药物熔点的测定 熔点是物质的物理常数。测定熔点可以鉴别药物,也可以反映药物的纯杂程度。1. 实验原理熔点的定义:固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。2. 实验仪器及药品仪器:数字熔点测定仪MP430,研钵等;药品及实际:原料药,蒽,糖,柠檬酸(样品均为客户送检),乙醇,去离子水。3. 实验步骤1)样品填装:研碎,填装,2~3mm为宜(一般是指熔化后的样品高度),装填时依据样品的形状不同装填合适的高度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307310936_454871_2599013_3.jpg2)开机测试:将装填好的毛细管放入仪器中,设置好参数,升温开始测试,选择手动测试,目视观察样品的熔化过程,确定初熔和终熔点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307310937_454874_2599013_3.jpg测试完毕后,保存实验数据并打印。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307310937_454873_2599013_3.jpg4. 实验结果样品编号样品名称初熔(℃)终熔(℃)1原料药273.9274.5273.7274.42恩215.2216.1215.2216.33糖150.3151.5150.3151.74柠檬酸149.6[align=center
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310261025467535_2009_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 卤素水分测定仪是一种用于测定材料中水分含量的仪器,其工作原理涉及加热样品以蒸发和分解其中的水分,然后使用卤素作为吸收剂来捕获和测定水分的含量。这些仪器在多个领域具有广泛的应用,包括以下几个方面: 质量控制和质量保证:卤素水分测定仪通常用于监测和维护产品的质量,特别是在食品、制药和化工行业。确定产品中的水分含量是确保产品稳定性、一致性和质量的关键步骤。 药品生产:在制药工业中,水分的精确测定对于确保药品的稳定性和有效性至关重要。卤素水分测定仪可用于验证药物原料和制成品的水分含量,以确保其符合规定的质量标准。 食品加工:食品行业使用卤素水分测定仪来监测食品和食品原料的水分含量。这有助于确保食品产品的质量、风味和储存稳定性。 化学制造:在化工领域,卤素水分测定仪可用于监测化学反应中涉及的溶剂、反应物和制成品的水分含量。这有助于确保生产过程的稳定性和安全性。 环境监测:卤素水分测定仪也可用于环境样品的分析,如土壤、大气气体和废水中的水分含量测定。这有助于环境监测和保护工作。 材料研究:卤素水分测定仪也在材料科学和研究领域中有应用,用于确定材料的水分含量,以评估其性能和稳定性。 总之,卤素水分测定仪在多个行业和应用领域中都具有重要作用,有助于确保产品和材料的质量、稳定性和合规性。通过测定水分含量,可以避免因水分变化引起的问题,例如腐败、分解、变质和降低产品的有效性。
[size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]运动粘度测定仪的检测原理[/color][/font]运动粘度测定仪的检测原理主要基于斯托克斯定律,即当一个小球在粘度恒定的液体中沉降时,其沉降速度与液体的粘度和小球的直径有关。具体来说,运动粘度测定仪通过测量一定体积的液体在一定温度下通过加压器的精密空间内流动所需的时间来计算液体的粘度。此外,该仪器还利用了牛顿黏性定律,即在恒定剪切力作用下,液体的剪切变形与时间成正比。因此,运动粘度测定仪也可以通过测量液体的剪切力和时间来计算液体的粘度。在实际应用中,运动粘度测定仪的主要部件包括测量系统、温度控制系统和样品输送系统。测量系统由加压器、传感器和计算机控制单元等组成,可以施加压力打开样品流动通道,检测流量并将其传输到计算机控制单元中进行分析和计算,产生粘度值。温度控制系统可以维持样品的温度在测量过程中保持恒定,以确保测量结果的准确性。样品输送系统则包括样品接收系统和样品输送部分,用于将待测液体输送到测量系统中进行测量。综上所述,运动粘度测定仪的检测原理基于斯托克斯定律和牛顿黏性定律,通过测量液体的流动时间或剪切力和时间来计算液体的粘度。这种仪器在石油、化工、医药、食品等领域中广泛应用,可以快速、准确地测量液体的粘度,为生产和质量控制提供重要的技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402081003295316_9391_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
请问哪里可以寻得硫氯测定仪的工作原理呢?是测定固体物中的氯,比如煤等。
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310080909409267_416_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 全自动还原糖测定仪是一种实验室仪器,主要用于测定食品、饮料、生物样品和其他物质中的还原糖含量。其作用包括以下几个方面: 测定还原糖含量:全自动还原糖测定仪可以精确测量样品中的还原糖含量,这对于食品和饮料工业以及生物研究非常重要。还原糖是一类可被还原的碳水化合物,包括葡萄糖、果糖和半乳糖等。测定还原糖含量可以用于质量控制、产品开发和研究。 食品质量控制:在食品工业中,还原糖测定仪用于检测食品和饮料中的糖含量,以确保产品的一致性和质量。这对于糖果、果酱、果汁、软饮料等产品的生产非常重要。 质量标准遵守:在一些行业中,特定产品必须满足法定的质量标准和规定。全自动还原糖测定仪可以帮助企业确保其产品符合相关标准,以避免违规和处罚。 科学研究:在生物研究领域,测定还原糖含量可以用于研究细胞代谢、酶活性和疾病诊断等方面。全自动还原糖测定仪提供了高度精确的分析工具,有助于科学家深入了解生物过程。 药物研发:在制药行业,还原糖测定仪可以用于糖基药物研发和质量控制,以确保药物的安全性和有效性。 总之,全自动还原糖测定仪的主要作用是测量样品中的还原糖含量,以满足质量控制、法规遵守、科学研究和产品开发等不同领域的需求。它提供了高效、精确和可重复的还原糖分析方法,有助于确保产品的质量和性能。
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312070948050648_2578_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 全自动还原糖测定仪是一种用于快速测定样品中还原糖含量的仪器,具有自动化程度高、操作简便、精度高等特点。其应用范围广泛,适用于食品、饲料、制药、化工等领域。 应用范围 1. 食品行业 全自动还原糖测定仪在食品行业中的应用广泛,主要用于测定糖果、饼干、面包、糕点等食品中的还原糖含量。通过快速准确的测定,可以有效地控制食品生产过程中的糖分含量,保证产品质量和口感。 2. 饲料行业 在饲料行业中,全自动还原糖测定仪主要用于测定饲料中还原糖含量,以评估饲料质量和动物生长性能。通过准确的测定,可以调整饲料配方,控制饲料营养成分,提高动物生产效益。 3. 制药行业 在制药行业中,全自动还原糖测定仪主要用于测定药物中的还原糖含量,以确保药物质量和安全性。某些药物中含有糖分,通过测定可以有效地监控药物成分和质量。 4. 化工行业 在化工行业中,全自动还原糖测定仪可用于测定化工产品中的还原糖含量,以评估产品质量和性能。例如,某些化工产品需要使用糖类作为原料,通过测定可以控制产品质量和生产工艺。
