本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。/pp  本标准起草单位:重庆市环境监测中心。/pp  本标准主要起草人:邓力,罗财红,邹家素,朱明吉,郭志顺,龚玲,余轶松。/pp  本标准于2016年7月20日发布,自2016年10月1日起实施。/pp style="text-align: center "strong固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法/strong/pp  警告:本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放,并放置于低温阴凉处,以免外漏污染。/pp  1 适用范围/pp  本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定,包括苯,甲苯,乙苯,间-二甲苯,对-二甲苯,邻-二甲苯,1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯,1,2,3-三甲苯,苯乙烯,丙酮,丁酮,环己酮,乙酸乙酯,乙酸丁酯,正丁醇,异丁醇,甲基异丁酮,乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时,19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3~0.03mg/m3,测定下限为0.0032mg/m3~0.12mg/m3。详见附录A。/pp  2 规范性引用文件/pp  本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37/pp  3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样,经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析,采用保留时间和定性离子定性,内标法定量。/pp  4 试剂和材料4.1VOC标准气体:浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要,购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。/pp  4.2内标标准气体:组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。/pp  4.3 4-溴氟苯(BFB):浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。/pp  4.4 高纯氦气( 99.999%)。/pp  4.5 高纯氮气( 99.999%)。/pp  4.6 液氮。/pp  4.7 甲醇:农残级或者等效级。/pp  5 仪器和设备/pp  5.1 气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有电子流量控制器,柱温箱具有程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源,有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。/pp  5.2 毛细管色谱柱:60m× 0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液),或其他等效毛细管色谱柱。/pp  5.3 气体冷阱浓缩仪:具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱:其中第一级冷阱能冷却到-180℃,第二级冷阱能冷却到-50℃:若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃),效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质,并能在50℃~150℃范围加热。/pp  5.4 浓缩仪自动进样器:可实现采样罐样品自动进样。/pp  5.5 罐清洗装置:能将采样罐抽至真空( 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。/pp  5.6 气体稀释装置:最大稀释倍数可达1000倍。/pp  5.7 采样罐:内壁惰性化处理的不锈钢采样罐,容积3.2L、6L等规格。耐压值 241kPa。/pp  5.8 液氮罐:不锈钢材质,容积为100L~200L。/pp  5.9 流量控制器:与采样罐配套使用,使用前用标准流量计校准。/pp  5.10 校准流量计:在0.5ml/min~10.0ml/min或10ml/min~500ml/min范围精确测定流量。/pp  5.11 真空压力表:精确要求≤7kPa(1psi),压力范围:-101kPa~202kPa。/pp  5.12 抽气泵:双通道无油采样泵,双通道能独立调节流量。/pp  5.13 采样管:足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头:过滤器孔径≤10μm,或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端,过滤排气中颗粒物。/pp  6 样品/pp  6.1 采样前准备罐清洗:使用罐清洗装置对采样罐进行清洗,清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿,降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃~80℃进行加温清洗。清洗完毕后,将采样罐抽至真空( 10Pa),待用。每清洗20只采样罐,应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气,分析氮气样品,以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识,清洗后放置1天以上,使用前进行本底污染的分析,确认无污染残留后使用。/pp  6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前,需事先调查污染源相关信息,包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。/pp  6.3 采样/pp  6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求,确定采样位置、采样频次和采样时间,进行样品采集。/pp  6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg"//pp /pp   系统漏气检查:关上采样管出口三通阀,打开抽气泵抽气,使真空压力表负压上升到13kPa,关闭抽气泵一侧阀门,如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa,则视为系统不漏气。如发现漏气,要重新检查、安装,再次检漏,确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时,可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样,在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时,应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门,分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前,开启连接抽气泵一侧的阀门,以1L/min流量抽气约5min,置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路,开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。/pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg"/ /pp /pp  6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。/pp  6.3.1.3 由于质控等特殊要求,需要采集平行样品时,可将三通阀更换为四通阀,将负压相同的两个不锈钢罐并联,同时开启,同步采集。/pp  6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求,确定采样点位、采样频次和采样时间,进行样品采集。/pp  6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时,只需开启不锈钢罐阀门,使无组织气体被吸入不锈钢罐内,达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时,不锈钢罐安装流量控制器,根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。/pp  6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。/pp  6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场,与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。/pp  6.5 样品保存不锈钢罐采样后,立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存,采样后尽快分析,14天内分析完毕。/pp  7 分析/pp  7.1 仪器参考条件/pp  7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱:捕集温度:-150℃ 解析温度:10℃ 阀温:100℃ 烘烤温度:150℃ 烘烤时间:5min 二级冷阱:捕集温度:-30℃ 解析温度:180℃ 烘烤温度:180℃ 烘烤时间:2.5min 三级聚焦:聚焦温度:-160℃ 解析时间:2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度:140℃ 溶剂延迟时间:2min 载气流量:1.0ml/min 分流比:10:1。