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高纯氧化物杂质检测

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  • 高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定
    01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中,会产生一系列杂质气体 ,如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效,致催化剂效率严重下降;同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此,通过控制甲醇中铵离子的含量 ,可以防止催化剂中毒,提高转化率,降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法,是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法,对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法,2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》,下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇:色谱纯;铵根离子:ρ=1000mg/L;一次性注射器(0.5-2mL);有机系针式过滤器(0.22μm) 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明:由于所有胺类物质一次线性范围均较窄,本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽,因此,标准曲线采用二次曲线拟合,本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996,线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明:根据谱图及测试结果可见,所有组分定量重复性均小于1%,定性重复性均小于0.2%,测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注:标准中规定,在进样体积为50μL下,测定下限为0.01mg/L,本测试以NH4+0.05mg/L进样,考察其峰高,取测试最大噪声,以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算,本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L,小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法,对甲醇中 NH4+进行测定,准确度高,灵敏性好,精密度好,该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 注意事项(1)本测试中需要制备无铵甲醇,前处理操作需注意实验安全。配置硫酸溶液时应严格按照“酸入水”的操作准则;蒸馏时应保证操作在通风橱中进行,且不可出现无人值守的情况;(2)采用抑制电导法检测时建议使用外加水模式进行抑制器再生。(3)为减小样品对色谱柱的影响,样品应经过RP柱净化后进样分析。 皖仪科技 中国高端色谱标杆品牌— END —扫描二维码 | 关注我们● 公众号 : 皖仪分析仪器云平台 ● 联系电话:0551-62521516
  • 【新案例】利用康宁微反应器实现苄位连续纯氧氧化工艺研究
    研究简介科学期刊OPRD在2021年7月16日这一期(第7期,第25卷)刊登了来自大连理工大学的孟庆伟教授课题组利用康宁反应器进行苄基催化氧化的最新连续流工艺研究成果,并将其作为封面文章进行了特别报道。本文将详细介绍本研究成果。[1]苄基的直接氧化已广泛应用于药物和精细化学品的合成,很多市售药物分子结构中含有一个或多个被氧化的苄基位置(图1)。传统工艺上,苄基氧化反应需要引入金属催化剂,如 Co、Ru、Ni、Mn 和 Cu。难以避免的金属杂质残留限制了这些体系在药物中的应用。近几年研究者希望能够通过应用非金属催化剂实现苄基的氧化,分子氧被认为是一种理想的氧化剂。有研究者采用O2作为氧化剂建立了从苄基化合物中获得酮的绿色方法[2-7]。但反应时间长,从几十小时到几天不等,效率相对较低。微通道反应器持液量低、高效传热特性可以降低纯氧气与易燃溶剂相互作用时发生局部过热而失控的风险。特别是康宁微反应器独特的内部结构,允许反应物连续分散并充分混合,从而消除了气液反应中的传质限制。传质和温度会影响反应动力学,温度升高反应时间缩短。图2. 反应体系示意图孟教授课题组的苄基催化氧化连续流工艺,选用非金属催化,停留时间54s,获得了高达90.3%的收率,且催化剂和溶剂均可实现循环利用(分别获得了92.6%和94.5%的回收率),且该方法具有很好的底物普适性,为奥卡西平等药物的合成,提供了易于放大的工艺。 研究过程实验以1,2,3,4-四氢萘(1a)的氧化反应为模型反应。对苯基sp3 C - H键进行选择性氧化生成相应的酮类化合物。N-羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHPI) 作为催化剂,亚硝酸叔丁酯 (TBN) 作为自由基引发剂。一、反应条件优化研究者选择O2作为氧化剂对溶剂、反应温度、停留时间和物料比等进行了优化实验。1、研究者对溶剂体系进行了考察(图3)通过实验得出最佳溶剂为MeCN和DMK的混合溶剂,该体系仅在54s内便获得最高的收率75.1%(条目7)。图3. 溶剂系统筛选2、接下来分别对反应温度、物料比和停留时间做了优化实验,实验结果见下图:图4. 在微通道反应器中进行的温度和物料比条件优化实验 底物1a的转化率与温度的升高呈正相关。然而在高温条件下,副产物2,3-二氢萘-1,4-二酮(3a)的产率增加。 最佳反应温度为100℃(2a收率80.4%;图4(1))。 TBN的数量和1a的转换之间存在近似线性关系见图4(2).选择最佳1.5摩尔当量的TBN来优化反应选择性。 如图4(3)NHPI增加到0.75摩尔当量后继续增加对反应产率基本没有影响,故选择0.75摩尔当量NHPI。 此外,在间歇反应中NHPI的用量减少到0.2个当量时,反应收率仍可达到75.3%。同时,NHPI几乎可以完全回收而不被消耗。这些结果证明NHPI在反应中起到了催化剂的作用。 最佳的液体−气体流速比为1:20(图4条目1−3)。当液体流速(Vl)为1.0ml/min,氧气流速(Vg)为20ml/min,停留时间54s时收率最高。二、放大实验研究者应用康宁高通量微通道G1反应器进行了放大实验研究。实验显示连续运行28小时,产物2a的总收率为79.5%(1H-NMR),1小时可生产0.87g(图5)。图5:规模化连续流动苄基羰基化三、底物扩展实验结果最后,在优化条件下进行了底物扩展研究实验(图6)。由不同苄基化合物制备相应的各种酮,均获得了较高的收率。 图6. 苄基sp3 C的快速氧化−氢键得到相应的酮基 关于反应机理及催化剂的讨论为了进一步了解可能的反应机理,研究者进行了一系列平行反应(图7)。图8. 反应机理反应条件筛选和提出的自由基反应机理均表明NHPI不会在反应中被消耗。研究者在实验后收集NHPI,来验证其是否可用于回收(图10)。经过4个循环后,收率仍高于78%。本实验证实了NHPI作为自由基转运剂的作用,并进一步表明该工艺具有规模化商业回收的潜力,可有效降低成本。结果讨论 该研究描述了在 MeCN 和 DMK 的混合溶剂中,通过 NHPI 和 TBN 催化苄型 sp3 C-H 键的选择性氧化生成相应的酮。反应时间仅为54s,远低于间歇工艺。 作为催化剂的NHPI可以回收利用。多次循环的收率变化在1%以内。 NHPI的回收率也在90%以上。 作者对连续流工艺进行了放大研究,结果显现,在相同的工艺条件下,该工艺可实现安全连续化生产。 通过拓展实验,作者从苄基亚甲基中获得了一系列有价值的酮,收率为 41.2%~90.3%。 利用康宁微反应器进行快速的开发,不但可以对反应机理进行研究,也便于拓展底物,建立化合物库。 康宁反应器无缝放大的技术优势使该工艺具有很大的商业化潜力,特别是对于氧气氧化这一类在釜式工艺中存在较多困难的反应。Reference:[1] Lei Yun, Jingnan Zhao, Xiaofei Tang, Cunfei Ma, Zongyi Yu, and QingWei Meng*. Selective Oxidation of Benzylic sp3 C–H Bonds using Molecular Oxygen in a Continuous-Flow Microreactor Org. Process Res. Dev. 2021, 7, 1612–1618.[2] Dobras, G. Kasperczyk, K. Jurczyk, S. Orlinska, B. NHydroxyphthalimide Supported on Silica Coated with Ionic Liquids Containing CoCl2 (SCILLs) as New Catalytic System for SolventFree Ethylbenzene Oxidation. Catalysts 2020, 10, 252−264.[3] Mukherjee, M. Dey, A. Electron Transfer Control of Reductase versus Monooxygenase: Catalytic C−H Bond Hydroxylation and Alkene Epoxidation by Molecular Oxygen. ACS Cent. Sci. 2019, 5,671−682.[4] Li, J. Bao, W. H. Tang, Z. C. Guo, B. D. Zhang, S. W. Liu, H. L. Huang, S. P. Zhang, Y. Rao, Y. J. Cercosporin-bioinspired selective photooxidation reactions under mild conditions. Green Chem. 2019, 21, 6073−6081.[5] Hwang, K. C. Sagadevan, A. Kundu, P. The sustainable room temperature conversion of p-xylene to terephthalic acid using ozone and UV irradiation. Green Chem. 2019, 21, 6082−6088.[6] Liu, K. J. Duan, Z. H. Zeng, X. L. Sun, M. Tang, Z. L. Jiang,S. Cao, Z. He, W. M. Clean Oxidation of (Hetero)benzylic Csp3−H Bonds with Molecular Oxygen. ACS Sustainable Chem. Eng. 2019, 7,10293−10298.[7] Li, S. L. Zhu, B. Lee, R. Qiao, B. K. Jiang, Z. Y. Visible lightinduced selective aerobic oxidative transposition of vinyl halides using a tetrahalogenoferrate(iii) complex catalyst. Org. Chem. Front. 2018, 5, 380−385.
  • 我国科研人员实现“原电池法超高纯氧化镁”技术突破
    p style="text-indent: 2em "12月2日,“原电池法超高纯氧化镁/电力联产项目技术成果发布会”在河北省唐山市海港经济开发区举行。由北京理工大学(唐山)转化研究中心自主研发的“原电池法超高纯氧化镁”技术实现突破。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "高纯度氧化镁是精细化工产品和高温耐火材料,大量用于航空航天电子等各个高端领域。目前,国内外获取氧化镁生产工艺主要为矿石煅烧法和海水/卤水提纯法,矿石煅烧法氧化镁纯度最高仅有98.5%,已无法完全满足我国冶金等高端制造产业需求 而日、美、欧洲海水合成法则长期处于垄断地位。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "12月1日,中国科学院唐山高新技术研究与转化中心组织相关专家,在唐山市对由唐山海港经济开发区北京理工大学机械与车辆学院转化研究中心完成的“原电池法超高纯氧化镁/电力联产的技术研究”项目举行了成果评价会。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "与会专家形成评价意见为:该项目基于电化学原理,开发了以纯镁材料为阳极、自主开发的纳米级碳/非贵金属基催化剂为复合阴极、中性溶液为电解液的化学原电池。通过外接储电介质、用电装置或并入电网,既实现了清洁电能的输出,又得到超高纯氢氧化镁产物。该氢氧化镁煅烧后可制得纯度高达99.95%的超高纯氧化镁。项目在电化学反应池构造、阴极高效催化加快电化学反应速率、电力和产物的高效联产等方面有鲜明的自主创新性。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "项目实现了超高纯氧化镁的高效和清洁生产,为超高纯氧化镁的获得提供了新技术途径,对氧化镁基和含氧化镁的合成原料以及高温材料的进一步高性能化和功能化有重要的现实意义。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "项目的工艺路线和生产方式已得到充分的实验室验证和一定规模的实际生产验证,产品质量稳定,技术先进、成熟,可以规模化生产。该成果具有良好的社会、经济和环保效益,应用前景广阔,对不同行业的联合互惠和融合发展有示范带动作用。/ppbr//p
  • 国之重器 | 稀土——iCAP TQ ICPMS分析高纯稀土中痕量稀土杂质
    "工业的维生su"稀土元素被誉为"工业的维生su",具有丰富的磁、光、电等特性,在现代高新技术产业和功能材料中起到了至关重要的作用。这些材料主要包括稀土永磁材料、稀土催化材料、发光材料、贮氢材料、磁制冷材料、光导纤维、磁光存储材料、巨磁阻材料、稀土激光材料、超导材料、介电材料等,在航空、航天、信息、电子、能源、交通、医疗卫生等领域得到了广泛的应用。高纯稀土通常是指纯度高于99.99%的稀土金属或其氧化物。高纯稀土材料中存在的其它稀土杂质元素常会对最终产品的功能产生影响,随着提炼技术的不断改进,使得稀土氧化物纯度可达到6N(行业上通指稀土杂质元素含量),从而对于痕量稀土杂质测定方法提出了更高的要求。针对高纯稀土中的杂质检测会有下面难点。主基体的浓度太高,会干扰杂质元素的检测对于高纯稀土中的杂质检测,往往样品是5N(99.999%)及以上级别含量非常低,需要仪器有足够高的灵敏度案例分析测定6N级高纯稀土氧化钆(Gd2O3 )中的14种稀土杂质目前氧化钆中稀土杂质检测方法主要依据国标GB/T18115.7中的电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-OES) 和质谱法( ICP-MS)。在ICP-OES分析中,由于Gd的谱线十分密集,对其他稀土杂质元素的谱线干扰非常严重,测定范围在0.001%-0.05%之间,难以满足更高纯度要求。单杆ICP-MS 质谱法具有更低的检出限,但Gd具有7个天然丰度同位素,当采用SQ-ICP-MS方法进行氧化钆中其它稀土杂质元素分析时,Yb和Lu将受到严重的[ 152 154 155 156 157 158 160 Gd16 17 18 O]+和[ 152 154 155 156 157 158 160 Gd 16 17 18 OH]+类多原子类干扰,在现有的GB/T18115.7标准方法中,针对氧化钆中镱和镥的测定制定了采用C272柱分离钆基体后再进行ICP-MS法测定方案,各杂质元素的最di定量下限可达0.0001%,能够实现近5N级钆纯度的测定。但这种分离技术非常费时,步骤繁琐,对方法测定结果的影响因素多。"赛默飞三重四极杆ICPMS"赛默飞三重四极杆ICPMS不经任何基体分离手段,能轻松解决高纯稀土元素中杂质元素检测的干扰问题,为高纯稀土质量提供有力质量控制手段。(点击查看大图)实验测定结果(点击查看大图)iCAP TQ 三重四极杆ICPMS-高纯稀土元素检测利器超qiang抗干扰能力利用 Q1的iMS智能化质量筛选功能可有效地将高纯稀土基体离子进行剔除,然后通过Q2碰撞反应池中加入特定的反应气体,如氧气或者氨气,将待测稀土杂质离子或者基体氧化物离子的质量数进行迁移,解决了质量数重叠干扰。简单操作赛默飞Qtegra™ 智能科学数据处理软件(ISDS™ )通过自带的Reaction Finder 软件工具,能够自动为分析任务确定最you测量模式,帮助用户方便地建立方法,节省了日常方法建立所消耗的时间。为全国稀土行业的客户提供解决方案赛默飞采用iCAP TQ ICPMS/MS三重四极杆质谱仪无需采用繁杂的分离稀土基体技术,就能轻松去除基体元素形成的干扰,从而准确测定稀土杂质元素的含量,为全国稀土行业的客户提供解决方案以满足行业发展的迫切需求。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 明星产品——即插即用型氮氧化物检测光源模块
    近年来,我国环境污染问题日趋严重,新出现的有机污染物的危害不断加深,环境风险也在不断加大,已经引起了政府的高度重视。德国贺利氏特种光源作为行业领导者,除了可用于测量挥发性有机物(VOCs)和其他气体的光离子化灯,还最新研制了用于烟气和汽车尾气中氮氧化物在线监测仪中的NOX光源模块。氮氧化物是啥?氮氧化物(NOX)是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)的总称,它们在大气中会形成各种有毒物质,也是对流层中臭氧形成的元凶。氮氧化物的来源主要是人为的:燃烧用于能源发电的化石燃料,比如燃煤电厂、燃油电站、垃圾焚烧炉某些化学工艺和用于各种水陆空交通工具的石油燃料 传统检测NOX的方法有化学发光法和电化学法,但是这些方法的缺点是需要将NO2转化为NO再进行测量。NOX也可以用红外法检测,但是样品中的水和二氧化碳会产生干扰。 而紫外吸收法则是更加精确的方法,而且在紫外区域测量可以避免水和二氧化碳的干扰。然而,过去基于紫外共振法的系统在调制灯的时候会有问题,也就是说灯的寿命和能量不能发挥到最优。 充入氮气和氧气的无极放电NOX模块则能够辐射200-600nm的光谱,200nm以上可用于检测NO,NO2,H2S和SO2等等。 基于此,贺利氏特种光源新推出了用于烟气和汽车尾气中氮氧化物在线监测仪中的即插即用型NOX检测模块,模块包含预调制好的紫外光源,仪器厂商可以很容易的将其整合到仪器中。其具有尺寸小巧,即插即用,精确度高,直接测量NO和NO2等特点,受到广大仪器厂商的好评。 明星产品 即插即用型氮氧化物检测光源模块贺利氏氮氧化物检测光源模块整合了调制好的无极放电灯及电源。 为啥是明星产品? 1、尺寸小巧 2、无需调制,即插即用,12V直流供电 3、易于整合和维护更换,减少维护费用 4、精确度高,直接测量NO和NO2 5、没有H2O,CO和CO2的干扰 6、寿命可达一年 7、使用时无耗材消耗年来,我国环境污染问题日趋严重,新出现的有机污染物的危 德国贺利氏特种光源作为行业的领导者,始终致力于在线监测仪器用光源的开发。 欢迎大家莅临环博会E3.3521展位,贺利氏的应用专家期待你与您深入交流。展会现场,更有抽奖活动和技术研讨会精彩纷呈,跟贺利氏光博士一起开启绿色环保之旅吧!
