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丙酰氯的气相检测

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丙酰氯的气相检测相关的论坛

  • 气相检测丙烯酰氯的方法探讨

    请教朋友们:1) 想要做丙烯酰氯的方法验证,包括LOQ, LOD等,选在什么样的稀释剂比较好。该物质性质活泼,遇水水解,遇醇酯化,遇胺酰化。可考虑二氯甲烷。是否正己烷,环己烷,正庚烷也可以?2)对检测器有什么要求,什么样的检测器会好一些。麻烦朋友们解答下。谢谢了。

  • 环氧氯丙烷气相有关物质检测

    请问:做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测时,环氧氯丙烷主峰峰宽越来越大(拖尾越来越大),导致杂质峰被包裹,出现这种情况的原因是什么?(进样口220 检测器250 柱温100);自己有做方法上的调整,进样口280,检测器300,后又出现个别杂质峰面积持续变大 ,这种情况是什么原因导致?希望各位大师帮忙解惑,谢谢!

  • 冰箱保鲜块的乙烯去除率的检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-24526.html[/url]乙烯能够催熟植物产品,去除乙烯可以起到冰箱保鲜的作用。中国广州分析测试中心可提供冰箱保鲜块、触媒等各类产品的乙烯去除率和乙烯下降率的检测技术服务。乙烯是果蔬在生长存贮过程中产生的催熟气体,是植物体内重要的内源激素。乙烯能够激活水果软化的各种水解和转化酶,加速水果的呼吸作用,促进果实的软化衰老,改变水果的外观、物理性结构、香味物质和营养成分等,从而降低水果的耐贮性。若不及时除去乙烯,果蔬会出现起皱、变软等老化现象,降低食品的新鲜度及贮藏期限。据统计由于没有保鲜或保鲜技术不当造成的果蔬重量损失达20%~40%。因此,去除乙烯是保证冰箱对新鲜果蔬保鲜效果的一个重要方法。目前,市场上已出现各类去除乙烯的产品,如保鲜块,保鲜触媒等。我中心可以开展冰箱保鲜块等产品的去除乙烯效果的检测和评价。乙烯去除率的检测是通过在实验舱内加入等量乙烯气体,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测实验舱内的乙烯浓度,对比样品舱和空白舱在一定作用时间后的浓度,得到乙烯的去除率和下降率。此外,测试还可以模拟使用环境,在实验舱中加入成熟的果蔬后,评估样品对乙烯去除效果。此外,微生物污染也是果蔬变质腐烂的重要因素,破坏冰箱的保鲜效果。疾控部门对家用冰箱冷藏室表面采样检测结果表明,细菌总数检出范围为25~1.25×10[sup]8[/sup]cfu/100cm[sup]2[/sup],真菌和霉菌总数范围为5~8.75×10[sup]5[/sup]cfu/100cm[sup]2[/sup]。得到的结论是家用冰箱冷藏室内部微生物污染较为严重,存在安全隐患。在冰箱内使用除菌装置、抗菌材料等方法是抑制微生物污染的方法。[url=https://www.woyaoce.cn/member/T100647/service-19037.html]本中心可开展冰箱冰柜除菌检测、抗菌检测、杀菌检测(点击)[/url]。乙烯催熟果蔬和微生物污染会在冰箱中产生异味,本中心可开展[url=https://www.woyaoce.cn/special/info_5431.html]三甲胺去除率和乙硫醇去除率的检测[/url][url=https://www.woyaoce.cn/member/T100647/service-19037.html](点击)[/url]。欢迎咨询乙烯去除率的检测相关事宜。中广测竭诚为客户提供准确、高效、客观的检测技术服务。

  • 吡啶-3-磺酰氯 气相检测

    有哪位大神知道吡啶-3-磺酰氯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测的条件吗?是直接进样还是需要衍生化呢,衍生化试剂又是啥,检测器又是啥,我们目前只有FID检测器

  • 吡啶-3-磺酰氯 气相检测

    [font=&]有哪位大神知道吡啶-3-磺酰氯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测的条件吗?是直接进样还是需要衍生化呢,衍生化试剂又是啥,检测器又是啥,我们目前只有FID检测器[/font]

  • 求教丙氨酸的液相检测

    [color=#444444]我的水质中包含氨氮,乙酸,丙酸以及丙氨酸。[/color][color=#444444]我查看文献,先考虑的是直接检测的方法。但是我无论改变流动相比例还是改变pH值都是不到2分钟就出峰了,那我看标品的线性还行就勉强用了,但是在后来发现根本不行,无论水中丙氨酸有多少,因为乙酸,丙酸的存在,峰面积都不怎么变,后来我又查看文献发现乙酸丙酸的液相检测方法很类似。[/color][color=#444444]那我考虑衍生化呗,但是好像氨氮的存在会对各种衍生产生影响。求教各位大神,我该用什么方法检测该水中的丙氨酸啊[/color]