[size=18px][b][b]1. 引言[/b] [/b]在药物制剂的研发及生产过程中,往往都会涉及到相关的药物粉体。这些粉体及其片剂的理化性质会影响其混合均匀度、压缩成型过程,以及最终制剂的生物利用度和疗效等,因此,在粉碎、混合、压片、制粒等过程中需要对其相关物理特性进行调控以确保最终制剂质量。除了关注度较高的粒度粒形,比表面积,流动性等性质外,密度及孔隙度的表征也是药物质量的重要指标,并且在研发及生产的众多环节都有所涉及。因而在美国药典USP 、USP ,日本药典JP 3.03,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.32、Ph. Eur. 2.2.42和2020年版《中国药典》通用技术0992中,都明确规定了药物粉体相关的密度、孔隙度测定方法。密度主要会影响粉体的流动性,均匀性,压缩性以及离析度、结晶度等等。由片料包裹密度除以骨架密度算得的片料固相分数(Solid Fraction)是辊压过程中的关键工艺参数,测定固相分数可了解药物中固体含量百分比等相关信息,从而提高辊压过程的有效性,并建立可控的辊压速度、辊压压力等工艺操作参数,对工艺过程的参数设置及优化制剂质量具有重要意义。此外,药物材料的骨架密度还可以作为其结晶状态以及二元混合物比例的标志。孔隙度(Porosity)会影响药物的辊压制粒、崩解等过程,以及片剂强度、压实度、含量均匀度及溶出度等性质,是药物崩解、溶出和生物利用度的一个关键质量属性。此外,孔隙度测量还可以预测评估压缩过程中颗粒的变形特性,测量辊压后片料的总孔体积和固相分数,以及评估药物包衣的完整性,帮助确定包衣过程中物料流的参数设置等。综上所述,掌握和控制药物制剂的密度及孔隙度对药物的最终疗效及生产稳定性非常重要。本文将介绍药物粉体密度及孔隙度的定义及测试原理,并举例说明相关测试结果。[b][b]2. 密度测试[/b][/b]密度是单位体积粉体的质量。由于粉体的颗粒内部和颗粒间会存在空隙,所以粉体所占有的体积会因测量方法不同而有所差异,并由此产生如骨架密度、包裹密度等不同的密度概念。(1)真密度和骨架密度(颗粒密度)真密度也称绝对密度,所对应的真体积是指不包含开孔和闭孔的体积。骨架密度(颗粒密度)对应的骨架体积是样品的真实体积与闭孔体积之和,即不包括与外界连通的开孔体积。骨架密度的测定方法一般采用基于阿基米德原理的气体置换法测定,该法是目前世界公认的测真密度、骨架密度可靠的技术之一,并为无损测量。图1所示为麦克仪器的AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b],测试采用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积,根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积,结合样品质量可算得骨架密度。[/size][align=center][size=18px][img]http://img72.chem17.com/9/20200731/637318055225383925887.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图1 AccuPyc II[/size][/align][size=18px][b]全自动气体置换法真密度仪[/b](2)包裹密度包裹密度所对应的包裹体积包含颗粒的骨架体积和开孔、闭孔体积,以及颗粒外表面的一些粗糙空隙。图2所示为麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]。包裹密度的测试原理是使用一种独特的替代测试技术,通常采用一种具备高流动性的微小刚性球状准流体介质作为替代介质将样品包裹起来。这种替代介质的颗粒很小,在混合过程中可与样品表面紧密贴合,但不会进入样品的孔隙中。[/size][align=center][size=18px][img]http://img75.chem17.com/9/20200731/637318055440362564765.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图2 GeoPyc 1365[/size][/align][size=18px][b]全自动包裹密度分析仪[b]3. 孔隙度测试[/b] [/b]孔隙度指的是颗粒内的孔隙以及样品间隙所占体积与粉体体积之比,通常可通过压汞法和密度计算法等获得。孔隙度越高则表明药物中的总孔体积越大,对应的固体分数就越低。(1)压汞法压汞法是测量药物孔隙度特性常用的方法,可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿,界面张力会抵抗汞进入孔中,要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力。汞压入的孔半径与所受外压成反比,根据Washburn方程可算出汞压入的孔半径与所受外力的对应关系。图3所示为麦克仪器的AutoPore V全自动压汞仪,其分析技术就是在[color=red]精确[/color]控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中,通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量,就可知道相应孔体积的大小。压汞法具有快速、高分辨率及分析范围广等优点,除了可测得孔隙度外,该表征还可获得样品的众多特性,例如:孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。[/size][align=center][size=18px][img]http://img73.chem17.com/9/20200731/637318055737357739692.png[/img][/size][/align][align=center][size=18px]图3 AutoPore V[/size][/align][align=center][b][size=18px]全自动压汞仪[/size][/b][/align][size=18px](2)密度计算法除了压汞法外,通过将气体置换法真密度仪与包裹密度分析仪联用,结合材料的骨架密度和包裹密度,由式①也可直接计算出孔隙度。同时,由式②还可以算出片料的固体分数。[/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318055914530037790.jpg[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318056110665447694.png[/img][/size][/align][size=18px]图4 AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]及GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[b]4. 密度及孔隙度测试举例[/b] [/b](1)药物辅料硬脂酸镁的骨架密度测定硬脂酸镁是新型药用辅料,可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪对其进行骨架密度测试,结果表明,仪器在约16分钟内完成了10个测试循环,该硬脂酸镁样品的密度平均值为1.5157 g/cm3,标准偏差仅为0.0006 g/cm3,密度结果均围绕其平均值波动,结果非常稳定,实现了药物材料快速、高精度的体积测量和密度计算。(2)药物的压汞法孔隙度测定使用麦克仪器公司的AutoPore V [b]全自动压汞仪[/b]对某药物进行压汞测试。其堆积密度为1.1639 g/ml,骨架密度为1.5382 g/ml,由此计算得到的孔隙度为24.3332%。(3)药物片料的密度计算法孔隙度及固相分数测定使用麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]对辊压后得到的某药物片料进行孔隙度测试。测得该药物的包裹密度为1.3409 g/cm3,其标准偏差为0.0007 g/cm3,结合由AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪测得的骨架密度1.4630 g/cm3,最后算得孔隙率为8.35 %。根据上文公式②,由骨架密度除以包裹密度可算得其固相分数为91.65 %。[b][b]5. 总结[/b][/b][/size][size=18px]药物粉体及相关制剂的密度及孔隙度表征对其处方设计、制备、质量控制等都具有重要指导意义。密度和孔隙度不仅是辊压和压片等过程的关键工艺参数,也是硬度、崩解度、溶出度、生物利用度等的关键质量属性,会直接影响和制约药物的性质及疗效。因而研究和掌握药物粉体及制剂的密度、孔隙度对获得高质量的药物至关重要。采用气体置换法真密度仪和包裹密度分析仪可分别获得药物粉体的骨架密度和包裹密度,通过压汞法或者结合两种密度仪的密度计算法可测得药物的孔隙度及片料的固体分数。借助这些性质表征有助于掌握及预测原料药及辅料在配方中的特性,评估药物制剂的批次变化及药物相关性能,从而优化制造过程和提升产品质量。[/size][size=18px][/size][size=18px][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将Micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/size]
