快速制备分析仪

AKATA制备型液相色谱蛋白分析仪纯化蛋白步骤很简单的，比较适合初学者。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=113913]AKATA制备型液相色谱蛋白分析仪纯化蛋白步骤[/url]

kromasil的色谱柱包含有分析柱和半制备柱。究竟什么是分析柱，半制备柱和制备柱呢？分析柱，顾名思义，就是用于分析测试费柱子，这类柱子的特点是直径较小，通常直径小于0.5厘米，纵向扩散项小，能够高效，快速的分离分析药物，添加剂，色素。半制备柱是介于分析柱和制备柱之间的一种色谱柱，柱子的直径一般情况下不会超过5厘米。可以进行分析测试，也可以进行少量制备。随着柱子内径的增加，色谱的纵向扩散增加，分离效果也会下降！所以半制备柱在分离效果上是有缺陷的。本人查阅了kromasil的目录，kromasil的半制备柱的最大直径是5厘米。制备柱相比于半制备柱来说直径更大。制备柱更多的应用是用在纯化药物上面，可以将纯度为60%-70%的药物纯化到99%以上。制备柱由于柱管很粗，且可以重复利用，商品化的色谱柱意义不大，多为自行填充，kromasil有专门的填料提供。从上文中我可以帮大家理清楚这一脉络，kromasil生产成品化的分析柱和半制备柱，为制备柱提供色谱填料。可以满足液相色谱领域从微观分析到宏观制备各个层次的需求！不足之处希望大家多多指教！

[align=center]乳成分分析仪质控样的制备和使用[/align][align=center]作者：小王[/align][b]1 概述[/b] 乳成分分析仪一般采用红外的原理进行检测。有采用傅里叶变换的中红外技术的，比如福斯FOSS的FT系列。早期也采用滤光片技术。也有采用近红外技术的，比如布鲁克BRUKER的MPAD系列。无论哪种技术，都是为了更好的为乳品厂等客户服务，能更准确，更快速的检测样品中乳成分的含量。在检测过程中，一般会采用质控样（control sample，也有翻译成控制样）来对检测过程进行质量控制。质控样，说白了，就是有标准值的样品，我们每天在正式测定样品之前，先进行质控样的测定，质控样在容许的误差范围内，说明仪器稳定，就可以进行样品的测定。否则，要先对进行调整，调整完毕后再进行质控样的测定，符合要求后开始样品的测定。 那么问题就来了，如何对质控样进行定值？[b]2 质控样的定值[/b] 质控样的定值，严重依赖湿化学方法（俗称手工）的准确性。一般乳成分分析仪，对四个组分进行定值，脂肪（fat,F），蛋白质(protein,P)，乳糖(lactose,L)，全乳固体(Total Milk Solids,TS)（俗称干物质Dry matter,DM）。还有一个很重要的概念，非脂乳固体（Solids not fat，SNF）顾名思义，就是全乳固体减去脂肪。 所以，一般有如下三个公式： [b]牛奶=水+全乳固体 全乳固体=脂肪+蛋白质+乳糖+灰分 非脂乳固体=全乳固体-脂肪[/b] 这里我解释一下，灰分一般代表矿物质的含量，在牛奶中这个值比较固定，一般都在0.68-0.70%之前，一般取0.7%。[b]2.1脂肪的定值[/b] 脂肪一般采用碱水解法（原来叫罗兹-戈特里法），还有盖勃法，在这里我就不墨迹了。[b]2.2 蛋白质的定值[/b] 蛋白质一般采用凯氏定氮法。这里要注意凯氏定氮的质控，一般采用硫酸铵，不需要前处理，直接测定回收率。尿素，前处理后，测定回收率。[b]2.3 乳糖[/b] 一般采用滴定法，当然也有用液相色谱-蒸发光散射检测器或示差折光检测器检测的。[b]2.4 干物质[/b] 一般采用减量法进行检测。[b]3 质控样的使用[/b] 定值完毕以后，就可以使用了。有的客户容许误差比较低，一般为±0.03，有的要求±0.05。如果测定值在容许误差范围了，就可以开始样品的测定了，如果不在范围内，就对仪器进行调节。如果测定值偏离很大，那很遗憾，可能你的仪器故障了，这也是质控样的另一个作用，用于检查仪器的故障。 有的客户要求样品测定开始前，样品测定后都进行质控样的测定，质控样都合格了，说明两次质控样之间样品的测定都是准确的。 有的客户每个小时都进行质控样的测定，这要根据样品量的多少和实际情况来决定。

色谱有分离、检测两大功能。分离中起作用的是色谱填料和流动相，往往流动相是可以调整选择的，填料一旦装进去就很难更换。大家一定要注意对填料的选择，尤其是做制备的朋友。 很多朋友用进口色谱柱做分析，想做制备的时候发现进口制备柱太昂贵，想选用国产制备柱，但国产的制备柱填料和进口分析柱填料有一定差异，如安捷伦等分析柱和OL色谱柱 C18-EX，安捷伦大部分色谱柱偏重高效、快速，但柱容很低，OL色谱柱 C18-EX具有高碳载、大表面积、价格优惠、柱容也不错，很适合分离复杂化合物，制备纯化有机物。 这个时候如果想把分析方法照搬到制备上来，就不行了，需要从新摸索优化，浪费大量人力物力财力。所以摸索纯化工艺时候一定要从分析方法就开始选择好色谱柱，现在很多朋友都是直接填OL色谱柱 C18-EX 4.6*250 10um去摸索分析方法的，后期用相同填料，直接利用经验公式放大。 希望对大家有帮助。

