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简述光谱仪工作原理

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简述光谱仪工作原理相关的资讯

  • HORIBA讲座回放视频|光栅光谱仪原理简介
    课程内容 光谱测量系统组成 光栅技术 光栅光谱仪原理 小结讲师介绍熊洪武,HORIBA 应用技术主管,负责光学光谱仪的应用支持,光学背景深厚,有着丰富的光学系统搭建经验。可根据用户需求提供性能优异,功能独特的的光谱测试方案,如光致发光、拉曼、荧光、透射/反射/吸收等。课程链接识别下方“二维码”即可观看我们录制好的讲解视频了,您准备好了吗? HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识,其旗下的Jobin Yvon有着近200年的光学、光谱经验,我们非常乐意与大家分享这些经验,为此特创立 Optical School(光谱学院)。无论是刚接触光谱的学生,还是希望有所建树的研究者,都能在这里找到适合的资料及课程。 我们希望通过这种分享方式,使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解,不断提高仪器使用水平,解决应用中的问题,进而提升科研水平,更好地探索未知世界。
  • 简述超声波风速风向传感器的原理特点和应用
    风既有大小,又有方向,因此风的预报包括风速和风向两项。风速,是指空气相对于地球某一固定地点的运动速率,常用单位是m/s。风速是没有等级的,风力才有等级,风速是风力等级划分的依据。一般来讲,风速越大,风力等级越高,风的破坏性越大。在气象上,一般将风力大小划分为十七个等级。 气象上把风吹来的方向确定为风的方向。风来自北方叫作北风,风来自南方叫作南风。当风向在某个方位摇摆不能肯定方位时,气象台站预报就会加以“偏”字,比如偏南风。利用风向可以在人们的生活、生产、建厂、农业、交通、军事等各种领域发挥积极作用。 测量风速时可以使用测风器,风压板扬起所过长短齿的数目,表示风力大小。测量风向时可以使用风向标,风向标对的风向箭头指在哪个方向即表示当时刮什么方向的风。 同时测量风速和风向可以使用超声波风速风向传感器。超声波风速风向传感器是一款基于超声波原理研发的风速风向测量仪器,利用超声波时差法来实现风速风向的测量。由于声音在空气中的传播速度会和风向上的气流速度叠加,如果超声波的传播方式和风向相同,那么它的速度会加快;反之则会变慢。所以在固定的检测条件下,超声波在空气中传播的速度可以和风速函数对应,通过计算即可得到精确的风速和风向。超声波风速风向传感器与传统的风速风向传感器相比,它不需要维护和现场校准, 360°全方位无角度限制,没有启动风速的限制,可以同时获得风速、风向的数据;无移动部件,磨损小,使用寿命长;采用随机误差识别技术,大风下也可以保证测量的低离散误差,使输出更平稳。 超声波风速风向传感器安装也比较简单方便。那超声波风速风向传感器可以应用在哪些方面呢? 超声波风速风向传感器可以应用在新型能源开发领域,一些重要的设备十分容易受到风速变化的影响;可以应用在工矿领域,为了确保煤矿安全生产的正常进行,相关部门也推出了针对矿井环境必须使用风速传感器这类设备的规定;可以应用在塔式起重机,当大风影响起重机工作时,它会发出报警;也可以应用于气象领域和煤矿等。
  • 《中国药典》0431质谱法修订公示稿 一表简述质谱技术应用领域
    国家药典委员会发布的“0431质谱法草案”增加了质谱技术在中药、化学药、生物药和微生物鉴定等相关领域应用的简述。总述部分提到质谱法主要用于中药、化学药和生物药的研发、生产(QC)和上市后质量监测与评价。津津老师根据药典委网站0431通则公示稿附件、近两年发布的其他通则公示稿合并整理了以下应用领域。公示稿另提到质谱法在代谢物、内源性核酸和蛋白质等微量或复杂成分分析中应用广泛。质谱法还可用于细菌、真菌分类与鉴定、分子成像分析等。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 简述电子点天平的组成部分
    电子天平构造原理基本构造是相同的。主要由以下几个部分组成:    (1)秤盘    秤盘多为金属材料制成,安装在天平的传感器上,是天平进行称量的承受装置。它具有一定的几何形状和厚度,以圆形和方形的居多。使用中应注意卫生清洁,更不要随意掉换秤盘。    (2)传感器    传感器是的关键部件之一,由外壳、磁钢、极靴和线圈等组成,装在秤盘的下方。它的精度很高也很灵敏。应保持天平称量室的清洁,切忌称样时撒落物品而影响传感器的正常工作。    (3)位置检测器位置检测器是由高灵敏度的远红外发光管和对称式光敏电池组成的。它的作用是将秤盘上的载荷转变成电信号输出。    (4)PID调节器    PID(比例、积分、微分)调节器的作用,就是保证传感器快速而稳定地工作。    (5)功率放大器    其作用是将微弱的信号进行放大,以保证天平的精度和工作要求。    (6)低通滤波器    它的作用是排除外界和某些电器元件产生的高频信号的干扰,以保证传感器的输出为一恒定的直流电压。    (7)模数(A/D)转换器    它的优点在于转换精度高,易于自动调零能有效地排除干扰,将输入信号转换成数字信号。    (8)微计算机    此部件可说是电子天平的关键部件了o它是电子天平的数据处理部件,它具有记忆、计算和查表等功能    (9)显示器    现在的显示器基本上有两种:一种是数码管的显示器 另一种是液晶显示器。它们的作用是将输出的数字信号显示在显示屏幕上。    (10)机壳    其作用是保护电子天平免受到灰尘等物质的侵害,同时也是电子元件的基座等。    (11)底脚    电子天平的支撑部件,同时也是电子天平水平的调节部件,一般均靠后面两个调整脚来调节天平的水平。下面为欧洲瑞德威电子天平的图片:
  • 封装工艺和设备简述
    晶圆大多是非常脆的硅基材料,直接拿取是非常容易脆断的,所以必须封装起来,并且把线路与外部设备连接,才能出厂。本文详述芯片的封装工艺和相关的设备。封装听起来似乎就是包装,好像比较简单。封装与蚀刻和沉积相比,在一定程度上是要简单一点,但封装同样是一个高科技的行业。封装技术的发展芯片封装被分传统封装和先进封装。传统封装的目的是将切割好的芯片进行固定、引线和封闭保护。但随着半导体技术的快速发展,芯片厚度减小、尺寸增大,及其对封装集成敏感度的提高,基板线宽距和厚度的减小,互联高度和中心距的减小,引脚中心距的减小,封装体结构的复杂度和集成度提高,以及最终封装体的小型化发展、功能的提升和系统化程度的提高。越来越多超越传统封装理念的先进封装技术被提出。先进封装(Advanced Packaging)是本文讨论的重点。我们先了解一下传统封装,这有利于更好地理解先进封装。传统封装技术发展又可细分为三阶段。阶段一(1980 以前):通孔插装(Through Hole,TH)时代其特点是插孔安装到 PCB 上,引脚数小于 64,节距固定,最大安装密度 10 引脚/cm2,以金属圆形封装(TO)和双列直插封装(DIP)为代表;阶段二(1980-1990):表面贴装(Surface Mount,SMT)时代其特点是引线代替针脚,引线为翼形或丁形,两边或四边引出,节距 1.27-0.44mm,适合 3-300 条引线,安装密度 10-50 引脚/cm2,以小外形封装(SOP)和四边引脚扁平封装(QFP)为代表;阶段三(1990-2000):面积阵列封装时代在单一芯片工艺上,以焊球阵列封装(BGA)和芯片尺寸封装(CSP)为代表,采用“焊球”代替“引脚”,且芯片与系统之间连接距离大大缩短。在模式演变上,以多芯片组件(MCM)为代表,实现将多芯片在高密度多层互联基板上,用表面贴装技术组装成多样电子组件、子系统。自20世纪90年代中期开始,基于系统产品不断多功能化的需求,同时也由于芯片尺寸封装(CSP)封装、积层式多层基板技术的引进,集成电路封测产业迈入三维叠层封装(3D)时代。这个发展阶段,先进封装应运而生。先进封装具体特征表现为:(1)封装元件概念演变为封装系统;(2)单芯片向多芯片发展;(3)平面封装(MCM)向立体封装(3D)发展;(4)倒装连接、TSV硅通孔连接成为主要键合方式。先进封装优势先进封装提高加工效率,提高设计效率,减少设计成本。先进封装工艺技术主要包括倒装类(FlipChip,Bumping),晶圆级封装(WLCSP,FOWLP,PLP),2.5D封装(Interposer)和3D封装(TSV)等。以晶圆级封装为例,产品生产以圆片形式批量生产,可以利用现有的晶圆制备设备,封装设计可以与芯片设计一次进行。这将缩短设计和生产周期,降低成本。先进封装以更高效率、更低成本、更好性能为驱动。先进封装技术上通过以点带线的方式实现电气互联,实现更高密度的集成,大大减小了对面积的浪费。SiP技术及PoP技术奠定了先进封装时代的开局,如Flip-Chip(倒装芯片), WaferLevelPackaging(WLP,晶圆级封装),2.5D封装以及3D封装技术,ThroughSiliconVia(硅通孔,TSV)等技术的出现进一步缩小芯片间的连接距离,提高元器件的反应速度,未来将继续推进着先进封装的进步。所有这些先进封装技术,被集中起来发展成为了3D封装。3D封装会综合使用倒装、晶圆级封装以及 POP/Sip/TSV 等立体式封装技术,其发展共划分为三个阶段:第一阶段:采用引线和倒装芯片键合技术堆叠芯片;第二阶段:采用封装体堆叠(POP);第三阶段:采用硅通孔技术实现芯片堆叠。3D封装可以通过两种方式实现:封装内的裸片堆叠和封装堆叠。封装堆叠又可分为封装内的封装堆叠和封装间的封装堆叠。最后,我们列举一下这些主要的先进封装技术:★ 倒装(FC-FlipChip)★ 晶圆级封装(WLP-Wafer level package)★ 2.5D封装★ (POP/Sip/TSV)等3D立体式封装技术★ 3D封装技术封装的级别电子封装的工程被分成六个级别:层次1(裸芯片)它是特指半导体集成电路元件(IC芯片)的封装,芯片由半导体厂商生产,分为两类,一类是系列标准芯片,另一类是针对系统用户特殊要求的专用芯片,即未加封装的裸芯片(电极的制作、引线的连接等均在硅片之上完成)。层次2(封装后的芯片即集成块)分为单芯片封装和多芯片封装两大类。前者是对单个裸芯片进行封装,后者是将多个裸芯片装载在多层基板(陶瓷或有机材料)上进行气密闭封装构成MCM。层次3(板或卡)它是指构成板或卡的装配工序。将多个完成层次2的单芯片封装在PCB板等多层基板上,基板周边设有插接端子,用于与母板及其它板或卡的电气连接。层次4(单元组件)将多个完成层次3的板或卡,通过其上的插接端子搭载在称为母板的大型PCB板上,构成单元组件。层次5(框架件)它是将多个单元构成(框)架,单元与单元之间用布线或电缆相连接。层次6(总装、整机或系统)它是将多个架并排,架与架之间由布线或电缆相连接,由此构成大型电子设备或电子系统。先进封装的主要设备了解了封装的工艺,再来看看有哪些实际的操作要做,所需的设备就明确了。这里按工艺步骤列举一些:1、裸片堆叠。需要晶圆级叠片机。这是一个对可靠性要求极高的设备,因为线路完成后的晶圆很昂贵,而且非常易碎,更重要的对叠片的精度要求更高。目前还没有孤傲产量产的设备。2、晶圆切割,将Wafer切割成单个芯片。常见有切割机(Saw锯切)、划片机、激光切割机等。3、芯片堆叠。这个设备的难度在于精度和速度。目前国内有很多家厂商在研发这类设备,主要还是速度(产能)方面的差距。4、、封装级光刻和刻蚀。这是光刻技术练兵的场所,这里的光刻精度是微米级的,精度高一点的也达到了0.1微米。5、贴片(把芯片放在基板上)。这一过程需要用到点胶机,贴片机/固晶机/键合机等主要设备,还要用到印刷机,植球机,回熔焊,固化设备,压力设备,清洗设备等。6、引线键合。主要有Wire Bound和Die Bound两类设备。7、置散热片、散热胶、外壳。这一过程也要用到点胶,灌胶,植片机/固晶机/贴片机,压合设备,清洗设备等主要设备。8、检验。包括检验、测试和分选。下面我们针对其中部分常见设备,介绍其原理和结构。1、清洗机这些设备中,清洗机听起来相对简单,但清洗机也绝对不是那么的简单。清洗的优劣,决定着产品的良率,性能及可靠性。有时更决定着工艺过程的成败。接触芯片的零件的清洗,对尘埃、油污的要求,都是绝对严苛的,有的还要对零件表面的挥发气体进行测量,对表面对不同物质的亲合性进行测量。而要达到这些要求,对清洗工艺的要求也往往非常复杂。一条清洗线也动辄十几道 ,几十道工艺过程,对零件进行物理的、化学的、生物级别的清洗与干燥。2、涂胶设备封装阶段的胶水,作用一是把IC的不同部分粘结起来,作用二是把IC各个部分之间的间隙填充起来,作用三是把IC包裹保护起来。这也就基本形成了三个类别,一是点胶,二是填充,三是塑封(Moding)。这些工艺过程,听起来比较简单,很容易理解。事实也确实如此。只是对胶量的控制,均匀性有很高的要求。胶水的压力,出胶口的形状,温度,运动的平稳性,设备的振动,空气流动等,每一个环节都要精确控制。涂胶的工艺的特性主要的还是决定于胶水的特性。在这里我们只谈设备,不谈耗材。芯片点胶芯片底填芯片塑封3、刻蚀\光刻机我们常听说的那些高大上的光刻机,是指晶圆级别上用来刻蚀芯片电路的。封装过程也要用到光刻机,需要制作用于定位和精确定位芯片的封装模板。光刻机可以用于制作这些封装模板的微米级图案。光刻机通过曝光光刻胶和进行显影的过程,将图案精确地转移到封装模板上。封装过程所用光刻机线宽要求比较低,一般500nm的都能用了。封装用光刻机封装用刻蚀机4、芯片键合机芯片键合机,是把芯片与基板连接在一起的设备,有两种主要的方式,Wire Bond和Die Bond。Wire Bond设备通常被称作绑线机,绑线机是用金属引线把IC上的引脚与基板(Substrate)的引脚进行连接的设备。这个工艺中使用的金属细线通常只有几十微米,一根一根把金属丝熔融在引脚上。这个过程在引脚多的芯片上就很耗时。Die Bond设备有时被称作贴片机或固晶机机。Die Bond是近些年才发展起来的技术,是通过金属球阵列来进行连接,就是常说的BGA技术(Ball Grid Array)。Die Bond的连接方式效率更高,一次性可以连接所有引脚,所以生产数百数千引脚的芯片也很方便。还有就是Die Bond封装更加紧凑,所以Die Bond是未来芯片键合的主要方式。Wire Bond设备5、贴片机贴片机是一种高度复杂且精密的机器,其工作原理可以追溯到微电子组件制造的核心。这些机器使用先进的视觉系统,如光学传感器和高分辨率摄像头,以检测和定位微小的电子元件。这种视觉系统能够在纳米级别准确度下进行操作,确保元件的精确定位。贴片通常是指表面贴装技术,是一种将无引脚或短引线表面组装元器件(简称SMC/SMD,中文称片状元器件)安装在印制电路板(Printed Circuit Board,PCB)的表面或其它基板的表面上,通过再流焊或浸焊等方法加以焊接组装的电路装连技术。除此之外,贴片还指应用于裸芯片(Die)的贴装技术,是指将晶圆片上没有封装或保护层的晶片(裸芯片)贴装到基板上的过程。这些芯片通常由硅等材料制成,并通过刻蚀、沉积、光刻等工艺加工而成。裸芯片贴装是一种高精度、高技术含量的制造过程,在贴片过程中,由于裸芯片缺乏封装保护,对裸芯片的测试和组装要求更高,需要专门的贴片机设备和技术来确保其可靠性和稳定性。裸芯片贴装技术常用于高性能计算、光通信、存储和其他应用领域,其中需要更高的处理能力和集成度。
  • 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪原理和不同领域中的应用
    激光诱导击穿光谱(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,简称LIBS)是一种原子发射光谱。它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面,对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展,轻便的手持LIBS光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线,主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速,高效的监控,完善企业质量管理体系,提高生产效率,是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪,它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面,对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展,轻便的手持式光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线,主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速,高效的监控,完善企业质量管理体系,提高生产效率,是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪,其工作原理是利用脉冲激光产生的等离子体烧蚀并激发样品中的物质,并通过光谱仪获取被等离子体激发的原子所发射的光谱,以此来识别样品中的元素组成成分,进而可以进行材料的识别、分类、定性以及定量分析。LIBS作为一种新的材料识别及定量分析技术,既可以用于实验室,也可以应用于工业现场的在线检测。在检测领域中,传统的原子吸收和发射光谱仍然占据主导地位,但其存在试剂消耗量大、检测元素受限,不能便携,难用于现场检测等缺点。由于LIBS技术具有快速直接分析,几乎不需要样品制备,可以检测几乎所有元素、同时分析多种元素,对样品表面风化、尘土层形成清洁,可实现逐层分析且可以检测几乎所有固态样品,远距离探测,适用于现场分析等,因而LIBS弥补了传统元素分析方法的不足,尤其在微小区域材料分析、镀层/薄膜分析、缺陷检测、珠宝鉴定、法医证据鉴定、粉末材料分析、合金分析等应用领域优势明显,同时,LIBS还可以广泛适用于石油勘探、水文和地质勘探、冶金和燃烧、制药、环境监测、科研、军事及国防、航空航天等不同领域的应用。
