做方法确认的标准

国家标准计划《饲料质量安全检测方法建立、确认、验证和实验室内部质量控制实施指南》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 全国畜牧总站 、中国农业大学 、上海市兽药饲料检测所 、山东省饲料质量检验所等 。附件：《饲料质量安全检测方法建立、确认、验证和实验室内部质量控制实施指南》征求意见稿.pdf《饲料质量安全检测方法建立、确认、验证和实验室内部质量控制实施指南》编制说明.pdf

p　　近日，中国质检总局和中国国家标准委员会发布了推荐性国家标准GB/T《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》，标准号：GB/T 27417-2017，并将于2018年4月1日实施。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/90f06d57-8312-40d8-aaaa-84e086a1fdc6.jpg" title="微信图片_20180402161900.jpg"//pp　　随着科学技术的进步和国际贸易的发展，国内外对实验室化学分析方法和检测数据的质量提出了更高要求。目前，国外已经发布了一些关于化学分析方法的确认规范，但我国尚未发布关于化学分析实验室方法确认和验证的标准和指南性文件，在实验室的实际检测工作中，经常遇到现行的检测标准无法与快速发展的检测手段相适应的情况。为了提供更准确、高效率的检测服务，实验室往往需要采用自己制定或改进的检测方法，特别在化学分析领域，越来越多的实验室使用标准以外的检测方法，但如何确保这些检测方法的适宜性和可靠性，一直存在争议。为此，我国出台了该标准，是实验室对化学分析方法进行确认和方法验证的指南性文件，旨在提高实验室化学分析方法和检测数据的质量，确保化学分析实验室所提供数据的有效性、公正性和可靠性。/pp　　小编对该规范进行了初步总结，以帮助大家快速阅读和了解该《化学分析方法确认和验证指南》，以下是该标准的精简介绍和分析。/pp　　该国标共有6个章节，分别是范围、引用文件、定义、方法确认要求、方法特性参数的确认、方法验证要求。另外，该国标还有3个附录，分别是方法回收率偏差范围、实验室内变异系数、重复性和再现性自由度对照表。/pp　strong　1 范围/strong/pp　　本标准给出了实验室对化学分析方法确认和方法验证的一般性原则，并指出适用于实验室对非标准方法、实验室制定的方法、超出预定范围使用的标准方法以及实验室对新引入的分析方法在正式使用前的方法验证。/pp　strong　2 规范性引用文件/strong/pp　　参考了ISO/IEC 指南99:2007国际计量学词汇-基本和通用概念及相关术语等文件。/pp　strong　3 术语和定义/strong/pp　　本部分对常见的术语进行了定义，包括：方法确认、方法验证、实验室内方法确认、实验室间方法确认、定性方法、定量方法、确证方法、筛选方法、容许限、检出限、定量限、精密度、灵敏度、测量区间、自由度、准确度等。/pp　　需要注意的是，该部分中“方法确认”对应的英文是“method validation”，而“方法验证”对应的英文是“method verification”，大家在阅读时还应注意这些和行业内的常见定义是否有区别。/pp　　strong4 方法确认要求/strong/pp　　4.1 总则/pp　　实验室应对非标准方法、实验室制定方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法的确认制定程序。对于确认过的方法，实验室应制定作业指导书。/pp　　4.2 确认方法的特定参数/pp　　实验室可在综合考虑成本、风险和技术可行性基础上，并根据预期的用途来进行方法确认。实验室进行方法确认的内容应完整，包括但不限于以下方法特性：/pp　　a)方法的选择性 /pp　　b)方法适用范围 /pp　　c)检出限和/或定量限 /pp　　d)测量范围和/或线性范围 /pp　　e)精密度(重复性和/或再现性) /pp　　f)稳健度 /pp　　g)正确度 /pp　　h)准确度 (注：测量结果的准确度由正确度和精密度两个指标进行表征。)/pp　　i)灵敏度 /pp　　j)结果的测量不确定度。/pp　　4.3 确认方法特性参数的选择/pp　　4.3.1 方法确认的典型特性参数/pp　　方法确认首先应明确检测对象特定的需求，包括样品的特性、数量等，并应满足客户的特殊需要，同时应根据方法的预定用途，选择需要确认的方法特征参数。/pp　strong　典型方法确认参数的选择，参见表1：/strong/pp/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/3119a4e9-8c5a-4d05-b53b-20cafe2878bb.jpg" title="2018-04-02_162010.jpg"//pp　　4.3.2 实验室内方法确认/pp　　通常情况下，需要确认的技术参数包括方法的选择性、检出限、定量限、线性范围、正确度、精密度和稳健度等。/pp　　4.3.3 实验室间方法确认/pp　　通常情况下，对于定性方法，至少应确认方法的检出限和选择性 对于定量方法，至少应确认方法的适用对象、线性范围、定量限和精密度。/pp　strong　5 方法特性参数的确认/strong/pp　　5.1 选择性/pp　　分析方法应具有一定的选择性。/pp　　5.2 测量范围/pp　　方法的测量范围通常应满足以下条件：/pp　　a)方法的测量范围应覆盖方法的最低浓度水平(定量限)和关注浓度水平。/pp　　b)至少需要确认方法测量范围的最低浓度水平(定量限)、关注浓度水平和最高浓度水平的正确度和精密度，必要时可增加确认浓度水平。/pp　　c)若方法的测量范围呈线性，还应满足5.3条款的要求。/pp　　5.3 线性范围/pp　　线性范围应尽量满足如下标准：/pp　　a)采用校准曲线法定量，并至少具有6个校准点(包括空白)，浓度范围尽可能覆盖一个或多个数量级，每个校准点至少随机顺序重复测量2次，最好是3次或更多 对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不低于0.98 对于准确定量的方法，线性回归方程的相关系数不低于0.99。/pp　　b)校准用的标准点应尽可能均匀地分布在关注的浓度范围并能覆盖该范围....../pp　　c)浓度范围一般应覆盖关注浓度的50%~150%，如需做空白时，则应覆盖关注浓度的0%~150%。/pp　　d)应充分考虑可能的基质效应影响，排除其对校准曲线的干扰。/pp　　5.4 检出限和定量限/pp　　5.4.1 需要评估检出限(LOD)和定量限(LOQ)的情况/pp　　通常情况下，只有当目标分析物的含量接近于“零”的情况下或者检测浓度接近检出限和定量限时，才需要确定方法的LOD或LOQ。/pp　　5.4.2 检出限(LOD)/pp　　对于多数现代分析方法来说，LOD可分为两个部分，即仪器检出限(IDL)和分析方法检出限(MDL)。应注意两者的区别，在该国标中指出：使用信噪比可用来考察仪器性能，但不适用于评估方法的检出限。/pp　　确定检出限的方法：/pp　　在该国标中提到了多种确定检出限的方法，包括：/pp　　a)目视评价法评估LOD/pp　　目视评价法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物，然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物，随机对每一个浓度点进行约7次独立测试，通过绘制阳性(或阴性)结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阈值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。/pp　　b)空白标准偏差法评估LOD/pp　　即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次(n≥10)，计算出检测结果的标准偏差，具体的计算方法可参考该国标。/pp　　5.4.3 定量限(LOQ)/pp　　与检出限相类似，定量限也分为仪器定量限和分析方法定量限。/pp　　5.5 正确度/pp　　测量结果的正确度用于表述无穷多次重复性测定结果的平均值与参考值之间的接近程度，测量结果的偏倚则通过回收率实验进行评估。/pp　　5.6 精密度/pp　　该国标中对精密度的描述分别从重复性、再现性两个维度进行描述。/pp　　5.7 稳健度/pp　　稳健度可通过由实验室引入预先设计好的微小的合理变化因素，并分析其影响而得出。可对样品进行预处理、净化、分析等可能影响检测结果的方面进行预实验，并分析可能影响结果的因素，必要时进行正交试验设计进行稳健度试验。/pp　　5.8 测量不确定度/pp　　该国标中列举了可能影响不确定度的多方面因素，并对测量不确定度评估时的考虑要点进行了介绍。/pp　strong　6 方法验证要求/strong/pp　　对分析方法的验证提出总体要求，包括定量分析和定性分析。在验证总则中提到，当化学分析实验室引入标准方法时，实验室应根据该国标的相应要求进行验证，即证实该方法能在该实验室现有的设施设备、人员、环境等条件下获得令人满意的结果。/pp　　说明：本文仅是对国标《合格评定 分析方法确认和验证指南》GB/T 27417-2017 的部分节选和介绍，仅供参考，若需获得更多准确内容还请查看国标原文。/p

p style="TEXT-ALIGN: center"img title="e18a02a4ee114f8587a06d772e9631e0.jpg" style="HEIGHT: 233px WIDTH: 600px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/17b815ba-7f23-4cf0-b8ce-436f507b17c2.jpg" width="600" height="233"//pp　　近日，国标GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》发布，并将于2018年4月1日实施。/pp　　笔者对该规范进行了初步总结，以帮助大家快速阅读和了解该《化学分析方法确认和验证指南》，以下是该标准的精简介绍和分析。/pp　　该国标共有6个章节，分别是范围、引用文件、定义、方法确认要求、方法特性参数的确认、方法验证要求。另外，该国标还有3个附录，分别是方法回收率偏差范围、实验室内变异系数、重复性和再现性自由度对照表。/pp　　1 范围/pp　　本标准给出了实验室对化学分析方法确认和方法验证的一般性原则，并指出适用于实验室对非标准方法、实验室制定的方法、超出预定范围使用的标准方法以及实验室对新引入的分析方法在正式使用前的方法验证。/pp　　2 规范性引用文件/pp　　参考了ISO/IEC 指南99:2007国际计量学词汇-基本和通用概念及相关术语等文件。/pp　　3 术语和定义/pp　　本部分对常见的术语进行了定义，包括：方法确认、方法验证、实验室内方法确认、实验室间方法确认、定性方法、定量方法、确证方法、筛选方法、容许限、检出限、定量限、精密度、灵敏度、测量区间、自由度、准确度等。/pp　　需要注意的是，该部分中“方法确认”对应的英文是“method validation”，而“方法验证”对应的英文是“method verification”，大家在阅读时还应注意这些和行业内的常见定义是否有区别。/pp　　4 方法确认要求/pp　　4.1 总则/pp　　实验室应对非标准方法、实验室制定方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法的确认制定程序。对于确认过的方法，实验室应制定作业指导书。/pp　　4.2 确认方法的特定参数/pp　　实验室可在综合考虑成本、风险和技术可行性基础上，并根据预期的用途来进行方法确认。实验室进行方法确认的内容应完整，包括但不限于以下方法特性：/pp　　a) 方法的选择性 /pp　　b) 方法适用范围 /pp　　c) 检出限和/或定量限 /pp　　d) 测量范围和/或线性范围 /pp　　e) 精密度(重复性和/或再现性) /pp　　f) 稳健度 /pp　　g) 正确度 /pp　　h) 准确度 (注：测量结果的准确度由正确度和精密度两个指标进行表征。)/pp　　i) 灵敏度 /pp　　j) 结果的测量不确定度。/pp　　4.3 确认方法特性参数的选择/pp　　4.3.1 方法确认的典型特性参数/pp　　方法确认首先应明确检测对象特定的需求，包括样品的特性、数量等，并应满足客户的特殊需要，同时应根据方法的预定用途，选择需要确认的方法特征参数。/pp　　典型方法确认参数的选择，参见表1：/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="44f8b9ebd5c342089c46239f71844a99.jpg" style="HEIGHT: 273px WIDTH: 600px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/69b7e8f2-6adc-4800-9c2d-8ec84ea54953.jpg" width="600" height="273"//pp　　4.3.2 实验室内方法确认/pp　　通常情况下，需要确认的技术参数包括方法的选择性、检出限、定量限、线性范围、正确度、精密度和稳健度等。/pp　　4.3.3 实验室间方法确认/pp　　通常情况下，对于定性方法，至少应确认方法的检出限和选择性 对于定量方法，至少应确认方法的适用对象、线性范围、定量限和精密度。/pp　　5 方法特性参数的确认/pp　　5.1 选择性/pp　　分析方法应具有一定的选择性。/pp　　5.2 测量范围/pp　　方法的测量范围通常应满足以下条件：/pp　　a) 方法的测量范围应覆盖方法的最低浓度水平(定量限)和关注浓度水平 /pp　　b) 至少需要确认方法测量范围的最低浓度水平(定量限)、关注浓度水平和最高浓度水平的正确度和精密度，必要时可增加确认浓度水平。/pp　　c) 若方法的测量范围呈线性，还应满足5.3条款的要求。/pp　　5.3 线性范围/pp　　线性范围应尽量满足如下标准：/pp　　a) 采用校准曲线法定量，并至少具有6个校准点(包括空白)，浓度范围尽可能覆盖一个或多个数量级，每个校准点至少随机顺序重复测量2次，最好是3次或更多 对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不低于0.98 对于准确定量的方法，线性回归方程的相关系数不低于0.99./pp　　b) 校准用的标准点应尽可能均匀地分布在关注的浓度范围并能覆盖该范围…/pp　　c) 浓度范围一般应覆盖关注浓度的50%~150%，如需做空白时，则应覆盖关注浓度的0%~150%。/pp　　d) 应充分考虑可能的基质效应影响，排除其对校准曲线的干扰。/pp　　5.4 检出限和定量限/pp　　5.4.1 需要评估检出限(LOD)和定量限(LOQ)的情况/pp　　通常情况下，只有当目标分析物的含量接近于“零”的情况下或者检测浓度接近检出限和定量限时，才需要确定方法的LOD或LOQ。/pp　　5.4.2 检出限(LOD)/pp　　对于多数现代分析方法来说，LOD可分为两个部分，即仪器检出限(IDL)和分析方法检出限(MDL)。应注意两者的区别，在该国标中指出：使用信噪比可用来考察仪器性能，但不适用于评估方法的检出限。/pp　　确定检出限的方法：/pp　　在该国标中提到了多种确定检出限的方法，包括：/pp　　a) 目视评价法评估LOD/pp　　目视评价法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物，然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物，随机对每一个浓度点进行约7次独立测试，通过绘制阳性(或阴性)结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阈值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。/pp　　b) 空白标准偏差法评估LOD/pp　　即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次(n≥10)，计算出检测结果的标准偏差，具体的计算方法可参考该国标。/pp　　5.4.3 定量限(LOQ)/pp　　与检出限相类似，定量限也分为仪器定量限和分析方法定量限。/pp　　5.5 正确度/pp　　测量结果的正确度用于表述无穷多次重复性测定结果的平均值与参考值之间的接近程度，测量结果的偏倚则通过回收率实验进行评估。/pp　　5.6 精密度/pp　　该国标中对精密度的描述分别从重复性、再现性两个维度进行描述。/pp　　5.7 稳健度/pp　　稳健度可通过由实验室引入预先设计好的微小的合理变化因素，并分析其影响而得出。可对样品进行预处理、净化、分析等可能影响检测结果的方面进行预实验，并分析可能影响结果的因素，必要时进行正交试验设计进行稳健度试验。/pp　　5.8 测量不确定度/pp　　该国标中列举了可能影响不确定度的多方面因素，并对测量不确定度评估时的考虑要点进行了介绍。/pp　　6 方法验证要求/pp　　对分析方法的验证提出总体要求，包括定量分析和定性分析。在验证总则中提到，当化学分析实验室引入标准方法时，实验室应根据该国标的相应要求进行验证，即证实该方法能在该实验室现有的设施设备、人员、环境等条件下获得令人满意的结果。/p

农夫山泉“品质风波”继续发酵。中国民族卫生协会健康饮水专业委员会秘书长马锦亚昨天向记者确认，农夫山泉执行的标准的确不如自来水标准。他表示，任何瓶装水企业都必须以国家强制性标准——GB5749《生活饮用水标准》为底线，若不能执行则有违反国家食品安全法之嫌。　　优于自来水标准?　　前晚，农夫山泉就“品质风波”发表声明，坚称“产品品质始终高于国家现有的任何饮用水标准，远远优于现行的自来水标准”。　　但是，公开信息显示，农夫山泉执行的产品标准为浙江省标准DB33/383-2005，该标准由浙江质监局提出并归口，由农夫山泉作为唯一的企业代表参与制定。简单比对可知，农夫山泉执行的这一标准在有害物质砷、镉的限量方面，均宽松于国标GB5749《生活饮用水标准》，其中砷指标限量甚至放宽到5倍。　　“任何一个企业生产瓶装水，都应该以国标GB5749《生活饮用水标准》为底线，这是一个基本要求。”马锦亚表示，生活饮用水指的就是平常所说的自来水，“瓶装水标准要求低于国标GB5749《生活饮用水标准》肯定是不允许的，而应该高于该标准”。　　对于农夫山泉的“产品品质始终高于国家现有的任何饮用水标准，远远优于现行的自来水标准”说法，马锦亚表示，不排除存在“企业执行标准低，但产品实际检测值高于国家标准”的可能性，但是，执行标准低就意味着有些指标存在不安全的风险，“如果产品标准都不如自来水标准，何谈健康和安全?”　　马锦亚昨天还向记者表示，农夫山泉产品标准不如自来水标准，有违反国家食品安全法之嫌。因为食品安全法第27条明确规定：食品生产经营用水应当符合国家规定的生活饮用水卫生标准。　　地方执法倒退?　　马锦亚昨天直言，从行业的角度看，低于国标的地方标准是不能备案的，地方卫生标准备案部门对低于国标的地方标准进行备案，是一种执法倒退行为。“在地方企业的非正常手段下，连国标要求都达不到的地方标准却得以通过备案。而一旦通过了备案，就等于是合法有效的了。对这样的事情，行业协会也非常痛恨。”马锦亚称。　　马锦亚还向记者透露，针对目前国内各种饮用水标准不一的问题，目前协会正在参与国家食品安全标准——定型包装饮用水卫生规范的修订，今后，凡是涉及定型包装饮用水安全的标准，都要纳入国家食品安全标准体系中。　　记者昨天反复拨打浙江省质监局标准化处、浙江省卫生厅的电话，但均无人接听，发给农夫山泉的采访提纲也未得到回复。　　怡宝回应指责　　针对农夫山泉“幕后蓄意策划者”的指责，昨晚，华润怡宝食品饮料(深圳)有限公司发布声明称：“我司从未以任何方式对农夫山泉声明中所提到的做法予以任何形式的参与 作为一家有社会责任的企业，我司一贯反对任何企业不正视自身问题、推卸自身责任，通过利用媒体转移公众视线将自身危机转嫁给竞争对手的任何行为 我司保留对农夫山泉采取法律行动的一切权利。”　　该来的，躲不掉　　对于“品质风波”，农夫山泉在前天发布的声明中，将矛盾焦点指向竞争对手华润怡宝幕后操作，是否如此尚有待调查。如果真有企业在幕后操作，恶意打击竞争对手，那肯定是不道德的行为。此前也曾有过蒙牛攻击伊利、鲁花攻击金龙鱼等案例在先，最终实施这些行为的幕后操作者都被绳之以法，为业界和消费者所不齿。　　不过，农夫山泉不能回避的问题是：其参与制定并执行的浙江标准中，多项污染物指标为何都宽松于国家标准?在公开声明中，农夫山泉始终回避其执行的产品标准是否低于国家标准这一最关键、最核心的问题，而是含糊地称“产品品质优于国家标准”，试问，对于标准都不能达到国家标准的产品，“优于”二字从何而来，消费者又凭什么相信?　　农夫山泉委屈地责怪质疑者——“说农夫山泉标准不如自来水，严重损害了农夫山泉的声誉”，但农夫山泉要明白的是，食品企业的声誉应该由消费者来打分，企业首先要严格自律、诚信守法，否则就是自毁声誉。