采集的样品一般需要采用溶解、蒸馏、萃取吸附、膜分离、低温浓集、衍生化处理等过程，使样品中待测组分的形态和浓度转变成适宜质谱仪器检测的形态和浓度。这里将这些技术做简略介绍。[b]一、蒸馏技术[/b]蒸馏是分离液体混合物的单元操作。利用混合物中各组分间挥发性质的不同，通过加入或去除热量的方法，使混合物形成气液两相，并让它们相互接触进行质量传递，致使易挥发组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中增浓，难挥发组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中增浓，实现混合物的分离，这种操作统称为蒸馏。由此可见，蒸馏分离的依据是混合物中各组分的挥发度不同，分离的条件是必须形成气液两相系统。蒸馏操作的特点:①蒸馏操作较简单，可以直接获得所需要的产品；②蒸馏分离的使用范围广，它不仅可以分离液体混合物，而且也可以分离气体混合物或固体混合物，例如，可以将空气加压液化或将脂肪酸混合物加热熔化并减压，以建立气液两相系统，用蒸馏方法进行分离；③在蒸馏中由于要产生大量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]，因此需消耗大量的能量；或者为建立气液两相系统，通常需要高压、真空、高温或低温等条件，也会带来技术问题等，这也是不易采用蒸馏分离某些物系的原因。蒸馏一般包括简单蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏等技术。[b]1.简单蒸馏[/b]简单蒸馏是使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作，适用于易分离物系或分离要求不高的场合。[b]2.分馏[/b]分馏是利用分馏柱将多次汽化-冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。进行分馏的必要性:①蒸馏分离不彻底；②多次蒸馏操作烦琐、费时、浪费极大。混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，两者进行热交换，蒸气中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热汽化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸气中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏，以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来，而高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，最终将它们分离。[b]3.减压蒸馏[/b]液体的沸点随外界压力的变化而变化，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。[b]4.水蒸气蒸馏[/b]水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的试料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的试料成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。[b]二、萃取技术[/b]萃取是利用溶质在互不混溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的技术。[b]1.液-液萃取[/b]用溶剂从溶液中抽提物质叫液-液萃取，也称溶剂萃取。经典的液液萃取指的是有机溶剂萃取。其广泛应用于分析化学中许多性质相似物质的分离、大量基体中微量成分的分离浓集；也广泛应用于抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物工业规模的提取。其具有比化学沉淀法分离程度高；比离子交换法选择性好传质快；比蒸馏法能耗低；生产能力大、周期短、便于连续操作、易实现自动化控制等优点。[b]2.液-固萃取[/b]用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取到溶液中的过程称为液固萃取，也称浸取或浸出。如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏。这类技术在质谱分析的样品制备中也得到广泛运用。[b]3.固相萃取[/b]固相萃取（solid phase extraction，SPE）是从20世纪80年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离和净化，是一种包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]和固相的物理萃取过程，也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE利用选择性吸附与选择性洗脱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的；也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。[b]4.固相微萃取[/b]固相微萃取（solid-phase microextraction，SME）技术是20世纪90年代兴起的一项新型的样品前处理与富集技术，它由加拿大 Waterloo Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究，属于非溶剂型选择性萃取法。SPME是在固相萃取技术基础上发展起来的一种微萃取分离技术，是一种集采样、萃取浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。固相微萃取装置类似于微量进样器，不过其手柄接有一个受不锈钢保护的、可伸缩或进出的有吸附剂涂层的石英纤维头（萃取头）。固相微萃取采样时，将固相微萃取针管穿过样品瓶密封垫，插入样品瓶中，然后推出萃取头，将萃取头浸入样品（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式）进行萃取。与固相萃取技术相比，固相微萃取操作更简单，设备携带更方便，操作费用也更加低廉。另外，固相微萃取克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点，因此成为目前所采用的样品前处理术中应用较为广泛的方法之一。[b]5.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取（liquid-phase microextraction，LPE）技术是20世纪90年代由 Jeannot kn和 Cantwell等最早报道的一种样品前处理技术，和固相微萃取类似，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取只是将固相微萃取有吸附剂涂层的石英纤维换成了有机溶剂，进行类似的顶空萃取。其基本原理是目标分析物在样品与微升级的萃取溶剂之间达到分配平衡，从而实现溶质的微萃取。LPME克服了传统液液萃取技术烦琐、浪费、污染等缺点，具有消耗溶剂少（仅需微升级）、富集倍数大萃取效率高、操作更简便和便于实现分析的自动化等优点。[b]6.毛细管固相微萃取[/b]毛细管固相微萃取技术使用一段中空的熔融石英毛细管柱作为萃取介质的载体，在管内壁涂上固定相或者在管内部填充介质。该技术与传统固相微萃取技术比较具有以下优点:①吸附表面积大，萃取效率高；②脱附时固定相流失少，无样品组分残留；③有大量的不同固定相商品毛细管柱可选择；④方便与分析仪器在线联用。