[font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]卤素水分测定仪的加热原理:[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]环状的卤素灯确保样品得到均匀加热,操作简便、测量准确。避免了其它加热原理在测某些样品时出现样品发生变化结果。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]水分测定仪在测量样品重量的同时,仪器采用环形管卤素加热方式,快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,*终测定的水分含量值被锁定显示。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]与国际烘箱加热法相比,【(105°C□5小时法)、(135°C□3小时法)等,通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥,来的测定干燥前与干燥之后的质量变化,以此计算出水分量。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]为此,需要测定人员对设备和技术非常精通。由于测定需要较长的时间,因此快速测定大量的样品比较困难】所以,对于高准确度的针对多种多样的样品进行测定而言,除卤素水分测定仪之外不作他想。虽然也有一些其他的电气以及光学的测定方法,但是,都属于限定测定对象的专用仪器。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]从通用性的角度而言,都远不及卤素水分测定仪 卤素加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥,样品表面不易受损,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。[/color][/size][/font]
辛烷值测定仪是一种常用的检测仪器,具有体积小、操作简单、重复性好、检测速度快等特点,可以快速的分析出油的标号。测量原理石油辛烷值十六烷值测定仪的原理在于对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性测定测量出来的。通过测量油品的电介质特性,同已知的存在内存里的数据模型相比较,从而测定出结果。感应装置十分准确,可以测得微小的电介质参数变化.从而可以检测辛烷值和十六烷值等石油产品参数。石油产品辛烷值测定仪操作注意事项:1.严格遵守操作规程,严格控制标准试验条件。2.开机前要认真检查试验机,前要盘车3-4圈。3.停机前要往燃烧室中喷入少许未燃的柴油。4.在配制标准或副标准燃料时,必须使用计量部门校正过的容器和量筒。5.除短时间外,发动机运转中要不间断高压油泵的柴油供应。6.当搬动手轮增加发动机压缩比时,必须要瞬时针方向(从发动机仪表面板一端看)转动手轮进行z终压缩比调节,以消除手轮机械中的间隙而造成的读数误差。7.停机后要将飞轮盘到压缩冲程的上死点。8.当发动机换用燃料时,必须先运转几分钟,以确保喷射系统彻底清洗并使发动机工作平稳后再次读取试验数据。9.必须定期用检验燃料检查试验机的状况
[align=left] 苏州市计量测试院理化检测室新建的渗透压摩尔浓度测定仪检定装置顺利通过江苏省质量技术监督局考核。该计量标准能够开展测量范围为(0~700)mOsmol/kg的渗透压摩尔浓度测定仪的检定、校准工作。截止到11月底,已为苏州及周边地区10余家医药企业的20余台仪器提供了检校服务,满足了相关仪器的溯源需求。[/align][align=left] 渗透压摩尔浓度测定仪采用冰点下降原理,间接测定溶液的渗透压摩尔浓度,它广泛应用在生物医药行业。人体体液需要保证一定范围的渗透压,在制备注射剂、眼用液体制剂等药物制剂时,必须保证其渗透压;添加了渗透压调节剂的制剂,也应控制其渗透压摩尔浓度。此类仪器的测量精度和稳定性是保证医药产品渗透压准确可靠的必要前提。[/align]
最近在C18色谱柱上做手性药物的质量标准,因为左旋不是有效成分,所以被归为杂质。在定位时发现杂质左旋与有效成分右旋药物的峰是重叠的。但是中国药典和欧洲药典是用C18柱做此药物的含量测定,这样会不会测出的是左旋和右旋的总含量啊,那还准确吗~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量检定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。 水分分析方法—般可分为两大类,即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有以下5种: 1.卡尔.费休水分测定仪: 卡尔.费休法简称费休法,是1935年卡尔?费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:12十S02十2H2O=2HI十H2SO4。上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 2.红外水分计: 红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水,有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子,原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时,极容易发生分子、原子的共振或转动,导致运动大大加剧,所转换成的热能使内部升高温度,从而使得物质迅速得到软化或干燥。 一般的加热方法是利用热的传导和对流,需要通过媒质传播,速度慢,能耗大,而远红外线加热是用热的辐射,中间无需媒质传播。同时,由于辐射能与发热体温度的4次方成正比,因此,不仅节约能源而且速度快、效率高。此外,远红外线具有一定的穿透能力,由于被加热干燥的物质在一定深度的内部和表层分子同时吸收远红外辐射能,产生自发热效应,使溶剂或水分子蒸发,发热均匀,从而避免了由于热胀程度不同而产生的形变和质变,使物质外观、物理机械性能、牢度和色泽等保持完好。 红外线水分测定仪主要由红外辐射加热器和电子天平确定其精度和稳定性.(红外辐射加热器:钨丝真空管可辐射近红外线,碳化硅属长波长的远红外辐射加热器,石英玻璃和陶瓷红外加热器能辐射中红外线) 红外线水分测定仪水分测定基准的公认标准测定法的「干燥减量法」极其类似的加热干燥、质量测定的红外线水分仪。公认标准测定法的「干燥减量法」也被称之为(105°C?5小时法)、(135°C?3小时法)等,通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥,来精确的测定干燥前与干燥之后的质量变化,以此计算出水分量。为此,需要测定人员对设备和技术非常精通。由于测定需要较长的时间,因此快速测定大量的样品比较困难。所以,对于高准确度的针对多种多样的样品进行测定而言,除红外线水分计之外不作他想。虽然也有一些其他的电气以及光学的测定方法,但是,都属于限定测定对象的专用仪器。从通用性的角度而言,都远不及红外水分计。 适用范围:可以测定谷物、淀粉、面粉、干面、酿造品、海产品、鱼类加工品、食用肉类加工品、调料、点、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相关物品,药品、矿石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化学肥料、纸、纸浆、棉、各种纤维等的工业制品等。 3.露点水分仪: 露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。 4.微波水分仪: 微波水分测定仪利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。 5.库仑水分仪: 库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
我们公司主要生产重组蛋白类药物,注射剂和冻干粉针,对水质要求较高。水系统规模扩大,需要再购一台实验室用TOC测定仪。需求:倾向于进口TOC测定设备。要求在国内有代理商或厂家直接受理设备检修等维护问题。自动进样器要求设备性能稳定支持FDA有关设备性能验证、清洁验证和电子签名的要求,符合USP、EP、JP等多国药典对分析仪器性能和系统适宜性要求。校准稳定性:一次校准后,稳定1年。检测范围:可检测源水(自来水)、纯化水、注射用水等非去离子水和去离子水,也可用于清洁验证。水温:耐受短暂蒸汽易操作准确度和正确度高,对于低TOC的水样能准确检测维护成本低输出:USB,打印控制软件稳定,易用,运行检测时可查询历史数据……老板要求在品牌,性价比,售后服务,维修和配件价格,耗品价格做个比较后,再决定有代理商或经销商可以给我发email, 把相关参数与报价发给我,择优选用,适合的我会跟你们联系ludaolch@126.com达人有何推荐的?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif
从网上看到有一种氢测定仪,它的原理是什么?请大侠给一解释谢谢!