  • 【综述】红外热像仪工作原理及电子器件分析
    疫情期间使得红外热像仪的市场大大增加,在商场、机场、火车站等人流密集的地方随处可见,无需接触即可准确测量人体温度。那么红外热像仪是怎样工作的呢?本文对有关知识做简要介绍,以飨读者。红外热像仪,是利用红外探测器和光学成像物镜接受被测目标的红外辐射能量分布图形反映到红外探测器的光敏元件上,从而获得红外热像图,这种热像图与物体表面的热分布场相对应。通俗地讲红外热像仪就是将物体发出的红外光转变为可见的热图像,热图像的上面的不同颜色代表被测物体的不同温度。使用红外热像仪,安全——可测量移动中或位于高处的高温表面;高效——快速扫描较大的表面或发现温差,高效发现潜在问题或故障;高回报——执行一个预测性维护程序可以显著降低维护和生产成本。但在疫情爆发之前,红外热像仪在工业测温场景使用得更广泛,需求也更稳定。在汽车研究发展领域——射出成型、引擎活塞、模温控制、刹车盘、电子电路设计、烤漆;在电机、电子业——电子零组件温度测试、印制电路板热分布设计、产品可靠性测试、笔记本电脑散热测试;在安防领域的隐蔽探测,目标物特征分析;在电气自动化领域,各种电气装置的接头松动或接触不良、不平衡负荷、过载、过热等隐患,变压器中有接头松动套管过热、接触不良(抽头变换器)、过载、三相负载不平衡、冷却管堵塞不畅等,都可以被红外热像仪及时发现,避免进一步损失。对于电动机、发电机:可以发现轴承温度过高,不平衡负载,绕组短路或开路,碳刷、滑环和集流环发热,过载过热,冷却管路堵塞。红外热像仪通过探测目标物体的红外辐射,然后经过光电转换、电信号处理及数字图像处理等手段,将目标物体的温度分布图像转换成视频图像。分为以下步骤:第一步:利用对红外辐射敏感的红外探测器把红外辐射转变为微弱电信号,该信号的大小可以反映出红外辐射的强弱。第二步:利用后续电路将微弱的电信号进行放大和处理,从而清晰地采集到目标物体温度分布情况。第三步:通过图像处理软件处理放大后的电信号,得到电子视频信号,电视显像系统将反映目标红外辐射分布的电子视频信号在屏幕上显示出来,得到可见图像。在不同的应用领域,对于红外热像仪的选择有不同的要求,主要考虑因素有热灵敏度——热像仪可分辨出的最小温差(噪音等效温差)、测量精度。反应到电路上,最应注意的既是第二步电信号的放大和采样。实际上,从信号处理,到数据通信,到温度控制反馈,都有较大的精度影响因素。红外热像仪的电路框图如图所示,基本工作步骤为:FPA探测器——信号放大——信号优化——信号ADC采样——SOC/FPGA整形与预处理——信号图形及数据显示,其间伴随TEC(热电制冷器)对探测器焦平面温度的反馈控制。热像仪中需要采集的信号为面阵红外光电信号,来源于红外探测器,通过将红外光学系统采集的红外信号FPA转换为微弱电信号输出,选择OP AMP时需要注意与FPA供电类型匹配及小信号放大。根据红外热像仪的使用场合,去选择适合的运放,达到最优的放大效果和损耗最小的放大信号。运放的多项直流指标都会直接影响到总的误差值。比如,VOS、MRR、PSRR、增益误差、检测电阻容差,输入静态电流,噪声等等。需要根据实际应用的特点,择取主要误差项目评估和优化。比如 CMRR 误差可以通过减小 Bus 电压纹波优化。PSRR 误差,可以通过选用 LDO 给 OPA 供电优化。提供一个好的电源,LDO 的低噪声和纹波更利于设计,选用供电LDO。在图三中的光电信号放大处,使用了TPH250X系列的OP AMP,特点是高带宽、高转换速率、低功耗和低宽带噪声,这使得该系列运放在具有相似电源电流的轨对轨 输入/输出运放中独树一帜,是低电源电压高速信号放大的理想选择。高带宽保证了原始信号完整性,高转换速率保证了整机运算的第一步速度,低宽带噪声保证了FPGA/SOC处理的原始信号的真实性。对于制冷型红外探测器,热电制冷器必不可少,它保障了FPA探测器的焦平面工作温度温度的稳定和灵敏,对于制冷补偿的范围精度要求较高。用电压值表示外界设定的FPA工作温度,输入高精度误差运放,得出差值电压,经过放大器运算后,对FPA进行补偿,从而使FPA温度稳定。在该系统中,AD转换芯片的性能决定了FPA的相位补偿量,决定了后端红外成像的质量。根据放大后输出信号的电压范围和噪声等效温差及响应率,可以计算AD转换芯片的分辨率,此处使用了16 bit高分辨率的单通道低功耗DAC,电源电压范围为2.7V至5.5V。5v时功耗为0.45 mW,断电时功耗为1 μW。使用通用3线串行接口,操作在时钟率高达30mhz,兼容标准SPI®、QSPI™和DSP接口标准。同时满足了动态范围宽、速度快、功耗低的要求。对于一般的工业红外热像仪的补偿来说,TPC116S1已经足够。此外,对于整体的供电而言,FPGA/SOC的分级供电,电源管理芯片的选择要适当。对于运放和ADC的供电,为减小误差,需要低噪声的LDO,以保证电源电压恒定和实现有源噪声滤波。LDO输出电压小于输入电压,稳定性好,负载响应快,输出纹波小。具有最低的成本,最低的噪声和最低的静态电流,外围器件也很少,通常只有一两个旁路电容。而在总体的供电转换中,使用了DCDC——TPP2020,它的宽范围,保证了电源设计的简洁。内置省电模式,轻载时高效,具有内部软启动,热关断功能。DC-DC一般包括boost(升压)、buck(降压)、Boost/buck(升/降压)和反相结构,具有高效率、宽范围、高输出电流、低静态电流等特点,随着集成度的提高,许多新型DC-DC转换器的外围电路仅需电感和滤波电容,但是输出纹波大,开关噪声较大、成本相对较高,故在电源设计中,用量少且尽量避开灵敏原件,以避免对灵敏原件的干扰。红外热像仪既可以走入民用,成为各个家庭的健康小帮手,也可以是精密工业电子的好伙伴。面对不同的市场,组成它的电子元器件也有不同的选择。而不变的是,精密的设计对于真实的反映,特别是模拟器件。
  • 薄膜沉积工艺和设备简述
    薄膜沉积(Thin Film Deposition)是在基材上沉积一层纳米级的薄膜,再配合蚀刻和抛光等工艺的反复进行,就做出了很多堆叠起来的导电或绝缘层,而且每一层都具有设计好的线路图案。这样半导体元件和线路就被集成为具有复杂结构的芯片了。化学气相沉积(CVD)化学气相沉积(CVD)通过热分解和/或气体化合物的反应在衬底表面形成薄膜。CVD法可以制作的薄膜层材料包括碳化物、氮化物、硼化物、氧化物、硫化物、硒化物、碲化物,以及一些金属化合物、合金等。化学气相沉积是目前很重要的微观制造方法,因为它有如下的这些特点:1. 沉积物种类多: 可以沉积金属薄膜、非金属薄膜,也可以按要求制备多组分合金的薄膜,以及陶瓷或化合物层。2. CVD反应在常压或低真空进行,镀膜的绕射性好,对于形状复杂的表面或工件的深孔、细孔都能均匀镀覆。3. 能得到纯度高、致密性好、残余应力小、结晶良好的薄膜镀层。由于反应气体、反应产物和基材的相互扩散,可以得到附着力好的膜层,这对表面钝化、抗蚀及耐磨等表面增强膜是很重要的。4. 由于薄膜生长的温度比膜材料的熔点低得多,由此可以得到纯度高、结晶完全的膜层,这是有些半导体膜层所必须的。5. 利用调节沉积的参数,可以有效地控制覆层的化学成分、形貌、晶体结构和晶粒度等。6. 设备简单、操作维修方便。7. 反应温度太高,一般要850~ 1100℃下进行,许多基体材料都耐受不住CVD的高温。采用等离子或激光辅助技术可以降低沉积温度。化学气相沉积过程分为三个重要阶段:1、反应气体向基体表面扩散2、反应气体吸附于基体表面3、在基体表面发生化学反应形成固态沉积物及产生的气相副产物脱离基体表面CVD的主要有下面几种反应过程:i). 多晶硅 PolysiliconSiH4 — Si + 2h2 (600℃)沉积速度 100 - 200 nm /min可添加磷(磷化氢)、硼(二硼烷)或砷气体。多晶硅也可以在沉积后用扩散气体掺杂。ii). 二氧化硅 DioxideSiH4 + O2→SiO2 + 2h2 (300 - 500℃)SiO2用作绝缘体或钝化层。通常添加磷是为了获得更好的电子流动性能。当硅在氧气中存在时,SiO2会热生长。氧气来自氧气或水蒸气。环境温度要求为900 ~ 1200℃。氧气和水都会通过现有的SiO2扩散,并与Si结合形成额外的SiO2。水(蒸汽)比氧气更容易扩散,因此使用蒸汽的生长速度要快得多。氧化物用于提供绝缘和钝化层,形成晶体管栅极。干氧用于形成栅极和薄氧化层。蒸汽被用来形成厚厚的氧化层。绝缘氧化层通常在1500nm左右,栅极层通常在200nm到500nm间。iii). 氮化硅 Siicon Nitride3SiH4 + 4NH3 — Si3N4 + 12H2(硅烷) (氨) (氮化物)化学气相沉积CVD 设备CVD反应器有三种基本类型:◈ 大气化学气相沉积(APCVD: Atmospheric pressure CVD)◈ 低压CVD (LPCVD:Low pressure CVD,LPCVD)◈ 超高真空化学气相沉积(UHVCVD: Ultrahigh vacuum CVD)◈ 激光化学气相沉积(LCVD: Laser CVD,)◈ 金属有机物化学气相沉积(MOCVD:Metal-organic CVD)◈ 等离子增强CVD (PECVD)物理气相沉积(PVD)在真空条件下,采用物理方法,将材料源(固体或液体) 表面材料气化成气态原子、分子或部分电离成离子,并通过低压气体(或等离子体)过程,在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积不仅可沉积金属膜、合金膜, 还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。物理气相沉积技术基本原理可分三个工艺步骤:(1)镀料的气化:即使镀料蒸发,升华或被溅射,也就是通过镀料的气化源。(2)镀料原子、分子或离子的迁移:由气化源供出原子、分子或离子经过碰撞后,产生多种反应。(3)镀料原子、分子或离子在基体上沉积。物理气相沉积技术工艺过程无污染,耗材少。成膜均匀致密,与基体的结合力强。该技术广泛应用于航空航天、电子、光学、机械、建筑、轻工、冶金、材料等领域,可制备具有耐磨、耐腐蚀、装饰、导电、绝缘、光导、压电、磁性、润滑、超导等特性的膜层 。物理气相沉积也有多种工艺方法:◈ 真空蒸度 Thin Film Vacuum Coating◈ 溅射镀膜 PVD-Sputtering◈ 离子镀膜 Ion-Coating
  • 色度测定仪工作原理及仪器维护
    工作原理仪器使用 220V、100W,色温为 2750±50K 的内磨砂乳壳灯泡为标准光源。光源光经由乳白色玻璃片和日光滤色 33 玻璃片滤色后,所得到的标准光的光谱特性类似于自然光。标准光经由平面反射镜,棱镜组成二条平行光束,其大小形状完全相同,分别均匀地照射在标准色盘的颜色玻璃片上和比色管的试样上。标准色盘上有 26个 Ø14光孔,其中 25顺序装有(1~25)色号的标准颜色玻璃片,第 26孔为空白,色盘安装在仪器右侧由手轮转动。试验时用于选择正确的标准颜色。比色管为内径 Ø32毫米,高(120~130)mm的无色平底玻璃管。比色管由仪器顶部的小盖位置放入。观察目镜由凹镜和分隔栅组成,在目镜中可同时看到二个半圆色,其左边的为试样颜色。其右边的为标准色颜色,光学目镜具有光线调节和调焦能力,使用方便。仪器的维护1,光学目镜系统,已经调焦和光线调节正确,使用时不宜多动,如需调整需专业人士调整,或返修厂家。2,标准颜色玻璃片每隔半年,须用 SH/T0168规定的标定比色液作校验一次如发现色片颜色与相当色号的比色液颜色相差达一个色号时,应更换新的色盘或送请制造厂重新标定。3,请勿随意拆卸目镜。4,目镜表面附着脏物,影响观察,客户只能做简单处理,将目镜从仪器上取下,倒放在干净的平台上,用洁净的洗耳球,轻吹目镜表面,如问题未解决,必须返厂处理,或请专业人员进行清理。相关仪器ENDBT-0168石油产品色度测定仪符合SH/T0168-92标准,可与GB6540的16个色号相对应,适用于测定润滑油及其他石油产品的颜色。测定时将欲测定的石油产品试样注入比色管内,然后与标准色片相比较就可以确定其色度色号。仪器特点1、仪器由标准色盘、观察光学镜头、光源、比色管组成2、采用磨砂乳壳灯泡为发光源3、光源经滤色后能分别均匀照射在标准色盘的颜色玻璃片和比色管4、光学目镜具有光线调节和调焦能力,使用方便技术参数比色管内径:Φ32mm 高:120~130mm环境温度:5℃~40℃相对湿度:≤85%电源电压:交流220V±10% 50Hz±10%功率消耗:500W标准色盘:26个Φ14光孔, 25个分别顺序装有1-25色号的标准颜色玻璃片,26孔为空白。色 度: 1~25号外形尺寸:400mm×320mm×295mm仪器重量:21kg
  • 比朗简述核酸分子杂交技术及未来展望
    核酸分子杂交技术是20世纪70年代发展起来的一种崭新的分子生物学技术。它是基于 DNA分子碱基互补配对原理,用特异性的核酸探针与待测样品的DNA/RNA形成杂交分子的过程。分子杂交实验依据其形式的不同可以分为液相杂交、固相杂交、原位杂交,而固相杂交又可以分为菌落杂交、点/狭缝杂交、Southern印迹杂交和Northern印迹杂交。各类型杂交稻基本原理和步骤是基本相同的,只是选用的杂交原材料、点样方法有所不同。  核酸分子杂交的技术应用:  (1)Southern印记杂交  1、单基因遗传病的基因诊断:早在1978年,简悦威等医学家在镰状细胞贫血症的基因诊断中就采用过Southern杂交的方法,取得了基因诊断的突破。  2、基因点突变的检测:例如ATP敏感性钾离子通道的亚单位内向整流钾通道基因A635G突变的检测  (2)Northern印记杂交Northern印记技术多用来检查基因组中某个特定的基因是否得到转录以及转录的相对水平。  目前,Northern印记技术仍然被认为是检测基因表达水平的金标准。(3)液相杂交 以液相杂交技术为基本工作原理设计的多功能悬浮点阵仪是液态芯片技术应用的典范。这一技术平台已被应用于遗传突变的分子诊断,如出生缺陷干预工程中的Down&rsquo s综合征、珠蛋白合成障碍性贫血、葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺陷的基因诊断,也已被用于SNPs分析、感染性疾病的鉴别诊断、药物敏感性和亲子鉴定。此外,还可以应用于基因表达谱的分析,从而进行肿瘤性疾病如血液病、乳腺癌、肝癌、胃癌、肺癌、膀胱癌和结肠癌的分子病理学研究。  比朗小编总结到尽管核酸分子杂交技术的应用越来越广泛,但其在临床实用中仍存在不少问题,必须提高检测单拷贝基因的敏感性,用非放射性物质代替放射性同位素标记探针以及简化实验操作和缩短杂交时间,这样,就需要在以下三方面着手研究:  第一,完善非放射性标记探针   第二,靶序列和探针的扩增以及信号的放大   第三,发展简单的杂交方式,只有这样,才能使DNA探针实验做到简便、快速、低廉和安全。  上海比朗仪器有限公司专业生产分子杂交仪、分子杂交箱、紫外交联仪厂家,了解分子杂交技术更多信息请链接:http://www.canytec.info
  • AAV基因治疗产品亚可见颗粒分析方法简述
    生物制药如治疗性蛋白质、疫苗、基因与细胞治疗是一个不断快速增长药物领域。生物制药原料药和药品中蛋白质聚集体和不溶性颗粒是需要充分评估和控制的杂质,因为它们有可能引发免疫原性反应,影响产品的安全性和有效性。中美药典中现行的颗粒定义是10-100 nm为蛋白寡聚体,0.1-1 μm为亚微米颗粒/纳米聚集体,1-100 μm是亚可见颗粒/微米聚集体,∽100 μm是可见颗粒。目前基因治疗产品亚可见颗粒分析方法可参考USP787、788和789对治疗性蛋白质注射液和眼科溶液中亚可见颗粒的规定。对于含量超过100mL容器中的治疗性蛋白质注射剂,总颗粒数≥10 μm的颗粒≤6000,对于≥25 μm颗粒≤600。 不同于治疗性蛋白质产品,基因治疗产品大多采用病毒作为载体包括腺病毒(AdV)、腺相关病毒(AAV)或慢病毒(LV)、溶瘤病毒等,所以细胞、病毒和脂质纳米颗粒等递送载体本身就是颗粒,可通过大小、形态、含量和浓度的分析技术来表征。这些基于病毒载体的基因治疗产品剂型主要是注射剂,相关质量标准可参考生物大分子药物不溶性颗粒技术要求。但由于病毒颗粒异质性和复杂性,以及对最终产品的有效性和安全性可能影响,如降低病毒的转导效率和诱发免疫原性反应等,所以需要多种不同技术和方法联合使用,实现更全面更准确的基因治疗产品颗粒表征。以rAAV载体的基因治疗产品为例,病毒颗粒本身是无包膜的,二十面体结构,直径约为25nm,可形成各种不同大小的变体和聚合形态。AAV大小变异体和聚集体可增加临床实验的免疫原性,较大的AAV聚集体在转导细胞效力方面可能降低,进而改变产品疗效。目前有多种技术来表征相关产品溶液中颗粒大小,从纳米级到肉眼可见级别,对于不同粒径大小的颗粒可采用不同技术进行分析表征。对于纳米级别颗粒,可采用动态或静态光散射(Dynamic or Static Light Scattering)、SEC-HPLC、电镜(EM)、原子力显微镜 (AFM)、分析型超速离心机(AUC)、纳米颗粒跟踪分析技术(NTA,Nanosight)和非对称流场流动分级(A4F)等;对于微米级别颗粒,可采用光阻法(LO)、微流成像颗粒分析技术(MFI)、库尔特颗粒计数(Coulter counter)等。可见颗粒可采用拉曼/红外显微镜、荧光显微镜或目测法等。可用于AAV颗粒分析的代表性方法参考下图。颗粒分类中亚可见颗粒是一种聚集形式,经历了相分离并变得不溶。多个国家药典规定注射剂亚可见颗粒物检测采用光阻法(LO)和显微计数法。其中光阻法只能计数颗粒大小和数目,不能看到颗粒形态。美国药典1787推荐了微流成像颗粒分析技术作为大小和形态表征重要的方法。同时推荐在保质期内应该评估产品中2-10 μm亚可见颗粒的范围和水平,10 μm以下颗粒总数分成两组≥2-5μm和≥5-10μm来统计。2021年中国食品药品检定研究院发表文章,详细比较了微流成像颗粒分析方法和光阻法对17种单克隆抗体的亚可见微粒分析结果,显示了微流成像颗粒分析技术在准确性方面具有优势,未来可能用于放行质量控制和稳定性研究。