顶空进样器操作规程

6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的：制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程，确保仪器的正确使用和维护。2 范围：适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。3 职责：仪器操作人员对本规程实施负责。4 内容：4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相（N2），样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱中的流动相（气相）和固定相（固相）间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。顶空进样器是做残留溶媒的测定。主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。4.2.3 检查气体管线（空气，氮气，氢气）各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a） Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals[f

如题：求助顶空进样器的操作手册。

请教斑主及各位老师,PE的顶空进样器好.还是Agilent的顶空进样器好?

2010年版药典新增加了很多药物中有机溶剂残留项目，我公司现在仅有一台国产气象色谱仪，没有顶空进样器，据说有手动的仅需几千元，自动顶空进样器国产的要4万，进口的要十几万，不知各位同行现在用的是哪一种？如果用手动的，分析结果能达到要求吗？国产的自动顶空进样器哪种好？欢迎大家讨论！！！

顶空进样器有空气和氮气进去，分别有什么作用，空气好像分两路进去顶空进样器

顶空进样器有空气和氮气进去，分别有什么作用，空气好像分两路进去顶空进样器

安捷伦我知道的顶空进样器，有7697、7694E和网络型G1888,7694E只有一个加热位，另外两种都是12个加热位置。有用过这3种顶空进样器之一的前辈来说说，加热位置多少的优劣性，还有就是整体的性能，比如污染、重复性、操作性方面。

最新的顶空进样器都有哪些啊？G1888是不是很老了啊？

可否设个顶空进样器的专业贴？供大家讨论学习。

请问各位老师，顶空进样器的加压大小，主要取决于哪些因素

各位有用国产顶空进样器的没？我以前只用过进口的，我们这准备购买顶空进样器，主要用于药物原辅料的残留溶剂检测，能否推荐一下哪款国产品牌型号比较不错？

有谁用过较新的7696的顶空进样器吗？是不是可以通过工作站来控制啊？如果排了一系列顶空进样的序列，中间可以插队做非顶空进样的样吗？这个G1888好像不行

顶空进样器只把样品放进去，在里面也不摇晃，到时间就放出来

接手一台气相色谱仪顶空故障，故障报进样乙醇水溶液时，无论浓度大小均出现峰平头+拖尾。（手头上没有留图，大家自己脑补下。）楼主先上网搜索了下导致平头峰的原因，主要原因及解决方法如下：进样品量过大 ——（解决方法）减少进样量；样品过浓 ——（解决方法）合理稀释样品；色谱工作站量程设定 ——（解决方法）增大色谱仪上衰减或灵敏度；色谱仪动态放大器线性范围小 ——（解决方法）修理色谱仪。（以上经验来自论坛版友）由于是标准操作规程上的方法，已经在不同仪器上用过好几年了，从来没有出现这类问题，故并未往方法方面去排除，赶脚还是应该在仪器上出问题，沿用液相逐步排除法动手排除。结合图谱，线性结果的峰面积及峰高依照线性浓度水平成正比，排除顶空进样针部分及仪器灵敏度；开启顶空进样器憋压测试，测试结果显示正常；怀疑气体管路漏气，整机检漏未发现泄漏口，测试分流比正常，更换色谱柱也未能解决故障；怀疑进样口漏气，更换隔垫及衬管后，重新测试，故障未排除；故障排除到这，只剩下传输线（留到最后其实是因为不好拆装，一不小心就会弄断http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif），拆卸毛细管传输线时，发现进样口一端的毛细管口聚集了一些白色粉末，将传输线更换后，测试正常，至此故障排除结束。 至于原因吧，楼主认为推测可能是某种样品聚集在传输线口，堵塞了气路，导致系统死体积增大，峰型产生异常。死体积(dead volume，V0)——由进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间。它包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其它3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。V0=F×t0（F为流速）——来自度娘。 顶空传输线应该也属于流路的一部分，样品堵塞进样口引起进样器色谱柱管路死体积增大，最终影响了峰拓展因子，导致乙醇峰型出现异常~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~lumalone纯手打http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif，欢迎各位大大指教。