毛细管固相微萃取技术从1997年问世至今取得了飞速发展，被广泛应用于生物、医药、环境、食品等领域。各种萃取模式、萃取介质和涂层不断涌现，新型涂层及其制备技术是当前的一个研究热点，尤其是溶胶-凝胶技术和分子印迹技术制备的固定相具有更高的灵敏度和更好的选择性，在固相微萃取涂层制备中有着广泛的应用前景。另一个研究热点是毛细管萃取柱与现代分析设备在线联用，如与HPLC、GC、CE、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]等联用，实现了自动进样、萃取、脱附、分析一体化操作，适合批量样品高通量与高重复度分析。样品预处理装置微型化、自动化高通量、无溶剂化在线联用将是这一技术今后发展的主要趋势。[b]7.气体萃取（静态顶空技术、动态顶空技术）[/b]顶空技术亦即气体萃取技术，常常用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析。静态顶空技术是在一个密闭的容器中，当样品与样品上方的气体达到平衡后，直接抽取样品上方气体进行测定的技术。动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同，动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行分析。因此，通常称为吹扫捕集（purge＆trap）进样技术。在绝大部分吹扫捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，待测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的开气气路，同时快速加热，捕集的样品组分解吸后随载气进入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分离分析。所以，吹扫-捕集的原理是:动态顶空萃取→吸附捕集热解吸→GC分析。吹扫-捕集进样技术已广泛应用于环境分析，如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物（如气味成分）的分析。显然，许多用吹扫-捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析，只是前者灵敏度较高，且可分析沸点相对高（蒸气压低）的组分。此外，吹扫捕集技术比静态顶空技术的平衡时间短。[b]8.超临界流体萃取[/b]超临界流体萃取（ supercritical fluid extraction，SFE）技术就是利用超临界流体为溶剂，从固体或液体中萃取出某些有效组分，并进行分离的一种技术。超临界流体萃取法的特点在于充分利用超临界流体兼有气、液两重性的特点，在临界点附近，超临界流体对组分的溶解能力随体系的压力和温度发生连续变化，从而可方便地调节组分的溶解度和溶剂的选择性。超临界流体萃取法兼具萃取和分离的双重作用且物料无相变过程因而节能明显，工艺流程简单，萃取效率高，无有机溶剂残留，产品质量好，无环境污染。可作超临界流体的气体很多，如二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚氮、二氯二氟甲烷等，通常使用二氧化碳作为超临界萃取剂。应用二氧化碳超临界流体作溶剂，具有临界温度与临界压力低、化学惰性等特点，适合于提取分离挥发性物质及含热敏性组分的物质。但是，超临界流体萃取法也有其局限性，二氧化碳-超临界流体萃取法较适合于亲脂性、分子量较小的物质萃取，超临界流体萃取法设备属高压设备，投资较大。[b]9.微波萃取[/b]微波是指频率在300kHz～300MHz的电磁波。微波萃取是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效地分离，并能保持分析对象的原始化合物状态的一种分离方法。由于微波的频率与分子转动的频率相关联，因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能，当它作用于分子时，可促进分子的转动运动，若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化，并以24.5亿次/s的速度作极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的热能，促使样品分解或细胞破裂，使细胞液溢出并扩散至溶剂中。在微波萃取中，吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离，进入具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。[b]微波具有波动性、高频性、热效应和非热效应四大特点，这决定了微波萃取具有以下特点：[/b]①试剂用量少、节能、污染小。②加均均匀，且热效率较高。传统热萃取是以热传导、热辐射等方式自外向内传递热量，而微波萃取是一种“体加热”过程，即内外同时加热，因而加热均匀，热效率较高。微波萃取时没有高温热源，因而可消除温度梯度，且加热速度快，物料的受热时间短，因而有利于热敏性物质的萃取。③微波萃取不存在热惯性，因而过程易于控制。④微波萃取无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资。⑤微波萃取的处理批量较大，萃取效率高，省时。与传统的溶剂提取法相比，可节省50％～90％的时间。⑥微波萃取的选择性较好。由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热，因而可使目标组分与基体直接分离开来，从而可提高萃取效率和产品纯度。⑦微波萃取的结果不受物质含水量的影响，回收率较高。基于以上特点，微波萃取常被誉为“绿色提取工艺”。[b]10.搅拌棒吸附萃取[/b]搅拌棒吸附萃取（stirbarsorptiveextraction，SBSE）是一种新型的固相微萃取样品前处理技术，是将聚二甲基硅氧烷（polydimethylsiloxane，PDMS）套在内封磁芯的玻璃管上作为萃取涂层，由Baltussen等于1999年提出， MGerstelGmbH公司2000年将其商品化。SBSE萃取原理与SPME的萃取原理一致，具有固定相体积大、萃取容量高、无需外加搅拌子、可避免竞争性吸附、能在自身搅拌的同时实现萃取富集等优点，已广泛应用于食品、环境和生物样品分析的前处理。[b]三、吸附-热解吸技术[/b]吸附（adsorption）是指溶质从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]转移到固相的现象。按吸附作用力的不同将吸附分为三个类型:①物理吸附，依靠吸附剂表面与溶质间的范德华力；②化学吸附，吸附剂表面活性点与溶质间发生化学结合、产生电子转移现象；③功能基吸附，通过吸附剂表面固定化的功能基团吸附目标溶质。待测组分吸附到固相材料后，还需要解吸出来才能进行分析应用。常用的解吸方法为热解吸，与吸附技术联用称为吸附-热解吸技术。热解吸是用固体吸附材料进行富集浓缩采集气体和液体样品，或者使用固相萃取、吹扫-捕集和膜分离技术制备色谱分析样品，使待测组分吸附在固体吸附剂上，然后通过快速加热将这些待测组分从固体吸附剂上解吸下来，送进分析系统进行分析的技术。随后发展的直接热解吸技术是建立在热解吸技术的基础上，充分利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进口技术和衬管技术，省去了许多中间环节，直接实现样品的热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析，尤其适用于固体样品的分析。