/pp  7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式:全扫描或选择离子扫描,选择离子扫描参数参考表2 扫描范围:30aum~200aum 离子化能量:70eV。/pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg"//pp  7.2 仪器性能检查在分析样品前,需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样,得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。/pp style="text-align: center "img title="6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg"/  /pp  7.3 校准/pp  7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接,设定稀释倍数,打开钢瓶阀门调节两种气体的流速,待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上,打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。/pp  7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。/pp  7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件,依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比,用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。/pp style="text-align: center "img title="7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg"/  /pp /pp  7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。/pp style="text-align: center "img title="8.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg"/  /pp  7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B,附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件进行测定。/pp  7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。/pp  8 结果计算与表示/pp  8.1 定性以全扫描方式进行测定,根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。/pp style="text-align: center "img title="9.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg"/  /pp  8.2 定量/pp  8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算,平均相对响应因子按照公式(3)计算,样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。/pp style="text-align: center "img title="10.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg"/  /pp   8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算/pp   空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。??/pp style="text-align: center "img title="11.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg"/  /pp  8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时,分析结果保留至小数点后3位,当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时,保留3位有效数字。/pp  9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品,连续进样5次,精密度由相对标准偏差表示,结果小于10% 准确度由相对误差表示,结果小于15%。结果详见附录C。/pp  10 质量保证和质量控制/pp  10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品,目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因,并采取相应措施,消除干扰或污染。/pp  10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标,回收率应在80%~120%。/pp  10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品,平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品,其相对误差要在20%以内。若超出允许范围,应重新配制中间浓度点,若还不能满足要求,应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统,管路内壁都需要硅烷化处理,减少对目标化合物的吸附。/pp  11 注意事项/pp  11.1 采样时,应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。/pp  11.2 实验室环境应远离有机溶剂,降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。/pp  11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间,将干扰降至最低。/pp  11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理,并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。/pp  11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后,须确认阀门完全关闭,并用密封帽密封采样罐采样口,隔绝外界气体,可有效降低此类干扰。/pp  11.6 分析高浓度样品后,须增加空白分析,如发现分析系统有残留,可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序,去除残留。/pp style="text-align: center "img title="12.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg"//pp style="text-align: center "img title="13.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg"//pp style="text-align: center "img title="14.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg"//pp/p
  • 崂应助力2016年固定污染源低浓度颗粒物手工监测培训班
    为提高国家固定污染源低浓度颗粒物手工监测技术水平,根据环保部2016年度业务培训计划,中国环境监测总站于2016年11月29日到12月1日,在环保部北京会议与培训基地举办了2016年固定污染源低浓度颗粒物手工监测培训班。青岛崂应相关技术人员有幸以授课主讲的身份为此次培训班服务。参与此次培训的学员主要包括各省、自治区、直辖市环境监测中心(站),新疆生产建设兵团环境监测中心站固定污染源废气监测技术人员等共计80余人。培训的内容涵盖了低浓度颗粒物标准内容、环节要点及质控措施;现场采样操作及质控行为、在线仪器检测、调试、验收时的手工比对流程和要求等,旨在通过从理论基础到操作细节的全面深入培训,切实提高一线技术人员的理论水平和操作人员的动手能力,兼承2016年工作之总结,顺启2017环保之新序。 培训班现场崂应在此次培训班中主要担任了“低浓度颗粒物采样器和采样枪的结构”及“设计和低浓度颗粒物采样技术要点”的主讲任务。“崂应3012H-D型 便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪”与“崂应1085D型 低浓度烟尘多功能取样管”等相关产品曾获得多个奖项,而崂应也曾多次为客户提供完备的低浓度颗粒物采样的技术解决方案,在相关领域有着极为丰富的理论和实践经验。此次授课中,崂应主讲人员从实际出发,深入浅出,通俗易懂的讲解,配合大量的事实依据和数据支持,获得了一众学员的广泛认可。 崂应副总经理王启燕讲课现场 学员与崂应王启燕交流沟通能够应邀参与中国环境监测总站培训班的主讲工作,充分说明了中国环境监测总站领导对于崂应的认可,这对于崂应人而言,无疑是值得骄傲的;在过去,崂应人孜孜不倦的以“为国家服务”为经营宗旨,默默无闻的奉献和耕耘;在未来的环保大潮中,崂应人将一如既往,奏响凯歌,扬帆远航!