  • 【求助】苯甲酰氯的气相检测方法

    公司新买的苯甲酰氯,要测含量,能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]吗,我们有国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]带FID检测器,柱子有SE-54,和porapak Q,能用吗,哪位大侠帮忙参谋一下

  • 【求助】紧急求助面粉中氯丙醇的检测

    我们实验室正在做氯丙醇的方法开发,没有衍生,直接用ECD检测器做的,峰形一直不好,检出限达不到要求,想开发质谱的方法,需要衍生,大家有没有做过,用得什么方法和衍生剂,效果怎么样,

  • 请问有用气相做过丙溴磷检测的吗?

    最近用气相FPD检测器做丙溴磷检测,用DB-1701柱,发现标准溶液出两个峰(标准溶液从农业部标准物质中心买的液体),两个峰离得挺远的,一个约4.0min,一个约8.0min。查NY761-2008可知,丙溴磷出峰位置应该在约8.0min,是不是标样在GC系统上分解了?将标准品用GC-MS分析,发现出三个峰,最后一个峰谱库检索显示是丙溴磷,前两个应该是分解产物。也用LC-MS-MS做过,找到丙溴磷的分子离子峰,但没找到分解产物的,因为没有谱库检索,不知道有没有存在分解产物,不能确定该物质在LC系统上是不是也会分解。不知各位有没有做过这个农药的。因为没有卖固体标准品自行配制,所以无法确定是不是标准溶液已经分解,现在只能怀疑是在GC系统中分解掉了。请各位帮我看看,谢谢。

  • 【谱图】2-氯乙酰乙酸乙酯的气相检测方法

    请问各位大侠有没有关于2-氯乙酰乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法,仅测纯度而已。2-氯乙酰乙酸乙酯的沸点为200,当我用HP-1时主峰在峰尖分裂为2个峰,用DB-17时只有一个主峰。而且进样口温度为230时有一杂质占9%,怀疑分解,进样口温度降为160时结果基本上一样。请问2-氯乙酰乙酸乙酯是不是易分解?2-氯乙酰乙酸乙酯结构怎么弄不上来?不好意思1谢谢各位大侠了!

  • 夹心饼干检测铝

    夹心饼干检测铝,请问1.取样:是只测皮(不要夹心陷)还是整块样品一起取样打碎?2.铝的检测方法是选择GB/T 5009.182(紫外)还是GB/T 23374(ICP-MS),因为5009.182中说明不要夹心,而23374没有说明,这个关系到使用铝色淀的夹心陷3.根据2760中铝以干物质计,干物质只的是除去水分的干基?还是按照5009.182中规定85℃烘4h之后取样?

  • 【讨论】八氯二丙醚的检测方法

    八氯二丙醚的检测方法都有哪些?我只知道一个,SN/T 1774-2006进出口茶叶中八氯二丙醚残留量检测方法--[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,还有其它的么?谢谢

  • 气相色谱检测生活饮用水中环氧氯丙烷

    有没有老师解答一下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测生活饮用水中环氧氯丙烷,限值是0.0004mg/L, 白皮书第254页,取100mL水样,检出限为0.05mg/L。再增加浓缩体积,也打不到要求吧?哪位老师分享一下怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测该物质吗

  • 气相检测丙二腈,为什么不成线性

    各位老师,最近做丙二腈检测,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]条件如下: 岛津GC-2010Pro;HP-INNOWAX色谱柱,进样口230℃;检测器280℃,柱温50℃保留5分钟,以10℃每分钟的升温速率升至250℃,维持10分钟;分流比为10;柱流量1.5; 丙二腈在220℃左右出峰。配了对照浓度的80%、100%、120%,不是偏低就是偏高,这是为什么呢? 本人做过以下验证试验,①、同一份对照溶液,连续进样,峰面积偏差时好时坏 ②、换了不同的溶剂,开始用DMF,后来用甲醇,仍然有这样的现象 ③、仪器的稳定性是正常的,做过用甲醇做溶剂,检测DMSO 的线性,是正常的,说明仪器正常,和丙二腈物质有关系

  • FID检测水中环氧氯丙烷

    请教各位大虾:仪器配置气相色谱:TRACE1300检测器:FID、NPD色谱柱:wax (30mX0.30mmX0.25um)使用什么条件能够检测出水中环氧氯丙烷?

