高纯氧中的杂质主要是H2,AR ,N2 ,CO,CO2,CH4. 这些杂质在高纯氧中的含量<100ppb或甚至更小,所以我们应该选择什么检测器可以将他们检测出来呢?首先咋们分析下各中型号检测器的优点和缺点:1,热导检测器:它具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应,最适合作微量分析(ppm级)。2,FID检测器:FID的特点是灵敏度高,比TCD的灵敏度高约1000倍;检出限低,可达到10~12g/s;线性范围宽,可达10~7;FID结构简单,死体积一般小于1uL,响应时间仅为1ms,既可以与填充柱联用,也可以直接与毛细管柱联用;FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应,可以直接进行定量分析,是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。3,DID检测器:是一种可完成对多种微量气体成份含量进行高灵敏度检测的新型仪器。放电离子化检测器(DID)是一种通用的浓度型多功能检测器,它利用高能光电离检测样品成份,最低检测下限可达5~10PPB级浓度(5x10 -9~10x10 -9)。特别是当背景气体N2,Ar,Ne,He,H2等气体时,可检测其中的杂质成份包括:H2,Ar,Ne,O2,CH4,CO,CO2。所以做高纯气的分析还是选择DID检测器是做好的。
如何应用ICP分析高纯氧化铝中的杂质元素
99.99以上含量氧化物,杂质含量检测用ICP测准确度怎么样?
我司需分析高纯氧化铝(纯度在99.99%)中的微量杂质含量,在选择分析方法上,基体匹配是最佳的,但是目前市面上卖高纯铝(纯度至少5个9)的供应商很少,请问谁有纯度为99.999% 的高纯铝生产厂家联系方式(包括国外的), 告诉一下,非常感谢!
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高纯氮中需要检测0.5ppm级别的氮氧化物,请问大家用什么检测器的气相色谱,可以做到?
纯化水检测易氧化物中,过滤高锰酸钾滴定液用什么垂熔玻璃滤器?什么规格的?能用砂芯漏斗代替吗?谢谢~~
ICP-AES法测定氧化铥中14种稀土杂质元素研究郑建明摘 要: 采用ICP-2000等离子发射光谱仪对纯度99.8%~99.99%的氧化铥中14种稀土杂质的分析线和基体效应进行了分析。详细考察了谱线干扰情况,选定了合适的分析谱线,并测定了14种稀土杂质的方法检出限(0.002~0.181 μg/mL),同时通过样品测量分析了基体匹配效应。该方法简单、快速、准确,对实际样品的测定具有一定的参考价值。关键词: 稀土; 氧化铥; ICP- AES随着工业及高科技的发展, 稀土金属和氧化物已经在发光材料、磁性材料、激光器、新型光电源等各个领域获得广泛应用。稀土金属用作反应堆的结构材料和控制材料, 起着其他化学原料不可替代的作用。稀土重要地位的日益体现, 使得对稀土分析的要求也越来越高。氧化铥作为价格昂贵的稀土氧化物, 市场需求量日益递增。因此,对氧化铥中稀土杂质的全分析显得十分必要。本文采用ICP-2000等离子发射光谱仪, 通过谱线描迹考察了纯Tm2O3基体对其余14种稀土杂质元素的谱线干扰情况,归纳出了合适的分析谱线,并选择以上谱线制作工作曲线,得出每个元素在纯Tm2O3中的方法检出限。同时,通过比较纯Tm2O3基体和无Tm2O3基体中14种元素的标准曲线和样品测量结果,分析基体匹配效应。该方法简单、快速、精密度好,检出限低,应用于实际样品的测定,结果满意。1 实验部分1 .1 仪器及试剂 ICP-2000等离子体发射光谱仪(江苏天瑞分析仪器股份有限公司)(主要工作参数见表1),实验室级超纯水器(南京易普易达科技发展有限公司),DB-3不锈钢电热板(金坛市杰瑞尔电器有限公司)。高纯氧化铥,质量分数大于99.99%
Aglient6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],DB-210柱子,FID检测器,内标测定有机过氧化物中的杂质CHP(异丙苯基过氧化氢),在CHP的出峰位置总有0.15%杂质,用饱和亚硫酸钠溶液也洗不掉(CHP是可以完全被过量亚硫酸钠反应掉的) 试剂空白非常干净 样品中加入定量标准CHP后出峰的形状也很好,含量也与计算的值符合 在样品中人为加入定量的CHP再用饱和亚硫酸钠溶液洗涤,不管加多少,洗完后还是0.15%.大致可判断不是CHP.也换了DB-1,DB-5,DB-1701,DB-WAX柱子,都无法分离.因为不影响产品质量,领导没让做GC-MS.各位高手帮忙出出主意,在色谱中得到较好的分离.谢谢啦.