  • 河北发布《固定污染源挥发性有机物核查与监测 技术指南》
    作为PM2.5和O3的主要前体物质,VOCs的减排与控制成为当前阶段我国大气污染治理的重中之重,VOCs治理工作当前进入精细化深入治理的关键阶段,国家和河北省将挥发性有机物排放作为重点污染防治和监控监测对象。目前,已发布实施的国家固定污染源排放与控制相关标准中含挥发性有机物含量限量标准共85项,其中涉挥发性有机排放与控制的标准为43项,占总标准数量51%。目前,针对固定污染源挥发性有机物排放的管理、控制、监测和标准、技术规范不断完善提高,但是,现有国家及地方对固定污染源挥发性有机物排放的监督管理,还没有贯通对涉及VOCs排放控制的现有固定污染源的VOCs排放控制管理,制订《固定污染源挥发性有机物排放核查与监测技术规范》是国家相关技术规范与标准的补充、完善和具体化,是对固定污染源挥发性有机物排放核查与监测具体实施的规范。近日,河北省地方标准《固定污染源挥发性有机物核查与监测 技术指南》发布,该标准由河北省生态环境厅提出并归口,起草单位为河北省生态环境监测中心、河北上善若水智慧水务有限公司和河北华测检测服务有限公司。该标准于2022年3月31正式实施。标准规定了固定污染源挥发性有机物(VOCs)核查与监测的基本要求、工作阶段、工作准备、 具体要求及方法,以及核查与监测报告的要求。适用于固定污染源VOCs排放控制管理。在附件A中对各类固定污染源挥发性有机物的监测方法进行了总结,涉及气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、气/液相质谱法和分光光度法等监测方法。标准中挥发性有机物的监测方法标准如下:—— GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样—— GB/T 8017 石油产品蒸气压的测定 雷德法—— GB/T 14676 空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法—— GB/T 14678 空气质量 硫化氢 甲硫醇甲硫醚 二甲二硫的测定 气相色谱法—— GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法—— GB/T 15439 环境空气 苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法—— GB/T 15501 空气质量 硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定 锌还原-盐酸萘乙二胺 分光光度法—— GB/T 15502 空气质量 苯胺类的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 —— GB/T 15516 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法—— GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法—— GB/T 23984 色漆和清漆.低 VOC 乳胶漆中挥发性有机化合物(罐内 VOC)含量的测定—— GB/T 23985 色漆和清漆.挥发性有机化合物(VOC)含量的测定.差值法—— GB/T 23986 色漆和清漆.挥发性有机化合物(VOC)含量的测定.气相色谱法—— GB/T 34675 辐射固化涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定—— GB/T 34682 含有活性稀释剂的涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定—— GB/T 37884 涂料中挥发性有机化合物(VOC)释放量的测定—— GB/T 38608 油墨中可挥发性有机化合物(VOCs)含量的测定方法—— GBZ/T 160.62 工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物—— HJ/T 28 固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法—— HJ/T 31 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法—— HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法—— HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法—— HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法—— HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法—— HJ 38 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法—— HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定 气相色谱法—— HJ/T 40 固定污染源排气中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法—— HJ/T 66 大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ/T 68 大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法—— HJ 77.2 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法—— HJ 583 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法—— HJ 584 环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法—— HJ 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法—— HJ 605 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 639 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 642 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 643 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 