酸性高锰酸钾法检测

高锰酸钾（KMnO4）广泛用于医药消毒、水质净化、工业生产等领域，但过量摄入或排放会对人体及环境造成危害。因此，实现对微量高锰酸钾的超灵敏、特异性、快速检测具有重要意义。近年来，激发态分子内质子转移（ESIPT）类分子因具有大的斯托克斯位移、强的光稳定性、高的量子产率以及对周围介质的光敏感性等特点，被用于反应型荧光探针的设计。ESIPT探针的发光性能可通过溶剂氢键作用、分子异构化、介质酸/碱度和化学修饰等来调节。目前，多数化学修饰策略集中于研究分子性质和ESIPT变化过程，而关于分子对目标分析物传感性能影响的研究较少被应用于实际检测。因此，是否可以采用化学修饰策略来提高ESIPT探针的传感性能尚不清楚，而该方面的研究将对理性设计高效探针具有重要意义。中国科学院新疆理化技术研究所痕量化学物质感知团队提出了识别基团对位取代基吸电子强度精确调控提升ESIPT荧光探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略。研究基于KMnO4氧化不饱和烯烃的性质，以2-(2’-羟基苯基）苯并恶唑（HBO）为荧光团，采用缩合反应将识别位点丙烯酰基接枝于HBO的质子给体-OH上以抑制ESIPT过程的发生，在识别位点的对位引入不同吸电子强度的取代基团（-F、-CHO、-H、-CH3），设计合成了四种ESIPT基荧光探针（BOPA-F、BOPA-CHO、BOPA-H、BOPA-CH3）。当检测KMnO4时，可以打断碳碳双键形成邻二羟基，随后酯键断裂释放质子给体，ESIPT过程被激发，进而实现对KMnO4的荧光点亮检测。进一步的研究发现，取代基吸电子强度调控可显著地提升探针检测KMnO4时的荧光强度及荧光稳定性。理论计算结果表明，取代基的改变有效调节了探针对KMnO4的反应活性及产物的振子强度。以具有较强吸电子能力的-CHO作为取代基的探针BOPA-CHO对KMnO4具有最佳检测效果，检测限为0.96 nM，响应时间＜3 s，对21种其他氧化剂及常见的阴/阳离子表现出优异的特异性，反应产物荧光稳定时间至少可达7天。此外，研究以聚氨酯海绵作为传感基底，构建了探针BOPA-CHO-海绵基测试笔，对KMnO4微粒的检测限可达11.62 ng，且对土壤中含量为1%的KMnO4微粒及手套表面63 ng/cm2的残留颗粒仍可观察到特征蓝色荧光，验证了探针BOPA-CHO在实际应用场景中的适用性。该工作提出的吸电子强度精确调控提升ESIPT探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略，被证明是可用于在复杂场景下识别痕量KMnO4溶液、固体微粒和残留物的可靠、有效的方法。同时，该策略将有助于促进化学科学、分子工程以及先进传感技术等领域的快速发展。相关研究成果以Precise Electron-Withdrawing Strength Modulation of ESIPT Probes for Ultrasensitive and Specific Fluorescence Sensing为题，发表在《分析化学》（Analytical Chemistry）上。研究工作得到国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、中国科学院基础前沿科学研究计划从0到1原始创新项目等的支持。该工作由新疆理化所和中北大学合作完成。吸电子强度调控ESIPT探针构筑策略、响应机制及海绵基测试笔实际场景检测示意图

高锰酸钾(KMnO4)是制作简易爆炸装置常用的氧化剂原料之一，同时也被广泛用于医药消毒、水质净化、工业生产等领域，其过量摄入或排放会对人体及环境造成严重的危害。因此，实现对微量高锰酸钾的超灵敏、特异性、快速检测对维护公共安全和环境保护具有重要意义。近年来，激发态分子内质子转移(ESIPT)类分子因具有大的斯托克斯位移、强的光稳定性、高的量子产率和对周围介质的光敏感性等特点，被广泛用于反应型荧光探针的设计。ESIPT探针的发光性能可通过溶剂氢键作用、分子异构化、介质酸/碱度和化学修饰等来调节。目前，大多数化学修饰策略主要集中于研究分子性质和ESIPT变化过程，而关于分子对目标分析物传感性能影响的研究很少被应用于实际检测。因此，是否可以采用化学修饰策略来提高ESIPT探针的传感性能尚不清楚，而该方面的研究将对理性设计高效探针具有重要意义。基于此，中国科学院新疆理化技术研究所痕量化学物质感知团队提出了识别基团对位取代基吸电子强度精确调控提升ESIPT荧光探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略。基于KMnO4氧化不饱和烯烃的性质，以2-(2’-羟基苯基)苯并恶唑(HBO)为荧光团，采用缩合反应将识别位点丙烯酰基接枝于HBO的质子给体-OH上以抑制ESIPT过程的发生，在识别位点的对位引入不同吸电子强度的取代基团(-F、-CHO、-H、-CH3)，设计合成了四种ESIPT基荧光探针(BOPA-F, BOPA-CHO, BOPA-H, BOPA-CH3)。当检测KMnO4时，可以打断碳碳双键形成邻二羟基，随后酯键断裂释放质子给体，ESIPT过程被激发，进而实现对KMnO4的荧光点亮检测。进一步研究发现，取代基吸电子强度调控可显著地提升探针检测KMnO4时的荧光强度及荧光稳定性。理论计算结果表明，取代基的改变有效调节了探针对KMnO4的反应活性及产物的振子强度。以具有较强吸电子能力的-CHO作为取代基的探针BOPA-CHO对KMnO4具有最佳检测效果，检测限为0.96 nM，响应时间 3 s，对21种其它氧化剂及常见的阴/阳离子表现出优异的特异性，反应产物荧光稳定时间至少可达7天。此外，以聚氨酯海绵作为传感基底，构建了探针BOPA-CHO-海绵基测试笔，对KMnO4微粒的检测限可达11.62 ng，且对土壤中含量为1%的KMnO4微粒及手套表面63 ng/cm2的残留颗粒仍可观察到特征蓝色荧光，充分验证了探针BOPA-CHO在实际应用场景中的适用性。 　　该工作提出的吸电子强度精确调控提升ESIPT探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略，被证明是一种可用于在复杂场景下识别痕量KMnO4溶液、固体微粒和残留物的可靠、有效的方法。更重要的是，它将有助于促进化学科学、分子工程以及先进传感技术等领域的快速发展。 　　相关成果以“Precise Electron-Withdrawing Strength Modulation of ESIPT Probes for Ultrasensitive and Specific Fluorescence Sensing”为题发表于《分析化学》(Analytical Chemistry)期刊。论文第一作者为中北大学与中国科学院新疆理化技术研究所联合培养硕士研究生郭延文，通讯作者为中国科学院新疆理化技术研究所蔡珍珍副研究员、窦新存研究员和中北大学张树海教授。该工作得到了国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、中科院从0到1原始创新等项目的资金支持。吸电子强度调控ESIPT探针构筑策略、响应机制及海绵基测试笔实际场景检测示意图

导读：目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，但线性关系仅达到0.9987。格林凯瑞对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发，线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987。　　高锰酸盐指数(CODMn)的检测主要应用于生活饮用水、地表水、河流断面、水库、湖泊水质的水质情况，在我国“十四五”生态环境监测规划、“三河三湖”流域“十五”水污染防治、农村环境保护和重点流域水污染防治专项规划中，高锰酸盐指数是衡量水质污染程度的重要综合指标之一。 　　目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，沸水浴加热，滴定检测。该方法的准确度与高锰酸钾标准溶液浓度、样品加热时间、样品反应温度、酸度、滴定速度等因素有关，并且试验所要求的用水也有一定的要求，整个实验检测周期长，操作较为繁琐。 　　随着社会快节奏的发展，生产生活的需求对检测结果的时效性提出了更高的要求，市场迫切需要简单、快速、准确、更少产生二次污染的检测方法，那么实验检测中采用分光光度法测定高锰酸盐指数便成为快速检测的主流方式。 　　光度法检测高锰酸盐指数， 　　国内主流的3种检测方式如下 　　1、依靠高锰酸钾氧化，亚铁间接检测法。 　　2、依靠高锰酸钾氧化，碘化钾检测法。 　　3、依靠高锰酸钾氧化，直接光度法。 　　依据相关学术报告研究和格林凯瑞实验室测试，在严格控制实验检测反应条件的方式下，我们对主流的3种方法做了大量重复性测试，但无法达到一个较好的重复稳定性，zui高达到R²=0.9987，这个线性关系，勉强满足于快速检测需求，但准确度不佳，与国标滴定法相比，仍有较大的差距。 　　三种常规检测方法测试结果如下 　　实验原理： 　　基于GB/T 5750.7-2006中耗氧量的检测 　　标液： 　　葡萄糖溶液(外采)深究其原因可能为: 　　1、酸性高锰酸钾对有机物的氧化率不稳定。 　　2、酸性高锰酸钾氧化有机物后还有其他副反应，这也是导致光度法检测高锰酸盐指数不稳定的主要因素。 　　高锰酸钾在酸性溶液中，高锰酸钾理论上发生的反应是+7价的锰被还原为+2价的锰。 　　MnO4-+8H++5e-=Mn2++4H20 　　但是在实际测试过程中发现，水浴消解完毕后，反应液常常伴随着略带褐色的浑浊现象，测试时浓度与吸光度线性检测异常，毫无线性关系，且高锰酸盐指数越高，消解后的反应液越浑浊，经过处理后，反应液呈现为正常的高锰酸钾溶液的颜色，浓度与吸光度线性关系也达到了0.9987，通过分析得知，呈现这一现象的原因可能是高锰酸钾有副反应发生，+7价的锰被还原为+2价的锰以后，过量的+7价的锰和+2价锰发生归中反应，生成难溶于水的二氧化锰(+4价锰)。 　　2MnO4-+3Mn2++2H20=5MnO2+4H+ 　　由此分析可知，高锰酸盐指数酸性光度法测定重复稳定性不佳且线性关系仅达到0.9987的根本原因。且采用亚铁，亚硝酸盐等其他还原方法间接检测均未有显著改善，未能解决根本问题。 　　那么需要让检测稳定，就必须减少高锰酸钾反应的副反应，让高锰酸钾尽可能地定向转化。 　　找到问题的关键所在，我们对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发。最终结果如下：　　结论 　　其中还有少量不溶于水的二氧化锰影响检测结果，经过处理后，吸光度和高锰酸盐指数浓度形成较好的线性关系，由此可忽略副反应消耗的高锰酸钾，不影响最终结果的检测。线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987，检测结果与国标滴定法无显著差异。　　政策 　　目前新研发高锰酸盐指数检测试剂已同步上市，已采购格林凯瑞公司产品的用户，若检测项目中包含高锰酸盐指数检测指标，通过400电话预约后可将设备邮寄格林凯瑞总部，我们免费向老用户提供高锰酸盐指数试剂的曲线标定及维护服务。 　　产品已申请专利保护，友商可通过官方渠道获取技术支持与合作。

导读：目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，但线性关系仅达到0.9987。格林凯瑞对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发，线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987。　　高锰酸盐指数(CODMn)的检测主要应用于生活饮用水、地表水、河流断面、水库、湖泊水质的水质情况，在我国“十四五”生态环境监测规划、“三河三湖”流域“十五”水污染防治、农村环境保护和重点流域水污染防治专项规划中，高锰酸盐指数是衡量水质污染程度的重要综合指标之一。 　　目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，沸水浴加热，滴定检测。该方法的准确度与高锰酸钾标准溶液浓度、样品加热时间、样品反应温度、酸度、滴定速度等因素有关，并且试验所要求的用水也有一定的要求，整个实验检测周期长，操作较为繁琐。 　　随着社会快节奏的发展，生产生活的需求对检测结果的时效性提出了更高的要求，市场迫切需要简单、快速、准确、更少产生二次污染的检测方法，那么实验检测中采用分光光度法测定高锰酸盐指数便成为快速检测的主流方式。 　　光度法检测高锰酸盐指数， 　　国内主流的3种检测方式如下 　　1、依靠高锰酸钾氧化，亚铁间接检测法。 　　2、依靠高锰酸钾氧化，碘化钾检测法。 　　3、依靠高锰酸钾氧化，直接光度法。 　　依据相关学术报告研究和格林凯瑞实验室测试，在严格控制实验检测反应条件的方式下，我们对主流的3种方法做了大量重复性测试，但无法达到一个较好的重复稳定性，zui高达到R²=0.9987，这个线性关系，勉强满足于快速检测需求，但准确度不佳，与国标滴定法相比，仍有较大的差距。 　　三种常规检测方法测试结果如下 　　实验原理： 　　基于GB/T 5750.7-2006中耗氧量的检测 　　标液： 　　葡萄糖溶液(外采)深究其原因可能为: 　　1、酸性高锰酸钾对有机物的氧化率不稳定。 　　2、酸性高锰酸钾氧化有机物后还有其他副反应，这也是导致光度法检测高锰酸盐指数不稳定的主要因素。 　　高锰酸钾在酸性溶液中，高锰酸钾理论上发生的反应是+7价的锰被还原为+2价的锰。 　　MnO4-+8H++5e-=Mn2++4H20 　　但是在实际测试过程中发现，水浴消解完毕后，反应液常常伴随着略带褐色的浑浊现象，测试时浓度与吸光度线性检测异常，毫无线性关系，且高锰酸盐指数越高，消解后的反应液越浑浊，经过处理后，反应液呈现为正常的高锰酸钾溶液的颜色，浓度与吸光度线性关系也达到了0.9987，通过分析得知，呈现这一现象的原因可能是高锰酸钾有副反应发生，+7价的锰被还原为+2价的锰以后，过量的+7价的锰和+2价锰发生归中反应，生成难溶于水的二氧化锰(+4价锰)。 　　2MnO4-+3Mn2++2H20=5MnO2+4H+ 　　由此分析可知，高锰酸盐指数酸性光度法测定重复稳定性不佳且线性关系仅达到0.9987的根本原因。且采用亚铁，亚硝酸盐等其他还原方法间接检测均未有显著改善，未能解决根本问题。 　　那么需要让检测稳定，就必须减少高锰酸钾反应的副反应，让高锰酸钾尽可能地定向转化。 　　找到问题的关键所在，我们对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发。最终结果如下：　　结论 　　其中还有少量不溶于水的二氧化锰影响检测结果，经过处理后，吸光度和高锰酸盐指数浓度形成较好的线性关系，由此可忽略副反应消耗的高锰酸钾，不影响最终结果的检测。线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987，检测结果与国标滴定法无显著差异。　　政策 　　目前新研发高锰酸盐指数检测试剂已同步上市，已采购格林凯瑞公司产品的用户，若检测项目中包含高锰酸盐指数检测指标，通过400电话预约后可将设备邮寄格林凯瑞总部，我们免费向老用户提供高锰酸盐指数试剂的曲线标定及维护服务。 　　产品已申请专利保护，友商可通过官方渠道获取技术支持与合作。

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》于2022年3月15日经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布，代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》，自2023年4月1日起实施。相应的水质检测方法按照GB/T 5750执行，2022年1月4日全国标准信息公共服务平台上发布了新《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿。一、标准变化GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》更改了3项指标名称，调整了 8 项指标的限值，都包含了高锰酸盐指数（以O2计），其检测方法按照GB/T 5750.7执行。标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》名称耗氧量（COD Mn法，以O2计）高锰酸盐指数（以O2计）限值3 mg/L，原水6 mg/L 时为 5 mg/L3 mg/L检测方法l GB/T 5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》l 1耗氧量l 1.1酸性高锰酸钾滴定法l 1.2碱性高锰酸钾滴定法l GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》l 4 高锰酸盐指数(以O2计)l 4.1 酸性高锰酸钾滴定法l 4.2 碱性高锰酸钾滴定法l 4.3 分光光度法l 4.4 电位滴定法高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。可反映出水体中有机及无机可氧化物质的污染程度。水中高锰酸盐指数浓度增加，说明水中有机物含量增加，提示可能存在更大的微生物危险和化学危险。随着人们生活水平的提高，生活饮用水的安全和质量问题越来越受到人们的关注，因此，水中高锰酸盐指数的检测具有重要的意义。本文将介绍雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用。二、方法概括GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》中说明，电位滴定法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水，zui低检测质量浓度（取100 mL水样时）为0.09 mg/L(以O2计)，zui高检测质量浓度为6.0 mg/L(以O2计)。三、高锰酸盐指数的检测（电位滴定法）1. 原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸钠还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以O2计)，通过滴定过程中电位滴定仪自动记录高锰酸钾体积变化曲线和一阶微分曲线，测量氧化还原反应所引起的电位突变确定滴定终点。2MnO4- +5C2O42- +16H+ —2Mn2++10CO2+8H2O2. 测定：1) 滴定杯处理：向滴定杯内加入1 mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟，取下自动滴定瓶，用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。2) 校正高锰酸钾标准使用溶液，计算校正系数 K 值。3) 高锰酸盐指数的测定：用单标移液管准确吸取100.0mL样品(若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至 100mL)，置于处理过的滴定杯中，加入5mL硫酸溶液，准确加入10.00mL高锰酸钾标准使用溶液，置于沸水浴中30 min，取下滴定杯，放于自动滴定仪上，迅速加入 10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分搅拌，用高锰酸钾标准使用溶液滴定至终点(电位突变)，记录体积 V1(mL)。如水样用纯水稀释，则另用单标移液管吸取100.0 mL 纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V0(mL)。ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用工作电极231-01pH玻璃电极982241 铂环ORP滴定电极参比电极213型铂电极ZDJ-5B自动滴定仪滴定参数设置等量滴定模式，单次添加量设置0.02-0.05mL设定预加体积V，设定预加后延迟50s平衡时间3s，zui大等待时间10s终点突跃设置500mV/mL滴定曲线ZDJ-5B型自动滴定仪支持方法编辑和计算公式编辑，检测过程中的计算可以在本机上编辑存储，直接显示结果，方便后续调取直接测量，方便高效。雷磁在自动滴定仪产品和应用方法方面积累有丰富的经验，不断地为客户提供稳定可靠、应用方法适用性强的检测方案。