求助DK3001a半自动顶空进样器操作说明书呀http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704141405_01_2721089_3.jpg

请教一下:1.安捷伦7697A顶空进样时,载气是通过顶空进样器的传输线进到进样口吗？2.不太明白顶空的进样口和一般的分流不分流进样口有什么区别，顶空如果设置有隔垫吹扫，隔垫吹扫气体的来源是顶空过来的载气吗？进样时会不会样品会随着隔垫吹扫损失一部分？

pe顶空进样器显示gc未就绪，是什么情况？谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303031545065934_7979_5374650_3.png[/img]

问题1：顶空进样器，在长时间运行的情况下，大约每天运行16-24小时。大概半年的时间，经常出现抓臂电机故障，无法抓瓶。如何预防此类故障？问题2：顶空进样器，六通阀在长时间运行后，出现堵管现象，导致出现顶空载气压力超高，高的时候，2.0bar，正常情况下，0.6bar。并有鬼峰出现，且峰响应值会随时间降低。如何预防此类问题？

顶空进样器是如何进样的？也是进样针直接抽取顶空瓶里的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]吗？比较常见的进样方式是怎样的？

本单位想购置顶空进样器一套，据dani公司的经销商介绍，dani是世界顶空进样器市场上最大的厂商,占了全球市场的2/3以上，如果贵单位有顶空进样器的话，请报出生产厂家和型号，以便兄弟我核实。

谁用过Agilent 7694E 顶空进样器？大家感觉怎么样？

顶空进样器买那家好呢？各有什么优势？该如何选择呢？

实验室想进一台顶空自动进样器，做挥发性天然产物分离分析用，或者是茶叶农残、医药中间体有机溶剂残留分析等等，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用的是岛津的2014C，请各位给点参考意见，哪些性价比还行的顶空进样器比较适合我们实验呢？

基本原理顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡，定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。顶空进样器特点目前，顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection1、样品加热后达到热平衡状态；2、用注射器将样品抽出；3、迅速拿到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]上进样分析；气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection1、样品加热后达到热平衡状态；2、通过可加热气密针将样品抽出；3、移动到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样分析；平衡式加压系统Balanced-Pressure System1、样品加热后达到热平衡状态；2、用导管通入载气加压；3、样品随载气一起进样；定量环加压系统Pressure-Loop System1、样品加热后达到热平衡状态；2、加压将样品引入定量环；3、阀将样品打入传输通道进样；静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器采用专利的技术为样品提取提供了更多的手段吹扫模式；恒定模式；多次顶空模式；温度渐进模式。如何正确操作顶空进样器操作步骤：1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。将“载气调节”归零。6、吹洗30s后完成本次进样。操作使用注意事项：1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。4、时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。怎么清洗顶空进样器无特殊情况下，清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。清洗步骤如下：1、设置传送带温度为60℃，设置样品定量管和传送管温度为Off。2、一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃，关闭通往顶空进样器的气体，拆下出口端的放空管线。3、在传送带中插入一个空的样品瓶。4、用手提起样品瓶。5、用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。6、降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5（注射两到三次将清洗彻底）。7、再设置一个空样品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。8、讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中，并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水，然后注入约10ml甲醇。9、使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。10、重新安装好管线并打开气流。然后，切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。顶空分析仪的功能与特性器顶空分析，由于操纵气体，取样技术也有所不同。如果不定量或者仅仅以限定样品作为对象，用通常的液体进样注射器就行了，气密性注射器也可以，但是可以想像要完全除掉浓缩成分或注射器气密面出来的残余成分并非很容易。由于此缘故，进行了代替注射器的方法开发。样品小玻璃瓶在实验室最常用的东西有三角烧瓶。现今，在顶空分析中可使用的器皿不少。特别要注意有关耐压性方面的安全问题。可燃性有机溶剂基体比较危险。作为替代物，可以使用结核菌素用的带橡皮盖的瓶子，但是在顶空分析中通常被考虑的专用小玻璃如图所示（有专利保护的部分，不能制造、买卖同一或类似产品）。用这种构造的小玻璃瓶，由基体产生的蒸气压不会使小玻璃瓶封口鼓起，可以进行高精度的分析，另外，隔垫按气密性、耐热性和表面编码的分类，有多种可以向用户提供，而且，为了保证样品的温度控制和自动分析的可靠性，小玻璃瓶的外径、高度、内部容积应按固定标准进行生产。取样方法如上所述，作为替代利用注射器的方法，采用了在取样时对小玻璃瓶加压，利用其压力将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部份（顶空相）导出小玻璃瓶的方法称为平衡压力进样法。作为最出色的装置在与分离系统的压力达到平衡时，把顶空相直接导入柱子。作为其它方法，也有加压后，通过保温的气体取样阀的回路把顶空从大气中分离出来后，及从前的阀同样地变换回路导入柱子的方法，后一种方式因为反一个大气压的气体样品再次返回分离系统的柱头压中而导致峰的展宽。对于毛细管柱分析是不适合的。其优点是仅知道回路体积。顶空相因为不是原来大气压（首先决定于体积和温度），正确地使用何种方法必须由采样的体积判断。我们认为由于可动面的拼合和作为回路开始部分的金属与分析成分接触时产生的问题，会对分析结果产生干扰。顶空进样技术在药品领域已成为必要的分析手法之一，从分析的精密度、重现性、操作文献来看，近年来，顶空分析的必要性日益增加。同时，食品和环境分析领域也将是顶空技术的重要应用领域

