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高氯废水测定仪原理

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高氯废水测定仪原理相关的论坛

  • 【求助】高氯废水COD的测定?

    我公司的生产废水中Cl离子含量较高(一般在3000-5000mg/L),现在是用氯气校正法测定COD,所需时间较长,不知道有没有能分析高氯废水的COD测定仪啊?也不知道大家都用的那家的产品,质量如何?

  • 【求助】COD测定仪测废水问题

    公司新买一个连华科技的COD快速测定仪,用来做废水,仪器说明5-1200mg/l 不用稀释,100-2500mg/l 以1:1.5稀释,250-5000mg/l 以0.5:2稀释,0.5-10g/l 以0.2:2.3稀释,可一般未测前只能大致判断废水浓度高低,依据之前回流测试的经验,觉得废水浓度高的比如用了第三种方法做,结果在第一种方法浓度内(2000),虽然说不稀释的误差最小,可是又觉得不可信,现在就是不知道怎么选择方法比较好。

  • 高氯废水——COD测定方法

    高氯废水——COD测定方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19837]高氯废水——COD测定方法[/url]

  • 【求助】高氯废水、含氧化性物质的废水COD的测定

    我单位废水处理工艺为焚烧法,焚烧后其中一物质排放指标为10ppb,一般经焚烧后废水能达到20-100ppb,为了达标,需加次氯酸钠处理,就能达到10ppb。此外,此废水的氯离子含量很高,一般为10000-50000ppm(1%-5%),原先测COD是使用HACH法测定,使用等当量的硝酸银去除氯离子处理后,吸取样品至HACH消解管进行消解测定。由于NaClO的影响,COD值偏低,有时甚至出现负值,使用KHP标准液(邻苯二甲酸氢钾溶液85mg/l,COD=100ppm)加同比例的NaClO做实验,纯水、纯水加同比例的NaClO同步消解,测试结果COD值都很低,纯水作空白COD约40ppm,纯水加同比例的NaClO作空白COD约50ppm.请教如何消除氧化剂的影响,不知各位有没有这方面的经验和解决方案? 在实验的过程中,也曾使用高氯废水COD测定方法(HJ132-2003)(碘化钾碱性高锰酸钾法)试验,按照方法的要求,使用等当量Na2S2O3去除废水中氧化剂NaClO后,加入高锰酸钾,溶液就变绿色,一加热,颜色变砖红色,棕色,个人感觉高锰酸钾与Na2S2O3发生反应,而Na2S2O3与NaClO并未发生反应,请教高锰酸钾与Na2S2O3的反应方程式或以上现象的反应机理,锰离子价态颜色。

  • 高氯废水COD问题

    大家在做水质分析中,遇到高氯废水,氯离子含量超过1000mg/L以上的样品,且COD含量在100mg/L以内,有没有更准确的方法解决高氯废水中COD的测定问题啊

  • 高氯废水 化学需氧量的测定 叠氮化钠的作用

    求助 HJ/T 132-2003 标准中 高氯废水 化学需氧量的测定 叠氮化钠的具体作用是什么?我的理解是屏蔽亚硝酸盐的氧化,但具体反应机理是什么?现在叠氮化钠,不好购买,可否用其它试剂替代?

  • 高氯废水的悬浮物测定疑问

    水质分析中经常碰到有的企业废水氯离子非常高,达到几万几十万mg/L,造成有的废水本身没有悬浮物,但是过滤后有很多盐结晶在滤膜上,企业说这不算悬浮物,但是国家标准没提这一块。郁闷中,而且国家对废水氯离子没有控制标准。到底应该算还是不算

  • 【求助】[已应助]如何测定高氯废水中的COD

    我现在有一废水,氯离子浓度为10000mg/l,用HACH试剂方法测COD有干扰,求助哪位老师告知,如何来除去氯离子,而又不影响测定COD值?[B][size=4][color=#DC143C]注意:高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法(HJ/T70-2001)下载地址在10楼! [/color][/size][/B][B][size=4][color=#DC143C]高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 行 业 标 准 HJ132–2003 在11楼后[/color][/size][/B]

  • 含浓油的石化废水如何测定 COD、氨氮、硫酸盐

    各位大神: 我们是石化行业的污水处理厂,现遇到了含石油浓度非常高的废水,领导要求测COD、氨氮、硫酸盐、TDS。 我们实验室现有测定方法及设备是:COD(连华科技快速测定仪),氨氮(纳氏试剂分光光度法),硫酸盐(EDTA滴定法),TDS(重量法)。 因为油含量很高。请问:一、测定该水样采用什么测定方法适合?二 、能否滤油后测定?(测COD、氨氮不能滤油?)三、针对该水样在分析时如何处理?