从吸附理论可知，温度越低，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强，随着温度的升高，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越弱。因此，加热可以使吸附在吸附剂上的待测组分解吸下来，加热的温度（即热解吸温度）与待测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。热解吸温度低可能会使样品中组分解吸不完全，回收率低，管中残存量大；热解吸温度太高可能会由于某些组分对热的不稳定性而使回收率低。此外，某些吸附剂对某些物质具有催化活性，致使它们的回收率低。热解吸的过程受升温速率和最终温度的影响，所以，热解吸时要求严格控制升温速率和最终温度。升温速率快，最终温度越高，解吸速度就越快。最终温度取决于待测组分和吸附剂的热稳定性，一般在300℃以下，因为大多数高分子吸附剂在300℃时就开始分解了。热解吸过程中载气的流速也对热解吸有影响，一般是载气流速越快，越有利于热解吸。[b]四、低温浓缩技术[/b]低温浓缩技术也是一种应用于气体样品中某些组分的分离和浓缩的常用技术。通过控制浓缩捕集管（管内可填充玻璃微球）温度将气体样品中待测的有机物质冷凝并滞留（浓缩）在浓缩捕集管内，而样品中沸点低于浓缩捕集管温度的组分则会通过浓缩捕集管，由此达到分离和浓缩的目的。低温浓缩技术早期主要应用于果汁及中药提取液的处理。与传统的多级真空浓缩法相比，低温浓缩技术具有保持果汁风味营养物质降低能耗、操作简单等优点。后来，人们开发了商品化的微冷阱，可选择性地应用于各种样品制备中。例如，微冷阱技术与顶空技术、热萃取技术、搅拌棒吸附萃取技术串联使用，可广泛用于环境、食品、材料和法庭分析等的样品预处理过程。[b]五、膜分离技术[/b]膜分离是利用一张由特殊材料制造的、具有选择透过性能的薄膜，在外力推动下对混合膜分离、提纯、浓缩的一种分离新方法。膜可以是固相、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]。目前使用的分离膜绝大多数是固相膜。物质透过分离膜的能力可以分为两类：一种借助外界能量，物质发生由低位向高位的流力；另一种是以化学位差为推动力，物质发生由高位向低位的流动。表1列出一些主要膜分离过程的特性及分离的驱动力。[table][tr][td][b]过程[/b][/td][td][b]主要功能[/b][/td][td][b]膜材料[/b][/td][td][b]驱动力[/b][/td][/tr][tr][td]微滤（MF）[/td][td]滤除≥50nm的颗粒[/td][td]对称细孔，高分子膜，孔径0.03~10nm[/td][td]压力差[/td][/tr][tr][td]超滤（UF）[/td][td]滤除5~100nm的颗粒[/td][td]非对称结构的多孔，孔径1~20nm[/td][td] [/td][/tr][tr][td]反渗透（RO）[/td][td]水溶液中溶解盐类的脱除[/td][td]中空纤维，第三代复合膜[/td][td] [/td][/tr][tr][td]气体分离（GP）[/td][td]混合气体的分离[/td][td]硅橡胶、聚砜、聚酰亚胺等非对称膜[/td][td] [/td][/tr][tr][td]渗析（透析）（D）[/td][td]水溶液中无机酸、盐的脱除[/td][td]强碱性离子交换膜、聚乙烯醇中性膜[/td][td]浓度差[/td][/tr][tr][td]电渗析（ED）[/td][td]水溶液中酸、碱、盐的脱除[/td][td]阴阳离子交换膜[/td][td]电位差[/td][/tr][tr][td]渗透汽化（PV）[/td][td]水-有机物的分离[/td][td]聚乙烯醇等由皮层和多孔支撑结构层构成的复合膜[/td][td]浓度差（分压差）[/td][/tr][tr][td]液膜（L）[/td][td]盐、生理活性物质的分离[/td][td]液体保存在对称或者非对称多孔膜的孔中[/td][td]浓度差加化学反应[/td][/tr][/table]表1 主要膜分离过程的特性及分离的驱动力不同的分离任务应采用不同的分离工艺和不同的膜材料。膜材料研究的不断发展使膜分离的应用领域日益扩大。图1为各种膜分离方法能够截留的物质种类和截留物的分子量。1963年G.Hock和B.Kok首先报道了在光合成气体的研究中采用膜与质谱结合测定了水样中的溶解气体，而后相继出现了膜分离技术作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与质谱的接口、膜引进质谱、膜[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱、膜-微捕集-质谱、膜萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]等技术和分析方法，并在分析仪器市场出现膜直接进样装置、膜萃取-微捕集串联装置、膜-质谱联用仪器等。使膜分离技术在环境保护和监控监测、生物分析、材料分析、工业卫生调查与评价、食品分析、医疗诊断、化妆品和香料分析、商品检验等行业得到应用。20世纪90年代的膜引进质谱技术产品，其中膜分离模块替代了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]部分，并直接与质谱仪的离子源连接，该装置用于空气中挥发性有机污染物分析具有简便、灵敏、低成本、可在线检测等优点。[b]六、衍生化技术[/b]衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量地转化成另一种易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和/或定量分析以及结构鉴定。该技术较早主要用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析，后来发展用于质谱分析。依据衍生化技术在色谱分析过程中柱分离的前后不同，有柱前衍生和柱后衍生之分，质谱分析主要使用柱前衍生方法。柱前衍生化的条件是：反应能迅速、定量地完成，重现性好，且反应条件不苛刻，容易操作；反应的选择性高，最好是与目标化合物反应，即反应要有专一性；衍生化反应产物只有一种，反应的副产物和过量衍生化试剂应不干扰目标化合物的分离与检测；衍生化试剂应方便易得，通用性好。柱前衍生化方法有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]化学衍生化法和固相化学衍生化法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]化学衍生化方法的衍生化反应都是液-液反应的方式，操作起来比较烦琐、费时，而且需要一些进行微量有机合成的小型装置。同时，由于反应后过量的衍生化试剂存在，对下一步检测形成干扰，有时还需要进一步的分离，这就增加了分析测试的时间和成本。固相化学衍生化方法则以硅球、玻璃微球、氧化铝、聚丙烯酰胺、葡聚糖凝胶、琼脂凝胶和纤维素等为载体，在其表面结合一种反应剂，然后装填在段管内，当样品液通过反应管时就可以发生各种化学反应，包括还原、氧化、基团转移、催化等反应，实现目标化合物的衍生化过程。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析所用各种衍生化方法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的有机物质谱分析中可以得到应用，但是具有操作烦琐、费时的缺点，影响了质谱分析快速、高效优势的发挥。因此，固相化学衍生化方法和微萃取技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]方面得到了较好应用