  • 【原创大赛】3-氯-1,2-丙二醇的检测方法探讨

    【原创大赛】3-氯-1,2-丙二醇的检测方法探讨

    3-氯-1,2-丙二醇是丙三醇上的一个羟基被氯原子取代后的化合物,是食品中的污染物,具有致癌性。目前酱油中3-氯-1,2-丙二醇主要来源于水解植物蛋白的副产物,其形成因素主要有蛋白原料的残留脂肪、高浓度的氯离子、大量过剩的酸、高回流温度以及较长的反应时间。2762中规定了酱油里3-氯-1,2-丙二醇的限量为0.4mg/kg。 本次3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的检测方法采用GB 5009.191-2016[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱-同位素内标法,样品中加入内标D[sub]5[/sub]-3-氯-1,2-丙二醇(D[sub]5[/sub]-3-MCPD),经硅藻土SPE柱净化,与标准系列溶液一起以七氟丁酰基咪唑衍生后(反应方程式如图1),增强其挥发性,再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪测定,内标法定量。试验过程中遇到一些问题,希望与大家分享交流。[align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708201537_01_2485497_3.png[/img][/align][align=center]图1 衍生反应方程式(上图为3-MCPD,下图为D[sub]5[/sub]-3-MCPD)[/align]1、 色谱条件的确定 由于刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法,具体的操作流程还不太熟悉。刚开始未进行全扫描采集定性,直接采用SIM扫描,并且还设置了溶剂延迟,衍生后结果均未找到衍生峰。后期用衍生后标准溶液全扫描后发现衍生峰竟在溶剂延迟前出峰,根本就没有采集到。为避免此类事故的发生,由此制定了以下流程。 本法采用HP-5 MS弱极性毛细管柱,采用梯度升温的方法,先对标准溶液的HFBI衍生物进行全扫描质谱采集,将得到的总离子流图(TIC图)提取色谱图,进行定性,找到目标物3-MCPD和内标D[sub]5[/sub]-3-MCPD衍生产物的峰位置。由此可设定溶剂延迟时间以保护灯丝寿命,目标物出峰后的程序升温过程即冲洗柱子将残留在柱子中杂质冲出,这段时间可不进入质谱,以减少对离子源的污染。 然后采用选择离子扫描(SIM)采集,3-MCPD衍生物特征离子:m/z 253(定量离子)、m/z 275、289、291(定性离子);D[sub]5[/sub]-3-MCPD衍生物特征离子:m/z 257(定量离子)、m/z 278、294、296(定性离子)。由得到的峰面积内标法定量,离子丰度比定性。2、 衍生试剂及衍生条件的确定 常用的衍生试剂有七氟丁酰基咪唑(HFBI)和七氟丁酸酐(HFBA),但HFBA产生的副产物七氟丁酸可能会降解氯丙醇衍生物,因此选择HFBA。 前期试验中两次衍生的结果均未找到目标物的衍生峰,找了好久的原因,包括比对定量离子对和定性离子对、探究反应机理、排查标准物质、定容试剂以及衍生试剂,最终发现衍生试剂HFBI和HFBA混淆,误用了HFBA,导致未找到衍生物峰。本实验室两种衍生试剂都有,试验过程中因疏忽大意,将两者混淆,着实给我们一个教训,实验前一定做好准备工作;另外若发现试验出现问题,寻求原因时可从源头开始,从标准品和试剂着手排查原因。3、 线性范围的选择 在日常检验中,经常会有检出量特别大甚至超标的样品,很有可能超出了线性范围,这样标曲就没有意义了。遇到这种情况可有两种解决方案。一是将标曲线性范围扩大,多衍生几个标曲点,确保样品中被检测物含量在线性范围内;二是减小称样量,若称样量少不具有均一性和代表性的话,还可在检测过程中做稀释处理,使样品含量在线性范围内。4、 硅藻土SPE柱 硅藻土具有很好的吸水性,可降低3-氯-1,2-丙二醇在水相中的溶解度。我们选用成品硅藻土SPE柱(Agilent Chem Elut)与自制硅藻土柱(脱脂棉-硅藻土-无水硫酸钠)进行比对。发现回收率相差不太,均在95%~110%之间。从净化效果来看,差异也不大,从节约成本方面综合分析,还是选用自制硅藻土柱。 选用正己烷作为淋洗溶剂,可去除一些脂溶性杂质。最后用乙酸乙酯作为洗脱液将3-氯-1,2-丙二醇全部洗脱。5、 内标法数据分析 将采集的数据定性后确定保留时间,设置内标化合物及其浓度,建立标准曲线的级别和浓度,内标法定量。 在此过程中,若样品中目标物有共流出现象,定量离子有干扰,积分不准确的情况下,①可以重新优化前处理方法-SPE净化;②若其他特征离子没有干扰且灵敏度足够高的情况下,亦可将此离子作为定量离子,重新分析,离子丰度比需在规定范围内。 通过这次试验,让我明白了每一个项目的方法开发、每一批样品的检测都应做好充分准备,包括标准溶液的配制和比对,所用试剂的种类、浓度和有效期,前处理步骤的先后顺序、时间长短以及关键点,检测器、色谱柱、流动相的选择,数据分析的全面性(保留时间、定性离子、定量离子、NIST库);提前查阅文献和资料熟知试验过程及每个步骤的作用和原理,不得有半点马虎,否则做一些无用功,即浪费资源又浪费时间。希望通过这次3-氯-1,2-丙二醇检测中的亲身体会,与大家分享,也告诫一下自己,不断努力,不断提高自身的技术水平。

