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伽马能谱仪的原理

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伽马能谱仪的原理相关的资讯

  • 新品发布|低本底多道γ能谱仪的技术原理和参数_霍尔德
    【低本底多道γ能谱仪←点击此处可直接转到产品界面,咨询更方便】低本底多道γ能谱仪原理:采用低本底铅室及低钾NaI(Tl)探头实现对待检测样品的放射性测量,基于高性能数字化能谱仪实现对NaI(Tl)探头的高精度伽马能谱测量,通过上位机能谱测量与分析软件实现对能谱的采集、存储、处理与解谱分析,最终实现对检测样品中放射性核素的识别与放射性比活度的测量。低本底多道γ能谱仪应用领域:医院放射性核素γ能谱测量分析;建材、土壤、生物、地质样品等γ能谱测量分析;建筑材料的快速无损检测;铀矿地质样品镭(铀)、钍、钾含量分析;可按用户要求配备铀、铯、钴、碘等人工核素分析软件。低本底多道γ能谱仪功能特点:1、具备实时快速低能γ射线稳谱技术的低本底数字化能谱仪,可保证开机快速测量以及长期稳定性;传统低本底数字化能谱仪需要人工反复调整谱仪参数才能够工作,且无法长时间稳定工作;2、自带数字化稳谱功能,可选择本底镅源γ射线稳谱、天然特征峰稳谱等数字化稳谱方式;3、支持粒子图谱、能谱曲线、梯形成形信号与原始脉冲信号显示;4、数字化能谱仪具备LIST-MODE模式,可实现粒子事件信息(时间、位置、幅度等)的实时采集,各通道数字化谱仪具备时钟同步功能,同步精度不低于15ns;粒子事件信息可传输到计算机上成谱,从而满足快速移动测量的要求;5、双谱测量:支持能谱与时间谱测量;6、高分辨率:采用16位80MSPS高速高精度模数转换器;7、高数字成形频率:数字成形频率高达80MHz。低本底多道γ能谱仪技术参数:探测器:Φ50×50mmNaI(Tl)晶体;总道数:512、1024、2048、4096、8192、16384道任选,标准道数:2048道;能量分辨率:7.5%(137Cs);仪器本底:≤4.5cps(50kev~3Mev);微分非线性:0.05%;积分非线性:0.10%;稳定性:相对误差≤1.0%(24h);脉冲对分辨率:450ns;仪器检出限:226Ra:8.0Bg/kg;232Th:6.0Bg/kg;40K:20.0Bg/kg;最高数据通过率:≥500kcps(1us成形时间);测量不确定度(样品放射性活度37Bq/kg):10%;电源:220V(±10%)50Hz;温度范围:+5℃~+40℃;相对湿度:≤90%
  • X射线光电子能谱(XPS)的原理及应用
    01 原理XPS是利用 X 射线辐射样品,使得样品的原子或分子的内层电子或者价电子受到激发而成为光电子,通过测量光电子的信号来表征样品表面的化学组成、元素的结合能以及价态。X 射线光电子能谱技术作为一种高灵敏超微量的表面分析技术,对所有元素的灵敏度具有相同的数量级,能够观测化学位移,能够对固体样品的元素成分进行定性、定量或半定量及价态分析,广泛地应用于元素分析、多相研究、化合物结构分析、元素价态分析。此外在对氧化、腐蚀、催化等微观机理研究,污染化学、尘埃粒子研究,界面及过渡层研究等方面均有所应用。02 应用1 XPS在木质材料中的应用XPS 技术成为木质材料分析、应用领域的重要手段。XPS 对木材领域的分析不仅可以获得材料本身的元素组成和物质结构,而且对木材的修饰、应用等方面的研究有重要意义。运用 XPS的表层与深层分析,在木材加工、合成、防护等领域都有着重要作用,在测得材料成分的含量与性质后,也可以得知涂饰性能、风化特性、硬度、抗弯度等基本性质,再对木材分类以进行定向加工,这将极大提高木材的利用效率,扩大应用领域。2 XPS在能源电池中的应用麦考瑞大学黄淑娟和苏州大学马万里等人报道了在钙钛矿表面沉积同源溴化物盐以实现表面和本体钝化以制造具有高开路电压的太阳能电池的策略。与先前工作给出的结论不同,即FABr等同源溴化物仅与 PbI2反应在原始钙钛矿之上形成大带隙钙钛矿层,该工作发现溴化物也穿透大部分钙钛矿薄膜并使钙钛矿中的钙钛矿钝化。通过吸光度和光致发光 (PL) 观察到的小带隙扩大;在飞行时间二次离子质谱 (TOF-SIMS) 和深度分辨 X 射线光电子能谱 (XPS) 中发现溴化物元素比例的增加。各种表征证实了钙钛矿器件中非辐射复合的明显抑制。使用同种溴化物钝化的非封装器件在环境储存2500 小时后仍保持其初始效率的97%,在85°C下进行520小时热稳定性测试后仍保持其初始效率的59%。该工作提供了一种简单而通用的方法来降低单结钙钛矿太阳能电池的电压损失,还将为开发其他高性能光电器件提供启示,包括基于钙钛矿的串联电池和发光二极管 (LED)。3 XPS的表面改性物质表面的化学组成改变和晶体结构变形都会影响材料性能,如黏附强度、防护性能、生物适应性、耐腐蚀性能、润滑能力、光学性质和润湿性等。一种材料可能包含几种优良性能。XPS 分析技术广泛应用于材料的表面改性,主要有以下几点原因:(1) XPS对表面测量灵敏度高,用其进行表面改性是一种有效方法;(2) 由于 XPS分析技术可以获得相应的化学价态信息,因此通常用来检测改性时的表面化学变化;(3) 由于 XPS 只能检测样品表面 1~10 nm 的薄层,故 XPS 可以测量改性表层的化学组成分布情况。4 XPS在生物医学中的应用XPS 逐渐被应用在生物医学研究以及生物大分子的组成、状态和结构等方面。由于生物试样在制备过程中有一定难度,因此 XPS在医学上的应用仍处于探索阶段。03 来源文献[1]杨文超,刘殿方,高欣,吴景武,冯均利,宋浅浅,湛永钟.X射线光电子能谱应用综述[J].中国口岸科学技术,2022,4(02):30-37.[2]Homologous Bromides Treatment for Improving the Open-circuit Voltage of Perovskite Solar Cells[J]. Advanced Materials, 2021.
  • 今日抽奖:《集成电路材料基因组技术》+《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》
    仪器信息网2023年10月18-20举办第四届“半导体材料与器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会,围绕光电材料与器件、第三代半导体材料与器件、传感器与MEMS、半导体产业配套原材料等热点材料、器件和材料分析、可靠性测试、失效分析、缺陷检测和量测等热点分析检测技术,为国内广大半导体材料与器件研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。为答谢广大用户,本次大会每个专场都设有一轮抽奖送专业图书活动。今日抽取的专业图书是《集成电路材料基因组技术》和《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》。一、主办单位:仪器信息网&电子工业出版社二、会议时间:2023年10月18-20日三、会议日程第四届“半导体材料器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会时间专场名称10月18日全天半导体材料分析技术新进展10月19日可靠性测试和失效分析技术可靠性测试和失效分析技术(赛宝实验室专场)10月20日上午缺陷检测与量测技术四、“半导体材料分析技术新进展”日程时间报告题目演讲嘉宾专场:半导体材料分析技术新进展(10月18日)专场主持人:汪正(中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员)9:30等离子体质谱在半导体用高纯材料的分析研究汪正(中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员)10:00有机半导体材料的质谱分析技术王昊阳(中国科学院上海有机化学研究所 高级工程师)10:30牛津仪器显微分析技术在半导体中的应用进展马岚(牛津仪器科技(上海)有限公司 应用工程师)11:00透射电子显微镜在氮化物半导体结构解析中的应用王涛(北京大学 高级工程师)11:30集成电路材料国产化面临的性能检测需求桂娟(上海集成电路材料研究院 工程师)午休14:00离子色谱在高纯材料分析中的应用李青(中国科学院上海硅酸盐研究所 助理研究员)14:30拉曼光谱在半导体晶圆质量检测中的应用刘争晖(中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 教授级高级工程师)15:00半导体—离子色谱检测解决方案王一臣(青岛盛瀚色谱技术有限公司 产品经理)15:30宽禁带半导体色心的能量束直写制备及光谱表征徐宗伟(天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室 教授)16:00专业图书介绍及抽奖送书王天跃(电子工业出版社电子信息分社 编辑)五、参会方式本次会议免费参会,参会报名请点击:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsmd2023/ 或扫描二维码报名
  • 一文速懂X射线能谱仪EDS原理及应用
    p  能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/c540fd71-2830-40a3-a566-7f1441289400.jpg" style="" title="0.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/89011cde-bff2-4685-90df-40b5597caf63.jpg" style="" title="1.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/a54b1769-5ce6-4792-95ad-ce1ee5a4db0f.jpg" style="" title="2.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/927c5dc6-be72-4a5a-a946-03ed36b3afc2.jpg" style="" title="3.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/6b0ed3c9-def7-47d7-876d-1ef965b3f8ee.jpg" style="" title="4.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/e2a6f8b7-1a04-4100-bd88-c01046b84716.jpg" style="" title="5.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/9b78b8f7-88c6-40aa-a8a1-3eaf242f1cea.jpg" style="" title="6.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/82acb174-33bd-4765-802f-b6900de20366.jpg" style="" title="7.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/9abde2a9-1ec3-43dc-b6bc-683d40f57e41.jpg" style="" title="8.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/1481b1fb-f476-44af-93e2-9d81fa59c606.jpg" style="" title="9.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/adc28303-dca6-431c-b502-e684c20658ba.jpg" style="" title="10.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3781378f-6456-47f3-b8ea-69403a2c9365.jpg" style="" title="11.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/edd86a86-3106-4beb-9be8-f90984b2d98e.jpg" style="" title="12.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/0287275b-dd12-42ec-95d2-fef02e7890d8.jpg" style="" title="13.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/90adc84c-0568-496d-afa3-206b77b31cab.jpg" style="" title="14.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/71f9135d-e4fc-4d1f-8f36-696b7474ea06.jpg" style="" title="15.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/6dec191f-68be-4058-89e6-86a5564b03ef.jpg" style="" title="16.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/b66b7145-15d9-4c97-8f86-1017d76dda10.jpg" style="" title="17.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/90757e5d-fbb8-4732-93d2-d1478bbc1f03.jpg" style="" title="18.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/c9481e51-3ff7-48f1-a8d1-005a24e274de.jpg" style="" title="19.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/df318fc3-92ab-40cd-9999-b8fb9d549b84.jpg" style="" title="20.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/93c65487-1c2d-45e4-9080-633814971cdc.jpg" style="" title="21.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/ef9eb06e-b3dd-440c-8376-b8ee7112aa50.jpg" style="" title="22.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/cdb5944f-50bc-45cb-87bc-178ebd38ef47.jpg" style="" title="23.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/0d298b15-0d3f-4043-9805-04acce79f694.jpg" style="" title="24.jpg"//p
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV  分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁  谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化  提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息  荧光光谱法FS  分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光  谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化  提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息  红外吸收光谱法IR  分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁  谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化  提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率  拉曼光谱法Ram  分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射  谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化  提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率  核磁共振波谱法NMR  分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁  谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化  提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息  电子顺磁共振波谱法ESR  分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁  谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化  提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息  质谱分析法MS  分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离  谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化  提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息  气相色谱法GC  分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关  反气相色谱法IGC  分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力  谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线  提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数  裂解气相色谱法PGC  分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型  凝胶色谱法GPC  分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出  谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化  提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布  热重法TG  分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化  谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线  提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区  热差分析DTA  分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化  谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线  提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息  TG-DTA图  示差扫描量热分析DSC  分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化  谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线  提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息  静态热―力分析TMA  分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化  谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线  提供的信息:热转变温度和力学状态  动态热―力分析DMA  分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化  谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线  提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM  分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象  谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象  提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等  扫描电子显微术SEM  分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象  谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等  提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等  原子吸收AAS  原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。  (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP  原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。  X-raydiffraction,x射线衍射即XRD  X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。  满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。  高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)  CZE的基本原理  HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。  MECC的基本原理  MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。  扫描隧道显微镜(STM)  扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。  原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)  原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。  俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES  俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 能谱:中药材质量掺假,你能鉴别出药中“李鬼”吗?
