脉冲放电离子化检测

各位有无求有关脉冲放电离子化检测器的资料？原理，使用注意事项等？[em33]

DID放电离子化检测器原理是什么？请各位指教。谢谢

请问各位大神，有人了解介质阻挡放电离子化检测器吗？好像是岛津的

DID放电离子化仪器是一种浓度性多功能高灵敏度检测器，请大家讨论一下那些参数设置会对灵敏度有影响？使用中应注意哪些事情？载气的流速会对影响灵敏度吗？

[b]脉冲放电检测器[/b] 脉冲放电检测器(pulsed discharge detector)是一种氦光离子化检侧器，当用纯氮作载气和放电气体时，它具通用型检测器功能，像氦离子化检测器(HID)一样，既能灵敏检测无机气体。如H2、O2、CO、CO2、H2O等。又能灵敏检测有机化合物.如烃、含杂原子(氧、硫、卤素)化合物、农药、金属配合物等，称PDHID，最小可检度低至皮克级，线性范围是105。若放电气中有微量氩、氪或氙作掺杂气时，则会改变光子能里，使检测器具有相当于11.7eV， 10.2eV和9.5eV三种PID的功能，它们分别称为Ar-PDPID，Kr-PDPID和Xe-PDPID。如果氦中有CH4掺杂气，就可以改变为非放射源的电子俘获检测器(PDECD)。此外还可以在PDHID)上收集光谱信号以取得分析物的定性和定量信息，称脉冲放电发射检测器(PDED)。1.检测器结构 PDHID、PDECD是l992年Wentworth等在HID的基础上提出引入的，以后又逐步作了改进，近两年已正式成为商品仪器， PDHID和PDECD的结构基本一样，图2.90是PDECD池的横截面图。检侧池主体是一个长95mm内径14mm的中空不锈钢圆筒。分隔成放电区和反应区，放电区(1)是在一块20mm长3mm内径的石英圆筒块〔7)上装有两个放电电极〔3)，放电电极的末端是ф0.25-0.5mm的铂金尖端，两个电极间距约1.6mm ,脉冲放电周期是300μs，脉冲宽度是20-40μs，放电电压20V，产生20mA放电电流，放电互径是0.1-0.15mm.在反应区(2)有两个偏压电极(4.5；150V，2V)和一个收集电极(6)，它们之间用四块长8mm，内径3mm的蓝宝石绝缘(8)，用黄金O型圈压紧密封，He(30mL/min)从检测池顶部(9)引进放电区，色谱柱(11)从检测池底部插人，柱出口在收集电极(6)和偏压电极(5)之间，PDECD的掺杂气亦是从检测池底部的管(12)引入，管直伸至两个偏压电极(4)和(5)之间，亦即掺杂气是在毛细管桂出口上方加人，也有从偏压电极(4)处加人掺杂气。色谱柱流出物、掺杂气流与He放电气逆流。在反应区发生离子化。PDECD很长容易就可以改成PDEID，PDHID不需加入掺杂气，收集电极(6)和偏压电极(5)的位置互换，收集极位于两个偏压电极之间.因为采用石英和蓝宝石作绝缘材料，检测器使用温度提高了，最高操作温度可达400℃。

有哪位大虾用过美国热电带脉冲放电检测器（PDD）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，它的性能如何？能检测那些组分，灵敏度怎样？ ------------------------------------------------------------------------------------------- [em06]

