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乙酸盐雾实验标准

仪器信息网乙酸盐雾实验标准专题为您提供2024年最新乙酸盐雾实验标准价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括乙酸盐雾实验标准参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的乙酸盐雾实验标准您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合乙酸盐雾实验标准相关的耗材配件、试剂标物，还有乙酸盐雾实验标准相关的最新资讯、资料，以及乙酸盐雾实验标准相关的解决方案。

乙酸盐雾实验标准相关的论坛

  • 现行有效的盐雾试验国家标准总结

    现行有效的盐雾试验国家标准有2项： 第一项，GB/T1771-1991《色漆和清漆 耐中性盐雾性能的测定》，等效采用国际标准ISO7253-1984、代替了GB1771-79。该标准规定了测定涂层耐中性盐雾性能的方法，可以作为色漆质量的检测手段。 第二项，GB/T10125-1997《人造气氛腐蚀试验 盐雾试验》，等效采用国际标准ISO9227-1990，代替GB6458-89、GB6459-86、GB6460-86、GB10125-88。该标准规定了中性盐雾(NSS)、乙酸盐雾(AASS)和铜加速乙酸盐雾(CASS)试验使用的设备、试剂和方法，还规定了评估试验箱环境腐蚀性的方法。该标准用于评价金属材料及覆盖层的耐蚀性，中性盐雾试验适用于金属及其合金、金属覆盖层、有机覆盖层、阳极氧化膜和转化膜。乙酸盐雾和铜加速乙酸盐雾试验适用于铜+镍+铬或镍+铬装饰性镀层，也适用于铝的阳极氧化膜。

  • 【原创】盐雾试验机标准表

    GB/T 12967.3-1991铝及铝合金阳极氧化--氧化膜的铜加速醋酸盐雾试验(CASS试验) 　　GB/T 10125-1997 人造气氛腐蚀试验--盐雾试验机　　GB8993.12-1988核仪器环境试验基本要求与方法盐雾试验　　GB 6460-1986 金属覆盖层--铜加速乙酸盐雾试验(CASS试验)　　GB 6459-1986 金属覆盖层--乙酸盐雾试验(ASS试验)　　GB 6458-1986 金属覆盖层--中性盐雾试验(NSS试验)　　GB 5940-1986 轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法--铜盐加速乙酸盐雾试验(CASS)法　　GB 5939-1986 轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法--乙酸盐雾试验(ASS)法　　GB 5938-1986 轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法--中性盐雾试验(NSS)法　　以上标准按你的需要选择具体的方法。

  • 【分享】盐雾试验箱执行和满足标准

    盐雾试验箱执行和满足标准GB/T 10125-1997 人造气氛腐蚀试验 盐雾试验 GB/T 10587-1989 盐雾试验箱技术条件 GB/T 10593.2-1990 电工电子产品环境参数测量方法 盐雾 GB/T 12085.4-1989 光学和光学仪器 环境试验方法 盐雾 GB/T 12967.3-1991 铝及铝合金阳极氧化 氧化膜的铜加速醋酸盐雾试验 (CASS试验) GB/T 1771-1991 色漆和清漆 耐中性盐雾性能的测定 GB/T 2423.17-1993 电工电子产品基本环境试验规程 试验Ka: 盐雾试验方法 GB/T 5170.8-1996 电工电子产品环境试验设备基本参数检定方法 盐雾试验设备QB-T3826-1999轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法中性盐雾试验(NSS)法QB-T3827-1999轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法乙酸盐雾试验(ASS)法QB-T3828-1999轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法铜盐加速乙酸盐雾试验(CASS)法国际标准ISO1456/3768/3770 IEC682-11 ASTM B117/B287 CNS3627 MIL.STD202E-101D/810C-509 DIN40046/50021 JISD-0201/H-8681/BS1224/3900

  • 离子色谱仪测定水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的方法探索

    饮用水一般来源于自来水、桶装水和井水。自来水需经过消毒后才能饮用，其消毒方式一般包括氯消毒(液氯、次氯酸钠消毒等)和二氧化氯消毒。氯消毒因成本低廉的优点，目前是我国大型水厂的主流消毒方式。除卤代烃外，常见的含氯消毒副产物还有亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸等。这四种消毒副产物目前成为生活饮用水的常规检测项目，因此如何分离这四种消毒副产物成为目前一大热点。本文探索并开发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]分离亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。首先是色谱柱和定量环的选择。由于一般饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸在水中的检测值较低，因此需要采用大定量环测定，选择定量环体积为是500μL。实验所用 IonPac AS19分离柱亲水性好，柱容量高，能够满足生活饮用水中常见离子、卤乙酸及卤氧乙酸的同时测定。选择KOH作为淋洗液，利用淋洗液在线发生技术实现梯度洗脱，经过 AERS4 mm自动再生微膜抑制器抑制后产物为水，背景电导低，水负峰不明显，能够实现大体积进样，显著提高方法的灵敏度。淋洗液梯度的选择。选择以初始浓度分别为8、12、15 mmol/L来进行实验，结果表明，当初始浓度为8 mmol/L时，分离效果较好，使用初始浓度为12 mmol/L时，三氯乙酸受到硫酸盐的前延展性峰的干扰，分离效果不好；当浓度为15 mmol/L时，出峰速度较快，四种消毒副产物分离效果不好。由于三氯乙酸极性较大，需要采用梯度淋洗方法将进行洗脱。当选择（20-32）min匀速升至25 mmol/L，保持2 min，可以将保留时间较长的三氯乙酸尽快洗脱出来，且分离效果较好，减少检测所用时间，增加方法的实用性。梯度洗脱程序如表[align=center]表 四种消毒副产物的梯度洗脱程序[/align][table][tr][td]时间（min）[/td][td]梯度浓度C[sub]NaOH[/sub]（mmol/L）[/td][/tr][tr][td]0-20[/td][td]8[/td][/tr][tr][td]20-32[/td][td]8-25[/td][/tr][tr][td]32-34[/td][td]25[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]8[/td][/tr][/table]实际样品的测定。先对预先活化Ag柱、Ba柱和H柱，分别用注射器以2 mL/min 的流速将10mL超纯水过柱，静置10 min使其充分平衡。然后直接取适量水样，以2 mL / min的速度依次通过串联的Ag 柱、Ba 柱、H柱和0. 22 μm针式滤器，弃去前面 6 mL后开始收集滤液，滤液直接进样测试。可以明显去除氯离子和硫酸盐的含量，减少干扰峰的影响。实验中注意事项和建议先使用标准溶液分离这四种消毒副产物，再对三氯乙酸加标水样进行测定分离，确保三氯乙酸和硫酸盐可以有很好的分离度。二氧化碳装置使用。如果装有二氧化碳装置会大大降低硫酸根前延展性峰的干扰。使分离效果更好。