高纯氧化铟如何处理
前面买了一瓶乙醚(进口),发现里面的过氧化物高,使用前必须重蒸。请使用乙醚做提取的朋友推荐一家含过氧化物含量低,杂质也低的乙醚供应商。
红外光谱求助, 下图是纯氧化锡及Ni掺杂氧化锡的红外光谱,最下面的线是纯氧化锡,其他是不同含量的Ni掺杂氧化锡,主要是1441这个峰没办法解释啊。XRD 显示主要物质是氧化锡和氧化镍 可能还有其他锡或者镍的物质 1441的这个峰没有办法解释啊 他是Ni掺杂后的出现的 峰强也很高 感觉是跟Ni有关系的 但是没办法解释这是什么峰啊[img=,750,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706050945_01_3238542_3.jpg[/img]----将图片直接放到帖子中了。PS:已转到 IR版。下次发帖记得到对应的技术版面,新手版面的浏览量小,可能会耽误您的问题。
高纯氧中杂质分析(GB/T 14599-2008)检测要求:O2,99.999、H2≤0.5ppm、Ar≤2ppm、N2≤5ppm、CO2≤0.5ppm、 THC≤0.5ppm使用仪器:AGC100DID(氦放电离子化检测器,PPB级高灵敏度,经过验证的可靠性和稳定性)放电离子化检测器(DID)工作原理型号、厂家AGC 100DID、爱尔兰AGC仪器有限公司DID检测器灵敏度:≤1ppb (以CH4计)线性范围:>106操作温度10~40℃最佳动态范围5ppb~1%响应时间0.5s载气超高纯氦 >99.9999% ,请查看我们的He纯化器 驱动气 清洁干燥空气 3bar电源要求220V,50/60Hz样品气进口连接方式 1/16″VCR安装方式台式19“ W x450mm H x 400mm Dhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401131043_487545_2814776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401131036_487542_2814776_3.png
寻找适合做三氧化钨杂质的直读光谱仪要求:能测这10几种元素Al,As,B,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Mo,Ni,Pb,Sb,Si,Sn,Ti,V检出限能达到1ppm以下。
请教:高纯氧化硒的测试方法。有木有国标之类的标准?谢谢各成分如下:Se99.98%Cu10ppmFe10ppmPb50ppmS120ppmNi10ppmSb10ppmTe10ppmBi10ppmHalogen10ppmHg10ppmNa10ppmSi10ppmSn10ppm
请教一下有哪位大侠用ICP-MS测过高纯氧化铝,效果如何?谢谢!
[align=left] 我也不知道把这个放在哪个分类,勉强放这里把~~[/align][align=left] 这是第一次原创,关于异丙醚中过氧化物的检测,最近有时间进行了一次试验,可以用比色法简单的定量(仅定出范围)。[/align][align=left] 主要是在反应过程中用来简单的中控,此方法相对快捷简便,但并非精密检测,如果有什么问题欢迎指点。[/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][size=18px][b] [size=16px] 异丙醚中过氧化物的检测方法(硫氰化铁)[/size][/b][/size][/font][/align][align=left][b]提出的检测要求:[/b]快捷简单,能够直接判断过氧化物的大致量。[/align][align=left][b]方法查询:[/b][/align][align=left] 1、淀粉碘化钾试纸:[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000]最常用的是用淀粉碘化钾试纸来检测过氧化物,但是经测试,低浓度的过氧化物无法显色,因此试纸无法用来检测溶剂中的过氧化物。[/color][/font][/align][align=left][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000] 2、淀粉碘化钾溶液:不同浓度的过氧化物,使用淀粉碘化钾溶液显色后,颜色非常接近,难以肉眼判断深浅,只能用来定性。[/color][/font][/align][align=left][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000] 3、硫氰化钾与氯化铁溶液:未有关于这方面的详细介绍,自己进行测试。[/color][/font][/align][align=left][b]方法原理:硫氰化钾和氯化铁被氧化形成硫氰化铁,呈红色。[/b][/align][align=left] Fe2+过氧化物→Fe3+[/align][align=left] Fe3+硫氰化钾→Fe(SCN)3(血红色)[/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][b]异丙醚中过氧化物的质量分数限度要求(以H2O2计)%[/b][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][b] [img=,501,173]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181233226782_8146_3116636_3.jpg!w501x173.jpg[/img][/b][/color][/font][/align][align=left][color=black][b][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]试剂[/back][/font][/b][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black] 30%[/color][/font][font=&][back=white]过氧化氢 分析纯[/back][/font][color=black][back=white] 硫氰化钾 化学纯[/back][/color][color=black] 氯化亚铁 [back=white]化学纯[/back][/color][back=white] 亚硫酸氢钠 化学纯[/back][/color][back=white] 纯化水 /[/back][b][back=white]溶液配制(此处以30%的过氧化氢作为标准液测试)[/back][/b][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.003%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取1ml30%过氧化氢于100ml容量瓶,用纯化水稀释定容,再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶,用纯化水稀释定容,混匀备用,所得过氧化氢质量分数为0.003%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.005%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取0.167ml30%过氧化氢于10ml容量瓶,用纯化水稀释定容,再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶,用纯化水稀释定容,混匀备用,所得过氧化氢质量分数约为0.005%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.01%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取0.333ml30%过氧化氢于10ml容量瓶,用纯化水稀释定容,再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶,用纯化水稀释定容,混匀备用,所得过氧化氢质量分数约为0.001%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.5%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']氯化亚铁溶液:称取0.5g氯化亚铁固体于100ml容量瓶中,用水溶解并定容,混匀,所得氯化亚铁溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量分数为0.5%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.5%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']硫氰化钾溶液:称取0.5g硫氰化钾固体于100ml容量瓶中,用水溶解并定容,混匀,所得硫氰化钾溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量分数为0.5%。[/font][back=white] 显色溶液:量取适量0.5%氯化亚铁溶液与0.5%硫氰化钾溶液,按1:1混匀备用。[/back][back=white] 亚硫酸氢钠溶液(100g/L): 取适量亚硫酸氢钠,配制成100g/L备用。[/back][b][back=white]测定方法[/back][/b] 空白对照:取异丙醚4ml,加入2ml亚硫酸氢钠溶液,振摇2min,加水4ml振摇,静置分层后取异丙醚层1ml,加入1ml显色溶液,摇晃混匀后倒入比色管,放置5min。 标准比对溶液:分别取不同质量分数的过氧化氢溶液1ml,加入1ml显色溶液,摇晃混匀后倒入比色管,放置5min。 样品溶液:取待测异丙醚1ml,加入1ml显色溶液,摇晃混匀后倒入比色管,放置五分钟。[font='微软雅黑','sans-serif'] 沿比色管轴线方向观测所得血红色不得深于标准比对溶液的颜色。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#990000] (注:此处为了更加精准因而用比色管,且加入的量相对精准,但是经测试,无需非常精准,也无需比色管,用简单的冷冻管,试管等透明的容器都可以,在本实验本身误差下,由容器,量取方面带来的误差结果不明显,只需要对照溶液相互之间加入的量一致就可以。)[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][b][font='微软雅黑','sans-serif']结果分析[/font][/b][color=black] 分析纯异丙醚:样品溶液不得深于0.003%质量分数的标准比对溶液。[/color][color=black] 化学纯异丙醚:样品溶液不得深于0.005%质量分数的标准比对溶液。[/color][color=#000000] 工业级异丙醚:样品溶液不得深于0.01%质量分数的标准比对溶液。[/color][/font][b]此方法中,不同浓度的颜色相差很明显,肉眼即可辨别。以下为用冷冻管作为容器的图:[/b][img=,364,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181241397051_3470_3116636_3.jpg!w364x397.jpg[/img][img=,143,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181243017681_4750_3116636_3.jpg!w143x405.jpg[/img][b]上图可以清晰的辨别不同浓度之间的颜色,可以简单的定量0.003—0.001mol/L之间的过氧化物范围,如果需要更精准,则可以配制浓度差异更小的过氧化物进行测试,但此处未曾测试过,因为以上几种颜色已足够我们实验使用。以下附图为用淀粉碘化钾进行测试的颜色图一使用的冷冻管,颜色非常不明显,基本无法辨别。[img=,252,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181248434297_5877_3116636_3.jpg!w252x199.jpg[/img]图二更换为了比色管,稀释了一下,颜色相对更为清晰,虽然图内能够勉强辨认,但是其实现实中肉眼是难以看出色差的。[img=,311,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181249241813_8832_3116636_3.jpg!w311x286.jpg[/img]以上便是我自己的测试方法,如果大家有更好的也可以提出来,进行改进。不过我自己做完了倒是有几个疑问:1、为什么基本检测过氧化物的方法都是用淀粉碘化钾,滴定定量时也是用此试药来判断终点。淀粉碘化钾最大的优势是在哪里?2、我看过很多方法写的都是淀粉碘化钾溶液变蓝色即为有过氧化物,而我做的都是偏紫色,最蓝的一次也不过是蓝紫色,是做错了什么步骤?3、洗脱过氧化物的方法,主要以亚硫酸钠为主,但是我做了实验,亚硫酸钠的洗脱效果还不如亚硫酸氢钠,而亚硫酸氢钠更是远不如硫酸亚铁,那么为什么更多方法中使用的是亚硫酸钠呢?[/b][/align][align=left][/align]
有没有做过高纯氧化铝杂质含量分析的,求教怎么溶解样品,微波消解除外,因为没有,谢谢了
GBT 23364.1~6-2009 高纯氧化铟化学分析方法
各位专家,有没有做过芳樟醇氧化物,检测过这种物质(分 为1,2,3,4),但是市售的标品也只能做到12,34 isomers,你们是如何区分这四种物质,而且很多时候,只有其中有几种,不能检测全,你们是如何区分开来这四种氧化物?