[font=微软雅黑, sans-serif]带电离子的产生、传输和检测[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单四极杆质谱仪工作时，仪器内部真空环境中带电离子的产生、传输和检测需要经过离子源、质量分析器和检测器等部件。[color=red]本文主要介绍单四极杆质谱仪的电子轰击电离源/电子电离源（EI）部分。[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/1d/ff01dcd00e8e45a3bc8250abe70575b7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子源-电子轰击电离源（EI）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子源的主要作用是将分析样品中的待测组分电离成带电离子，并将带电离子集中成密集的离子束，引入质量分析器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-单四极杆质谱联用仪常见的离子源主要有电子轰击电离源（EI）、化学电离源（CI）等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过灯丝释放高能电子，在磁场与电场的作用下，化合物分子经过碰撞和诱导等相互作用发生裂解，在推斥极正电压作用下正离子进入静电透镜，并通过静电透镜聚焦引入质量分析器[size=12px]（四极杆质量分析器等）[/size]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）是最常见和最简单的电离方式之一，可靠性和灵敏度高，碎片离子信息丰富，质谱图具有良好的再现性，能够提供详细的结构信息和可供对照的标准NIST质谱数据库。目前EI 源是分析鉴定中草药、香精、香料、杀虫剂和石油成品等挥发性和半挥发性复杂样品的主要手段。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）的结构包括电离腔、透镜组和模拟电路板三大部分。电离腔包括磁铁、灯丝、推斥极等；透镜组则包括离子出口板、离子出口板间隔、聚焦透镜和引入透镜等；模拟电路板[size=12px]（点击链接，了解详细内容：[url=https://ibook.antpedia.com/x/666377.html][color=#7030a0]单四极杆质谱仪工作流程及框架概述[/color][/url]）[/size]则用以实现电子轰击电离源（EI）灯丝电流控制，离子源加热控制，推斥电极、静电透镜、电子能量电压控制等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/fc/6c6fc7a87049a3eaa393fdac683e4dfc.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）中离子的产生[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子的产生位置-电离腔[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电离腔[/font][font=微软雅黑, sans-serif]位于灯丝1与灯丝2之间，（上图）推斥极右侧，（上图）离子出口板左侧；磁铁位于灯丝1和灯丝2 的正上方；色谱柱于上图中色谱柱入口将分析样品中的待测组分引入离子源；另外，位于色谱柱入口正对面的真空腔门上开有小孔，外部装有开关阀及调谐用的全氟三丁胺，称为标液和标液阀。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]离子源中的两个磁体之间会形成磁场，运动电荷在磁场中受到洛伦兹力的作用；洛伦兹力不改变运动电荷的速率和动能，只改变电荷的运动方向使之偏转；灯丝经过加热产生热电子，并在加速电压的作用下进入磁场，在磁场作用下螺旋形向前运动，增加与样品分子相互作用的几率。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4e/b2/64eb2f97caa88572c504d6aa382c3628.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电离腔中离子产生的原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#7030a0]说明：该小节参考《质谱分析技术原理与应用》，台湾质谱学会[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）又称为电子电离源（EI），其基本原理是灯丝经过加热产生热电子，并在加速电压的作用下具有一定的能量和波长。当电子的波长符合分子电子能级跃迁所需的波长时，电子能量会被分子吸收，使分子内能提高，将外层电子提升至高能级，进而至离子化态并产生自由基阳离子。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在离子源中可以通过参数设置控制电子产生的数量和电子的能量。有机化合物的电离能大多数为（10-20）eV，但通常将灯丝产生的电子动能设置为70eV[size=12px]（电子伏特（electron volt），符号为eV，是能量的单位。代表一个电子（所带电量为1.6×10-19C的负电荷）经过1伏特的电位差加速后所获得的动能）[/size]。电子动能为70eV时波长约为1.4?，该波长与分子键长度接近，更容易与化学键相互作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子动能为70eV位于最佳离子化效率能量区（50-100eV）的中间，可以避免由于在区间起始或者结束位置时电子能量微小波动导致的离子化效率明显变化；同时，也避免了当电子能量过低无法被分析物有效吸收或者过高直接穿透分子引起的离子化效率降低等情况。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子动能为70eV时可以提供较高的谱图重现性，同时具有丰富的碎片离子，可以提供分子离子的结构信息，用来鉴定或者解析分子。目前美国国家标准与技术研究院（NIST）收集了数十万分子电子电离产生的质谱图并建立了谱图库，可以通过与该标准谱图库进行对比的方法检定化合物的身份。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]电子轰击电离源（EI）中离子的传输和聚焦[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在电离腔中产生的离子碎片运动方向较为发散，为了将离子引出电离区，并将轴向发散的离子进一步加速、聚焦成离子束以减少在传输中的损失，并最终以较小的束宽和散角送入质量分析器中，一般使用透镜组对离子进行空间聚焦。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单四极杆质谱仪电子轰击电离源（EI）中的透镜组（静电透镜/单透镜）是离子导向装置的一种，作为离子光学系统的一部分，承担着将离子传输至质量分析器的重要作用。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4e/b2/64eb2f97caa88572c504d6aa382c3628.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]工作过程中，由电子轰击电离源（EI）的裂解机理产生的离子多为正离子，因此首先在推斥极上施加正电压，将离子推向离子出口板；一般而言，离子出口板和离子出口板间隔接地，推斥极和离子出口板之间会形成电压差，电压差亦会推动正离子向前运动；聚焦透镜和引入透镜为负电压，且聚焦透镜的电压值会更低[size=12px]（说明：负的更厉害）[/size]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在三个圆筒形电极[size=12px]（离子出口板和离子出口板间隔、聚焦透镜和引入透镜）[/size]的作用下，中间电极附近形成一鞍形电场——即中间电极电压低于两边电极电压，构成起始减速型单透镜结构，散射的正离子在起始减速型结构的单透镜中先加速后减速，先聚焦后发散再聚焦。该透镜组（静电透镜/单透镜）的特点是对传输离子无质量歧视，可以保持离子的动能，通过调节电压即可实现离子聚焦和改善离子传输效率。[/font]