  • 盐雾测试机参照标准介绍

    盐雾测试机参照标准介绍

    盐雾测试机是一款广大用户都非常熟悉和了解的一款设备，但相信很多的用户对于盐雾测试机参照标准却并不是如何了解，那么下面小编就来和大家简单的介绍一下盐雾测试机参照标准吧。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102221525324494_5055_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]　　1、GB/T10125-1997人造气氛腐蚀试验--盐雾试验 　　2、GB/T12967.3-1991铝及铝合金阳极氧化--氧化膜的铜加速醋酸盐雾试验(CASS试验) 　　3、GB6459-1986金属覆盖层--乙酸盐雾试验(ASS试验) 　　4、GB6458-1986金属覆盖层--中性盐雾试验(NSS试验) 　　5、GB6460-1986金属覆盖层--铜加速乙酸盐雾试验(CASS试验) 　　6、GB10125-1988人造气氛中的腐蚀试验盐雾试验(SS试验) 　　7、GB/T18912-2002光伏组件盐雾腐蚀试验 　　8、GB/T4797.6-1995电工电子产品自然环境条件--尘、沙、盐雾 　　9、GB10593.2-1990电工电子产品环境参数测量方法--盐雾。　　任何环境试验设备包括盐雾测试机都是有其相对应的参照标准的，所以用户在使用这些设备的时候要去关注这些部分，不可以直接上手设备而不做其他了解哦。

  • 盐雾试验箱如何进行标准操作

    盐雾试验箱如何进行标准操作

    [url=http://www.ruili888.cn/a/yw/70.html]盐雾试验箱[/url]用以检测金属或某些电镀材料表面的耐腐蚀性，根据盐雾试验箱测试的结果来评估金属或电镀表面的耐腐蚀性。盐雾试验中通过观察试验物品的腐蚀情况来研究试验材料的耐腐蚀性能。另外，盐雾试验箱还能够进行腐蚀性气体的试验，用法比较多。　　盐雾试验箱用于一些金属、合金、金属涂层、氧化物涂层、有机物涂层、色漆、清漆等的耐腐蚀性测试和薄膜厚度的检测。盐雾试验箱加入高低温交变的功能以后，能够进行高低温骤变环境的模拟，可以对实验材料进行不同温度变化下的盐雾腐蚀试验。试验仪器通过瑞力盐雾试验箱进行，提供盐溶液制剂，盐雾试验箱可设定连续喷雾时间以及多种实验项目组。[align=center][img=盐雾试验箱,,310]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710161612_01_3225823_3.jpg[/img][/align][align=center]盐雾试验箱[/align]　　盐雾试验箱如何操作呢? 　　1、请先接通盐雾箱电源及空压机电源，空压气管连接。　　2、将纯净水或蒸馏水加入箱体内和箱体背后的入水口，直至面板上的低水位灯灭为止，否则无法正常动作。　　3、排水管及排气管连接完成，如前页所示，指标向左为开。　　4、将隔绝水槽加水至垫板位置，以免盐雾泄漏。 　　5、调配试验溶液调制方法：　　A、覆盖层，中性盐雾试验(NSS试验)　　a、盐溶液采用化钠(化学纯、分析纯)和蒸馏水或去离子水配制，其浓度为(5%±0。1)﹪(质量百分比)。雾化后的收集液，除挡板挡回部分外，不得重复使用 　　b、雾化前的盐溶液的PH值在6。5～7。2(35±2℃)之间。配制盐溶液时，可采用化学纯的稀盐酸或氢氧化钠的溶液来调整PH值，但浓度仍要符合a点的规定。 　　B、金属覆盖层，铜加速乙酸盐雾试验(CASS试验)　　a、将化钠溶于蒸馏水或去离子水中，其浓度为50±5g/L。　　b、将a溶液中加入化铜(CuCl22H2O),其浓度为0。26±0。02g/L(即0。205±0。015g/L无水化铜)。　　c、在a溶液中加入适量的冰乙酸以保证试验箱内盐雾收集液的pH值为3。1～3。3。如喷雾前溶液的pH值为3。0～3。1，则收集液的pH值一般在3。1～3。3的范围内。用酸度计测量溶液的pH值，也可用经酸度计校对过的能读出0。1pH值变化的精密的pH试纸作为日常检测。溶液的pH值可用冰乙酸或氢氧化钠调整。　　d、为避免喷嘴堵塞，溶液在使用之前必须过滤。 　　6、将盐水倒入盐液补充瓶，即自动充填盐水进入实验室内喷雾塔，使药水流至盐水喷雾塔。　　7、将湿球杯加水，湿球温度计覆盖着纱布，纱布末端置于湿球杯内。　　8、放置试片或试样于置物架上：摆设角度依所需标准规定摆设，如标准试片130×70(mm)可用15度、30度斜置。 　　9、设定试验温度：依所需标准设定(按键“▲”为增加，按键“▼”为减少)　　a、NSS、AAS试验：试验室温度35℃ 饱和空气桶温度37℃(35℃～40℃)。　　b、CASS试验：试验室温度50℃ 饱和空气桶温度55℃(50℃～55℃)。 　　10、设定试验时间：0～999Hr(H：时 按键“+”为增加 按键“-”为减少)　　11、按下电源，操作按键，先行预温，到达至设定温度。注意：需将试验盖盖上并小心轻放以免破损。 　　12、按下喷雾按键：　　a、将空压机前方之出气阀打开，压力调整为0。2～0。4MPa一次压力 　　b、将调压阀调至 0。07～0。17MPa之压力，其压力可由压力表得知(顺时针增加，逆时针减少)。 　　13、按下计时按键，依所设定时间之计时。　　14、试验完毕，依顺序将各开关关闭。　　15、试验中如有异常现象，请参照功能异常判断表处理。瑞力检测盐雾试验箱推荐：http://www.ruili888.cn/a/yw/70.html

