粉末粒径分析仪标准

本文由马尔文帕纳科应用专家张瑞玲女士供稿 自2021年6月1号起，GB/T 39251-2020《增材制造 金属粉末性能表征方法》等14项推荐国家标准开始实施！该标准主要规范了金属粉末性能的表征方法，检测项目主要包括：外观质量、化学成分、粒度及粒度分布、颗粒粒形、流动性、密度、夹杂物及空心粉。 马尔文帕纳科作为材料表征领域的专家，其先进的分析检测技术为增材制造行业提供粒度、粒度分布、颗粒形貌等贯标解决方案。涉及技术及仪器包含：ü 激光衍射法：Mastersizer3000超高速智能激光粒度仪ü 动态图像法：Hydro Insight 智能颗粒图像分析仪ü 静态图像法(显微镜法）：Morphologi-4 全自动粒度粒形分析仪 一、粒度及粒度分布检测的必要性 为什么增材材料要对粒度及粒形分布进行检测呢？这是因为其工艺性质决定的。增材制造是在金属粉末层熔融过程中，先使金属粉末层分布于制造平台上，然后使用激光或电子束选择性地熔化或熔融粉末。熔化后，平台将被降低，并且过程将持续重复，直到制造过程完成。未熔融粉末将被去除，并根据其状态重复使用或回收。 粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动性和堆积密度。粒度会直接影响这些特性，是该工艺的关键技术指标，例如，对于选择性激光熔融工艺（SLM），最佳粉末粒度在 15-45 μm；而对于电子束熔融工艺（EBM），最佳粉末颗粒则应在 45-106 μm（对于 EBM）范围内。图1 层叠增材制造工艺的粉末床工艺图图1展示了SLM工艺中金属粉末床如何形成和扫描激光金属形成2D形貌。持续不断的新的粉末床为最终的3D金属部件提供原材料。金属部件的结构一致性和完成件的表面平整度与粉末的化学特性和堆积密度息息相关。 粉末的堆积密度是由颗粒大小和形状控制的。如图2，粉末中大颗粒过多降低填料的密度，而小颗粒过多则降低填料的流动性。只有当大颗粒和小颗粒比例最优时，填充密度最大，大颗粒中的小空隙被小颗粒填满，流动性和堆积密度达到最佳值。 图2 堆积密度和颗粒大小的关系 为了保证厚度的均一，通常会选择较窄的粒径分布。颗粒的填充和流通性对于金属粉末3D打印技术非常重要，这也是我们为什么要优化粒度及其分布，以实现所需的大颗粒和小颗粒的比例，这点非常重要。 堆积密度会影响熔融池的连续性，较低的堆积密度会导致熔融不连续，完成件表面粗糙，导致结果的一致性降低。图3 堆积密度影响的熔融池分析 如图3所示，粉末床在于激光接触时的熔融池模拟图像，熔融池的温度与粉末的组分和由堆积密度控制的熔融池的连续性直接相关，如果堆积密度高，就会形成一个连续的熔融池，生产出表面光滑、结构稳定的完成件。 二、新国标中的粒度及粒度分布的相关指标 2021年6月1日开始实施的系列标准中对于各种金属粉末的粒度及粒度分布，做了具体的推荐要求，涉及金属粉末粒度分析的标准如下所示：ü GB/T 38970-2020《增材制造用钼及钼合金》ü GB/T 38971-2020《增材制造用球形钴铬合金粉》ü GB/T 38972-2020《增材制造用硼化钛颗粒增强铝合金粉》ü GB/T 38974-2020《增材制造用铌及铌合金粉》ü GB/T 38975-2020《增材制造用钽及钽合金粉》 三、金属粉末粒度分布测试技术：激光衍射法 关于粒度及粒度分布，在6月1日施行的GB/T39251-2020 等6项国家标准中，推荐是使用激光衍射法，具体标准参考 GB/T 19077。这是因为激光衍射法且具备样品用量少、制备简单、测量速度快、重现性好等优点，除此之外，激光衍射发广泛适用于所有增材制造用金属粉末的粒度分布检测，该技术测试覆盖范围宽（马尔文帕纳科激光粒度仪测量范围达到0.01 μm ~3500 μm，完全覆盖增材制造行业金属粉末的粒径范围）。图4 激光衍射测量原理图 激光衍射测量是一种非常常用的测试粒径大小及分布的方法----特别是面对较小的粒度范围时。 在激光衍射测量中，激光束穿过分散的颗粒样品，测试散射光强度的角度变化。因为较大的颗粒有较小的角度和较大的散射光强，而较小的颗粒则有较大的角度和较小的散射光强。激光衍射分析仪运用米氏理论，根据所测量的散射光的角度依赖性来计算样品颗粒的粒度分布。 马尔文帕纳科粒度及粒度分布解决方案马尔文帕纳科 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪高度自动化，可实现按钮操作，并且只需很少的手动输入即可提供高产量分析，并且有非常广泛的动态范围0.01 至~3500 µm ，可以精确测量金属粉末的粒径分布。并且还可以很容易的在干法和湿法之间切换，测试金属粉末湿分散和干分散的粒径大小。图5 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪图6 钛合金粉末湿法和干法测量叠加图 图 6显示了在 Mastersizer 3000 上使用湿法和干法分散制备的金属粉末的测量结果，可以看到湿法和干法结果一致。其实，如果优化了分散程序且采样具有可比性，干湿法应具有等效结果。从趋势表也可以看出，干法和湿法结果一致性非常好。从GB/T 39251-2020 《增材制造 金属粉末性能表征方法》中，关于金属粉末粒度要求来看，这应该属于I 类金属粉末材料，适用于粉末床熔融（选区激光熔融）增材制造 。四、金属粉末颗粒形貌测试技术：动态图像法/ 静态图像法 目前测试颗粒大小和形貌的技术主要有三种：ü SEM技术：分辨率高，但统计颗粒数目不多，可作为定性技术；ü 动态图像技术：可以提供很多的颗粒数量，但图像质量较差，对于小颗粒的形貌还有区分颗粒的表面结构，较为困难；ü 静态图像技术：可以兼顾分辨率和颗粒数量，可以定性，也可以定量。 国标中对于各种金属粉末的颗粒形状，也就是粉末的微观形貌、球形度的表征方法推荐使用动态颗粒图像分析法和显微镜法（静态图像法）。粉末球形度以一定数量粉末颗粒投影界面的圆形度检测值的平均值进行近似表征。 马尔文帕纳科动态颗粒图像分析解决方案最新推出的 Hydro Insight 动态颗粒图像分析仪采用高速高分辨率摄像机实时采集动态颗粒图像，搭配 Mastersizer 3000 超高速智能激光粒度仪可以提供颗粒的分散和单个颗粒实时的图像，并且可以定量测试样品的分布数据，还有32个尺寸和形状的相关指标，如圆度、椭圆图、不透明度、平均直径、长宽比，可以帮助了解颗粒的大小和形状是如何影响了材料的性能。方便您更好地了解您的材料，简化故障排除，并助力快速开发新方法。图7 Hydro Insight 动态图像分析仪（左）金属粉末样品中少量的大颗粒或者小颗粒用激光衍射的方法很难捕捉到信号，Hydro Insight 动态颗粒形貌分析仪可以对单个颗粒进行成像，并提供数量分布，并且可以看到颗粒的形貌。帮助我们看到这些大颗粒是否真实存在，以及它的外观，是高度球形的颗粒，卫星颗粒还是高度不规则的颗粒。图8 Hydro Insight 呈现的大颗粒形貌图9 动态图像法颗粒分布累积曲线马尔文帕纳科静态图像分析解决方案马尔文帕纳科还提供静态图像法高效颗粒形貌测量工具——Morphologi 4 全自动粒度粒形分析仪，用于测量从0.5 微米到数毫米的颗粒粒度和形状。使用伸长率、圆度、凸度等参数报告形状信息，以量化颗粒不规则性和表面粗糙度。与手动显微镜和电子显微镜相比，自动成像更高效，可提供数万颗粒的统计数据。图10 Morphologi 4-ID 全自动粒度粒形分析仪 Morphologi 4 全自动粒度粒形分析仪粒度测量范围从0.5μm到1300μm，采用整体式干粉分散装置，优化的显微镜光学器件和高信噪比CMOS相机，从样品分散到结果分析，均实现自动化SOP控制。图11 钛合金粉末球形度分析示意图 由于80-95%的金属粉末在增材制造的整个周期中都没有使用，昂贵的金属粉末回收利用也是增材制造行业中的关注重点。 为减少制造过程中降解的粉末导致零件质量的下降，避免导致灾难性的零件故障，关注原始材料和回收材料形貌的微妙偏差就显得尤为重要。 Morphologi 4 粒度粒形分析仪对原始粉末和使用多次后的粉末进行检测，为您揭示回收粉末材料与原始粉末的细微差异，进一步解析造成粉体流动性和堆积密度不同的原因。图12 钛合金球形度分析统计结果，红色为原始粉末，绿色为使用8次的粉末，蓝色为使用16次的粉末图13 样品的圆当量粒度分布图，红色是原始粉末，蓝色为使用8次的粉末，黑色为16次的粉末关于马尔文帕纳科马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物性和结构分析，打造出更胜一筹的客户导向型创新解决方案和服务，从而提高效率和产生可观的经济效益。 通过利用包括人工智能和预测分析在内的最近技术发展，我们能够逐步实现这一目标。 这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题，如最大程度地提高生产率、开发更高质量的产品，并缩短产品上市时间。 联系我们：马尔文帕纳科销售热线: +86 400 630 6902售后热线: +86 400 820 6902联系邮箱：info@malvern.com.cn官方网址：www.malvernpanalytical.com.cn

