穿孔萃取仪用于人造板甲醛含量测定,要求质量好一些的,现有的玻璃太容易碎.
穿孔萃取法是测定人造板材中游离甲醛含量的传统方法,在欧洲提出并为我国采用,其原理是用甲苯通过液—固萃取将试件中甲醛萃取出来,然后通过穿孔器进行甲醛与水的液—液萃取,使甲苯中的甲醛又溶于水,然后在水溶液中进行测定。穿孔萃取法操作简单,测定时间较短,适用于试件的快速测定。穿孔萃取法实际上时测定人造板中所含的全部可能释放出来的甲醛。本文对穿孔萃取法测定人造板中游离甲醛含量影响因素进行探讨,以供参考。 1 实验 1.1 材料与仪器 材料:高密度纤维板,刨花板(江苏玉兰木业有限公司提供)。 试剂:甲苯,碘化钾,重铬酸钾,硫代硫酸钠,乙酰丙酮,甲醛(35%-40%),乙酸铵(以上均为分析纯)。碘化汞,无水碳酸钠,H2SO4,HCI,NaOH,I2,可溶性淀粉。 仪器:穿孔萃取仪(上海玻璃仪器厂),0.01g电子天平,0.0001g电子天平,UV1240紫外分光光度计等。 1.2 测试原理 GB/T 17657—1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》。 1.3 计算 甲醛释放量按下式计算,精确至0.1mg。 E=(As-Ab)×f×(100+H)×V /M0 其中:E—每100g绝干试件释放的甲醛毫克数,mg/hg; As—萃取液吸光度; Ab—蒸馏水吸光度; f—标准曲线的斜率; V—容量瓶体积,2000mL; H—试件的含水率,%; M0—用于萃取试件的质量,g
谁做过人造板测试用的甲醛穿孔萃取仪的验收试验?乍么来验证这个仪器好不好用?
何处购买质量很好的穿孔萃取仪等玻璃器皿?我们在做GB17657-1999标准的甲醛测试,我们现用的萃取仪萃取效果不佳,玻璃质量比较薄,密封性不好。 同时希望购买到天玻或者北玻的玻璃器皿。
请问各位达人啊,做木甲醛的穿孔萃取的时候如何才能控制回流速度达到标准的速度,我做的时候前辈说要在具体的那个位置,但是我觉得不太准确,不晓得大家有什么好的点子给小的支招啊.谢谢大家了啊
各位高手,请问有谁知道建筑材料人造板穿孔萃取法中的 穿孔萃取仪 的用法, 最好附上照片。 标准是GB/T 17657-1999。 谢谢各位
1、穿孔萃取仪,单独买架子大概要多少钱啊?2、装置的连接不是很会,有没有同行可以指导一下,最好有图片,3、实验需要在怎样的环境中进行啊?目前我们实验室条件比较差,没有恒温恒湿,可以做吗?4、萃取完的甲苯溶液大家都是怎么处理的呢?5、板材 是怎么锯成一小块块,使可以放进圆底烧瓶那样的小口的
穿孔萃取仪,包括四个部分。1, 1000mL具标准磨口的圆底烧瓶用以加热试件与溶剂进行液-固萃取。2, 萃取管,具有边管(包以石棉绳)与小虹吸管,中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取。3, 冷凝管,通过一个大小接头与萃取管联接,可促成甲醛-甲苯气体冷却液化与回流。4, 液封装置是防止甲醛气体逸出的及虹吸装置,包括90°弯头,小直管防虹吸球与三角烧瓶其他配套仪器套式恒温器,宜于加热1000mL圆底烧瓶,功率300W,可调温度范围为50-200℃。电热鼓风箱,控温器灵敏度±1℃,最高温度为300℃。玻璃器皿1 碘价瓶,500mL,4-10只。2 单标线移液管,25,50,100 mL各4支。3 棕色酸式滴定管,50 mL,2支。4 棕色酸式滴定管,50 mL,2支。5 量筒,10,20,100,250,1000 mL各4支。6 干燥器,直径为20-24cm,2只。7 表面皿,直径为12-15 cm,10片。8 容量瓶,1000,2000 mL各6只。9 棕色容量瓶,1000 mL,4只。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404260645_497425_2166779_3.jpg
