做方法确认的标准

最近做离子色谱的方法确认，可没查到有检测标准，前处理是氧弹燃烧，检测塑料中氯，请问谁有这方面的标准分享一下啊？虽然可以按照其他检测方法的做，可是CMA审核的时候，问你这样做的依据是什么，怎么回答啊！最老火的是准备测氟和溴，可样品中没有，做方法检出限还不知道该如何呢？加多少，怎么加，加什么。

我们知道实验室常规申请认可的大多数还是标准方法，我们多次讲过对于标准方法是要做方法的证实，而非确认，非标方法才需要做方法的确认，标准方法的证实，你可以按照下列表格的内容来做。 项目要求备注结论人员人员资质和数量是否满足要求是否经过有效的培训是否熟练掌握标准方法提供相应的资质证明 提供培训考核记录 设备设备是否符合标准方法的要求是否校准或检定，是否制定校准或检定计划提供校准检定证书，提供检定校准计划 耗材是否配备方法规定的参考标准或参考物质所需要的耗材是否符合方法要求并定期核查提供验收核查记录 样品是否有样品的接收要求储存与处置环境设施是否满足要求提供样品管理文件和现场条件 检测方法方法规定的各项特性指标是否能够实现是否编制作业指导书并且便于取阅是否符合标准方法规定的要求 环境设备是否符合标准方法的要求影响结果的环境条件是否已经文件化并进行了监控提供验证和监控记录 记录与表格记录表格是否全面规范能否提供典型报告和不确定度报告 结果验证是否制定质量控制记录提供结果质量控制记录

大家做标准方法怎么样确认的？？？需要做确认吗？？？

我刚刚接手一个经过CNAS认证的实验室，最近查得其中一项指标的标准方法有更改，需要做新方法的确认。我看过以前的同事做的确认审批表，我觉得有点问题，好像不够全面。审批表里面主要内容包括：（1）对全体员工的培训，学习新的方法。（2）做2次相关检测领域的重复性试验 。但是没有用有证的标准样品进行试验。因为刚刚接手，不是很熟悉觉得有问题，但是又不知道该如何去完善。

各位老师好，我最近在做采用药典检验方法的确认工作，其中有些困惑，期待您的解答。1、分析方法的确认，根据GMP指南，可以只做含量、鉴别、限量检查，制剂中还有溶出度。做的方法就是，让两个人做，然后对比结果。那么问题来了，含量、限量的判定依据是什么？就是说，我怎么去根据这两个人做出的结果来确认方法是否适用？不同的测定方法，他的判定依据也该不同吧？比如液相、气相、紫外或者滴定，他们各自的标准是什么？能否提供依据出处？2、方法确认中的鉴别，是否就是两个人做出来现象一致就可以了？3、最后一个与确认无关的事，关于气液相的保留时间，同一台仪器，先进一针标准品，保留时间为a，再进样品，保留时间为b。那么，a、b之间要满足什么条件，可以认为标准品和样品的保留时间是相同的？能否有标准可依？谢谢各位老师！！

我是新人，标准方法应该怎么样做确认呢？

大家有做过标准加入法吗，一条曲线出一个结果，那么它的方法确认（线性，精密度，稳定性，检出限等）怎么做呢，平行一般做6次，是要做6条曲线吗？

本人刚接触这方面的时间不长，有很多方面还需要慢慢学习，上次得到大家的帮助，问题得到解决，先谢谢各位！这次又有个问题要求助一下，本公司刚办了标准变更的申请，但评审组长审核内容时发现：未能提供关于标准变更的方法确认（请参照贵司程序文件相关章节要求，对标准变更进行确认的记录等），其实我都不太懂指的是什么，请问有相关的表格或怎么做呢？求指教，谢谢！

在标准变更的确认中，有很多的标准只是更改了一些小的措辞。没有对技术参数做实质性的更改，不知道这种情况是不是只要做方法确认就可以了。还需要做方法验证吗？

大家好，我们实验室用的热电的ICP，要对硅铁中的锶、锆含量进行分析，含量在0.1-1.0%，由于要进行方法确认，我想做精密度及准确度，但是由于没有标准物质中没有锶、锆，我们不知道如何进行准确度确认，我们还有原子吸收，曲线都是用标液来做的。但是不知道如何验证准确性。