    LZ9000FTIR 中药红外量子指纹一致性评价系统中药面临着伟大复兴,回顾历史,开创中药红外量子指纹评价体系,把中药发展为世界性医药文化的主体之一。中药是中华民族几千年文化的瑰宝,有着悠久的历史,经过数千年的医疗实践,中药的安全性、有效性已经得到验证,但是还没有得到国际上的普遍认可,为了使中药走向世界,必须解决质量控制这一关键问题。在现有条件下,采用单一的化学成分分析方法无法适用于成分复杂的中药体系,而要解决这一难题的有效手段就是建立质量控制新方法和新控制模式,加强中药质量评价的科学化与标准化。目前应用现代仪器分析手段,建立于中药整体系统上的光谱量子指纹图谱技术是中药质量一致性评价的新方法。特别FTIR红外光谱测定快速,指纹特征性强,是开展中药原料药物和中成药质量控制的简单易行方法,红外量子指纹使其定性和定量功能产生飞跃,红外量子指纹用于中药一致性评价大有可为。 图1 复方甘草片红外量子指纹图谱 图2 蓉蛾益肾口服液FTIR红外量子指纹图谱(在不同点数合并时红外量子谱) 图3 退热解毒注射液的红外量子指纹图谱(在不同点数合并时红外量子谱)红外量子指纹能鉴别药材质量特征,比如药材的种属、形态、产地和采收期等;再者能对药材重要活性成分进行识别、定性和定量,尤其对能反映中药质量并可作为质量控制的指标成分的定性和定量方便快捷,测试成本低;建立红外量子指纹要进行仪器精密性、方法重复性和样品稳定性的考察,以确保红外量子指纹建立方法的可靠性和建立的红外量子指纹能够反映药材的特征属性;然后要保证所建立的红外光谱量子指纹能有效、全面地反映药材的质量和药效。因为中药具有复杂性特点,所以对于大部分中药材都不能完全地说明其药效成分,在实际工作中往往多针对其中含量较多或特征指标成分定量,而红外光谱能有效地全面地反应各类型化学单键和不饱和化学键的整体信息,因此通过红外量子指纹完全能有效地控制中药整体质量。 【LZ9000FTIR中药红外量子指纹一致性评价系统】通过FTIR红外光谱法原理,对中药红外光谱指纹进行分析测试,把连续光谱量子指纹化属于光谱领域的颠覆性创新技术。为建立中药红外量子指纹图谱提供了大量特征信息数据,通过对其准确分析进行评价可揭示数据背后的质量变异而作为中药的质控依据。因此,该系统作为研究中药红外量子指纹图谱是一种很好的技术工具,它能按照官能团量子指纹特征峰类型对化合物进行官能团分类的定性和定量分析。红外量子指纹适应中药信息质控的要求,也是数字化中药红外量子化的现代中药质量控制模式和一种重要技术工具与强有力的技术载体平台。 产品特点可对中药红外光谱进行量子指纹化的多类型方法的计算分析和评价报告,分析准确,评价数据可以作为中药质量控制的依据。适用于中药原料药物、中间体和中成药质量分析与鉴别。功能全面而强大,可以即刻获得中药红外光谱量子指纹参数信息,并可以导出多种图谱格式。方便的快捷键功能,将主要操作都集中到快捷图标上,使用户能更加快速的上手使用软件,方便用户操作。一种功能可以通过快捷键实现,还可以通过菜单命令实现。有良好的界面以及美观的功能布局,操作简便,多数功能都可以通过点击目标对象,直接跳转菜单栏,使用快捷图标完成操作。是分析中药红外光谱量子指纹的软件。计算与报告模块:包含多种不同的计算分析方法,可以对谱图进行深入的数据信息挖掘,比如中国药典委相似度,主组分参数,系统指纹定量法等等。还可以生成规范化的检验报告单,对文档格式进行自定义修改,对中国药典委相似度、系统指纹定量法等直接生成分析报告。带审计追踪功能,四级用户密码管理,符合国家计算机软件认证要求。本系统测试采用独到的数据采集预览全程监控模式,采集过程一览无余;整机一体化铸模成型,主部件对针定位,无需调整配备智能湿度自动提醒装置,减轻了操作人员对仪器维护的工作量,电子湿度数字直观显示功能,将自动提醒用户更换干燥剂,解决红外使用过程中的隐患硬件实时在线诊断:连续在线监控所有光学部件仪器始终处于良好工作状态,测量谱图准确可靠。硬件实时在线诊断:连续在线监控所有光学部件良好工作状态,软件H2O/CO2自动补偿软件,自动除去空气中水和二氧化碳采用进口高能量、高效率、长寿命光源国内独特带自动休眠功能,提高光源寿命 密封干燥的光学仓,特殊处理的防潮窗口设计,可以有效抵御外部溶剂和水汽;分腔式设计,保证各腔体不相互影响,保证腔体密封干燥;国内独特配置湿度软件自动数字显示装置,自动提醒更换干燥剂 产品应用国家要求仿制与原研药须杂质谱一致、稳定性一致、体内外溶出规律一致。中药物质基础复杂、多数组分尚未明确,所以中药一致性评价有其特殊性,应该从整体角度控制不失为一种全面可行的策略。中药红外光谱量子指纹图谱是实现从整体角度上鉴别中药真实性、评价质量一致性和产品稳定性的可行模式,可用于中药质量一致性评价,同时对单个或局部量子指纹可进行针对性区间定量分析。 LZ9000FTIR中药红外量子指纹一致性评价系统为中药质量控制提供了强有力的工具,同时也为我国的中药现代化建设奠定了光谱量子化控制的基础,因此中药红外光谱量子指纹控制是中药现代化的突破技术之一。中药材和中成药的生产质量管理,就是从中药材的栽培到饮片、中药材的生产质量,以及中成药生产都要按照指纹图谱技术进行全面质量控制。它在中药工业生产上的应用,解决了中药现代化的关键技术。天津能谱推出的中药红外量子指纹一致性评价系统具备中药指纹图谱的分析技术要求,具有广泛的应用前景和实用化高效的可靠的评价结果。
  • 捷克Georadis公司与北京泰坤建立RT-50碘化钠NaI(TI)放射性伽马γ 能谱仪的中国市场的合作
    2018年10月18日北京泰坤工业设备有限公司和捷克Georadis公司建立合作关系,在中国市场独家销售RT-50实验室碘化钠NaI(TI)放射性伽马γ能谱仪。 该仪器高集成一体化设计,性能稳定,检测时间迅速,使用方便,成为国际市场上公认的标准化仪器,该仪器在放射性核素的检测和分析行业中处于国际领导地位。 Georadis RT-50在钢铁,地矿,食品,医药,卫生检疫,建材,环保,科研等领域有广泛的应用。
  • 干货分享 | 热分析原理及介绍(DTA,DSC,TGA,TMA,DMA)
    药物冻干,电池爆炸;耐低温橡胶是如何在高寒环境下使用,哪种巧克力甜甜味美还不会在夏天熔化?纵观我们身边的任何物质都会经历温度变化的过程,材料随着温度变化其性质也会发生变化,影响制备工艺和使用性能,生产生活中无时无刻不都在上演着材料的“冰与火之歌”。为了对材料进行表征分析,热分析技术已经成为一种强有力不可或缺的分析手段。梅特勒托利多作为主要的热分析仪器制造商之一,将为大家详细介绍热分析技术及其应用。1 热分析技术概述物质在温度变化过程中可能发生一些物理变化(如玻璃化转变、固相转变)和化学变化(如熔融、分解、氧化、还原、交联、脱水等反应),这些物质结构方面的变化必定导致其物理性质相应的变化。因此,通过测定这些物理性质及其与温度的关系,就有可能对物质结构方面的变化作出定性和定量的分析,还可以被用来确定物质的组分及种类,测定比热容、热膨胀系数等热物性参数。图1-1 材料随温度变化发生的反应国际热分析和量热协会(ICTAC, International confederation for thermal analysis and calorimetry)于2004年对热分析提出新的定义:热分析是研究样品性质与温度间关系的一类技术。我国于2008年实施的国家标准《热分析术语》(GB/T6425-2008)中对热分析技术定义为:热分析是在程序控制温度下(和一定气氛中),测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。经过一百多年的发展,热分析技术凭借其快速、高效、低成本的优异特点,应用领域不断扩展,已逐渐成为新材料研究、产品设计和质量控制的必备的常规分析测试手段。根据测定的物理性质不同,国际热分析与量热协会ICTAC将热分析技术分为9类17种,如表1所示:表1-1 热分析技术分类在实际应用中,热分析技术还和其他分析仪器进行联用,例如红外光谱、拉曼光谱、气相色谱、质谱等分析方法,通过多种方式对物质在一定温度或时间变化过程内对材料进行结构和成分进行分析判断。2 重点热分析技术介绍2.1 差热分析(DTA, Differential thermal analysis)差热分析(DTA)是一种利用试样和参比物之间的温差与温度或时间的关系来评价试样的热效应。DTA曲线的纵坐标为试样和参比样的温度差(∆T),理论上单位应该为℃或者K。但因为记录的测量值通常为输出的电势差E,根据温度差与E的关系(公式(1)),转换因子b不是常数,而是温度T的函数,且其他传感器系统也存在类似的情况。公式(1)中,测量的温度差与热电偶输出的电势差E成正比,一些分析软件中DTA采集的信号经常为电势差的单位(μV)表示。现在DTA主要用于热重分析仪(TGA)等的同步测量,市场上已经难觅单独的DTA仪器。2.2 差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)2.2.1 DSC原理及规定差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下和一定气氛中,测量输送给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的一类热分析技术。测量信号是被样品吸收或者放出的热流量,单位为毫瓦(mW),热流指的是单位时间内传递的热量,也就是热量交换的速率,热流越大热量交换的越快,热流越小热量交换的越慢,热流可由式(2)得到公式(2)中,∆T为试样与参比物的温度差,R_th为系统热阻,系统的热阻对于特定的坩埚、方法等是确定的。通过该公式就可以测得热流曲线,也就是DSC曲线。对DSC曲线上的峰进行积分就能够得到某个转变过程中样品吸收或者放出的热量。DSC信号的方向根据ICTA规则(∆T=Ts-Tr),规定为吸热朝下放热朝上,一般图片上标有^exo。反-ICTA(∆T=Tr-Ts)规则为吸热朝上,放热朝下,一般图片上标有^endo,不同规则的DSC曲线如图2-1所示。当样品吸收能量,这个过程被称作是吸热的,例如熔融和挥发过程。当样品放出能量,这个过程被称作是放热的,例如结晶和氧化分解过程。图2-1 DSC曲线:(a) ICTA规则,吸热向下; (b) 反-ICTA规则,吸热向上相比之下,DTA仅可以测试相变温度等温度特征点,DSC不仅可以测相变温度点,而且可以测得热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义,而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。通过DSC可以检测吸热或放热效应、测得峰面积(转变或反应焓值∆H)、确认所表征的峰或其他热效应所对应的温度(如玻璃化温度Tg、结晶点Tc、熔点Tm)以及测试比热容Cp,也可利用调制DSC测得潜热、显热以及可逆热流和不可逆热流,通过动力学可以计算得到活化能Ea。公式(3)中,DSC测得的总热流是由两部分组成的,一部分是由于温度升高引起的显热流,样品没有发生结构的变化;热流的第二部分是由于样品内部结构变化引起的潜热流,ΔHp表示这个反应完全发生所吸收或放出的热量。其中,C_p为样品的比热容,β为升温速率,ΔH_p为反应过程的焓变, dα/dt表示这个反应进行的程度。通常我们把没有发生反应时的热流曲线叫做DSC的基线,其实就是显热流曲线。由于物质的比热容都会随着温度的升高而增大,因此随着温度的升高DSC曲线应该向吸热方向倾斜,这个斜率就取决于样品的比热容随温度的变化率。图2-2 DSC热流曲线示意图2.2.2 DSC分类DSC分为热流式和功率补偿式,当前热流式DSC较为普遍,梅特勒托利多DSC均为热流式。热流式差示扫描量热法(Heat-flux type Differential Scanning Calorimetry, 简称热流式DSC),又称为热通量式DSC,是在按程序控制温度和一定气氛下,给样品和参比品输送相同的功率,测定样品和参比品两端的温差∆T,然后根据热流方程,将温差换算成热流差作为信号进行输出。功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下,使样品与参比物的温差不变,测量输给样品和参比物功率(热流)与温度或时间的关系。热流式DSC采用单炉体,而功率补偿式DSC采用两个独立的炉体,分别对试样和参比物进行加热,并有独立的传感装置。图2-3 (a)热流式DSC和(b)功率补偿式DSC测量单元示意图2.2.3 DSC典型曲线图2-4为典型的DSC测试曲线示意图。在测试开始曲线出现了“1 启动偏移”。在该区域温度状态发生瞬时改变,有恒温变为升温,启动偏移的大小与样品热容及升温速率有关。在“3 玻璃化转变”区,试样热容增大,出现了吸热台阶。“4 冷结晶”区产生放热峰,“5 熔融”产生吸热峰,通过对峰面积的积分可以得到结晶焓和熔融焓。随着温度升高后为“6 分解”。图2-4 典型的DSC测试曲线示意图:1 初始基线漂移与样品热容成正比;2 无热效应时的DSC曲线(基线);3 无定形部分的玻璃化转变; 4 冷结晶; 5 结晶部分的熔融; 6 在空气气氛中氧化降解了解更多,请点击链接差示扫描量热仪(DSC)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/DSC.html2.3 热重分析(TGA, Thermogravimetric Analysis)热重分析(TGA)是在一定控温程序和气氛下,测量试样质量与温度和时间之间的关系,可以获得样品质量随温度的函数。在此之前,人们使用TG作为这项技术的缩写。通过TGA可以检测样品质量的变化(增重或失重),分析质量变化台阶,以及在失重或增重曲线中确认某一台阶所对应的温度。TGA信号对温度和时间的一阶微变,表示为质量变化的速率为DTG曲线,是对热重信号的重要补充,当DTG曲线峰向上时试样质量增加,曲线峰向下试样质量会减小。热天平是热重分析仪中的重要部件,热天平具有三种不同的设计:上置式设计:天平位于炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚;悬挂式设计:天平位于测试炉体上方,测试坩埚放在下垂的支架上;水平式设计:天平与炉体处于同一水平位置,坩埚支架水平插入炉体。根据天平可达到的分辨率,可将天平分为半微量天平(10 μg)、微量天平(1 μg)、超微量天平(0.1 μg)。当样品以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时,质量发生变化,在TGA曲线上产生台阶或在DTG曲线上产生峰。典型的热重曲线如图2-5所示。在“1 挥发”区可为部分组分(水、溶剂、单体)的挥发;“2 分解”具有明显的失重台阶为聚合物的分解;“3 切换气氛”后,在“4 炭燃烧”表现为炭黑或碳纤维的燃烧台阶;“5 残留物”区质量变化微弱,主要为灰分、填料、玻璃纤维等残留。图2-5 典型的TGA测试曲线示意图:1 挥发;2 聚合物分解;3 气氛切换; 4 炭燃烧台阶; 5 残留物了解详情,请点击链接热重分析仪(TGA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TGA.html2.4 热机械分析(TMA, Thermomechanical Analysis)热机械分析TMA测量样品在设定应力/负载条件,样品尺寸变化与温度变化的关系。在TMA测试中,样品受恒定的力、增加的力或调制的力;而膨胀法测量尺寸变化则是使用能实现的小载荷来测量的。TMA具有不同的形变模式如图2-6所示,依据试样尺寸和特性进行选择:膨胀模式(A):是TMA常用的测量模式。测试基于温度的膨胀系数。通常测试时探头施加一个非常小的力于样品上。压缩模式(A):这种模式下,样品受力更大。穿透模式(B):其目的在于测试样品的软化点。拉伸模式(C):薄膜和纤维套件用于进行拉伸模式测试。可以测试由于收缩或者膨胀产生的较长形变。三点弯曲模式(D):用来研究刚性样品弹性行为的理想模式溶胀模式(E):许多样品在接触液体时会产生溶胀。通过溶胀套件可以测定样品在溶胀时发生的体积或长度变化。体积膨胀(F):液体同固体一样也会发生膨胀。图2-6 TMA不同形变模式根据不同的测试模式,我们可以使用TMA检测热效应(溶胀、收缩、软化、膨胀系数的变化),确定某表征的热效应的温度、测量形变台阶高度以及测定膨胀系数。TMA的典型测试曲线示意图如图2-7所示。图2-7 典型的TGA测试曲线示意图:1 玻璃化转变温度以下的热膨胀;2 玻璃化转变温度(斜率改变);3 玻璃化转变温度以上的热膨胀;4 塑性变形了解更多信息,请点击链接热机械分析仪(TMA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TMA_SDTA_1.html2.5 动态机械分析(DMA, Dynamic Mechanical Analysis)动态热机械分析(DMA)是一种测试材料机械性能和粘弹性能的重要技术,可用于热塑性树脂、热固性树脂、弹性体、陶瓷和金属等材料的研究。DMA测试在程序控温和周期性变化的应力下,测试动态模量和力学损耗与时间温度的关系。在DMA测试中,试样受到周期变化的振动应力,随之发生相应的振动相变。除了完全弹性的试样外,测得的应变都表现为滞后与施加应力的变化。这种滞后成为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅以及相位差这三个物理量。图2-8 周期性的力作用下应力与应变的关系应力与应变之比称为模量,DMA分析得到的结果为复合模量M^*,复合模量由储能模量和损耗模量组成:储能模量(M^' ):试样弹性特性的反应,是试样能否完全恢复形变的尺度损耗模量(M^”):试样粘性特性的反应,是试样在形变过程中热量的消耗(损失);损耗模量大表明粘性大,阻尼强。损耗因子(tanδ):损耗模量和储能模量之比,反映的是振动吸收性,也称振动吸收因数。梅特勒托利多的DMA 1提供了六种不同的形变模式。对于特定的应用,适合的模式取决于测试需求、样品的性质和几何因子。包括以下六种测试模式:3-点弯曲模式(A):这种模式用于准确测试非常刚硬的样品,例如复合材料或热固性树脂,尤其适合于玻璃化转变温度以下的测试。单悬臂(B):这种模式非常适合于条形高刚度材料(金属或聚合物)。单悬臂模式是玻璃化转变温度以下的理想测试方法,而且是测试粉末材料损耗因子的推荐模式。双悬臂模式(C):这种模式适合于低刚度的软材料,特别是比较薄的样品,例如膜材料。拉伸(D):它是薄膜或纤维的常规形变模式。压缩(E):压缩模式用于测试泡沫、凝胶、食品以及静态(TMA)测试。剪切(F):剪切模式适合于测试软样品,例如弹性体,压敏胶,以及研究固化反应。图2-9 DMA不同形变模式图2-10为典型热塑性塑料的DMA曲线。在不同状态下储能模量和损耗因子会发生不同的变化。在玻璃态下,储能模量为几个GPa的数量级。损耗因子很小。在玻璃化转变区域,材料的机械性能发生了显著的变化:储能模量通常降低几个数量级并且损失因子显示出明显。 然后是材料在橡胶区域变得柔软。在更高的温度下,热塑性塑料变得更软并开始流动。这时储能模量进一步降低,而tanδ显着增加。因此DMA可以测定材料的玻璃化转变温度、机械模量、阻尼;粘弹性行为和力学性能,包括蠕变或应力松弛,研究样品的机械行为,以及交联固化反应等。图2-10 典型热塑性塑料的DMA曲线了解更多信息,请点击链接:动态热机械分析仪(DMA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/DMA.html2.6 热分析技术应用总结针对不同的材料以及想要测试的属性或热效应,所采用的热分析方法也存在差异,未得到理想的结果需要根据实际样品情况和测试需求来选择不同的热分析方法。表2-1合适的热分析技术选择作者:热分析技术应用顾问 邵艳茹参考文献J.O. Hill. For Better Thermal Analysis and Calorimetry III [M]. ICTA, 1991.热分析术语[S]. GB/T 6425-2008.陆立明. 热分析应用基础[M]. 东华大学版社.E. Ezm, M.B. Zakaria. State of the art and definitions of various thermal analysis techniques. [in] Thermal Analysis, 2021, 1-39.刘振海, 陆立明, 唐远旺. 热分析简明教程[M]. 科学出版社.UserCom, Mettler Toledo International Inc.
