低温灰化仪的原理

[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]ICP光谱仪[/b][/url]低温干灰化法又称氧等离子灰化法或低温干灰化，是用电激发的氧分解生物试料的专用低温灰化器，在相对温度比较低的情况下灰化，其挥发速度和等离子的流速、时间、功率和试的体积有关，其装置由消化室、供应系统、真空系统和高频电源组成。　　其原理是：氧受高频出频电场激发产生的氧等离子体具有很强的氧化能力，使试料在(100~150)℃，有时市也在（60~70)℃下缓慢氧化，除去有机物，金属元素留在灰分中。该方法解决了高温干灰化头公期说发、滞留和吸附而损失痕量元素等问题，但是用该法灰化银、金、汞、卤素等元素损失依然严重，消化时间因试料而定，一般需要(4~8)h。　　该技术主要优点是：有些元素Se As sb,pb、cd等较易挥发元素在低温灰化期间依然留在残渣里，解决了因污染和挥发损失以及湿法灰化中的某些不安全性；试料被金属污染的概率很小，回收率高。比如测定动物组织中的铍、镉和碲等易挥发元素及糖和面粉等试料的前处理就是采用这种低温干灰化法。

[em09509]“将沉淀(6-2.5）连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中。低温灰化后，于850℃高温炉中灼烧40 min,取出后放入干燥器中冷至室温，称重。反复灼烧至恒重。”上面提到的低温灰化，是如何操作的？温度是多少？要放在马弗炉中吗？纸着起来后不会把炉内壁熏黑吗？

RT需要编制项目建议书，要求填写灰化仪一台，要求给出生产厂家、型号/规格、价格，必要的技术参数等离子清洗、刻蚀、灰化仪（Plasma Unit） 型号：K1050X　　 参考价格：面议　　产地：英国 K1050X等离子清洗、刻蚀、灰化仪是针对实验室应用设计的，桶形的反应腔保证样品清洗、刻蚀、灰化的各向同性，抽屉式样品室门方便安装样品。可采用两种气体做为刻蚀源，氧气用于清洗样品表面污染，氩气用于表面刻蚀。 低温、“干洗”、易于控制是K1050X等离子清洗、刻蚀、灰化仪的最大特点。其原理是气体经等离子发生器电离成离子状态，能量在50~150电子伏特的离子流经样品表面，与样品表面的材料反应生成相应的气体，由真空系统排出反应腔，整个过程在样品表面不产生残留物，由于反应离子的能量低所以不损伤样品表面，由于过程不剧烈，所以刻蚀的过程易于控制。多种气源可以被用于不同的应用， 等离子发生器是一个水平布置的10cm直径 x 15cm深的石英腔体，有观察窗用于实时检测样品表面的异常变化，用90L/分钟的机械泵来达到等离子发生器的真空度，等离子发生器的功率最大到100W，功率和真空度可以调节以适应不同的应用，比如等离子清洗时可将功率调小而刻蚀则需要大功率。当需要得到一系列同等过程处理的样品时，可将系统设置为自动，自动控制功能启动时，系统会自动检测各参数变化从而得到可重复的结果。 对于经常并且长时间使用氧气进行灰化处理用户，我们建议采用抗氧化的泵及泵油，请在购买时说明选择Fomblin泵和Fomblin油。

各位老师，原子荧光测砷的干灰化法前处理时，加硝酸镁后低温蒸干和覆盖氧化镁后炭化时，电热板温度大约是多少度？

大家好，AA中“灰化”一词，不知道大家做怎么样的理解？是不是单纯的低温热解过程，热解的到底什么东西，为什么“灰化”后要停几秒后“原子化”呢？请高人做深层次解释，谢谢。