2021年6月1日，《增材制造 金属粉末性能表征方法》（GB/T 39251-2020）[6]正式实施， 该标准中明确要求按照《粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法》（GB/T 21649.2- 2017）[3]来检测并计算金属粉末颗粒投影的球形度值。早在2018年，德国最大的学术组织德 国工程师协会（Verein Deutscher Ingenieure，VDI）在《Additive manufacturing processes, rapid manufacturing Beam melting of metallic parts Characterisation of powder feedstock》（VDI 3405 Part 2.3）[13]中已将动态图像分析法列为增材制造金属粉末粒度及粒形分析的首选方法；美国材料试验协会（American Society of Testing Materials，ASTM）在《Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods to characterize metal powders》（ASTM 52907:2019）[12]中， 也将动态图像分析法列为金属粉末粒度分析的方法之一。此次GB/T 39251的实施，代表着我国在金属粉末表征领域与国际同步。 自1999年动态图像法被发明至今已有22年的发展历程，技术层面已经十分成熟，得益于其“所见即所得”的直接测量方法，如今在亚微米-毫米尺度内正被越来越多的用户推崇， 用于颗粒粒度与粒形表征。本文使用图像分析法，激光衍射法和筛分法分别测量了金属粉末的粒度与形状，从形状分析灵敏度、与传统方法对比以及对大颗粒的检测灵敏度等方面对测量结果进行了对比分析，论证了图像分析法在该领域的应用优势。 1. 动态图像法分析原理说明：1 分散态的颗粒；2 颗粒运动控制装置；3 测量区域；4 光源；5 光学系统；6 景深；7 图像采集 设备；8 图像分析设备；9 显示 图1 动态图像法流程图 动态图像分析流程：粉末样品在（2）颗粒运动控制装置的控制下，均匀分散地进入（3） 测量区域，（4）光源发射的可见光经（5）光学系统转变为平行光，平行光照射到粉末颗粒 后形成的颗粒投影被（6）图像采集设备拍摄捕捉，颗粒图像传输至（8）图像分析设备，统 计分析得到最终结果（9）。图2 基于双摄像头成像技术的Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2，分析范围0.8μm-8mm 2 . 动态图像法在增材制造领域的应用优势 增材制造金属粉末粒度一般在20μm-80μm之间并且分布尽可能窄，同时卫星颗粒、非球形颗粒、超大颗粒或熔结颗粒的含量应尽可能低，以提高粉末烧结性能并且避免成型缺陷。 另外，3D打印过程中仅有少部分粉末用于部件成型，另有大部分粉末需要回收利用，回收粉末是否仍然满足打印质量要求是金属粉末质量检测的重要课题。传统方法一般使用筛分法或 气流分级法分级金属粉末得到所需粒度段，使用激光衍射法和筛分法测定金属粉末粒度分布，使用扫描电镜观察金属粉末球形度。 2.1 快速准确定量分析颗粒形状 利用气雾法在不同生产条件下得到原始粉末，并使用筛分法筛选出＜60μm的1#与2#合 金粉末，使用SEM扫描电镜观察1#与2#合金粉末，得到图3样品图片，使用动态图像分析仪 Camsizer X2检测1#与2#合金粉末，得到图4的粒度分布与粒形分布曲线。图3 1#、2#合金粉末的扫描电镜图像图4 1#与2#合金粉末的粒度频率分布曲线（左）与球形度曲线（右）分析仪器：Microtrac MRB德国麦奇克莱驰 Camsizer X2 如图4所示，1#与2#样品粒度分布几乎完全重叠，但其球形度SHPT分布曲线呈现明显差 异，其中1#样品SHPT曲线整体更靠近右侧，表明1#样品的颗粒形貌更加规则。 表1 具有相同粒度分布的两个金属粉末样品的动态图像分析结果从表1中可知，1#与2#样品的D10、D50、D90值偏差仅有1μm左右，使用激光粒度仪根 本无法检测出两个样品的差异；使用SEM观察颗粒形状，如图3所示，虽然直观感觉1#样品 的形貌比2#样品更加规则，但SEM无法量化表征粒形数值，只能作为参考展示和定性分析； 使用动态图像法检测两个样品，球形度SPHT平均值分别为0.9166和0.8596，如果把球形度值 0.9作为球形颗粒认定标准的话，1#与2#样品SPHT＞0.9的球形颗粒占比分别为65.88%和 38.02%。动态图像分析仪仅用时4-5分钟，就统计了超过1000万颗颗粒信息，得到极佳的具 有统计代表性的结果。 2.2 粒度粒形同步分析 Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2采用两个420万像素的高分辨率摄像头，每 秒钟可拍摄超过300张图像，软件统计每一张图像中的每一颗颗粒粒度及形状数据。 使用Camsizer X2检测金属粉末得到颗粒投影原始灰度图像，如图5所示，使用图像分析 功能提取出两颗颗粒的粒度与粒形数据如表2所示。图5 动态图像法单颗粒投影原始图像 表2 单个颗粒粒度与粒形数据动态图像法拍摄统计每一颗颗粒的粒度及粒形数据，基于真实的颗粒测量，所见即所得， 不受样品折射率、遮光率的影响，不受筛网变形影响，检测结果比激光粒度仪和筛分仪更加 可靠。但是在新颁布的国家标准中，粒度分布测定方法仅列出了激光衍射法与筛分法，笔者 分析是在标准制定过程中，考虑到目前图像法分析仪的市场占有率远远低于激光粒度仪，出 于方法普遍性而做出的选择。在德国VDI和美国ASTM标准中，均将图像法列为粒度和粒形 分析方法之一，在后续的标准修订中我们应该改进。 2.3 与传统方法的对比 根据样品不同、检测方法不同、应用方向不同，颗粒粒径有多种不同定义，如图6所示。 图 6 常用的颗粒粒径定义 Xc min：颗粒弦长，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的最大弦长 Xc，取 64 个弦长值中最小的一 个作为颗粒弦长 Xc min，Xc min常用于和筛分法结果对比。 Xarea：等效球径，与颗粒投影面积相等的圆形的直径，Xarea 常用于和激光衍射法结果对比。 XFe max：颗粒长度，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的费雷特直径 XFe，取 64 个费雷特直径中最大的一个作为颗粒长度 XFe max，即颗粒的最大卡规径。 动态图像法根据颗粒投影所占据的像素数量与位置，一次进样可以检测图 6 中 3 种不 同的粒径定义。 2.3.1 动态图像法与激光衍射法的对比 激光粒度仪一般基于米氏理论或弗朗霍夫理论，利用颗粒对光的散射现象，根据散射光 能的分布计算被测颗粒的粒度分布：当样品颗粒的散射光分布与某一大小的球形颗粒的分布 一致时，即认为样品颗粒大小等于该球形颗粒的直径。即激光粒度仪所测粒径为图6中的等 效球径Xarea，对于大部分非规则的颗粒样品，激光粒度仪测量结果存在系统性偏差。 分别使用动态图像分析仪与激光粒度仪测量4种不同形状的金属粉末，得到图7的粒度累积分布曲线。图7 激光粒度仪与动态图像分析仪粒度累积分布曲线对比 动态图像分析仪器：Camsizer X2（Microtrac MRB） 激光粒度分析仪器：Sync（Microtrac MRB） 红色曲线：Xc min 颗粒弦长；绿色曲线：Xarea 等效球径；蓝色曲线：XFe max 颗粒长度；黑色曲线：激光粒度 使用动态图像分析仪可以同时得到颗粒弦长Xc min、等效球径Xarea与颗粒长度XFe max三条 曲线，如果样品是球形颗粒，如图7中Sample1与Sample2所示，3条曲线差距很小；如果样品 中含有非球形颗粒，如图7中Sample3与Sample4所示，3条曲线就会呈现明显差异，并且样品 越不规则，3条曲线差异越明显。激光粒度仪无法区分颗粒宽度与长度，其检测结果一般位 于动态图像分析仪的颗粒弦长与颗粒长度之间。Sample2为通过53μm孔径筛网的金属粉末，所有颗粒的弦长均应小于53μm，只有部分 颗粒的长度可能大于53μm。如图7所示，Sample2的红色曲线Xc min上限D100＜53μm，只有 蓝色曲线XFe max检测到少量＞53μm的颗粒，而黑色曲线激光粒度数据显示有超过5%的颗粒 ＞53μm，与实际存在误差。这表明，激光粒度仪对颗粒粒度上限的检测精度不够准确，图 像分析仪可以准确检测粒度上限D100，更接近真实结果。 2.3.2 动态图像法与筛分法的对比 筛分法作为一种经典的颗粒分级与粒度分布测量方法，被广泛应用于金属粉末的质量控制，此次实施的国家标准中，建议＞45μm的金属粉末可以采用筛分法来测定粒度及粒度分布。筛分法的优点是检测范围宽、重复性好、设备成本低，缺点是检测效率低，人为误差大， 受筛网变形影响大。目前所用的筛网一般是金属丝编织筛网，网孔大小指方形网孔编织丝线 间的垂直距离。理论上标准球形颗粒通过筛网的最小孔径等于其颗粒直径，非球形颗粒通过 筛网的最小孔径约等于其颗粒弦长，如图4所示。 分别使用筛分法和动态图像法测量某粒度区间位于100μm-5mm的宽分布塑料颗粒，得到图8所示曲线。图8 宽分布塑料颗粒动态图像法与筛分法一致性曲线，横坐标为筛网目数 动态图像法分析仪器：Camsizer P4（Microtrac MRB） 筛分法分析仪器：AS200C（Retsch GmbH） 如图8所示，即使是粒度分布非常宽的样品，动态图像分析仪Camsizer也能够准确检测， 检测结果Xc min与筛分法结果高度一致，可以直接替代筛分法用于金属粉末的粒度和粒度分布测定。 实际筛分过程中，由于筛网的产地不同、标准不同、质量不同等多方面因素，再加上筛分过程中的人为误差，常常会产生非常大的筛分误差。为减小筛分误差，首先应选用经过计量认证的不易变形的标准筛网，其次，应使用振动筛分仪器在标准程序下进行筛分。 2.4 超大颗粒的检测灵敏度 增材制造金属粉末中少量大颗粒的存在会很大程度上影响粉体流动性和铺粉效率，从而影响成型件的结构强度，容易形成空隙和划痕，所以需要对金属粉末的粒度分布，尤其是超大颗粒的含量进行严格的控制。传统的激光粒度仪由于分析原理限制，对于超大颗粒的检测灵敏度仅为 2%左右。德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB 的动态图像分析仪 Camsizer X2 采用 双摄像头技术，拍摄区域宽，分析精度高，对超标颗粒检测灵敏度可达 0.01%。 在约5克＜80微米的金属粉末样品（图9 上左）中加入约0.005克（0.1%）的超过200μm 的大颗粒（图9 上中），使用Camsizer X2检测该混合样品得到图9下粒度分布曲线。‍图9 动态图像分析仪Camsizer X2对超大颗粒的检测灵敏度 如图9下所示，Camsizer X2准确检测到0.1%的超大颗粒。继续添加不同组分的超大颗粒， 验证Camsizer X2对大颗粒含量的识别精度，得到如表3结果： 表3 Camsizer X2对不同组分大颗粒的检测精度即使低至0.005%含量的超大颗粒，Camsizer X2也能够准确识别，依靠其双摄像头成像 技术，Camsizer X2超宽的检测范围不会漏拍任何颗粒。 3. 静态图像分析法在增材制造领域的应用 此次实施的标准中，显微镜法也是测量粉末球形度的方法之一。显微镜配备测量软件， 即为一台静态图像分析仪器，方法依据《粒度分析 图像分析法 第1部分：静态图像分析法》 （GB/T 21649.1 2008）[4]。图10 德国麦奇克莱驰Microtrac MRB静态图像分析仪Camsizer M1 静态图像分析仪Camsizer M1配备最多6个不同倍数的放大镜头，可以清晰拍摄细至0.5 微米的颗粒，检测上限可达1.5毫米，完全覆盖金属粉末的粒度范围。 与动态图像法一样，静态图像法同时检测颗粒的多项粒度与粒形参数，如图13所示。分 别使用动态图像分析仪Camsizer X2与静态图像分析仪Camsizer M1检测粒度区间位于38-53 μm和90-106μm的颗粒样品，对比两种方法的优劣，得到图11所示粒度频率分布曲线与表 4检测数据。‍图11 动态图像分析与静态图像分析结果 动态图像分析仪：Camsizer X2 （Microtrac MRB） 静态图像分析仪：Camsizer M1 （Microtrac MRB） 表4 动态图像分析与静态图像分析检测结果静态图像分析仪样品统计量少，容易产生取样误差，适合窄分布的样品。由于颗粒统计量少，所以大颗粒对静态图像分析仪检测结果影响较大，如图11所示，90-106μm样品的静 态图像分析曲线连续性较差，为了增加颗粒统计数量提高统计代表性，静态图像分析仪检测 时间一般在10分钟以上。 由表4可知，窄分布细颗粒样品的动态图像与静态图像检测结果一致性较好，宽分布粗颗粒样品一致性较差；动态图像比静态图像分析时间短，颗粒统计量大。 同时，静态图像分析要求颗粒应以合适浓度均匀分散在载玻片上。Camsizer M1配备专门的粉末分散装置M-jet，使用10-70kPa的负压均匀分散粉末，避免由于分散不均造成的颗粒 堆叠、黏连现象，分散效果如图12所示。图12 采用M-jet分散的金属粉末总览图 Camsizer M1采用透射光与入射光两种光源，能够从多角度拍摄分析金属粉末，在软件中分别读取入射光颗粒图像与透射光颗粒图像，见图13。图13 Camsizer M1入射光（左）与透射光（右）拍摄的金属粉末原始图像 由于颗粒处于静止状态，并且光学系统性能更加优秀，静态图像分析仪的成像质量一般远远优于动态图像分析仪。Camsizer M1的入射光图像（图13 左）能够拍摄颗粒表面细节， 观察卫星颗粒、熔结颗粒以及异形颗粒的状态，有助于更深层次了解金属粉末。 总结 图像分析法在亚微米-毫米尺度内正被广泛应用于粉体粒度分布与颗粒形貌的分析，完美适用于增材制造金属粉末。 图像分析法分为动态图像分析与静态图像分析两种，动态图像法的优势是统计代表性好、 检测时间短，检测结果可以与激光衍射法和筛分法对比，适用于金属粉末的快速准确质检； 静态图像法的优势是图像清晰度高，可以观察更多金属粉末的表面细节，适用于研发，但静态图像法检测时间长、统计代表性有待提高，取样量少容易产生取样误差，摄像头的聚焦范围窄，不适用于宽分布样品的检测分析。参考文献 1. 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VDI 3405 Blatt 2.3:2018-07 Additive manufacturing processes, rapid manufacturing - Beam melting of metallic parts - Characterisation of powder feedstock[S].作者：王瑞青 德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB

德国Retsch（莱驰）是基于分析样品前处理以及为固体颗粒粒径分析提供解决方案的世界级仪器制造商。Retsch产品在钢铁、农业、地质、生物医药、烟草、冶金、化工、食品、科研院校、电子电器、质检、商检、能源等各个领域拥有广泛的客户基础！为了满足人们对颗粒粒度粒形越来越高的测试要求，莱驰公司在中国市场隆重推出：Camsizer 多功能粒径及形态分析仪器。 Camsizer 多功能粒径及形态分析仪是全球唯一一台用干法测量颗粒粒度，并且可以同时分析粒径大小、粒径分布、颗粒个数、球形度、透明度、表面积等多个参数的仪器。传统粒度仪由于取样量小、重现性差，样品不具代表性无法得到准确结果； 而传统的筛分技术测试时间长且不能进行计数，只能得到颗粒的大概大小。Camsizer采用动态数字成像技术，利用专利的双镜头设计，实现对样品颗粒图像的实时捕捉、储存和处理。Camsizer是综合现代颗粒分析技术、功能最卓越、适用范围最广的完美仪器，带给您无与伦比的完美体验！ Camsizer特征参数 测量范围： 10µ ｍ~30ｍｍ 分析数据：颗粒大小、颗粒分布、形状、透明度、个数、球形度、表面积等 样品进样：自动进样系统 测量时间：约3分钟（视样品性质和进样量决定） 测量方式：干法、双镜头、动态测量 适用样品：食品（盐，糖，咖啡&hellip ）、塑料、催化剂、研磨剂、玻璃、药物、建筑材料（水泥，沙...）、耐火材料、陶瓷、矿石、肥料、金属粉末、标准样品等等 适用行业：工厂实验室、研究机构、标准物鉴定、化工企业、材料、岩矿勘探等各行各业，可对生产线进行在线监控，是最理想的产品质量控制设备和工艺优化的必备辅助仪器。 欲了解更多资料请与德国Retsch （莱驰）中国总部联系： 电话：021-61506045/61506046 邮箱：info@retsch.cn 传真：021-61506047 网站：www.retsch.cn

Micromeritics全自动费氏粒径测试仪（MIC SAS II）易于使用的全自动数据记录功能MIC SAS II全自动亚筛分粒径分析仪，对Fisher Model95 SubsieveSizer （FSSS）进行升级，采用全自动操作，并可得到电子记录的数据，极大改善了FSSS的性能。MIC SAS II生成的“Fisher number”结果与前代产品（FSSS）一致。几十年来，空气渗透技术和FSSS已经成为许多工业的行业基准，因此许多仍在使用历史数据和旧的质量控制标准的领域，都要求新旧仪器的测试数据必须具备可比性和可重复性。Features and Benefits 产品特点和优势设置方法快速简单按步骤进行参数设置，确保无任何参数遗漏全自动分析样品压实和压力的稳定性全部由电脑控制，采集的数据具有高重复性安全性可通过密码保护将样品信息测试信息与用户ID绑定，避免未经授权的任何操作和参数修改实时数据显示可以在获取数据时查看数据简化方法开发Fisher Mapping利用使用者自定义的Fisher相关图得到优化数据相关一致性定制化报告生成自动创建使用者logo和风格的PDF报告卓越的控制软件SAS控制软件创建了仪器操作、数据采集、处理和报告以及系统集成的世界标准全新直观式触摸屏操作强大直观式触摸式用户界面，提高效率，能够轻松创建和检索SOPs符合ASTM标准完全符合ASTM B330-12和C721-14标准，用于测试铝、二氧化硅、金属粉末以及相关化合物的粒径What is Air-Permeability Particle Sizing?空气渗透法测试颗粒粒径空气渗透技术是已经很好地应用到测量粉体样品的比表面积（SSA）。使用该技术测定的SSA数据已经应用在多个行业广泛，例如制药、金属涂料、颜料和地质等行业MIC SAS II利用双压力传感器测量空气通过床层前后的压力变化，通过改变样品高度和孔隙率，同时控制一定流速通过颗粒床层，使用Kozeny-Carman方程确定SSA和平均粒径。Specifications产品规格尺寸与重量高度：55cm宽度：50cm长度：38cm重量：28kg创新点：1、全自动操作SAS II 是对Fisher Model 95 Subsieve Sizer (FSSS)进行升级，采用全自动操作，并可得到电子记录的数据，极大改善了FSSS的性能。 2、快速便捷设置方法快速简单，按步骤进行参数设置，确保无任何参数遗漏，数据实时显示，可以在获取数据时查看数据，简化方法开发。 3、全新直观式触摸屏操作 强大直观式触摸式用户界面，提高效率，能够轻松创建和检索SOPs全自动亚筛分粒径分析仪MIC SAS II

在颗粒分析研究技术日新月异的今天，RETSCH TECHNOLOGY（德国莱驰姊妹公司）的CAMSIZER无疑是其中最卓越、最完善的一台多功能粒径及形态分析仪，尤其是对于干燥的、可倾注的粉末，由于采用了动态数字成像技术，在10um至30mm宽广范围内，一次进样，即可得出粒径大小、粒度分布、颗粒个数、颗粒形态、球形度、透明度、表面积等多个相关参数和样品综合信息，并可比对筛分结果。简而言之，CAMSIZER是一台综合当今粒度分析技术的完美仪器。传统的激光粒度仪由于取样量偏小，重现性差，样品不具备代表性，对于球形度差的样品无法得出准确结果；传统的筛分技术只能测出颗粒的大概大小，无法进行计数，并且分析过程漫长，CAMSIZER采用专利的双镜头设计，可以实时捕捉样品颗粒的图像并进行储存和处理，进样量大，分析具有代表性和重现性，同时具备在线功能，它是由RETSCH TECHNOLOGY公司与JENOPTIK JENA公司（原德国蔡司ZEISS）合作研制的。适用样品： 盐、糖、塑料、催化剂、研磨剂、碳制品、沙、煤炭、咖啡、耐火材料、食品、聚苯乙烯、玻璃、陶瓷、肥料、药物、金属粉末、标准物质、水泥、矿石等。德国RETSCH（莱驰）BCEIA 展位号：9号展馆9018展台学术讲座时间：2007年10月18日上午9:30――11:30讲座地点：技术交流会B厅 讲座名称：样品粉碎及颗粒分析的综合解决方案 演讲人：Joerg Westermann