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/光离子化检测器简介[/b][i]刘星等；环境监测管理与技术；第9卷,第4期[/i]1 概述60年代以来，人们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]光离子化检测器进行了较多的研究和报道。光离子化检测器是一种通用性兼选择性的检测器，对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。1.1光离子化检测器类型光离子化检测器从结构上可分为光窗型和无光窗型两种。(1) 无光窗离子化检测器这是一种利用微波能量激发常压惰性气体产生的等离子体，作为光源的光离子化检测器(Microwave Photo-ionization detector)，以石英或硬质玻璃管材料制作。当样品的组分进入光离子化检测器离子化室后，分子组分被高能量的等离子体激发为正离子和自由电子，在强电场的作用下作定向运动形成离子流并输出信号 当分子的电离能高于光子能量时则不会发生离子化效应。如选用氦气作为放电气体，在理论上可检测一切气化的物质。(2)光窗式光离子化检测器它克服了无窗口式光离子化检测器的许多缺陷，主要由紫外光源和电离室组成，中间由可透紫外光的光窗相隔，窗材料采用碱金属或碱土金属的氟化物制成。在电离室内待测组分的分子吸收紫外光能量发生电离，选用不同能量的灯和不同的晶体光窗，可选择性地测定各种类型的化合物，其过程如下:R+hv－R++eR－R+hv－R1++R2-(离解)当用N2作载气时N2+hv－N2*N2+R－N2+R++e不同的紫外灯光有不同的放电气体。不同能量的光子，使用11.7ev的高能灯和氟化锂(LiF)光窗时，光离子化检测器可作为通用型检测器 当使用低能量灯时，待测组分的范围变窄，此时光离子化检测器为选择性检测器。影响光离子化检测器的因素(1)光离子化检测器的响应与待测组分的碳数、烃的不饱和度以及功能团类型有关。(2)选用气体的电离势要高于所用灯的光子能量。氩通常认为是最佳响应的理想气体。

原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气，在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电，放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号，被测组分流出时电流增大，电流增大的程度与组分浓度成正比，从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好：没有放射源，老的HID检测器放射源因受半衰期的影响，能量随时间逐渐下降，使仪器不能保持长时间稳定，且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高：对大多数化合物检测限在10ppb量级，与放射源氦离子化检测器（HID）灵敏度相近。c.通用型：原则上可以检测除氖气以外所有物质，根据实际需要，选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分，还可以配接毛细管柱，扩大分离效能，检测更多种成分。d.安全性好：与火焰离子化检测器（FID）相比，只需要一种气体，它没有明火，不需要氢气，安全性高。e.多模式工作：一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式，相当于多个检测器，既有通用型又有选择型。 简介：现代工业的发展离不开检测手段的进步，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一，它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展，对分析任务的要求也越来越高，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体，就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质；环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源，此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源，而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器，其优点正大逐渐被业界人士所认可，该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪，VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身，它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性，又需要氢气火焰的高灵敏度时，脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域；它还是科研机构首选的色谱仪，因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱，既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体，而且工作环境中有氢气和明火存在，这就造成了潜在的危险，尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气，也没有明火，而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元，我所研制的ＧＣ９８９０H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展，工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高，传统色谱的换代也是势在必行。

请问专家:1 氦离子化检测器,放电检测器,光离子化检测器的工作原理有何不同?分别用什么气体作载气?请分别举例说明好吗?2 一瓶已知各组分含量的混合气,用归一面积法做标样,校正因子怎么做?谢谢!

请问有哪位专家使用过PDD(脉冲放电检测器),它的原理,性能,特点,及能检测的组分,急盼赐教!