摘 要：大气中的有害物质是多种多样的，不同地区污染类型和排放污染物种类不尽相同，因此，在进行大气质量评价时，应根据各地的实际情况确定需要检测的大气环境指标。　　关键字：大气环境 质量监测 分析方法　　大气中的有害物质是多种多样的，不同地区污染类型和排放污染物种类不尽相同，因此，在进行大气质量评价时，应根据各地的实际情况确定需要检测的大气环境指标。　　大气中常见的污染物有总悬浮颗粒物、降尘、可吸入颗粒物、二氧化硫、氮氧化物、总烃、铅、氟化物、臭氧和苯并[a]芘。　　颗粒物质的测定:颗粒物质是大气污染物中数量最大、成分复杂、性质多样、危害较大的一种，它本身可以是有毒物质，还可以是其他有毒有害物质在大气中的运载体、催化剂或反应床。在某些情况下，颗粒物质与所吸附的气态或蒸气态物质结合，会产生比单个组分更大的协同毒性作用。所以，对颗粒物质的研究是控制大气污染的一个重要内容.大气中颗粒物质的检测项目有：总悬浮颗粒物的测定、可吸入颗粒物浓度及粒度分布的测定、降尘量的测定、颗粒中化学组分的测定。　　其中，颗粒物浓度的测定最常用的是重量法，原理是：使一定体积的空气进入切割器，将大于某一粒径的微粒分离,小于这一粒径的微粒随着气流经分离器的出口被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前后滤膜的重量差及采样体积，计算出颗粒物浓度，以mg/m3表示(m3指标准状况下)。　　二氧化硫的测定: 大气中的含硫污染物主要有H2S、SO2、SO3、CS2、H2SO4和各种硫酸盐。他们主要来源于煤和石油燃料的燃烧、含硫矿石的冶炼、硫酸等化工产品生产排放的废气。　　作为大气污染的主要指标之一，二氧化硫在各种大气污染物中分布最广、影响最大，因此，在硫氧化物的检测中常常以二氧化硫为代表。　　二氧化硫对人体健康、生活和工农业生产等各方面的影响。　　测定二氧化硫的方法主要有四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB 8970-88)、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB/T 15262-94)、钍试剂分光光度法、紫外荧光法、电导法、库仑滴定法、火焰光度法、定电位电解法(HJ/T57-2000)。　　甲醛缓冲溶液-副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫:二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处测定。　　氮氧化物的测定:氮氧化物主要来源于石化燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产排放的废气，以及汽车排气。　　氮氧化物包括NO、NO2、N2O、N2O3、N2O4、N2O5等，这些氧化物中占主要成分的是一氧化氮和二氧化氮。　　氮氧化物及其在空气中的反应产物对人体健康的影响。　　大气中氮氧化物的测定可分为化学法和仪器法两类。　　化学法中最常用的是Saltzman法( GB/T 15435-95)、酸性高锰酸钾溶液氧化法、三氧化铬-石英砂氧化法。其中Saltzman法仅适于测二氧化氮的含量，酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法可以检测大气中氮氧化物总量。　　仪器法有化学光化法和库仑原电池法等。　　Saltzman法测定二氧化氮的基本原理: 空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，于波长540～545 nm之间用分光光度计测定其吸光度。　　更多详情请关注:青岛佳明测控仪器有限公司官方主页 http://www.cn-cems.com/

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。一、化学需氧量(COD)化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。(一)重铬酸钾法(CODcI)在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下：测定过程见图2&mdash 35。水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰)混匀&larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL&darr &larr 沸石数粒混匀，接上回流装置&darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂)混匀&darr 回流加热2h&darr 冷却&darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中取下锥形瓶&darr &larr 加试铁灵指示剂3摘用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。图2&mdash 35 CoDcr测定过程重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。测定结果按下式计算：式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)；V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t38&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。(二)恒电流库仑滴定法恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为：式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)；I&mdash &mdash 电解电流(A)；t&mdash &mdash 电解时间(s)；96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)；M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)；n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得：式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数；I＝&mdash 电解电流；M&mdash &mdash 氧的分子量(32)；n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)；96500&mdash &mdash 法拉第常数。设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得：本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。二、高锰酸盐指数，以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀&darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL沸水浴30min&darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴终点微红色 ：图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程测定结果按下式计算：1．水样不经稀释高锰酸盐指数式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)；K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)；M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)；8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)；100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。2．水样经稀释高锰酸盐指数式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL)Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)；f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l其他项同水样不经稀释计算式。化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。三、生化需氧量(BOD)生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。(一)五天培养法(20℃)也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。1．稀释水对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。高锰酸盐指数 (mg/L)系 数＜ 55 &mdash 1010 &mdash 20＞ 200 ． 2 、 0 ． 30 ． 4 、 0 ． 60 ． 5 、 0 ． 7 、1 ． 0如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。2．水样稀释倍数水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数3．测定结果计算对不经稀释直接培养的水样：式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)；&lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。对稀释后培养的水样：式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)；Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)；f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例；f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。(二)其他方法1．检压库仑式BOD测定仪检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。2．测压法在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。3．微生物电极法微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。四、总有机碳(TOC)总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳(TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。五、总需氧量(TOD)总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。六、挥发酚类根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。(一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下：显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。(二)溴化滴定法在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾产生)的溶液中，酚与镇反应生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘，与此同时溴代三溴酚也与碘化钾反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液涵定释出的游离碘，并根据其消耗计算出以苯酚计曲捅发酚含量。反应式如下：结果按下式计算：挥发酚式中：认&mdash &mdash 空白(以蒸馏水代替水样加D同体积溴酸钾&mdash 溴化钾溶液)试验滴定时硫代硫酸钠标、&mdash 液用量(mL)6y2&mdash &mdash 水样滴定时硫代硫酸钠标液用量(mL)；&mdash c&mdash &mdash 硫代硫酸钠标液的浓度(tpol儿)一V&mdash &mdash 水样体积(mL)；15．68&mdash &mdash 苯酚(1／6C eHsOH)摩尔质量(8／m01)。七、矿物油．水中的矿物油来自工业废水和生活污水；工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油开采、加工及各种炼制油的使用部门。矿物油漂浮在水体表面，影响空气与水体界面间的氧交换；分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化。矿物油中还含有毒性大的芳烃类。测定矿物油的方法有重量法、非色散红外法、紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。(一)重量法重量法是常用的方法，它不受油品种的限制，但操作繁琐，灵敏度低，只适用于测定10m8儿以上的含油水样。方法测定原理是以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，然后蒸发除去石油醚，称量残渣重，计算矿物油含量。该法是指水中可被石油醚萃取的物质总量，可能含有较重的石油成分不能被萃取。蒸发除去溶剂时，也会造成轻质油的损失。(二)非色散红外法本法系利用石油类物质的甲基(&mdash CH：)、亚甲基(&mdash 吧Hz一)在近红外区(3．4f4m)有特征吸收，作为测定水样中油含量的基础。标准油可采用受污染地点水中石油醚萃取物。根据我国原油组分特点，也可采用混合石油烃作为标准油；其组成为：十六烷：异辛烷：苯z 65：25：10(y／y)。测定时，先用硫酸将水样酸化，加氯化钠破乳化，再用三氯三氟乙烷萃取，萃取液经无水硫酸钠层过滤、定容，注入红外分析仪测其含量。所有含甲基、亚甲基的有机物质都将产生干扰。如水样中有动、植物性油脂以及脂肪酸物质应预先将其分离。此外，石油中有些较重的组分不镕于三氯三氟乙烷，致使测定结果偏低(三)紫外分光光度法石油及其产品在紫外光区有特征吸收。带有苯环的芳香族化合物的主要吸收波长为250一260nm；带有共扼双键的化合物主要吸收波长为215&mdash 230ngl。一般原油的两个吸收峰波长为225nm和254nm；轻质油及炼油厂的油品可选225nm。水样用硫酸酸化，加氯化纳破乳化，然后用石油醚萃取，脱水，定容后测定。标准油用受污染地点水样石油醚萃取物。 不同油品特征吸收峰不同，如难以确定测定波长时，可用标准油样在波长215&mdash 300nm之间的吸收光谱，采用其最大吸收峰的位置。一般在220一225nm之间。八、其他有机污染物质根据水体污染的不同情况，常常还需要测定阴离子洗涤剂、有机磷农药、有机氯农药、苯系物、氯苯类化合物、苯并(a)花、多环芳烃、甲醛、三氯乙醛、苯胺类、硝基苯类等。· 这些物质除阴离子洗涤剂外。其他均为主要环境优先污染物，其监测方法多用气相色谱法和分光光度法。对于大分子量的多环芳烃、苯并(a)芘等要用液相色谱法或荧光分光光度法。其详细内容参阅本教材后附的有关水质分析方面的文献。

去年五一，温州大学城市学院(下称温大城院)学生志愿者首次发起浙江母亲河水质检测：90条母亲河里，仅有一半可以游泳。　　母亲河之水，一年后的你，容颜是否改善?　　今年五一，温大城院志愿者原班人马重走母亲河。昨天，正式对外公布检测结果：这1年，24条河水的水质变好了，31条变差，35条没有发生大变化。　　温大城院党委书记周东说，&ldquo 民间水质检测的意义并不在于数据，而在于通过这种方式引起社会对环保的重视。&rdquo 　　行动　　发起人：被&ldquo 环保局长下河游泳&rdquo 触动　　&ldquo 爷爷常说，他小时候，姚江水清澈，可以游泳捉虾。等我长大后，姚江水不再是爷爷小时的模样。余姚工业发达，塑料、电镀、化工企业排污不轻。&rdquo 　　温大城院金融专业大三学生茅幸玮是土生土长的余姚人，去年，他在校内发起了&ldquo 汇集家乡水，同结环保心&rdquo 保护浙江母亲河公益环保活动。　　去年，民众环保意识如雨后春笋般觉醒。杭州毛源昌董事长出20万元请家乡瑞安的环保局局长下河游泳 此后，也有网友出30万元请苍南环保局局长下河游泳。　　&ldquo 水质状况已经到了这般地步了!&rdquo 与同学交流，茅幸玮发现大家都颇有感触。他萌生了一个想法，&ldquo 城院的学生大多来自浙江境内，何不每个人都回家测测家乡水?&rdquo 　　在学校的支持下，茅幸玮向全校发出了这一倡议。最终，500名学生加入了志愿者行动，为母亲河做&ldquo 体检&rdquo 。　　去年五一，志愿者回家乡取水样，茅幸玮带回了家乡的姚江水。&ldquo 因为&lsquo 局长下河游泳&rsquo 事件，所以我们选择了是否能游泳作为标准。&rdquo 温大城院学工部部长范茂盛说，遗憾的是，当时那份姚江水样结果显示：为Ⅴ类水(Ⅴ类水质：适用于农业用水区及一般景观要求水域。超过五类水质标准的水体基本上已无使用功能)，不能游泳。　　环保局送采样器具，大学教授帮助检测　　今年五一，90名志愿者原班人马重走母亲河。　　这次，他们得到了环保部门的支持。&ldquo 温州市环保局还给我们采购了270个专业采样器具，可以说我们的&lsquo 游击队&rsquo 鸟枪换炮，变得更正规了。&rdquo 范茂盛笑言。　　规范取水，直接决定了数据的科学性。取水前，温州大学化学与材料工程学院教授马剑华给志愿者们做了一次培训，取水工具该怎么用，取水地点有何讲究，取水过程该注意些什么&hellip &hellip 一切不可谓不专业。　　5月4日，90个样本送至马剑华处。为了检测结果客观，每个样本刻意拿掉了地点标注，以编号代替。　　&ldquo 1瓶水样至少得检测1个多小时。&rdquo 他与所带研究生团队花了10天时间，检测完所有水样。　　调查　　今年PH值都在合理范围内，溶解氧整体情况变差　　&ldquo 今年的重点在于水质改善，看看&lsquo 五水共治&rsquo 这样的背景下，水质有没有变好。&rdquo 范茂盛说。　　水样的第一道汇总，就放在他这儿。&ldquo 单从直观感受看，外观比上次有改善。上回，不少瓶子里有浮萍、沉淀甚至还有颜色。这次，颜色干净了，浮萍少了。&rdquo 　　不过，外观不能说明一切，衡量水质更重要的，是其他6大指标。&ldquo 水质检测国家标准有二十几项指标，全部检测不现实，一般只选择其中几项重要指标。&rdquo 马剑华说。　　&ldquo 比如PH值(酸碱度)。一般来说，PH值超标，主要源于工业污染。电镀行业等排出的不达标污水会呈酸性，造纸业废水会呈碱性。&rdquo 马剑华解释。　　不过庆幸的是，今年90个样本的PH值都在合理范围内。　　另一项重要指标，就是溶解氧。如果富营养化严重，水里的氧气就会下降。　　&ldquo 水里有多少氧气，就说明水的活性有多少。这也是水净化能力的指标。&rdquo 马剑华说，相较去年，溶解氧的Ⅴ类情况今年增多，整体情况变差。　　此外，相较去年，今年磷酸盐指标整体有所变好，氨氮指标总体保持平稳，硌离子指数均在合理范围内，但高锰酸钾指数出现了这个指标的V类河流。　　24条河水质变好，31条变差，35条不变　　对于水质的总体评价，就建立在以上各种指标基础之上。　　&ldquo 水质类别遵循木桶原理，按最低的那个指标来。如果最低的指标是V类，就评定这个水为V类水。&rdquo 马剑华解释。　　一般来说，Ⅰ类、Ⅱ类和Ⅲ类水，是可饮用水，Ⅳ类和V类水，则不可饮用。　　根据这个原理，对照去年样本数据，温大城院志愿者对今年的母亲河样本做了对比。　　在全省90条母亲河中，24条水质类别变好，31条变差，35条不变。　　变好的标准是，去年最差的那个指标类别有所上升，整体就上升 变差的标准是，最差的那个指标降级，整体就下降。　　&ldquo 治水是项长期艰巨的任务，肯定会有反复，并没有那么容易。&rdquo 温大城院党委书记周东说。　　杭州13个水域，西湖、大运河水质变好　　杭州水，共检测了13个地方：中河上城区段，西湖，大运河的下城、江干、拱墅和余杭段，湘湖的滨江和萧山段，富春江的富阳段和桐庐段，千岛湖的淳安区域，新安江的建德区域，南苕溪的临安区域。　　与去年样本相比，今年西湖、大运河拱墅段和余杭段的样本变好了。对比去年资料，今年西湖水的磷酸盐和溶解氧指标改善，大运河拱墅段的磷酸盐、溶解氧和高锰酸钾指标改善，余杭段的氨氮、溶解氧、高锰酸钾指标都有改善。　　今年，除取水样外，志愿者还做了一件事&mdash &mdash 走访水边生活的居民。&ldquo 居民对水质的吐槽感特别强，很想通过某个渠道表达他们的想法。&rdquo 茅幸玮发现。　　生活在水边的杭州市民们，都有哪些吐槽呢?让我们来看看&mdash &mdash 　　西湖周边的居民说，&ldquo 游客污染严重，可乐瓶、包装袋随手丢。&rdquo 　　临安南苕溪的居民说，&ldquo 附近工厂不按规定进行污水处理，政府要对污水排放严厉打击。&rdquo 　　淳安千岛湖的居民说，&ldquo 千岛湖水质一直都挺好的，就是居民不自觉。一到夏天，有下河游泳的，有洗衣服的，甚至还有用湖水洗痰盂的。&rdquo 　　心声　　&ldquo 对90条母亲河水质监测要一直做下去&rdquo 　　浙江8大水系90条母亲河体检2年，周东认为，当时的初衷和目的基本达到。　　&ldquo 本次数据仅代表抽检样本水样检测结果，不做任何结论使用。学校实验室不是权威环境及参测机构，水样抽检只是一个民间行为。但是通过这样的行动，一个是培养大学生的社会责任感和担当意识，另一个是希望能引起全社会治水乃至整个生态环保的关注。&rdquo 　　&ldquo 我们会一直持续地做下去，每年给90条母亲河做水质检测。水质检测仅仅是个开始，我们的目的是通过我们和学生的举手之劳，去唤起全社会对水、空气污染的关注。其实每个人的记忆中都有一条河，那是家乡伴随着自己长大的母亲河，我也希望温州的母亲河能回到过去淘米洗衣的美好年代，而这些就需要我们去做一点事。&rdquo 范茂盛说。

