韭菜的农药残留检测

春暖花开之季，韭菜正是最好吃的时候，但韭菜容易出现根蛆等病害，菜农常用农药灌根来预防这种病害，这样韭菜就会有农药残留，我们用NY761方法处理，气相测定时出现很多杂峰，很难判断是农药峰还是杂质峰，又没有气质联用来甄别，所以蔬菜检测时只有避开韭菜，有人用气相做过吗？在前处理时做些什么处理？

[align=center][font=方正小标宋简体]韭菜中农药残留检测去除硫化物方法比较[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GB2312][/font][font=方正仿宋_GB2312][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] 【摘要】韭菜属于基质复杂的蔬菜,在其农药残留检测的过程中,传统的样品前处理方法不能有效净化基质成分,因此导致目标残留化合物的检测分析容易产生严重的基质干扰现象。韭菜在样品被搅碎制备过程中,韭菜中的活性酶会使硫化物释放,这些硫化物与农药性质相似,且不易除去。分析会产生很大的干扰,影响定性与定量的准确性 ,有效去除挥发性含硫化合物是测定韭菜样品中农药残留的关键。基于此,本文开展试验对韭菜农药残留检测前处理技术进行优化,概述五种去除韭菜中硫化物方法，并进行比较 ，使得测定结果更加准确、高效。[/back][/font][/align][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] 关键词：[/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]韭菜 农药残留检测 硫化物[/back][/font][b][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]一、材料与方法[/b][font=楷体][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font]（一）试验仪器[/back][/font][font=楷体][back=#ffffff]、[/back][/font][font=楷体][back=#ffffff]试剂[/back][/font][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][font=方正仿宋_GB2312] [/font]Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配有FPD检测器、自动进样器、分流/不分流进样口；高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器、电子天平；均浆机；氮吹仪。乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。[/font][/back][font=楷体][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font]（[/back][/font][font=楷体][back=#ffffff]二[/back][/font][font=楷体][back=#ffffff]）标准溶液的配[/back][/font][font=楷体][back=#ffffff]制[/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font]标准溶液由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100μg/mL。标液用丙酮稀释10.0μg/mL。[/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][/back][/font][font=楷体][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back][/font][font=楷体][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back][/font][font=楷体][back=#ffffff]（[/back][/font][font=楷体][back=#ffffff]三[/back][/font][font=楷体][back=#ffffff]）实验方法[/back][/font][font=楷体][back=#ffffff] [/back][/font][back=#ffffff][font=楷体][back=#ffffff] [/back][/font]根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行检测。[/back][b][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back][/font]二、试验条件和过程[/b][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]（一）[/back][font=楷体][back=#ffffff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url][/back][/font][font=楷体][back=#ffffff]条件[/back][/font][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]检测条件 色谱柱：VF-5MS（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。[/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]（二）[/back][font=楷体][back=#ffffff]对硫化物处理方法[/back][/font][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]（1）微波处理法[/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]韭菜切成2CM小断，中高火微波加热40秒。（40秒既可以避免产生影响农药残留测定的硫化物，又可满足回收率要求。）[/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]样品粉碎，准确称取25.0g试样, 加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤。滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上盖子，剧烈震荡1min，在室温下静置30in,使乙腈相和水相分层。用大肚管从100mL具塞量筒中分别移取10.00mL乙腈溶液于两个小烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,氮吹近干。[/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]加标样品用丙酮定容至5mL,混匀、过滤膜后移入2mL进样瓶内，上机测定。[/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font][/back][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]准确称取25.0g试样, 加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤。滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上盖子，剧烈震荡1min，在室温下静置30in,使乙腈相和水相分层。用大肚管从100mL具塞量筒中分别移取10.00mL乙腈溶液于两个小烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,氮吹近干。乙晴吹干后将烧杯在80℃水浴上继续加热3min,边加热边用氮气吹,以去除韭菜中影响有机磷农药残留测定的干扰物质。[/back][/font][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]加标样品用丙酮定容至5mL,混匀、过滤膜后移入2mL进样瓶内，上机测定。[/back][font=方正仿宋_GB2312][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]加热时间分别取30 s、 1、2、3、4、5 min进行试验, 测定结果发现随着加热时间的增加,韭菜本底杂峰逐渐降低,加热时间在30 -4min范围内,农药的峰高无显著变化,故本试验加热时间取3min。[/font][font=仿宋][back=#ffffff][font=仿宋] (3)磷酸处理法[/font][/back][/font][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]称取200g韭菜，加入100mL的10%的磷酸溶液，搅碎、混匀。[/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]准确称取25.0g试样, 加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤。滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上盖子，剧烈震荡1min，在室温下静置30in,使乙腈相和水相分层。用大肚管从100mL具塞量筒中分别移取10.00mL乙腈溶液于两个小烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,氮吹近干。[/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]加标样品用丙酮定容至5mL,混匀、过滤膜后移入2mL进样瓶内，上机测定。[/back][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] (4)低温处理法[/font][/back][/font][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]准确称取25.0g冷冻试样、提取剂乙腈放入冰箱,取出样品解冻至2℃时， 加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤。滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上盖子，剧烈震荡1min，在室温下静置30in,使乙腈相和水相分层。用大肚管从100mL具塞量筒中分别移取10.00mL乙腈溶液于两个小烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,氮吹近干。[/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]加标样品用丙酮定容至5mL,混匀、过滤膜后移入2mL进样瓶内，上机测定。[/back][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] (5)乙酸微波处理法[/font][/back][/font][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]韭菜切成2CM小断，称取200g韭菜，加入100mL的10%的磷酸溶液，中高火微波加热40秒，搅碎、混匀。[/back][back=#ffffff][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back]准确称取25.0g试样, 加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤。滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上盖子，剧烈震荡1min，在室温下静置30in,使乙腈相和水相分层。用大肚管从100mL具塞量筒中分别移取10.00mL乙腈溶液于两个小烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,氮吹近干。[/back][back=#ffffff][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back]加标样品用丙酮定容至5mL,混匀、过滤膜后移入2mL进样瓶内，上机测定。[/back][align=center][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]表：五种方法处理韭菜样品回收率、相对标准偏差及检出限比较[/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][/back][/font][/align][table][tr][td=1,2][font=宋体]农药名称[/font][/td][td=10,1][align=center][font=宋体]添加水平[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]0.2m[/font][/font][font=宋体][font=宋体]g/[/font][/font][font=宋体][font=宋体]kg(n=3)[/font][/font][/align][align=left][font=东文宋体][font=东文宋体]①[/font][/font][font=东文宋体] [/font][font=东文宋体][font=东文宋体]②[/font][/font][font=东文宋体] [/font][font=东文宋体][font=东文宋体]③[/font][/font][font=东文宋体] [/font][font=汉仪书宋二S][font=汉仪书宋二S]④[/font][/font][font=东文宋体] [/font][font=汉仪书宋二S][font=汉仪书宋二S]⑤[/font][/font][/align][/td][td=1,2][font=宋体]检出限[/font][font=宋体][font=宋体]m[/font][/font][font=宋体][font=宋体]g/[/font][/font][font=宋体][font=宋体]kg[/font][/font][/td][/tr][tr][td=2,1][align=left][font=宋体]回收[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]相对标准[/font][/align][align=left][font=宋体]率/% [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]偏差/%[/font][/align][/td][td=2,1][align=left][font=宋体]回收[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]相对标准[/font][/align][align=left][font=宋体]率/% [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]偏差/%[/font][/align][/td][td=2,1][align=left][font=宋体]回收[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]相对标准[/font][/align][align=left][font=宋体]率/% [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]偏差/%[/font][/align][/td][td=2,1][align=left][font=宋体]回收[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]相对标准[/font][/align][align=left][font=宋体]率/% [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]偏差/%[/font][/align][/td][td=2,1][align=left][font=宋体]回收[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]相对标准[/font][/align][align=left][font=宋体]率/% [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]偏差/%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][font=宋体]毒死蜱[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]65.56[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.65[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]59.14[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]5.32[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]69.33[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]4.37[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]59.53[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]4.21[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]85.32[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.37[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]0.005[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]马拉硫磷[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]72.35[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.34[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]62.59[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.49[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]67.61[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.25[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]61.91[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.95[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]76.34[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.52[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]0.006[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]甲拌磷亚砜[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]59.56[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.52[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]69.37[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.53[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]79.62[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.64[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]69.25[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.28[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]79.62[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.25[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]0.008[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]水胺硫磷[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]89.37[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]1.32[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]84.27[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.39[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]74.51[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.89[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]64.55[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.14[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