近年来离子色谱研究的一个重要趋势是研究各种分离效率高, 选择性好, 分析速度快, 可同时分析阴离子和阳离子的色谱柱. 研究的重点是将涂覆有生物表面活性剂的物质作离子色谱固定相, 并已在光学异构体和无机离子分离分析方面展示出独特的优越性和发展潜力. 1994年， Hu Wezhi等人首先采用在一分子内含有正负电荷的两性离子分子的表面活性剂作色谱固定相, 开创了静电离子色谱法. 本文利用自制的静电离子色谱柱, 选用不同种类流动相, 对含有不同阴离子的钠盐进行分离， 并初步探讨在磁场中静电离子色谱的保留行为. 1　实验部分　　1.1　仪器和试剂　　LC－4A高效液相色谱仪； RID－2AS示差析光检测器, C－R2A数据处理机. 静电离子色谱柱(自制), 流动相分别为水, 10 mmol/L Na2HPO4－NaH2PO4缓冲液(pH=6.8), 2.4 mmol/L NaHCO3和3 mmol/L Na2CO3; 1 mmol/L十二烷基磺酸钠. 所用试剂均为优级纯或分析纯； 溶液用二次蒸馏水按常规配制. 　　1.2 色谱柱制备和分离方法　　把含有胆汁酸盐水溶液通过动态涂层法涂覆在ODS表面. 选用国产ODS分离柱(4.6 mm×250 mm), 将30 mmol/L的CHAPS溶液(经0.4 μm滤膜过滤)以 0.7 mL/min流速流经ODS柱80 min, 收集流出液重复上述操作2次, 然后用水冲洗40 min, 即得到在ODS柱表面涂覆一层含有正/负电荷胶束的静电离子色谱柱.　　静电离子色谱法是利用在ODS载体上涂覆在同一分子内同时含有正/负两种电荷的胆汁酸诱导体胶束作固定相, 纯水或电解质溶液作流动相, 被测样品中的阴离子和阳离子通过纯粹的静电吸引、 离子配对后形成正、 负离子的缔合物(离子对), 由于被测离子的电荷和半径、 离子种类和离子浓度的不同, 因此形成的各种离子对受涂覆在固定相上的表面活性剂所带的正/负电荷静电吸引和排斥作用力不同而相互分离. 分离后的离子对进入检测器进行定量检测. 实验表明, 用本法制备的静电离子色谱柱, 连续使用3个月未发现分离效率下降. 2　结果与讨论 2.1　流动相和色谱图　　分别以纯水、磷酸盐缓冲溶液为流动相得到色谱分离图　　纯水为流动相时, Na2SO4和NaBr， KNO3和NaNO3， Na2S2O3和NaF+NaNO3各离子对得到分离, 但NaF与NaNO3不能分离开. 而磷酸盐为缓冲溶液时(图2), 不但Na2SO4和NaBr得到分离, 而且Na2S2O3， NaF， NaNO3也可相互分离. 由图2可见, 与纯水流动相相比, 流动相中磷酸盐的存在使各离子对保留时间和色谱峰形状发生变化, 虽然各离子对保留时间显著增加, 但出峰顺序未发生变化. 实验表明, 各离子对的保留时间与阴阳离子的半径、 电荷、 流动相种类和离子强度有关, 在流动相中加入不同种类的电解质溶液将有利于某些离子对的分离. 　　分别以碳酸盐、十二烷基磺酸钠为流动相得到的静电离子色谱分离图如图3所示. 由图3可见NaBr和Na2SO4可以完全分离, 与纯水为流动相相比, NaBr和Na2SO4的分离效率提高, 但保留时间增加. 特别是以十二烷基磺酸钠(表面活性剂)为流动相时, 使NaBr的保留时间延长(见图3(b)), 这说明表面活性剂的存在将对离子对的分离效率产生重要影响. 可以认为, 在流动相中加入电解质溶液, 除样品离子与固定相相互作用外, 流动相中电解质也参与了与固定相之间的静电吸引和排斥作用, 由于各离子对和电解质与固定相相互竞争的静电作用, 提高了各离子对的分离度. 　　2.2 流动相流速影响 当流动相流速不同时, 各离子对的保留时间发生改变. 纯水为流动相时, NaBr和Na2SO4离子对的保留时间与纯水流速的关系. 实验表明, 当采用不同种类流动相时, 随着流动相流速的增加, 保留时间都有不同程度的缩短. 但要根据被分离的离子对的分离效率和分析速度来选择流动相流速, 本实验选择流动相流速为0.6 mL/min. 2.3　外加磁场对静电离子色谱分离的影响　　将静电离子色谱置于静态磁场(Nb磁铁, 160 mm×30 mm)中, 考察各离子对的分离效率和保留时间. 实验表明, 在外加磁场作用下, 纯水为流动相时, NaNO3和Na2S2O3离子对的保留时间稍向后位移(见图5), 但二者的峰形状未发生变化. 这可能是在离子对形成和洗脱过程中, 由于外加磁场的作用, 使形成的离子对与涂覆在载体上胆汁酸盐胶束所带的正负电荷静电吸引和排斥作用力发生变化, 打破了原来的平衡状态， 使离子对的保留时间发生位移.