您好 我所在城市的图书馆资料仅保存有最近3年的!用高效液相色谱仪来检测 “超氧化物歧化酶(SOD)的方法和步骤”除了1995年《生物化学杂志〉76-79 上面可以找到外,还有没有其他的途径?望告之!若方便请直接告诉我为幸!
请问国标中关于稀土氧化物中稀土杂质的微柱分离[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]法,如何制作微柱的填料,标准没有详细步骤,以及所需材料要求,一直复现不了,有人复现成功了吗?
file:///C:\Documents and Settings\Administrator\Application Data\Tencent\Users\3056212829\QQ\WinTemp\RichOle\QSC`K(BLEZ7WVZQQ11H102O.png如附件,DyF3杂质都是用氧化物表示,Dy2O3/REO99.95,那么这个REO83.0是怎么来的, 经常碰到做稀土元素氯化物或氟化物检验报告,按照国标来做,客户不理解觉得我们报告有问题,我们也不理解为什么标准这样做,有哪位懂国标的能否指点迷津,谢谢!
需分析氧化硅,氧化钙,氧化锆,氧化钛,氧化铝中杂质(0.X%),请问用什么仪器检测?ICP-AES法测试时样品需怎么处理才能溶解完全,特别是氧化锆,或者哪家检测机构能测?非常感谢!
求助!高纯氧化铝熔样方法最近在做高纯氧化铝的化学分析,发现溶解相当困难。大家有什么好办法吗?另外它的研磨也是相当不易,为了不带入杂质,我们是手工研磨的,有更好的办法吗,谢谢!
我最近从是高纯气体制备的研究,想跟大家讨论讨论其中痕量杂质的分析检测方法,我所了解到的ICP能进气体样,测定其中的杂质元素,色谱应该也可以,其他还有什么办法没有
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测高纯气体(如:高纯氮、高纯氧、高纯氢等等)一般都检测那些杂质?
您好?谢谢您昨天的答复!昨天我问“有没有用高效液相色谱仪来检测 超氧化物歧化酶(SOD)的方法和步骤”。您告之“有用高效液相色谱仪来检测 超氧化物歧化酶(SOD)的方法,有一些文献讨论HPLC分析SOD,如:生物化学杂志,Vol.11,No.1,1995: 76-79” 但我现在怎样才能找到1995年《生物化学杂志〉76-79呢? 热切盼回复!!!!
[b]以尝试以下方法解决:[/b]1、车主可以更换空气滤芯器,并且清洗空气滤芯器前端进气管道和火花塞上的油污。2、车主可以去购买纯碱清洗剂来清洗车辆的排气管路,因为纯碱可以将NOX溶解使得降低氮氧化物。3、还可以去购买一支化油器清洁剂,将化油器或者喷油嘴进行清洗。4、如果检测是仅仅NOX超标的话,就有可能是三元催化器的问题,可以去维修店拆下清洗或者购买清洁剂清洗。5、尝试向油箱加入一瓶乙醇,再倒入高标号的汽油,使水和杂质融化然后达到清洁的效果。
[em09] 急需高纯氧化铝的溶样方法,尤其是微波消解的溶样方法,以及高纯氧化铝的国际及国家分析标准。我的e-Mail是wang_shuqin@hotmail.com.cn.或w_shuqin@hotmail.com.cn.谢谢。