p　　实施地表水水质的自动监测，可以实现水质的实时连续监测和远程监控，及时掌握主要流域重点断面水体的水质状况，预警预报重大或流域性水质污染事故，解决跨行政区域的水污染事故纠纷，监督总量控制制度落实情况。/pp　　及时、准确、有效是水质自动监测的技术特点，近年来，水质自动监测技术在许多国家地表水监测中得到了广泛的应用，我国的水质自动监测站(以下简称水站)的建设也取得了较大的进展，环境保护部已在我国重要河流的干支流、重要支流汇入口及河流入海口、重要湖库湖体及环湖河流、国界河流及出入境河流、重大水利工程项目等断面上建设了100个水质自动监测站，监控包括七大水系在内的63条河流，13座湖库的水质状况。/pp　　现有100个水站分布在25个省(自治区、直辖市)，由85个托管站负责日常运行维护管理工作。其中：(1)位于河流上有83个水站，湖库17个 (2)位于国界或出入国境河流有6个，省界断面37个，入海口5个，其他42个。目前还有36个水质自动站正在建设中，水站仪器设备更新项目也在实施中。/pp　　strong地表水质自动监测站仪器配置与运行方式/strong/pp　　水质自动监测站的监测项目包括水温、pH、溶解氧(DO)、电导率、浊度、高锰酸盐指数、总有机碳(TOC)、氨氮，湖泊水质自动监测站的监测项目还包括总氮和总磷。以后将选择部分点位进行挥发性有机物(VOCs)、生物毒性及叶绿素a试点工作。/pp　　水质自动监测站的监测频次一般采用每4小时采样分析一次。每天各监测项目可以得到6个监测结果，可根据管理需要提高监测频次。监测数据通过公外网VPN方式传送到各水质自动站的托管站、省级监测中心站及中国环境监测总站。/pp　　为充分发挥已建成的100个国家地表水质自动监测站的实时监视和预警功能，经研究定于2009年7月1日在互联网上发布国家水站的实时监测数据。/pp　　每个水站的监测频次为每4小时一次，按0:00、4:00、8:00、12:00、16:00 20:00、24:00整点启动监测，发布数据为最近一次监测值。/pp　　每个水站发布的监测项目为pH、溶解氧(DO)、总有机碳(TOC)或高锰酸盐指数(CODMn)及氨氮(NH3-N)共5项。执行《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中相应标准，对每个监测项目的结果给出相应的水质类别。总有机碳(TOC)目前没有评价标准。/pp　　为使水质状况表达容易理解，按水质类别将水质状况分为优(I、II类水质)、良(III类水质)、轻度污染(IV类水质)、中度污染(V类水质)及重度污染(劣V类水质)。/pp style="text-align: center "评价指标在GB3838-2002标准中的标准限值/pp style="text-align: right "　　单位：mg/L/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/f5b6ff1f-72b5-4ba2-a8c7-44bd05995212.jpg" title="QQ截图20171027153506.jpg"//pp　　水质自动监测站为在线连续监测设备，在仪器故障检查维修、日常维护校准时将出现数据缺失现象。水质自动监测站在日常运行中也会经常受到停电、洪水、断流、雷击破坏、通讯中断等意外影响，造成水站暂停运行。目前部分水站的仪器设备已运行8~9年，已超过使用寿命，造成故障率较高或停止运行，目前已列更新计划，年底前实施完毕。/pp　　strong主要监测指标含义/strong/pp　　pH：表征水体酸碱性的指标，pH值为7时表示为中性，小于7为酸性，大于7为碱性。天然地表水的pH值一般为6~9之间，水体中藻类生长时由于光合作用吸收二氧化碳，会造成表层pH值升高。/pp　　溶解氧(DO)：代表溶解于水中的分子态氧。水中溶解氧指标是反映水体质量的重要指标之一，含有有机物污染的地表水，在细菌的作用下有机污染物质分解时，会消耗水中的溶解氧，使水体发黑发臭，会造成鱼类、虾类等水生生物死亡。在流动性好(与空气交换好)的自然水体中，溶解氧饱和浓度与温度、气压有关，零度时水中饱和氧气含量可14.6mg/L，25℃为8.25 mg/L。水体中藻类生长时由于光合作用产生氧气，会造成表层溶解氧异常升高而超过饱和值。/pp　　高锰酸盐指数(CODMn)：以高锰酸钾为氧化剂，处理地表水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。在此条件下，水中的还原性无机物(亚铁盐、硫化物等)和有机污染物均可消耗高锰酸钾，常被作为地表水受有机污染物污染程度的综合指标。也称为化学需氧量的高锰酸钾法，以别于常作为废水排放监测的重铬酸钾法的化学需氧量(COD)。/pp　　总有机碳(TOC)：代表水体中有机物质含量的另一项综合指标。采用燃烧水样中的有机物，通过测定生成的二氧化碳(CO2)含量，以C元素的量来表示总有机碳的含量。对于化学成分相同的水样，总有机碳与高锰酸盐指数存在一定的相关性。/pp　　氨氮(NH3-N)：氨氮以溶解状态的分子氨(又称游离氨，NH3)和以铵盐(NH4+)形式存在于水体中，两者的比例取决于水的pH值和水温，以含N元素的量来表示氨氮的含量。水中氨氮的来源主要为生活污水和某些工业废水(如焦化和合成氨工业)以及地表径流(主要指使农田使用的肥料通过地表径流进入河流、湖库等)。/pp　　strong应用实例/strong/pp　　随着国家水质自动监测系统的运行，充分发挥了实时监视和预警功能。在跨界污染纠纷、污染事故预警、重点工程项目环境影响评估及保障公众用水安全方面已经发挥了重要作用。/pp　　2002年在浙江-江苏的跨省污染纠纷处理过程中，自动站的连续监测数据在监督企业污染治理和防止超标排放方面发挥了重要作用。/pp　　长江干流重庆朱沱和宜昌南津关水质自动监测站在2003年5~6月三峡库区蓄水期间，共取得库区上下游2520个水质实时数据，为管理部门的决策提供了有力的依据。/pp　　淮河干流淮南、蚌埠及盱眙站成功地全程监视了2001~2006年淮河干流大型污染团的迁移过程，为沿淮自来水厂及时调整处理工艺，保证饮水安全提供了依据，为环境管理及时提供了技术支持。/pp　　汉江武汉宗关自动监测站自建立以来，每年对汉江水华的预警监测都发挥了重要作用，及时通知武汉市主要饮用水处理厂提前做好处理，保障水厂出水达标。/pp　　2007、2008、2009年太湖蓝藻预警监测期间，太湖沙渚、西山和兰山嘴水质自动监测站开展了加密监测，通过水质pH、溶解氧等藻类生长的水质特异性指标预测判断水体的藻类生长状况，为饮用水水质预警提供了大量实时数据，发挥了重要作用。/pp　　2008年四川汶川特大地震发生后，中国环境监测总站立即通过水质自动监测系统远程查看灾区水质状况，将灾区7个水质自动监测站的监测频次由原来的4小时一次调整为2小时一次，在第一时间分析了地震灾区地震前后水质状况，并将灾区水质无明显变化的情况及时向国务院抗震救灾总指挥部上报，并编制《汶川大地震后相关国家水质自动监测站水质监测结果》，每天在互联网上发布自动监测结果，为保障灾区饮用水安全，稳定灾区群众发挥了重要作用。/pp　　2008年北京奥运会期间，利用北京密云古北口自动站(密云水库入口)、门头沟沿河城自动站(官厅水库出口)、天津果河桥自动站(于桥水库入口)、沈阳大伙房水库及上海青浦急水港自动站等国家水质自动监测站对城市的饮用水源实施严密监控，每日以《奥运城市地表水自动监测专报》形式上报环境保护部，为奥运期间饮水安全提供了技术保障。/p

一、项目基本情况原公告的采购计划编号：441701-2021-01453原公告的采购项目编号：GDJZ2021YJ20210701原公告的采购项目名称：2020年海洋环境监测仪器设备采购首次公告日期：2021年08月08日二、更正信息：更正事项：采购文件更正原因：采购文件用户需求更正更正内容：原招标文件第8页一、货物清单序号设备名称单位数量1全自动高锰酸盐指数分析仪套2二、技术要求序号设备名称数量参数1全自动高锰酸盐指数分析仪2套一、设备要求：适用于饮用水、地表水、水源水等样品高锰酸盐指数项目的自动测定分析。二、技术要求：1.设备运行必须符合GB/T11892水质高锰酸盐指数的测定方法，各类样品无人值守自动测定分析。▲2.样品消解要求至少9个通道，国标沸水浴方式，自动计时，水源低位预警保护并自动补水，不得虚假响应，（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。▲3.高效四氟机械模组，整机一体化结构模式，要求开放式机械臂，替代人工加试剂、样品分析转移等，不得有任何包裹或遮挡，避免蒸汽酸雾腐蚀，影响整机使用寿命，（提供产品实拍照片打印加盖公章）。▲4.要求沸水浴消解区与恒温滴定区并排组合模式，避免两侧分布，样品存放在中间区运行中样品杯掉落或杯外壁水浴水滴落影响正常分析运行。（提供产品实拍照片打印加盖公章）。▲5.颜色判断滴定终点，非单一固定侦测模式。全色域移动识别，双通道同时滴定模式，多方位观察颜色变化，不接触样品方式，免维护自动校准，保证数据重现性更加稳定（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。6.试剂液量消耗监控，低于预警值能够实现人性化提醒，确保实验有效进行。7.数据工作站软件要求非单一有线传输模式，有线与无线wifi双模式传输，数据报表汇总统计，灵活满足应用需求。▲8.要求具备独立的试剂混运通道，实现硫酸、高锰酸钾等试剂在此通道内添加后再放入水浴消解，保证试剂与样品充分混合（提供产品实拍照片打印加盖公章）。▲9.针对该项目需提供省级或国家级环境监测站出具的产品监测对比报告。三、参数要求：▲1.样品位：不少于54个，两个可独立取放式样品盘（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。▲2滴定：不少于3通道,恒温滴定（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。3.转移方式：电驱动抓取4.方法选择：Cl300mg/L酸性或Cl300mg/L碱性，可同时进行5.试剂选择：草酸钠、高锰酸钾、硫酸、纯水、氢氧化钠6.样品分析时间：平均7.5min/个7.检出限：0.05mg/L8.测量范围：（0.05-7.5）mg/L 不稀释。9.RSD3.0%四、配置：高锰酸盐指数分析仪主机1套、9通道沸水浴1套、3通道恒温池1套、滴定单元1套、分析工作站1套、移动侦测系统1套、电驱动机器手臂1套、样品杯54个、随机配件1套。其他内容不变更正日期：2021年08月09日三、其他补充事项（1）现场购买招标文件时，需提交以下资料：1）有效《营业执照》副本复印件；2）法定代表人证明书及授权委托书复印件及身份证正反面复印件；3)《购买标书登记表》加盖公章。注：以上证明文件复印件均需加盖投标单位红色公章。报名时投标单位的资料与以上报名条件不符合、不齐全、复印件不清晰或未盖单位红色公章的将不予受理。（2）采购代理机构帐户信息户 名：广东巨正建设项目管理有限公司阳江分公司开户行：中国建设银行股份有限公司阳江侨乐支行 帐 号：4405 0175 6144 0000 0290（仅用于缴交保证金，以转账、电汇方式提交）户 名：广东巨正建设项目管理有限公司阳江分公司开户行：中国建设银行股份有限公司阳江侨乐支行帐 号：4405 0175 6144 0000 0282（仅用于交纳标书费及招标代理服务费，以转账、电汇或现金方式提交）四、凡对本次公告内容提出询问，请按以下方式联系。1.釆购人信息名 称：广东省阳江生态环境监测站地 址：阳江市江南新城白云路38、39号联系方式：139263396182.釆购代理机构信息名 称：广东巨正建设项目管理有限公司地 址：阳江市江城区金山路刀具城A区78号二楼联系方式：0662-22979883.项目联系方式项目联系人：林小姐电 话：0662-2297988广东巨正建设项目管理有限公司 2021年08月09日

得利特技术部对于COD分析仪做了总结讨论，表示其cod分析仪普遍应用的原因还是有很多的。化学需氧量又称化学耗氧量（Chemical Oxygen Demand），简称COD。其常规原理是利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将水中可氧化物质进行氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和我们通常说的生化需氧量（BOD）一样，是表示水质污染度的重要参数指标。COD常作为衡量水中有机物质含量多少的指标，其单位一般为mg/L，其值越小，说明该水质污染程度越轻。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（KMnO4）法，虽然氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中。 随着时间的推移，人们对水质检测实验的简便性要求越来越高，于是越来越多的单位将重铬酸钾分光光度法列为日常水质COD检测的常规方法，其相对比重铬酸钾回流法具有测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低、节约人工成本等特点。同时其测量结果准确、误差小也是应用原来越普遍的原因之一。

生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关，随着社会经济发展、人民生活水平的提高，人们对生活饮用水的水质要求不断提高，饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。2023年10月1日即将实施的GB/T 5750.7-2023，测定生活饮用水中高锰酸盐指数的第一法为：酸性高锰酸钾滴定法。其原理为：高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数。其方法如下：所需试剂:1.硫酸溶液（1+1）：将1体积硫酸（ρ20=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，将高锰酸钾溶液经过赫施曼光能滴定器滴加至溶液保持微红色。2.草酸钠标准储备液：称取6.701g草酸钠，溶于少量纯水中，并于1000mL容量瓶中用纯水定容，置暗处保存。或使用有证标准物质。3.高锰酸钾标准储备溶液: 称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，至暗处保存并按下述方法标定浓度。a．用赫施曼瓶口分液器移取25mL草酸标准储备液于250mL锥形瓶中，加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸。b．用光能滴定器迅速加入约24mL高锰酸钾标准储备液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，温度不低于55℃。记录高猛酸钾标准储备溶液用量。4.高锰酸钾标准使用溶液：将高锰酸钾标准储备液准确稀释10倍。5.草酸钠标准使用溶液：将草酸钠标准储备液准确稀释10倍。试验步骤：1.锥形瓶的预处理：用瓶口分液器向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液经过opus电子滴定器滴定至微红色，将溶液弃去。2.吸取100mL充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL)，置于上述处理过的锥形瓶中。用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液(1+3)。用光能滴定器滴加10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。3.将锥形瓶放入沸腾的水浴中，放置30min。如加热过程中红色明显减退，将水样稀释重做。4.取下锥形瓶，用瓶口分液器趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。5.于白色背景上，用光能滴定器滴加高锰酸钾标准使用溶液，至溶液呈微红色即为终点。记录用量V1。6.向滴定至终点的水样中，趁热（70-80℃）用瓶口分液器加入10mL草酸标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色，记录用量V2。以上实验多次涉及液体移取和滴定，移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级，将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积，能够大大提升液体移取的效率和安全性，实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（设定单次添加的体积）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