使用穿孔萃取法测试人造板甲醛含量,出现了两个问题,实在纠结。1,甲苯蒸汽升上去的时候,只有很少部分进入冷凝管,直接就被冷却,沿着管壁直接被冷却留下来了。实际甲苯根本没有和水进行萃取,就直接又回到烧瓶去了,这结果完全不可信啊。 这难道是因为最近温度低的原因?2,根本没有出现虹吸,只是上层甲苯流了下去,管放得已经是竖直的了,就是慢慢流,加大回流速度也没有用。大家有没有碰到过这些情况,要怎么改进,请大家帮忙想想办法。
[align=center]穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量[/align]摘要:用溶剂甲苯通过穿孔萃取,把游离甲醛从刨花板试样中全部分离出来,在波长412nm处用紫外可见分光光度计测定甲醛溶液的含量。本方法可用于室内装饰装修材料刨花板甲醛释放量限值的仲裁依据,也是板材加工企业产品等级评价的标准方法。关键词:穿孔萃取,紫外可见分光光度法,刨花板,游离甲醛引言刨花板(Particle board)又叫蔗渣板,由木材或其他木质纤维素材料制成的碎料,施加胶粘剂后在热力和压力作用下胶合成的人造板,又称碎料板。主要用于家具制造和建筑工业及火车、汽车车厢制造。因为刨花板结构比较均匀,加工性能好,可以根据需要加工成大幅面的板材,是制作不同规格、样式的家具较好的原材料。制成品刨花板不需要再次干燥,可以直接使用,吸音和隔音性能也很好。但它也有其固有的缺点,因为边缘粗糙,容易吸湿,所以用刨花板制作的家具封边工艺就显得特别重要。由于在刨花板生产过程中,一般会使用甲醛基胶粘剂,因此其成品会或多或少地释放游离甲醛,当游离甲醛含量超过一定限制时,会影响人体健康。用溶剂甲苯与试样共热,通过液-固萃取使得甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中。在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中,甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶,在波长412nm处,通过Cary60紫外可见分光光度计测定甲醛吸光度,计算样品中甲醛的含量。1. 1仪器设备穿孔萃取仪套式恒温器(可调温50-300°C)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231022_01_1657564_3.jpg[/img]电子天平(ML503T/02,梅特勒-托利多感量 0.01g),电子天平(XSE204,梅特勒-托利多感量0.1mg )[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231028_01_1657564_3.jpg[/img]水银温度计(温度范围0~300°C)鼓风干燥箱(DHG-9245A,上海一恒)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231029_01_1657564_3.jpg[/img]恒温震荡水浴锅(HWS-28,上海一恒)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231030_01_1657564_3.jpg[/img]分光光度计(Cary60,美国安捷伦科技,配10mm比色皿)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231031_01_1657564_3.jpg[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231031_01_1657564_3.jpg[/img]1.2 玻璃器皿单标线移液管1mL,2mL,5mL,10mL,15mL,20mL,30mL;量筒,10mL,50mL,100mL,500mL;白色容量瓶,100mL,1000mL,2000mL;带塞三角瓶,50mL,100mL;带塞比色管,50mL;烧杯,100mL,250mL,500mL,1000mL;棕色容量瓶1000mL。