644 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 645 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解析/气相色谱法—— HJ 646 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 647 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 683 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法—— HJ 686 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 695 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法—— HJ 703 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 713 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 714 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法—— HJ 734 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 735 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 736 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 738 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 739 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 741 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 742 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法—— HJ 760 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 784 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 801 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 —— HJ 810 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 912 工业固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 914 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法—— HJ 919 环境空气 挥发性有机物的测定 便携式傅里叶红外法—— HJ 950 工业固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 951 工业固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 975 工业固体废物 苯系统的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 976 工业固体废物 苯系统的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1016 固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法—— HJ 1020 土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 1021 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法—— HJ 1041 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法—— HJ 1042 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法—— HJ 1048 水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1049 水质 4 种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1050 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法 —— HJ 1051 土壤 石油类的测定 红外分光光度法—— HJ 1058 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 CFC-12、HCFC-22 CFC-11 和 HCFC-141b等消耗臭氧 层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1067 水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1070 水质 15 种氯代除草剂的测定 气相色谱法—— HJ 1072 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1073 水质 萘酚的测定 高效液相色谱法—— HJ 1076 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法—— HJ 1077 固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法—— HJ 1078 固定污染源废气 甲硫醇等 8 种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色 谱-质谱法—— HJ 1079 固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 1153 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— HJ 1154 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— DB 11/T 1367 固定污染源废气 甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定 便携式氢火焰离子化检测器法 点击下载原文:DB13_T5500-2022固定污染源挥发性有机物核查与监测技术指南.pdfDB13_T5500-2022说明.doc