1. 食品加工中危害分为哪三个方面，每一方面包括哪些因素?　　⑴生物性危害：细菌性危害、真菌性危害、病毒性危害、寄生虫危害、虫鼠害　　⑵化学性危害：天然毒素及过敏原、农药残留、兽药残留、激素残留、重金属超标、添加剂滥用和非法使用、包装材料、容器与设备带来危害　　⑶物理性危害：非正常外来杂质(如玻璃、石头、金属、塑料等)。　　2. 简述快速检测定义?　　在短时间内，如几分钟、十几分钟，采用不同方式方法检测出被检物质是否处于正常状态，检测得到的结果是否符合标准规定值，被检物质本身是不是有毒有害物质，由此而发生的操作行为称之为快速检测。　　3. 简述食品安全快速检测意义?　　①快速检测是食品安全监管人员的有利工具：在日常卫生监督过程中，除感官检测外，采用现场快速检测方法，及时发现可疑问题，迅速采取相应措施，这对提高监督工作效率和力度，保障食品安全有着重要的意义。②快速检测是实验室常规检测的有益补充: 采用快速检测，可使食品安全预警前移，可以扩大食品安全控制范围。对有问题的样品必要时送实验室进一步检测，既提高了监督监测效率，又能提出有针对性的检测项目，达到现场检测与实验室检测的有益互补。③快速检测是大型活动卫生保障与应急事件处理的有效措施：在大型活动卫生保障中，为了防止发生群发性食物中毒④快速检测是中国国情的一种需要：中国在提高食品安全整体水平方面仍有很长的路要走，快速检测将会在其中起到积极有效的作用。　　4. 现场快速检测方法形式有哪些?　　试纸法:用试纸直接显色来定性并作为限量指示、用试纸层析显色或层析后胶体金显色来定性或作为限量指示、用试纸显色的深浅来半定量。试管法：用速测管显色来定性、用速测管显色的深浅半定量。滴瓶法：将标准溶液放在滴瓶中，根据消耗的滴数来判定被检物质的含量。便携式仪器法　　5. 快速检测结果表述形式有哪些?　　①定性检测：即快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物质，或其本身就是有毒有害物质。通常以阴性或阳性表述。阴性表示用本方法未检出要检测的物质。阳性表示检出了有毒有害物质。②限量检测：即快速地得出被检样品中有毒有害物质是否超出标准规定值或有效物质是否达到标准规定值。通常以合格或不合格表述。③半定量检测：能够快速地得出所测物质的大概含量，通常以合格或不合格表述，也可标示出具体数值。④定量检测：如温度、湿度、消毒间紫外线辅照强度、纯净水电导率等物理指标的检测。通常以具体数值表述。　　6. 简述快速检测注意事项及采样的注意事项?　　检测注意事项：①对于阳性结果以及不合格结果的样品：应重复测试，排除偶然误差。重要样品，如含急性中毒物质或可能会对后期处理带来较大社会影响或较大经济损失的样品，应注意留样，并将样品送实验室进一步确证。②对于阴性与阳性、合格与不合格之间不易判定的样品：应重复测试，以多次重复相同的结果报告之。　　采样注意事项：①为了监测总体样品的安全卫生状况，应注意采样的代表性原则。均衡地，不加选择地从全部批次的各部分随机性采样。②为了检验样品掺假、投毒或怀疑中毒的食物等，应注意采样的典型性原则。根据已掌握的情况有针对性地采样。如怀疑某种食物可能是食物中毒的原因食品，或者感官上已初步判定出该食品存在卫生质量问题，而进行有针对性的选择采样。③当检出阳性样品或不合格样品时，应考虑采样方法是否正确。必要时送实验室进一步检测。　　7. 简述利用农药速测卡快速检测有机磷农药的基本原理，并简述基于农药速测卡采用表面测定法快速检测蔬菜中有机磷农药的方法过程?　　原理：利用对有机磷和氨基甲酸脂类农药高敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的试纸。胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色)，有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。　　方法过程：擦去蔬菜表面泥土，滴2～3滴浸提液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10min进行预反应，将速测卡对折后，用手捏3min时，打开与空白对照实验卡比较判定。白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果，白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果。　　8. 简述利用试剂盒法测定毒鼠强的原理并简述此方法检测固体样品的过程?　　试剂盒法检测原理：毒鼠强可与二羟基萘二磺酸发生反应变为淡紫色，本方法检出限为1ug，最低检出浓度为2ug/ml，浓度高时可变为深红色。　　检测固体样品过程：取2mL或2g样品放入比色管中，加入5mL乙酸乙酯，充分振摇，静置，取上清液2mL于试管中或表面皿上，在 85℃左右水浴中加热,待乙酸乙酯剩余1mL以下时,提高水浴温度挥干余液，放至室温后，加入1mL的纯净水充分溶解残渣，加入3滴毒鼠强显色剂，轻轻摇匀，加入 5mL毒鼠强试液，轻轻摇动后，将试管放入90℃以上水浴中，加热5min后取出，观察颜色变化。溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应，随着毒鼠强浓度增加，紫色加深。　　9. 简述利用异羟肟酸铁快速检验氟乙酰胺的原理，简述此方法检测固体样品的过程?　　检测原理：氟乙酰胺与羟胺在碱性条件下，生成异羟肟酸，与三价铁离子作用生成色异羟肟酸络合物。检出限50&mu g/ml。　　方法：取待检液1ml左右于试管中(同时取一份同等量的蒸馏水或纯净水于另一试管中做阴性对照实验)，各加盐酸羟胺溶液5滴，加氢氧化钠溶液10滴，置沸水中水浴10分钟以上，取出放冷后，加盐酸溶液调整溶液pH值到3～4之间，加三氯化铁溶液3～4滴，观察溶液颜色变化情况，阳性结果为粉红或紫红色。　　固体过程：取2g～5g捣碎后的样品，加3倍于样品重的纯净水，充分振摇，静置或过滤得到1mL左右的澄清液。测定：取待检液1mL左右于试管中，加氢氧化钠溶液10滴，加盐酸羟胺溶液5滴，置沸水中水浴10min，取出放冷，加盐酸溶液调pH值3～5后，加三氯化铁溶液3～10滴，阳性结果为粉红或紫红色，阴性结果为浅黄或黄色。　　10. 叙述砷的快速检测原理方法以及过程?　　原理：氯化金与砷相遇产生反应，可使氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色，在装有氯化金硅胶的柱中砷含量与变色的长度成正比，以此可达到半定量的目的。　　方法过程：取粉碎后的固体样品1g于反应瓶中，加入20mL蒸馏水或纯净水，固体样品需要振摇后浸泡10min，加入两平勺酒石酸，摇匀，加10滴消泡剂，摇匀。取检砷管一支，将空端较长的一端头朝下，在台面上轻敲几下后，剪去两端封头，将空端较长的这头插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片， 立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中，待产气停止，观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度。　　11. 亚硝酸盐的快速检测方法并简述基本原理和检测固体样品的过程?　　亚硝酸盐(速测管快速测定法)原理：亚硝酸盐与对氨基苯磺酸在偏酸性条件下发生重氮化形成重氮盐，重氮盐与盐酸萘乙二胺发生偶合反应而呈现酒红色。　　检测固体样品过程：取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度，充分震摇后放置，取上清液(或过滤或离心得到的上清液)1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数。　　12. 液体样品甲醇的快速检测方法及基本原理?　　方法：速测盒测定法。(用滴管取酒样6滴于离心管中，加入5滴A试剂氧化剂，放置5min，加入4滴B试剂还原剂，盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀，打开盖子，等溶液完全退色，加入2滴C试剂显色剂后，再加入15 滴D试剂，观察管内颜色变化，3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。)　　原理：首先向样品中加入酸性高锰酸钾溶液，甲醇很容易氧化成甲醛，而其他醇类则不易氧化成相应之醛类。再与亚硫酸氢钠反应，将未反应的紫色高锰酸钾转变为无色，再加人0.01 g的变色酸二钠盐和1mL的浓硫酸，此指示剂只和甲醛起反应，变色酸二钠盐与甲醛反应的最终产物显紫色，与标准比色卡对照显示样品中甲醇含量。　　13. 叙述胶体金免疫层析检验技术的基本原理并叙述结果判断方法以及举例说明在食品安全检测中的应用?　　基本原理：样品加入样品吸收垫，样品中的液体首先溶解胶体金垫中含有的胶体金标记的鼠源性单克隆抗体。其次样品中待测抗原与胶体金颗粒标记的鼠源性单克隆抗体结合，形成抗原-抗体-胶体金复合物，并靠毛细作用向检测线移动。在硝酸纤维薄膜的检测线上固定有另一鼠源性单克隆二抗。当样品层析至检测线时，可以进一步形成抗体-抗原-抗体-胶体金双抗体夹心复合物，并在检测线上聚积显现出一条可见的显色反应。无显色反应则表示样品中无抗原存在。而胶体金的量反应了待测抗原的量。从加样垫中泳动过来的过量胶体金标记的单克隆抗体是鼠源性的，无论携带抗原与否，均可被固定于标准的羊抗鼠抗体所捕获，形成显色反应，这种显色反应，既代表了整个反应体系是正确的，同时C区的显色反应的深浅，与检测区中被测抗原的量呈对应关系。　　结果判断：将制备好的样品滴加到加样孔中，在指定时间内判定结果。如果检测线上出现红色条带，说明样品呈阳性，如果检测线上没出现红色条带，说明样品呈阴性。如果质控线无条带，说明试纸条无效。　　应用：可用于快速检测乳品&mdash 饲料中三聚氰胺的快速检测(造假、非法添加物类)。　　14. 酶联免疫检测法检测原理以及本方法的优点?　　原理：酶联免疫吸附试验法的基础是抗原或抗体的固相化及抗原或抗体的酶标记。结合在固相载体表面的抗原或抗体仍保持其免疫学活性，酶标记的抗原或抗体既保留其免疫学活性，又保留酶的活性。在测定时，受检标本(测定其中的抗体或抗原)与固相载体表面的抗原或抗体起反应。用洗涤的方法使固相载体上形成的抗原抗体复合物与液体中的其他物质分开。再加入酶标记的抗原或抗体，也通过反应而结合在固相载体上。此时固相上的酶量与标本中受检物质的量呈一定的比例。加入酶反应的底物后，底物被酶催化成为有色产物，产物的量与标本中受检物质的量直接相关，故可根据呈色的深浅进行定性或定量分析。　　优点：具有很高的特异性 另一方面由于酶标记抗原或抗体是酶分子与抗原或抗体分子的结合物，它可以催化底物分子发生反应，产生放大作用，正因为此种放大作用而使本法具有很高的敏感性 ELISA法还具有简单、快速、稳定及易于自动化操作等特点，且适用于大批量标本的检测。　　15. 说明黄曲霉毒素试剂盒主要包括哪些组分并采用图示的方式说明双抗体夹心法测抗原的方法?　　组分：已包被抗原或抗体的固相载体(免疫吸附剂) 酶标记的抗原或抗体(结合物) 酶的底物 阴性对照品和阳性对照品(定性测定中)，参考标准品和控制血清(定量测定中) 结合物及标本的稀释液 洗涤液 酶反应终止液。　　过程：1) 将特异性抗体与固相载体联结，形成固相抗体。洗涤除去未结合的抗体及杂质。　　2) 加受检标本，保温反应。标本中的抗原与固相抗体结合，形成固相抗原抗体复合物。洗涤除去其他未结合物质。　　3) 加酶标抗体，保温反应。固相免疫复合物上的抗原与酶标抗体结合。彻底洗涤未结合的酶标抗体。此时固相载体上带有的酶量与标本中受检抗原的量相关。　　4) 加底物显色。固相上的酶催化底物成为有色产物。通过比色，测知标本中抗原的量。　　16. 目前针对苏丹红油溶性非食用色素现场快速检测方法原理及过程?　　检测原理：层析法利用混合物中各组分物理化学性质的差异(如吸附力、分子形状及大小、分子亲和力、分配系数等)，使各组分在两相(一相为固定的，称为固定相 另一相流过固定相，称为流动相)中的分布程度不同，从而使各组分以不同的速度移动而达到分离鉴定的目的。　　过程：①样品处理：取约1克样品于容器中，加入2～4 ml乙酸乙酯，充分混匀，提取1分钟，静置3分钟以上。②样品点样：在层析纸端底向上约1cm处、平行相隔约1cm，分别用毛细管沾取样品点出5个直径在0.5cm左右的圆点，用毛细管分别沾取苏丹红1、2、3、4号对照液少许点在1、2、3、4号样品点上。③样品展开：取一个250ml以上的烧杯，加入约5ml展开剂，将层析纸(样品端朝下)插入展开剂中靠在杯壁上，待展开剂延层析纸向上平行展开至层析纸顶端约1厘米处时取出层析纸，观察结果。④结果判断：如果样品在展开轨迹中出现斑点，其斑点展开(向上跑)的距离与某一对照液展开后的斑点距离相等、颜色相同或颜色虽浅却相近时，即可判断样品中含有这一色素。　　17.目前针对水发水产品中甲醛的快速检测方法及原理?　　①间苯三酚显色法：在碱性条件下，甲醛与间苯三酚反应后使溶液出现橙红色。由于此方法的灵敏度较低，水产品本底存在的甲醛很难参与反应。当人为加入甲醛时，本方法可迅速检测出来。(方法：将水发水产品的浸泡液或水产品上残存的浸泡液滴加到检测管中，加入2滴试剂。当甲醛含量10mg/L时，在试剂与样品接触的局部会出现橙红色，并很快退色。 40mg/L时，试剂与样品接触的局部颜色会较深，整体样品溶液都变为橙红色，显色的时间可达30min。甲醛含量越高,颜色越深，显色的时间较长。空白对照管为试剂本色或淡紫色。)　　②AHMT试剂显色法：甲醛与AHMT试剂在碱性条件下缩合，经高碘酸钾氧化成紫色化合物，然后与比色板比对得出甲醛含量。此方法的灵敏度较高，检出限可达0.25mg/kg。(方法：取1ml澄清液体至试管中，加入4滴1号试剂，再加入4滴2号试剂，盖盖后混匀，1分钟后，加2滴3号试剂，摇匀，5～10分钟内与标准色板比对，找出相同或相近的色阶，色阶上标示的含量即为样品中甲醛的含量mg/kg。)　　18. 简述利用平板培养法检测微生物的方法以及ATP荧光法检测餐具表面洁净度的方法?　　ATP荧光检测法：ATP是三磷酸腺苷的英文缩写，是生物能量转化产物，存在于所有活的细胞体中。当ATP接触到荧光素酶后，就会发生反应产生出光，物体表面残留的食物和微生物越多，ATP也就越多，发出的荧光也就越强，采用荧光光度计，可将这种光的强度加以记录。在被检物体表面10cm× 10cm的区域内，用拭搽拭抹采样，按仪器使用说明书操作记录测试结果。

8月11日，知名打假人王海在其社交平台上发布了多条视频，称淄博三十年老店牧羊村烧烤使用非食品级不锈钢签，经检测确认重金属超标，不符合食品安全标准。其出示的检测报告显示，不符合GB4806.9-2016不锈钢相应的技术要求。判定依据为GB4806.9-2016《食品安全国家标准 食品接触用金属材料及制品》不锈钢。8月13日，记者联系到牧羊村烧烤店，工作人员杨先生介绍，8月11日，王海已经到店反映了情况，市场监督管理局也到店进行了取样，并送到第三方进行检测。11日当天，他们把原先使用的不锈钢签全部处理掉，并采购了304食品级不锈钢制成的钢签。食品接触材料是指将要与食品直接、间接或可能接触的材料。目前常见的食品接触材料包含塑料、金属、玻璃、陶瓷、纸等材质。并且各个不同的国家中，对于食品接触材料的检测要求和标准是不一样的，比如美国需要符合FDA、欧盟需要符合EU1935/2004/EC、德国符合LFGB、法国符合DGCCRF、日本符合JFSL370、韩国KFDA、中国GB4806标准等。今天小编着重讲解下中国GB4806食品接触材料检测标准。GB4806标准是在2016年发布的，并且在2017年正式实施，只要跟食品会有可能接触的产品，就必须要符合食品级GB4806标准要求，属于强制性要求。 GB4806管控范围1.聚乙烯PE：有塑料包装袋、包装盒、保鲜膜、塑料膜袋等。2.聚对苯二甲乙二醇酯PET：矿泉水、碳酸饮料、此类产品有一定的存放条件。3.高密度聚乙烯HDPE：豆浆机、牛奶瓶、果汁饮料、微波炉用餐具等4. 聚苯乙烯PS:泡面盒、快餐盒、材质不能装有酸性碱性食物。5.陶瓷/搪瓷：常见的有茶杯、碗、盘子、茶壶、罐子、等。6.玻璃：保温水杯、杯子、罐头瓶子等。7.不锈钢/金属：保温水杯、刀叉、勺子、炒锅、锅铲、不锈钢筷子等。8.硅胶/橡胶：儿童奶嘴、奶瓶等硅胶制品。9.纸类/纸板：主要针对包装盒、比如蛋糕盒、糖果盒、巧克力包装纸等等。10.涂料/图层：此类常见的有水杯（即带颜色的水杯的那个颜色涂层）、儿童碗、儿童勺子等等。产品标准要求测试方法检测项目是否强制性及注意事项奶嘴GB 4806.2-2015GB 4806.2感官是GB 31604.8蒸发残渣是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.9重金属是GB/T 5009.64锌是GB 28482-20122，6-二叔丁基对甲苯酚迁移量特定产品中测定2,2'-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)迁移量GB 28482-2012N-亚硝胺和N-亚硝胺可能物释放量特定产品中测定GB 28482-2012挥发性物质仅适用于硅橡胶奶嘴搪瓷制品GB 4806.3-2016GB 4806.3感官是GB 31604.34铅是镉是陶瓷制品GB 4806.4-2016GB 4806.4感官是GB 31604.34铅是镉是玻璃制品GB 4806.5-2016GB 4806.5感官是GB 31604.34铅是镉是塑料材料及制品GB 4806.7-2016GB 4806.7感官是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.8总迁移量是GB 31604.9重金属是GB 31604.7脱色实验仅适用于添加了着色剂的产品纸和纸板材料及制品GB 4806.8-2022GB 4806.8感官是GB 31604.34＆49铅是GB 31604.38＆49砷是GB 31604.48甲醛是GB 31604.47荧光性物质是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.8总迁移量是GB 31604.9重金属仅适用于接触水性食品金属及制品GB 4806.9-2016GB 4806.9感官是GB 31604.34＆49铅是GB 31604.38＆49砷是GB 31604.24＆49镉是GB 31604.25＆49铬仅适用于不锈钢锅GB 31604.33＆49镍仅适用于不锈钢锅涂料及涂层GB 4806.10-2016GB 4806.10感官是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.8总迁移量是GB 31604.9重金属是橡胶材料及制品GB 4806.11-2016GB 4806.11感官是GB 31604.2高锰酸钾消耗量是GB 31604.8总迁移量是GB 31604.9重金属是

酸碱共存的多种化合物的分离，在方法开发时，经常会出现酸保留峰型良好时，碱性成分峰型保留不理想，碱性成分保留峰型满意时，酸性成分的峰型与保留又不理想。在这种情况下，可以选择离子对试剂来增加其中酸或碱的保留，再选择合适的流动相pH值及有机相比例，使所有物质均能分离并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦参碱的分离：色谱柱：UItimate Polar RP，4.6×250mm，5μm。检测波长：220nm；柱温: 40℃；流速: 1.0mL/min；进样量：20μL。在液相色谱中，pH值对酸碱成分的保留与峰型有很大的影响，pH降低，酸保留增强，碱保留减弱；反之，随着pH值增大，酸保留减弱，碱保留增强。因此对于酸碱样品，选择合适的pH值至关重要。在这个案例中，壬二酸为酸性成分，苦参碱为碱性成分，三氟乙酸具有弱离子对效果，可以适当增加苦参碱的保留。而0.1%三氟乙酸的pH在2.0-2.5之间，壬二酸在酸性条件下保留较强，采用梯度洗脱的方式，使两个成分的峰型和保留均能达比较满意的峰型与保留。

