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荧光光谱仪测厚原理

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荧光光谱仪测厚原理相关的资讯

  • HORIBA发布收购PTI后的首款荧光光谱仪新品
    2014年2月,HORIBA宣布收购PTI(Photon Technology International, Inc.)及其附属子公司的全球资产。收购PTI两年多以后,日前HORIBA发布了PTI QuantaMaster系列产品的新成员——PTI QuantaMaster 8000系列光谱仪。  PTI QuantaMaster 8000系列模块化研究级荧光光谱仪具有世界上最高的灵敏度,水的拉曼信噪比(SNR)为30000:1,目前只有HORIBA 的Fluorolog-3能与之相媲美。PTI QuantaMaster 8000  作为一款模块化、研究级荧光光谱仪,PTI QuantaMaster 8000可以用于稳态和荧光寿命的测量。它配备了四个激发光源和六个检测通道,采用三光栅系统拓展波长范围,使用一个单色仪或双单色仪进行杂散光的抑制。同时,通过TCSPC增加灵活性和适应性,提供最快的速度,并提供260nm到2000nm之间可调的UV/Vis/NIR超连续激光。此外,该产品还可以实现覆盖到5500nm的光谱和磷光寿命检测。  PTI QuantaMaster 8000是一款完全自动的仪器,FelixGX软件控制所有的硬件功能, 为光谱和动态测量提供了一套完整的数据采集协议。使用SSTD转换器或VCI可以进行激发和发射光谱扫描、时间扫描、光谱和时间偏振扫描、同步激发/发射扫描、TCSPC寿命和磷光衰减以及时间分辨激发和发射光谱的扫描等。  “PTI QuantaMaster 8000系列产品是下一代稳态和寿命荧光光谱仪的代表,同时也是HORIBA收购PTI后发布的第一款荧光光谱仪新品,”HORIBA荧光部门全球产品经理Cary Davies说,“现在,研究人员拥有了一款从UV到NIR (280 to 5500 nm)的高度灵活性,同时具有超高灵敏度以及许多其它很多独特优势的荧光光谱仪。”HORIBA荧光产品发展历史
  • 金索坤SK-880火焰原子荧光光谱仪喜获展览会(BCEIA)金奖
    2017年10月10-13日,在北京国家会议中心举办的第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2017)共吸引来自海内外近400家厂商参展。北京金索坤技术开发有限公司作为市面上唯一一家只专注原子荧光光谱仪的研发以及生产的高新技术企业参与此次盛会,并且其所携产品SK-880火焰原子荧光光谱仪(痕量金专用测试仪)荣获金奖。火焰原子荧光光谱仪(FAFS)的构想来自郭小伟教授,他带领他的课题组完成氢化法原子荧光光谱仪的研发之后,为了进一步拓展原子荧光法可检测元素范围开始了对火焰原子荧光光谱仪的研究并取得成功。FAFS的原理是:液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,从而测定样品中金的含量。金索坤的研发团队在此基础上进行改进升级,最终,SK-880火焰原子荧光光谱仪出现在BCEIA金奖的展台。SK-880火焰原子荧光光谱仪是专为地质找矿测试痕量金及常量金而研发生产的仪器,该仪器集多项专利技术于一身,测试金时检出限可小于0.05ppb,测试线性范围宽。而且应用SK-880火焰原子荧光光谱仪测试单个样品时间仅需5秒,测试费用仅需0.08元。与石墨炉原子吸收法相比,应用火焰原子荧光法测金是一个更为省钱高效的方法。表1 测试速度对比结果测试方法测试过程所需时间/s全过程总时间/s石墨炉原子吸收法干燥4063灰化10原子化3进样10火焰-原子荧光法进样(包括换样)1014积分4 表2 使用成本对比测试方法耗材耗材单价(元)单个耗材可测样品个数(个)平均每个样品所需价格(元)每个样品总成本(元)石墨炉原子吸收法石墨管进口45010000.450.59元素灯进口3500700000.05氩气18020000.09火焰原子荧光法喷雾器650200000.03250.0805元素灯900200000.045液化石油气150500000.003这是应用石墨炉原子吸收法和火焰原子荧光法检测金的检测效率和检测成本的对比表,从表中可以清晰的看出应用火焰原子荧光法测金的检测效率远超原子吸收法,而检测成本却不到其七分之一。SK-880火焰原子荧光光谱仪名为“痕量金专用测试仪”,但它不仅仅可以应用在测金上,在银、铜、铅、镉的检测上也有不俗的表现,到目前为止,SK-880火焰原子荧光光谱仪可以检测金、银、铜、铅、锌、钴、镍、铁、铟、锰、汞、镉、铬、碲等14种元素。北京金索坤技术开发有限公司三十多年如一日,潜心探索原子荧光技术的发展,倾心打造出的检测元素多,检测速度快,技术指标好,安装省事节约耗材的新一代原子荧光光谱仪得到了广大用户的认可和好评,此次BCEIA展会上SK-880荣获金奖,这对于金索坤来说既是一种肯定和鼓励,更是一种信任和鞭策,金索坤公司会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤。 金索坤SK-880火焰原子荧光光谱仪
  • 我国科研团队成功研制皮摩尔级小型荧光光谱仪
    作者:孙丹宁 来源:中国科学报利用紫外激发产生特征荧光的原理,用于测试微量物质的含量与成分,是当前最灵敏的痕量检测方法之一,在生命科学、食品安全和环境监测中具有重要应用。但在这一领域,国产高端仪器仍是空白。大连理工大学黄辉教授课题组与范剑超教授、赵剑教授和刘蓬勃副教授合作,发明了一种小型高灵敏度的荧光光谱仪。相关成果发表在《分析化学》。小型荧光光谱仪示意图。大连理工大学供图该小型荧光光谱仪基于发明的导光金属毛细管技术,可大幅提高荧光检测的信噪比,因此能够采用便宜微型的LD或LED作为激发光源,以取代昂贵笨重的氩离子激光器或大功率氙灯。同时,合作团队还发明了荧光光谱的同步校准技术,可克服光源功率波动和样品吸收导致的干扰。目前,研制的光谱仪已通过国家计量院的鉴定,并在国家海洋环境监测中心(大连)进行测试和试用。检测精度超过国外主流高端产品,海洋溢油检测指标处于国际领先水平。其水体有机碳TOC的检测精度达4ng/mL,可媲美大型专业仪器。相关论文信息:https://doi.org/10.1021/acs.analchem.3c02200
  • HORIBA荧光光谱仪在中国地区销售及售后模式发生重大变更
    日前,HORIBA发布一封&ldquo HORIBA荧光光谱仪在中国地区销售及售后模式变更事宜&rdquo 的告客户书。  过去几年,HORIBA授权Techomp Ltd.(以下简称天美)作为HORIBA集团旗下JY品牌荧光光谱仪产品线在中国地区的独家经销商,全权负责该产品线在中国区的销售、售后及应用支持工作。鉴于该合作协议到期,自2013年7月15日起,天美将不再担任该产品线在中国区的独家经销商。  告客户书具体内容如下:  尊敬的客户:  您好!感谢您一直以来对HORIBA 产品的支持与信赖。  过去几年,我司授权 Techomp Ltd. (以下简称天美)作为HORIBA 集团旗下 Jobin Yvon 品牌荧光光谱仪产线中国地区独家经销商,全权负责该产线在中国区的销售、售后及应用支持工作。鉴于该合作协议到期,自2013年7月15日起,天美将不再担任该产线在中国地区的独家经销商。  自即日起,HORIBA荧光光谱仪的销售、售后以及应用支持将由HORIBA 集团科学仪器事业部中国区全面直接负责(包括过去经由天美在中国区销售的所有该类仪器,我们将直接提供售后支持)。相信这将大大缩短我们与用户的距离,并有助于我们为客户提供更加便利的沟通与支持。  目前HORIBA在中国已经设立了3个办公室(北京、上海和广州),2个应用和培训中心(北京和上海),拥有65人的专业团队(包括20位资深服务工程师,10位应用专家以及35位产品顾问、市场及后勤服务人员)。我们的中国团队已经做好准备并乐于为中国的广大用户提供直接的支持与服务。  HORIBA旗下的Jobin Yvon光谱技术已拥有近200年历史,除荧光光谱仪,其它产线如:拉曼光谱、椭圆偏振光谱、光栅、单色仪等系列光谱仪器,在技术上可完全满足对高端科研及检测的要求,并在全球获广泛认可。我们仍将继续努力,希望通过我们的产品和服务,为中国的广大用户带来更多的便利。  当您在购买和使用我们的仪器时遇到任何困难或者问题,请随时联系我们:  售前咨询电话:  北京:010-8567 9966-212  上海:021-6289 6060-101  广州:020-3878 1883  售后服务中心热线:010-8567 9966-213  此致!  HORIBA科学仪器事业部  2013-10-21
  • X射线荧光光谱仪仪器常规保养与维护
    一般来讲仪器的电气参数随温度变化而漂移,致使测量结果会受到一定影响。尽管我们采用的是电制冷全数字脉冲型处理技术和用软件的办法来消除漂移,但其测量结果还是会受到一定的影响。接下来和一六仪器一起了解X射线荧光光谱仪仪器常规保养与维护。  X射线荧光光谱仪仪器常规保养与维护:  一、光管老化  本公司采用业内一流的X射线光管,很少有坏的例子。但X射线光管的寿命不仅取决于光管的质量,而且很大程度上依靠使用者的保养和维护。光管的保护主要来自二个方面:  1、当仪器在测量时,不要突然断电,应先关闭软件,再关闭光谱仪   2、光管老化。当仪器在初次使用或放置3天以上不用的情况下,测试前务必先做光管老化。光管老化工作由仪器根据设定的条件自动进行。  二、清理样品室  X射线荧光光谱仪是比较精密的仪器,不仅实验室要求保持干净,仪器内部也要求干净。特别是对于经常测量粉末压片样品的用户,要定期清洁载物台和样品室,保证样品和仪器内部不受污染,保证测试的数据准确可靠。样品室的清洁方法:  1、打开样品腔的上盖,套上探测器保护盖。  2、用吸尘器的吸管伸入样品腔吸取灰尘。  3、保证吸尘器的吸管远离探测器的头部位置,以免损坏探测器端面的脆弱薄膜。  三、开机和关机  严格按《手册》要求的顺序开机和关机。在仪器开机后,预热5~10分钟后,使电路工作在稳定的状态后,才开始进行正常测试。如果短时间内不需测试时,不用关闭仪器。  四、软件的日常维护  将测试数据和测试用的相关文件定期备份,可备份到D盘或光盘。  由于仪器配置的不同和软件版本的变化,X射线荧光光谱仪维护所提到的操作步骤可能会有一些变化。如果在仪器的使用过程中有任何不清楚的地方,请与仪器供应商或相关服务人员联系,我们将竭诚做好售后服务工作,保证您的光谱仪工作在最佳状态。  以上就是一六整理分享的关于X射线荧光光谱仪仪器常规保养与维护,希望可以帮助到大家。想了解更多相关资讯,欢迎持续关注。
  • 多项新技术写入《分子荧光光谱分析方法通则》
    日前,全国教育装备标准化技术委员会印发教育行业标准《分子荧光光谱分析方法通则》修订版的征求意见稿,实施了20年的《JY/T025-1996光栅型荧光分光光度方法通则》(JY/T 002—1996)迎来了一次"大修订"。说是“大修订”,是因为新《通则》增加了多项分子荧光光谱的新技术和新方法。  《JY/T025-1996光栅型荧光分光光度方法通则》编写于1996年,1997年4月1日实施。原有标准主要是针对传统有机荧光化合物的分析,而在近20年的发展中,荧光分析的范畴得到了极大的拓展,包括荧光粉体材料、量子点等一大批的新型荧光材料不断涌现,它们均能够用分子荧光的技术进行分析和测试。  此外,20年来,荧光光谱仪性能有了较大的发展,荧光寿命和绝对量子产率、时间分辨发射(激发)光谱等技术不断完善。  为了更有效地发挥标准的作用,指导用户利用荧光光谱仪正确地实施检测分析,并作为制定具体分析方法标准的主要指导性技术文件,修订组根据原有标准的内容和荧光光谱分析在上次标准发布后的技术更新,并区分X-射线荧光分析,将标准名称更新为“分子荧光光谱分析方法通则”。  与原通则相比,新通则增加了荧光偏振、荧光寿命和量子产率、同步荧光扫描、三维荧光光谱、时间分辨发射(激发)光谱测试等新的方法原理、分析步骤和结果表述。  在原有试剂和材料的基础上,新《通则》补充了Nd-YAG、罗丹明101、Ludox、毛玻璃等,分别用于近红外区发射波长确认、绝对光致发光量子产率确认和校正、荧光寿命测试中灯谱测定、激发波长和发射波长精度的确认等。  此外,在仪器方面,新《通则》还分别介绍了稳态荧光光谱仪、瞬态荧光光谱仪的相关情况,并给出了稳态荧光光谱仪的技术指标。  本标准修订编写建议稿由四川大学分析测试中心作为主持修订单位,北京大学分析测试中心、东华大学分析测试中心、兰州大学分析测试中心作为辅助修订单位一起完成。具体来说,四川大学吴鹏负责范围、定义、方法原理和仪器 北京大学陈明星负责试剂和材料、分析步骤、仪器 东华大学徐洪耀负责样品和仪器 兰州大学巨正花负责分析结果的表述、安全注意事项、仪器。而且,工作组还邀请了Horriba Jobin Yvon公司技术中心应用专家对初稿进行审定和修正。  详细内容参见附件:分子荧光光谱分析方法通则(征求意见稿).doc
  • 【告客户书】HORIBA荧光光谱仪在中国地区销售及售后模式变更事宜
    尊敬的客户: 您好!感谢您一直以来对HORIBA 产品的支持与信赖。 过去几年,我司授权 Techomp Ltd. (以下简称天美)作为HORIBA 集团旗下 Jobin Yvon 品牌荧光光谱仪产线中国地区经销商,全权负责该产线在中国区的销售、售后及应用支持工作。鉴于该合作协议到期,自2013年7月15日起,天美将不再担任该产线在中国地区的经销商。 自即日起,HORIBA荧光光谱仪的销售、售后以及应用支持将由HORIBA 集团科学仪器事业部中国区全面直接负责(包括过去经由天美在中国区销售的所有该类仪器,我们将直接提供售后支持)。相信这将大大缩短我们与用户的距离,并有助于我们为客户提供更加便利的沟通与支持。 目前HORIBA在中国已经设立了3个办公室(北京、上海和广州),2个应用和培训中心(北京和上海),拥有65人的专业团队(包括20位资深服务工程师,10位应用专家以及35位产品顾问、市场及后勤服务人员)。我们的中国团队已经做好准备并乐于为中国的广大用户提供直接的支持与服务。 HORIBA旗下的Jobin Yvon光谱技术已拥有近200年历史,除荧光光谱仪,其它产线如:拉曼光谱、椭圆偏振光谱、光栅、单色仪等系列光谱仪器,在技术上可完全满足对高端科研及检测的要求,并在全球获广泛认可。我们仍将继续努力,希望通过我们的产品和服务,为中国的广大用户带来更多的便利。 当您在购买和使用我们的仪器时遇到任何困难或者问题,请随时联系我们: 售前咨询电话:  北京:010-8567 9966-212  上海:021-6289 6060-101  广州:020-3878 1883 售后服务中心热线:010-8567 9966-213 此致!HORIBA科学仪器事业部2013-10-21