  • 高氯废水 化学需氧量的测定中的加标回收实验怎么做

    我是一个新入行的 以前学的高分子 现在在做 高氯废水 化学需氧量的测定的实验 ,但是我不知道加标回收率该怎么计算 还有加标回收实验该怎么做加标回收率的计算为什么不可以用消耗的滴定液的量来计算呢?为什么用质量算是最好的。希望有大佬给予解答 谢谢

  • 高氯废水COD测试

    高氯废水COD测试的方法,现在又几种?分别对氯含量的多少有什么要求?

  • 废水 电导率的测定

    用大气降水电导率的测定方法 GB/T13580.3-1992能不能检测废水中的电导率?我们在进行工业废水检测的时候,仪器不能显示读数?求教

  • 高氯废水的氯气校正法

    高氯废水的氯气校正法遇到的问题,空白试验结束后向三角锥形瓶中加入蒸馏水时溶液全部变成黄色浑浊液体,生成大量白色沉淀,样品实验正常,跪求大神们帮忙

  • 江苏省环境科学学会关于团体标准《高溴含氯废水 化学需氧量的测定 溴校正法》的立项公告(苏环学[2022]42号)

    各有关单位:根据《江苏省环境科学学会标准管理办法》的相关规定,学会团体标准管理办公室对江苏省环境监测中心申报的团体标准《高溴含氯废水 化学需氧量的测定 溴校正法》立项申请进行了审查,并于2022年9月5日组织专家进行论证,符合立项条件,批准立项。为使该立项标准的制定具有广泛性和科学性,欢迎有参与该团体标准编制工作意向的单位或个人与学会团标管理办公室联系。联系人:石倩 电话:025-86505117[align=right]2022年9月16日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202209240837.pdf]关于团体标准《高溴含氯废水 化学需氧量的测定 溴校正法》的立项公告.pdf[/url]