  • 兰州化物所高熵氧化物红外辐射性能研究获进展
    高温红外辐射涂层作为高效节能新材料,通过热辐射方式提高传热效率,在火力发电、钢铁、电力、石油化工、冶金和焦化行业颇具应用前景。近年来,高熵材料尤其是高熵氧化物具有可调控的主元组分和独特的晶体结构,使其在功能材料研究与应用领域备受关注。然而,鲜有关于高熵材料在高温红外辐射方面的研究报道。中国科学院兰州化学物理研究所清洁能源化学与材料实验室低碳能源材料组高祥虎研究员团队在新型高温红外辐射材料的设计与制备方面开展了系统研究。针对传统尖晶石氧化物在短波长红外区域发射率低、热稳定性不佳的问题,研究提出了利用高熵概念进行材料性能优化设计。科研人员通过简便、低成本的固相合成反应,制备出(CuMnFeCr)3O4尖晶石型高熵氧化物红外辐射材料,重点研究了高熵多主元设计对材料红外辐射性能和高温热稳定性的影响。结果表明,多主元设计可有效提高0.78-2.5μm和2.5-16μm波段的红外发射率,且高熵效应利于长效的化学热稳定性。近日,该团队通过理论与实验相结合的方式,进一步阐明了高熵氧化物的微观结构、元素组分、电子分布与红外辐射性能的构效关系,揭示了高熵工程对材料红外辐射性能提升的内在机制。结果表明,高熵策略产生的轨道杂化可有效增强电子跃迁几率,通过变价金属元素引入大量氧空位,从而减小材料的带隙(图1)。同时,晶格畸变效应降低了晶格振动的对称性。因此,(MnCrFeCoCu)3O4高熵尖晶石氧化物具有优异的近黑体辐射能力。经1300°C退火热处理100h后,材料仍保持单相尖晶石结构,红外辐射衰减率仅为2.1%(图2)。此外,研究人员利用冷喷涂技术将高熵氧化物红外辐射材料沉积在不锈钢基底。该红外辐射涂层具有高的辐射热效率和显著的热稳定性,在0.78-16μm波段红外发射率可达0.943。这种新型高熵红外辐射材料在高温工业热辐射领域颇具应用潜力。相关研究成果以High-Entropy Engineering for Broadband Infrared Radiation为题,发表在《先进功能材料》(Advanced Functional Materials)上。研究工作得到中国科学院战略性先导科技专项(A类)-煤炭清洁燃烧与低碳利用专项、中国科学院洁净能源创新研究院-榆林学院联合基金、兰州化物所“十四五”规划重大突破项目等的支持。图1. 高熵氧化物红外辐射材料宽波段高发射率机理研究图2. 高熵氧化物红外辐射材料宽波段发射率及高温热稳定性评估图3. 高熵氧化物红外辐射材料辐射传热性能验证
  • 半导体杂质检测难?半导体专用ICP-MS来帮你!
    对Fab工厂而言,控制晶圆、电子化学品、电子特气和靶材等原材料中的无机元素杂质含量至关重要,即便是超痕量的杂质都有可能造成器件缺陷。然而半导体杂质含量通常在ppt级,ICP-MS分析时用到的氩气及样品基体都很容易产生多原子离子干扰,标准模式、碰撞模式下很难在高本底干扰的情况下分析痕量的目标元素。珀金埃尔默NexION系列半导体专用ICP-MS,凭借其独特的以动态反应池技术为基础的UCT(通用池)技术,既能实现标准模式、碰撞模式,也可以通过反应模式消除干扰,从根本上成功解决了多原子干扰的技术难题。晶圆中的金属杂质分析(UCT-ICP-MS)晶圆等半导体材料中的主要成分是硅。高硅基体的样品在传统的冷等离子体条件下分析,其中的耐高温元素硅极易形成氧化物。这些氧化物沉积在锥口表面后,会造成明显的信号漂移。NexION系列半导体专用ICP-MS在高硅基体的样品分析中采用强劲的高温等离子体,大大降低了信号漂移。通过通入纯氨气作为反应气,在DRC 模式下,有效消除了40Ar+ 对40Ca+、40Ar19F+ 对59Co+、40Ar16O+ 对56Fe+ 等的干扰。通过调节动态带通调谐参数消除不希望生成的反应副产物,克服了过去冷等离子体的局限,有效去除多原子离子的干扰。在实际检测中实现了10 ng/L 等级的精确定量,同时表现出良好的长期稳定性。基质耐受性:Si 基质浓度为100ppm 到5000ppm 样品100ppt 加标回收稳定性:连续进样分析多元素加标浓度为100ppt 的硅样品溶液(硅浓度为2000ppm)《NexION 300S ICP-MS 测定硅晶片中的杂质》NexION ICP-MS 测定半导体级盐酸中的金属杂质在半导体设备的生产过程中,许多流程中都要用到各种酸类试剂。其中最重要的是盐酸(HCl),其主要用途是与过氧化氢和水配制成混合物用来清洁硅晶片的表面。由于半导体设备尺寸不断缩小,其生产中使用的试剂纯度变得越来越重要。ICP-MS具备精确测定纳克/升(ng/L,ppt)甚至更低浓度元素含量的能力,是最适合测量痕量及超痕量金属的技术。然而,常规的测定条件下,氩、氧、氢离子会与酸基体相结合,对待测元素产生多原子离子干扰。如,对V+(51) 进行检测时去除 ClO+ 的干扰。虽然在常规条件下氨气与ClO+ 的反应很迅速,但如果需要使反应完全、干扰被去除干净,则需要在通用池内使用纯氨气。NexION系列半导体专用ICP-MS的通用池为四级杆,具备精准可控的质量筛选功能,可以调节RPq 参数以控制化学反应,防止形成新的干扰,有效应对使用高活性反应气体的应用。20% HCl 中各元素的检出限、背景等效浓度、10 ng/L 的加标回收率20% HCl 中典型元素ppt 水平标准曲线20% HCl 中加标50 ng/L 待测元素,连续分析10 小时的稳定性《利用NexION 2000 ICP-MS 对半导体级盐酸中的杂质分析》电子特气直接进样分析技术(GDI-ICP-MS)半导体所使用的特殊气体分析传统方法有两种:一种是使用酸溶液或纯水对气体进行鼓泡法吸收,然后导入ICP-MS进行分析;另一种是使用滤膜对气体中颗粒物进行收集,然后对滤膜消解后上机。然而无论是鼓泡法吸收还是滤膜过滤收集、消解,都存在样品制备过程容易被污染、鼓泡时间难以确定、不同元素在酸中溶解度不一样等各种问题,分析结果的可靠性和重现性都难以保证。GDI-ICP-MS系统可以将气体直接导入到等离子中进行激发,避免了额外的前处理步骤,具有方便、高效、不容易受污染等特点,从根本上解决传统方法的一系列问题。GDI-ICPMS气体直接进样技术GDI-ICPMS 直接定量分析气体中金属杂质GDI-ICP-MS法绘制的校准曲线(标准气体产生方式:在氩气中雾化标准溶液,这些标气对所有待测元素的线性都在0.9999以上)《使用气体扩散和置换反应直接分析气体中金属杂质》半导体有机试剂中纳米颗粒的分析(Single particle-ICP-MS)单颗粒ICP-MS(SP-ICP-MS)技术已成为纳米颗粒分析的一种常规手段,采用不同的进样系统,能在100~1000 颗粒数每毫升的极低浓度下对纳米颗粒进行检测、计数和表征。除了颗粒信息,单颗粒ICP-MS 还可以在未经前级分离的情况下检测溶解态元素浓度,可检测到ppb级含量的纳米颗粒,实现TEM、DLS等纳米粒径表征技术无法完成的痕量检测。用ICP-MS分析铁离子(56Fe+)时会受到氩气产生的40Ar16O+的严重干扰。利用纯氨气作反应气的动态反应池技术是消除40Ar16O+对铁离子最高丰度同位素56Fe+干扰最有效的途径,而只有对56Fe+的分析才能获得含铁纳米颗粒分析最低的检出限。90% 环己烷/10% 丙二醇甲醚混合液测定图谱,有含铁纳米颗粒检出TMAH 中含铁纳米颗粒结果图谱:(a)粒径分布;(b)单个含铁纳米颗粒实时信号TMAH 中含铁纳米颗粒粒径和浓度由Fe(OH)2 到总铁的质量换算《利用单颗粒ICP-MS在反应模式下测定半导体有机溶剂中的含铁纳米颗粒 》SP-ICP-MS技术测定化学-机械整平(CMP)中使用的元素氧化物纳米颗粒悬浮物的特性氧化铝和氧化铈纳米颗粒常用于纳米电子学和半导体制造行业中化学-机械 (CMP)半导体表面的平整。CMP悬浮物纳米粒子的尺寸分布特征以及大颗粒的辨别,是光刻过程质量控制的重要方面,会影响到硅晶片的质量。既可以测量可溶分析物浓度、又能测定单个纳米粒子的单颗粒模式ICP-MS(SP-ICP-MS)是分析金属纳米粒子的最有前途的技术。SP-ICP-MS技术具有高灵敏度、易操作、分析速度快的特点,纳米粒子引入等离子体中被完全电离,随后离子被质谱仪检测,信号强度与颗粒尺寸有关。因此SP-ICP-MS可为用户提供颗粒浓度(颗/mL),尺寸大小和尺寸分布。为确保一次只检测一个单颗粒,必须稀释样品以实现分辨的目的。这就要求质谱仪必须能够有很快的测量速度,以确保能够检测到在50nm纳米颗粒的瞬时信号(该信号变化的平均时间为300~500μs)。珀金埃尔默NexION系列半导体专用ICP-MS单颗粒操作模式能够采集连续数据,无需设置定位时间,每秒钟获取高达100 000个数据点。结合纳米颗粒分析软件模块,可以实现单颗粒纳米颗粒的准确分析。采集数据比瞬时信号更快的纳米信号积分图悬浮物1~4归一化颗粒尺寸分布频次图《使用单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)分析CeO2 化学机械抛光化浆料》On-line ICP-OES 在线监控磷酸中的硅含量在最新的立式3D NAND 闪存的生产工艺中,需要使用磷酸进行湿法刻蚀。在生产过程中,必须监控这种特殊的、高选择性氮化的磷酸中硅的含量,以控制工艺质量。当磷酸中硅含量发生改变时,必须排空并更换磷酸。在线ICP-OES技术响应迅速,可实现7天*24小时不间断检测,是最适合磷酸中硅含量监控的方法。而Avio500 紧凑的体积非常适合空间有限的Fab 厂;垂直炬管配合独特的切割尾焰技术,不需要任何维护也能获得最佳的数据稳定性。在线监控系统可实现:自动配制校准曲线7天*24小时全自动运行质控功能(超出线性范围则重新校准)可同时监控5个模块(多达20个采样点)允许ICP-OES在线或离线分析间切换点击链接获取文中提到的解决方案和更多半导体相关资料:http://e86.me/4qfk7N关于珀金埃尔默:珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长,我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球,我们拥有12500名专业技术人员,服务于150多个国家,时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭,改善人类生活质量。2018年,珀金埃尔默年营收达到约28亿美元,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息,请访问www.perkinelmer.com.cn。
  • 氮氧化物监测目标需适度完善
    p  NOx(氮氧化物)是城市环境空气质量监测关注的主要指标之一,其通过诱发多种呼吸道疾病而影响人体健康,并产生一系列次生危害。NOx是“十二五”4项约束性控制指标之一, 2012年3月,新修订的《环境空气质量标准》(GB3095-2012)收紧了NOX浓度限值。未来一段时间,我国NOX污染走势如何,应怎样优化NOx监测,成为业界普遍关注的话题。/pp  城市环境空气中NOX的监测/pp  根据第一次全国污染源普查公报,我国NOX主要来源于电力行业、机动车尾气和非金属矿物制品业,这三大领域合计排放量占NOX排放总量的83%。由此可见,NOX的总量控制要抓住重点行业和重点区域,构建以防治火电行业排放等为核心的工业NOX防治体系和以防治机动车排放等为核心的生活NOX防治体系。/pp  总体来看,我国城市环境空气中NOX的年均浓度相对稳定、安全。从2013年监测结果看,年均浓度全部达标,且75%以上符合一级标准。就年变化趋势而言,2008年以来,城市环境空气中 NO2的浓度稳中有升,与工业经济增长较快、机动车排放增加等因素有关。从季度变化趋势看,NOx浓度在冬季较高,夏季最低。每年污染最严重的月份集中在11月~次年2月,而6月~8月的NOx浓度最低。/pp  究其原因,冬季气温低,燃煤采暖等加大了NOx排放,同时,冬季大气环境容量最小,NOx在压缩了的大气空间里易发生累积。而大气环境容量在夏季变大,同时,由于盛行南风或东南风,大气环境相对洁净,稀释作用强,因此NOx的污染较轻。/pp  我国城市环境空气中NOX的监测情况与美国具有可比性。美国从1979年开始要求监测环境空气中的NO2,对人口超过100万的城市,最少要布设两个监测点位。其中,一个监测城市内的最高NO2浓度,另一个要求设在NO2排放量最高区域的下风向。2006年完成的回顾性评价结果表明,在全美范围内,NO2浓度值一般远低于标准限值,是相对安全的环境空气质量指标,因此不再提强制监测要求,得到美国环保局批准后,可撤销原设点位。/pp  根据国内外监测数据,城市环境空气中的NOX主要源自化石燃料的燃烧,特别是机动车的普及,推动城市NO2日浓度变化呈“双峰双谷”分布特征。两次峰值分别出现在上午9:00~11:00和夜间19:00~21:00,且夜间峰值高于白天 两次谷值出现在凌晨5:00~7:00和下午15:00~17:00,明显受机动车排放影响。交通早高峰后,NO2不断累积,从7点到11点,浓度不断升高,之后有所回落,下午3~5点达到低谷 随着交通晚高峰到来,NO2浓度又逐渐上升,并在夜间19:00~21:00达到最高值。此后,随着人群夜间活动减少,NO2浓度开始缓慢下降。/pp  完善NOX监测的建议/pp  NOX减排处于非常艰难的胶着状态。一方面,重化工业比重大,结构性污染问题突出,消化存量污染压力大 另一方面,家庭汽车保有量增加,新开工企业为数众多,NOX排放增量依然较大。这也是在很多城市观测到环境空气中NOX浓度呈升高趋势的主要原因。就全国而言,2013年地级及以上城市NO2的年均浓度为0.032mg/m3,较2012年增加了14.3%。/pp  我国一直坚持对SO2和NOX的监测,总体来看,SO2污染减轻,NOX污染有加剧趋势。与此同时,灰霾天气数量增多。由此看来,NOX排放量增加,以及新增挥发性有机物和氨气等的排放,可能引发更为复杂的光化学反应,从而使城市环境空气质量急剧下降。因此,NOx可能是比SO2更敏感的指标,应密切跟踪NOX浓度的变化,并分析其对光化学反应和PM2.5生成的影响。/pp  一是重新确定NOX监测目标。美国1971年就制订了NO2监测标准,但直到1979年才提出监测要求,而且考虑到人口过百万的城市才会出现NO2污染问题,只对此种特大城市才作监测要求。早期的NOX监测主要考虑健康影响,后来同时关注光化学活性。自美国开展NO2监测以来,点位数量一直相对稳定,即使自2006年不再强制要求监测,对NO2的监测也未终止。其原因在于尽管NO2的健康威胁并不大,但O3模型等需要NOX数据,加上公众参与、溯源前驱物等原因,因此仍坚持对NO2的监测。/pp  目前美国保留的对NO2的监测,仍有近一半是针对健康影响的。其中,超过36%的点位特意设在人口密集区。另外,还包括最高浓度区监测、污染点源监测、背景监测、区域传输监测、生物生态影响监测等目的。/pp  从国内监测情况看,环境空气中NO2的浓度并不对健康构成严重威胁。然而,SO2浓度下降、NO2浓度升高后,灰霾污染立即加重,这表明NO2的其他化学或物理效应较强。因此,NO2监测目的设计及监测点位确定,是很有研究价值的。调整NO2监测网络时要综合考虑多种因素,使其既满足健康保护需要,又能达到科研目的。/pp  二是加强点源和减排监测。NOX污染主要来自化石燃料的燃烧,火电、水泥、钢铁烧结、炼焦等工业企业是重要贡献者。要加强针对这些点源的减排并监测其效果。/pp  机动车占NOX排放量的40%~60%。机动车属于近地面排放,对城市环境空气中NO2浓度升高的贡献在70%以上,是环境NOX污染的主要来源。在城市内可观测到,在交通拥堵路段,NO2浓度明显偏高。机动车限行,加强机动车尾气治理,以及改善路网结构等都是防治NOX污染的有效措施。同时,应在典型路段开展定位监测,用以评价控制效果。/pp  三是加强对NOX环境效应的研究。NOX除了直接引起呼吸道疾病,还会产生其他次生环境危害,如其转化为硝酸根离子后,导致酸沉降 作为前驱物,可以使地面臭氧浓度升高 生成细小颗粒物,带来PM2.5污染 沉降到地面后,使水体富营养化等。NOX参与环境化学的机理非常复杂,催化作用明显,应加强相关基础研究,以更好地了解NOX的环境效应,并指导NOX减排工作。/p