任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。 无论什么方法，在使用之初，一般要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证，如果是两个实验室之间还涉及到分析方法转移。那么，方法验证、确认和转移究竟有什么区别及联系呢？相信很多小伙伴都是不了解的，即使了解也不能准确的给出具体的答案。不知道的小伙伴有福了，今天咱们就来具体的说说。 （1）法规要求：新版GMP 第二百二十三条 物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验：（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：采用新的检验方法；检验方法需要变更；采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；法规规定的其他需要验证的检验方法；（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。 （1）法规要求：中国药典（2020年版）凡例检验方法和限度；本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。 （1）法规要求：分析方法确定、转移、验证相关指南（2）验证的定义USP1225：分析方法验证是一个按照已建立的实验室研究来证明方法的性能参数符合期望的分析应用要求的过程；ICH Q2（R1）：分析方法验证的目标是阐明分析方法适用于它所期望的应用目的；FDA工业指南：方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程；SFDA（验证）：证明任何操作规程（或方法），生产工艺或系统能够达到预期结果的一系列活动；ChP（9109）：证明采用的方法适合于相应检测要求。 （2）确认的定义定义：指评估检验时所依据的药典标准和其他法定标准在各实验室实际使用情况下是否能达到其检验要求的过程。USP1225/1226:出现在USP中的方法被认为已验证，如果作为已批准的ANDA（简略新药申请）的一部分，它们也被认为是验证过的。确认不是重复验证过程，不需要验证其准确性和可靠性，但需要确认其在实际使用条件下的适应性。确认包括所设计方法的性能参数，如那些在通则中描述的性能参数。ChP:是指首次使用法定分析方法时，由现有的分析人员对分析方法中关键的验证指标进行有选择性的考察，以证明方法对所分析样品的适用性，同时证明分析人员有能力使用该法定分析方法，分析方法的确认并不是重复验证过程，本指导原则不涉及微生物分析方法的确认。 （2）转移的定义USP1224：是将非法定方法从一个实验室转移至另一个实验室，即为分析方法转移。是一个按照已建立的实验室研究来证明方法的性能参数符合期望的分析应用的过程。国内ChP:是一个文件记录和试验确认的过程，目的是证明一个实验室（方法接受实验室）在采用另一个实验室（方法建立实验室）建立并经过验证的非法定分析方法检测样品时，该实验室有能力成功操作该方法，检测结果与方法建立实验室检测结果一致。分析方法转移是保证不同实验室之间获得一致，可靠和准确检测结果的一个重要环节，同时也是对实验室检测能力的一个重要评估。应用：通常不适用于法定方法，但可以参考。同时，由于方法的检测目的不同，各方指导原则对于不同检测目的的方法所要求的验证的参数也有所不同，表2中列出了ICH指导原则中规定的不同检验目的需要验证的参数。① 如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。② 视具体情况予以验证。③ 已有重现性验证，不需验证中间精密度。药品分析方法验证、 转移和确认的目的是证明所采用的分析方法适合于相应检测要求和目的，被测样品质量可控，保证得到一致的、可靠的和准确的测定结果，同时也证明检验人员有能力成功地操作分析方法。一个好的分析方法，对于获得准确可靠的检验结果至关重要。

【概述】中国材料与试验团体(Chinese Standards for Testing and Materials) （简称 CSTM）标准委员会在2020年9月25日发布了团体标准T/CSTM 00214-2020《无损检测 超声检测 凸曲面斜入射试块的制作与检验方法》，并于2020年12月25日正式实施。本文是对该标准内容进行解读。【标准制定背景】当前锻造、铸造、制管、焊缝及探头等厂家，在进行曲面检测的角度探头校准时，国内外仪器和生产使用单位均不能确认或出具曲面检测斜探头角度校准证书。为了降低生产成本，在符合工业产品生产适用性的前提下，需要简化方法过程，降低各项操作要求。我们通过发明制作了该曲面试块（或称为：3号校准试块—脚跟试块），保证了其具备可追溯性，也确保了工业生产中曲面检测斜探头使用中角度磨损的准确测量。一直以来，对于检测凸曲面工件的标定，在世界各国尚没有统一的校准试块。国内外超声波探头制造厂家和第三方校准实验室均不能出具曲面斜探头的测试报告，原因是没有合适的校准试块。脚跟试块的发明填补了这一空白，对产业发展起引领作用：（a）适用井口及采油树专用件井口及采油树专用件是指在石油、天然气钻井开采过程中，安装在陆上井口，用于控制气、液（油、水等）流体压力和方向，悬挂套管、油管，并密封油管与套管及各层套管环形空间的井口装置中的零部件，包括采油树阀、悬挂器、套管头、油管头、四通、法兰等。（b）适用深海设备专用件深海设备专用件是指用于制造深海油气设备的零部件，由于深海油气设备的安装操作难度高及使用环境恶劣，相较于陆上井口设备，深海油气设备对专用件的承压、抗腐蚀等各项性能指标和可靠性有着更高的要求，包括深海采油树、管汇、阀体等。（c）适用压裂设备专用件压裂设备专用件是开采页岩油气压裂作业设备的核心部件，包括压裂泵缸体、封井器、井口球阀、投球器、活动弯头、油壬、蜡球管汇、压裂管汇等。（d）适用钻采设备专用件钻采设备专用件是指勘探和开采油气的全套机械设备的零部件，包括防喷器壳体、活塞、顶盖、管汇等。【目的和意义】超声波探伤仪和探头的标定工作，目前主要的标准试块为V1(IIW1)船形试块和V2(IIW2)牛角试块，它们的作用主要为水平线性、垂直线性、动态范围、灵敏度余量、分辩力、盲区、探头的入射点、折射角等，探头的检测面为平面。而脚跟试块与船形试块或牛角试块的作用基本相同，但探头的检测面均为凹曲面。工件面的形状通常为平面和曲面，平面作为检测面的探伤工作，其仪器和探头标定为船形试块和牛角试块；曲面作为检测面的探伤工作，其仪器和探头标定全世界范围内没有检测试块。曲面锻件的超声波周向斜探测缺陷精确定位，在国际上一直没有标准试块调试。如何确定曲面锻件检测的角度、扫描速度及零点，成为无损检测领域重大难题。工件周向斜探测缺陷的检测，国际上采用的探伤方法主要是内外径缺口上获得的第一个反射的峰值之间连接一条线，建立振幅的基准线。但对缺陷的精度定位无法保证，现有的对比试块均无法满足角度、速度及零点标定工作。本标准有利于锻造、铸造、制管、焊缝及仪器、探头等厂家，在进行曲面工件检测的校准工作。本标准是基础通用标准，提供了曲面工件斜探头检测方法中的一种检测工艺验证技术，解决了这一检测工艺验证技术标准空缺的问题。因此，研制曲面斜探头的校准试块，精确标定出探头的入射点、折射角和扫描零点，进而实现准确的定位探伤，已经成为超声波检测亟待解决的重要课题。设计者通过长期探伤工作总结和归纳，设计出用于标定曲面斜探头的脚跟试块，并申报了中国国家发明专利和美国发明专利，均获得授权。【标准介绍】本标准是基础通用标准，在凸曲面工件斜探头检测方法中，提供了一种检测工艺验证技术，解决了这一检测工艺验证技术标准空缺的问题。适用范围：本标准的实施主体为厂家、用户及有关的检测机构等。本标准有利于超声波周向斜探测缺陷精确定位，可有效地判定曲面锻件的缺陷位置，利于后道工序是否加工或判废的制造过程，充分发挥探伤检测方法的潜力与优势。本标准有利于锻造、铸造、制管、焊缝及仪器、探头等厂家，在进行曲面工件检测的入射点、折射角、扫描零点和声速等探头校准工作。本标准发布后，有利于把握产品质量，给全球同行业带来良好的社会效益和一定的经济效益。本标准主要内容：范围；规范性引用文件；术语和定义；尺寸；材料；制备；标记；使用方法；证书；附录A(规范性附录)校准试块的特性和用途。探头的入射点通常采用“棱角反射法”进行标定。脚跟试块主要解决的难题是折射角的测定和扫描零点的确定。之所以将脚跟试块设计为半圆体与长方体的组合形状，是因为当探头沿试块的圆周面做周向运动时，折射声束的传播方向发生变化，当垂直于试块底面或矩形槽面时，声波发生全反射，探头接收的回波最大，由此可根据探头入射点处的角度刻度值得到折射角的大小。一般来说，通过调整仪器检测范围和扫描速度来确定时基线扫描零点的方法是，利用试块上已知声程差的两个反射面的回波来校准时基线刻度值，即可消除探头延迟块声程影响而获得金属中的声程。脚跟试块为轴对称形状，探头可从圆周体两侧以完全相同角度入射并获得全反射回波，但两者的声程不同，在矩形槽一侧为S1＝30＋Rcosβ，在无矩形槽一侧为S2＝60＋Rcosβ，如图所示，两者之间有固定的声程差30 mm，恰好满足确定扫描零点所需的条件。图 跟脚试块的设计及工作原理脚跟试块既要满足曲面斜探头的特殊标定要求，同时还需兼顾测试仪器性能和校验探伤灵敏度等一般用途，因此试块的尺寸设计至关重要。当折射声束垂直试块底面和矩形槽面传播时，探头与反射面之间声程应大于2倍探头近场区长度，可以避免近场区影响而造成的测量结果误差。对于晶片尺寸为13 mm×13 mm的2.5 MHz斜探头，波长λ＝C/f＝（3230×103）/（2.5×106）＝1.29 mm，则近场区长度：由于试块半径R一般大于30 mm，因此选择矩形槽面距水平圆心线30 mm可以满足声程不小于2N的最低要求。将长方体高度设计为60 mm，既使声程大于2N，还使声程差S2－S1＝30 mm足够大。【标准特点】本标准具有先进性，填补了世界同行业空白。船形试块和牛角试块的应用对象均为平面件产品。截至目前，对于检测凸曲面工件的凹曲面斜探头的标定，在世界各国尚没有统一的校准试块。脚跟试块保证了曲面斜探头对检出缺陷的精确定位，提高了凸曲面锻件、铸件和管件等形状产品的周向超声波检测的水平；同时，它还能“一块多用”，用来测试仪器性能（包括相控阵超声仪器）和校验灵敏度。本标准具有创新性，该标准标定了曲面斜探头入射点、折射角和扫描零点的校准试块，称为脚跟试块（或命名为3号试块）。本标准有利于锻造、铸造、制管、焊缝及仪器、探头等厂家，在进行曲面工件检测的角度探头校准工作。之前采用的校准试块为GB/T19799.1（等同ISO 2400）规定的1号船形试块或GB/T19799.2（等同ISO 7963）规定的2号牛角试块，均为平面探头。本标准是基础通用标准，提供了曲面工件斜探头检测方法中的一种检测工艺验证技术，解决了这一检测工艺验证技术标准空缺的问题。中国专利授权号：201410166754.4；美国发明专利授权号：US009810667B2。【标准应用】本标准适用于航空航天、造船、兵器、石油化工、汽车、采矿和核电等领域的曲面锻件缺陷的超声检测。这系例试块除了可以用来标定检测面为曲面探头的入射点、折射角和扫描零点，也可以测量仪器的水平线性、垂直线性、动态范围等性能指标。本标准规定了校准试块的尺寸、材料、制造，以及用它对超声检测设备进行曲面工件检测校准和校验的使用方法。本标准有利于锻造、铸造、制管、焊缝及仪器、探头等厂家，在进行曲面工件检测的角度探头校准工作。脚跟试块不仅能准确测定曲面斜探头的入射点和声束角度等，还为平面斜探头改制为曲面斜探头以及曲面斜探头使用磨损后维修提供了测量手段，扩大了检测范围，实现了更多领域的检测。脚跟试块的问世一定能为钢铁产品质量提升发挥重要作用，并带来良好的社会效益和经济效益。CSTM的建立和发展坚持以市场需求为导向，始终以推进无损检测基本方法建设为导向，以科研成果快速转化为目标，以确保钢铁产业链的高质量发展为己任。T/CSTM 00214-2020《无损检测 超声检测 凸面斜入射试块制造与检验方法》标准的建立，探索了凸曲面产品检测技术创新过程中标准化同步发展的新模式，最大限度地缩短技术创新与产品质量的关系，践行前沿技术研究成果直接转化为先进标准的新理念，加快推动新时代制造业高质量发展。【标准制定单位构成】主要起草单位有：南京迪威尔高端制造股份有限公司，中国特种设备检测研究院，山东瑞祥模具有限公司，钢研纳克检测技术股份有限公司，常州超声电子有限公司，卡麦隆(上海)机械有限公司。

10月26日，中国汽车工程学会正式发布由泛亚汽车技术中心有限公司联合中国汽车技术研究中心有限公司、清华大学苏州汽车研究院、中国飞机强度研究所、ITW集团英斯特朗公司、道姆光学科技（上海）有限公司、东风汽车集团有限公司等单位联合起草的CSAE标准《汽车用金属材料圆棒室温高应变速率拉伸试验方法》（T/CSAE 233-2021）。本标准提出的金属材料圆棒高应变速率拉伸试验方法适用于汽车底盘用的铸造、锻件类零件材料的高应变速率拉伸测试。本标准在GB/T 228.1-2010及GB/T 30069.2-2016基础上，对金属材料棒材在不同高应变速率下拉伸时，对试样的夹具，应力测试方法，样件尺寸及装夹，应变测试等方面作了较详细的规定，以确保棒材高应变速率拉伸测试的准确性。当前，汽车底盘用的铸造类零件如Knuckle和Mount等零件的材料高速拉伸曲线是CAE碰撞分析中重点关注技术参数，为了建立CAE分析用高速拉伸所需数据库，提高碰撞安全分析的准确性，需要借助高速拉伸机、三维光学测试(Digital Image Correlation, DIC)技术获取金属棒材的应力、应变场数据。目前对于铸铁、铸铝的圆棒试样的高速拉伸测试还没有相应的国际、国内标准，各整车企业及总成制造商对铸件材料的高应变率拉伸试验方法未见详细说明，测试结果也存在在较大差异，由此带来该对底盘类铸件材料性能和可靠性的评价存在诸多差异。起草工作组在充分总结和比较了国内外金属材料高应变速率拉伸测试方法标准、调研了国内外对车用铸、锻方法制造的零件用的金属材料棒材的试验方法的基础上，参考了GB/T 30069 《金属材料 高应变速率拉伸试验》和《ISO 26203 金属材料高应变率拉伸试验》，并确定板材的测试与棒材的测试有明显不同。通过金属材料棒材在不同高应变速率下拉伸时，对试样的夹具，应力测试方法，样件尺寸及装夹，应变测试等方面作了较详细的研究和试验。高应变速率拉伸测试系统是由高速拉伸机，高速相机，光源，数据采集及分析系统，同步器，夹具，散斑制备装置，应变片粘贴设备等部分组成。试验时，确保设备的连接可靠，经过静态速率试验确认力、速度、对中性及相机、数据采集均正常的情况下开始正式测试。编制组基于国内外行业研究现状，通过正交矩阵进行试验方案设计，共48组试验，每组数据需要完成3根样条。随后又增加汽车底盘锻压零件最小壁厚3毫米小直径样条的测试。合格的样条必须断在标距内。所有测试结果不需过滤处理，直接反映整个系统的测试状态和结果。经过一系列试验，为标准的制定奠定可靠的基础。首先是确定试验夹具，根据不同的拉伸设备，可以设计不同的设备连接方式，考虑到试样是圆形截面，推荐使用螺纹接头连接试样，螺纹的长度也进行了优化试验，选择大于2倍平行段长度。而且在夹具上做出平面以粘贴应变片。对夹具的选材上也做了研究，选用常用的45钢和钛合金进行比对。通过图1的试验结果，推荐使用钛合金材料，硬度28～38HRC，以减少夹具的固有震荡信号。编制组在充分总结和比较了国内外金属材料高应变速率拉伸测试方法标准、调研了国内外对车用铸、锻方法制造的零件用的金属材料棒材的试验方法的基础上，参考了《GB/T 30069 金属材料 高应变速率拉伸试验》和《ISO 26203 金属材料高应变率拉伸试验》，并确定板材的测试与棒材的测试有明显不同。通过金属材料棒材在不同高应变速率下拉伸时，对试样的夹具，应力测试方法，样件尺寸及装夹，应变测试等方面作了较详细的研究和试验。高应变速率拉伸测试系统是由高速拉伸机，高速相机，光源，数据采集及分析系统，同步器，夹具，散斑制备装置，应变片粘贴设备等部分组成。试验时，确保设备的连接可靠，经过静态速率试验确认力、速度、对中性及相机、数据采集均正常的情况下开始正式测试。编制组基于国内外行业研究现状，通过正交矩阵进行试验方案设计，共48组试验，每组数据需要完成3根样条。随后又增加汽车底盘锻压零件最小壁厚3毫米小直径样条的测试。合格的样条必须断在标距内。所有测试结果不需过滤处理，直接反映整个系统的测试状态和结果。经过一系列试验，为标准的制定奠定可靠的基础。首先是确定试验夹具，根据不同的拉伸设备，可以设计不同的设备连接方式，考虑到试样是圆形截面，推荐使用螺纹接头连接试样，螺纹的长度也进行了优化试验，选择大于2倍平行段长度。而且在夹具上做出平面以粘贴应变片。对夹具的选材上也做了研究，选用常用的45钢和钛合金进行比对。通过图1的试验结果，推荐使用钛合金材料，硬度28～38HRC，以减少夹具的固有震荡信号。图1 钛合金和45#钢夹具及分别在100-1s时的拉伸曲线在应变片的粘贴和标定方面做了详细的试验，在本标准中给出了具体阐述，尤其指明标定的系数R2≥0.999。设备状态的确认中，如果测试力的同时还需要测试应变，设备需要连接额外的数据线，试验前需检查所有的连线是否牢固连接，尤其是信号触发线。每次测试前先在静态试验机上低应变速率拉伸，然后在高速试验机上以同样的速率拉伸同一批次的试样检验设备。静态试验根据 GB/T 228.1-2010规定进行。为了验证验证圆棒试样的应变是否需要三维测试，分别用单台和两台相机试验，发现当使用单台相机时，大截面尺寸（5毫米直径棒材）会出现由于散斑扭曲导致跟踪不了散斑变化产生测量误差或试验失效，因此当出现散斑测试的应变变化跟不上力值变化时，应使用两台相机测试。如图2、3所示。铸铝（左） 铸铁（右）图2 一台相机照片-铸铁及铸铝的应变-时间&应力-时间的曲线铸铝（左） 铸铁（右）图3 两台相机照片-铸铁及铸铝的应变-时间&应力-时间的曲线标准起草组对于数据采集频率也做了研究，图像拍照及采集系统的采样频率应考虑试样断裂时间。当应变速率≤100s-1时，所取得的应变有效数据大于力值的采样数据，而且一般会大于400。当应变速率100s-1时，应变的有效数据会急剧下降，应调整应变的采集频率和拍摄参数，最终应变的有效采集不低于100个点。否则不能有效测出弹性模量及剪切模量。对于拉伸速度偏差认可的确认，各测试单位做了详细讨论，考虑到高应变率速度的影响因素复杂，因此给出按照最大力对应的应变划分不同平均速度的限制要求。即当最大力对应的应变率大于5%时，实际应变速率的平均值推荐在目标应变速率的±5%以内，当最大力对应的应变率小于5%时，记录实际应变速率到报告中。试样尺寸也是本标准重点考虑的内容，较短的测试长度有助于获得高的应变速率，但测量长度不能过小，否则不能保证反映材料的性能。因此参考静态的标准及高应变速率拉伸的现有标准，制作了4种不同的试样并测试。试样的装夹方式，尺寸及夹具材料在标准中得到具体描述。优化后的的试样如图4，并给出推荐尺寸。 图4 典型的试样尺寸说明：（1）尺寸公差为0.05mm，平行段工作部分粗糙度0.32，同轴度为0.01毫米。（2）推荐区域直径为5mm，=10mm，=15mm，R=16mm，=5mm，=35mm，D=12mm，或者区域直径为3mm，=10mm，=15mm，R=12mm，=5mm，=35mm，D=6mm。综上所述，该标准围绕车用金属材料的使用工况，对3毫米直径以上的哑铃型拉伸试样进行充分的试验，给出了从夹具，散斑制作，相机标定，系统试验前验证，试样尺寸与装夹，力的测试，数据采集及处理等方面系统的说明，试验准确性高，试验失效率低，同时避免不同试验员试验结果差异等问题。本标准充分考虑了汽车行业用到的铸件和锻件零件，具有普遍适用性，可以为CAE仿真高效地提供更加准确可靠的材料数据。与目前使用的GB/T 30069 《金属材料 高应变速率拉伸试验》和ISO 26203 《金属材料高应变率拉伸试验》中的方法协调统一，互不交叉，提供了标准外的常用形状试样的高应变速率下的详细试验方法，对现有标准起到补充作用。

Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔)旗下全球知名的微生物培养与诊断产品Oxoid最新推出了优化的BrillianceTM大肠杆菌/大肠菌群选择性显色培养基，不仅能够对食品和水样中的大肠杆菌与大肠群菌快速分离、区分和计数，而且能够快速对大肠杆菌进行确认鉴定。 大肠杆菌和大肠菌群直接或间接来自人与温血动物的肠道，它们在食品中的出现预示某些肠道病原菌的存在，因此在国内外的检测标准中大肠杆菌和大肠菌群的数量都是评价食品卫生质量的重要指标之一。Oxoid的BrillianceTM大肠杆菌/大肠菌群选择性显色培养基中的显色剂用来检测大肠杆菌的ß -葡萄糖苷酸酶活性和大肠菌群的ß -半乳糖苷酶活性(包括大肠杆菌)，因此平板上紫色的大肠杆菌菌落与粉色的大肠菌群菌落非常清晰地区分开来，可以快速、方便地对食品和水样中的这两种菌群进行分离、区分和计数。　　现在，Oxoid对这款培养基的蛋白胨成分进行了优化，初步鉴定的紫色大肠杆菌菌落可以在平板上直接通过吲哚试验确认。向平板加入Kovac’s溶液，紫色的大肠杆菌菌落立刻呈现明显的樱桃红色，即确认为阳性的大肠杆菌，而无需额外的确认实验。　　对于食品微生物常规检测项目，Oxiod还有其它的显色培养基：BrillianceTM沙门氏菌显色培养基，BrillianceTM李斯特菌显色培养基、BrillianceTM阪崎肠杆菌显色培养基、BrillianceTM蜡样芽孢杆菌显色培养基等。同时，Oxoid还在不断的研究开发新的产品，努力为食品行业微生物检测提供更简便、更快速的解决方案。　　关于Oxoid　　Oxoid 是 Thermo Fisher Scientific 旗下的知名微生物产品品牌,其产品涵盖整个微生物科学领域，为临床检验、工业生产领域和基础学术研究的微生物诊断提供优质的解决方案。Oxoid最初起源于欧洲，其历史可以追溯到十九世纪微生物科学开始的年代。Oxoid总部位于英国Basingstoke，并在全球设有多家生产厂，如加拿大、德国、澳大利亚等等。2006年Oxoid在中国北京设立了一条新的微生物制成培养基生产线，它的运营使中国的微生物工作者在微生物培养基产品上可以与世界标准接轨，并大幅度减少了微生物实验室操作的工作量，有效地提高了微生物实验室检验的标准化程度。2006年Oxoid正式成为全球科学服务领域的领导者Thermo Fisher Scientific旗下的品牌之一，与另一微生物品牌Remel组成微生物产品部，资源整合优化后，为全球的微生物工作者提供更全面的产品与更专业的服务!欲了解更多信息，请浏览网站：www.oxoid.com。

2013年8月29日，中国质量认证中心(CQC)发布有关插头插座产品强制性认证执行新版标准的公告。根据公告的要求，插头插座实施3C认证所依据的标准将于2013年12月1日起由GB 2099.2-2012《家用和类似用途插头插座第2部分：器具插座的特殊要求》替代GB 2099.2-1997。与GB 2099.2-2012配套使用的通用标准为GB 2099.1-2008。　　根据公告的要求，2013年8月29日至2013年12月1日期间，申请人可自愿选择按照新版标准或者旧版标准申请认证 自2013年12月1日起，应采用新版标准实施认证并出具新版标准认证证书。对于已按旧版标准获得强制性认证的器具插座产品，认证委托人应于本决议发布之日起、下一次跟踪检查之前，提交转换新版标准产品认证证书的申请，送样进行新、旧版标准差异试验项目的检测。试验合格后，换发新版标准产品认证证书。旧版标准认证证书转换工作应于2014年12月1日前完成，逾期未完成转换的认证证书，CQC将予以暂停，2015年2月28日仍未完成转换的证书，将予以撤销。　　下表列出了新旧版本标准的差异及新版标准的补充试验(检查项目)。序号标准条款GB 2099.2新旧标准差异补充试验（检查）项目GB 2099.2-1997GB 2099.2-201218 标志采用GB 2099.1-1996第8章采用GB 2099.1-2008第8章。增加了中性极、接地极、带电极的符号。修改了保护接地符号标志、型号。做补充检查29 尺寸检查采用GB 2099.1-1996第9章及GB1002-1996，没有不接触规的测试GB1002-2008增加了插座带电极插套到插合面距离的要求，增加了插座的部分通规，增加了两极双用插座圆插部分，增加了不接触规的测试。做补充试验310 防触电保护采用GB 2099.1-1996第10章采用GB 2099.1-2008第10章，增加了图9探针的检测等内容，且GB1002-2008尺寸要求变化，对防触电保护产生影响。做补充试验413 固定式插座的结构采用GB 2099.1-1996第13章采用GB 2099.1-2008第13章，由于GB1002-2008尺寸要求变化，从而影响插座结构。做补充试验519 温升采用GB 2099.1-1996第19章采用GB 2099.1-2008第19章，GB1002-2008尺寸要求变化，有可能影响插座结构，从而影响温升。若确认插套结构变化，则做补充试验620 分断容量采用GB 2099.1-1996第20章采用GB 2099.1-2008第20章，GB1002-2008尺寸要求变化，有可能影响插座结构，从而影响分断能力。若确认插套结构变化，则做补充试验721 正常操作采用GB 2099.1-1996第21章采用GB 2099.1-2008第21章，GB1002-2008尺寸要求变化，有可能影响插座结构，从而影响正常操作。若确认插套结构变化，则做补充试验827 爬电距离、电气间隙和通过密封胶的距离采用GB 2099.1-1996第27章采用GB 2099.1-2008第27章，GB1002-2008尺寸要求变化，有可能影响插座结构，从而影响爬电距离和电气间隙。若确认插套结构变化，则做补充试验928 绝缘材料的耐非正常热、耐燃和耐电痕化采用GB 2099.1-1996第28章GB2009.2-2012相对与GB2099.2-1997在本章节增加了“就本试验而言，器具插座视为固定式插座”，移动式插座对将载流部件保持在位的绝缘材料需进行750℃灼热丝试验，固定式插座对将载流部件保持在位的绝缘材料需进行850℃灼热丝试验。若先前判为移动式插座，则做补充试验　　GB 2099.2-2012详情参见：http://www.xmtbt-sps.gov.cn/download.asp?id=6178

图片来自农夫山泉前天公布的检测报告截图　　在被中国民族卫生协会健康饮水专业委员会(下称“协会”)批评“执行的产品标准不如自来水标准”以后，农夫山泉不正视其执行的标准低于国标的问题，而是于前天公布了几份检测报告来表明其“产品品质高”，试图转移视线。不过，其中的一份检测报告恰恰向外界证实：农夫山泉一直执行的浙江地标(DB33/383-2005)，就是不如自来水标准。　　此前，协会指出，农夫山泉目前执行的浙江地标不仅不如国家生活饮用水卫生标准(GB5749-2006，即自来水标准)，也不如瓶装饮用水卫生标准(GB19298-2003，2008年修改后版本)，而后两项标准是瓶装水企业执行标准的底线。　　对于协会指出的这一问题，浙江质监局食品监督管理处处长周晓林曾解释说：上述3个标准中的微生物指标完全相同。但是，周晓林却“忽略”了一个重要的细节——国家标准委2008年两次针对瓶装饮用水卫生标准下发修改单，对该标准中的砷、镉、溴酸盐等危害人体物质的指标限量做了从严修订。此番修订过后，在砷、镉、溴酸盐等指标上，自来水标准和瓶装饮用水标准完全一致，而浙江地标不仅宽松于前二者，对溴酸盐指标还没有作出规定 在危害人体物质硒的指标上，浙江地标甚至比自来水标准宽松至5倍。　　上述修改细节被披露后，上周五有媒体报道称，浙江省卫生厅和浙江省质监局发布了一个新闻通稿，这才公布了“国家标准委曾下发修改单”一事，并称，省质监局已根据以上修改单的内容，在《浙江省饮用天然水产品质量监督检查评价规则》中作了相应修改。　　如果按照新闻通稿的说法，修改过的浙江地标应该在砷、镉、溴酸盐等指标上与自来水标准、瓶装饮用水卫生标准两个国标一致了，但是，农夫山泉昨天公布的一份检测报告却显示，农夫山泉目前执行的浙江地标，根本没在砷、镉、溴酸盐、硝酸盐等指标上做任何修订。　　这份由上海某检测机构于2012年11月为农夫山泉出具的检测报告显示，其采用的衡量指标仍是浙江地标(DB33/383-2005)，其中对于砷、镉、硒、溴酸盐的指标限值仍不及自来水标准(图中红圈部分)。　　“事情过了这么多天，农夫山泉一直说他们执行的地标中有两项指标限值超过了国家标准，而回避砷、镉、硒、硝酸盐等指标限值宽松于国家标准的事实。”协会方面表示，饮用水标准的各项指标限值要遵循“水桶理论”——只要有一块短板，就会被否定全部。　　■相关　　农夫山泉起步阶段曾借修订标准抨击对手　　农夫山泉现在逃避“就高”修订标准，不过在十几年前，刚刚起步的农夫山泉却是修订标准的积极推动者，曾凭借“标准要与时俱进”抨击竞争对手。　　据《投资导报》报道，2000年4月下旬，农夫山泉以“长期饮用纯净水无益人体健康”为由宣称：基于对消费者负责的考虑，决定就此退出纯净水市场。此举一出，业界哗然。2000年6月8日，由娃哈哈发起、全国69家主要纯净水生产企业及行业协会参与的声讨大会在杭州召开，会议指责农夫山泉不正当竞争，要求其立即停止诋毁纯净水的广告宣传活动并公开道歉。　　面对众多纯净水厂商的责难，农夫山泉再次主动出击。2000年6月15日下午，其设擂广州召开“饮用水市场发展恳谈会”，与参与《瓶装饮用水》(1998年版)国家标准的制定者，就纯净水的生产标准进行切磋。会上，农夫山泉表示，1989年4月1日国家颁布实施的《中华人民共和国标准化法》第十三条规定：标准实施后，制定标准的部门应当根据科学技术的发展和经济建设的需要适时进行复审，以确认现行标准继续有效或者予以修订、废止。　　农夫山泉董事长钟睒睒当时表示，随着时代的发展，旧有的标准已不再适合。尽管国家对纯净水的标准早有规定，但由于国家标准往往是最低标准，只是最低的市场通行证。“该标准只代表了制定时的最高水平，随着日新月异的科技进步和人们对事物的认识程度加深，有必要与标准的制定者就现行标准的认识差异性进行交流切磋，这有利于进一步提高人们对‘水’的认识，有利于进一步培育和发展全国饮用水市场。”　　彼时农夫山泉强调的“水标准应及时修订、废止”，今天依然适用。然而时异事殊，十几年后的农夫山泉，却从旧标准的挑战者变成了维护者。

说起艾滋病确认实验室，很多人并不一定了解，在第27个&ldquo 世界艾滋病日&rdquo 到来前夕，记者走进江苏省南通市疾病预防控制中心艾滋病确认实验室，用镜头记录两位工作人员郭陈、季霄雷进行检测的画面。　　据南通市疾控中心急性传染病防制科科长马平介绍，江苏南通艾滋病实验室检测网络包含1个市级确认实验室、一家初筛中心、61个筛查实验室和234处检测点。今年到目前为止，全市对各类人群开展艾滋病病毒抗体检测67万多人次。　　郭陈、季霄雷告诉记者，他们每周都要对几十份初筛实验室送来的复检标本进行确诊实验。之前两人一直在进行流感、手足口病的监测，从事艾滋病确认检测虽然只有几个月，但深知在这个岗位上的责任重大，每一次检测都要耐心细致。对艾滋病，他们有自己的看法：&ldquo 洁身自好是预防的最好方法。艾滋病尽管时至今日人类仍然不能完全征服它，但是我们知道，它只有血液、性和母婴三种传播方式，其传染性远远低于肝炎。日常生活和工作接触不会传播艾滋病，如握手、咳嗽，共用电话、被褥，一起用餐、洗浴、游泳，蚊虫叮咬等。所以我们不应该歧视艾滋病人，要用更多的关爱取代冷漠，给社会传递满满的正能量。&rdquo 　　2014年12月1日是第27个&ldquo 世界艾滋病日&rdquo ，今年活动主题为&ldquo 行动起来，向&lsquo 零&rsquo 艾滋迈进&rdquo ，旨在号召全社会积极投身于艾滋病防治工作，共同承担防治责任和义务，群策群力，各展所长，遏制艾滋病的流行。　　联合国艾滋病规划署2014年报告显示，截至2013年底，全球现存活HIV/AIDS(艾滋病病毒感染者/艾滋病人)3500多万人，平均每天新增6000人感染。中国现存艾滋病人数居全球第12位，同期死亡率下降63%。为改善HIV/AIDS的生存状况，10年间，中央财政艾滋病防治专项经费增加3.8倍，通过扩大检测，发现了更多感染者。符合治疗标准的病人接受抗病毒治疗的比例从2005年的25%升至2013年的87%，同期病死率从17.9%降至6.6%，下降63%。2014年，国家卫计委启动了第三轮艾滋病综合防治示范工作，覆盖全国31个省和新疆生产建设兵团的3亿多人，示范区将全面落实各项防治政策。文/摄许丛军工作人员季霄雷(左)、郭陈(右)做上岗准备。工作人员季霄雷(右)、郭陈(左)穿防护服。两人互相帮助系好防护服带子。艾滋病确认实验室，各地送来的复检标本都要在这里进行确诊实验。两人对艾滋病初筛阳性标本进行相关检测。两人对艾滋病初筛阳性标本进行检测。实验室对一份标本进行快检。填写原始记录。郭陈取试剂。拿出低温保存的标本。加样(加血清)。操作离心机。利用酶标仪检测。两人在艾滋病确认实验室接收相关医院送来的又一批初筛阳性标本。

10月16日，记者从国家质检总局在京举行的新闻发布会上获悉，我国将全面推广使用三聚氰胺快速检测方法标准。会上，质检总局全面介绍了10月15日发布实施的国家标准《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》。国家质检总局副局长蒲长城，国家质检总局党组成员、国家标准委主任纪正昆出席新闻发布会。　　蒲长城指出，原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法(简称液相色谱快速检测方法)以国内普遍使用的液相色谱仪为主要检测仪器，可以快速、准确、低成本地对原料乳(生鲜乳)进行三聚氰胺定量检测。此方法的推广应用，可以解决奶站、生产企业收奶环节检测能力不足的问题，能有效缓解原料奶检测量大、速度慢的问题。目前，这一快速检测方法已经具备了全面推广运用的条件。　　蒲长城表示，质检总局已告知国内液相色谱仪生产厂家，请他们为大量生产做好准备。下一步，质检总局将会同有关部门研究做好该快检方法的紧急推广、仪器供应和人员培训等工作，争取在最短时间内全面予以应用。同时，质检总局还将会同科技部、卫生部、农业部等部门，继续组织好三聚氰胺快速检测技术的征集、测试及筛选工作。　　据介绍，使用液相色谱快速检测方法，主要特征是检测灵敏度高，该方法定量限为0.3ppm(百万分之零点三) 检测时间快，每个样品的检测时间为15分钟，而使用其他检测方法至少需要两个小时 仪器价格相对低，国产仪器设备每台五六万元，国内能批量生产，而进口仪器每台10多万元 检测成本低，每检一个样品的成本不超过50元，远远低于其他检测方法的成本 操作便捷，普通工作人员经过简单培训即可操作。　　据悉，液相色谱快速检测方法就是从全国报来的128种三聚氰胺快速检测方法中筛选出来的。根据国务院的部署，国家质检总局会同科技部、卫生部、农业部建立起了三聚氰胺快速检测方法的部门间协同联动机制，对紧急研发和从全国征集的上百种三聚氰胺快速检测方法进行了现场统一测试和技术评议。10月12日，专家组一致确认，质检总局所属的中国计量科学研究院研发的液相色谱快速检测方法，可以适用于原料乳(生鲜乳)三聚氰胺检测。

分析仪器的验证作为仪器使用前的一个重要环节，其目的在于通过书面形式，证明整个测量过程能够达到预期效果，即能够获得稳定、可靠和准确的分析数据。制药生产关系到人们的生命健康，其数据的真实准确至关重要。分析仪器是进行药品质量检验工作的必要设备，《药品生产质量管理规范（2010年修订）》第一百四十条明确提出，应当建立确认与验证的文件和记录，并能以文件和记录证明达到以下预定的目标：（一）设计确认应当证明厂房、设施、设备的设计符合预定用途和本规范要求；（二）安装确认应当证明厂房、设施、设备的建造和安装符合设计标准；（三）运行确认应当证明厂房、设施、设备的运行符合设计标准；（四）确认应当证明厂房、设施、设备在正常操作方法和工艺条件下能够持续符合标准；（五）工艺验证应当证明一个生产工艺按照规定的工艺参数能够持续生产出符合预定用途和注册要求的产品。分析仪器属于检验设备，属于上述（四）的范畴，而PQ（Performance Qualification）的含义即性能确认。性能确认不仅在《药品生产质量管理规范》中有明确规定，在美国药典 USP 1225分析方法验证、ICH分析方法验证的通则里也有相关要求。分析仪器的性能确认包括哪些项目？这些项目的具体含义分别是什么？本文以药企常用的分析仪器“总有机碳TOC分析仪”为例，对性能确认作出科学诠释，旨在减少仪器故障的发生率，避免不合格情况的出现，将风险降到最低。检验方法验证检验方法验证（即检验仪器的确认）是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检测项目的要求。检验方法验证的基本内容包括方案的起草、审批以及检验仪器的确认。其中，方案的起草与审批，企业需根据自身情况进行撰写。至于检验仪器的确认，则包括多个检测项目。验证参数释义《药品生产质量管理规范（2010年修订）》中明确指出，检验方法验证的检测项目包括精密度、定量限/检测限、准确度、线性/范围、专属性、样品溶液稳定性以及系统适应性。以下是这些验证参数的具体含义。精密度精密度指在一定的受控条件下重复测定均一样品所得测定值的一致程度，它反映了测量系统存在的随机误差大小。比如，用不同品牌的总有机碳分析仪对同一个水样进行测定，仪器的精密度越高，测量数据就越集中，倘若测量数据均集中在真值附近，则测量结果就越理想。举例而言，同样配置500 ppb（1 ppm=1 mg C/l，1 ppb=1μg C/l）的标准蔗糖溶液，表1的两组数据中，数据A的精密度较好。表1：两组数据的精密度对比数据A（单位：ppb）数据B（单位：ppb）498476491462508536511521499509准确度准确度指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，用来表示误差的大小。精密度和准确度的区别就如同士兵打靶，如果子弹头分布很松散，则表明射击精密度低；如果子弹头密集在一起，则表明射击精密度高。在射击精密度高的情况下，聚集在枪靶中心的子弹头越多，则准确度越高。图2表示精密度高，准确度低；图3则表示精密度低，准确度高。图2 精密度高，准确度低图3 精密度低，准确度高定量限/检测限定量限（Limit of Quantification，LOQ），指可定量测定样品中待测组分的最低浓度或最低量。此处所指的最低浓度，应满足上述精密度和准确度的要求。比如在满足1%精密度和±2%准确度的前提下，测量最低浓度为4 ppb的水样。如果低于这个值，测量结果将不再准确。检测限（Limit of Detection，LOD），指能够被识别和检测的最低浓度。当仪器处于稳定状态时，仪器本身存在着噪声会导致测量读数出现漂移和波动。此值通常是仪器噪声水平标准偏差的3倍，检测限表示检测器对测定物质敏感程度的指标，其值越低，则说明检测器性能越好。线性/范围在给定范围内，所提供的样品与测试结果之间存在线性关系。通常，两点确定一条直线，对于最后的测试数据要求，应列出回归方程、相关系数、残差平方和以及线性图（或其他数学模型）。回归系数以1为基准，距离1越近则表示线性越好。专属性专属性指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，反映的是对被测物质准确而专属的测定能力，是用于复杂样品分析时相互干扰程度的度量。比如，对于总有机碳分析仪而言，不论样品化学结构或分子组成如何，都能准确地测量出其中的有机碳化合物。以此建立专属性验证标样组，所使用的品种如下：● 1瓶试剂水（空白溶液）；● 1瓶500 ppb的TOC标样（甲醇）；● 1瓶500 ppb的TOC标样（烟酰胺）；● 1瓶500 ppb的TOC标样（邻苯二甲酸氢钾，简称KHP）。甲醇的分子式为CH3OH，由甲基和羟基组成，一个分子中仅含有一个碳原子，具有醇的化学性质，容易挥发和流失。即便只有一个碳原子，总有机碳分析仪仍能探测到它的存在，说明其专属性是合格的。烟酰胺含有一个氮的杂原子，同样适用于含碳物质的测试。通过专属性测试，也能够测量出其中含有的物质。KHP是一种呈无色单斜结晶或白色结晶性粉末状的化学物质，其特点是具有一个苯环，较难氧化，化学性质稳定，便于保存。可使用KHP进行检测，进而反映仪器的氧化能力。样品溶液稳定性样品溶液稳定性也称鲁棒性，是指仪器在受到扰动或者不确定的情况下，仍然可以维持某些性能的特性。英文名字为Robustness，即健壮和强壮。标样组设有以下几个品种：● 1瓶试剂水（空白溶液）；● 1瓶500 ppb的TOC标样（USP 蔗糖）；● 1瓶500 ppb的TOC标样（USP 1,4-苯醌）。根据美国药典 USP 1225分析方法验证的要求，所使用的试验方法必须是稳定的。举例而言，TOC既与温度无关，也与pH值无关，即使改变温度或 pH值，也不会影响样品溶液的稳定性。系统适用性可通过两种最极端的物质，即一个在自然环境中最容易氧化的物质“蔗糖”和另外一种在自然环境中最不容易氧化的物质“1,4-苯醌”进行测试。各自配置500 ppb浓度的蔗糖溶液、500 ppb浓度的 1,4-苯醌溶液，以及空白溶液放置到总有机碳分析仪中进行测定，测定的响应值分别记为Rs、Rss以及Rw，通过测定三种溶液，确定总有机碳分析仪的适用性。响应效率（Re）按下列公式计算：Re=100[(Rss-Rw)/(Rs-Rw)]如果85%Re115%，则确定该分析仪适用。药企可以根据自身生产的产品对风险进行评估。建议同步进行系统适用性测试（SST），以记录整个测量系统的性能（即人员、工艺、仪器和标样）。系统适用性标样的可接受回收率范围在85%～115%。如果能够通过系统适用性测试，则表明总有机碳分析仪的氧化性能良好。结语药企质量部和工程部人员不应只满足于对照药典和药品GMP指南中有关规定的字面理解，而应该从根本上掌握性能验证与各个测定项目的真正含义。在此基础上，使用合格的分析仪器来满足药品质量检测的需要。原文刊登于《流程工业 制药业》杂志2021年第12期，作者：Sievers分析仪 王欣◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