]94.28[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.69[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]0.008[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]三唑磷[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]94.32[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]1.25[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]84.64[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.41[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]80.94[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.12[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]70.56[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.63[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]90.38[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.77[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]0.007[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]伏杀磷[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]75.24[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.21[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]85.61[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.41[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]95.66[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.97[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]85.69[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.55[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]88.91[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.17[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]0.009[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]对硫磷[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]81.21[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.37[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]72.36[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.72[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]78.34[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.96[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]68.82[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.93[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]102.37[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.67[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]0.007[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]二嗪磷[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]77.54[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.51[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]62.59[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.54[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]66.91[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.82[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]76.90[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.45[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]99.52[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.51[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]0.006[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]乐果[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]59.51[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]4.32[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]69.55[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]4.38[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]79.45[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]4.21[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]69.56[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.28[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]101.59[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.39[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]0.008[/font][/font][/td][/tr][/table][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back]①[/font][/back][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]经过微波处理韭菜回收率、相对标准偏差及检出限[/back][/font][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back]②[/font][/back][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]经过加热处理韭菜回收率、相对标准偏差及检出限[/back][/font][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back]③[/font][/back][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]经过磷酸处理韭菜回收率、相对标准偏差及检出限[/back][/font][back=#ffffff][font=汉仪书宋二S][back=#ffffff] [/back]④[/font][/back][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]经过低温处理韭菜回收率、相对标准偏差及检出限[/back][/font][back=#ffffff][font=汉仪书宋二S][back=#ffffff] [/back]⑤[/font][/back][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]经过乙酸微波处理韭菜回收率、相对标准偏差及检出限[/back][/font][b][font=黑体][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back]三、结果[/font][font=黑体]与讨论[/font][/b][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back]1、采用微波处理法去除韭菜中硫化物，基质本底杂峰有所改善，平均回收率在59.51～94.32%之间。[/font][/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back]2、采用加热处理法去除韭菜中硫化物，基质本底杂峰改善明显，但由于氮吹时间延长、氮吹干，回收率低，平均回收率在59.41～85.61%之间。[/font][/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back]3、采用磷酸处理法，样品粉碎前加入磷酸，避免了有机硫化物的产生，有效去除韭菜中硫化物干扰，基质本底杂峰改善，平均回收率在66.91～95%之间。[/font][/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back]4、采用低温处理法去除韭菜中硫化物，基质本底杂峰有所改善，平均回收率在59.53～85.69%之间。[/font][/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back]5、采用乙酸微波处理法，样品粉碎前加入磷酸，并采用微波处理法去除韭菜中硫化物，避免了有机硫化物的产生，有效去除韭菜中硫化物干扰，基质本底杂峰改善明显，平均回收率在76.34～102.37%之间。[/font][/back][back=#ffffff][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back]从以上分析结果可以看出：利用10%乙酸和40s中高火微波处理,可有效消除韭菜基质对有机磷农药残留检测干扰,消除部分韭菜本底峰干扰,从而有效地提高了韭菜中有机磷农药残留检测结果的准确性。本方法40秒既可以避免产生影响农药残留测定的硫化物，又可满足回收率要求。采用10%乙酸与中高强度的微波处理相结合的方法,可以使韭菜中活性酶快速失活,可有效去除干扰物质。本方法测定的有机磷农药品种只有9种,但利用本方法处理韭菜样品后,韭菜本底峰减少明显，有效消除韭菜基质对有机磷农药残留检测干扰,提高韭菜中有机磷农药残留检测结果的准确性,故此方法亦适用于其他有机磷农药检测。[/back][b][back=#ffffff][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back]参考文献：[/back][/b][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][1][/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=A=%e9%bb%84%e5%bf%97%e5%bc%ba&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]黄志强[/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=A=%e5%90%b4%e7%8e%89%e6%9d%b0&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]吴玉杰[/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=A=%e9%a9%ac%e9%93%ad&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]马铭[/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=A=%e5%bc%a0%e8%8e%b9&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]张莹[/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].低温提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定荞头中13种有机磷农药残留量.[J].[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=J=%e5%88%86%e6%9e%90%e7%a7%91%e5%ad%a6%e5%ad%a6%e6%8a%a5&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]《分析科学学报》[/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312]. 2006,1:46-48[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][2]张伟国,陶传江,李重九.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=10509904&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312]GC/MS/AMDIS技术用于韭菜中残留农药的确证[J][/font][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].质谱学报,2004,25(3):141-144[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][3]王建华,张艺兵,汤志旭,刘心同.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=11844594&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]微波处理-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定含硫蔬菜中的多类农药残留[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].分析测试学报,2005,24(1):100-102[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][4]农业部农药检定所编..农药残留量实用检测方法手册 第1卷[M].北京:中国农业科技出版社,1995:623.[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][5]卫煜英,曹艳平,李延墨,冷毅.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=7404051&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]韭菜花挥发性成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱分析[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].色谱,2003,21(1):96-96[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][6]吴玉杰,黄志强,马铭,张莹.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=671808383200402053][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定荞头中甲胺磷农药残留量[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].光谱实验室,2004,0(2):387-389[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][7]周宏琛,王勇,闫秋成,朱涛,田晓林.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=22066849&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定大蒜中辛硫磷残留[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].食品科学,2006,27(6):192-194[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][8]王勇,周宏琛,闫秋成,朱涛,田晓林.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=22020294&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定浓缩胡萝卜汁中辛硫磷残留量[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].分析试验室,2006,25(6):81-83[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][9]王连珠,游俊,陈枝华,梁鸣,卢声宇,洪蔚萍.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=20894943&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法快速测定大葱中有机磷农药残留量[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].理化检验：化学分册,2005,41(12):880-883[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][10]皇甫超,蓝善安.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=7103697841&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC-FPD)在检测蔬菜中10种有机磷农药的应用[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].食品安全导刊,2020(36):133-134[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][11]吴成,许志强,张晓丽,李关宾.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=25617619&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]蔬菜有机磷农药多残留检测中的样品基质干扰及检测方法的适宜性[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].农业工程学报,2007,23(9):208-212[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][12]李新梅.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=7103839033&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定蔬菜中有机磷农药残留的基质效应研究[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].安徽农学通报,2021,27(2):128-130[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][13]李永新,孙成均,赵剑虹,杨柳桦.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=21952032&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法同时测定蔬菜水果中的12种农药残留[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].色谱,2006,24(3):251-255[/font][/back][/font][back=#ffffff] [font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font][/back]