代表性亚可见颗粒分析方法介绍微流成像颗粒分析方法(MFI):技术原理是待测样本在流经样本检测池过程中,在固定的检测窗口处,采用高频成像检测器动态连续检测样本中颗粒物,获取一系列的数据照片,最终通过软件对所获取的颗粒物照片进行分类和计数分析。核心技术是通过精确地控制样本检测池中的流速,配合静态的图像捕获,使相邻两次成像检测液柱无重叠,从而避免对样本颗粒的重复计数,同时需要保证85%以上样本实现了颗粒成像检测,配合全景深立体成像,保证所有检测到的颗粒都在景深范围内,实现对颗粒大小检测准确性。该方法提供了样本中颗粒真实图像的原位条件,对捕获的数字图像进行分析,实现了颗粒的可视化、计数、大小调整和表征。还可根据颗粒图像、对比度和形状,可能指示颗粒的来源和类型如蛋白聚集、硅油、气泡和纤维等。与图像数据库联合使用,可识别一些颗粒,有助于了解污染源和产品性质。与光阻法和显微计数法相比,缩短了分析时间,具有更高重复性和分辨率。满足2-10 μm范围内亚可见颗粒分析需求。光阻法(LO)介绍:被检测的液体通过专门设计的流通室,与液体流向垂直的入射光束由于被液体中的粒子阻挡而减弱,从而使传感器输出的信号变化,这种信号变化与粒子通过光束时的截面积尺寸成正比。这种比例关系可以反映粒子的大小。每一个粒子通过光束时引起一个电压脉冲信号,脉冲信号的多少反映了粒子的数量。光阻法检测颗粒范围为1∽300 μm(USP 401787)。以光阻法为原理设计的微粒检测仪主要包括取样器、传感器和计算机控制的检测和数据处理系统。不同设备测量粒径范围涵盖了2∽100μm,检测粒径浓度为0∽10000个/ml,取样体积为0.2∽100 mL。符合药典对大小容量注射液和粉针剂不溶性微粒检测需求。其主要优势是可直接观察溶液中颗粒,具有大量历史数据的药典推荐方法。操作简单可进行中高通量检测。劣势是对比度低,可能会低估制剂配方中形成的不可见蛋白质颗粒,对气泡敏感,某些脱气技术会改变样本性质,更重要的只适合表征颗粒大小和分布,不能通过形态来分析颗粒。电感应区检测方法:基于库尔特原理检测颗粒,可检测0.4∽1600μm范围内的颗粒(不同商业化库尔特颗粒计数及粒度分析仪有变化)。稀释悬浮在电解液中的样本颗粒通过小孔管时,取代相同体积的电解液,在恒电流设计的电路中导致小孔管内外两电极间电阻发生瞬时变化,从而中断电场,产生电位脉冲。脉冲信号的大小和次数与颗粒的大小和数目成正比。 信号响应不受颗粒类型的影响(如颜色、硬度、不透明度和折射率变化)。本技术优势不受溶液光学特性的影响,可实现单孔中高通量样本检测。劣势是需要大样本体积,需要较低颗粒浓度,有时样品必须在电解质溶液中稀释获得足够电导率,可能会改变样品性质。同样也不能提供形态学参数。显微计数法:采用光学显微镜(LM)检测和分析颗粒,光在样品上透射或反射后通过一系列透镜,直接采用目镜观测,或数码相机采集信号成像。图像分析可使用软件系统,按照一定参数对颗粒群体进行分析。优势是可直接观察溶液中颗粒,可视化计数颗粒大小和数目,并鉴别颗粒形态。可与红外或拉曼计数整合来鉴定颗粒化学组成。但劣势是人工分析费时费力和通量低,难以看到低光学对比度颗粒,自动化程度低。颗粒鉴定表征可采用傅里叶红外光谱(FTIR)显微镜、显微拉曼光谱和扫描电镜-能谱分析(SEM-EDS)等技术,本文不做深入论述。基因治疗产品亚可见颗粒分析案例鉴于不溶性微粒研究在生物制品中重要性,有必要深入研究病毒为载体基因治疗产品中病毒颗粒聚集体和不溶性颗粒形成原因,并找到相应的解决方案来提高基因治疗产品的研发和质量控制水平。以下案例简要说明基因治疗产品亚可见微粒分析方案。AAV生产超滤工艺中颗粒监控AAV生产过程中超滤环节将AAV浓缩并置于最终制剂配方缓冲液中,作为生产工艺中关键步骤,需要深入研究和加深对AAV载体超滤的理解。美国Voyager Therapeutics公司研究超滤膜截留分子量和操作条件对复合再生纤维素(CRC)超滤膜的通量和传输的影响,采用AAV2和AAV9两个血清型病毒载体,以及对AAV超滤行为的定量理解,并指导工艺开发。利用微流成像颗粒分析方法(MFI)研究病毒浓缩超滤工艺开发过程中产生的亚可见颗粒,当通过CRC超滤膜时,膜截留分子量和操作条件对通量影响。下图结果展示1到10μm之间颗粒采用MFI检测时存在明显差异。两个批次A和B实验,对于特定的膜批次,当处理时间较长时,亚可见微粒浓度较高。与较低TMP 6.5 psig相比,当采用更高TMP(20 psig)进行超滤时,亚可见微粒浓度降低。这归因于较低TMP下超滤时,泵通过管道和通道次数增加导致。本研究可指导超滤工艺的条件设置。MFI系统具备自动进样系统,可一次自动检测多达90个样本,非常适合AAV生产过程中工艺优化。不同渗透率RC2A膜超滤的AAV2样本的不同大小颗粒评价,上图批号Lot A样本,下图Lot B样本AAV基因治疗产品稳定性研究制剂配方中AAV长期稳定性和密封容器封闭的完整性是冷冻产品两个关键方面。为了最大限度地减少化学和物理降解,也为了长期存储和运输,AAV原料药和产品制剂通常冷冻在≤-60 °C下,有时允许产品制剂短期存储在医院的2-8°C冰箱中。在制造、贴标签和临床使用过程中会在室温和冷藏条件下发生冻融循环。除了长期稳定性外,在外暴露期间AAV的稳定性也很重要。不同AAV血清型和制剂配方差异导致这期间的稳定性也会有所不同,所以在制剂配方早期开发过程中获得数据来确认AAV在制造、贴标签和临床使用期间将保持稳定是有意义的。为了研究温度、存储时间和冻融率对AAV8和AAV9稳定性的影响,美国REGENXBIO公司研究低浓度和高浓度AAV8和AAV9病毒在五个冻融循环中,预期存储以外时间的稳定性,考察病毒关键质量属性变化情况。下图是采用数字PCR检测病毒载体基因组浓度(GC/mL),结果显示病毒效力和浓度在方法误差范围内保持稳定。采用光阻法检测亚可见微粒(Particles/mL ≥10 μm)。左边第1列是配方F1中AAV8,第2列是配方F3中AAV8。每个小图中左边一对柱状图是低浓度结果和右边一对柱状图是高浓度结果。对照组标记为Cont.和累积预期存储时间外暴露样本标记为TOIS。实验结果显示TOIS后颗粒数非常低,≥2 μm的颗粒≤78个/mL,≥10μm的颗粒≤10个/mL,≥25μm的颗粒≤2个/mL,和≥50μm的颗粒0个/mL。在本研究设定实验条件下,结果表明AAV8和AAV9产品质量属性保持在可接受范围内,稳定性适合用于生产和临床使用。作者认为光阻法有局限,可能低估了半透明的蛋白质颗粒和病毒聚集体颗粒,后续研究需要采用微流成像技术对亚可见颗粒进行表征和稳定性研究。同样研究冻融条件对病毒载体稳定性影响,美国堪萨斯大学疫苗分析和制剂中心科学家(Vineet Gupta,2022,Journal of Virological Methods)研究了淋巴细胞性脉络丛脑膜炎病毒(LCMV)载体稳定性,使用TEM、NTA和MFI三种互补的病毒颗粒表征技术研究病毒载体在冻融应激下稳定性。4种不同制剂配方(Form 1-4)在0、3和6个冻融循环条件下亚可见颗粒变化,研究冻融对病毒载体稳定性影响。参考下图,结果证明了通过MFI可检测到样本中存在大量的亚可见微粒。揭示某些制剂(制剂F1和F3)病毒载体亚可见颗粒浓度与病毒载体滴度损失之间存在负相关,制剂配方2和4没有变化。与上述研究类似,Kumru等2015年观察到在冻融循环时,特定配方中溶瘤单纯疱疹病毒1的体外效力值和亚可见颗粒浓度之间呈现负相关。基于多项研究,不同制剂配方中观察到结果可能有所不同,所以在评估病毒感染能力和稳定性时,需要同步进行亚可见颗粒研究。综上所述,基因治疗产品在研发、生产、存储等多个工艺过程中需要持续监测样本中颗粒情况,从早期到晚期开发阶段都需要监测颗粒的动态变化过程,探索研究病毒聚集体和颗粒产生的原因。可采用多种不同分析检测技术联合使用,针对纳米级和微粒级颗粒进行全范围覆盖。特别是参考中美药典对不溶性颗粒检测规定,借鉴生物大分子蛋白质药物颗粒分析经验,不同方法优势互补,采用光阻法、显微计数法和微流成像颗粒分析方法(MFI)对亚可见微粒进行深入研究,分析基因治疗原料药和药品中颗粒形成原因,可用于优化病毒载体生产和纯化工艺、筛选合适制剂配方和存储条件,提高产品质量稳定性和安全性,保证产品疗效。索取资料请扫上方二维码参考文献:Alexandra Roesch, Sarah Zolls, et al. Particles in Biopharmaceutical Formulations, Part 2: An Update on Analytical Techniques and Applications for Therapeutic Proteins, Viruses, Vaccines and Cells. Journal of Pharmaceutical Sciences(2021) 1−18于雷,裴德宁等. 基因治疗产品中病毒颗粒的微粒特性研究. 药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2020,40(1)Andrew D.Tustian, Hanne Bak. Assessment of quality attributes for adeno‐associated viral vectors. Biotechnol Bioeng. 2021 1–18.United States Pharmacopeia 787.Subvisible particulate matter in therapeutic protein injections. 788. Particulate Matter in Injections. 789. Particulate Matter in ophthalmic solution. 1787. Measurement of subvisible particulate matter in therapeutic protein injections. 1788. Methods for the determination of subvisible particulate matter. Rockville, MD: United States Pharmacopeial Convention 2020年版药典,0903 不溶性微粒检查法Abhiram Arunkumar, Nripen Singh. Ultrafiltration behavior of recombinant adeno associated viral vectors used in gene therapy. Journal of Membrane Science, volume 620,2021Jared S. Bee, Yu (Zoe) Zhang, et al. Impact of Time Out of Intended Storage and Freeze-thaw Rates on the Stability of Adeno-associated Virus 8 and 9. Journal of Pharmaceutical Sciences (2022) 1−8 Vineet Gupta, Lorena R. Antunez, et al. Development of a high-throughput RT-PCR based viral infectivity assay for monitoring the stability of a replicating recombinant Lymphocytic Choriomeningitis viral vector. Journal of Virological Methods 301 (2022) 114440
  • 解析恒奥德仪器便携式交流电子脱扣器校验装置引言概述原理工作流程
    解析恒奥德仪器便携式交流电子脱扣器校验装置引言概述原理工作流程 引言概述:电子脱扣器是一种广泛应用于电子设备中的关键元件,其工作原理是通过控制电流流过特定的电路,实现对电子器件的脱扣操作。本文将详细介绍电子脱扣器的工作原理,包括其基本原理、工作流程、应用场景、优势以及未来发展方向。一、基本原理1.1 电磁感应原理:电子脱扣器利用电磁感应原理,通过电流流过线图产生的磁场,引起磁铁的吸引或排斥,从而实现脱扣操作。1.2 磁铁工作原理:电子脱扣器中的础能够产生足够的磁场强度,以实现可靠日永磁材料,具有较强的磁性1.3电路控制原理:电子脱扣器中的电|电流的大小和方向,调节磁场的强弱和方向,从而实现对磁铁的控制脱扣操作。 二、工作流程:2.1 输入信号检测:电子脱扣器首先要检测输入信号,通常是通过传感器或开关来实现,一旦检测到输入信号,即可触发脱扣操作。2.2 电路控制:一旦输入信号被检测到,电子脱扣器会根据事先设定的参数,通过控制电路来调节电流的大小和方向,以实现对磁铁的控制。2.3 脱扣操作:当电子脱扣器控制电路调世刚合适的状态后,磁铁会受到电磁力的作用,实现脱扣操作,将电子器件从离出来。 3.1 电子产品制造:电子脱扣器广泛应用于电子产品的制造过程中,用于将电子器件从 PCB板上脱离,以便进行后续的加工和组装。3.2 电子设备维修:在电子设备维修过程中,电子脱扣器可以帮助技术人员快速、安全地分离电子器件,减少损坏的风险。3.3 生产自动化:随着生产自动化水平的提商,电子脱扣器被广泛应用于自动化生产线上,提高生产效率和质量。 优4.1 高效快速:电子脱扣器能够在短时间内完成脱扣操作,提高生产效率。4.2 精准可靠:电子脱扣器能够精确控制电流和磁场,确保脱扣深作的准确性和可靠性。4.3 安全环保:电子脱扣器在脱扣过程中不会产生大量的热量和噪音,对环境和操作人员都比敦安全。五、未来发展方向:5.1 智能化:未来的电子脱扣器将更加智能化,能够根据不同的工作环境和需求进行自动调节和优化。5.2 多功能化:电子脱扣器将会融合更多的功能,例如温度检测、电流监测等提供更全面的服务。g5.3 节能环保:未来的电子脱扣器将更加一源的节约和环境的保护,采用更高效的电路和材料。
  • 玩具中铬元素形态分析简述
    在自然界中,铬主要以三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))的形式存在。有研究表明,Cr(III是人体必需的微量元素 而Cr(VI)则具有很大毒性。Cr(VI)化合物具有免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性等,其致癌性目前已被国际癌症研究机构(IARC)及美国政府工业卫生学家协会(ACGIH)确认。  近年来,限制玩具中有害物质含量,一直是全球关注的一个焦点话题。欧盟于2009 年6 月18 日通过的欧盟玩具安全新指令(2009/48/EC),将玩具中可迁移重金属元素由原来的8种增加到了17 种,还提出了元素价态分析的要求,包括Cr(III)、Cr(VI)和有机锡。新玩具指令将玩具材料分成三类:I类是干燥易碎的固体材料,例如粉笔 II类是粘手的材料或者液体,例如指画涂料和彩笔墨水 III类是可刮下来的材料,例如油漆涂层。新玩具指令对I/II/III类玩具材料中的可迁移Cr(VI)的限值分别是0.02,0.005和0.2 mg/kg。欧盟在2013年6月正式发布了EN71-3:2013,作为玩具指令2009/48/EC的协调标准。按照EN71-3:2013的规定,测定可迁移元素的前处理方法的稀释倍数为50倍。除以稀释倍数后,Cr(VI)在迁移液(migration solution)中的浓度仅为0.4,0.1和4&mu g/L。  现有的Cr(VI)检测方法,主要有分光光度法(UV/VIS)、离子色谱(高效液相色谱)柱后衍生法(IC(HPLC)-UV/VIS)、以及高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪法(HPLC-ICPMS)。UV/VIS法使用最为广泛,被大量的国际、国内标准方法所采用(例如国标《GBT 17593.3-2006 纺织品 重金属的测定 第3部分:六价铬 分光光度法》)。UV/VIS法的检测原理是利用六价铬具有强氧化性,在酸性环境下可以氧化二苯基碳酰二肼并且络合成有颜色的络合物,在540nm处测定它的光吸收,从而通过朗伯比尔定律定量分析。但UV/VIS检出限一般10 &mu g/L左右,难以满足玩具样品的要求。IC(HPLC)-UV/VIS法与UV/VIS的检测原理大同小异,只是多了IC(HPLC)的分离降低了干扰,并且把二苯卡巴肼衍生过程自动化了,检出限虽比单独的UV有所改善但仍难以满足玩具样品的要求。UV/VIS与IC(LC)-UV/VIS这两种方法都是测定衍生产物分子的光吸收,因此有颜色的样品干扰会比较大 衍生的条件(例如温度、酸度等等)需要严格控制,对衍生过程有影响的基体也会造成干扰(例如一些高价态的过渡金属离子,能氧化二苯卡巴肼,容易造成假阳性)。  HPLC-ICPMS是近年来迅速发展起来的分析技术,也是EN71-3:2013推荐用于检测玩具样品中可迁移Cr(VI)的分析方法。   当HPLC-ICPMS用于分析EN71-3的铬形态分析时,六价铬在PH大于6.8时以阴离子CrO42-的形式存在,可以和TBAOH形成离子对 三价铬大多采用EDTA络合,形成螯合物阴离子[Cr(III)-EDTA ] 1-,也可以和TBAOH形成离子对 两种离子对在C8上的保留时间不同,三价铬的离子对先出来,六价铬的离子对后出来 ICP-MS检测Cr52离子,形成色谱图。  该方法需要先把迁移液的pH值调节到7.1左右,再加入含有EDTA的流动相在50 ℃温浴2小时。这个步骤耗费了大量的时间和人力,而且容易带入污染和误差,导致不同操作者、不同实验室之间的结果重复性差。由于有的玩具样品经过迁移后,迁移液含有高浓度的Al/Zn/Cu/Fe/Ca等金属离子,这些离子不但会与三价铬竞争EDTA的络合,而且它们与EDTA形成的络合离子又会干扰Cr(VI)的分析,造成保留时间漂移、分离度差、回收率不理想等情况。同时,迁移液中含有高浓度的氯离子,会改变Cr(VI)的保留时间,并且形成Cl35O17和Cl35O16H1的多原子离子对Cr52产生质谱干扰。为了降低样品基体的干扰,目前的方法大多采用流动相把迁移液稀释10的做法,Cr(VI)也被稀释了10倍,这样会造成方法检测限急剧升高,甚至高于I/II类玩具的限值。
  • “近红外光谱最新技术及应用”会议,已圆满结束!