乳品检测标准6月1号实施，你做方法变更确认了吗？

在做标准方法确认时，标准中未给出精密度要求，那是不是只能做一个正确度作为标准方法确认的依据？

我们是一个机动车检测的实验室，我们使用的主要标准也就那么几个，宽且我们的检测软件都是联网，而且报告也是自动打印。每次标准变更后，省质监局都要下了检查，不通过你就不能继续检测。前段时间我们认证评审的时候，专家说我们缺少标准方法的确认程序，我记得标准方法是不需要确认的，只要证实就可以了。非标方法才需要确认，我们机动车检测是不可能采用非标方法的。麻烦大家讨论一下标准方法的确认和证实到底该怎么做。还有我们还是采用原来的方法和标准，只是增加了另一个地方还是用相同的方法和原来同样的设备进行检测，是该走扩项程序吗

标准方法第一次使用前也要进行确认，那么：1.确认的内容必须是包含回收率、检出限、精密度、准确度吗？2.回收率、精密度、准确度的合格结果是多少啊？我们的执行标准方法上没有说明。请专家给予指导！

方法确认检测限、准确度、精密度大家如何做的？发两个标准，大家参考

在CNAS中有要求设备校准/检定后要求实验室对检测参数做确认，不知道应该依据使用的检测标准还是计量检定校准进行确认？具体的确认应该是由谁来做？是设备员还是检测人员？

为什么是标准方法的验证和非标准方法的确认？验证和确认不同？

小弟，目前接受甘露醇USP元素镍的 方法确认，但是该方法是标准加入法，不知道方案内容应该做些什么内容。尤其是回收率如何做毫无头绪特来求教。

请教各位，复评审时需要提交标准方法现行有效性的核查情况（提交核查报告），这种要求是必须从质监局进行确认过盖章的有效性报告，还是可以用自己定期查新的标准有效性记录？

[align=center][b]校准曲线如何做方法确认[/b][/align][b]1.校准曲线工作范围确定：实验室应根据校准曲线的线性范围和样品预处情况，预计的浓度或含量范围确定校准曲线工作范围。2.应在校准曲线浓度范围要求：校准曲线浓度范围均匀布置6个或以上的校准标准点(包括空白或一个低浓度标准点)。不同浓度点的校准标准要单独配制，不能通过稀释同一母液获得。由此得到的相关系数r应不小于0.999。3.校准标准每个浓度点测试次数：至少要重复测定2次，建议3次或更多，检测顺序随机确定。4.检查校准曲线各浓度点的标准偏差与浓度的关系：若标准偏差为一常数，则为直线回归 若偏差与各浓度点的浓度成线性相关，则为加权直线回归。5.校准和线性度的评估方法：校准和线性度的评估有多种方法，具体选择哪种方法，视具体情况而定。6.确定校准曲线是否稳定：需要在不同时间，制作同一条曲线的重复性。7.单点校正：当目标组分含量或浓度在工作曲线工作范围内时，可使用单点校正，但应确定单点校正范围。8.对标准方法进行线性及校准验证需要满足的要求:a) 在方法（非标或者标准方法）规定的工作范围内确定校准曲线的各个浓度点。浓度点个数应满足第2点的要求（曲线浓度点的要求），最低浓度校准点应远离检出限位于定量限附近，中间点为目标分析物日常检测平均浓度水平，最高校准点浓度为工作范围的最高点或接近最高点 b) 如果实验室经过技术判断，认为按照a)中的要求还不能实现验证的目的，可参照第9点的要求，实施进一步的验证。9.对非标准方法线性及校准进行确认需要满足的要求:a)实验室用有证标准样品，采用比较检测法检测样品中目标组分含量时，应研究线性度及其对检测结果的影响 b)线性度及其对检测结果影响的研究内容包括:线性范围、工作范围、校准函数拟合及检验、校准曲线核查、单点校正可行性及单点校正范围研究 c)如果不能确定目标组分含量与仪器信号的关系，可以按照GB/T22554《基于标准样品的线性校准》给出的方法进行校准函数参数估计及检验 d)在完成线性范围、工作范围、校准函数拟合及检验的基础上获得的校准直线还应满足第8点a)的要求 e)如果一条校准曲线在最低浓度到最高浓度范围内不能满足相关要求，可考虑分多段制作校准曲线。10.对校准曲线每个点进行显著性检验校准曲线质量检验，需要对校准曲线每个点的结果进行检验，只有经过显著性检验没有显著性差异的点的结果才能作为校准曲线的值。若出现有显著性差异的点，应检查分析系统，进行原因分析，采取纠正措施消除影响因素后重新制作校准曲线。如果要求校准曲线通过0点，还应进行是否通过0点的检验。 [/b]

