透射电镜的工作原理

透射电镜原位样品杆加热芯片设计原理解析 引言在上一篇文章《透射电镜原位样品杆加热功能 4 大特性解析》里，我们以 Wildfire 原位加热杆为例，为大家详细介绍了 DENS 样品杆加热功能在控温精准、图像稳定、高温能谱、加热均匀四个方面的具体表现。通过这篇文章，相信大家对 MEMS 芯片的优良性能有更进一步的了解。 本文将以透射电镜原位样品杆加热芯片的改变为例，与大家深入探讨芯片加热设计具体的变化细节。 01. 加热线圈的变化 1.1 线圈尺寸缩小，“鼓胀”现象得到明显抑制 图 1：新款芯片 图 2：旧款芯片 仔细观察上图中两款芯片的加热区，可以发现新款芯片的加热线圈要明显比旧款小很多。再观察下面的特写视频我们可以看到，加热线圈的形状也有明显变化。新款的是圆形螺旋，旧款的是方形螺旋。 线圈尺寸缩小后，加热功率减小，由加热所导致的“鼓胀”现象也会得到抑制。所谓“鼓胀”是指芯片受热时，支撑膜在 Z 轴方向上的突起。在透射电镜中原位观察样品时，支撑膜的突起会使得样品脱离电子束焦点，导致图像模糊，不得不重新调焦；甚至有时会漂出视野，再也找不到样品。这样一来，就会错失原位变温过程中那些瞬息即逝的实验现象。 1.2 加热时红外辐射减少 尺寸缩小、加热功率减小，所带来的另一个好处就是加热时红外辐射减少，从而对能谱分析的干扰就会降低。这意味着即便在更高温度下，依然能够进行稳定可靠的能谱分析。 图 3：使用新款芯片时，铂/钯纳米颗粒在高温下的能谱结果。 1.3 温度均匀性提升 此外，形状从方形变为圆形，优化了加热区域的温度分布情况，温度均匀性更好，可以达到 99.5% 的温度均匀度。图 4：新款芯片加热时的温度分布情况 02. 电子透明窗口的变化 2.1 电子透明窗口种类多样化 除了线圈尺寸、形状不同之外，新旧两款芯片所用来承载样品的电子透明窗口也明显不同。旧款设计中，窗口都是形状相同的长条，分布在方形螺旋之间。而在新款设计中，窗口种类则更加多样化，根据形状和位置不同可分为三类窗口，适用于不同的制样需求。 图 5：新款芯片中透明窗口分三类，可以适用于不同的样品需求。 红色窗口：圆形窗口，周围宽敞，没有遮挡，适合以各种角度放置 FIB 薄片。蓝色窗口：位于线圈最中心，加热均匀性最好，周围的金属也可以抑制荷电，适合对温度均匀性要求很高的原位实验，也适合放置易荷电的样品。绿色窗口：长条形窗口，和 α 轴垂直，在高倾角时照样可以观察样品，适合 3D 重构。 总结通过以上图文，我们为大家介绍了采用创新设计之后新款芯片的四大优势，全文小结如下：1. “鼓胀”更小，原位加热时图像更稳定，便于追踪瞬间变化过程。 2. 红外辐射更少，在 1000 ℃ 时，依旧可以进行可靠的能谱分析。 3. 优化线圈形状，抵消了温度梯度，提升了加热区域的温度均匀性。 4. 加热区有三种观察孔，分别适用于 FIB 薄片、超高均匀性受热、大倾角 3D 重构等不同需求。此外，优化后的窗口几何不仅便于薄膜沉积，还可消除滴涂时的毛细效应。这些针对不同需求的细节设计都使得制样更加便捷、高效。

近年来电子显微领域的技术发展突飞猛进，硬件和软件的新技术和新功能不断的推出。透射电镜越来越受到科研人员的重视，用途日益广泛。现在透射电镜已广泛用于材料科学(金属材料、非金属材料、纳米材料)、化学化工、生命科学、转化医学、半导体材料与器件、地质勘探、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。为适应广大分析技术工作者的需求，进一步提高透射电镜用户的应用和研究水平，推动显微分析应用的进一步发展，上海交通大学分析测试中心特举办“ATP 004透射电镜分析技术”培训班，NTC授权单位培训机构上海交通大学分析测试中心承办并负责相关会务工作。 现将有关事项通知如下：一、 培训目标：了解透射电镜的基本结构与原理；了解透射电镜检测/校准项目及相关要求；掌握国家标准中透射电镜的检测方法。（一）通过学习理论知识，观摩实际操作，排查仪器故障，调谐最佳机器运转状态。（二）面对应急问题，学员可理论联系实际，查找故障原因，进行仪器自检及修复。