4 月 6 日，国家卫健委法规司发布“关于发布推荐性卫生行业标准《污水中新型冠状病毒富集浓缩和核酸检测方法标准》的通告”，其中规定了污水中新型冠状病毒富集浓缩和核酸检测方法，适用于生活污水、医疗机构污水中新型冠状病毒富集浓缩和核酸检测。点击此处下载高清PDF电子版：WST799—2022 《污水中新型冠状病毒富集浓缩和核酸检测方法标准》新冠病毒严重威胁人类健康，迫切需要更多的监测途径作为疫情监测预警新冠病毒疫情已发展成“全球性大流行病”，严重威胁人类健康和社会经济发展，且近日国内部分城市疫情出现反弹现象，众多地区无症状感染者数量增加，可见防控形势具有长期性和复杂性。至今为止，临床病毒筛查是疫情预警防控的主要手段，但是基于临床检测的预警是在已出现病例之后再对其居住社区及密切接触人员开展流行病学回溯，考虑到新冠病毒3-14天潜伏期和出现明显症状之后再去医院诊断的时间，这种预警方式具有一定的滞后性，所以当下迫切需要更多的监测途径作为疫情监测预警的补充，从而有效阻断病毒传播、降低疫情发生的损失。污水站的新冠病毒密度已成为新冠病毒传播的一个早期预警信号据《科学通报》报道，2021年6月份香港大学张彤教授团队在一栋未出现确诊者大楼的多份污水样本中检测出新冠病毒，此举为社区公共卫生防控监测提供早期预警信息,亦成为采取后续防疫措施的重要依据；武汉疫情期间，湖北省环科院等在武汉疫区医院化粪池上层泥水和污水处理设施污泥样品中检出了病毒核酸；广州疾控中心的流行病学调查证明了粪便排泄物是新冠病毒传播的重要载体；清华大学也在北京新发地疫情暴发之前的小红门污水处理厂进水中检出了病毒核酸；国外同样已有多家研究机构在疫情爆发伊始或爆发前就在市政污水中检出新冠病毒，今年1月21日，美国疾病控制与预防中心 (CDC)就曾经发布报告称，新冠病毒的变种奥密克戎(Omicron)很有可能在美国首例确诊病例官宣的一周多前，就已经存在于纽约市的废水中了。由此可见，通过监测城镇污水站进水中新冠病毒的密度变化可以及时反映出污水处理厂服务区域人群的病毒感染情况污水站的新冠病毒密度已成为新冠病毒传播的一个早期预警信号。而且，城镇污水厂能够覆盖大部分人群，与基于临床检测的病毒预警相比，基于污水中新冠病毒监测的疫情预警覆盖面更广，时效性更强，经济社会成本更低，这对于公共部门开展防疫工作有重要意义。随着新一轮新冠疫情的猛烈来袭，生活污水中新冠病毒密度正在大幅增加，污水处理厂站一线工作人员感染风险大幅上升，大家应该提高警惕，并做好相关的防护工作。在美国，据央视财经3月17日报道，美国疾控中心在过去两周内对各地污水处理站进行检测后公布的数据显示，超过三分之一的污水处理点检测出新冠病毒密度增加，其中有 37% 的涨幅在 100% 以上，有 30% 的涨幅超过 1000% 。而在3月1日至3月10日期间，美国疾病控制与预防中心 (CDC)监测的超过三分之一的废水样本点都显示出新冠病毒呈上升趋势。如何防止新冠病毒通过污水传播？首先，尽可能接种加强针疫苗。相关研究显示，2针mRNA疫苗或腺病毒载体疫苗对奥密克戎产生的中和抗体下降明显（三针灭活对奥密克戎的中和能力待研究确认），原有疫苗接种方式效果大减。因此， 接种加强针就成为了污水处理工作人员的必要任务之一，尤其是感染风险较高的运维人员、化验人员，更是应该优先安排接种疫苗。其次，规范操作流程，降低感染风险。相对来说，污水处理厂的污水提升泵站、粗细格栅、旋流沉沙池等预处理段，以及污泥脱水间属于高风险场所，最有可能造成病毒等病原体暴露并引发操作人员感染风险，所以应该更加规范操作流程。结合实际情况，可以采取以下防护措施：1、现场操作人员加强自我防护意识，在上岗前佩戴好口罩和手套等基本防护用品，尽量做到不与污水、污泥、砂砾、栅渣等直接接触；2、针对进水泵房、预处理段、污泥脱水工段操作以及化验取水采样，提高防护等级，除口罩和手套外,配备护目镜和防护服；3、由于污水厂需要经常记录数据，建议保持给笔消毒，并且人手一只笔，防止交叉感染；4、加强集中排气口的消毒，要求人员尽可能避开排放口的气流；5、作业完毕后，及时对防护用具进行全面清洗消毒，加强个人卫生，勤洗手、勤消毒；6、定期对预处理段产生的栅渣进行消毒处理，及时安排运输车辆对栅渣进行清理转运。第三，污水处理厂加强消毒杀菌。根据国家卫健委发布的《新型冠状病毒肺炎诊疗方案》，新型冠状病毒对紫外线和热敏感， 56 ℃ 30min 、乙醚、 75% 乙醇及含氯消毒液等脂溶剂均能有效灭火病毒。应该说，污水处理行业虽然不像医务人员那样身处抗疫第一线，但 作为应战新冠病毒的 “第二战场”，污水处理人员同样面临着巨大的感染风险。在之前的疫情中，尽管困难重重，但污水处理行业仍然克服艰难险阻，保持了全国5000多座污水厂的正常运行。如今，新的一轮疫情卷土重来，污水处理行业再次面临巨大的考验。建议各地环保部门在加强监管的同时，还要给予一定的帮助扶持，并在医疗废水处理环节加强预处理，尽可能保证达标排放，从而避免对下游污水处理厂造成冲击，减少污水处理环节的压力。

深圳特区报讯（记者 范京蓉 冯庆） 全国首个生化检测标准化技术委员会生物方法工作组昨天在深成立，华因康科技有限公司成为组长单位。该工作组将制定具有自主知识产权的生物领域标准，引领我国乃至世界生物领域标准化工作。昨天，全国生化检测标准化技术委员会生物方法工作组成立大会暨第一次工作会议在会展中心召开。大会授予深圳华因康科技有限公司为组长单位，深圳市标准技术研究院为副组长单位，中国测试技术研究院、北京大学深圳医院等11家单位为组员单位。中国科学院北京生物物理研究所院士陈润生、国家人类基因组南方研究中心院士赵国屏、中国测试技术研究院副院长谭和平等我国生物领域的专家为工作组顾问。会议透露，我市还将制定生物产业产学研联盟计划，加快推进联盟的建设，培育良好的产业发展环境。华因康公司董事长盛江在昨日的会议上透露了华因康的最新研发进展：具有自主知识产权、用于肿瘤病变检测的临床应用高通量检测仪正式量产。（来源深圳特区报）

日前，国家认监委办公室发布了关于征集2017年检验检疫行业标准方法标准验证实验室的通知。通知指出，为进一步提升检验检疫行业标准(以下简称SN标准)质量，认监委于2017年拟组织SN标准方法验证项目58项，并面向检验检疫系统各单位征集独立验证实验室和协同验证实验室。　　公开的58项方法标准验证项目清单覆盖了化矿金、轻工、卫检、食品、纺织、食检、动检等7个专业，其中电感耦合等离子体发射光谱、气质联用、液质联用、便携式分光光度、多重PCR等仪器方法将唱“主角”。　　通知如下：　　各直属检验检疫局，中国检验检疫科学研究院，各检验检疫标准化专业技术委员会：　　为进一步提升检验检疫行业标准(以下简称SN标准)质量，经研究，我委2017年拟组织SN标准方法验证项目58项。根据《SN标准方法验证管理办法》要求，现面向检验检疫系统各单位征集独立验证实验室和协同验证实验室，并将有关事项通知如下：　　一、方法验证项目　　清单详见附件1。　　二、方法验证技术依据　　各专业方法标准验证分别按照《化矿金专业化学分析方法验证程序(试行)》及实施细则、《食品化妆品专业化学分析方法验证程序(试行)》、《食品化妆品专业生物检测方法确认(验证)程序》、《动物检疫专业方法标准验证程序(试行)》、《核酸扩增检测方法类卫生检疫行业标准验证程序》、《植物检疫专业核酸检测方法验证程序(试行)》、《纺织专业物理检测验证程序及附录》(以下简称《验证程序》)的要求进行(《验证程序》文本可在检验检疫标准管理信息系统SN2“常用信息”内下载)。申报单位应具备执行上述《验证程序》要求的能力。　　三、征集工作要求　　1.每个标准验证项目原则上需1家以上独立验证实验室和8家以上协同验证实验室，独立验证的验证时间不超过45天，协同验证的验证时间不超过30天。　　2.直属局和分支局实验室均可以参加申报。申报单位根据今年的验证项目清单选择有能力承担或者有兴趣的项目进行申报，选择独立验证或协同验证。　　3.申报单位根据所申报项目，填写《检验检疫行业标准验证实验室征集表》(见附件2)，并于2017年3月1日前发送给各专业的验证工作联系人。　　4.方法验证工作组负责收集整理申报信息，所有参与申报的实验室均纳入方法标准验证实验室库，如有验证项目申报数量不足时可协调其他单位参与。方法验证工作组于3月20日前确定验证实验室并报我委联系人。　　5.各验证项目标准起草人于3月10日前与各专业验证工作联系人沟通验证技术路线并提交初稿。　　四、方法验证工作联系人　　(一)科技与标准管理部联系人　　吴彤，电话：010-82262742　　(二)方法验证工作组联系人　　叶曦文，电话：0532-88968060，　　邮箱：ye.xiwen@163.com 　　(三)各标准化专业委联系人　　化矿金：叶曦文，电话：0532-88968060，　　邮箱：ye.xiwen@163.com 　　食 品：蒋沁婷，电话：0571-81100905，　　邮箱：jqt@ziq.gov.cn 　　轻 工：徐嵘，电话：0755-83371446，　　邮箱：xurong@szciq.gov.cn 　　纺 织：吴俭俭，电话：0571-83527169，　　邮箱：wjj@ziq.gov.cn 　　动 检：杨春华，电话：0791-86358797，　　邮箱：ellenyung@foxmail.com 　　卫 检：郑夔，电话： 020-82289306，　　邮箱：sw-zheng@21cn.com 　　植 检：赵文军，电话：010-53897560，　　邮箱：wenjunzhao@188.com，tc271@126.com。　　附件：1.2017拟开展方法标准验证项目清单.docx　　2.检验检疫行业标准验证实验室征集表.docx　　国家认监委办公室　　2017年1月3日2017拟开展方法标准验证项目清单序号 计划编号 项目名称 专业 起草单位 需验证实验室具备条件 12016B049粉末涂料挥发性有机化合物（VOC）的测定化矿金广东检验检疫局仪器：恒温水浴：可控温于23℃± 0.5℃；鼓风恒温烘箱：可控温于200℃± 3.5℃；卡尔?费休水分滴定仪；李氏密度瓶（250mL）22016B050含铁尘泥铁含量的测定重铬酸钾滴定法化矿金山东检验检疫局常规矿产品前处理以及滴定方法32016B057混合铅锌矿中铜、铁、砷、锌、镉、汞和银含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法化矿金江苏检验检疫局仪器：微波消解仪，ICP-AES42016B060进口天然胶复合橡胶生橡胶含量的测定 热重分析法化矿金广东检验检疫局仪器：热重分析仪52016B063煤炭中磷含量的测定微波灰化/分光光度法化矿金山西检验检疫局仪器：微波灰化炉、分光光度计62016B064煤炭中磷硫的测定 电感耦合等离子发射光谱化矿金辽宁检验检疫局仪器：电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）72016B068铁矿石中氯含量的测定燃烧炉离子色谱法化矿金上海检验检疫局仪器：燃烧炉-离子色谱联用系统82016B069铜精矿中的痕量金的测定 泡塑基颗粒活性炭富集分离-电感耦合等离子体发射光谱法化矿金山东检验检疫局仪器：ICP-AES、马弗炉、振荡器92016B072橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化和未硫化胶的成分 氟橡胶化矿金宁波检验检疫局仪器：热重分析仪102016B073橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化和未硫化胶的成分 氯丁橡胶化矿金山东检验检疫局仪器：热重分析仪112016B074橡胶和橡胶制品中2,2-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷的测定 气相色谱质谱联用法化矿金福建检验检疫局仪器：气相色谱质谱仪（EI源）122016B075氧化铁皮中游离α -SiO2含量的测定 X射线衍射K值法化矿金广西检验检疫局仪器：X射线衍射仪132016B245铬矿中铅、锌、磷、钛和镍含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法化矿金新疆检验检疫局仪器：电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）142016B250进口铅精矿 铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的测定 ICP-AES化矿金云南检验检疫局仪器：电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）152016B091儿童用品中异噻唑啉酮类防腐剂测定 液相色谱-质谱法轻工天津检验检疫局基本技术路线：样品前处理，用液质联用仪检测样品溶液中异噻唑啉酮类化合物含量。 设备：液相色谱-质谱联用仪,电喷雾离子源（ESI源）；超声波清洗机；分析天平。162016B092皮革中多氯联苯的测定 气相色谱质谱联用法轻工福建检验检疫局基本技术路线：样品经有机溶剂提取，SPE柱净化，采用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。设备：1.气相色谱-质谱仪，配备EI源；旋转蒸发装置；氮吹仪；固相萃取装置；固相萃取柱；超声波清洗器；旋涡混匀器；离心机；0.45μ m微孔滤膜。172016B095陶瓷地砖防滑性能测试方法 动摩擦系数法轻工广东检验检疫局实验设备：BOT 3000E 设备参数： 测试速率(DCOF):20cm/s+/-5% 测试范围：0.01-1.00 测试正交力：22.4N+/-2% 接触片区域：3mm*28mm 测试系统公差：2% DCOF测试距离：10-50cm,增量5cm 坡度角：最大9.6度（倾斜）182016B096橡胶及橡胶制品中苯酚含量的测定 气相色谱质谱法轻工广东检验检疫局基本技术路线：取样，试样的制备(冷冻研磨)，过孔径1000μ m的筛网。采用超声波甲醇提取橡胶中苯酚，提取液用0.45μ m过滤膜过滤，取滤液上气相色谱质谱仪进行定性定量分析。设备：冷冻研磨仪，气相色谱质谱仪，超声波提取器。192015B197k沙门菌属stn基因LAMP快速检测方法卫检河南检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。202014B225k交叉引物恒温扩增检测方法 志贺菌卫检天津检验检疫局恒温装置：如水浴锅、金属浴或普通PCR仪均可212016B239j国境口岸寨卡病毒病防控技术规范 第4部分：快速核酸筛查方法卫检中国检科院需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。222015B196k国境口岸登革病毒分子溯源技术方法卫检深圳检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。232015B247国境口岸中东呼吸综合症口岸疫情防控技术规范 第4部分：实验室检测卫检山东检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。242014B332r国境口岸森林脑炎检验方法卫检吉林检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。252015B195k国境口岸埃立克体PCR检测方法卫检黑龙江检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。262016B241j国境口岸裂谷热病毒检测方法卫检广东检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。如以裂谷热患者临床样本作为阳性对照或样品，部分实验须在生物安全三级实验室内进行。272016B199k出口白酒中甲醇、乙醇、杂醇油的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局282016B200k出口食品和饲料中鸡源性成分定量测定方法 微滴数字PCR法食品河南检验检疫局292016B201k出口食品中单核细胞增生李斯特菌检验方法—添加扩增内标的荧光PCR方法食品浙江检验检疫局302016B202k出口蜂蜜中蔗糖、果糖、葡萄糖、羟甲基糠醛 便携分光光度法食品北京检验检疫局312016B204k出口瓶装水和饮用水中9种抗真菌和抗蠕虫类PPCPs的测定液相色谱串联质谱法食品北京检验检疫局322016B208k出口牛奶中尿素的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局332016B209k出口乳制品中过氧化苯甲酰的测定食品内蒙古检验检疫局342016B210k出口食品、农产品中铊的测定食品贵州检验检疫局352016B212k出口食品中吊白块的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局362016B213k出口食品中甲醛的检测 便携分光光度法食品北京检验检疫局372016B214k出口食品中耐甲氧西林金黄色葡萄球菌快速检测方法 多重PCR法食品辽宁检验检疫局382016B215k出口食品中亚硝酸盐的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局392016B256出口咖啡豆及咖啡制品中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定 离子色谱法食品云南检验检疫局402016B257出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定食品新疆检验检疫局412016B259出口调味料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱法-串联质谱法食品宁夏检验检疫局422015B089出口辐照食品的鉴别方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法食品中国检科院432016B035进出口纺织品 19种含氯苯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法纺织山东检验检疫局仪器：液相色谱-质谱仪(LC-MS)442016B038进出口纺织品 可萃取重金属含量的测定方法 电感耦合等离子体质谱法纺织山东检验检疫局仪器：电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)452016B042进出口纺织品 纤维定量分析 显微投影仪法 木棉/棉混纺产品纺织广东检验检疫局仪器: 显微投影仪462016B046进出口纺织品 有机锡化合物的测定方法 气相色谱－质谱法纺织广东检验检疫局仪器：气相色谱-质谱仪(GC-MS)472015B048进出口纺织品生物安全检验方法 铜绿假单胞菌纺织河南检验检疫局仪器：LAMP浊度仪或恒温水浴锅482016B148蝴蝶兰品种鉴定方法植检海南检验检疫局492016B159水松鉴定方法植检福建检验检疫局502016B165银杉鉴定方法植检重庆检验检疫局512016B269蓝莓焦枯病菌检疫鉴定方法植检福建检验检疫局522016B014穿山甲鉴定方法动检中国检科院需要分子生物学实验室及相应设备。532016B017急性肝胰腺坏死病检疫技术规范动检深圳检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。542016B024林麝鉴定方法动检中国检科院需要分子生物学实验室及相应设备。552016B026梅花鹿鉴定方法动检吉林检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。562016B029饲用动物源性产品中三庚酸甘油酯（GTH）的检疫技术规范动检北京检验检疫局气相色谱串联质谱、加速溶剂萃取仪、涡旋混匀器、旋转蒸发仪等常规理化检测设备572016B031猪轮状病毒感染检疫技术规范动检福建检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。582016B242进境牛肉及牛肉制品中不同牛源性成分定性检测方法 PCR方法动检云南检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。