    近红外光谱仪(NIR),因其在样品分析中具有方便快速、高效准确、不破坏样本、不消耗化学试剂、不污染环境等优点,从而受到越来越多人的青睐,广泛应用于农业、食品、医药、石化等领域。为了促进近红外光谱技术的高速发展和应用,仪器信息网于2022年8月17日举办了“近红外光谱最新技术及应用”主题网络研讨会。 本场会议聚焦了化学计量学算法、石油化工、食品农业等领域的最近技术和应用,会议刚开场就达到会议高潮,每一位网友都对专家们的报告内容非常感兴趣,整场会议共提出了60+条学术问题。掌声、收获充斥着会议全场! 非常幸运,我们征得了全部专家的同意,可以将报告视频放置在仪器信息网供大家反复学习观看!点击下方按钮即可观看!我要免费观看视频回放!再来一起回顾下会议精彩瞬间吧!来自南开大学的邵学广教授:讲解了结合近红外光谱分析的需求,简述近红外光谱分析中所涉及的化学计量学方法,通过多元校正、主成分分析、深度学习等说明在近红外光谱分析实践中正确选择和使用化学计量学方法。来自瑞士万通中国的张闪闪经理:讲述了瑞士万通近红外光谱产品在化工行业的多个新应用。来自中国石化石油化工科学研究院的许育鹏高级工程师:主要讲解了近红外光谱技术在石油化工领域的应用研究。来自海洋光学的晏彬彬工程师:主要讲解了如何选择合适的近红外光谱仪;海洋光学近红外光纤光谱仪产品介绍;近红外光纤光谱仪在食品行业的应用案例分享。来自中国农业大学的闵顺耕教授:主要介绍采用近红外光谱技术结合化学计量学方法对香精香料质量一致性进行快速分析方法。来自南京林业大学的黄玉萍副教授:主要对比分析了传统可见/近红外光谱与空间分辨光谱对果蔬品质的检测性能,从定性和定量检测两方面验证空间分辨光谱的检测性能等。同时,特别感谢瑞士万通、海洋光学对本次会议的大力支持! 更多免费会议,欢迎关注网络讲堂服务号:更多会议合作,欢迎扫码联系我们:
  • 【仪器百科】光合作用测定仪工作原理与参数指标
    工作原理植物光合作用测定仪是一款用于检测植物叶片光合作用的实验仪器,适用于人工气候室、温室、大棚、大田等环境。该测定仪通过多项参数的测量,分析植物在不同环境条件下的光合作用情况。其工作原理主要包括以下几个方面:CO2分析:采用非扩散式红外CO2分析技术,测定空气中的CO2浓度,通过监测植物周围CO2浓度变化,计算出植物的光合作用速率。温湿度测量:利用高精度传感器,测量环境温度、环境湿度、叶室温度、叶室湿度及叶面温度,提供植物生理状态及环境条件的全面信息。光合有效辐射(PAR):通过光传感器测定植物接收到的光合有效辐射强度,了解光照对植物光合作用的影响。气体交换测量:通过测量气孔导度、蒸腾速率及胞间CO2浓度,评估植物叶片的气体交换效率和水分利用情况。通过上述测量数据,光合作用测定仪可以计算出植物的光合速率(Pn)、水分利用率(WUE)、呼吸速率(Rd)及蒸腾比(TR)等重要生理参数,为植物生长生理、光合生理及胁迫生理研究提供可靠的数据支持。了解更多光合作用测定仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C561710.html参数指标1、空气CO2浓度测量技术:非扩散式红外CO2分析测量范围:0-3000 μmol/mol (ppm)分辨率:0.0005 ppm误差:≤ 3% FS2、环境温度测量范围:0-50℃分辨率:0.001℃误差:≤ ±0.2℃3、环境湿度测量范围:0-100% RH分辨率:0.001% RH误差:≤ ±1% RH4、叶室温度测量范围:0-50℃分辨率:0.001℃误差:≤ ±0.2℃5、叶室湿度测量范围:0-100% RH分辨率:0.001% RH误差:≤ ±1% RH6、叶面温度测量范围:0-50℃分辨率:0.001℃误差:≤ ±0.2℃7、大气压力测量范围:30-110 kPa分辨率:0.01 kPa误差:≤ ±0.06 kPa8、光合有效辐射(PAR)测量范围:0-3000 μmol/(m² s)分辨率:0.001 μmol/(m² s)误差:≤ ±5 μmol/(m² s)9、光合速率(Pn)单位:μmol/(m² s)分辨率:0.001 μmol/(m² s)10、气孔导度(Gs)单位:mmol H₂ O/(m² s)分辨率:0.001 mmol H₂ O/(m² s)11、蒸腾速率(Tr)单位:mmol H₂ O/(m² s)分辨率:0.001 mmol H₂ O/(m² s)12、胞间CO2浓度(Ci)单位:μmol/mol分辨率:0.001 μmol/mol13、水分利用率(WUE)单位:μmol CO2/mol H₂ O分辨率:0.001 μmol CO2/mol H₂ O14、呼吸速率(Rd)单位:μmol/(m² s)分辨率:0.001 μmol/(m² s)15、蒸腾比(TR)单位:μmol H₂ O/mmol CO2分辨率:0.001 μmol H₂ O/mmol CO2植物光合作用测定仪的高精度和多参数测量能力,使其成为农业科研、教学、园艺、草业、林业等领域中不可或缺的重要工具。农业科研植物光合作用测定仪在农业科研中用于评估作物光合作用效率,筛选高效能品种,优化栽培技术,并研究环境变化对作物生长的影响,从而提升农业生产力。教学在教学中,该仪器为植物生理学和生态学课程提供实验平台,帮助学生理解植物光合作用原理,培养科研能力和实验技能,通过多参数测量了解植物在不同环境下的生理响应。园艺园艺领域利用该仪器监测花卉和观赏植物的光合作用,调节温室环境,优化生长状态。它还能帮助选育具观赏价值和抗逆性的品种,并评估病虫害防治效果。草业在草业中,该仪器用于评估牧草生长状况和生产力,研究不同品种的适应性和生产潜力。还可用于草地改良和生态修复,指导草地管理和保护措施。林业林业领域通过测定仪监测树木光合作用,评估森林健康状况和碳吸收能力。它提供树木生理响应数据,帮助制定森林管理策略,并研究树木对环境胁迫的适应机制,指导林木品种选育和改良。植物光合作用测定仪在以上各领域中提供重要技术支持,促进了科研进步和产业发展。
  • 珀金埃尔默发布《UV WinLab ES 紫外/可见光谱仪软件数据完整性白皮书》
    数据完整性指数据的完整性、一致性和准确性。完整、一致和准确的数据应该是具有归属性、清晰易读性、同步产生性、原始记录或真实副本,以及准确性 (ALCOA)。在美国出售药品的制药公司及其供应商必须遵守21 CFR Part 11法规。珀金埃尔默UV WinLab™ Enhanced Security (ES) 软件平台适用于紫外/可见光谱仪,可提供有助于确保数据完整性和合规性的结构和功能,在符合相关法规的前提下,将系统功能纳入验证计划中,体现其合规性。UV WinLab ES 能够严格控制紫外/可见数据的设置、收集和报告,符合 21 CFR Part 11 法规的技术要求。软件工作流式界面易于使用,便于培训;与标准版软件相比,在登录、权限设置、电子签名、记录保护和审计跟踪等方面体现出优势。例如,UV WinLab ES软件可以将数据、实验参数和审计跟踪信息自动存储在加密数据库中;凭借ES软件中的各种审计跟踪功能,遇到检查时可以快速简单地恢复操作参数和事件记录,以便检查;支持多级用户访问和电子签名;系统管理员可以为某些操作添加电子签名点,并将其纳入审计跟踪。UV WinLab ES软件应用于珀金埃尔默LAMBDA™ 系列紫外/可见光谱产品,且与Windows 7、8和10等操作系统兼容。想详细了解UV WinLab ES软件是如何保证珀金埃尔默系列紫外/可见光谱产品的数据准确性、完整性和可靠性的吗?如何使用UV WinLab ES软件处理实验数据?扫描下方二维码即刻获取《白皮书:数据完整性 —— UV WinLab ES 紫外/可见光谱仪软件》,得到满意答复。扫描上方二维码即可下载右侧资料《数据完整性 UV WinLab Enhanced Security(ES) 紫外 / 可见光谱仪软件》
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV  分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁  谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化  提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息  荧光光谱法FS  分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光  谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化  提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息  红外吸收光谱法IR  分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁  谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化  提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率  拉曼光谱法Ram  分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射  谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化  提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率  核磁共振波谱法NMR  分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁  谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化  提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息  电子顺磁共振波谱法ESR  分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁  谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化  提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息  质谱分析法MS  分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离  谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化  提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息  气相色谱法GC  分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关  反气相色谱法IGC  分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力  谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线  提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数  裂解气相色谱法PGC  分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型  凝胶色谱法GPC  分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布  热重法TG  分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化  谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线  提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区  热差分析DTA  分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化  谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线  提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息  TG-DTA图  示差扫描量热分析DSC  分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化  谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线  提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息  静态热―力分析TMA  分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化  谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线  提供的信息:热转变温度和力学状态  动态热―力分析DMA  分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化  谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线  提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM  分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象  谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象  提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等  扫描电子显微术SEM  分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象  谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等  提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等  原子吸收AAS  原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。  (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP  原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。  X-raydiffraction,x射线衍射即XRD  X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。  满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。  高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)  CZE的基本原理  HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。  MECC的基本原理  MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。  扫描隧道显微镜(STM)  扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。  原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)  原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。  俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES  俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 光照度传感器的工作原理是什么?使用时应注意什么呢?
    光照度传感器是一种常用的检测装置,在多个行业中都有一定的应用。在很多地方我们都会看到光控开关这种设备,比如大街上的路灯、各个自动化气象站以及农业大棚里面,但当我们看到这种有个小球的盒子的时候,虽然知道这是光照度传感器,但是对于它还是不太了解,今天我们来了解一下光照度传感器。光照度传感器的工作原理光照度传感器采用热点效应原理,最主要是使用了对弱光性有较高反应的探测部件,这些感应原件其实就像相机的感光矩阵一样,内部有绕线电镀式多接点热电堆,其表面涂有高吸收率的黑色涂层,热接点在感应面上,而冷结点则位于机体内,冷热接点产生温差电势。在线性范围内,输出信号与太阳辐射度成正比。透过滤光片的可见光照射到进口光敏二极管,光敏二极管根据可见光照度大小转换成电信号,然后电信号会进入传感器的处理器系统,从而输出需要得到的二进制信号。当然,光照度传感器还有很多种分类,有的分类甚至对上面介绍的结构进行了优化,尤其是为了减小温度的影响,光照度传感器还应用了温度补偿线路,这样很大程度上提高了光照度传感器的灵敏度和探测能力。光照度传感器的使用方法光照度传感器应安装在四周空旷,感应面以上没有任何障碍物的地方。将传感器调整好水平位置,然后将其牢牢固定,将传感器牢固地固定在安装架上,以减少断裂或在有风天发生间歇中断现象。壁挂型光照度传感器安装方式:首先在墙面钻孔,然后将膨胀塞放入孔中,将自攻螺丝旋进膨胀塞中。百叶盒型光照度传感器安装方式:百叶盒型光照度传感器一般应用在室外气象站中,可通过托片或折弯板直接安装在气象站横梁上。宽电压电源输入,10-30V均可。485信号接线时注意A/B条线不能接反,总线上多台设备间地址不能冲突。光照度传感器使用注意事项1.一定要先检查下包装是不是完好无损的,然后去核对变送器的型号和规格是不是跟所购买的的产品一样;如果有问题一定要尽快与卖家联系。2.使用光照度传感器的时候一定不能有外压力冲压光检测传感器,避免压力冲压下测量元件受损影响光照度传感器的使用或导致光照度传感器发生异常或压坏遮光膜产生漏水现象。一定要避免在高温高压环境下使用光照度传感器。3.用户在使用光照度传感器的时候禁止自己拆卸传感器,更加不能触碰传感器膜片,以免造成光照度传感器的损坏。4.使用光照度传感器之前一定要确认电源输出电压是不是正确;电源的正、负以及产品的正、负接线方式,保证被测范围在光照度传感器相应量程内并详细阅读产品说明书或咨询卖方。5.安装光照度传感器的时候,一定要保证受光面的清洁并置于被测面。6.严禁光照度传感器的壳体被刀或其他锋利的金属连接线及物体划伤,磕伤,砰伤,造成变送器进水损坏。
  • 看在线拉曼光谱技术与高分子材料研究的契合点——拉曼光谱监测原理与应用在线技术交流会