  • 盐雾试验箱的试验标准及结果判定

    盐雾试验箱的试验标准及结果判定标准是对重复性事物和概述所做的统一规定。盐雾试验标准是对盐雾试验条件，如温度、湿度、氯化钠溶液浓度和PH值等做的明确具体规定，另外还对盐雾试验箱性能提出技术要求。同种产品采用那种盐雾试验标准要根据盐雾试验的特性和金属的腐蚀速度及对盐雾的敏感程度选择。宏瑞达盐雾试验箱满足试验标准及测试要求。盐雾试验标准，如GB/T2423.17—1993《电工电子产品基本环境试验规程试验Ka：盐雾试验方法》，GB/T2423.18—2000《电工电子产品环境试验第2部分：试验试验Kb：盐雾，交变(氯化钠溶液)》，GB5938—86《轻工产品金属镀层和化学处理层的耐腐蚀试验方法》，GB/T1771—91《色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定》。 　判定　盐雾试验的目的是为了考核产品或金属材料的耐盐雾腐蚀质量，而盐雾试验结果判定正是对产品质量的宣判，它的判定结果是否正确合理，是正确衡量产品或金属抗盐雾腐蚀质量的关键。盐雾试验结果的判定方法有：评级判定法、称重判定法、腐蚀物出现判定法、腐蚀数据统计分析法。评级判定法是把腐蚀面积与总面积之比的百分数按一定的方法划分成几个级别，以某一个级别作为合格判定依据，它适合平板样品进行评价; 　　称重判定法是通过对腐蚀试验前后样品的重量进行称重的方法，计算出受腐蚀损失的重量来对样品耐腐蚀质量进行评判，它特别适用于对某种金属耐腐蚀质量进行考核; 　　腐蚀物出现判定法是一种定性的判定法，它以盐雾腐蚀试验后，产品是否产生腐蚀现象来对样品进行判定，一般产品标准中大多采用此方法; 　　腐蚀数据统计分析方法提供了设计腐蚀试验、分析腐蚀数据、确定腐蚀数据的置信度的方法，它主要用于分析、统计腐蚀情况，而不是具体用于某一具体产品的质量判定。 　　盐雾试验有中性盐雾试验(N SS)、醋酸盐雾(AA SS) 和铜加速醋酸盐雾(CA SS、也称氯化铜醋酸盐雾) 试验三种, 其中应用最广的是中性盐雾试验。盐雾试验基本内容是在35摄氏度下，5%的氯化钠水溶液，在试验箱内喷雾，模拟海水环境的加速腐蚀方法，其耐受时间的长短决定耐腐蚀性能的好坏。盐雾箱容积不小于012 m 3、最好不小于014 m3、箱内温度35℃± 2℃、喷雾压力70～170kPa、盐雾收集器至少两个、收集面积各80 cm 2.被试面与垂直方向成15～30°让盐雾自由沉降在被测面上、不能直接喷射、试验支架用玻璃、塑料制造、试件不能相互接触、互相滴液。

  • 进行盐雾试验时必须掌握的几大知识点（上）

    盐雾试验箱是环试行业的热卖产品之一，应用十分广泛。很多初次购买盐雾试验箱的朋友，可能之前对盐雾试验箱不是特别了解。今天，笔者就来跟大家一起谈谈关于盐雾箱的相关知识，希望我们能共同进步。 （1）盐雾的分类： 答：分为中性盐雾、醋酸盐雾、铜加速乙酸盐雾三种。 （2）做盐雾的目的： 中性盐雾试验适用于金属及其合金、金属覆盖层、有机覆盖层、阳极氧化膜，乙酸盐雾试验和铜加速乙酸盐雾试验适用于铜+镍+铬或镍+铬装饰性镀层，也适用于铝的阳极氧化膜。 （3）盐雾测试后能否判定测试结果是否合格： 答：不能，除非客户另有依据或要求。依据哪个标准哪个等级判定或客户规定几个小时内不能出现腐蚀等即为合格才能进行判定。 （4）盐雾测试需要哪些条件： 答：确定是哪种盐雾测试，中性盐雾、醋酸盐雾、铜加速乙酸盐雾。 盐雾试验箱温度，溶液浓度，测试时间，样品大小，测试中摆放状态是否有特殊要求，是否需要。 （5）盐雾等级判定有哪几个标准： 答：主要有GB-T 6461、ISO10289，共分为11个等级（0~11）。

  • 聊聊盐雾试验箱的标准和试验判断结果

    聊聊盐雾试验箱的标准和试验判断结果

    盐雾试验箱标准主要是对盐雾试验条件，如温度、湿度、氯化钠溶液浓度以及PH值等做的明确具体规定，另外还对盐雾试验箱性能提出技术要求。同样的产品采用那种盐雾试验标准要根据盐雾试验的特性和金属的腐蚀速度及对盐雾的敏感程度选择。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103051200310796_5767_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]　　盐雾试验箱的目的主要是为了考核产品或金属材料的耐盐雾腐蚀质量，而盐雾试验的结果判定正是对试验箱产品质量的宣判，它的判定结果是否正确合理，就是去正确衡量产品或者在金属抗盐雾腐蚀质量的关键。盐雾试验箱结果的判定方法主要有：评级判定法、称重判定法、腐蚀物出现的判定法。评级判定法是把腐蚀面积与总面积之比的百分数按一定的方法划分成几个级别，以某一个级别作为合格判定依据，它适合平板样品进行评价。　　盐雾试验箱有中性盐雾试验(NSS)、醋酸盐雾(AASS)和铜加速醋酸盐雾(CASS、也称氯化铜醋酸盐雾)试验三种,其中应用最广的是中性盐雾试验。盐雾试验基本内容是在35摄氏度下，5%的氯化钠水溶液，在试验箱内喷雾，模拟海水环境的加速腐蚀方法，其耐受时间的长短决定耐腐蚀性能的好坏。