以灰化推荐温度为基础（如没有厂家推荐值，可选择450度为基础温度值），以50℃为梯度，从低温向高温进行优化选择，灰化温度优化结束后，升温时间和保持时间从短到长进行优化(因样品不同，所需灰化温度也不同，所以要观察实际样品测试过程，来进行优化)优化原则： 优化过程中，应有效去除背景干扰（尽可能的使背景干扰因素在灰化过程中加以去除），且测试吸光度强度不下降为佳 灰化过程可选择两步灰化(低温灰化和高温灰化)，低温灰化去除低温灰化物质，高温灰化去除高温灰化物质，避免灰化过程中，样品损失 样品测试需要加入基体改进剂的，要在加入基体改进剂后，进行优化选择

灰化煤的，杭州附近哪里可以做？谢谢

我们采用高温灰化法测镉铅时发现，用马弗炉灰化后，很难没有碳粒，不知大家遇到这种情况没有，而大家遇到这种情况一般是怎么做的，怎样处理的

现在还有人用马弗炉干法灰化法吗？本人新手，求这个方法的原理。

[size=4]我看过一些文献，有的上面的升温程序中灰化阶段不止一个温度，大家都是怎么用的呢[/size]

样品牛奶，陶瓷坩埚，称样5g，电热板蒸干水分，马弗炉500℃保持5小时，冷却取出加1+1硝酸，马弗炉500℃保持1小时。最近发现样品一次灰化后不正常，加1+1硝酸不太好溶解，二次灰化后样品转移不干净，坩埚底部有残留，清洗后经酸缸浸泡依然有残留。后加浓硝酸电热板煮了大概15-20min，依然有残留。怀疑是马弗炉温度失控，温度过高导致想问问各位大神，有没有遇到过这种情况的？还想问问大神们，如果我的猜测是准的，这种现象的原理是啥？如果我的猜测不准，会是什么原因呢？大家一起讨论下[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]

一、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。二、灰化容器坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚，它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；但耐碱性差，灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解，造成坩埚吸留现象，多次使用往往难以得到衡量，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格是黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则，个别情况下可使用蒸发皿。灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液体样品，加热易膨胀的样品，及灰分含量低、取样量较大的样品，须选用稍大些的坩埚，或选用蒸发皿；但灰化容器过大会是称量误差增大。三、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大，各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同， 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒饱藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素，选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。四、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异，一般需2~5h。对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。也有例外，如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定，应在600度灰化2小时。

今天做一样品灰化，现在电炉上碳化至无烟，再在600度马弗炉灰化两小时，平行取样4份，但有2份灰化后里面还有黑渣，是什么原因？

在化验室里，我们是用电炉炭化的，电炉的温度应该可以达到1100度。灰化是在马弗炉中进行的，温度是550度。想请教一下各位：炭化和灰化的区别到底是什么？是不是仅仅只是有无氧气的区别？感觉炭化的温度比灰化的温度还要高些，但是灰化好像彻底些。实在是不明白，炭化后，剩下的是什么。炭化后的物质是黑色的，应该含有炭，如果在马弗炉中没有氧气的话，最后剩下炭到哪里去了呢？因为灰化后剩下的是白色的物质

哪位前辈使用微波灰化仪，请介绍一下

我现在的实验室还没有条件使用微波消解仪，所以我们在测镉时都是采用的湿法消解和干法灰化，在消解的过程中我发现干法灰化对不同的样品最终灰化结果具有较大的差异，所以我想将这些贴出来让大家讨论一下，请各位老师前辈指点。方法：1、样品有两种——生鱼胚（海水鱼小鱼干）、成品鱼（生鱼胚经过泡水、油炸、拌料等过程制成）；2、向瓷坩埚中称取样品1g左右，在电炉子上碳化至无烟；3、将碳化好的样品放入马弗炉中，500摄氏度7小时；4、向取出冷却后的瓷坩埚中加入混酸（硝酸：高氯酸=9:1）5mL，在电炉上加热消解至透明或淡黄色，溶液渐干时取下冷却硝酸溶液溶解。疑惑：1、在做的过程中我发现样品坩埚放在马弗炉炉腔不同的位置灰化效果不同，可以通过怎样的方法能够平衡；2、成品鱼在最后加混酸消化烤至渐干后，溶解的时候会出现一些不溶物，类似透明状的小石子，而生鱼胚从未出现这种情况；3、国标中说样品中灰化至浅灰色或白色时可以直接溶解上机测，这对仪器是否会有影响？