白炭黑即沉淀二氧化硅,又名水合二氧化硅，分子式为 SiO2.nH2O，是一种白鱼、无毒、无定形微细粉状物，具有多子性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能的重要无机硅化合物。其相对密度为2319-2653，熔点为1750℃。主要用作橡胶、塑料、合成树脂以及油漆等产品的填充剂，也可用作润滑剂和绝缘材料。目前全世界70%的白炭黑用于橡胶工业,是优良的橡胶补强剂，能改善胶接性和抗撕裂性，其性能明显优于普通炭黑。2000年国内橡胶工业总需求量大于160万吨,白炭黑在橡胶中已广泛的用来替换炭黑。白炭黑粒径的大小会影响到在橡胶中的分散性能、橡胶的拉伸性能、耐磨性和抗湿滑性能。炭黑在橡胶基体中的分散是影响复合材料的生热和磨耗的关键因素，从增强炭黑与橡胶之间的相互作用角度出发，通过炭黑改性、橡胶改性和液相复合技术等方法可制备综合性能优异的炭黑/橡胶复合材料。ISO20937《Rubber compounding ingredient-precipitated silica-Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge》国际标准采用差速离心法进行白炭黑的粒径表征。利用离心圆盘可以精确测量白炭黑总的粒径分布情况，根据测试的时间与转速，依据斯托克斯定律可以实现5nm-75um的粒径测量。国际标准中所使用的仪器参数如下：离心圆盘：允许转速可以达到24000r/min探头式超声仪：至少200W的功率制冷温度浴：如低温温度浴高精密天平：±0.01g一次性注射器：1ml和2ml的规格卷边瓶：推荐使用35ml，直径30mm，高65mm水：去离子水蔗糖：粉末，≥99.7十二烷：99%PVC标准溶液：推荐使用220nm±20nm目前对于炭黑粒径的分析，ISO国际标准推荐使用CPS Instrument，Inc公司的纳米粒度分析仪，并且详细记录了仪器中参数的设定值，对于操作者只需要跟着内容操作，一步步进行即可得到白炭黑的粒径 结果。 美国CPS纳米粒度分析仪（如图所示）可以真实反映样品在溶液中的真实粒径分布状态，粒径测试结果的精确度媲美扫描电镜，分析范围为5nm-75um。主要特点如下：所需样品量少。每次只需要0.1ml，这在疫苗研发、化学合成方面具有极大的优势。一次测试可到40多个样品。在前处理准备工作做完以后，可结合标准颗粒一批次测试40多个样品。分辨率高。同激光散射和颗粒计数等方法比较，对于样品中即使只有1%峰值差异的颗粒，依旧可以很好地区分测量出来，即可以得到真实的粒度分布结果。灵敏度高。低至 10-8 g 的样品就可以满足日常分析需要。分析时间端。和传统沉降法比较，由于采用更快的圆盘转速和高速检测器，因此极大缩短了分析所需时间。对于粒径分布范围很宽的样品，通过可选的速度调节功能圆盘，仅需常规圆盘分析时间的 1/20。图1 CPS纳米粒度仪（左图为自动进样器，右边为自动梯度液生成器）

近年来，粉末涂料以其固含量高、无挥发性有机物、生产过程能耗低、涂饰质量好等优点深受市场青睐。本文聚焦粉末涂料的生产和应用过程，探究粒度及粒度分布对产品性能的影响。粉末涂料生产过程的第一步是填料和树脂的熔融与混合，要求填料和树脂混和均匀又不发生局部固化反应。要实现这个要求，填料的粒径和粒度分布很重要。图1是两种不同粒度的二氧化钛填料。图1 二氧化钛A（x 50K）图1 二氧化钛B（x 200K）从图1看，填料A 的粒径明显大于B的粒径。理论上粒径小的填料B更容易混合均匀。然而，事实恰恰相反，是粒径大的填料A更容易混合均匀。为了探究出现这种反常现象的原因，本文利用丹东百特仪器公司的Bettersize2600 激光粒度分析仪来测试填料A和B的粒度分布。图2 Bettersize2600激光粒度分析仪图3 二氧化钛A和二氧化钛B的粒度分布如图3所示，填料B 的粒度分布很宽，既有少量微米甚至10微米级颗粒，又有大量亚微米甚至纳米级颗粒。这些亚微米和纳米颗粒导致填料B的比表面积很大，颗粒间相互作用力很强，导致内部团聚现象加剧。从图4的SEM图像可以看出，填料B的这些大颗粒是由小颗粒团聚而形成，树脂很难进到团聚的大颗粒中，这就是填料B反而更难混合均匀的原因。而填料A的粒径大部分在0.4-1微米之间，分布很窄且不团聚，树脂很容易分散在颗粒之间，所以更容易混合均匀。图4 二氧化钛A（x 5K）、二氧化钛B（x 50K）的SEM图像填料和树脂熔融混合之后，下一道工序是粉碎和分级。粉末涂料的粒径受到磨机、进料速度、气流条件和分级等影响。图5显示了不同的粉碎分级工艺（A和B）对产品粒度分布的影响。图5 工艺A（上）和工艺B（下）制得的样品的质量分数在图5中，工艺A为一次分级效果，粉末涂料主要由0 - 20 μm和20 - 80 μm的颗粒组成；工艺B为二次分级效果，粉末涂料几乎全部由20 – 80 μm的颗粒组成。说明二次分级能够有效降低粗端颗粒（ 80 μm）和细端颗粒（ 20 μm）的占比，得到粒度分布更窄的粉末涂料产品。为什么粉末涂料要求窄的粒度分布？因为在喷涂过程中，较大的颗粒速度快，率先落到工件表面，较小的颗粒运动速度慢，后落在涂层缝隙，两者恰到好处会形成优势互补，两者差距太大将影响喷涂质量，并且，粒径过细还容易吸湿成团，堵住喷枪，也容易漂浮在涂膜上产生气泡和针孔，影响成膜效果。结论高质量的粉末涂料与填料粒度分布密切相关，通过激光粒度分析仪能有效监测和控制填料的粒度分布，从而保证粉末涂料的性能和质量。

朋友跟我讲了个公司老宋的故事，说是中国版绝命毒师。 老宋是厂子特聘的化学专家，年薪二十几万，却开一辆临近报废的破桑塔纳。我问他为什么，他笑着打哈哈，答非所问，直到和他交往久了，我才明白其中的原因。老宋缺钱，很缺钱。后来我们这才知道，老宋的两个儿子都不成器。 有一天他带来一袋白色粉末，让我猜是什么东西。“这是……毒品？”我开玩笑。老宋一愣，随即哈哈大笑：“扯咧，洗衣粉！”老宋向水盆里倒了些粉末，晃了晃，果然漾起很多泡沫。我对他故作神秘的样子表达不满，他咧着嘴笑，露出满嘴黄牙。“你可真看得起你哥我，那玩意儿是一般人能造的？”一般人当然造不了，但老宋可不是一般人。 几个月之后老宋被捕，全厂轰动。 那天好几辆警车开进公司，从上面下来十几个全副武装的警察，过了片刻老宋被从实验室押了出来。我们挤在楼道上，看见老宋双手带着手铐，面色苍白。他走路踉踉跄跄，要不是身边有人搀扶，估计得瘫倒在地上。老宋被押进车间，然后有很多人向外搬东西。远远能看见是些反应罐、搅拌机、脱水机、磅秤、天平、制冷机之类，还有一些瓶瓶罐罐，拉了满满两车。老宋的罪名是制毒，这些就是他的作案设备。 老宋被捕后，关于他制毒的一些传闻渐渐流传开来。老宋制毒的动机当然是为了钱。他小儿子开车撞了人，事故很严重，要赔对方68万。老宋虽然年薪高，但是手头一时也拿不出那么多现金来，老宋实在走投无路，开始走上了一条不归路。至于如何制毒，对于老宋这种化学专家而言就是小儿科，就算是从普通药店就可以买到的常见感冒类、止咳类药物，经过老宋的手，也可以变成能让人欲罢不能的冰毒。就以市面上常见的某感冒药为例，从这类药物中提取一种名叫麻黄素的物质，经过加工制作成麻黄素混合液，然后将液体放入蒸馏烧瓶中，进行高温蒸馏，就可以得到甲基苯丙胺，这就是冰毒的主要成分，接下来的工作就是反复蒸馏，提高纯度。说到这里我觉得老宋仍保有一定的良知，因为他制作的冰毒纯度都不是很高。 回想起他之前制造的白色洗衣粉，我还开玩笑说是毒品。每每想起那一幕我就脊背发麻，感觉世事无常。 由于大部分毒品是白色粉末，犯罪分子经常用食盐、洗衣粉、白糖等白色粉末状物质来伪装和掩护毒品，给海关和公安办案人员带来困扰。同时毒品中淀粉、葡萄糖等添加成分，分子量大、极性强、不易气化，对其采用气相色谱法检验具有一定的难度。拉曼光谱属于分子振动光谱，具有所需检材量小、不破坏检材、不需要对样品进行前处理、操作简便、分析速度快等优点。拉曼光谱技术能够比较直观地观察到晶体或粉末的微观情况，对于晶体结构不同或晶体－粉末的混合物，能够直接断定是否有添加成分的存在，对微量杂质或掺杂物的分析具有独特的优越性。我们针对包括可卡因海洛因在内的七种毒品进行拉曼光谱检测。由图可知，七种常见毒品均有相当丰富的拉曼特征位移峰，且每个峰的信噪比较高。同时七种常见毒品的特征峰峰位相互间均有较大差异，通过其特征拉曼峰峰位的不同区分不同成分的毒品。 我们还鉴定了包括奶粉、洗衣粉在内的四种白色粉末状物质，洗衣粉是混合物，且不同厂家的洗衣粉有不同的配方，所以会产生不同的拉曼谱图，不同厂家奶粉的拉曼谱图也有所差异。也就是说由于洗衣粉和奶粉不具有固定的分子结构，也就不具有固定的拉曼谱图，本次鉴定的只是一种奶粉和一种洗衣粉的拉曼谱图，而不是标样谱图。 拉曼光谱分析技术实现了对毒品及其常见添加成分的快速分析。由于拉曼光谱具有微区分析功能，即使毒品和其它白色粉末状物质混和在一起，也可以通过显微分析技术对其进行识别，得到毒品和其它白色粉末分别的拉曼光谱图。拉曼光谱法是检验常见毒品及其添加成分的快速有效的方法。现已成熟运用于刑侦、安检、缉毒等领域。

干法激光粒度仪在粉末涂料行业的应用随着近年来国家环保高压及绿色发展要求，我国“漆改粉”趋势加速，粉末涂料在整个涂料体系中所占份额越来越大。根据Global Market Insights,Inc.的报告，到2025年，全球粉末涂料市场预计将超过170亿美元。而从全球范围看，我国粉末涂料产销量已占全球60%左右，引领着全球粉末涂料发展! 与传统液态涂料相比，粉末涂料对材料的利用率很高（高达99%），任何过量喷涂都可以回收利用，从而大限度地减少了浪费；具有更广泛的颜色选择和纹理强化了粉末涂料成为液体涂料的有力替代品；粉末涂料具有可持续性、清洁性、安全性等特性，与替代涂料相比，粉末涂料具有优异的性能特征以及显著的成本优势，在农业和建筑、电器、汽车和运输等工业涂饰市场占15%以上并持续增长。 粉末涂料市场一直在发展，而保证粉末涂料质量检测的科学仪器也在不断创新发展。我们都知道，涂料颗粒的粒度分布对粉末涂料性能的影响有以下几大方面： 1、涂料颗粒粒径影响其带电性能 粉末涂料喷涂时的粘附力主要来源于静电荷的库仑力。涂料颗粒一般来说粒径越大带电性越好，但是颗粒的重力随粒径加大的增长速度大于库仑力的增长速度。也就是说颗粒大到一定程度后，重力会远大于库仑力，导致上粉率和涂覆效果会变差。故理想状态下的粉末涂料颗粒粒径应该尽量控制在10μm-60μm之间。粉末涂料太细或者太粗，涂装施工效率、质量就会下降。 图一 不同粒径涂料带电性能 2、影响涂料的流平性 粉末涂料吸附在工件上被加热后形成高粘度的流体状态，然后逐渐流平固化。通过研究流平时间的NIX和DODGE公式：t=kμR/γ（t是涂料颗粒聚结时间、k是常数、R是涂料颗粒半径、γ涂料的表面张力、μ涂料粘度），我们可以知道涂料颗粒粒径跟流平时间成正比。粉末涂料的粒度分布不均匀或者颗粒太粗，将严重影响流平性。 图二 粒度分布均匀的粉末涂料流平效果明显 3、影响涂层厚度 传统粉末涂料的平均粒径一般控制在30μm -50μm，涂层厚度一般在60μm -100μm之间。不同类型的工件需要的涂层厚度不同。同时涂层厚度也在很大程度上影响单位重量的粉末涂料能够涂覆的面积。因此粉末涂料的粒度分布可以说是直接影响涂料性能及经济性的重要参数。 4、影响涂料的储藏性能 根据部分行业专家的研究，粉末涂料存在一个临界粒径，大于这个粒径，粉末不易结块，反之则很容易结团。涂料产品的粒径不应该低于临界粒径，否则产品的储藏性将变得很差。 图三 粉末涂料显微图像 从上图的粉末涂料显微图像中我们可以看到其中有为数众多的小于5微米的“有害”颗粒，这些颗粒既浪费了原材料和能源，又严重影响涂料的存藏性能，应该尽量减少其含量。 因此，有效测定粉末颗粒的分布才能保证粉末涂料的高质量应用。激光粒度仪是当前流行的粒度测试仪器之一，其测试动态范围大、测试速度快、对使用环境要求不高、重复性好等优势满足了涂料行业的测量需求。但随着粉末涂料的异军突起，常用的湿法测试由于粉末涂料样品亲水性不好以及添加分散剂后容易产生气泡等原因，会导致测试结果不稳定，并容易造成结果拖尾。 而干法测试通过空气作为分散介质，在粒度检测时对粉末涂料样品进行干法分散处理，测试时即可以模拟粉末涂料在应用中的状态，得到的测试结果更好的反应粉体应用。在此基础上，粉末涂料行业用户也迫切地要求激光粒度仪具有方便快捷、数据报表呈现灵活等自动化、个性化特点的使用需求。而高性能、简单易用的全自动干法测试系统，智能多样化的软件功能正是LS-909E显著的优势，能为行业用户带来行云流水一般的实验体验。 图四 欧美克LS-909E干法激光粒度仪 欧美克LS-909E干法激光粒度仪正是基于粉末涂料用户对高性能干法仪器的需求而开发的一款性能卓越的粒度分析仪。 LS-909E干法进样系统由干法进样器、全封闭进样窗口、静音泵空压机、油水过滤器和吸尘器等部件构成。在硬件方面，主机装载了进口的高性能进口He-Ne气体激光发射器，结合永磁体空间滤波器设计及一体化激光发射器技术，保障了LS-909E激光粒度分析仪具有0.1-1400um的较宽测试范围及重现性小于1%的高分辨率可靠结果。 搭配欧美克DPF-110自动干法进样系统，样品池具有三重调节设计：进料速度由先进的压电陶瓷晶体精确控制，使测试遮光率易于控制并节省样品量；内置分散压和负压传感器，实时监控测样状态，并具有错误警示功能；干法窗口采用密闭管道式设计，结合窗口负压保护设计与大功率吸尘器粉尘回收装置，大限度回收样品，也使主机不受粉尘影响，极大减少了窗口维护及擦拭清洁工作，并提高了窗口玻璃的使用寿命，同时也提升了测试分析速度。以上多种特性共同保障了LS-909E干法测试对多种不同特性样品的适应性及良好的重现性和真实性。 在软件设计方面，LS-909E智能软件控制自动对中系统保证了精确的光学对中和多次测量的重现性。自动对中机构精度达0.2um，速度更快，既可作为自动测量的一部分，亦可在屏幕上单击鼠标来完成。结合智能判断对中软件功能，避免了传统粒度测量中因对中不良导致的结果偏差，并能延长对中机构寿命。 值得一提的是，LS-909E还配备有完善、开放的样品参数数据库，具有200多种常见材料光学参数，用户也可以自定义材料和折射率，包括折射率实部和虚部（对应样品的吸收率）。结合简单易操作的SOP标准操作流程，使分析测试流程标准化，减少人为因素的影响。同时提供多种测试报告模式和高度个性化的自定义功能：可提供通用测试报告、筛分测试报告、百分测试报告，并具有平均报告、统计报告、拟合报告功能，以及可自定义专业测试报告模板功能。测试报告支持pdf、excel、word及其他文本格式等丰富的导出格式，报告图表可直接右键保存。此外用户还能够在软件中同时查看多个测试报告结果，进行数据的图形比对和数值统计分析，对多个参数进行分类、排序、筛选，并能以表格形式输出。 其智能、友好、符合多种应用的计算机软件功能可定义测试报告模板，让粒度测试分析变得轻松可靠。 欧美克LS-909E的定位是一款高性价比干法激光粒度仪，甫一问世，已在第二十四届中国国际涂料展上得到了广大用户的高度关注和良好反响。粒度测试是一门涉及知识面极为宽广的技术学科，在每一个行业中都有极深入的应用研究，即使是在粒度检测行业打拼了二十多年的欧美克人也一直不断虚心前行，不断探索更智能化的解决方案、更高效的新技术及更全面的服务推向行业市场，为粉末涂料客户在现有和新的应用领域提供了显著的附加值，共同助力粉末涂料行业的创新发展！