按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求，根据《第三次全国土壤普查工作方案》（农建发〔2022〕1号）确定的全国统一技术路线，各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中，检测实验室通过筛选确定，省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定，分别承担不同职责任务。　　检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排，做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范（征求意见稿）》第5部分：样品检测，供相关检测实验室参考。5样品检测各省（区、市）农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室，组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作，按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹，制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.1 土壤容重5.2.1.1 环刀法：《耕地质量等级》附录 E（规范性附录）土壤容重的测定（GB/T 33469-2016）。5.2.2 机械组成5.2.2.1 吸管法：《土壤分析技术规范》第二版，5.1 吸管法。5.2.2.2 比重计法：《耕地质量等级》附录 D（规范性附录）土壤机械组成的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.2.3 吸管法（森林土壤）：《森林土壤颗粒组成（机械组成）的测定》（LY/T 1225－1999）。5.2.2.4 密度计法（森林土壤）：《森林土壤颗粒组成（机械组成）的测定》（LY/T 1225－1999）。5.2.3 水稳性大团聚体5.2.3.1 人工筛法：《土壤检测第 19 部分：土壤水稳性大团聚体组成的测定》（NY/T 1121.19－2008）。5.2.3.2 机械筛选法：《森林土壤大团聚体组成的测定》（LY/T 1227-1999）。5.2.4 土壤田间持水量5.2.4.1 环刀法：《土壤检测 第 22 部分：土壤田间持水量的测定 环刀法》（NY/T 1121.22－2010）。5.2.4.2 环刀法：《森林土壤水分－ 物理性质的测定》（LY/T 1215-1999）。5.2.5 矿物组成5.2.5.1 X－射线衍射仪XRD 法：《土壤粘粒矿物测定 X射线衍射法》。5.2.6 pH5.2.6.1 电位法：《耕地质量等级》附录 I（规范性附录）土壤 pH 的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.6.2 电位法：《森林土壤 pH 值的测定》（LY/T 1239－1999）。5.2.7 可交换酸度5.2.7.1 氯化钾交换－中和滴定法：《土壤分析技术规范》第二版，11.2 土壤交换性酸的测定。5.2.7.2 氯化钾交换－中和滴定法（森林土壤）：《森林土壤交换性酸度的测定》（LY/T 1240－1999）。5.2.8 水解性酸度5.2.8.1 乙酸钠水解－中和滴定法：《森林土壤水解性总酸度的测定》（LY/T 1241－1999）。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换－容量法（酸性、中性土壤）：《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》（NY/T 295－1995）。5.2.9.2 乙酸钙交换－容量法（石灰性土壤）：《土壤检测第 5 部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定》（NY/T 1121.5－2006）。5.2.9.3 EDTA－乙酸铵盐交换－容量法：《土壤分析技术规范》第二版，12.1EDTA－乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换－容量法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1243－1999）。5.2.9.5 氯化铵－乙酸铵交换－容量法（石灰性森林土壤）：《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1243－1999）。5.2.10 水溶性盐总量5.2.10.1 重量法：《耕地质量等级》附录 F（规范性附录）土壤水溶性盐总量的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.10.2 质量法、电导法（森林土壤）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.11 交换性盐基总量5.2.11.1 乙酸铵交换法－中和滴定法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）。5.2.11.2 氯化铵－乙醇交换－原子吸收分光光度法/火焰光度法（石灰性土壤）：《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）。5.2.11.3 乙酸铵交换法－中和滴定法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤交换性盐基总量的测定》（LY/T 1244－ 1999）。5.2.12 电导率5.2.12.1 电导法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化－容量法：《耕地质量等级》附录C（规范性附录）土壤有机质的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.13.2 重铬酸钾氧化－外加热法：《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》（LY/T 1237－1999）。5.2.14 总碳5.2.14.1 杜马斯燃烧法：《土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法》。5.2.15 全氮5.2.15.1 自动定氮仪法：《土壤检测第 24 部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法》（NY/T 1121.24－2012）。5.2.15.2 凯氏定氮法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》（LY/T 1228－2015）。5.2.15.3 连续流动分析仪法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》（LY/T 1228－2015）。5.2.15.4 元素分析仪法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》（LY/T 1228－2015）。5.2.16 全磷5.2.16.1 氢氧化钠熔融－钼锑抗比色法：《土壤分析技术规范》第二版，8.1 土壤全磷的测定（氢氧化钠熔融－钼锑抗比色法）。5.2.16.2 碱熔－钼锑抗比色法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.16.3 酸溶法－钼锑抗比色/电感耦合等离子体发射 光谱法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.17 全钾5.2.17.1 氢氧化钠熔融－火焰光度法/原子吸收分光光度法：《土壤分析技术规范》第二版，9.1 土壤全钾的测定。5.2.17.2 碱熔－火焰光度法/原子吸收分光光度法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.17.3 酸溶－火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.18 全硫5.2.18.1 硝酸镁氧化－硫酸钡比浊法：《土壤分析技术规范》第二版，16.9 全硫的测定（硝酸镁氧化－硫酸钡比浊法）。5.2.18.2 燃烧碘量法（森林土壤）：《森林土壤全硫的测定》（LY/T 1255－1999）。5.2.18.3 EDTA 间接滴定法（森林土壤）：《森林土壤全硫的测定》（LY/T 1255－1999）。5.2.19 全硼5.2.19.1 碱熔－甲亚胺－比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.2 碱熔－姜黄素－比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.3 碱熔－等离子体发射光谱法：《土壤分析技术规范》第二版，18.1 土壤全硼的测定。5.2.20 全硒5.2.20.1 酸溶－氢化物发生－原子荧光光谱法：《土壤中全硒的测定》（NY/T 1104－2006）。5.2.21 全铁5.2.21.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.21.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.22 全锰5.2.22.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.22.2 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.23 全铜5.2.23.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.23.2 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.24 全锌5.2.24.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.24.2 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.25 全钼5.2.25.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.26 全铝5.2.26.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.26.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.27 全硅5.2.27.1 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.28 全钙5.2.28.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.28.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.29 全镁5.2.29.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.29.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.30 全钛5.2.30.1 酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法：《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.30.2 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974－2018)。5.2.31 有效磷5.2.31.1 氟化铵－盐酸溶液/碳酸氢钠浸提－钼锑抗比色法：《土壤检测第 7 部分：土壤有效磷的测定》（NY/T 1121.7－2014）。5.2.31.2 盐酸－硫酸/氟化铵－盐酸溶液/碳酸氢钠浸提－钼锑抗比色法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.31.3 盐酸-硫酸/氟化铵－盐酸溶液浸提－电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）。5.2.31.4 氟化铵－盐酸/碳酸氢钠浸提－连续流动分析仪法（森林酸性土壤）：《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－ 2015）。5.2.32 速效钾5.2.32.1 乙酸铵浸提－火焰光度法：《土壤速效钾和缓效钾的测定》（NY/T 889－2004）。5.2.32.2 乙酸铵浸提－火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.33 缓效钾5.2.33.1 热硝酸浸提－火焰光度法：《土壤速效钾和缓效钾的测定》（NY/T 889－2004）。5.2.33.2 热硝酸浸提－火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法（森林土壤）：《森林土壤钾的测定》（LY/T 1234－2015）。5.2.34 有效硫5.2.34.1 磷酸盐－乙酸溶液/氯化钙浸提-电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤检测第 14 部分：土壤有效硫的测定》（NY/T 1121.14）。5.2.34.2 磷酸盐－乙酸溶液浸提－硫酸钡比浊法（森林土壤）：《森林土壤有效硫的测定》（LY/T 1265－1999）。5.2.35 有效硅5.2.35.1 柠檬酸浸提－硅钼蓝比色法：《土壤分析技术规范》第二版，20.2 土壤有效硅的测定。5.2.35.2 HOAc 缓冲液浸提－硅钼蓝比色法（森林土壤）：《森林土壤有效硅的测定》（LY/T 1266－1999）。5.2.36 有效铁5.2.36.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.36.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.36.3 DTPA 浸提－邻菲啰啉比色法（森林土壤）：《森林土壤有效铁的测定》（LY/T 1262－1999）。5.2.36.4 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法（森林土壤）：《森林土壤有效铁的测定》（LY/T 1262－1999）。5.2.37 有效锰5.2.37.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890-2004）。5.2.37.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.37.3 乙酸铵溶液浸提－高锰酸钾比色法（森林土壤交换性锰）：《森林土壤交换性锰的测定》（LY/T 1263－1999）。5.2.37.4 乙酸铵溶液浸提－原子吸收分光光度法（森林土壤交换性锰）：《森林土壤交换性锰的测定》（LY/T 1263－ 1999）。5.2.37.5 对苯二酚－0.1mol/L 乙酸铵浸提－高锰酸钾比色法（森林土壤易还原锰）：《森林土壤易还原锰的测定》（LY/T 1264－1999）。5.2.37.6 对苯二酚－0.1mol/L 乙酸铵浸提－原子吸收分光光度法（森林土壤易还原锰）：《森林土壤易还原锰的测定》（LY/T 1264－1999）。5.2.38 有效铜5.2.38.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.38.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.38.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－DDTC 比色法（森林土壤）：《森林土壤有效铜的测定》（LY/T 1260－1999）。5.2.38.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－原子吸收分光光度 法（森林土壤）：《森林土壤有效铜的测定》（LY/T 1260－1999）。5.2.39 有效锌5.2.39.1 DTPA 浸提－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.39.2 DTPA 浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004）。5.2.39.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－DDTC 比色法（森林土壤）：《森林土壤有效锌的测定》（LY/T 1261－1999）。5.2.39.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提－原子吸收分光光度 法（森林土壤）：《森林土壤有效锌的测定》（LY/T 1261－1999）。5.2.40 有效硼5.2.40.1 沸水提取－甲亚胺－H 比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.2 沸水提取－姜黄素－比色法：《土壤分析技术规范》第二版，18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.3 沸水－硫酸镁浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤有效硼的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。5.2.40.4 沸水浸提－甲亚胺－H 比色法：《森林土壤有效硼的测定》（LY/T 1258－1999）。5.2.41 有效钼5.2.41.1 草酸－草酸铵浸提－示波极谱法：《土壤检测第 9 部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9－2012）5.2.41.2 草酸－草酸铵浸提－电感耦合等离子体质谱法：《土壤检测 第 9 部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9）。5.2.41.3 草酸－草酸铵浸提－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤检测 第 9 部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9）。5.2.41.4 草酸－草酸铵浸提－硫氰化钾比色法/极谱法：《森林土壤有效钼的测定》（LY/T 1259－1999）。5.2.42 有效硒5.2.42.1 磷酸二氢钾溶液浸提－氢化物发生原子荧光光谱法：《土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法》（NY/T 3420－2019）。5.2.43 交换性钙5.2.43.1 乙酸铵交换－原子吸收分光光度法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）5.2.43.2 氯化铵－乙醇交换－原子吸收分光光度法（石灰性土壤）：《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）。5.2.43.3 乙酸铵交换－EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤交换性钙和镁的测定》（LY/T 1245－1999）。5.2.44 交换性镁5.2.44.1 乙酸铵交换－原子吸收分光光度法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）。5.2.44.2 氯化铵－乙醇交换－原子吸收分光光度法（石灰性土壤）：《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》（NY/T 1615－2008）。5.2.44.3 乙酸铵交换－EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤交换性钙和镁的测定》（LY/T 1245－1999）。5.2.45 交换性钠5.2.45.1 乙酸铵交换－火焰光度法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）。5.2.45.2 乙酸铵交换－火焰光度法（森林土壤）：《森林土壤交换性钾和钠的测定》（LY/T 1246－1999）。5.2.45.3 乙酸铵－氢氧化铵交换－火焰光度法（碱化森林土壤）：《碱化土壤交换性钠的测定》（LY/T 1248－1999）。5.2.46 水溶性钠和钾离子5.2.46.1 火焰光度法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.47 水溶性钙和镁离子5.2.47.1 EDTA 络合滴定法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.47.2 原子吸收分光光度法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.48 水溶性碳酸根和碳酸氢根5.2.48.1 双指示剂中合法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251-1999）。5.2.49 水溶性硫酸根5.2.49.1 土壤浸出液中硫酸根的预测：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.49.2 EDTA 间接滴定法（含量适中）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.49.3 硫酸钡比浊法（含量较低）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.49.4 硫酸钡质量法（含量较高）：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.50 水溶性氯根5.2.50.1 硝酸银滴定法：《森林土壤水溶性盐分分析》（LY/T 1251－1999）。5.2.51 总汞5.2.51.1 氢化物发生原子荧光法：《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 1 部分：土壤中总汞的测定》（GB/T 22105.1－2008）。5.2.51.2 催化热解－冷原子吸收分光光度法：《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解/冷原子吸收分光光度法》（HJ 923－2017）。5.2.52 总砷5.2.52.1 原子荧光法：《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 2 部分：土壤中总砷的测定》（GB/T 22105.2－2008）。5.2.53 总铅5.2.53.1 电感耦合等离子体质谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.53.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法：《固体废物22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.53.3 石墨炉原子吸收分光光度法：《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（ GB/T 17141 － 1997）。5.2.53.4 火焰原子吸收分光光度法：《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491－2019）。5.2.54 总镉5.2.54.1 石墨炉原子吸收分光光度法：《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（ GB/T 17141 － 1997）。5.2.54.2 电感耦合等离子体质谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.55 总铬5.2.55.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法：《固体废物22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.55.2 电感耦合等离子体质谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.55.3 火焰原子吸收分光光度法：《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491－2019）。5.2.56 总镍5.2.56.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法：《固体废物22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》（HJ 781－2016）。5.2.56.2 电感耦合等离子体质谱法：《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766－2015）。5.2.56.3 火焰原子吸收分光光度法：《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491－2019）。土壤含水量的测定按《土壤检测 第 3 部分：土壤机械组成的测定》（NY/T 1121.3－2006）。采用林业行业标准的检测方法按《森林土壤含水量的测定》（LY/T 1213－1999）测定含水量。5.3 结果上报检测实验室完成样品检测后，检测员需及时填写检测原始记录。原始记录经三级审核无误后，检测结果（附表 4）及时录入上报至土壤普查工作平台，经省级质量控制化验室审核后确认。原文下载：全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 （征求意见稿）更多资料：《第三次全国土壤普查资料汇编》——仪器+方法+采样+制备+质控（全册）

茂默科学以客户为本、合作共赢的理念，致力于帮忙客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量，目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可，拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。现介绍传统检测COD的方法，欲购买COD仪，欢迎咨询~目前，环境水样中COD的测定方法主要以标准为基础。标准方法存在分析周期长、试剂二次污染、氯离子干扰影响分析结果等缺点。因此，近年来，环境工作者对环境水样中COD的测定进行了多种研究。主要研究进展在于掩蔽剂、催化剂和氧化剂、消解方法和结果测定方法的研究。在减少环境污染、缩短分析时间、提高分析精度等方面取得了一定进展。小编带大家一起来看下。一、COD的检测方法1. CODcr和CODmn的应用范围CODcr和CODMn是常用的COD检测标准，也是应用广泛的检测方法。前者以高锰酸钾为氧化剂，CODMN法适用于饮用水源水样和地表水样的分析。相应的仪器称为高锰酸盐指数测定仪。后者以重铬酸钾为氧化剂，主要用于工业废水等重污染水体的分析，相应的仪器称为COD测定仪。仪器。2.传统COD法的缺点。这两种方法主要有以下缺点：（1）测定时间较长。一般样品的消化时间低为2小时。试剂用量大。试剂中的重金属对环境造成二次污染。受氯离子干扰、不完全氧化等因素的影响。3无法连续测量水样。多参水质分析仪二、消解方法的优化1、密封消解法密封消化法是将样品密封，加热至165℃以消化样品。一般消化时间为15≤，20 min。由于在消化过程中采用了封闭的消化管，因此不会有机物逸出，测定结果也相对准确。本发明快速、简便，节省了试剂和空间，适用于大面积污染源的监测和矿山企业的环境监测。2、开管消解法开管消化方法使用重铬酸钾作为氧化剂，水样在开放式消化管中消化。消化时间约为12分钟，温度为165℃。原理与回流方法相同。该方法省时，简单，适用于批量样品的同时测定。3、微波消解法微波消解是在微波作用下对消解液进行快速加热，从而缩短消解时间。在微波消解中，重铬酸钾也被用作氧化剂。后，用硫酸亚铁铵滴定法测定其COD值。微波密封消解法测定海水的COD值表明，微波消解法简单，加热时间均匀，避免了加热蒸发造成的有机物损失，降低了COD值。实际海水COD测定表明，该方法优于高锰酸钾法。4、非消解法非消化法主要利用电导率与COD之间的线性关系，其它生物方法间接测定COD。在水体里。通过对河水电导率和COD的连续测定，发现电导率与COD之间存在线性关系。该方法节省了分析时间，避免了试剂的二次污染和氯离子的干扰，具有一定的现实意义。生物法主要利用水样中的有机物消耗水体中的氧，并通过计算水体中溶解氧的差来计算COD。该方法的准确性有待讨论。

第3 期2 0 1 1 年6 月N o . 3 J u n . 2 0 1 1 95 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数 赵建平　沈璧君　赵洋甬　胡建林 宁波市环境监测中心　浙江宁波 315010）摘　要　以亚硝酸盐作为还原剂，通过间接测定亚硝酸盐的方式，建立了水中的高锰酸盐指数的快速定量分析方法。水样中的高锰酸盐加硫酸氧化后，用亚硝酸盐进行还原，再用分子光谱吸收法测定亚硝酸盐，从而间接测定高锰酸盐指数。结果表明，方法的检出范围为0 ～ 9mg/L，检出限0.29mg/L, 平均回收率93.2 ～ 103.1%，相对标准偏差3.8 ～ 5.8% 不高于10%。该方法具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点，特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。关键词　亚硝酸盐 高锰酸盐 气相分子吸收光谱法中图分类号　O657.3Rapid Determination of CODMn by Molecular Absorption SpectrometryZhao Jianping Shen Bijun,Zhao Yangyong,Hu Jianlin(Ningbo environmental monitoring center Ningbo Zhejiang 315010)Abstract This study describes a novel fast quantitative analysis method used nitrite as reductive agent for the detectionof Potassium Permanganate Index (CODMn). The acidulated permanganate in water was fi rstly deoxidized by nitrite.Subsequently, the concentration of nitrite was detected by molecular absorption spectrometry. Due to the reaction betweenpermanganate and nitrite, the readout signals were related to the concentration of potassium Permanganate Index. The resultsindicated a high sensitivity and stability with a detection limit of 0.29 mg/l (R.S.D.% was 3.8%~5.8%) and the recoverywas 93.2%~103.1% ranging from 0 to 9mg/l. The proposed method is rapid and accurate, few disturbances fr om theturbidity of the water and environm entally friendly. Taking into account these advantages, this method represents a promisingplatform for environmental emergency monitoring, on-line analysis and fl ow injection instrument exploitation and application.Key words Nitrite CODMn Molecular absorption spectrometry高锰酸盐指数为地表水体受有机污染物和还原性无机污染物污染程度的综合指标，是指在酸性或碱性的介质中以高锰酸盐为氧化剂处理水样时所消耗的氧，以氧的mg/L 来表示[1]，一般采用水样被高锰酸盐氧化后用草酸钠还原，再用高锰酸盐滴定多余草酸钠的方法进行测定，对还原反应和加热氧化后高锰酸盐残留量有较高要求。采用本方法可以在常温的条件下进行多余的亚硝酸盐测定，由于浊度等对分子光谱吸收法影响极少[2]，本方法特别适用浊度较大水体的高锰酸盐指数测定。1　检测原理水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸盐溶液并在沸水浴（100℃）加热一定时间，剩余的高锰酸盐用亚硝酸钠还原并加入过量，再加入柠檬酸-乙醇溶液，在柠檬酸的介质中，加入乙醇为催化剂，将亚硝酸盐瞬间转化为NO2, 用载气载入气相分子吸收光管中，在213.9 纳米波长处测定吸光值。2　实验部分2.1　仪器与试剂分子吸收光谱仪（上海北裕公司），DG200 加热反应器（哈希公司）、高锰酸钾1/5KMnO4=0.01mol/L、1+3 硫酸、柠檬酸- 乙醇溶液，C=0.5mol/L 柠檬酸+10% 乙醇、以上试剂均为分析纯。2.2　试验方法取10mL 比色管，抽取样品5mL，加入0.5mL高锰酸钾，3mL 硫酸（1+3）于100° 温度DG200 加热反应器加热30 分钟，冷却后加入100mg/L 亚硝酸钠0.7mL, 反应3 ～ 5 分定容至25mL，波长收稿日期：2011-03-08基金资助：国家水专项水污染源应急监测技术体系研究（2009ZX07527-002-06）作者简介：赵建平（1971-），男，浙江宁波人，高级工程师96 Modern Scientific Instruments No . 3 Ap r . 2 0 1 0213.9nm 处，测定吸光度。2.3　工作条件锌空心阴极灯电流：2.5mA；工作波长213.9nm；氮气输入压力为0.2MPa；测量方法：峰高；积分时间2.0min3　结果与讨论3.1　还原剂的选择亚硝酸盐同高锰酸盐反应为无机反应中间产物少。分子吸收光谱法适用于海水地表水工业污水等各类水的测定，检出范围大[1]。3.2　酸度的选择消解完成后，按化学方程平衡计算，加入等摩尔亚硝酸盐（100mg/L）0.7mL 还原。经试验，消解后可直接进分子吸收光谱仪进行检测，高酸性对测定无明显影响。3.3　干扰的消除由于水样消解后水样中原有亚硫酸盐等还原性物质已被氧化，不影响测定；高锰酸盐等被亚硝酸盐等还原，浓度较低亦已不影响测定。3.4　工作曲线的制作取新配9.60 mg/L 高锰酸盐标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5̷ 5.0，分别按实验步骤操作，测定吸光度并制作标准曲线，标准曲线为Y=0.0364x+5E-5，高锰酸盐指数的线性范围为0.0 ～ 9mg/L, 相关系数为0.999，检出限为0.29 mg/L，低于国标0.5mg/L。3.5　样品的检测及回收率与精密度取不同浓度标准溶液及样品各2 个，按实验方法进行检测，用标准曲线法求得高锰酸盐指数，结果见表1。表1 高锰酸盐指数的测定样品均值*/ug 加标量/ug 测定/ug 加标回收率*/% 相对标准偏差/%标准1(203138) 7.44 3.72 11.05 98.5 4.7标准2(203137) 2.38 2.38 4.79 101.3 3.8样品1 8.44 5.21 13.08 93.2 5.8样品2 3.20 4.22 7.52 103.1 4.2* 均平行测定5 次。3.6　不同分析方法的比较不同分析方法的比较，见表2。表2 不同分析方法的比较样品国标GB11892-89/(μ g/mL) 本法/(μ g/mL)标准1(203136）5 . 2 4 、5 . 6 2 、4 . 8 8 、5 . 5 8 、4.91、4.99、5.10、5.225.02、5.32、4.97、5.12、5.21、5.19、4.98、5.26标准2(203135）3 . 7 0 、3 . 6 9 、3 . 8 5 、3 . 9 2 、3.51、3.48、3.65、3.813.51、3.81、3.66、3.72、3.64、3.55、3.71、3.90样品18 . 3 0 、8 . 4 5 、8 . 4 6 、7 . 9 0 、7.96、8.01、8.25、8.468.34、8.47、8.20、7.96、8.02、8.41、8.12、8.26经t 检验，本法与国标监测结果无明显区别。4　结论采用DG200 加热反应器消解，用亚硝酸盐还原后，直接用分子吸收原子吸收光谱法进行测定的方法。具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点，特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。参考文献[1]　 国家环境保护总局等编. 水和废水监测分析方法（第四版）,2002.223-224[2]　魏复盛，等. 水与废水监测分析方法指南（上册）[M]1997:225-240[3]　 周天泽编著．化学分析测试中的干扰消除[M]. 首都师范大学出版社,1996,50[4]　 海洋监测规范. 第四部分, 海水分析.GB/T17378.4-2007,101[5]　 华东师范大学无机化学教研组等编著. 无机化学. 华东师范大学出版社,1997[6]　水质亚硝酸盐氮的测定. 分光光度法,GB/T 7493-1987

