脱附活性炭吸附检测

活性炭吸附二氧化碳性能的研究采用常压流动吸附法研究了活性炭吸附剂在二氧化碳/ 氮气体系中对二氧化碳的动态吸附性能,比较了其吸附量、吸附穿透曲线和吸附性能的差异,研究了活性炭的比表面积、孔径分布及表面官能团对其二氧化碳吸附性能的影响。结果表明,原料煤的性质影响活性炭对二氧化碳的吸附性能 二氧化碳的吸附量与吸附剂的比表面积、孔径分布有关,但孔径分布是主要的因素。吸附剂的孔径分布在015～117 nm 范围内时,有利于对二氧化碳的吸附 经多次循环吸脱附后,吸附剂对二氧化碳的吸附量略有减小并达到恒定值,孔容小和孔径分布窄的吸附剂的吸附量衰减较快。关键词: 活性炭 孔隙结构 吸附 表面化学性质

活性炭和微孔分子筛通常是I型等温线。当这些材料做BET比表面积分析时，由于这些材料具有较大的微孔曲率和受限的吸附质堆积，BET理论不适用于这些材料的比表面积评价，往往得到的数值会偏低。本文将解释如果使用BET方法来计算此类I型曲线。图1显示了活性炭(AX21) 在77.4K下的N2吸附脱附曲线。像II 和 IV型吸附曲线一样，在P/P0=0.05-0.3 (在此相对压力范围内形成単分子层) 范围内选点，相关系数也接近1，但是C常数为负值，这样BET方程是不成立的。在这种情况下，Rouquerol等人提出了一个方法，作为确定BET方程适用的相对压力范围的一种方法。这是一个以BET-plot的y轴分母为纵轴，以相对压力为横轴的图形，在顶部得到一个凸轨迹，如图2所示。这个顶点即为相对压力的最大值，等于BET范围限值，可以在所谓的“微孔”中形成多层。将该方法确定的相对压力作为BET曲线的终点，选择一个相对压力低且线性良好的点，且c常数不变为负值，从而确定BET比表面积。通过此方法得到SBET=2650 m２g-1 (C: 124, 相关系数: 0.9997), 但请注意，它不同于几何比表面积。

活性炭内部孔隙结构发达、比表面积大、具有较强吸附能力的含碳材料，其吸附等温线在氮气、氩气在液氮、液氩环境下吸附呈现Ⅰ型等温线。

活性炭的孔结构主要包括比表面积、孔容和孔径分布等，是影响活性炭吸附性能的关键参数，也是影响二噁英吸附的重要因素。二噁英在活性炭上的吸附实质上是一个孔隙填充的过程。

本文详细介绍了使用GC-4100气相色谱仪测定标准活性碳吸附管中四氢噻吩含量的方法。该方法不仅具有良好的重复性，而且准确度高，为相关从业人员提供了实用的参考。

活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成，具有发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的表面化学基团，特异性吸附能力较强的炭材料的统称。活性炭中的灰分组成及其含量对炭的吸附活性有很大影响。灰分主要由K2O、Na2O、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、P2O5、SO3、Cl-等组成，灰分含量与制取活性炭的原料有关，而且，随炭中挥发物的去除，炭中的灰分含量增大。为了检测活性炭中的钙元素，采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于AAS钙元素的准确快速测定。

参照《GB 50325-2020 民用建筑工程室内环境污染物控制标准》本文利用岛津TD-30R热脱附进样系统，结合GC-2010 Pro气相色谱仪，建立了活性炭管对室内空气中的苯、甲苯、二甲苯样品及Tenax TA采样管对室内空气中16种TVOC样品的检测方法。

活性炭强度测定仪是用于测定活性炭吸附性能的仪器。

Scalpha C100热脱附管，采用莱创自主研发的Scalpha系列活性碳作为吸附剂，可用于常见的挥发性有机物的采样，在HJ734标准方法中，特别是丙酮、异丙醇及乳酸乙酯等化合物均有良好的采集效果。Scalpha C100采用严格的填装工序，吸附管的阻力一致性优异，确保实验结果的准确性。