  • 【原创大赛】快速催化消解分光光度法测定高氯废水COD含量

    【原创大赛】快速催化消解分光光度法测定高氯废水COD含量

    [font=宋体][/font][align=center][b][font=宋体]快速催化消解分光光度法测定高氯废水COD含量[/font][/b][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]吕炎 张艳艳 马海峰 王柳 [/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体](万华化学(宁波)有限公司,电话:15869585940,邮箱:lvyan@whchem.com)[/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][color=black]摘要:[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]本文结合多个废水COD(化学需氧量)测定标准,在无硫酸汞掩蔽及无硫酸银催化的条件下,配制多梯度的氯化钠标准溶液及邻苯二甲酸氢钾的COD标准溶液,在600nm波长下分别绘制氯离子校正曲线及COD标准曲线,根据两条曲线测定出对应的COD表观值和COD校正值,实现高氯废水中COD的测定[/color][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][color=black]关键词[/color][/font][font=宋体]:[/font][/b][font=宋体][color=black]高氯废水 化学需氧量 COD标准曲线 氯离子校正曲线[/color][/font][font=宋体][/font][b][font='Times New Roman','serif'][/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]、引言[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]COD(chemical oxygen demand)[/color][/font][font=宋体][color=black]是一种常用的评为“[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E5%8C%96%E5%AD%A6%E9%9C%80%E6%B0%A7%E9%87%8F&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]化学需氧量[/url]”或“[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E5%8C%96%E5%AD%A6%E8%80%97%E6%B0%A7%E9%87%8F&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]化学耗氧量[/url]”,是指利用化学氧化剂(如[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E9%87%8D%E9%93%AC%E9%85%B8%E9%92%BE&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]重铬酸钾[/url])将水中的还原性物质(如有机物)氧化分解所消耗的氧量价[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%B0%B4%E4%BD%93%E6%B1%A1%E6%9F%93&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]水体污染[/url]程度的综合性指标,它反映了水体受到还原性物质污染的程度。由于有机物是水体中最常见的还原性物质,因此,COD在一定程度上反映了水体受到有机物污染的程度,COD越高表明水体中还原性物质(如有机物)含量越高,而还原性物质可降低水体中溶解氧的含量,导致[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%B0%B4%E7%94%9F%E7%94%9F%E7%89%A9&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]水生生物[/url]缺氧以至死亡,水质腐败变臭,水质污染越严重。另外,苯、[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E8%8B%AF%E9%85%9A&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]苯酚[/url]等有机物还具有较强的毒性,会对[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%B0%B4%E7%94%9F%E7%94%9F%E7%89%A9&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]水生生物[/url]和人体造成直接伤害。因此,我国将COD作为重点控制的[url=https://www.baidu.com/s?wd=%E6%B0%B4%E6%B1%A1%E6%9F%93%E7%89%A9&tn=SE_PcZhidaonwhc_ngpagmjz&rsv_dl=gh_pc_zhidao]水污染物[/url]指标。[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]就目前而言,实验室多采用HJ/T 399-2007(水质化学需氧量的测定 快速消解分光光度法)标准分析废水中COD含量,但是该方法存在一定的弊端——氯离子含太高则会导致样品在分析过程中出现混浊,导致样品透光率降低,影响最终的样品测定结果,因此,高氯废水无法采用该分析标准进行分析。虽然行业中采用HJ/T 132-2003(高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法)和[url=https://www.baidu.com/link?url=ntJ1ObXjYe-tjb3Jy3f_maQrnB2IBIw_lanAcyUbS4Z-s0XMX0lGHV5WkhHEfWqGLCs4vHPfdn9gjyVTMg9_eQR-Agi7PtJnUfX6NeMFkdK&wd=&eqid=dd4b460700014047000000045bb82e33]HJ/T 70-2001(高氯COD测定-氯气校正法[/url])2种标准分析高氯废水COD,但该方法存在耗时长等特点,无法适应目前高频次、高效率的分析要求,因此希望在原有的快速催化法的基础上开发出适合高氯废水COD测定的方法。[/color][/font][font=宋体][/font][b][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]快速催化法测定高氯废水实验探究[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]  结合HJ/T 399-2007和HJ/T 70-2001,对本实验进行设计,本段主要阐述快速催化法测定高氯废水COD的实验方案、实施步骤、实验数据及结论等。[/color][/font][font=宋体][/font][color=black][font=Calibri]2.1[/font][/color][font=宋体][/font][font=宋体]实验设想[/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]在高氯废水COD测定过程中,主要因为氯离子会和硫酸银生成氯化银沉淀影响样品溶液的透光度,其次在酸性条件下也会被重铬酸钾氧化,导致COD测定结果偏高,因此本文想在无硫酸汞、硫酸银的条件下,在酸性条件下,采用重铬酸钾直接氧化,同时采用不同浓度的氯化钠溶液在重铬酸钾氧化后,根据氯离子浓度与吸光度绘制氯离子氧化扣除的背景曲线,并且使用COD 标准物质制作曲线,根据上述两条曲线,扣除氯离子氧化干扰达到测定COD的效果。[/color][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010291044184284_7962_3389662_3.png!w690x62.jpg[/img]。[/color][/font][/align][font=宋体][/font][color=black][font=Calibri]2.2[/font][/color][font=宋体][/font][font=宋体]实验试剂及设备[/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]①[/color][/font][font=宋体][color=black]重铬酸钾(优级纯):配制c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L重铬酸钾溶液;[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]②[/color][/font][font=宋体][color=black]氯化钠(基准):配制氯离子含量分别为2000mg/L、4000mg/L、5000mg/L、6000mg/L、7000mg/L、8000mg/L、9000mg/L和10000mg/L的氯化钠溶液;[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]③[/color][/font][font=宋体][color=black]浓硫酸(AR);[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]④[/color][/font][font=宋体][color=black]邻苯二甲酸氢钾(基准):称取2.1274g邻苯二甲酸氢钾,溶于250mL水中转移至500mL容量瓶中,加入10mL(1+9)硫酸,采用纯水定容至刻线;[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]⑤[/color][/font][font=宋体][color=black]COD[/color][/font][font=宋体][color=black]消解器;[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]⑥[/color][/font][font=宋体][color=black]全自动电位滴定仪;[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]⑦[/color][/font][font=宋体][color=black]Cary60[/color][/font][font=宋体][color=black]分光光度计。[/color][/font][font=宋体][/font][color=black][font=Calibri]2.3[/font][/color][font=宋体][/font][font=宋体]氯离子[/font][font=Calibri]COD[/font][font=宋体]校正曲线绘制[/font][font=宋体][/font][b][font=Calibri]2.3.1 COD[/font][font=宋体]预制管的配制[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]结合快速催化法配制方法(测量范围100-1000mg/L),且根据反应原理计算,氯离子提供的COD比值约为0.2,因此该方法预制管中溶液为:2mL浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L重铬酸钾溶液和3mL浓硫酸充分混匀。