实验做得多了发现的问题也就多了！！！液质离子源的机理是先将物质离子化，然后进入毛细管。。。。我很难理解什么样的物质容易离子化，什么样的物质完全不能离子化。（不能产生带电离子就不能用质谱测，是这个意思吗）比如异戊醇，异丁醇，苯乙醛等可以产生离子吗？还有点疑问就是有机相增大对液相来说是保留时间减少，那么有机相增多对质谱来说有什么影响？（有机相越多对越容易离子化？）有机相比水更容易蒸发，所以有机相减少要求干燥气的温度和流量都要大。这只是我的一点点认识。还想问问大家还发现有机相增大对质谱有什么影响吗？

脉冲电镀技术与脉冲电源兰为国 2006-05-24 09:45:41 在能源紧张、耗材昂贵、资源短缺、竞争激烈的新形势下，我们怎样才能立于不败之地？省钱等于赚钱才是硬道理。那么怎样才能省钱呢？降低成本就能省钱。表面处理行业，首先是个电老虎，而因为电的问题没解决好，电镀行业电的成本占经营成本的20%，耗材占经营成本的30%；氧化行业电的成本占经营成本的33%，耗材占经营成本的20%；有没有既能省电，又能节省材料，又能提高生产效率的设备，来帮助我们提高生产力呢？ 高频脉冲电源是大家向往以久的设备。上世纪，我们国家表面处理行业的前辈们，就已提出这一脉冲工艺技术，而在国外更早已普遍应用了。 一、什么是脉冲电镀 脉冲电镀所依据的电化学原理，主要是利用脉冲电压或脉冲电流的张弛(间隙工作)，增强阴极的活性极化和降低阴极的浓差极化，从而有效地改善镀层的物理化学特性。 在脉冲电镀过程中，电流导通时，接近阴极的金属离子充分地被沉积，而电流关断时，阴极周围的放电离子又恢复到初始浓度。脉冲电镀时的导通电流密度，远远大于直流电源电镀时的电流密度，这将使金属离子处在直流电镀实现不了的极高过电位下电沉积，其结果不仅能改善镀层的物理化学特性，而且还能降低析出电位较负金属电沉积时析氢副反应所占比例。 二、脉冲电镀的特点 能得到致密、均匀和导电率高的镀层。这是采用电子电镀最最可贵的，无论是硅整流还是可控硅整流都难以实现的。 降低浓度极化，提高阴极的电流密度。从而提高镀速(频率越高，镀速越快)，缩短了电镀时间，为企业创造更好的效益。 减少镀层的孔隙率，增强镀层的抗蚀性。由于均匀脉冲有张有弛，使得镀层的致密性得到非常有效的改善，孔隙率降低，几乎是完美无缺，抗蚀能力得到加强。 消除氢脆，改善镀层的物理特性，由于采用脉冲电源镀层和被镀物的导电率极高，致密性极好，几乎不会出现氢脆现象，经电镀后的表面光洁平整。 降低镀层的内应力，提高镀层的韧性。由于脉冲电流电镀的一瞬间，电流及电流密度是非常之强大，此时金属离子处在直流电源电镀实现不了的极高过电位下电沉积(吸附能力极强)，大大提高镀层的韧性。 减少镀层中杂质，提高镀层的纯度。因为在电镀的瞬间，脉冲电流只对金属离子作用，好比是过滤，这样，将有用的金属离子送到被镀物上沉积，而滤其杂质，提高镀层的纯度。 降低添加剂的成份，降低成本。由于脉冲电镀的均匀，致密性好，光洁度高，存放时间长，一般镀件免加添加剂，有要求的镀件，也可少加添加剂。 脉冲电镀中金属的电结晶。在金属电结晶过程中，晶核形成的几率与阴极的极化有关，阴极极化越大，阴极过电位越高，则阴极表面吸附原子的浓度越高，晶核形成的几率越大，晶核尺寸越小，使得沉积层的晶粒细微化，这就是脉冲电镀能获得细致光滑镀层的本质原因。 