韭菜样品中有大量含硫化合物，干扰选择型检测器（如FPD）的测定。虽然有学者结合凝胶渗透色谱（GPC）和固相萃取（SPE）用于净化并有效地消除了干扰，但该方法费时，费溶剂；也有学者将样品用微波预处理，显著地降低了干扰，尽管比前一方法简便，但该方法包括两个浓缩步骤，因而也需要较长的样品处理时间。 气相色谱-质谱（GC-MS）有一定的选择性，但不能消除韭菜中含硫化合物的干扰。有人用气相色谱-离子阱质谱检测蔬菜中多种农药残留，但离子阱质谱不适于定量分析。有学者用GC/MS/MS分析绿叶蔬菜中的多种农药残留，但韭菜不同于一般的绿叶蔬菜。 本文旨在介绍一种检测含硫蔬菜中的有机磷农药（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、异稻瘟净、久效磷、甲基毒死蜱、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、对硫磷、毒虫畏、喹硫磷、丙硫磷、丙溴磷）残留的方法，通过修改的QuEChERS方法进行样品前处理，GC-MS/MS检测。本方法具有快速、简便、准确、灵敏等优点。本文首次用复杂的样品验证GC-MS/MS的选择性。 方法提要：称取样品3 g→微波加热（640 W，10 s）→冰水浴冷却→加水3mL，乙腈（含0.1%醋酸）15 mL，混匀→加无水硫酸镁4 g，醋酸钠2 g，混匀→离心→移取上清液4 mL→加入100 mg PSA，40 mg GCB ，600 mg MgSO4，混匀→离心→取上清液2 mL，N2吹干→加1mL正己烷定容→GC-MS/MS分析。 方法线性范围：0.002-0.20 ug/mL，R2:0.9897-0.9997 方法回收率：81.0-109.4%.添加浓度为：10、50、100 ppb 方法精密度：RSD(n=3)：1.3%-10.4%. 方法检测限LOD：0.07–1.5 ug/kg；方法定量限：LOQ：0.25 to 5 lg/kg。 LOD比气相色谱-离子阱质谱方法（文献方法）低10倍甚至更多。 尽管不经微波处理时本底要高些，但仍然有良好的选择性，基本无干扰。但较脏的样品污染进样口和色谱柱并降低它们的寿命，因此建议使用微波处理。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=138081]用气-质联用技术检测葱、蒜、韭菜中多种农药残留量时试样预处理方法[/url]

目前国内农药多残留检测标准有一下这么多：GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定 GB/T5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测 GB/T5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 GB/T5009.146-2003 植物性食品中有机按和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定GB/T5009.161-2003 动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定 GB/T5009.162-2003 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定 GB/T5009.163-2003 动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定 GB/T5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 GB/T 19648-2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T 19649-2005 粮谷中405种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定 SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法SN 0334-95 出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验方法GB/T 17331－1998 食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GB 14876－1994 食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法GB 14877－1994 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法GB/T 17332－1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检测方法NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法无公害食品 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯 和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 14552-2003 水、土中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 19426-2003 蜂 蜜 、果 汁和果酒中304种农药多残留测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法NY/T 448-2001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋类农药残毒快速检测方法NY/T 447-2001 韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法NY/T 761-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法SN 0334-95 出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验方法SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法 上述方法基本上是有卫生、农业、商检制定的，大家觉得哪个好用？本人先发表一下意见，100多种以上农药多残留检测的方法应该属于国际先进水平，目前我国注册的农药大致有2000多种，希望还能出更多种的多残留检测技术，达到国际领先水平，看样子就要看秦皇岛-庞院士那儿了。 但从实用角度，我看100多种以下的方法足够了，最好象NY/T 761.1-2004 一样分类一下，比较好用，好掌握，本人倾向这样，否则应用起来困难，特别是实验室认可，不做的都的限制，有些农药完全是为做方法而做的，实际上根本不用。

农药残留检测仪法可以把食品安全风险监测的关口提前，在蔬菜上市前快速判断出其农药残留是否超标，这样能防止许多农药中毒事件的发生，确保消费者的饮食安全。 检测仪采用酶抑制法，胆碱酯酶对底物分解反应的催化能力与其活性成正相关。而蔬菜中的农药对胆碱酯酶的活性起抑制作用，抑制程度的大小与农药的残留毒性成线性相关。 因此，通过农药残留检测仪测试蔬菜样品与胆碱酯酶作用前后催化反应的速率变化，即可测试胆碱酯酶的活性变化，从而计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷类农药的存在。 取蔬菜2～5g(菜叶类2g，块茎类4g)，剪成面积约1cm2大小，放入锥形瓶中，加入磷酸缓冲液10ml，震摇1～2min，然后将提取液到入取样瓶，静置2～3min，用于农药残留检测仪待测。干净的取样瓶中依次取0.1ml酶液、2.5ml缓冲液，混匀，再加入0.1ml显色液，摇匀后放于37℃静置10～15min。在比色皿中加0.1ml底物溶液，再将上述培养后的反应液倒入比色皿中，迅速放入检测仓中第一检测通道，农药残留检测仪进行对照测试，一般1～3min。 在研究用农药残留检测仪分析蔬菜农药残留，该快速检测法的优点是检测时间短、操作简单，可以连续使用，携带方便，相对来说成本不是很高，对于现场的使用也比较合适，该仪器可以作为普通场所的使用推广，另外对于农贸市场、监测站以及蔬菜水果加工企业中的应用都是合适的选择。