受新型冠状病毒肺炎的影响，各种消毒液、消毒剂等消毒产品成了我们日常生活中的必备用品。消毒剂主要有含氯消毒剂、过氧化物类消毒剂、醛类消毒剂、醇类消毒剂、含碘消毒剂、酚类消毒剂、环氧乙烷、双胍类消毒剂和季铵盐类消毒剂，其中应对疫情使用较为广泛的为含氯消毒剂和过氧化物类消毒剂。有效氯、过氧化氢和氯化钠是这两类消毒剂的主要成分，对主要成分含量的监测是保证消毒产品质量的关键。我们采用电位滴定法测定消毒剂中有效氯、过氧化氢和氯化钠的含量，这是目前较为简单、可靠、经济的的方法。● 有效氯含量测定原理：在酸性环境下，KI（碘化钾）和次氯酸钠可以发生氧化还原反应，生成碘单质和氯离子。用淀粉溶液做指示剂，硫代硫酸钠标准溶液滴定即可测得有效氯含量。推荐配置：雷磁ZDJ-5B、4B、4A系列自动电位滴定仪配套电极：雷磁213-01型铂电极、雷磁217-01型双盐桥参比电极（外填充液为饱和NaNO3）试剂：0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液、10%硫酸、基准重铬酸钾、碘化钾（AR）图1. 有效氯含量测定曲线● 过氧化氢含量测定原理：过氧化氢既可以作为还原剂，又可以作为氧化剂。在酸性介质中，过氧化氢表现为氧化剂，但是与高锰酸钾反应时表现为还原剂。推荐配置：雷磁ZDJ-5B、4B、4A系列自动电位滴定仪配套电极：雷磁213-01铂电极、雷磁215 钨电极试剂：硫酸溶液：8+92、硫酸溶液：1+15、基准草酸钠、高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5 KMnO4)=0.1 mol/L]图2. 过氧化氢含量测定曲线● 氯化钠含量测定原理：用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯化钠。按硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算氯化钠的含量。推荐配置：雷磁ZDJ-5B、4B、4A系列自动电位滴定仪配套电极：雷磁216-01型银电极、雷磁217-01型双盐桥参比电极（外填充液为饱和NaNO3）试剂：0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液、基准氯化钠图3. 氯化钠含量测定曲线● 余氯、二氧化氯、总氯含量测定（含氯消毒剂）原理：N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐（DPD）比色法推荐配置：DGB-402A型便携式余氯/总氯测定仪、DGB-402F型便携式余氯/总氯测定仪、DGB-403F型便携式余氯/总氯/二氧化氯测定仪试剂：校准试剂及工作试剂（具体可咨询官方客服）目前防疫消毒多采用含氯消毒剂进行消毒，借助氯的强氧化作用，对饮用水及医疗污水中的微生物进行非选择性灭杀，随着氯的大量使用，测定水中余氯等有效氯的含量和存在状态，对消毒效果、生态环境和保证饮用水安全极为重要。相关水质检测标准：GB 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》GB 18466-2005 《医疗机构水污染物排放标准》GB 19193-2015 《疫源地消毒总则》HJ 2029-2013 《医疗污水处理工程技术规范》GB 8978-1996 《污水综合排放标准》

各有关单位及专家：由上海市食品接触材料协会归口，上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿（附件1-14）的编制，现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议，并填写《意见反馈表》（附件15），于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人： 陈宁宁 黄 蔚联系电话： 021-64372216 邮 箱：safcmxh@163.com邮寄地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf

一、污水的物理性质指标1、温度 对污水、污泥的物理性质、化学性质及生物性质有着直接影响。在活性污泥系统的曝气池中，主要依靠大量活性微生物（菌胶团）进行处理，他们比较适合的温度一般在20～30℃左右，因此，如果要保证较好的有机物处理效果，温度应该尽可能的控制在20～30℃左右。温度监测在现场进行，常用的方法有水温计法、深水温计法、颠倒温度计法和热敏温度计法。2、色度 城市污水处理厂的污水与工业废水的污水不同，其色度并不是很明显，但是并不说对于色度的监测不重要。其实，通过对进入污水处理厂的污水颜色的观察，可以判断污水的新鲜程度。通常，新鲜的城市污水呈灰色，可是如果在管道输送过程中厌氧腐败，DO很少，则污水呈黑色并带有臭味。另外，在我国，由于通常采用将工业废水与生活污水合流排放的排水体制，所以有时城市污水厂的色度有时有较大差异。色度给人以不悦的感觉，我国对于污水厂排放标准中对于色度有排放要求，因此，如果进水的色度较大时，出水的监测指标中色度应该予以重视。3、臭味 水中臭味主要来自有机质的腐败产生的，也会给人带来不快，甚至会影响到人体生理，呼吸困难、呕吐等。因此，臭味是比较重要的物理指标，不过，目前污水厂并没有对臭味进行专门的监测。二、污水的化学（包括生化）性质指标 污水水质化学指标有悬浮物、pH、碱度、重金属离子、硫化物、生化需氧量、化学需氧量、总需氧量、总有机碳、有机氮、溶解氧等等。1、化学需氧量(COD) 化学需氧量(COD)，是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 COD的测定是污水处理厂日常主要监测项目，通过对不同构筑物的进出水COD的测定，可以准确掌握构筑物的运行情况，通过对一段时期的数据分析，可以对构筑物的运行进行适当调整，以便保证污水的处理效果。另外，对污水厂出水而言，COD是必须监测的项目，出水应该达到相应国家标准。 化学需氧量(COD)的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KmnO4)，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时可以采用。重铬酸钾(K2CrO7)法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。2、生化需氧量(BOD) 生化需氧量(BOD)，是在有氧的条件下，由于微生物的作用，水中能分解的有机物质完全氧化分解时所消耗氧的量称为生化需氧量。它是以水样在一定的温度(如20℃)下，在密闭容器中，保存一定时间后溶解氧所减少的量(mg/L)来表示的。当温度在20℃时，一般的有机物质需要20天左右时间就能基本完，成氧化分解过程，而要全部完成这一分解过程就需100天。但是，这么长的时间对于实际生产控制来说就失去了．实用价值。因此，目前规定在20℃下，培养5天作为测定生化需氧量的标准。这时候测得的生化需氧量就称为五日生化需氧量，用BOD5表示。如果污水中的有机物的数量和组成相对稳定，则两者之间可能有一定的比例关系，可以互相推算求定。生活污水的BOD与COD的比值大致为0.4～0.8。对于一定的污水而言，一般说来，CODBOD20BOD5。BOD5也是污水处理厂日常重要监测项目之一。进行BOD5监测的具体意义基本与COD相同。 不过，由于我国存在的河流之排水体制，因此城市污水厂污水中含有一定量的工业废水，相对与生活污水而言，工业废水水质变化大而且难于降解，通过监测污水厂进水中BOD及COD，可以大致的判断污水的可生化性。 生化需氧量的经典测定方法是稀释接种法。3、溶解氧DO 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧，天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解执的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地地表水溶解度一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和水体受有机、无机还原性物质污染时溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以全趋近于零，此时厌氧菌繁稍，水质恶化，导致鱼虾死亡。 废水中溶解氧的含量取决于污水排出前的处理工艺过程，一般含量较低，差异很大。鱼类死亡事故多是由于大量受纳污水，使水体中耗氧性物质增多，溶解氧很低，造成鱼类窒息死亡，因此洛解氧是评价水质的重要指标之一。 在污水厂整个运行过程中，十分重视水中溶解氧的测定。 国内外进行城市污水处理的主要是考生物二级处理系统，多为好氧法。顾名思义就是利用好氧微生物的新陈代谢过程分解去除水中的有机物。从中也可以看出，DO氧的控制是十分重要的，首先，应该保证水中有足够的溶解氧，这样好氧微生物才能正常工作，这是取得较好的运行效果的前提。可是，如果充氧过多，就会造成浪费，导致运行成本增加。因此，曝气池中的DO一般控制在2～4mg/L之间。 当由于设备问题或其他原因导致溶解氧不足时，处理系统就会出现故障。例如，曝气池中DO不足，结果多会导致活性污泥的丝状菌膨胀。原因在于，细菌和丝状菌对不足的DO进行竞争，可是在DO不足条件下，丝状菌的竞争力要远远大于细菌，因此，细菌获得的DO会更少，它们的生长受到抑制，相反，丝状菌得到机会大量繁殖，最终结果就是丝状菌膨胀。 在A/O、A2/O等具有一定的脱氮除磷工艺中，对于DO的控制也非常重要。为了得到想应的N、P的去除率，必须保证有合适的DO值。 可见，在污水厂的日常运行的监测中，对于DO的监测是十分有意义的。通唱采用的方法有碘量法及其修正法、膜电极法和现场快速溶解氧仪法。4、总需氧量(TOD) 总需氧量(TOD)。有机物中含C、H、N、S等元素，当右机物全都被氧化时，这些元素分别被氧化为CO2、H20、NO2和SO2，此时的需氧量称为总需氧量(TOD)。 总需氧量测定原理和过程是向氧含量中注入一定数量的水样，并将其送入以铂钢为触媒的燃烧管中，以900℃的高温加以燃烧，水样中的有机物因被燃烧而消耗了载气中的氧，剩余的氧用电极测定，并用自动记录器加以记录，从载气原有的氧量中减去水样燃烧后剩余的氧，即为总需氧量。 此指标的测定，与BOD、COD的测定相比，更为快速简便，其结果也比COD更接近于理论需氧量。5、总有机碳(TOC) 总有机碳(英文缩写TOC)。表示水中所有有机污染物的总含碳量，是评价水中有机污染质的一个综合参数。它是用燃烧法测定水样中总有机碳元素量来反映水中有机物总量的一种综合测定指标。其测定结果以C含量表示，单位为mg/L。 它的测定原理与过程是：将水样加酸，通过压缩空气吹脱水中的无机碳酸盐，以排除干扰，然后将水样定量地注入以铂钢为触媒的燃烧管中，在氧的含量充分而且一定的气流中，以900℃的高温加以燃烧，在燃烧过程中产生二氧化碳，经红外气体分析仪测定，以自动记录器加以记录，然后再折算其中的碳量。 TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量，因此常常被用来评价水体中有机物污染的程度。 近年来，国内外已研制成各种类型的TOC分析仪。按工作原理不同，可分为燃烧氧化一非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法、湿法}L化一非分散红外吸收法等:其中燃烧氧化-非分散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。6、氮（有机氮、氨氮、总氮） 有机氮是反映水中蛋白质、氨基酸、尿素等含氮有机化合物总量的一个水质指标。 若使有机氮在有氧的条件下进行生物氧化，可逐步分解为NH3、NH4＋、N02-、NO3-等形态，NH3和NH4＋称为氨氮，NO2-称为亚硝酸氮，NO3-称为硝酸氮，这几种形态的含量均可作为水质指标，分别代表有机氮转化为无机物的各个不同阶段。 总氮(英文缩写TN)则是一个包括从有机氮到硝酸氮等全部含量的水质指标。 氨氮( NH3-N )是污水厂出水的重要监测指标，水中氨氮的来源卞要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。 测定水各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。 以游离氨NH3)或铵盐(NH4－)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。因此，在监测时应该对pH和水温进行足够的注意。氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚－次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。 水中N会导致水体富营养化，污水厂出水中的N应该按照国家及地方政府的相应要求进行处理后达标排放。因此，对于出水中N的监测是污水厂水质监测的重要项目之一。 此外，对于广泛采用二级处理为主的城市污水厂而言，为了保证污水厂的正常运行，必须保证生化池中微生物对营养的需求，好氧法一般控制在：BOD:N:P=100:5:1,因此，对于污水厂进水N的监测，有利于对微生物营养的控制，当污水中含磷比例较少时，需要人为的进行补充，以保证微生物的营养需求，进而保证污水处理系统的正常运行。7、磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷) 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂等)，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行收的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的兀素之一。但水体中磷含量过高(如超过0.2mg/L)，可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度(称为富营养化)，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的重要指标。 为了进一步防止水中P导致水体富营养化，污水厂出水中的P应该按照国家及地方政府的相应要求进行处理后达标排放。因此，对于出水中P的监测是污水厂水质监测的重要项目之一。 此外，对于广泛采用二级处理为主的城市污水厂而言，为了保证污水厂的正常运行，必须保证生化池中微生物对营养的需求，好氧法一般控制在：BOD:N:P=100:5:1,因此，对于污水厂进水P的监测，有利于对微生物营养的控制，当污水中含磷比例较少时，需要人为的进行补充，以保证微生物的营养需求，进而保证污水处理系统的正常运行。8、pH值 pH值是指示水酸碱性的重要指标，在数值上等于氢离子浓度的负对数。pH值的测定通常根据电化学原理采用玻璃电极法，也可以用比色法。 pH值能表示水的最基本性质，对水质的变化、水处理效果等均有影响，对pH值的测定和控制，对维护污水处理设施的正常运行、防止污水处理及输送设备的腐蚀、保护水生生物的生长和水体自净功能都有重要的实际意义。 污水的pH值如过高或过低，会影响生化处理，因为适宜于生物生存的pH值范围往往是非常狭小的，并且也是很敏感的。比如，在活性污泥法系统的曝气池中，如果由于pH发生了变化，如从正常的6.5～8.5变化到了5.5，那么，系统很有可能出现活性污泥的丝状菌膨胀。这将直接影响出水水质，导致出水恶化。其主要原因在于，在活性污泥中应该细菌占优势地位，其喜欢的最佳pH 范围是6.5～8.5，当pH值正常时，细菌占主要地位，丝状菌数量有限。但是，当pH变化到了5.5后，由于非常适合丝状菌生长，缺抑制了细菌的生长，这样就会导致丝状菌在活性污泥中占优势，致使污泥膨胀。 另外，在污泥或高浓度废水进行厌氧消化处理时，也应该格外注意pH值的控制。因为，在厌氧消化处理过程中，主要是由产甲烷菌群和非产甲烷菌群起作用。其中，产甲烷菌群对于pH值要求非常苛刻，需要控制在6.5～7.5，最好控制在6.8～7.2之间，否则，甲烷产气率就会明显下降，影响消化效果。 一般要求处理后污水的pH值为6～9，当pH值小于5时，就能使一般的鱼类死亡。9、悬浮物(SS) 悬浮物(SS)指不能通过过滤器(滤纸或滤膜)的固体物质。污水中的固体物质包括悬浮固体和溶解固体两类。悬浮固体指悬浮于水中的固体物质。悬浮固体也称悬浮物质或悬浮物，通常用SS表示。悬浮物透光性差，使水质浑浊，影响水生生物的生长，大量的悬浮物还会造成河道阻塞。从国家及地方相应的污水排放标准而言，SS是进行监测的重要项目之一。10、有毒物质 有毒物质是指污水中达到一定的浓度后，能够危害人体健康、危害水体中的水生生物，或者影响污水的生物处理的物质。由于这类物质的危害较大，因此，有毒物质含量是污水排放、水体监测和污水处理中的重要水质指标，有毒物质是人们所普遍关切的，有毒物质可分为无机毒物和有机毒物。 无机物主要代表是一些重金属离子如汞、铬、镉等，这些离子在水中如果不去除或处理效果不好，会进入天然水体或生生系统，最终可通过食物链转移到人体中进行大量付集，最终导致各种公害性疾病的出现。如水俣病、骨痛病等。 有机毒物的典型代表有氰化物、酚、有机氯化物等。这些物质也会导致严重伤害性事故。 因此，对于城市污水处理厂的出水、出泥进行有毒有害物质进行认真、严格、科学的监测是必须的。只有真正达到了排放标准才能排放或做他有。三、生物指标 水是微生物广泛分不布的天然环境，不论是地表水或地下水，甚至雨水或雪水，都含有多种微生物。当水体受到人、畜粪使、生活污水或某些工业废水污染时，水中微生物的数量可大量增加。因此，城市污水厂出水的细菌学测定，特别是肠道细菌的检验，在环境质量评价、环境卫生监督等方面具有重要的意义。但是，在直接检查水中各种病原微生物，方法较复杂，有的难度大，而且检查结果为阴性也不能保证绝对安全。所以，在实际工作中经常以检查水的细菌总数，特别是检查作为粪便污染的指示菌，来间接判断水体污染状况。水中含有细菌总数与水污染状况有一定的关系，但是不能直接说明是否有病原微生物存在。粪便污染指示菌一般是指如有该指示细菌存在于水体中，即表示水体曾有过粪便污染，也就有可能存在肠道病原微生物。那么该水反在卫生学上是不安全的。1、细菌总数 细菌总数是指lmL水中所含有各种细菌的总数。反映水所受细菌污染程度的指标。 在水质分析中，是把一定量水接种于琼脂培养基中，在37℃条件下培养24小时后，数出生长的细菌菌落数，然后计算出每毫升水中所含的细菌数。 细菌总数测定是测定水中好氧菌、兼性厌氧菌和厌氧菌密度的方法。因为细菌能以单独个体、成双成对、链状、成簇等形式存在，而且没有任们单独一种培养基能满足一个水样中所有细菌的生理要求。所以，由此法所得的菌落可能要低于真正存在的活细菌总数。2、大肠菌数 大肠菌数是指1L水中所含大肠菌个数。大肠菌本身虽非致病菌，但由于大肠菌在外部环境中的生存条件与肠道传染病的细菌、寄生虫卵相似，而且大肠菌的数量多，比较容易检验，所以把大肠菌数作为生物指标。比较常见的病原微生物有伤寒、肝炎病毒、腺病毒等，同时也存在某些寄生虫。 总大肠菌群的检验方法中，多管发酵法可适用于各种水样(包括底泥)，但操作较繁需要时间较长 滤膜法主要适用于杂质较少的水样，操作简单快速。 如果是使用滤膜法，则总大肠菌群可重新定义为:听有能在含乳糖的远腾氏培养基上，于37℃，24h之内生比出带有金属光泽暗色萄落的、需氧的和兼性厌氧的革兰氏阴性无芽孢杆菌。另外，除了应该重视在出水中进行微生物的监测外，其实在运行过程注重对微生物的监测是十分必要的。例如，污水处理厂进行污泥的镜检，主要就是观察生物相的形状、组成等，通过定期的镜检，可以判断运行设施的正常工作与否，甚至可以提前预防一些异常现象，如：如果通过检验，发现污泥中有丝状菌增殖加快的趋势，就可以采取一定的措施，将可能发生的活性污泥丝状菌膨胀消灭在萌芽状态，有效的保证污水厂的运行，保证出水达到要求。 综上所述，如果要想保证正常运行，其根本保证。来源于科学有效的运行管理。从中，对于污水厂的运行指标的定期、准确的监测，并对获得的数据进行分析、统计，从而指导污水厂运行则是污水厂工作的根本。