三、脉冲电源的特点 节电：效率≥90%，比硅整流省电达40%左右或比可控硅电源省电达20%左右。 节料：由于它的工作原理与普通电源不一样，因此在达到相同表面要求的前提下，可节料达15%左右。 节时：由于采用高频脉冲工作方式，电镀完全是在过电位下的电沉积，因此可节约时间达10%左右，提高工效。 高频脉冲电源采用N＋1方式多个并联，(硅整流或可控硅电源不可以)，大功率、大电流可任意并用，效率更高。 高频电源的稳定性：由于采用了最新现代半导体双极型器件(IGBT智能模块)，其可靠性、安全性、稳固性和长时间工作寿命都大大加强和延长，这也是硅整流或可控硅电源无法比拟的。 高频脉冲电源：其工作时，脉冲顶部非常之平，完全是一条直线，纹波可小到0.5%，关断时可对被镀件进行瞬间退镀整平，因此克服了硅整流或可控硅电源的脉动波纹及被镀件表面的高低区，不会形成高的地方镀层厚，低的地方镀层薄的现象。 四、脉冲电源参数及选择 1.脉冲参数表示 Q：周期 Ton：脉冲导通时间 Toff：脉冲关断时间 f：频率 Jp： 脉冲电流密度 Jm：平均电流密度 r%：占空比(导通时间与周期之比的百分数) 2.常用计算公式 ①占空比：r%=(Ton/Q)×100% =[Ton/(Ton＋Toff)]×100% ②平均电流密度：Jm=Jp×r% =Jp×[Ton/(Ton＋Toff)]×100% ③频率：f=1/Q=1/×(Ton＋Toff) ④平均电流密度：Jm=Jp×r% 3.脉冲参数的选择 ⑴脉冲导通时间Ton选择： 脉冲导通时间Ton是由阴极脉动扩散层建立的速率或由金属离子在阴极表面消耗的速率Jp来确定。如果Jp大，金属离子在阴极表面消耗得快，那么，脉动扩散层也建立得快，则Ton可短些，反之则取长。但无论Ton取长或短，只要大于tc(电容效应产生的放电常数)即可。 ⑵脉冲关断时间Toff选择： 脉冲关断时间Toff是受特定离子迁移率控制的阴极脉动扩散层的消失速率来确定。如果将扩散层向脉动扩散层补充金属离子使之消失得快，则Toff可取短些，反之则长，但Toff只要大于tcd(电容效应产生的时间常数)即可。 ⑶脉冲电流密度Jp的选择： 脉冲电流密度Jp是脉冲电镀时金属离子在阴极表面的最大沉积速度，它的大小受Ton、Toff、Jm的制约，在选定Ton和Toff，并保持Jm/Jgg≤0.5这个比值，则希望Jp越大越好。 ⑷脉冲占空比r%选择： 脉冲占空比是由Ton和Toff及Q决定的，一般脉冲电镀贵重金属时，占空比选取10~50%为最佳，脉冲电镀普通金属时，占空比选取25~70%。占空比的真正选择要在实际试验后得到最佳结果。 五、脉冲电镀电源使用须知 1.脉冲电镀电源与镀槽之间的距离 为了确保脉冲电流波形引入镀槽时不畸变，且衰减小，希望在安装时，脉冲电镀电源与镀槽的间距2～3m为佳，否则对脉冲电流波形的后沿(下降沿)影响较大，电镀将不能达到预期效果。 2.阴、阳极的导线连接方式 直流电源的导线连接方式，不适合脉冲电源的连接，脉冲电镀电源的输出连接，希望两根导线的极间电容能够抵消导线的传输电感效应，因此阴、阳极导线最好的方法就是双绞交叉后，引送到镀槽边，从而保持脉冲波形不变。 总之，采用高频脉冲整流机，总体效益提高20%左右，符合现代企业清洁生产与可持续发展之要求，这是淘汰硅整流和可控硅整流机的必然优势。