给大家分享一篇不错的文章，常见农药残留检测方法及技术分析，是绿尚的一个客座专家写的。常见农药残留检测方法及技术分析毋庸置疑，国内各类果蔬的农药残毒含量是想当高的。各类“茶叶风波”“毒韭菜事件”“毒生姜”层出不穷，不仅让我国农产品、食品进出口贸易正面临严重的农残困扰，国内群众也对此事人心惶惶。因此对农残的检测方法的了解，深入，开发以及重视构建食品安全的保障体系，健全相关的法规和标准，完善人员、装备力量，并形成了一套科学有效的模式迫在眉睫。本文主要针对国内国外农残的管理体系和农药残留检测方法、检测技术进展进行了论述。农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于3.25亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。国外管理情况　　 农产品、食品中农药残留限量标准和检验方法标准是判定产品是否符合食品安全要求的重要依据。日益降低的限量值既保护公民健康又是发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段，准确、可靠的检验结果是保证食品安全和国际贸易公平交易的科学依据。因此各国纷纷构建食品安全保障体系，不断制订、修订食品中农药最大残留允许限量（MRLs）。截止2005年初，联合国已规定农药残留MRLs标准3574项，食品法典委员会（CAC）2572项，欧盟2289项，美国8669项，日本9052项，而我国国家标准和行业标准总共只有484项。　　在美国，国家环保署（EPA）负责制定食品中农残最大允许标准，国家食品和药品监督管理局（FDA）负责标准的具体执行，并出版了农药残留分析手册，FDA采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA规定的范围。美国农业部为落实收集食品中农药残留数据规划，委托农业市场管理部门（AMS）组建和实施农药数据规划（PDP），每年出版调查结果。在欧盟，设置了相应的仲裁委员会、协会和专业委员会，负责制订、修改相应的法规和标准，包括建议性标准和强制性标准，并且在监控、检测和管理体系方面建立了三级实验室（欧盟标准化实验室、国家级实验室、州级实验室）。欧盟所有成员国一般都遵循欧盟制定和发布的限量要求，不过在经过验证后，成员国也可以设定更低的检出限，其他成员国随后也遵循这一限量，欧盟已经对133种农药设定了17000个限量，对于某些没有具体限量要求的农药，各成员国还可设定不同的“一律标准”。在日本，国家农林水产省和厚生劳动省分别制订农药的销售和使用的“农药管理法”和食品中农残的“食品卫生法”，对农药建立登记制度，限制农药的销售和使用。2003年5月日本就通过了《食品安全基本法》，7月正式成立“食品安全委员会”，加大对食品安全的管理力度，日本对进口食品实行监测检查制度和强制检查制度，并由31个厚生劳动省检疫所实施。 国内外标准化技术一览中国　　农药残留标准是农产品质量安全农药残留检测数据判定的依据。目前, 我国已制定79 种农药在32 种农副产品中的197 项农药最高残留限量标准(MRL 值) 的强制性国家标准农药最高残留限量(MRIs) 、160 种农药在19 种作物上的351 项推荐性最高残留限量标准。WHO/ FAO ：　　WHO/ FAO 制定的残留限量标准有3000 多项,针对不同种类及单项蔬菜上分别使用的农药作出最高残留限量标准, 总计7 大类及单种蔬菜42 种上对不同使用的79 种农药作出了723 个最高农药残留限量指标。日本　　日本在蔬菜产品中农药残留限量标准共有1743 项。其中对十字花科、菊科、伞形科、茄科、百合科、食用菌、薯芋类、瓜类等蔬菜制定了1712 个农药残留限量标准, 其它蔬菜作出31 个限量标准。欧盟　　欧盟蔬菜中农药最高残留限量是按蔬菜分类制定的。①对根和根茎类蔬菜使用的96 种农药给出了最高残留限量。②对果菜类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量。③对芸薹类蔬菜给出了44 种农药残留最高限量值。④对叶菜类蔬菜给出了46 种农药残留最高限量值。⑤对鲜豆类蔬菜给出了95 种农药残留最高限量值。⑥对真菌类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量值。美国　　美国对58 种农药在叶类蔬菜、球茎蔬菜、葫芦类蔬菜、果类蔬菜及番茄、黄瓜、甘蓝、花椰菜、洋葱、茄子、甜瓜、佛手瓜、蘑菇、黄秋葵等单项蔬菜共制定出677 项农药残留限量标准, 农产品方面的农药残留最高限量多达9635 项。农药分类 要了解农药残留检测方法，首先要了解农药的分类。 农药用于防止、破坏、引诱、排拒、控制昆虫、病菌及有毒的动植物，或控制动物的外寄生虫，其种类繁多，迄今为止，在世界各国注册的农药大约1500种，其中常用的就有300多种。根据用途、来源、化学结构等不同有多种分类方式，常用的按用途不同可分为4种：（1）杀虫剂，主要有有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、杀蚕毒素类等;（2）杀菌剂，主要有有机汞类、苯并咪唑类、有机氯类等;（3）除草剂，主要有麦田除草剂、玉米除草剂、豆除草剂、棉田除草剂等; （4）熏蒸剂，主要有磷化氢、溴甲烷、二硫化碳等。GC/MS确证技术　　当今世界农残的检测分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。GC/MS是农药残留分析最广泛使用的方法，使用GC/MS进行农残分析，为了追求更高灵敏度和准确度，往往使用选择离子模式（SIM），依据保留时间和特征离子及离子比例关系对目标物进行确证。在美国，一般要求样品中目标物保留时间和标准品相比偏差小于0.05分钟;每个目标物至少有3个特征离子， 其相对离子比例与标准品相比绝对值在10%以内;同时还要考虑基质对目标物带来的其他影响;

蔬菜水果农药残留检测仪是一种用于检测蔬菜水果中农药残留的设备。它根据国家标准或国际标准，采用特定的检测方法和技术，对样品中的农药残留进行快速、准确的测定。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404261525107249_7872_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　该仪器的使用流程通常包括以下几个步骤：首先，准备待测的蔬菜或水果样品，并进行必要的处理，如清洗、切割等，以保证样品的均匀性和检测准确性。然后，将处理后的样品放入检测仪中，仪器会自动进行一系列化学反应和光学测量，以测定样品中是否含有农药残留以及残留物的类型和浓度。最后，通过仪器输出的结果，可以判断样品是否存在农药残留问题，并据此采取相应的措施。　　蔬菜水果农药残留检测仪广泛应用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理、蔬菜批发市场、蔬菜生产基地、超市、商场等部门，用于监测蔬菜和水果中的农药残毒，确保食品安全。它有助于及时发现农药残留超标的问题，保障消费者的身体健康和食品安全。　　然而，使用蔬菜水果农药残留检测仪时，需要注意遵循正确的操作步骤和注意事项，以确保检测结果的准确性和可靠性。同时，定期维护和校准仪器也是保持其正常工作和准确性的重要措施。　　总的来说，蔬菜水果农药残留检测仪在食品安全领域发挥着重要作用，为监测和控制农产品中的农药残留提供了有力的技术支持。