[size=16px] 全自动还原糖测定仪是一种用于测定食品、饲料、生物样品等中还原糖含量的仪器。它通过化学分析方法,测量样品中还原糖的浓度,广泛应用于食品工业、生物化学、医药等领域。其应用范围包括但不限于以下几个方面: 食品工业: 在食品生产中,全自动还原糖测定仪可以用来监测和控制食品中的糖分含量,包括糖果、巧克力、饼干、饮料等。这有助于确保产品的质量、口感和风味的一致性。 饲料工业: 在饲料生产中,全自动还原糖测定仪可以用来分析饲料中的糖分含量,帮助饲料生产商制定合适的饲料配方,以满足不同动物的营养需求。 生物化学研究: 在生物化学研究中,全自动还原糖测定仪可以用来测定细胞培养基、培养物中的糖分含量,从而研究细胞代谢和生长过程。 医药领域: 全自动还原糖测定仪在药物研发和生产中也有应用,用于监测药物中的糖含量,以确保药品的质量和稳定性。 环境监测: 在环境监测中,全自动还原糖测定仪可以用于测定水体、土壤等样品中的还原糖含量,从而了解环境中有机物的分布和污染情况。 农产品质量检测: 在农产品质量检测中,全自动还原糖测定仪可以用来测定水果、蔬菜等农产品中的糖分含量,以指导采摘和销售。 总之,云唐全自动还原糖测定仪在食品、饲料、生物化学、医药等领域的应用范围十分广泛,有助于实现精确的糖分分析,从而保障产品质量和研究成果的准确性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308301629258474_7582_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]
(一)食品中四环素族抗生素药物的限量四环素类抗生素,包括金霉素、土霉素、四环素等,为抑菌性广谱抗生素,除革兰阳性、阴性细菌外,对立克次氏体、衣原体、支原体、螺旋体均有作用,广泛用于多种细菌及立克次氏体、衣原体、支原体等所致的感染。它们自1948年问世以来,陆续被应用于临床,并已成为应用最多、最广泛的广谱抗菌素,目前四环素是我国广泛运用于防治感染性疾病的兽药之一,畜禽喂饲了一定量的四环素后,如代谢时问不足,则残留于肌肉及各器官组织内,食用这些畜禽后,不仅损害人类健康,且由于人体内的病原菌长期接触这些低浓度的药物,从而产生对四环素的耐药性,引起人类和动物感染性疾病治疗的失败。许多国家对TCs残留实施例行监控,欧盟及我国均规定牛乳中四环素类抗生素的最大残留限量为0.1mg/kg。(二)测定土霉素、四环素、金霉素残留的方法①GB/T 20764—2006可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。适用于牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。其方法是用O.1mol/L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.00±0.05)缓冲溶液提取可食动物肌肉中的四环素族抗生素残留,提取液经离心后,上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化,以乙腈十甲醇+0.01mol/L草酸溶液(2+l+7)为流动相,液相色谱一紫外检测器测定。该法检出限量:土霉素、四环素、金霉素、强力霉素均为O.005mg/kg。②GB/T 18932.23 2003蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法——液相色谱一串联质谱法,适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。试样中四环素族抗生素残留,用O.1mol/L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.OO±0.05)缓冲溶液提取,提取液经离心后,上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化,采用配有电喷雾离子源的液相色谱一串联四极杆质谱仪测定。该法检出限:土霉素、四环素为0.01mg/kg;金霉素、强力霉素为0.02mg/kg。③DB33T 691—2008水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定——高效液相色谱荧光检测法,适用于水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定:样品经柠檬酸缓冲液提取,正己烷脱脂,Oasis HLB固相萃取柱净化,以咪唑缓冲溶液一甲醇为流动相,用高效液相色谱荧光检测器检测,外标法定量。本方法检出限为土霉素0.0lmg/kg,四环素0.01mg/kg,金霉素O.03mg/kg,强力霉素0.03mg/kg。
[align=center][b][size=16px]一文了解5种水分测定仪原理,你可以比你想像得更厉害![/size][/b][/align][size=15px]分析圈[b][b][size=16px]卡尔费休水分测定仪[/size][/b][size=14px][color=#3f3e3f] [/color][/size][/b][/size][size=15px]卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 [/size][size=15px][/size][size=15px] 费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:[/size][size=15px] I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4 [/size][size=15px] 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。[/size][b][b][size=16px]红外水分仪[/size][/b][/b][size=15px] 红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水、有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子,原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时,极容易发生分子、原子的共振或转动,导致运动大大加剧,所转换成的热能使内部升高温度,从而使得物质迅速得到软化或干燥。[/size][size=15px] [/size][size=15px][/size][size=15px] 一般的加热方法是利用热的传导和对流,需要通过媒质传播,速度慢,能耗大,而远红外线加热是用热的辐射,中间无需媒质传播。同时,由于辐射能与发热体温度的4次方成正比,因此,不仅节约能源而且速度快、效率高。此外,远红外线具有一定的穿透能力,由于被加热干燥的物质在一定深度的内部和表层分子同时吸收远红外辐射能,产生自发热效应,使溶剂或水分子蒸发,发热均匀,从而避免了由于热胀程度不同而产生的形变和质变,使物质外观、物理机械性能、牢度和色泽等保持完好。[/size][size=15px] [/size][size=15px] 红外线水分测定仪主要由红外辐射加热器和电子天平确定其精度和稳定性.[/size][size=15px] [/size][size=15px] 红外辐射加热器:钨丝真空管可辐射近红外线,碳化硅属长波长的远红外辐射加热器,石英玻璃和陶瓷红外加热器能辐射中红外线。[/size][size=15px] [/size][size=15px] 红外线水分测定仪水分测定基准的公认标准测定法的「干燥减量法」极其类似的加热干燥、质量测定的红外线水分仪。公认标准测定法的「干燥减量法」也被称之为(105°C 5小时法)、(135°C 3小时法)等,通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥,来精确的测定干燥前与干燥之后的质量变化,以此计算出水分量。[/size][size=15px] 为此,需要测定人员对设备和技术非常精通。由于测定需要较长的时间,因此快速测定大量的样品比较困难。所以,对于高准确度的针对多种多样的样品进行测定而言,除红外线水分计之外不作他想。虽然也有一些其他的电气以及光学的测定方法,但是,都属于限定测定对象的专用仪器。从通用性的角度而言,都远不及红外水分计。[/size][size=15px] 适用范围:可以测定谷物、淀粉、面粉、干面、酿造品、海产品、鱼类加工品、食用肉类加工品、调料、点、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相关物品,药品、矿石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化学肥料、纸、纸浆、棉、各种纤维等的工业制品等。[/size](未完待续)
自动凝点倾点测定仪的工作原理自动凝点倾点测定仪符合GB/T510-83及GB/T3535-2006标准用于测定变压器油、润滑油及轻质油的凝固点值倾点值,液晶屏幕中文人机对话图形显示界面,制冷深度、试油标号、检测气压、试验日期等参数具有菜单导向式输入,方便直观。汉字操作软件提示修改功能,界面清晰,易操作,打印试验数据,实现了试验全过程微机自动化,是理想的进口仪器替代产品。图形动态模拟工作过程,屏幕在现试验过程,实时跟踪油质温度的变化状态,半导体制冷,测试速度快,结果准确,可单独测试凝点、倾点值,也可同时测试,一机两用,注油、测试、放油、打印微机自动完成 配有时钟等多种参数表示。工作原理微型计算机智能化控制,实现了测定过程全部自动化,即自动对试样加热50℃,自然降温至35℃,再自动将试样放入冷阱中,当试样温度达到检测温度时自动倾斜装有试样的冷浴箱45℃,并采用液位检测技术进行对试样的流动性-凝固点进行检测,每一次检测试样凝固性的全部过程都是一致的;由此保证试样的凝点是准确的。程序控制实现了测出试样的凝固点(即高于这个温度2℃试样就流动,和等于这个温度试样就凝固);并自动数据存储和打印记录。自动凝点倾点测定仪的国产生产厂家北京得利特的就符合多种标准,型号也比较多。他们主要产品仪器有自动凝点倾点测定仪,运动粘度测定仪,微量水分测定仪,颗粒计数器,酸值测定仪、界面张力测定仪、石油密度测定仪,自然点测定仪,空气释放值测定仪、馏程测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。
蛋白质测定仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器但是实际中怎么操作呢?