一、 概述在金属3D打印技术中，粉末材料作为“基石”，很大程度上决定了最终打印成品的质量和性能。金属3D打印技术的未来发展，也与材料本身的性能密切相关，包括材料的粒径、孔隙率、密度、流动性等。金属3D打印大多采用选择性激光烧结（SLS）与选择性激光熔化（SLM）技术，打印过程中均涉及铺粉这一关键步骤，要求形成均匀的粉层，因此需要考察金属粉末的成堆状态和流动性能，这也将影响最终烧结成件的表面粗糙度和抗拉强度等关键性能指标。二、 材料性能评价按照最新国标GB/T 39251-2020《增材制造 金属粉末性能表征方法》的要求，3D打印用金属粉末的粒径、孔隙率、有效密度、振实密度和流动性等特性都需要进行检测。因此，选择最合适的表征方法确定相关参数，并建立金属粉末原料的数据库尤为重要，可为材料研发和生产环节提供指导。金属粉末由于其固有属性，通常粒径较小、孔隙率较低、流动性较好，对表征方法的灵敏度和适用性都提出了一定的要求。本文将针对上述3D打印用金属粉末的关键参数表征技术进行介绍。1. 亚筛分法测量金属颗粒粒径测试原理：利用双压力传感器测量空气通过床层前后的压力变化，通过改变样品高度和孔隙率，同时控制一定流速通过颗粒床层，使用Kozeny-Carman方程确定特征表面积SSA和平均粒径。应用领域：符合ASTM B330-12标准，用于测量金属粉末以及相关化合物的粒径。全自动亚筛分粒径分析仪MIC SAS II（点击图片了解仪器详情）2. 压汞法计算孔隙率测试原理：在精确控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中，通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量，就可知道相应孔体积的大小。应用领域：孔隙率会显著减低材料的抗压强度与疲劳性能，无法满足材料的正常使用需求。压汞法可用于计算多孔材料或打印产品的总孔体积、孔径分布和孔隙率等参数。AutoPore V系列高性能全自动压汞仪（点击图片了解仪器详情）3. 气体置换法获得有效密度测试原理：使用气体置换法，常用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积，根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积，并结合样品质量算得骨架密度，即有效密度。应用优势：气体置换法测密度比液体浸透法更准确，重复性更好；可测量材料或小型成件的有效密度。全自动气体置换法真密度仪ACCUPYC II 1345（点击图片了解仪器详情）4. 全自动振实密度分析测试原理：使用刚性球状颗粒作为替代介质，紧密裹覆在材料外表面并填充材料间隙，精确测出样品的包裹体积并算得密度。替代介质的颗粒很小，在混合过程中与样品表面紧密贴合，但不会进入样品孔隙。应用优势：与传统的振实密度相比，全自动振实密度分析仪能够更快速、更安静地获取更高重复性的精确结果；可测量材料或小型成件的振实密度。GeoPyc 1365全自动包裹密度分析仪（点击图片了解仪器详情）5. 流动性测试原理：使用独特的技术测量粉体在运动状态下流动的阻力。精密的桨叶旋转向下穿越粉体，建立精确的颗粒相互作用模式，粉体对桨叶所施加的阻力则代表了颗粒间相对运动的难易程度，即粉体的流动性能。同时集成自动化剪切盒，也能够测量密度、可压性和透气性等整体属性。应用优势：符合ASTM D7891标准，用于测量金属粉末的流动性。相比现有技术（霍尔流速计所用漏斗法）更加自动化，该技术灵敏度更高，能够精确表征批次间的微小差异，评价不同供应商和制造方法的影响以及评估原料筛分前后的差异。FT4粉体流变仪（点击图片了解仪器详情）三、 小结通过上述现代化评价手段，有助于优化3D打印用金属粉末的性能，从而实现重复利用；同时可避免因检测技术的不适用性而花费大量金钱和时间，减少成品的不合格率，帮助企业降本增效。作者：麦克默瑞提克(上海）仪器有限公司

3D打印行业金属粉末的氧氮氢分析 | 原料粉末vs再生粉末越来越多的金属零件是通过3D打印来生产的。这个新技术为具有复杂结构零件的生产提供了可能性，特别是一些无法使用常规方法生产的零件。此外,模型可以通过技术图纸实现，而无需使用定制的工具。三维打印零件的质量很大程度上受到原材料的质量影响。为了降低生产成本，金属粉末需要经常被回收。经过多次使用，氧、氮和氢的含量和相关的力学性能可能改变。因此，分析金属粉末中氧、氮和氢的含量，可以确保3D打印产品的质量。各种应用于3D打印行业的金属粉末都可以使用inductar ONH cube进行分析。仪器：inductar ONH cube 氧氮氢分析仪技术细节：载气：氦气样品质量：100-1000mg金属粉末原料的钛和不锈钢粉末以及再生的钛和不锈钢粉末的测试结果参照下表。再生粉末与原料的氧、氮和氢含量相比，变化很大，尤指是氧的含量，由于颗粒的粒度极小同时具有非常大的比表面积，颗粒很容易被氧化。甚至ppm级别的含量变化都可以改变3D打印粉末的性能。因此，分析需要使用精度高，检测限低的检测方法。采用inductar ONH cube进行元素分析是十分好的分析选择。inductar ONH cube 氧氮氢分析仪应用领域：黑色系金属合金，有色金属，有色金属，碳化物及陶瓷材料，地质矿物，氧氮氢分析。特点：无需配备石墨电极清扫刷进行清扫，提高做样效率可编程气体分流，通过睡眠模式进入省气模式无需配备动力气以及外置水冷机，可单坩埚完成测试，节省成本专利的球夹连接，实现免工具维护

2016年4月27-29日，美国康塔仪器公司将携其全自动比表面积及孔径分析仪NOVAtouch和图像法粒度粒形分析仪、真密度仪等产品亮相“第九届上海国际粉末冶金、硬质合金与先进陶瓷展览会”。欢迎大家莅临我们展位，共同探讨粉末冶金、陶瓷粉末表面改性处理以及多孔陶瓷微观结构表征分析等应用。展位号:A215，凡关注“康塔仪器”微信公众号的观众，可现场领取精美礼品一份。 表征多孔结构的主要参数是：孔隙度、平均孔径、最大孔径、孔径分布、孔形和比表面，这恰是全自动比表面和孔径分析仪的主要功能。NOVAtouch系列全自动比表面积及孔径分析仪作为康塔仪器专利产品，是高质量高性能气体吸附分析系统的代表，共有8个型号，采用彩色触摸屏，完全自动化、操作简单，因为可以不使用氦气，运行成本低；一次可以分析多个样品，因而测量效率高，可充分满足科研或质量控制实验室的需要。 除材质外，材料的多孔结构参数对材料的力学性能和各种使用性能有决定性的影响。由于孔隙是由粉末颗粒堆积、压紧、烧结形成的；因此,原料粉末的物理和化学性能,尤其是粉末颗粒的大小、分布和形状，是决定多孔结构乃至最终使用性能的主要因素。多孔结构参数和某些使用性能（如渗透率等）可以用压汞法等来测定，上图为美国康塔仪器公司的全自动压汞仪，可以同时测定两个样品。 烧结多孔材料的力学性能不仅随孔隙度、孔径的增大而下降，还对孔形非常敏感。孔隙率不变时，孔径小的材料透过性小，但因颗粒间接触点多，故强度大。过滤精度即阻截能力是指透过多孔体的流体中的最大粒子尺寸，一般与最大孔径值有关。孔径分布是多孔结构均匀性的判据。对于过滤材料要求在有足够强度的前提下，尽可能增大透过性与过滤精度的比值。根据这些原理，发展出用分级的球形粉末为原料，制成均匀的多孔结构，用粉末轧制法制造多孔的薄带和焊接薄壁管，发展出粗孔层与细孔层复合的双层多孔材料。康塔Porometer 3G孔径分析仪代表了先进的气体渗透法孔径分析技术：是基于电脑的强大软件控制，拥有卓越性能的紧凑型台式分析测量仪。它提供四种型号，适用于不同的压力（即孔径）和流速范围，以实现材料特性和仪器性能（灵敏度、准确度、再现性）的极佳匹配。精确测定施加于样品上的压力对孔隙分布分析至关重要，而这正是Porometer 3G孔径分析仪的优势所在。 多孔材料的孔径、强度等性能在很大程度上取决于所选用粉末的平均粒度、粒度分布、颗粒形状等；为了制出预定性能的材料，通常要对粉末进行预处理，如退火、粒度分级、球化和球选以及加入各种添加剂(造孔剂、润滑剂、增塑剂)等。粒度粒形分析仪，则可以对这个过程进行监控把关。康塔仪器所提供的欧奇奥图像法粒度粒形分析仪500NANOXY，干法湿法两用，具备颗粒计数功能，可提供50个以上的粒径/形貌分析参数，无疑是满足此类应用的优选产品。

p style="text-indent: 2em "涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法，应用广泛，测试速度快，测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射，散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同，根据米氏散射和弗氏衍射理论，可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质，利用紊流分散原理，能够使样品颗粒得到充分分散，被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散，然后再经过光路系统，计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同，测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试，但是干法测试也有其优点：测试速度快，操作简单，可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试，通过分析测试结果，讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响，并讨论了测试结果之间的重复性。/pp style="text-indent: 2em "/pp style="text-indent: 2em "1 实验部分/pp style="text-indent: 2em "1.1 主要原料及仪器br//pp style="text-indent: 2em "钛白粉：Ｒ－2196，中核华原钛白有限公司 滑石粉：T－777A，优托科矿产( 昆山) 有限公司；石墨烯:SE1132，常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪：德国新帕泰克公司，镜头测试范围( Ｒ) 为Ｒ1( 0.1 ～ 35μm) 、Ｒ3( 0.5～175μm) 、Ｒ5 ( 0.5～875μm) 。/pp style="text-indent: 2em "1.2 试验方法/pp style="text-indent: 2em "(1) 干法测试/pp style="text-indent: 2em "称取一定量充分混合均匀的样品，在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min，除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试，遮光率控制在7%～10%。span style="text-indent: 2em "(2) 湿法测试/span/pp style="text-indent: 2em "湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合，保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂，调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率，选择合适的镜头，开始测试。遮光率在8%～12%之间。span style="text-indent: 2em "1.3 粒径分布参数/span/pp style="text-indent: 2em "Xb = a μm：表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%；VMD: 体积平均粒径。/pp style="text-indent: 2em "2 结果与讨论/pp style="text-indent: 2em "2.1 钛白粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.1.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.6 MPa；震动槽速率60%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title="1.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图1)：X1 = 0.20μm；X50 = 0.60μm；X99 = 1.80μm；VMD为0.69μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title="2.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图2)：X1=0.11μm；X50=0. 84μm；X99=2.52μm；VMD为0.90μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title="3.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图3)：X1=0.11μm；X50=0.66μm；X99=2.08μm；VMD为0.74μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出，2种方法的测试结果相近，干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比，2种方法的X1值相差0.09 μm，X50值相差0.06μm，X99值相差0.28μm，VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂，样品在分散介质中无法充分分散，样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大，合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散，保证测试的准确性。/pp style="text-indent: 2em "2.2 滑石粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.2.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.3MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title="4.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图4)：X1=0.57μm；X50=4.35μm；X99=19.19μm；VMD为5.41μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图5)：X1=0.61μm；X50=6.21μm；X99=22.01μm；VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图6)：X1=0.60μm；X50=5.73μm；X99=23.63μm；VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出，湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大，在干法测试的过程中，选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中，加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近，可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。/pp style="text-indent: 2em "2.3 石墨烯粒度分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.3.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.1MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title="7.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图7)：X1=0.62μm；X50=3.86μm；X99=8.10μm；VMD为3.89μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.2 湿法测试(不加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title="8.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图8)：X1=1.94μm；X50=9.69μm；X99=20.37μm；VMD为10.19μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.3 湿法测试(加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title="9.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图9)：X1=1.34μm；X50=7.45μm；X99 = 18.04μm；VMD为7.95μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从石墨烯2种方法的测试结果可以看出，干法的测试结果偏小，湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小，会浮在分散介质上，样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm，X50值相差3.59μm，X99值相差9.94μm，VMD相差4.06μm，说明石墨烯样品难于在水中较好地分散，干法测试更适合石墨烯。湿法测试中，添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大，说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。/pp style="text-indent: 2em "2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "干法和湿法虽然测试的结果比较接近，但是由于两者的分散介质的折射指数不一样，两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析，最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适，在保证可以分散好样品的情况下，尽量选择较小的压力，减少对样品颗粒的冲击，避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品，比如氧化铁，密度较大，需要选择较大的分散压力，否则无法取得好的分散效果，或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整，同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻，可漂浮在分散介质上的样品，要延长样品的测试时间，以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡，否则会在结果中形成拖尾峰。/pp style="text-indent: 2em "2.5 干法和湿法测试的重复性比较/pp style="text-indent: 2em "2.5.1 干法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标，是指同一个样品多次测量结果之间的偏差，通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系，样品分散的好，则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title="10.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "2.5.2 湿法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title="11.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看，干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。/pp style="text-indent: 2em "影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度，所以测试前取样要保证样品的均匀性，对于容易团聚的样品，其重复性较差，所以无论是干法测试还是湿法测试，均要做好样品的前处理工作。干粉状样品，要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品，需要在分散介质中加入分散剂，设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品，需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品，由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系，所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大，容易和分散介质( 水) 发生反应，或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品，使用干法测试分散性较差，可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂，延长超声时间，提高搅拌速率，使样品可以充分分散，从而提高样品的测试重复性。/pp style="text-indent: 2em "3 结语/pp style="text-indent: 2em "讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说，干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异，对于同一个样品，测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中，样品会浮在分散介质上，要加入六偏磷酸钠等表面活性剂，降低分散介质的表面张力，提高样品的分散度，才能保证样品在分散介质中充分分散。/pp style="text-indent: 2em "在保证准确的仪器设置条件下，激光粒度仪测试的重复性较好，钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试，乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性，湿法测试2次结果的偏差小于1%。/p