  • iCEM 2016特邀报告:高压快速冷冻电镜固定技术及在生命科学中的应用
    p style="TEXT-ALIGN: center"strong第二届电镜网络会议(iCEM 2016)特邀报告/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong高压快速冷冻电镜固定技术及在生命科学中的应用/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="personalfoto.jpg" style="HEIGHT: 299px WIDTH: 200px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/8161dc5a-ce0a-4fad-b46b-7088733e4181.jpg" width="200" height="299"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong赵善廷 教授/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong西北农林科技大学动物医学院/strong/ppstrong报告摘要:/strong/pp  电镜技术在生命科学中的应用已有六十多年的历史,为生命科学在形态结构方面的研究带来了一场革命,突触(synapse)的发现就是一个典型的例子,它结束了自十九世纪末至二十世纪五十年代近半个世纪有关神经元之间是否有直接联系的神经生物学世纪之争。/pp  生命科学常规电镜技术需要先用甲醛、戊二醛等化学试剂对样品进行化学固定,但化学固定有以下三个方面的缺点,一是固定过程至少需要数分钟,而机体内的许多生理过程都非常短暂,仅持续数秒甚至毫秒,如神经元突触小泡内神经递质的释放,用传统化学固定方法无法扑捉到这些生理过程的形态学变化和特征,而且植物细胞有细胞壁,昆虫如线虫等体表有几丁质,化学固定剂很难渗透,严重影响固定的效果 二是包埋前需要用酒精等有机溶剂对样品进行脱水,这一过程会造成细胞和组织皱缩,使其形态和大小发生改变 三是化学固定剂特别是戊二醛可引起蛋白质变性,造成蛋白质抗原特性改变,使其与相应抗体的结合能力下降甚至丧失,导致电镜免疫组化染色失败。/pp  为克服化学固定以上缺点,科学家发明了一种新的物理性电镜固定技术,称为高压快速冷冻电镜固定技术,利用该技术可以在不使用任何化学固定剂的条件下在五十毫秒之内将组织和细胞完全固定,然后既可通过常规电镜包埋和超薄切片后进行超微结构观察和研究,也可通过冰冻替代技术包埋和切片后进行包埋后免疫胶体金染色(post-labeling),对蛋白质进行超微结构下的定位定量研究。/pp  虽然高压快速冷冻固定技术克服了化学固定的三大缺点,但它本身也有一个缺点,即固定的样品非常小,直径不能超过1毫米,厚度不能超过200微米,限制了它在神经生物学研究中的应用。为了克服高压冷冻固定技术的缺点,将其应用到神经生物学研究中,赵善廷教授与该技术的发明者Studer博士合作,将器官型脑片培养技术(organotypic slice culture)和高压快速冷冻固定技术相结合,成功地研究了与学习和记忆密切有关的长时程效应(long-term potentiation, LTP)对突触的影响。/pp  结果显示与化学固定相比高压冷冻固定后细胞和组织的超微结构更加清晰完整,LTP十分钟后突触小泡的数量明显下降,突触结构明显改变。结合包埋后免疫胶体金技术我们发现高压冷冻固定可明显提高胶体金标记的阳性率和特异性。因此,高压快速冷冻电镜技术为研究突触小泡递质释放和再循环机制及相关蛋白在突触上的超微结构定位和定量等神经生物学方面的研究提供了有利条件。/pp  参考文献:/pp  1, Studer D*, Zhao S*(equally contributed), Chai X, Jonas Peter, Graber W , Nestel S, Frotscher M. Capture of activity-induced ultrastructural changes at synapses by high-pressure freezing of brain tissue. Nature Protocols. 2014 9(6):1480-95./pp  2,Zhao S, Studer D, Chai X, Graber W, Brose N, Nestel S, Young C, Rodriguez EP, Saetzler K, Frotscher M. Structural plasticity of hippocampal mossy fiber synapses as revealed by high-pressure freezing. J Comp Neurol. 2012 520(11):2340-5./ppstrong报告人简介:/strong/pp  赵善廷,西北农林科技大学动物医学院“后稷学者”特聘教授,博士生导师,陕西省“百人计划”入选者,德国汉堡大学客座研究员。/pp  主要学习经历/pp  1980.9-1985.7: 滨州医学院,临床医学专业,获学士学位/pp  1985.9-1988.7: 新疆医科大学,组织胚胎学专业,获硕士学位/pp  1998.10-2001.1:德国Freiburg大学医学院, 解剖研究所,获医学博士学位/pp  2001.1-2004.9: 德国Freiburg大学医学院, 解剖研究所,博士后/pp  主要工作经历/pp  1988.8-1998.9: 新疆医科大学,组织胚胎学教研室,助教,讲师,副教授/pp  1997.5-1998.4: 德国Freiburg大学医学院,解剖研究所,访问学者/pp  2004.10-2010.12:德国Freiburg大学医学院,解剖研究所,助理教授/pp  2008.12-2011.3:兰州大学生命科学学院,“萃英学者”特聘教授,博士生导师/pp  2011.1-至今:西北农林科技大学动物医学院“后稷学者”特聘教授,博导,/pp  陕西省“百人计划”入选者,德国汉堡大学客座研究员/pp  工作简介/pp  在德国Freiburg大学医学院,赵善廷主要以子宫内电击转染、器官型脑片培养、荧光免疫组化、电镜、激光共聚焦显微镜等形态学技术和原位杂交、Western-blot等分子生物学技术对大脑发育,成体神经干细胞及突触可塑性与学习和记忆的机制等神经生物学热点问题进行了深入和细致的研究。