无特殊情况下，清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。顶空进样器清洗步骤如下：1. 设置传送带温度为60℃，设置样品定量管和传送管温度为Off。2. 一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体，拆下出口端的放空管线。3. 在传送带中插入一个空的样品瓶。4. 用手提起样品瓶。5. 用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。6. 降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)。7. 再设置一个空样品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。8. 将传送管一端插入一个烧杯或类似容器中，并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水，然后注入约10ml甲醇。9. 使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。10. 重新安装好管线并打开气流。然后，切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。来源：分析测试百科网

丹尼顶空进样器HSS86.50进样后瓶子往外取时突然向上顶起瓶子的金属棍不上来了，瓶子也留在加热炉里取不出来，这是怎么回事？怎么解决？

我们单位最近想买顶空进样器，哪位兄弟用过的请给点建议。在此先谢谢了。

近几年国内顶空进样器的用户越来越多,前几年这块市场一直被国外垄断,但是最近几年国内有4家在做顶空进样器,但是从经验及技术角度还远远的不如国外的仪器,全自动顶空进样器更是空白,但从最近的国家标准上来分析用顶空进样器的方法越来越多,但是执行还有个过程. 面对这样的国情,现在我们开发了三个系列的半自动顶空进样器:1、简易型2、中端型 3、高端型 面对国内外价格比较高的情况下，我们为中小用户开发了简易型顶空进样器，市场价为2.5万，其主要特点：1、高压进样原理（无六通气体进样阀），无阀记忆效应。 2、不对原有GC做任何的改动 3、克服了负压取样方法进样重复性不易保证的缺点。 4、样品的传送管设有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉感染。 5、微机控制，时间编程，自动实现样品加压、进样、分析和反吹等功能。 6、可分时完成几台国内外各型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的顶空进样分析，且无需对仪器进行任何改装和变动。 中端和高端顶空进样器特为大用户开发，其主要特点是：1、功能多样化，有高压进样，断载气进样，有定量管进有样2、外观设计美观3、微机控制，时间编程，自动实现样品加压、进样、分析和反吹等功能。4、进样针头可自由更换，方便连接国内外各种型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]5、更宽的顶空瓶加热范围，满足不同行业分析的需求6、仪器状态自动提示、超温掉温断电保护，低气压报警，使用安全

我们想购买一台自动顶空进样器，各位有相关资料可供参考吗？谢谢

顶空进样器的校验大家有没有做过的，需要什么标准物质，非常感谢大家的帮助