请教各位大侠，如何做方法确认？我们实验室进行标准查新后，有些方法年份已有变更，但是在评审时，评审老师说要对变更的标准方法进行方法确认，请问如何做这个方法确认啊？特别是象EPA6010C 2007版的与2000版的变更内容比较多，主要是标准曲线方面的要求更高一些了，请问这种情况，是否需要重新做试验进行方法确认，如果需要做试验的话，如何做来验证？

实验室认可过程中，国家标准或者轻工行业标准还需要确认吗？？ 如果需要，具体的操作方法是怎么样的？？ 高手给个建议，，谢谢[em61]

请问有没有GB或ISO标准，规定方法确认的具体步骤和接收指标？例如：对于样品加标回收率和精密度大小的要求；对于检出限和定量限的要求等等。

我们实验室是一个比较新的实验室，首次计量认证的时候体系文件不是很全面，没有非标方法的相关程序文件，而这次扩项有非标方法的项目，因此我在原来体系文件的基础上增加了非标方法的方法确认程序和评审程序，形成了《方法确认申请表》和《方法确认评审表[color=#ff6600][color=#000000]》[/color][b]（标准方法的确认没有这两个表格，只是一些原始记录。不知道是否为不符合？特请教）[color=#000000] 问题一：我怕以后实验室出现自编方法，所以抬头我只写了方法确认申请表而非非标方法确认申请表，但现在这两个表格只用于非标方法和以后的自[/color][color=#000000]变方法，标准方法和以前一样不用，这样是否可行？问题二：附件中的是那两个表格，第一次编，肯定有不妥之处，请专家提出宝贵意见，谢谢！[/color][/b][/color]

如题，寻求一些玩具测试方法确认的标准？比如 ASTMF963-11关于涂层总铅这块的，如EN7103可迁移元素这块，或者一些HASBRO标准SRS-012,044,047,082,046方法确认这块的，欢迎大家讨论？

CNAS-CL10:2012 ：当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力。操作方法的小改变（如玩具EN 71-3:2013+A1:2014 中pH值由1.0-1.5改为1.2+/-0.1）在标准的变更中是经常发生的，所有的变更都要重新进行方法确认？包括检出限、回收率等。

如题，刚经过监督评审，开朗一个不符合项，标准方法没有做变更确认，整改后，现在在网上查看CNAS最新发布的标准，发现CNAS-CL06和CNAS-CL25都已重新发布，现在就有点纠结加糊涂，标准方法要做确认我能理解哈。就是这个大众型的标准文件修订发布后，实验室除了做标准查新（当然包括作废旧版本哈），还需要像标准方法那样做确认记录么或类似的标准变更确认？各位前辈实验室是怎么做的哦？目前我们就只是查新、更换旧版本，另外还有一个外来标准确认，但是只是录入标准号，没有其他内容，不知道这样可不可以？

大家好，我想问下，对于申请认可的校准项目，在做方法确认时，是不是必须按照检定规程上的项目，逐项进行确认，有些项目不常用，只做常用的项目可不可以？

场景：某生态环境监测机构申报《固定污染源废气 硝酸雾的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法》非标准方法监测能力，未对可能存在的干扰和消除进行试验分析，也未形成方法确认报告。该机构认为根据经验此方法没有什么干扰物质，并认为只要方法确认数据结果显示方法性能指标符合要求、编写了作业指导书即可，没必要形成方法确认报告。不符合事实描述：对《固定污染源废气 硝酸雾的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法》进行方法确认，未进行干扰和消除试验，也未形成方法确认报告。不符合《检验检测机构资质认定 生态环境监测机构评审补充要求》第十七条规定。可能发生问题的原因：对非标准方法确认工作理解不到位，没有认识到非标准方法干扰试验对结果影响的重要性；没有认识到方法确认报告是对方法确认监测数据的分析汇总，应通过数据统计分析评价方法是否达到预期要求。建议采取的措施：对技术负责人、质量负责人、分析人员进行非标准方法验证和HJ 168的培训，并监控培训有效性；根据文献调研等方式，制定干扰和消除试验计划并进行试验分析；将方法的适用范围、干扰和消除、仪器设备、试剂材料、标准物质、标准曲线、方法性能指标、实际样品测定等数据和信息进行分析并形成报告。

我们是企业实验室，测试方法用主机厂的标准，这些标准的方法需要进行非标方法确认吗？如果需要确认，是否可以参照方法验证的步骤来实施？