  • 教您如何简单的写盐雾试验箱的试验报告

    教您如何简单的写盐雾试验箱的试验报告

    在盐雾试验箱做好试验之后，无论成功与否，相信操作者都需要写一份试验报告 但是很多人在这里就卡住了，不知道怎样去写好一份简单明了的报告，下面小编就简单的为大家来整理一下，写报告必须要出现的一些重要的条件 [align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081450358276_3181_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]　　首先，是试验箱条件，如：试验设定的温度、压力桶的温度、试验方法(NSS、CASS等)、盐雾沉降量、试验周期、喷雾压力等等 　　其次,试验设备，也就是我们的盐雾试验箱 　　再就是试验的依据：就是参照的什么标准，如：GB/T10125-1997《人造气氛腐蚀试验盐雾试验》等 (GB/T10125-1997是耐盐雾测试重要的标准，它规定了中性盐雾、乙酸盐雾和铜加速乙酸盐雾试验使用的设备、试剂盒方法，适用于评价金属材料及覆盖层的耐蚀性，被测试对象可以是具有永久性或暂时性防蚀性能的，也可以是不具有永久性或暂时性防蚀性能的) 　　再就是试验方案：就是在整个盐雾试验过程从试验前、试验中、试验后的具体操作方案(在这里小编要啰嗦一句，试验的方案记录越详细越好) 　　然后是放入试样到盐雾试验箱的时间，取出样品的时间，试验的总时长度 　　后面是试验的结果：这个环节就需要文字再配上样品的图片，来加以说明盐雾试验的结果 　　上述的方法主要以文字形式来写这份试验报告，其实大家还可以根据写盐雾试验箱的试验报告的这个总过程来制作一张表格，使大家记录及使用更加的方便，看起来更加的简洁明了

  • 【转帖】矿泉水国家标准10月执行 首次严限溴酸盐致癌物

    国家标准化委员会近日发布《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准,其中对溴酸盐含量作出规定,最高不得超过0.01mg/L,与世界卫生组织的限定值一致。同时增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标。严格限定溴酸盐等致癌物。 日前,国家标准化管理委员会批准发布了《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准。《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)实施时间为2009年10月1日,《饮用天然矿泉水检验方法》(GB/T8538-2008)实施时间为2009年4月1日。该标准最大的亮点在于增加了溴酸盐及三项致病菌指标,同时删除了菌落总数。 据了解,旧的《饮用天然矿泉水》国家标准已经10多年没有修改,其中并没有溴酸盐含量这一块内容。旧标准是1987年由国家技术监督局组织地质矿产部、卫生部和轻工部等三部制定和发布实施的,曾于1995年进行过一次修订,此后一直沿用至今。 溴酸盐在国际上被定为2B级的潜在致癌物,它是矿泉水或山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成的副产物。在国际上,世界卫生组织和美国环保局所规定的饮水中,溴酸盐最高允许浓度在0.01mg/L以内。我国矿泉水新标准中该项指标已与国际一致。 广东省瓶装饮用水行业协会会长罗坦表示,新标准虽删除了菌落总数,但更强调了致病菌,增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标,实际上对矿泉水的生产质量管理和检验要求更严格。检测费将会有所增加。 或大幅提升生产门槛 根据广东省工商行政管理局的数据显示,2005年~2008年,菌落总数超标是导致饮用水产品抽检不合格的最主要原因。而正因为菌落总数限定严格,致使众矿泉水企业为控制菌落总数而加大臭氧投放量,也增大了致癌物溴酸盐产生的几率。 记者从多家水企获悉,如要在10月1日前达到新标要求,必须先进行设备的改造,根据企业规模,少则数十万,多则上百万。因此,业内人士分析,新标准不仅是新增溴酸盐和三个致病指标那么简单,不少企业认为新国标的实施极有可能导致行业大洗牌。同时不排除有水企为降低成本而转型生产纯净水。 据悉,现在大多数矿泉水企业都为溴酸盐而头痛。一方面设备的改良最少也要几十万,多则几百万,主要看企业规模的大小。同时,企业的工艺、设备、技术、检测仪器都要调整改造,包括标签的修改等。目前还没有一个很成熟的、大家公认的方法来解决。 据了解,由于溴酸盐是臭氧杀菌的副产物,臭氧是公认最有效的消毒方法,用什么技术来取代臭氧杀菌成为难题。据业内人士透露,新的可行的消毒方法还在“实验阶段”。 小资料 溴酸盐限值为什么是0.01mg/L 对于矿泉水中溴酸盐限值,国际食品法典委员会(CAC)未作规定,其他国家有的有规定,有的没有规定,有规定的也不尽一致,如欧盟规定为0.003mg/L,美国规定为0.01mg/L。由于早期我国很少使用臭氧对水进行消毒,因此,我国《饮用天然矿泉水》国家标准未制定溴酸盐限量要求。但近年来,矿泉水企业普遍采用臭氧杀菌工艺,致使溴酸盐现象凸显出来。2006年,国家标准委下达了《饮用天然矿泉水》国家标准修订计划,并对矿泉水中溴酸盐问题进行了多次研究,参照有关国际组织和国家对溴酸盐限值的规定,将国家标准中溴酸盐限值初定为0.01mg/L。

  • 【求助】HPLC测乙酸标准溶液杂峰问题

    【求助】HPLC测乙酸标准溶液杂峰问题

    本人刚接触液相，用HPLC测挥发酸，配的乙酸标准溶液浓度为1ml/L，进液相出来的图中杂峰很多，请教各位朋友是哪里出现了问题，不甚感激。乙酸为优级纯，流动相采用甲醇：磷酸盐缓冲溶液=15：85。磷酸盐缓冲溶液浓度为12mM，ph2.1，所用的磷酸及磷酸盐均为优级纯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106011728_297356_1937019_3.jpg

  • 标准物质用盐酸盐的疑问

    现在很多目标物买的标准品都是对应的盐酸盐，除了标品制备更稳定外，还出于什么目的？在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中目标物和对应的盐酸盐为何保留时间无区别，另外如果在质谱中，盐酸盐的标品和目标物是否会有区别