  • 你和荧光光谱仪使用专家之间,差个培训班而已
    实验室终于收了一台荧光光谱仪,各种高大上,有木有? 然而并不会发挥它的洪荒之力!!如果参加了9月5~8日 HORIBA Scientific在京举办的荧光光谱仪用户培训班,就没有这种烦恼啦。为什么这么说呢?吸引了 20多人参加的北京荧光用户培训班 有哪些亮点?且听前方探子一一来报:亮点一:4天3课自由选 理论实践都不落此次培训内容包含荧光稳态、量子产率、荧光寿命3大环节,从仪器原理、实际应用、上机操作、数据分析四个方面,全方位帮助学员学会“荧光逻辑”,懂得“荧光语言”。学员们也可以根据自身需求选择课程环节,大化的提升效率、找准重点。培训由HORIBA 资深工程师周磊博士和王红静老师为大家进行讲解,都是多年光谱技术教学的“老干部”。尤其是周磊博士,长期从事荧光光谱和表面等离子体共振成像的技术支持,负责仪器选型、功能开拓及用户培训等,拥有丰富的样品测试、数据解析及疑难问题解决经验。周磊博士为了加强实际需要,培训中也特别邀请了售后工程师参与,希望他们可以利用这个难得的机会和用户多沟通,不仅懂硬件,还要了解客户在想什么,需要什么。亮点二:学科交叉开眼界,资源共享高效率参加培训,学员们不仅可以了解荧光光谱知识,还可以满足学科交叉、应用拓展的需求。比如原本用二维荧光研究材料的学员,通过研究水环境学员的介绍,忽然发现原来可以用三维荧光还可以获取全谱信息,对于其研究新材料新样品,多了一个视角。学员们之间互动频繁,留电话,加微信,不仅认识了新朋友、拓展人脉;同时还能实现彼此间的资源共享。以后如果有特殊样品自己实验室无法检测,求助万能朋友圈,分分钟搞定啊。看看大家认真起来的样子,是不是格外有学习的氛围?亮点三:轻松学习氛围好,贴心零食解疲劳说去培训,你可能联想到“严肃”、“枯燥”等关键词,但是有老干部周磊博士在,你会发现学习也可以这么轻松愉悦。培训前,学员们自我介绍,有助于在陌生的环境中快速的了解彼此,调节学习氛围。培训途中穿插了有奖问答环节,这是检查学员学习情况的方法,也是调节课堂气氛的小妙招,踊跃发言后学员还将获得一份小礼品。专为学员们准备的咖啡,饼干等小零食,充实的培训课程怎能缺少对脑力和体力的补充谁说做技术就要严肃到底,在适当放松的环境中学习往往效果更佳。不少学员感慨,关于荧光很多东西以前知道一些,但不透彻,经过这次系统的培训,再进行实验操作就更有心得了。理论实践结合的课程、专业风趣的讲师、轻松的学习氛围,学员们对这次培训效果,是不是“很满意”?本期培训未能参加的同学们先别着急,HORIBA Scientific将定期会举办相关技术的用户培训班,关注HORIBA科学仪器事业部官方微信,随时了解培训信息哦。HORIBA 光谱学院HORIBA及其旗下有着近 200 年光学光谱历史经验的Jobin Yvon, 一直致力于为用户普及相关基础知识。为此特创立 Optical School ,以传播光学光谱相关基础知识和新应用进展。无论是刚接触光学光谱的学生,还是希望有所建树的研究者,都能在这里找到适合自己的学习资料及课程:发散思维,内容全面 以光学光谱为核心,辐射其它应用技术名师开讲,专业权威 对话业内知名科研大咖和HORIBA资深专家 课程多样,选择灵活 网络讲堂,校园科普、国际论坛,多种模式组合搭配 更多详情请登录:http://www.horiba.com/cn/scientific/news-events/events/
  • 原子荧光光谱仪的应用-保温杯中不锈钢的检测
    原子荧光光谱仪也叫做原子荧光光度计,因其操作简单性价比高等优势被广泛应用在各种行业砷、汞等重金属的检测中。其中就包括我们生活中常使用的保温杯中的不锈钢检测。保温杯与我们的生活密切相关,不锈钢中重金属是否达标可以直接影响我们的身体健康。国家制定了一系列不锈钢检测标准。原子荧光光谱仪作为检测砷、汞等重金属元素的主要仪器在不锈钢检测中发挥重要作用。专注研究原子荧光光谱仪的研发以及生产二十余载的金索坤在研究使用原子荧光光谱仪检测不锈钢中砷、汞等重金属积累了大量经验,今天金索坤的小编和您分享如何应用原子荧光光度计检测不锈钢中的砷。依照标准《GB/T 20127.2-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第2部分氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量》检测不锈钢中的砷的操作步骤可简化为:按标准取样后,取适量试料于100 mL烧杯中,加入盐酸、硝酸在低温炉上加热溶解。待完全溶解后冷却。加入硫酸磷酸混合酸,加热蒸发至出现白烟,冷却至室温后加水,低温加热至溶解。溶液移入容量瓶,加定容。取适量试液于容量瓶中,加入硫脲和抗坏血酸混合溶液,静置30分钟后加水定容。然后调节原子荧光光谱仪参数至最佳分析测试条件,制作标准曲线,检测样品原子荧光强度,最后得到样品中砷含量。在应用原子荧光光谱法检测不锈钢中砷时加入硫酸磷酸混合酸可以络合钨、钼、铌、钽等容易水解的元素,另外在原子荧光光谱法检测钢铁中抗坏血酸混合溶液将砷(V)还原为砷(I),并抑制镍、钴、铜等元素的干扰。随着原子荧光技术的提高,原子荧光光谱仪的应用范围已经由地质选矿、卫生防疫等领域逐渐扩展到食品以及保温杯等日常生活用品中。金索坤作为原子荧光行业领跑者会随着原子荧光光谱仪应用领域的逐渐扩展不断地推陈出新,用更加优质的原子荧光产品服务官大客户。 金索坤SK-乐析 原子荧光光谱仪/光度计
  • 应用原子荧光光谱仪检测香烟中的重金属
    在11月26日国务院发布关于修改《中华人民共和国烟草专卖法实施条例》,确认电子烟合法性之后紧接着在30日市场监督管理总局发布《电子烟(征求意见稿)》国家标准,相信在一段时间内香烟以及烟草制品还会成为热门话题。吸烟有害健康,不但是因为香烟含有尼古丁、焦油等有害物质之外,还有汞、砷、铅等重金属元素。原子荧光光谱仪作为检测重金属的主要仪器在香烟的检测中同样有很广泛的应用。今天金索坤的小编和您分享如何应用原子荧光光谱仪检测香烟中汞、砷、铅元素检测香烟中的汞、砷、铅等重金属物质可以依照标准《YC/T 250-2008 烟草及烟草制品 汞、砷、铅含量的测定 氢化物原子荧光光度法》来执行,具体操作可简述为:依照标准YC/T 31制取试样,取适量试样与微波消解罐内,加入3mL~4mL浓硝酸,但反应缓和后加入2mL过氧化氢,装入外罐密闭,程序升温,待消解完成后取少量水冲洗消解罐内壁,将消解罐置于温控加热板上。依照汞、砷、铅元素的不同采用不同的赶酸方式得到含汞、砷、铅元素的待测溶液。同时做空白试验。按照所使用的原子荧光光谱仪的推荐测试条件输入相关参数。预热,待原子荧光光谱仪稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。虽然即将实施的《电子烟(征求意见稿)》没有直接提到电子烟中重金属的检测方法,但依照《中华人民共和国烟草专卖法实施条例》第六十五条:“电子烟等新型烟草制品参照本条例卷烟的有关规定执行。”来说,电子烟中的重金属可能会依照标准《YC/T 250-2008 烟草及烟草制品 汞、砷、铅含量的测定 氢化物原子荧光光度法》来使用原子荧光光谱仪来检测。有业内人士指出电子烟同时为了电子烟雾化效果以及美观,自身材料中掺杂了砷、汞、铅等重金属元素,而卷烟中的重金属主要是由于生长环境收到污染所致。因此就重金属含量来说,只有通过原子荧光光谱仪等专业的重金属检测仪器才可以判断其安全与否。金索坤作为原子荧光行业的领跑者会不断地推陈出新,用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • 原子荧光光谱仪的应用-染发剂的检测
    随着原子荧光技术的发展,原子荧光光谱仪的应用范围已经扩展到食品化妆品检测;环境监测;科研教学;卫生防疫等诸多领域中各种样品中重金属的检测,其中就包括与我们关系颇为密切的染发产品。在这个追求个性的时代,许多人将头发作为一个人彰显个性的舞台,殊不知重金属超标的威胁就在其间。染发剂中重金属超标会对人体造成很大伤害,原子荧光光谱仪在这其中又发挥着重要作用。金索坤专注于研究原子荧光法检测重金属多年,今天小编和您分享原子荧光光谱仪检测染发剂中的重金属。重金属的超标对人体造成的伤害无需赘言,而染发师经常接触染发剂,即使染发产品合格但长期接触也会对身体造成影响。需要注意一下两点。一是黑色染发剂通常是多种组分拼出来的,较染其他颜色对人体的作用性更强。二是宣称“含植物成分”的染发剂本质上和传统化学染发剂没有太大的区别,目前我国并没有一款“纯植物”审批成功。提到染发剂的成分离不开检测仪器。拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因为其检出限低灵敏度高在染发剂的检测中发挥重要作用。例如在《化妆品安全技术规范(2015年版)》中将原子荧光法作为检测砷、汞元素的第一法。另外作为进出口商品时,染发剂也需要依照标准《SN/T 3479-2013 进出口化妆品中汞、砷、铅的测定方法 原子荧光光谱法》,使用原子荧光光谱仪检测其汞、砷、铅的含量。有数据显示,我国占据全球化妆品市场的12.7%,是第二大的化妆品市场。为保证我国化妆品市场健康发展,更需要原子荧光光谱仪等检测仪器的监督。北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光行业领跑者,为助力染发剂等化妆产品中重金属的检测推出SK-2003A便捷型原子荧光光谱仪、SK-乐析 测汞型原子荧光光谱仪等产品。同时金索坤还会继续努力,不断地推陈出新,用更加优质的原子荧光产品为保证我国化妆品市场的健康发展贡献力量。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • 2012~2013原子荧光光谱盘点:技术、专利、论文、标准
    2012~2013年推出的商品化原子荧光新产品见:2012~2013原子荧光光谱盘点:新产品  3. 原子荧光分析技术的最新进展  3.1 固体酸技术  在常规实验室分析中,原子荧光所使用的酸均经过浓酸稀释得到。浓酸一般为具有极强挥发性、腐蚀性和刺激性的浓盐酸和浓硝酸,或者具有极强腐蚀性和脱水性的浓硫酸和浓磷酸。在使用上述酸时,需要在通风橱中使用移液管进行定量移取操作,同时需要采取严格的安全防护措施。北京瑞利分析仪器有限公司开发了一种精确定量的预制固体酸压片(图15),以固体的酸替代液体的盐酸、硝酸、硫酸和硫酸,具有较好的便携性,安全性高,使用简单,可以大大简化分析过程。图15 预制固体酸片剂  3.2 脉冲式自控低温点火原子化技术  与原子化技术相关联的原子化器是原子荧光的核心器件,其主要作用是点燃氩氢火焰和实现蒸气发生反应过程中所生成待测元素气态物质的高效原子化。原子化器原子化效率的高低决定了分析灵敏度的强弱,原子化器的可靠性直接影响到原子荧光整机的稳定性。氩氢火焰的点燃与否和原子化器温度是否稳定是决定原子化器是否可靠的决定性因素,前者直接决定了分析信号的有无,后者则决定了分析信号是否稳定可靠。  目前商品化原子荧光光谱仪普遍采用的原子化器,其功能主要分为:点火和控温。点火主要通过原子化器顶端的点火炉丝加热来实现。由于长期工作在在强腐蚀性的酸性环境中,且直接与空气接触,加速了其老化过程,最终导致点火失败,致使原子荧光无法正常检测。  新&mdash 代脉冲式自控低温点火原子化技术(Pulse Firing Self-Controlled Temperature, PFSCT),是北京瑞利分析仪器有限公司根据VG-AFS&ldquo 低温原子化技术&rdquo 的原理,开发的一种全新的点火和自动控温装置,基于脉冲式工作原理的陶瓷点火针和自控温正温度系数加热陶瓷材料,可以达到目前广泛应用的低温石英管原子化器点火技术相同的指标。该装置的优点:可以无需使用屏蔽气,氩气消耗仅为200 mL/min 平均功率仅为5 W,使用寿命可长达5年以上。点火装置采用全陶瓷材料,具有优异的抗腐蚀、抗老化性能和极佳的机械强度。  3.3 数字化对光技术  目前用于原子荧光空心阴极灯的对光系统一般均采用将入射光照射到某一个带有刻度线的平面上,然后进行目测的形式进行对光,对光结束后需要手动移去对光装置,因此对光的准确度较差,且无法实现对光的自动化和数字化,从而会影响分析结果的灵敏度和重复性。对于需要频繁更换空心阴极灯后的多次对光操作,根本无法保证多次对光过程之间光斑位置的一致性,因此长期测量结果的重复性也无法保证。  在光源对光系统的设计上,北京瑞利分析仪器有限公司首次提出了基于四象限探测器的数字化对光技术(图16),通过比较四个光电池的信号强弱,最终确定光斑位置偏移程度。当四个光电池的信号相同时,即完成光源的对光过程,不再需要人为肉眼判断光斑的实际位置,降低了对光过程的复杂程度。该项技术光路对准精度高、重复性好,可以自动监测及校准光源漂移,在原子荧光分析技术领域,尤其是空心阴极灯自动对光及光源漂移校准等领域具有较好的应用前景。图16 数字化对光系统1-空心阴极灯 2-透镜1 3-原子化器 4-观测点 5-透镜2 6-光电倍增管 7-透镜3 8-四象限探测器  3.4 介质阻挡放电/低温等离子体技术  介质阻挡放电(DBD)/低温等离子体技术(LTP)作为一种在分析仪器领域极具应用前景的技术,目前已经在由日本岛津公司与日本大阪大学原子和分子技术中心联合开发的Tracera高灵敏度气相色谱系统上实现了商品化。  DBD技术在原子荧光的原子化技术领域已经显现出巨大的应用潜力,如图17所示为线筒式DBD放电结构:主要包括2个同心的石英管(外层:10(ID)*11(OD)*40mm(L) 内层:4(ID)*5 (OD)*35mm(L))和1个中心铜电极。内外层石英管间隙中通入屏蔽气,确保DBD放电产生的样品自由原子不被空气氧化。内层石英管外壁缠有一层铝箔用作放电外电极,内电极为套有铜电极的石英棒。外电极与内电极在高频交流电源的作用下产生介质阻挡放电,并形成等离子体放电区域,氢化物随载气通过该区域时被原子化在两个电极上施加交流电压(4.3~7.0 kV,20 kHz)时,腔体内产生稳定的放电。