[size=16px] 卤素水分测定仪是一种用于测定样品中卤素含量和水分含量的仪器设备。它主要应用于以下行业: 化学工业:在化学制品生产中,卤素水分测定仪用于监测原材料和中间体的卤素和水分含量。这有助于确保生产过程的质量和一致性。 制药工业:在制药工艺中,卤素水分测定仪可用于检测药物成分中的卤素和水分含量。这对于确保药物的纯度和稳定性非常重要。 食品工业:卤素水分测定仪在食品加工中也有应用。它可以用于检测食品中的盐分(卤素)含量以及水分含量。这对于食品的质量控制和合规性非常重要。 环境分析:卤素水分测定仪可用于分析环境样品,如土壤和水体中的卤素和水分含量。这有助于监测环境污染和土壤盐分情况。 材料研究:在材料科学和研究领域,卤素水分测定仪用于分析材料中的卤素元素和水分含量,以了解材料的性质和特性。 总之,云唐卤素水分测定仪在多个行业中都有广泛的应用,用于确保产品质量、合规性和研究分析。不同行业的具体应用可能会有所不同,但测定卤素和水分含量的能力对于许多生产和研究过程都至关重要。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309081726431234_3990_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
大家用的氨氮测定仪的原理是什么?看到测定氨氮的国标有HJ535-2009纳氏试剂分光光度法、HJ536-2009水杨酸分光光度法、HJ537-2009蒸馏-中和滴定法,但是具体到仪器,具体是用哪个呢?氨氮测定仪是消解和显色能同时实现吗?
HPLC法在药物对映体的分离和测定中的应用 (转) 摘 要:由于药物对映体之间在药理、毒理及吸收等方面存在较大差异,因此,建立分离和测定对映体化合物的方法十分重要。本文综述HPLC法在分离和测定药物对映体的常用方法,包括手性衍生化试剂、手性流动相和手性固定相在药物对映体分离测定中的应用。对对映体化合物的分析鉴定有指导意义。 手性化合物的拆分是当前分析化学中最为活跃的领域之一,自然界中的许多化合物都是有旋光性的,而合成手性药物中大多(88%)是外消旋体,许多手性药物的对映体在生理过程中显示了不同生理活性。据研究反应停的致畸作用主要是由于其(S)-(-)异构体所致。因此,建立高专属性、高灵敏度、高分离度的对映体拆分和测定方法,对提高药物的活性、减小副作用,深入研究药物的作用机理等具有重要的理论和实际意义。对映体化合物之间除对偏振光的偏转方向不同外,具有完全相同的理化性质,因而其分离比较困难。传统的拆分方法有分步结晶、微生物和酶消化法等,或者用手性衍生化试剂将其转化成非对映体,然后根据其物理性质不同进行分离,但这些方法难于进行微量的分离和测定。80年代以来,随着快速、准确、微量的光学异构体的HPLC拆分及测定方法的建立和发展,使HPLC迅速成为药物对映体分离和测定最为广泛应用的方法。手性HPLC拆分法是以现代HPLC技术为基础,引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异而进行分离。通常分间接法和直接法,前者是对映体混合物以手性试剂作柱前衍生,形成一非对映体,然后以常规(偶也见手性)固定相分离。后者是直接以手性流动相(CMP)或手性固定相(CSP)直接进行分离。1 手性衍生化试剂法 手性衍生化试剂(CDR)法是在分子间引入手性中心,其产物为非对映异构体(diastereomer,DSTM),从而进行分离。下列情况通常选用CDR法进行拆分:(1)不宜直接拆分。添加某些基团,以增加色谱系统的选择性。如游离胺类在CSP上往往是颇弱的色谱性质,生成中性化合物后则获显著改善。(2)提高紫外或荧光检测的效果。刘雁鸣等[1]用 NBD-(L)-APY荧光试剂柱前衍生化测定布洛芬对映体,提高了检测灵敏度。对CDR的要求通常为:溶质分子至少有一个(多个时其性质各不相同)功能团供衍生(多为-NH2,-OH或-COOH)。光学活性试剂必需是手性高纯度;反应条件必须温和、简便;宜附有发色或荧光基团。目前,已有许多商品化的CDR可供选用,常见的CDR可分为以下几类:(1)异硫氰酸酯和异氰酸酯类 此类试剂易与大多数醇类及胺类化合物反应进而被分离,如麻黄素类,肾上腺素类,肾上腺素拮抗剂,儿茶酚胺类等。王亚芹等[2]采用S(+)-1-(1-苯基)乙基异氰酸酯为衍生化试剂分析了血浆中普罗帕酮的对应体,并研究了其在健康人体内的药代动力学。邱宗荫等[3]用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前CDR,以反相HPLC法测定血浆中地佐西平对映体的血药浓度,线性范围为5~200μg.L-1。陈冰等[4]用GITC为柱前CDR,用反相HPLC法测定血浆中普罗帕酮对映体的血药浓度,适合用于临床药动药效学研究。(2)萘衍生物类 由于此类化合物有利于提高立体选择性和检测灵敏度,因此萘的各种衍生物用作手性试剂十分普遍。Wainer等[5]选用萘甲醛(NDH)为手性试剂,与其缩合成恶唑烷衍生物,成功地分离了麻黄碱、4-甲氧基麻黄碱、伪麻黄碱。Bhatti[6]等用S-(+)-1-(1-萘基)-乙基异氰酸酯为CDR,用HPLC法测定了人血浆中美托洛尔对映体浓度。(3)酰氯与磺酰氯类 此类试剂可与化合物直接缩合,或与样品反应后,再引入其它基团,合成更有利于拆分与检测的衍生物。Sallustio等[7]以SOCl2与芳丙酸类消炎镇痛药如2-苯丙酸、酮洛芬及非诺洛芬的血浆样品提取物反应,然后再与R-2-苯乙胺成酰胺衍生物,产物以NP(Sil,乙腈∶二氯甲烷,5∶95)分离,异构体均可完全拆分。(4)光学活性氨基酸类 为最早采用的色谱手性试剂,为提高反应活性和定量回收率,常将羧基转化成酰氯、酸酐等。此类试剂广泛用于胺、羧酸及醇类药物,尤其是氨基酸类,其衍生化法多基于肽合成原理。本类方法要求手性药物具有活泼反应基团,同时两个对映体的衍生化速度应相同,否则会引起非对映体与原对映体的组成产生差异,另外要求手性衍生化试剂光学纯度高,反应要迅速、彻底,因此应用受到一定限制。
[align=center][b][size=14pt]MST技术原理及其在药物研发中的应用[/size][/b][/align][align=center][size=11pt]会议时间[/size][size=11pt]:[/size][size=11pt]2020年[/size][size=11pt]4[/size][size=11pt]月[/size][size=11pt]15[/size][size=11pt][font=等线]日[/font]1[/size][size=11pt]4[/size][size=11pt]:00[/size][/align][b][size=12pt]内容[/size][size=12pt]介绍:[/size][/b][size=10.5pt]NanoTemper是一家总部位于德国的全球领先的蛋白表征仪器制造商,致力于为生命科学研究提供最便捷、最优质的检测技术和表征工具,节约科研成本。NanoTemper的nanoDSF技术,微量热泳动MST技术以及Tycho技术和仪器被广泛地应用于药物发现及筛选领域,被众多国内外知名药企和研究机构认可。[/size][b][size=12pt]讲师[/size][size=12pt]介绍:[/size][size=11pt]NanoTemper应用专家[/size]报名地址:[/b][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_13090.html][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_13090.html[/color][/font][/u][/url]
[align=center]ST203B自动药液凝点测定仪[/align][align=center][img=,259,161]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]概述[b]ST203B自动药液凝点仪是根据2015年《中国药典》通则0613凝点测定法和USP40(美国药典40版本)设计、制造的[/b]。适用于测定药液的凝点。测定药物由液体凝结为固体时候,在短时间内停留不变的最高温度。某些药品具有一定的凝点、纯度变更,凝点亦随之改变。测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。仪器特点:采用嵌入式系统设计,试验全过程自动检测,自动打印,测试结果可通过U盘导出;彩色触摸屏;可以对试验结果进行存储;可以查看历史数据;仪器上打印结果,机械搅拌。技术参数1、工作电源: AC220V±10%;50Hz。2、工作冷槽: 双层真空玻璃浴槽。3、冷槽控温: - 30℃~ +70℃(可定制- 80℃~ +70℃)4、控温精度: ±0.5℃。5、浴液搅拌: 搅拌电机自动搅拌,功率6W,1200r/min。6、制冷系统: 新型制冷压缩机。7、试样搅拌: 同步减速电机, 60次/分钟。8、环境温度: ≤30℃。9、相对湿度: ≤85%。10、整机功耗: 不大于2000W。11、整机重量和尺寸:[b]800*600*800mm (长*款*高) 50kg [/b][url]http://www.jnstyq.com/ProductShow.asp?ID=381[/url]备注:零下20度到10度的介质用酒精 10度到90度介质可以用水 90-150度介质用甘油或者导热油(符合USP40(美国药典40版本)的做法)