瓜果蔬菜农药残留检测仪是一种专门用于检测瓜果蔬菜中农药残留的设备。它的工作原理主要是基于酶抑制法，通过测量样品中酶活性被抑制的程度来反映农药残留量。当样品中含有有机磷和氨基甲酸酯类农药时，这些农药会抑制酶的活性，导致反应液的颜色变化。仪器通过测量这种颜色变化，可以计算出农药残留量，从而判断瓜果蔬菜是否安全。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404261629064947_1642_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　使用瓜果蔬菜农药残留检测仪时，通常需要按照以下步骤进行：首先，对样品进行预处理，提取出可能含有的农药残留物 然后，将处理后的样品放入检测仪中，仪器会自动进行测量和分析 最后，根据仪器显示的结果，判断样品中的农药残留是否超标。　　瓜果蔬菜农药残留检测仪具有多种优点。首先，它操作简单方便，可以快速得出检测结果，提高了检测效率。其次，该仪器具有较高的灵敏度和准确性，能够准确检测出低浓度的农药残留。此外，它还具有广泛的应用范围，可以适用于不同种类的瓜果蔬菜。　　总的来说，瓜果蔬菜农药残留检测仪是一种非常实用的设备，可以帮助我们快速、准确地了解瓜果蔬菜中的农药残留情况，从而保障食品安全和人们的健康。在使用时，我们需要注意遵循操作规程，确保检测结果的准确性和可靠性。

全自动农药残留检测仪与农药残留检测仪在功能、自动化程度、检测效率、操作简便性等方面存在显著的区别。以下是具体的比较和分析：　　自动化程度：　　全自动农药残留检测仪：具备高度的自动化功能，能够通过预处理、样品制备与分析等多个步骤的自动化完成，从样品的接收到检测结果的输出不需要人工干预。这种高度自动化极大地提高了检测效率，减少了人为操作的误差。　　农药残留检测仪：虽然也能进行农药残留的检测，但通常自动化程度较低，需要较多的人工操作，如样品前处理、试剂配制、仪器操作等。　　检测效率：　　全自动农药残留检测仪：由于实现了全过程的自动化，因此检测速度更快。相比传统的手动检测方法，全自动农药残留检测仪能够更快速地完成检测流程，缩短检测时间。　　农药残留检测仪：由于需要较多的人工操作，检测速度相对较慢。　　检测准确性：　　全自动农药残留检测仪：由于采用先进的检测技术和自动化控制系统，能够消除人为因素的干扰，提高检测的准确性和可靠性。　　农药残留检测仪：虽然也能提供准确的检测结果，但由于受到操作人员技术水平、实验条件等因素的影响，可能会出现一定的误差。　　操作简便性：　　全自动农药残留检测仪：操作简单易懂，使用简单快捷，不需要过多的培训即可上手操作。智能化控制系统使得操作更加简便，降低了对专业人员的依赖。　　农药残留检测仪：通常需要专业人员进行操作和维护，操作相对复杂。　　应用范围：　　两者都可以广泛应用于农产品、蔬菜、水果、肉类等食品中的农药残留检测。但全自动农药残留检测仪由于其高效、快速、准确的特点，更适用于大量样品的快速筛查和紧急情况的快速响应。　　存储容量与数据输出：　　全自动农药残留检测仪：通常具有大容量存储器，能存储大量数据，满足客户需求。同时，仪器内置微型热敏打印机，可快速打印检测结果，方便数据留存。此外，还可以通过数据线连接电脑，将检测的数据上传至电脑端，方便数据管理和分析。　　农药残留检测仪：在存储容量和数据输出方面可能没有全自动农药残留检测仪那么先进，但也能满足基本的检测需求。　　综上所述，全自动农药残留检测仪在自动化程度、检测效率、检测准确性、操作简便性和存储容量与数据输出等方面相比农药残留检测仪具有显著的优势。这些优势使得全自动农药残留检测仪在现代农业生产和食品安全检测中发挥着越来越重要的作用。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406171721437551_5597_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

蔬菜水果农药残留检测仪是一种用于检测蔬菜水果中农药残留的设备。它根据国家标准或国际标准，采用特定的检测方法和技术，对样品中的农药残留进行快速、准确的测定。　　该仪器的使用流程通常包括以下几个步骤：首先，准备待测的蔬菜或水果样品，并进行必要的处理，如清洗、切割等，以保证样品的均匀性和检测准确性。然后，将处理后的样品放入检测仪中，仪器会自动进行一系列化学反应和光学测量，以测定样品中是否含有农药残留以及残留物的类型和浓度。最后，通过仪器输出的结果，可以判断样品是否存在农药残留问题，并据此采取相应的措施。　　蔬菜水果农药残留检测仪广泛应用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理、蔬菜批发市场、蔬菜生产基地、超市、商场等部门，用于监测蔬菜和水果中的农药残毒，确保食品安全。它有助于及时发现农药残留超标的问题，保障消费者的身体健康和食品安全。　　然而，使用蔬菜水果农药残留检测仪时，需要注意遵循正确的操作步骤和注意事项，以确保检测结果的准确性和可靠性。同时，定期维护和校准仪器也是保持其正常工作和准确性的重要措施。　　总的来说，蔬菜水果农药残留检测仪在食品安全领域发挥着重要作用，为监测和控制农产品中的农药残留提供了有力的技术支持。[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404261532557460_190_4214615_3.jpg!w690x460.jpg[/img]

便携式全自动农药残留检测仪，作为一种现代化的检测工具，以其高效、便捷的特性，正在逐步改变农产品质量安全监测的传统模式。特别是在蔬菜农残检测领域，其应用日益广泛，为食品安全监管提供了强有力的技术支撑。那么，便携式全自动农药残留检测仪究竟能否检测蔬菜农残呢?答案是肯定的。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406070923190275_3931_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　首先，我们来了解一下便携式全自动农药残留检测仪的工作原理。这种检测仪主要基于特定的化学反应原理，对蔬菜样本中的农药残留进行快速、准确的检测。在检测过程中，仪器会自动完成样本处理、试剂添加、反应时间控制以及结果分析等步骤，大大提高了检测效率和准确性。　　对于蔬菜农残检测而言，便携式全自动农药残留检测仪具有以下几个显著优势：　　一是快速性。传统的蔬菜农残检测方法通常需要耗费大量时间，而便携式全自动检测仪则能在几分钟内完成检测，极大地提高了检测效率。这对于现场快速筛查、及时发现问题具有重要意义。　　二是准确性。该检测仪采用了先进的检测技术，能够准确识别蔬菜中的农药残留种类和含量。通过与标准值的比对，可以判断蔬菜是否符合食品安全标准，为消费者提供安全可靠的蔬菜产品。　　三是便携性。便携式全自动农药残留检测仪体积小、重量轻，方便携带和操作。这使得它可以在田间地头、批发市场、超市等场所进行现场检测，及时发现和处理问题，避免了样品运输过程中的风险。　　此外，便携式全自动农药残留检测仪还具有智能化、自动化等特点。仪器可以自动记录检测数据、生成检测报告，并可以通过无线传输等方式将结果实时发送给监管部门或消费者，提高了信息传递的效率和透明度。　　总之，便携式全自动农药残留检测仪作为一种现代化的检测工具，在蔬菜农残检测领域具有广泛的应用前景和重要的实际意义。我们应该充分利用这种技术手段，加强农产品质量安全监管，确保人民群众的饮食安全。