在测量As、Sb、Pb时,功耗分别为13.5,12.5和44 W,检出限分别为0.04,0.11和0.27 µ g/L。图17 DBD 原子化器结构纵切面图  邢志等建立了低温等离子体( LTP)与原子荧光光谱仪( AFS) 联用直接检测 ABS 固体样品中 Hg 的方法。采用介质阻挡放电( DBD) 方式产生低温等离子体,剥蚀固体样品后产生的元素蒸气引入到原子荧光光谱仪进行检测。优化的实验条件为: DBD 外接电源的放电功率为 16~18 W,放电气体流速为 400 mL/min 采样距离为 1~5 mm 原子荧光光谱仪的原子化器高度为10 mm。测定 Hg 的检出限为 0.91 mg/kg,线性范围为91.5~1096 mg/kg 精密度( RSD, n = 7) 为 1.9%~2.3% 。对标准样品以及实际样品进行测定,测定结果与标准值与ICP-MS 及 CVG-AFS 一致,表明可作为直接检测固体样品的新型元素分析技术。  3.5 恒压、恒流进样技术  恒压、恒流进样技术目前已取得突破性的进展,采用密闭体系下精确控制的气体压力实现对液体进样的恒压、恒流驱动,见图18。依靠气体在储液罐中对液体施加恒定可控的压力,通过精确控制储液罐的压力和排液时间来驱动液体以恒压、恒流、定量的方式参与在线蒸气发生反应,有效解决了常规的蠕动泵和注射泵进样系统在蒸气发生反应的压力波动对火焰稳定性的影响,致使降低分析数据的重现性。该装置吸液、排液、系统压力精确控制和液位探测,具有极高的集成度和自动化程度,基本上对气体没有消耗,无需蠕动泵和注射泵等大功率器件,有效降低了系统功耗和成本。该装置适用于蒸气发生-原子荧光光谱仪或用于原子光谱类仪器的氢化物发生器等,提高其自动化和集成化程度。该项技术应用于原子荧光法,可获得重复性小于0.3%优异的技术指标。图18 恒压、恒流进样系统  3.6 光致蒸气发生进样技术  王秋泉等设计了基于Ag-TiO2/ZrO催化剂的在线光催化蒸气发生系统。无需KBH4,以纳米半导体催化剂的导带电子作为还原剂,实现了从SeVI到挥发性SeH2的直接还原(图19),解决了KBH4体系中SeVI在没有预还原的情况下无法将SeVI直接还原为SeH2的问题。在流动注射进样模式下,以原子荧光作为检测手段,在UV/Ag-TiO2-HCOOH体系中,SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为1.2、1.8、7.4和0.9ng/mL 而在UV/ZrO2-HCOOH体系中,SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为0.7、1.0、4.2和0.5ng/mL 相对标准偏差RSD小于5.1%(n=9,1&mu g/mL)。图19 光催化蒸气发生进样技术  3.7 电化学蒸气发生进样技术  张王兵等建立了一种基于电化学氢化物发生-原子荧光联用的绿色分析方法,用于测定水和大米样品中超痕量镉。对影响镉分析信号强度的参数,如阴极材料、电解电流、增敏试剂、电解液等均进行了深入研究与优化。最终选用钛箔作为阴极材料,并考察了载气的引入位置对信号强度的影响。对存在的干扰及其去除方法进行了深入研究。在优化条件下,镉的检出限为0.15ng/mL 20ng/mL镉的相对标准偏差为3.0%。方法的准确度最终通过测量标准参考物质得到了验证。  3.8 固体进样技术  王昌钊等采用固体进样原子荧光镉分析仪,建立了对苹果及苹果粒中镉的直接快速分析方法。通过使用多孔石墨管作为电热蒸发器实现固体样品中镉的直接导入,并采用钨丝作为镉的捕获器来消除测量中的基体干扰。该方法不需要对样品做任何消解,不需要任何化学试剂,可直接固体进样进行测定。通过仪器条件的优化,对国家标准物质的测定结果进入真值置信区间,测试的准确性良好。仪器检出限 1pg RSD 5% (100pg)。  3.9 VG-AFS可测量元素的扩展  近年来,进&mdash 步扩展蒸气发生-原子荧光光谱法可测量元素,扩展VG-AFS的应用领域已成为&mdash 个重要的研究方向。北京瑞利分析仪器有限公司开发出可以直接用于现有原子荧光仪器的分析方法和增敏剂,实现了Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的蒸气发生-原子荧光高灵敏检测。增敏剂针对元素的不同而不同,分为Ⅰ型和Ⅱ型,其中Ⅰ型可以直接溶解在硼氢化钾溶液中,Ⅱ型可以直接溶解在酸性样品溶液中,但是两者均具有相同的检测灵敏度效果。Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的检出限均小于3 ng/mL,重复性RSD小于2%,线性范围r大于两个数量级,线性相关系数大于0.998。  4. 2012-2013年国内原子荧光制造商获得授权的专利  来自国家知识产权局专利数据库的统计数据表明,2012~2013年国内原子荧光制造商申请原子荧光相关专利52项 (以公告日为准),其中发明专利10项,仅占总申请数的19.2%,实用新型专利42项 获得授权专利60项 (以授权日为准),其中发明专利9项,仅占总授权数的15%,实用新型专利51项。总体来说,代表着较高技术创新能力的发明专利数量偏少。虽然发明专利从申请到授权的时间较长,时间上存在一定的滞后性,但是一定程度上也体现了国内原子荧光制造商的创新能力,尤其是原始创新能力的不足。  国内各原子荧光制造厂商2012~2013年专利的具体情况,见表1。表1 2012~2013年国内原子荧光制造商获得专利汇总  5. 2012~2013年发表原子荧光光谱法的应用论文  我国广大分析工作者在近两年里,应用VG-AFS在各个领域中开展了大量的分析方法研究工作,来自中国期刊网CNKI论文库的数据(篇名检索)表明,国内共计发表原子荧光光谱分析相关的各类论文的数量, 2012年发表了386篇 2013年发表了330篇,两年合计716篇。这几乎是平均每天有一篇文章发表,也是每年发表的论文数量较多的两年,说明VG-AFS的应用在我国得到迅猛的发展。  6. 2012~2013年原子荧光光谱法最新颁布的国家和行业标准  2012~2013年共计颁布与原子荧光光谱法相关的国家标准共34项,主要较多集中在冶金等领域。其中2012年颁布了15项 2013年颁布了19项,见表2。表2 2012~2013年颁布的与原子荧光光谱法相关的标准  7. 结束语  原子荧光是中国民族分析仪器产业的骄傲,自1983年我国首台WYD-2型科研样机的研制成功及迅速转化为XDY-1型商品仪器,便开始了我国原子荧光光谱仪的产业化进程。30年来经过科技人员的努力,我国的原子荧光光谱仪器迅速发展,特别是这两年更是突飞猛进,在国际上处于绝对领先的地位。  然而,综观全局不难发现,数量之大却多是一味地模仿,缺少创新和特色无法,走出低端制造的困局。要实现&ldquo 中国制造&rdquo 向&ldquo 中国创造&rdquo 的转型升级,需要我们原子荧光研发人员厚积薄发与持续创新。原子荧光光谱仪器未来的发展,必须提高仪器的档次、研发专用化、小型化仪器相关技术,突破小功率低能耗、低温微型原子化器、新型激发光源、高效价廉的检测器和光纤技术等关键领域。强化基础研究,会发现广阔的发展空间。  作者:北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬  梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会
  • Kylin S1原子荧光光谱法 四道同测自来水中硒,汞,砷和锑
    简介工业和生活用水中砷、硒和汞的污染来源于天然矿床,工业排放,水源流经采矿区,垃圾填埋和农业活动。食用被污染的水会引起皮肤损害(砷),肾脏和神经系统损伤(汞)以及手指和脚趾的麻木(硒),同时(锑)也可以造成皮肤黏膜、心脏、肝脏、肺及神经系统等多个组织器官的损害。原子荧光法是近10年来发展较快的一种新的分析技术。该方法具有检测操作简单、易行,分析结果准确、可靠,应用范围广等特点。应用北京吉天仪器有限公司生产的kylin s1四通道原子荧光光谱仪同时测定自来水中硒、汞、砷和锑的含量。符合国家标准。吉天仪器kylin s1系列原子荧光光谱仪为生活用水,水质分析提供了高效准确的分析方法。方案优势原子荧光(afs)是中国具有自主知识产权的分析仪器,广泛应用于环境监测,食品安全,地质矿产等领域,具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素,在酸性介质中,硼氢化钾(硼氢化钠)生成的新生态氢,作为还原剂,发生氢化反应,生产氢化物(汞为汞蒸气),通过氩气将氢化物(汞蒸气)导入原子化器中,在氢火焰中发生原子化,被测元素空心阴极灯作为激发光源,被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁,当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光,荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。硒、汞、砷和锑元素的主要荧光谱线介于200~290nm之间,正好是日盲光电倍增管灵敏度最好波段,处于最佳检测波长范围之内。硒、汞、砷和锑作为水质分析的主要指标,同时测定各类水质样品中这四种元素可以很大程度节约分析时间和试剂成本。本文对于自来水样品中的硒、汞、砷和锑的含量进行了四道同时测定并进行了方法学考察。表一:实验所用仪器/设备/耗材/试剂序号仪器/设备/耗材序号试剂1北京吉天仪器有限kylin s1 原子荧光光度计1硒标准溶液(gbw(e)080215)2水浴锅2汞标准溶液(gbw(e)080124)3分析天平(万分之一)3砷标准溶液(gbw(e)080117)4超纯水仪4锑标准溶液(gbw(e)080545)5超声仪5盐酸(优级纯)6氩气(纯度≥99.99%)6氢氧化钾(优级纯)7烧杯(1000ml)7硼氢化钾(优级纯)8容量瓶(100ml)8硫脲(优级纯)9比色管(25ml和100ml) 1、测试原理样品中硒、汞、砷和锑经浓盐酸提取后,用硫脲将五价砷还原为三价砷,六价硒被还原成四价硒,五价锑还原为三价锑,kbh4在酸性环境下产生新生态氢,与样品中元素发生氢化反应,生成氢化物(汞为汞蒸气),通过氩气将氢化物(汞蒸气)导入原子化器中并在氢火焰中发生原子化,被测元素空心阴极灯作为激发光源,被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁,当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光,荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比,外标法定量。2 、实验结果1 2 2.1、标准曲线将混合标准使用液依次进样0 ml,0.1 ml,0.2 ml,0.5 ml,0.8 ml和1.0ml,以元素浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,硒,砷和锑的线性图见图一,汞的线性图见图二,线性及相关系数见表二。 图一:硒,砷和锑的标准曲线 图二:汞的标准曲线 表二:线性及相关系数元素线性方程相关系数ra道(se)y=122.23x+78.2950.9983b道(hg)y=847.5x+0.77890.9994c道(as)y=300.19x+81.8760.9990d道(sb)y=176.66x+-23.7940.99942.2 、重复性连续进7针标混合标准溶液0.4ml,重复性统计见表三。表三:硒、汞、砷和锑四种元素的重复性#峰面积(mv.s)a道(se)b道(hg)c道(as)d道(sb)11246.17829.412967.891623.7721239.25847.942926.031605.3031231.58844.902955.481609.8141231.01843.212912.411605.0351251.12835.912973.341636.6461213.90840.462908.381607.0271230.81830.152921.931589.58rsd0.99%0.86%0.92%0.94%2.3 、样品及加标回收率样品的浓度见表四,加标回收见表五。表四:样品浓度样品名称含量(mg/kg)a(se)b(hg)c(as)d(sb)样品-10000样品-20000表五:加标回收率样品名称回收率(%)a(se)b(hg)c(as)d(sb)加标-187.22%98.57%95.41%93.11%加标-289.92%99.30%94.22%91.06%3 、 结论测试结果显示:应用北京吉天仪器有限公司设计的kylin s1原子荧光光度计可以很好的测定自来水样品中的痕量砷、锑、硒和汞四种元素,线性关系良好;重复性好;各待测元素回收率良好。
  • SK-乐析原子荧光光谱仪让水质监测变得简单