    p  曾有研究报告显示,2017-2023年全球过程分析技术市场将以12.9%的年复合增长率增长,预计2023年将达到40亿美元。过程分析设备可以洞察生产线过程中的关键点、产品特性等,实现最高级别的过程质控,可称为整个生产过程的“侦查兵”。随着日益重视的质量源于设计(QbD)和制造工艺效率,过程分析技术市场正在不断增长。br//pp  作为一类优异的在线分析设备,在线拉曼光谱,以其物质指纹谱、检测速度快、无损、多组分、多通道、运行成本低等优点正逐渐广泛地用于制药、石油化工、高分子化工、能源、精细化工、食品等领域。拉曼光谱所能提供的及时、准确的分析数据为稳定生产、优化操作、节能降耗起到了不可替代的作用。/pp  其实,早在2001年,FDA就建议要重视在线拉曼光谱等过程分析技术对工艺和生产过程的应用意义。在欧美、日本、新加坡等国家,在线拉曼光谱的过程分析已经成功应用了至少近20年。就国内而言,在线拉曼光谱技术也应用了很多年,但是普及度以及认识度还不够。不过,近几年,随着国内化工、制药等领域日趋激烈的竞争形式,高校科研、制药、化工等领域对在线拉曼光谱的需求日益增多。德国耶拿公司拉曼产品经理王兰芬博士表示,在线拉曼光谱未来一定是一个新的重要发展方向,非常具有发展潜力,该市场在中国每年至少以两位数的速度在递增!/pp  作为全球知名的过程拉曼光谱供应商,凯撒光学系统公司自2016年正式携手德国耶拿分析仪器股份公司进入中国市场以来,一直保持着强劲的发展势头。据王兰芬博士介绍,凯撒拉曼年销售额基本以倍增趋势增长。据悉,目前凯撒公司的在线拉曼产品在高校科研、化工以及制药等领域都具有了一定的市场,比如中科院化学所、中国科技大学、天津大学、中科院固体物理所、中科院青岛海洋研究所等单位的重点实验室已经利用凯撒公司的拉曼光谱仪开展了科学研究 在高分子化工、煤化工以及天然气化工领域,中化泉州、广东炼化、烟台万华、中海油惠州、神华内蒙、星火有机硅等大型化工厂也已经是凯撒公司在线拉曼的用户;另外,在线拉曼在制药领域也具有良好的发展趋势等。/pp  其中,高分子化工对在线拉曼光谱而言是一个极具潜力的大市场。王兰芬博士解释说,高分子化工市场的重要性不言而喻,一方面,高分子材料与人类生活密不可分,另一方面,高分化工已经成为化学工业的主导产业,产值占整个石油化工的近70%,高分子材料的体积产量已远远超过钢铁和其他有色金属之和。/pp  高分子材料本身具有非常强的拉曼信号,拉曼光谱可以很好地区分同分异构体,基于此,在线拉曼光谱已经成功用于高分子合成研究、产品质量检测(高分子密度、共聚物组份分析、结晶)、聚合过程监测等。而且,在线拉曼光谱用于HDPE生产装置的工艺方法也写进了高分子著名的工艺专利商CP的工艺包中。在该工艺应用中,可以通过在线拉曼光谱实时控制反应釜中的氢气、乙烯、α-烯烃的浓度,从而控制生产出所期望的具有一定密度以及分子量的聚乙烯。例如,通过实时控制α-烯烃单体的浓度,可以调整HDPE的短支链数量,从而控制HDPE的密度。据悉,基于高密度聚乙烯HDPE的生产工艺优化,凯撒公司已经开发了杜邦、雪弗龙、埃克森美孚公司、泉州石化、广州炼化等众多实际的应用案例。/pp  为了让更多的同行解拉曼光谱与拉曼光谱在高分子化学与化工的应用,中科院物理所刘玉龙研究员和德国耶拿公司的王兰芬博士携手于3月27日就拉曼光谱原理以及在高分子化学化工的应用进行了报告分享。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 206px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/58499fb6-14b1-44d3-9ddb-9abeef2cd337.jpg" title="微信图片_20200331114509.jpg" alt="微信图片_20200331114509.jpg" width="150" height="206" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong报告人:中科院物理所 刘玉龙研究员/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:拉曼散射原理与光谱分析应用/strong/pp  在报告中,刘玉龙研究员不仅介绍了拉曼散射基本原理与特点,而且就分析拉曼光谱的必要条件,拉曼光谱在材料中的在线分析应用等方面内容进行了详细的阐述。据刘玉龙研究员介绍,大型实验室光谱仪与现场、在线测控实用级光谱仪器或系统,将会将数字化、智能化、高灵敏、高分辨、高速度与光谱及光学成像技术巧妙结合,发展出集成化光谱分析技术,将光谱技术“进化”到既能对物质完成定性、定量分析,又可进行定位分析的新科技,满足新世纪提出的看到物质与生物组织中化学、生化成分分布图等新要求。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/4874cdac-a245-45fe-bc1d-ed6fb1e95561.jpg" title="微信图片_20200331114518.png" alt="微信图片_20200331114518.png"//pp style="text-align: center "strong报告人:德国耶拿公司的拉曼产品经理王兰芬博士/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:在线拉曼光谱在高分子化学化工中的应用/strong/pp  王兰芬博士从高分子材料以及生产研究的目的、“RbD”设计理念讲起,介绍了拉曼光谱监测的优势,以及拉曼光谱在高分子化学化工中的应用。报告中,王兰芬博士还总结了在线拉曼光谱仪需要考虑的问题,并针对这些问题介绍了凯撒公司可以提供的在线拉曼光谱新技术及解决方案,如全谱直读的体相全息光栅新技术、轴向分光多色仪、多通道反应与过程同时监控技术、固定设计与智能恒温设计、原位共焦采样技术、多种多样的原位探测光学元件、浸入式采样光学元件设计等。/p
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之原理篇
    p style="text-indent: 2em "strong编者按:/strong如今激光粒度的应用越来越广泛,技术和市场屡有更迭,潮起潮落,物换星移,该如何全方位掌握激光粒度仪的技术和应用发展,如何更好地让激光粒度仪成为我们科研、检测工作中的好战友呢?仪器信息网有幸邀请在中国颗粒学会前理事长,真理光学首席科学家,从事激光粒度仪的研究和开发工作近30年的张福根博士亲自执笔开设专栏,以渊博而丰厚的系列文章,带读者走进激光粒度仪的今时今日。/pp style="text-indent: 2em text-align: center "strong激光粒度仪应用导论之原理篇/strong/pp style="text-indent: 2em "当前,激光粒度仪在颗粒表征中的应用已经非常广泛。测量对象涵盖三种形态的颗粒体系:固体粉末、悬浮液(包括固液、气液和液液等各类二相流体)以及液体雾滴。应用领域则包含了学术研究机构,技术开发部门和生产监控部门。第一台商品化仪器诞生至今已经50年,作者从事该方向的研究和开发也将近30年。尽管如此,由于被测对象——颗粒体系比较抽象,加上激光粒度仪从原理到技术都比较复杂,且自身还存在一些有待完善的问题,作者在为用户服务的过程中,感觉到对激光粒度仪的科学和技术问题作一个既通俗但又不失专业性的介绍,能够帮助读者更好地了解、选择和使用该产品。本系列文章的定位是通俗性的。但为了让部分希望对该技术有深入了解的读者获得更多、更深的有关知识,作者在本文的适当位置增加了“进阶知识”。只想通俗了解激光粒度仪的读者,可以略过这些内容。/pp style="text-indent: 2em "首先应当声明,这里所讲的激光粒度仪是指基于静态光散射原理的粒度测试设备。当前还有一种也是基于光散射原理的粒度仪,并且也是以激光为照明光源,但是称为动态光散射(Dynamic light scattering,简称DLS)粒度仪。前者是根据不同大小的颗粒产生的散射光的空间分布(认为这一分布不随时间变化)来计算颗粒大小,而后者是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化规律来分析颗粒大小;前者适用于大约0.1微米以粗至数千微米颗粒的测量,而后者适用于1微米以细至1纳米(千分之一微米)颗粒的测量。激光粒度仪在英文中又称为基于激光衍射方法(Laser diffraction method)的粒度分析技术。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "【进阶知识1】严格地说,把激光粒度仪的原理说成是“衍射方法”是不准确,甚至带有误导性的。从物理上说,光的衍射和散射是有所区别的。“光的衍射”学说源自光的波动性已经被实验所证实,但是还没从理论上认识到光是一种电磁波这一时期,大约是19世纪上半叶。在更早的时候,人们认为光的行进路线是直线,就像一个不受外力作用的粒子作匀速直线运动那样。这一说法历史上被称为“光的粒子说”。后来人们发现光具有波动形。那个时候人们所知道的波只有水波,所以“衍”字是带水的。“光的衍射”描述的是光波在传播过程中遇到障碍物时,会改变原来的传播方向绕到障碍物后面的现象,故衍射又称做“绕射”。描述衍射现象的理论称为衍射理论。衍射理论在远场(即在远离障碍物的位置观察衍射)的近似表达称为“夫朗和费衍射(Fraunhofer diffraction)”。衍射理论不考虑光场与物质(障碍物)之间的相互作用,只是对这一现象的维像描述,所以是一种近似理论。它只适用于障碍物(“颗粒”就是一种障碍物)远大于光的波长(激光粒度仪所用的光源大多是红光,波长范围0.6至0.7微米),并且散射角的测量范围小于5° 的情形。/span/pp style="text-indent: 2em "麦克斯韦(Maxwell)在19世纪70年代提出电磁波理论后,发现光也是一种电磁波。光的衍射现象本质上是电磁场和障碍物的相互作用引起的。衍射理论是电磁波理论的近似表达。严谨的电磁波理论认为,光在行进中遇到障碍物,与之相互作用而改变了原来的行进方向。一般把这种现象称作光的散射。用电磁波理论能够描述任意大小的物体对光的散射,并且散射光的方向也是任意的。不论是早期还是现在,用激光粒度仪测量颗粒大小时,都假设颗粒是圆球形的。如果再假设颗粒是均匀、各向同性的,那么就能用严格的电磁波理论推导出散射光场的严格解析解(称为“米氏(Mie)散射理论”)。/pp style="text-indent: 2em "现在市面上的激光粒度仪绝大多数都采用Mie散射理论作为物理基础,因此把现在的激光粒度仪所用的物理原理说成是衍射方法是不准确的,甚至会被误认为是早期的建立在衍射理论基础上的仪器。/pp style="text-indent: 2em "世界上第一台商品化激光粒度仪是1968年设计出来的。尽管当时Mie理论已经被提出,但是受限于当时计算机的计算能力,还难以用它快速计算各种粒径颗粒的散射光场的数值。所以当时的激光粒度仪都是用Fraunhofer衍射理论计算散射光场,这也是这种原理被说成激光衍射法的缘由。这种称呼一直延用到现在。不过现在国际上用“光散射方法”这个词的已经逐渐多了起来。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d07b19f0-4c57-4748-9d53-229c65c56d4e.jpg" title="图1:颗粒光散射示意图.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "颗粒光散射示意图/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪是基于这样一种现象:当一束单色的平行光(激光束)照射到一个微小的球形颗粒上时,会产生一个光斑。这个光斑是由一个位于中心的亮斑和围绕亮斑的一系列同心亮环组成的。这样的光斑被称为“爱里斑(Airy disk)”,而中心亮斑的尺寸是用亮斑的中心到第一个暗环(最暗点)的距离计算的,又称为爱里斑的半径。爱里斑的大小和光强度的分布随着颗粒尺寸的变化而变化。一种传统并被业界公认的说法是:颗粒越小,爱里斑越大。因此我们可以根据爱里斑的光强分布确定颗粒的尺寸。当然,在实际操作中,往往有成千上万个颗粒同时处在照明光束中。这时我们测到的散射光场是众多颗粒的散射光相干叠加的结果。/pp style="text-indent: 2em "strong 编者结:/strong明了内功心法,下一步自然会渴望于掌握武功招式。本文深入浅出地介绍激光粒度仪的原理,激光粒度仪的结构自然是读者们亟待汲取的“武功招式”。欲得真经,敬请期待张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之结构篇。/pp style="text-indent: 0em text-align: right "(作者:张福根)/p
  • 仪器百科|拍打式均质器工作原理与应用分析
    拍打式均质器是一种广泛应用于生物医学和食品科学领域的实验设备,其主要功能是通过物理手段将样本与溶剂混合均匀,以便于后续分析和检测。本文将详细介绍拍打式均质器的工作原理及其应用领域。更多拍打式均质器产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C560253.html工作原理拍打式均质器的工作原理是将原始样本与液体或溶剂一起放入专用的均质袋中,然后通过仪器内部的锤击板反复敲击均质袋。具体过程如下:样本准备:将需要处理的样本(例如脑、肾、肝、脾等组织)切成约10×10毫米的小块,以便于均质处理。样本放置:将切好的样本与一定量的液体或溶剂一起放入均质袋中,确保密封良好。锤击处理:启动均质器后,内部的锤击板会反复对均质袋进行敲击。这个过程中,锤击板会产生一定的压力,并引起样本和溶剂的振荡。加速混合:在锤击和振荡的作用下,样本与溶剂快速混合,使得微生物或其他成分在溶液中均匀分布,达到理想的均质效果。通过这种物理手段,拍打式均质器可以有效避免样本污染,同时确保样本中的微生物或化学成分在溶液中均匀分布,为后续的分析和检测提供了可靠的基础。应用领域拍打式均质器在多个领域具有重要应用,尤其在生物医学和食品科学中表现尤为突出。生物医学研究:拍打式均质器广泛用于处理脑、肾、肝、脾等组织样本。通过均质器的处理,可以获得均一的样本悬液,便于后续的显微镜观察、培养、基因检测等实验操作。食品科学:在食品安全检测中,拍打式均质器常用于处理食品样本,如肉类、蔬菜、水果等。通过均质处理,可以有效释放样本中的微生物、病毒或其他有害物质,便于后续的微生物检测和安全评价。分子生物学:在分子生物学研究中,拍打式均质器用于样本制备,如DNA、RNA和蛋白质的提取。通过均质处理,可以确保样本的均匀性和完整性,为分子生物学实验提供高质量的样本。总之,拍打式均质器作为一种高效、可靠的样本处理设备,为生物医学、食品科学和环境监测等领域的研究提供了强有力的支持。其独特的工作原理和广泛的应用范围,使其成为实验室中不可缺少的重要工具。
  • 热失重分析仪:工作原理、设备构成及实验流程
    热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它能够提供有关材料性质的重要信息,如热稳定性、分解行为和反应动力学等。本文将介绍热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容。上海和晟 HS-TGA-101 热失重分析仪热失重分析仪主要利用样品在加热过程中质量的损失来分析其热性质。仪器通过高精度的称量装置,实时监测样品在加热过程中的质量变化,并将质量信号转化为电信号。这些电信号进一步被数据采集装置转化为可分析的数据,从而得到样品的热失重曲线。热失重分析仪的主要组成部分包括称量装置、加热装置和数据采集装置。称量装置负责样品的质量测量,要求具有极高的精度和稳定性;加热装置则为样品提供加热环境,要求具备可调的加热速率和温度范围;数据采集装置则负责将质量信号转化为电信号,并进行进一步的数据处理和输出。实验流程一般包括以下几个步骤:首先,将样品放置在称量装置中并设置加热装置参数;然后开始加热,同时数据采集装置开始工作;在加热过程中,持续观察并记录样品的质量变化;最后,通过数据处理软件对数据进行处理和分析。在实验过程中,需要注意安全事项。首先,要确保实验室内有良好的通风系统,避免长时间处于高温环境下;其次,要随时观察样品的状态变化,避免发生意外情况;最后,在实验结束后,要对设备进行及时清洗和维护,确保设备的正常运行。数据分析是热失重分析仪的重要环节。通过对热失重曲线的分析,可以得出样品的热稳定性、分解行为和反应动力学等方面的信息。通过对这些数据的处理和分析,可以得出样品在不同条件下的性能表现,为材料的优化设计和改性提供理论支持。综上所述,热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它可以提供有关材料性质的重要信息。通过了解热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容,我们可以更好地理解和应用这一技术。热失重分析仪在材料科学、化学、生物学等领域具有广泛的应用价值,对于科研工作者来说具有重要的意义。
  • 负氧离子检测仪的工作原理与选择
    空气中负氧离子的含量是空气质量好坏的关键。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负(氧)离子的重要场所。在空气净化、城市小气候等方面有调节作用,其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一。自然界中空气正、负离子是在紫外线宇宙射线、放射性物质、雷电、风暴、瀑布、海浪冲击下产生,既是不断产生,又不断消失,保持某一动态平衡状态。由于负离子的特性,空所中的负离子产生与消失会保持一个平衡,因此判断环境下负离子浓度需要借助专门的空气离子检测仪进行准确测量。负氧离子是带负电荷的单个气体分子和轻离子团的总称,简言之就是带负电荷的氧离子。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负氧离子的重要场所。其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一,有着 “空气维生素”之称。工作原理:空气离子测量仪是测量大气中气体离子的专用仪器,它可以测量空气离子的浓度,分辨离子正负极性,并可依离子迁移率的不同来分辨被测离子的大小。一般采用电容式收集器收集空气离子所携带的电荷,并通过一个微电流计测量这些电荷所形成的电流。测量仪主要包括极化电源、离子收集器、微电流放大器和直流供电电源四部分。首要要了解自己选负离子检测用途,目前有进口的负离子检测仪,国产的负离子检测仪,仿冒的负离子检测仪等等。分为便携的负离子检测仪,在线的负离子检测仪,按原理分又分为平行电极负离子检测仪和圆通电容器负离子检测仪两种。空气负氧离子检测分为 “平极板法测空气负离子” 和”电容法测空气负离子“这两种原理,其中“平极板”原理是比较常用的一种方法,检测快速,经济实惠,用于个人、工厂、实验室等单位。电容法测空气负离子检测仪是一种高性能检测方法,具有防尘、防潮等特点,相对于平极板法测空气负离子更加,特别适合于森林、风景区的使用,是林业局,科研单位测量空气质量的常见仪器。按收集器的结构分,负离子检测仪可以划分为平行板式和Gerdien 冷凝器式/双重圆筒轴式两种类型。1.Ebert式/平行电板式离子检测仪平行电板式离子检测仪是目前低端空气离子检测仪比较常用的一种方法。A跟B是一组平行的且相互绝缘的电极,B极顶端边着一个环形双极电极,空气通过右下角的风扇吸入,空气中的负离击打A/B电极放电,电荷传导到E环形电极形成自放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上比较成熟,造价成本也比较低,但是易受外部环境影响,另外这种结构自身的弱点容易导致电解边缘效应,容易造成气流湍流,造成检测结果偏移较大。2.Gerdien冷凝器式/双重圆筒轴式双重圆筒轴式离子检测仪是目前中高端空气离子检测仪成熟的一种方法。整体结构由3个同心圆筒组成,外围筒身及内轴为电极,空气通过圆筒时,离子撞击筒身跟轴产生放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上已非常成熟,但由于内部复杂的结构及控制,造价成本高昂,这种结构可以有效解决平行电板式结构固有的电解边缘效应,同时圆筒本身的结构及特殊的进气方式可以保持气流通过的平顺性,对离子数量及大小的检测精确性有极大提高。
  • 超声波破碎仪的基本工作原理
    超声波破碎仪的基本工作原理超声波破碎仪是一种利用超声波振动产生的高频机械波动力,对样品进行破碎、分散、乳化等处理的实验仪器。其基本工作原理涉及超声波的产生和传播,以及超声波在液体中产生的声波效应。以下是超声波破碎仪的基本工作原理: 超声波的产生: 超声波破碎仪内部通常包含一个压电陶瓷晶体,该晶体可以通过电压的作用发生振动。当施加高频电压时,压电晶体会迅速振动,产生高频的超声波。超声波的传播: 通过振动的压电晶体,超声波会传播到连接样品的处理装置(通常是破碎杵、破碎管或破碎尖等)。这个处理装置的设计可以将超声波传递到液体中的样品。声波效应: 超声波在液体中产生高强度的声波效应,形成破碎区域。当超声波传播到液体中,它会产生交替的高压和低压区域,形成声波节点和反节点。在高压区域,液体分子受到挤压,形成微小的气泡;在低压区域,气泡迅速坍塌,产生局部高温和高压。这种声波效应称为“空化”效应。空化效应的作用: 空化效应导致液体中的气泡在瞬间形成和坍塌,产生局部高温和高压。这些瞬时的高能量作用于样品中的细胞、分子或颗粒,导致物质的破碎、分散或乳化。作用于样品: 超声波的高频振动和声波效应作用于样品,可以打破细胞膜、细胞壁或分散颗粒,使样品更均匀地分散在液体中。总体而言,超声波破碎仪利用超声波的机械波效应,通过声波在液体中产生的高压和低压区域的交替作用,实现对样品的破碎、分散和乳化等处理。这种方法在生物、化学和材料科学等领域中被广泛应用。
  • 【邀请函】锁相放大器工作原理及应用和Moku产品介绍网络研讨会
    【邀请函】锁相放大器工作原理及应用和Moku产品介绍网络研讨会昊量光电邀您参加2022年01月19日锁相放大器工作原理及应用和Moku产品介绍网络研讨会。由Liquid Instruments研发的Moku系列多功能综合测量仪器在量子光学、超快光学、冷原子、材料科学和纳米技术等领域都有着广泛的应用,尤其是他的锁相放大器、PID控制器和相位表、激光器稳频功能,单一设备满足实验室多种测量、控制应用需求。在本次网络研讨会中,您将了解到锁相放大器的基本原理及应用,并提供对应的信号的检测方案介绍。主办方上海昊量光电设备有限公司,Liquid Instruments会议主题锁相放大器工作原理及应用和Moku产品介绍会议内容1. 锁相放大器的基本原理2. 锁相放大器在光学领域的重要应用方向-测量信号振幅(强度)以及相位3. 如何设置锁相放大器的调制频率和时间常数4. 应用介绍:超快光谱和锁相环/差频激光锁频5. 如何通过锁相环来解决锁相放大器测相位时的局限性6. 问题环节主讲嘉宾应用工程师:Fengyuan (Max) Deng, Ph.D.简介:普渡大学化学博士学位,主要研究非线性光学显微成像方向。应用工程师:Nandi Wuu, Ph.D.简介:澳洲国立大学工程博士学位,主要研究钙钛矿太阳能电池。直播活动1.研讨会当天登记采购意向并在2022年第一季度内采购的客户,可获赠Moku:Go一台!其中采购Pro还可加赠云编译使用权限一年。 2.联系昊量光电并转发微信文章即可获得礼品一份。直播时间:2022年01月19日报名方式:欢迎致电昊量光电报名成功!开播前一周您将收到一封确认电子邮件,会详细告知如何参加线上研讨会。期待您的参与,研讨会见!