各位老师，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]脉冲安培检测器基线不稳定是什么原因？

[b]氢火焰离子化检测器[/b] 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10[sup]-12[/sup]～10[sup]-8[/sup]A）经过高阻（10[sup]6[/sup]～10[sup]11[/sup]Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10[sup]-14[/sup]～10[sup]-13[/sup]A），线性范围宽（10[sup]6[/sup]～10[sup]7[/sup]），死体积小（≤1µ L），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴 喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。

氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器简介　　简称氢焰检测器，又称火焰离子化检测器　（FID： flame　ionization detector） 　　(1) 典型的质量型检测器; 　　(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; 　　(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应; 　　(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点; 　　(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。 　　1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1µL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出

脉冲安培检测器一般被用来检测糖和氨基酸，那么它对一般的阳离子和阴离子，如Na离子Cl离子这些有没有响应？高手请指教。

想了解下配脉冲安培检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]多吗?北京地区有哪家不错的可对外使用?因为在糖测定上有优势,一直在关注中.

有人知道静电离子风机标准仪么？差不多就是离子风扇校准器 哪里有卖的？最好有进口的！谢谢了

气体分析色谱仪高纯气体分析检测仪器一、关于高纯气体(High Purity Gases)瓶装高纯气体分析，（高纯氯气,高纯氧气,高纯氦气,高纯二氧化碳,高纯氮气等)特种气体,标准气体,液态气体分析色谱仪。高纯气体：气体工业名词，通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体，纯度指标不同，例如对于氮，氢，氩，氦而言，通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体；而对于氧气，纯度为99.99%即可称高纯氧；对于碳氢化合物，纯度为99.99%的即可认为是高纯气体。高纯气体应用领域极宽，在半导体工业，高纯氮，氢，氩，氦可作为运载气，保护气和配制混合气的底气。二、分析色谱仪高纯气体专用分析色谱仪型号：GC7800（氦离子检测器）三、应用领域氦离子·高纯气体分析专用气相色谱仪·应用领域:　高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点.目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导(TCD)检测器由于灵敏度有限,很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求.随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高,以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测.四、气体分析色谱仪·满足标准：GB/T 8980-1996《高纯氮》GB/T 14599-93 《高纯氧》GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》GB/T 10624-1995 《高纯氩》GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》五、色谱仪介绍:一、氦离子化检测器 PDHID是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器，对所有物质均有高灵敏度的正响应。1．脉冲放电间隔和功率 高纯气体分析PDHID中放电电极距离为1.6mm，改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs，基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs，而脉冲周期达几百微秒，绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。2．偏电压 在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大，很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作，噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。3．通过放电区的氦流速 高纯气体分析氦通过放电区有两个目的：a 保持放电区的洁净，以便氦被激发；b 它作为尾吹气加入，以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul，对峰宽为5s的色谱峰，要求氦流速为6.8-13.6ml/min，如果峰宽窄至1s，流速应提高到34-68ml/min，以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。4．气体分析色谱仪电离方式和性能特征 高纯气体分析　PDHID的电离方式尚不十分明朗，综合文献叙述，电离过程有三部分组成：a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离；b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB，产生信号，或直接电离载气和杂质产生基流；c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号，或与杂质反应电离产生基流。.e + AB→AB+ + 2ee + He→He**→ He* + hνHe* + AB→AB+ + e + He二、 GC7800H气相色谱仪[/color

[align=center][size=18px]影响氦离子检测器激流的因素[/size][/align][align=left][size=16px]市场上出现的氦离子化检测器目前有两种，一种是[/size][size=16px]DID[/size][size=16px]检测器、一种是P[/size][size=16px]DD[/size][size=16px]检测器，二者主要区别是放电方式不同，D[/size][size=16px]ID[/size][size=16px]检测器放电电压是直流电压、P[/size][size=16px]DD[/size][size=16px]检测器放电电压是脉冲高压，二者虽然放电方式不同，但最终目的都是彻底电离氦气，使其完全释放能量，达到相同的效果。[/size][/align][align=left][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px]正常的氦离子化检测器激流的高低主要和进入检测器电离室气体的种类有关，不同气体所拥有的电离能不同，导致激流变化。[/size][size=16px]所以引起激流高低[/size][size=16px]变化[/size][size=16px]的原因有以下方面：[/size][/align][align=left]1， [size=16px]载气的纯度[/size][size=16px]影响[/size][size=16px]，虽然每台带氦离子化检测器都配备氦气纯化器，无论是国产的还是进口的，它的纯化能力还是有一定的局限性，都会要求用5[/size][size=16px]N[/size][size=16px]以上的氦气作为载气，并且各种氦气纯化器对惰性气体都起不到纯化作用。[/size][/align][align=left]2， [size=16px]减压阀的影响，配备氦离子化检测器的仪器载气要求用不锈钢减压阀，[/size][size=16px]并且常用双击减压阀，减压效果好了，但是阀内的死体积也变大了，所以刚开始使用时记得多吹扫几次，吹扫时建议使用变压吹扫，效果更理想。即使是变压吹扫也要经过反复多次，短时间内吹扫干净是很困难的。所以新安装的仪器使用时激流会越来越低。[/size][/align][align=left]3， [size=16px]纯化器的影响，[/size][size=16px]各种纯化器都有一定寿命的，纯化器的寿命和载气的纯度有很大关系，载气纯度越高寿命越长，反之亦然。纯化器起不到纯化效果[/size][size=16px]或积累的杂质越来越多也会对激流产生一定的影响。[/size][/align][align=left]4， [size=16px]阀串气或转动不到位的影响，目前市面上用到的阀有转子阀和隔膜阀两种，转子阀主要靠阀芯转动接通气路，如果气路中进入颗粒状固体会加[/size][size=16px]速磨损阀芯，导致两孔之间起不到密封作用，称之为阀芯串气；隔膜阀是通过一膜片和顶针共同作用，膜片老化或有颗粒状固体物质也会导致串气，这些也都会影响仪器的激流。[/size][/align][align=left]5， [size=16px]色谱柱的影响，色谱柱活化不彻底，也会影响仪器的激流。[/size][/align][align=left]6， [size=16px]各种气路接头的影响，气路接头的影响也是比较大的，最直接的就是密封接头漏气，会导致空气进入检测器影响激流。[/size][/align][align=left]7， [size=16px]检测器放空口排放的影响，检测器放空口如果排放不顺畅或有气体反流进检测器[/size][size=16px]会对激流影响比较大。[/size][/align][align=left][size=16px]总之除了以上原因还会有其它因素，包括，电路放大倍数的影响、仪器运行环境的影响、分析样品的影响等等。对于仪器激流的评价不能以激流高低来评价仪器的状态，如果进入检测器的气体杂质很高，激流可能是不高反低，最关键的评价标准还是仪器的检测限、灵敏度、基线的噪音和漂移。[/size][/align][align=left][/align]