  • “十二五”氮氧化物减排思路与技术路线
    摘要  “十二五”期间,氮氧化物的总量控制要突出重点行业和重点区域,推行以防治火电行业排放为核心的工业氮氧化物防治体系和以防治机动车排放为核心的城市氮氧化物防治体系。要推进能源结构持续优化,严格控制新增量 全面开展电力行业氮氧化物减排 采取综合措施加强机动车氮氧化物排放控制 推进以水泥行业为主的其他行业氮氧化物排放控制。  2011年3月14日,全国人大审议通过了“十二五”规划纲要,提出化学需氧量、二氧化硫分别减少8%,同时将氨氮和氮氧化物首次列入约束性指标体系,要求分别减少10%,氮氧化物已经成为我国下一阶段污染减排的重点。  把氮氧化物作为“十二五”减排约束性指标的必要性  ■阅读提示  由氮氧化物等污染物引起的臭氧和细粒子污染问题日益突出,威胁人民群众的身体健康,成为当前迫切需要解决的环境问题。若不加严控制,今后一段时期我国城市光化学烟雾、酸雨污染和灰霾天气还将呈迅速发展和恶化之势。  氮氧化物活性高、氧化性强,是造成我国复合型大气污染的关键污染物。随着国民经济持续快速发展和能源消费总量大幅攀升,我国氮氧化物排放量迅速增长。“十一五”期间,我国氮氧化物排放量逐年增长,2008年达2000万吨,排放负荷巨大。火力发电、工业和交通运输部门三者之和占我国氮氧化物排放总量的85%,基本呈现三足鼎立之势。氮氧化物排放量的迅速增加导致了一系列的城市和区域环境问题。北京到上海之间的工业密集区已成为对流层二氧化氮污染较为严重的地区,“十一五”期间全国降水中硝酸根离子平均浓度较2005年有较大幅度增长。由氮氧化物等污染物引起的臭氧和细粒子污染问题日益突出,威胁人民群众的身体健康,成为当前迫切需要解决的环境问题。若不加严控制,今后一段时期我国城市光化学烟雾、酸雨污染和灰霾天气还将呈迅速发展和恶化之势。综上分析,“十二五”期间我国必须对氮氧化物进行全面控制,针对氮氧化物的污染特征,进入以质量改善为切入点、以主要行业为突破口的大规模削减阶段。  从减排管理的基础条件来看,自“十一五”以来,随着污染减排三大体系能力建设的加强,氮氧化物统计、监测管理工作取得突破性进展。2006年全国环境统计中将氮氧化物因子纳入到环境统计范畴 2007年开展的污染源普查工作对全国氮氧化物排放系数和排放现状进行了全面调查。在污染源监测方面,随着国控重点源烟气排放连续监测设施建设完成,氮氧化物排放重点源大都具备了自动监测的能力,并与省、市监控中心实现了联网。此外,国内火电行业氮氧化物控制技术日趋成熟,除催化剂等核心技术外,基本实现了国产化。这些都为全面实施氮氧化物排放总量控制奠定了良好的基础。  “十二五”氮氧化物总量控制总体考虑及目标的确定  ■阅读提示  在确定国家总量控制目标的同时,也将减排任务分解到了各省(自治区、直辖市),确定了减排项目清单,真正把减排任务落到实处,这是总量控制目标制定的一次突破。  污染物排放总量控制是环境管理的重要手段,我国氮氧化物的总量控制模式要根据排放物的污染特征来确定,氮氧化物排放具有行业、区域集中的特点,因此,“十二五”期间氮氧化物的总量控制要突出重点行业和重点区域,推行以防治火电行业排放为核心的工业氮氧化物防治体系和以防治机动车排放为核心的城市氮氧化物防治体系。强化总量控制对经济发展方式、经济结构调整和能源结构调整的优化作用,严格控制增量,强化结构减排,细化工程减排,实化监管减排,确保减排约束性指标目标的完成。  值得一提的是,此次在总量控制目标确定方面,我国首次采用了“二上二下”的方式。通过印发《“十二五”主要污染物总量控制规划编制指南》(以下简称《指南》),提出了“十二五”氮氧化物减排的总体思路、减排要求、减排技术路线及总量目标测算方法,各省结合本省的环境质量状况、经济社会发展情况及减排潜力,根据《指南》要求编制总量控制规划,测算总量控制目标,提交减排项目清单。在此基础上,统筹考虑国家宏观经济政策、节能减排重大战略、产业布局和结构调整要求,确定国家总量控制目标,实现了统筹协调、上下衔接、部门联动,增强了总量控制目标确定的科学性、合理性和可行性。在确定国家总量控制目标的同时,也将减排任务分解到了各省(自治区、直辖市),确定了减排项目清单,真正把减排任务落到实处,这是总量控制目标制定的一次突破。  “十二五”氮氧化物总量控制基本思路  ■阅读提示  推进能源结构持续优化,严格控制新增量 全面开展电力行业氮氧化物减排 采取综合措施加强机动车氮氧化物排放控制 推进以水泥行业为主的其他行业氮氧化物排放控制。  推进能源结构持续优化,严格控制新增量。严格执行国家产业政策,全面落实淘汰落后产能要求,在单位面积排放强度大的地区要进一步加严产业结构调整要求,遏制高耗能、高污染产业过快发展。严格控制污染物新增量。新建项目必须按照先进的生产技术和最严格的环保要求进行控制,大幅度降低污染物排放强度。煤电及水泥行业新建项目要求配套建设烟气脱硝设施。提高机动车准入门槛,执行国家第Ⅳ阶段排放标准,部分城市提前执行国家第Ⅴ阶段排放标准,供油油品实现配套。进一步改善能源消费结构,控制煤炭消费增量,促进经济发展的绿色转型。  全面开展电力行业氮氧化物减排。电力行业属于高架源,排放的氮氧化物在大气中发生远距离传输和化学转化,不但会影响当地的环境质量,而且存在跨界污染的问题,是造成区域性环境问题的主要原因。截至目前,我国已有80%的火电机组采用了低氮燃烧技术,已建烟气脱硝设施达到9700万千瓦。目前我国正在修订火电厂大气污染物排放标准,氮氧化物的排放标准将会非常严格。这就要求在“十二五”期间,除淘汰的小火电机组外,全面推进现役机组低氮燃烧技术改造及脱硝设施的建设,加大已安装脱硝设施机组的监管力度,提高减排能力。东部地区和其他地区的省会城市单机容量20万千瓦及以上的现役燃煤机组实行脱硝改造,其他地区单机容量30万千瓦及以上的现役燃煤机组实行脱硝改造。  采取综合措施加强机动车氮氧化物排放控制。在一些大城市,机动车排放已经超过工业排放成为重要的大气污染源,氮氧化物的分担率一般在50%左右,由于其排气高度低,对人体的危害非常大,因此机动车氮氧化物的控制对改善城市环境质量具有至关重要的作用。“十二五”期间我国将在有条件的重点城市实行机动车新增量总量控制,并严格执行黄标车淘汰政策。按照东、中、西部差别化的政策,加大黄标车的淘汰力度,到“十二五”末,东部地区基本淘汰所有黄标车,即国0的汽油车和国Ⅲ以前的柴油车。提高机动车准入门槛,实施油品升级改造工程。“十二五”期间,在全国范围内严格实施国家第Ⅳ阶段机动车排放标准,部分重点区域和城市提前实施国家第Ⅴ阶段排放标准 2011年在全国范围内供应国Ⅲ标准的车用燃油,2015年底前基本实现国Ⅳ水平车用燃油的供应,实现车、油同步升级。  推进以水泥行业为主的其他行业氮氧化物排放控制。我国水泥行业氮氧化物的排放占总排放量的10%左右,是我国氮氧化物排放的第三大源。随着水泥行业落后产能淘汰工作的推进,新型干法窑的使用比例将大幅增加,在提高能源使用效率的同时,由于燃烧温度高等原因,氮氧化物排放量将显著增加。“十二五”期间需大力开展水泥行业新型干法窑降氮脱硝工作,根据水泥窑的现状和特性,推进烟气脱硝工程建设,要求长三角、珠三角、京津冀鲁等重点区域氮氧化物年排放量在1000吨以上或熟料生产规模在2000吨/日以上的现役新型干法窑实行脱硝改造。  钢铁、工业锅炉也是氮氧化物的重要排放源,为拓展氮氧化物减排领域,推进氮氧化物持续减排,“十二五”期间应加快冶金行业、工业锅炉等其他行业氮氧化物控制技术的研发和产业化进程,推进烟气脱硝示范工程建设。  “十二五”氮氧化物总量减排的难点  ■阅读提示  电力行业大规模脱硝受多种因素的影响和制约 油品质量保证和机动车排放标准实施进程直接影响到氮氧化物的减排进展 重点行业污染治理技术的发展水平将影响“十二五”氮氧化物的减排效果。  电力行业大规模脱硝受多种因素的影响和制约。为实现氮氧化物“十二五”总量控制目标,“十二五”期间我国电力行业脱硝装机容量比例需达到70%以上(包括新增机组),这将大于“十一五”期间二氧化硫的脱硫装机容量,减排压力非常大。此外,电厂脱硝还原剂氨的需求量将很大,脱硝装置中的催化剂也未实现国产化,这些因素都将增大电力行业氮氧化物减排的难度。  油品质量保证和机动车排放标准实施进程直接影响到氮氧化物的减排进展。车用燃油质量差、含硫量高是制约机动车排放控制的主要因素,尤其是当前柴油品质极不利于柴油机尾气后处理技术的使用,影响氮氧化物减排效果。目前我国还未实现国Ⅲ油品柴油的全面供应,这与“十二五”期间要基本实现国Ⅳ水平车用燃油的供应仍有较大差距,需要多部门加强协调推进这项工作。另外,提高机动车排放标准是控制机动车氮氧化物新增量的主要手段,但标准实施后减排效果需要一定的时间才能显现,因此,“十二五”期间国Ⅳ排放标准能否及时推行是保障机动车氮氧化物减排的关键。  重点行业污染治理技术的发展水平将影响“十二五”氮氧化物的减排效果。尽管我国已有电厂烟气脱硝的控制技术,但火电厂烟气脱硝的一些关键技术仍受制于国外,钢铁、水泥、工业锅炉等行业氮氧化物排放控制技术也处于研究阶段,其研发及应用的发展水平将影响“十二五”氮氧化物的减排效果。“十二五”期间,国家应该对氮氧化物控制技术研究及产业化给予更多的支持及优惠政策,尽快推动国内氮氧化物控制技术的规模化示范应用和产业化,为氮氧化物的大规模削减提供更多技术支撑。
  • 赋能创“芯” | 电子气体中离子态杂质检测的先进技术探讨
    电子气体电子气体广泛应用于半导体制造的诸多环节,包括清洗、离子注入、刻蚀、气相沉积、掺杂等工艺,因此被称为芯片制造的血液。集成电路产业的快速发展,为电子气体国产化发展带来了机遇,同时国产化也面临着分离纯化、分析检测等多方面的挑战。赛默飞凭借其离子色谱的技术优势,与电子气体各细分领域客户通力合作,开发了多种电子气体中无机阴离子和铵根杂质检测的全面解决方案。电子气体国产化所面临的挑战 电子气体是晶圆制造的第二大耗材,在集成电路生产环节,使用的电子气体有近百种这些高纯气体从生产到分离纯化,以及运输供应阶段都存在较高的技术壁垒,特别是在气体纯化方面,涉及的高性能催化材料、过滤吸附等设备都需要大量研发投入。电子气体用途多、用量大,电子气体中的杂质含量直接影响最终芯片的良率和可靠性,赛默飞离子色谱系统可为电子气体中超痕量阴离子和铵根的测定提供同时测定方案,整个系统“只加水”不需要引入任何外接试剂,完全避免引入人工操作带来的污染和试剂中杂质的干扰,获得极低的系统背景和噪音;且对于复杂的气体吸收样品,赛默飞提供了中和、排斥、在线固相萃取、浓缩等多种谱睿技术,帮助客户实现复杂样品的在线基质消除,具有灵敏、抗干扰、稳定、高效、便捷的特点。离子色谱检测高纯气体吸收液样品流程示意图(点击查看大图) 电子级二氧化碳中痕量阴离子和铵根的检测方案 半导体工业中,高纯电子级二氧化碳主要用于清洗技术和沉浸式光刻技术,二氧化碳的超临界特性在加工过程中对芯片的损坏降至最低,有着广泛的前景。国际半导体设备与材料组织(SEMI )在2018年C55-1104中,对二氧化碳产品的纯度要求要达到 99.999% 以上,发展至今,相关企业对二氧化碳产品的纯度要求已达到 9N级,对阴离子杂质和铵根的限度要求达到 ppb ~ppt级。在样品测定时,电子级二氧化碳通过流量泵通入超纯水中,调节吸收时间和吸收体积,测定最终吸收液中的阴离子和铵根含量。常见的吸收方法有离线吸收、半自动吸收和全自动在线吸收。阴离子分离谱图(点击查看大图)铵根分离谱图(点击查看大图)各种离子的定量限(点击查看大图)滑动查看更多赛默飞 ICS-6000 通过大体积上样和谱睿技术去除二氧化碳基质,并对样品进行浓缩,再进入离子色谱进行分析检测。在所示色谱条件下各种离子的定量限可达到0.2ppb,该方法加标测试满足要求,准确度较高,连续运行结果稳定,可用于电子级 CO2 吸收液中杂质铵根离子和阴离子的分析。该方案同样适用于非反应型惰性气体,也可以应用于高纯气体净化材料和设备的性能考察。 三氟化氮中可水解氟化物的检测方案 高纯三氟化氮(NF3)具有非常优异的蚀刻速率和选择性,在被蚀刻物表面不留任何残留物,同时是非常良好的清洗剂,主要用于等离子体刻蚀和化学气相沉积(CVD)的清洗。随着集成电路制程技术节点的不断减小,高纯三氟化氮的需求快速增长,气体中杂质的检测也备受关注。SEMI组织在2018年C3.39-1011中,对三氟化氮的纯度要求要达到 99.98% 以上,对氟离子的限量要求为小于0.1ppm,用的是氟离子选择性电极测定方法。该方法操作繁琐,影响因素多,且重复性不佳。在GB/T21287-2021电子特气三氟化氮中 气体纯度要求达到5N级,氟离子的限量要求为0.5ppm,已采用离子色谱法测定氟离子的含量,分析效率大大提高。 // 在电子工业迅猛发展的推动下,国内三氟化氮的生产制造水平已与国外发达国家水平相当,目前相关企业对氟离子的限量要求达到ppb级。赛默飞Aquion RFIC离子色谱系统,通过大体积进样和特有的色谱分离技术,可避免基质影响满足三氟化氮中痕量氟离子限量检测要求,该方法分析时间短,无需手配淋洗液和再生液,操作便捷,系统稳定可靠。Aquion RFIC 三氟化氮吸收样品谱图(点击查看大图)在GB/T21287电子特气 三氟化氮中采用了多瓶串联的吸收方式,这种方法也是经典的吸收装置,第一瓶作为吸收瓶,判断吸收是否充分,第二瓶可作为吸收瓶,同时也作为空白瓶提供背景值。通过这种方式既可以判断吸收效率,调节气体流速,还可以提供时时背景,获得更准确的测定结果。三氟化氮吸收装置图(点击查看大图)电子气体的吸收率是值得关注的问题,特别是反应型气体如SiF4 、BF3等,除吸收率外,还要关注反应产物对检测结果的影响。赛默飞期待与更多客户通力合作,探讨更多电子气体的吸收与基质消除技术,共同开发更多电子气体中痕量杂质的检测方法。 赛默飞半导体材料全面解决方案 除了电子气体的分析方案外,赛默飞开发了针对半导体材料包括硅片、光刻胶及辅材、湿电子化学品、靶材的全面解决方案,包括独家的Orbitrap技术对于未知物解析、不同批次样品的差异分析,以及高纯金属、靶材直接进样分析的GDMS技术等,尽在《赛默飞半导体材料检测应用文集》,长按识别下方二维码即可下载或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案!
  • 北京兴东达泰公司完成氮氧化物分析仪清华大学服务
    我公司日前已顺利完成清华大学尾气转化实验监测氮氧化物用分析仪的安装服务,高浓度氮氧化物监测中普遍存在因样品气的酸性,粒性杂质和含水问题,造成氮氧化物分析仪使用寿命严重缩短的问题,我公司使用自有的独特技术,从根本上解决了这个问题. 作为国际知名品牌,我公司的氮氧化物分析仪,碳氢分析仪,一氧化碳分析仪,二氧化碳分析仪,顺磁氧分析仪在世界范围内已经有13000多台的使用和近三十年的使用历史,广泛应用在石油化工,科研,尾气排放分析,脱硝,烟气高精度分析等领域,对于恶劣样品环境具有极好的表现.在中国已经被用户十年以上使用验证的历史.
  • 控制氮氧化物 欧美有何良策?