对中国出口到美洲地区的纺织服装品而言，美国标准是对出口产品质量检测影响较大的标准。目前，国内现有美国标准《美国AATCC手册》仅限英文版本，这在一定程度上制约了我国纺织品质检人员对标准的准确理解和掌握。 2007年8月，美国纺织化学家及染色家学会（简称AATCC)正式授权中国纺织信息中心为翻译出版《美国AATCC手册》中文版本的唯一机构，旨在帮助相关人对AATCC标准方法的理解和提高检测技术水平。2008年初，中文版《AATCC技术手册》与英文版全球同期面市。 2008版《AATCC技术手册》，包括116个现行有效的测试方法，10个评价程序及手册附录，内容涉及纺织品的生物功能、色牢度、染色牢度、评估程序、鉴别分析及物理性能的测试方法。与2007版相比，更新了32个标准；与2006版相比，更新了42个标准；与2005版相比，则更新了68个标准。该手册是一本专业、完整的AATCC标准汇编。 现美国AATCC唯一授权单位中国纺织信息中心(CTIC)与锡莱亚太拉斯合作发售。欲了解或购买该手册，请致电锡莱亚太拉斯公司 北京：010-65815766 上海：021-61213788 深圳：0755-26711168 附：2008《AATCC技术手册》更新的部分标准 序号 标准代号 标准名称 1 AATCC 62007 耐酸碱色牢度 2 AATCC 82007 耐摩擦色牢度：AATCC摩擦仪法 3 AATCC 152007 耐汗渍色牢度 4 AATCC 202007 纤维定性分析 5 AATCC 20A2007 纤维定量分析 6 AATCC 352006 防水性：淋雨试验 7 AATCC 422007 防水性：冲击渗透试验 8 AATCC 612007 耐家庭和商业洗涤色牢度：快速法 9 AATCC 792007 漂白纺织品吸收性 10 AATCC 812006 湿处理纺织品水萃取液的pH值 11 AATCC 822007 漂白棉布中纤维素分散液的粘度 12 AATCC 88B2006 重复家庭洗涤后的织物接缝外观 13 AATCC 88C2006 重复家庭洗涤后的织物折痕保持性 14 AATCC 942007 纺织品中整理剂：鉴别方法 15 AATCC 982007 含有过氧化氢的漂白浴中的碱 16 AATCC 1022007 高锰酸钾滴定法测定过氧化氢 17 AATCC 1062007 耐水色牢度：海水 18 AATCC 1072007 耐水色牢度 19 AATCC 1182007 防油性：耐碳氢化合物试验 20 AATCC 1242006 重复家庭洗涤后织物的外观平整性 21 AATCC 1342006 地毯的静电倾向 22 AATCC 1372007 小地毯背面对乙烯地板的玷污 23 AATCC 1402006 分散染料和偶氮染料泳移性的评定方法 24 AATCC 1432006 服装及其他纺织制品经重复家庭洗涤后的外观平整性 25 AATCC 1442007 湿加工纺织品中的总碱量 26 AATCC 1462006 分散染料的分散能力：过滤法 27 AATCC 1492007 络合剂：氨基多元羧酸及其盐类的络合值：草酸钙法 28 AATCC 1542006 分散染料的热固性 29 AATCC 1592006 尼龙中的酸性和金属络合酸性染料的转移 30 AATCC 1612007 络合剂：由金属引起的分散染料色变的控制 31 AATCC 1632007 色牢度：储存中织物之间的染料转移 32 AATCC 1642006 耐高湿大气中氮氧化物色牢度 33 AATCC 1682007 络合剂：聚氨基多元羧酸及其盐类活性成分含量分析：潘酚铜法 34 AATCC 1702006 粉沫染料粉尘化倾向的评定 35 AATCC 1722007 耐家庭洗涤非氯漂白色牢度 36 AATCC 1742007 地毯抗微生物活性的评定 37 AATCC 1762006 染料分散剂色斑的评定 38 AATCC 1852006 过氧化氢漂白浴中络合剂的百分含量：潘酚PAN铜指示剂法 39 AATCC 1862006 耐气候：暴露于紫外光和潮湿气候 40 AATCC 1892007 地毯纤维中荧光物含量 41 AATCC 1932007 对水性溶液的抵抗性：抗水/乙醇溶液测试 42 AATCC 1942007 评估纺织品的防尘和螨虫性能

政策背景为了控制燃煤火电污染，国内针对火电污染物的排放标准提出了更加严格的要求。2014年9月，国家发改委、环境保护部、国家能源局联合发布《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》，提出到2020年，东部地区现役的机组通过改造基本达到燃气轮机组排放限值的要求，烟尘、SO2、NOx排放浓度分别不高于10mg/m3、35mg/m3、50mg/m3，完成超低排放改造。与此同时，多个省份陆续发布了燃煤电厂大气污染物地方标准，无一例外的将“超低排放”写入了排放限值。据统计，目前公布大气污染地方标准的省份有5个，分别是河南、河北、上海、山东、浙江。这些地方标准除了规定烟尘、SO2、NOx排放浓度外，也将汞及其化合物的排放限值 30μg/m3写入到了标准中。监测难点解决方案烟尘采样→采样头组装《固定污染源废气低浓度颗粒物测定重量法》征求意见稿中要求颗粒物采样前后对一体化采样头整体称量，采样头组装要求整体密封效果良好。众瑞ZR-L03型自动滤膜压紧器，操作简便，装配过程一键完成。烟尘采样装置ZR-3260D型低浓度自动烟尘烟气综合测试仪配备高负载、低噪声大流量抽气泵，可有效克服颗粒物滤膜法采样相对于滤筒采样存在阻力大的问题，配合ZR-D09ET型高湿低浓度烟尘采样管（钛合金材质），可实现超低浓度颗粒物的采样功能。烟气分析ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪，采用紫外光谱差分吸收技术（DOAS）测量固定污染源排放中的SO2、NO、NO2等气体浓度，测量精度高，不受烟气中水蒸气影响，特别适合高湿低硫工况，配合ZR-D05BT型烟气预处理器使用，可实现超低工况烟气的采样和分析功能。烟气汞采样部分省份将汞及其化合物的排放限值也写入到了地方标准中，众瑞研发生产的ZR-3700A型烟气汞综合采样器和ZR-3701型烟气总汞采样器，配合相应的采样管可实现分价态汞、气态总汞及颗粒态汞的监测。颗粒态汞和气态汞：ZR-3701烟气总汞采样系统从烟气中等速取样，取样管线的温度维持在120℃以上，以防止烟气中的汞(尤其是气态二价汞)在取样管线上凝结。烟气样品依次经过采样管、过滤器和冰浴吸收瓶箱（三个氯化钾吸收瓶、一个双氧水/硝酸吸收瓶、三个高锰酸钾/硫酸吸收瓶）。烟气样品中的颗粒态汞被过滤器(玻璃纤维滤筒)捕集，气态二价汞被前三个吸收瓶捕集，气态零价汞被后四个吸收瓶捕集。颗粒物上的汞在热解或消解之后采用冷原子吸收分光光度法进行测定，吸收液中的汞被还原后使用冷原子吸收分光光度法进行测定。气态汞：ZR-3700A烟气汞综合采样器兼配湿法HJ543-2009和干法EPA 30B两种采样要求1. 废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。2. 通过ZR-3700A烟气汞综合采样器，从固定污染源以低流量、恒速抽取定量体积废气，使废气中气态汞有效富集在吸附管中经过碘或其它卤素及其化合物处理的活性炭材料上。采用直接热裂解原子吸收法或者其它分析方法测定吸附管中二段分隔活性炭材料中汞的含量和采样体积，计算出气态汞浓度。质控方案ZR-5410A便携式气体、粉尘、烟尘采样仪综合校准装置，内置罗茨流量计，流量直读，一套设备即可满足对空气采样器、颗粒物采样器、烟尘测试仪的流量、压力标定。

市场监管总局关于2021年国家级检验检测机构能力验证结果的通告2022年第5号有关情况通告如下：一、基本情况2021年，市场监管总局组织实施国家级检验检测机构能力验证项目18项，考核检验检测参数29个，涉及食品安全、电气安全、建材质量、消费品安全、生态环境监测、材料测试等领域。按照《市场监管总局办公厅关于开展2021年国家级检验检测机构能力验证工作的通知》（市监检测发〔2021〕24号）部署要求，累计考核国家级资质认定检验检测机构2733家次。通过项目承担单位和技术专家对能力验证结果的技术审查、统计分析和综合评价，结果合格2566家次，结果不合格167家次。（考核结果详见附件1和附件2）二、考核方式和结果（一）婴幼儿配方乳粉中叶酸的测定能力验证考核样品为按照湿法工艺定制的婴幼儿配方乳粉，采用双浓度样品考核，考核参数为叶酸，共有107家检验检测机构参加该项目。其中，101家结果合格，6家结果不合格。（二）鱼粉中总汞及甲基汞检测能力验证考核样品为纯天然鱼肉干粉，采用三个浓度样品考核，考核参数为总汞和甲基汞，共有264家检验检测机构参加该项目。其中，总汞参数考核机构264家，251家结果合格，13家结果不合格；甲基汞参数考核机构173家，167家结果合格，6家结果不合格。（三）粮食中呕吐毒素含量检测能力验证考核样品为含有一定量脱氧雪腐镰刀菌烯醇的玉米粉，采用四个浓度样品考核，考核参数为脱氧雪腐镰刀菌烯醇，共有223家检验检测机构参加该项目。其中，222家结果合格，1家结果不合格。（四）蜂蜜中氯霉素和硝基咪唑类的测定能力验证考核样品为阴性洋槐成品蜂蜜基质添加氯霉素和甲硝唑标准溶液，采用三个浓度样品考核，考核参数为氯霉素和甲硝唑，共有206家检验检测机构参加该项目。其中，氯霉素参数考核机构204家，183家结果合格，21家结果不合格；甲硝唑参数考核机构167家，156家结果合格，11家结果不合格。（五）果蔬中农残的测定能力验证考核样品为青瓜、苹果混合果蔬汁基质加入配制好的联苯菊酯和毒死蜱农药标准溶液，采用三个浓度样品考核，考核参数为联苯菊酯和毒死蜱，共有321家检验检测机构参加该项目。其中，联苯菊酯参数考核机构299家，283家结果合格，16家结果不合格；毒死蜱参数考核机构316家，303家结果合格，13家结果不合格。（六）食品接触用塑料材料及制品中高锰酸钾消耗量的测定能力验证考核样品为定制塑料瓶，采用两个规格样品考核，考核参数为高锰酸钾消耗量，共有172家检验检测机构参加该项目。其中，166家结果合格，6家结果不合格。（七）水中挥发性有机物检测能力验证考核样品为经过稀释的国家有证标准样品，采用四个浓度样品考核，考核参数为三氯甲烷和四氯化碳，共有415家检验检测机构参加该项目。其中，三氯甲烷参数考核机构413家，390家结果合格， 23家结果不合格；四氯化碳参数考核机构410家，391家结果合格，19家结果不合格。（八）纺织品邻苯二甲酸酯含量的测定能力验证考核样品为婴幼儿纯棉织物作为基体添加不同目标物，采用三个浓度样品考核，考核参数为邻苯二甲酸酯含量，共有106家检验检测机构参加该项目。其中，90家结果合格，16家结果不合格。（九）复合肥料主成分含量测定能力验证考核样品为复合肥料，采用两个规格样品考核，考核参数为总氮、有效磷、氧化钾和氯离子，共有142家检验检测机构参加该项目。其中，总氮参数考核机构132家，131家结果合格，1家结果不合格；有效磷参数考核机构134家，132家结果合格，2家结果不合格；氧化钾参数考核机构134家，134家结果合格；氯离子参数考核机构114家，114家结果合格。（十）涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定能力验证考核样品为溶剂型木器涂料，采用三个不同含量样品考核，考核参数为苯、甲苯、乙苯和二甲苯，共有98家检验检测机构参加该项目。其中，苯参数考核机构98家，95家结果合格，3家结果不合格；甲苯参数考核机构98家，94家结果合格，4家结果不合格；乙苯参数考核机构97家，95家结果合格，2家结果不合格；二甲苯参数考核机构98家，91家结果合格，7家结果不合格。（十一）建筑外门窗气密性能检测能力验证考核样品为性质稳定的不锈钢孔板，采用两种规格样品考核，考核参数为空气渗透量，共有37家检验检测机构参加该项目。其中，35家结果合格，2家结果不合格。（十二）柴油硫含量和闭口闪点的测定能力验证考核样品为市售柴油，采用两组样品考核，考核参数为硫含量和闭口闪点，共有87家检验检测机构参加该项目。其中，硫含量参数考核机构64家，63家结果合格，1家结果不合格；闭口闪点参数考核机构87家，85家结果合格，2家结果不合格。（十三）金属材料应力疲劳性能的测定能力验证考核样品为合金钢制备的拉应力疲劳试样，采用两种不同牌号样品考核，考核参数为疲劳寿命，共有60家检验检测机构参加该项目。其中，58家结果合格，2家结果不合格。（十四）50W水平火焰试验能力验证考核样品为条形塑料试样，考核参数为燃烧速率，共有93家检验检测机构参加该项目。其中，88家结果合格，5家结果不合格。（十五）电信端口传导骚扰能力验证考核样品为定制样机，由主机、充电线、六类网线3部分组成，可产生频率、幅值稳定的梳状信号，适用于六类以太网接口。考核参数为骚扰电压，共有106家检验检测机构参加该项目。其中，104家结果合格，2家结果不合格。（十六）电线电缆产品—护套抗张强度测量能力验证考核样品为两种不同护套材质的低压电力电缆，考核参数为护套抗张强度，共有84家检验检测机构参加该项目。其中，83家结果合格，1家结果不合格。（十七）电气强度试验能力验证考核样品为定制的电气强度试验测试盒，考核参数为击穿电压，共有170家检验检测机构参加该项目。其中，161家结果合格，9家结果不合格。（十八）电动汽车用锂离子单体蓄电池放电容量试验能力验证考核样品为定制的锂离子单体蓄电池，考核参数为室温放电容量，共有42家检验检测机构参加该项目。其中，40家结果合格，2家结果不合格。三、存在问题（一）检验检测人员技术能力有待提升。部分检测人员对样品定容、稀释操作不当，导致样品测定值不在标准曲线范围内；部分检测人员对仪器设备的试验条件没有掌握好，导致分析过程中的目标物峰型不理想；个别检测人员设备操作不正确，导致试样发生形变；个别检测人员在计算过程中引用数据有误，导致结果不合格。（二）检测设备使用和维护不当。部分检测机构没有做好检测仪器条件的优化，导致仪器灵敏度不够、不能满足准确定量的要求；部分检测机构仅对部分试验参数或量程范围进行有效计量校准；少数检测机构设备安装密封不严，导致最终检测数据不准确；个别检测机构的设备维护不到位，导致色谱图基线不稳或严重漂移。（三）检测过程和操作规范性不足。部分检测机构未能有效地实施质量监控，如加标回收未做空白试验、质控样品与考核样品基质不匹配等；部分检测机构未按照标准方法要求制作校准曲线，导致检测结果的系统性偏离；个别检测机构在样品稀释过程实验用水纯度不够或容器中有杂质残留，导致色谱图上出现杂峰。（四）对作业指导书的理解不透彻。部分检测机构未能正确理解作业指导书，报送结果的有效数字与作业指导书的要求不一致；个别检测机构未按照作业指导书的要求对样品进行处理，导致检测数据不准确。四、整改要求（一）能力验证结果不合格的检验检测机构，应当认真查找问题、分析原因，做好整改和技术验证，并于2022年4月30日前向市场监管总局认可检测司报送整改和验证材料。（二）未按要求参加能力验证的检验检测机构（见附件3），应当及时分析原因并改正，于2022年4月30日前向市场监管总局认可检测司报送整改材料。（三）针对本次能力验证工作发现的问题，各资质认定行业评审组应当及时督促行业内相关检验检测机构进行排查和纠正，持续提升检验检测机构技术能力水平。市场监管总局认可检测司将根据相关机构的整改落实情况，抽取部分机构进行技术能力考核和验证。

