迈尔斯通测汞仪原理

迈尔斯通的超级微波，不知道有用户用过没有，性能如何？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404092116_495746_2329805_3.jpg

直接测汞仪，大家都不陌生。其本质也是吸收光谱，主要是通过高温将样品中的汞变成蒸汽，利用汞蒸气能强烈吸收253.7纳米谱线的特性，测定吸收前后吸光度的变化，来对样品中的汞进行定量分析。详细原理科参考百度百科：http://baike.baidu.com/link?url=uGZ8mJJJiJFojgsbWjkqGJe4A5LE3U0K8zSvJwAL8APlAEDjiOmD5UNPBcSwIxeV70zckTOA3huP36fl2VZ1Z_。所以，一般来说直接测汞仪的检测元素比较单一，只能测定汞，笔者觉得这么昂贵的仪器（如果购买进口仪器的话）只能测定单一的汞似乎有点浪费。笔者在进行了大量的样品测定后发现了一个现象，比如在不消解的前提下直接测定婴幼儿米粉中的汞后，样品舟中会残留一些白色的粉末，然后用稀硝酸可以轻易溶解。考虑到，米粉进样后是通过高温将汞蒸发出来，那么剩下的粉末应该是米粉的灰分。那么米粉中含有的矿物质，比如铁和锌如果没有损失的话应该是残留在灰分中的，如果用稀酸将灰分溶解是不是就可以用来定量分析米粉中的铁和锌等矿物元素呢。为了验证这种理解，我们试着通过直接测汞仪测定米粉中汞的同时，再利用火焰原子吸收测定其灰分中的铁和锌。一、材料和方法1、仪器 麦尔斯通直接测汞仪、安捷伦火焰原子吸收仪、莱伯泰科ED54石墨电热消解仪.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509292229_568607_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509292229_568608_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509292229_568609_1615758_3.jpg2 、标准品 铁单元素标准溶液，锌单元素标准溶液。3、样品 婴幼儿米粉。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509292230_568610_1615758_3.jpg4 前处理方法：将测汞仪进样舟用5%硝酸冲洗干净，置烘箱中烘干。 在进样舟上称取约0.1g米粉样品，每份样品均称取平行样，按照测汞仪测汞的程序测完汞后，将灰分用5%硝酸清洗至10ml定量离心管中，并最终定容至25ml，待测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509292231_568612_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509292231_568611_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509292231_568613_1615758_3.jpg5 测汞仪升温程序。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509292232_568614_1615758_3.jpg二、实验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509292233_568617_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509292233_568616_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509292255_568619_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509292325_568622_1615758_3.png上表中重量单位为g，浓度单位为mg/L.根据表中所得数据，可知米粉中Fe含量7.5mg/100g,Zn含量为 4.6mg/100g；可计算加标回收率，Fe：79.7%和95.3%;Zn 94.9%和149%。三、讨论从以上结果可以看出，测汞仪处理后的灰分在一定程度上反应了样品中Fe和Zn的含量，但是加标回收率平行性不好，说明测定过程中受一定的因素影响。测汞仪将汞蒸气高温原子化是要通过氧气将蒸汽吹过光通路，在这个过程中灰分有可能损失。通过优化氧气的流量应该可以达到分析的要求。碍于篇幅有限，后续优化过程将在正式文稿中论述，敬请期待。

不吐不快----测汞仪的使用2007购买了测汞仪，使用至今，出现过很多问题，也有很多话要讲，吐槽一下。1仪器介绍上海某厂家测汞仪，测汞仪是根据原子吸收光谱分析的原理即汞原子对波长为253.7nm的共振谱线有强烈吸收作用制造的。吸收的大小与汞原子浓度的关系符合比耳定律。主要用于检测《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》HJ597-2011与《土壤质量总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》GB/T17136-1997。2 仪器使用按照以上方法对水质总汞与土壤中总汞，绘制了校准曲线，曲线如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411161138_523219_1645480_3.jpg土壤中总汞的标曲。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411161138_523220_1645480_3.jpg水质总汞的标曲。