  • 395万!惠州市职业病防治院计划采购高纯锗伽马能谱仪及配套设施
    一、项目基本情况项目编号:2022HZBXSZ06066项目名称:高纯锗伽马能谱仪及配套设施采购项目采购方式:公开招标预算金额:3,949,300.00元采购需求:合同包1(高纯锗伽马谱仪及配套设备):合同包预算金额:3,949,300.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表高纯锗伽马能谱仪及配套设施1(套)详见采购文件3,949,300.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:双方自合同签订之日起半年内完成。二、申请人的资格要求:1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件,提供下列材料:1)具有独立承担民事责任的能力:在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人, 投标(响应)时提交有效的营业执照(或事业法人登记证或身份证等相关证明) 副本复印件。分支机构投标的,须提供总公司和分公司营业执照副本复印件,总公司出具给分支机构的授权书。2)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录:提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的, 提供相应证明材料。3)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度:供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度(提供2020年度或2021年度财务状况报告或基本开户行出具的资信证明)。4)履行合同所必需的设备和专业技术能力:按投标(响应)文件格式填报设备及专业技术能力情况。5)参加采购活动前3年内,在经营活动中没有重大违法记录:参照投标(报价)函相关承诺格式内容。 重大违法记录,是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。(根据财库〔2022〕3号文,“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款,法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的,从其规定)2.落实政府采购政策需满足的资格要求:合同包1(高纯锗伽马谱仪及配套设备)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:本项目不属于专门面向中小企业采购的项目; 需落实的政府采购政策:《政府采购促进中小企业发展暂行办法》(财库〔2011〕181号)、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号)、《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕141号)、《关于环境标志产品政府采购实施的意见》(财库〔2006〕90号)、《节能产品政府采购实施意见》的通知(财库〔2004〕185号)、《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库〔2019〕9号)、《关于运用政府采购政策支持脱贫攻坚的通知》(财库〔2019〕27号)等。3.本项目的特定资格要求:合同包1(高纯锗伽马谱仪及配套设备)特定资格要求如下:(1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单;不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。(以资格审查人员于投标(响应)截止时间当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)及中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)查询结果为准,如相关失信记录已失效,供应商需提供相关证明资料)。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商,不得同时参加本采购项目(或采购包) 投标(响应)。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商, 不得再参与本项目投标(响应)。 投标(报价) 函相关承诺要求内容。(3)本项目不接受联合体投标,不允许投标人对本招标项目进行违法分包和转包。三、获取招标文件时间: 2022年06月10日 至 2022年06月17日 ,每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ,下午 12:00:00 至 23:59:59 (北京时间,法定节假日除外)地点:广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/方式:在线获取售价: 免费获取四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022年07月01日 09时30分00秒 (北京时间)地点:广东省政府采购智慧云平台系统(本项目为远程开标)五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目采用电子系统进行招投标,请在投标前详细阅读供应商操作手册,手册获取网址:https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题,可通过400-1832-999进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。2.供应商参加本项目投标,需要提前办理CA和电子签章,办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南,指南获取地址:https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。3.如需缴纳保证金,供应商可通过"广东政府采购智慧云平台金融服务中心"(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/),申请办理投标(响应)担保函、保险(保证)保函。4.本项目采用远程电子开标,投标人的法定代表人或其授权代表应当按照本招标公告载明的时间和模式等要求参加开标。在投标截止时间(开标时间)前30分钟,登录云平台通过“新供应商开标大厅”进行开标签到及投标文件解密,并且填写授权代表的姓名与手机号码。若因签到时填写的授权代表信息有误而导致的不良后果,由供应商自行承担。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:惠州市职业病防治院地 址:惠州市鹅岭北路横街14号联系方式:0752-23897632.采购代理机构信息名 称:惠州市宝信招标有限公司地 址:广东省惠州市惠城区江北云山西路十号投资大厦十楼1003号联系方式:0752-72189283.项目联系方式项目联系人:温先生电 话:0752-7218928
  • 家用PM2.5检测仪靠谱吗?专家:几秒测霾不靠谱
    PM2.5检测仪断货  家住大沽南路的胡先生昨天终于收到了他已预订半个月的PM2.5检测仪,“前不久雾霾特别严重那些天,经常看有人在朋友圈里晒PM2.5检测仪,我也想买一台测测家里的污染情况,但没想到特别中意的那几个品牌根本没货。”胡先生对记者说道。记者随后搜索京东商城看到,虽然有一些品牌PM2.5 检测仪在售,但知名品牌产品却很紧俏。售价399元的自营某品牌霾表已显示无货,只有合作店铺在售同款霾表,但售价为699元,而且还是预售,此时下单要等到1月25日左右发货。另外一品牌的检测仪也显示无货,但之前售价352元的检测仪如今在淘宝店卖到了2999元,还有的店铺甚至售价标到了6306 元,大约相当于以前售价的18倍。  不同检测仪检测结果不同  市民能买到的PM2.5检测仪到底都有哪些?记者在鞍山西道数码专卖店以及网上商城看到,家用PM2.5检测仪品牌选择很多,产品也是五花八门,售价则从99元到上万元不等。这些检测仪有的专门检测PM2.5颗粒物,还有的是集检测雾霾、甲醛、湿度等功能于一身。采访中一些使用者表示满意, “时刻能检测家里空气质量挺好的”“家里、车里包括去商场都能检测污染指数很方便”,但也有使用者表示,使用了两个品牌的检测仪,数值差异很大,一台检测仪的数值和官方公布的检测结果差不多,另一台检测数值却高得多,也不知道该相信哪个。  几秒钟就测霾不靠谱  被追捧的家用PM2.5检测仪真能准确显示污染实际情况吗?南开大学环境科学与工程学院、国家环境保护城市环境颗粒物污染防治重点实验室教授冯银厂接受本报采访时表示,专业的PM2.5检测设备造价不仅很高,检测原理也是有统一标准的,仪器要分测量系统、废气系统、计算处理和存储传输几个部分,不是一个手持仪器就能完成的。而这样的仪器每检测一次空气质量需要约1个小时,而如一些家用仪器商家宣传,使用简单的手持仪器几秒钟就能测出颗粒物精确数值是不可能的。另外家用检测仪大多使用光学原理来检测颗粒物,这和专业设备完全是两个原理,同样是100个颗粒物,但因为成分不同,家用检测仪测出来的数值也会不同。但家用检测仪并非完全没有意义,用来检测空气质量趋势还是可以的,如一开始检测值为200,虽然200这个数值不见得是准确的,但过一会儿变为100,肯定能说明空气质量是向好的趋势发展。
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分离系统,使样品在分离柱中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。4、抑制器抑制器由3个抑制元件组成,这些元件应用于循环回路中的抑制作用,可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗,分析流路外再生, 可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器,其优为点:平稳提供H+,基线噪音低,适合各种浓度分析,耐高压、耐有机溶剂、耐重金属,耐腐蚀,噪音低,只有0.2-0.5nS。抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净,将导致基线大幅上升。5、检测器所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导,离子在该双铂电极两端间迁移:阴离子向阳极迁移,阳离子向阴极迁移,从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性,这样便可保证测量条件的重现性。由于离子色谱仪是精密仪器,其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响,因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱,防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生,在进行分析前要确保样品已经进行前处理,以保障仪器安全。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境监测领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识,遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。06离子色谱常见故障及解决方案1、电导检测器常见故障有哪些?电导检测器常见故障是检测池被污染。故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。处理方法:(1)用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性 (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。2、系统压力增高该咋办?压力增高一般都是因仪器部件发生堵塞引起的,当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始,逐一排查,以找到引起压力增高的具体单元。(1)在线过滤器发生堵塞时,直接更换滤芯;(2)色谱柱入口处滤膜堵塞时,应反接色谱柱用去离子水反复冲洗;(3)单向阀和滤头堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15 min ~30min,以清除部件上粘附的有机物,再用去离子水清洗干净后放入1:1的硝酸溶液中超声清洗15min,最后用去离子水反复清洗干净后按原方位安装好后使用。高压系统中常出现堵塞问题的部件有单向阀、滤头、在线过滤器、分离柱、保护柱等;(4)检查管路中peek头是否拧得过紧,否则也会导致压力增高。3、分析泵常见故障咋处理?分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。处理方法:为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35 kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法 若泵漏液,可更换泵密封圈。4、抑制器使用中的常见故障怎么排除?抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。(1)峰面积减小造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。(2)背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。(3)漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。5、离子色谱柱该如何维护、保存?色谱柱的保存色谱柱填充料的不同,其保存方法也各异。一般而言,大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存,阳离子分离柱在酸性条件下保存。需长时间保存时(30天以上),先按要求向柱内泵入保存液,然后将柱子从仪器上取下,用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用,每周应至少开机一次,让仪器运行1-2h。 色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱(交联度小于5%)清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱(交联度小于5%)清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。07离子色谱的常见品牌到了这里,相信各位已经对离子色谱仪有很深的了解。那么在这个知识纵横,科技飞跃发展的今天,关于离子色谱仪的常见品牌都有哪些呢?最受关注的又是哪些呢?(以下品牌不分先后哦~)A. 埃仑通用青岛埃仑通用科技有限公司是国内较早生产离子色谱仪的厂家之一,是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业,是国产离子色谱仪知名品牌。 青岛埃仑通用科技有限公司设计开发了基于积木式结构的高效离子色谱仪系列产品。YC系列离子色谱仪是我公司在传统离子色谱仪基础上,吸收国际先进技术成果,研发出的高精度、高灵敏度和高稳定的新型系列离子色谱仪,同时实现了自动化进样。YC9000型更是国内开始采用功能模块化设计,全面集成智能MT技术,是国内现阶段集成度和智能化极高的一款智能型离子色谱仪,其广泛应用于包括军事军工、核工业、科研院所,石油化工、水文地质、环境保护、质量检验、卫生防疫、电力电子等行业。产品: 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津岛津企业管理(中国)有限公司成立于1999年8月11日,是岛津制作所的海外子公司。岛津制作所是著名的测试仪器、医疗器械及工业设备的制造厂商,自1875年创业以来始终坚持“以科学技术向社会做贡献”,不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术,开发生产具有高附加值的产品。并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想,以光技术、X射线技术、图像处理技术这三大核心为基础,不断革新,不断挑战,一如既往地对科学技术发展做出贡献。特别是在2002年岛津制作所的田中耕一荣获诺贝尔化学奖,开创了公司研究人员获奖的先河。产品: 岛津离子色谱仪HIC-ESP岛津离子色谱仪Essentia IC-16 等▲ 岛津离子色谱仪HIC-ESPC. 东曹 东曹(上海)生物科技有限公司,是日本东曹株式会社生命科学事业部(Tosoh Bioscience)在中国设立的全资子公司,负责东曹生命科学事业部产品在中国的销售业务。 东曹(上海)生物科技有限公司的产品包括:提供所有常见分离模式的TSKgel® 高效液相色谱柱、TOYOPEARL® 中低压层析分离纯化填料、SkillPak 层析工艺方法筛选用预装柱;还包括EcoSEC® 高效一体化GPC仪器、IC离子色谱仪、多角度光散射检测器。产品: 东曹高通量离子色谱仪IC-8100东曹IC-2010离子色谱仪 等▲ 东曹高通量离子色谱仪IC-8100D. 历元 北京历元公司成立于1993年,公司创建初始就以强劲的技术开发能力,研制生产硅酸根检测仪,磷酸根检测仪,分析型高效液相色谱仪,制备型液相色谱仪,系列离子色谱仪。为配合离子色谱仪的应用,并于1997年研发国内首台实验室用超纯水器,此项产品填补了该产品的国内空白。 产品: 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪北京历元EP-2000离子色谱仪 等▲ 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪E. 普仁青岛普仁仪器有限公司是通过ISO-9001认证的专业从事离子色谱仪及相关配件研发、生产、销售和技术服务的高科技股份制企业,为中国仪器仪表分析仪器分会会员单位。 公司产品全部拥有自主知识产权,荣获国家科技创新基金及青岛科技培育计划专项,被国家工信部认定为“国家食品企业质量安全检测技术示范中心共建单位”,荣获“2012最具竞争力百强中小企业”称号,为央视网离子色谱仪战略合作伙伴。产品: 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪PIC-10A型离子色谱仪 等▲ 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪F. 瑞士万通 瑞士万通中国有限公司 作为当今一家全面涉足各类不同离子分析技术的品牌,产品包括自动电位滴定仪、离子色谱仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪、电化学工作站、手持式/便携式拉曼光谱仪和近红外光谱仪等。瑞士万通旗下拥有以下品牌:“Metrohm”、“Metrohm Autolab”、“Metrohm Process Analytics”、“Metrohm NIRSystems”、“Metrohm Raman”、“Metrohm DropSens”,以其自动电位滴定仪、卡尔费休微量水分滴定仪、离子色谱仪、伏安极谱仪、便携式拉曼和手持式拉曼光谱仪以及近红外光谱仪、在线化学成分分析仪著称,技术先世界。您可以从瑞士万通获得大量有关离子分析和近红外分析的方法和技术。产品: 瑞士万通ECO IC离子色谱仪瑞士万通940 系列谱峰思维TM离子色谱系统 等▲ 瑞士万通ECO IC离子色谱仪G. 赛默飞赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。产品: Thermo Scientific Integrion高压离子色谱赛默飞Aquion RFIC离子色谱等▲ Thermo Scientific Integrion高压离子色谱H. 盛瀚青岛盛瀚色谱技术有限公司成立于2002年,专业从事离子色谱仪及其核心部件的研发、生产、销售和技术服务,是一家通过ISO 9001质量管理体系认证、ISO 24001环境管理体系认证、ISO 45001职业健康管理体系认证、知识产权管理体系认证的高新技术企业。全部产品拥有自主知识产权,专利、软件著作权等超过百项。 公司现有实验室台式、便携式、在线式、定制化离子色谱仪和离子色谱联用五大产品系列,广泛应用于环保、食品药品、水文地质、石油化工、卫生防疫、电子电气及科学研究等众多行业,基本满足了对阴阳离子、氰根、碘离子、糖、小分子有机酸等常规和痕量检测。目前已为7000+不同行业的用户提供了完善的解决方案,出口到韩国、印度等70多个国家和地区。此外,盛瀚还是全球极少数可实现批量化生产离子色谱柱的企业,打破了国外垄断,填补了国内空白。产品: 盛瀚离子色谱仪CIC-D180离子色谱仪(内置淋洗液发生器)CIC-D160型 等▲ 盛瀚离子色谱仪CIC-D180I. 皖仪安徽皖仪科技股份有限公司是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。产品: 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪皖仪IC6200系列一体式离子色谱仪 等▲ 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪08小彩蛋找靠谱的离子色谱仪器可长按识别下方二维码进入“离子色谱仪”导购专场- END
  • 两片儿?!新冠口服药来了,能终止疫情吗?