请问各位，快速制备（HPFC）的工作原理知道吗？还有Biotage SP4的仪器组成有哪些？很久的仪器，请教各位了，谢谢！

各位大虾，高手们，你们好！我想问下谁用过循环制备色谱和快速制备色谱（中压制备色谱）？能给我介绍介绍二者之间有什么优缺点么？对循环制备色谱了解的比较少，国内有生产的么？国外有哪些品牌？谢谢！！！

在做一化合物的制备，经分析色谱摸好条件后，放大到制备时，应该需要注意什么呢？

各位，想请教一下进口快速制备色谱的厂家，除了Biotage和 Analogix之外，还有什么品牌啊？Thank you!

各位大虾，想请教一下，快速制备色谱的原理，还有进口的品牌，除了biotage和[color=#000000]analogix以外，还有没有什么品牌啊，目前这两个价格都比较贵。谢谢各位[/color]

有谁用过快速制备、快速纯化系统，可否讲讲它的好处以及它的应用领域。谢谢！

在做制备色谱时,对于一个已经有的分析方法,放大到制备上需要注意改变那些条件,选择同种类型的柱子

分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上取得了良好的分离效果时，可以将其放大，应用到制备色谱上，由此，我们需要考虑调整上样量，流速，梯度：1.上样量的调整：他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关：具体关系时；制备柱上样量/分析柱上样量=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方；2.流速的调整：制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方；3.梯度的调整：制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速；制备色谱与分析色谱有啥关系？很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。制备色谱能当分析色谱用吗？目前，很多客户的要求都倾向于买一台液相能同时解决制备和分析的所有问题，那就相当OK。这样的客户大多是科研经费紧张，好不容易批下来点钱，不想都花在后期纯化和分析上，所以最好二合一。在我看来，分析液相和制备液相是通用的，只是精度的差别问题。比如，分析的液相一般流速在0.1～10mL/min，活塞的一个冲程大概是10μL，而普通的制备液相一般都是10～100mL的流速，因此活塞杆的尺寸也会变大，一个冲程差不多是100μL；流速的精度相对来说就差了很多。流速大了，管路也相应的粗了不少，以降低高流速带来的背景压力；但这样的仪器用于分析的话，柱后的扩散现象相当的厉害，即使在色谱柱上达到基线分离的两个峰，由于柱后扩散的作用，到达检测器的时候，差不多又会合到一起了；另外就是检测器的差异，主要是检测池的大小和狭缝的大小不同带来的灵敏度的不同。制备仪器一般灵敏度是分析的1/20，以保证大量进样后，不会超过量程太多而平头，分不清到底分没分开了。倒是有个折中的办法，就是买分析型的液相，然后接个半制备的色谱柱。半制备就是直径一厘米的柱子，流速5mL以内，因此这个分析液相能达到；进样量大约是分析柱的10～20倍，检测器可能会平头，没关系，换个波长，找个吸收较弱的波长当检测波长就OK了，不是大量制备的话，我想基本可以满足需要了。 小结：分析色谱,制备色谱与工业色谱的主要区别？ 1.分析色谱：在乎分析结果,对化验结果的纯度,比例等要求准确，而对收率，浓度等产品参数不在乎，一次进料，而且每次进料少。2.工业色谱：比较在乎产品的浓度和收率,还有纯度，工业化生产是连续进料。3.制备色谱：介于两者之间，一般用于做单柱试验。【来源：实验与分析】

食品安全快速分析仪的用途广泛，它在食品安全监管领域中发挥着至关重要的作用。以下是食品安全快速分析仪的主要用途：　　1. 检测食品中有害物质：食品安全快速分析仪能够快速准确地检测食品中的有害物质，如农药残留、重金属、添加剂等。这些有害物质如果超标，会对人体健康造成危害，因此，通过快速分析仪的检测，可以及时发现并控制这些有害物质的含量，保障食品的安全。　　2. 监测食品微生物污染：食品在生产、加工、储存和运输过程中，容易受到微生物的污染，如细菌、病毒等。食品安全快速分析仪可以迅速检测食品中的微生物污染情况，为食品生产和监管部门提供及时的数据支持，防止食品中毒事件的发生。　　3. 评估食品营养价值：食品安全快速分析仪还可以用于评估食品的营养价值，如蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素等营养成分的含量。这些数据对于消费者选择健康食品、制定合理饮食计划具有重要意义。　　4. 食品溯源与质量控制：食品安全快速分析仪在食品溯源和质量控制方面也发挥着重要作用。通过对食品中特定成分的检测，可以追溯到食品的来源和生产过程，从而确保食品的质量和安全。　　5. 指导食品生产与销售：食品安全快速分析仪的检测结果可以为食品生产和销售企业提供重要的参考信息，指导企业调整生产工艺、优化产品配方，提高食品的质量和安全性，满足消费者的需求。　　总之，食品安全快速分析仪在食品安全监管、质量控制、营养评估、食品溯源等方面具有广泛的应用价值，为保障食品安全和人民健康做出了重要贡献。