  • 当工艺遇上科技,盐雾试验箱为您保驾护航

    当工艺遇上科技,盐雾试验箱为您保驾护航

    [b]盐雾试验箱[/b]厂家溶液PH试纸值测定方法，在客户做试验的过程中，经常会有客户问，怎么来测量PH值，这里我们主要讲一下使用PH试纸检测，PH试纸是取一小块试纸在玻璃片上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取待测液点滴于试纸的中部，观察变化稳定后的颜色，与标准比色卡对比，判断溶液的性质。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105281010351307_5360_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]　　PH值是一种可以测试溶液的酸碱性的指标。当PH值大于7时，水会呈碱性，PH值越大，碱性越强 当PH值等于7时，水呈中性 当PH值小于7时，水呈酸性，PH值越小，酸性越强。酸性的值是0，碱性的值是14，所谓的酸碱中和就是，不同的酸性溶液和碱性溶液配比，使溶液呈中性，也就是PH值为7。　　应用在盐雾试验箱厂家溶液中，盐溶液的配比是水和工业盐(氯化钠)，做中性盐雾试验时，盐溶液中盐和水的配比是1:19，在中性盐雾试验中，试验溶液的PH值应在6.5-6.7之间，若在盐雾试验箱厂家中做乙酸盐雾试验，只要在配备好的盐溶液中加入适量的冰乙酸。配备的溶液PH值在3.0-3.1之间，若在盐雾试验箱厂家中做铜加速乙酸盐雾试验，要在配备好的盐溶液中加入氯化铜，配备的溶液PH值在3.0-3.1之间。

  • 求助离子色谱同时测乙酸盐和SO42-的方法

    急请教一下大佬[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]同时测乙酸盐和硫酸盐的方法，课题组内有测过硫酸盐，但是师姐说柱子不好进有机物，不然会出峰偏移，想请教一下大佬[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测两者的方法

  • 在色谱检测时，以盐酸盐形式存在的化合物出的色谱峰是游离碱还是其盐酸盐？-有何原因？

    借用xuanleer的帖子提一下几个疑问：不知道从何说起，我们在做某些碱性化合物检测时，购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的，如下面的糠氨酸（二盐酸盐）以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等，疑问：（1）想问下大家这类目标化合物在进（HPLC、GC）色谱分析时，(色谱峰）是以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在？（2）这类化合物不少选用酸性环境下进行HPLC/LC-MS分析，其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在? (3) 如果第（2）个问题是对的，哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的？也是游离碱吗？欢迎各位老师专家解答啊！顺祝大家节日快乐！参考资料如下：糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》，具体见附件。色谱柱：LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱，4.6*250mm，5um流动相：A=0.1%三氟乙酸水溶液；B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡：A:B=99：1梯度：0min：99%A/1%B，25min：79%A/21%B检测波长：280nm流速：1ml/min进样浓度：2ppm柱温：室温标准品：CDDD-SC494-10MG，糠氨酸(二盐酸盐)，品牌 NeoMPS，现货供应。参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/

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  • 【寻找隐藏的宝藏：迪马产品——2019年第5周（已完结）】GB 5009.278-2016 食品安全国家标准 食品中乙二胺四乙酸盐的测定

    【寻找隐藏的宝藏：迪马产品——2019年第5周（已完结）】GB 5009.278-2016 食品安全国家标准 食品中乙二胺四乙酸盐的测定

    [color=#ff0000][b]标准名称：GB 5009.278-2016 食品安全国家标准 食品中乙二胺四乙酸盐的测定[/b][/color][b][b]请找出标准中对应的迪马科技产品1.标准品[img=,647,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901280947315736_3578_708_3.png!w647x90.jpg[/img]答案：12-N-11936-1G2.[b]样品前处理产品[/b][b][img=,690,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901280948126357_7838_708_3.png!w690x415.jpg[/img][/b][b]答案：68304[/b][b][b]3.色谱分析产品[/b][/b][b][b][img=,690,235]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901280949015566_5454_708_3.png!w690x235.jpg[/img][/b][/b][b][b]答案：99403[/b][/b][b][b][b]【活动奖励】[/b][/b][/b][/b][/b][align=left]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/align][align=left]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00）[/align][align=left]每人奖励5钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）。[/align][align=center]=======================================================================[/align][b][b][b][b][color=#ff0000]没有人回答完全正确，本期无奖励发放[/color][/b][/b][/b][/b]

  • 关于气相色谱检测脱氢乙酸以及丙酸盐的问题

    我现在在摸脱氢乙酸的条件，试了好几天都没摸出来，各位大神指导一下啊，我的仪器是安捷伦7890A，求指导该用什么柱子，色谱柱条件都是什么才能检测出来，最好把你们的谱图也附上我可以参考一下。如果有丙酸盐的条件也一并赐教吧，丙酸盐我还没开始摸条件，求指导！

  • 亚硝酸盐氮标准曲线

    亚硝酸盐氮的标准曲线是怎么制定的？是以亚硝酸盐氮的含量为横坐标，吸光度为纵坐标定做标准曲线么？我做出来的标准曲线为y=0.0771x+0.0208，这个标准曲线行不？那根据这个标准曲线如何求水样的亚硝酸盐氮含量？是根据待测水样的吸光度，从曲线上查得亚硝酸盐氮含量么？------------------------------------------------------------------------分割线------------------------------------------------------------------------------------我是按照实验步骤，取8支比色管，分别加入0.1ug/ml的亚硝酸盐氮标准溶液：0，0.50，1.00，2.50，5.00，7.50，10.00，12.50ml，用纯水稀释至50ml，然后加入1ml的对氨基苯磺酰胺，摇匀后2~8min，再加入1ml盐酸N-（1-奈基）-乙烯二胺溶液，摇匀后1h，测定吸光度，于540nm波长，1cm比色皿以水做参比。我图片上传不了，我是以亚硝酸盐氮含量（ug）：0，0.05，0.10，0.25，0.50，0.75，1.00，1.25为横坐标，测出来的吸光度分别为：0.019，0.027，0.027，0.040，0.061，0.079，0.097，0.117为纵坐标，出来的标准曲线是y=0.0771x+0.0208,R2=0.9984，我待测水样测出来的吸光度为1.988，我想知道怎么算他的浓度？