石油化工行业在国民经济发展中具有重要意义，是我国的支柱产业之一。而石油化工产品的品质如何，就需要分析检测技术来把关。因此，石油化工行业分析检测技术的相关标准化工作至关重要。基于此，在5月31日-6月1日召开的第七届石油化工分析技术及应用新进展网络会议，特别邀请了多位嘉宾围绕石化行业新标准、新方法展开报告。部分报告如下：中石化石油化工科学研究院高级工程师 钱钦报告题目：《SH/T 0713 车用和航空汽油中苯和甲苯含量的测定》标准修订内容的解读 点击报名钱钦，中石化石油化工科学研究院高级工程师高级工程师，于中国科学院化学研究所获得博士学位。长期从事色谱技术在石化领域的应用研究，在石油产品痕量杂原子分析和炼化企业污染物溯源分析方面做了大量工作。报告摘要： SH/T 0713-2002《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法 气相色谱法》作为GB 17930中苯含量的仲裁方法且应用广泛，但无法直接测定乙醇汽油等含醇汽油中的苯含量。另外，含有乙醇、MTBE的汽油的出现，对测定提出了新的需求。因此，修订SH/T 0713-2002，增加适合于含醇汽油测定的系统和方法，将有效扩大方法的应用范围，适应产品标准的不断升级。中石化石油化工科学研究院副研究员 孔翠萍报告题目：《喷气燃料中苯系和萘系烃组成的测定 全二维气相色谱法》行业标准解读 点击报名孔翠萍，中石化石油化工科学研究院副研究员，专注于油品色谱分析的研究10余年。报告摘要：本标准规定了采用全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器测定喷气燃料中苯系和萘系烃组成的试验方法。适用于测定终馏点在315℃以下的喷气燃料中苯系和萘系烃组成的测定，属于自建的石化行业分析方法制定标准。 方法的主要技术手段为：将试样导入配有一维非极性色谱柱和二维极性色谱柱的全二维气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器检测馏出的组分。依据各烃类化合物在氢火焰离子化检测器上产生信号的一维保留时间与二维保留时间共同进行定性，采用峰面积归一化法测定各烃类组分的质量分数。中石化石油化工科学研究院有限公司副研究员 王轲报告题目：《润滑油和基础油中多种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》国家标准解读 点击报名王轲，石油化工科学研究院副研究员。主要负责石油产品中元素分析工作，具有十年以上的ICP- OES、ICP-MS的分析经验，熟悉并开发了多种油品、催化剂、环境等领域的分析方法，主持或参与多项中石化课题，作为主要起草人参与制定或修订多项国行标。报告摘要：新标准对GB/T 17476-1998《使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)》 中关于内标的要求改为强制使用，提高了分析的准确性，同时对标准中文字性的错误进行了修正。介绍了方法修订背景和意义，列举了部分验证数据，对一些关键步骤进行了讲解。中国石化石油化工科学研究院中级工程师 刘丹报告题目：GB/T23801-2021《中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定 红外光谱法》标准解读 点击报名刘丹，石油化工科学研究院中级工程师，主要从事红外光谱在石油化工领域的应用，参与行业国家标准的制定修订，新方法开发。报告摘要：本标准是修订GB/T 23801-2019,该标准发布实施10年以来，广泛用于生物柴油和车用柴油的生产、科研和产品质量监督检验等领域，对生物柴油和车用柴油的质量控制发挥了重要的作用。 GB/T 23801-2019是修改采用EN 14078：2003，而EN 14078：2003分别在2009和2014进行了两次的修订，测量范围由FAME体积分数1.7%～22.7%扩充到FAME体积分数0.05%～50%，并且分段建立校准曲线，且在测量方式上都有很大改进，对测量车用柴油和B5柴油在操作性和提高测量精度等方面都有较大改进。赛莱默分析仪器（北京）有限公应用专家 杨金囤报告题目：赛莱默分析仪器助力石化行业水质检测 点击报名杨金囤，赛莱默（北京）科技有限公司分析仪器应用专家。20多年环保领域分析仪器行业一线工作经验，熟悉环保行业标准、多种分析仪器工作原理、仪器操作和实际应用。目前专业从事仪器产品推广、用户交流培训、应用问题解决等工作。报告摘要：主要介绍可以应用于石化行业水质分析的赛莱默分析仪器，以新版TOC分析仪作为重点，关注其在冷凝水及其他水体检测中的应用。安捷伦科技(中国)有限公司气相色谱应用工程师 黄翠华报告题目：安捷伦气相色谱在燃料电池汽车（FCV）用氢气品质检测中的应用 点击报名黄翠华，安捷伦气相色谱应用工程师。一直致力于实验室检测分析以及气相色谱方法开发等相关工作，负责安捷伦气相色谱整体解决方案的技术支持和推广，在气相色谱分析和应用等方面具有丰富的经验。报告摘要：作为清洁能源，氢能是替代石油燃料发动机的理想解决方案之一，氢燃料电池用氢中的痕量杂质将严重影响电池的运行效率和寿命。安捷伦基于8890智能化色谱、质谱平台，参与中国石化石科院主导建设的氢能分析体系，开发助力绿色、高效、可再生清洁能源。第七届石油化工分析技术及应用新进展网络会议为促进石油、化工企事业单位高质量发展，推动分析检测技术进步，促进科技成果转化，同时也给石油化工相关工作者提供一个学习交流的平台，仪器信息网于2023年5月31日-6月1日举行第七届石油化工分析技术及应用新进展网络会议，力争把最新的政府决策、最前沿的行业信息、最新的技术进展与研究成果呈现给大家。会议主办方：仪器信息网参会指南：1、点击会议官方页面（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/petrochemical2023）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年6月1日。3、报名并审核通过后，将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人：高老师（微信号：iamgaolingjuan 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）6、赞助联系人：周老师（微信号：nulizuoxiegang 邮箱：zhouhh@instrument.com.cn）

p　　日前，国家药典委员发布关于征集2019年国家药典委员会药品标准制修订拟立项课题承担单位的通知。/pp　　本次拟立项课题包括品种和方法两个类别，通知中对其承担单位需要满足的条件也进行了说明：品种课题的承担单位指起草单位，通用技术要求课题的承担单位主要指牵头单位。上述承担单位应具有独立法人或签约主体资格，能够提供开展研究的必要条件，对课题申报材料真实性负责，能够承担课题管理和经费管理责任。鼓励药品上市许可持有人(药品生产企业)、原辅包生产企业、检验机构以及有关教育科研机构、社会团体等承担或参与标准研究工作。/pp　　品种课题的起草单位应具有熟悉该品种标准中涉及的国内外技术发展趋势、生产水平和使用要求，了解标准当前存在的问题和解决方法的技术人员 通用技术要求课题的牵头单位应具备相关的科研和技术能力，在行业内具有代表性和较高的权威性 具有熟悉国内外有关政策法规、技术发展趋势，了解当前存在的问题和解决方法的专业技术人员。/pp　　由《2019年标准提高拟立项课题目录-方法》中可知，此次制修订的标准中涉及液相色谱方法、离子色谱等多类别的分析方法。/ptable width="600" border="1" cellpadding="0" cellspacing="0" align="center"colgroupcol width="72"/col width="96"/col width="253"/col width="385"/col width="135"/col width="72"//colgrouptbodytr class="firstRow"td width="42"分类/tdtd width="53"分类类别/tdtd width="82"课题名称/tdtd width="311"研究目的/tdtd width="54"联系处室/tdtd width="44"备注/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"化药/tdtd width="82"放射性药品生物分布试验方法的研究/tdtd width="311"目前我国标准中未收载生物分布的锝[99mTc]标记药物，拟开展锝[99mTc]二巯丁二酸盐注射液、锝[99mTc]亚甲基二膦酸盐注射液和锝[99mTc]喷替酸盐注射液3种锝[99mTc]标记药物的生物分布研究。同时，因我国尚没有放射性药品生物分布的指导方法，为规范操作保障测定结果的准确性，建议在上述研究的基础上，研究制定放射性药品生物分布的实验方法，酌情在通则1401放射性药品检定法中增订。/tdtd width="54"化药标准处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"化药/tdtd width="82"氨基糖苷类抗生素含量测定和有关物质项检测方法的优化与应用/tdtd width="311"1 有关物质：目前中国药典收载的氨基糖苷类抗生素14个品种中，有关物质测定方法除新新霉素仍采用TLC法外，其余13个品种均采用HPLC法，其中除阿米卡星采用末端紫外检测、依替米星采用ELSD与PAD并存外，其余均为ELSD方法。而欧洲药典中，氨基糖苷类抗生素有关物质测定主要采用HPLC-PAD方法，日本药典倾向于采用柱后衍生方法，美国药典则兼收并蓄。br/ 在实际工作中发现，现有方法中采用的检测器ELSD具有简单快捷、价格低廉等优势，也存在重复性、灵敏度等不足。2 含量测定：14个氨基糖苷类抗生素中，有8个品种仍然采用微生物效价检定方法，采用仪器法替代微生物效价检定法是目前国内外研究的热点，但替代是需要遵循一定的规则，美国药典已经拟定相关指导原则，WHO已经对卷曲霉素的方法替代开展研究。br//tdtd width="54"化药标准处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"化药/tdtd width="82"氨基酸原料药(17种）有关物质检测方法研究/tdtd width="311"近10年来我国氨基酸制药行业有了突飞猛进的发展,我国已经能够自主生产复方氨基酸输液所需的各类氨基酸原料药，同时复方氨基酸注射液近年来应用范围也从营养支持剂发展到了肝病、肾病及儿童输液剂，使用范围日益广泛。国内复方氨基酸注射液产量已超过1.2亿瓶。氨基酸类药物在生产和研发领域日渐暴露出新的问题：①氨基酸原料多来源于微生物发酵和等电点沉淀方式生产，原料药均为非无菌环境生产。②部分氨基酸较不稳定，容易发生化学或光降解。③同时氨基酸又是微生物良好的培养基，极易发生微生物污染和降解。目前氨基酸注射液质量标准仍保留有“异常毒性” “降压物质” 等终端风险防控项目，解决好氨基酸原料中有关物质控制问题是降低氨基酸类输液风险，保障用药安全的源头和前提条件。目前国内外药典仅收载了部分氨基酸原料（天冬氨酸、色氨酸等）的有关物质检测方法，其它的氨基酸原料多采用TLC-茚三酮显色方控制“其他氨基酸”。从质量控制的角度上存在缺陷，具有较高的风险。对氨基酸原料进行全面的杂质成分研究，建立氨基酸原料有关物质控制方法，对提升和保障我国氨基酸类药物的质量标准和质量水平十分迫切和必要，具有重大价值和实际意义。br//tdtd width="54"化药标准处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"化药/tdtd width="82"基于蛋白质组学技术的多组分生化药蛋白质组成研究/tdtd width="311"多组分生化药是从动物组织、器官、腺体、体液、分泌物以及胎盘、毛、皮、角和蹄甲提取的药物，临床使用广泛的生化药品，品种类型多，组分复杂，功效成分不明确，而且超过50%的剂型为风险较高的注射剂。现行质量标准多不完善，不能全面反映和控制产品质量，存在较大安全隐患。蛋白质组成谱、杂蛋白是影响多组分生化药质量的关键质量属性。蛋白质组学技术的飞速发展为多组分生化药质量控制提供了新的思路。研究内容包括：1.建立多组分生化药的蛋白质组学技术分析平台，为多组分生化药物蛋白组成研究提供系列技术支持；2.利用mRNA序列构建生化药品理论蛋白质库，完成2-3个蛋白质谱搜索数据库构建和注释；3.完成蛇毒血凝酶制剂、蜂毒制剂中蛋白组成研究、活性蛋白鉴别及定性定量检测。br//tdtd width="54"化药标准处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"生物制品/tdtd width="82"供血浆者及生产用人血浆B19病毒污染及血液制品相关安全性评估的研究/tdtd width="311"1、评估我国血液制品生产用人血浆的B19病毒感染背景，以及对人血液制品带来的安全性风险；2、初步建立测定B19病毒的方法，对下一步控制要求提出建议。/tdtd width="54"生物制品标准处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"生物制品/tdtd width="82"残余DNA酶活性测定方法的建立/tdtd width="311"建立残余DNA酶活性的通用检测方法。/tdtd width="54"生物制品标准处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"生物制品/tdtd width="82"铝佐剂生物学活性评价方法研究/tdtd width="311"建立铝佐剂生物学活性检测方法，用于疫苗中铝佐剂质量控制，指导新疫苗研发中铝佐剂剂量的选择。/tdtd width="54"生物制品标准处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"生物制品/tdtd width="82"治疗性重组蛋白制品免疫原性检测方法的研究与建立（指南）/tdtd width="311"参考FDA、USP和欧洲药典相关要求或指南，研究建立治疗性重组蛋白免疫原性检测的通用方法或技术指南。/tdtd width="54"生物制品标准处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"生物制品/tdtd width="82"治疗性重组蛋白制品异质性分析方法的研究与建立（通则或指南）/tdtd width="311"参照国际相关指南或技术要求，研究建立治疗性重组蛋白制品异质性分析方法。/tdtd width="54"生物制品标准处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"生物制品/tdtd width="82"治疗性重组蛋白制品糖基化分析方法的研究与建立（通则或指南）/tdtd width="311"建立治疗性重组蛋白制品糖基化分析方法，提升产品的安全性和有效性控制。/tdtd width="54"生物制品标准处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"生物制品/tdtd width="82"重组蛋白质/多肽药物体外生物学活性-报告基因法通则/tdtd width="311"基于分子细胞生物学技术和信号通路的研究结果，建立转基因细胞系的通用生物活性测定方法，以缩短检测时间，提高检测方法的准确性和精密度，且与标准方法比较其检测结果具有可比性。/tdtd width="54"生物制品标准处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"生物制品/tdtd width="82"热原检测替代方法（报告基因）的研究建立/tdtd width="311"研究建立热原检测替代方法（报告基因）。拟联合6个实验室对报告基因热原检测法进行协作验证研究，将该方法作为控制生物制品的热原检测补充方法纳入2020版《中国药典》。/tdtd width="54"生物制品标准处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"生物制品/tdtd width="82"细胞及细胞类产品质量控制方法的研究及技术要求（间充质苷细胞表面标志物、分化潜能检测、有核细胞计数和存活率检测）/tdtd width="311"建立细胞及细胞治疗产品的关键质量控制方法，为相关生物制品研发和质控提供技术支持。/tdtd width="54"生物制品标准处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"生物制品/tdtd width="82"基因治疗产品/细胞治疗产品（病毒性嵌合抗原受体）复制性病毒检测方法的研究与建立/tdtd width="311"采用培养法建立基因治疗产品/细胞治疗产品中可复制性病毒检测方法，控制复制缺陷型病毒载体的回复突变，提高产品安全性控制，并纳入《中国药典》收载。/tdtd width="54"生物制品标准处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"生物制品/tdtd width="82"无菌快速检查法或其他无菌快速检测方法/tdtd width="311"按照中国药典“药品微生物检验替代方法验证指南”要求建立快速检查法用于细胞治疗产品的无菌检查。br//tdtd width="54"生物制品标准处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"生物制品/tdtd width="82"重组细胞因子（注射液）防腐剂含量测定替代方法的研究与建立/tdtd width="311"建立液相色谱方法、离子色谱替代方法并纳入药典收载。/tdtd width="54"生物制品标准处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"生物制品/tdtd width="82"疫苗灭活剂（游离甲醛）残留量测定替代方法研究与建立/tdtd width="311"建立游离甲醛含量的替代检测方法——色谱法（液相/气相），并纳入药典收载。/tdtd width="54"生物制品标准处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"生物制品/tdtd width="82"牛血清质量标准提高研究/tdtd width="311"研究成牛血清用于生物制品生产的可行性和质量控制要求，以补充完善现有药典通则/tdtd width="54"生物制品标准处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"药包材/tdtd width="82"药用金属材料和容器通则/tdtd width="311"从药用金属材料组成、分类、适用范围、质量控制以及安全性评价指标等方面，起草药用金属材料和容器通则，对该类药包材的原料、配方、生产工艺、使用情况、储存运输、相容性以及安全性评价等方面提出具体的技术要求，以满足药包材关联审评体制下对该类产品的监管需求，保障产品的质量，规范市场秩序。/tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"药包材/tdtd width="82"包装材料残留溶剂测定法/tdtd width="311"修订该方法标准，旨在方法的样品前处理、方法的适用范围、方法的灵敏度以及残留溶剂检测种类等方面得到提高和完善。/tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"药包材/tdtd width="82"挥发性硫化物测定法/tdtd width="311"在修订完善现有硫斑比色方法的同时，进一步采用离子色谱技术、气相、液相等先进的仪器分析技术，补充建立能够更加精准的分析胶塞中挥发性硫化物的种类和具体成分的多种分析测定方法，以满足不同类型样品的测试需求，使修订完善后的挥发性硫化物测定法，更加有利于对产品质量控制的需求，更加有效地保障产品的安全和质量稳定。/tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"药包材/tdtd width="82"药包材密封完整性测试指导原则/tdtd width="311"参考国内外相关标准，结合药包材的使用特点，通过实验研究及数据分析，制定科学规范的药品包装材料密封完整性测试指导原则，确定性方法包括真空衰减法，概率性方法包括气泡泄漏法、染色液穿透法、微生物挑战法等，确定评价步骤和评价指标。通过制定此指导原则为药包材密封完整性评价提供技术依据，为进一步控制药品质量提供保障。/tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"药包材/tdtd width="82"药包材安全性评估指南/tdtd width="311"建立药包材自身的安全性及其产品预期用途的安全性和适用性评估方法及原则，确定药包材安全性研究的范围、内容以及具体的技术要求和指标。 /tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"经费自筹/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"理化分析/tdtd width="82"0952黏附力测定法新增探针法可行性研究/tdtd width="311"在药典通则0952中增加探针法用于测定贴剂的初黏力/tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"理化分析/tdtd width="82"《中国药典》理化分析通则及指导原则研究制定技术要求、审评规范和架构设计研究/tdtd width="311"为《中国药典》理化分析通则及指导原则的起草、复核、编写及技术审评提供工作规范及技术要求，规范目前《中国药典》已收载的理化分析指导原则体例结构。/tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"理化分析/tdtd width="82"溶液颜色检查法修订/tdtd width="311"1、测定并固化6种色调各种色号标准比色液的三刺激值，确定各标准比色液的标准值(类似紫外的吸光度值)，在不需要使用标准比色液的情况下，实现样品应用第三法的快速、准确测定。2、修订第三法相应通则的内容。/tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"理化分析/tdtd width="82"0902澄清度检查法修订/tdtd width="311"1.筛选稳定性好、毒性低、环保的新型浊度标准液制备材料；2.修订标准浊度液的制备方法，吸光度允许范围及相应通则的内容。/tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"理化分析/tdtd width="82"中国药典通则 9303 色素测定法指导原则修订研究!--9303--!--9303--/tdtd width="311"1.进一步扩增检测色素种类；2.进一步增加其他基质的前处理方法；3.进一步增加其他检测技术/tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"理化分析/tdtd width="82"中国药典通则 9305 真菌毒素测定指导原则修订研究!--9305--!--9305--/tdtd width="311"对指导原则进行内容和体例格式进行修订，满足真菌毒素检测研究的需求。/tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"理化分析/tdtd width="82"抗酸药制酸力实验技术指导原则/tdtd width="311"建立抗酸药物制酸力实验的技术指导原则/tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"理化分析/tdtd width="82"粒度和粒度分布测定法修订/tdtd width="311"修订和完善中国药典通则0982粒度与粒度分布测定法/tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"理化分析/tdtd width="82"生物标志物检测分析方法指导原则建立研究/tdtd width="311"　/tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"制剂/tdtd width="82"吸入制剂的分类、命名及质量研究/tdtd width="311"1.完善吸入制剂的分类和命名。2.进一步明确气雾剂剂量标识，在规格表述、药品说明书等方面进行规范，与国际规范一致。3.结合USP及EP，建立罐间递送剂量均一性的评价方法及结果判定标准，增订入通则。4.建立吸入溶液递送速率和递送总量的通用检测方法及结果判定的通用接受标准。5.研究吸入粉雾剂递送剂量均一性测试设备。并对进口和国产装置进行比对研究，并建立标准化递送剂量均一性测定装置要求，促进国产装置尽快实现标准化和规范化。/tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"制剂/tdtd width="82"贴敷剂通则研究/tdtd width="311"研究建立贴敷剂制剂通则/tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"制剂/tdtd width="82"国家药品标准物质通则/tdtd width="311"2015版《中国药典》四部收载的0291国家药品标准物质通则、9901国家药品标准物质制备指导原则、三部收载的生物制品国家标准物质制备和标定规程中的部分内容需要进行进一步修订、明确或统一，如应进一步明确生物制品标准物质与药品标准物质的用途、分类，明确对品种的进行评价和确认的主体；明确对原材料数量的要求和完善对均匀性和有效期的要求，标准物质定值和协作标定的要求，以及部分名词概念等内容实现标准化和规范化。/tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"经费自筹/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"制剂/tdtd width="82"药物系统中水-固体相互作用/tdtd width="311"动态水分仪测定药物系统中水-固体相互作用新增进《中国药典》/tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"生物检定/tdtd width="82"方法验证统计分析指导原则/tdtd width="311"形成“方法验证统计分析指导原则”，并收载到2020版药典。发表相关论文。br//tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"微生物/tdtd width="82"洋葱伯克霍尔德菌群检查法的建立/tdtd width="311"建立适用于水系统、原辅料和成品的洋葱伯克霍尔德菌群检查法/tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"　/td/trtrtd width="42"方法/tdtd width="53"微生物/tdtd width="82"消毒剂效能验证指导原则/tdtd width="311"为中国药典增订“消毒剂验证”指导原则或相关管理规定提供科学依据br//tdtd width="54"业务综合处/tdtd width="44"　/td/tr/tbody/tablepstrong　　附件：/strong/pp　　a href="http://www.chp.org.cn/upload/userfiles/20190319/77511552983260902.xls" target="_blank"2019年标准提高拟立项课题目录-品种.xls/a/pp　　a href="http://www.chp.org.cn/upload/userfiles/20190319/23041552983277009.xls" target="_blank"2019年标准提高拟立项课题目录-方法.xls/a/pp　　a href="http://www.chp.org.cn/upload/userfiles/20190319/15621552983247699.doc" target="_blank"《国家药典委员会标准制修订研究课题申报书》.doc/a/ppbr//p