    关注焦点:  ●实施多指标综合管理措施  ●制定相应的标准体系  ●推动实施区域联防联控  ●采取经济激励政策  ●披露企业污染排放信息     据估计,和上世纪80年代相比,我国机动车保有量增加24倍,机动车排放成为部分大中城市大气污染的主要来源。 CFP供图  氮氧化物是大气主要污染物之一,是光化学烟雾污染、城市灰霾天气、大气酸沉降等一系列环境问题的重要根源。由于氮氧化物可以在大气层中长距离输送,其引起的全球性或区域性污染问题也日益凸现。  发达国家较早采取了一系列政策措施防治氮氧化物污染,其中一些经验对我国“十二五”期间进行氮氧化物污染综合管理和控制有一定借鉴意义。  由于氮氧化物的控制涉及到多种二次污染物,因而既要考虑其本身的危害,又要考虑其二次污染物的危害。针对这一特点,欧美等发达国家采取了系统的防控措施,并取得了显著成效。  实施多指标综合管理措施  美国和欧盟的氮氧化物控制政策目标均是减少氮氧化物及其二次污染物的环境损害。因此,在控制氮氧化物污染时,不仅要求各类排放源达到相应的排放标准,还要求根据二次污染物的削减目标来制定区域氮氧化物的排放总量。  欧盟的酸雨政策从一开始便将酸沉降、富营养化和近地面臭氧问题纳入同一控制体系,采取一揽子控制政策。  多指标的污染控制政策可以有效避免多个单指标控制政策之间的冲突,并且更易于执行。  美国氮氧化物控制主要是以二次污染物臭氧和酸雨为最终控制目标,一方面通过州际合作解决近地面臭氧非达标区的二次污染问题,另一方面通过酸雨计划解决氮沉降问题。美国2005年颁布的《州际清洁大气法案》也考虑了多指标的大气污染控制政策,将臭氧和细颗粒物的污染控制纳入统一政策体系中。  制定相应的标准体系  美国和欧洲都制定了各类大型固定源以及机动车的氮氧化物排放标准。排放标准本身的制定就同时考虑了环境要求和相关控制技术的经济性、可行性、和费用有效性。  美国环保局以1990年《清洁大气法修正案》的第一卷“大气污染预防与控制”以及第四卷“酸沉降控制”为法律依据,通过执行酸雨中氮氧化物的削减计划来控制固定源氮氧化物污染。  酸雨计划分两个阶段在全国范围实施燃煤电厂的氮氧化物削减:第一阶段的削减对象为固态排渣墙式锅炉以及切向燃烧锅炉。第二阶段的削减对象为格状喷然器、旋风燃烧器、湿态排渣锅炉以及立式燃烧锅炉。  针对机动车排放源,美国和欧洲均出台分阶段的排放标准,通过逐步更新机动车排放控制技术削减氮氧化物的排放。  美国和欧洲均采用了包括二氧化氮、臭氧和细颗粒物的多指标体系制定环境空气质量标准来控制氮氧化物污染。欧盟及其成员国制定的二氧化氮标准均符合世界卫生组织的推荐标准。美国虽然对二氧化氮要求较为宽松,但严格控制二次污染物,对氮氧化物起到了协同控制作用。  推动实施区域联防联控  在解决氮氧化物及其二次污染物的长距离输送问题时,欧洲和美国都制定了区域污染控制政策,建立了地区间协调和合作机制,通过多地区间的协作达到减少氮氧化物区域污染的目的。  在欧洲,欧盟各成员国通过签署各类国际公约,提交国家削减计划等方式来达到控制氮氧化物区域污染的目标。  1979年,欧洲和北美各国签署了《长距离跨界大气污染公约》来解决酸雨和近地面臭氧等大气污染物跨界输送导致的问题 1988年,联合国欧洲经济委员会制定了这一公约下旨在控制氮氧化物排放和输送的《索菲亚协议》,规定到1994年止,氮氧化物排放量要冻结在1987年的水平,并且自1989年开始,10年间应削减氮氧化物30%的排放量。1999年,欧盟各成员国签署的《控制酸沉降、富营养化和臭氧协议》制定了各签署国到2010年的氮氧化物排放限制目标。  另外,欧盟于1997年通过了一项酸雨防治战略,旨在同时解决欧盟范围内的酸沉降、富营养化以及近地面臭氧问题。由于氮氧化物是这3类二次污染问题的前体物质,因此这一战略通过制定全欧盟排放总量目标来解决这些问题。2001年,欧盟委员会通过了《国家最高排放限值公约》,规定了包括氮氧化物在内的4种生态污染物到2010年的排放限值。  美国为解决氮氧化物长距离传输所引起的臭氧和细粒子污染问题,制定了区域污染控制策略,建立了地区间的有效协调和合作机制。  1994年,美国东部各州建立的臭氧输送委员会形成了谅解备忘录,实施区域性氮氧化物削减计划。第一阶段(1999~2002年)为氮氧化物配额管理方案,规定了氮氧化物的年排放总量和污染源排放配额,合作区域包括12个州和哥伦比亚特区。第二阶段(2003~2008年)为氮氧化物州际执行计划,制定了区域排放总量限值,并规定排污企业可以卖出或者存储多余排放配额,这一计划将合作区域扩大到22个州。  2009年开始,美国东部各州在《州际清洁空气法案》基础上执行氮氧化物的臭氧季节削减方案来控制夏季电力部门排放氮氧化物,合作区域增至28个州。  采取经济激励政策  近年来,发达国家将基于成本收益分析的经济激励政策引入氮氧化物的控制政策体系,成为基于法规政令的命令控制型政策的有益补充。  其中,美国最常用的是排污许可证交易制度,欧洲部分国家则借助于排污收费和排污税来控制企业的排污行为。  美国在臭氧输送委员会氮氧化物配额管理方案和氮氧化物州际执行计划中实施了氮氧化物配额交易,使得控制政策在实现了污染排放削减目标的同时,大大降低了减排成本。  据美国环保局估算,氮氧化物配额交易使臭氧输送委员会氮氧化物配额管理方案第二阶段的污染削减成本从高于13亿美元(2000年价格)降低到7亿美元水平。这一机制成功地降低了氮氧化物的排放量和近地面臭氧的环境浓度。  据美国环保局2007年的评估数据显示,在实施氮氧化物配额交易后,2006年目标排放源的氮氧化物排放量与2005年相比削减了7%,与1990年相比削减了74%。  西欧部分国家对氮氧化物征收税费,通常只是针对较大的排放源征收排污费,例如发电厂、供热厂等。  法国自1990年起即开始对大型燃烧源收取氮氧化物排污税,并将75%的收入用到减排投资和研发。缴税企业可依据减排技术类型申请补贴,标准减排技术补贴比例为增量成本的15%,先进减排技术为30%。这种税收收入分配机制调动了企业使用先进减排技术的积极性,使得1997年氮氧化物削减了13%。  1990年,瑞典开始对大型燃煤电厂收取氮氧化物排污费。收费政策实施后,瑞典1993年氮氧化物的排放总量比1990年削减了44%,提前实现了1995年减排35%的目标,取得了显著的减排效果。  2007年1月1日,挪威开始针对船舶、航空以及道路等移动源和部分工业固定源征收氮氧化物排污税,税收对象覆盖55%的氮氧化物排放源。排污税政策执行1年之后,氮氧化物排放总量削减了0.6%。  披露企业污染排放信息  企业作为削减氮氧化物的基本单元,其污染控制手段和实施情况直接影响到减排效果。发达国家将企业排放登记制度和企业污染源信息披露制度作为重要的辅助工具应用于污染物削减政策的制定和执行。  2009年10月8日,全球第一份具有法律约束效力的《污染物排放和转移登记议定书》在欧洲17个国家正式生效,并向所有联合国成员国或区域一体化组织开放。参加《议定书》的国家必须对其国内工业、农业、交通和商业等领域排放的包括氮氧化物在内的86种主要污染物污染源进行登记和通报,并将数据以网上公开登记册等方式向公众公开。  近年来,奥地利国际系统分析研究所、美国宇航局等科研机构公布了氮氧化物全球排放清单,为决策部门、科研单位和公众披露环境信息,便于有关部门实行监控氮氧化物变化趋势、制定更有效的控制措施。我国可采取何种对策?  随着经济的持续快速发展和能源消耗量的增加,我国氮氧化物排放量也在增长。1980年的排放量约为476万吨,2008年增长到1625万吨。从排放源来看,第一次全国污染源普查的数据表明,我国97%的氮氧化物排放来自工业源和机动车尾气。其中电力热力的生产和供应是最主要的氮氧化物排放企业,排放量占到我国排放总量的40%。  随着我国机动车保有量从1990年的620万辆增长到2009年的1.86亿辆,机动车尾气在氮氧化物排放中的比例逐年上升,已由1995年的10.4%快速增长到2007年的31%。  针对这一情况,建议采取以下对策:  第一,实施多指标综合管理。就我国目前氮氧化物的污染状况而言,应该尽早形成覆盖二氧化氮、臭氧、细颗粒物以及酸沉降等多项控制指标的综合指标体系,实施氮氧化物的多目标管理,从一次污染物到二次污染物进行全生命周期控制。  第二,开展氮氧化物区域联防联控。存在严重氮氧化物污染问题的地区,有必要制定区域层面的氮氧化物污染联防联控政策,建立污染源协调和管理机制,从而有效地解决区域整体的环境污染问题。  第三,加强企业排污监管。结合氮氧化物总量控制目标加强企业监督,督促其严格执行排放标准。通过环境信息披露制度,在政府、企业与公众之间形成相辅相成的良性互动,达到更好的污染防治效果。  第四,推行经济激励。在我国氮氧化物的防控工作中引入市场化的经济政策,使命令控制方式和市场化机制互相补充。在实施氮氧化物排放总量控制时,配套实施相应的减排激励政策,鼓励多减排、早减排、尽快实施氮氧化物排污收税和排污削减量交易等措施。
  • 光学浮区法单晶生长技术在氧化物和金属间化合物材料领域应用进展
    化学性质活泼、高熔点、高压、高质量单晶生长法宝! 新一代高性能激光浮区法单晶炉-LFZ助您实现高饱和蒸汽压、高熔点材料及高热导率材料等常规浮区法单晶炉难以胜任的单晶生长工作。高精度光学浮区法单晶炉-IRF助您实现高温超导体、介电材料、磁性材料、热电材料、金属间化合物、半导体、激光晶体等材料的生长工作。高温高压光学浮区炉助您实现各种超导材料单晶,介电和磁性材料单晶,氧化物及金属间化合物单晶等材料的生长。四电弧高温单晶生长炉助您实现化学性质活跃但熔点高的金属间化合物,包括含有稀土元素(或者金属铀)的二元及四元金属间化合物、合金单晶等材料的生长。高质量单晶生长设备——单晶炉系列1. 高精度光学浮区法单晶炉在休斯勒型镍-锰基合金磁致冷材料领域的应用 休斯勒(Heusler)型的镍-锰基材料自从发现其巨磁热效应以来,在过去的几十年中已成为被广泛研究的热点新型磁致冷材料之一。研究发现,休斯勒型铁磁性材料镍-锰-锡在从高温至低温的变温过程中会发生高温相(铁磁奥氏体相)到低温相(顺磁马氏体相)的转变,且该转变受磁场调制。高对称性的奥氏体相经一结构相变成低对称性的马氏体相,会造成磁有序降低,磁熵增加,这一过程为吸热过程,亦即形成反磁热效应,这也是磁致冷的基本原理。而休斯勒型镍-锰-锡合金材料也因为其成本廉价、无毒、无污染、易于获取、磁热效应显著、相变温度可调等一系列的特点成为一种具应用潜力的室温磁致冷材料。 研究表明,休斯勒型镍-锰-锡合金的单晶材料具有更大的磁效应导致的应变或磁热效应,且具有强烈的各向异性特点,因此研究者希望其单晶或单向织构晶体具有更加优异的磁性能。目前,已有学者采用布里奇曼技术和Czochralski方法制备出了镍-锰-镓和镍-锰-铟材料的单晶材料,但镍-锰-锡合金由于在晶体生长过程中易形成氧化锰,因此其高质量的单晶样品制备具挑战性。上海大学的余金科等人克服了镍-锰-锡合金单晶生长中的氧化锰形成及挥发的难题,采用光学浮区技术成功合成了高质量的镍-锰-锡合金单晶样品。晶体生长过程及样品腔实物图片晶体实物及解理面图片 余金科等人所用的光学浮区法单晶炉为Quantum Design日本公司推出的新一代高精度光学浮区炉单晶炉,文献中报道的相关晶体生长工艺参数为:生长速度6 mm/小时;转速(正、反)15转/分钟,氩气压力7bar。 Quantum Design 日本公司推出的高温光学浮区法单晶炉,采用镀金双面镜、高反射曲面设计,高温度可达2100℃-2200℃,系统采用高效冷却节能设计(不需要额外冷却系统),稳定的电源输出保证了灯丝的恒定加热功率,这对于获得高质量单晶至关重要。浮区炉技术特色:■ 占地空间小,操作简单,易于上手,立支撑设计■ 镀金双面高效反射镜,加热效率更高■ 可实现高温度2150°C■ 稳定的电源■ 内置闭循环冷却系统,无需外部水冷装置■ 采用商业化标准卤素灯 参考信息来源:[1]. Optical Floating-Zone Crystal Growth of Heusler Ni-Mn-Sn Alloy. Yu, Jinke & Ren, Jian & Li, Hongwei & Zheng, Hongxing. (2015). TMS Annual Meeting. 2015. 49-54.[2]. Ni-Mn-Sn(Co)磁制冷薄带材料结构相变及磁性能表征,王戊 硕士论文,上海大学 2. 高精度光学浮区法单晶炉在磁电领域取得重要进展在人类漫长的历史发展长河中,“材料学”贯穿了其整个历程。从人类活动早期开始使用木制工具,到随后的石器、金石并用(此时的金属主要指铜器)、青铜、铁器等各个时代,再到后来的蒸汽、电气、原子、信息时代,每个发展阶段无不伴随着人类对材料的认识和利用。在诸多材料中,铁是人类早认识和使用到的材料之一,早在西周以前我国就已开始将铁用于生产生活中[1];人们在长期的实践中也逐渐认识到相关材料的磁性并将其运用于实践中,司南就是具代表性的发明。这些在不少历史典籍中都有记载,比如:《鬼谷子谋篇十》记载:“故郑人取玉也,载司南之车,为其不惑也。夫度材量能揣情者,亦事之司南也”;《梦溪笔谈》提到:“方家以磁石磨针缝,则能指南”;《论衡》书曰:“司南之杓,投之于地,其柢指南”等等[2]。由此可见,人们对磁性材料的兴趣也算由来已久。 当时代来到21世纪,化学、物理、生物、医学、计算机等各个领域的技术都有了前所未有的突破,先进的生产力也将人类的文明推进智能工业化、信息化时代,随之而来的是人们对材料的更高要求。在诸多材料当中,多铁材料兼具铁磁、铁电特性,二者之间有着特的磁电耦合特性;与此同时,磁场作用下的电化和电场作用下的磁化等性质为未来功能材料探索和发展提供了更为宽广的选择和可能,在存储、传感器、自旋电子、微波器件、器件小型化等领域拥有巨大的潜在价值。2007年的《科学》杂志对未来的热点发展问题进行了报道,其中,多铁材料作为的物理类问题入选[3]。因此,研究并深刻理解磁电耦合和多铁材料背后的机理,有着非常重要的理论价值和实践意义。 近期,哈尔滨工业大学的W.Q.Liu等人对磁电材料Mn4Nb2O9单晶样品进行了深入的研究。研究表明:零磁场测试介电常数时,没有发现介电常数的反常,此时Mn4Nb2O9基态表现为顺电特性;而在磁场条件下,介电常数在Neel温度处发生突变的峰,且随着磁场的增加介电峰也增强,且峰位向低温端偏移,这意味着磁场有抑制反铁磁转变的趋势;高场(H≥4T)下的介电常数-温度依赖关系也跟H2正比关系,由此也表明Mn4Nb2O9是线性磁电材料。更多研究结果可参考文献[4]。以上图片引自文献[4].在该项研究工作中,作者合成Mn4Nb2O9单晶样品所用设备为Quantum Design Japan公司的高精度光学浮区法单晶炉,文章中所用单晶生长参数为:Ar气氛流速4 L/min,生长速度6 mm/h,转速25 rpm。参考信息来源:[1]. https://baijiahao.baidu.com/s?id=1713600818043231130&wfr=spider&for=pc[2]. https://baike.baidu.com/item/%E5%8F%B8%E5%8D%97/3671419?fr=aladdin[3]. https://www.science.org/doi/10.1126/science.318.5858.1848[4]. Wenqiang Liu, Long Li, Lei Tao, Ziyi Liu, Xianjie Wang, Yu Sui, Yang Wang, Evidence of linear magnetoelectric effect in Mn4Nb2O9 single crystal, Journal of Alloys and Compounds,Volume 886,2021,161272,ISSN 0925-8388, https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2021.161272.3. 高温高压光学浮区法单晶炉在外尔半金属材料领域应用案例 1929年,德国科学家外尔(Weyl)解出了无质量粒子的狄拉克方程,相应的无质量粒子被称为外尔费米子。然而直到2015年科研人员才在实验中观察到外尔费米子,被中国科学院物理研究所的研究人员报道,距离外尔费米子概念的提出,足足过去了近90年。2018年科研人员通过性原理计算预言RAlGe(R=Pr,Ce)体系有望成为新的磁性外尔半金属。目前人们对RAlGe(R=Pr,Ce)材料的物理性质研究还比较少,更进一步深入的实验研究需要大尺寸的单晶样品去支持。 H. Hodovanets等人曾用助熔剂方法生长CeAlGe单晶,但由于实验中需要用到SiO2容器,导致用该方法获取的单晶样品中会存在Si杂质,同时伴有CeAlSi相;另外,轻微的Al富集会导致形成不同的晶体结构。这些都大限制了拓扑外尔点的形成。因此,获取化学计量比的单晶样品对于研究材料的物理性质非常重要。Pascal Puphal等人近期的研究工作报道了其分别用助熔剂方法和高温高压浮区法两种晶体生长技术获得的RAlGe(R=Pr,Ce)单晶样品及研究成果。尽管作者为了避免Si的污染,采用了Al2O3坩埚,但终样品中Al的含量偏高问题依然存在,单晶样品表面成分:Ce1.0(2)Al1.3(5)Ge0.7(3)/ Pr1.0(1)Al1.2(2)Ge0.8(2),剥离面成分为:Ce1.0(1)Al1.12(1)Ge0.88(1)/Pr1.0(1)Al1.14(1)Ge0.86(1)。而采用浮区法则生长出了近乎理想化学计量比(1:1:1)的单晶样品,成分分别为:Ce1.02(7)Al1.01(16)Ge0.97(9)和Pr1.08(24)Al0.97(7)Ge0.95(17)。 浮区法得到的晶体的劳厄图片 Pascal Puphal等人所采用的浮区法单晶炉为德国ScIDre公司的HKZ高温高压光学浮区炉,文献中提到的相关实验参数为:5 KW功率的氙灯,晶体生长速度为1 mm/小时,CeAlGe采用30 bar的Ar保护气氛,PrAlGe采用5 bar的Ar保护气氛。德国ScIDre公司推出的高温高压光学浮区法单晶炉高能够提供3000℃的生长温度,晶体生长腔大压力可达300 bar,甚至10-5 mbar的高真空。适用于生长各种超导材料单晶,介电和磁性材料单晶,氧化物及金属间化合物单晶等。ScIDre单晶炉技术特色:► 采用垂直式光路设计► 采用高照度短弧氙灯,多种功率规格可选► 熔区温度:高达3000℃► 熔区压力:10bar/50bar/100bar/150bar/300bar等多种规格可选► 氧气/氩气/氮气/空气/混合气等多种气路可选► 采用光栅控制技术,加热功率从0-100% 连续可调► 样品腔可实现低10-5 mbar真空环境► 丰富的可升选件 参考信息来源:[1]. http://www.iop.cas.cn/xwzx/kydt/201507/t20150720_4395729.html[2]. Single-crystal investigation of the proposed type-II Weyl semimetal CeAlGe, H. Hodovanets, C. J. Eckberg, P. Y. Zavalij, H. Kim, W.-C. Lin, M. Zic, D. J. Campbell, J. S. Higgins, and J. PaglionePhys.Rev. B 98, 245132 (2018).[3]. Bulk single-crystal growth of the theoretically predicted magnetic Weyl semimetals RAlGe (R = Pr, Ce), Pascal Puphal, Charles Mielke, Neeraj Kumar, Y. Soh, Tian Shang, Marisa Medarde,Jonathan S. White, and Ekaterina Pomjakushina, Phys. Rev. Materials 3, 0242044. 高温高压光学浮区法单晶炉在准一维伊辛自旋链材料领域应用进展 低维磁性材料具有非常丰富和奇特的物理性质,且与多铁性和高温超导电性等材料密切相关。对低维磁性材料的物理性质进行研究有助于探索相关奇异现象的根本机制,从而对寻求新的功能材料提供帮助。因此,近年来关于低维磁性材料的研究吸引了科学家们的广泛关注。近日,德国马普固体化学物理研究所的学者A. C. Komarek等人[1,2]在准一维伊辛自旋链材料CoGeO3中发现了非常明显的1/3磁化平台,并通过中子衍射手段详细探究了其微观自旋结构。研究表明,初的零场反铁磁自旋结构的变化,类似于反铁磁“畴壁边界”的形成,从而产生一种具有1/3整数传播矢量的调制磁结构。净磁矩出现在这些“畴壁”上,而所有反铁磁链排列的三分之二仍然可以保留。同时A. C. Komarek等人也提出了一个基于各向异性受挫方形晶格的微观模型来解释其实验结果。更为详细的报道可参考文献相关文献[1,2]。A. C. Komarek等人所用的CoGeO3单晶样品由高压光学浮区法单晶炉(型号:HKZ, 制造商:德国ScIDre公司)制备获得[2],文章中报道的CoGeO3单晶生长参数为:Ar/O2混合气(比例98:2),压力80 bar,生长速度3.6 mm/hour。CoGeO3单晶实物图片 引自[2] 参考信息来源:[1]. Emergent 1/3 magnetization plateaus in pyroxene CoGeO3, H. Guo, L. Zhao, M. Baenitz, X. Fabrèges, A. Gukasov, A. Melendez Sans, D. I. Khomskii, L. H. Tjeng, and A. C. Komarek, Phys. Rev. Research 3, L032037[2]. Single Crystal Growth and Physical Properties of Pyroxene CoGeO3,Zhao, L. Hu, Z. Guo, H. Geibel, C. Lin, H.-J. Chen, C.-T. Khomskii, D. Tjeng, L.H. Komarek, A.C. Crystals 2021, 11, 378.5. 高温高压光学浮区法单晶炉在锂离子电池领域新应用进展 锂离子电池由于具有能量密度高、寿命长、充电快、安全可靠、绿色环保等诸多优异性能,其与当今人民的日常生活已密不可分,在手机、电脑、电动车、电动汽车、航空航天等领域均有广泛的应用。 其中,Li2FeSiO4作为新一代锂离子电池阴材料,由于具有价格低廉、环境友好、安全性好等技术优势,因此在大型动力锂离子电池应用方面具有良好的前景。然而,Li2FeSiO4材料在不同温度具有不同的结构相(∼ 400 °C :Pmn21, , ∼ 700 °C :P121/n1, and ∼ 900 °C :Pmnb),研究其不同结构的电化学性质对于进一步对其进行改性研究尤为重要。 Waldemar Hergetta等人[1]采用高压光学浮区法获得了高温相(Pmnb)Li2FeSiO4单晶,并研究了晶体生长工艺参数对杂相的影响,相关结果已发表在Journal of Crystal Growth。作者所采用的高压光学浮区炉为德国ScIDre公司的HKZ高压光学浮区法单晶炉,文章报道的晶体生长参数为:生长速度10 mm/h,保护气氛Ar(30 bar)。温度梯度分布 引自[1]XRD图谱及晶体实物图片 引自[1]参考信息来源: [1]Waldemar Hergett, Christoph Neef, Hans-Peter Meyer, Rüdiger Klingeler, Challenges in the crystal growth of Li2FeSiO4, Journal of Crystal Growth, Volume 556,2021,125995,ISSN 0022-0248, https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2020.125995.