常常会有人问，明明可以人工过柱，为什么我还要购置一台快速液相制备色谱仪？市场上这么多仪器，到底又该怎么选择？回答这个问题之前，我们先讲一下，什么是快速制备色谱呢？[img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170714/f94ee734eaf24bae9ec60ed232470d2a.png[/img]快速制备色谱，也就是Flash制备色谱，一般最大承压在145-200psi。由于压力比高压要小很多，所以更多的说法会把快速制备色谱以及中压制备色谱合称为中低压制备色谱。[b]主要优点[/b]1)相对于常压色谱来说，分离效率来的更高；2)在蛋白质纯化上有天然传统优势；3)比高压制备色谱来的经济，仪器要求配置低，而且用户可以自己装柱；4)使用预装柱，可以提高效率；5)与TLC有一定的直接关系，利用TLC可以快速的建立分离方法。[b]一般来说，购置快速制备色谱仪的原因不外乎以下几个：[/b]1）提高效率，节省时间、人力2）比传统的过柱方式，更节省溶剂3）可以通过过柱机实现常规手工过柱不容易分离的样品很多人在购买仪器的时候，常常会忘记自己的原始需求，陷入一些选择的惯性，比如看指标、比质量或者价格等等，就像我本来只想要买一个可以用来打电话的手机，却开始纠结于手机的拍照效果好不好，比了一圈下来，反而更纠结了。那么，到底应该怎样来选择一台快速制备色谱仪呢？今天小编就给大家一些建议，避免一些选择的误区。[b]第一点， 是否高效便捷？[/b]制备色谱仪相比于传统的过柱方法来说，最大的优势就是高效快速，操作简单。如果用了仪器，反而操作步骤更多了，效率变低，那么这台仪器也没有购买的价值了。高效便捷主要体现在两个方面，一个是仪器整体的操作体验舒适度。另一方面就是分离纯化的效率。[img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170714/5ff5ceef51e34065ab1b5dc8b736031b.png[/img]1)仪器的操作体验，很好理解，就是用起来舒不舒服，首先是看仪器的硬件设施，比如用iPad触控的体验肯定比用台式机好；其次，是软件的操作体验，从开始实验到后期实验管理的整个流程设计是否合理，包括软件操作是否顺畅、能否方便的查看实验进度、记录实验情况等等。2)而就分离纯化效率来说，一般来说，快速制备色谱的效率肯定比人工过柱要高出很多。从分离时间上来说，一般用机器过，一个样品半小时就好了，而人工过，可能要几个小时甚至1天；另外，从分离效果上来说，有些样品比如点TLC板的两个点靠的很近，人工分不开，用机器就能分开，这样也无形中提高了实验效率。如果可以做到这两点，那么这个仪器的分离纯化效率就是过关了。[b]第二点，拥有成本。[/b]很多时候，我们衡量购买一台仪器的成本，除了购买初始软硬件的投入外，更科学的衡量方式，是衡量这台仪器从购买到报废整个生命周期中的拥有成本。它除了初始软硬件投入外，还包括耗材、操作人员培训、操作时间、维修成本、故障停机时间等几个大的部分，而这个主要由三方面决定：1）操作的便捷程度，决定了培训时间及操作时间，简单来说，就是仪器是不是容易上手，而这又回到了最开始说的仪器操作体验；2）能否有效节省耗材，决定了消耗成本。衡量一台仪器是否可以节省耗材，主要看它能否节省溶剂以及延长柱子的使用寿命。与传统玻璃过柱相比，快速制备色谱的一大优势就是能够节省更多的溶剂，这也是衡量一台仪器的重要因素，因此在了解或者试用一台仪器的时候，这也必须要纳入考量；除此之外，目前一些仪器比如三泰科技的SepaBean™ machine，可以通过专属的RFID标识或者SepaFlash色谱柱上的专属二维码，记录柱子的每一次使用情况，从而达到科学有效的重复使用色谱柱，这样日积月累，节省的耗材成本也非常可观；3）售后服务水平，决定了仪器的维修成本和故障停机时间。如果仪器出现问题的时候，用户能够得到更加快速的响应，仪器能更快恢复正常，那么我们就说用户的使用成本越低，反之，成本就高。[img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170714/098b09e00718445d9317ed13b735ef28.png[/img]这一方面，是取决于公司本身的售后体系是否高效完善，包括售后技术指导、售后反应速度、售后服务态度等等。举例来说：常常会出现这种情况，新旧工程师交替，新的工程师不会使用仪器，旧的又走了，那么对应厂商能否及时的跟踪培训就显得特别重要。另一方面，取决于一些零配件能否有充足的备货，出了问题是否能够快速更换，以及售后的费用等等。同样一个配件，一个只需要1个礼拜就到货并且解决问题，一个要等1个月，中间就存在很大的差距。从这个角度来说，国产机器就具有一定的优越性，更换周期短，成本也相对较低。[b]第三点、必要的功能性[/b]购买一台仪器，本身就是希望能够代替人工，或者能够实现人工做不到的事情，所以一些机器必要的功能性，也很重要。很多仪器虽然标榜自己为自动仪器，但是其实很多都是半自动的操作，这让很多仪器买回去之后使用起来并没有简化流程，慢慢大家还是回到了手工过柱的日子，仪器也变成了摆设。比如用机器是不是能够分离一些手工过柱很难分离的产物，比如有没有收集系统、检测系统等等，这都是要根据你的实际需要考虑进去的。目前大多数的公司都会提供试用服务，这也是了解一台仪器以及一个公司最直接的方法，一般试用都要提前预约，所以也要向各个公司了解清楚，配合自己的实验需求提前安排。购置一台快速制备色谱仪，对于很多实验室或者企业来说，也算是一笔不小的开支。在可控的成本里，挑选出最适合的仪器，是一门学问。小编在这里也是给大家一些小的建议，如果还有其他疑问，欢迎留言或者私信，小编一定知无不言言无不尽啦！

实验室马上要买一台进口液相检测水体中生物表面活性剂，考虑目标为未知对象，本想购买一台分析为主兼顾半制备的设备以便能拿到纯品，初步锁定岛津LC-6AD,沃特斯和瓦里安也有分析兼半制备的超出预算，可是通过了解：内行并不推荐分析兼半制备，理由一是制备量太小，二是兼顾半制备，泵的精度导致分析性能可能也不好，二者还是各自单独购置较妥。本人熟悉安捷伦分析液相，工程师说1200四元泵完全可以胜任半制备，但我感觉最大流量10ml/min长时间运行肯定损耗较大，且进样环、管路、流通池可能也要更换。现在两种选择一是岛津LC-6AD，二是先配分析型安捷伦1200，以后考虑再增配为半制备或直接另购买一台制备，这几天一直犹豫不决，麻烦各位高手或熟悉这两种仪器的同行给个推荐方案，最好说说理由，万分感谢！

[~75164~][~75165~][~75166~]新出的快速制备色谱仪，对化学合成产物，天然产物的提纯很有帮助，用它来作正相，反相分离都很方便，比高压制备快多了。

实验室马上要买一台进口液相检测水体中生物表面活性剂，考虑目标为未知对象，本想购买一台分析为主兼顾半制备的设备以便能拿到纯品，初步锁定岛津LC-6AD,沃特斯和瓦里安也有分析兼半制备的超出预算，可是通过了解：内行并不推荐分析兼半制备，理由一是制备量太小，二是兼顾半制备，泵的精度导致分析性能可能也不好，二者还是各自单独购置较妥。本人熟悉安捷伦分析液相，工程师说1200四元泵完全可以胜任半制备，但我感觉最大流量10ml/min长时间运行肯定损耗较大，且进样环、管路、流通池可能也要更换。现在两种选择一是岛津LC-6AD，二是先配分析型安捷伦1200，以后考虑再增配为半制备或直接另购买一台制备，这几天一直犹豫不决，麻烦各位高手或熟悉这两种仪器的同行给个推荐方案，最好说说理由，万分感谢！