p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong仪器信息网讯/strong 近日仪器信息网从HORIBA处获悉，HORIBA新品纳米粒度仪ViewSizer 3000已于2020年正式在中国上市。该产品是一款全新的多光源纳米颗粒追踪粒径分析仪，能同时给出颗粒的粒径分布和数量浓度信息，不仅能测量单分散样品的粒径，也能准确测量多分散性样品和多峰样品技术。该新品研发的技术来源于HORIBA刚刚于2019年收购的美国MANTA仪器公司。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/b3456bab-739e-4784-ac6e-f9ee64da138a.jpg" title="HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪.jpg" alt="HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongViewSizer 3000 多光源纳米颗粒追踪粒径分析仪/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据了解，目前市面上可以进行单颗粒追踪的主要有两种技术，一种是ICP-MS，另外一种就是纳米颗粒跟踪分析技术（NTA），ViewSizer 3000正是一款采用了NTA技术的纳米颗粒追踪粒径分析仪。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据HORIBA粒度表征应用工程师肖婷介绍，与普通的动态光散射纳米粒度仪相比，ViewSizer 3000具备如下三大优点：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "第一，仪器同时配备三种不同波长的激光光源，因而能够准确测量多分散性样品和多峰样品的粒径。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "第二，测量样品粒径分布的同时，能给出样品的数量浓度信息，并提供颗粒运动的视频，满足用户的可视化需求。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "第三，仪器可配置荧光功能模块，利用此功能可以扣除样品荧光的干扰，也可进行荧光标记，进一步测试各组分颗粒的粒径和数量浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "ViewSizer 3000当前主要目标用户群为高校、研究所用户，肖婷表示，该仪器特别适合做生命科学和纳米材料方向的应用研究。在生命科学方向，ViewSizer 3000的荧光功能模块将发挥很大作用，通过荧光标记能得到各组分的粒径和数量浓度。而在纳米材料领域，该仪器能带来宽粒径分布的样品和多峰样品测量。/pp style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/cb5743d2-5345-4ce6-9a26-eab372832a55.jpg" title="640_300.jpg" alt="640_300.jpg"//a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 75px height: 110px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c823118b-54b9-4f5f-b995-34a69862bcfd.jpg" title="微信图片_20200330103948.png" alt="微信图片_20200330103948.png" width="75" height="110" border="0" vspace="0"/想了解ViewSizer 3000更多信息？4月9日-10日，仪器信息网将联合中国颗粒学会举办首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会。HORIBA粒度表征应用工程师肖婷也将在4月10日10:00-10:30带来《纳米颗粒追踪粒径分析技术的特点及应用》的精彩报告，重点讲解ViewSizer 3000的更多性能特点和应用方案。欢迎大家报名参会。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong免费报名渠道：span style="color: rgb(0, 0, 0) "/span/strongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "点击进入/span/spanstrong style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会/a官网/span/strong，点击“我要参会”，报名即可。/p

上海国际粉末冶金展览会（PM CHINA 2019） 中国粉末冶金行业一年一度的品牌盛会，云集数百家国内外驰名企业，集中展示世界领先的粉末冶金技术、注射成形技术、高精度零部件制造技术、3D打印技术、高性能材料等，为粉末冶金相关行业提供先进的解决方案和优质的产品服务。 3月25日，上海国际粉末冶金展览会开幕首日，迎来了盛大的第八届上海国际注射成形高峰论坛，诚邀行业大咖打造一场高规格、高水平的注射成形行业交流盛宴。受主办方邀请，弗尔德科学仪器事业部总经理董亮先生亮相2019上海国际注射成形高峰论坛，“华山论剑”，娓娓道来弗尔德仪器先进的研磨筛分技术、粒度粒形分析技术、元素分析技术以及热处理技术，全心全意为粉末冶金注射成形技术提供一流的仪器解决方案。弗尔德科学仪器事业部总经理董亮先生 作为2019上海国际粉末冶金展览会的参展商，弗尔德仪器展出了旗下众多品牌，包括研磨筛分设备品牌德国Retsch（莱驰）、粒度粒形分析仪品牌Retsch Technology（莱驰科技）、元素分析仪专业品牌德国Eltra（埃尔特）和热处理先进品牌CarboliteGero（卡博莱特盖罗）。如果你正在寻找粉末冶金注射成形、价格制造中创新、高新的解决方案，弗尔德仪器展位将是你不容错过的精彩。 从颗粒粒径粒形分析、元素分析、热处理、微观结构分析到硬度测试，弗尔德科学仪器事业部整合全球专家的建议和服务，为增材制造及粉末注射成型工艺提供创新、高效的解决方案。使用动态图像法测定金属粉末颗粒的粒径粒形 图像分析技术为颗粒粒径分析提供了一种直接测定方法。基本原理很简单：所见即所得。该方法分析时间短、分辨率高、重复性好。Retsch Technology干湿两用多功能粒径及形态分析仪Camsizer X2可以同时测定颗粒粒径粒形信息，功能强大。粉末冶金领域需要的样品颗粒通常粒度分布较宽，以便用较小粒度的颗粒填充大颗粒之间的间隙，从而使粉末更容易装入模具。不规则形状通常有利于烧结过程，因为它增加了颗粒之间的接触。然而颗粒不能太不规则，因为这会使压实更加困难。 对于增材制造，需要的样品颗粒球形度好且粒度分布均匀、较窄，以形成光滑、均匀的粉末层，确保准确烧结。平均颗粒粒径通常在10-50 μm之间。由于过大颗粒或非常不规则的颗粒可能会导致成品缺陷，因此需要非常精确地检测这些样品颗粒。Camsizer X2甚至可以准确检测到这些少量不需要的颗粒。干湿两用多功能粒径及形态分析仪Camsizer X2金属粉末及零件的粉碎筛分 在粉末冶金过程中，原料再利用是一个重要领域。德国Retsch提供了一系列适用于金属粉末筛选和金属零件粉碎的仪器，这些金属粉末和零件可以重新引入到生产过程中。 Retsch振动筛分仪，如振动筛分仪AS200 control，非常适合用于3D打印之前对烧结金属粉末进行筛分，或在打印后将未使用的金属粉末进行分离，以回收细颗粒再次使用。振动筛分仪AS200 control是AS 200系列的经济型产品，质量可靠。在短的筛分时间后可获得1至17个组分。振动筛具有性能和时间的数字设置和显示功能，确保对黑色金属和有色金属（如金、碳化钨或贵金属）进行合适的筛分。振动筛分仪AS200 control 金属注射成型用于生产形状复杂的金属零件。生产每个阶段都可能产生性能不理想的中间部件。这些不理想的中间部件可以被粉碎，作为回收再利用的原材料。像Retsch的BB 500 XL这样的颚式破碎机可以在几分钟内粉碎有缺陷的生坯、棕坯或硬质金属零件。颚式破碎机BB 500 XL金属粉末的化学元素分析 对于金属原材料及最终的粉末成品，为了监测样品的纯度等品质，都需要进行成分及含量检测。3D 打印用金属粉末对纯净度要求很高，除测定主要元素及杂质元素外，氧、氮、氢含量也有要求。 增材制造业常用的一些金属材料，如，钛合金、钴铬合金、镍合金、哈氏合金、铝合金以及钢类等，都非常适合用德国Eltra（埃尔特）氧/氮/氢分析仪Elementrac ONH-p进行检测。测量时，样品无需进行前处理，粉末样品包裹在胶囊中称重后即可直接进样。氧/氮/氢分析仪Elementrac ONH-p MIM/CIM/3D打印工艺热处理技术 MIM/CIM工艺流程中，需要使用粘结剂，使其与金属或陶瓷粉末混合成喂料方便成形。在烧结前需要去除这些粘接剂，这个过程叫排胶。排胶是否彻底，对成品的质量影响很大。CarboliteGero（卡博莱特盖罗）热壁炉——GLO系列，能满足此应用。其加热元件位于炉膛外侧，整个炉膛相当于一个容器。加热元件直接加热炉膛外侧，并向内传导热量，整个炉膛壁是热的，所以叫做热壁炉，也可选配带氢气供气系统的全自动控制系统。GLO退火炉 烧结是MIM工件成形前的最后一个工艺，是一个把粉状物料转变为致密体的传统工艺过程。粉体成形后，通过烧结得到的致密体是一种多晶材料，其显微结构由晶体、玻璃体和气孔组成。烧结和前道排胶工艺是否彻底，都直接影响显微结构中的晶粒尺寸、气孔尺寸及晶界形状和分布，进而影响材料的性能。烧结的最终目的是增加产品的密度，密度常被用于衡量产品质量的手段。 根据烧结的温度、真空度、气氛以及样品装载量和装载方式， CarboliteGero（卡博莱特盖罗）的多款设备能满足不同要求的烧结工艺。烧结温度远高于排胶温度，其炉膛为双层中空结构，中间的夹层通冷却水，加热元件与保温材料位于炉膛内，这类炉子我们称为冷壁炉。无论炉膛内的温度有多高，整个炉膛外壁是冷的。其大致可分为：冷壁箱式炉、冷壁钟罩式炉等。HTK排胶烧结一体炉HBO钟罩式气氛烧结炉MIM工艺的炉型选择示意图

颗粒的粒度粒形是决定物料性能的重要参数之一，食品、医药、化工和电池等众多行业对颗粒的粒度粒形都有严格要求。有效地测量与控制颗粒粒度及其分布，对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。激光粒度分析仪，是指以激光作为探测光源的粒度分析仪器，通过颗粒的衍射或散射光的空间分布（散射谱）来分析颗粒大小，已成为当今最流行的粒度测量仪器之一。 近年来，各种原辅料颗粒的粒度粒形也逐渐成为生产工艺过程中关注的重要参数之一，颗粒的粒径会直接或间接影响成品的质量和性能。有效准确地测量与控制颗粒粒度及其分布，对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。目前国内外的使用激光粒度仪测试粒径分布的方法标准相对较少，当前的主要方法标准有： 岛津公司针对近年来激光粒度仪需求量日益增加的市场趋势，使用岛津不同型号激光粒度仪分别开展了粉体材料，医药研发和食品安全等相关领域的应用方法开发，并精心汇编了《岛津激光粒度分析仪应用数据集册》，应用报告题目如下： 1.岛津激光粒度仪系列产品介绍2.激光粒度仪在粉体材料中的应用 激光粒度测试中折射率的选择技巧SALD测定金属硅粉的粒径分布SALD测定磷酸铁锂的粒径分布SALD-2300测定二氧化钛粉末样品的粒径分布SALD-2300测定聚苯乙烯粉末树脂的粒径分布SALD-2300测定氧化铝浆料样品的粒径分布SALD-2300测定氧化锌固废粉末的粒径分布SALD-2300测定环氧树脂粉末的粒径分布激光粒度仪在涂料行业中的应用激光粒度仪在卫生陶瓷洁具行业的应用3.激光粒度仪在医药研发中的应用 干法激光粒度在制药行业的应用干法激光粒度仪在注射剂一致性评价中的应用SALD-2300测定原料药盐酸万古霉素样品的粒径分布SALD-2300测定药用辅料药吡哌酸样品的粒径分布Aggregates Sizer在疫苗聚集体评价系统中的应用4.激光粒度仪在食品安全中的应用 干法激光粒度在乳制品行业中的应用SALD-2300测定牛乳样品的粒径分布

透射电子显微镜（TEM）具有原子水平的分辨能力，它不仅可以在观察样品微观形态，还可以对所观察区域的内部结构进行表征，成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系，在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性，这可能关系到后续产品的性能和安全性，因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价，在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法，不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案，而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性，胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等，使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时，受到尺寸的限制，纳米材料单独使用的场合有限，往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大，极易团聚，致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量，对优化材料结构，改善材料的性能有着极大的促进作用，对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒，它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题，不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前，国内该内容处于空白，本标准聚焦透射电镜的成像原理，对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中，在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上，充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述，包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域；同时，在规范表达上，也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议，力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，主要参加单位包括国标（北京）检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容，如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证，确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程，包含了标准所涉及的术语和定义，TEM的成像原理，不同类型样品的制备方法，详尽的实验步骤，结果表示以及测量不确定度的来源，并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义：即包括了纳米颗粒、分散的术语定义，还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理：利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量，主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理，并对图像进行处理，通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量，以避免人为因素的干扰。样品制备：纳米颗粒在多相体系中的分散，由于多相体系材料不同，样品制备方法不同，系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法，这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤：包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同，在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术，并保证有足够清晰度和对比度的透射图像，能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外，为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量，需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程，本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例，给出了详细过程。粒径测量：多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点，因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时，颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大，因此需要确认最少测量颗粒数，这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面，实验室可以根据实际需求，只评价纳米颗粒粒径的大小，也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度：对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上，给出了测量报告的信息及内容。本文作者：常怀秋 高级工程师；国家纳米科学中心 技术发展部Email：changhq@nanoctr.c