  • 探测器的那些秘密 |Dr. JY 讲光谱系列课程(四)
    新年过后,是时候要调整好状态开始学习和工作了。在前几期的课程里,我带大家了解了光栅和单色仪,知道了光栅在单色仪中是如何完成分光,之后又通过怎样的结构和元件精确“截取”指定波段的光。我们知道,通过分析光的波长及强度的信息,我们可以了解光与物质相互作用后发出的光所携带的信息。那么问题来了,我们现在有了光的波长信息,但是应该如何获得光的强度信息呢?这就需要光谱仪组成模块的第二大主角——探测器出马了。探测器是一个光电转换器件,它可以把我们截取的光信号转换成电信号,并显示出来供我们分析。那它是怎样工作的呢?单通道PMT是如何工作的?多通道CCD又是如何工作的?光谱响应范围受什么影响呢?前照射,背照射和开放电CCD的量子效率有什么区别?暗噪声、读出噪声和散粒噪声分别受什么影响?该如何降低呢?带着这些问题,识别二维码观看视频,让我们开启“光谱原理动画——第四课:探测器”的学习之旅吧!通过这四期课程的学习,你应该对光谱测量的基本原理有了一定的了解。但是到此为止,你们的学习还未完成,因为要开启更深入的科研探索,还需要掌握更多更扎实的光谱知识。不过别担心,普及光谱知识是我Dr.JY的使命,只要你继续关注我的光谱学院课程,我就会把光谱知识的奥秘一一讲解给你们。记住,我是Dr.JY,下次上课见! HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识,其旗下的Jobin Yvon有着近200年的光学、光谱经验,我们非常乐意与大家分享这些经验,为此特创立 Optical School(光谱学院)。无论是刚接触光谱的学生,还是希望有所建树的研究者,都能在这里找到适合的资料及课程。 我们希望通过这种分享方式,使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解,不断提高仪器使用水平,解决应用中的问题,进而提升科研水平,更好地探索未知世界。
  • 探秘∣单光束光镊与受激拉曼光谱联合测量系统是如何工作的?
    光学镊子简称光镊,顾名思义,它是利用激光作为操作手段,能够像镊子一样对微观物体进行抓取、捕获、操纵。2018年,阿什金教授在光镊技术领域的开创性贡献获得诺贝尔物理学奖。经过二十多年的发展,气溶胶光镊测量技术,完成了从实验室萌生,到光学技术平台的构建、测量方法的建立等一系列过程,英国目前已经推出了第一代气溶胶光镊仪器(2016,AOT100)。据了解,北京理工大学环境分子科学分子光谱实验室,自2008年开始搭建气溶胶光镊受激拉曼光谱仪器,经过十多年的积累,在仪器的测量精度、重现性、稳定性方面都取得很大进展,已经搭建3套光镊仪器。下面我们走进北京理工大学环境分子科学实验室,了解张韫宏教授实验室搭建的单光束光镊与受激拉曼光谱联合测量系统。第十二届光谱网络会议(iCS2023) 期间,张韫宏教授将在6月15 日下午分享《 单液滴原位物理化学过程的拉曼测量》, 立即报名 》》》 北京理工大学 张韫宏教授《单液滴原位物理化学过程的拉曼测量》(6月15日下午开讲 点击预约席位)张韫宏,北京理工大学化学与化工学院教授,霍英东优秀青年教师基金获得者,入选教育部跨世纪人才培养计划,《光谱学与光谱分析》常务编委;《光散射学报》编委,全国分子光谱专业委员会委员。研究方向为气溶胶物理化学,光谱分析,大气物理化学,分子谱学,胶体与界面化学,结构化学,超分子化学。张韫宏教授课题组多年来一直致力于与环境问题密切相关的大气气溶胶吸湿性的研究,完成国家自然科学基金重点项目1项,面上项目7项,承担国家自然科学基金重大研究计划重点项目1项,面上项目1项。课题组建立了气溶胶流管AFT(Aerosol Flow Tube)结合FTIR观测、气溶胶FTIR-ATR原位探测、压力脉冲技术-快速扫描真空FTIR检测、单液滴光镊悬浮探测、气溶胶液滴两次聚焦共焦拉曼探测等光谱学方法,开展了气溶胶吸湿性、风化动力学过程、非均相化学反应过程等方面的研究,实现了吸湿增长因子、风化结晶速率、分子扩散系数、反应摄取系数等基本理化参数测量。近十几年来在Atmospheric Chem Phys、Anal. Chem.、EST、J. Phys. Chem. A、Phys. Chem. Chem. Phys和化学通报等国内外高水平杂志上发表论文百余篇,被SCI他人引用1500余次。研究论文被EST(2019年11期)和PCCP(2005年14期)选为封页。【摘要】 微液滴是大气气溶胶的一种主要存在形式,与大气水分子、痕量气体时刻发生气液分配和气液化学反应过程,液滴内部也存在风化结晶、传质受阻等过程,本报告主要内容是如何利用拉曼光谱技术,开展气溶胶液滴的物理化学动态过程研究,包括过饱和状态下离子对的形成、风化相变过程、扩散系数测量、pH值测量、反应动力学摄取系数测量等方面的内容。由仪器信息网主办,中国仪器仪表学会近红外光谱分会、中国生物物理学会太赫兹生物物理分会等协办由仪器第十二届光谱网络会议(iCS2023)将于6月13-16日举办。iCS2023将聚焦最新、最前沿的光谱技术及应用,特别设立了超快/瞬态光谱最新技术及应用进展、高光谱技术及应用新进展、光谱快检及在线应用技术进展等专场。同时会议也会选择光谱技术在生命科学、环境、材料等领域的应用进展进行深入探讨,为国内外光谱科研工作者及专业技术人士提供一个全新、高效的沟通交流平台,以促进业内交流,提高光谱研究及应用水平。点击立即报名 》》》 报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ics2023/
  • 了解微型空气质量监测站的工作原理与优势
    微型空气质量监测站是一种小巧、便携式的空气质量检测设备,可以实时监测环境中的有害气体和颗粒物,为人们的生活和环境提供重要的监测和预警数据。本文将介绍微型空气质量监测站的工作原理和优势。一、工作原理微型空气质量监测站通常由传感器、数据采集系统、数据处理系统和控制部分组成。其中,传感器用于检测空气中的有害气体和颗粒物,数据采集系统将传感器采集到的数据传输到数据处理系统中,数据处理系统对数据进行处理和存储,控制部分则负责监测和控制传感器的工作状态。具体而言,微型空气质量监测站的工作原理如下:1. 传感器:传感器是微型空气质量监测站的核心部分,用于检测空气中的有害气体和颗粒物。传感器通常采用化学传感器或气相色谱传感器等,可以检测出苯、甲苯、氨、氮氧化物、二氧化碳、颗粒物等有害物质。2. 数据采集系统:数据采集系统将传感器采集到的数据传输到微型空气质量监测站的电脑或手机等设备中,通常采用USB接口或蓝牙传输技术。数据可以通过各种数据管理软件进行存储和分析,以便人们随时了解空气质量的变化情况。3. 数据处理系统:数据处理系统对采集到的数据进行处理和存储,通常采用各种数据分析软件进行建模和模拟,以便人们更加准确地了解空气质量的变化趋势和影响因素。数据处理系统还可以提供各种报告和图表,方便人们了解空气质量的详细信息。4. 控制部分:控制部分负责监测和控制传感器的工作状态,包括传感器的选择、更换、校准和检测等,以确保微型空气质量监测站的准确性和可靠性。二、优势微型空气质量监测站具有以下几个优势:1. 便携性:微型空气质量监测站小巧轻便,可以随时随地携带,方便人们进行空气质量监测和预警。2. 高精度:微型空气质量监测站采用高精度的传感器和数据分析软件,可以实时监测环境中的有害气体和颗粒物,提供高精度的监测数据。3. 实时性:微型空气质量监测站可以实时监测空气质量,为人们提供及时的空气质量预警。4. 方便性:微型空气质量监测站的数据可以通过各种数据管理软件进行存储和分析,方便人们了解空气质量的变化情况。5. 可靠性:微型空气质量监测站采用高品质的传感器和可靠的控制技术,可以确保其准确性和可靠性。综上所述,微型空气质量监测站是一种小巧、便携式的空气质量检测设备,可以实时监测环境中的有害气体和颗粒物,为人们的生活和环境提供重要的监测和预警数据。
  • 珀金埃尔默发布《Spectrum 10 ES 红外光谱仪软件数据完整性白皮书》
    数据完整性指数据的完整性、一致性和准确性。完整、一致和准确的数据应该是具有归属性、清晰易读性、同步产生性、原始记录或真实副本,以及准确性 (ALCOA)。在美国销售药品的制药公司及其供应商必须遵守21 CFR Part 11法规。珀金埃尔默Spectrum™ 10 Enhanced Security (ES) 软件平台适用于红外光谱仪,可提供有助于确保数据完整性和合规性的结构和功能,在符合相关法规的前提下,将系统功能纳入验证计划中,体现其合规性。珀金埃尔默Spectrum 10 ES能够严格控制红外数据的设置、收集和报告,符合21 CFR Part 11法规的技术要求。软件界面易于使用,便于培训;与标准版软件相比,在登录、权限设置、电子签名、记录保护和审计跟踪等方面体现出优势。例如,可以将数据、实验参数和审计跟踪信息自动存储在加密数据库中;凭借各种审计跟踪功能,遇到检查时可以快速简单地恢复操作参数和事件记录,以便检查;系统管理员可以为某些操作添加电子签名点,并将其纳入审计跟踪;可以运用全面的仪器验证模块来评估仪器性能。Spectrum 10 ES软件应用于Frontier™ 、Spectrum Two™ 、Spectrum Two N™ 、Spectrum 400、Spectrum 100/100N、Spectrum One/NTS等珀金埃尔默红外、近红外光谱系列产品。想详细了解Spectrum 10 ES软件是如何保证珀金埃尔默红外、近红外光谱系列产品的数据准确性、完整性和可靠性的吗?如何使用Spectrum 10 ES软件处理实验数据?扫描下方二维码即刻获取《白皮书:数据完整性——Spectrum 10 ES红外光谱仪软件》,得到满意答复。《白皮书:数据完整性—Spectrum 10 ES红外光谱仪软件》
  • 滴定分析“新技术”:光谱滴定概述及进展
    摘要:光谱滴定方法作为滴定领域的新技术,是替代颜色滴定(感官滴定、人工滴定)的新一代革新技术。在可见光范围内,采用全波长同步监控+色空间算法+曲线算法技术,建立了试剂量与单一计量参数的在线二维滴定曲线坐标,从而使颜色滴定方法提升为自动化仪器分析方法。与电位方法、温度方法相比,应用面广、不干扰被测定反应、测量无延迟、无接触性传感器、不受温度影响、反应灵敏、沿用颜色测量方法原理等诸多优点,未来将在滴定分析技术中占主导地位。表1.四种滴定技术比对表滴定技术发明人时间距今优缺点滴定分析方法(感官滴定方法)法国化学家,Joseph Louis Gay-Lussac19世纪上半叶约150年现况:建立了深厚的理论、标准体系。优点:简单,至今仍是滴定分析的主流方法。缺点:主观方法,误差大,无法量值溯源。前景:逐步被淘汰。电位滴定德国化学家,Rorber Behrend1893127年现况:历史久,研究充分。优点:测量精确,图形化操作,可量值溯源。缺点:属间接测量,操作条件多、需要根据测量对象适配器材、要求高、受温度影响大、干扰化学反应、信号延迟。前景:应用受限,市场有限。温度滴定P.迪图瓦和E.格罗贝特192298年现况:目前通常作为电位滴定仪的附件。优点:反应灵敏,不干扰反应过程,可量值溯源。缺点:属间接测量,应用于简单反应体系。前景:应用面狭小,市场很有限。光谱滴定中国20183年现况:新技术,理论不完善,仪器未商品化。优点:属直接测量技术,高准确度、高可靠性、不受温度影响、不干扰化学反应、终点明显,可量值溯源,操作简单,应用面广。缺点:不能分析混浊、固体和半固体及终点无色变的化学反应溶液,应用尚不普及。前景:逐步替代感官滴定方法,成为滴定分析的主导技术,市场广阔。滴定分析法作为化学分析经典方法,是各领域的通用分析方法,目前有几千种颜色分析方法应用在药品、食品、农产品、土壤、化工、石油、冶金、机械、试剂、环保、生物、医疗、… 等各种行业,只要有化学物质分析的工作,就离不开滴定分析技术。高精度的滴定终点判别和自动化判别技术,直接决定了光谱滴定技术的高准确度和可靠性。光谱滴定的用途:1、替代原有的光度滴定分析方法;2、替代广泛应用的感官滴定方法;3、建立系列新的光谱滴定检测方法和标准;4、偶氮、稀土、苯基荧光酮等显色剂的研究;5、分子开关或分子机器的光化学性能研究;6、光辐射化学研究;7、应用于化学分子形态;8、生物酶活性研究;光谱滴定方法为近几年新研发的技术,尚未推广,科普宣传、仪器制造、方法原理、应用案例等方面属于初创状态,仅有原理样机和《化学光谱滴定技术》著作面世。研究人员和投资者不会立即看到技术体系的应用和效益,但目前的工作是实现后期专利技术独占的前期工作,是实现大规模替代感官滴定的理论、方法、标准、仪器提供关键的前瞻性基础。其经济价值方面,与电位滴定仪的中国十亿市值市场、世界70亿市值(瑞士万通,2015)相比,该技术属滴定行业内国内外首创,目前没有任何型号的商品机问世,故无法对其市场前景做出明确评价。参考滴定分析仪器的市场,光谱滴定技术的应用领域远远大于电位分析技术。一旦仪器商品化,研发机构将在该投入上取得知识产权保护和大于电位滴定仪的长期的效益。目前亟待解决与存在的问题建议:采取联合申请课题,取得科技部、基金、协会、企业的政策和资金支持,共同进行理论体系、测量原理、商品机型仪器生产、应用技术研究与方法推广、国际专利申报等方面的研究,尽快保持我国现有的国际领先地位。本资料简单介绍光谱滴定原理、算法、技术应用和案例分析,供制造商、技术研究者、合作者参考。滴定分析法发展历程滴定分析法(titrametric analysis)的研究历史可追溯到18世纪晚期。19世纪上半叶,法国化学家Joseph Louis Gay-Lussac命名了滴定分析方法,因此被认为是滴定分析法的发明者。如今,滴定法成为最重要的化学分析技术之一,应用普遍而频繁。其方法采用人工操作、眼睛观看颜色、大脑对颜色变化做出判断、语言形容滴定过程的额颜色变化,属于主观判断的感官分析方法,简单、应用广、速度快、成本低,也存在受色评价环境影响大、语言描述模糊、眼睛感受的个体差异大、手工控制滴定准确度差等缺点,这种建立在主观观察基础上的方法已经不适应现代检测技术的需求。只是由于历史过于悠久,其建立海量检测方法、技术标准以及应用领域的习惯,致使其还在广泛应用。化学反应过程的颜色变化,是化学结构变化的可见光表现,颜色变化代表反应过程的进程,是结构对光谱吸收的性质,所以测量的颜色变化可以准确表征反应中物质结构的变化,这也是与感官滴定方法一脉相承。现代研究证明,颜色的最精确的测量方式是分光式测量方法,颜色可以用CIE 1976(L*a*b*)彩色均匀空间的三维坐标位置标识,每个颜色都有其唯一指标位置,颜色的变化可以在CIE 1976(L*a*b*)彩色均匀空间的三维坐标中描述出变化轨迹,从而将主观的颜色变化描述转变为客观测量数据,进而实现化学分析过程的光谱滴定测量技术。光谱滴定方法的基础是色测量的分光式测量方法,所以,从原理上它就具有高准确度、高可靠性、可量值溯源的优点。计入相关变量因子算法的滴定曲线的凸变峰型非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似,计算方法复杂、数据量庞大,严重依赖于数据处理系统,这在计算技术高速发展的今天已经不是问题了。而其替代逐步替代感官滴定方法的发展趋势,将成为滴定分析的主导技术,技术应用和仪器市场及其广阔。一、滴定原理与分类目前的滴定分析(titrametric analysis),按测量原理主要分为可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定等三种滴定方法,光谱滴定属于可见光颜色滴定的仪器分析方法,可以替代可见光颜色滴定的大部分方法。1、可见光颜色滴定法颜色测量包括光源颜色的测量与物体色的测量两大类,滴定分析领域关注反应液的颜色变化,属于非荧光物体测量。化学滴定分析反应中的可见光颜色测量属于非荧光物体测色,为感官颜色滴定法和传统仪器颜色滴定法两大类。其中,仪器颜色滴定法包括光密度法、紫外光度滴定、可见光光-电积分法和分光光度滴定(光电滴定)。仪器颜色滴定法测量反应液体颜色是测定液体在测量时的光谱光度特性反应液体光谱反射比P(λ)或者反应液体的光谱透射比τ(λ)等,计算出色刺激函数φ(λ)之后,根据色度学的三个基本方程求出被测颜色的CIE三刺激值X、Y、Z(标准照明体Y= 100)。 1.1 感官颜色滴定法其实质是一种目视光度测定法,原理是利用加色混合定律,将各个分量的未知色加在一起,以描述所得的未知色。是依靠反应过程中的颜色的变化,用人眼作为感受器、大脑判断颜色变化程度,在被测量溶液中加入指示剂或者依靠反应过程中的颜色感官颜色滴定法直观、简便、快速等优点,是滴定实验中最常用的方法之一,是一种完全主观评价方法,同时也是最简单的一种方法。眼睛是一种光学系统,能够在视网膜上产生图像。它由包括角膜、水状体、虹膜状体以及玻璃体等实体组成,使眼睛能够针对以105系数变化的照明水平简单而快速地做出反应。眼睛能够感知的最小照度为10-12Lx(相当于夜空中黯淡的星光)。为了能够感知到光,人眼中包含了锥状细胞和杆状细胞两种感光器:锥状细胞感受到各种颜色(“明视觉”),对波长555 nm的黄绿光谱区域,其灵敏度最高;杆状细胞使我们看到的是黑白的画面(“夜间视觉”),在波长507 nm的绿光谱区域,其灵敏度最高。人眼对光谱灵敏度曲线见图1。图1.人眼对光谱灵敏度曲线其弊端在于观察变色阈值是借助人眼,经验和心理、生理因素的个体差异引起较大的判断误差,无法溯源,受环境条件影响大,可变因素太多,且无法进行定量描述,从而影响到评估的准确性和可靠性。虽然感官颜色滴定法是应用面最广的分析方法,但其主观测量结果的缺陷致使其处于被逐步淘汰的趋势。1.2、可见光-光密度检测分析法 光密度测量是测量反射光量和入射光量的大小,光密度计提供的光之间的差别是光的吸收量,也即被测液体表面层的吸收光量大小,吸收特性的度量,只表示黑或灰的程度。该方法只要应用在印刷行业,“彩色密度”是指测量时,通过红、绿、蓝三种滤色片分别来测量黄、品、青油墨的密度。它直观地反映了C、M、Y、K四色印刷的密度、网点百分比、油墨叠印率等,被广泛用于印刷行业的颜色和墨层厚度控制当中。 1.3、可见光光-电积分法 光电积分法是20世纪60年代仪器测色中采用的常见方法。是测量整个测量波长区间内,通过积分测量测得样品的三刺激值X、Y、Z,再由此计算出样品的色品坐标等参数。