/pp  回国后,在继续进行以上研究方向的基础上,赵善廷开展了环境和疫病对动物和家畜神经系统的影响、应激和动物福利对畜禽免疫力和健康养殖的影响及与食品安全的关系、中药对神经系统的影响及对老年性疾病的预防和治疗等方面的研究。先后发表学术论文90余篇,其中在“Nature”子刊、“Journal of Neuroscience”、“Development”等国际著名学术杂志上发表SCI论文53篇,累积影响因子超过250,其中17篇影响因子在5以上,一篇影响因子高达31.7 。/pp  自2002年以来作为主要人员参与德国及欧共体重大科研项目4项(相当于中国973项目),并主持一项子课题。回国后主持2项国家自然科学基金面上项目和2项省部级项目。/ppstrong报告时间:/strong2016年10月26日上午/ppa title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/icem2016/index2016.html" target="_self"img src="http://www.instrument.com.cn/edm/pic/wljt2220161009174035342.gif" width="600" height="152"//a/p
  • 2项固定污染源废气原子吸收检测标准征求意见
    关于征求《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》等2项国家环境保护标准意见的函  各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》等2项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2011年4月15日前反馈我部。  联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景  通信地址:北京市西直门内南小街115号  邮政编码:100035  联系电话:(010)66556214  传真:(010)66556213  联系人:环境保护部环境标准研究所 武婷 王宗爽  联系电话:(010)84924935  附件:1.征求意见单位名单     2.《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》(征求意见稿)     3.《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明     4.《固定污染源废气 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)     5.《固定污染源废气 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明  二○一一年三月二十四日
  • 【安捷伦】“拎包入住”式应用解决方案 | 轻松解决固定污染源中的苯系物检测/升级改造您的气相色谱仪
    “拎包入住”式应用解决方案轻松解决固定污染源中的苯系物检测/升级改造您的安捷伦气相色谱仪苯系物包括全部芳香族化合物,狭义上的特指包括BTEX在内的在人类生产生活环境中有一定分布并对人体造成危害的含苯环化合物。由于生产及生活污染,苯系物可在人类居住和生存环境中广泛检出,并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。因此很多国家把大气中苯系物的浓度作为大气环境常规监测的内容之一,并规定了严格的室内外空气质量标准和污染源排放标准。2022年7月14日我国首次发布了《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ1261-2022),并即将于2023年1月15日全面实施。标准采用直接进样结合毛细管色谱柱,用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定,支撑《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)等13项污染物排放标准实施。安捷伦自成立以来一直致力于可持续发展和环境保护,为环境检测提供了大气、水污染、土壤等众多应用解决方案,为环境监测单位和环境检测企业提供硬件设备、技术培训、应用支持和一站式应用解决方案服务。针对《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ1261-2022),安捷伦结合用户实际需求,定制专属的固定污染源废气中苯系物的测定应用解决方案,不论您是购买全新安捷伦8890/60系列气相色谱仪,还是基于原有安捷伦气相色谱仪进行升级改造+工厂级别的深度维护或翻新(原有仪器焕然一新),亦或单独进行升级改造,均能实现最快速的达到标准方法的检测要求。无论您原有的气相色谱是6890、7890、7820、8890、8860系列均可升级改造,并完全适用HJ1261-2022标准方法检测要求。(图二)标准色谱图安捷伦阀气体进样技术,拥有极好的准确性和重复性,并支持多种进样方式,无论是气体采样袋手动进样,还是气体自动进样器进样和在线监测连续进样,均能轻松实现。结合安捷伦专利技术聚乙二醇毛细管色谱柱,提供良好的乙苯、间对二甲苯分离效果和较好的保留时间重复性。工程师现场对方法调试、验证,并针对方法进行系统的操作培训,让您轻松应对全新标准。(图三)用户气体进样装置改造实例联系我们即可定制您的专属应用解决方案我们也提供专属GC升级改造方案进行PAMS和VOCs、温室气体、非甲烷总烃、CO2还原气分析、N2检测等各种应用升级改造检测方案关注安捷伦微信公众号,获取更多市场资讯
  • 涉及固定污染源废气等4项国家生态环境标准征求意见稿首次发布