[font=Arial, Verdana, sans-serif] [/font][b][size=16px]引言[/size][/b][size=16px]药物粉体是70-80%固体制剂以及部分液体制剂的基础单元,药物粉体加工成型的工艺性及产品质量都极大的受到药物粉体性质的影响和制约,无论在分散、填充、混合等过程中,还是在配方、过程设计与量产中,药物粉体性质都与产品质量、性能和工艺等息息相关,直接决定药物的最终疗效。[/size][align=center][img=,500,177]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034178160209.png[/img][/align][size=16px]药物粉体的比表面积就是备受关注的颗粒性质之一。药物粉体的比表面积直接影响其颗粒粒径、溶解度和溶出度等性质,在一定条件下,同等重量药物粉体的比表面积越大颗粒粒径则越小,溶解和溶出速度也相应加快,通过对药物粉体比表面积的控制,还可使其达到很好的均匀度和流动性,保证药物含量分布均匀。Radha R. Vippagunta等人曾进行了三种原料药API无定形含量、比表面积、流动性与辊压成型的相关性研究 [1]。实验均采用相同组分但不同批次的API进行无定形含量、比表面积、流动性和辊压测试,实验结果表明:随着API无定形含量增大,其比表面积增大,而药物粉体的流动性和辊压成型的片剂质量却相应变差;当无定形含量增大到一定比例后,药物粉体的比表面积会随无定形含量的增大而减小;纯无定形API的比表面积最小,且很难辊压成型。Smirnova I等人则是对药物载体二氧化硅气凝胶在提高难溶药物溶出速率方面进行了一系列研究[2]。研究表明二氧化硅气凝胶的比表面积越大则药物担载量越大,药物经过气凝胶的担载后溶出速率显著提高。综上所述,药物粉体的比表面积对控制药物性能非常重要,因此在美国药典USP ,日本药典JP 3.02、欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和2020年版《中国药典》通用技术0991中,都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法。[/size][b][size=16px]比表面积是什么?[/size][/b][size=16px]通常被广泛使用的概念是表面积或外表面积,指物质暴露在外所有表面的面积之和,单位是平方米(㎡)。而比表面积指的是单位质量物质的表面积,单位是平方米/克(㎡/g),即物质的外表面积除以该物质的质量。[/size][b][size=16px]药物粉体的比表面积测试[/size][/b][size=16px]药物粉体比表面积的分析测试方法有很多种,其中气体物理吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量,乘以每个分子的覆盖面积即得到药物粉体的总表面积,再除以药物粉体的质量得到比表面积。[/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]在药物粉体的气体物理吸附测试中,药物粉体被称为吸附剂,被药物粉体吸附的气体称为吸附质。原则上只要和药物粉体不发生化学反应的气体均可用作吸附气体,目前使用最为广泛的吸附气体是氮气。气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量需要通过处理吸附等温线数据求出,在各国药典中都明确指出吸附等温线的测定方法分为动态流动法和静态体积法,其中静态体积法是通用的测定比表面积的方法。比如麦克仪器公司的TriStar系列[b]比表面积测试仪[/b](如图1所示)和Gemini VII系列[/color][/size][/font][b]比表面积测试仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333](如图2所示)两款静态体积法[/color][/size][/font][b]气体物理吸附仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]就能够为各类药物粉体提供高精度、高效率和高标准的比表面积测试。由于药物粉体在生产和贮存过程中表面可吸附其它气体或蒸汽,因此在测定前一般需要采用真空或流动脱气法在脱气站(如图3所示)上选择合适的温度和时间对药物粉体进行脱气预处理,以确保比表面积结果的精密度和准确度。另外,TriStar[/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, Helvetica Neue, PingFang SC, Hiragino Sans GB, Microsoft YaHei UI, Microsoft YaHei, Arial, sans-serif][color=#333333][size=16px] II Plus[/size][/color][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]系列和Gemini VII系列[/color][/size][/font][b]比表面积测试仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件,其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保数据的安全性、真实性和完整性。[/color][/size][/font][size=16px] [/size][align=center][img=,200,279]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034457868701.png[/img][size=16px] [/size][/align][size=14px]图1 TriStar II Plus系列[b]气体物理吸附仪[/b]示意图[/size][align=center][img=,218,282]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034792645289.png[/img][/align][size=14px]图2 Gemini VII系列[b]气体物理吸附仪[/b]示意图[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,195]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035077189788.png[/img][/align][size=14px]图3 脱气站示意图:左为流动法脱气站,右为真空法脱气站[/size][b][size=16px]实验部分:[/size][/b][size=16px]1. 原料药API的比表面积测定[/size][size=16px]原料药是用于药品制造中的一种物质或物质的混合物,在疾病的诊断、治疗、症状缓解、处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用,或者能影响机体的功能或结构。为了表征某种原料药的比表面积,使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行了77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试。该原料药在相对压力0.994时的平衡吸附量仅8.7205 cm3/g STP;使用B.E.T方程处理该吸附等温线,通过计算可得到该原料药的比表面积为4.9453 m2/g,线性相关系数为0.9999(如图4所示)。[/size][align=center][img=,300,105]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035401046357.png[/img][/align][size=16px] [/size][size=16px]2. 药物辅料硬脂酸镁的比表面积测定[/size][size=16px]硬脂酸镁是新型药用辅料,可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器公司的Tristar II Plus系列[b]比表面积测试仪[/b]对其进行77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试,在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点,选择其中3个点,使用B.E.T方程计算出该硬脂酸镁的比表面积为1.1251m2/g,线性相关系数为0.9999(如图5所示)。[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,105]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035693390871.png[/img][/align][size=14px]图5:硬脂酸镁的B.E.T比表面积计算结果[/size][size=16px]3. 药物制剂缬沙坦的比表面积测定[/size][size=16px]缬沙坦是一款血管紧张素II受体拮抗剂抗高血压类药物,同样使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试,在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点,选择其中3个点,使用B.E.T方程计算出该缬沙坦的比表面积为4.6611m2/g,线性相关系数为0.9999(如图6所示)。