[/color][/font][font=宋体][/font][b][font=Calibri]2.3.2 COD[/font][font=宋体]曲线范围确定[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]采用COD标准母液(5000mg/L邻苯二甲酸氢钾溶液)分别移取1mL(加2mL纯水,保证样品量为3mL)和3mL溶液于上述配制的COD预制管中,移取3mL纯水做空白实验,在COD消解器中以165℃条件下消解15min,待消解结束,冷却至室温后在600nm条件下测定吸光度值,结果如下:[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]表1:COD标准物质吸光度表[/color][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][/font][table=497][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]序号[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]COD[/font][font=宋体]含量/mg/L[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]吸光度值[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1666.7[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.5365[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]5000.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.8912[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]根据上述实验数据,确定该方法的COD校正曲线的氯离子上限范围可以在10000mg/L左右,在下面的实验中也将根据该数据配制氯离子校正点进行曲线拟合。[/color][/font][font=宋体][/font][font=Calibri]2.3.3[/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]氯化钠标准物质配制[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]①[/color][/font][font=宋体][color=black]采用氯化钠基准物质配制氯离子含量分别为2000mg/L、4000mg/L、5000mg/L、6000mg/L、7000mg/L、8000mg/L、9000mg/L和10000mg/L的氯化钠溶液,分别装于干燥的塑料瓶中;[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]②[/color][/font][font=宋体][color=black]采用分析氯离子的全自动电位滴定仪测定上述配好的8个氯化钠溶液中氯离子的含量,结果如下:[/color][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]表2:氯化钠溶液中氯离子含量对照表[/color][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][/font][table=443][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]序号[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]氯离子含量/mg/L[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2074.2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]3893.2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]3[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]5338.1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]4[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]6339.1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]5[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]7511.6[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]6[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]8818.7[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]7[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]9397.1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,210][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]8[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,233][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]10516.8[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][font=Calibri]2.3.4[/font][font=宋体][color=black]氯离子浓度与吸光度对照曲线绘制[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]采用2.3.3中配制的8个不同浓度的氯化钠溶液,以2.3.2中配制的COD预制管,分别移取3mL样品溶液,在COD消解器中以165℃条件下消解15min,待消解结束,冷却至室温后在600nm条件下测定吸光度值,用纯水做空白实验,以氯离子浓度为横轴、吸光度值为纵轴拟合曲线,如下图所示:[/color][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][/font][/align][align=center][font=宋体][size=16px][img=,358,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007141613464412_6666_3989257_3.jpg!w358x195.jpg[/img][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][/font][/align][align=center][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][back=white]图1:氯离子浓度与吸光度对照曲线[/back][/font][/align][font=宋体][/font][font=Calibri]2.3.5[/font][font=宋体][color=black]高氯废水COD标准曲线[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]按照2.2中COD标准母液的配制方法,配制5000mg/L的COD标准母液,分别稀释,配制成100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L和2500mg/L的多梯度的COD标准使用液,根据2.3.4中的操作步骤测定各标准浓度的溶液的吸光度值,如下表所示:[/color][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]表3:高氯废水COD标准测定数据[/font][font=宋体][back=white]对照[/back][/font][font=宋体]表[/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][/font][table=497][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]序号[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]COD[/font][font=宋体]含量/mg/L[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]吸光度值[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]100.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.0318[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]200.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.0658[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]3[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]500.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.1663[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]4[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1000.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.3328[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,160][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]5[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,193][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2500.