    有没有想过,如果有了新冠特效药,你会选择打针还是吃药?针对新冠病毒特效药的研发这两年来正如火如荼地进行。近期为疫情防控带来信心的是小分子口服药物——2021年11月以来,口服的新冠药物不时从幕后走向台前。先是美国默沙东的莫努匹韦(Molnupiravir)和辉瑞的帕昔洛韦(Paxlovid)相继获批上市或紧急使用;紧随其后,我国原创新冠口服药物VV116也凭借优秀的临床试验数据于近日在乌兹别克斯坦获批上市。相比于大分子药物(如注射用中和抗体药物等),小分子口服药具有抗病毒效果直接、生产成本和用药成本低、储运条件易满足、服用方便等优势,因此被寄予终结疫情的厚望。“目前感染新冠病毒的患者中,主要是轻中症患者,他们占到85%以上,这些人如果能居家就用上小分子口服药物进行治疗的话,不仅可以快速消灭病毒,还可以将传染给其他人的风险降到最低,同时可以缩短隔离的时间,对改变我国现有的疫情防控策略可能会发挥重要作用。”国家应急防控药物工程技术研究中心研究员钟武对科技日报记者说,这对于整个疫情的防控更加有利。“新冠药物,尤其是可以在病程早期、在家中服用的口服药物,将成为抗击大流行和挽救生命的有力工具。”美国白宫首席医疗顾问安东尼福奇如是说。“一种易于给药的口服抗病毒药物将是我们治疗武器库的重要组成部分。”美国政府新冠肺炎响应首席科学官大卫凯斯勒也反复强调口服药的重要性。1 “两片儿见效”有可能吗?20世纪80年代,“两片儿”的驱虫药广告家喻户晓。由于能让种类繁多的寄生虫“饿死”,小分子药物肠虫清(阿苯达唑)被列入世界卫生组织基本药物标准清单,从而成为最重要的基本健康药物之一,即俗称的“特效药”。对付寄生虫,“两片儿”清虫,对付新冠病毒,有没有可能“两片儿”消灭病毒呢?新冠病毒口服特效药也想达到类似的效果:吃药后再测体内的病毒载量,出现陡降或者压根检测不出来的情况。这可能吗?“一种药物,是不是能够口服,取决于它本身的化学性质和生物学性质。”钟武解释说,其中主要的衡量标准是生物利用度,如果口服方式影响药物有效成分的吸收、代谢生物利用度很低就没有办法做成口服用药。换句话说,口服药物到达体内和病毒“作战”,要经过的路程和环境比注射更波折、也更复杂,比如该药物需要“扛得过去”胃里的酸性环境、体内的蛋白酶等,如果该药物在与病毒“正面对战”前就被消耗掉了,或者代谢成为另一种无活性物质,它将无法成为口服用药。大名鼎鼎的瑞德西韦是难以成为口服药的典型代表。2020年10月22日,美国食品药品管理局(FDA)便批准了吉利德公司的瑞德西韦用于治疗新冠住院患者。与其他药物紧急使用许可不同,瑞德西韦成为美国首个正式获批的新冠治疗药物,也是迄今为止唯一在美国正式获批的小分子药物。但口服瑞德西韦的生物利用度很低,只有2%左右,做成口服用药很难发挥药效,因此,只能做成注射液,直接注射进入血液来发挥药效。注射使用对药物的使用便利性产生了一定的限制。吉利德公司也意识到了这一点,开始探索通过雾化器的方式给药,但仍没有弥补其在便利性上与口服药的巨大差距。可见,在寻找口服的新冠特效药时,医药领域不仅需要搞清作用机理,选择不同的“进攻点”阻遏病毒,还需要从最本质的化学属性上下功夫,研制出适应全球大流行、易于大规模生产、易于大规模使用的药物。在多款以注射形式出现的中和抗体药物获批紧急使用之后,小分子口服新冠药物姗姗来迟,也就不奇怪了。全球首个获批紧急使用的口服新冠药物为美国默沙东的莫努匹韦,2021年11月在英国获得上市批准,随后美国辉瑞公司生产的新冠病毒治疗药物帕昔洛韦于2021年12月22日在美国获批紧急使用。这两款药物随后也获得了以色列、加拿大等多个国家的使用许可。我国科研院所与企业联合研发的新冠口服药VV116于2021年12月30日在乌兹别克斯坦获批上市,在国内已经获批进入临床试验,预计年内通过临床试验后,有望下半年启动上市申请。2中国的“116”能否成黑马?相关研发单位披露,VV116在临床前药效学研究中有不错的表现。中国科学院上海药物研究所研究员沈敬山等团队在腺病毒小鼠模型上的试验中发现,口服VV116可使病毒滴度降低到检测限以下,并显著改善实验模型动物肺组织病理变化。在模型小鼠身上的试验证明,VV116有成为特效药黑马的潜质,服下后能大大降低体内病毒的载量。“上海药物所作为主要研发力量研制的VV116,目前看比较有希望成为新冠治疗的有效用药。”钟武表示了对这一国产小分子口服药的信心,他解释,VV116攻击新冠病毒的基本原理与瑞德西韦相似,都是攻击新冠病毒的核心酶,瑞德西韦在美国等地的临床治疗效果表明,这一药物作用原理对新冠病毒是有效的,而且VV116更大的优势是做到了口服。从原理而言,VV116靶向新冠病毒的聚合酶(RdRp,RNA依赖的RNA聚合酶),通过破坏新冠病毒自我复制的流水线,“围剿”病毒。具体是怎么做到呢?作为新冠病毒的核苷类似物,VV116可以伪装成一个病毒需要的核苷酸。病毒入侵后会在人体细胞内“招募”各种生产物资,VV116伪装“掺入”到关键的“零配件”核苷酸中,当RNA聚合酶作为大的生产机器循环装配新冠病毒时,VV116一进入就会导致大机器“卡壳”,使得病毒自我复制的流水线“罢工”,无法在人体内繁衍。对病毒蛋白大机器的运转机理研究得越透,零件、齿轮拆分得越精细,那么小分子药物“伪装—进入—卡壳”的效率越高。2020年3月之前,由于缺乏新型冠状病毒RNA聚合酶的三维结构信息,核苷酸类似物如何精确靶向病毒RNA聚合酶的机制并不明确。两年来,中国科学家对于RNA聚合酶的运转机理做了细致剖析,可以说是“了如指掌”。我国饶子和院士团队持续对新冠病毒的RNA聚合酶及其复合物的精密结构进行解析,并不断“拍下”其在“运转”过程中的高清“照片”,通过冷冻电镜技术找到核心靶点,并阐明了相关药物的作用机理以及副作用机理。例如,2021年刊《细胞》刊文称,研究团队发现了病毒竟可以通过“反式回溯”的方式对错配碱基和抗病毒药物进行“剔除”,这阐明了核苷酸类似物药物(瑞德西韦)效果不良的分子机制。基础研究中的发现,帮助针对聚合酶的抗病毒药物不断优化,将其“打磨”得越来越接近特效药。特效药的研发需要不断打磨、不断改进缺点。例如,此前由于瑞德西韦可能会产生严重副作用,世界卫生组织曾评估不建议使用该药物进行治疗。而VV116在保持了核苷酸类似物骨架的同时,在化学基团的修饰和优化中做了关键性的工作。一系列临床前安全性评价实验显示,VV116的安全性较好且无遗传毒性。“通过分子水平上的基团改进和优化,VV116还解决了无法口服的问题。”钟武解释,VV116作为全新的核苷类似物小分子,口服以后不会被分解,能够快速进入血液,发挥抗病毒作用,大大提高了生物利用度,这一点是其核心优势。3“老药新用”是另一条路?除了专门针对新冠病毒努力研制新药外,很多科学家也着力从老药中寻找对抗新冠病毒的“佼佼者”。在两年前的疫情初期,我国在重大新药创制国家科技重大专项支持的平台上迅速筛选了大量原本用于治疗其他疾病的“老药”:法匹拉韦、磷酸氯喹、可利霉素等能在体外有效抑制新冠病毒的药物脱颖而出。它们中有的在实践中没有展现出抗击新冠病毒的实力,有的仍活跃在疫情防控一线,有的正在开展新适应症的临床试验… … 时至今日,在俄罗斯、土耳其、沙特、印度、泰国、老挝、越南… … 法匹拉韦片已经获批用于新冠治疗,并在部分民众中免费发放。泰国网报道,泰国医疗厅厅长颂萨1月18日回应媒体时表示,若患者病情出现变化,需尽快为其分配法匹拉韦。但这些老药对新冠的有效性却始终未获得学术界的普遍认可。这又是为什么呢?“以法匹拉韦为例,目前还缺乏符合双盲、随机对照这样具有最高证据等级的循证证据。但不少开放性研究和回顾性研究表明法匹拉韦是有效的。”钟武表示,在现实世界中,很多国家例如俄罗斯、沙特、土耳其、印度等在用法匹拉韦来治疗新冠,效果也不错。新冠疫情两年来,老药新用的例子不在少数。对老药新用的科学研究一直没有停止过。一种名为“千金藤素”的药物最近也在学术界“火”了起来。两年前中国科学家即发现其具有抗新冠病毒的高活性,两年后,加拿大药企终于开启了临床试验。“千金藤素是一种用于治疗白细胞减少症的老药,它在我们的筛选平台上表现出比瑞德西韦等其他药物更高的抗新冠病毒活性。”北京化工大学生命科学与技术学院院长、中国—世界卫生组织新冠病毒溯源联合研究专家团队动物与环境组中方组长童贻刚说。两年以来,日本国立传染病研究所、美国芝加哥大学研究团队等多个国际团队相继证明了千金藤素的抗新冠能力。相关论文发表在了《科学》杂志上。2021年最后一天,童贻刚实验室公号发布快报:加拿大药企的千金藤素临床试验计划被美国FDA认可。“理论验证终于进展为临床实践的检验,进一步的研发仍需要国家支持和有经验、有实力的药企主导。”童贻刚期待未来千金藤素的临床试验结果能够为人类战胜新冠疫情找到“金钥匙”。令人欣喜的研究结果接二连三。“新老联用”也是一种思路。一项有趣的最新研究表明,用“老药”法匹拉韦和“新星”莫努匹韦的联合治疗,不仅让60%的患病动物检测不到病毒,还阻止了密接动物被感染。论文截图4循着丙肝“前车之辙”可行吗?寻找口服特效药,还有一门招法叫循“前车之辙”。新冠病毒是一种单股正链的RNA病毒(一种病毒类别),那么之前人类对付的病毒里有没有相同类型的呢?还真有。如今已能被彻底治愈的丙型肝炎病毒就同样是单股正链RNA病毒,两种病毒从某个角度来看有点像,治丙肝的药有没有可能拿来治新冠呢?国际不少学者发表了“丙肝药物再利用治疗新冠”的观点,也有不少研究对比各种丙肝药物的新冠疗效。北京地坛医院主任医师蔡晧东在她的《丙型肝炎直接抗病毒药能治疗新冠肺炎吗?》中介绍了国际的多项研究结果,表明不少抗丙肝病毒的药物具有抗新冠的作用。在重大新药创制国家科技重大专项支持下,我国药企歌礼自主研发的“姊妹药”联合使用方案,可以在12周内通过全口服药物的方式治愈丙肝。凭借在丙肝药物方面的研发经验,歌礼开展了两个口服抗新冠病毒药物ASC10和ASC11的研发。两个新药的作用机理与两款已在美国获批紧急使用的药物一致,均作用于新冠病毒的核心酶,通过抑制酶的作用,降低病毒载量。“歌礼研发的两个抗新冠病毒化合物是全新的,与默沙东及辉瑞药物不同。我们已经申报多项化合物和用途专利。”歌礼相关负责人表示,“我们的动物试验数据显示ASC10与默沙东的莫努匹韦相比有更好的生物利用度。”循着丙肝特效药“前车之辙”,新冠特效药还会远吗?5即将到来的口服药,价格几何?为了应对日益严峻的新冠疫情,美国、欧盟等均部署了体量庞大的计划,用以推动药物的研发、试验、生产、推广。1月18日,辉瑞宣布拟在未来5年投资5.2亿欧元加强生产,以实现2022年全球生产1.2亿个疗程新冠口服药帕昔洛韦的目标。1月20日消息,默沙东与27家仿制药制造公司签订协议许可供应或仿制,为全球105个中低收入国家或地区生产及供应莫努匹韦,其中包括5家中国企业。有资料分析,以美国政府52.9亿美元订购1000万个疗程来计算,辉瑞帕昔洛韦每个疗程的价格高达529美元。以22亿美元购买310万疗程莫努匹韦的价格计算,默沙东新冠口服药莫努匹韦每个疗程的价格约为700美元。尽管如此,这与发达国家注射用中和抗体药物每剂2100美元的价格相比,已经少了一大半。我国的口服新药VV116的价格目前没有相关资料披露,但从成本上讲,小分子药物易于大规模生产,成本将大大低于中和抗体药物。除了记者前面提到的研发进展,我国还有两个口服新冠药物备受关注——阿兹夫定和普克鲁胺。资料显示,真实生物的阿兹夫定已完成三期临床试验,正在申请数据揭盲,预计2月份公布临床数据;而开拓药业的普克鲁胺治疗新冠非住院患者三期临床试验中期分析没有达到统计学显著性,计划调整临床试验方案继续推进。新药研发进程在过去以十数年为周期,在新冠大流行期间,包括药用分子筛选、动物试验、临床前研究、临床试验、上市申请审批等在内的链条上的全部环节都被“上紧了发条”,各国投入的研发资源和研发力度前所未有。以全球制药产业百年来的经验积累,对战新冠病毒的突袭与善变,终止疫情或许用不了太久。
  • 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy !
    广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型,记得准时关注哦!夏天的风正暖暖吹过,穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末,正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务,要拍一个化学知识视频,我看你一向最受学生欢迎,就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了,色谱分析原理。”“额,不不不,虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞,但是......”“别啰嗦,就这么定了。告诉你啊,给我做的好好的,不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了,学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒,生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋,浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本,终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤,这里就不详细说啦哈! )导演:色谱分析原理So Easy 剧组 Action!!!场景预设 ——色谱柱:为一间双门房子,一门可进,一门可出。分析的样品:胖##,高大威猛略胖。阿蛋,形象气质佳小明星(剧情需求,大家多多包涵,少吐些。)Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:众美女都喜欢帅哥,不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛,也有部分小萝莉喜欢,但是还是比阿蛋少,走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远,出门的时候,已经分离的很好了。分离度3.0,柱效15万/m。反相柱分离注意事项:1)不可用于分离帅得离谱的人(非极性太强的物质),会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象,造成柱堵塞,柱压升高;心脏不好的美女会由于过于激动而休克,甚至兴奋而死,造成柱子过早老化,降低柱效。另外,还会造成吸附现象,出峰时间太久甚至不出峰。2)不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人(极性太强的物质),会导致美女流失,造成柱效下降,出峰时间太快,影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效,就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖,美女将迅速赶回,恢复柱效!Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜,留下来吃饭唱K看电影,最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8,柱效13万/m。正相柱分离注意事项:并不适用于分离Gay男(无保留物质)。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果,溶洞里的洞有大有小,非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入,穿过溶洞,从另一个门出来。结果:本以为阿蛋个头小灵活,会早点爬出来,谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞,便仿佛回到了童年,逮着洞就想钻。阿蛋个子小,钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后,害怕被小洞卡住而崴了,只好作罢,沿大路走了出来,扼腕叹息“时光蹉跎,青春少年已不复!”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。胖##痛苦回忆:美女都喜欢帅哥,不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒,拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策:往事不堪回首,所以第二天再过这间屋子的时候,带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果:胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子,美女们发现居然还有个小鲜肉,纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女,敢吃青椒吗?” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女,美其名曰为胖小子报仇,把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比,我饿了!” ,才恋恋不舍的抱起小胖,发话 “最后再捏一遍!......” 阿蛋在门口,秒倒!Part 4 拍摄花絮 ——1)观众问:美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢? 回复:现在流行小鲜肉。另外,女人总是有母爱的,这是与生俱来的本能,所以此处美女年龄要大些。呵呵。2)拍完这段以后,导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子,反而哭了N次,最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3)Case结束时,镜头正面是胖##得意而归的表情,远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸,忿忿曰“死胖子,手够狠啊!̷�!”By the way, 这次拍摄的视频非常受欢迎,胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了!想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇?记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 专家约稿|压电力显微术的基本技术原理与使用注意事项
    原子力显微术(AFM)作为一种表征手段,已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求,原子力显微技术得到了快速发展。目前,原子力显微镜针对不同的研究对象,搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术(PFM)已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应,从宏观角度来看,是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时,内部产生极化现象,表面两侧表现出相反的电荷,此过程将机械能转化为电能,为正压电效应。与之相反,若给压电材料的施加电场,材料会产生膨胀或收缩的形变,此过程将电能转化为机械能,为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合,没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性,例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域,与我们的生活息息相关,还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术,例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具,通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定,激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上,由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变,激光光束的位置会有所偏移,通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触,样品需提前转移到导电衬底上,施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应,在两者之间施加AC交流电场,由于逆压电效应,样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时,样品会产生膨胀,反之,当施加电场与样品的极化方向相反时,样品会收缩。由于样品与针尖接触,悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变,悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关,被AFM锁相放大器提取,获得样品的压电响应信号。3. PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式,分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率,将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小,一般需要施加更高的电压,通常薄层材料的矫顽场较小,有可能会改变样品本身的极性,不利于薄层材料压电响应的测量,存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数,利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息,获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM,可以有效放大信号,针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率,一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号,不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍(Q为共振峰品质因子),计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性,针尖的接触共振频率是在某一位置获得的,接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中,针尖与样品之间的接触面积会发生变化,引起接触共振频率的变化,若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定,测得的振幅信号在共振频率处放大,其余地方信号较弱,极大的影响压电系数的定量分析,得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合,产生串扰。双频共振追踪压电力显微术(DART-PFM)可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中,通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率,当接触共振频率变化时,振幅会随之变化,锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化,由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值,目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向,振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说,材料的压电响应是矢量,具有三维空间分布,可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应,PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向,若样品畴极化方向与外加电场相同,相位φ=0;若样品畴极化方向与外加电场相反,则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来,在共振频率下可以定量测量。值得说明的是,PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较,因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应,在施加电场时,样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移,可以将得到的信号矢量叠加,获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像,还能用于研究铁电材料的电滞回线,并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系,测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场,矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压,但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献,静电力信号有可能超过压电响应信号,从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响,原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同,SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小,每隔一定的时间开启和关闭DC电压,并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化,AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向,因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴,畴区可以自定义,正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域,其中6×6μm区域施加正偏压,4×4μ区域施加负偏压,获得回字形写畴区域,在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中,在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底,并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号,此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略,导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应,导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免,但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触,加载力不宜过高,过高会损坏样品表面,保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损,并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖,以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁:中国人民大学物理学系在读博士研究生,专业为凝聚态物理,主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海:中国人民大学物理学系教授,博士生导师。2007年,在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室,获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年,在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室,任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前,主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。
  • 专家报告视频-朱俊发(中国科学技术大学)-同步辐射光电子能谱技术及其应用
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "5月8日,由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、北京理化分析测试学会表面分析专业委员会、中国分析测试协会高校分析测试分会、全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会及仪器信息网联合举办,为期一天的a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200509/538052.shtml" target="_blank"span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong“第四届表面分析技术应用论坛——表面分析技术在新材料研究中的应用”暨“表面化学分析国家标准宣贯会”主题网络会议圆满落幕!/strong/span/a会议为广大网友提供了一个免费学术交流平台,进一步拓展表面科学技术的应用领域。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "会议特别邀请到清华大学李景虹院士、中国科学技术大学朱俊发教授、中国科学院兰州化学物理研究所毕迎普研究员、中国计量科学研究院王海副研究员、中国科学院化学研究所刘芬研究员、北京师范大学吴正龙教授级高工等6位表面分析领域大咖及3家仪器厂家进行了报告分享,国家电子能谱中心副主任姚文清老师主持会议。/pp style="text-indent: 2em "会议受到了5000余人次的关注,同时与蔻享学术共享平台合作实时同步转播,参会人数累计超过4000人次。创历届新高!/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 341px height: 348px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d013211e-da19-4543-933d-df15befd3473.jpg" title="朱俊发.jpeg" alt="朱俊发.jpeg" width="341" height="348"//pp style="text-align: center "中国科学技术大学 朱俊发 教授/pp style="text-align: center "报告题目:同步辐射光电子能谱技术及其应用/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "光电子能谱(PES)技术是研究固体材料表界面结构和性质的一种重要技术。同步辐射光源具有亮度高、分辨率高和光子能量可调等特性,因而利用同步辐射光源激发的光电子能谱(SRPES)较常规光源PES有着无法比拟的优势。朱俊发教授在报告中首先简单介绍了PES技术的原理及SRPES与常规PES的区别,随后列举介绍了SRPES在功能材料表界面研究中的应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "报告视频:/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=409BDD43260AD8779C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/script
  • 牛津仪器X-max能谱仪承担俄罗斯陨石检测分析任务
    2月15日,俄罗斯车里雅宾斯克州发生陨石坠落事件,俄紧急情况部发布警告说,当地居民不要接近不明物体,以免被陨石碎片所携有害物质伤害。  当地时间2月18日,俄罗斯叶卡捷琳堡,乌拉尔联邦大学的专家对陨石碎片进行检测。俄罗斯科学家当日在切巴尔库尔湖地区发现15日坠落的陨石碎片,经过检测,俄科学院陨石委员会成员格罗霍夫斯基称,已确认该碎片具有陨石属性,并建议将这颗陨石命名为“切巴尔库尔陨石”。据悉,这颗陨石属于普通球类陨星,铁含量约10%。  据悉,承担此次检测任务的仪器是牛津仪器最新的X-max能谱仪。    陨石在冰湖上砸的大坑     俄罗斯科学家正在用X-Max分析从大坑旁边采集的陨石碎片样本(稿件由仪器信息网整理)
  • 气质联用仪的基本原理