[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,102]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035864835172.png[/img][/align][size=14px]图6:缬沙坦的B.E.T比表面积计算结果[/size][b][size=16px]结论[/size][/b][size=16px]药物粉体的比表面积是需要关注的重要参数之一,直接影响药物粉体的均匀性、流动性、溶解度和溶出度等性能,进而影响药物在体内的崩解、溶解和吸收。研究和掌握药物粉体的比表面积对制备出高性能的药物具有十分重要的意义。根据药典中的明确规定,可以通过气体物理吸附的静态体积法测试出药物粉体在液氮温度下的氮气吸附等温线,再结合B.E.T方程即可精确计算出其比表面积,便于对药物粉体/颗粒的性能进行初步预测,提高整体效率,优化产品质量。麦克仪器公司的Gemini VII系列和TriStar系列气体物理吸附仪采用静态体积法为各类药物提供高精度、高效率和高标准的比表面积测定,还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件,其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保测试数据的安全性、真实性和完整性。[/size][size=16px] [/size][size=14px][b]参考文献:[/b][/size][size=14px]【1】 Radha R. Vippagunta, Changkang Pan, et. al., Application of surface area measurement for identifying the source of batch-to-batch variation in processability, Pharmaceutical Development and Technology, 2009 14(5): 492–498[/size][size=14px]【2】 Smirnova I , Suttiruengwong S , Seiler M , et al. Dissolution Rate Enhancement by Adsorption of Poorly Soluble Drugs on Hydrophilic Silica Aerogels[J]. Pharmaceutical Development and Technology, 2005, 9(4):443-452.[/size][size=16px][color=#021eaa]关于麦克仪器公司[/color][/size][size=16px]麦克仪器公司可以为制药工业提供分析解决方案的全球领导厂商,在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、催化剂表征及工艺开发、粉体表征尤其是粉体流动性等五个核心领域拥有仪器和应用技术。这些仪器提供精确和可靠的测量以密切控制各种药品的关键质量属性。公司的实验室(Particle Testing Authority ,PTA)可提供全面的商业测试服务,PTA是一家获得DEA许可、FDA注册、cGMP/GLP合规的实验室。[/size][size=16px]麦克仪器公司成立于1962年,总部位于美国佐治亚州诺克罗斯,在全球拥有400多名员工。公司同时具备丰富的科学知识库和内部生产制造,公司提供的高性能产品可支持从颗粒结构到散装粉体行为的强大工程配方的发展。近期的几次战略收购,包括粉体表征技术领先的富瑞曼科技有限公司(Freeman Technology Ltd),进一步证明了公司以客户为中心的全盘理念。[/size][size=16px]麦克仪器公司拥有强大的全球网络,在美洲、亚洲和欧洲均设有子公司,并在其他地区设有专门的经销商团队。[/size]
用标准加入法测定药物含量,方法学验证中就不需要做线性和线性范围这两个项目了吧?还有用标准加入法做加样回收率的验证是不是特别麻烦?因为标准加入法测一个样品的含量就需要准备4-5个同等样品进行测定,加样回收率至少要有6组数据,所以总共要准备24-30个同样的样品测定,甚至更多,不知道我理解的对不对。
[b][size=16px]引言[/size][/b][size=16px]药物粉体是70-80%固体制剂以及部分液体制剂的基础单元,药物粉体加工成型的工艺性及产品质量都极大的受到药物粉体性质的影响和制约,无论在分散、填充、混合等过程中,还是在配方、过程设计与量产中,药物粉体性质都与产品质量、性能和工艺等息息相关,直接决定药物的最终疗效。[/size][align=center][img=,500,177]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034178160209.png[/img][/align][size=16px]药物粉体的比表面积就是备受关注的颗粒性质之一。药物粉体的比表面积直接影响其颗粒粒径、溶解度和溶出度等性质,在一定条件下,同等重量药物粉体的比表面积越大颗粒粒径则越小,溶解和溶出速度也相应加快,通过对药物粉体比表面积的控制,还可使其达到很好的均匀度和流动性,保证药物含量分布均匀。Radha R. Vippagunta等人曾进行了三种原料药API无定形含量、比表面积、流动性与辊压成型的相关性研究 [1]。实验均采用相同组分但不同批次的API进行无定形含量、比表面积、流动性和辊压测试,实验结果表明:随着API无定形含量增大,其比表面积增大,而药物粉体的流动性和辊压成型的片剂质量却相应变差;当无定形含量增大到一定比例后,药物粉体的比表面积会随无定形含量的增大而减小;纯无定形API的比表面积最小,且很难辊压成型。Smirnova I等人则是对药物载体二氧化硅气凝胶在提高难溶药物溶出速率方面进行了一系列研究[2]。研究表明二氧化硅气凝胶的比表面积越大则药物担载量越大,药物经过气凝胶的担载后溶出速率显著提高。综上所述,药物粉体的比表面积对控制药物性能非常重要,因此在美国药典USP ,日本药典JP 3.02、欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和2020年版《中国药典》通用技术0991中,都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法。[/size][b][size=16px]比表面积是什么?[/size][/b][size=16px]通常被广泛使用的概念是表面积或外表面积,指物质暴露在外所有表面的面积之和,单位是平方米(㎡)。而比表面积指的是单位质量物质的表面积,单位是平方米/克(㎡/g),即物质的外表面积除以该物质的质量。[/size][b][size=16px]药物粉体的比表面积测试[/size][/b][size=16px]药物粉体比表面积的分析测试方法有很多种,其中气体物理吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量,乘以每个分子的覆盖面积即得到药物粉体的总表面积,再除以药物粉体的质量得到比表面积。[/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]在药物粉体的气体物理吸附测试中,药物粉体被称为吸附剂,被药物粉体吸附的气体称为吸附质。原则上只要和药物粉体不发生化学反应的气体均可用作吸附气体,目前使用最为广泛的吸附气体是氮气。气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量需要通过处理吸附等温线数据求出,在各国药典中都明确指出吸附等温线的测定方法分为动态流动法和静态体积法,其中静态体积法是通用的测定比表面积的方法。比如麦克仪器公司的TriStar系列[b]比表面积测试仪[/b](如图1所示)和Gemini VII系列[/color][/size][/font][b]比表面积测试仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333](如图2所示)两款静态体积法[/color][/size][/font][b]气体物理吸附仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]就能够为各类药物粉体提供高精度、高效率和高标准的比表面积测试。由于药物粉体在生产和贮存过程中表面可吸附其它气体或蒸汽,因此在测定前一般需要采用真空或流动脱气法在脱气站(如图3所示)上选择合适的温度和时间对药物粉体进行脱气预处理,以确保比表面积结果的精密度和准确度。另外,TriStar[/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, Helvetica Neue, PingFang SC, Hiragino Sans GB, Microsoft YaHei UI, Microsoft YaHei, Arial, sans-serif][color=#333333][size=16px] II Plus[/size][/color][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]系列和Gemini VII系列[/color][/size][/font][b]比表面积测试仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件,其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保数据的安全性、真实性和完整性。