    水,是生命之源。无论是在人们的生活和生产中都有着不可或缺的作用。而我国虽然幅员辽阔,但可用于生产和生活的淡水资源并不多。据统我国人均淡水资源仅为世界人均量的1/4,居世界第109位,属于贫水国。再加上在前几年人们环保意识淡薄,破坏环境的行为屡禁不止,这使得我国的淡水资源更加捉襟见肘。为了进一步保护我国的淡水资源,国务院于2015年4月16日正式发布了《关于印发水污染防治行动计划的通知》,在“十三五”期间,举办“水专项实施推进会”为水污染的防治筹集建议,在“十九大”又提出“绿水青山就是金山银山的理念”。进一步表明国家对水资源防护的力度和信心。按照“水十条”的要求到2020年,全国水环境质量得到阶段性改善,污染严重水体较大幅度减少,饮用水安全保障水平持续提升,地下水超采得到严格控制。要完成这一目标,除了各个部门通力配合之外,高质高效的检测仪器也是必须的。在《HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》中介绍应用原子荧光法检测水样中的砷、汞、硒等重金属元素。原子荧光光谱仪是拥有我国自主知识产权的光谱仪器,因为其检出限低灵敏度高被广泛应用在汞、砷、硒、铋等重金属元素的检测。北京金索坤技术开发有限公司是市面上唯一一家只专注原子荧光光谱仪的研发以及生产的高新技术企业。金索坤研究原子荧光技术三十余载,倾心打造出检测元素多、检测速度快、技术指标好、安装省事操作省心节约耗材的新一代原子荧光光谱仪(原子荧光光度计)。下面就以金索坤2016年推出的产品SK-乐析 氢化法原子荧光光谱仪为例,来了解新一代原子荧光光谱仪的特点。首先,金索坤SK-乐析原子荧光光谱仪采用内部无管路集成模块化设计精简仪器结构,缩短管路,利于安装、操作及维护。其中具有专利技术的多功能反应模块、集扩式传输室模块,选用进口PC材质使得汞元素吸附记忆效应小,同时高度集成了进样、氢化反应、废液排除多功能于一身,将传统进样管路2米左右缩减至半米,大大精简了装置。同时多功能反应模块可实现废液自动排除,无需额外的泵排废。同时集成式的模块化设计结构在精简装置的同时也节约了耗材。其次,金索坤SK-乐析原子荧光光谱仪摒弃了传统流线型原子化器采用新型双层屏蔽式原子化器。通过改变原子化器结构,提高原子化效率的同时有效降低汞元素的记忆效应,测汞更佳。这种新型的原子化器极大程度的提高了原子化效率。最后,金索坤SK-乐析原子荧光光谱仪借鉴了ICP-MS进样方式,采用最新具有发明专利技术的连续流动进样技术,将传统样品、空白交替进入的定量进样方式改为样品、样品连续进入的定速方式,使得仪器的测试效率大大提高,从传统测试一个样品三次数据2分钟缩减至30秒。同时新型的进样技术配合多功能反应模块及集扩式传输室等专利技术的应用,使得仪器的稳定性指标从原有的RSD小于1.0%提升至RSD小于0.6%,指标全面优于国标及市面同类其他产品。SK-乐析 原子荧光光谱仪技术指标测试元素As Sb Bi Pb Sn Te SeZnGeCd Hg检出限(DL)ng/mL<0.01<1.0<0.05<0.001重复性(RSD)0.6%线性范围大于三个数量级道间干扰0.5%测试时间30秒/3次数据我国的水资源环境不容乐观,保护水资源不仅需要全国上下共同努力,同时也需要相应的检测仪器的全力配合。金索坤SK-乐析 原子荧光光谱仪作为新一代原子荧光光谱仪的代表产品,一定会成为水样检测实验室的得力助手。
  • SK-880火焰原子荧光光谱仪入选北京市新技术新产品名单
    近日,北京市科学技术委员会正式公布第九批北京市新技术新产品(服务)名单。北京金索坤技术开发有限公司SK-880火焰原子荧光光谱仪产品入选。 为什么研发火焰原子荧光光谱仪70年代末,为了满足国家地质普查找矿大量测试砷、锑、铋、汞元素的需求,具有中国自主知识产权的分析仪器氢化法原子荧光光谱仪应运而生。凭借着其灵敏度高,稳定性好,性价比高的特点,除了在地质行业逐渐普及到环保、食品等其他领域。但是氢化法原子荧光由于可有效发生氢化法反应的元素种类有限,局限了原子荧光的应用。如何拓展氢化法原子荧光的检测元素,尤其是对于地质行业普查找矿贵金属元素金的测试就成为了自90年代以来北京金索坤研发团队的重点课题。火焰原子荧光光谱仪就是在这一背景下而产生的。火焰原子荧光光谱仪,突破了氢化物发生法原子荧光光谱仪原理上的限制,液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比。火焰原子荧光光谱仪的应用及优势火焰原子荧光光谱仪产品的推出,拓展了原子荧光的检测元素范围,增加了金、银、钴、镍、铁、锰等元素。尤其在金元素及镉元素的测试上具有独特性。其中SK-880火焰原子荧光光谱仪不仅可进行ppm级常量金的测定,同时也满足地质冶金行业对于小于0.1ppb微量金的测试需求。并且测试速度是常规应用原子吸收石墨炉的十倍,而测试每个样品的成本仅需0.1元。北京金索坤与国家地质测试中心等单位联合起草了《区域地球化学样品分析方法第35部分:金量测定泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法》行业标准,更方便了用户的测试使用。SK-典越火焰原子荧光光谱仪是一款针对谷物中镉元素检测的专用分析仪器。相比常规应用原子吸收石墨炉或者ICP-MS,应用SK-典越火焰原子荧光光谱仪测试谷物中镉元素具有测试速度快-每个样品仅需10秒;前处理简单-无需消解仅需稀酸提取5分钟即可上机测试;稳定性好-RSD小于0.6%;测试成本低-每个样品测试仅需0.1元。国家粮食局科学研究院和北京金索坤技术开发有限公司共同起草的《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准,于2018年9月1日起正式实施。火焰原子荧光光谱仪产品的推出,拓展了原子荧光的应用领域。北京金索坤作为行业内原子荧光技术的领跑者,会不断推陈出新,以优质的创新型原子荧光产品服务更多的用户,打造国产分析仪器名牌。SK-880火焰原子荧光光谱仪SK-典越火焰原子荧光光谱仪作为中国氢化法原子荧光技术的发源地,北京金索坤技术开发有限公司研发原子荧光技术三十余载,为发展中国自主知识产权的分析仪器不断探索乾坤的同时,为您提供最专业的原子荧光产品及技术服务。作为一家只专注原子荧光技术研发的高新技术企业,金索坤为您提供新一代具有检测元素多(火焰法技术),测试速度快(连续流动进样专利技术),技术指标好(优于国标RSD0.6%),省事、省耗材(多功能反应模块专利技术)的原子荧光光谱仪。
  • 海光仪器:原子荧光光谱分析技术及未来发展方向
    北京海光仪器公司周志恒总经理  周志恒总经理在报告中从原子荧光技术发展史谈起,详细介绍了原子荧光技术的国内外研究现状,现有商品仪器情况尤其是仪器结构和原子荧光仪器的基础核心、关键技术,以及海光商品仪器相关情况 分析了原子荧光光谱分析法的主要优点,以及原子荧光光谱分析原理 分别从激发光源、形态分析、符合EPA标准的测汞技术、多元素同时测量技术、便携或车载式现场测量仪器五个方面论述了原子荧光技术的未来发展方向。
  • 2012~2013原子荧光光谱盘点:新产品
    1 前言  自从1964年Winefordner等首次提出原子荧光分析理论可作为一种新的原子光谱分析方法以来,已经过了50年的发展历程,原子荧光分析技术在不断发展和完善,原子荧光仪器也在不断推陈出新。  我国在原子荧光光谱分析技术的研究虽然比国外晚了近十年。但是,从上世纪70年代中期就开始了原子荧光分析技术的研究,进入80年代后对蒸气发生-原子荧光分析技术的研究得到了飞速发展。  1975年西北大学杜文虎等研制成功了冷原子荧光测汞仪,可测定粮食、土壤、矿物等样品中的微量汞。  1977年中科院上海冶金研究所和上海机械制造工艺研究所合作,研制成功以高强度空心阴极灯作为激发光源,氮屏蔽空气-乙炔火焰作原子化器的原子荧光光谱仪。该仪器可检测铝合金、镁合金、球墨铸铁等样品中的锌、镉和锰等元素。  1979年郭小伟、杨密云等研制了单道氢化物无色散原子荧光光谱仪科研样机,釆用溴化物无极放电灯作为激发光源,克服了国外碘化物无极放电灯碘对铋产生的严重光谱干扰,测定了微量砷、锑、铋等元素。开创了氢化物发生-原子荧光光谱法,从而为我国的VG-AFS的发展奠定了基础,做出了重要贡献。  1981~1983年郭小伟(西北有色地质研究所)和张锦茂(地矿部物化探研究所)的两个研究小组合作,研制成功了以溴化物无极放电灯作激发光源的&ldquo WYD-2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪&rdquo 。与此同时,张锦茂等开展了地球化学样品中As、Sb、Bi、Hg等两个元素同时测定分析方法的研究,取得了令人满意的分析结果。该仪器于1983年通过了地质矿产部和冶金工业部的样机鉴定,这是我国研制成功并迅速转化为商品化仪器的第一台蒸气发生-双道原子荧光光谱仪的科研样机。  1983年,按照地矿部的统一步署,由郭小伟和张锦茂负责指导协助,北京地质仪器厂(现海光仪器公司)顾根桃同志负责接产,三方共同合作将科研科样机转化为商品化仪器,开发研制成功了我国第-台蒸气发生-双道原子荧光商品化仪器&ldquo XDY-1双道原子荧光光光谱仪&rdquo 工业样机,并于1985年通过了地矿部物化探局组织的样机鉴定。鉴于在&ldquo 双道氢化物无色散原子荧光光谱仪的研制和投产及方法应用研究&rdquo 领域的突出贡献,1987年地质矿产部授予郭小伟、张锦茂和顾根桃三人,地矿部科技成果二等奖。从此,开启了原子荧光分析仪器商品化规模生产之门。  30多年来,经过我国两代科技工作者的共同努力,在激发光源、蒸气发生进样系统、石英炉原子化器、低温原子化技术等关键技术上有了较大的发展,使我国的商品仪器不断得到改进和完善。可测的元素由早期仅能分析6种, 扩大到16种 仪器检出限降低了1~2个数量级 精密度由&le 5% 降低到&le 1% 且由手工操作发展到半自动和智能化全自动测定。蒸气发生-原子荧光已成为具有中国自主知识产权的分析仪器。目前,我国无论在仪器的研发、分析方法的研究和推广应用等方面,均处于国际领先水平。  近年来, 我国原子荧光光谱仪的生产企业也在不断增加,目前己发展到超过10家。据不完全统计我国现有各种型号的原子荧光光谱仪保有量达10000台以上。仪器产量不仅能满足国内的需求,还出口到加拿大、美国、意大利、阿根廷、伊朗、波兰、乌兹别克斯坦、墨西哥、泰国和老挝等国。  原子荧光光谱法首先在地质找矿系统得到应用,继而逐渐推广到环境监测、食品卫生、城市给排水、检验检疫、农业环境、冶金钢铁、药品检验和商检等领域得到了广泛应用。并在各个领域中先后建立了相关的国家标准、行业标准和地方标准,截至2011年5月为止已建立的各项标准己达111项。正是这些标准的建立,有力推动了我国原子荧光光谱仪的推广和普及,现已成为众多实验室常规的分析仪。  近两年来,我国的科技工作者对原子荧光进行了深入研究,作了大量的工作,取得了丰硕成果。本文仅对2012~2013年推出的商品化原子荧光新产品、新技术、专利、发的论文数和新颁布的国家标准等,进行了较为详细的阐述。  2 2012~2013年推出各种新型的商品化原子荧光光谱仪  2.1 国际上首台便携式原子荧光光谱仪问世  常规原子荧光光谱仪属于实验室大型分析仪器,鉴于其较大的体积、功耗和重量,工作人员无法携带该类仪器到污染现场进行应急检测。美国国家环境保护局(EPA)看好原子荧光分析技术的前景,也格外关注其在痕量及超痕量重金属检测领域便携化和现场化的研究。2002年,给予 Frontier Geosciences公司专项资助,力图研发基于微等离子体的便携式氢化物发生-原子荧光光谱仪及相关技术,以实现水中超痕量砷的现场快速检测。遗憾的是,由于无法实现现场检测、检出限较差,再加上单次分析时间过长(大于30分钟)和损害操作者身体健康等因素,该项研究最终以失败而告终。  北京瑞利分析仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了世界上首台用于现场快速检测的PAF-1100便携式原子荧光光谱仪(图1)。便携式原子荧光光谱仪的重量仅为10Kg,功率仅为12W。其体积、重量和功率仅为与常规原子荧光光谱仪的1/5、1/6和1/20,但是具备与常规原子荧光光谱仪相同的技术指标,可携带到现场进行重金属污染的快速检测。在分析方法上,首次以精确定量预制成片剂的环境友好型试剂-固体酸全面取代具有危险性和毒性的液体盐酸、硝酸、磷酸和硫酸,极大地简化了现场分析的复杂程度。图1 PAF-1100便携式原子荧光光谱仪  便携式原子荧光在高度集成的低功耗进样技术、低功耗全封闭原子化技术、数字化对光技术、超短焦距光学系统、自适应尾气排放系统、电源模块、智能化传感技术、双模式气路系统、微型光电检测系统、无线通讯技术、固体酸及硼氢化钾压片技术等十余项涉及原子荧光子模块的自主知识产权关键技术领域获得重大突破,累计申请专利已经超过45项。便携式原子荧光光谱仪的研制成功,填补了国内外该领域的空白,在国际市场上也有着较大的竞争力和应用前景。所形成的技术平台以及所突破的关键技术可以直接应用于常规原子荧光仪器,直接推动其技术进步与产业升级,提高市场竞争力。  2.2 常规蒸气发生-原子荧光光谱仪的发展  两年来,各生产企业推出常规的蒸气发生-原子荧光光谱仪,在进样系统、光学系统。气路系统、蒸气发生反应系统、电气系统、气液分离系统、原子化系统等方面有了较大的改进,仪器结构和工业造型都得到了较大的发展。  2.2.1 AF-2000系列顺序注射原子荧光光谱仪  北京瑞利分析仪器有限公司在2012年推出基于新一代顺序注射进样技术和无线通讯技术的AF-2000系列原子荧光光谱仪(图2)。在2000系列技术平台上,包含AF-2100(单道)、 AF-2200(双道)和AF-2300(三道)三个基础型号。在国内外首次实现了原子荧光仪器的高可靠性无线通讯,首次将商品化蒸气发生-原子荧光光谱仪的测量元素范围扩展至包括Cu、Ag、Au、Co、Ni等在内的16种元素。  2000系列原子荧光光谱仪定位于高端市场,采用全新的工业造型及可靠的方钢梁框架式结构设计,使用高品质元器件和经过可靠性设计与验证的电气系统,体现出高端仪器应有的品质、可靠性和技术水平。将传统顺序注射流路中双泵三阀系统的二维流路系统优化设计为高度集成三维空间流路的新一代双泵双阀顺序注射流路系统,流路系统更加简洁和可靠。自主开发了热固化成型工艺技术,将存样环设计为具有较好的视觉形象效果和维护性的一体化可更换模块。自主开发的压力平衡式四通混合模块,极大地改善了流体传输的稳定性,可获得极佳的信号平滑度和重现性,重复性较传统原子荧光改善50%。专门针对顺序注射进样系统开发的微死体积、高韧性、免维护自动进样器采样针,能承受包括氢氟酸在内的任何强酸和强碱溶液的腐蚀,彻底解决了一直为广大分析工作者所诟病的石英采样针易碎的问题。首次将基于2.4GHz ISM频带的低功耗无线通讯技术应用于原子荧光与计算机终端之间的数据传输与控制,使用者离开分析现场,也可以远程控制实验室中的原子荧光完成全自动分析过程。首次将智能化的理念贯彻到原子荧光仪器的设计中,将智能化漏液监测、高精度数字化气路系统压力监测和原子化室避光监测用于原子荧光,提高了整机的智能化程度。图2 AF-2000系列原子荧光光谱仪  2.2.2 AFS-9500全自动四位灯顺序注射式氢化物发生原子荧光光度计  北京海光仪器公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了AFS-9500全自动四灯位顺序注射式氢化物发生原子荧光光度计(图3),其性能特点如下:四灯位、双注射泵、双通道全自动测量 最新顺序注射进样专利技术、夹管阀和注射泵的完美组合,无残留、无死体积、无交叉污染 试剂间相互隔离,扩散混合效应小,灵敏度高 还原剂注射泵采用特殊材料、无腐蚀、无漏液 原装进口注射泵、可靠性高,取样准确度优于0.05% 130位三维超静音全自动进样器智能化运行。