    p style="line-height: 1.5em " 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力 而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。br//pp style="line-height: 1.5em "  strong基本应用/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。/pp style="line-height: 1.5em " strong GC-MS主要由以下部分组成:色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。/strong/pp style="line-height: 1.5em "  strong一、色谱部分/strong/pp style="line-height: 1.5em "  色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要,多数不再装检测器,而是将MS作为检测器。此外,在色谱部分还带有分流/不分流进样系统,程序升温系统,压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离,混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作,而质谱仪需要高真空,因此,如果色谱仪使用填充柱,必须经过一种接口装置-分子分离器,将色谱载气去除,使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱,因为毛细管中载气流量比填充柱小得多,不会破坏质谱仪真空,可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。/pp style="line-height: 1.5em " strong 二、气质接口/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。/pp style="line-height: 1.5em "  strong三、质谱仪部分/strong/pp style="line-height: 1.5em "  质谱仪既是一种通用型的检测器,又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离,形成离子和碎片离子,再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离,最后在检测器部分产生信号,并放大、记录得到质谱图。/pp style="line-height: 1.5em "  strong1.离子源/strong/pp style="line-height: 1.5em "  离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:/pp style="line-height: 1.5em "  strong电子轰击离子化/strong(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。/pp style="line-height: 1.5em "  strongEI特点:/strong/pp style="line-height: 1.5em "  ⑴结构简单,操作方便。/pp style="line-height: 1.5em "  ⑵图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。/pp style="line-height: 1.5em "  ⑶所得分子离子峰不强,有时不能识别。/pp style="line-height: 1.5em "  本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。/pp style="line-height: 1.5em "  strong化学离子化/strong(chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。/pp style="line-height: 1.5em "  strongCI特点/strong/pp style="line-height: 1.5em "  ⑴不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。/pp style="line-height: 1.5em "  ⑵分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。/pp style="line-height: 1.5em "  strong场致离子化/strong(fieldionization,FI) 适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。/pp style="line-height: 1.5em "  strong场解吸离子化/strong( field desorption ionization,FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。/pp style="line-height: 1.5em "  strong负离子化学离子化/strong(negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。/pp style="line-height: 1.5em "  strong2.质量分析/strong/pp style="line-height: 1.5em "  其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有:/pp style="line-height: 1.5em "  strong四极杆质量分析器(quadrupoleanalyzer)/strong/pp style="line-height: 1.5em "  原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。/pp style="line-height: 1.5em "  strong扇形质量分析器/strong/pp style="line-height: 1.5em "  磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。/pp style="line-height: 1.5em "  特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。/pp style="line-height: 1.5em "  strong双聚焦质量分析器/strong(double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。/pp style="line-height: 1.5em "  strong离子阱检测器(iontrap detector)/strong/pp style="line-height: 1.5em "  原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。/pp style="line-height: 1.5em "  检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。/pp style="line-height: 1.5em "  strong真空系统/strong/pp style="line-height: 1.5em "  由于质谱仪必须在真空条件下才能工作,因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵/pp style="line-height: 1.5em " strong 主要性能指标/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个:质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。/pp style="line-height: 1.5em "  质量范围指的是能检测的最低和最高质量,决定了仪器的应用范围,取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10,上限500~1200。/pp style="line-height: 1.5em "  分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力,质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度:气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物,选择质量数272的离子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关,测试条件也会对结果产生一定影响。/pp style="line-height: 1.5em "  质量准确度为离子质量测定的准确性,与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱,质量准确度为0.1u。/pp style="line-height: 1.5em "  扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数,是数据采集的一个基本参数,对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。/pp style="line-height: 1.5em "  质量轴稳定性是指在一定条件下,一定时间内质量标尺发生偏移的程度,一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。/pp style="line-height: 1.5em "  动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。/pp style="line-height: 1.5em "  strong测定方法/strong/pp style="line-height: 1.5em "  strong总离子流色谱法(totalionization chromatography,TIC)/strong--类似于GC图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod,RSM)--按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(masschromatography,MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。/pp style="line-height: 1.5em "  strong选择性离子监测(selectedion monitoring,SIM)/strong--对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。/pp style="line-height: 1.5em "  strong质谱图/strong--为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。/ppbr//p
  • 动态热机械分析仪原理简介
    p  动态热机械分析(或称动态力学分析)是在程序控温和交变应力作用下,测量试样的动态模量和力学损耗与温度或频率关系的技术,使用这种技术测量的仪器就是动态热机械分析仪(Dynamic mechanical analyzer-DMA)。br//pp  DMA仪器的结构及重要部件如图所示:/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/26b5a0aa-c61a-4937-9512-91ce4103c5fd.jpg" title="DMA结构.jpg" width="400" height="238" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 238px "//pp style="text-align: center "strongDMA的结构示意图(左:一般DMA的结构 右:改进型DMA的结构)/strong/pp style="text-align: center "1.基座 2.高度调节装置 3.驱动马达 4驱动轴 5.(剪切)试样 6.(剪切)试样夹具 7.炉体 8.位移传感器(线性差动变压器LVDT) 9.力传感器/pp  DMA核心的部件有驱动马达、试样夹具、炉体、位移传感器、力传感器。/ppstrong驱动马达/strong—以设定的频率、力或位移驱动驱动轴/ppstrong试样夹具/strong—DMA依据所选用夹具的不同,可采用如图所示的不同测量模式:/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/18bffd85-0be9-4361-927f-8be409b209c8.jpg" title="DMA测量模式.jpg" width="400" height="152" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 152px "//pp style="text-align: center "strongDMA测量模式/strong/pp style="text-align: center "1.剪切 2.三点弯曲 3.双悬臂 4.单悬臂 5.拉伸或压缩/ppstrong炉体/strong—控制试样服从设定的温度程序/ppstrong位移传感器/strong—测量正弦变化的位移的振幅和相位/ppstrong力传感器/strong—测量正弦变化的力的振幅和相位。一般DMA没有力传感器,由传输至驱动马达的交流电来确定力和相位/ppstrong刚度、应力、应变、模量、几何因子的概念:/strong/pp  力与位移之比称为刚度。刚度与试样的几何形状有关。/pp  归一化到作用面面积A的力称为机械应力或应力σ(单位面积上的力),归一化到原始长度Lsub0/sub的位移称为相对形变或应变ε。应力与应变之比称为模量,模量具有物理上的重要性,与试样的几何形状无关。/pp  在拉伸、压缩和弯曲测试中测得的是杨氏模量或称弹性模量,在剪切测试中得到的是剪切模量。/pp  在动态力学分析中,用力的振幅FA和位移的振幅LA来计算复合模量。出于实用的考虑,用所谓的几何因子g将刚度和模量两个量的计算标准化。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/feb82561-d2c4-43db-a8c4-44864e46f3b1.jpg" title="DMA-1.jpg"//pp可得到/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c69705fc-1d40-430b-ab24-80b16e80df41.jpg" title="DMA-2.jpg"//ppFsubA/sub/LsubA/sub为刚度。所以测定弹性模量的最终方程为/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08ff85ae-0c32-4333-a18d-1aef926a698d.jpg" title="DMA-3.jpg"//pp模量由刚度乘以几何因子得到。/pp  各种动态热机械测量模式及几何因子的计算公式见下表:/pp style="text-align: center "表1 DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1a1ebfe9-d3d3-4205-b263-c6348668361f.jpg" title="DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式.jpg" width="400" height="276" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 276px "//pp  注:表中b为厚度,w为宽度,l为长度。/ppstrongDMA测试的基本原理:/strong/pp  试样受周期性(正弦)变化的机械振动应力的作用,发生相应的振动应变。测得的应变往往滞后于所施加的应力,除非试样是完全弹性的。这种滞后称为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅和应力与应变间的相位差。/pp  测试中施加在试样上的应力必须在胡克定律定义的线性范围内,即应力-应变曲线起始的线性范围。/pp  DMA测试可在预先设定的力振幅下或可在预先设定的位移振幅下进行。前者称为力控制的实验,后者称为位移控制的实验。一般DMA只能进行一种控制方式的实验。改进型DMA能在实验过程中自动切换力控制和位移控制方式,保证试样的力和位移变化不超出程序设定的范围。/ppstrong复合模量、储能模量、损耗模量和损耗角的关系:/strong/pp  DMA分析的结果为试样的复合模量Msup*/sup。复合模量由同相分量M' (或以G' 表示,称为储能模量)和异相(相位差π/2)分量M' ' (或以G' ' 表示,称为损耗模量)组成。损耗模量与储能模量之比M' ' /M' =tanδ,称为损耗因子(或阻尼因子)。/pp  高聚物受到交变力作用时会产生滞后现象,上一次受到外力后发生形变在外力去除后还来不及恢复,下一次应力又施加了,以致总有部分弹性储能没有释放出来。这样不断循环,那些未释放的弹性储能都被消耗在体系的自摩擦上,并转化成热量放出。/pp  复合模量Msup*/sup、储能模量M' 、损耗模量M' ' 和损耗角δ之间的关系可用下图三角形表示:/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/51080aa0-2961-4541-81f5-b04011690e46.jpg" title="复合模量三角形关系.jpg" width="400" height="191" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 191px "//pp  储能模量M' 与应力作用过程中储存于试样中的机械能量成正比。相反,损耗模量表示应力作用过程中试样所消散的能量(损耗为热)。损耗模量大表明粘性大,因而阻尼强。损耗因子tanδ等于黏性与弹性之比,所以值高表示能量消散程度高,黏性形变程度高。它是每个形变周期耗散为热的能量的量度。损耗因子与几何因子无关,因此即使试样几何状态不好也能精确测定。/pp  模量的倒数成为柔量,与模量相对应,有复合柔量、储能柔量和损耗柔量。对于材料力学性能的描述,复合模量与复合柔量是等效的。/pp 通常可区分3种不同类型的试样行为:/pp纯弹性—应力与应变同相,即相角δ为0。纯弹性试样振动时没有能量损失。/pp纯粘性—应力与应变异相,即相角δ为π/2。纯粘性试样的形变能量完全转变成热。/pp粘弹性—形变对应力响应有一定的滞后,即相角δ在0至π/2之间。相角越大,则振动阻尼越强。/pp DMA分析的各个物理量列于下表:/pp style="text-align: center "表2 DMA物理量汇总/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="284" style="border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"应力/span/p/tdtd width="284" style="border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "σ(t)=σsubA/subsinωt=FsubA/sub/Asinωt/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"应变/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "ε(t)=εsubA/subsin(ωt+δ)=LsubA/sub/Lsub0/subsin(ωt+δ)/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"模量/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "M*(ω)=σ(t)/ε(t)=M’sinωt+M’’cosωt/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"模量值/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "|M*|=σsubA/sub/εsubA/sub/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"储能模量/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "M’(ω)=σsubA/sub/εsubA/subcosδ/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"损耗模量/span/p/tdtd width="284" style="border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "M’’(ω)=σsubA/sub/εsubA/subsinδ/span/p/td/trtrtd width="284" style="border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"损耗因子/span/p/tdtd width="284" style="border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "tanδ=M’’(ω)/M’(ω)/span/p/td/tr/tbody/tablepstrong温度-频率等效原理/strong/pp  如果在恒定负载下,分子发生缓慢重排使应力降至最低,材料因此而随时间进程发生形变 如果施加振动应力,因为可用于重排的时间减少,所以应变随频率增大而下降。因此,材料在高频下比在低频下更坚硬,即模量随频率增大而增大 随着温度升高,分子能够更快重排,因此位移振幅增大,等同于模量下降 在一定频率下在室温测得的模量与在较高温度、较高频率下测得的模量相等。这就是说,频率和温度以互补的方式影响材料的性能,这就是温度-频率等效原理。因为频率低就是时间长(反之亦然),所以温度-频率等效又称为时间-温度叠加(time-temperature superposition-TTS)。/pp  运用温度-频率等效原理,可获得实验无法直接达到的频率的模量信息。例如,在室温,几千赫兹下橡胶共混物的阻尼行为是无法由实验直接测试得到的,因为DMA的最高频率不够。这时,就可借助温度-频率等效原理,用低温和可测频率范围进行的测试,可将室温下的损耗因子外推至几千赫兹。/ppstrong典型的DMA测量曲线:/strong/pp  DMA测量曲线主要有两大类,动态温度程序测量曲线和等温频率扫描测量曲线。/pp  动态温度程序测量曲线,是在固定频率的交变应力条件下,以一定的升温速率(由于试样较大,通常速率较低,以1~3K/min为佳),进行测试。得到的是以温度为横坐标、模量为纵坐标的图线,图中可观察储能模量G' ,损耗模量G' ' ,和损耗因子tanδ随温度的变化曲线,反应了试样的次级松弛、玻璃化转变、冷结晶、熔融等过程。/pp  等温频率扫描测量曲线,是在等温条件下,进行不同振动频率应力作用时的扫描测试。得到的是以频率为横坐标、模量为纵坐标的图线,图中可观察储能模量G' ,损耗模量G' ' ,和损耗因子tanδ随频率的变化曲线。等温测试的力学松弛行为与频率的关系又称为力学松弛谱,依据温度-频率等效原理,可将不同温度条件下的力学松弛谱沿频率窗横向移动,来得到对应于不同温度时的模量值。/p
  • HORIBA讲座回放视频|光栅光谱仪原理简介
    课程内容 光谱测量系统组成 光栅技术 光栅光谱仪原理 小结讲师介绍熊洪武,HORIBA 应用技术主管,负责光学光谱仪的应用支持,光学背景深厚,有着丰富的光学系统搭建经验。可根据用户需求提供性能优异,功能独特的的光谱测试方案,如光致发光、拉曼、荧光、透射/反射/吸收等。课程链接识别下方“二维码”即可观看我们录制好的讲解视频了,您准备好了吗? HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识,其旗下的Jobin Yvon有着近200年的光学、光谱经验,我们非常乐意与大家分享这些经验,为此特创立 Optical School(光谱学院)。无论是刚接触光谱的学生,还是希望有所建树的研究者,都能在这里找到适合的资料及课程。 我们希望通过这种分享方式,使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解,不断提高仪器使用水平,解决应用中的问题,进而提升科研水平,更好地探索未知世界。