粉状活性炭以优质木炭为原料，经特殊生产工艺精制而成，有物理法、化学法两种。经水蒸气活化后，精制处理，粉碎而成。外观通常为黑色粉末状，在一般溶液下均不溶解，无臭无味，具有表面积大吸附力强、纯度高、滤速快、质量稳定，具有絮凝效应和助滤效应等特点。广泛适用于食品、医药、味精化工等产品的脱色、除杂精制，也可以用于水的净化处理。为检测粉状活性炭中的多种重金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

活性炭由于其比表面大、强度高、吸附性能好等优点，它作为一种优质的吸附剂和催化剂载体, 被广泛应用于食品卫生、医药、环境保护、饮用水处理、溶剂回收及气体的分离、净化等诸多领域。活性炭中杂质元素的含量直接影响到催化剂的催化性能，因此在催化剂制备过程中，活性炭中各杂质元素含量的测定显得十分重要。电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）具有多元素同时测定、线性范围较宽、灵敏度高、干扰少、分析效率高等优点被广泛用于活性炭杂质元素检测。本文按照《GJB 6239.12-2008 军用浸渍活性炭试验方法》，采用ICP-5000测定活性炭中银、铬、铜、钼、锌元素含量。

挥发性（汽相）有机空气毒物或有害空气污染物 (HAP) 在很多工业和城市环境中作为衡量空气质量的标准之一得到监测。这些气体的挥发性涉及范围很广，从氯甲烷到六氯丁二烯和三氯苯，并包括极性和非极性化合物。许多国家和国际组织已经开发了针对空气毒物的标准方法和相关应用，其中包括 US EPA 方法 TO-17（通过吸附管主动采样测定环境空气中的挥发性有机物）。为应对环境空气中毒物测定日趋增加的需求，现已开发出无需制冷剂的热脱附 (TD) 技术，可为吸附管和采样罐（用于 US EPA 方法 TO-15，请见 TDTS 81）提供符合法规方法要求的自动化分析平台。最新的系统具有吸附管重复分析等创新功能，以及用于采样罐和吸附管的内标添加选项。

传输线温度：130℃；吸附管初始温度：35℃；聚焦管初始温度：35℃；吸附管脱附温度：325℃；吸附管脱附时间：3 min；聚焦管脱附温度：325℃；聚焦管脱附时间：5 min；一级脱附流量：40 ml/min；聚焦管老化温度：350℃；干吹流量：40 ml/min；干吹时间：2 min。

本应用案例展示了英国Markes International公司生产的全自动热脱附系统（热解析仪）对环境空气中的有机废气VOCs卓越的分析结果。该解决方案符合中国环境保护标准《环境空气 挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》（HJ 644-2013）规定。本文还展示了样品的重复分析对方法开发和结果验证提供了强有力的支持。此外，本文还突出了背景基线补偿软件可增强痕量气体信噪比和谱纯度。

本应用案例展示了英国Markes International公司生产的全自动热脱附系统对固定污染源排放的有机废气、VOCs卓越的分析结果。该解决方案符合中国环境保护标准《固定污染源废气 挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附／气相色谱质谱法》（HJ 734-2014）规定。本文还展示了通过使用该系统特有的定量再收集功能对样品的重复分析、方法开发和结果验证提供了强有力的支持。

Markes 的‘xr’系列热脱附仪为气体中挥发性和半挥发性有机物(VOCs 和 SVOCs) 的监测提供了出色的多样性：■ 更广泛的分析范围 – C2–C44，包括高活性和热不稳定化合物。■ 更强大的再收集功能，可用于吸附管，气罐和在线监测。■ 更高的可靠性。

碳黑表面的官能团和边缘评估对于材料设计至关重要。含氧的表面官能团尤为重要，它极大地影响催化性能和电化学特性。因此，通过使用升温脱附法（程序升温脱附：TPD），GCBs（石墨化碳黑：#3845）和NGCB（碳黑：#51）在惰性气流下加热， H2O、H2、CO、CO2发生分解和脱附，含氧表面官能团被量化，继而表面官能团可以被量化。全自动化学吸附仪BELCAT II 用于此测试。从50° C 升温到 1000° C 的 He 气体流中，1g 左右的碳黑在高温下进行脱附，使用 TCD（ CATII中内置）或四极杆在线质谱仪（BELMass） 来分析脱附气体的峰的谱图。