  • H-AP-2型阴离子交换柱分析应用研究Ⅲ —离子色谱法同时测定水样中高氯酸盐和三氯乙酸

    SH-AP-2型阴离子交换柱分析应用研究[font=宋体]Ⅲ[/font][align=center]—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水样中高氯酸盐和三氯乙酸[/align][align=center]十月[/align]摘要：【目的】建立以SH-AP-2型阴离子交换柱为分离柱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][font=times new roman][size=18px]-[/size][/font]抑制电导检测法同时测定水样中高氯酸盐和三氯乙酸的新方法。【方法】试验研究同时测定高氯酸盐和三氯乙酸的色谱条件和可行性，优化确定色谱条件。【结果】以SH-AP-2型阴离子交换柱为分离柱，以15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液，流量为0.80mL/min，采用等度洗脱的方式可将高氯酸盐、三氯乙酸与硫酸盐等水中常见阴离子完全分离，通过抑制电导检测，高氯酸盐、三氯乙酸的峰面积与其质量浓度均在0.10～3.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数分别为0.9994和0.9993，方法应用于水样中高氯酸盐、三氯乙酸的同时测定，加标回收率分别为：90.0%～98.0%和91.6%～98.1%， 5次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于6%，方法可在25min以内完成高氯酸盐、三氯乙酸的同时测定，简便快速。【结论】本方法可用于水样中高氯酸盐、三氯乙酸的同时测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；水；高氯酸盐；三氯乙酸；中图分类号：O652.63 文献标识码： 文章编号：高氯酸盐是具有高度扩散性的有毒污染物，多存在于地表水中，水中高氯酸盐的主要来源是火箭推进剂和烟花炸药等，其主要危害是妨碍甲状腺吸收碘，造成甲状腺素的合成量减少，进而阻碍人体生长发育，尤其是对孕妇和儿童的影响较为明显[sup][1-2][/sup]，在GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》中作为扩展指标，并规定其限值为0.07mg/L[sup][3][/sup]。三氯乙酸（TCAA）是饮水在氯化消毒的过程中产生的副产物，具有潜在致癌、致畸、致突变的风险[sup][4-5][/sup]。我国《生活饮用水卫生标准》GB5749-2022中作为毒理学指标，并规定其限值为0.1mg/L[sup][3][/sup]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法以其独特优势在环保、卫生等行业中得到广泛的应用。目前，测定高氯酸盐[sup][1-2][/sup]和三氯乙酸[sup][4-5][/sup]的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法报道较多，但这些方法大多使用的是IonPac AS19柱，以KOH淋洗液梯度洗脱[sup][1，4-5][/sup]，或IonPac AS16柱，KOH淋洗液等度洗脱[sup][2][/sup]方式进行，用SH-AP-2型阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱作分离柱，以Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水中高氯酸盐和三氯乙酸文献似未见报道。本试验[font=times new roman]通过优化相关色谱条件[/font]，建立了以SH-AP-2型阴离子交换柱为分离柱，以15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液，流量为0.80mL/min等度洗脱抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水样中高氯酸盐和三氯乙酸的新方法。加标回收率分别为：90.0%～98.0%和91.6%～98.1%,测定结果的相对标准偏差分别为3.98%～5.00%和2.46%～5.45%（n=5），方法的检出限分别0.05mg/L和0.03mg/L 。1、试验部分1.1主要仪器CIC-100型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（青岛盛瀚色谱公司，编号15601），抑制器：自再生抑制器，检测器：电导检测器，定量环体积为25μL；SHA—15自动进样器（青岛盛瀚色谱公司，编号AS1518050）；SH-AP-2型阴离子交换柱（250×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：2004005）；SH-AP-2型保护柱（50×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：G200023）。1.2 仪器工作条件及参数设置色谱仪：柱箱温度35℃，电流：75mA，量程：1档。自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之间），置换量70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。1.3主要试剂高氯酸钾、三氯乙酸、磷酸二氢钾、溴化钾：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]标准溶液：1000 mg/L，按照文献[1]配制；TCAA[sup]-[/sup]标准溶液：1000 mg/L，按照文献[6]配制；H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和Br[sup]-[/sup]标准溶液：1000 mg/L，按照文献[7]配制。 NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]标准溶液：[color=black]质量浓度[/color]均为1000 mg/L，编号分别为GBW(E)080264、GBW(E)080549、GBW(E)080268、GBW(E)080266；NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]标准溶液：[color=black]质量浓度[/color]为100 mg/L，编号为GBW(E)080223，北京中国计量科学研究院。用前将上述标准溶液用纯水稀释成含ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、TCAA各10.0 mg/L混合标准应用液备用。无水碳酸钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），碳酸氢钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。试验所用试剂均为AR及以上级，试验用水为超纯水（18.2ΜΩcm）。1.4 试验方法1.4.1 标准曲线的绘制 取混合标准应用液0.10、0.20、0.50、1.0、2.0和3.0 mL于10mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、TCAAC均为0.10～3.0 mg/L的标准系列，各管取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样分别测定各组份的峰面积（S），以S对各组份浓度绘制工作曲线。1.4.2 样品测定 取水样在微波炉上加热浓缩1倍后经0.45μm滤膜过滤后取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定各组份的峰面积（S），以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。2、结果与讨论2.1 色谱条件的选择2.1.1 淋洗液的选择 试验结果表明，在SH-AP-2型分离柱上ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和TCAA是强保留组分，二者均在SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][size=12px]后[/size]出峰（出峰顺序为SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]），因此选用洗脱能力较强的Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液进行试验，结果显示当Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液浓度分别为10.0、12.0和15.0 mmol/L时，ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的保留时间（T）分别为23、21和19分多钟，试验结果见表1。从表1可见，各组分的峰分离度（R）在3.26～8.91，说明SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]三组分能完全分离，为了缩短保留时间，本试验以15.0 mmol/L的Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液。[align=center]表1 Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液浓度对分离情况的影响（流量0.80 ml/min，柱温35℃）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]10.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]12.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]15.0mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO[sub]4[/sub][sup][size=13px]2-[/size][/sup][/align][/td][td][align=center]10.818[/align][/td][td][align=center]3.26[/align][/td][td][align=center]9.180[/align][/td][td][align=center]4.19[/align][/td][td][align=center]7.821 [/align][/td][td][align=center]4.78[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TCAA[/align][/td][td][align=center]13.361[/align][/td][td][align=center]8.91[/align][/td][td][align=center]12.226[/align][/td][td][align=center]8.74 [/align][/td][td][align=center]11.311 [/align][/td][td][align=center]8.71[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][size=12px] [/size][/align][/td][td][align=center]23.856[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]21.619[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]19.667 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.2淋洗液流量的选择 当淋洗液组成和浓度一定时，淋洗液流量对组分的T和R有明显的影响，本试验淋洗液流量在0.70mL/min～0.90mL/min时SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]和TCAA的R在3.71以上，满足组分完全分离的要求[sup][8][/sup]，随着流量的升高，组分的峰面积逐渐降低，见表2。为使各组分有适宜的保留时间、较高峰面积和峰分离度，系统有较低的压力，本试验淋洗液流量选定为0.80mL/min。[align=center]表2 淋洗液流量对保留时间、峰面积和峰分离度的影响（15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]，柱温35℃）[/align][table][tr][td=1,2][align=center][color=black]组分([/color][size=13px][color=black]mg/L)[/color][/size][/align][/td][td=3,1][align=center][color=black]0.70ml/min[/color][/align][/td][td=3,1][align=center][color=black]0.80ml/min[/color][/align][/td][td=3,1][align=center][color=black]0.90ml/min[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]R[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]R[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]R[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]SO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][size=13px]2-[/size][/sup][color=black](50)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]9.207[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7967106[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.14[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.094[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6842709[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.43[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.218[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6038981[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.71[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TCAA[color=black](1)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]13.263[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]32517[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.73[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]11.678[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]30346[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.05[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.382[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]26138[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.19[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]ClO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][size=12px][color=black] (1)[/color][/size][/align][/td][td][align=center][color=black]22.878[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61905[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]20.073[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50148[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]17.979[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]43194[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][/tr][/table]2.1.3 柱箱温度的确定 考察了30℃、35℃和40℃时各组分的分离效果，结果见表3，从表3可见，在30℃～40℃范围内，各组分均能较好的分离，其R值均在4.24以上，且随着柱温的升高组分的T稍微缩短，在保证各组分有适宜的R和T的前提下尽量使用较低的柱温，故本试验确定柱箱温度为35℃。