  • 基于拉曼光谱学的新激光探测仪能“听”出脑内癌细胞
    在脑外科手术中,医生的眼睛在显示屏和病人间来回穿梭会影响他们的专注力。据《新科学家》杂志网站11月7日报道,英国几个大学和医院的科学家合作开发出一种激光探测仪,能把脑细胞光谱信号转换成音频,让医生通过“听”来辨别癌细胞与健康细胞。新技术能帮助医生更快速、更安全地完成脑外科手术。  新激光探测仪在去年研发基础上改进而成。之前的探测仪也能帮助医生辨别脑内癌细胞所在区域,但只能通过显示屏可视化呈现。而新探测仪能将图谱信号转换成音频信号,使医生能“听”出脑内癌细胞,从而将眼睛集中于手术切除部位。参与研究的斯特拉斯克莱德大学的马修贝克表示,新技术能精准地发出信号指导,让医生“目不转睛”地专注于手术。  激光探测仪的工作原理基于拉曼光谱学,可向脑细胞发出激光,并对反射回来的光谱进行分析,形成一个类似细胞指纹的光谱图。光谱图的形状能告诉医生所照射细胞是否癌变。研究团队这次为探测仪安装了一套全新的音频信号软件,该软件能够捕获图谱信号的重要特征,并将这些信号特征转换成声音。  初步检测结果表明,只用耳听,医生依靠激光检测仪辨别出健康细胞和癌变细胞的准确率高达70%。贝克表示,虽然比看光谱信号90%的准确率要低,但他们有信心通过改进继续提高。  对脑癌患者来说,癌变细胞未清除干净会留下复发和转移隐患,而切除健康细胞,神经功能又会受到损害,造成严重的副作用。下一步,他们将争取早日对激光检测仪进行临床试验,以帮助医生尽量将癌变脑细胞清除干净,又不会切除健康细胞。
  • 深大学子使用色谱原理研发出食品安全检测仪
    p  最近在广州举行的第十三届“挑战杯”广东大学生课外学术科技作品竞赛终审决赛上,由深圳大学推荐的“食品安全检测仪”项目获得特等奖,团中央书记处书记傅振邦会见了该项目的研发团队,给予了亲切鼓励。/pp  食品安全检测仪是由深圳大学的20多名大学生研发出来的,该仪器获得了4项国家专利和1项软件著作权,并已顺利投产。项目领头人张小虎是深圳大学2011级信息工程学院毕业生,目前就读于北京大学深圳研究生院。这个年仅23岁、对新技术有着特殊敏感的大男孩,凭借食品安全检测仪技术创业开办了自己的公司,实现了从技术到应用的转化。/ppstrong历时两年研发成功/strong/pp  食品安全检测仪于2011年开始研发,那时张小虎在深圳大学读本科一年级。/pp  “三鹿奶粉事件,把中国的食品安全问题再一次推向了风口浪尖。短短几年的时间,致病的瘦肉精、毒米、毒面、毒油,为什么问题一再出现?中国的食品安全问题该如何解决?”张小虎说,由于食品中的有毒物质具有多样性和微量性,传统的检测设备不能满足要求,他因此萌发了自主研发一款针对中国食品安全问题的绿色食品安全检测仪器的心思。/pp  在学校的支持与老师的指导下,张小虎带领深大信息工程学院的20多名大学生开始研发这款化学分析仪器,并一直坚持了两年多的时间。“有一次,有一个不合格的氘灯电源损坏了氘灯,氘灯光源不稳定导致输出的基线数据不稳定。开始我们不知道问题在哪里,因为影响基线稳定的因素很多,我们费了九牛二虎之力才最终定位问题。中途,我们几乎都想放弃了,在老师的鼓励和帮助下,我们还是挺过来了。”张小虎说。/pp  2013年底,绿色食品安全检测仪研发成功。这个仪器有两个30寸传统电视机叠加起来大小,检测时,食物样品由自动进样器进入设备,被高压泵打入色谱柱,在色谱柱中进行分离,再到达检测器的流通池,经过光电管,用24位高精度AD采集数据,电脑计算出图谱并进行比较分析,实现了一键式全程操作。/pp  2014年该仪器通过了广东省计量院的测试,并获得了广东省技术监督局颁发的生产许可证,正式投产。/ppstrong技术上实现多项创新/strong/pp  这款食品安全检测仪在技术上实现了多项创新,其中用液相色谱原理设计制作更属于国际国内首创。/pp  张小虎介绍,液相色谱技术由于具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用以及流出组分易收集等优点,比传统的基于分光光度法原理的食品安全检测仪灵敏度更高,定性定量分析更准确。“在检测食品中的有毒物质时,我们往往不知道有毒物质是什么,这时我们就要利用大数据的图谱分析方法,通过工作量的图谱在几千张,人工读图要花费很多时间。而我们利用自己编写的MapReduce来处理图谱数据,使用计算机代替人工大量读图。”/pp  食品安全检测仪目前已获得了4项国家专利和1项软件著作权。其中一项专利技术“双流通池系统”,在不降低性能的同时可大幅度降低系统成本。“这种双系统特别适用于那些要检测大量的,相同类型的样品,比如食品的原料检测等。”/pp  项目的开发成功让张小虎有了创业的冲动,他迫切希望能将技术予以应用,从而将技术的价值最大化。在父母的支持下,他与伙伴于2012年12月6日成立了“通用深圳仪器公司”,同时他还被聘请为深圳市分析测试协会委员。/pp  而这款针对中国食品安全问题的绿色食品安全检测仪器投放市场后也颇受青睐,目前已拥有广州饲料添加剂厂、佛山富维生物饲料有限公司、广州格拉姆生物科技有限公司等几十家饲料和生物制品企业“客户”。/ppstrong用高科技创业成功概率大/strong/pp  2014年10月,张小虎被北京大学深圳研究生院录取为研究生,继续着他的学业,他的导师亦非常支持他的项目。而他的企业,从原来的3个人发展到现在的16个人,几乎都是青春勃发的大学生,其中还有一个麻省理工学院的博士。/pp  “从小到大,我都希望能成为一个通过自己努力实现个人梦想、掌控自己生活的人。小到成功拆装一个玩具、读完一本喜欢的书籍,大到选择自己热爱的专业、做出几项发明专利、创办自己的公司,很幸运的是,我正按照自己的人生规划,如愿地逐步实现自己的人生目标。每当实现一个目标,我都有深深的满足感和成就感。”张小虎说,尤其当自己创办的公司做出了对人们生活质量有所促进的产品的时候,“我感觉自己的成就感不仅来自于实现个人梦想、掌控自己的生活,而更大的来自于自己对于社会的价值和意义。”/pp  对于未来,张小虎充满了信心:“食品安全检测设备的市场很大,全国有大小近百家生产企业,但他们用的技术大都是分光光度法原理或比色试纸原理。这两种方法的检测精度都很低,不能有效检出食品中的微量有毒物质。市场急需新的高灵敏的检测设备,我们基于液相色谱原理的食品安全检测仪会有广阔的市场空间。” 他打算以“直销”和“代理”的模式,继续推广食品安全检测仪。/pp  作为一个大学生创业成功的“典型”,时常有学弟学妹追问张小虎“成功的秘诀”。他的切身体会是:“大学生创业应该具有非常强的专业知识,用高科技创业成功的概率会大得多。同时,项目开发最重要的是团队开发管理的能力和设计模式。”而创业更让他感受到了责任,也让他有了更高的目标:争取创立食品安全的行业标准,最终为解决中国现有的食品安全问题贡献自己的一分力量。/pp/p
  • 量子点与光谱仪成功结合 物质“指纹” 慧眼能识
    p  将来的一天,只要拿着手机轻轻一扫,就能知道想买的苹果是酸还是甜,喝的牛奶安不安全,食用的油是不是地沟油 戴上智能手表就能检测皮肤血氧含量,也可以检测是否罹患皮肤癌等疾病……/pp  这不是天方夜谭,只需一个小小的量子点光谱仪就可轻松搞定。而研发这一“神器”的,正是清华大学电子工程系副教授、博士生导师鲍捷。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/84a940c7-58e5-4b82-bde9-03ad1332280f.jpg" title="untitled_副本.jpg"//pp style="text-align: center "清华大学博士生导师鲍捷/pp  2013年底从美国麻省理工学院(MIT)学成归国的鲍捷,是学生眼中“最帅的导师”。作为“青年千人计划”学者,鲍捷以学报国,在光谱仪研发领域采撷了最亮的那颗星,成功研发量子点光谱仪,宣告全民光谱照相时代的到来。/pp  strong量子点光谱仪“惊艳”世界/strong/pp  2015年7月,一篇名为《基于胶体量子点纳米材料的光谱仪》的论文在《自然》杂志上发表,学界因之轰动。“这是人们第一次在光谱仪中使用量子点”“科学领域上最重要的科研工具之一现在适合于你的手机”……国外媒体的纷纷点赞,显示出量子点光谱仪的非同寻常。/pp  论文的第一作者正是鲍捷。同期《自然》杂志还刊登了美国西北太平洋国家实验室科学家的专题评论文章,文章说“这种优雅地将纳米技术与数码相机影像传感器集成的方法克服了多种现有技术所面临的困难”“将来,我们可能会看到微小的、高分辨率的量子点光谱仪在太空任务或家居智能传感器和物联网中被应用”……/pp  量子点光谱仪的横空出世,是量子点和光谱仪的首次成功结合,开辟了人类使用纳米材料的新方向,具有里程碑意义。/pp  光谱是物质的一种“指纹”,是其与生俱来的“身份证”,而作为分辨光波的神奇“眼睛”,光谱仪能准确测量物质“指纹”,从而“一眼洞穿”其化学成分和相对含量。然而,传统光谱仪受光栅分光的物理原理限制,在实际中难以做到小于一本字典的大小,且造价昂贵,高达数万美元。因此,传统光谱仪一直是实验室的“专宠”,难以进入寻常百姓家。/pp  想要改变,就必须突破。鲍捷上下求索,终于找到纳米材料领域的“新贵”——量子点。量子点具有吸光特性,将其缩小至人头发丝万分之一尺度时,量子点的颜色就会随尺寸改变而改变。“量子点是能在非常宽的颜色范围内连续地获得不同颜色的材料,基于这一独特性,它是用来辨别物质颜色或光谱的绝佳材选。”鲍捷说。/pp  量子点光谱仪利用不同量子点材料的光学性质,取代了光栅的光学过滤作用,具有新型传感器小、巧、轻的特点。甫一问世,量子点光谱仪就“优雅地”惊艳了世界,其广阔的应用前景也让人充满期待。/pp strong 瞄准交叉领域闯新路/strong/pp  成功,从来不是偶然的。跨学科的专业背景和长时间的观察思考,让鲍捷有了“后发优势”,他打破常规思维,以超然的研究视角,蹚出了一条新路。/pp  本科就读于清华大学化学系,博士阶段深造于美国布朗大学,5年内学过材料、光谱等4个专业,博士后则在MIT从事飞秒激光研究,短短10余年间鲍捷在化学、生物、物理等多个学科方向游刃有余,学术视野空前开阔,最终“脑洞大开”,将量子点和光谱仪两种本来“八竿子打不着”的东西巧妙地结合在了一起。“我们站在巨人肩膀上做科研,虽然巨人难以超越,但巨人和巨人间有可供探索的广阔空间,交叉学科就是搭在巨人间的桥梁。”鲍捷说。/pp  发现真问题,才有新突破。在美国求学时,细心的鲍捷发现很多人爱晒太阳,但紫外线太强可能诱发皮肤癌,这让不少人饱受折磨。“要是有一个能测量不同波长紫外线含量和强度的小型光谱仪就好了。”鲍捷暗自琢磨。/pp  就这样,制作小型光谱仪的想法在鲍捷心里扎下了根,他推开一扇门,洞见了一个更辽阔的世界。/pp  苦心人,天不负。量子点光谱仪终于从理念变成现实。/pp  strong怀揣一颗报国之心/strong/pp  海外负笈,以学报国,这在鲍捷看来是水到渠成的事。/pp  “他身上有老一辈科学家的影子,怀着一颗朴素的爱国心。”课题组科研助理张大伟和鲍捷接触很多,这份情怀让他感同身受。早在回国前,鲍捷就在量子点光谱仪的研发上获得突破。“凭借这一颠覆性技术,他想要留在美国任教绝非难事。”张大伟说。/pp  然而,鲍捷却并没想要留下来。当清华大学前校长2013年在美国问他是否愿意回国工作时,鲍捷没有丝毫犹豫,满口答应。/pp  回到母校工作,实现了鲍捷的夙愿。归国之初,实验室只是几间空荡荡的小屋,一件像样的设备都没有,鲍捷一一购置,慢慢搭建起了完备的实验研究平台。在这里,他一次次地试验,成功研制出了量子点光谱仪,开了量子点和光谱仪巧妙结合的先河。现在,他又瞄准前沿领域,朝智能制造、智能传感、智能分析等领域迈进,准备攀登新的高峰。/pp  “不要把自己局限在一个领域,做研究眼界一定要宽。”这是鲍捷常对学生说的一句话。他鼓励学生广泛涉猎,并注重培养他们的自主科研能力。/pp  鲍捷对学生严格,“在算法精度上,别人能做到的,你们也要做到” 但他也很宽和,“我们实验室从不打卡,鲍老师不会强迫我们,如果状态不好,出去玩一天他也不介意。”博士研究生李思敏说。/pp  实验室的一面墙上,贴着鲍捷跟学生们的不少合影。照片上,他总是站在最外侧,也像个学生一样,笑得灿烂。/p
  • 你用的酒精能消毒吗?来测一下
    8月12日,10台由湖南省计量院与湖南赫西仪器装备有限公司(以下简称赫西仪器)共同研发,赫西仪器生产的便携消毒酒精速测仪在省计量院完成检测与校验,通过湖南省红十字会捐赠给张家界、株洲、湘潭等地抗疫一线。  自新冠肺炎疫情发生以来,酒精类消毒产品就成为抢手货,导致各地酒精纷纷脱销。然而,许多消费者只关注“酒精”一词,却不了解消毒效果最好的是浓度为75%的医用酒精,浓度过高或者过低都无法有效杀灭病毒。因为在高浓度酒精下,病毒外膜会迅速形成固化层,像盾牌一样阻止酒精深入细胞内部,无法达到杀毒效果;而过低浓度的酒精,更不能有效杀灭病毒。一旦达不到标准浓度的酒精流入市场,不仅消毒效果会大打折扣,起不到杀灭病毒的作用,还会给防疫工作带来负面影响。  如何准确、快速、便捷地检测酒精浓度,是各地疾控中心、医院以及各种环境消杀工作所急需的。对于酒精浓度的测量,全世界现行的是气相色谱法、比重法、密度法等传统测量方法,存在测量效率低、耗时长、费用高、测量方法复杂等不足之处。近年来,我国在使用微波透射法进行水分测定及其应用研究领域处于国际领先地位,用该方法可以通过测定酒精中水分换算出酒精的体积分数,3-5秒就能出结果,而且测试精度高,操作简单,相比传统测试方法,具有测试时间短、测试成本低、不需要其他辅助材料、对测试环境要求低、便于在线或现场检测等优点,能大幅提升检测能力和效率。  为支持重点区域的消杀工作,赫西仪器与湖南省计量院联合开展技术攻关,共同研制出便携消毒酒精速测仪。该仪器采用微波透射原理,由赫西装备提供原型样机及数据库软件,湖南省计量院提供量值传递与标定,经过多次实验验证,解决了乙醇含水量快速标定和溯源问题。湖南省计量院首席计量师熊知明介绍,该仪器采用以微波共振、透射、反射测定酒精水分含量的方法,并经温度补偿校正,以准确测定酒精水分含量的核心技术为依托,具有智能化、高精度、高速度、使携性的特点。它具有快速准确、可便携、不用耗材等优越性,为现场快检提供了检测支持。  据了解,湖南省计量院除了帮助企业解决了便携消毒酒精测试仪的线性分度及计量准确的手段外,还帮助制定了企业标准、工艺流程和计量管理工作程序等,确保产品质量。考虑到在开展检测工作时,没有相关操作标准会影响检测的准确性,湖南省计量院还协助企业制定了团体标准《乙醇水分含量的快速测定—微波透射法T/CIQA7一2020》,该标准的建立,为现场检测提供了操作规范。  “消杀是疫情防控工作中的重要环节,是杀灭病源、切断疫源传播的主要手段,而消毒用酒精的浓度对消杀效果至关重要。”赫西装备董事长、团体标准《乙醇水分含量的快速测定—微波透射法T/CIQA7一2020》的起草人寻继勇表示,湖南省计量院得知10台便携消毒酒精速测仪将捐赠到抗疫一线,立即开通绿色通道,第一时间安排化学所的专业技术人员开展检测工作。由于是创新产品,技术人员通过查阅专业资料、请教行业专家、参照同类设备的校准经验,加班加点对该批次仪器进行分析、调校、检测,最终确保该批仪器在乙醇含量的测定中,体积分数示值误差不超过±2%,重复性不超过1%,各项计量指标均达到了使用要求。
  • 沃特世质谱成像技术、原理及应用
    p  质谱成像是一种前沿质谱技术,由于其技术的新颖性与应用的广泛性,近期受到了很高关注。该技术应用潜力巨大,它是将质谱检测与影像技术相结合的新型分子影像研究手段。特点是无需标记、所需时间短、耗费低、不局限于单分子,同时还可以提供组织切片中多化合物空间分布和分子结构信息。/pp  作为质谱领域最具前景的技术之一,质谱成像技术现已经成为仪器厂商、科研院所的重要关注焦点,预测未来市场争夺也将日益激烈。沃特世公司在MALDI质谱成像技术研发与应用方面具有较强的实力。为提升用户对质谱成像技术、应用的了解,促进质谱成像技术的推广应用,仪器信息网特别邀请沃特世公司对其质谱成像技术中的DESI及MALDI技术的原理与应用进行了讲解。/pp  strong1. 解吸电喷雾电离(DESI)技术/strong/pp  质谱成像是对样品中的化合物进行成像分析,以获得基于化合物组成、空间分布情况及相对丰度的一种快速分析技术。解吸电喷雾电离(DESI)是一种快速的大气压环境下的质谱成像技术,完美兼容组织病理学的工作流程 适用于监测整个组织或器官中各类化合物的分布情况,以及应用于指纹的司法鉴定、微生物的成像、植物样品中活性成分或代谢产物分析和其他快速分析领域。/ppstrong  工作原理/strong/pp style="text-align: left "  喷雾溶剂连接于毛细管上,施加一定的高电压,在氮气的辅助下形成带电喷雾液滴,轰击样品表面,带电溶剂与待分析物同时发生解吸和电离(电荷转移),去溶剂化后,沿着传输毛细管进入质谱。/pp style="text-align: center "img title="001.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc55b344-cfc2-4da3-a7aa-e6b97d85e91a.jpg"//ppstrong  DESI的特点/strong/pp  ○ 最新的沃特世喷嘴可以达到20 μm的空间分辨率/pp  ○ 可分析新鲜样品,几乎不需要做样品前处理/pp  ○ 适用于各类生物组织样本、指纹、表面等成像分析/pp  ○ 点对点的高通量快速分析/pp  DESI技术与与Waters高分辨质谱(Xevo G2-XS QTof 或 SYNAPT G2-Si HDMS)均可连接使用,效果非常好,并有配套的数据分析软件。可实现同时采集DESI与离子淌度IMS数据,并实现其处理。还可通过软件对数据进行OPLS-DA等数据分析,借助软件找出目标marker。/pp  strongDESI应用/strong/pp style="text-align: center "img title="002.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/8089f096-646b-49fd-8d9c-dd887bbc64d1.jpg"//pp style="text-align: center "img title="003.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/446f205d-c87a-4001-9c3f-7304f7d781df.jpg"//pp style="text-align: center "img title="004.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/9350b4b2-7535-4112-a592-54ee39c7c6be.jpg"//pp style="text-align: center "img title="005.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/f6e0a14d-96c8-443c-881c-4b13a647e6d8.jpg"//pp style="text-align: center "img title="006.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1d5ffd80-1c32-4134-8f09-c03df7356632.jpg"//pp style="text-align: center "img title="007.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7de51864-111c-49e0-83a8-a0ba735f139c.jpg"//pp  strong2. 基质辅助激光解析电离(MALDI)技术/strong/pp  MALDI SYNAPT G2-Si由一台脉冲频率为2.5KHz的固态激光器驱动,可实现分析过程中光谱采集速率的最大化。光斑大小可根据试验需要进行配置,不论是定性分析中灵敏度和速度的优化还是成像研究中测定最高空间分辨率下化合物的空间分布均适用。/pp style="text-align: center "img width="450" height="495" title="0.png" style="width: 450px height: 495px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c0952ffc-a11e-4e31-9224-cc9104f219cc.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp  由于Tof分析仪的正交几何结构,离子源在质谱分析中实现“去耦合”。因此,与轴向MALDI-Tof或Tof/Tof仪器不同,该设备能够确保在广泛的质量范围内,对于MS和MS/MS模式都能获得高分辨率和准确质量数。此外,SYNAPT非常适合处理绝缘样品,例如石蜡包埋型组织切片或载玻片等。/pp  在同一个精简的成像工作流程中,MALDI SYNAPT G2-Si HDMS融合了T-Wave IMS和QuanTof技术,以提供无与伦比的选择性、清晰度和可靠性。/pp  HDI MALDI解决方案提供了一系列独特且强大的多靶向(IMS/MS/MS)和无靶向(IMS/MSE)工作流程,包括以图像为中心的方法设置、数据处理和图像生成。综合相关(基于与空间位置漂移时间相关的碎片离子)与统计工具(例如PCA、OPLS-DA、S-plots、聚类分析)相结合,提供了更智能、更可靠的成像分析。/pp  在SYNAPT上可以使用全面的UPLC/MS/MS功能,同时能够在同一个平台上对生物液体或激光切割组织切片进行高效定量和定性分析。/pp  Waters基质辅助激光解吸电离技术(MALDI) 的特点:/pp  § 卓越的空间分辨率/pp  § 广泛的应用范围/pp  § 成熟的质谱成像方法/pp  § 可同时采集离子淌度数据,有效降低噪音干扰/pp  MALDI SYNAPT G2-Si 质谱系统适用于成像、化工材料鉴定、蛋白质组学和制药领域,/ppstrong  一、MALDI SYNAPT G2-Si 质谱系统应用于小鼠组织中黄腐酚及其代谢物的成像:/strong/pp  样品的制备:/pp style="text-align: center "img title="009.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/f947bb12-f3a1-46f8-84e8-18fb97a56f7d.jpg"//pp  小鼠肠道中黄腐酚及其代谢物的成像:/pp style="text-align: center "img title="010.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/238d8baf-872c-417b-bca6-ef9d218e6c5c.jpg"//pp style="text-align: center "img title="011.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7734a6a9-4919-4679-8e91-c890dd36a5af.jpg"//ppstrong  二、组织中N-糖异构体的成像研究/strong/pp style="text-align: center "img width="450" height="441" title="012.jpg" style="width: 450px height: 441px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/677094a5-24fd-4c2c-8cd5-be6e6f90ecbe.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp  使用离子淌度(IMS)可有效降低噪音的干扰:/pp style="text-align: center "img width="450" height="484" title="013.jpg" style="width: 450px height: 484px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/232442ff-c0a9-48f9-8467-d0c7b929f264.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp strong /strong成像结果:/pp style="text-align: center "img width="450" height="563" title="014.jpg" style="width: 450px height: 563px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/4e11f6ee-0c1e-4934-b976-790304951a9a.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//p