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法,并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物,它具有一种独特的性质,即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在,称为对映体,除了原子的三维排列外,它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质,但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此,手性分子在制药工业中变得越来越重要,它们被用于开发药物和其他治疗方法,因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中,具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相,这是一种清洁和绿色的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体,即使在现在看来也是十分困难,这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱,其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs),由于可以选择不同改性的多糖,因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力,这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的,主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上,以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用,例如,Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选,随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)(为了安全操作,请注意所有相应的MSDS)4实验过程样品制备:在筛选和方法优化时,将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中;在堆叠注射时,将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流速3 mL/min (每根色谱柱)流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行,采用流量控制单元,将每通道内的流量设置为 3mL/min,并将流量平衡。样品自动进样(每根色谱柱 5μL),启动平行筛选(运行时长=10分钟)。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟,样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选:为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件,进行了不同手性色谱柱的筛选,使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱:Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果,其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO(可见表1),而 Chiral iCDMPC,Chiral iCDCPC,Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC,Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC;Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min,紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时,分辨率 R 是一个特别重要的参数,因为它衡量了每一次分离的程度,并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果,两个峰本质上并没有分离,更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中,分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时,选择 iBT 色谱柱,因为它有最佳的分离效果,最容易实现转移,进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响,下列每一种改性剂都在等度条件下使用:PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱;甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇,右上-乙醇,左下-异丙醇,右下-乙腈。流速 =20mL/min,改性剂含量 =25%,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下,仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂,分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO,这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而,甲醇被用作进一步实验的改性剂,因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外,它比乙腈毒性更小,价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响,所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇,右上 25% 甲醇,左下 30% 甲醇,右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min,,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%,运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时,运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低,对映体的峰宽也降低了。因此,在进一步的实验中,改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大,则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比,SFC 可以使用更高的流速,而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此,图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min,右 30mL/min,改性剂 % = 35%,温度 = 40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL随着流量的增加,运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同,温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此,在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验(见图5)。可以看出,温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此,叠层进样时,温度控制在 40℃,背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃,右上 150bar 和 40℃,左下100bar 和 50℃,右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,进样量 =150μL为了提高分离效率,增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)(见图6左上)。在这些条件下,基线分离仍然是可行的。图6(右上和下)显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下,叠层进样时间为 0.97min,即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下,每次额外注入都节省了平衡时间,提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性(图6右上)。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL (0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液),右上叠层进样 TSO 的紫外信号,下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,温度 =40℃,背压调节器=150bar,进样量 = 250μL,进样次数 = 10次6结论在文中,使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选,将最合适的手性色谱柱,转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同,这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因,作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大,并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明,改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下,温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下,这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
  • 2020药典 |化药杂质检测有大变化:与国际接轨,监管更加严格
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "化学药品的质量直接关联用药安全。而化药中的杂质是影响药品质量的关键原因。这些检测杂质所应用的仪器在药品质量控制环节中发挥了举足轻重的作用。2020年是新版药典颁布的年份。关于化学药品杂质检测技术有哪些新变化?安捷伦可以提供哪些解决方案呢?仪器信息网邀请安捷伦市场与应用团队来介绍有关化药杂质的相关内容。/span/pp style="text-indent: 2em margin-top: 20px "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:/strong/span 2020新版药典中关于化学药品杂质检测技术的内容有哪些新变化?/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong安捷伦市场与应用团队:/strong/span我们注意到2020版药典相对于2015版在化学药品杂质检测这一部分有了较大的程度的修订和增加,总体上来说体现为与国际标准更加接近、更适应行业发展需求以及对于药品安全性的监管更加严格。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "本次涉及到的变动主要体现为以下几方面:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.strong《9102药品杂质分析指导原则》/strong的修订:杂质的确定、研究和检查分析增加了参考ICH Q3A、Q3B、Q3D、Q2A、Q2B部分,体现了我国加入ICH之后积极与国际标准接轨的意愿,也为本土药企更好的开拓海外市场奠定基础。另外,确定了原料药和制剂质量标准应包括已鉴定杂质外、未鉴定杂质、非特定杂质以及杂质总量,对整体药品杂质的质量控制非常严格,这同时也要求药企建立完善的杂质全面检测控制方案,保障药品的安全性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.strong《0861 残留溶剂测定法》/strong的修订:主要体现为对药品常见的残留溶剂列表及其限度进行了增加和修改,增加了三乙胺、异丙基苯和甲基异丁基酮及其限度,降低了乙二醇的限度;同时,增加了使用“中等极性色谱柱”时常见有机溶剂在等温法测定时相对于丁酮的保留参考值,充分适应行业发展的趋势。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3.增加了strong《遗传毒性杂质控制指导原则》/strong:本指导原则弥补了我国药品安全检测指导文件方面的缺失。原则中包含遗传毒性杂质的分类及限度制定方法,以及危害评估方法,包括数据库文献检索评估、(Q)SAR评估以及AMES实验评估等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "4. 增加了strong《元素杂质限度和测定指导原则》/strong:本原则明确了需要检测的金属元素杂质以及其不同机型允许的元素杂质浓度和每日允许暴露量。是对药物安全检测管理的进一步完善,为行业质控提供了指导意见。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 20px "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:/strong/span关于化学药品中杂质的检测项主要有哪些? 对于这些检测项,目前药典中规定的检测方法是什么?/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong安捷伦市场与应用团队:/strong/span药物杂质是活性药物成分(API,原料药)或药物制剂中不希望存在的化学成分。原料药物中的杂质可能源于合成过程或起始物料、中间体、溶剂、催化剂,以及反应副产物等其它来源。在药品开发过程中,杂质可能由于原料药物成分不稳定、与辅料不兼容,或者是与包装材料发生反应而产生。药物中各种杂质的数量将影响最终药品的安全性。因此,杂质的鉴别、定量、定性和控制已成为药物开发过程的关键组成部分。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="background-color: rgb(255, 192, 0) "strong许多监管机构都在关注杂质的控制:/strong/span如国际协调会议(ICH)、美国食品药品管理局(USFDA)、欧盟药管局(EMA)、加拿大药品与健康管理局、日本药物和医疗器械管理局(PMDA),和澳大利亚健康和老龄化的治疗用品部。除此之外,很多官方药典,如英国药典(BP)、美国药典(USP)、日本药典(JP)和欧洲药典(EP)也越来越多地加入了对原料药和药品制剂中杂质限量水平的规定。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "化学药品中杂质的主要检测项为有机杂质、无机(元素)杂质以及残留溶剂如原料药、辅料检测相关项目,基因毒性杂质检测等。span style="color: rgb(255, 0, 0) "药典中描述对于残留溶剂一般采用色谱法,对于其他杂质并未明确规定或建议用那种检测方法。/span目前根据我们国外和国内研发和应用团队的经验总结,大致如下:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1. span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongHPLC/strong/span: 非挥发性杂质分析,安捷伦 1200 Infinity系列,其中1290 Infinity可以进行二维液相分析,对于复杂的难分离的成分有很好的分析作用;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong LC-MS/strong/span: 对已知杂质的确认和未知杂质初步结构评估的有效分析工具。如安捷伦 6100系列,6500系列Q-TOF,6400三重四级杆系列。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3.strong span style="color: rgb(0, 112, 192) "GC & GC-MS/span/strong: 试分析大量杂质的首选技术,如卤化物、磺酸盐和环氧化合物。如安捷伦 7690 GC系列等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "4.span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong ICP-OES & ICP-MS/strong:/span 强大的多元素分析技术,用于分析金属杂质。如安捷伦 700系列ICP-OES以及7700系列ICP-MS。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px "span style="color: rgb(255, 0, 0) "对于遗传毒性物质不同的检定限,有以下方法:/span/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 309px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6a57d1be-d421-48b9-a115-275a5a6e3c0e.jpg" title="1-基因毒性药物的检测方案.png" alt="1-基因毒性药物的检测方案.png" width="450" vspace="0" height="309" border="0"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 14px "(注:主要综合参考目前药典委公布的征求意见稿。)