成立于1915年的德国RETSCH（莱驰）公司是Scientific Division（科学仪器事业部门）的核心品牌之一，是全球最大的实验室固体样品前处理暨研磨粉碎筛分设备的生产厂家。中国分公司总部设在上海，在北京、广州等地设有办事处或技术中心。RETSCH TECHNOLOGY（莱驰科技）做为RETSCH的姊妹公司，专业致力于粒度及粒形分析仪器的研发和生产，1999年，德国莱驰科技研发出全世界第一台利用动态数字成像技术原理的粒度及粒形分析仪，十多年来，已经有超过600个客户在使用。基于ISO13322-2标准设计，Camsizer/Camsizer XT可以一次进样，测量粒度大小、粒度分布、球形度、纵横比、对称性、凹凸度，并可进行颗粒计数或密度及比表面积测量，已经逐渐成为催化剂、玻璃珠、金属粉末等行业粒度分析的新宠。 干湿两用多功能粒径及粒形分析仪 Camsizer XT 莱驰不仅是样品粉碎研磨筛分的专家，在颗粒粒度及粒径分析也是独树一帜。特有的干湿两用多功能粒径及粒形分析仪Camsizer XT，专利的测量系统是基于动态数字成像原理，实时显示和精确分析颗粒、粉体、胶体、悬浊液、磁性材料等样品的粒度及形态。多种进样模块可让客户根据不同的应用和要求进行分析：X-JET压缩空气分散进样；X-FALL自动振动分散进样；X-FLOW湿法超声分散进样模块，其技术为全球领先。 为了让更多的客户了解动态数字成像技术，我们曾多次在上海、北京和广州举办客户演示日，在演示日期间，我们除了对仪器的性能特点做详细介绍外，最主要是结合客户样品进行上机演示实验，务求让到场的客户能够直观的了解到仪器的功能和优点。3月18-19日，我们2014年首场客户演示日在弗尔德莱驰北京办事处举办。来自北京高校及科研院所的相关专家及老师，还有外地的客户远道而来参加了此次演示日活动，现场气氛热闹非凡。 亚太区粒度仪产品销售经理Joerg Westman先生详细为到场来宾演示了干湿两用多功能粒度及粒形分析仪Camsizer XT的操作和应用，使用X-jet模块演示煤粉、钼粉、高分子材料、原料药等粒径粒度测量，其快速清晰的显示和分析过程让来宾叹为观止。 除了粒度分析的仪器，弗尔德莱驰北京办事处区域经理叶上游先生简单介绍了2013年10月弗尔德集团收购德国著名的真空和可控气氛高温炉制造商GERO（盖罗），2014年1月将GERO（盖罗）并入同属弗尔德集团科学仪器事业部的CARBOLITE（卡博莱特）品牌下。两大品牌强强联手，产品范围包括烘箱、箱式炉、管式炉、工业炉，温度从20°C至3000°C。除此之外，还能提供工业定制炉解决方案，包括真空应用、可控气氛的应用如惰性气体或化学活性气体环境下的热处理和先进材料制备。丰富的产品种类和可靠的德国品质，远销全球80多个国家，弗尔德科学仪器事业部逐渐成为高温热处理领域的佼佼者！ 关于GERO（盖罗）德国真空和可控气氛高温炉制造商GERO（盖罗）拥有超过30年的专业热处理经验。从标准产品到客户定制的系统解决方案。GERO（盖罗）基于广泛的标准工业炉，对复杂的热处理工艺提供完全定制解决方案，研发制造高达3000°C的高温炉，是真空、惰性气体或反应性气氛（如氢）的高温应用领域的专用炉领头羊，应用主要领域是高校和工业研究，以及产品的中小型生产。 关于CARBOLITE（卡博莱特）英国CARBOLITE（卡博莱特）公司创建于1938年，几十年来，一直致力于实验室箱式马弗炉、管式炉、灰分炉、工业定制马弗炉及其他箱体设备（高温烘箱、培养箱）的制造和研发，在全球享有很高的知名度，已经成为高温热处理设备领域中的佼佼者。广泛应用在航空航天，陶瓷，金属加工，矿山，医药，电子和材料研究等领域。除了标准产品，CARBOLITE（卡博莱特）还生产一系列特殊应用的马弗炉，例如无尘室的烘箱，旋转管式炉；煤炭和焦炭标准分析测试炉、铁矿石（球团矿）还原性测试炉、贵金属灰吹炉、沥青粘结剂分析用炉、有机氚碳氧化炉等。 敬请期待接下来在上海举办的粒度仪演示日，更多精彩活动，尽在弗尔德莱驰！ 弗尔德莱驰（上海）贸易有限公司上海张江高科技园区毕升路299弄富海商务苑（一期）8栋邮编：201204电话：+86 21 33932950传真：+86 21 33932955邮箱：info@verder-group.cn 弗尔德莱驰北京办事处北京海淀区苏州街29号院18号楼维亚大厦608室邮编：100080电话：+86 10 82608745传真：+86 10 82608766 弗尔德莱驰广州办事处广州市天河区华庭路4号富力天河商务大厦905室邮编：510610电话：+86 20 85507317传真：+86 20 85507503

美国金属粉末工业联合会(MPIF)最近发布了2010新版金属粉末和粉末冶金制品检测方法标准及标准35，粉末冶金自润滑轴承材料标准。检测方法标准共130页，包含了39个关于专业术语以及金属粉末、粉末冶金零件、金属注射成型(MIM)零件、金属过滤器和粉末冶金设备的推荐检测方法标准。自润滑轴承标准共28页，包括有一个扩散合金化铁-青铜轴承的新的材料部分，油浸渍效率新资料，青铜轴承的修正资料以及数据表的修改。　　除了增加了一个新标准――粉末冶金材料的总碳含量测定试样制备(硬质合金除外)，新版的测试方法标准对10个标准进行了修改。　　两版标准都参照了相关的ASTM和ISO标准。　　检测方法标准可提供平装、电子版以及CD-ROM格式，每份75美金。轴承标准也同样提供这3种格式，每份35美金。

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《煤矸石中主量元素的测定 粉末压片-X射线荧光光谱法》团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年5月15日起正式实施，特此公告。 序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0214-2023煤矸石中主量元素的测定 粉末压片-X射线荧光光谱法2023-05-112023-05-15 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日

上海国际粉末冶金工业展览会（简称PM CHINA)创办于2008年，已经成功连续在上海光大会展中心举办了九届。全球制造业正加速向中国转移，汽车行业、机械制造、金属行业、航空航天、仪器仪表、五金工具、工程机械、电子家电及高科技产业等迅猛发展，为粉末冶金行业带来了不可多得的发展机遇和巨大的市场空间。粉末冶金是一种非常理想的加工工艺，它生产出来的产品不管是性能还是质量都是非常优异的，得到了各个行业的认知、认可和广泛应用。2017年4月26至28日，弗尔德仪器盛装亮相上海光大会展中心举办的2017第十届上海国际粉末冶金展览会暨会议（PM China 2017），与更多更专业的观众一起汇聚和交流粉末冶金行业的新产品、新应用。 在此次展会中德国RETSCH（莱驰）展出的筛分仪采用电磁振荡驱动，这是RETSCH的一项专利技术(EP 0642844)。这种驱动机制能产生三维的抛掷运动效果，使得被筛分的物料能均一分布在整个筛分面上。广泛应用于科研与开发，原材料、中间产品及最终产品的质量控制以及生产监控等领域。在粉末冶金领域RETSCH的产品致力于原材料的回收。振荡筛分仪AS200control可用于3D打印过程中筛分剩余的金属粉末，筛分出的金属粉末就可继续重新再利用到接下来的3D打印过程中。 德国Retsch（莱驰）的BB500 XL特别适合煤矿，钢铁厂和矿业。BB500 XL整体构造坚固，功率强劲，以其卓越的破碎率著称。由于研磨腔倾角大，破碎动能效率高可以一次处理最大110mm的进样尺寸，最终出样细度90%小于0.5mm。漏斗为防回溅设计，研磨腔为楔形构造，颚板每分钟来回摆动780下。一个撞击循环中，固定的颚板间隙保证了出样细度。两个重力飞轮带给颚板额外的撞击力。创新式的双轮旋转设计延长了使用寿命。一旦样品被处理到小于间隙尺寸，就会掉落至收集槽。间隙设定为连续式标尺，优化了出样细度。 BB500 XL — 一次粉碎至精细粉末应用案例：粉末冶金件的破碎粉末冶金件（PM件）尺寸精度高，合金成分组成广泛，密度范围可从多孔轻质到高致密变化。试验中，4公斤预烧结PM件（50-100mm进样尺寸）使用BB500 XL 粉碎，最终出样细度84%250微米，90%500微米。这样的出样细度可以使其在生产工艺中直接循环使用而无需两次研磨流程。 此次展会上，很多专业观众对莱驰科技新型的干湿两用多功能粒径及粒形分析仪CamsizerX2展现出浓厚的兴趣。粒度大小和形态是粉体质量控制的一部分，Camsizer X2相比于其他粒度分析仪器，分析速度快，测量更精确，形态信息更完整，维护成本低。Camsizer X2是在Camsizer获得巨大成功后推出的新一款粒度及粒形分析仪，采用了更高分辨率的光学系统，提供更多的分析模块可选。粉体颗粒的尺寸越小越容易发生团聚现象，以往的粒度分析技术由于解决不了分散问题而得不到准确而具有重现性的分析结果，而Camsizer X2可选的X-Fall、X-Jet、X-Flow三种模块可让您根据不同的应用和要求进行分析，由于具有足够的进样量也不受其他因素（如折射率）影响，Camsizer X2还能够准确测量到粉体的整体形态信息，比如球形度、对称性等。应用举例：矿物颗粒 动态图像技术采用的是直接测量的原理，“所见即所得”，它可以给出依据不同粒度定义而得到的粒度分布曲线。如图所示：蓝色（XA）曲线是依据等效球径得到的粒度分布，红色（Xw）曲线是依据投影宽度得到的粒度分布，绿色（XL）曲线是依据投影长度得到的粒度分布，桔红色曲线为激光粒度仪所测结果，由此可见，激光法的测量结果与等效球径分布曲线较为接近，但是激光法所得到的粒度分布更宽，在大颗粒的测量上有比较大的误差，桔红色曲线显示样品有约5%的颗粒超过0.5mm，而事实上筛分的结果并非如此，投影宽度（Xw）的分布曲线也验证如此。这是因为，激光衍射法是一种间接测量的方法，它无法从信号上区分颗粒的投影宽度和投影长度，因此原则上激光法可满足于球形颗粒的粒度分析，但对于非球形或不规则颗粒的分析结果则可能有比较大的误差。 金属粉末中的碳、氢、氧、氮、硫的各元素含量会对产品的质量起到很大的影响，比如延展性或防腐蚀性，因此无论是在生产过程中还是最后的质量控制方面，都需要对上述元素含量进行精确的分析和测定。ELTRA提供的ONH-p和CS-800可以对五元素进行快速准确的分析，也适合其他如陶瓷等无机物样品的分析。 CarboliteGero（卡博莱特盖罗）是弗尔德集团建立的专业马弗炉品牌，拥有了全系列炉类产品，加热温度从室温至3000°C，容积从3L至14000L，应用领域覆盖实验室至工业，包括各类气氛炉类产品。广泛应用于各种实验室、中试及工业领域，是为数不多的有能力基于工程学、材料科学、排胶、烧结、金属/陶瓷注射成型（MIM/CIM）、钎焊领域的经验，为用户提供个性化的应用高要求的加热炉制造公司。下图为用户定制的GPC 13/300B，配反应罐，符合AMS 2750E Class 1、A类仪表配置。用于排胶和烧结工艺（Ref. no. 735056）。 除了仪器的展示，弗尔德仪器还在展会上介绍2017年全球回馈活动，填写展会反馈表即可参加抽奖，奖品为VR游戏机或者迷你3D打印机！ 现在就登陆http://win.verder-scientific.com/cn了解详情吧！

玻璃粉主要组成为PbO 、 SiO2 、 TiO2及其他杂质元素，是一种重要的半导体材料，主要应用于制造电子浆料和其它电子元器件行业。其中组成的变化会影响元器件的性能，因此对玻璃粉中各组分含量的分析具有重要的意义。高纯石英主要矿物成分是SiO2，因具有耐高温、耐腐蚀、低热膨胀性、高度绝缘性和透光性等优异物理化学特性，广泛应用于LED照明、光伏和半导体等高新技术产业。《矿产资源工业要求手册》中，根据石英中SiO2、Fe2O3及污染元素（Al、Ti、Na、K、Li、Ca、Fe、P、B）的含量，划分为不同纯度等级。因此对石英粉末中各组分含量的分析对实现不同纯度石英砂的级别划分具有重要的意义。技术难点玻璃粉及高纯石英中多元素分析存在以下技术难点：种类多待测元素种类多，需实现多元素同时检测，常规分析方法（如容量法、比色法）不能满足其检测需求。差异大待测元素含量差异大，需满足高低浓度元素同时检测的需求，对仪器检测准确度、线性范围提出了更大挑战。含量低高纯石英粉末中杂质元素含量低，要求仪器具有高灵敏度和低检出限。谱育优势谱育科技 EXPEC 6000 R型 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）具备高灵敏度、低检出限、宽线性范围、多元素同时测定的特点，可解决上述困难，实现玻璃粉、高纯石英中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的分析。EXPEC 6000 R型电感耦合等离子体发射光谱仪EXPEC 790s超级微波化学工作站多元素同时分析全谱直读数据采集，实现多元素同时性分析。宽线性范围测定谱线的线性动态范围：≥105，实现高低浓度同时检测。高灵敏度百万像素科研级防溢出面阵CCD检测器，实现低含量元素的高灵敏响应。应用案例仪器与试剂仪器：EXPEC 6000 R型、EXPEC 790s主要试剂：氢氟酸 ；盐酸；去离子水测定参数分析结果玻璃粉使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解，应用 EXPEC 6000 R型 测定玻璃粉末标准品中Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O 6种金属氧化物含量，结果表明：该方法测定方法精密度均小于3%，其测量结果与该样品的的标准值比对其偏差在6%以内，说明了 EXPEC 6000 R型 测定结果的准确性。玻璃粉标准品中样品测试结果高纯石英使用 EXPEC 790s 对样品进行微波消解，应用 EXPEC 6000 R型 测定4种高纯石英粉末中Al、Na、K、Li、Cr、Fe、Mg、Ba、Ti、Ca、Mn、Mi、Cu、Mo 14种元素的含量，目标元素均有良好的线性，空白低，样品中常量及微量元素均能满足低浓度的检出。使用 ICP-OES 法测定石英样品中的微量元素的测试方法基体效应小，精密度高，检出限较低，较传统方法效率较高，结果可信度高，可满足石英样品中多元素快速、精确检测的要求。高纯石英粉末中样品测试结果EXPEC 6000 R型 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），统一了高可靠性的射频电源、稳固的恒温二维分光系统、制冷的防溢出高速CCD传感器、易用的炬室与进样系统，结合独创的FSC光谱校正技术，配合 EXPEC 790s 使用，大大提高了样品处理效率。目前，EXPEC 6000 R型 已成功应用于环境检测、材料、冶金、食品安全和化工等领域，有效满足多种元素检测需求，致力于为用户带来良好的性能和使用体验。