自2018年以来，生态环境部为更好地履行《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》（以下简称《蒙特利尔议定书》），组织开展了工业产品中消耗臭氧层物质（ODS）执法监测工作。中国环境监测总站（以下简称总站）按照生态环境部的统一部署，依据执法监测需求并基于当前标准分析方法处于空白的前提下，排除万难，于2019年快速制定了工业产品中CFC-11等物质执法监测急需的关于硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚的两项检测标准——《组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 1057-2019）和《硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 1058-2019）。2020~2021年，总站继续开展ODS标准分析方法研究，依据《蒙特利尔议定书》受控物质清单和我国产业结构，联合中国环境科学研究院共同制定了《液态制冷剂CFC-11和HCFC-123的测定 顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 1194-2021）、《气态制冷剂10种卤代烃的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1195-2021）、《工业清洗剂HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1196-2021）和《工业用化学产品中消耗臭氧层物质监测技术规范》（HJ 1197-2021）（以下简称技术规范）等4项工业产品中ODS监测方法标准，并于2021年10月正式发布。这些国家生态环境标准的发布，不断完善了工业产品中ODS监测标准方法体系，为履约执法工作提供了科学依据和技术支撑。(一) 消耗臭氧层物质1. 什么是消耗臭氧层物质（ODS）？工业生产和使用的氯氟碳化合物、哈龙等物质，当它们被释放到大气并上升到平流层后，受到紫外线的照射，分解出Cl自由基或Br由基，这些自由基很快地与臭氧进行连锁反应，使臭氧层被破坏。这些破坏大气臭氧层的物质被称为“消耗臭氧层物质”，英文名称为Ozone-Depleting Substances，简称ODS。2.《蒙特利尔议定书》规定的需淘汰的消耗臭氧层物质（ODS）主要包括哪些？《蒙特利尔议定书》经过5次修正和6次调整，截至目前，议定书受控的物质一共包括96种破坏臭氧层物质（ODS）和18种氢氟碳化物（HFCs），共计114种，包括全氯氟烃（15种）、哈龙（3种）、四氯化碳、甲基氯仿、含氢氯氟烃（40种）、含氢溴氟烃（34种）、溴氯甲烷、甲基溴和氢氟碳化物（18种）。3. ODS的来源主要有哪些？ODS用途广泛，可用作制冷剂、发泡剂、清洗剂、气雾剂、灭火剂、化工原料、化工助剂、熏蒸剂及实验室分析用试剂等，涉及的行业包括化工、发泡（PU泡沫、XPS泡沫）、空调和制冷（家用空调、工商制冷、制冷维修）、医药、清洗、消防、农业、烟草、粮食仓储、质检等。图1 ODS来源（部分图片来源于网络）4. 现阶段我国对ODS的消费和淘汰情况如何？中国于1991年加入了《蒙特利尔议定书》，并于2010年首次制定并发布了《中国受控消耗臭氧层物质清单》，将议定书受控的8类物质（HFCs除外）纳入清单。2016年10月14日，《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书基加利修正案》（以下简称《基加利修正案》）正式签署，2019年1月1日起正式生效，我国于2021年6月向联合国交存接受书，同年9月15日《基加利修正案》对我国正式生效（暂不适用于中国香港特别行政区）。《中国受控消耗臭氧层物质清单》于2021年10月修订正式发布，将基加利修正案受控的18种HFCs纳入清单。自此，我国受控物质包括9类114种，消费行业主要涉及泡沫塑料、室内空调、工商业制冷和溶剂行业等。截至目前，我国已全面完成全氯氟烃、哈龙、四氯化碳、甲基氯仿、含氢溴氟烃、溴氯甲烷、甲基溴的淘汰，正在开展含氢氯氟烃和氢氟碳化物的削减和淘汰。(二) 制冷剂5. 两项制冷剂标准中的目标物种类范围是如何确定的？制冷剂，又称冷媒、致冷剂、雪种，是各种热机中借以完成能量转化的媒介物质。制冷行业是蒙特利尔议定书规定禁止、配额生产和消费ODS的重点行业之一，也是《基加利修正案》受控HFCs的重点行业之一。在我国，HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、CFC-11、CFC-12、HCFC-22、HFC-134a、HFC-152a、HCFC-124、HCFC-142b和HCFC-123等物质，曾经广泛应用于制冷剂。其中，CFC-11和CFC-12是氯氟烃（CFCs）物质，按照《蒙特利尔议定书》要求，自2010年1月1日起，除特殊用途外，不得生产和使用，即：若制冷剂中检出CFC-11或CFC-12则为违法；HCFC-22、HCFC-124、HCFC-142b和HCFC-123是含氢氯氟烃（HCFCs）物质，按照《蒙特利尔议定书》要求，我国目前处于企业配额生产和消费阶段，即各企业应该严格按照管理部门配额量进行生产和消费，不得超额生产或使用；HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、HFC-134a、HFC-152a是《基加利修正案》受控物质，于2024年将消费量水平冻结在基线水平。6. 两项制冷剂标准中的检测方法有何意义？涉及上述受控物质的国内外检测标准有20多个，目标物包含制冷剂标准中的单一或多个组分，但这些方法均为纯度的测定，即在知道制冷剂是何种物质的前提下，采用气相色谱仪（配备FID检测器或TCD检测器）检测杂质含量，然后用100%减去杂质含量即为制冷剂纯度，而我国履行《蒙特利尔议定书》执法监测则需要先对制冷剂进行准确定性，即判断制冷剂中是否含有议定书及修正案受控物质，显然，纯度测定的方法并不能满足执法监测需求。本标准采用气相色谱-质谱法，可在未知制冷剂为何种物质的情况下，对制冷剂进行准确定性定量，为执法监测提供技术支撑。(三) 清洗剂7. 清洗剂标准中目标物的种类范围是如何确定的？我国曾经主要使用TCA、CFC-113和CTC等物质用作清洗剂，这些ODS物质均已被淘汰和替代，HCFC-141b是主要的过渡性替代产品。鉴于CFC-113、HCFC-141b、TCA和CTC均属于ODS受控物质，有必要研究建立相应的组成测定方法。8. 建立的清洗剂标准方法有何意义？目前，国内标准仅针对工业用途HCFC-141b和CTC建立了纯度测定的气相色谱标准方法，尚未查询到针对ODS清洗剂组成测定的国内外现行标准方法。在充分研究其他行业上述ODS受控物质相关标准分析方法的基础上，针对清洗行业中曾经或正在使用的TCA、CFC-113、CTC和HCFC-141b等物质建立标准分析方法，适用于工业清洗剂中上述目标物质量分数的测定，弥补了清洗剂中ODS类物质检测方法的空缺。(四) 技术规范9. “技术规范”主要涉及哪些监测过程？“技术规范”基于已发布的方法标准以及开展工业用化学产品中ODS监测的全过程，汲取涉及气态、液态、固态工业用化学产品中ODS的监测方法标准和方法研究结果，规范工业用化学产品中ODS监测，包括监测方案制定、样品采集、运输与保存、分析方法、质量控制、结果表示和注意事项等，对工业用化学产品中ODS监测工作起到规范化和标准化的作用，工业用化学产品中氢氟烃的监测也可参照执行。10. 目前已发布的工业用化学产品中ODS的监测方法标准与 “技术规范”的关系？生态环境部已从2019年起，有计划地在全国范围开展重点行业ODS专项执法行动，对重点行业企业开展全面检查。为配合执法监测，总站根据工业用化学产品类型，先后制定了硬质聚氨酯泡沫和生产原料组合聚醚中全氯氟烃、氢氯氟烃类物质的2项标准，及此次发布的清洗剂、液态制冷剂和气态制冷剂中相关ODS的标准。但由于ODS涉及工业行业比较多，且有时执法监测时取得的样品并不清楚其工艺或材质等相关信息，以上方法标准不能完全满足执法需求，且在一段时期内，也难以建立涉及所有产品和全部ODS项目的方法标准体系。因此，总站又开发通行方法标准，以“技术规范”的形式，作为现有方法标准的有益补充。监测活动适用于已发布方法标准的，按照方法标准执行；无方法标准的，根据“技术规范”建立作业指导书及方法确认，取得实验室资质，按作业指导书执行。

我国10月1日将实施355项国家标准及行业标准，其中61项与检测方法有关，以下目录仅供参考。 标准编号标准名称替代情况标准状态实施日期HJ 477-2009污染源在线自动监控（监测）数据采集传输仪技术要求 未实施2009-10-1GB/T 9703-2009生貉子皮检验方法替代GB/T 9703-1988未实施2009-10-1GB/T 9700-2009盐湿猪皮检验方法替代GB/T 9700-1988未实施2009-10-1GB/T 9699-2009小湖羊皮检验方法替代GB/T 9699-1988未实施2009-10-1GB/T 8135-2009生黄鼠狼皮检验方法替代GB/T 8135-1987未实施2009-10-1GB/T 8134-2009生水貂皮检验方法替代GB/T 8134-1987未实施2009-10-1GB/T 8133-2009生猾皮检验方法替代GB/T 8133-1987未实施2009-10-1GB/T 7602.3-2008变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法 第3部分：红外光谱法 未实施2009-10-1GB/T 7602.2-2008变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法 第2部分：液相色谱法 未实施2009-10-1GB/T 6155-2008 炭素材料真密度和真气孔率测定方法 替代GB/T 6155-1985 GB/T 6156-1985未实施2009-10-1GB/T 5169.5-2008电工电子产品着火危险试验 第5部分：试验火焰 针焰试验方法 装置、确认试验方法和导则替代GB/T 5169.5-1997未实施2009-10-1GB/T 5169.31-2008电工电子产品着火危险试验 第31部分：火焰表面蔓延 总则 未实施2009-10-1GB/T 5169.30-2008电工电子产品着火危险试验 第30部分：热释放 试验方法概要和相关性 未实施2009-10-1GB/T 5169.29-2008电工电子产品着火危险试验 第29部分：热释放 总则 未实施2009-10-1GB/T 5169.28-2008电工电子产品着火危险试验 第28部分：烟模糊 小规模静态试验方法 材料 未实施2009-10-1GB/T 5169.27-2008电工电子产品着火危险试验 第27部分：烟模糊 小规模静态试验方法 仪器说明 未实施2009-10-1GB/T 5169.26-2008电工电子产品着火危险试验 第26部分：烟模糊 试验方法概要和相关性 未实施2009-10-1GB/T 5169.25-2008电工电子产品着火危险试验 第25部分：烟模糊 总则 未实施2009-10-1GB/T 5169.24-2008电工电子产品着火危险试验 第24部分：着火危险评定导则 绝缘液体 未实施2009-10-1GB/T 5169.23-2008电工电子产品着火危险试验 第23部分：试验火焰 管形聚合材料500W垂直火焰试验方法 未实施2009-10-1GB/T 5028-2008 金属材料 薄板和薄带 拉伸应变硬化指数（n值）的测定 替代GB/T 5028-1999未实施2009-10-1GB/T 3711-2008 酚类产品中性油及吡啶碱含量测定方法 替代GB/T 3711-1983未实施2009-10-1GB/T 3412.1-2009大坝监测仪器 检测仪 第1部分：振弦式仪器检测仪 未实施2009-10-1GB/T 3411.1-2009大坝监测仪器 孔隙水压力计 第1部分：振弦式孔隙水压力计 未实施2009-10-1GB/T 2424.26-2008电工电子产品环境试验 第3部分：支持文件和导则 振动试验选择 未实施2009-10-1GB/T 2424.15-2008电工电子产品环境试验 第3部分：温度/低气压综合试验导则替代GB/T 2424.15-1992未实施2009-10-1GB/T 2423.26-2008电工电子产品环境试验 第2部分：试验方法 试验Z/BM：高温/低气压综合试验替代GB/T 2423.26-1992未实施2009-10-1GB/T 2423.25-2008电工电子产品环境试验 第2部分：试验方法 试验Z/AM：低温/低气压综合试验替代GB/T 2423.25-1992未实施2009-10-1GB/T 2423.2-2008电工电子产品环境试验 第2部分：试验方法 试验B：高温替代GB/T 2423.2-2001未实施2009-10-1GB/T 2423.21-2008电工电子产品环境试验 第2部分：试验方法 试验M：低气压GB/T 2423.21-1991未实施2009-10-1GB/T 2423.16-2008电工电子产品环境试验 第2部分：试验方法 试验J及导则：长霉替代GB/T 2423.16-1999未实施2009-10-1GB/T 2423.1-2008电工电子产品环境试验 第2部分：试验方法 试验A：低温替代GB/T 2423.1-2001未实施2009-10-1GB/T 23890-2009油菜籽中芥酸及硫苷的测定 分光光度法 未实施2009-10-1GB/T 23884-2009动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法 未实施2009-10-1GB/T 23881-2009饲用纤维素酶活性的测定 滤纸法 未实施2009-10-1GB/T 23877-2009饲料酸化剂中柠檬酸、富马酸和乳酸的测定 高效液相色谱法 未实施2009-10-1GB/T 23874-2009饲料添加剂木聚糖酶活力的测定 分光光度法 未实施2009-10-1GB/T 23873-2009饲料中马杜霉素铵的测定 未实施2009-10-1GB/T 23635-2009限定性有害生物检测与鉴定规程的编写规定 未实施2009-10-1GB/T 23634-2009红火蚁检疫规程 未实施2009-10-1GB/T 23375-2009蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定 未实施2009-10-1GB/T 23292-2009 拖拉机燃油箱 试验方法 未实施2009-10-1GB/T 23291-2009 机床 整体爪手动自定心卡盘检验条件 未实施2009-10-1GB/T 23256-2009 石油液体管线自动取样 测定石油液体中水含量的自动取样器性能的统计学评估 未实施2009-10-1GB/T 2317.4-2008电力金具试验方法 第4部分：验收规则替代GB/T 2317.4-2000未实施2009-10-1GB/T 2317.3-2008电力金具试验方法 第3部分：热循环试验替代GB/T 2317.3-2000未实施2009-10-1GB/T 2317.2-2008电力金具试验方法 第2部分：电晕和无线电干扰试验替代GB/T 2317.2-2000未实施2009-10-1GB/T 22764.5-2008低压机柜 第5部分：基本试验方法 未实施2009-10-1GB/T 22720.1-2008旋转电机 电压型变频器供电的旋转电机 Ⅰ型电气绝缘结构的鉴别和型式试验 未实施2009-10-1GB/T 22719.2-2008交流低压电机散嵌绕组匝间绝缘, 第2部分：试验限值 未实施2009-10-1GB/T 22719.1-2008交流低压电机散嵌绕组匝间绝缘 第1部分：试验方法 未实施2009-10-1GB/T 22718-2008高压电机绝缘结构耐热性评定方法 未实施2009-10-1GB/T 22717-2008电机磁极线圈及磁场绕组匝间绝缘试验规范 未实施2009-10-1GB/T 22716-2008直流电机电枢绕组匝间绝缘试验规范 未实施2009-10-1GB/T 22714-2008交流低压电机成型绕组匝间绝缘试验规范 未实施2009-10-1GB/T 22708-2008绝缘子串元件的热机和机械性能试验 未实施2009-10-1GB/T 22665.6-2008手持式电动工具手柄的振动测量方法 第6部分：锤类工具 未实施2009-10-1GB/T 22665.5-2008手持式电动工具手柄的振动测量方法 第5部分：圆锯 未实施2009-10-1GB/T 22665.4-2008手持式电动工具手柄的振动测量方法 第4部分：非盘式砂光机和抛光机 未实施2009-10-1GB/T 22665.3-2008手持式电动工具手柄的振动测量方法 第3部分：砂轮机、抛光机和盘式砂光机 未实施2009-10-1GB/T 22665.2-2008手持式电动工具手柄的振动测量方法 第2部分：螺丝刀和冲击扳手 未实施2009-10-1GB/T 22665.1-2008手持式电动工具手柄的振动测量方法 第1部分：电钻和冲击钻 未实施2009-10-1GB/T 22636-2008门扇 尺寸、直角度和平面度检测方法 未实施2009-10-1GB/T 22635-2008门扇 湿度影响稳定性检测方法 未实施2009-10-1GB/T 22632-2008门扇 抗硬物撞击性能检测方法 未实施2009-10-1GB/T 22631-2008建筑物垂直部件 抗冲击试验 冲击物及通用试验程序 未实施2009-10-1GB/T 22588-2008闪光法测量热扩散系数或导热系数 未实施2009-10-1GB/T 22572-2008 表面化学分析 二次离子质谱 用多δ层参考物质评估深度分辨参数的方法 未实施2009-10-1GB/T 22571-2008 表面化学分析 X射线光电子能谱仪 能量标尺的校准 未实施2009-10-1GB/T 22565-2008 金属材料 薄板和薄带 拉弯回弹评估方法 未实施2009-10-1GB/T 22564-2008 萤石 取样和制样 未实施2009-10-1GB/T 22563-2008 萤石的水分测定 未实施2009-10-1GB/T 22472-2008 仪表和设备部件用塑料的燃烧性测定 未实施2009-10-1GB/T 22471.2-2008 电气绝缘用树脂浸渍玻璃纤维网状无纬绑扎带 第2部分：试验方法 未实施2009-10-1GB/T 21956.4-2009 农林窄轮距轮式拖拉机防护装置强度试验方法和验收条件 第4部分：后置式动态试验方法 未实施2009-10-1GB/T 1999-2008 焦化油类产品取样方法 替代GB/T 1999-1980 GB/T 2289-1994未实施2009-10-1GB/T 1997-2008 焦炭试样的采取和制备 替代GB/T 1997-1989未实施2009-10-1GB/T 18990-2008 促黄体生成素检测试纸（胶体金免疫层析法） 替代GB/T 18990.1-2003 GB/T 18990.2-2003 GB/T 18990.3-2003未实施2009-10-1GB/T 18634-2009饲用植酸酶活性的测定 分光光度法替代GB/T 18634-2002未实施2009-10-1GB/T 17777-2009饲料中钼的测定 分光光度法替代GB/T 17777-1999未实施2009-10-1GB/T 17289-2009 液态烃体积测量 涡轮流量计计量系统 替代GB/T 17289-1998未实施2009-10-1GB/T 17288-2009 液态烃体积测量 容积式流量计计量系统 替代GB/T 17288-1998未实施2009-10-1GB/T 16913-2008粉尘物性试验方法替代GB/T 16913.1~16913.11-1997未实施2009-10-1GB/T 15664-2009水果、蔬菜及其制品 甲酸含量的测定 重量法替代GB/T 15664-1995未实施2009-10-1GB/T 15249.5-2009合质金化学分析方法 第5部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法替代GB/T 15249.5-1994未实施2009-10-1GB/T 15249.4-2009合质金化学分析方法 第4部分：铅量的测定 EDTA滴定法替代GB/T 15249.4-1994未实施2009-10-1GB/T 15249.3-2009合质金化学分析方法 第3部分：铜量的测定 碘量法替代GB/T 15249.3-1994未实施2009-10-1GB/T 15249.2-2009合质金化学分析方法 第2部分：银量的测定 火试金重量法和EDTA滴定法替代GB/T 15249.2-1994未实施2009-10-1GB/T 15249.1-2009合质金化学分析方法 第1部分：金量的测定 火试金重量法替代GB/T 15249.1-1994未实施2009-10-1GB/T 15214-2008 超声诊断设备可靠性试验要求和方法 替代GB/T 15214-1994未实施2009-10-1GB/T 14267-2009光电测距仪替代GB/T 14267-1993未实施2009-10-1GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部, 分：化学分析方法 , 替代GB/T 14233.1-1998未实施2009-10-1GB/T 14048.17-2008低压开关设备和控制设备 第5-4部分：控制电路电器和开关元件 小容量触头的性能评定方法 特殊试验 未实施2009-10-1GB/T 13917.9-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第9部分：驱避剂替代GB/T 17322.10-1998未实施2009-10-1GB/T 13917.8-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价　第8部分：粉剂、笔剂替代GB/T 17322.9-1998未实施2009-10-1GB/T 13917.7-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第7部分：饵剂替代GB 13917.7-1992未实施2009-10-1GB/T 13917.6-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第6部分：电热蚊香液替代GB 13917.6-1992 GB/T 17322.6-1998 GB/T 17322.7-1998未实施2009-10-1GB/T 13917.5-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第5部分： 电热蚊香片替代GB 13917.5-1992 GB/T 17322.5-1998未实施2009-10-1GB/T 13917.4-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第4部分：蚊香替代GB 13917.4-1992 GB/T 17322.4-1998未实施2009-10-1GB/T 13917.3-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第3部分： 烟剂及烟片替代GB 13917.3-1992 GB/T 17322.3-1998未实施2009-10-1GB/T 13917.2-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第2部分：气雾剂替代GB 13917.2-1992 GB/T 17322.2-1998未实施2009-10-1GB/T 13917.1-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第1部分： 喷射剂替代GB 13917.1-1992 GB/T 17322.1-1998未实施2009-10-1GB/T 13917.10-2009农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第10部分：模拟现场替代GB 13917.8-1992 GB/T 17322.11-1998未实施2009-10-1GB/T 11793-2008未增塑聚氯乙烯（PVC-U）塑料门窗力学性能及耐候性试验方法替代GB/T 11793.1-1989 GB/T 11793.2-1989 GB/T 11793.3-1989未实施2009-10-1GB/T 11146-2009 原油水含量测定 卡尔费休库仑滴定法 替代GB/T 11146-1999未实施2009-10-1GB 8537-2008饮用天然矿泉水替代GB 8537-1995未实施2009-10-1GB 3836.11-2008 爆炸性环境 第11部分：由隔爆外壳“d”保护的设备 最大试验安全间隙测定方法 替代GB 3836.11-1991未实施2009-10-1CJ/T 307-2009城镇排水设施气体的检测方法 未实施2009-10-1