二、 时间地点：培训时间：2023年10月16日-10月18日 上海（时间安排：授课2天，考核1天）三、 课程大纲：时间内容10月16日上午透射电镜的发展、成像原理、基本结构10月16日下午透射电镜的样品制备、像衬度、基本操作及维护10月17日全天透射电镜实操培训及答疑10月18日全天考核四、 主讲专家：主讲专家来自上海交通大学分析测试中心，熟悉NTC/ATP 004 透射电镜分析技术大纲要求，具有NTC教师资格，长期从事透射电镜技术研究的专家。五、 授课方式：（一） 讲座课程；（二） 仪器操作；六、 培训费用：（一）培训费及考核费：每人3000元（含报名费、培训费、资料费、考试认证费），食宿可统一安排费，费用自理。（二）本校费用：每人1500 元（含报名费、培训费、资料费、考试认证费；必须携带学生证）。七、 颁发证书： 本证书由国家科技部、国家认监委共同推动成立的全国分析检测人员能力培训委员会经过严格考核后统一发放，证书有以下作用：具备承担相关分析检测岗位工作的能力证明；各类认证认可活动中人员的技术能力证明、该能力证书可作为实验室资质认定、国际实验室认可的技术能力证明；大型仪器共用共享中人员的技术能力证明。 考核合格者将由发放相应技术或标准的《分析检测人员技术能力证书》。考核成绩可在全国分析检测人员能力培训委员会(NTC)网站上查询（https://www.cstmedu.com/）。八、 报名方式：（一）请详细填写报名回执表（附件1）和全国分析检测人员能力培训委员会分析检测人员考核申请表（附件2），邮件反馈。（二） 注：请学员带一寸彩照2张（背面注明姓名）、身份证复印件一张，有学生证的学员携带学生证复印件。（三） 报名截止时间是10月10日16:00前。（四） 如报名人数不足6人取消本次培训。 九、 联系方式联系人：吴霞（报名相关事宜）、郭新秋（技术咨询）电话：021-34208496-6102（吴霞）、021-34208496-6205（郭新秋）E-mail：iac_office@sjtu.edu.cn官方网址：iac.sjtu.edu.cn

1月20日，由生物岛实验室领衔研制，拥有自主知识产权的首台国产商业场发射透射电子显微镜TH-F120“太行”在广州发布。这标志着我国已掌握透射电镜用的电子枪等核心技术，并具备量产透射电镜整机产品的能力。　　透射电镜技术跨越多个学科、工程技术复杂、攻关难度大。经过三年多努力，中国科学家们完成了我国首台100%自主知识产权的120千伏场发射透射电镜的整机研制，实现了0.2nm分辨率的成像能力，达到了产品化的水平。　　“这对于我国摆脱进口依赖、实现高水平科技自立自强具有重大意义。”中国科学院院士、生物岛实验室主任徐涛介绍，这将打破国内透射电镜100%依赖进口的局面，场发射透射电子显微镜将为我国在材料科学、生命科学、半导体工业等前沿科学及工业领域的高质量发展提供有力支撑。　　以“太行”之名，挺起透射电镜产业的中华脊梁　　如果说光学显微镜揭开了细胞的秘密，那么透射电子显微镜则把纳米级的微观世界展示在人类眼前。1933年，世界上第一台透射电镜诞生，为科学研究提供更强有力的武器，也因此被誉为高端科学仪器皇冠上的“明珠”。　　透射电镜具有极高的行业垄断性与技术门槛。行业数据显示，此前，我国透射电镜100%依赖进口，国产化尚属空白。2022年，我国进口透射电镜约300台，进口总额超30亿元，预计2022年至2028年期间，年复合增长率超5.8%。　　生物岛实验室生物电子显微镜技术研发创新中心研究员孙飞早在2016年便带领团队联合中国科学院生物物理研究所启动了预研工作。　　“我们通过广泛交流，集合了有志于从事国产电镜自主研制的科学家和工程师，涵盖了电子光学、机械、自动化控制、软件等相关领域。”孙飞介绍，其中既有来自国内外学界的科研人才，也有在产业界深耕扫描电子显微镜多年的领军人物，“大家都抱有同样的愿景，就是造出我们国家自己的透射电镜。”　　2020年，这支来自全国各地甚至海外的队伍集结在广州的生物岛实验室组展开技术攻关。