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-37732.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]中药是我国传统药物的总称。中药学在我国有着两千多年的历史文化，是中化民族优秀文化的瑰宝，是我国医学的科学的重要组成部分。中医药以其独有的特色和优势与现代医药相互补充，形成了具有中国特色的社会主文医药卫生事业共同承护的增进人民身体健康的任务，对促进经济和社会可持续发展发挥着积极的作用并生有产业发展的优势。的真假、质最的好坏，会真接影响临床应用的效果和患者的生命安全。所以对干的鉴别有着十分重要的意义。中科检测是国科控股旗下独立第三方检测机构，已通过《中国药典》关于中药的CMA检测资质认定，可开展中药材农药残留检测，重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。中药普遍存在的剧毒农药残留相比，中药原有的“三分毒”已变得似乎可以忽略不计，因为前这属于防不胜防的化工污染，对人体健康的危害更为巨大。对人体健康的危害更为巨大，而按照检测结果显示，目前市面上含有农药残留的中药已达到七成以上，这对于常服重要的慢性病人或者体弱多病着们来说无疑是一记迎头闷棒。因此，对于市面上的中药制品生产企业，则需要第三方检测机构来把关，中科检测具有多台进口设备，能够有效的出中药的农残，还包括重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]中药普遍存在的剧毒农药残留相比，中药原有的“三分毒”已变得似乎可以忽略不计，因为前这属于防不胜防的化工污染，对人体健康的危害更为巨大。对人体健康的危害更为巨大，而按照检测结果显示，目前市面上含有农药残留的中药已达到七成以上，这对于常服重要的慢性病人或者体弱多病着们来说无疑是一记迎头闷棒。因此，对于市面上的中药制品生产企业，则需要第三方检测机构来把关，中科检测具有多台进口设备，能够有效的出中药的农残，还包括重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。[size=18px]中药材农药残留检测项目及标准[/size][table=750][tr][td=1,17,75]农药残留检测[/td][td=1,1,152]甲胺磷[/td][td=1,1,152]氯磺隆[/td][td=1,17,75]中国药典第四部 2341 农药残留量测定法[/td][/tr][tr][td=1,1,75]甲基对硫磷[/td][td=1,1,152]胺苯磺隆[/td][/tr][tr][td=1,1,75]对硫磷[/td][td=1,1,152]甲磺隆[/td][/tr][tr][td=1,1,75]久效磷[/td][td=1,1,152]甲拌磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]磷胺[/td][td=1,1,152]甲基异柳磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]六六六[/td][td=1,1,152]内吸磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]滴滴涕[/td][td=1,1,152]克百威[/td][/tr][tr][td=1,1,75]杀虫脒[/td][td=1,1,152]涕灭威[/td][/tr][tr][td=1,1,75]除草醚[/td][td=1,1,152]灭线磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]艾氏剂[/td][td=1,1,152]氯唑磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]狄氏剂[/td][td=1,1,152]水胺硫磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]苯线磷[/td][td=1,1,152]硫丹[/td][/tr][tr][td=1,1,75]地虫硫磷[/td][td=1,1,152]氟虫腈[/td][/tr][tr][td=1,1,75]硫线磷[/td][td=1,1,152]三氯杀螨醇[/td][/tr][tr][td=1,1,75]蝇毒磷[/td][td=1,1,152]硫环磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]治螟磷[/td][td=1,1,152]甲基硫环磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]特丁硫磷[/td][td=1,1,152]——[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]中药制品农药残留检测[/td][td]中药材农药残留检测标准[/td][td]中国药典第四部 2341 农药残留量测定法[/td][/tr][/table]

我做蔬菜中农药残留测定，前处理用NY761－2008，大多数蔬菜都能做，但葱蒜、韭菜之类的蔬菜，基质复杂，出许多杂峰，与农药标液的峰重合，用气质联用可分开，但没气质，只有气相怎么做？如何判断是杂峰还是农药的峰？