1.3 试剂甲苯,乙酰丙酮,乙酸铵均为分析纯;甲醛标准溶液(1000mg/L,介质H2O,采购于坛墨质检标准物质中心)乙酰丙酮溶液(0.4% V/V):用移液管吸取4mL乙酰丙酮于1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容摇匀。乙酸铵溶液(20% Wt):用电子天平称取200g乙酸铵于500mL烧杯中,用蒸馏水溶解后转移至1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容摇匀。2. 实验部分2.1 样品平衡处理样品放置温度(20±1)°C,相对湿度60%条件下放置48h。2.2 样品尺寸 25mmx25mm,2.3 穿孔萃取2.3.1 组装好穿孔萃取装置,称取100g样品,加到1000mL圆底烧瓶中,加入600mL甲苯;另将100mL甲苯及1000mL蒸馏水加入到穿孔器附件中,使液面距离虹吸管出口20~30mm。在三角瓶中加入200mL蒸馏水,检查确保各个接口不漏气。2.3.2 打开冷却水开关,调节好加热功率进行加热,萃取2小时;萃取结束时移开加热器,使得三角烧瓶中的蒸馏水通过冷凝管回到穿孔器附件中。开启穿孔器附件底部活塞,加收集到的甲醛吸收液全部转移至2000mL白色容量瓶中,再用蒸馏水冲洗穿孔器附件2-3次,洗液合并至2000mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。随样做空白,加标质控样。2.4 甲醛浓度测定量取10mL乙酰丙酮、10mL乙酸铵溶液和移取10mL萃取液于50mL带塞比色管中,摇匀,放在(60±1)°C恒温震荡水浴锅中加热10分钟,避光室温下放在60分钟。以蒸馏水作为对比溶液,调零。在412nm处用Cary60 测定萃取液的吸光度As和空白液的吸光度A[sub]0[/sub]。[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231030_02_1657564_3.jpg[/img]2.5标准工作曲线将100mg/L的甲醛溶液用水稀释成10mg/L的标准溶液,然后用移液管移取分别移取0mL,2mL,5mL,10mL,15mL,20mL,30mL的10mg/L甲醛标液用蒸馏水定容至100mL,按照2.4所述样品测量处理方法进行吸光度测量分析,根据甲醛质量浓度绘制标准工作曲线。2.6结果表示C=(As-A0)xFx2000x(100+H)/m;其中:C——每100g样品还有甲醛,mg/100g;As——萃取液的吸光度;A0——空白液的吸光度;F——标准工作曲线的斜率,mg/mL;H——样品含水率,%M——样品质量,g3.实际样品测试结果与(9-11)L干燥器法结果比较[img=,690,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231009_01_1657564_3.png[/img][img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231012_01_1657564_3.png[/img]4.结果讨论3.1刨花板样品含水率对甲醛释放量影响很大,必须进行刨花板样品含水率的测定。3.2 回流时穿孔器附件需要采取措施降温,附件温度不能超过40°C,穿孔器附件水位不能太高,防止甲醛吸收液虹吸回圆底烧瓶,导致结果偏低。3.3 萃取过程中如有停电或者密封不严漏气,需重新实验。3.4 溶剂甲苯不要随便倒入下水道,对环境造成污染。5.参考资料: GB/T17657-2013 人造板及饰面人造板理化性能试验方法. 18580-2001 室内装饰装修材料人造地板及其制品中甲醛释放限量.