/span/pp style="text-indent: 2em margin-top: 20px "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:/strong/span安捷伦在化药杂质检测方面可提供哪些仪器产品和解决方案?/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong安捷伦市场与应用团队:/strong/span安捷伦是生命科学、诊断和应用化学市场领域的领导者,为全世界的实验室提供仪器、服务、消耗品、应用与专业知识,以帮助客户获得他们所寻求的深入见解。作为能够为医药行业提供最广泛解决方案产品组合的公司之一,从疾病研究和药物发现到药物开发、制造和质量管理,安捷伦的解决方案为医药行业的各个环节提供了精确的分析结果。贯穿整个流程的完整解决方案意味着客户可以让产品更快进入市场,同时确保客户的仪器和流程符合最严格的法规要求。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "ICH 指南将原料药物相关杂质分为三个大类:有机杂质,无机杂质和溶剂残留。安捷伦现有产品线可完美覆盖上述主要的杂质检测需求,例如:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px "strong1.顶空+气相色谱检测器(FID),顶空+气相色谱检测器和质谱检测器组/strongstrong合。/strong后者可以更好地对溶剂残留相关化合物定性。安捷伦公司最新一代智能化GC产品提供了更加可靠便利的分析平台,顶空自动进样器独特的背压控制技术可精确控制顶空加压和充满定量环压力至0.001 psi,二者合体为化学药物的溶剂残留分析提供完美的解决方案。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px "strong2.化药无机元素检测仪器方案有:方案一ICP-MS;方案二ICP-OES+GFAAS的组合。/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "相比于同类产品,安捷伦ICP-MS的优势在于:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1)标配耐高盐进样系统,可以耐受各类化药的盐度,包括NaCl注射液直接进样;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2)可以实现一个碰撞模式完成ChP/USP元素杂质测试要求,方法简单快速,干扰去除彻底;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3)100%有机溶剂溶解化药直接进样,前处理方法简单,分析稳定。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px "安捷伦ICP-OES+GFAAS组合的优势在于:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 5px "1)全新一代ICP-OES对于化药中限量较低的Pb,Cd等元素具有高灵敏度,可以满足口服类药物全元素分析;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 5px "2)安捷伦 GFAAS(石墨炉原子吸收)化药分析具有单个样品分析速度快,分析成本低(石墨炉损坏小),灵敏度高等特点。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px "3.以目前热门的strong基因毒性杂质检测/strong为例,国内外权威监管部门如中检院、FDA、EMA同时采用安捷伦GCMS与LCMS进行了二甲双胍、沙坦类药物、雷尼替丁等相关基因毒性杂质的检测。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px "4.此外,strong安捷伦具备完善的信息学、色谱柱与耗材、售后服务与培训支持体系/strong,可帮助用户有效面对复杂的药品杂质分析挑战。/pp style="text-align: justify " /ptable style="border-collapse:collapse " width="648" align="center"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid rgb(255, 255, 255) word-break: break-all " width="324" valign="middle" align="center"p style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 293px height: 414px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c452a724-363f-4d28-9469-a3353fff1a3c.jpg" title="2A.png" alt="2A.png" width="293" vspace="0" height="414" border="0"//p/tdtd style="border: 1px solid rgb(255, 255, 255) " width="324" valign="middle" align="center"p style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 293px height: 413px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/79bebd34-4573-4dae-b0e2-bcf003f09b59.jpg" title="2B.png" alt="2B.png" width="293" vspace="0" height="413" border="0"//p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px "span style="color: rgb(255, 0, 0) "基于安捷伦GC产品平台和色谱柱等消耗品产线,提供预调试的药物残留溶剂分析仪系统和详实的应用资料可供参考:/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1. 5990-7625CHCN 使用安捷伦 7697A 顶空进样器进行 USP 467 溶剂残留的高精度分析!--467--!--467--!--467--!--467--!--467--!--467--!--467--!--467--/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2. 5991-0616CHCN 使用安捷伦特殊设计和测试的针对USP 467 的J& W DB-Select 色谱柱进行溶剂残留分析!--467--!--467--!--467--!--467--!--467--!--467--!--467--!--467--/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3. 5991-1834CHCN 采用配有 安捷伦 7697A 顶空进样器的 安捷伦 7890B 气相色谱仪分析 USP 467 残留溶剂!--467--!--467--!--467--!--467--!--467--!--467--!--467--!--467--/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "4. 5991-9029ZHCN 使用 安捷伦 Intuvo 9000 气相色谱系统进行残留溶剂分析/pp style="text-align: center margin-top: 15px "br//ptable style="border-collapse: collapse " data-sort="sortDisabled" align="center"tbodytr class="firstRow"td rowspan="1" colspan="2" style="border-color: rgb(255, 255, 255) border-left-width: 1px border-top-width: 1px word-break: break-all " width="77" valign="middle" align="center"strong[Aglient] Gas Chromagraphybr//strong/td/trtrtd style="border: 1px solid rgb(255, 255, 255) word-break: break-all " rowspan="1" colspan="2" width="578" valign="top"p style="text-align: center"strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 518px height: 389px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/14fcdde2-00f1-4c19-90d2-1868efb9d91b.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="518" vspace="0" height="389" border="0"//strong/p/td/trtrtd rowspan="1" colspan="1" style="border-left-color: rgb(255, 255, 255) border-left-width: 1px border-top-color: rgb(255, 255, 255) border-top-width: 1px word-break: break-all " width="266" valign="middle" align="center"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/C170097.htm" target="_blank" textvalue="Aglient 7890B气相色谱仪" style="color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px "strongAglient 7890B气相色谱仪/strong/span/aspan style="color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px "strongbr//strong/span/tdtd rowspan="1" colspan="1" style="border-left-color: rgb(255, 255, 255) border-left-width: 1px border-top-color: rgb(255, 255, 255) border-top-width: 1px word-break: break-all " width="296" valign="middle" align="center"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/C122881.htm" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px "strongAglient 7697A顶空自动进样器/strong/span/aspan style="color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px "strongbr//strong/span/td/tr/tbody/tablep style="text-align: center"br//pp style="text-indent: 2em "欲了解更多相关信息,请点击进入span style="color: rgb(255, 255, 0) font-size: 18px background-color: rgb(255, 255, 255) "strong /strong/spanspan style="font-size: 18px background-color: rgb(255, 255, 255) color: rgb(0, 112, 192) "strong专题页面《化学药物杂质与检测》/strong/span浏览。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 95px height: 39px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/noimg/1779e9c9-3b79-4d88-ab7c-b723c1fbceba.gif" title="箭头分割线.gif" alt="箭头分割线.gif" width="95" height="39"//pp style="text-align: center margin-top: 15px "a href="https://www.instrument.com.cn/zt/chemmed-impurity" target="_blank"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/53e42e2e-6a23-4911-89b4-90bed3d5fc35.jpg" title="w640h110impurity.jpg" alt="w640h110impurity.jpg"//a/p
  • 《固定污染源废气二氧化硫、氮氧化物现场监测数字化系统技术要求》 征求意见稿
    各有关单位(专家):根据《西安市质量认证认可服务行业协会团体标准管理办法》有关规定,由中合态数据科技有限公司为主起草的团体标准《固定污染源废气二氧化硫、氮氧化物现场监测数字化系统技术要求》已完成征求意见稿编写工作。现就该稿公开征求意见,请各有关单位及专家仔细审阅,根据具体内容,提出具体的修改意见和建议,并于2023年5月10日前将《团标标准征求意见表》反馈至邮箱“1139071974@qq.com,”逾期未回复按无意见处理。联 系 人:屈工联系电话:13119166720邮箱: 1139071974@qq.com西安市质量认证认可服务行业协会2023年4月10日
  • 宁波材料所在高迁、高稳氧化物薄膜晶体管方面取得研究进展
    由于跟非晶硅面板制程兼容,非晶氧化物InGaZnO(IGZO)自从在实验室被发现后,很快进入了显示驱动工业应用,如AMLCD、AMOLED、LTPO 面板驱动。以IGZO 为代表的非晶氧化物薄膜晶体管(TFT)在较高的迁移率 (10 cm2/Vs 左右)、低温大面积制程(可至G8面板以上)、低的关态电流(约比低温多晶硅TFT低1000倍)等方面具有独特的优势。然而,伴随着显示技术的快速发展,现有显示驱动无法匹配新型高品质显示的迫切需求。具体而言,伴随着显示面板大面积化(75 Inch)、超高清化(8K)和高帧频(240 Hz)的发展趋势及未来Micro-LED等高性能显示的涌现,客观上要求TFT器件在保持较低关态电流这一优势的同时,器件场效应迁移率要大于40 cm2/Vs,并兼具较好的性能稳定性。鉴于此,中国科学院宁波材料技术与工程研究所功能薄膜与智构器件团队的梁凌燕、曹鸿涛研究员基于InSnZnO(ITZO)半导体材料,围绕靶材-薄膜-工艺-器件研究链条开展科研攻关,阐明了靶材质量、源漏电极工艺、稀土掺杂及金属诱导工艺等对ITZO-TFT性能的影响规律,为后续实现高迁、高稳的TFT器件打下了坚实基础。系列工作发表在IEEE EDL. 42, 529-532(2021)、Appl. Phys. Lett. 119, 212102 (2021)、IEEE TED. 69, 152-155 (2022)、ACS Appl. Electron. Mater. 2023, 10.1021/acsaelm.2c01673。近期,该团队携手中山大学的刘川教授和相关企业提出了高电子迁移率输运层和光电子弛豫层的叠层设计,将迁移率和稳定性的关联/矛盾关系进行了解耦,器件迁移率和稳定性(特别是光照和偏压稳定性)分别与输运层和弛豫层各自的物性及厚度相关联,由此实现了高迁移率(40 cm2V-1s-1,归一化饱和输出电流225 μA)和高稳定性(NBIS/PBTS △Vth = -1.64/0.76 V),器件性能水平极具竞争力,解决了目前氧化物TFTs普遍存在的输运和稳定性难以兼顾的难题。根据氧化物半导体输运的渗流理论以及经典的载流子扩散机制对实验结果进行了模拟,理论预测跟实验结果相吻合,验证了本设计的有效性和可行性。此外,器件的输运层和弛豫层厚度均超过20 nm,容易实现大面积均匀性,具有很好的工业导入前景。研究结果发表在Adv. Sci. 2023, 2300373. 10.1002/advs.202300373。上述工作得到了国家重点研发计划(2021YFB3600701)、国家自然科学基金(62274167)、中科院重点部署(ZDRW-XX-2022-2)等项目的支持。TFT应用中的木桶效应以及电子输运/光电子弛豫叠层设计解决策略与成效
  • 奥斯恩发布OSEN-NOX氮氧化物在线监测系统新品
    1、产品简介为促进生态文明建设,落实冀气领办【2018】177号 文件精神,进一步深化锅炉污染治理,消减氮氧化物排放,奥斯恩推出了OSEN-NOX氮氧化物在线监测系统,主要应用于燃气锅炉尾气氮氧化物检测分析,主要针对现有燃煤锅炉进行低氮燃烧改造后的燃气锅炉。适用于20蒸吨/小时以下燃气锅炉、低氮燃烧改造锅炉、更换低氮燃烧器锅炉、整体更换锅炉排放氮氧化物尾气。其中的低氮燃烧器指采用全域混合燃烧器、分级燃烧器(加烟再循环装置)等对氮氧化物尾气分析仪。 OSEN-NOX氮氧化物在线监测系统主要原理是:取样单元采集锅炉尾气并进行初级粉尘过滤再送入预处理单元,预处理单元对气体进行降温、除湿、二次过滤粉尘,气体分析单元进行各项烟气浓度检测分析,在显示屏上实时显示氮氧化物浓度,并将数据信号向外传输到远程电脑端、烟气浓度监测微信云平台等终端。 2、产品组成(1)OSEN-NOX分析仪主机(必选)(2)气体采样装置(必选)(3)一氧化氮分析仪(必配)(4)二氧化氮分析仪(必配)(5)含氧量分析仪(必选)(6)样气预处理单元(选配)(7)气体分析单元(必配)3、产品特点(1)采用进口电化学传感器,精度高,响应速度快,重复性好;(2)分析过程不需化学试剂,不产生二次污染,是一个无损的分析 (3)三级预处理装置:冷凝、除尘、干燥;(4)具有温湿度补偿算法,有效消除温湿度变化干扰;(5)具有一氧化氮、二氧化氮、氧气等相互干扰补偿;(6)采用泵吸式采样,具有零点自动标准功能,消除系统长期运行产生的漂移;(7)选配9寸工业级触摸屏显示,具有历史数据存储和查询功能;(8)仪器具有:4-20mA/RS485信号输出,以太网输出,继电器输出等功能;(9)提供现场数据查询、报表统计、数据打印等功能,直观显示气体浓度、类型、单位、工作状态,数据存储时间大于一年,并有拷贝功能等。 创新点:(1)采用进口电化学传感器,精度高,响应速度快,重复性好;(2)分析过程不需化学试剂,不产生二次污染,是一个无损的分析 (3)三级预处理装置:冷凝、除尘、干燥;(4)具有温湿度补偿算法,有效消除温湿度变化干扰;(5)具有一氧化氮、二氧化氮、氧气等相互干扰补偿;(6)采用泵吸式采样,具有零点自动标准功能,消除系统长期运行产生的漂移;(7)选配9寸工业级触摸屏显示,具有历史数据存储和查询功能;(8)仪器具有:4-20mA/RS485信号输出,以太网输出,继电器输出等功能;(9)提供现场数据查询、报表统计、数据打印等功能,直观显示气体浓度、类型、单位、工作状态,数据存储时间大于一年,并有拷贝功能等。OSEN-NOX氮氧化物在线监测系统
  • 美国博纯参加第十六届二氧化硫、氮氧化物、汞、细颗粒物污染控制技术国际研讨会
    2012年3月22日至23日由中国环境科学学会主办的“第十六届二氧化硫、氮氧化物、汞、细颗粒物污染控制技术国际研讨会”在厦门华侨大厦成功召开。在此次技术交流会上,博纯中国区经理李峰先生做了题为“一种创新的样气干燥技术及样气预处理整体解决方案介绍”的报告,获得在场专家的一致好评。李峰先生提到:“就中国市场而言,我们的Nafion干燥技术及其GASS整体解决方案令人耳目一新,是对传统样气预处理技术的一种创新和补充。借此机会,我在此向大家介绍博纯公司为中国环保市场所能提供的这种创新的样气预处理技术和整体解决方案,希望能将博纯在国外成熟的应用经验推广到中国来。” 同时,李峰先生也表示,博纯会继续深入了解中国烟气排放相关环境标准,引进并开发出更多相关连续烟气监测系统预处理及工艺控制样气预处理的产品和整体解决方案,提高样气预处理的准确性,极大的减少气体在线分析系统的维护量,并降低客户的相关成本,为中国的环保事业添砖加瓦。李峰先生做现场报告