团队成立三年多以来，在国家自然科学基金委、科技部、广东省科技厅、广州市科技局的大力支持下，相关研发工作接连取得重大突破——先后成功研制120千伏场发射电子枪、120千伏低纹波高压电源、400万像素和1600万像素棱镜耦合CMOS电子探测相机、100万杂合像素直接电子探测相机等透射电镜核心关键部件。　　据悉，电子枪是透射电镜的“光源”，其作用是发射高能电子束照射到样品上，是透射电镜最为核心的部件之一。“将原有的30千伏场发射电子枪提升为120千伏，要解决电子源发射稳定性、高压真空打火等问题。经过不断的摸索，我们突破国外相关技术壁垒，去年成功实现120kV场发射电子枪的稳定量产。”孙飞说到。如今，生物岛实验室是我国唯一有能力量产该透射电镜核心部件的单位。　　孙飞直言，更大的困难在于如何将各个研制成功的部件组合起来实现联调，真正拿到高分辨率图像。“拿到分辨率优于0.2nm图像的那天，我们非常激动，我国终于突破这一关键技术。”　　为了进一步推动透射电镜的产业化，生物岛实验室与国内领先的科学仪器公司国仪量子联合成立了广州慧炬科技有限公司，致力于将透射电镜技术商业化应用。　　“我们成功走到今天，得益于生物岛实验室作为新型研发机构的特殊体制机制，保证了研发队伍的稳定。同体制内外并行发力，与产业界的紧密合作。同时，国家部委项目的支持，保证了项目研制的可持续性。”孙飞说。　　此次广州慧炬科技有限公司推出的首款透射电镜新品TH-F120，取名源自中华名山“太行”，寓意TH-F120将如太行山一样成为中国透射电镜产业的脊梁。　　向“珠穆朗玛”进发，将推出更高千伏电镜透视更厚材料　　广州慧炬科技有限公司总经理曹峰正在推进“太行”的商业化应用。他介绍，场发射透射电镜在高端科研、产业发展应用广泛、意义重大。在生命科学研究领域，它可以看到蛋白质的生物结构；用在集成电路领域，可以实现半导体的缺陷检测；用在新材料领域，可开展锂电池的研发等等。　　曹峰表示，“太行”是拥有原子级分辨率的显微放大设备，信息分辨率达0.2nm，可以呈现大多数晶体的排列结构。广州日报记者现场看到，“太行”能清晰呈现小鼠大脑中的髓鞘组织、小鼠肝脏细胞的里的线粒体。“它是多个技术的复合体。我们必须在每个环节都做到极致，才能保证设备整体达到超高分辨率。”曹峰说。　　尽管“太行”是该公司推出的“入门级”产品，现已具备多项先进性能——一是自主研制的高亮度场发射电子枪，相比于同级进口产品的热发射电子枪，亮度更高，发射稳定性和相干性更优，匹配自主研制的电磁透镜系统，针对120kV成像平台特别优化电子光学设计，可为用户带来更佳的图像衬度和分辨率；二是自主研制的高稳定性低纹波高压电源，实现了高压自动控制，保证电子枪稳定发射；三是标配自主研制的高像素CMOS相机，在低电子剂量的工况下仍可呈现丰富的样品细节；四是以人机分离为设计理念，匹配高度自动化的控制系统，使图像采集工作更加舒适高效；五是预设充足的拓展接口和整机升级空间，满足用户需求迭代，有效延长整机使用年限。　　曹峰透露，团队明年计划研制出200千伏场发射透射电镜。“电压虽然看起来只是增加了80千伏，但研制难度却是指数级增加，设备的稳定性、防护性都需要进一步探索。”　　曹峰表示，电压越高意味着电子能量越高，就越能穿透更厚的样品。目前120千伏的电镜，可以穿透大约50纳米厚度的材料。但是对于常见的100纳米的材料，还需要200甚至300千伏的电镜。　　在未来数年，该公司计划推出场发射透射电镜系列EM -F200“峨眉”、KL -F300“昆仑”，冷冻透射电镜系列YL -F100C“玉龙”、TGL -F200C“唐古拉”、 ZMLM -F300C“珠穆朗玛”，热发射透射电镜系列QL -T120“秦岭”、DX -LaB120“丹霞”。“我们的透射电镜产品取名均源自中华名山，代表慧炬立足中国、放眼世界，助力科研工作者勇攀高峰、不断突破。”曹峰说。　　此次“太行”的发布，是生物岛实验室“二次创业”，向成果转化专业机构成功转型的缩影。作为广州市首批省实验室之一，生物岛实验室不断培养高价值专利，与本地头部企业共建联合实验室、技术产业转化中心，累计孵化企业12家，其中4家估值已经超亿元。通过技术作价、配比投入等方式撬动社会资本近1.5亿元，助力科研成果高效率转化，赋能产业科技创新，为广州高质量发展作出突出贡献。