求穿孔萃取法测中密度纤维板,刨花板标准曲线,最近头疼,一直做不好,不知道有没有高人能分享一下自己的穿孔萃取法标准曲线?[em0801]
有谁知道用GB/T 17657-1999 中穿孔萃取法测试人造板材中的甲醛释放量中的含水率如何测试?试件含水率的尺寸是多少?谢谢
在很多的工厂当中,因为需要实现物质的分离之后达到叫纯粹的物质,需要使用到离心萃取设备。虽然现在市场上有很多的产品类型,但是针对不同的环境和需求使用的产品设备也是不同的。 虽然离心萃取产品设备会有些微的不同,但是使用的离心技术基本相同。;对于很多的专业人员来说,对于离心萃取机的中药萃取技术来说,就需要使用的工作原理如下: 用溶剂从液体混合物中提取其中某种组分的操作称为液/液萃取。萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异,使溶质进行液液传质,以达到分离均相液体混合物的操作。萃取操作全过程可包括:1.原料液与萃取剂充分混合接触,完成溶质传质过程;2.萃取相和萃余相的分离过程;3.从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程。通常用蒸馏方法回收。 现以中药提取技术含有A、B两组分的混合液中的A组分为例说明萃取操作过程。选用一种适宜的溶剂S,这种溶剂对欲提取的组分A应有显著的溶解能力,而对其它组分B应是完全不溶或部分互溶(互溶度越小越好)。所选用的溶剂S称为萃取剂。待分离的混合液(含A+B)称为原料液,其中被提取的组分A称为溶质,另一组分B(原溶剂)称为稀释剂。 萃取过程的三个步骤: (1)首先将原料液(A+B)与适量的萃取剂S在混合器中充分混合。由于B与S不互溶,混合器中存在S与(A+B)两个液相。进行搅拌,造成很大的相界面,使两相充分接触,溶质A由原料液(稀释剂B)中经过相界面向萃取剂S中扩散。这样A的浓度在原料液相中逐渐降低,在液相S中逐渐增高。经过一定时间后,两相中A的浓度不再随时间的增长而改变,称为萃取平衡。 (2)在充分传质后,由于两液相有密度差,静置或通过离心作用会产生分层,以此达到分离的目的。以萃取剂S为主,并溶有较多溶质A的一相称为萃取相,以E表示;以稀释剂B为主并含有少量未扩散的溶质A的一相称为萃余相,以R表示。 (3)通常用蒸馏的方法回收S。脱除S后的萃取相称为萃取液;脱除S后的萃余相称为萃余液。
1、什么是活体电穿孔活体电穿孔法(in vivo electroporation) 是将外源基因通过电场作用,导入动物目标组织或器官。由于这种方法能有效导入外源基因,可在多种组织器官上应用,并且效率较高。活体电穿孔法的原理很简单,在直流电场作用的瞬间,细胞膜表面产生疏水或亲水的微小通道105~115μm ,这种通道能维持几毫秒到几秒,然后自行恢复。在此期间生物大分子如DNA 可通过这种微小的通道进入细胞。近年来活体电穿孔法用于转基因研究的报道不断增多,在基因治疗方面的优势也日趋显著,是一种很好的活体基因导入方法。活体电穿孔法可用于检测瞬时表达系统中载体的表达状况。大量的研究表明活体电穿孔法在基因治疗方面有非常好的应用前景。因此目前国内外对活体电穿孔法介导外源基因转移的研究越来越多。2、活体电穿孔的法的特点 活体电穿孔法基因导入和表达效率较高,它的特点主要在以下几个方面:首先,靶器官的选择面广,理论上任何组织和器官都可以作为活体电穿孔的靶器官。 在用于基因治疗方面,要考虑到靶器官组织生理特性。如果所选择的局部组织细胞不能把所转移基因的表达产物分泌到外周血液循环中,则在某种意义上说已失去了基因导入的价值,这在基因治疗中是关键性的问题。当使用组织特异性表达载体时,研究人员应根据所构建的表达载体来选择基因转移和表达的靶器官组织。例如鱼精蛋白21 启动子可指导外源基因在精母细胞中特异性表达,以小鼠的睾丸作为靶器官将含有鱼精蛋白21启动子的表达载体导入,获得外源基因的表达量远远高于该基因在肝脏和骨骼肌中的表达。其次,对导入的外源基因片段的大小没有限制,从几KB 或十几KB 的表达载体, 到100~200KB 的YAC、BAC基因组 ,都有成功导入并获得表达的报道。此外活体电穿孔法操作简单快速,电穿孔的时间只有几秒钟,而且DNA片段不需要特殊的纯化操作。但电穿孔法也存在一些的缺点:首先,外源基因表达持续的时间很短,虽然外源基因导入后最快可在215 小时有表达,但大多1~2 月后表达量降至很低。外源基因表达的时间主要由于所构建的表达载体和基因导入的靶细胞组织器官不同而存在巨大差异。由于应用不同的表达载体,Muramatsu 在小鼠肝脏进行电穿孔7天后则检测不到外源基因的表达,而Heller 21 天后还可以检测到外源基因的表达。