  • 中国科学家发现液氮温区镍氧化物超导体
    中山大学13日向媒体介绍,《自然》杂志(Nature)7月12日刊登该校王猛教授团队与其他单位合作的成果:首次发现液氮温区镍氧化物超导体。  据介绍,超导材料具有绝对零电阻、完全抗磁性和宏观量子隧穿效应的特殊性质,因此具有重要的科学和应用价值,在该领域已产生了5个诺贝尔奖。1986年,科学家首次发现铜氧化物超导材料,随后多国科学家将其超导温度提升到了液氮温区,即超过77K(开尔文)。液氮的廉价和易得,推动了铜氧化物高温超导材料的规模化应用。然而,高温超导的机理至今未知,成为近40年来物理学中最重要的科学问题之一。  王猛教授团队耗时三年半,依托中山大学物理学院公共科研平台,通过不断努力成功生长了镍氧化物La3Ni2O7单晶,随后在中山大学高压实验研究平台以及华南理工大学、中国科学院物理研究所、北京同步辐射装置开展实验研究,很快在实验上确定了此单晶材料能够在压力下实现超导,转变温度达到液氮温区,高达80K。据悉,这是继铜氧化物高温超导体后,另一个完全不同体系的高温超导体。  “本次发现高温超导的镍氧化物,镍的价态为+2.5价,远离人们此前认为容易出现超导电性的正1价,超出此前理论预期。其电子结构、磁性与铜氧化物完全不同,通过比较研究,有可能推动科学家破解高温超导机理。”王猛表示,“根据机理,有望与计算机、AI技术等学科交叉后,设计、合成新的更多的更容易应用的高温超导材料,实现更加广泛的应用。”  据悉,这是由中国科学家首次率先独立发现的全新高温超导体系,是人类目前发现的第二种液氮温区非常规超导材料,是基础研究领域“从0到1”的重要突破,将有望推动破解高温超导机理,使设计和预测高温超导材料成为可能,在信息技术、工业加工技术、超导电力、生物医学和交通运输等领域,实现更广泛的应用。
  • 水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪
    XY-2201E总有机碳TOC分析仪  水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪  水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法(TOC分析仪)是一种常用的水质检测方法,用于测量水中的总有机碳。这种方法通过燃烧样品,将有机碳转化为二氧化碳,然后使用红外光谱仪测量其浓度。  具体步骤包括:  1. 样品处理:将水样进行适当的前处理,如去除悬浮物和金属氧化物等,以避免干扰。  2. 燃烧氧化:将处理过的水样在高温下进行燃烧,使有机物氧化为二氧化碳,以便测量其浓度。  3. 非分散红外吸收法:使用红外光谱仪测量生成二氧化碳的浓度,从而推算出总有机碳(TOC)的含量。  这种方法的优点是测量范围广、灵敏度高、选择性好,可以用于测量不同类型和浓度的水样。同时,TOC分析仪是一种连续测量的仪器,可以实时监测水样的TOC浓度,有助于及时了解水质状况。  一、产品介绍:  XY-2201E总有机碳TOC分析仪采用了高温催化燃烧氧化法,将试样连同净化气体(高纯氧)分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后,其中的无机碳分解成二氧化碳,两种反应管中生产的二氧化碳经载气输送依次被导入非分散红外气体检测器NDIR中, CO?被检测。从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。即:TOC=TC-IC  二、产品特点:  1.高温催化氧化,对于难消解的有机碳,也能高效率的氧化,使得产品易于分析高浓度的TOC样品;  2.快速分析(1~4min);  3.更高的安全性,燃烧炉加热采用多重保护,独立于温度控制系统的过热保护电路,过热能自动切断加热,确保产品安全;  4.实时流量监视,保持流路稳定,保证数据的可靠性;  5.管路多方位清洗和吹扫,可以根据需求,按操作要求清洗内部回路,大大减少了故障发生率及仪器维护时间;  6.仪器自动排废,自动排酸和进酸,进酸量控制稳定;  7.较少的样品和试剂消耗,每次测量需消耗高纯水0.5μL,酸试剂2ml(IC测试时),高纯氧气约2000ml(标况下,流速100ml/min,通气时间20min.);  8.NDIR检测器的CO?检测有良好的线性和高准确性。CO?信号转化成为一个峰曲线,然后再由内置的数据处理器计算出TOC数值(TC与IC之差);  9.催化燃烧氧化法氧化能力强,几乎可以氧化所有的有机物且性能稳定。680℃燃烧法几乎是在所有盐份的融点以下,这样可以延长催化剂和燃烧管的寿命,这一点尤其是在测定对象是含盐份的水样时很重要;  10.仪器使用高分辨率7寸触摸宽屏,采用智能系统,全中文界面,使得界面友好,操作简便。  三、技术参数:  1.测定范围:0~1000mg/L(非稀释状态),稀释状态可达到0~30000mg/L  2.重 复 性:≤ 3%  3.示值误差:TC:±0.1%F.S或±5%(取较大者)  IC:±0.1%F.S或±4%(取较大者)  4.线 性:R2≥99.9%  5.检出下限:0.5mg/L  6.分析时间:2~4min  7.注 射 量:10μL~500μL  8.外部存储:U盘  四、使用范围:  地表水、地下水、生活污水、工业废水中总有机碳(TOC)的测定,应用于环境监测、城市给排水、疾病控制、化工电力等行业。
  • 第十七届二氧化硫 氮氧化物 征文与参会报名通知
    关于召开“第十七届二氧化硫 氮氧化物汞污染防治暨细颗粒物(PM2.5)监测技术研讨会”征文与参会报名通知  各有关单位:  当前我国大气环境形势十分严峻,在传统煤烟型污染尚未得到控制的情况下,以臭氧、细颗粒物(PM2.5)和酸雨为特征的区域性复合型大气污染日益突出,区域内空气重污染现象大范围同时出现的频次日益增多,严重制约社会经济的可持续发展,威胁人民群众身体健康。“十二五”时期,我国工业化和城市化仍将快速发展,资源能源消耗持续增长,大气环境将面临前所未有的压力。为深入贯彻落实国家《节能减排“十二五”规划》和《重点区域大气污染防治“十二五”规划》,促进重点区域大气污染联防联控,全面提升我国大气环境质量改善的综合技术能力,我会联合浙江大学等单位拟定于2013年5月16-17日在浙江省杭州市举办“第十七届二氧化硫、氮氧化物、汞污染防治暨细颗粒物(PM2.5)监测技术研讨会”。会议的主题:推进大气污染联防联控,改善大气环境质量。  现将研讨会的有关事项通知如下:  一、会议征文及研讨的主要议题  (一)区域管理机制与政策  1. 大气复合污染控制政策与措施   2. 区域大气质量管理体系建设   3. 区域大气污染联防联控机制建设与运行管理   (二)大气污染防治技术与设备  1. 重点行业多污染物协同控制技术   2. 城市群大气复合污染综合防治技术与集成示范   3. 燃煤工业锅炉高效脱硫、脱硝、除尘技术及设备研发   4. 水泥行业窑炉低氮燃烧改造和脱硝技术   5. 钢铁行业烧结烟气同时脱硫脱硝脱及高效除尘技术   6. 催化剂关键原材料和催化剂再生及催化剂处理技术   7. 大气汞排放污染防治技术   8. 光化学烟雾、灰霾的污染机理与控制对策研究   9. 烟气脱硫脱硝装置中防腐技术。  (三)烟气在线监测技术与设备  1. 固定污染源烟气排放连续监测系统及检测方法   2. 重点污染源自动监测系统和运行维护   3. 烟气污染在线监测仪器及设备。  (四)细颗粒物(PM2.5)监测技术与设备  1. PM2.5源解析及污染控制对策与技术   2. 细颗粒物(PM2.5)的监测方法及技术开发   3. 空气细颗粒物应急检测技术及仪器应用。  二、特邀报告  1.拟邀请相关部委领导介绍我国“十二五”期间大气污染联防联控及空气质量管理相关政策与措施   2.拟邀请相关领导就我国细颗粒物(PM2.5)污染防治相关政策进行解读与分析   3.邀请知名专家就我国烟气脱硫、脱硝技术创新与运行管理领域作主旨报告演讲。  三、会议形式  会议将安排大会特邀主旨报告、特邀专家报告、专题交流、墙报交流、成果展示等学术交流活动。  四、论文征集  1.请按照会议征文及研讨的内容提交论文,论文摘要不超过500字,全文不超过5000字,所投稿件应符合“第十七届二氧化硫、氮氧化物、汞污染防治暨细颗粒物(PM2.5)监测技术研讨会”的征稿要求,如与相关要求不符,主办单位有权删改。  2.论文文件格式为word文档。具体要素包括:论文题目、作者姓名、工作单位、论文摘要、关键词、正文、主要参考文献等。  3.请在论文后面标注作者的通讯地址、邮政编码和电话,以便进一步沟通。  会前将印刷论文集作为会议资料,请拟提交论文人员在2013年4月15日前提交电子版论文全文至desox2@163.com信箱。  五、企业展览  会议设置了大气污染防治相关企业推介展览环节,将邀请国内外知名公司与企业参与,展示企业文化、技术成果和成功经验。  六、参会人员  1.相关政府管理部门、行业协会、学会、社团、环境监测站、环境信息中心、环评机构 燃煤锅炉、燃煤炉窑、电力、钢铁、水泥、石油、化工等主管部门、设计单位、高校、科研院所等方面的专家、学者和相关技术人员   2.环境监测仪器设备生产企业 脱硫、脱硝、脱汞、除尘、防腐等工艺研发、工程设计、设备制造、施工运营、安装调试、环保咨询、环境污染治理公司相关领导和技术人员。  七、会务费用  会议费:1800元/人,学生1200元/人(含会务、餐饮、晚宴、茶歇、论文资料等费用)。住宿统一安排,费用自理。  八、会后考察  会后将安排工程考察和生态考察。  九、联系方式  (一)中国环境科学学会  饶 阳 王国清 张鹏  电话:010-68637874  手机:13381170552  传真:010-68630714  邮箱:desox2@163.com  (二)浙江大学环境与资源学院 官宝红  电话:0571-88273687  邮箱:guanbaohong@zju.edu.cn  附件:1.会议组织形式  2.参会回执表  附件一:  会议组织形式  一、组织机构  指导单位: 环境保护部  中国科学技术协会  主办单位: 中国环境科学学会  浙江大学  支持单位: 清华大学  中国电力企业联合会  中国钢铁工业协会  中国水泥协会  中国电力投资集团公司  协办单位: 浙江天蓝环保技术股份有限公司  浙江省环境科学学会  浙江省工业锅炉炉窑烟气污染控制工程技  术研究中心  二、学术委员会  1、主席  王玉庆 中国环境科学学会理事长  2、副主席  郝吉明 中国工程院院士、清华大学教授  3、委员  柴发合 中国环境科学研究院副院长研究员  杨金田 环境保护部环境规划院副总工程师  林 翎 中国标准化研究院资源与环境分院院长  吴忠标 浙江大学环境与资源学院教授  李俊华 清华大学环境学院教授  闫克平 浙江省工业锅炉炉窑烟气污染控制工程技术研究中 心副主任  尹华强 国家烟气脱硫工程技术研究中心主任  高 翔 国家环境保护燃煤大气污染控制工程技术中心主任  徐明厚 煤燃烧国家重点实验室主任  段钰锋 东南大学能源与环境学院教授  何 洪 北京工业大学催化化学与纳米科学研究室主任  岑超平 环保部华南所大气环境与污染防治中心主任  杜云贵 烟气脱硝产业技术创新战略联盟理事长  刘汉强 国电新能源技术研究院创新技术研究中心副主任  三、会议组织委员会  王志轩 中国电力企业联合会秘书长  张长富 中国钢铁工业协会副会长  孔祥忠 中国水泥协会秘书长  许纲熙 浙江省环境科学学会秘书长  吴险峰 环保部污染物排放总量控制司大气总量处处长  程常杰 浙江天蓝环保技术股份有限公司总经理  四、会议执行主席  任官平 中国环境科学学会秘书长  吴忠标 浙江大学环境与资源学院教授  五、会议秘书处  姜艳萍、王国清、张鹏、饶阳  电 话:010-68637874  手 机:13381170552  邮 箱:desox2@163.com  网 址:www.chinacses.org www.dsdne.net  附件二:  第十七届二氧化硫、氮氧化物、汞污染防治暨细颗粒物(PM2.5)监测技术研讨会 参会回执表  时间:2013年5月16日-17日 地点:浙江杭州单位名称 邮 编 通讯地址 手 机 姓 名 部 门 职 称 电 话 传 真 电子邮箱 是否提交论文 是否出席会议 是否确定大会发言否参会代表登 记姓 名职 称手 机电子邮箱 提交论文题 目 大会发言题 目 发言人 职务或职称 发票抬头 是否参加会后考察 备 注 费用总计: 元人民币,付款日期: 年 月 日款项请汇至大会指定帐号:开户名:北京国研中科环境科技有限公司开户行:建行玉泉支行帐 号:11001018000059261219参会单位签字或盖章: 日期:2013年 月 日联系人:张鹏 饶 阳 王国清电 话:010-68637874 13381170552传 真:010-68630714 邮 箱:desox2@163.com   注:准备参会的代表收到通知后请及时将参会回执表反馈过来,以便为您安排参会事宜。
  • 逾九成氮氧化物颗粒物来自汽车排放
    《2012年中国机动车污染防治年报》显示,我国已连续三年成为世界机动车产销第一大国,机动车污染已成为我国空气污染的重要来源,是造成灰霾、光化学烟雾污染的重要原因。环保部新闻发言人陶德田今日向媒体通报说,监测表明,随着机动车保有量的快速增加,我国城市空气开始呈现出煤烟和机动车尾气复合污染的特点,直接影响群众健康,机动车污染防治的紧迫性日益凸显。  据介绍,今天公布的年报统计的是2011年全国机动车污染排放状况。年报显示,2011年全国汽车产、销量分别达到1841.9万辆和1850.5万辆。与1980年相比,全国机动车保有量增加了30倍,达到20754.6万辆。按环保标志分类,“绿标车”占83.6%,高排放的“黄标车”仍占16.4%。  “随着机动车保有量的快速增加,我国城市空气开始呈现出煤烟和机动车尾气复合污染的特点。”陶德田说,2011年全国机动车排放污染物4607.9万吨,比2010年增加3.5%,其中氮氧化物(NOx)637.5万吨,颗粒物(PM)62.1万吨,碳氢化合物(HC)441.2万吨,一氧化碳(CO)3467.1万吨。  汽车是污染物总量的主要贡献者,其排放的NOx和PM超过90%,HC和CO超过70%。年报显示,全国货车排放的NOx和PM明显高于客车,其中重型货车是主要“贡献”者 仅占汽车保有量16.4%的“黄标车”却排放了63.7%的NOx、86.6%的PM、55.9%的CO和60.4%的HC。  陶德田说,新修订的环境空气质量标准以及《重点区域大气污染防治“十二五”规划》发布后,各地区和有关部门纷纷制定机动车污染减排工作方案和配套政策,在机动车保有量比1980年增加30倍的情况下,尾气排放总量仅增加了14倍。  陶德田表示,环保部将全面实施机动车氮氧化物总量控制,切实加强机动车生产、使用、淘汰等全过程环境监管,同时会同有关部门,从行业发展规划、城市公共交通、清洁燃油供应等方面采取综合措施,协调推进“车、油、路”同步发展,大力防治机动车尾气排放对大气环境和人民群众健康的影响。
  • 国家化妆品质检中心:牙膏中限用物质检测方法研究立项
    牙膏中限用物质检测方法研究立项  新方法将能检测出牙膏等口腔护理产品中是否含有超量的过氧化物等限用物质  继三氯生、二甘醇等限用物质在牙膏中无处遁形之后,过氧化物、氯酸盐、乙二醇等限用物质也将在牙膏中无处藏身了。记者近日从国家化妆品质量监督检验中心(北京)了解到,由该中心负责的2012年度公益科研专项标准化项目——《口腔护理产品中重要禁用和功效性成分检测方法研究》已正式立项。这意味着最迟到明年,我国将有方法检测出牙膏等口腔护理产品中是否含有超量的过氧化物、氯酸盐、乙二醇等限用物质。  近两年曝光的牙膏中三氯生、二甘醇等事件,使口腔护理用品的质量安全问题成为老百姓关注的热点。国家化妆品质量监督检验中心(北京)专家告诉记者,广义上的口腔护理用品是指具有清洁美化作用,并能辅助预防或减轻口腔问题的产品,主要包括牙膏、牙刷、含漱液、菌斑显示剂、牙齿漂白剂、口香糖、牙线、牙签和假牙清洁剂等。目前在口腔护理产品中常见的质量安全问题主要有超量使用限用物质,使用或带入禁用物质以及虚假宣传使用功效性成分等问题。  据悉,过氧化物作为氧化剂在一些口腔护理产品中被广泛使用,如果其含量过高,被人体不慎吞服后,会对口腔黏膜、食道及胃造成伤害。《化妆品卫生规范》中明确规定其在口腔卫生产品中的最大使用限量为0.1%。  碱金属氯酸盐除发泡、清洁作用外,还能防止口腔酶类发酵、减少酸的产生,有一定的防龋效应,但过量使用会对消化道黏膜有刺激作用,易引起肾小管肿胀、变性、坏死。《化妆品卫生规范》规定其在牙膏中的最大使用限量5%。  乙二醇具有一定的保湿作用,对动物有毒性,人类致死剂量约为1.6g/kg。由于乙二醇极易随其他原料作为杂质被带入牙膏成品中,因此国标《牙膏用原料规范》(GB 22115-2008)规定禁止其作为牙膏原料,随原料带入的二甘醇和乙二醇之和应为≤0.1%。目前我国已有《牙膏中二甘醇的测定》(GB/T 21842-2008)国家标准,尚无牙膏中乙二醇的国家标准检测方法。  据该中心专家介绍,现有的国家标准仅能对牙膏中是否含有二甘醇和超量三氯生进行检测,而对于过氧化物、氯酸盐、乙二醇等在牙膏中经常使用的限用物质尚无检测方法。《口腔护理产品中重要禁用和功效性成分检测方法研究》将有效填补这方面的空白。
  • 稀土检测杂质干扰多?iCAP TQ系列ICP-MS/MS来攻克
    稀土检测杂质干扰多?iCAP TQ系列ICP-MS/MS来攻克关注我们,更多干货和惊喜好礼 赛默飞iCAP TQ系列赛默飞iCAP TQ系列的ICP-MS/MS能很好的满足环境客户的需求,对于研究人员,iCAP TQ系列ICP-MS/MS可轻松联用,拥有超强抗干扰能力及保证准确的结果,为您的实验室提供了无限的研究能力——探索发展中的市场,拓宽研究领域。对于环境企业客户及三方检测客户,iCAP TQ系列ICP-MS/MS以其操作简单、低维护等特性将常规分析提高到一个新的水平,轻松应对z具挑战的基质样品,让iCAP TQ ICP-MS/MS不再是科研人员的专属。iCAP TQ系列ICP-MS/MS将会让我们的客户充分享受高性能仪器带来的极jia体验。 iCAP™ TQ ICP-MS/MS 随着工业的发展,越来越多的稀土元素应用在不同领域,像电子,医疗等,稀土元素越来越多地出现在河流等地表水中,尤其是医院周围,有相关报道证实,稀土元素为人体非必需微量元素,且长期低剂量暴露或摄入可能会对人体健康或体内代谢产生不良后果。在一些稀土矿区,村民的癌症比例也异常偏高。所以我们需要检测出环境中稀土元素的含量。现有的方法有很多用的是ICP或者单杆的ICP-MS。但是由于方法干扰,无法保证测定结果的准确。 在新出的拟立项国家标准项目公开征求意见稿中,“稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析法 第6部分:铕中镧、铈、镨、钕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇的测定”中新增了ICP-MS/MS的方法,电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的问世使铕及氧化铕中的铥元素的检测更加快速、简便。不需要预分离铕基体,直接进行ICP-MS/MS测定,稀土元素的检测下限达到0.1μg/g。ICP-MS/MS这项新技术应用于稀土铕产品中分析检测,解决高纯铕稀土中痕量稀土铥杂质元素的直接分析的技术难点。 稀土元素检测时可能遇到的干扰 以稀土中Er元素含量的检测为例166Er 是含量z高的同位素 (33.60%)虽然 150Nd 和 150Sm 不是这两种元素中含量z高的同位素,但使用KED模式时可以观察到明显的干扰 iCAP TQe进行样品分析使用iCAP TQe进行样品分析,对水样进行酸化和过滤,采用的条件 iCAP TQe ICP-MS/MS 结果哥伦比亚河玄武岩中的稀土元素检测结果 针对稀土元素,都得到了高回收率,REE检测限达到sub ppt,可在超痕量水平下进行灵敏可靠的分析。 除了稀土元素这些容易干扰的元素可以给出准确结果外,其它元素使用iCAP TQ ICP-MS/MS 也可一起得出结果。 所测的所有元素都得到了非常好的回收率,样品覆盖了广泛的浓度范围(~20 mgL-1至200 mgL-1)! 除了干扰消除,iCAP TQ的优异表现会超出您的想象:N.1高效率高通量iCAP TQ还能提高实验室效率,提高分析通量 NO.2无以伦比的稳健性内标回收率在80-120%之间,连续10小时,样本偏差为±3% NO.3更高检出限对于低含量污染物,可以直接进样进行准确检测。 O 对等或者检出限稍微高一点+ 检出限改进系数 2 ++ 检出限改进系数 5 +++ 检出限改进系数 10 iCAP TQ 系列 ICP-MS/MS将会成为环境科研及环境常规检测的有利工具。 “码”上下载 填写表单即刻获取【赛默飞iCAP™ TQ ICP-MS样本】 如需合作转载本文,请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 检测药物杂质,保障药品安全——“化学药物杂质研究及检测技术”网络会议,7月27日开播!