[align=center]表3 柱箱温度对分离度和保留时间的影响（15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]，流量0.80 ml/min）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]30℃[/align][/td][td=2,1][align=center]35℃[/align][/td][td=2,1][align=center]40℃[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO[sub]4[/sub][sup][size=13px]2-[/size][/sup][/align][/td][td][align=center]8.076[/align][/td][td][align=center]4.24[/align][/td][td][align=center]8.094[/align][/td][td][align=center]4.25 [/align][/td][td][align=center]8.127 [/align][/td][td][align=center]4.43 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TCAA[/align][/td][td][align=center]11.755[/align][/td][td][align=center]7.98[/align][/td][td][align=center]11.693[/align][/td][td][align=center]7.15 [/align][/td][td][align=center]11.549 [/align][/td][td][align=center]6.87 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][size=12px] [/size][/align][/td][td][align=center]21.102[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20.157[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]19.129 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.2[color=black]线性方程、线性范围与检出限[/color]按照1.4.1配制标准系列，测定TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的峰面积（S）和峰高（H），以S、H为纵坐标，以其质量浓度(C)为横坐标绘制标准曲线，进行线性回归。测定仪器30min的基线噪声[sup][9][/sup]，以3倍基线噪声除以标准曲线的斜率（3N/b）计算TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的最低检出限。其标准曲线的线性范围、回归方程、相关系数r（回归方程的截距、斜率和r均由仪器软件自动生成）、检出限列于表4。从表4可见，TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的峰面积及峰高与其质量浓度均在0.10～3.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r在0.9993～0.9998，TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]检出限（以峰面积计）分别为0.05mg/L和0.03mg/L。其中，2.0mg/L的TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]标准溶液色谱图见图1。[align=center]表4 标准曲线试验结果[/align][table][tr][td][align=center]组分[/align][/td][td][align=center]线性范围/mg/L[/align][/td][td][align=center]回归方程[/align][/td][td][align=center]相关系数/r[/align][/td][td][align=center]检出限/mg/L[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]TCAA[/align][/td][td=1,2][align=center]0.10～3.0[/align][/td][td][align=center]S=37380C-1346[/align][/td][td][align=center]0.9994[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H=931C-10.51[/align][/td][td][align=center]0.9997[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][size=12px] [/size][/align][/td][td=1,2][align=center]0.10～3.0[/align][/td][td][align=center]S=74740C-2845[/align][/td][td][align=center]0.9993[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H=1329C-21.60[/align][/td][td][align=center]0.9998[/align][/td][td][/td][/tr][/table][align=center]图1　TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的标准色谱图[/align]2.3 [color=black]共存物质的影响[/color]考察了F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]等7种常见阴离子对TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]测定结果的影响，结果见图2，从图2可知，在本试验条件下，[color=black]7种[/color]阴离子均在TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]前出峰，且F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]的保留时间远小于TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]，只有NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]（三者合并为一个峰）与TCAA的保留时间较为接近，为此考察了[color=black]10.0mg/L的[/color]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][color=black]，200.0mg/L的[/color]SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][color=black]对[/color]TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]（均为1.0[color=black]mg/L[/color]）测定结果的影响，[color=black]结果见图3，[/color]从图3可知，200倍量的SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、1[color=black]0倍量的[/color]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][color=black]均不干扰[/color]TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的测定。[align=center]图2　TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]与常见阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/align][align=center]图3　10mg/L的硝酸盐、磷酸盐和200mg/L的硫酸盐与1.0mg/L的TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]色谱图[/align]2.4 样品测定及回收率试验结果取水样按照1.4.2的方法测定TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的含量，同时在水样中分别添加0.10、0.50和0.75[color=black]mg/L的[/color]TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]并平行测定5次，计算加标回收率及测定结果的相对标准偏差（RSD），结果见表5。由表5可知，TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的加标回收率分别为：90.0%～98.0%和91.6%～98.1%,测定结果的相对标准偏差分别为3.98%～5.00%和2.46～5.45%。其中，自来水加0.50[color=black]mg/L的[/color]TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]色谱图见图4，从图4可知，TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]与基体组分能完全分离。[align=center]图4 自来水加标样品色谱图[/align][align=center]表5样品测定及回收率试验结果[/align][table][tr][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center][color=black]组分[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]本底值／（mgL[/color][sup][color=black]-1[/color][/sup][color=black]）[/color][/align][/td][td][align=center]加入量／（mgL[sup]-1[/sup]）[/align][/td][td][align=center][color=black]测得量／[/color][/align][align=center][color=black]（mgL[/color][sup][color=black]-1[/color][/sup][color=black]）[/color][/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]自来水[/align][/td][td][align=center]TCAA[sup]-[/sup][/align][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][align=center]0.03[/align][/td][td][align=center]0.10[/align][align=center]0.10[/align][/td][td][align=center][color=black]0.103，0.100，0.091，0.095，0.101[/color][/align][align=center][color=black]0.091，0.093，0.092，0.085，0.097[/color][/align][/td][td][align=center]98.0[/align][align=center]91.6[/align][/td][td][align=center]5.00[/align][align=center]4.73[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TCAA[sup]-[/sup][/align][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][align=center]0.03[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][align=center]0.50[/align][/td][td][align=center][color=black]0.461，0.425，0.455，0.479，0.430[/color][/align][align=center][color=black]0.464，0.491，0.438，0.430，0.472[/color][/align][/td][td][align=center]90.0[/align][align=center]91.8[/align][/td][td][align=center]4.98[/align][align=center]5.45[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]井水[/align][/td][td][align=center]TCAA[sup]-[/sup][/align][align=center]ClO[sub]4[/sub][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][align=center]0.03[/align][/td][td][align=center]0.75[/align][align=center]0.75[/align][/td][td][align=center][color=black]0.668,0.694,0.736,0.678,0.674[/color][/align][align=center][color=black]0.745,0.757,0.723,0.742,0.712[/color][/align][/td][td][align=center]92.0[/align][align=center]98.1[/align][/td][td][align=center]3.98[/align][align=center]2.45[/align][/td][/tr][/table]3 小结本工作建立了以SH-AP-2型阴离子交换柱为分离柱，以15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液，流量为0.80mL/min等度洗脱抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水样中TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的新方法。方法重现性良好，可在25min以内完成高氯酸盐、三氯乙酸的同时测定，简便快速，测定结果准确可靠，适用环境水样中TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的同时测定。参考文献1）王会霞.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐[J].中国卫生检验杂志，2015,25（19）：3250-32522）张振城，于雪荣，单晓梅，等. 饮用水中高氯酸盐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定法[J].职业与健康，2018,34（1）：40-433）GB5749-2022.生活饮用水卫生标准[s]4）夏演，解焕英，林鑫.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸研究[J].环境科学与管理，2020,45（1）：142-1465）郭学谦，魏娜.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定饮用水中二氯乙酸及三氯乙酸[J].中国卫生检验杂志，2021,31（24）：2982-29856）[color=#333333]HJ1050-2019[/color].[color=#333333]水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 [/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[s]7）《水质分析大全》编写组. 水质分析大全[M]. 重庆：科学技术文献出版社重庆分社，1989:115-1188）许春向，邹学贤.现代卫生化学[M].北京：人民卫生出版社，2000:491-4929）国家质量监督检验检疫总局.中华人民共和国国家计量检定规程 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：JJG823-2014 [s].北京：中国质检出版社，2014[/s][/s][/s]