3D打印技术对多数普通人来说还属于“只闻其声未见其人”的技术。它是一项不同于以往的新型制造技术。3D打印是一种主要用于构建复杂结构三维物体的增材制造技术。主要优势在于制造复杂结构、个性化定制产品。目前在汽车工业、航天航空、医疗领域里的一些复杂结构体，均有望通过3D打印轻松实现。3D打印技术期望在制造业普及程度提高，核心要素之一是新兴材料的发展。3D打印材料的技术水平和产品多样性支撑着整个产业的发展。目前，市场上使用比较普及的3D打印材料主要包括：塑料（ABS、PLA、尼龙、光聚合物等），金属（钢、银、金、钛、铝等单质或者合金）两大类，其形态一般有粉末状、丝状、层片状、液体状等。就目前的市场来看，塑料类材料在消费级产品制造中是主流。其生产材料主要是ABS、PLA、尼龙和光聚合物这四种。但如果从市场需求和大工业、高科技产业角度来看，金属类材料3D打印制作的产品更具有广阔前景。尤其是在航空航天、军工、汽车、医疗等行业的运用上具备很大的发展空间。目前全球3D 打印耗材市场的年增长率超过了20%，其中金属粉末的需求量的增长速率远高于塑料材料。尽管目前塑料3D 打印材料扔占据整个市场接近50%的份额，但是以钛合金粉末为代表的金属粉末，将在未来几年里全面赶超塑料3D 打印耗材。1、金属3D打印技术基本原理：首先在计算机中用CAD设计软件创建出三维模型并导出STL文件，然后将模型横向分割成多层。3D打印机使用生成的数字三维数据，控制高能激光束或电子束逐层熔化金属粉末，形成立体复杂工件。根据加工过程金属粉末材料的使用工艺差异，金属3D打印技术常见的有以下几类：1）激光选区熔化（SLM）技术。采用高能激光束照射熔融预先铺展好的金属粉末原料，逐层“打印”出工件。2）激光近净成型（LENS）技术。其原理是在用高能激光按预先编制的打印轨迹熔化同步供给的金属粉末适用于不锈钢、钛及钛合金、Co-Cr-Mo合金等金属粉末的3D打印制造。3）电子束选区熔化（EBSM）是采用电子束照射预先铺展好的金属粉末原料，形式上跟SLM技术相似。4）纳米颗粒喷射金属成型（NPJ）。这种技术采用的是高温液态“铁水”（内含纳米合金颗粒）。这些金属以液体的状态进入3D打印机，打印机用含有金属纳米颗粒的“铁水”喷射成型。2、3D打印金属粉体材料金属粉体材料是金属3D打印工艺的原材料，其基本性能对成型的制品品质有着很大的关系。金属3D打印对于粉体的要求主要在于化学成分、颗粒形貌、粒度分布、流动性等方面。当前主流的3D 打印金属粉末制备方法包括：气雾化法（GA）、等离子旋转电极法（PREP）、等离子雾化法（PA），以及射频等离子球化法（PS）等等。气雾化法是利用惰性气体在高速状态下对液态金属进行喷射，使其雾化、冷凝后形成球形粉。采用气雾化法所得粉末粒度分布宽，平均粒径小，杂质易于控制。但生产出的粉末由于工艺特性导致颗粒内部易产生气泡，粉末形状不均匀以及出现行星球等问题。 左图：粉体理想状态 ；右图：A卫星球 B不规则、内部气泡（缺陷）等离子旋转电极雾化法(PREP)是生产高纯球形钛粉较常用的离心雾化技术，其基本原理是该技术不使用高速惰性气体雾化金属液流，避免了“伞效应”引起的空心粉和卫星粉颗粒的形成，制备的粉末球形度可达99.5%以上。但是这种工艺制造的粉末粒径分布较窄，主要介于50～150μm，存在平均粒径偏大的问题。射频等离子球化工艺是利用射频电磁场作用对各种气体（多为惰性气体）进行感应加热，产生射频等离子。例用等离子区的极高温度熔化非球状粉末。随后粉末经过一个极大的温度梯度，迅速冷凝成球状小液滴，从而获得球形粉末。该工艺得到的粉末粒度范围可以达到20~50μm。国内一些知名企业有成熟的工艺应用。应用该工艺生产的AlSi9Cu3打印粉具有较好的耐高温、耐腐蚀性能。经验证的打印力学性能（SLM工艺，打印态）抗拉强度可达480MPa，屈服强度可达300MPa。综上所述，3D打印金属粉末的性能跟粉末的粒度分布、颗粒形貌息息相关。同时，现有的各种生产工艺生产的粉体都存在粒形、粒径相关问题。这使得粒型、粒度分布检测和生产工艺过程控制成为3D打印技术中的重要环节。引入先进的粒度、形貌检测设备，为工艺改进、生产控制、产品质检提供科学数据是势在必行的。3、金属粉体粒度分析仪器原理及特点在粒度分析领域，存在多种不同测量原理、集多门现代科学技术为一体的粒度测量仪器。例如：激光粒度分析仪、库尔特计数器、颗粒图像处理仪、离心沉降仪等等。激光粒度分析仪是现今广为流行的粒度测试仪器，它具有量程大、测量动态范围宽等诸多优点，被广泛的运用到粉体的生产、科研领域。3.1 激光粒度仪原理激光粒度仪3D结构图激光粒度仪光学原理简图（GB/T 19077-2016）光是一种电磁波。它在传播过程中遇到颗粒时，将与之相互作用，其中的一部分将偏离原来的行进方向，这种物理现象称之为光的散射（衍射）。一束平行光在传播过程中遇到障碍物颗粒，光波发生偏转，偏转的角度跟颗粒的大小相关。颗粒粒径越大，光波偏转的角度越小；颗粒粒径越小，光波偏转角度越大。激光粒度分析仪就是根据这种光波的物理特性进行粒度分析的。TOPSIZER参数：量程：0.01-2000μm ，红、蓝激光双光源技术激光粒度分析仪是目前使用领域较广的粒度分析仪，这是由于激光粒度分析仪的内在技术优势决定的。激光粒度分析仪测试量程大，通常可以达到0.1μm到750μm以上。而且不需要任何形式的软件、硬件换挡操作即可实现全量程范围内的样品测试（这种特性通常被称为仪器的动态测量范围）。仪器动态测量范围大，则使用的局限性小，测试宽分布样品的能力强。激光粒度分析仪测试重复性精度高、测试速度很快，一个样品的测试过程一般只需2～3分钟，测试标准粒子重复性精度可达到0.5%以内。3.2 颗粒图像处理仪原理颗粒图像处理仪将电子图像捕捉分析技术与光学成像设备相结合，用数字摄像机拍摄经过光学设备放大、成像的颗粒图像，由计算机自动的对颗粒的形貌特征和粒度进行分析和计算。PIP9.1 量程0.5-3000μm颗粒图像处理仪适用于粉末颗粒的粒度测量、形貌观察和圆度分析，能给出不同等效原理（如等面积圆、等效短径等）的粒度分布，能直接观察颗粒分散、形貌状况。PIP9.1颗粒图像处理使用生物显微镜加工业级高清数码摄像机的硬件组合，有效满足了5-1000μm范围内的粉体颗粒形貌分析需求。该形貌分析范围覆盖了大多数3D金属打印粉体的粒径分布区间。这样的硬件组合在满足技术需求的前提下，具有高性价比。3.3 图像法粒度分析仪、激光粒度分析仪的优缺点一图简述优缺点可以说，激光粒度仪加颗粒图像处理仪是3D打印粉体材料粒度粒形分析的黄金搭档检测设备。通过这两种仪器，能够有效分析粉末耗材的粒度分布及颗粒形貌是否到达理想状态。为进一步优化粉末生产工艺，提供科学数据支持。同时，仪器还能够作为生产企业的粉体产品物性参数检测仪器，为产品质量提供保障。参考资料：1.中国粉体网，曲选辉，《金属3D打印对粉末有何要求，有哪些新工艺，听听专家怎么说》2.材料导报，程玉婉、关航健、李博、肖志瑜，《金属3D打印技术及其专用粉末特征与应用》

飞纳电镜展位号：B047 我们诚邀您与飞纳电镜一起参加中国国际粉末冶金及硬质合金展览会，探讨最新的台式扫描电镜技术与行业解决方案。 1. Phenom ParticleX 全自动扫描电镜 —— 颗粒分析及过程控制的工业级解决方案 粉末的尺寸、形状和化学性能对于粉末床的行成、熔池和微观均质性可能会产生重大影响。ParticleX 以扫描电镜和能谱仪为硬件基础，可以全自动对大量粉末颗粒进行快速识别、分析和分类统计，为客户的研发以及生产提供快速、准确和可靠的定量数据支持。 Ti64 粉末 球形颗粒、卫星球颗粒和变形 / 团聚颗粒 用 ParticleX 对两批次的 Ti64 粉末颗粒粒度进行统计，获得粒度分布。并按照设定好的形态规则识别颗粒类型，分离出每种形态类型颗粒的粒径体积分布。 2. Phenom ProX G6 电镜能谱一体机 快捷，出众，可靠的电镜成像分析设备，最佳台式扫描电子显微镜，创新型用户使用界面，直观的操作方式，高分辨率背散射电子成像，EDS 能谱一体化设计。高性价比、操作简便、快速成像的飞纳台式扫描电镜成为工程师，技术员，研究员以及科教专家观测微米以及纳米结构的首选。 规格参数 放大倍数：350,000 X 分辨率：优于 6 nm 灯丝材料：1,500 小时 CeB6 灯丝 抽真空时间：小于 15 秒 探测器：背散射电子探测器（选配二次电子），能谱探测器

p style="text-indent: 2em "近日， SAE（国际自动机工程师学会）旗下的AMS-AM（航空航天材料增材制造委员会）发布了行业首套航天材料规范，四项技术标准主要与激光粉末熔合（LPBF）技术及3D打印合金材料相关。/pp style="text-indent: 2em "此次规范的发布源于美国的联邦航空管理局（FAA）在2015年提出的，成立标准委员会并制定相关文件，协助发展增材制造并指导认证用于生产零部件的材料，这也包括了几乎不能有任何质量问题的大型商用飞机。此次发布规范的四项粉末标准具体是，从AMS7000到AMS7003，包括LPBF法生产镍合金部件的耐腐蚀耐热性能，应力消除，热等静压和固溶退火，还有金属粉末的组成和生产工艺要求，激光熔接工艺几项。/pp style="text-indent: 2em "该委员会还将继续制定包括金属和其他聚合物的增材规范，毫无疑问行业门槛已经开始有了，并且将不断提升。/pp style="text-indent: 2em "SAE总部位于美国宾州，由航空航天、汽车和商用车辆行业的工程师和相关技术专家组成的，前身即美国汽车工程师学会。/p

第九届全国颗粒测试学术会议成功举行,卫星化粉末表征被首次提出2013年5月30日 2013年5月25&mdash 27 日,由中国科协与贵州省人民政府共同主办的&ldquo 中国科协第十五届年会&rdquo 在贵州省贵阳市举行。作为第十五届中国科协年会第16 分会场，第九届全国颗粒测试学术会议暨现代颗粒测试技术发展与应用研讨会得到成功举办。会议期间，国产动态光散射技术的突破和颗粒形貌分析技术的发展成为令人瞩目的焦点。 在本届研讨会上，美国康塔仪器公司北京代表处杨正红先生根据欧奇奥颗粒形貌技术的发展，首次介绍了卫星化粉末（颗粒）及其微观形态表征参数。 理想的工业粉体应该是接近于球形，但由于表面能的缘故，大颗粒与小颗粒往往吸附在一起，从而对粉体的许多性质都产生重要影响。卫星化粉末就是在雾化过程中产生的非常微小的球，同较大的球粘在一起而产生的不规则颗粒（见图1）。粉末的卫星化将影响其流动性、附着力、填充性、增强性及研磨特性和化学活性（包括燃烧效率）等。任何非球形粒子对产品的流动性都可以产生不利影响，甚至可能引起非常有害的粉末堆积，最终将导致进程停止（焊接，等离子喷涂等）从而产生非常高的固定成本！ 欧奇奥（Occhio）图像分析法是颗粒分析领域革命性的进步。随着光学、信息科学技术的飞速发展，将直观的显微观察方法与统计学相结合的最新图像法粒度粒形表征不仅能够得到个别颗粒的直观信息，还能够得到大量样本的粒径、粒形的统计信息，从而帮助使用者全方位地表征样品。 Occhio FlowCell 200S+图像法粒度粒形分析仪仪器采用同等仪器中最高水平的 1000 万像素的照相机,拍摄分散在液体中的粉体颗粒的高分辨率照片,可拍摄到小于粒径为 200 nm 的颗粒,进行粒度分布和形状分布的分析，并可进行绝对和相对计数。由于焦距较深，它可以在全视野范围内利用光学系统控制摄影成像，粒子成像鲜明，没有像差，可测量普通图像法粒度分布仪器无法测量的粒子形状，可进行动态或静态的湿法测量，也可对异物进行有效的跟踪分析（趋势分析/动力学）。利用独自开发的CALLISTO（骄子）粒形分析软件，粒径可与激光粒度仪比较或衔接，可进行微观的形状分析，并且对粉体样品的特性进行评价。将粒子的各种形状数值化后，可进行相互比较，除了一般的ISO粒形参数外(如最大内切圆直径、最大长度、凹度、凸度、延伸度、圆形度等)，还提供独有的微观粒形参数，包括钝度(Bluntness)、卫星化指数（Satelity Index）和赘生物指数（Outgrowth），共计超过43个参数的有关粒度粒形信息，为粉体颗粒的性能表征提供一种新的手段。