如果选择代谢和酶活动旺盛的组织器官如肝脏,则表达持续时间会较短,表达时间在1 个月以内,但以骨骼肌为靶组织,表达可持续15个月。3、 活体电穿孔法与其他活体基因导入方法的比较 到目前为止,非病毒载体的活体基因导入方法有直接注射法、脂质体法、基因枪法、电穿孔法等。每一种方法都有其各自的特殊性,因此很难将这几种方法进行简单的比较。直接注射法:可将外源基因直接注射到靶位点或血管中,但此种方法不适合以肌肉作为靶器官,它的外源基因表达效率极低,仅为电穿孔法的百分之一。脂质体法:活体基因转移法中脂质体法更适宜较大面积组织的基因导入,但无法避免DNA浓度变低,在出血的情况下会使本来不高的DNA浓度更加降低,往往造成基因导入效率低。基因枪法:适合于DNA较易接触到的质地较坚韧的组织如皮肤,而视网膜、胚胎和禽类的胚盘等组织会由于机械刺激和出血造成器质性损伤或发育停滞,因而不能用基因枪法完成。DNA包裹的金属颗粒从基因枪发出到达组织表面大多只几百微米的距离,较深层的组织不易操作, 表达效率也较低。Muramatsu报道在材料一致的情况下,电穿孔法的基因导入和表达效率明显高于其它方法,而且电穿孔法适合多种组织的操作 。4 、活体电穿孔法施加条件的研究 波型的选择在电穿孔过程中方波较指数衰减波更能获得较高的基因表达。同时方波只要要求控制电压和时间,十分直观,而指数衰减波需要控制的电压、电容、电阻等参数,这样的条件摸索过程中,方波较指数衰减波更易得到高表达。
JRY零顶空用途:用于样品中挥发性物质浸出的专用装置,高密闭的空间能使实验更准确、无偏差。原理:通过不断施加相同的压力得到样品的初始液相,一般是做固废或危废用到的预处理设备,与试剂反应,通过不断减压原理,将气体排出,目的是把固废或危废的样品通过零顶空装置后抽滤出浸出液,再对浸出液进行萃取得出萃取液;而顶空进样器是设定条件后可以直接进样到色谱仪中测定的,做土壤或水样比较多,在达到相对温度平衡时取上层气体进样
新手,刚学甲醛释放量穿孔法检测,有以下以地方不明白。这是我做的甲醛释放量标准曲线的数据 我的甲醛标准曲线图:斜率 31.34 甲醛含量 吸光度0.00 0.037 0.75 0.052 1.50 0.094 3.00 0.126 7.50 0.270 15.00 0.515 现在的问题是:很多人说这个斜率值在20-25之间才是正确的!但是我们的甲醛释放量最终的检测结果却和国家质检院检测的一样!前面溶液配制都没问题,甚至各点溶液的颜色都基本一样!可是分光光度计所读出的吸光度就差很多了,斜率更是不一样!但最后的甲醛释放量计算结果却一样!求高手指点!急!2.我用的是721分光光度计,不是数显,这个灵敏度调整档应该在那个档位比较好呢?3.光度计:412纳米处,灵敏度档2 。不知道是不是显色剂的问题,肉眼看起来我们两个企业的溶液颜色差别不大。如果我的光度计有问题得话,问题在哪里呀!另外我看那个企业的15毫克/升甲醛溶液的吸光度数值是1.301,可是我家的这个分光光度计在0.01到1.0之间是可以准确读数的,1-2之间最小刻度是0.2,请问如果真的是我的数据有问题,我这个分光光度计该怎么读取15毫克/升甲醛溶液的吸光度数值呢?我的问题又处在什么地方呢?很困惑,求高手指点!急!!!这是另一个厂家的。甲醛含量 吸光度0.00 0.017 0.75 0.080 1.50 0.149 3.00 0.283 7.50 0.681 15.00 1.301
[url=http://www.f-lab.cn/electroporation/pipectrode.html][b]克隆枪电穿孔室[/b][/url]是[b]电穿孔仪[/b]器的一项重大的技术进步,具有最高转化效率,有效降低[b]电穿孔过程[/b]中样品的低毒性,温度控制,及[b]电穿孔[/b]后样品的迅速恢复。[img=克隆枪电穿孔室]http://www.f-lab.cn/Upload/CG-PP-1.jpg[/img][url=http://www.f-lab.cn/electroporation/pipectrode.html]克隆枪电穿孔室[/url]在电穿孔过程中,由水冰温度稳定剂支持的薄外科不锈钢电极为细胞的提供优越环境。我们利用水融合的潜热(融化1克冰或加热1克水到80℃,需要相同的热量!),保持样本的低温是非常重要的,这样可以避免电弧。由于Pipectrode是一个试管,可以喷射出您的样品并立即放入回收缓冲区。更多电穿孔系统请浏览官网:[url]http://www.f-lab.cn/electroporation.html[/url]
提问帖(3.19)谁知道proelut 萃取膜盘的工作原理,如何使用?以及相关配件?