看到程版主做高纯气体中痕量杂质的分析，涉及了DID检测器，以前接触的很少，遂上网查了点资料，供我们这些菜鸟级的人学习学习。闲话少说，上资料： 目前的市场上所说的氦离子化检测器都是指氦放电离子化检测器——DID，英文全名为DISCHARGE IONIZATION DETECTOR，是美国GOW-MAC公司生产的专利产品，其在国内的主要应用有592DID、582DID、816DID等多种型号。 该检测器由电离室和放电室两部分组成，两室之间有狭路相通。当在放电室内的两个高压电极上加以适量高压电后，两电极之间就会产生放电，从而得到一束高能量的紫外光辐射(400-500nm)。高能紫外光被引入射向电离室内，在这过程中，高能光子直接照射样品成份中被测杂质分子，使其电离形成离子，同时高能光子首先将载气氦离子激发至亚稳态( He*)，然后，具有较高能量的He*再与样品中杂质分子发生非弹性碰撞并使电离。此时在集电极上加以适当电压收集被电离的杂质分子，并将其信号放大记录即得到被测成份的谱峰。由于光子和亚稳态氦原子均具有较高能量(24.8ev)，因此可使包括氖在内的一切物质分子电离，因此，也可以将DID视为一种通用型检测器。 DID色谱对于中高端尤其是以高纯气体、特种气体为主的检测来讲，放电离子化检测器是最通用，也是性价比最高，稳定性最好的检测器。除高纯气体分析、微量及痕量杂质分析应用之外，常见的特殊行业应用还有乙炔、氧化亚氮、NH3、氯化氢、氯气、硅烷类物质、氟化物（四氟化碳、六氟化硫）、氯化物、砷烷磷烷等气体的纯气或杂质含量分析。 普通用户的一般条件下，其检测精度可达到10ppb，其线性为10^6，其上限可达到1％，相比较TCD线性10^3、FID线性10^5～10^6，DID检测器的线性是最高的！它不适用于测高浓度组份是因为其超高的灵敏度和针对方向决定的，而不是什么“线性范围小”。GOW-MAC公司DID色谱仪特点：（1）高纯氦（≥99.9999％He）为载气时，其对各杂质组分的灵敏度比氩（或其他气体）为载气提高几十倍以上，直接进样几毫升气体样品便可获得＜1X10-9 的灵敏度。（2）根据实际需要，选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分，还可以配接毛细管柱，扩大分离效能，检测更多种成份。（3）采用中心切割阀时，在第一柱内分离的主组分可在进第二柱分离之前放空，使其余组分在第二柱内得到完全分离，从而解决了主组分峰掩盖杂质峰问题，且保持10－9级灵敏度。 （4）在测定高纯氧及高纯氢中微量及痕量杂质时，可配附属设备－脱氧阱和氢分离器，在样气进入色谱柱进行分离之前，将其中主要成份氧和氢脱掉，不仅使被测组分的分离避免了主组分峰的干扰, 同时也进一步提高了仪器检测灵敏度。

PDD检测器是脉冲放电检测器，HDPID检测器是氦离子化检测器，请问这两个检测器的区别在哪里？网上查了好多资料都没有详细的解说，知道的朋友帮忙下，谢谢。

XX公司已研制成功并已生产的用于液相色谱‘脉冲离子检测器’采用独特的检测原理和结构；美国的WATERS和AGILENT公司没有该产品戴安公司的结构繁琐又不同，价格高昂40~50万元/台，比该检测器高近10倍左右，由于该产品采用世界前所未有的双重专利技术：自动消除仪器的噪音，又同时能降低漂移；使仪器的主要技术指标：灵敏度，噪音和漂移超越大多数现有液相色谱的其他检测器（已与国内外多数检测器进行多次当场比试并有比试的实验图谱可提供参阅）；还想找不同的戴安进口产品进行多样品的比较试验：该产品的创新点如下：1，灵敏度，稳定性（仪器的噪音和漂移）和性价比超越大多数现有的液相检测器。2，一机多用，可替代多种其他检测器的分析检测功能，如紫外，示差，荧光，电导和电化学检测器。3，克服其他检测器因背景信号大，难以调节零点影响稳定性和使用范围的问题；一般其他检测器不能检测和分析的样品，该检测器能很好进行分析检测；因此能很好应用于难度大的食品，中/西药，生化保健产品等的分析检测。4，自动消除负峰的技术，国内外液相色谱仪中也没有该技术；该技术使分析图谱清晰，去掉负向干扰。（也已用于气相色谱仪中）