通常用滤光片把探测器的相对光谱灵敏度S(λ)修正成CIE的光谱三刺激值x(λ)、y(λ)、z(λ)。用这样的三个光探测器接收光刺激时,就能用一次积分测量出样品的三刺激值X、Y、Z。滤光片必须需满足卢瑟条件,以精确匹配光探测器。卢瑟条件如下:此类型仪器的测色准确度是与仪器符合卢瑟条件的程度有直接关系的,要做到完全符合上述条件是很困难的。在实际的滤色修正中,由于色玻璃的品种有限,仪器不可能完全符合卢瑟条件,只能近似符合应用部分滤光片法可使x(λ)和z(λ)曲线的匹配积分误差小于2%,y(λ)曲线的匹配积分误差小于0.5%。光电积分式仪器不能精确测量出被透射液体的三刺激值和色品坐标,但能准确测出被透射液体的色差,因而又被称为色差仪。所以,色差仪原理也可以进行颜色滴定分析,受其依据的原理限制,误差大、应用范围有限。 1.4、可见光-分光光度法 分光光度滴定(spectrophotometric titration),又称光电滴定(photoelectric titration)。通过测量滴定过程中吸光度又称分光光度滴定法。它是通过样品液体的透射光能量与同样条件下标准样品透射的光能量进行比较,得到样品液体在每个波长下的光谱吸收率,然后利用CIE提供的标准观察者和标准光源公式计算,从而得到三刺激值X、Y、Z,再由X、Y、Z按CIEYxy,CIELab等公式计算色品坐标x.y,CIELAB色度参数等。该方法以待测组分、滴定剂、反应产物在滴定过程中吸光度的变化确定滴定终点的分析方法。它能在底色较深的溶液和无色溶液中滴定,检测微弱吸光度变化、可准确确定滴定终点。该方法通过测量探测样品的光谱成分确定其颜色参数,不仅可以给出X、Y、Z的绝对值和色差值△E,还可以给出物体的分光透射率值和分光透射率曲线。采用此类仪器可实现高准确度的色测量,可对光电积分测色进行定标,建立色度标准等,故分光式仪器是颜色测量中的权威仪器。1.4.1光度滴定法光度滴定(photometric titration) 是在滴定过程中,用光度计记录特定波长的吸光度的变化(非颜色变化)。要求滴定过程中,溶液吸光度Abs的变化遵循朗伯-比尔定律。滴定时,每加入一定量的滴定剂,都同步在相同波长下记录其吸光度。然后以吸光度A为纵坐标,标准溶液的体积V为横坐标,绘出光度滴定曲线,从两条切线的交点可求得滴定终点。光度滴定方法要求被滴定溶液的吸光度的变化必须遵循朗伯-比尔定律。光度滴定法对于某些纯净液体和波长吸收特征性强的反应,非常方便,适用于滴定有色溶液、略微混浊的溶液、微量物质,有较高的灵敏度和准确度。由于采用单波长检测,不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移,而且当化学反应出现多次多个吸收波长时,无法获得多滴定终点的光度信号,可靠性和适用性差。1.4.2紫外光度滴定(ultraviolet photometric titration)利用溶液紫外光吸收的变化观察终点的一种光度滴定。例如,被测物是无色的,伴随滴定的进行,其紫外光吸收在改变。1.4.3浊度滴定(turbidimetric titration )又称比浊滴定法。利用沉淀的生成或消失,溶液浊度发生变化进行的滴定。用通常的光度滴定装置可进行滴定,由于沉淀粒子吸收光、沉淀的反应滴定。1.4.4可见光光谱滴定技术新一代可见光光谱滴定法技术(Visible Spectral Titration Technology, VSTT)是在可见光-分光光度法的基础上发展的。它是测量反应液体的多个设定波长的光谱透射比τ(λ),计算出光谱滴定曲线。在曲线上的凸变峰对应的体积值均为颜色突变点。该颜色突变点视为物质结构改变点,对应的加入试剂体积数为滴定终点的体积数。该方法的基础是色测量的分光式测量方法,所以,从原理上它就具有高准确度、高可靠性的优点。而采用现代数据处理技术剔除高速测量产生的噪音干扰,分离出的信号计入相关变量因子的算法,使滴定曲线的凸变峰型号非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似,不能分析混浊、固体和半固体、终点无色变的化学反应溶液及其过程,而且计算方法复杂、数据量庞大,严重依赖于数据处理系统,这个缺点仅相对于其他方法相比,对于现代计算技术的发展根本不是问题。光谱滴定方法是2015年搭建成原理验证机、2018年提出光谱滴定的概念。依据该方法原理研发的设备和方法应用业内尚未普及,出版的文献著作仅有《化学光谱滴定技术》(王飞,著)。依据其原理和应用,光谱滴定方法可以替代感官颜色滴定法、可见光光-电积分法、单波长可见光分光光度法,与电位滴定方法、温度滴定方法一起成为滴定分析领域的3种仪器分析方法,相互补充。2、电化学分析法电化学分析法(electrochemical analysis)是以,测量原电池的电动势为基础,根据电动势与溶液中某种离子的活度(或浓度)之间的定量关系(Nernst 方程式)来测定待测物质活度或浓度的一种电化学分析法。是滴定领域中出现最早、应用最广的仪器测量技术。它是以待测试液作为化学电池的电解质溶液,比较其中一只电极电位随试液中待测离子的活度或浓度的变化而变化,与另外另一支是在一定温度下电极电位基本稳定不变之间的电动势来确定待测物质的念量。 1893 年德国学者 Rorbert Behrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行,万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管,1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置,1978 年,微处理技术与动态滴定技术结合,缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差,不需样品指示剂,无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度,严重影响的其使用范围。电分析法包括:电解法(electrolytic analysis method):电重量法(electtogravimetry):库伦法法(coulometric)库仑滴定分析法(coulometric tiyration):测定电解过程中所消耗的电量,按法拉第定律求出待测物质含量的分析方法称作库仑分析法。库仑分析法还可分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。电导法(conductometry) :电导分析法(conductometric analysis) :电导滴定法(conductometric titration):电位法(potentiometry) :直接电位法(dirext potentiometry):通过测量电池电动势来确定指示电极的电位,然后根据Nernst方程由所测得的电极电位值计算出被测物质的含量。电位滴定法(potentiometric titration):在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法。与感官颜色滴定法相比,对于待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,在等当点附近发生电位的突跃。被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。电位滴定法无主观误差,是当前世界上最常用的自动化滴定方法。缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。伏安分析法(voltammetry):利用电解法过程中测得的电流-电压关系曲线(伏安曲线)进行分析的方法称作伏安分析法。极谱分析法(polarography):是用滴汞电极的伏安分析法称作极谱分析法。溶出法(stripping method):电流滴定法(amperometric titration):3、温度滴定法温度滴定法是非接触式传感探测技术。是一种量热分析技术,即用一种反应物滴定另一种反应物,随着加入滴定剂的数量的变化,测量反应体系温度的变化。滴定一般在尽可能接近绝热的条件下进行,被滴定物可以是液体或悬浮的固体;滴定剂可以是液体或气体。温度变化是由滴定剂与被滴定物间的化学作用或物理作用(例如一种有机分子吸附于固体表面)引起的。1922年P.迪图瓦和E.格罗贝特建立热滴定法,用于容量分析。1924年P.M.迪安和O.O.瓦茨最早使用测温滴定这一术语;以后又有人采用热滴定、焓滴定、测温焓滴定、量热滴定和测温滴定等术语,至今仍未统一。70年代以来,由于与滴定量热计相关的一些技术(如恒温浴、恒速滴定装置、反应容器、温度传感电路以及数据分析手段等)获得迅速发展,连续滴定法结果的精度已可与常用溶液量热计比美,而且能够滴定少于毫克级的试样。因此热滴定不仅可用于分析目的,而且已成为一种精密量热技术。滴定量热法特别适用于下述目的:在有连串反应或并行反应存在的情况下,测定焓变ΔH;用于包含微弱相互作用物种的反应,求吉布斯函数改变ΔG;鉴别络合反应中存在的物种等。还用于测定混合热、物质在两相中的分配系数和吸附容量等,并可用于生物化学、微生物学和环境化学等方面。实验数据以热谱图形式表示,它提供了有关反应中物质的量(滴定终点)和反应物质的特性(焓变)的数据。对图进行分析,可以得知反应容器中发生的反应的类型和数目,以及溶液中存在的各物种的浓度等信息。这部分内容称为热滴定,同时还可以确定反应的化学计量关系,计算反应的热力学量,如平衡常数K(ΔG°)、标准状态下的焓变ΔH°和熵变ΔS°,这部分内容称为滴定量热法。测温滴定法以热效应为基础,与溶液的许多性质(如粘度、光学透明度、介电常数、溶剂强度、以及离子强度等)无关,因此可以用于气相、液相、非水溶液、有色溶液、胶体溶液和粘稠浆状等体系。温度滴定法的特殊优点是不干扰滴定反应,如离子强度或溶剂等,则在很大程度上与它们无关。同时可以操作有色溶液,胶体溶液或浆液。同电化学方法中的电极比较,作为测量器件的温度传感器是惰性的,并且它不伪示试样成分参与反应的结果。但无法应用于同时放热和吸热复杂化学反应过程,应用受限。温度滴定方法利用滴定反应的热效应测定滴定度容量,弥补了电位滴定的缺陷。最早的温度滴定方法应用报道在 1913 年,作者是 Bell 和 Cowell。1969 年,L.S.Bark 等在著作中介绍了温度滴定方法。1973 年E.VanDalen 应用拜耳法进行氢氧根和氧化铝的滴定。自 20 世纪 70年代以来,自动电位滴定方法占据了主导地位,而温度滴定在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术一直未得到充分利用。90 年代,温度滴定较大的发展,在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术得到充分利用。温度滴定技术的优势是非接触式传感探测,不接触被测量液体、不需要更换电极,测量与离子强度或溶剂无关,能用于胶体溶液或浆液的浓度滴定。但温度滴定仪无法应用于放热和吸热两种复杂反应过程均存在的化学反应,大大限制其应用领域。经典颜色滴定、温度滴定、电位滴定分析技术,已远远不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性和可靠性要求。因此,发展采用可见光连续光谱测量的技术技术手段,弥补已有电位分析、温度分析的不足,通过对呈色化学反应进行连续光谱分析,实现被测定物质化学反应过程中形态变化的用光信号进行滴定的方法由可能成为化学研究、各行业检验检测需求提供解决问题的新技术手段。二、滴定技术的发展化学研究者和仪器制造厂商也积极进行研究,试图客观的进行化学分析测定。上世纪 30 年代,Muller 等率先在滴定分析中使用光度计设备,最早的实用化光度滴定设备是瑞士万通公司于 60 年代研制的数字滴定管和数字化滴定仪,70 年代已有将滴定仪和计算机控制相结合的研究出现。随着机械加工和光学探测器的发展,光度滴定装置引入了 LED 光源、光电二极管、光电倍增管、光谱仪等光电探测设备。ManoelJ.A.Lima 等使用自制的 LED 光度计搭建多流分析全自动光学滴定设备,用于测定果汁、醋、葡萄酒酸度。中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所研发了测定粮食油脂酸价的仪器。2008 年,姜能座使用便携式光纤光谱仪用最大吸光度为滴定终点,得到了多个波长的光度滴定,实现了最大波长的寻找,但无法应对多波长变色(出现 2 个以上的波长)。由于采用单波长吸收峰分析滴定过程的技术缺陷无法满足化学反应的全光谱变化“蓝移”和“红移”需求,极大限制了光度滴定仪器的应用。此外,近年来,将图像技术应用于滴定技术的研究也进行了研究。使用 CCD 或 CMOS 设备获取溶液的图像信息,通过图像特定区域的彩色信息 RGB 值和滴定剂消耗体积的映射关系判断滴定终点。Alexander Y.Nazarenko 使用 USB 摄像头滴定测量废水的硬度。王晓丽开发摄像头滴定仪。朱自兰基于视觉特性的图像处理技术将24bit 彩色转换成 8bit 的伪彩色进行量化。图像滴定方法具有工作稳定、实验易于跟踪,但是对混浊溶液的滴定终点判断较差,无法数字化溯源、不同图像处理技术差异显著,严重影响系统一致性和测量精确度要求。滴定技术发展简史见图2,滴定分析仪器的发展见图3。.图2.滴定技术发展简史图3.滴定分析仪器的发展光谱滴定仪在滴定领域的优点:没有与溶液接触的电极而不干扰测定,颜色变化只与被测物结构变化有关,颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应,CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术,路线新颖,测量结果稳定,测量精度高,量值可溯源,沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和,可以广泛应用在化学分析的诸多领域,将取代手工滴定为自动滴定。在可见光光谱滴定的基础上,可以开发出紫外光谱滴定技术、红外光谱滴定技术、可见光光谱物质形态结构分析技术等等。其缺点是由于目前技术刚成型,尚缺乏深度的研究,局限于测量可见光谱范围内有颜色变化的化学反应。该技术在以下方面尚待深入研究:广泛应用的技术应用、光谱曲线与化学结构关系、光谱滴定的国际/国家/行业/团体/企业的标准/方法/文献、新数学模型、专用仪器开发。化学光谱滴定技术通过化学反应形态光谱分析关键技术的研发与应用,为研究化学反应物质结构形态变化、揭示形态与光谱信号产生的机理提供一种新的可见光全光谱分析技术。未来的市场需求量极大,有极大的实用价值与新领域的开发前景。三、新技术——光谱滴定技术化学反应光谱滴定检测技术(Chemical Reaction Spectrometric Titration Detection Technology,STCRM)是在化学反应中,基于化学基团形态结构的变化对光谱中某波长的吸收,引起初始光谱变化,从光谱变化信号的过程分析滴定过程和物质结构变化。本文所指的光谱滴定技术是可见光光谱滴定技术(Visible Spectral Titration Technology, VSTT),从光谱变化特征推断化学反应进程。在380 nm~780 nm范围内,采用CIELAB色空间技术对光谱变化即时测量、处理,与化学反应进程同步。这是利用化学反应过程发生的光谱变化表征物质结构的一种新技术。光谱滴定技术是2018年中国人在世界上首次公开的原创新技术。光谱滴定技术是在可见光可见光-分光光度法的基础上:1、引入CIALAB彩色均匀空间算法,将溶液的颜色变化采用色空间的色度值进行标识;2、与体积等因子关联,研发了突变峰曲线算法,使滴定终点清晰明了; 3、特殊的光学通道,配合混合技术,将扰流降低的同时达到反应充分的目的;光谱滴定技术在滴定领域的优点:没有与溶液接触的电极而不干扰测定,颜色变化只与被测物结构变化有关,颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应,CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术,路线新颖,测量结果稳定,测量精度高,量值可溯源,沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和,可以广泛应用在化学分析的诸多领域,将取代手工滴定为自动滴定。从历史的发展看,光谱滴定技术可以完全替代感官滴定和光度滴定,从而与电位滴定技术和温度滴定技术共享未来滴定领域。从目前的研究进展看。目前,光谱滴定分析技术在世界上处于初始理论、原理机探讨研究阶段,未查到系统研究化学光谱检测技术的文献和实际应用的光谱滴定分析仪器,没有从可见光光谱的角度提出新的研发路线。2012 年起,中国工程师在这方面率先开展了探索研究,以酚酞为指示剂、氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾配置氢氧化钠标准溶液为例,验证了光谱滴定技术的可行性。2015年搭建了原理验证机,确定了光谱滴定技术的技术路线。2016年申请了《化学分析用氢氧化钠标准溶液配制的CIE 1976 L*a*b*色空间法》(201610090734.2)等十余个相关专利。2019年出版了《化学光谱滴定技术》(中国标准出版社)著作。3.1 光谱滴定原理CIELAB(为国际照明委员会,International Commission on illumination,法语:Commission Internationale de l´Eclairage,简称为CIE)在1976年年会上批准的一个非照明的彩色均匀空间计算体系L*a*b*彩色均匀空间(其中L*是CIELAB色度值的明度,a*是CIELAB色度值的红-绿色品指数,b*是CIELAB色度值的黄-蓝色品指数)。L*a*b*彩色均匀空间的色度值参数在化学滴定分析中的映射模型,是CIE非照明标准方法在化学滴定领域的应用。3.1.1 可见光光谱中每一种色光不能再分解出其他色光,称它为单色光。由单色光混合而成的光叫复色光。