图3 AFS-9500原子荧光光度计  2.2.3 PF5/PF7系列原子荧光光度计  北京普析通用仪器有限责任公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了PF5/PF7系列原子荧光光度计(图4),适用于As、Se、Pb、Bi、Te、Sn、Sb、Hg、Cd、Zn、Ge等十一种元素的日常痕量分析,主要特点:注射器采用纯水介质,解决了酸、碱溶液对计量器具的损坏问题。免调元素灯使每一支元素灯都工作在最佳状态,避免了人为因素造成的偏差。石英炉原子化器自动设置最佳工作区域,无需目视调节,方便准确。双光束单检测器光学系统,有效扣除激发光源漂移和波动,汞测试长期稳定性小于10%。气动流路系统,恒压恒流进样偏差小,长时间测试,同一样品测试准确度优于5%。可实现在线、反向、多重清洗,样品残留小,可测试最高浓度比现有技术高2倍。气液分离器,制冷除水、搅拌混匀,灵敏度比现有技术提高30%。图4 PF5/PF7系列原子荧光光度计  2.2.4 RGF-8700原子荧光光度计  北京锐光仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了RGF-8700原子荧光光度计(图5),获得BCEIA金奖。适用于样品中砷、汞、硒、铅、锗、锡、锑、铋、镉、碲、锌、金等十二种元素痕量分析。主要技术特点:三通道三元素同时测定 模块化设计 第二代进口注射泵与蠕动泵联用的内置式断续流动进样装置 拥有自主知识产权的电磁阀应用:摒弃了传统的单向阀、多道通阀和夹管阀 激发光源漂移校正的检测器应用 独家配备断续进样及连续进样方式两种进样方式自动切换功能 独家配备蠕动泵进样与注射泵进样自动切换功能 采用十滚轴、六通道、每通道可独立调节的专用蠕动泵 采用恒流脉冲的供电方式 具备氢化物发生原子荧光测量尾气中有害元素的捕集阱 采用新式密闭二级气液分离装置 采用独特设计的屏蔽式石英炉低温原子化器 最先进的膜分离式气液隔离装置 气路系统采用阵列式结构:自动精确控制气体流量 一键测量功能:实现操作全自动化,并配备145位圆盘自动进样器。图5 RGF-8700原子荧光光度计  2.2.4 AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计  北京东西分析仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计(图6)。采用质量流量计气路控制模块,气体流量控制精密、准确,流量可以连续调节,一致性好,稳定可靠。采用编码空芯阴极灯,仪器自动识别元素灯,并可监控空芯阴极灯使用寿命。三维立体可调灯架设计,可以使元素灯光束更好的聚焦火焰的最佳位置。三维立体可调远红外加热原子化器,可以调整灯光照射火焰的最佳位置,使用了先进的远红外加热原子化器,仪器升温更快,恒温精度更高,使用寿命更长。图6 AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计  2.2.5 AFS-GD300原子荧光光度计  天津港东科技发展股份有限公司在2013年推出自主研发的AFS-GD300双通道原子荧光光度计(图7)。产品特点:特制的双层石英炉芯,有效地减少了荧光猝灭的发生,提高了仪器的精密度。专利设计的空心阴极灯固定装置,不需要人工调节灯的方向角度,使空心阴极灯的安装固定和更换更加的简单、便捷。先进的气体流量控制器分开控制载气和屏蔽气的流量,无级调速使气体流速调节更加精确化,在气流控制上更加灵敏。全新设计的气液分离器,采用两级气液分离系统,气液分离更加彻底,接口更加严密,消除了蒸汽对测试结果的影响。图7 AFS-GD300原子荧光光度计  2.2.6 KDR-AFS1101原子荧光光谱仪  北京凯迪瑞分析仪器有限公司在2013年推出KDR-AFS1101原子荧光光谱仪(图8),用于As、Sb、Bi、Hg、Zn、Cd等十一种元素的痕量分析。主要特点有:采用编码空芯阴极灯技术,软件自动识别空芯阴极灯类型 全新设计机械机构更为紧凑,采用相同基准光学平面,原子化器中心与光学焦点有更高的重合度 采用分离式化学反应系统,氢化物反应均匀完全,气水分离效果更佳,临界气体压力自动报警,防止回火爆鸣。图8 KDR-AFS1101原子荧光光谱仪  2.3 直接进样原子荧光分析技术  北京吉天仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出基于电热蒸发原子荧光光谱法的DCMA-200直接进样汞镉测试仪(图9)。DCMA-200可用于固体、液体样品中汞(Hg)和镉(Cd)的同时或分别分析测量。3到5分钟时间,就可以得到准确的分析结果。整个分析过程无需任何化学试剂,不产生任何废液,废气。因其超低功耗,可应用于野外、现场应急监测等特殊环境。  其工作原理如下:空气气氛下,样品在石英管式炉中被加热,分解物进一步被空气载带进入管式催化燃烧炉中,汞被有效分离出来,后被镀金石英砂选择性捕获形成金汞齐 经过加热处理的样品,被置于碳素裂解炉中加热,此时样品中镉以及有可能残余的汞都被汽化蒸出,蒸出物首先经过一级钨丝原子阱,原子态镉被选择性的捕获在钨丝上,汞则被置于钨丝原子阱后的镀金石英砂管捕获 之后,在先后对钨丝、镀金石英砂管加热,镉、汞先后被蒸出,载带至原子荧光光谱仪中分别分析检测。图9 DCMA-200直接进样汞镉测试仪  2.4 液相色谱-原子荧光联用仪  2005年,北京瑞利分析仪器公司和吉天仪器公司先后推出了商品化液相色谱-原子荧光联用仪,为我国应用液相色谱-蒸气发生/原子荧光光谱(HPLC-VG/AFS)联用仪的发展开了先河,近年来各生产企业也相应得到较快的发展。  2.4.1 LC-AFS 6000液相色谱-原子荧光联用仪  北京海光仪器公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了LC-AFS6000液相色谱-原子荧光联用仪(图10) 检测项目包括As(Ⅲ、Ⅴ)、DMA、MMA,线性范围大于三个数量级,相对偏差5%。LC-AFS6000的性能特点:全新一体化设计 可做形态分析和总量分析、自动切换 带有柱温控制、提高色谱柱稳定性、流速均匀、安全可靠 测量速度快、紫外消解效率高 特殊设计的紫外消解装置、消解效率高,柱后展宽小 数据采集可以用模拟信号方式输出,直接配接各类商品的色谱软件。图10 LC-AFS6000液相色谱&mdash 原子荧光联用仪  2.4.2 SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪  北京普析通用仪器有限责任公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪(图11),采用高效液相色谱与原子荧光联用技术,可用于砷、汞、硒、锑等元素的形态分析。具有免维护、免调试、更稳定、更环保的特点。无磨损件的气动流路系统,彻底摆脱蠕动泵的维护烦恼。检测器内置形态分析接口,分析模式软件切换,无需手动调试安装。检测器与形态分析共存两套氢化物反应系统,专用的反应系统更符合形态分析的工作特性。气液分离器,制冷除水、搅拌混匀,灵敏度比现有技术提高30%。气源流路系统,恒压恒流进液稳定,基线长期噪声小于4mV。石英板式消解池,流路受光面积大,紫外线利用率提高2倍。图11 SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪  2.4.3 SA-30现场形态分析仪  北京吉天仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出用于现场、快速、准确测定的SA-30现场形态分析仪(图12)。将整体柱用于重金属形态分离,可在很低的柱压下实现高效分离,结合小型的低压液相泵及&ldquo 高效灯内紫外处理&rdquo 技术,实现了重金属形态分析的便携化。可实现不同形态元素的现场快速分离和检测,与制样和控温混旋提取系统配合,覆盖重金属形态现场分析检测全过程。可以现场快速检测重金属形态,使包括样品前处理在内的分析全过程在1h内完成。图12 SA-30现场形态分析仪  2.4.4 SA-6230原子荧光形态分析仪  北京锐光仪器有限公司推出SA-6230原子荧光形态分析仪(图13),利用原有的原子荧光光度计进行升级改造,可升级为价态分析的形态分析仪产品。图13 SA-6230原子荧光形态分析仪  2.4.5 KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪  北京凯迪瑞分析仪器有限公司在2013年推出KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪(图14),可对测试样品中的砷、汞、硒等元素进行形态分析测试。形态分析功能支持双元素同时测试 模块化功能设计,原子荧光主机可与形态分析单元分离单独进行原子荧光分析 严格设计、优化计算液体流路,柱后体积小、出峰时间快 高强度紫外线在线消解装置,样品无机化程度高、管路体积小、停留时间短 特殊设计紫外消解光室,利于紫外灯管散热、无紫外线泄露,保护测试人员免受伤害 六通阀触发控制工作站采样,出峰时间一致便于软件计算 专用液相-原子荧光工作站软件,实时谱图显示,长时间连续数据采集 测试采集数据以数字信号输出,不受外界电磁环境影响,信号无失真。图14 KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪  2012~2013年推出的商品化原子荧光光谱分析新技术、专利、发的论文数和新颁布的国家标准等内容见:2012~2013原子荧光光谱盘点:技术、专利、论文、标准作者:北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬  梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会
  • 便捷测镉新方法-火焰原子荧光光谱法
    近日,旨在引导大家安全储粮的“全国粮食安全宣传周”活动正式开启,可见国家对粮食安全高度重视。而据相关检测数据表明,镉超标已经成为影响我国粮食安全的重要因素。检测粮食中镉的方法有很多,包括石墨炉原子吸收光谱法、ICP-MS法以及火焰原子荧光光谱法。其中《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》是金索坤和国家粮食局科学研究院共同起草发布的测镉新方法,新方法最突出的特点是前处理简单。首先火焰原子荧光光谱法检测粮食中的镉的处理过程为:称取0.1 g~ 0.5 g试样,置于离心管中,加1%硝酸定容至20 mL,摇匀,离心5 min后取上清液测试。相比之下,其他测粮食中镉的方法比较复杂,例如《GB 5009.15-2014》提到的石墨炉原子吸收光谱法的前处理简述为:称取试样于微波消解罐中,加入硝酸和过氧化氢溶液。调节微波消解仪参数进行消解。消解完成,待溶液冷却后加热赶酸,移入容量瓶。整个前处理不仅需要微波消解仪等装置,还需要硝酸和过氧化氢等试剂,整个前处理需要2个小时左右。再比如《GB 5009.268-2016》中ICP-MS法,检测前同样进行前处理,样品微波消解完成后,需要超声或控温电热板加热半小时,不但耗时长而且步骤多。与火焰原子荧光光谱法相比,ICP-MS法需要增加微波消解仪、控温加热板等装置,步骤繁琐。通过上面三种测镉方法的对比可发现火焰原子荧光光谱法测镉更便捷,特别适合储粮时期,短时间内大量样品的检测。民以食为天,粮食安全是关系国计民生的大事,专注于原子荧光技术发展的金索坤除了和国家粮食局科学院共同起草团体标准《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》之外,还推出SK-典越 火焰原子荧光光谱仪(高灵敏度测隔仪)等火焰原子荧光产品助力粮食检测。金索坤会不断地推陈出新,用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。金索坤SK-典越 火焰原子荧光光谱仪/光度计
  • 应用原子荧光光谱仪检测各类样品中砷的元素
    砷是一种生物毒性很强的非金属元素,无论是食品卫生还是环境保护,砷及其化合物都是重点的检测对象,但它同样有许多性质对我们有益。更好的了解才能更好的应用,而了解的第一步是检测。可以检测砷的仪器有很多种,其中拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因其较高的灵敏度和稳定性以及在操作中的便捷性被广泛应用于各种样品中砷的检测。金索坤是一家只专注原子荧光光谱仪的研发以及生产的高新技术企业。今天金索坤小编和您分享原子荧光光谱仪检测样品中的砷可以应用在哪些方面。无论是食品检测还是环境监测,砷及其化合物都作为有毒物质。为了减少砷对人体或环境造成的伤害,国家制修订定《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》、《HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》等原子荧光光谱仪相关标准,表明原子荧光光谱仪在其中的广泛应用;砷除了作为有毒物质之外,有时也可以治病,应用原子荧光光谱仪检测砷还可以应用于抗癌物质的研究。在《东南大学学报:医学版》收录的《纳米雄黄脂质体的制备、特性检测和体外抗肿瘤细胞作用的研究》(雄黄:砷的硫化物)一文中,作者通过原子荧光光谱仪、激光粒度分析仪等仪器对其进行特性研究,并研究其体外抗肿瘤细胞的能力,成功制备纳米级别的雄黄脂质体,具备良好的抗肿瘤细胞的作用,为传统中药在抗肿瘤方面的应用提供了新的思路;另外在钢铁工业中,加入少量的砷可以提高抗拉强度以及硬度。通过原子荧光光谱仪检测钢铁产品中砷等重金属含量可以了解钢材的品质和性能。在《砷对钢材性能的影响综述》中作者使用原子荧光法检测检测钢材中的砷含量,介绍了不同含量的砷对钢铁质量的影响。为了确保钢材的质量,国家推出《GB/T 20127.2-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第2部分氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量》等标准保证钢材检测的规范化,为锻造优质钢材奠定基础。可见砷除了作为有毒元素影响人体和环境之外在医疗、钢铁冶炼等方面有积极作用。原子荧光光谱仪作为检测砷及其化合物的主要仪器,在其应用中发挥重要作用。金索坤研究原子荧光技术二十余载,研发出SK-2003A便捷型原子荧光光谱仪、SK-盛析灵敏稳定高效型原子荧光光谱仪等产品助力砷及其化合物的检测。金索坤还会再接再厉,用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。《化妆品生产经营监督管理办法》要求申请化妆品生产许可的企业必须有相应的检测人员和设备,这对于仪器生产厂商是一个机会。北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光光谱仪的生产厂家,会抓住这机会,用更加优质的原子荧光光谱仪助力《化妆品生产经营监督管理办法》的顺利实施。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • 飞秒荧光光谱技术在生命科学中的应用