    近日,生态环境部编制了《固定污染源废气 一氧化碳和氯化氢连续监测技术规范》、《环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测技术规范》、《环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测系统技术要求及检测方法》、《水质 水温的测定 传感器法》等4项国家生态环境标准征求意见稿,公开征求意见,2024年4月22日截止。一、固定污染源废气 一氧化碳和氯化氢连续监测技术规范(征求意见稿)本标准为首次发布。本标准规定了固定污染源废气 CO、HCl 和相关废气参数连续监测系统的组成和功能、技术性能、监测站房、安装、技术指标调试检测、技术验收、日常运行维护、质量保证和质量控制以及数据审核和处理的有关要求。本标准适用于排污单位固定污染源废气排放口一氧化碳(CO)、氯化氢(HCl)连续监测系统的安装、验收、运行和管理。本标准主要起草单位:中国环境监测总站、浙江省生态环境监测中心。点击原文:固定污染源废气 一氧化碳和氯化氢连续监测技术规范(征求意见稿).pdf《固定污染源废气 一氧化碳和氯化氢连续监测技术规范(征求意见稿)》编制说明.pdf二、环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测技术规范(征求意见稿)本标准为首次发布。本标准规定了环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测系统的原理与组成、安装、调试、试运行、验收、日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断等技术要求。本标准适用于环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测系统的安装、调试、试运行、验收、日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断等。本标准主要起草单位:中国环境监测总站、上海市环境监测中心。标准编制组主要成员:钟 琪、薛 瑞、张杨、王强、李跃武、赵瑞峰、高 松、李铭煊、梁国平、金丹点击原文:环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测技术规范(征求意见稿).pdf《环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测技术规范(征求意见稿)》编制说明.pdf三、环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测系统技术要求及检测方法(征求意见稿)本标准为首次发布。本标准规定了环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测系统的原理与组成、技术要求、性能指标和检测方法。本标准适用于环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测系统的设计、生产和检测。本标准主要起草单位:中国环境监测总站、上海市环境监测中心。标准编制组主要成员:张 杨、薛 瑞、钟琪、王强、李跃武、李铭煊、赵瑞峰、高松、梁国平、金丹点击原文:环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测系统技术要求及检测方法(征求意见稿).pdf《环境空气气态污染物(氨、硫化氢)连续自动监测系统技术要求及检测方法(征求意见稿)》编制说明.pdf四、水质 水温的测定 传感器法(征求意见稿)本标准为首次发布。本标准规定了使用接触式温度传感器测定水温的方法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水水温的测定。测定范围为-5 ℃~45 ℃。本标准主要起草单位:中国环境监测总站。本标准验证单位:安徽省生态环境监测中心、江苏省环境监测中心、科邦检测集团有限公司、辽宁省生态环境监测中心、宁夏回族自治区生态环境监测中心、山西省生态环境监测和应急保障中心(山西省生态环境科学研究院)、江苏省苏力环境科技有限责任公司、承德市环境监控中心。编制组主要成员:李文攀、许秀艳、蔡 熹、武中波、白雪、李凤梅、阮家鑫、吴萌萌、刘京、孙宗光点击原文:《水质 水温的测定 传感器法(征求意见稿)》编制说明.pdf水质 水温的测定 传感器法(征求意见稿).pdf附:征求意见单位名单.pdf
  • 固定污染源二氧化碳排放连续监测系统适用性检测合格名录 (截至9月30日)
    固定污染源二氧化碳排放连续监测系统适用性检测合格名录 (截至2023年9月30日)序号仪器名称型号生产单位名称委托单位名称报告编号1CEMS1300型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统安徽皖仪科技股份有限公司安徽皖仪科技股份有限公司质(认)字No.2022-3742SCS-900 GHG型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统北京雪迪龙科技股份有限公司北京雪迪龙科技股份有限公司质(认)字 No.2022-3753AG-YII22型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统南京聚格环境科技有限公司南京聚格环境科技有限公司质(认)字 No.2022-3764ARX-G320型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统安荣信科技(南京)有限公司安荣信科技(北京)有限公司质(认)字 No.2022-3775JM-SG-CEMS型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统青岛佳明测控科技股份有限公司青岛佳明测控科技股份有限公司质(认)字 No.2022-3796CEMS-5000C型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统杭州春来科技有限公司杭州春来科技有限公司质(认)字 No.2022-4267RJ-GHG型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统深圳睿境环保科技有限公司深圳睿境环保科技有限公司质(认)字 No.2022-4278SCS-900C GHG型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统北京雪迪龙科技股份有限公司北京雪迪龙科技股份有限公司质(认)字 No.2022-4409LV-EM-1200型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统安徽绿石环保科技有限公司安徽绿石环保科技有限公司质(认)字 No.2022-44610ACX-C150型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统上海ABB工程有限公司ABB(中国)有限公司质(认)字 No.2022-45311SGEP-300T型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统中绿环保科技股份有限公司中绿环保科技股份有限公司质(认)字 No.2023-00512CEI-3000-CO2型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统北京中电兴业技术开发有限公司北京中电兴业技术开发有限公司质(认)字 