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]0.8194[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]且根据上述数据,以吸光度值为横轴,COD含量为纵轴绘制高氯废水COD标准曲线,如下:[/back][/font][font=宋体][back=white] [img=,361,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007141614156198_7182_3989257_3.jpg!w361x209.jpg[/img][/back][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]图2:高氯废水COD标准曲线[/back][/font][font=宋体][/font][font=Calibri]2.3.6 [/font][font=宋体][color=black]氯离子校正曲线[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]根据表3中的COD标准值吸光度与图1计算各COD标准浓度对应的氯离子含量,根据计算出的氯离子含量与COD标准值绘制出氯离子校正曲线,如下图所示:[/back][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][size=16px][img=,356,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007141615410330_1265_3989257_3.jpg!w356x211.jpg[/img][/size][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][back=white]图3:高氯废水COD校正曲线[/back][/font][/align][font=宋体][/font][size=18px][b][font=Calibri]2.4 [/font][font=宋体]高氯样品COD测定操作[/font][/b][/size][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]①[/back][/font][font=宋体][back=white]按照2.3.2配制COD测定预制管,并将管中溶液充分摇匀;[/back][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]②[/back][/font][font=宋体][back=white]移取3mL样品于配置摇匀的预制管中,拧紧瓶盖,充分摇匀;[/back][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]③[/back][/font][font=宋体][back=white]在165℃条件下消解15min,待消解结束,冷却至室温后在600nm测定吸光度值,用纯水做空白实验,根据绘制的高氯废水COD标准曲线计算COD值,记为COD[sub]表观[/sub];[/back][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]④[/back][/font][font=宋体][back=white]移取一定体积的该样品测定样品中氯离子浓度,记为c;[/back][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]⑤[/back][/font][font=宋体][back=white]将测定的氯离子浓度c带入高氯废水COD校正曲线中,计算出氯离子提供的COD值,记为COD[sub]校正[/sub];[/back][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]⑥[/back][/font][font=宋体][back=white]样品中COD值即为(COD[sub]表观[/sub]-COD[sub]校正[/sub])。[/back][/font][font=宋体][/font][list=1][*][b][font=宋体]高氯[/font][font='Times New Roman','serif']COD[/font][font=宋体]标准验证[/font][/b][/list][font=宋体][/font][size=18px][b][font=Calibri]3.1 [/font][font=宋体]高氯COD标准配制[/font][/b][/size][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]将2.3.5中100.0mg/L的COD标准移取10mL至50mL干燥洁净的容量瓶中,采用前文中提及的c(Cl[sup]-[/sup])=3893.2mg/L的氯化钠溶液进行稀释定容,摇匀后测定配制好的溶液氯离子含量为3103.1mg/L,根据氯离子校正曲线计算COD[sub]校正[/sub]=659.7mg/L,且该溶液对应的COD值为20.0mg/L。[/back][/font][font=宋体][/font][size=18px][b][font=Calibri]3.2[/font][font=黑体][/font][/b][/size][font=宋体][color=black]高氯COD标准验证[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]根据2.4中对应的样品测定方法进行标准验证,测定结果如下:[/back][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][back=white]表4:高氯COD标准验证数据[/back][/font][/align][font=宋体][/font][table=582][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]序号[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]COD[/font][font=宋体]表观/mg/L[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]COD[/font][font=宋体]值/mg/L[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]均值/mg/L[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,134][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]相对标准偏差/%[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]679.7[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]20.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,6,123][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]20.7[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,6,134][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]9.92[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]2[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]681.7[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]22.0[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]3[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]682.8[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]23.1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]4[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]679.5[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]19.8[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]5[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]681.6[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]21.9[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,70][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]6[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,130][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]677.1[/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,124][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]17.4[/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][font=宋体][back=white]从上述标准测定结果可以看出,本次实验标准测定的相对标准偏差小于10%,且标准为低含量,实验基本满足样品的分析测定。[/back][/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]4[/font][font=宋体] 结论[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]  本实验验证了快速催化消解法可用于高氯废水[/color][/font][color=black][font=Calibri]COD[/font][/color][font=宋体][color=black]测定,[/color][/font][font=宋体][color=#333333]实现了高氯废水COD的快速测定,但实验过程中会有氯气生成,因此该操作需全程在通风橱中进行,避免氯气对人员造成伤害[/color][/font][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=宋体][color=black]参考文献[/color][/font][font=宋体][/font][list=1][*][color=black]HJ/T70-2001 [/color][font=宋体][color=black]高氯废水[/color][/font][font=宋体][color=black]化学需氧量的测定[/color][/font][font=宋体][color=black]氯气校正法[/color][/font][*][color=black]HJ/T399-2007 [/color][font=宋体][color=black]水质[/color][/font][font=宋体][color=black]化学需氧量的测定[/color][/font][font=宋体][color=black]快速消解分光光度法[/color][/font][font=宋体][/font][/list][font=宋体][/font]