测量外泌体的粒径分布一直以来都是外泌体表征的重要组成部分。但是由于外泌体的尺寸仅为30~200 nm，所以必须借助一些特殊的检测手段才能够对这种在光学显微镜下不可视的颗粒进行观测。本篇就外泌体粒径测量技术的发展进行简述，并对不同技术的差异进行比较。一、电镜技术在外泌体发现的早期，由于还没有专门针对这类尺寸颗粒的分析方法，因此直接在电镜下面观察粒径并统计成为了早的外泌体粒径统计方法。但是这种方法费时费力，且通量低，在面对临床和科研中的大量样本时显得十分无力。文献中外泌体在电镜TEM模式下的经典形态 二、动态光散射技术 & 纳米粒子跟踪分析技术由于外泌体与材料学所合成的脂质体在形态上十分相似，因此用于脂质体表征的动态光散射技术（DLS）便被应用于外泌体的尺寸测量上。DLS利用光射到远小于其波长的小颗粒上时会产生瑞利散射现象，通过观察散射光的强度随时间的变化推算出溶液中颗粒的大小。但是这种技术会受到测量物质的颜色、电性、磁性等理化特性的影响，并且对于灰尘和杂质十分敏感。因此使得DLS在测量尺寸较小的粒子时，测量出的粒径与实际的分布具有较大的偏差。为了弥补DLS的短板，纳米粒子跟踪分析（NTA）技术孕育而生。这种技术采用激光散射显微成像技术，用于记录纳米粒子在溶液中的布朗运动轨迹，并通过Stokes-Einstein方程推算粒子大小。这种技术能够对30~1000 nm的粒径进行测量，因此能够提供更为地粒径数据。在诸多文献的测试中均取得了较DLS更好的精度，因此成为目前为主流的外泌体尺寸测量手段。NTA技术的工作原理与DLS技术在测量不同尺寸纳米球的数据对比。可见相比于DLS，NTA测量的粒径分布更为。 虽然NTA取得了比DLS 更高的性，但是随着外泌体研究的深入，其局限性也十分明显。先NTA仅能够测量溶液中颗粒的平均粒径尺寸，但是NTA无法分辨其中的外泌体、囊泡、脂蛋白，也不能区别不同源性的外泌体。这直接限制了外泌体粒径表征的意义，使得研究者很难探究外泌体尺寸与外泌体来源之间的关系。另外NTA本身对于测试时的温度、浓度和校准都有着较高要求，因此使得NTA在测试较小的粒子时其精度仍不能达到令人满意的效果，其测试结果却仍与电镜、AFM等成像技术所观测到的粒径存在着明显差异。外泌体在TEM下的成像及粒径统计与NTA测量的结果对比。可见NTA测量到的粒径要比TEM直接测量的结果大50~100 nm。 三、单粒子干涉反射成像技术为了解决上述在实际测试中的问题，一种新型的单粒子干涉反射成像传感器（SP-IRIS）技术孕育而生。这种技术摒弃了布朗运动轨迹追踪方法，通过基底与颗粒形成的相干光进行成像，通过成像后的亮度来直接计算纳米粒子的大小。从而避免了NTA测量粒径轨迹误差大的短板，拥有更高的灵敏度和精度，即使对于NTA无法区分的40 nm与70 nm的粒子混合溶液也依然能够取得很好的分辨率。SP-IRIS的原理及芯片微阵列打印的成像效果和对混合不同粒径小球的区分效果。可见SP-IRIS技术拥有更高的测试通量和测量精度。得益于这种高精度测量方法，越来越多的研究者终于能够测量到与电镜直接观测相当的粒径。这种优势所带来的效果不单单是能够让TEM的数据与纳米粒子表征的数据更为一致，同时还能够表征不同来源的外泌体之间的粒径差异。SP-IRIS、NTA和TEM统计同一样品时所测量的粒径分布。SP-IRIS在测量不同尺寸的外泌体时，测量的粒径与TEM的尺寸统计基本一致，而NTA统计的粒径则比TEM大约50 nm。此外SP-IRIS技术还能够提供不同来源外泌体的尺寸差异，能够看出CD9来源的外泌体要比其它来源的外泌体大~10 nm。 SP-IRIS的另一个优势在于能够更换激光源的波长，因此除了能够实现外泌体的形貌成像外，还能够实现单外泌体的荧光成像。使得单外泌体的荧光共定位成为可能，研究者通过这种单外泌体荧光成像能够研究单外泌体的表型、载物、来源等生物信息。使用SP-IRIS 对受伤组和对照组小鼠不同时间点的血清CD9、CD81来源外泌体的分泌量监测。可以看到CD81来源的外泌体的分泌量呈现先增加后减少的趋势，而CD9来源的外泌体分泌量则一直在增加。 综上所述，由于SP-IRIS技术的高精度、高灵敏度、可做单外泌体荧光成像的优势，目前有越来越多的学者开始对比NTA技术和SP-SPIS技术，其结果均认为SP-SPIS技术测试的效果要明显优于NTA，这其中也不乏Cell等高水平期刊。相信在不久的将来，SP-IRIS技术将会越来越普及，为研究者研究外泌体打开新的大门。 参考文献：[1]. Ayuko Hoshino, et al, Extracellular Vesicle and Particle Biomarkers Define Multiple Human Cancers,cell, 2020, 182, 1–18.[2]. Oguzhan Avci, et al., Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS)—A Platform Technology for Multiplexed Diagnostics and Digital Detection, Sensors 2015, 15, 17649-17665.[3]. George G. Daaboul, et al, Digital Detection of Exosomes by Interferometric Imaging, Scientific Reports,6, 37246.[4]. Federica Collino, et al, Extracellular Vesicles Derived from Induced Pluripotent Stem Cells Promote Renoprotection in Acute Kidney Injury Model, Cells 2020, 9, 453.[5]. Daniel Bachurski, et al, Extracellular vesicle measurements with nanoparticle tracking analysis – An accuracy and repeatability comparison between NanoSight NS300 and ZetaView, JOURNAL OF EXTRACELLULAR VESICLES 2019, 8, 1596016.[6]. Robert D. Boyd, et al, New approach to inter-technique comparisons for nanoparticle size measurements using atomic force microscopy, nanoparticle tracking analysis and dynamic light scattering, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 387,2011, 35– 42.

在材料科学领域，材料的制备和应用对于众多工业部门，如冶金、陶瓷、电子、医药和化工等，都至关重要。随着科技进步和工业需求的不断提升，对材料质量和性能的要求也日益严格。这就要求在材料配方设计和实验工艺流程中实现更高的精度和效率。尤其在配方研究中，涉及到多种粉末材料的精确配比，粉末加料过程因而成为了一个复杂且耗时的步骤。传统的粉末称量方法主要依赖于人工操作，这不仅效率低，而且结果的准确性易受操作者技能水平的影响，导致加料精度不稳定。同时，人工操作还可能引起粉尘污染和物料浪费。此外，不同粉末的物理特性（如流动性、粒径分布、密度等）对称量过程的影响是显著的，这进一步增加了称量过程的复杂性。因此，传统的人工称量方法已难以满足现代材料研发对于粉末称量精度和效率的严格要求。随着自动化技术的不断发展，自动化粉末称量系统成为了解决这一问题的关键技术。自动化系统能够实现高精度的重量控制和高效率的称量操作，显著提高了材料配比的准确性和可重复性。自动化粉末称量系统通过精密的控制设备和算法，确保了粉末的精确加料，同时减少了粉尘污染和物料浪费，为新材料的研发提供了有力的技术支持。自动化系统通常具备易于操作的界面，能够适应不同粉末特性的变化，并且可以与其他实验室自动化设备无缝集成，进一步提升了实验室的整体工作效率。在陶瓷材料的研发过程中，通常涉及对 5 至 8 种不同的原始粉末进行精确称量，随后执行一系列实验步骤，包括研磨、烧结等。这些步骤之后，还需进行造粒、分装等操作，这些环节往往是劳动强度高且重复性强的工作。传统的手工操作不仅耗费大量的实验人员时间和精力，而且效率低下，且难以保证实验结果的重复性和一致性，容易引入人为误差。高通量自动化固体加样技术的应用，能够有效解决这些问题。该技术通过自动化设备精确控制原料粉末的称量和分配，确保了实验的高效性和准确性。自动化系统的使用显著提升了实验操作的重复性和一致性，同时减少了人为误差的可能性，从而保障了实验数据的可靠性和科研过程的科学性。我们选取了 17 种常用的原料粉末，使用晶泰科技桌面型固体加样仪 ChemPlus 进行加样测试。目标加样量：500mg、1000mg、2000mg，测量数据如下：除了对原始粉末进行测试，我们还对球磨烧结后的造粒粉末进行了相应测试。鉴于造粒粉末对精度的要求没有特别严格，通常情况下，偏差在 10% 以内即可满足工艺标准。因此，我们选择了 300mg 和 3000mg 这两个不同的加粉量，进行了多轮测试。测试结果显示，使用 ChemPlus，可以非常有效地分装造粒粉末，并且在加样过程中不会破坏粉末原有的颗粒状结构。测试结果表明，在不同材料场景下进行粉末加样时，ChemPlus 能够将标准偏差有效控制在 ±0.5mg 以内。加样时间会根据粉末的具体性状而有所变化，但所有类型的粉末加样合格率均高达 98% 以上。此外，该加样过程还能够很好的处理造粒后的粉末，确保其结构的完整性得到保持。ChemPlus桌面型固体加样仪ChemPlus 桌面型固体加样仪，支持多种固体原料和接收容器，无需人工值守，自动完成重复耗时的固体称重加样操作。 &bull 高通量：可放置多种固体原料和接收容器，全面提升效率；&bull 适用范围广：样品无需特殊处理，覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末；&bull 智能算法参数调节：自适应加粉算法，多类型粉末智能识别；&bull 压电陶瓷激振技术：多类型粉末出粉更流畅；&bull 除静电：有效降低静电效应，加样更准确；&bull 成本可控：耗材价格低廉，节省成本；&bull 占地小：整机尺寸小，桌面型；&bull 兼容性广：可兼容多种实验室常用尺寸小瓶；&bull 数据追踪：条形码或二维码样品管理，支持审计追踪。ChemPlus 桌面型固体加样仪是一种专为不同固体粉末设计的自动化加样设备。该设备可以实现精确加样、提升加样效率、操作界面友好，使用安全，有效降低了物料浪费和人工成本。ChemPlus 的引入为实验室提供了一个高效能、可靠性强和经济性高的固体加样解决方案，特别适用于需要高通量和重复性的粉末处理场景。通过自动化技术，该设备确保了加样过程的一致性和可追溯性，同时减少了潜在的人为误差，从而提升了整体实验流程的质量和产出，对新材料的研发具有重要的意义。

大昌华嘉公司将于于2012年5月10日在北京化工大学生命科学与技术学院举办的&ldquo 粉末流动性应用研讨会&rdquo 。（地址：科技大楼302会议室）我们知道，能够预测粉末在特定生产过程中的表现对研究人员来说是很重要的。由于粉末自身的复杂性，粉末的定性方法一直以来都依赖于人工经验或者主管评估，粉末流动性质如果不能与生产过程条件相匹配就会导致低质量的产品甚至是生产线的停顿，因而，对流动性质进行准确评估和测试则逾显重要。Freeman Technology设计的FT4多功能粉末流动性测试仪，可以明确的测量不同堆积状态和不同加工应力环境下的粉末剪切性质，整体性质和粉末动力学性质。由于FT4实现了对粉末的行为的完整洞察，这就使得确定影响粉末加工表现的关键参数成为可能。 附： 大昌华嘉商业（中国）有限公司科学仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器，在中国的石油，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。 Freeman Technology专精于粉末及其流动特性的先进表征与分析技术，其多功能粉末流动性测试仪的核心源自于它独创的专利技术。该企业具备ISO 9001:2008认证，并于2007年4月获得英国企业女王奖。FT4多功能粉末流动性测试仪已经广泛的应用在制药、化学、食品、化妆品、墨粉、塑料、陶瓷、金属、粉末涂料等工业领域。大昌华嘉一直致力于高端、专业的科学仪器的市场拓展，我们为粉体及材料表征的研究提供了全面的解决方案，包括：英国Freeman Technology的多功能粉末流动性测试仪（FT4）美国麦奇克（Microtrac）的激光粒度分析仪（纳米，微米，Zeta电位），粒度粒形分析仪日本拜尔（BEL）的比表面孔隙分析仪，蒸汽吸附仪，高压吸附仪, 多组分竞争吸附德国克吕士（KRUSS）的接触角，表面张力分析仪英国Copley的振实密度计，松密度计大昌华嘉商业（中国）有限公司市场部2012-4-5 会议日程：08:45 &ndash 09:00报到 09:00 &ndash 09:15大昌华嘉商业（中国）有限公司 致辞樊润 产品经理09:15 &ndash 10:45粉末流动性质及行为特点Tim Freeman, Managing Director,Dr. Fu XiaoWei, Freeman Technology英-中同步翻译10:45 &ndash 10:55茶歇 10:55 &ndash 12:00粉末流动性质的具体应用，Dr. Fu XiaoWei, Materials Scientist12:00 &ndash 13:30午餐 （西边） 13:30 &ndash 15:00仪器展示和样品测试（用户可以带样品）Dr. Fu 回 执 姓 名 单 位 通讯地址 电 话 手 机 邮 编 E-mail 拟与会人数及姓名 特别需要解决的问题 现有的仪器（或新的需求） 联系人：张媛 樊润 王卫华电话：010-65613988-129,13901255059，13810747749 ；传真：010-65610278电子邮箱：helen.zhang@dksh.com, rain.fan@dksh.com，eric.wang@dksh.com

大昌华嘉公司仪器部将于2012年12月6日在南京工业大学举办&ldquo 粉末的性质及其评价研讨会&rdquo 。诚邀各位老师专家莅临参加。 我们知道，由于粉末自身的复杂性，能够预测粉末在生产过程中的表现对研究人员来说是很重要的。粉末的性能可以通过微观和宏观两方面来表述。微观上，我们可以通过粉末颗粒的大小，比表面的测量，以及通过图像分析的颗粒形状来控制粉末颗粒的质量；宏观上，由于粉末自身的复杂性，粉末的定性方法一直以来依赖于人工经验或者主观评估。粉末流动性质如果不能与生产过程条件相匹配就会导致低质量的产品甚至是生产线的停顿，因而，我们可以通过粉末流动测试仪对流动性质进行准确评估和测试则逾显重要。 附： 大昌华嘉商业（中国）有限公司科学仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器，在中国的石油，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。 Freeman Technology专精于粉末及其流动特性的先进表征与分析技术，其多功能粉末流动性测试仪的核心源自于它独创的专利技术。该企业具备ISO 9001:2008认证，并于2007年4月获得英国企业女王奖。FT4多功能粉末流动性测试仪已经广泛地应用在制药、化学、食品、化妆品、墨粉、塑料、陶瓷、金属、粉末涂料等工业领域。美国麦奇克有限公司（Microtrac Inc.）是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商，其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥，磨料，冶金，制药，石油，石化，陶瓷，军工等领域，并成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。 大昌华嘉商业（中国）有限公司市场部2012-11-12会议日程： 时 间：2012年12月6日（周四）上午9点-下午17点地 点：南京工业大学（江苏省南京市新模范马路5号 创新科技大楼A座506室，地铁1号线新模范马路站）会议室：5楼会议室 08:45 &ndash 09:00报到 09:00 &ndash 09:15大昌华嘉商业（中国）有限公司 致辞姜丹, DKSH09:15 &ndash 10:15粉末流动性质及行为特点傅晓伟 博士，Freeman Technology10:15 &ndash 10:30茶歇 10:30 &ndash 12:00粉末流动性质的具体应用傅晓伟 博士，Freeman Technology12:00 &ndash 13:00午餐 13:00 &ndash 14:00"One Stop Shop" ~颗粒分析的特性~严秀英 销售经理, DKSH14:00 &ndash 15:00粒度大小及Zeta电位测量的最佳解决方案&mdash &ldquo 激光衍射及动态光散射法&rdquo Philip E. Plantz, PhD, Microtrac15:00 &ndash 16:00颗粒大小与形状测量-- "图像技术" ~2D & 3D~Terje Jø rgensen, Microtrac16:00 &ndash 17:00现场仪器操作，软件演示及现场答疑严秀英 销售经理, DKSH 回 执 姓 名 单 位 通讯地址 电 话 手 机 E-mail 邮 编 拟与会人数及姓名 特别需要解决的问题 现有的仪器（或新的需求） 联系人：姜小姐电话：4008210778 ；传真：021-33678466电子邮箱：ins.cn@dksh.com