性能特点(*为本仪器独有特点) 一次可处理24个样品,可以对每个萃取柱提供相同的压力。 *独有的微调旋钮,使每一个萃取柱的流速可以独立自由调节,互不干扰。 适用萃取柱容量分别可为1mL, 3mL , 6mL, 10mL或15mL。使用不同容量小柱,只需简单的更换定位板。 *创新性的串联接口,可进行串联萃取,解决了需要大量吸附剂或几种吸附剂同时使用时萃取柱容量不够的问题。 气动升降台,控制样品架升降,同时提供良好气密性。 可使用压缩空气或氮气,配有10μm 的过滤器技术指标 萃取柱容量:1mL、3mL 、6mL、10mL 或15mL。 气体供应:氮气或压缩空气。 过滤器:10 μm空气过滤器 最大工作压力:0.5MPa[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906181845_156028_1638904_3.jpg[/img]
想请教一下诸位前辈,正相萃取与反相萃取的原理
液液萃取的原理是什么,萃取率一般都能达到多少
今天我需要做一个方法,标准上是采用快速溶剂萃取做的,但是实验室不能为一个一次性试验就去购买一台,所以准备用其他方法来进行,按照传统的超声提取,离心来做,结果发现基质没办法与萃取液分离,浓缩完后的样品根本没有办法进行SPE,所以想问一下快速溶剂萃取 是怎么工作的,其工作原理是什么。
请问索氏萃取的原理是什么?萃取的方法有哪些?做GC/MS前处理时常用哪些方法把所测组分从样品中萃取出来?
一、超临界萃取的技术原理 超临界CO2流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。 二、超临界萃取的特点 1、超临界萃取可以在接近室温(35~40℃)及CO2气体笼罩下进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此,在萃取物中保持着药用植物的有效成分,而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来; 2、使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留的溶剂物质,从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染,保证了100%的纯天然性; 3、萃取和分离合二为一,当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时,由于压力的下降或温度的变化,使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不仅萃取的效率高而且能耗较少,提高了生产效率也降低了费用成本; 4、CO2是一种不活泼的气体,萃取过程中不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒、安全性非常好; 5、CO2气体价格便宜,纯度高,容易制取,且在生产中可以重复循环使用,从而有效地降低了成本; 6、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数,通过改变温度和压力达到萃取的目的,压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来;反之,将温度固定,通过降低压力使萃取物分离,因此工艺简单容易掌握,而且萃取的速度快。 三、超临界CO2萃取技术的应用 超临界CO2萃取的特点决定了其应用范围十分广阔。如在医药工业中,可用于中草药有效成份的提取,热敏性生物制品药物的精制,及脂质类混合物的分离;在食品工业中,啤酒花的提取,色素的提取等;在香料工业中,天然及合成香料的精制;化学工业中混合物的分离等。具体应用可以分为以下几个方面: 1、从药用植物中萃取生物活性分子,生物碱萃取和分离; 2、来自不同微生物的类脂脂类,或用于类脂脂类回收,或从配糖和蛋白质中去除类脂脂类; 3、从多种植物中萃取抗癌物质,特别是从红豆杉树皮和枝叶中获得紫杉醇防治癌症; 4、维生素,主要是维生素E的萃取; 5、对各种活性物质(天然的或合成的)进行提纯,除去不需要分子(比如从蔬菜提取物中除掉杀虫剂)或“渣物”以获得提纯产品; 6、对各种天然抗菌或抗氧化萃取物的加工,如罗勒、串红、百里香、蒜、洋葱、春黄菊、辣椒粉、甘草和茴香子等。 来源:中国色谱网[em61]
[align=center][font=DengXian]固相微萃取[/font] (SPME)[font=DengXian]基本原理[/font][/align][font=DengXian]固相微萃取主要针对有机物进行分析,根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则,利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富集,完成试样前处理过程。在进样过程中,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样器的高温将吸附的组分从固定相中解吸下来,由[/font]GC/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]来进行分析。[/font][font=DengXian]固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]操作方法[/font][font=DengXian]有手动和全自动两种方式,下面以手动操作为例。[/font][font=DengXian]样品萃取[/font][font=DengXian]①将[/font]SPME[font=DengXian]针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中。[/font][font=DengXian]②推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约[/font]2-30[font=DengXian]分钟。