DGB-425型便携式水质分析仪采用新的LED测试技术，集成特定吸收峰波长的 LED光源，标准曲线内置，直接使用比色管作为测量的容器，体积小巧，方便用户操作和携带。该系列产品可进行高锰酸盐指数的测量（本系列仪器可拓展定制氨氮、总磷、高锰酸盐指数、铝、总硬度、余氯、总氯、二氧化氯、尿素等项目参数），适用于地表水、工业废水、医疗废水、污水再生的景观用水、生活饮用水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。【主要特点】l LED测试技术，体积小、信号稳定；l LCD液晶显示，带背光，液晶对比度和背光时间可调节；l 具有良好中文人机界面，支持IP65防护等级；l 自动锁定测量值，直接读取测量结果，无需换算；l 操作方便，可直接使用比色管作为测量容器；l 内置标定曲线，可直接测量；l 支持多点校准（最多5点），满足高精度测量要求；l 支持GLP规范，满足数据存储、查阅、删除和打印功能；l 具有自动关机功能和断电保护功能，自动关机时间可设定，降低功耗，保证数据安全；l 支持电池供电（4节AA碱性电池）或者USB端口直接供电；l 带有USB接口，支持与PC、打印机等连接；l 支持固件升级，允许功能扩展和应用拓展，满足特殊用户的测量需求；l 比色管规格：外径16mm*长度100mm,容量10mll 尺寸：220×85×50mm；l 重量：约0.4kg；l 操作环境：5～35℃；0～85%相对湿度。 【技术参数】测量参数测量方法光源波长测量范围（mg/L）示值误差重复性产品订货号高锰酸盐指数酸性高锰酸钾氧化法（比色法）540nm0.000～10.00±5%FS≤2.0％DGB-425652400N00创新点：42X系列产品采用新的LED测试技术，集成特定吸收峰波长的 LED光源，标准曲线内置，直接使用比色管作为测量的容器，体积小巧，方便用户操作和携带。该系列产品可进行一项或多项参数的测量，主要适用于地表水、工业废水、医疗废水、污水再生的景观用水、生活饮用水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。雷磁DGB-425型便携式水质分析仪

一项总投资预计超过2万亿元的重大污染防治计划《水污染防治行动计划》(简称水十条)即将全面实施。由此带来的水质监测等环保行业的利好消息吸引了一大批企业蜂拥而至，让原本平静的市场顿时惊起波澜。国内的水质监测市场沉沉浮浮多年，对于只为蝇头小利的企业来说，能捞一笔是一笔。但对于这个领域的先辈来说，这是他们为之奋斗一生的战场。　 日前，在第25届中国国际测量控制与仪器仪表展览会(原多国仪器展)上，我们有幸采访到国产水质自动监测系统的前辈，力合科技(湖南)股份有限公司(以下简称力合科技)总经理助理文立群，请他谈了如何理解现在水质监测领域的行业状况。　　文立群：我们在国内做了十多年的水质监测，感觉环境管理这块的压力在逐渐增大。监测环境的质量变化需要大量的数据做支撑，这就是大数据，而传统环境监测实验室的检测指标和频次已经不能满足现在的要求了。另外，最近几年的突发性污染事件，比如兰州、晋江、武汉等地曝光的新闻，都是市民先发现的，在这个过程中，水质自动监测系统的应用是非常有必要的。这几年，比较欣喜的是国内水站用的监测仪器已经逐步实现了国产化，但我们认为还是存在不少问题。　　第一，水质监测系统相应的检测指标必须满足当地河流河段的特征污染物监测的要求。常规的地表水环境质量标准环境自动监测系统主要有7个指标，有高锰酸钾指数、氨氮、常规五参数等。但是，近期的突发性的污染事件都是由特征污染物引起的，可见原先建立的检测自动监测系统已经跟不上现在的要求了。因此，必须对现有水站实现多参数监测，运用模块化的设计来提升仪器的监测能力。　　第二，自动监控数据的质量控制。要做大量的数据分析应用，数据的准确性必须得到保障。近几年，我们对水质监测体系做了很多调整补充工作，从仪器设备到系统集成乃至后端的平台应用，从多个方面用多种手段来保证数据的准确性，并对系统进行实时诊断。　　第三，对系统的智能化的升级改造。我们设计了两种途径来改变原来传统水站的运行方式：针对原来水质监测产生的异常、故障数据，调整监测系统的运行方式，使系统的运行智能化，验证数据的准确性 实现水质监测系统的远程操作、远程管理。　　第四，加强水站的数据分析和应用。建设一个水站是由多个部门协同完成的，包括水利部门、建设部、环保部等，这些部门所有的数据应该充分相互利用，形成一种从污染源到下游环境质量变化的趋势这样关联性的分析。考虑到物联网的综合性，我们期待这类数据能够进一步实现共享，通过综合分析构建一个更大的数据平台，以满足现在环境管理的要求。

工艺复杂 投入巨大 涓涓细流当珍惜　　本周是第22个全国城市节水宣传周。近日，记者走进萧山水务集团第三水厂，见证了原水“变身”纯净清冽自来水的全过程。自来水制作工艺繁复，混凝、沉淀、过滤、消毒等，一样不能少，检测标准更是严格，共有6道关106项检测标准。一滴自来水的产生大不易，市民节水惜水不可少。　　水龙头流出的水都经过6道检测　　据悉，市民喝的自来水，60%来自第三水厂。在水厂工作人员的指引下，记者依次参观了反应池、沉淀池、过滤池、清水池等。前不久，一些地方被曝出原水水质出现问题，市民十分关切，萧山供水部门如何应对此类“水危机”?“我们在常规工艺上又增加了高锰酸钾预氧化工艺，另配备了粉末活性炭投加装置，随时应对原水出现异味等突发事件。”第三水厂相关负责人说。此外，在水处理过程中，检测人员不断检测水质，最终，浊度几十度的原水，变身为浊度0.1左右的自来水，送往千家万户。　　从源头到用户终端这一过程中，自来水要闯过6道检测关。第一道检测关设在原水取水处，采用人工检测和自动检测两种方式，水务集团在现有钱塘江三江口和义桥富春江两个取水点均设置了化验室，对原水实施检测，全面掌握原水水质动态。原水进入制水环节后，水厂实验室在制水的各个环节抽样检测，分别检测沉淀水、滤后水和出厂水。同时，区供水公司水质科会对自来水进行抽检，其中一些检测项目送往杭州检查。自来水进入供水管道后，检测人员还将在60个检测点采样管道水，检测是否有细菌超标等现象。根据新版《生活饮用水卫生标准》，萧山四个水厂的出厂水106项指标全部符合新标准要求，并有多项企业内控标准要高于国标，如国标要求的出厂水水质浊度应低于1度，而萧山出厂水的浊度保持在0.1—0.15度之间。　　技术改造升级保市民喝得放心　　萧山城市供水近满负荷运行，4个水厂总设计规模为95万吨/日，去年最高供水达到90.5万吨/日，考虑到供水量在各时段的不均衡性，实际高峰时段已超过设计能力。　　为满足全区经济社会发展和老百姓生活用水需求，近年来，区水务集团启动了一大批供排水基础设施：为保证原水供应，避免萧山出现因水源污染事件而造成大面积停水的情况，水务集团先后投资建设湘湖备用泵站一期、二期工程 为满足大江东和临江工业园区用水需求，兴建江东水厂一期工程，设计日供水规模为100万吨，其中一期日供水规模为30万吨 为提升自来水水质，投资3亿元建设第三水厂深度水处理工程。此外，实施了农村一户一表改造、南片污水收集等惠民工程，供排水基建力度不断提升。　　一个个大项目建设，一次次技改提升，随之而来的是生产运营成本的不断增加，电耗、药耗、设备维护等的投入逐年加大，制水成本和污水处理成本大幅上涨。譬如在技改方面，“十一五”期间我区共投资近7000万元，对钱江污水处理厂和临江污水处理厂先后进行了三次提标改造 项目建设方面，累计投资20多亿元，整合和建设了一大批供排水基础设施。保障全区安全平稳供水是一项长期而艰巨的任务，区水务集团也呼吁市民从身边小事做起，珍惜每一滴自来水。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "饮料作为一种休闲消费品,近年来已经成为消费者日常生活中不可缺少的一部分。经过三十年的发展,我国饮料行业尤其是软饮料得到了迅猛发展，改革开发以来保持着平均21.2%的增长速度。我国饮料市场已由当年的“汽水”一张面孔，发展为碳酸饮料、茶饮料、果汁饮料、功能饮料、植物蛋白饮料以及其他新式茶饮百花齐放的局面。近年来，诸多饮料品牌因质量问题、生产不规范等现象出现，饮料质量安全问题引起了消费者的重视。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "作为世界领先的致力于环境水体、工业用水、饮用水及游泳池水质检测仪器和环保产品生产的制造型企业，百灵达在饮料用水检测方面具有丰富的经验。近期，仪器信息网特别邀请百灵达龚庆华，讲一讲目前饮料产品面临的安全问题、相关检测项目的热点及难点有哪些。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网/span/strongstrongspan style="font-family: 宋体, SimSun "：您认为目前饮料的安全问题有哪些？目前饮料质量与安全市场的热点有哪些？未来两年该市场会有哪些新的需求？/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "百灵达/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "：饮料安全涉及饮料生产的全流程，从原料到成品储存的各个工艺环节，都需要设置合理的质控点，并对相关操作人员进行技能及安全意识上的培训，以流程控制为手段，确保饮料产品的安全。目前，饮料的安全问题很多来源于消毒环节没有做到位，从而导致微生物过量滋长，甚至是致病菌的污染。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "饮料行业所关注的质量与安全的热点，会跟随外部环境变化而不断发展变化，通常当有新的国标要求颁布，或新的生产工艺发展，或新的热点产品出现时，就会产生新的质量与安全热点。例如，对于矿泉水行业来说，十年前的溴酸盐指标就是随着新国标的推行成为了行业的首要话题；而近些年，随着无菌冷灌线安装数量的增长，生产过程中过氧乙酸及过氧化氢浓度的检测又成为了新的热点。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在未来几年，随着乳业在国内的快速增长，对于原奶、成品奶的消毒剂检测、微生物检测、营养成分检测，必将成为市场新的需求热点。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：在目前的饮料检测项目中哪些值得特别关注？相关检测方法的技术难点主要在哪？/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "百灵达/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "：目前，过氧乙酸及过氧化氢这一类过氧化物的检测值得特别关注。该类物质属于消毒剂，由于具有消毒效果好、无有害残留等优点，在乳品消毒、CAF线消毒、空桶清洗、利乐包消毒、生产设备及车间消毒等领域都有着广泛应用。而针对这一类物质的检测，国标采用的是一步或两步滴定法，由于过氧化氢会对过氧乙酸的检测造成干扰，因此滴定步骤需首先使用浓硫酸及高锰酸钾去除过氧化氢的影响，再利用碘量法反滴过氧乙酸的浓度，操作过程复杂，对技术人员的要求很高。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "此外，使用过程中涉及到的浓硫酸及高锰酸钾，均属于公安部门严格备案管控的有毒有害危险物质，而相关部门对于这些物品的监管也越来越严格。目前饮料生产工厂里使用的滴定试剂多为过氧乙酸生产商配送，目前已有大型过氧乙酸生产商被公安部门约谈，要求在年底前全面取消对相关物品的使用。这就意味着滴定法的使用也将全面受到限制。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "除滴定法以外，工厂在生产线上还会使用一些简易滴定盒或试纸条的半定量方法来进行检测。这些半定量手段，最大问题是无法将过氧化氢与过氧乙酸区分检测；此外，由于需要人为主观判定产生的颜色变化，非常粗略，也无法得到准确的检测结果。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：请介绍贵公司在饮料检测方面有哪些仪器产品或产品组合？相比于同类产品，贵公司产品有哪些优势？/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "百灵达/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "：百灵达作为余氯DPD比色法的发明人，在消毒剂检测技术方面始终走在世界前沿。继传统的比色法之后，百灵达又开发出基于安培计时法和一次性传感器技术的新一代氧化性消毒剂检测设备，这款设备于2019年又得到全面升级，并重新命名为Kemio消毒检测平台。该款仪器可以同机检测余氯、总氯、二氧化氯、亚氯酸盐、过氧乙酸等指标，并即将把过氧化氢的检测也纳入进来。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "同时，针对饮料企业的独特应用需求，特别开发适用于不同温度、浓度的传感器：例如可用于水温在60℃以上、量程达到3500mg/L的高温高量程过氧乙酸传感器，该传感器专为CAF线设计，样品无需降温或稀释即可直接测试，并可屏蔽过氧化氢的干扰。从取样到得出结果仅需不到3分钟，任何操作人员均可使用，且无需使用任何额外的化学药剂。对于饮料厂来说，完美解决了滴定法操作复杂、受人为因素影响大、样品需降温处理、使用有毒有害化学品等弊端。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "除Kemio以外，百灵达还可提供一系列如微生物套件、多参数水质分析仪、浊度计、pH计等在内的全套水质分析方案，可全面用于原水及产品水的工艺生产监控，以及末端污水达标排放的监控。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "此外，百灵达针对饮料质量安全检测方面还提供多个解决方案，包括无菌冷灌线过氧乙酸的检测、PET瓶冷灌线瓶内过氧化物残留的检测、含糖饮料瓶口糖分残留的检测、工厂排污废水COD及氨氮检测等。/span/ppbr//p

奶粉等其他各种奶制品一直都是人们生活尤其是婴幼儿成长和发育不可缺少的食品之一，然而，日前的国家食品安全风险监测发现某品牌奶粉公司生产的乳粉产品中汞含量异常，国产乳制品再度陷入信任危机。 奶粉及其他奶制品中的汞污染可能是由以下三个原因引起的：第一，工厂的加工的环境受，包括空气、水和包装材料受到污染；第二，奶粉中的乳清粉的添加物在加工的环节没有严格脱盐，而盐本身受到汞污染；第三，可能是奶牛的水和饲料受到汞污染导致牛奶中汞含量异常。汞主要危害人的神经系统，使脑部受损，造成&ldquo 汞中毒脑症&rdquo 引起的四肢麻木，运动失调、视野变窄、听力困难等症状，重者心力衰竭而死亡。中毒较重者可以出现口腔病变、恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状，也可对皮肤黏膜及泌尿、生殖等系统造成损害。根据国家标准GB2762-2005《食品中污染物的限量》中规定，鲜乳的总汞限量为0.01 mg/Kg。 奉行&ldquo 实现人类与地球的健康&rdquo 的经营理念的岛津公司，为保卫乳制品安全，参考GB/T 5009.17-2003《食品中总汞和有机汞的测定》标准，推出了《微波消解冷原子原子吸收分光光度法测定奶粉中的汞》检测解决方案。该方法操作简便快速，方法准确度和精密度高，且含汞废液经高锰酸钾吸收液吸收，并进行无害化处理，是测量奶制品及其他各种食品的汞含量的有效方法。 了解详情，请点击《微波消解冷原子原子吸收分光光度法测定奶粉中的汞》.关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

近日，中国科学院新疆理化技术研究所爆炸物传感检测团队在高灵敏快速比色-荧光双模检测典型氧化剂的研究获得进展，相关研究成果发表在Analytical Chemistry上。 　　高锰酸钾(KMnO4)、次氯酸钠(NaClO)等典型氧化剂是代表性非制式爆炸物原料，而过量排放会造成环境污染。因此，开展氧化剂的高灵敏、高选择性、现场快速检测和分析对维护国家公共安全与环境保护具有重要意义。 　　有机光学探针因具有结构可调、官能团多样、发光效率高、反应快、识别位点特异等优点，被广泛应用于典型氧化剂检测。目前，相关研究集中在调控探针结构增强单个目标物检测性能方面，如何通过探针设计实现对不同氧化剂的同时区分检测颇具挑战。 　　中国科学院新疆理化技术研究所爆炸物传感检测团队基于KMnO4和NaClO皆可氧化双键，以及氧化能力和反应机制不同的特征，提出了基于D-π-A(电子给体-π共轭桥-电子受体)结构的“一箭双雕”探针分子设计策略，实现了对KMnO4和NaClO的比色-荧光双模区分识别。 　　研究基于多氰基呋喃(TCF)中甲基易与醛基进行羟醛缩合反应生成双键的特点，以自身含有碳碳双键的TCF为拉电子基，以对二甲氨基苯甲醛为推电子基，设计制备了TCF基D-π-A型比色-荧光探针分子(DMA-CN)。由于KMnO4可以同时打断TCF和π共轭桥中的碳碳双键，而NaClO仅可以打断π共轭桥中的碳碳双键，进而生成具有不同光学性质的产物，从而产生不同的比色和荧光信号。 　　研究发现，DMA-CN对KMnO4的荧光-比色检测限分别达60 nM和 91 nM，而对NaClO的荧光-比色检测限达13 nM和214 nM，响应时间均1 s，并对10余种干扰物具有良好的选择性。与已报道的荧光探针检测方案相比较，该成果在检测限、响应速度与选择性方面均具有优势。 　　此外，研究还通过将设计的荧光探针与静电纺丝技术相结合，制备了纳米纤维素纸基传感器，并用于实际环境中痕量KMnO4和NaClO的准确、快速、可视化识别。该研究为环境监测、工业产品风险管控和爆炸物检测等领域荧光传感原理探针分子的高效设计及应用奠定了实验和理论基础。 　　研究工作得到国家自然科学基金、中科院青年创新促进会、中科院基础前沿科学研究计划从0到1原始创新项目、中科院“西部之光”人才培养计划和新疆维吾尔自治区等的支持。新疆大学科研人员参与研究。