    近年来,随着超快激光技术的发展以及相关光电子设备的升级和更新,尤其是飞秒激光的出现,频率上转换技术的时间分辨率达到了飞秒量级,为生物、化学和医学等领域的研究带来了新的发展契机。荧光光谱学被广泛应用于研究生物大分子的结构及功能,特别是蛋白质与水环境、蛋白质与蛋白质之间相互作用的动力学等等。  华东师范大学精密光谱科学与技术国家重点实验室陶占东等研究人员在汉斯《生物物理学》学术期刊上发表的文章中强调,在生命科学领域,包括生物物理和生物化学,将频率上转换技术应用于时间分辨荧光光谱探测已经成为研究生物大分子的结构、功能及动力学的重要技术手段。  作为一项高时间分辨率的测量技术,非线性光学频率上转换技术日益成熟。事实上,频率上转换荧光光谱技术的原理并不复杂,但所涉及领域甚广,包括激光技术、非线性光学技术、泵浦探测技术、光谱测量与分析技术以及蛋白质样品制备、定点突变技术等等。此外,频率上转换荧光光谱实验系统是庞大而复杂的,只有认真细致地调整和优化系统的各个环节,才能获取良好的探测效果,这往往需要研究者耗费大量的时间和精力。  飞秒频率上转换技术的出现,将时间分辨荧光的探测精度提高到了飞秒量级,引起了生命科学领域研究人员的普遍关注。荧光基团(如色氨酸)在极性溶剂或极性环境中的溶剂弛豫、激发态的能量转移以及其他与荧光发光相关的动力学往往反映了荧光基团所处环境的情况。这些过程大多数都在很短的时间内完成(飞秒至皮秒),对荧光的影响一般只出现在荧光起始端很窄的时域内,超出了一般的时间分辨荧光技术(如TCSPC)的分辨极限。因此,飞秒分辨频率上转换技术常常用于研究超快荧光动力学。  文中表示,色氨酸荧光具有较长的寿命、较强的发射峰值、可观的量子产率和明显的旋转各向异性,同时色氨酸的吸收波段很宽,其荧光发射光谱有明显的斯托克斯位移,因此色氨酸及其衍生物常被用在荧光探究性实验中。水是天然的溶剂,几乎所有的生物大分子,如蛋白质、DNA等,离开水都会失去活性。很多研究小组利用飞秒分辨频率上转换荧光光谱系统分别研究了色氨酸在水溶液中的动力学。飞秒分辨蛋白质荧光方面取得了成果。  其次,利用飞秒频率上转换荧光系统探测蛋白质(带有荧光探针)的时间分辨荧光,可以获取蛋白质不同位点上的环境特征。通过对不同位点或不同状态下的蛋白荧光进行综合比较,可以研究蛋白质的结构和功能。许多国内外实验小组已在飞秒分辨蛋白质荧光方面取得了成果。而且,DNA动力学也可以利用频率上转换荧光光谱技术来探测,尤其是在频率上转换的飞秒时间分辨下,精确地获取DNA的超快动力学特征将有助于更进一步地研究DNA的结构及功能。  总之,随着人类对物质世界认知的不断深入以及各种技术手段的不断发展成熟,目前已经达到飞秒时间分辨的频率上转换荧光光谱技术为生物、化学、医学等领域的研究提供了有力的技术支持和广阔的发展前景。  原文链接:http://www.hanspub.org/Journal/PaperInformation.aspx?paperID=13200  注:本文由龚珊编译,本文版权属于汉斯出版社,转载请注明出处。
  • 原子荧光光谱仪助力煤炭中重金属检测
    煤炭在开采和燃烧等活动中会产生含重金属污染物的细小颗粒,这些细小颗粒无通过降雨等作用回到地面,造成重金属的第二次污染。特别是今年天气较冷,国内北方开始陆续供暖,煤炭需求量增加。在这种情况下,加强对煤炭中重金属含量的检测显得更加重要。原子荧光光谱仪在检测煤炭中重金属含量发挥重要作用。可以检测煤炭中重金属的仪器很多,其中拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因其检出限低、稳定性好被广泛应用。例如在国家标准中《GB/T 39538-2020 煤中砷、硒、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》中要求使用原子荧光光谱仪检测煤中的砷、汞、硒等元素。另外标准《SN/T 3521-2013进口煤炭中砷、汞含量的同时测定.氢化物发生-原子荧光光谱法》介绍了如何应用原子荧光光谱仪完成同时测定煤炭中的砷、汞元素。同时在环境标准《HJ 1133-2020 环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法》也要求使用原子荧光光谱仪检测空气颗粒物中重金属颗粒物的含量。可见原子荧光光谱仪在煤炭检测中得到广泛应。虽然许多地区都开始了“煤改气”“煤改电”但在煤北方依然是主要的供暖燃料。所以煤炭质量还会是影响今年空气质量的重要因素。原子荧光光谱仪作为检测煤炭中重金属含量的重要仪器,发挥重要作用。金索坤作为原子荧光行业领跑者会不断的推陈出新,研发出更加优质高效的原子荧光产品助力煤炭检测。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • 赛默飞世尔2008年度X-荧光光谱仪培训班日程表
    课程安排: XRF初级操作班:5月11-16日,8月10-15日,11月16-21日。 XRF中级操作班:5月18-23日,8月17-22日,11月23-28日。 报名电话: 021-56607737 联系人: 朱小鹣 传真: 021-56607737 培训地点: 上海市宝山区 上海宝钢股份公司研究院测试中心 课程简介: 本课程主要是使用户了解XRF的原理及应用、仪器的结构,能够熟练掌握软件的操作和仪器的基本维护知识。培训时间为5天。 培训对象: 1.XRF初级班主要针对初次使用本仪器的用户。 2.XRF中级班主要针对使用本仪器半年到一年以上的用户。 培训内容: 1.XRF初级班:X-荧光光谱仪器构造组成、原理。X-荧光光谱仪软件操作和演示。X-荧光光谱仪的样品制备。日常维护、保养及常见故障排除。 2.XRF中级班:X-荧光光谱仪器构造组成、原理。X-荧光光谱仪分析方法的建立,X-荧光光谱仪定量分析和校正。日常维护、保养及常见故障排除。 第一部分:XRF的原理和应用(1天) 第二部分:XRF软件演示及讲解(0.5天) 第三部分:XRF仪器操作及上机实习(2天) 第四部分:仪器的维护和保养(0.5天) 第五部分: 参观(1天) 请将回执在一个月前传真到以下地址,并电话通知, 上海宝山区宝钢四村77号201室 联系人:朱小鹣 电话:021-56607737 13916129363 传真:021-56607737 回 执 单位名称: 参加人数: 通讯地址: 邮编: 联系人: 电话: 传真: 姓名 性别 办公电话 手机 电子信箱 备注 是否需要住宿: 是/否 到达日期: 返程日期:
  • “港东科技”2013年原子荧光光谱仪产品发布
    AFS-GD300型原子荧光光度计是港东公司自主研发的双通道原子荧光光度计,拥有全自动进样系统,仪器采用简洁大方的流线型外观设计,多功能的人性化软件工作站。整机拥有稳定性能好、灵敏度高、检出限低、精密度小、重复性好等优点,可对各种物质中的砷As,汞Hg,硒Se,铅Pb,锗Ge,锡Sn,碲Te,铋Bi,锑Sb,镉Cd,锌Zn进行超痕量检测。  产品特点 高精度原子化器高度自动调节装置专利设计的原子化器高度自动调节装置采用人机对话,自动控制原子化器高度调节,更加方便快捷,而且保证了仪器的稳定性,提高了仪器灵敏度。 高效屏蔽式石英炉原子化器特制的双层石英炉芯,有效地减少了荧光猝灭的发生,提高了仪器的精密度。 实用型空心阴极灯固定装置专利设计的空心阴极灯固定装置,不需要人工调节灯的方向角度,使空心阴极灯的安装固定和更换更加的简单、便捷。而且全遮盖式黑色固定套防止了激发光源的散射。 智能型无级调速阀门流量控制系统先进的气体流量控制器分开控制载气和屏蔽气的流量,无级调速使气体流速调节更加精确化,在气流控制上更加灵敏。 双通道设计能够实现两种元素的同时测试与任意组合,以满足不同用户的应用要求,同时提高了工作效率,节省了样品量和试剂用量,大幅度降低了检测成本。 全自动化120位进样系统进样器采用横纵走位进样方式,进样准确、快捷。样品盘可整盘取下进行更换,并且有详细的数字编号,防止样品管混乱。 全新设计的气液分离器采用两级气液分离系统,气液分离更加彻底,接口更加严密,消除了蒸汽对测试结果的影响。 高集成化电路微机系统仪器内置高集成度主板,采用总线功能模块化设计,以最新原理实现准确的信号分离,去除了道间干扰,大大降低了噪声并且提高了仪器的检测精度和灵敏度。 独特设计的光路系统短焦距光路设计合理优化了空间布局,而且采用无色散光学系统,减少了原子荧光的辐射能量损失,提高了检测器信号和灵敏度,降低了仪器检出限。 可靠的安全保障设计软件采用开机自检功能,检查仪器的各项系统是否正常工作,当意外断开气体时,软件控制仪器立即停止工作。 功能强大的软件工作站全新自主设计的中英文分析软件,兼容Windows XP、Windows 7等系统,更加人性化的操作界面,使用户方便、快捷的操作软件控制仪器。技术指标元素As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、SnHg、CdGeZn检出限DL(ug/L)<0.01<0.001<0.05<1.0精密度RSD<1.0%线性范围大于三个数量级相关系数>0.997 更多原子荧光光谱仪产品信息请登录http://www.tjgd.com 联系我们:天津港东科技发展股份有限公司地址:天津市华苑产业园区鑫茂科技园G座EF单元二层邮编:300384电话: 022-23859771/23858877传真: 022-83711608/83712698
  • 原子荧光光谱仪助力海洋资源重金属检测
    作为拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪被广泛应用在食品化妆品检测、环境监测、地质选矿等领域中,其中包括海洋矿产资源中砷、汞等重金属的检测。有数据源显示我国入海河流每年携数万吨的重金属入海,严重影响我国近岸海域的生态环境健康与安全。原子荧光光谱仪作为检测重金属的主要仪器在海洋资源检测中发挥重要作用。相关学者指出我国重金属污染已经从逐步积累进入到突发性、 连锁性的爆发阶段, 污染范围在不断地扩大。海水中汞和砷等重金属严重超标引起相关部门的高度重视,并制定出相应的专项规划以及整治任务。海洋治理规划的制定需要准确的检测数据做依据。原子荧光光谱仪检出限低、稳定性好是检测海洋中重金属的得力助手,在检测海洋重金属得到广泛应用。例如在期刊《河北渔业》中文章《微波消解-原子光谱法测定海洋生物体中砷和镉》以及在《北方环境》收录的文章《原子荧光法测定海水中砷方法的改进》都有应用原子荧光法研究海洋中重金属的记录。为了使海洋中重金属的检测更加规范,检测的数据更加准确,国家还制定了相应的检测标准,例如国家标准《GB 17378.4-2007》《GB 17378.5-2007》《GB 17378.6-2007》分别要求应用原子荧光光谱仪检测海洋中海水、沉积物以及生物体中砷、汞元素的方法。环境标准《HJ 442.3-2020》除了砷、汞之外原子荧光法可以检测海水中的硒。另外在海洋行业标准《HY∕T 0283-2020 海水中镉的测定 原子荧光法》要求使用原子荧光光谱仪检测海水中镉含量。可见原子荧光光谱仪被广泛应用在海洋中重金属的检测。据说一位艺术家耗时15年用贝壳打造了一座雕像,而艺术家本人却因长时间接触被重金属污染的贝壳被诊断为重金属中毒并患有严重痴呆。这个令人惋惜的故事警示我们海洋中重金属污染严重威胁近岸海域的生态环境健康与安全。原子荧光光谱仪等检测仪器是保卫近岸海域的生态环境健康与安全的重要防线。北京金索坤技术开发有限公司作为生产重金属检测仪器的生产厂家会坚持为原子荧光技术的发展探索乾坤,不断地用更加优质的原子荧光产品为保卫近岸海域的生态环境健康与安全贡献力量。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • 三维荧光光谱检测水中的有机物
    三维荧光光谱检测水中的有机物前言目前水污染问题已经收到世界各国的关注,其中溶解有机物普遍存在于水体中,主要包括腐殖质,复杂的多糖,含氮有机物(如蛋白质)以及乙酸等简单有机物。因此对水体进行净化至关重要,而净化过程中对溶解有机物的追踪必不可少。荧光光谱技术灵敏度高,不破坏样品结构,选择性好,被广泛用于水体中溶解有机物的检测。日立荧光分光光度计F-7100具有超高灵敏度和最快的扫描速度,配备有荧光指纹测定系统,能够有效的监测水体净化过程。荧光指纹自动测定系统 图1 荧光指纹自动测定系统系统组成:①自动取样器 ②F-7100荧光分光光度计 使用荧光指纹自动测定系统,同时还可以选配高灵敏度流通池,EEM Assist程序,分析软件(solo)等,具有以下优点:ü 系统连接自动取样器,可轻松自动测量多个待测样品的荧光指纹。 测试时间:5 min/样品(200-600nm, 5nm间隔) 进样量:20 mL/样品(使用高灵敏度流通池时) 最多样品数量:56个ü F-7100的灵敏度是现有机型的1.5倍,同时标配使用寿命是现有机型5倍的氙灯。ü 通过自动滤光器附件可进行去除不需要的多次光的荧光指纹测定。ü 通过使用吸收流通池池架(定制品)也可自动进行吸收光谱测定。ü 将输出文件读取到分析软件Solo,进行PARAFAC分析。水质测定实验从自来水厂采集一个待测水源,经过薄膜经过孔径为 0.45μm 的 薄膜滤器过滤后 ,再进行实验。详细信息请查看:https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s912841.htm总结水中的溶解有机物大多数具有荧光性,通过荧光分光光度计可以对它们进行追踪从而判断水质的好坏。日立集团以“高科技解决方案创造价值”这一基本理念,开发的F-7100荧光分光光度计以其超高的灵敏度将极大优化水质监测过程。
  • X射线荧光光谱仪破解土壤重金属污染谜题