全国首个生化检测标准化技术委员会生物方法工作组昨天在深成立，我公司成为组长单位。该工作组将制定具有自主知识产权的生物领域标准，引领我国乃至世界生物领域标准化工作。昨天，全国生化检测标准化技术委员会生物方法工作组成立大会暨第一次工作会议在会展中心召开。大会授予深圳华因康科技有限公司为组长单位，深圳市标准技术研究院为副组长单位，中国测试技术研究院、北京大学深圳医院等１１家单位为组员单位。中国科学院北京生物物理研究所院士陈润生、国家人类基因组南方研究中心院士赵国屏、中国测试技术研究院副院长谭和平等我国生物领域的专家为工作组顾问。全国生化检测标准化技术委员会生物方法工作组的成立，将为深圳市建立健全生物产业技术标准体系提供一大助力，进而提升深圳乃至全国生物产业链的构建，填补生物方法检测标准领域的空白。会后，我司技术总裁盛司潼博士和赵国屏院士分别接受记者采访。赵院士表示，生化检测标准化将推动生物产业的发展，基因测序技术将会逐步走入民间，让更多人受益。

德国计量科学家正采用硅研制“1千克”标准质量的新测量方法。研究成功后，硅有望取代现有的铂铱合金国际标准砝码，成为“1千克”的标尺。 项目关键是一颗直径10厘米的纯硅球体。这一球体99.99%由硅28组成，质量极度接近1千克。球体由德国和俄罗斯、澳大利亚科学家经过5年研究联合制作，耗资200万欧元（约合320万美元）。 现在，德国计量科学研究院科学家需要对球体做数千次试验，计算出其中精确的硅原子数量。项目协调员阿诺尔德尼古劳斯说，科学家知道1千克硅球体中的硅原子数后，就没有必要再使用铂铱合金的国际标准砝码来确定“1千克”。他们可以利用这一数据随时“复制”“1千克”的标准质量，且不易随时间改变。 现有的1千克标准砝码由铂铱合金制成，存放于法国首都巴黎，但它“神秘地”比原来轻了50微克，给从事科学研究和数据统计等精密工作的人带来不少麻烦。 更多阅读 百年前标准已过时 科学家呼吁重新界定千克标准 硅28晶体有望成为新的“一千克”标准

据《中国经济报》消息，在日前召开的“全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会2010年度工作会议”上，国家质检总局科技司司长武津生透露：2200多种食品添加剂，有检验方法标准的，只有占总数的不到四成!　　闻及此处，不知消费者会有怎样的感受?如今，我们食物离“纯天然”已然越行越远!超市里，随手拿起一瓶饮料，居然就有16种添加剂之多，就连一包普通的榨菜，也有不少不明所以的添加剂……然而，不可否认的是，食品添加剂是现代食品加工业的产物，能够带给我们口感、气味、感官的享受。但只有“不过度依赖、按标准使用”才是科学的方法，才是食品安全的唯一保障之路。　　可是，2200多种食品添加剂中，只有不到1/4的有检验方法标准!这发自国家质检总局司长口中的“定论”，已足够显示出：目前食品安全领域的国家标准之最大的困境!　　三聚氰胺，事发过后补标准 反式脂肪酸，空有检验方法标准，却无使用的最大限量……标准缺失、标准滞后、标准内讧，面对诸如此类的标准困境，试问，在多少推荐性标准后，是企业对国家标准的一再漠视?　　诚然，就像有些网友说的“60、70年代的孩子生活条件虽然艰苦，但身体却硬朗，可正是那些没有多少营养成分、却真正天然的食品给予了他们最结实的能量”。然而，现在的孩子呢?胆结石、心脏病风险……等等现实及潜在隐患，给孩子究竟带来了什么?　　在“多问而无解”的现实之下，作为消费者，我们究竟该怎么做?对此，国家标准频道认为：一方面，利用舆论的效能，促使相关部门加快制定、修订涉及我国质量监管重点产品中缺失和急需的检验方法标准，在科研评估的基础上，尽快完善目前食品安全领域的标准体系。此行动就显得那么“迫在眉睫”!　　此外，另一方面，消费者必须要从自己做起，积极的防范“食品添加剂”的负面功用，在这到处充满“食品添加剂”的空间内，给自己加一味“健康剂”!如此，我们必须要坚持做到：尽量在家自己烹调，不要过度依赖加工食品和快餐食品 购买食品的时候，不要过分追求漂亮的颜色、浓重的香味和迷人的口感 如果食品标签有“食品添加剂”标注的，要选择那些名称比较确切的。因为，过于笼统地标注“食用色素”、“香味料”，而不能诚实告知产品原料的，本身即是对消费者不负责任的表现!

提高鉴定机构准入标准　　据华东理工大学宝石检测中心有关工作人员透露，自去年9月至今，已经遇到近20起因对“天价”鉴定机构出具的报告不信任而前来申请鉴定的情况。这类鉴定机构的鉴定报告制作得相当精美，但缺乏国内权威机构一般都有的计量认证资质。　　而且，市场上这类鉴定机构五花八门，收费标准不尽相同，从几千到数万不等。这类机构往往声称珠宝里面有不同的元素，只有检测出来这些元素，才能证明是真的珠宝。而按照检测的元素收费，一种元素至少收几千元，检测多种元素，最高的总价可以高达10余万。　　为何没有资质又漫天要价的“天价”鉴定机构层出不穷?　　“在代理陈先生的案子中，我们了解到，诸如文物、珠宝鉴定公司的成立门槛非常低，不需要什么资质，审批手续也很简单，而且对这类机构目前的监管也较为宽松。要整治珠宝鉴定行业的乱象，首先应加强对鉴定公司设立资质的审查和监管，提高鉴定机构的准入门槛，建立规范的市场准入机制。”原告陈先生的代理律师、上海市百良律师事务所胡嘉沁建议道。　　建立鉴定行业强制标准　　外高桥法庭副庭长、此案主审法官陆罡表示，虽然此案的双方当事人最终在法庭主持下达成调解协议，由被告赔偿原告两次鉴定费及交通损失，并且当场执行完毕，但该案件反映出的珠宝检测行业所存在的问题值得关注。特别是珠宝鉴定行业监管混乱，缺乏统一标准，给案件处理带来一定的困难，具体体现在四个方面：　　首先，不同检测机构检测方法不一。华东理工大学检测中心和国家金银制品质量监督检验中心通过检验折射率等特征，得出该宝石是海蓝宝石的结论，而文物研究院通过测试对比宝石元素含量，作出该宝石非天然海蓝宝石的结论。　　其次，不同检测机构的检测项目不同。就采用折射率的方法而言，同样是具有“CMA”认证资质的两家机构的检测项目也不尽相同。两份检测报告除常规的报告编号、样本名称、重量等常规定性检测外，其他项目的检测，如光性特征、相对密度等的有关结果均有所不同。　　再次，不同检测机构结论表述不同。文物研究院的检测报告结论表述为“非天然海蓝宝石”，但另两个机构的鉴定结果为“海蓝宝石”。对此，天然海蓝宝石与海蓝宝石是否为同一概念，非专业人士难以作出判断，尤其现今宝石优化技术运用普遍，天然与非天然的界线因人工因素变得更为模糊。　　最后，不同检测机构收费差距甚大。鉴于检测方法与项目不同，该行业又缺乏统一的收费标准，针对同样的样品，检测费用会相差15倍之多。　　一个令人担忧的现象是，目前珠宝鉴定行业普遍适用的只有较为宽松的GB类国家标准，而这一标准并非强制性标准，对鉴定机构没有约束效力。　　对此，陆罡建议，应尽快完善黄金珠宝行业相关标准规范，特别是对鉴定行业的收费、项目名称、技术手段等项目应设立全国统一的行业鉴定标准，最大限度地保障检测结果的客观公正。

1.国际标准相关测定方法《ISO 3188-1978 淀粉及其衍生物氮含量测定滴定法》详细测定实验过程如下： 1.1原理在催化剂存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，然后碱化反应产物，并进行蒸馏使氨释放。同时用硼酸溶液收集，再用已标定的硫酸溶液滴定，得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。1.2试剂和材料在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水，或至少纯度相当的水。1.2.1 浓硫酸：96%(m/m)、ρ20为1.84g/mL。1.2.2氢氧化钠溶液：40%(m/m)、ρ20为1.43g/mL。1.2.3 硼酸溶液：20g/L。1.2.4催化剂：由97g硫酸钾和3g无水硫酸铜组成。1.2.5 硫酸：约0.02mol/L或0.1mol/L的标准溶液。1.2.6指示剂：由二份在50%(V/V)乙醇溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在50%(V/V)乙醇溶液中浓度为0.25g/L亚甲蓝溶液混合而成。配制之后贮入棕色玻璃瓶内。1.3仪器和设备1.3.1 天平：感量为 1mg。1.3.2 定氮蒸馏装置。1.3.3 自动凯氏定氮仪。1.4分析步骤1.4.1试样处理：所测样品应充分混合，放在密封干燥的容器内。对葡萄糖浆，在混合前应先除去表层约5mm。对块状样品必须研磨，使之全部过筛，不留下剩余样品。1.4.2取样：样品量称取至多为10g样品，精确至0.0001g，然后倒入干燥凯氏烧瓶内，注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品，则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重，或氮含量已知的盛器，盛品留在瓶内，如盛器产生氮的话，应做空白测定后折算。1.4.3消煮：加入催化剂10g，并用量筒加入体积为4倍样品重量计算的毫升浓硫酸。轻轻摆动烧瓶，混合瓶内样品，直至团块消失，样品完全湿透，加入防沸物(如玻璃珠)。烧瓶放到消化架上，装上排气装置，开始加热裂解。小心加热液体，使之逐渐沸腾，待液体澄清后继续加热1小时。2.化验室试验方法（国标检测方法改善后测定方法）2.1仪器设备2.1.1分析天平2.1.2 JKZ10-恒温加热消煮炉（济南精密）2.1.3JK9870全自动凯氏定氮仪（济南精密）2.2试样处理：①、使用滴管称取约2g左右的淀粉样品，15ml浓硫酸，2g左右的催化剂（硫酸铜硫酸钾），静置半小时。②、放置于消煮炉上，正常升温至100℃（开始变黑）。③、100℃持续10分钟，升至150℃（完全变黑，并开始出现泡沫）。④、升温至200℃过程中，同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑤、200℃稳定5分钟，加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑥、升至250℃，同时加入10滴30%的过氧化氢溶液。⑦、稳定10分钟，升至300℃，同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。⑧、稳定10分钟，升至400℃，同时加入5滴30%的过氧化氢溶液。⑨、间隔10分钟加入5滴30%的过氧化氢溶液，直至溶液中固体（黑色泡沫）完全溶解。 ⑩、等待溶液变为透明的蓝绿色时继续加热1小时。2.3测定：消解完之后将样品冷却至室温，即可使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）测定凯氏氮含量，得到的氮含量乘以相对应的系数可得到蛋白质的含量。3.本化验室实验方法与国标方法的改善之处①. 消解过程使用消煮炉缓慢升温，控制消解过程炭化的黑色泡沫附着在管壁，以减小对测定结果的影响②. 消解过程加入双氧水来减弱炭化产生的泡沫，以加快消煮的效率 4.改善方法的解释与方法的论证数据4.1.消化过程控制升温速率以及加入双氧水加快消化速率样品当中含有大量的含碳化合物，故在消化时候加入浓硫酸以后加热时产生碳化，会有黑色泡沫出现，由于消煮炉配套使用的消化管管径相比于标准方法中定氮烧瓶较细，极易出现黑色泡沫附着在消化管管壁，导致样品的消化不完全。降低升温速率会减弱浓硫酸碳化样品的程度，减少黑色泡沫的出现，进而降低消化时的误差出现。而双氧水时氧化性极强的强氧化剂，能加速样品中有机物的氧化，从而进一步减弱碳化过程黑色泡沫的产生，致使样品的消化速率进一步提升，加速样品的消解，缩短样品的消化时间。以下表格是针对加入双氧水消化和未加双氧水消化的样品消化时间、氮含量测定结果的比对：序号重量g双氧水加入碳化黑色泡沫情况消化耗时氮含量%11.8882否严重4h0.036322.0153否严重4h0.035831.9067否严重4h0.035841.8384是明显减弱3.5h0.036351.7305是明显减弱3.5h0.037361.8376是明显减弱3.5h0.0372备注：滴定稀硫酸浓度0.0678mol/L 消解催化剂：15ml浓硫酸硫酸铜硫酸钾（1：10）混合指示剂2g上述数据说明消化过程加入双氧水对测定结果没有影响，能明显加快消解的速率，减弱碳化过程黑色泡沫的产生，从而避免了黑色泡沫附着在消化管管壁，进而减少了消化过程的误差，增加了实验结果的稳定性。5.改善方法实验数据的准确性论证为了验证改善优化后方法的准确性，选取了不同凯氏氮含量的淀粉分别使用优化后的方法（使用济南精密JK9870）和国标方法进行对比，对比数据如下表所示： 样品名称凯氏氮检测结果/%平均值偏差/%国标方法改善优化后方法样品10.0360.035两种方法的平均值偏差为0.42%样品20.0290.028样品30.0410.042样品40.0500.051样品50.0270.029样品60.0240.024样品70.0320.031由以上表格数据可以整理归纳出，改善优化（使用JK9870凯氏定氮仪）后的实验方法与国标方法检测结果偏差在0.5%以内，检测结果没有明显差异。6.使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）与传统手工滴定法的对比论证使用凯氏定氮仪测定样品中蛋白质（凯氏氮）含量，更能与消煮炉的消化高效的结合起来，相比传统的手工滴定法结果更稳定，误差更小，尤其是待测样品数量较多时，凯氏定氮仪来测定更适合改善优化后实验方法。为了验证凯氏定氮仪的检测结果准确性，采用了同一样品相同的消解方法，消解完成后定容取等量体积的样品稀释液分别使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）和传统手工滴定法（国标方法）进行样品蛋白质含量的检测。检测数据如下表所示：样品序号蛋白质检测结果/%JK9870法测试手工滴定法测试10.17810.179420.18190.181330.17750.176940.18630.183850.17630.176960.17860.1816上表数据可以看出使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）和传统手工滴定法（国标方法）进行淀粉样品蛋白质含量的检测时检测结果的偏差微乎其微，检测结果没有明显差异，并且使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）检测起来效率更高滴定更快，能够加快实验进程。采用改善优化后的化验室实验方法进行氮含量、蛋白质含量的检测时，双氧水催化剂的使用更能加快消煮的速度，更能减弱碳化现象，有效的促进了消煮淀粉样品，消化后的样品不需要定容即可直接使用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）测定，并且检测结果和国标方法对比无差异，准确度高，改善优化后的实验方法可作为淀粉凯氏氮含量、蛋白质含量检测的通用方法。7.改善优化后实验方法的要点淀粉类样品的凯氏氮、蛋白质含量检测，最重要的环节是淀粉样品消化过程，消煮过程控制好升温速率，适量加入双氧水来加快消煮能更好更快速的完成消煮实验。选择采用凯氏定氮仪（济南精密 JK9870）测定相比传统的标准方法测定更方便，加快实验的效率。

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面二维材料，是目前发现的最薄却最坚硬的纳米材料，具有优异的光学、热学、电学、力学特性，在新能源、大健康、电子信息、节能环保、生物医药等领域应用前景广阔，被称为“新材料之王”。2004年，英国曼切斯特大学物理学家安德烈• 海姆和康斯坦丁• 诺沃肖诺夫成功从石墨中分离出石墨烯，引发学术界轰动，两人也因此获得2010年诺贝尔物理学奖。自此，全球掀起了持续至今的石墨烯研究热潮。作为新兴材料，石墨烯一直备受关注，但也屡屡成为被炒作的话题；各类石墨烯“黑科技”层出不穷，真假难辨。前段时间，某品牌电动汽车宣称其石墨烯基电池，充电8分钟，续航2000里。次日，中科院院士欧阳明高就在电动车论坛上公开表示：“如果有人告诉你，这车能跑1000公里，几分钟充满电，还安全，成本又低。以目前的技术来讲，他一定是骗子”。该品牌随即发表声明，声称充电快的是石墨烯基超级快充电池，长续航的是硅负极电池。除此之外，市面上还有石墨烯面膜、石墨烯袜子等日消品，可谓“万物皆可石墨烯”。而现实情况是，石墨烯低成本规模化制备技术存在技术瓶颈，其制备成本高，价格远超黄金。广告上石墨烯的噱头，更多只是为了迎合消费者的猎奇心理，收割一波“智商税”。如何规范这一不良现象？业界普遍认为，石墨烯行业亟需统一的国家标准，通过检测认证正本清源。为促进石墨烯产业健康发展，本文特汇总石墨烯的常用检测方法与已发布的国家标准，供相关检测人员参考。石墨烯常用检测方法石墨烯的检测仪器主要分为图像类和图谱类，图像类以光学显微镜、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）为主，而图谱类则以拉曼光谱（Raman）、红外光谱（IR）、X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外光谱（UV）为代表。其中，光学显微镜、SEM、TEM、Raman、AFM 一般用来表征石墨烯的层数；SEM、TEM、AFM能够对石墨烯的表面形貌进行观察分析；而Raman、IR、XRD、XPS和UV则可对石墨烯的结构进行表征。此外，热重分析仪、激光导热仪、激光粒度仪、比表面及孔径分析仪等仪器也用来测试石墨烯的热稳定性、粒度、比表面积等物理性质。每种检测方法都有各自的优势和局限性。在实际研究中，为提升检测精准度，几种表征手段往往联合使用，测试结果可互相对比、印证，进而为石墨烯的大规模生产和应用提供科学的保障。同时，随着石墨烯研究的不断推进，其检测方法将越来越丰富。已发布的石墨烯相关国家标准序号标准编号标准名称发布日期实施日期1GB/T 30544.13-2018纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料2018-12-282019-11-012GB/Z 38062-2019纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法2019-10-182020-09-013GB/T 38114-2019纳米技术 石墨烯材料表面含氧官能团的定量分析 化学滴定法2019-10-182020-09-014GB/T 40071-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法2021-05-212021-12-015GB/T 40069-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法2021-05-212021-12-01GB/T 30544.13-2018是我国首个石墨烯国家标准，该标准界定了石墨烯及相关二维材料的术语和定义，包括制备方法、特性及其表征。此标准的制定和实施，为产业界和学术界交流提供了统一的技术语言，是开展石墨烯各种技术标准研究及制定工作的重要基础及前提。石墨烯材料比表面积大，拥有强大的吸附性能，在储能、催化、传感及水处理等能源、化工和环保领域有着广泛的应用。不同方法制备的石墨烯材料比表面积存在较大差异，因此，准确测定石墨烯材料的比表面积对其应用至关重要。GB/Z 38062-2019规定了亚甲基蓝吸附法测定石墨烯材料比表面积，即利用石墨烯材料在液相中吸附亚甲基蓝，通过吸附前后亚甲基蓝溶液的吸光度变化来计算出石墨烯材料的比表面积。石墨烯粉体材料在制备或应用改性过程中，可能引入一些含氧官能团，如羧基、内脂基、酚羟基和羰基等。这些含氧官能团对石墨烯粉体材料的电子特性、润湿性、导电性、导热性及化学反应活性等性能有着重要影响。因此，测量含氧官能团的种类和含量，对石墨烯粉体材料质量控制和应用具有十分重要的指导意义。GB/T 38114-2019规定了一种低成本、重复性好、操作简便的Boehm滴定法，Boehm滴定法根据碱性试剂的消耗量，可计算出石墨烯粉体材料表面的羧基、内酯基、酚羟基和羰基的含量。石墨烯的层数是影响其性能的关键参数，准确测量石墨烯的层数对于材料的研究、开发和应用意义重大。光学对比度法与拉曼光谱法因其快速、无损和高灵敏度等优势，被广泛应用于测量石墨烯的层数。GB/T 40071-2021规定了光学对比度法（包括反射光谱法和光学图片法）测量石墨烯相关二维材料的层数的步骤、仪器参数要求、数据分析、层数判定准则。GB/T 40069-2021规定了拉曼光谱法测量石墨烯相关二维材料层数时的样品制备、仪器参数要求、表征步骤、图谱分析及结果表示等内容，并列出基于本标准规定的方法测量某几个石墨烯薄片样品的实例。每一个新兴产业的发展，都不可能一蹴而就。当前我国石墨烯产业的发展正处于关键节点，只有建立和遵循完善的标准化体系，才能保证产品的质量，促进石墨烯产业安全、有序和健康地发展。