1)易于重复,不同实验室内有经验的工作人员,依此方法可做出重复结果 (2)试剂用量少,以使样品测定时空白最低 (3)测定挥发性元素,如砷(As),汞(Hg),硒(Se),铅(Pb),锑(sb),锡(Sn),或组分如挥发油等在制样中不损失 (4)快速,满足于现代实验室的测定需要 (5)易于控制,实验室内不同人员依据操作方法可完成相同的任务 (6) 样品不被环境污染,制备的样品代表原始样品 (7)不污染环境,以利于保护实验室工作人员的健康.

http://www.eecce.com 　 2006-5-17 10:45:35　　［中国机电企业网］ 作为仪器仪表市场重要组成部分的分析仪器，在农业、能源、生物、信息、环境、材料等众多领域高速发展的多重需求剌激下，展现出良好的市场潜力，再加上分析仪器技术的快速进步，使得分析仪器产品的更新换代周期不断缩短，世界分析仪器市场已经迎来高速发展时期。 2000年到2004年，全球分析仪器产品的销售额一直保持着11%左右的速度稳定增长，美国分析仪器的销售额在2004年突破40亿美元，欧盟分析仪器出口在经历了2003年暂时的低迷之后，2004年又重新开始出现正增长。据预测，我国用于分析仪器领域的投资在2005年将达到13亿美元，这比1998年的6.8亿美元，几乎增长了一倍，数字昭示着中国分析仪器市场有着诱人的前景。相对于国际市场，我国的分析仪器市场还有着很大的发展空间，据统计1995年至1999年，全球分析仪器的年平均销售额为217亿美元，同期中国年均销售额却仅仅只有20亿元人民币；2001年全球分析检测仪器销售额高达239亿美元，而中国仅为9亿美元左右，只占到全球总销售额的3.8％。中国分析仪器市场的巨大潜力吸引了众多国际厂商的注意，热电、安捷伦、岛津等已经各自占据了相当的份额，国内厂商还仅仅扮演着配角的角色，大约70％的分析测试仪器都需要进口，而在一些高档精密仪器领域，这个比例更高。虽然目前国内的分析仪器生产企业已经具有一定的研究、开发和生产能力，但同国际先进技术相比，差距仍然十分明显，具体体现在技术系统性差、集成度不够，持续创新能力不强等。值得欣慰的是，已经有一些国内企业开始在这一领域发力，并取得了一些突破。 　　分析仪器的发展将向实时在线的分析检测方向倾斜，产品的灵敏度和选择性会进一步提高，同时更趋向微型化、智能化、网络化、专用化。我国分析仪器行业的发展应该重点围绕科研、生产、人类环境三大领域展开，以基础工业和支柱产业的产品质量控制及环保、防病治病等领域需要的分析仪器和技术含量高的中档产品为主，重点开发开发高灵敏度检测器、样品预处理装置和高效快速专用分析仪器，生命科学分离分析仪器，工业在线分析仪器，拥有自主知识产权的及微型化分析仪器和专用软件等。北京2008年奥运会兴奋剂检测中心等大型项目也为我国分析仪器的发展提供了一个很好的锲机。国内用户要增强对国产仪器的信心，以实际行动支持国产仪器的发展，同时国产仪器行业也应该借助我国军工的技术优势，在加工工艺、装配等方面寻求突破，早日打破国外产品在高档、精密分析仪器市场的垄断局面。

[B][center]化学分析样品制备（1） 第一章 样品制备的基础知识（1）[/center][/B] 前言 分析化学研究的目的是得到所研究对象的有关信息，所分析的对象可以是气体、液体、或生物样品，要获得的信息如化学成分、结构信息、物理状态、表面性质或者在基因物质中的蛋白质的顺序。尽管动用了分析化学中所有的技术，也不好解决尽管是少数样品中的每一个信息。在很多情况下，当今仪器发展不到可以获得所有需要的信息，只能得到一部分必要的信息，一些分析的程序如图 1 所示。 取 样 样品储存 样品制备 样品分析 图 1 分析的程序 分析的第一步是取样，即从要分析的目的物采集样品，采集能代表原始整体样品所有特征的一部分物质，取样因目的物情况的不同而使用不同的方法，例如要分析湖水中的Ca+2，要知道情况的不同其浓度有所变化，深度不同、季节不同其浓度有所不同。第二个环节是对样品的存储，这是一个很重要的步骤，因为它在样品采集和分析之间存在时间的延迟，样品的存储必须保证其物理和化学特征保持不变，这样一来才能代表样品真正的分析结果。 样品准备就绪，下一步就是“样品制备”，许多样品不具备立刻进样分析的条件，例如分析肝中的农药，不可能直接拿肝做样品进行分析，必须把农药转移到溶液中才能分析。样品制备可能有不同的过程，这些过程如图 1-2 所列。但是样品制备的方法决定于要分析组分的基体和浓度大小，例如痕迹量分析比常量分析需要更苛刻的样品制备程序。 样品制备好之后，就可以选择适当的仪器进行分析了。要得到不同的信息就需要选择适当的仪器进行测量，例如，有机物需要用色谱进行分析，金属分析需要用原子光谱，DNA 序列测定需要用毛细管电泳，微观结构需要用电镜来测量。 样品均一化 样品进行萃取 样品进行富集 样品进行净化 样品进行分析 . 图 1-2 样品分析流程 （资料来源：“Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry“，Editor J. D. WINEFORDNER，2003）

分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上 取得了良好的分离效果时，可以将其放大，应用到制备色谱上，由此，我们需要考虑调整上样量，流速，梯度：1.上样量的调整：他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关：具体关系时 制备柱上样量/分析柱上样量=制备猪场/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方 2.流速的调整：制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方3.梯度的调整：制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速

快速气相色谱指纹分析仪是目前世界上分析速度最快的气相色谱之一,与传统的气谱相比，其最大的优点在于极快速的样品测试过程和简单的数据分析功能。采取resistive heating 对柱温进行控制,它可以提供传统的气相色谱分析，C6-C25石油标样在2分钟内分离完毕;同时采用统计化学计量学的方法来处理数据，大大的降低了数据处理的难度。各种统计分析模型提供了定性、定量的分析方法，为应用气相色谱指纹判断样品品质(如酒类,香精香料等)作判别分析，及产品品质控制,提供有效快捷的方法.快速气相色谱指纹分析仪,你又知道多少呢？1.你使用过这样的气相色谱吗？2.为什么叫指纹分析仪，特殊在哪里？