在光照到物体上时,一部分光被物体反射,一部分光被物体吸收。透过的光决定透明物体的颜色,反射的光决定不透明物体的颜色。不同物体,对不同颜色的反射、吸收和透过的情况不同,因此呈现不同的色彩。比如一个红色的光照在一个绿色的物体上,那个物体显示的是黑色。因为绿色的物体只能反射绿色的光,而不能反射红色的光,所以把红色光吸收了,就只能看到黑色了。2)光的吸收定律的适用范围布给-朗伯定律广泛成立,而朗伯-比尔定律则在许多情形下不成立。朗伯比尔定律必须满足下列全部条件:入射光为平行单色光且垂直照射、吸光物质为均匀非散射体系、吸光质点之间无相互作用、辐射与物质之间的作用仅限于光吸收(无荧光和光化学现象发生)、吸光度在0.2~0.8之间、适用于浓度小于0.01 mol/L的稀溶液。实际上的化学反应条件,不可能全部满足以上条件,这种情况叫偏离光吸收定律。偏离光吸收定律是指吸光度对溶液浓度作图所得的直线的截距不为零或吸光度与浓度关系是非线性的现象造成偏离光吸收定律的原因有:1、单色光不单纯:入射光为一很窄波段的谱带,其光谱带宽度大于吸收光谱带时,则投射在试样上的光就有非吸收影响;2、溶液性质引起的偏离:浓度高时,吸光粒子间的平均距离减小,受粒子间电荷分布相互作用的影响,他们的摩尔吸收系数发生改变;3、溶质和溶剂的性质:由于溶质和溶剂的作用,生色团和助色团也发生相应的变化,使吸收光谱的波长向长波长方向移动或向短波长方向移动,即所谓的红移和蓝移;4、介质不均匀性:被测试液不均匀,是胶体溶液、乳浊液或悬浮液,则入射光通过溶液后,除了一部分被试液吸收,还会有反射、散射使光损失,导致透光率减小,使透射比减小,使实际测量吸光度增大,使标准曲线偏离直线向吸光度轴弯曲;5、溶质的变化:化学反应的解离、缔合、生成络合物或溶剂化等,致使吸光度与浓度的比例关系便发生变化;6、化学反应的呈色影响:溶液中有色质基团的聚合与缔合,形成新的化合物或互变异构等化学变化以及某些有色物质在光照下的化学分解、自自身的氧化还原、干扰离子和显色剂的作用等。所以,单波长的光度滴定方法使用范围是十分有限的。3)光谱滴定原理在化学光谱滴定中,溶液中试剂因子的变化引起被测物结构的改变,这种改变伴随着其吸收光谱某些波长的变化(颜色变化),该变化点为滴定终点。测量吸收光谱的改变,可以推算其结构的变化条件。具体技术路线是:用突变峰同步对应的体积量为反应物质加入量,采用连续同步测量技术,测量可见光光谱的吸光度、试剂加入体积、CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值。该技术用于分析物质结构,用于滴定领域的光谱滴定技术,为化学分析引入了新的测量分析技术。研究者提出了以下6个光谱滴定的定理:⒈ 光谱-结构变化定理:化学反应中可见吸收光谱的改变,一定是参与反应中呈色物质中的至少一种物质结构或者浓度发生了变化。⒉ 光谱-结构不变化定理:化学反应中,物质的结构和浓度的变化不一定引起可见吸收光谱的改变。⒊ 突变峰-结构定理:化学光谱滴定的坐标曲线参数的突变峰只与结构有关,与呈色物质的浓度无关。⒋ 色空间曲线-结构定理:呈色物质结构或浓度的改变与CIELAB彩色均匀空间直角坐标系的参数曲线变化对应。⒌ 曲率测定定理:CIELAB彩色均匀空间直角坐标系的参数曲线的曲率发生变化,一定对应着被测量溶液中的2种以上物质发生了浓度或者结构上的变化。⒍ 光谱-化学光谱分析的颜色定理:CIELAB彩色均匀空间测量的参数是溶液中全部呈色物质混合的可见吸收光谱呈现的颜色参数。3.2 光谱滴定计算依据与公式3.2.1 CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值计算CIE 1976(L*a*b*)色度值,由光谱滴定仪的数据处理软件读取的吸光度值后,按公式计算出样品在CIE 1964标准色度系统的三刺激值X、Y、Z,再按照公式计算CIE 1976(L*a*b*)色空间的心理明度L*、心理彩度坐标a*和心理彩度坐标b*。3.2.2 光谱滴定参数计算程序化学反应光谱CIELAB色空间的参数值与物质量关系计算方法,吸光度与CIELAB彩色空间参数值算法示意图见图4。计算步骤包括:对化学反应溶液在可见光波长范围内测量加入的不同反应物体积V值对应的一组波长的吸光度值,计算出CIELAB色空间的参数值,建立平面直角坐标系,该平面直角坐标系中的曲线即为化学反应参数与反应物体积V代表的物质特征量的坐标曲线;3.3光谱滴定仪的基本结构3.3.1 基本结构图 光谱滴定仪的光路结构示意图见图5、光谱滴定仪系统工作原理见图6、光谱滴定仪结构示意图见图7、光谱滴定仪设计示意图见图8、光谱采集中的背景噪声去除路线图见图9。图5.化学光谱滴定仪光路结构示意图图6.光谱滴定仪系统工作原理光谱滴定仪(可见光光谱化学滴定分析仪,Visible Spectrochemical Titration Analytical Instrument,简称VSTAI)由以下系统/装置组成:光路系统、试剂流量控制装置、搅拌装置、反应容器、控制系统。光谱仪性参数见表1。表1.光谱滴定仪性能参数表3.3.2 独有技术与所有权光谱滴定技术部分知识产权见表2。表2.专利申请与PCT统计表(部分)技术与仪器主要创新点1、首次研发化学光谱滴定技术,并将其首次应用于呈色化学滴定过程,实现了被测定物质量的光谱滴定自动化测定。2、首次研制光谱滴定仪,为精确化学反应溶液中分子、离子、官能团的反应过程提供了仪器测量基础。3、首次应用光谱滴定仪结合色空间光谱同步测量技术,发明了化学滴定终点的色空间光谱突变曲线计算方法,实现了可见光光谱滴定技术的自动化。实现了多参数精确测量化学反应过程中物质变化的过程,为化学分析的精确研究提供了一种新仪器、新技术、新方法。图10.光谱滴定仪(原理验证机Ⅱ型)3.4 不同滴定方法的优缺点图11.光谱滴定方法与其它方法的优缺点比较3.5 光谱滴定应用案例3.5.1理论、技术及预实验对研究方案的可行性保障光谱滴定分析仪的研制分为四个部分:一是温控防扰动搅拌测量分离式靴型反应器的设计加工。该反应器的合理设计是确保待测溶液光谱信号的稳定获取以及光程值高精度测量的关键保障,其加工、装校和缺陷影响的补偿,是仪器研发的技术核心,重中之重;第二是仪器光学元件和机械件的集成;第三是利用多维光谱彩色空间映射模型渐进式滴定终点可控方法,构建化学反应滴定模型;第四是将研制的光机电模块化组件配合化学滴定,要求协同高效工作。第一、二部分的工作涉及硬件较多,关系到是否能研制出达到设计要求的测量装置;第三部分是算法模型,决定拟研制的仪器能否真正实现反馈式自动滴定,达到准确实时的测量要求;第四部分涉及拟研制的仪器能否真正用于化学分析的高精度光谱滴定,具有实际应用及推广价值。只有将以上问题全部解决,才能研制出参数符合要求且具有广阔实际应用前景的仪器。1)、分离式反应器关键元器件加工及缺陷补偿的可行性。在前期研究中,设计加工了反应器样品模型,用独特的粘合方法将平行光学透镜粘合固定,制作了光程10 mm的反应器样品。将其应用于实际的化学反应《SN/T 4675.25-2016 出口葡萄酒颜色的测定 CIE 1976(L*a*b*)色空间法》测试中,结果表明其加工误差造成的测量值误差L*值<0.1、a*值<0.01和b*值<0.01,符合标准要求。在后继仪器研制中,有信心沿用已有的质量控制体系,对分离式靴型反应器的加工方式采用工业标准化的浇筑模具成型和激光焊接/化学粘结,成品会优于标准化要求。同时,将研发光程测量仪器及相关操作程序,可以更好的完成靴型反应器的质量控制。2)、光谱滴定分析仪光机电模块集成的可行性。前期的实验研究中已尝试将试剂控制装置、分离式反应器、光路与光源及测量元件、主控电路板及搅拌控制装置固定在仪器底座上,方法验证采用氢氧化钠滴定邻苯二甲酸氢钾、酚酞为指示剂测量氢氧化钠溶液的浓度(《GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备》中“4.1 氢氧化钠标准滴定溶液”),四平行标定结果相对极差不大于相对重复性临界极差[CR0.95(4)r=0.15%],两人共八平行标定结果相对极差不大于相对重复性临界极差[CR0.95(8)r=0.18%],与标准方法进行比对(t检验)符合性。案例1:待标定的氢氧化钠溶液的滴定表3. 光谱滴定法滴定氢氧化钠标准滴定溶液的体积数序号滴定时消耗的体积数ml20℃标准温度消耗的体积数ml空白0.04320.043241————————235.601435.6334336.417336.4105435.327235.3590535.867335.8896636.267736.3003735.990236.0226835.792535.8247935.840735.87301036.098336.13081135.998636.03101236.417336.4105人工标定0.1 mol/L的氢氧化钠溶液时的温度为23℃,换算为20℃标准温度系数为-0.6 L。标定数据见表1。表1. 0.1 mol/L的标定数据序号滴定时消耗的体积数ml20℃标准温度消耗的体积数ml邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量氢氧化钠溶液浓度mol/L00.050.05003————————135.4035.421240.75020.10386235.9035.921540.75810.10349335.8035.821480.75670.10358435.8035.821480.75640.10354535.4035.421240.75020.10386635.8035.821480.75440.10327735.5035.521300.75030.10358835.9035.921540.75750.10340平均值0.1036单人四平行标定结果:相对重复性临界极差[CR0.95(4)r0.140.201、光谱滴定方法与标准物质、人工滴定结果分析实际测量数据与结果见表3-1、浓度差值见图1。表3-1.理论计算与光谱滴定方法标定0.1 mol/L氢氧化钠溶液序号邻苯二甲酸氢钾(g)理论光谱滴定理论与光谱滴定测定值的浓度差值(mol/L)消耗的体积(mL)浓度(mol/L)消耗的体积(mL)浓度(mol/L)10.7527————0.1036————————————20.752235.657135.63340.10349-0.0000830.755036.275636.41050.10166-0.0019140.741935.982635.35900.10287-0.0007050.755435.2490 35.88960.10319-0.0003860.749536.585736.30030.10122-0.0023570.751635.922136.02260.10229-0.0012880.748735.963335.82470.10246-0.0011190.755835.536435.87300.10329-0.00028100.756736.087936.13080.10268-0.00089110.753536.183836.03100.10253-0.00104120.754036.386436.41050.10152-0.00205平均值0.10250.0011标准偏差(S)0.000748相对标准偏差(RSD%)0.7298图1.光谱滴定法标定氢氧化钠标准溶液(0.1 mol/L)在不同的技术验证过程中,有符合性很好的案例,也有偏离的案例。分析其原因,自主搭建的原理验证机的稳定性不是很好应该是主要原因,如果该用一致性好、稳定性优于手工搭建的的商品化机型,可以解决该问题。后续的研究工作中将继续沿用此集成方案,但由于标准化机型要求的引入,滴定精度增大,制造的技术难度将会相应提高。2、光谱映射模型结合滴定终点可控方法构建化学反应滴定模型的可行性。化学反应速度快、结构变化复杂,需要处理的数据量大、逻辑关系复杂,而仪器本身光电结构件多且运动轨迹复杂。因此系统控制软件需要实现毫秒测量周期。项目组前期开展的工作采用C++语言,将光谱彩色空间映射模型结合快速渐进式精细化滴定终点可控方法和运动功能部件建立了耦合模型,实现了即时、高速、高精度的亚秒级初步测量。后期的工作要求同步显示降噪后数据图谱,拟增加多个设定周期内降噪、计算、滴定结束的降噪和计算,可达到同步要求。3、将研制的光机电模块化组件配合化学滴定要求协同高效工作的可行性。不同溶液化学反应光谱彩色空间映射模型的轨迹不尽相同。前期已完成的初步映射模型通过实验数据验证了其对简单颜色变化的适应性。通过分析化学反应颜色变化类型,发现一些反应其颜色峰值变化7次以上才能达到滴定终点。从测量原理上分析,非滴定终点的峰值控制可通过调节光机电模块化组件参数实现,需要在不同化学反应测试中寻找变化参数,有了前期工作基础,仪器协同工作最优参数的确定在技术上可以实现。3.5.2科研能力对研究方案的技术保障1)CIE LAB彩色均匀空间技术研究2012年起,项目团队在化学反应中颜色变化与滴定终点的研究中尝试引入了CIE LAB彩色均匀空间技术研究。a. 初步完成了光谱滴定方法的原理测试。包括光信号发生及传输装置、信号转换处理装置、反应池,以及初步探索的CIELAB彩色均匀空间的色度值测量数据算法、测量数据人工智能识别算法、试剂加入量与关联衍生参数的色度滴定曲线算法、光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等新的尝试。b. 进行了原理验证测量分析探索。在数据原位读取、足够短的测量间隔、可见光谱多波长同步测量、对被测量体系不产生影响、测量结果与反应条件可以关联、测量结果数字化、量值可溯源等诸多优点,进一步研究发现,测量数据可以精确的标识物质结构变化过程,纠正传统测量分析数据。用光谱滴定技术建立了酚酞在不同pH环境下的CIELAB色空间曲线。4 预期成果4.1 化学反应的颜色变化作为化学反应进程的标识。4.2 化学反应临界点4.3 新技术。在滴定领域替代颜色反应监测和光度反应,与电位、温度互为补充,成为先点仪器分析的。。。5应用领域5.1 在食品中的应用5.2 在农产品的应用5.3在石油化工的应用5.4 在医药的应用5.5 在矿产冶炼的应用5.6 在应用领域的应用6、生产与市场该技术尚未投入市场。产品定位为国内外的粮食、油脂、化工、医药、冶金、颜料、石化、食品等行业,潜在用户仅CNAS(中国合格评定国家认可委员会)注册实验室就有几万家,国外也有相同需求。由于此技术属于化学湿法分析领域的新技术领域,目前没有竞争对手。目前,光谱滴定技术的应用仪器是检测领域的空白,基于光谱滴定的理论、参数计算方法、应用方法、原理验证和商品化仪器均是我们率先开发填补空白的。根据“中国知网”的文献检索,目前仅有零散的光度技术研发,尚未发现光度系列研究成果和产品。我们开发的光谱自动滴定产品克服了感官滴定、电位滴定、光度滴定的缺点,每一步试剂的加入和引起的颜色变化都可以在显示屏上的坐标上精确的表示并画出颜色变化轨迹,颜色数字化标识,滴定精度提高至少10倍,摆脱了人眼作为传感器的弊端,环境光对测定光程无干扰,被测物含量自动计算。整个过程可追溯与复现,是一项颜色分析领域的更新换代技术,也是首次将颜色反应进行量值表示和数字化溯源的产品。由于该技术是我公司首创,是替代感官颜色滴定分析的唯一,目前还没有直接或潜在的竞争对手。但在应用市场上,与电位滴定技术及其产品在滴定分析应用领域有交叉。经过技术和产品的深入研发和应用推广,预计在5年左右,将与电位分析技术有激烈的冲突,重新划分滴定领域技术的占有率。根据标准应用范围,感官滴定标准占分析方法的约50%~60%,电位滴定方法占20%左右,是电位滴定方法的2倍~3倍。根据电位滴定的市场调研(2015),中国市场容量在10亿、世界在70亿。估算光谱滴定技术的市场容量,中国市场容量不低于20亿(估算电位滴定仪的市场容量在3000台/年~5000台/年)、世界140亿左右。瑞士万通、梅特勒等电位滴定仪的价格在25万/台~70万/台不等,光谱滴定仪的功能远超电位滴定仪、市场定价与此相当,估算光谱滴定仪的市场容量在6000台/年~10000台/年。2018年提出了“光谱滴定”概念并确定了概念的内涵,搭建了原理验证仪器,研究了光谱滴定的理论依据,撰写了化学史上第一部《化学光谱滴定技术》著作,对光谱滴定原理、微量试剂控制、反应容器结构、CIELAB彩色均匀空间的色度值映射算法光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等方面开展了理论研究和初步试验验证。首次获得了实时动态光谱与试剂量、全谱吸光度、颜色变化之间的耦合关系,突破了化学反应光谱测量技术瓶颈,达到了预期效果,已初步具备将化学光谱滴定技术仪器化的条件。结束语面对化学分析滴定领域每年上几十亿的需求,1893年电位滴定技术解决了电位变化测定,1913年温度滴定技术解决了能量转换量化,1960年的光度滴定可以看成是光谱滴定技术的简化应用,2018年诞生的光谱滴定技术作为新技术的典型,将是下一个滴定技术的研究发展热点。任何一项新技术的发展,都经历过雏形——初始——发展——加速——普及这几个阶段,这个阶段有的技术需要上百年的时间。光谱滴定技术,打破了滴定领域历经30年~40年没有原创革新性技术出现的沉默阶段,用光物理量去分析物质结构变化过程、完成检测领域的滴定应用,将会出现:新的理论:光谱—化学形态理论新的应用技术:食品、化工、环境、医药、地质、粮食、农产品等分析方法新的检测分析仪器:光谱滴定分析仪、物质形态在线分析仪器新的标准方法:新国标、新行标、新团体标准、新国际标准新的专利与专有技术:国内专利、PCT、巴黎协议、国外专利新的产业热点:光谱滴定技术仪器生产、元器件研发、整机与专有商业技术光谱滴定技术的出现,国内外同行相互积极支持配合,研制在化学滴定分析中将光谱信号测量方法用于化学反应中物质含量、形态环境关联变量的实时动态测定仪器,即“光谱滴定仪”和相应的应用技术。将光谱时变信号与滴定过程中试剂注入量精准对应,实时动态记录呈色物质结构在不同环境变量中由量变到质变的进程。研究成果将为化学分析技术提供新的光谱分析测量手段,填补国内外滴定领域中光谱滴定分析的理论和仪器装置的空白。发挥各自的优势,尽快将该项技术应用到具体应用中去。作者:秦皇岛海关技术中心 王飞
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