[/font][font=DengXian]③[/font][font=DengXian]缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶[/font] GC/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]分析[/font][font=DengXian]①将[/font]SPME[font=DengXian]针管插入[/font]GC/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]仪进样口。[/font][font=DengXian]②推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进色谱柱。[/font][font=DengXian]③缩回纤维头,移去针管。[/font]
hotdoglet发表了比较全面的样品前处理方法作品。本人分别对目前应用较多的固相萃取和较有潜力的固相微萃取应用中的概念性原理性的知识稍作详细深入地介绍一下。(禁止转载,欢迎收藏)一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱(即吸附剂)的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下:1)吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等,主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用(氢键作用等)来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理,在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用,吸附去除干扰物,实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂,这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。
一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱(即吸附剂)的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下:1)吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等,主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用(氢键作用等)来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理,在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用,吸附去除干扰物,实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂,这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。b.抗体键合吸附剂(Immunosorbents-IS)这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性,尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为,由于绝大多数有机污染物为低分子量物质,不能在动物体内引发免疫反应,所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上,使其具有免疫抗原活性,再注入纯种动物体内(如兔或羊),产生抗体,经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面(如C18固定相),就制得了抗体键合吸附剂,可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%~80%的甲醇-水溶液,该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。吸附剂的用量与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。通常,增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留,可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。
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氯化钠在萃取时的作用原理?我看到很多资料都在做萃取时,会用到氯化钠。请问氯化钠在萃取时,起什么作用!
[align=center]【我们不一YOUNG】固相萃取(SPE)的原理,装置和注意事项?[/align]固相萃取(SPE)是一种吸附萃取,通过官能团的相互作用来吸附分析物。通过抽真空或加压使样品通过填充吸附剂的小萃取柱,分析物和杂质或基质被保留在小柱上面,利用不同极性溶剂分离除去杂质或基质,洗脱出来分析物,根据需要浓缩后进行色谱分析。操作步骤:活化,上样,淋洗净化,干燥,洗脱分析物,浓缩。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081205484325_2157_1615838_3.png[/img]图 固相萃取(SPE)示意图特点:快速,易操作,成本不太贵。适用于含水,碳水化合物,乙醇等样品。例如清澈的果汁,水溶性香精等。回收率和重复性好。溶剂消耗很少(1ml)。不适用有纤维,浑浊,有油脂,蛋白质的体系,除非通过前处理除去或净化。注意SPE小柱的穿透体积,适当的抽气速度。