    众所周知,青霉素类注射剂使用前需要进行皮试。由于批次不同,使用前需要严格进行确认时候过敏。否则会导致严重的超敏反应,重则危及生命。资料表明,青霉素过敏中有90%都是由于其中的杂质过敏。由于药物化学和提纯工艺的发展完善,制剂的质量也在不断提高,因此过敏反应发生的概率降低。那么危及生命安全的杂质究竟是何物呢?在药品中都有哪些类型的“杂质”呢?药物杂质的分类和相关政策 药物杂质是指无治疗作用或影响药物的稳定性以及疗效的物质。由于杂质检测和含量控制对药品质量控制以及安全用药密切相关,国家药品监督管理局(NMPA)对药物临床前研究中的杂质分析越来越重视。因此,在已经实施的2020年版《中国药典》中对于药品安全性的监管更加严格。尤其是在化学药品杂质检测方面,相对2015版有较大程度的增修。在二部化学药部分,直接指出需要加强杂质检测的力度:“进一步完善杂质和有关物质的分析方法,推广先进检测技术的应用,强化对有毒有害杂质的控制;加强对药品安全性相关控制项目和限度标准的研究制定”。四部通则中新增《遗传毒性杂质控制指导原则审核稿》,对药物遗传毒性杂质的危害评估、分类、定性和限值制定进行了指导。我国早在2017年6月14日正式加入ICH (人用药品注册技术要求国际协调会),成为全球第8个监管机构成员,此次,化学药部分对元素杂质的控制要求引入了ICH(Q3D)部分,与ICH的规定几乎一致。可见,2020 年版《中国药典》编制大纲要求化学药基本达到国际标准。因此,从“杂质限量”这个维度来看,药物的规格只有两种,即“合格”与“不合格”。药物的杂质有哪些类型呢?应用什么样的分析方法可以进行检测呢?化学药物杂质的分类与检测方法化药中的杂质可分为有机杂质、无机杂质、残留溶剂。对于新药及其制剂来说分为:有活性组分的降解产物、活性组分与赋形剂和(或)内包装/密封系统的反应产物、遗传毒性杂质以及药包材杂质。关于杂质的分析方法,对于有机杂质的分析(起始物、副产物、中间体、降解产物等),使用色谱法分析居多;对于无机杂质(重金属,无机盐等),通常采用ICP/AA/ICPMS等仪器分析;对于残留溶剂杂质,则以GC分析为主。贯穿于药品研发的整个过程的理念就是保证安全。选择合适的分析方法,准确地测定杂质的含量,综合毒理及临床研究的结果可以更好地研究药物杂质。基于此,7月27日,仪器信息网(instrument.com.cn)与天津市分析测试协会共同举办“化学药物杂质研究及检测技术”网络主题研讨会,以期为广大生命科学、制药工作者们提供交流平台,促进相关技术的发展。本次会议特邀报告嘉宾:天津医科大学刘照胜教授、天津大学药学院陈磊副教授、天津市药品检验研究院抗生素室杨倩药师以及河北省药品医疗器械检验研究院化学药品室副主任徐艳梅工程师。同时邀请到来自赛默飞世尔科技的刘钊工程师、岛津企业管理(中国)有限公司的孟海涛工程师以及沃特世科技的陆金金工程师为我们解读药典相关的政策变化和最新的仪器应用案例。(会议详情请您报名或点击阅读原文获取)【报名二维码】小惊喜:成功报名会议+转发会议页面至朋友圈或专业群+截图后—可加专业交流群、会议预告、资料获取、会议回看… … 关注微服务,参会不迷路微信搜索“仪器信息网微服务”,获取百场会议信息,做仪器行业学习的领航者。
  • 2012污染物减排核查 氮氧化物有望现拐点
    环境保护部日前召开2012年度主要污染物总量减排核查核算视频会议,安排部署2012年度主要污染物总量减排核查核算工作。环境保护部副部长张力军参加会议并作讲话。他表示,预计全国4项污染物可完成年度目标,尤其是氮氧化物,有望首次出现拐点。  张力军表示,环境保护部党组和周生贤部长高度重视主要污染物总量减排工作,多次召开会议进行专题研究和部署,2012年总量减排工作取得了多项进展:一是严格减排核查监管,对进度滞后的6个省和两个集团公司开展约谈,环境保护部污染物排放总量控制司对污水设施建设和运行存在问题的8个市(州)政府负责人进行约谈,对30家污水处理厂实行挂牌督办 二是着力推进“六厂(场)一车”减排措施,对进展较慢的22个省和中央企业发函通报,督促322个项目加快建设 三是多渠道加大减排投入,协调国家发改委在14个省市开展脱硝电价试点,补贴资金20多亿元,预计全年达到40亿元 四是减排政策措施取得新突破,国务院印发了“十二五”节能减排规划,减排统计监测考核办法即将批转实施。环境保护部会同国家发改委提出了扩大脱硝电价试点范围的具体方案。  张力军在会上指出,目前总量减排的工作仍不容放松。2012年前11个月,主要耗能产品和高排放行业产品产量同比均不同程度下降,但仍有多个省火力发电量呈两位数增长,减排压力有增无减。  张力军同时对核查核算工作提出几项要求:一要明确考核规定,要根据国务院即将批转的考核办法规定,对各地2012年减排工作和目标完成情况进行评估和考核,落实奖惩措施 二要逐一核实目标责任书项目,尤其是城镇污水处理、电力脱硫脱硝、钢铁烧结机脱硫、水泥脱硝等重点项目 三要开展全口径核查核算,要全面推行造纸、印染、钢铁、水泥、石化等行业全口径核算 四要检查监控系统建设运行情况,各检查组要按照有关规定,对脱硫脱硝设施的分布式控制系统和城镇污水处理厂的中控系统建设运行情况进行严格审查 五要做好减排监测体系考核,这次核查将按照2009年发布的监测体系考核办法规定进行严格检查,考核结果将通报给各地政府。
  • 聚焦PM2.5、氮氧化物、VOCs 第三个“大气十条”强调提升环境监测监控能力
    为深入贯彻党中央、国务院决策部署,生态环境部会同国家发展改革委、工信部、交通运输部等26个部门联合制定了《空气质量改善行动计划》,并于11月30日由国务院印发实施。这是国家继《大气污染防治行动计划》《打赢蓝天保卫战三年行动计划》之后发布的第三个“大气十条”。该方案明确了总体思路、改善目标、改善目标和责任落实。2023年12月11日(星期一)下午3时国务院新闻办公室举行国务院政策例行吹风会,生态环境部总工程师、大气环境司司长刘炳江介绍《空气质量持续改善行动计划》有关情况,并答记者问。在总结过去10年大气污染治理工作的基础上,《行动计划》传承延续了行之有效的经验做法,协同推进降碳、减污、扩绿、增长,以改善空气质量为核心,以减少重污染天气和解决人民群众身边的突出大气环境问题为重点,以降低PM2.5浓度为主线,大力推动氮氧化物和挥发性有机物减排,扎实推进产业、能源、交通绿色低碳转型,实现环境效益、经济效益和社会效益多赢。同时在总结过去十年大气污染治理工作的基础上,本次出台的《行动计划》传承延续了“大气十条”和三年蓝天保卫战行之有效的经验做法,主要指“减煤、汰后、控车、治污和抑尘”的五大路径:一是要突出工作重点,坚持PM 2.5改善为主线,当前我们国家空气质量污染还是以PM 2.5为主要矛盾,因此明确了PM 2.5的下降目标;二是坚持系统治污,大力推进产业、能源、交通结构的调整,尤其是大家可以看到,交通领域的低碳绿色转型量化指标最多,是这个文件的一大亮点,突出了氮氧化物、VOCs等多污染物协同减排;三是强化联防联控,这是这几年来空气质量治理的一个比较成功的经验,京津冀及周边地区已经由“2+26”城市变为“2+36”城市,长三角与京津冀基本上协同打通,整体解决东部地区的大气污染问题。刘炳江介绍说,国家每年两百多亿元的环境保护税收,80%多来自大气领域。目前的环境保护税主要针对颗粒物、二氧化硫、氮氧化物,下一步,将继续强化税收政策支持,完善环境保护税征收体系,加快把VOCs纳入征收范围,发挥税收激励约束作用,多排多缴,少排少缴,调动企业VOCs治理积极性。《行动计划》特别指出要加强能力建设,严格执法监督,包括:提升大气环境监测监控能力,强化大气环境监管执法,加强决策科技支撑。具体如下:(二十八)提升大气环境监测监控能力。完善城市空气质量监测网络,基本实现县城全覆盖,加强数据联网共享。完善沙尘调查监测体系,强化沙源区及沙尘路径区气象、空气质量等监测网络建设。重点区域城市加强机场、港口、铁路货场、物流园区、工业园区、产业集群、公路等大气环境监测。地级及以上城市开展非甲烷总烃监测,重点区域、成渝地区、长江中游城市群和其他VOCs排放量较高的城市开展光化学监测。重点区域和其他PM2.5未达标城市继续开展颗粒物组分监测。加强大气环境监测系列卫星、航空、地基等遥感能力建设。完善空气质量分级预报体系,加强区域预报中心建设。开展亚洲地区沙尘暴监测预报预警服务及技术研发。在沙尘路径区开展沙尘源谱监测分析,聚焦北京市进行沙尘源解析,评估各地沙尘量及固沙滞沙成效。地级及以上城市生态环境部门定期更新大气环境重点排污单位名录,确保符合条件的企业全覆盖。推动企业安装工况监控、用电(用能)监控、视频监控等。加强移动源环境监管能力建设,国家和重点区域省份建设重型柴油车和非道路移动机械远程在线监控平台。(二十九)强化大气环境监管执法。拓展非现场监管手段应用。加强污染源自动监测设备运行监管,确保监测数据质量和稳定传输。提升各级生态环境部门执法监测能力,重点区域市县加快配备红外热成像仪、便携式氢火焰离子检测仪、手持式光离子化检测仪等装备。加强重点领域监督执法,对参与弄虚作假的排污单位和第三方机构、人员依法追究责任,涉嫌犯罪的依法移送司法机关。(三十)加强决策科技支撑。研究低浓度、大风量、中小型VOCs排放污染治理技术,提升VOCs关键功能性吸附催化材料的效果和稳定性。研究分类型工业炉窑清洁能源替代和末端治理路径,研发多污染物系统治理、低温脱硝、氨逃逸精准调控等技术和装备。推进致臭物质识别、恶臭污染评估和溯源技术方法研究。开展沙尘天气过程发生发展机理研究。到2025年,地级及以上城市完成排放清单编制,重点区域城市实现逐年更新。更多阅读:国务院发布《空气质量持续改善行动计划》,重点市县加快配备这些环境监测仪器
  • 环保部召开减排核查会 氮氧化物首次下降
    环境保护部6月27日在京召开2013年上半年主要污染物减排核查核算视频会。环境保护部副部长翟青部署2013年上半年主要污染物减排核查核算工作,并对2013年环保专项行动和环境安全检查工作提出要求。  翟青说,2013年年初,环境保护部会同有关部门对2012年主要污染物减排情况进行了核查核算。总体情况看,2012年全国四项污染物排放量均同比下降,尤其是氮氧化物首次实现下降,达到了预期目标。2012年国家目标责任书要求完成1272个重点项目,实际完成1131个,完成率近90% 全国水泥行业烟气脱硝及农业源、机动车等新增领域减排工作均取得突破性进展。根据《&ldquo 十二五&rdquo 主要污染物总量减排考核办法》和《&ldquo 十二五&rdquo 节能减排综合性工作方案》,环境保护部对3省区、1个企业集团和6个地级市实行了环评限批,对32家企业实行挂牌督办并予以经济处罚。2013年以来,总量减排各项工作正在稳步推进。从监测数据看,1至5月,全国907个地表水国控断面高锰酸盐指数和氨氮月均值分别为3.86和1.04毫克/升,同比下降5.6个百分点和6.3个百分点。325个地级以上城市二氧化硫和氮氧化物浓度分别为39微克/立方米和33微克/立方米,同比基本持平。  翟青指出,在充分肯定工作取得成绩的同时,我们也要看到总量减排工作面临的压力和困难:一是一些地方对减排约束性要求思想上有所淡化,对面临的严峻形势分析不够深入,导致减排推进力度有所减弱。二是一些地方对减排考核的&ldquo 三条红线&rdquo 认识还不到位。所谓&ldquo 三条红线&rdquo ,第一条是指年度四项污染物总量减排目标全部完成,第二条是指重点减排项目按目标责任书要求全部落实,第三条是指监测体系建设运行情况达到相关要求。三是由于部分行业产能过剩,企业效益普遍较差,治污设施的运行效率出现滑坡。  在部署2013年环保专项行动时,翟青要求,要进一步提高对执法监管工作重要性的认识,不断强化信息公开,及时发布专项行动进展情况、查处情况、挂牌督办案件等相关信息,保障群众的环境知情权、表达权、监督权和参与权。要强化责任追究,对排查不到位、整治工作没有实质进展的,要公开点名批评,约谈地方人民政府或有关部门主要负责人 对环境违法案件没有查处、隐瞒案情、包庇纵容违法行为的,要依法依纪严肃追究相关人员的责任 对群众反映强烈、社会影响恶劣的重大环境污染问题和环境违法案件,要实行挂牌督办,督促其查处到位、整改到位、责任追究到位 对经整改仍不到位、突出问题没有得到有效解决的,要实施限批 情节严重的违法案件,各地应按照新出台的司法解释,移送司法机关依法处理。  在强调环境安全检查时,翟青指出,国务院召开常务会议研究加强安全生产工作,要求各地区、各部门开展一次彻底的安全生产大检查。各级环保部门要利用好这次机会,向地方政府和相关部门汇报好、解释好安全生产和环境安全的关系,将环境安全检查纳入政府安全生产大检查工作中,提高地方政府、相关部门和企业对环境安全重要性的认识,在处置各类事故时高度重视保障环境安全。  环境保护部相关司局、在京相关派出机构、直属单位负责人以及中石油、中石化、华能、大唐、华电、国电、中电投、神华集团公司等相关人员在主会场参加了会议。各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团环境保护厅(局)主要负责人、负责减排工作的同志和各环保督查中心相关人员在分会场参加会议。
  • Cryo-SNOM:低温近场在氧化物界面的新应用
    氧化物界面处的二维电子体系(2DES)做为一个特的平台,将典型复合氧化物、强电子相关的物理特性以及由2DES有限厚度引起的量子限域集成于一体。这些特的性质使其在电子态对称性、载流子的有效质量和其它物理特性方面与普通半导体异质结截然不同,可以产生不同于以往的新现象。然而氧化物界面多掩埋于物质间使其难以探测,为探究其局限2DES需要一个无创并且具有很高空间分辨率的表征技术,如果还能提供一个较宽范围内温度变化的平台将大地推进该领域的研究。通常光学显微镜可用于上述研究,其中,远场的探测技术由于受到波长和衍射限的限制缺乏空间分辨率,而红外波段的光束探测传导电子的Drude反应分辨率仅有几个微米的量,无法满足测试需求,而利用散射式近场光学显微镜(s-SNOM)可以克服这一限制,使其具有10-20 nm的空间分辨率并获得光响应信号中的强度和相位信息。近期,Alexey B. Kuzmenko团队在Nat. Commun.上获得新进展,他们利用s-SNOM来研究从室温下降到6K时LaAlO3/SrTiO3界面的变化情况,从近场光学信号,特别是其中的相位分量信息可以看出对于界面处的电子系统的输运性质具有其高的光学敏感度。这一模型说明了2DES敏感性来源于AFM针和耦合离子声子模型在很小穿透深度下的相互作用,并且该模型可以定量地将光信号的变化与冷却和静电选通控引起的2DES传输特性的变化相关联,从而提供操控光学信息的有效手段。从利用s-SNOM得到的实验结果和建立的模型结果来看,二者之间具有很好的拟合,这一结果说明了电子声子相互作用对于在零动量时的表面声子离子模型的散射化吸收具有至关重要的作用。 图1:2DES中近场信号对温度和频率的关联性图2:在低温条件6K下,静电选通对于电子输运和近场信号的影响 [参考文献]Alexey B. Kuzmenko, High sensitivity variable-temperature infrared nanoscopy of conducting oxide interfaces, Nat. Commun., 2019,10,2774.
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