百病缠身的测汞仪在食品和水样检测中，测汞仪担任的角色不可忽视，但是仪器的故障也是经常出现，现就我遇到的情况做如下总结：仪器出现故障一般会有两方面原因，一是仪器使用较长时间器件出现磨损造成的，二是使用与维护不当造成的，那么当一台仪器这两方面原因都存在时，可谓百病缠身，如何使它康复呢？看看我治疗过程吧。摘要：本文针对测汞仪出现的仪器不回零、吸光度值小、标准曲线不成线性、吸光度无变化等常见故障，详细分析了故障原因及解决方法。测汞仪是根据原子吸收光谱分析的原理即汞原子对波长为253.7nm的共振谱线有强烈吸收作用制造的。吸收的大小与汞原子浓度的关系符合比耳定律。测汞仪是一种设计较简单的仪器，使用与维护并不复杂，但是如果不能正确操作，还是会给工作带来不少麻烦。1仪器介绍F732-V智能弄测汞仪是2007年购买的，用于检测《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》GB7468-87与《土壤质量总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》GB/T17136-1997。2仪器故障现象故障一：仪器的不适应性。原因：2011年6月1日实施《水质总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》HJ597-2011代替了GB7468-87，新标准中测定水样和制作校准曲线，都需要250mL以上的还原瓶，而F732-V型测汞仪所配备的还原瓶最大容量为80mL。解决方法：为满足标准要求，同时使还原瓶又要与测汞仪匹配，我们经反复试验，用250mL的洗气瓶(这个洗气瓶是用《粮油检验 粮食中磷化物残留量的测定 分光光度法》GB/T25222-2010中的洗气瓶)，代替测汞仪上的80mL还原瓶。这种方法称之为实验室内资源共享。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151615_457857_1645480_3.jpg改装后用一个250mL洗气瓶来代替原来的吸收瓶与还原瓶。故障二：仪器不回零。测汞仪开机预热后，按“T(0)”键，仪器自动进入透过率调零，按“A(0)”键，仪器自动进入吸光度调零，面板应该显示0000，但是调零后仪器显示0101。原因：上次测试时将汞液吸进吸收池与循环泵内，应拆开清洗。解决方法：清洗吸收池与循环泵。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151616_457858_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151617_457859_1645480_3.jpg卸下循环泵的四个固定螺丝。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151619_457861_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151619_457862_1645480_3.jpg泵体分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151620_457863_1645480_3.jpg将拆卸下来的吸收池与循环泵都泡入乙醇中清洗。受污染后的硅胶管清洗时很难洗净，发黄的硅胶管最好换成新的，清洗后重新安好。故障三：吸光度小。原因：这是因为测汞仪循环泵力量小，无法抽到汞蒸汽。解决方法：查看泵体是否正常工作。将仪器重新拆开，发现黑色橡皮碗架子上的小磁铁可以拿下来，正常情况是牢牢粘在橡皮碗架子上，这可能是用的时间长了，小磁铁与铁架分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151621_457864_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151622_457865_1645480_3.jpg用哥俩好将小磁铁粘在铁架上。故障四：标准曲线不成线性。汞标准直线在绘制时，随着浓度增加，吸光度应随着浓度增加而增加，但吸光度上升副度较小，例如：吸1mL浓度为0.1mg/L汞标液，吸光度为0.033，吸2mL浓度为0.1mg/L汞标液，吸光度为0.035，吸光度变化较小。原因：这是因为测汞仪有轻微漏气造成的。解决方法：找到漏气的地方，解决它。安装好仪器，进行标准直线的绘制，吸光度比以前有所增加，但仍然不成线性，仪器还有漏气的地方，仔细检查测汞仪，将每个胶管都拧紧，发现进气口的胶管螺丝滑丝，已经拧不紧，与厂家联系，买一套内外螺丝需要100元。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151623_457866_1645480_3.jpg内外螺丝用来连接还原瓶与吸收瓶。如何不花钱也能让它不漏气呢？观察测汞仪的管路，认为可以不通过内外螺丝来连接管路，只需将胶管延长，从瓶子上直接接到吸收瓶的进气嘴上，这样的好处是只有一根管子，中间无连接，不会出现漏气。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308151624_457867_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/20130