人类的生存无时无刻都离不开地球的大气环境。我们尽情地呼吸空气的同时，却随意排放大量污染物进入大气环境，最终危及自身的健康和生存环境。大气污染主要来源于机动车尾气排放、工业排放、燃煤、建筑工地扬尘等等。同时，室内空气和车内空气质量，尤其是其中挥发性有机物对人体健康的影响也受到普遍关注。2013 年 9 月，国务院印发《大气污染防治行动计划》，简称“大气十条”。政府出重拳加强力度综合治理工业企业大气污染，以实现节能减排并减少对环境污染。在石化、有机化工、表面涂装、包装印刷等行业实施挥发性有机物综合整治，推进挥发性有机物污染治理。气相色谱和气质联用系统在大气分析中的应用主要集中于挥发性有机污染物 VOC 和半挥发性有机污染物 SVOC 的分析。其中，热脱附作为大气 VOC 分析的必要手段被广泛采用。安捷伦科技已经与 Markes International 建立了伙伴关系，将热脱附技术加入到我们不断扩展的产品系列中。安捷伦作为 TD/GC/MS 系统销售、服务和技术支持的同一供应商，是您的优先选择。

在本案例中，为了有选择地降低污水厂出水微污染药物残留物质浓度，德国KL 污水处理厂使用粉末活性炭（PAC）吸附处理工艺，并使用一系列哈希在线及实验室仪表来优化该吸附工艺。

为了满足日益增长的检测城市和室内空气中ppb 级有机空气毒物的要求，现在已经开发了无需冷冻剂的热脱附技术，该技术为吸附管和滤毒管提供了符合法规要求的自动分析平台。可采用的GC/MS 方法包括使用吸附管的美国环保署方法TO-17 和使用滤毒管的美国环保署方法TO-15。为了实现空气取样的最大灵活性——滤毒管、气囊和吸附剂管——安捷伦科技提供与方法TO-15 和TO-17 完全兼容的TD 和GC/MS 产品。这些系统提供多达8 个滤毒管或气囊的自动序列分析，以及手动或自动管脱附分析。系统配置采用安捷伦世界领先的GC/MS 系统，该系统由安捷伦7890A GC 系统和安捷伦5975C 系列GC/MSD 组成。电冷聚焦（无需液体冷冻剂）、通用水管理和独特的高效捕集脱附，所有这些都最大限度地降低了分析成本，优化了正常工作时间，保证了无与伦比的分析性能、灵敏度和重现性。包含自动管脱附的的系统实现了整个周末的无人看管操作、自动重新收集重新分析、以及板上电子气囊读出/写入，以强化样品和管的可追溯性。

本文依据环境标准HJT 83-2001采用离子色谱法测定可吸附性有机卤素。测定原理是用活性炭吸附有机卤素化合物，然后将活性炭放入高温炉中高温燃烧、分解转化成卤化氢，经碱性水溶液吸收，用离子色谱测定。

本文采用热脱附- 气质联用法（TD-GC/MS）测定固定污染源废气中的22 种挥发性有机污染物。该方法操作简单，灵敏度高、能够满足环境空气中痕量VOCs 的分析检测。

使用吸附剂辅助电子制冷的在线热脱附，对环境空气样品进行在线采样、除水、浓缩，在成熟的热脱附二级解析技术基础上，建立了中心切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）以及气相色谱-双氢火焰离子化检测器（GC-FID/FID）测定环境空气中57种臭氧前体有机物的方法。研究了在线热脱附除水器的温度对高沸点组分响应值的影响，优化了质谱仪的扫描范围以及中心切割的压力和时间。在优化的仪器参数下，考察了做完高浓度样品后系统的残留、长时间采样对组分峰形的影响以及方法的线性范围、准确度和精密度。结果表明，57种臭氧前体物浓度范围在6.25nmol/mol～37.5nmol/mol范围内线性关系良好，线性相关系数都在0.995以上；对37.5nmol/mol和20nmol/mol的标准气体重复八次进样，相对标准偏差在5%以内；而且做完高浓度样品后系统基本没有残留，采样时间对峰形也基本没有影响。表明方法稳定性良好，抗干扰能力强，所需设备简单，运行维护成本低，而且在线热脱附的样品重叠处理功能和双柱中心切割技术可以保证采样时间为40min时采集、浓缩、分析一个样品的时间在1小时以内，能很好地监测环境空气中57种臭氧前体有机物。

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