No.2023-12213PGCM-2001M型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统南京霍普斯科技有限公司南京霍普斯科技有限公司质(认)字 No.2023-12314TK-1000型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统山东新泽仪器有限公司山东新泽仪器有限公司质(认)字 No.2023-13415MCS 100FT型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统西克麦哈克(北京)仪器有限公司西克麦哈克(北京)仪器有限公司质(认)字 No.2023-20216BX-CEM2000C型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统碧兴物联科技(深圳)股份有限公司碧兴物联科技(深圳)股份有限公司质(认)字 No.2023-24917NEPRICD-2000型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统南京国电环保科技有限公司国电环境保护研究院有限公司质(认)字 No.2023-25118TH-870C型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统武汉天虹环保产业股份有限公司武汉天虹环保产业股份有限公司质(认)字 No.2023-25719FT-91型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统江苏方天电力技术有限公司江苏方天电力技术有限公司质(认)字 No.2023-31520FT-94型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统江苏方天电力技术有限公司江苏方天电力技术有限公司质(认)字 No.2023-31621SPEP-2010C型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统南京国电环保科技有限公司南京国电环保科技有限公司质(认)字 No.2023-31822M1100型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统青岛明德环保仪器有限公司青岛明德环保仪器有限公司质(认)字 No.2023-33023SMC 9021GHG-S7CO2型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统西克麦哈克(北京)仪器有限公司西克麦哈克(北京)仪器有限公司质(认)字 No.2023-36624ATP-500型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统安徽天品环保科技有限公司安徽天品环保科技有限公司质(认)字 No.2023-36725HH-5300型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统江苏汇环环保科技有限公司江苏汇环环保科技有限公司质(认)字 No.2023-39326LX-4000C型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统南京泷宣凌盛科技有限公司南京泷宣凌盛科技有限公司质(认)字 No.2023-39427TR-III-GHG型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统中节能天融科技有限公司中节能天融科技有限公司质(认)字 No.2023-46628NHEM-3型固定污染源二氧化碳排放连续监测系统佛山市南华仪器股份有限公司佛山市南华仪器股份有限公司质(认)字 No.2023-467
  • 珍惜草原,保卫蓝天。 暨内蒙全区固定汚染源超低排放监测技术培训班
    天苍苍,野茫茫,风吹草低见牛羊。内蒙虽然地处祖国北疆,但多年来崂应一直倍受当地环保局的高度认可。2018年5月18日,由内蒙古自治区环境监测中心站主办,青岛崂应承办的固定汚染源超低排放监测技术培训班在呼和浩特市成功举办。来自内蒙各市级环境监测站领导及技术骨干200余人参加了此次的培训会,共同交流环境监测的新技术和新标准。 培训签到现场内蒙古自治区环境中心站领导讲话 本次培训由内蒙古自治区环境监测中心站齐主任主持,由苏副站长在会议尹始发表致辞,向众学员介绍了内蒙目前的环保现状和未来的努力方向,得到了在场所有环境监测人员的高度重视,且极大地鼓舞了学员们的士气。培训现场座无虚席 崂应作为此次培训的讲师,针对内蒙的环保现状,着重讲解了HJ836-2017《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》和HJ57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》两项新标准,以及环境空气采样器常见故障维修和VOCs基础概念及常见问题解析等。会议上大家发言积极,掌声不断,是给予崂应工作人员的支持和肯定。 仪器实操培训 除了理论课程以外,崂应的新品发布也是现场的一大亮点。为了回馈内蒙全区监测站对崂应长久以来的支持和信任,此次会议崂应带去了众多创新升级的仪器及产品资料,其中新产品多达十余台,引起了与会人员的广泛关注和咨询热潮,新品推介资料更是供不应求。升级后的全新崂应2050型环境空气综合采样器、崂应2030型中流量环境空气颗粒物采样器以及崂应8030型智能多路配气仪等新产品虽然尚处于预推广阶段,却十分受客户青睐,甚至有客户已经迫不及待地想要预订。人气新品崂应2021型环境空气采样器更是广受好评。靓丽的新品风景线 2018年,内蒙古全面深化生态环保领域改革,开启严格的环保制度,积极稳妥推进生态环境管理体制改革,出台《自治区以下环保机构监测监察执法垂直管理制度改革实施方案》,完成自治区以下环境保护管理体制调整任务。加快排污许可制实施步伐,完成钢铁等8个行业排污许可证核发工作;强化环保领域社会信用体系建设,开展企业环境行为信用评价;发展壮大生态环境大数据、第三方治理等环保服务业,健全环境保护社会化服务体系。同时,积极推动经济发展与环境保护协同共进,实行严格的环境保护制度,把淘汰落后产能、整治“散乱污”企业作为供给侧结构性改革的内容,引领企业升级改造和倒逼产业结构调整。 崂应一直是以成为民族产业的科技先锋为愿景,以企业发展与环境保护共生共赢为己任,崂应希望通过这样一个平台,可以让更多的环保界的同事可以学习和了解到环境监测方面的新技术新标准,从而为大家今后开展相关工作奠定一个良好的基础。
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