如果用分析柱代替制备柱可以吗？大概要用什么类型的？XBridge? C18 5um 4.6x50mm的可以用来做制备柱吗？

各位同仁请教一下，如果用HPLC制备一成份A，样品里有A和B两种成份，在4.6mm分析柱上需找一个什么样的条件（即两物质分离度大概是多大）能达到在10mm半制备柱上进行制备？

茶叶农药残留快速分析仪器的操作流程一般如下：　　设备准备与校准：首先，需要仔细阅读仪器的使用手册，了解设备的特点、功能和操作要求。按照手册的指示对仪器进行校准，确保设备处于准确的工作状态。　　样品准备：根据检测要求，选择代表性的茶叶样品进行采集。对样品进行适当的处理，如清洗、研磨、稀释等，以便进行后续的农药残留检测。　　试剂配制与加载：按照试剂说明书的步骤配制样品溶液。然后，将准备好的样品溶液放入仪器相应的通道中。　　设置与启动检测：在仪器界面上，选择相应的样品名称，并设置对应的样品反应时间。之后，启动农药残留检测仪进行检测。在检测过程中，仪器会自动收集数据。　　查看与保存数据：检测完成后，仪器会显示出茶叶中的农药残留结果。如果需要，可以选择打印功能将数据打印出来，数据也会自动保存。　　连续测量：如果需要连续测量其他茶叶样品，只需重复上述步骤即可。　　请注意，不同型号的茶叶农药残留快速分析仪器可能具有不同的操作流程和功能，因此在实际操作中，应严格按照仪器的使用手册进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。同时，操作人员也需要经过专业培训，能够正确、熟练地使用仪器。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404251108585422_3162_4214615_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

摘要：本文叙述全铝X-射线分析仪分析铝电解质中的Al、F、Na、Ca、Mg含量，进一步计算分子比、CaF2、MgF2、Al2O3、过剩AlF3的方法，以及每个元素及化合物谱线的选择与修正、分析参数的建立、工作曲线的绘制、样品的制备方法等。实践证明：分析结果准确可靠，精密度良好，实现了准确快速测定的目的。一 前言铝槽电解质的分子比是铝电解生产控制的重要参数之一，正确分析电解质的各项指标，直接影响铝电解的工艺控制和经济效益。目前，在国内铝工业生产中铝电解质的分析方法有热滴定法、化学法、结晶光学法和X-射线衍射法，在这些方法中，热滴定法和化学法是基础，但其分析速度慢，分析结果严重滞后；结晶光学法对于有多种添加剂和低分子比的电解质分析时误差太大。X-射线衍射法只有国内少数铝厂采用，其分析的项目较少。本文介绍全铝X-射线分析仪（X荧光+X衍射综合性仪器）分析铝电解质的方法。这是国内从瑞士ARL公司引进的最先进的仪器，经过近一年的实践，证明仪器所分析的数据准确、精密度高、速度快。为青铜峡铝厂三期13万吨200千安预焙电解槽在短时间内达产达标提供了有力的技术支持。使其在4个月内电流效率提高到92%，创造了可观的经济效益。二 实验部分1 实验原理根据邱竹贤、K. Grjotheim等人铝电解质的酸度理论，固态酸性电解质的基体是由冰晶石（Na3AlF6）、亚冰晶石（Na5Al3F14）和Al2O3组成。当加入CaF2时，增加了NaCaAlF6相，液态中增加了CaF2相；加入MgF2时，增加了Na2MgAlF7相，液态中增加了NaMgF3相；加入LiF时，增加了Na2LiAlF6相，液态中增加了Li3AlF6相。因预焙槽工艺中不加LiF，其含量可忽略。根据以上理论，用仪器的荧光部分测定电解质的Al、F、Na、Ca、Mg含量， 再用数学模型计算NaF，AlF3，CaF2，MgF2，Al2O3，过剩AlF3及分子比。2 标样的研制这种标样在实际生产电解槽中直接采取。保证基体相同及每个元素和化合物有足够的梯度。我们在实际生产的640台槽中取样，先用仪器分析其强度，发现单元素有异常的样品，立即大量取样，选取17个单元素有一定梯度的样品，经本厂化验室、郑州轻金属研究所、北京有色金属研究院、包头铝厂、中宁铝厂多家单位化学定值。综合评定，最后选取10个作为标样。3 样品制备为保证分析结果的重复性，从电解槽取样必须严格遵守取样的操作规程。新型全铝分析仪使用慢冷样品，样品中基本上没有非晶质物质存在。各标准样品的冷却条件要和实际取样时尽量保持一致。试样制备过程如下；（1） 粉碎：取电解厂房送来的铝电解质冷却试料块约30g，放入破碎机的试料容器中进行破碎。为了避免破碎时试料粘在容器壁上及压片时易于成型，破碎前滴上1-2滴无水乙醇。经实验在转速1550转/分条件下破碎20秒，可使试料达到300目以上。（2） 压片：将料环放在样托上，称取5克试样粉末倒入料环内，放入压样机，选用30吨压力静压15秒，取出压成的试样片，即可上仪器分析。注意：正常分析样品的取样冷却条件、试样的破碎程度、压样时的压力、静压时间对测量结果均有影响，尽量和标样制备时保持一致。4 选择谱线X-射线荧光是激发原子的最内层K层电子，所以每种元素的特征谱线有好几条，首选Ka谱线，理论Ka谱线与实际生产工艺中元素的谱线并不吻合，必须多做实验加以调整，衍射的谱线也应做调整，无需扣背景，具体谱线见表1。5 确定激发条件对某一种元素，其谱线、晶体、探测器、计数时间、准直器、X-光管电压、电流选择搭配不同，其分析效果也不同。必须做大量实验，总结经验，选择适合生产工艺并能准确反映元素真实含量的分析参数