  • 亚硝酸盐实验若干不解之谜

    对亚硝酸盐实验有一些不解之处,希望各位帮帮忙解答解答: 我做这个亚硝酸盐实验简单一点概述：样品：一般是酸菜、酸豆角、三文治火腿、火腿肠试剂：氯化胺缓冲液 500ml水+20ml盐酸+50ml氢氧化胺定容1L 氢氧化钠20g/L 20g氢氧化钠定容1L 硫酸锌0.42mol/L 120 g硫酸锌定容1L 对氨基苯磺酸辣 g+700ml水+300ml冰乙酸 N-1-萘基乙二胺 0.1g+60%乙酸定容100,棕瓶冰箱稳定1周 显色液 对氨基苯磺酸: N-1-萘基乙二胺=1:1 ,还有亚硝酸盐标准液和使用液,仪器722S光度计步骤: 1 样品处理 10g碎样→①70ml水,12ml氢氧化钠样品洋调至PH=8.0→转移200ml容量瓶 →硫酸锌10ml→②无沉淀补加2-5ml氢氧化钠→60度水浴10分钟→冷却室温定容放置30分钟→过滤 2 标准曲线绘制(略) 3 样品测定 10ml滤液于20比色管→4.5ml氯化胺缓冲液,2.5ml60%乙酸→5ml显色液→加水到刻度,摇匀→暗处25分钟→1cm比色杯550波长测定 下面有几个问题: 1 步骤①70ml水,12ml氢氧化钠样品洋调至PH=8.0，这一步骤中它的意思我个人觉得不一定要加到12ml氢氧化钠,只要调至PH=8就可以，在我做实验的时候，调PH只是加很少，1ml都不到。希望各位解答解答。 2 步骤②无沉淀补加2-5ml氢氧化钠，这一步骤我的问题还是跟第一个问题差不多，我个人觉得2-5ml并不重要，只要加到有沉淀生成就可以。还是希望高手解答解答。 3 做这个实验也有空白吸光度大于样品吸光度，今天我做了两个酸菜样品，步骤是按照上述方法做的，两个样品液吸光度比较接近，但是比空白液要低，如果两个值倒过来还算正常（排除样品跟空白对调），希望各位帮我分析一下有什么因素会导致这个情况？

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