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39397.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#000000]什么是农药残留？[/color][/font][font=宋体][color=#000000]农药残留是指农药应用后留在动植物、食品（种植品）和环境中的少量农药、有害产物、侵害物和腐蚀物的总体名称。农产品农药残留量与农药品种、施药时间、用药浓度、次数、数量等密切相关。[/color][/font][font=宋体][color=#000000] [/color][/font][font=宋体][color=#000000]农药残留的危害[/color][/font][font=宋体][color=#000000]蔬菜中留存的农药会在人的身体里长期储存、停留，引起隐性病情，给人体生命安全构成极大的威胁，以至引发许多其他潜在病种，大体风险可分为[/color][/font][font=宋体][color=#000000]4类：导致肠胃疾病、增加肝脏承受力、降低身体抵抗能力、可能诱发癌症。[/color][/font][font=宋体][color=#000000] [/color][/font][font=宋体][color=#000000]果蔬上为什么会有农药残留？[/color][/font][font=宋体][color=#000000]农产品中农药残留超标的原因很多，其中最主要的原因有[/color][/font][font=宋体][color=#000000]农药使用不合理[/color][/font][font=宋体][color=#000000]、[/color][/font][font=宋体][color=#000000]农药本身引起的问题[/color][/font][font=宋体][color=#000000]（如[/color][/font][font=宋体][color=#000000]某些农药可代谢转化为更高毒性的其他农药[/color][/font][font=宋体][color=#000000]）、[/color][/font][font=宋体][color=#000000]环境污染引起的问题[/color][/font][font=宋体][color=#000000]。[/color][/font][font=宋体][color=#000000] [/color][/font][font=宋体][color=#000000]先检后售——快速检测正兴起[/color][/font][font=宋体][color=#000000]随着人们对食品安全的认识日渐提高，社会和政府对农药残留检测越来越重视。初级农产品的销售周期短，而监督抽检的检测周期长，在时效上无法满足先检后售的要求。为了生鲜蔬菜水果在入市前实现批批检测，检测方法需不断创新，快速检测作为一种准确、便捷、成本低的筛查方式正在全国被迅速推广。[/color][/font][font=宋体][color=#000000] [/color][/font][font=宋体][color=#000000]常见农药残留情况[/color][/font][font=宋体][color=#000000]蔬菜中的农药残留检测主要包含三大类，分别是有机磷类农药、有机氯及菊酯类类农药、氨基甲酸酯类农药。[/color][/font][font=宋体][color=#000000]相关检测统计数据显示，农药残留合格率从低到高的次序分别为豆类、茄果类、白菜类、绿叶蔬菜、芋薯根菜类、葱蒜类、瓜类、食用菌类。[/color][/font][font=宋体][color=#000000] [/color][/font][font=宋体][color=#000000] [/color][/font][font=宋体][color=#000000]合作案例[/color][/font][font=宋体][color=#000000] [/color][/font][font=宋体][color=#000000]每日优鲜生鲜大仓源头检测服务[/color][/font][font=宋体][color=#000000]根据创新型社区零售电商平台“每日优鲜”品控体系升级的需求，[/color][/font][font=宋体][color=#000000]CTI[/color][/font][font=宋体][color=#000000]华测检测[/color][/font][font=宋体][color=#000000]为每日优鲜提供快检室的运维服务[/color][/font][font=宋体][color=#000000]，把控生鲜原材料的安全[/color][/font][font=宋体][color=#000000]。[/color][/font][font=宋体][color=#000000][/color][/font][img]https://img2.17img.cn/pic/kind/20220510/20220510161211_7545.jpg[/img][img]https://img2.17img.cn/pic/kind/20220510/20220510161212_0533.jpg[/img][font=宋体][color=#000000][/color][/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#000000]CTI华测检测可通过对历年食用农产品的监督抽检及风险监测数据进行分析，结合华测检测的 大数据系统，以及[/color][/font][font=宋体][color=#000000]季节[/color][/font][font=宋体][color=#000000]产品品种的特点，有针对性的[/color][/font][font=宋体][color=#000000]推荐[/color][/font][font=宋体][color=#000000]高风险类别及项目作为重点筛查目标进行快速检测，筑起食品安全的第一道防火墙。[/color][/font][font=宋体][color=#000000]高风险农药残留项目推荐如下（根据季节特点和抽检高风险实际情况不断更新）：[/color][/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]所有蔬菜水果[/td][td]有机磷和氨基甲酸酯类农药[/td][td]酶抑制率法[/td][/tr][tr][td]韭菜[/td][td]毒死蜱[/td][td][url=https://www.woyaoce.cn/download/paperinfo_32796.html]胶体金免疫层析法[/url][/td][/tr][tr][td]韭菜[/td][td]腐霉利[/td][td]胶体金免疫层析法[/td][/tr][tr][td]豆芽[/td][td]4-氯苯氧乙酸钠[/td][td][url=https://www.woyaoce.cn/download/paperinfo_32666.html]胶体金免疫层析法[/url][/td][/tr][tr][td]豆芽[/td][td]6-苄基腺嘌呤[/td][td][url=https://www.woyaoce.cn/download/paperinfo_32796.html]胶体金免疫层析法[/url][/td][/tr][tr][td]辣椒[/td][td]啶虫脒[/td][td]胶体金免疫层析法[/td][/tr][tr][td]豇豆[/td][td]克百威[/td][td]胶体金免疫层析法[/td][/tr][tr][td]香蕉[/td][td]吡虫啉[/td][td]胶体金免疫层析法[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][list][*][font=宋体]检测成本低[/font][*][font=宋体]检测周期短[/font][*][font=宋体]适合于现场检测[/font][*][font=宋体]适合初步筛查[/font][*][font=宋体]遍布全国的实验室服务[/font][*][font=宋体]严格的试剂验收标准[/font][*][font=宋体][/font][/list]

[b]农药残留的危害及其现状[/b]随着人们生活水平的提高，农产品的质量安全问题日益突 出，尤其是农产品中的农药残留量超标问题，直接影响着消费者的身体健康。在当前国际贸易中，许多发达国家以农药残留限量问题为由，设置技术性贸易壁垒，影 响了我国农产品的国际贸易。其中，以日本农残标准最为严格。日本新实施的高标准残留农药限制，使得当年6月份从中国进口的蔬菜，鱼虾肉类等食品比上半年同 期下降了近20%。美国农残标准也比较严格，发达国家和发展中国家在农残标准上还是有一定的差距的。农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水源、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数量称农 药残留量，以mg/kg表示。农药残留按用途分，可以分为：杀虫剂、杀螨剂、杀软体动物剂、杀菌剂、杀线虫剂、除草剂、植物生长调节剂等。按来源分为：矿 物源农药（无机化合物）、生物源农药（天然有机物、抗生素、微生物）及化学合成农药三大类。按化学结构分为：有机合成农药的化学结构类型有数十种之多，主 要的有：有机磷（膦），氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯化合物等。其中，我国使用量最多的农药是杀虫剂、杀菌剂和除草剂。下表列出了我国农药的消费情况。[align=center][b][img=1.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557240105061.png[/img][/b][/align][align=center][b]表 我国的农药消费情况[/b][/align][align=center][/align][b]农药残留检测方法[/b]有机磷农药是含有C-P键或C- -O- -P键或C-S-P，C-N-P键的一类有机化合物，在农业生产中主要用作杀虫剂，化学通式为[img=2.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557274125676.png[/img]有机磷杀虫剂有以下特点：药效高，杀虫谱广；化学结构变化无穷，品种数量大。高效低毒品种已占领主流市场；化学性质不稳定，易水解、氧化、热分解，易在自然条件下或在动植物体内降解；易在碱性条件下分解。下表列出了果蔬中常用有机磷农药最大残留限量（MPLs）。[align=center][img=3.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557281199051.png[/img][/align][align=center][b]表 蔬菜、水果中有机磷农药最大残留限量[/b][/align]有机磷农药残留分析方法主要 有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GC），常用氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD），可以实现大多数OPPs的低残留水分分析。另外还有高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法，薄层色 谱法，酶抑制法。每种方法都有自己的特性，在不同的场合，不同的测量要求下，选择不同的方法。[b]农药残留前处理[/b]样品农药残留检测前处理主要包括：提取、净化和浓缩等步骤。提取方法有：匀浆法、抽滤法、超声波提取法、过夜浸提法、索氏提取法。净化方法有：液-液萃取法、柱层析法、磺化法、冷冻法等。浓缩方法有：自然挥干、氮气吹干仪、减压蒸干、旋转蒸发、冷冻蒸干等。[b]农药残留分析技术及发展趋势[/b]（1）前处理工作向着省时、省力、低廉、减少溶剂、减少对环境的污染、系统化、规范化和自动化方向发展。（2）提高检测技术的灵敏度满足视频农残分析中越来越低的检测下限要求。（3）应用简便、快捷的分析方法进行现场初测，成本低，结果准确可靠，对呈阳性反应的样品进行实验室进一步确证。（4）将生物技术与现代理化分析手段相结合，不断开发出新的分析技术。（5）现代生物源农药将逐渐取代化学农药，分析重点将从低分子有机物转向生物大分子农药。[b]附上我国农残标准[/b](1)NY 773-2004《水果中啶虫脒最大残留限量》，该标准只规定了定虫脒1种农药在水果中的残留限量。(2)NY 774-2004《叶菜中氯氰菊酯等13种农药的残留限量》，该标准规定了氯氰菊酯等13种农药在叶菜中的残留限量。(3)NY 775-2004《玉米中烯唑醇等11种农药的残留限量》，该标准规定了烯唑醇等11种农药在玉米中的残留限量。