    土壤作为农业生产活动的主要载体和环境污染物的主要受体,其污染程度与人们的生活息息相关。近年来,随着城镇化、工业化的快速推进,大量固体废物不断向土壤表面堆放和倾倒,有害废水不断向土壤中渗透,导致土壤酸化面积扩大、程度增加,土壤中重金属活性增强,土壤污染趋势加重,已经严重破坏生态平衡。以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,贯彻坚持绿水青山就是金山银山的理念,把生态文明建设作为关系中华名族永续发展的根本大计,国务院决定2022年开展第三次全国土壤普查,涉及41项普查项目,其中重金属元素Cu、Ni、Zn、Cd、Pb、Mo、Cr、Mn等采取X射线荧光光谱技术进行分析。X射线荧光光谱仪原理X射线荧光光谱是一种快速的、非破坏式的物质测量方法。X射线荧光是用高能量X射线或伽玛射线轰击材料时激发出的次级X射线。,这种现象被广泛应用于元素分析和化学分析。根据量子理论,X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流,每个光具有的能量为:E=hν=hC/λ(E为X射线光子的能量,单位为keV;h为普朗克常数;ν为光波的频率;C为光速)。因此,只要测出荧光X射线荧光的波长或者能量,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线荧光定性分析的基础。此外,荧光X射线荧光的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。。X射线荧光光谱仪FD-XRF0100介绍:夏芮X射线荧光光谱仪/土壤重金属检测仪应用于土壤污染物应急监测与修复分析中,可对土壤、污染水、工业废水等进行有害金属和类金属的定量检测,FD-XRF0100具有分析时间短、体积小、重量轻、操作方便等特点,它已广泛应用于各行业,检测样品包括矿渣、岩石、沉积物、土壤、底泥等,特别关注在国家标准中所规定的多种重金属元素,样品形态可以为固体、液体、粉末等。其在土壤污染物应急监测与修复中应用中的用途特点有: 1. 快速监测超大范围的土壤地质污染区,比如紫金矿业事件等。2. 现场快速追踪污染异常,有效地寻找“污点”地带,圈定受污染区域的范围。3. 对土壤重金属元素能快速的现场监测分析,起到快速筛选排查的作用。 4. 快速普查各类农业用地、居住用地和商业用地。 5. 内置DoubleBeamTM技术自动感知仪器前方样品。6. 有针对性、选择性地在野外取样,帮助减少实验室分析的工作量,提高工作效率。7. 测量元素范围:K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Rb,Sr,Y,Zr,Nb,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,W,Re,Pd,Au,Hg,Pb,Bi,Cs,Ba,Th,U,34种元素以上。检出限FD-XRF0100测试环境土壤基体部分元素检出限:(单位mg/kg)元素名称土壤(SiO2基)国标最低限值Pb2.535As3.615Cr7.6890Cu8.535Zn1.8100Ni4.6540V4.7180Hg0.80.15Cd2.20.2
  • 分子荧光光谱仪的“惊喜”亟待发掘——访天美(中国)分析产品经理覃冰女士
    1997年,天美开始代理日立的分子荧光产品,近20年的时间里,F-7000、F-4600等已入驻很多实验室 2013年,天美又将爱丁堡仪器公司的分子荧光产品揽入旗下,之后FLS980、FS5也被越来越多的人了解、熟悉......  作为为数不多的主力做分子荧光光谱仪的企业,天美坐拥爱丁堡、日立两大品牌,在分子荧光领域“深耕细作”。说天美“深耕细作”,一方面是因为其在品牌的选择上独具慧眼,爱丁堡的收购就是很好的说明 另一方面,在市场培育和拓展方面,天美也兢兢业业,包括培训、用户会等一直带领着用户深挖分子荧光光谱仪的应用和市场。  相对于其他分析仪器来说,分子荧光光谱仪并不特别“热”,用户的熟悉度也不是很高,那么天美为什么会如此重视?分子荧光光谱仪的技术发展又何去何从?带着这些问题,仪器信息网编辑采访了天美(中国)分析产品经理覃冰女士。天美(中国)分析产品经理覃冰女士  覃冰2009年入职天美,一直负责分子荧光方面的工作。目前主要负责爱丁堡光谱类产品、日立分子光谱产品的技术支持、用户培训和相关市场宣传。对分子光谱仪器在科研中的应用和样品测试有十分丰富的经验。  爱丁堡,天美收购史上的“大丰收”  天美一路走来,收购了很多品牌,但是谈起对爱丁堡的收购,天美人都说,这是一个巨大的成功。  据介绍,一方面,对爱丁堡的收购、整合并没有花太多的时间,2013年年底就捋顺了销售、售后等整个流程 另一方面,收购之后,爱丁堡的分子荧光产品在国内的业绩获得了快速增长。  “FS5已经至少占据了国内同一级别产品一半的市场份额,而2015年FLS980的增长高达50%,可谓是大丰收!目前,在天美分析产品线上,这两类产品的销售积极性和热情也是很高的。”覃冰介绍到。其实,从中国政府采购网的中标信息我们也会看到,不少高校及科研单位已经陆续购置了FLS980或FS5。 FLS980(左)、FS5(右)  爱丁堡的FLS980和FS5荧光光谱仪,都定位高端产品,用户主要是科研单位和高校。其中FS5是天美收购爱丁堡之后发布的第一款新产品。  高端分子荧光光谱仪增长潜力更“诱人”  收购爱丁堡之前,天美主要代理日立的分子荧光产品,两个品牌是否会有冲突?目前如何布局?这可能是很多人都想问的问题。  对此,覃冰介绍到,“这个完全不是问题,因为爱丁堡和日立两个品牌的市场定位不同,各自有用户团体,这两个产品是相互补充的。日立的分子荧光产品,主要定位在分析型市场,如分析测试机构,甚至企业等,这些客户的工作多是日常的测试,他们需要准确的数据 而爱丁堡的仪器定位高端,主要面向专门做科研的、对测试有比较高要求的用户,他们在实验过程中,有自己的想法,并希望把这些想法融入到光谱仪中,其中最明显的一点是这些客户经常需要我们提供一些仪器的搭建服务。”  不过,对于分析型和科研级两类荧光光谱仪的市场发展态势,覃冰更看好后者,对此覃冰给出了如下分析:  “从仪器本身来说,分析型荧光市场比较平稳,日立的分子荧光在稳定性和测试准确性方面来说都非常不错,F-7000、F-4600等已经深入人心,比较皮实,一直以来以口碑打市场。自1997年开始,天美与日立的合作已经20年,一直是独家代理,合作非常愉快,这方面不需要担心。”  “而从增长潜力上来说,相对于分析型的分子荧光,高端荧光的增长趋势比较明显。随着科研水平的提高,科研上已经不满足于稳态荧光的测试,时间分辨、量子产率等数据都是非常重要的。此外,千人计划/万人计划等国家的人才引进计划也吸引了越来越多海外留学人士的回归,他们在科研上更青睐于科研级别的仪器,这也是很大的机会。”  定制化、联用需求凸显  谈到分子荧光光谱仪,很多人可能会反馈技术比较成熟,各厂商新品的推出速度也比较慢。对此,覃冰介绍到,“一方面,分子荧光光谱仪的指标改进可能没有定量分析仪器的需求那么大,虽然教科书上写到荧光的灵敏度很高,但是用荧光定量只能在浓度比较稀的范围内实现线性,要求还是比较严格的,目前分子荧光光谱仪主要用来定性,定量的不是很多 另一方面,虽然与其它分析仪器相比,分子荧光光谱仪新品的推出速度不是那么快,但实际上一直在改进,只是很多时候不需要更改型号。以爱丁堡为例,虽然仪器型号没有改变,但是一直在探索与第三方附件的联用以及特殊应用。”  而随着科研工作的深入,与第三方部件/附件/仪器的联用已经成为分子荧光光谱仪未来发展的一个重点方向。据介绍,现在的用户对高端荧光光谱仪的需求越来越高,他们往往不满足于只是用荧光光谱仪去测试样品,很多人希望将光源、检测器等第三方部件与光谱仪联用以达到自己的科研目的,比如做上转换材料研究的用户不能用传统的氙灯进行激发,就必须配备第三方的激光器 此外,基于荧光光谱仪的应用拓展也愈发明显,圆偏振荧光功能的加入可以测量激发态的手性信息,显微镜、单细胞仪与光谱仪联用,可以在微观尺度进行荧光的表征,据悉爱丁堡已经做过不少这样的案例。  值得注意的是,仪器联用便会涉及耦合接口和系统控制等,这些对仪器厂家也提出了更高的要求。在这些方面,爱丁堡会提供相关的耦合接口,或者外购一些附件(部件)联接好之后再提供给用户,并根据用户的需求进行仪器改造。爱丁堡工厂有专门的软件工程师负责编写第三方附件与光谱仪的通讯,用户只需要通过操作光谱仪的软件就可以自动控制第三方的附件,在所设置的条件下自动进行相关光谱的扫描,这样可以把用户从繁琐的重复劳动中解放出来。今年爱丁堡就在其FLS980荧光光谱仪上集成了牛津仪器的光谱学液氦低温恒温器Optistat Dry,并通过FLS980的软件进行控制。  当前,虽然这种定制化或联用不能作为标准化的配置,但是用户的需求明显增多。覃冰介绍到,“这同时也是爱丁堡的优势所在,一方面爱丁堡的仪器模块化搭建本来就比较灵活,爱丁堡的工程师在仪器联用和定制方面的经验也非常丰富 另一方面,爱丁堡与第三方厂家的合作非常友好。”  天美在分子荧光领域继续“深耕细作”  虽然做分子荧光光谱仪的厂商不是很多,但是市场压力一样存在。覃冰分析到,“有竞争就会有压力,竞争对手会推出一些新的型号,仪器及参数的更新换代,你追我赶的态势不可避免 此外,用户的需求呈现多样化,对厂商也提出了更多的要求。”  覃冰坦言,“对天美来说,日立和爱丁堡的仪器相对都比较贵,这也是压力的一个重要方面。不过爱丁堡不会打价格战,未来会通过产品的不断升级以及附件的开发等来迎战市场。”  对于如何提高产品的市场竞争力?覃冰谈到,要提高在中国市场的竞争力,就要充分了解中国市场,尽可能的与用户多接触,了解用户对产品的改进需求等。其实,一直以来爱丁堡都特别重视与中国用户的互动,之前在FLS980研发的时候就曾征询过福建物构所、厦门城市环境研究所等用户的意见。现在,平均每个月都有来自英国的工程师过来中国,有问题大家可以更方便沟通。  另一方面,为了更好的服务客户、拓展市场,天美在分子荧光光谱仪的培训和技术交流方面也可谓兢兢业业,比如:每年针对日立和爱丁堡的分子荧光产品分别有两次用户培训 爱丁堡中国区的用户会每年一次 此外,每年天美的质量千里行活动中都会邀请爱丁堡英国的工程师到各所大学进行技术讲座。  对于未来的推广计划,覃冰说,“对于用户培训和用户会我们肯定会一直坚持办,我们重视每一个用户,希望能通过用户会把我们国内这么多的用户紧紧联系起来,提供一个相互交流的平台,让好的仪器口碑一直相传下去。只是每年会侧重不同的领域,形式上会稍微变化,也希望能给大家带来耳目一新的体验。”同时,覃冰也表示天美希望与协会等一起合办用户会。  后记:相比很多分析仪器,分子荧光市场不是那么活跃,相关的仪器厂家也不是特别多,甚至有些用户会混淆分子荧光光谱仪和XRF等其它的荧光光谱仪。不少人可能都有过这样的疑问,分子荧光光谱仪的未来发展空间和市场到底有多大?  在交流过程中,覃冰给我们介绍到,“如果仅局限于分子荧光光谱仪本身,产品、技术的更新确实没有其他分析仪器那么快,但是同时我们也要看到,分子荧光的可扩展性非常大,第三方的光源、检测器、显微镜等多种部件/仪器都可以联接到光谱仪上。如果这样说来,它就不再是一个小众的群体,科研的精神可以使这个平台更好的运转起来。”  此外,值得一提的是,实施了20年的《JY/T025-1996光栅型荧光分光光度方法通则》(JY/T 002—1996)今年迎来了一次"大修订",增加了荧光偏振、荧光寿命和量子产率、同步荧光扫描、三维荧光光谱、时间分辨发射(激发)光谱测试等新的方法原理、分析步骤和结果表述,其中为了区分X-射线荧光分析,还特别将标准名称更新为“分子荧光光谱分析方法通则”。相信,在各方面的推动之下,分子荧光光谱仪可以带给大家更多的惊喜,不只是科研上的,市场增长的惊喜同样也值得期待。  附覃冰个人简介  教育背景  2002--2006理学学士,北京师范大学,化学专业;  2006--2009理学硕士,中国科学院国家纳米科学中心;  工作经历  2009至今天美(中国)科学仪器有限公司,分析产品经理:  负责天美公司分子光谱产品,主要有英国爱丁堡稳态瞬态荧光光谱仪、激光闪光光解光谱仪,日立公司光谱仪产品线。  负责国内与国外工厂之间的售前售后的技术交流及产品推广;  曾赴美国及英国工厂培训,在样品的应用和测试上有十分丰富的经验;  组织相关产品的销售培训、用户培训及维修培训,爱丁堡年度用户会等;  市场及销售资料资料的翻译及整理,协助各种市场活动及会议报告。  项目经历  2013 爱丁堡仪器被天美收购后,主要负责爱丁堡产品,推进其在中国市场的销量增长;  联系第三方附件厂家建立合作关系,通过测试实际耦合之后的效果,增强产品竞争力;  新产品发布用户推介会;  参与 JJF1382-2012荧光分光光度计型式评价大纲制定;  JY-T025 荧光光谱分析方法通则专家评审。  发表文章  1. Reversible Photoswitchable Fluorescence in Thin Films of Inorganic Nanoparticle and Polyoxometalate Assemblies  Bing Qin et al, J. Am. Chem. Soc., 2010, 132 (9), 2886–2888  2. A temperature-driven reversible phase-transfer of 2-(Diethylamino)-ethanethiol-Stabilized CdTe nanoparticles  Bing Qin et al, Angew. Chem. Int. Ed., 2008, 47, 9875-9878
  • 手持式X射线荧光光谱仪在高压隔离开关触头镀银层腐蚀故障分析中的应用