说到灰化，其作用是去除样品中的杂质以降低对目标元素的干扰。目前我所知的去干扰主要有两种：1.直接提高灰化温度；2.加基体改进剂提高灰化温度可能会损失目标物，所以一般我们都是加基改居多。加基改也可以分为两种：1.降低杂质熔点；2.提高目标物灰化温度前者如铵盐类（磷酸二氢铵、磷酸氢二铵等），氯化钠的熔点高达800度，而氯化铵只有350度，从而能用更低的温度达到去除干扰的作用。后者如硝酸镁，是与镉元素结合，产生镁酸镉从而可以提高灰化温度。钯的话我还不知道是怎么一回事，还请知道的专家解惑。以上仅个人愚见，有不对的还请大家指出。说到这，其实我的疑问：1.铵盐去除的是只是氯离子，氯离子对石墨管测定到底会产生什么影响，有多大呢？2.在灰化的过程中，各种元素是怎么的组合呢？会朝着熔点低的物质先结合，熔点高的后结合吗？

原仪器默认灰化温度500度，我怕有损失，今天试验了镉的灰化温度曲线，条件：5ppb镉标液，1％硝酸定容，进样20uL， 5g/L磷酸二氢胺＋0.3g/L硝酸镁，进样10uL， 原子化1500度灰化温度 吸光值350 0.1272450 0.1262500 0.1268550 0.1314600 0.1322650 0.1297700 0.1378800 0.1292900 0.05321000 －0.0997镉在800度灰化还不损失？灰化温度该定多少合适？换了实际样品会有那些变化？（我加高氯酸消解)我还没试，那么多种类的样品，都要试吗？晕

最近在做水中Ag含量的检测按照仪器默认的条件 灰化温度500 原子化温度2300标准系列是5 10 15 20 (ug/l）标准系列的最高点的吸光度大概为0.0113左右我通过降低灰化温度进行调试灰化温度在290摄氏度的时候最高点的吸光度能达到0.3467左右我现在有几个疑问：1、我如此调试对我的测试结果是否有影响？2、为什么我调试出来的灰化温度与仪器默认的灰化温度差别这么大？是否是因为是石墨管的问题？3、石墨管使用很多次数后，是不是导热能力更好了？设定灰化温度为300的话，有木有可能实际温度是500了？

请教一下各位：食品的灰化温度一般是多少呀？谢谢！

各位大虾，请教在用马弗炉做灰化之前，为什么要用小电炉碳化一下望不吝赐教。[em24]

大米测铅，在500℃干法灰化，怎么老是有黑渣，灰化不完全？？过夜都不行，难搞得很？？

对于含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。a、改变操作方法，样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水，使其中的水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。b、样品经初步灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解，不增加残灰的质量。c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。

想请教一下各位，测定钾钠的时候样品应该用哪种方法来处理？干法灰化、湿法灰化还是微波消煮？

利用政府财政资金，购买并刚刚安装了一台微波灰化仪。通过安装，实验效果很不错。这为样品前处理又提供了一种既快速又准确的方法，应该是对微波消解仪方法的有益补充。有购买微波灰化仪的朋友，请在此说说购买与使用心得。[em09505]

大家有没有用灰化的方法前处理过？SJ11365,IEC62321都有灰化的方法，但我们做681等塑胶材质时发现灰化损失相对的高，681几乎80-90%都损失掉了，PP材质的损失20-30%，不同材质损失率不同，而在标准中并没有类似的描述或说明--损失元素为铅，铬，镉，损失率差不多，都大的离谱