  • 求丙烯醛的气相检测方法

    我做甲醇中的丙烯醛方法,对丙烯醛的出峰时间不是很确定。现在用的方法是HP-INNOWAX柱,柱温恒温80度,进样口200度,检测器250度,貌似丙烯醛在FID的响应不好。求高人指点。我是自己配的混标,想乙醛丙烯醛同时检测,现在就是丙烯醛无法确定出峰时间。

  • 丙氨酸的检测

    各位,你们好。我想求教一下我这种情况,该怎么检测丙氨酸我的水质中包含氨氮,乙酸,丙酸以及丙氨酸。我查看文献,先考虑的是直接检测的方法。但是我无论改变流动相比例还是改变pH值都是不到2分钟就出峰了,那我看标品的线性还行就勉强用了,但是在后来发现根本不行,无论水中丙氨酸有多少,因为乙酸,丙酸的存在,峰面积都不怎么变,后来我又查看文献发现乙酸丙酸的液相检测方法很类似。那我考虑衍生化呗,但是好像氨氮的存在会对各种衍生产生影响。我也是第一次接触色谱,求教各位大神,我该怎么做啊

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法检测尿液中氯丙醇代谢产物β-氯乳酸

    3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)为食品污染物,具有致癌性、肾脏毒性以及对男性生殖的不良作用。Lynch等进行了全面的综述,在酸水解植物蛋白调味液(HVP)、山羊乳、掺假西班牙烹饪等多种食物中均有检出,HVP、配制酱油污染尤其严重,因此近几年国际社会对氯丙醇的危害倍加关注,有关产生机理、来源、人群暴露、毒性作用成为研究的热点。3-MCPD膳食暴露估计值为为140~1100μg/人·天,均超过PMTDI值;目前尚无人群氯丙醇暴露的可靠资料,如能找到反应氯丙醇暴露的生物标志物,则能更好地评估人群氯丙醇暴露情况。Jones 等研究了3-MCPD的动物代谢情况,Lynch等认为3-MCPD在哺乳动物中部分转化为β-氯乳酸,进一步氧化为草酸,β-氯乳酸会引起大鼠睾丸、肾脏毒性,还会抑制呼吸作用和乳酸芽孢的代谢,从而抑制肾脏的代谢功能,引起肾脏持久性损伤,因此它对肾脏的毒性具有重要意义。大鼠尿中β-氯乳酸大约占摄入剂量的5%~25%,排泄时间在3~7天,有可能作为中、远期接触评价的指标之一,因此应首先建立生物材料中β-氯乳酸的检测方法。 β-氯乳酸在紫外、可见光区吸收弱,不能用HPLC常用的紫外或荧光检测器检测,一般是采用GC法分析;由于它带有羟基、羧基,极性大,沸点高,通常应将其衍生后再用GC检测。Jones等进行大剂量3-MCPD的药物代谢实验时,建立了β-氯乳酸的填充柱GC-FID方法,样品经过长时间的液-液萃取后用薄层层析进行分离、浓缩,甲酯化后用于GC分析,但检测限较高, 仅能测定尿液中高水平的量(mg/kg级),且样品量、溶剂使用量大,萃取时间长,不适于普通膳食暴露水平下的生物样品分析,因此需要建立生物样品中μg/kg级β-氯乳酸的测定方法并用来开展生物标志物的研究。

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