[/color][/size][/font][size=16px] [/size][align=center][img=,200,279]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034457868701.png[/img][size=16px] [/size][/align][size=14px]图1 TriStar II Plus系列[b]气体物理吸附仪[/b]示意图[/size][align=center][img=,218,282]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034792645289.png[/img][/align][size=14px]图2 Gemini VII系列[b]气体物理吸附仪[/b]示意图[/size][align=center][img=,300,195]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035077189788.png[/img][/align][size=14px]图3 脱气站示意图:左为流动法脱气站,右为真空法脱气站[/size][b][size=16px]实验部分:[/size][/b][size=16px]1. 原料药API的比表面积测定[/size][size=16px]原料药是用于药品制造中的一种物质或物质的混合物,在疾病的诊断、治疗、症状缓解、处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用,或者能影响机体的功能或结构。为了表征某种原料药的比表面积,使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行了77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试。该原料药在相对压力0.994时的平衡吸附量仅8.7205 cm3/g STP;使用B.E.T方程处理该吸附等温线,通过计算可得到该原料药的比表面积为4.9453 m2/g,线性相关系数为0.9999(如图4所示)。[/size][align=center][img=,300,105]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035401046357.png[/img][/align][size=16px] [/size][size=16px]2. 药物辅料硬脂酸镁的比表面积测定[/size][size=16px]硬脂酸镁是新型药用辅料,可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器公司的Tristar II Plus系列[b]比表面积测试仪[/b]对其进行77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试,在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点,选择其中3个点,使用B.E.T方程计算出该硬脂酸镁的比表面积为1.1251m2/g,线性相关系数为0.9999(如图5所示)。[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,105]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035693390871.png[/img][/align][size=14px]图5:硬脂酸镁的B.E.T比表面积计算结果[/size][size=16px]3. 药物制剂缬沙坦的比表面积测定[/size][size=16px]缬沙坦是一款血管紧张素II受体拮抗剂抗高血压类药物,同样使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试,在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点,选择其中3个点,使用B.E.T方程计算出该缬沙坦的比表面积为4.6611m2/g,线性相关系数为0.9999(如图6所示)。[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,102]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035864835172.png[/img][/align][size=14px]图6:缬沙坦的B.E.T比表面积计算结果[/size][b][size=16px]结论[/size][/b][size=16px]药物粉体的比表面积是需要关注的重要参数之一,直接影响药物粉体的均匀性、流动性、溶解度和溶出度等性能,进而影响药物在体内的崩解、溶解和吸收。研究和掌握药物粉体的比表面积对制备出高性能的药物具有十分重要的意义。根据药典中的明确规定,可以通过气体物理吸附的静态体积法测试出药物粉体在液氮温度下的氮气吸附等温线,再结合B.E.T方程即可精确计算出其比表面积,便于对药物粉体/颗粒的性能进行初步预测,提高整体效率,优化产品质量。麦克仪器公司的Gemini VII系列和TriStar系列气体物理吸附仪采用静态体积法为各类药物提供高精度、高效率和高标准的比表面积测定,还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件,其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保测试数据的安全性、真实性和完整性。[/size][size=14px][b]参考文献:[/b][/size][size=14px]【1】 Radha R. Vippagunta, Changkang Pan, et. al., Application of surface area measurement for identifying the source of batch-to-batch variation in processability, Pharmaceutical Development and Technology, 2009 14(5): 492–498[/size][size=14px]【2】 Smirnova I , Suttiruengwong S , Seiler M , et al. Dissolution Rate Enhancement by Adsorption of Poorly Soluble Drugs on Hydrophilic Silica Aerogels[J]. Pharmaceutical Development and Technology, 2005, 9(4):443-452.[/size][size=16px][color=#021eaa]关于麦克仪器公司[/color][/size][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将Micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]www.micromeritics.com.cn [/size][/font][/color][/url]
在家好,帮我查一下这篇文献吧《液相色谱-质谱法测定饲料中阿维菌素类药物 》谢谢了
请问各位大侠,我用LK98BII电化学工作站,用玻碳电极能测定药物吗?什么结构的能测?
药物含量及相关物质测定http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/yaowu3(3).jpg迪马科技推出的Diamonsil、Spursil、Platisil系列反相HPLC色谱柱(包括C18和C8)具有广泛的通用性,能够满足大多数药物分析项目,并能得到对称的峰形、较好的分离度和超高的柱效,成为药物分析工作者的首选产品。Diamonsil 2(钻石二代)系列反相HPLC色谱柱键合工艺领先,键合密度和碳载量为同类产品中最高者较高的碳载量使Diamonsil 2系列色谱柱具有优异的选择性和分离度,分析时间却未延长粒径均匀、表面光滑的硅胶基质使Diamonsil 2系列色谱柱具有超高柱效(N/100,000 /m)采用了最新的封端技术,固定相表面残余的硅羟基被抑制,碱性化合物也能得到完美峰形Diamonsil 2系列色谱柱能够耐受1.5 - 9.0的pH值,应用领域更加广阔Spursil(思博尔)系列反相HPLC色谱柱科学家们将极性基团键合到反相固定相中,得到了全新的Spursil色谱柱,使极性药物分析变的简单Spursil色谱柱上可观的极性基团与极性化合物间存在较强作用力,增强了对极性药物的保留能力Spursil色谱柱的碳载量为24%,仍高与普通C18柱,对弱极性、非极性化合物同样具有较好的分离能力因极性基团和非极性基团的同时存在,Spursil在100%水相~100%有机相范围内均具有卓越表现Spursil色谱柱在峰形对称性和pH值(1.5~10)耐受性方面表现优秀Platisil(铂金)系列反相HPLC色谱柱另一款极性改性的反相色谱柱,对极性化合物具有较强保留能力在1-11的pH范围内具有稳定的表现由于键合技术独特,不易发生固定相塌陷,可在纯水相下长时间操作固定相表面的硅羟基最大程度去活,化合物峰形对称性极好为了方便分析工作者选择色谱柱,我们按照2010版中国药典提供的分析条件,对多个药品品种的含量和相关物质进行了测试,并汇编成谱图集,分析工作者可根据自己的分析项目迅速找出合适的色谱柱。