    摘要:针对一起110kV隔离开关触头的腐蚀故障,采用手持式X射线荧光光谱仪分析故障隔离开关触头镀层的化学成分,发现厂家使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层。分析认为在工业含硫大气环境中,Ag-SnO2镀层中的银被SO2、H2S等硫化物腐蚀,铜基体在潮湿环境下腐蚀生成Cu2(OH)2CO3,从而导致隔离开关触头导电回路的接触电阻升高,引发过热故障。针对此次故障,提出了解决措施和建议。关键词:手持式X射线荧光光谱仪;隔离开关触头;电刷镀银;银氧化锡;腐蚀中图分类号:TQ153.16 文献标志码:A 文章编号:1004 – 227X (2019) 23 – 1 – 04高压隔离开关是电力系统中使用最多、应用最广的一次设备。由于高压隔离开关多在户外运行,长期受风吹、雨淋、雷电、潮气、盐雾、凝露、冰雪、沙尘、污秽,以及SO2、H2S、NO2、氯化物等大气污染物的影响,因此各部件会发生不同程度的腐蚀[1-2]。高压隔离开关触头是关键部件,承担着转接、隔离、接通、分断等任务,其工作状态的好坏直接影响整个电力系统的运行[3]。高压隔离开关触头的基体为纯铜,但纯铜易被腐蚀,会造成表面接触电阻升高,引发过热故障,影响开关设备和电网的安全稳定运行[4-6]。为了减小接触电阻,DL/T 486–2010《高压交流隔离开关和接地开关》、DL/T 1424–2015《电网金属技术监督规程》和《国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明》[7]中明确规定:隔离开关触头表面必须镀银,且镀银层厚度不小于20 μm,以获得较低的接触电阻,从而保证良好的导电性。然而,在实际运行中,很多厂家生产的高压隔离开关产品会出现触头腐蚀、变色发黑、发热等故障,一般是由触头镀锡代替银或镀银层厚度不足造成,这些缺陷都可以通过国家电网公司开展的金属专项技术监督检测隔离开关触头镀银层厚度而发现[8]。近期,四川电网在金属技术监督中发现一起高压隔离开关触头腐蚀案例,镀银层厚度检测结果合格,但在采用手持式X射线荧光光谱仪分析镀层化学成分时发现,厂家竟然使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层,该造假手段通过颜色判断和镀层测厚无法发现,非常隐蔽,很容易因未进行镀层成分分析而误判合格,严重威胁电网的安全运行,希望引起各运维单位注意。 1 高压隔离开关触头的腐蚀故障某110 kV变电站于1991年投运,当地大气污秽等级为E级,大气类型为工业污染。周边潮湿多雨,化工、煤炭、玻璃等重工业污染企业密集,空气中SO2、H2S等硫化物浓度较高,大气的腐蚀性较强。2013年更换隔离开关触头,防腐措施为铜镀银。2017年站内巡检发现某110 kV隔离开关触头腐蚀严重,动、静触头接触面大部分呈绿色,少部分呈黑色(见图1)。红外测温发现该隔离开关触头存在过热故障,若继续运行,可能会造成隔离开关烧毁,甚至大面积停电等恶性事故,运维单位国网泸州供电公司紧急安排停运该隔离开关,并与国网四川电科院联合开展故障分析。图1 某110 kV隔离开关触头的腐蚀情况2 手持式X射线荧光光谱仪的检测原理X射线荧光光谱分析是用于高压隔离开关触头表面金属成分检测的一种非常有效的分析方法,具有快速、分析元素多、分析浓度范围宽、精度高、可同时进行多元素分析、无损检测等优点,被广泛应用于元素分析和化学分析领域[9]。其原理[9-12]为:由激发源产生高能量X射线照射被测样品,样品表面元素内层电子被击出后,轨道形成空穴,外层高能电子自发向内层空穴跃迁,同时辐射出特征二次X射线。每种元素都有各自固定的能量或波长特征谱线,具体与元素的原子序数有关。检测器测量这些二次X射线的能量及数量或波长,仪器软件将收集到的信号转换成样品中各种元素的种类和含量。X射线荧光光谱仪通常可分为波长色散型和能量色散型两大类,各自原理如图2 [11]所示。波长色散型光谱仪一般采用X射线管作为激发源,由检测器转动的2θ角可以求出X射线的波长λ,从而确定元素成分,属于台式仪器。能量色散型光谱仪是利用荧光X射线具有不同能量的特点,将其分开并进行检测,从而确定元素成分和含量,可以同时测定样品中几乎所有的元素,激发源使用的X射线管功率较低,且使用半导体探测器,避开了复杂的分光晶体结构,因此仪器工作稳定,体积小,便携性高,价格也较低,能够在数秒内准确、无损地获得检测结果,被广泛应用于金属材料中元素的精确定量分析[12-13]。 图2 波长色散型(a)和能量色散型(b)X射线荧光光谱仪的检测原理目前市售手持式X射线荧光光谱分析仪基本都是能量色散型X射线光谱仪。图3是目前四川电网基层供电公司使用的美国Thermo Fisher Scientific Niton XL2 800手持式X射线荧光光谱仪,它不受分析样品的大小、形状、位置限制,无需拆卸隔离开关,可以携带至变电站现场,能够分析Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Hf, Ta, W, Re, Au, Pb, Bi等25种元素。图3 手持式X射线荧光光谱仪3 现场检测结果3. 1 镀层化学成分分析使用XL2 800手持式X射线荧光光谱仪对110 kV隔离开关触头不同颜色区域的镀层和铜基体进行分析,结果见表1。银白色区域中Ag、Cu和Sn的质量分数分别为91.48%、1.83%和5.71%。Cu是隔离开关触头的基体成分,查阅文献[14]可知,该银锡比例是第二相SnO2颗粒弥散分布于银基质层中的Ag–SnO2金属基复合材料,不符合DL/T 486-2010、DL/T 1424–2015和《国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明》中隔离开关触头应镀银的要求。黑色区域的Ag含量低至75.33%,Cu含量和Sn含量则较高,这是因为Ag-SnO2镀层中的Ag与空气中的SO2、H2S等含硫化合物反应生成黑色的腐蚀产物β-Ag2S和Ag2SO3。随着腐蚀反应的进行,Ag-SnO2镀层表面逐渐由银白色转变为深灰色及黑色。绿色区域的Cu质量分数已升至82.31%,Sn的质量分数则与灰色区域相近,而Ag已检测不到,表明Ag-SnO2镀层中银的腐蚀产物发黑并脱落后,镀层中分散的SnO2无法保护铜基体,使得铜在潮湿环境下与空气中的O2、CO2和H2O反应生成绿色的碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3(俗称铜绿)。将绿色区域打磨后分析铜基体发现其中含99.72% Cu和0.15% Sn,说明该隔离开关触头的基体材质为纯铜,检出的少量锡来源于残余的镀层。表1 110 kV隔离开关触头镀层上不同颜色区域及铜基体的元素成分分析结果3. 2 镀层厚度检测使用XL2 800手持式X射线荧光光谱仪检测110 kV隔离开关触头的镀银层厚度,结果显示银白色、黑色和绿色区域的镀银层厚度分别为23.953、16.885和0.000 μm。这说明随腐蚀反应的进行,镀层逐渐被消耗,直至完全损失。DL/T 486–2010、DL/T 1424–2015和《国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明》中明确规定隔离开关触头的镀银层厚度不应小于20 μm。为节约成本,厂家最常用的造假手段就是用镀锡代替或减少镀银量,这两种手段都可直接通过镀层测厚发现。但本次的造假是采用Ag-SnO2层代替Ag层,也是呈银白色,并且镀层厚度大于20 μm,仅通过颜色判断和测厚均无法发现,隐蔽性较强。Ag-SnO2镀层触头因为电导率较纯银低,主要用于继电器、低压开关等低压电器。若用于高压隔离开关,在大电流下很容易发热,存在严重安全隐患。4 结语和建议针对一起110 kV隔离开关触头腐蚀故障,使用手持式X射线荧光光谱仪分析触头的镀层成分,发现厂家使用Ag-SnO2镀层代替Ag镀层,Ag-SnO2镀层中的银被空气中的硫化物腐蚀后,铜基体被腐蚀,导致导电回路接触电阻升高,引发过热故障,是造成该故障的主要原因。为保证此类故障不再发生,应采取以下措施:(1)高度重视在役高压隔离开关触头表面镀银层的腐蚀发黑、发绿现象,发黑说明镀银层已被腐蚀,发绿说明镀银层已被腐蚀完,腐蚀延伸到铜基体,会导致隔离开关触头的接触电阻升高,易引发隔离开关过热、烧毁、全站失压等安全事故,应尽快安排停电,及时更换失效的高压隔离开关触头。(2)联系生产厂家,将同批次产品全部更换为合格产品,以消除安全隐患。(3)加强对新建输变电工程高压隔离开关触头镀银层的检测,镀层成分和厚度均合格后方可入网。参考文献:[1] 曹胜利, 苑金海, 赵昌. 户外高压隔离开关腐蚀与防护分析[J]. 电气制造, 2007 (6): 46-48.[2] 钟振蛟. 户外隔离开关导电回路过热的原因及对策[J]. 高压电器, 2005, 41 (4): 307-312.[3] 闫斌, 邓大勇, 何喜梅, 等. 高压导电触头电镀工艺与失效分析[J]. 青海电力, 2008, 27 (3): 6-9.[4] 梁方建, 张道乾. GW5-110型隔离开关触头发热缺陷分析及检修处理[J]. 高压电器, 2008, 44 (1): 88-90.[5] 刘海龙, 龚杰, 万亦农, 等. 某110 kV变电站隔离开关普遍发热原因分析及防范措施[J]. 电工技术, 2016 (8): 99-101.[6] 赵庆, 茅大钧. 户外高压隔离开关触头发热机理分析及预防过热故障措施探讨[J]. 电气应用, 2016, 35 (3): 72-76.[7] 国家电网有限公司. 国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明[M]. 北京: 中国电力出版社, 2018.[8] 刘纯, 谢亿, 胡加瑞, 等. 电网金属技术监督现状与发展趋势[J]. 湖南电力, 2016, 36 (3): 39-42.[9] 徐雪霞, 冯砚厅, 柯浩, 等. 高压隔离开关触头镀银层质量检测分析[J]. 河北电力技术, 2013, 32 (3): 3-5, 11.[10] 胡波, 武晓梅, 余韬, 等. X射线荧光光谱仪的发展及应用[J]. 核电子学与探测技术, 2015, 35 (7): 695-702, 706.[11] 赵晨. X射线荧光光谱仪原理与应用探讨[J]. 电子质量, 2007 (2): 4-7.[12] 金鑫, 金涌川, 李学斌, 等. 电气设备金属元素检测分析[J]. 电气应用, 2018, 37 (18): 80-85.[13] 何翠强. 手持式X射线荧光光谱仪在金属材料分析中的应用研究[J]. 冶金与材料, 2018, 38 (4): 134-135.[13] 谢明, 王松, 付作鑫, 等. AgSnO2电接触材料研究概述[J]. 电工材料, 2013 (2): 36-39.
  • 天美公司 “FS5荧光光谱仪”应用技术培训班在天美总部成功举办
    2016年8月18-19日,天美(中国)科学仪器有限公司在北京总部实验室成功举办了FS5荧光光谱仪2016年度第二期应用培训班。此次培训班有来自全国各地高校及研究所的老师及同学共10人参与了培训。  此次培训为期两天,期间,天美(中国)分析及色谱市场部姜振喜经理对天美的产品线与服务做了介绍,并欢迎各位用户参加此次培训班。应用工程师吕碧琪女士对稳态瞬态荧光基础原理,光子计数技术,爱丁堡仪器介绍及最新光谱技术在荧光测试中的应用,荧光测试中的常用技巧等进行讲解。用户根据自己的实际研究方向与使用情况,提出问题进行交流,通过互动的方式为老师提供解决方案,提高仪器对科研服务的水平。  另外,本次培训还提供一天的实际上机操作环节。包括仪器的操作及使用,仪器性能如何确认以及客户疑难样品测试。针对客户在实际测定中遇到的一些测量有困难的样品,现场为用户进行测试。  为了让用户更好地使用产品,天美(中国)全年针对不同产品都开设培训课程,更多相关课程欢迎您关注天美公司官网和微博。关于天美:  天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)从事表面科学、分析仪器、生命科学 设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月 21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极 拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国 Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国 Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线,加强了公司产品的多样化。  更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
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    2016年8月18-19日,天美(中国)科学仪器有限公司在北京总部实验室成功举办了FS5荧光光谱仪2016年度第二期应用培训班。此次培训班有来自全国各地高校及研究所的老师及同学共10人参与了培训。  此次培训为期两天,期间,天美(中国)分析及色谱市场部姜振喜经理对天美的产品线与服务做了介绍,并欢迎各位用户参加此次培训班。应用工程师吕碧琪女士对稳态瞬态荧光基础原理,光子计数技术,爱丁堡仪器介绍及最新光谱技术在荧光测试中的应用,荧光测试中的常用技巧等进行讲解。用户根据自己的实际研究方向与使用情况,提出问题进行交流,通过互动的方式为老师提供解决方案,提高仪器对科研服务的水平。  另外,本次培训还提供一天的实际上机操作环节。包括仪器的操作及使用,仪器性能如何确认以及客户疑难样品测试。针对客户在实际测定中遇到的一些测量有困难的样品,现场为用户进行测试。  为了让用户更好地使用产品,天美(中国)全年针对不同产品都开设培训课程,更多相关课程欢迎您关注天美公司官网和微博。关于天美:  天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)从事表面科学、分析仪器、生命科学 设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月 21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极 拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国 Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国 Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线,加强了公司产品的多样化。  更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
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