[align=right][b]SGLC-GC/MS-002[/b][/align][b]摘要：[/b]随着食品安全问题变得越来越严峻，对食品检测方法的要求也要来越高。如何对越来越复杂的样品基质如蔬菜、水果中的农药残留进行痕量分析及其样品前处理已成为业界一个很大的挑战。QuEChERS方法具有快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的特点，能对食品中的多种成分同时快速分析。本应用采用岛津SHIMSEN QuEChERS 产品对韭菜样品进行快速净化，同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040，岛津 SH-I-5MS色谱柱进行分析，回收率结果表明，该方法回收率及重现性好，适用于同时快速检测蔬菜等样品中的农药残留。[b]关键词：[/b]QuEChERS 多农残 SH-I-5MS[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱联用仪；色谱柱：SH-I-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75940-30）；SHIMSEN QuEChERS净化管（P/N：380-00138）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱：SH-I-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）程序升温：初始温度40℃保持4 min，以25℃/min升温到125℃，再以10℃/min升温到300℃，保持6 min载气：He流速：1.01 mL/min进样量：2 μL分流比：20：1[b]1.2.2 质谱条件：[/b]离子源温度：250℃传输线温度：250℃数据采集模式：MRM；[b]1.3 样品前处理[/b]精确称取10 g均质韭菜样品于50 mL塑料离心管中，加入20 mL乙腈，震荡提取30 min。加入4 g氯化钠，剧烈震摇，4200 rpm/min离心5 min，精密量取1 mL上清液至15 mL净化管（P/N：380-00138，PSA 52 mg，C18 52 mg，GC-e 26 mg，预先加入1 mL甲苯）中，震荡1 min，静置5 min，上清液过0.22 μm微孔滤膜，供上机测试。[b]2. 结果及讨论[/b]将韭菜空白样品进行100 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，回收率65.97%-113.08%。[img=QuEChERS方法-串联质谱快速检测蔬菜、水果中的农药残留]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-002_1.png[/img][img=QuEChERS方法-串联质谱快速检测蔬菜、水果中的农药残留]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-002_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center]注：×自配材料：石墨化碳购自S公司，C18和PSA购自A公司。[/align][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]3. 结论[/b]综上，本方案采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对韭菜样品进行净化，同时采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040，岛津SH-I-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱进行分析，建立了韭菜中48种农药残留同时检测方法。结果表明，该方法操作简单、分析速度快、重现性好、准确度高，可满足蔬菜中的多种农药残留快速检测的要求。

蔬菜农药残留检测仪的优缺点，大家讨论一下！

农药残留快速检测试剂常见问题 Q: 在部分的蔬菜前处理中，样品提取液的颜色较深或比较浑浊对检测结果会有影响吗？应该如何处理？A: 一般情况下，绝大部分的蔬菜瓜果的样品提取液均为有少量颜色的澄清液，此种情况对检测结果无影响；但也有小部分样品的提取液会出现色素较多或较浑浊的情况，对于此部分样品，建议用户向样品提取液添加少量活性炭，振荡静置，滤纸过滤后再进行检测。 Q: 检测时空白对照的吸光度变化＜0.3，仪器无法正常检测，应如何处理？A: 出现空白对照的吸光度变化＜0.3的原因主要有以下两点：一是试剂保存条件不当，以致酶试剂活性下降，正确的保存条件为4-8℃冷藏保存（试剂为干粉状态时建议零下冷冻保存）；二是检测环境的温度过低，农药残留检测的最适温度为38℃，若检测环境的温度低于15℃时，酶活性受到抑制，建议用户进行必要的保温措施（水浴、恒温箱等），以确保实验试剂的温度不会过低。 Q: 为何检测葱、蒜这类样品时抑制率总是超标呢？A: 《GB-T 5009.199-2003 国家标准蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》中表明，葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香莱、菱白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提。 Q: 酶试剂用缓冲液溶解后是浑浊液，这是正常的吗？A: 这属于正常情况。农药残留快速检测试剂产品的试剂溶解后的状态为：酶试剂为淡白色浑浊液，显色剂为淡黄色透明液，底物为无颜色透明液。

农药残留在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、 水产品中以及土壤和水体中的现象；农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。农药残留检测仪检测方法分类有：1、试纸法2、酶抑制率法3、酶联免疫法4、薄层色谱法5、光谱分析6、色谱分析最快捷的农药残留检测方法纸片法：CSY-N12便携式农药残留测定仪是根据国标方法---速测卡法（纸片法）而专门设计的仪器。主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测，特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用，便携式农药残留检测仪还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测，餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。仪器检测原理：采用单片机对温度和时间等参数进行控制，配合生化反应对蔬菜、水果等食品的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行半定量检测。生化反应原理：速测卡中的胆碱酯酶（白色药片）可催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚，由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有抑制作用，使催化水解后的显色发生改变。因此，根据结果颜色的深浅，即可判断样品中有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。

蔬菜水果农药残留检测仪的检测范围主要包括以下方面：　　农药残留：这类仪器主要可以检测蔬菜水果中的农药残留，尤其是有机磷类和氨基甲酸酯类农药，如甲胺磷、氧化乐果、敌敌畏等。这些农药在农业生产中常用，但残留会对人体健康产生潜在危害。　　重金属元素：农药残留检测仪还可以检测蔬菜水果中的重金属元素，如铅、汞、砷等。这些重金属元素不易降解，会在人体内积累，对人体健康产生危害。　　微生物：部分农药残留检测仪还能检测食品中的细菌、病毒等微生物，如沙门氏菌、大肠杆菌等，这些微生物会对人体健康产生严重威胁。　　此外，农药残留检测仪还可以检测蔬菜水果中的其他有害物质，具体检测范围可能会因仪器型号和品牌的不同而有所差异。这些仪器在保障食品安全、维护公共健康方面发挥着重要作用。通过检测，可以及时发现并处理蔬菜水果中的有害物质，确保消费者的饮食安全。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405161526159591_3074_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]