中华人民共和国农业部公告第2405号　　《农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第6部分：服装面料用驱避剂》等97项标准业经专家审定通过，现批准发布为中华人民共和国农业行业标准，自2016年10月1日起实施。　　特此公告。　　农业部　　2016年5月23日　　附件　　《农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第6部分：服装面料用驱避剂》等97项农业行业标准目录序号标准号标准名称代替标准号1NY/T 1151.6-2016农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价 第6部分：服装面料用驱避剂2NY/T 1153.7-2016农药登记用白蚁防治剂药效试验方法及评价 第7部分：农药喷粉处理防治白蚁3NY/T 1464.59-2016农药田间药效试验准则 第59部分：杀虫剂防治茭白螟虫4NY/T 1464.60-2016农药田间药效试验准则 第60部分：杀虫剂防治姜（储藏期）异型眼蕈蚊幼虫5NY/T 1464.61-2016农药田间药效试验准则 第61部分：除草剂防治高粱田杂草6NY/T 1464.62-2016农药田间药效试验准则 第62部分：植物生长调节剂促进西瓜生长7NY/T 1859.8-2016农药抗性风险评估 第8部分：霜霉病菌对杀菌剂抗药性风险评估8NY/T 1860.1-2016农药理化性质测定试验导则 第1部分：pH值NY/T 1860.1-20109NY/T 1860.2-2016农药理化性质测定试验导则 第2部分：酸（碱）度NY/T 1860.2-201010NY/T 1860.3-2016农药理化性质测定试验导则 第3部分：外观NY/T 1860.3-201011NY/T 1860.4-2016农药理化性质测定试验导则 第4部分：热稳定性NY/T 1860.4-201012NY/T 1860.5-2016农药理化性质测定试验导则 第5部分：紫外/可见光吸收NY/T 1860.5-201013NY/T 1860.6-2016农药理化性质测定试验导则 第6部分：爆炸性NY/T 1860.6-201014NY/T 1860.7-2016农药理化性质测定试验导则 第7部分：水中光解NY/T 1860.7-201015NY/T 1860.8-2016农药理化性质测定试验导则 第8部分：正辛醇/水分配系数NY/T 1860.8-201016NY/T 1860.9-2016农药理化性质测定试验导则 第9部分：水解NY/T 1860.9-201017NY/T 1860.10-2016农药理化性质测定试验导则 第10部分：氧化/还原：化学不相容性NY/T 1860.10-201018NY/T 1860.11-2016农药理化性质测定试验导则 第11部分：闪点NY/T 1860.11-201019NY/T 1860.12-2016农药理化性质测定试验导则 第12部分：燃点NY/T 1860.12-201020NY/T 1860.13-2016农药理化性质测定试验导则 第13部分：与非极性有机溶剂混溶性NY/T 1860.13-201021NY/T 1860.14-2016农药理化性质测定试验导则 第14部分：饱和蒸气压NY/T 1860.14-201022NY/T 1860.15-2016农药理化性质测定试验导则 第15部分：固体可燃性NY/T 1860.15-201023NY/T 1860.16-2016农药理化性质测定试验导则 第16部分：对包装材料腐蚀性NY/T 1860.16-201024NY/T 1860.17-2016农药理化性质测定试验导则 第17部分：密度NY/T 1860.17-201025NY/T 1860.18-2016农药理化性质测定试验导则 第18部分： 比旋光度NY/T 1860.18-201026NY/T 1860.19-2016农药理化性质测定试验导则 第19部分：沸点NY/T 1860.19-201027NY/T 1860.20-2016农药理化性质测定试验导则 第20部分：熔点/熔程NY/T 1860.20-201028NY/T 1860.21-2016农药理化性质测定试验导则 第21部分：黏度NY/T 1860.21-201029NY/T 1860.22-2016农药理化性质测定试验导则 第22部分：有机溶剂中溶解度NY/T 1860.22-201030NY/T 1860.23-2016农药理化性质测定试验导则 第23部分：水中溶解度31NY/T 1860.24-2016农药理化性质测定试验导则 第24部分：固体的相对自燃温度32NY/T 1860.25-2016农药理化性质测定试验导则 第25部分：气体可燃性33NY/T 1860.26-2016农药理化性质测定试验导则 第26部分：自燃温度（液体与气体）34NY/T 1860.27-2016农药理化性质测定试验导则 第27部分：气雾剂的可燃性35NY/T 1860.28-2016农药理化性质测定试验导则 第28部分：氧化性36NY/T 1860.29-2016农药理化性质测定试验导则 第29部分：遇水可燃性37NY/T 1860.30-2016农药理化性质测定试验导则 第30部分：水中解离常数38NY/T 1860.31-2016农药理化性质测定试验导则 第31部分：水溶液表面张力39NY/T 1860.32-2016农药理化性质测定试验导则 第32部分：粒径分布40NY/T 1860.33-2016农药理化性质测定试验导则 第33部分：吸附/解吸附41NY/T 1860.34-2016农药理化性质测定试验导则 第34部分：水中形成络合物的能力42NY/T 1860.35-2016农药理化性质测定试验导则 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）43NY/T 1860.36-2016农药理化性质测定试验导则 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）44NY/T 1860.37-2016农药理化性质测定试验导则 第37部分：自热物质试验45NY/T 1860.38-2016农药理化性质测定试验导则 第38部分：对金属和金属离子的稳定性46NY/T 2061.5-2016农药室内生物测定试验准则 植物生长调节剂 第5部分：混配的联合作用测定47NY/T 2062.4-2016天敌防治靶标生物田间药效试验准则 第4部分：七星瓢虫防治保护地蔬菜蚜虫48NY/T 2063.4-2016天敌昆虫室内饲养方法准则 第4部分：七星瓢虫室内饲养方法49NY/T 2882.1-2016农药登记 环境风险评估指南 第1部分：总则50NY/T 2882.2-2016农药登记 环境风险评估指南 第2部分：水生生态系统51NY/T 2882.3-2016农药登记 环境风险评估指南 第3部分：鸟类52NY/T 2882.4-2016农药登记 环境风险评估指南 第4部分：蜜蜂53NY/T 2882.5-2016农药登记 环境风险评估指南 第5部分：家蚕54NY/T 2882.6-2016农药登记 环境风险评估指南 第6部分：地下水55NY/T 2882.7-2016农药登记 环境风险评估指南 第7部分：非靶标节肢动物56NY/T 2883-2016农药登记用日本血吸虫尾蚴防护剂药效试验方法及评价57NY/T 2884.1-2016农药登记用仓储害虫防治剂药效试验方法和评价 第1部分：防护剂58NY/T 2885-2016农药登记田间药效试验质量管理规范59NY/T 2886-2016农药登记原药全组分分析试验指南60NY/T 2887-2016农药产品质量分析方法确认指南61NY/T 2888.1-2016真菌微生物农药 木霉菌 第1部分:木霉菌母药62NY/T 2888.2-2016真菌微生物农药 木霉菌 第2部分:木霉菌可湿性粉剂63NY/T 2889.1-2016氨基寡糖素 第1部分:氨基寡糖素母药64NY/T 2889.2-2016氨基寡糖素 第2部分:氨基寡糖素水剂65NY/T 2890-2016稻米中γ -氨基丁酸的测定 高效液相色谱法66NY/T 2594-2016植物品种鉴定 DNA分子标记法 总则NY/T 2594-201467NY/T 638-2016蜂王浆生产技术规范NY/T 638-200268NY/T 2891-2016禾本科草种子生产技术规程 老芒麦和披碱草69NY/T 2892-2016禾本科草种子生产技术规程 多花黑麦草70NY/T 2893-2016绒山羊饲养管理技术规范71NY/T 2894-2016猪活体背膘厚和眼肌面积的测定 B型超声波法72NY/T 2895-2016饲料中叶酸的测定 高效液相色谱法73NY/T 2896-2016饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法74NY/T 2897-2016饲料中β -阿朴-8' -胡萝卜素醛的测定 高效液相色谱法75NY/T 2898-2016饲料中串珠镰刀菌素的测定 高效液相色谱法76NY/T 502-2016花生收获机 作业质量NY/T 502-200277NY/T 1138.1-2016农业机械维修业开业技术条件 第1部分：农业机械综合维修点NY/T 1138.1-200678NY/T 1138.2-2016农业机械维修业开业技术条件 第2部分：农业机械专项维修点NY/T 1138.2-200679NY/T 1408.6-2016农业机械化水平评价 第6部分：设施农业80NY/T 2899-2016农业机械生产企业维修服务能力评价规范81NY/T 2900-2016报废农业机械回收拆解技术规范82NY/T 2901-2016温室工程 机械设备安装工程施工及验收通用规范83NY/T 2902-2016甘蔗联合收获机 作业质量84NY/T 2903-2016甘蔗收获机 质量评价技术规范85NY/T 2904-2016葡萄埋藤机 质量评价技术规范86NY/T 2905-2016方草捆打捆机 质量评价技术规范87NY/T 2906-2016水稻插秧机可靠性评价方法88NY/T 443-2016生物制气化供气系统技术条件及验收规范NY/T 443-200189NY/T 1699-2016玻璃纤维增强塑料户用沼气池技术条件NY/T 1699-200990NY/T 2907-2016生物质常压固定床气化炉技术条件91NY/T 2908-2016生物质气化集中供气运行与管理规范92NY/T 2909-2016生物质固体成型燃料质量分级93NY/T 2910-2016硬质塑料户用沼气池94NY/T 5010-2016无公害农产品 种植业产地环境条件NY 5020-2001、NY 5010-2002、NY 5023-2002、NY 5087-2002、NY 5104-2002、NY 5107-2002、NY 5110-2002、NY 5116-2002、NY 5120-2002、NY 5123-2002、NY 5181-2002、NY 5294-2004、NY 5013-2006、NY 5331-2006、NY 5332-2006、NY 5358-2007、NY 5359-2010、NY 5360-201095NY/T 5030-2016无公害农产品 兽药使用准则NY 5138-2002、NY 5030-200696NY/T 5361-2016无公害农产品 淡水养殖产地环境条件NY 5361-201097SC/T 3033-2016养殖暗纹东方鲀鲜、冻品加工操作规范

近日，仪器信息网从环保部网站获悉，环保部开始征集2016年度国家环境保护标准计划项目承担单位。此次2016年计划启动编制的标准共78项，其中8项为排放标准，41项为环境污染物监测方法标准及监测规范，5项为环境管理规范，其余24项为其他管理和技术规范。 41项环境污染物监测方法标准主要为配合最新颁布或者正在制定的标准的实施，这些标准包括《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《恶臭污染物排放标准》、《危险废物填埋污染控制标准》、《建设用地土壤污染风险筛选指导值》、《水污染物排放标准污染物名录及参考限值》、《水泥窑协同处置固体废物污染控制标准》(GB30485-2013)等。　　全文如下：　　关于征集2016年度国家环境保护标准计划项目承担单位的通知　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)，新疆生产建设兵团环境保护局，辽河凌河保护区管理局，环境保护部各直属单位，各国家环境保护重点实验室和工程技术中心，有关高校和科研院所：　　为适应国家经济社会发展和环境保护工作需要，进一步完善国家环境保护标准体系，根据《国家环境保护标准制修订项目计划管理办法》(环办〔2010〕86号)和财政资金管理有关规定，我部决定开展2016年度国家环境保护标准计划项目承担单位征集工作。现将有关事项通知如下：　　一、申报要求　　(一)申报单位具有与申报项目相关的技术能力，项目参与人员熟悉国家环境保护政策、法律、法规和标准体系。　　(二)申报单位具备独立法人资格、独立银行账户和健全的财务制度。　　(三)承担过国家环保标准项目工作的单位及拟担任标准项目负责人的人员，没有出现过在未办理项目变更、调整事宜的情况下，擅自拖延或中止项目，无故不按时完成工作任务的情况。　　(四)保证高质量完成标准项目任务和项目相关材料(如编制说明、评估报告、体系设计报告等)的编写工作，标准文本和编制说明能达到出版要求。　　(五)承担监测方法标准的单位应通过计量认证或获得国家实验室认可，已经建立并实行了较为完备的监测工作质量保证和质量控制制度，具备开展标准验证工作所必需的条件，包括技术人员和仪器、设备、试剂等实验条件，能够按时、按要求完成标准验证工作，保证验证结果客观、真实。　　(六)项目执行期限一般为2-3年，经费预算根据项目任务实事求是申报。　　(七)同一单位不得有多个团队申报同一项目。　　(八)正在承担标准项目10项以上(含10项)的单位(环境保护部所属正司级单位以二级单位计)，或者正在承担标准项目2项以上(含2项)的个人，2016年原则上不得申报新项目。　　不符合上述规定的申请视为无效申请，不参与评审。　　二、承担单位征集和确定方式　　标准项目承担单位采用公开征集、自愿申报、择优选取的方式确定。请项目申报单位对照2016年度国家环境保护标准计划项目指南(见附件1)，填写申报表(见附件2)，并于2015年6月22日前将申报表的纸质文件(一式两份)和电子文件反馈我部科技标准司。科技标准司将组织申报单位答辩，经专家质询和论证，择优确定项目承担单位(时间、地点另行通知)。若某项目所有申报单位均不能达到承担该项目的要求，根据专家评审结果，可撤销该项目。　　三、申报材料的编制与报送要求　　(一)按照环保标准制修订和评估工作的最新要求，排放标准应充分调研、实测企业污染物的实际排放水平，科学论证污染物项目与限值，加强标准实施的环境效益和经济、技术成本分析以及达标率测算，在污染物排放(控制)标准、标准实施评估项目申报材料中应充分体现上述内容，详述技术路线、工作内容与资金需求(其他项目参照此规定执行)。　　(二)按照资金预算管理要求，请细化项目工作经费的使用方案(如开展调研和测试工作的次数和数量等)。　　(三)申报材料的电子件请发送到联系人电子邮箱，纸质文件请邮寄至指定的联系人，不接受当面报送材料。　　(四)电子邮件和电子文件名称统一为&ldquo 项目序号-项目名称-单位名称&rdquo 邮寄材料请在信封注明&ldquo 2016年度国家环境保护标准项目申报&rdquo 。　　四、联系人及联系方式　　联系人：环境保护部科技标准司 范真真 谷雪景　　通信地址：北京市西直门南小街115号　　邮政编码：100035　　电话：(010)66556216，66556214　　电子邮箱：biaozhun2016@126.com　　附件：1.2016年度国家环境保护标准计划项目指南　　2.国家环境保护标准项目申报表　　环境保护部办公厅　　2015年6月10日

GB/T176-2017《水泥化学分析方法》标准于2017年12月29日发布，将于2018年11月01日正式实施。“雷磁”根据标准最新要求积极拓展研发专用仪器，推出了专用于测定水泥中氯离子含量的ZDCL-1型氯离子自动电位滴定仪。新标准紧跟国际标准和国外先进标准的变化，结合我国检测技术和分析仪器的发展，新增了多种方法，并修订了部分标准条款。为使企业尽快掌握，山西省建筑材料质量检验测试中心于2018年6月11日至2018年6月12日举办了GB/T176-2017《水泥化学分析方法》新标准宣贯培训班。上海仪电科学仪器股份有限公司受邀参会并以《GB/T 176-2017水泥化学分析方法------氯离子测定方法浅析》为主题对水泥中氯离子的测定方法做了详细讲解，并携带ZDCL-1型氯离子自动电位滴定仪亮相宣贯现场，为学员进行了上机操作培训，助力建材行业实验室能力提升。ZDCL-1型氯离子自动电位滴定仪的专用型和易用性受到参会学员的高度评价。

p　　近日，环保部发布四项标准征求意见稿以及编制说明，此次发布的意见稿分别为《水质 挥发性石油烃的测定 吹扫捕集/气相色谱法(C6-C9)、《水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取/气相色谱法(C11-C40)、《环境空气质量手工监测技术规范》、《便携式溶解氧测定仪技术要求》。/pp　　自斯德哥尔摩公约将四氯化碳列入禁用物质以来，水中石油类物质的检测方法修订就成为了行业内的关注焦点。据了解，为了替代四氯化碳，国家拟定寻找新的萃取剂或者开发其它原理的检测方法，其中利用气相色谱法进行石油类检测就被列入可选方案之一。近日，此方案有了实质性进展，由上海市环境监测中心起草的《水质 挥发性石油烃的测定 吹扫捕集/气相色谱法(C6-C9)以及由国家环境分析测试中心起草的《水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取/气相色谱法(C11-C40)，同时发布了征求意见稿。/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/175bb771-37d0-40ed-95f6-b4facfdbce9d.pdf"水质 挥发性石油烃的测定 吹扫捕集气相色谱法(C6-C9)（征求意见稿）.pdf/a/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/9b3141c5-a17a-47e3-b73c-bb97de9bbc6f.pdf"水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取气相色谱法(C11-C40）（征求意见稿）.pdf/a/pp　　我国目前现行有效的《环境空气质量手工监测技术规范》是2005年版，十余年未经修订，而这十余年也正是环境空气质量监测技术和能力建设飞速发展时期，30多项大气污染物的手工监测方法进行了集中新增、修订和代替，但相应的手工监测技术规范并未及时进行更新和完善，存在部分技术内容与其他标准技术要求相冲突、引用标准未更新、无法在引用标准中查找到引用内容、语言表达和书写格式欠规范等问题，故环保部环境监测司、科技标准司组织对此标准进行了修订，修订征求意见稿也于近期发布。/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/669074ad-5274-4eec-9d5a-f7cb19424b19.pdf"环境空气质量手工监测技术规范（征求意见稿）.pdf/a/pp　　溶氧仪是目前应用非常广泛的一类仪器，但是关于便携式溶氧仪的技术和应用标准都处于空白状态。目前主流的便携式溶解氧测定仪分析方法包括电化学法(隔膜型迦伐尼电池法、隔膜型极谱法)和荧光法，为推动仪器行业的科技创新，本标准未对仪器原理做统一要求，但是性能指标要求依据电化学法和荧光法原理确定。/pp style="line-height: 16px "img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/1f7042ce-5e98-48bf-af2c-b3d66dce5142.pdf"便携式溶解氧测定仪技术要求（征求意见稿）.pdf/a/p