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    有做高氯废水COD的么? 都用哪些办法? 我们用氯气校正法,石油行业标准曾用的.不知道有没有简便的方法共享下,或者说用什么前处理除去氯离子呢?[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112474]高氯离子COD分析方法[/url]

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    1.什么是COD?化学耗氧量COD是指化学氧化剂氧化水中有机污染物时所需氧量。水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,结果折算成氧的量,以mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。化学耗氧量COD越高,表示水中有机污染物越多。水体中有机物含量过高可降低水中溶解氧的含量,当水中溶解氧消耗殆尽时,水质则腐败变臭,导致水生生物缺氧,以致死亡。 2.COD测试过程中的主要干扰因素?COD的测试过程中,主要干扰因素为氯离子,如其浓度超过水样中所允许浓度时,常规的COD预制试剂管中的硫酸汞就不足以消除氯离子干扰,为保证测量结果的准确性,必须采取措施解决氯离子干扰问题。通常,海水中的氯离子浓度在20000mg/l左右,而一些行业高污染废水的氯离子浓度可达到100000mg/l左右。过去,通过添加额外的硫酸汞试剂或采取稀释法对此类废水进行COD测试,然而由于稀释误差或人为的操作误差等原因,一直无法得到精准的测试结果。目前在中国市场内,只有默克公司可以提供海水/高氯废水中的COD测试解决方案。 3.德国默克海水/高氯废水中COD测试原理:氯离子的消耗主要通过在水样中加入硫酸,所形成的盐酸气体通过碱石灰吸收消耗。处理后的水样在热硫酸的环境中,在硫酸银的催化下被重铬酸钾氧化,氯离子能影响催化剂硫酸汞的催化作用。在117058预装管COD试剂中没有消耗完的重铬酸根显示出黄色,该黄色能够用光度计进行检测。而在117059预装管COD试剂中绿色的Cr3+浓度能够用光度计进行检测。该COD测试方法符合USEPA 410.4、DIN ISO 15705、APHA 5220、ASTM D1252-06B。氯离子消耗方法符合DIN 38409-41-2标准。 4.海水/高氯废水COD测试专用预装管量程测试次数货号5-60mg/l251.17058.000150-3000 mg/l251.17059.0001 5.应用范围海水,高氯废水(油田,沿海炼油厂,氯碱厂,化工厂,制药等废水中COD的测定) 6.样品准备取样后立即对水样进行测试。 匀化样品溶液。 7.测试步骤(1) 样品氯离子消耗处理:样品空白水样蒸馏水COD定量硫酸20ml -25ml -20ml25ml将样品和空白移取至300ml的锥形瓶中,加入磁力搅拌棒后置于冰浴中。冷却和搅拌过程中缓慢加入COD定量硫酸(温度不要超过45°C)。加入COD定量硫酸后,置于冰浴中冷却至室温。碱石灰6-7g6-7g加入到分离吸收管中,并与冷却后的锥形瓶连接。将连接好的吸收管的锥形瓶放在磁力搅拌器上,室温条件下250rpm下搅拌2h。(2) 样品测试步骤:振荡反应管,使沉淀物悬浮溶解样品空白水样蒸馏水3ml(117059)或5ml(117058) - -3ml(117059)或5ml(117058)顺着反应管壁小心的加入到反应管中,注意安全,反应管会变得非常热旋紧反应管得盖子,后面所有得步骤必须在紧闭反应管盖子得情况下操作。激烈振荡反应管使完全混合。将反应管放到

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