  • 共话质谱原理及应用 “质谱离子化技术”圆桌论坛成功举行
    p style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong仪器信息网讯/strong 2019年11月14日,为共同探讨质谱离子化技术的原理、应用以及未来的发展方向,探索促进我国质谱技术发展新思路。“质谱离子化技术”圆桌论坛在江西省南昌市东华理工大学(广兰校区)召开。论坛邀请了多位质谱技术专家与会,近50位专家学者、师生代表出席了本次活动,仪器信息网作为特邀媒体进行了报道。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/532706ad-de91-4006-baaa-8b4a18a5a500.jpg" title="IMG_3993.JPG" alt="IMG_3993.JPG"//strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong会议现场/strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/70955211-6675-45d9-a6b1-166f800301bf.jpg" title="IMG_3990.JPG" alt="IMG_3990.JPG"//strong/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong浙江好创生物技术有限公董事长司朱一心主持开幕式/strong/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/d3f866e3-f593-4faa-b314-611050ed4565.jpg" title="IMG_3997.JPG" alt="IMG_3997.JPG"//strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong北京蛋白质组研究中心秦均致辞/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "在专家报告环节,来自浙江好创生物技术有限公司朱一心、北京蛋白质组研究中心秦均、深圳华大基因有限公司王融、西湖大学冯杉、暨南大学李雪、暨南大学胡斌、东华理工大学徐加泉等7位质谱技术及应用专家分享了精彩的报告。报告内容上既涉及了质谱离子化技术的原理及研发应用的讨论,也包含利用质谱技术进行蛋白质组学及临床分析的探讨,以及直接质谱技术的研发及相关应用等内容。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/e16e16e0-d16b-4090-9a49-ed2b95d04c7e.jpg" title="IMG_4005.JPG" alt="IMG_4005.JPG"//strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong报告人:浙江好创生物技术有限公司 朱一心/strong/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目《电喷雾离子源机理的修正及应用》/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "ESI离子源是目前在质谱领域应用范围最广泛的离子源之一。报告针对ESI离子源机理存在的一些疑问,提出质子氢的来源、为什么只有电喷雾离子化才可产生多电荷分子离以及为何会产生离子抑制现象等三个问题。并介绍了多年来的对此的相干研究和思考,提出了“异裂氢离子静电结合极化液滴”的电喷雾电离创新理论,并在报告中展示了其关于理论的相关验证。同时,在报告中,也展示了基于其创新的机理研究,浙江好创研制出的CEESI离子源技术。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/a016cfdf-0caa-4de7-be40-a1f14cd7be77.jpg" title="IMG_4014.JPG" alt="IMG_4014.JPG"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告人:北京蛋白质组研究中心 秦均/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目《临床蛋白组学对质谱分析的新挑战》/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "在报告中,秦均首先介绍了过去十数年间,国家蛋白质科学设施-凤凰中心近年来在蛋白质组方面所做的工作,并主要介绍了团队基于蛋白质组研究,所进行的胃癌精准医疗体系相关工作。利用蛋白质组,对胃癌分型为7个亚型,并对不同亚型对化疗的敏感度以及不同化疗药物的效果等进行了分析研究。在报告的最后,他也对未来用于精准医疗的蛋白质检测IVD提出了相关的趋势见解。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/5edd86ed-4e07-4063-a8dd-05e6969477a7.jpg" title="IMG_4026.JPG" alt="IMG_4026.JPG"//strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong报告人:深圳华大基因有限公司 王融/strong/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目《朱氏离子源揭示电喷雾分子的质子化》/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "质谱技术发展至今,已经被广泛应用在多个领域。然而目前绝大部分质谱的电离效率仍然不足10%,如何进一步提高电离效率是质谱技术发展面临的重要问题。报告主要介绍了利用改进型的CEESI离子源,通过改变ESI腔室条件,对多肽、咖啡因等物质进行分析,根据质子化的结果,提出气相中的质子对于ESI分子的质子化至关重要。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/edecd6e1-2fd6-4967-ba1c-b48ad548b394.jpg" title="IMG_4065.JPG" alt="IMG_4065.JPG"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告人:西湖大学 冯杉/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目《发展谷胱甘肽化及蛋白质硝基化的富集鉴定方法》/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "报告介绍了冯杉近年来在利用质谱技术在谷胱甘肽化及蛋白质硝基化的富集鉴定方法相关的研究工作。同时也分享了利用CEESI离子源在分析修饰蛋白质组样品时的一些优劣。/ppbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/1219292c-05b1-4aa8-9955-0c5be29db836.jpg" title="IMG_4070.JPG" alt="IMG_4070.JPG"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告人:暨南大学 李雪/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目《呼气直接质谱分析方法研究》/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "呼气质谱分析对于疾病诊断、环境暴露监测等领域都有着良好的应用前景。报告介绍了团队近年来在呼气质谱方法相关的研究工作。包括对仪器装置的相关改进以及利用数据分析对呼气质谱信息来源解析等相关研究工作。/ppbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/2847085a-ec0d-48ef-847d-391b00e2387d.jpg" title="IMG_4075.JPG" alt="IMG_4075.JPG"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告人:暨南大学 胡斌/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目《直接质谱分析技术的发展与应用》/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "报告主要介绍了团队近期在直接质谱分析技术方面的研究工作。包括研究的一系列直接电离质谱技术及具有分离功能和富集功能的电喷雾电离技术,并利用直接质谱技术在农业食品安全、药品质量控制、毒品检测、临床分析、蛋白质分析以及人体健康等领域的相关的应用研究。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/41c0adb7-00bb-4ee5-8f00-04d4bebb8b91.jpg" title="IMG_4077.JPG" alt="IMG_4077.JPG"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告人:东华理工大学 徐加泉/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目《混杂样品直接质谱分析》/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "混杂样品由多种理化性质各异、含量丰度不等、赋存状态不同组分叠积构成。面对混杂样品时,如何顺次获取获取样品各组分的多维信息是目前的分析难点,目前,常见的方法一般采取对样品进行预处理并采取多方法多仪器联用进行分析,不仅费事费力,还会造成成分、含量、分布等信息失联的问题。报告介绍了团队对混杂样品直接质谱分析的相关研究工作,以及利用该技术对混杂样品,包括金属材料及细胞、稀土等分析应用的研究。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong style="text-align: center "/strong/pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/2cd79daa-0482-4573-b38f-3d30d42cf599.jpg" title="IMG_4033.JPG"//pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/b9c60fa4-22fd-4b18-8e8d-3d0a7f65861d.jpg" title="IMG_4030.JPG"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong style="text-align: center "讨论现场/strongbr//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "在自由讨论环节,在场质谱相关专家就质谱离子化技术的原理展开了热烈讨论,并参观了江西省质谱科学与仪器重点实验室质谱科学与仪器国际联合研究中心的实验室。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/9627f83a-83d6-442f-8c42-bbd0904ac348.jpg" title="IMG_4043.JPG"//pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/60ee754e-20fc-489f-8f35-112b6caeb4d3.jpg" title="IMG_4040.JPG"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong参观实验室/strongbr//pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em text-align: center "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/32a757e4-275a-4452-9a79-67d609aee97a.jpg" title="IMG_4051.JPG" alt="IMG_4051.JPG"//pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em text-align: center "strong合影/strongbr//p
  • 能识别液体的水杯 让你了解鲜为人知的光谱技术
    “智能水杯你知道吗?”  “知道,一个杯子加个APP就说是智能了,其实没卵用。”  这是硬创邦记者和朋友的一段简短的对话。  对于很多普通用户来说,智能水杯给人的印象大概就是这样,一个水杯上装几个感应模块,再连个手机APP,就能帮人们识别水的温度、容量、计算累计喝水量等等,这些功能在实用性和需求上都显得十分的鸡肋。然而,我们今天要说的这款智能水杯显得有些与众不同,它能够实现一些更高端的功能,比如:液体识别。  硬创邦记者约到了这款“液体识别智能水杯”的研发负责人穆允翔,跟他仔细的聊了聊这一个与众不同的智能水杯。  能鉴别液体的杯子想知道你的喝的是可口可乐还是橙汁、或者红茶绿茶蓝茶各种茶么?只需要把饮料倒进这个智能水杯里,在手机APP上点击一下识别键,杯子就可以帮你鉴别你所喝的饮料是什么。看到这,有些读者估计就要骂娘了:“我XX又不是瞎子,喝什么我自己还不知道么?”。别急,这只是这款杯子目前能实现的基础功能,更强大的在后面。  这个水杯最初诞生在穆允翔和他团队参加的一个创客大赛,在大赛上,他们用几个元器件和一个普通的水杯搭建了这个智能水杯的雏形。简而言之,其原理就是利用高精度的光模块来识别液体的光谱,从而鉴定液体的种类。  创客比赛的智能水杯原型  穆允翔说,识别液体的种类只是目前能实现的最基础的功能,因为目前这款杯子还在研发和测试阶段,所以后期还会添加更高级别的检测能力,比如食物的种类、营养成分、甚至奶粉和药物等的产地以及真假。  这种功能对于普通人来说就有些难以理解了,这款智能水杯是如何做到如此精细的识别的呢?  光谱识别和光谱云分析系统此前说过,这款智能水杯的原理是利用光模块来鉴别液体,所以这个“光谱识别模块”就是整个杯子的核心。  杯子在工作时,能看到杯子底部发出光源,这是一种近红外线的光,在模块的另一边,有接收光源的感应器。当光源穿透液体到达接收器上的时候,光已经通过液体的分子进行反射、折射发生变化,这种变化过的光信息就能通过光谱分析模块根据其光学特性确定材料组成成分,然后通过iOS或Android智能手机APP将这些信息传入云端对比数据,几秒后物品的相关信息就会显示在手机APP上。  据穆允翔介绍,目前分子识别模块目前可以识别包括饮料、盐水、糖水、凉茶、味素等大类信息,随着数据的增加未来会增加更多的识别空间。  手机APP端识别功能  说到这,硬创邦记者还是有些不解,这些光谱数据是如何定义的呢?标准是什么?  穆允翔解释说,除了杯子上的光模块之外,液体识别水杯最核心的就在于“光谱云分析系统”了。  他首先给记者解释了关于光谱的相关知识。  当电磁辐射与物质分子作用时,物质内部会发生量子化的能级跃迁,测量由此产生的反射、吸收、散射的波长与强度而进行分析的方法称为分子光谱分析法。它是光谱分析的一个重要分支,主要包括紫外-可见光谱、近红外光谱、红外光谱、拉曼光谱等。  光谱云分析系统是一种基于云计算的、智能型的分子光谱分析系统。它整合了前端光谱采集设备、光谱数据压缩传输、光谱预处理、光谱数学建模等环节。光谱云解决了分子光谱应用中最复杂的建模问题,为用户提供稳健、灵活的光谱分析数学模型。前端分子光谱采集设备通过无线和有线的方式接入光谱云,光谱云对输入的光谱按照预先建立的模型进行分析,用户无需关心如何建立数学模型,经过云端分析后,检测结果回传给用户。  简而言之,所有的分子在发生光反射时、吸收、散射时所产生的波长和强度都是不同的,通过这个就能鉴别分子的种类,从而鉴定液体的结构组成。  而鉴别时的标准还是需要人工设定的。比如说,这有一个苹果,你想要鉴别它的产地是美国还是中国东北,这就需要先采购美国和东北的两种苹果,通过仪器先进行光谱测量,然后将数据信息上传到云端进行标准的记录,然后在去测量其他苹果的光谱,用得出的测量信息与之前上传的标准信息进行对比,这样才能得出结论。  识别模块  穆允翔说,目前他们做的杯子还不能实现更精细的测量,主要在于两个原因。  第一,光谱数据还没有来得及去采样和整理,所以云端能够做对比的数据有限,这些在以后会陆陆续续的进行扩充。  第二,光谱模块的精度低。据他介绍,这种技术一直以来都是小众,只有在一些高精尖的科研领域才能用到。高精度的设备价格非常昂贵,他们做这个杯子的光谱模块对其进行了低成本的简化,所以在精度上也有一定的限制。  醉翁之意不在水杯,在光谱当记者问到,为什么想到会做这个智能水杯的时候,穆允翔坦言,最开始做智能水杯只是应客户需求所研发,他自己本身也觉得智能水杯这种东西没什么用处,既没有广阔的市场也没有具有刚性需求的用户群体。  不过后来他的想法发生了转变,他说,想利用这个“没什么用”的产品让大众能够接触和了解到光谱技术。  原型和成型的测试产品  目前分子光谱分析便捷高效,适合多种物态分析且结构信息丰富,在常规分析中有广泛的应用。不过在民用级领域由于其高昂的价格和让人理解不了的技术门槛,还没有被广泛普及。  如今,在云计算和互联网的推动下,分子光谱分析技术的外延进一步扩展,以后应用在民用级智能硬件的机会也会增加不少,所以他们想趁着这个契机,做最早吃螃蟹的那一批人。  目前,穆允翔的团队已经尝试利用光谱技术做了一些其他的东西,比如一种防止“代打卡”的指纹打卡机,能鉴别打卡的是人的手指还是淘宝买的硅胶套。类似这种光谱技术的应用在未来会更多的扩展成各种智能硬件的产品。  目前他的团队已经开始研究如何低成本的制作更高精度的光谱分析设备和系统,扩充更多的云端图谱模型,未来这个小众技术能否普及到人们的生活中还是个未知数。
  • 能谱科技:让我们认识一下油脂分析“利器”-傅立叶红外光谱仪
    IR在食品工业中已经应用了几十年,早期几乎只用于定性研究,直到20世纪50年代,才开始应用于食用油脂反式异构体的测定。随后,由于气相色谱(GC)和核磁共振(NMR)等新技术的出现,人们对红外光谱学的兴趣逐渐减弱。20世纪70年代,随着硬件、软件和附件技术的发展,傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)的问世重新激发了研究者的兴趣,其工作原理示。干涉仪主要由两个互成90°定镜和动镜及一个分束器组成。光源发出的红外光到达分束器时被分为反射光与透射光两束光,随着动镜的移动变换光程差,两束光会发生干涉现象,对于一个纯单色光,在动镜移动过程中,将得到强度不断变化的余弦波,即干涉图。所得的干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,可得吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。相比于以棱镜、光栅为色散元件的旧仪器,iCAN9傅立叶变换红外光谱仪有具有降低谱峰宽度,提高谱图分辨率的特点,从而大大增加了仪器灵敏度和结果的准确性。食用油中富含碳、氢、氧元素,在iCAN9傅立叶变换红外光谱仪中有较好响应,结合聚类分析法(CA)、主成分分析法(PCA)、线性判别分析(LDA)、典型变量分析(CVA)等多种化学计量法,可对食用油各项指标进行定性定量分析,具体如下。1. 过氧化值氢过氧化物(ROOH)可与过量的三苯膦(TPP)快速反应,生成三苯基氧化膦(TPPO),据此可用iCAN9傅立叶变换红外光谱仪间接测定过氧化值。此法可以减少Van de Voort等根据-OH在3444 cm-1处的特征峰对ROOH进行定量时基质效应的影响;同时也可避免常规碘量法精度低、有机试剂消耗大且有一定安全隐患的弊端。2.酸价酸价可用于表示食用油中所含游离脂肪酸(FFA)的量,是衡量油脂酸败程度的主要指标。基于羧酸基的-C=O在1711 cm-1处有特征吸收峰,通过FTIR与化学计量学方法联合建模可测定酸价,但其结果易受甘油三酯中-C=O基的影响。为此,用iCAN9傅立叶变换红外光谱仪测定不含FFA的油样,建立甘油三酯在3471 cm-1/3527 cm-1一级倍频强度与在1711 cm-1处干扰信号强度的线性关系模型,通过校正即可消除该效应的干扰。3.丙二醛利用FTIR结合偏最小二乘法(PLS)和主成分分析法(PCA)法可对硫代巴比妥酸反应产物(TBARS)含量进行测定,从而间接地反应出代表油脂次级氧化的产物丙二醛(MAD)的含量,以衡量食用油的氧化稳定性。4.碘值碘值反映油脂的不饱和程度,顺式 =CH 伸缩键、顺式 C=C 伸缩键和反式 HC=CH 弯曲键分别在3006 cm-1、1654 cm-1和968 cm-1处有强吸收峰,结合PLS法建模,并利用向后区间偏最小二乘法(BiPLS)优化模型,可快速测定碘值。5.水分基于O-H键在近红外光谱区有两个特征谱带,用干燥乙腈萃取食用油中水分后通过FTIR结合PLS法可快速间接测定食用油中水分含量,将测定结果与卡尔费休法对比,发现两者一致性良好。且水分越低,FTIR的优势越明显。6.食用油真伪鉴定上世纪90年代起,国外开始用FTIR对橄榄油等掺假问题进行研究。纯净的特级初榨橄榄油的红外谱图中波数5280 cm-1和5180 cm-1附近有两个特征性次级谱带,它们分别与油中挥发性成分和非挥发性成分有关。图4 FTIR测定一种特级初榨橄榄油而形成的吸收光谱图当向特级初榨橄榄油中加入全精炼橄榄油、棕榈油或其他植物油时,5280 cm-1波数附近的吸收峰强度降低。基于这两个波段的信息结合PLS法可建立特级初榨橄榄油掺假鉴别方法。食用油检测是一项较为复杂的工作,iCAN9傅立叶变换红外光谱仪在食用油品质指标、种类和掺假鉴定方面的优势显而易见,但要获得大面积应用,还需从以下三方面进一步完善:一是在不影响检测精度的情况下,不断改进光谱的采集方法,优化图谱信息,以更方便进行食用油成分分析;二是开发低成本、小型化、智能化、便携式的检测仪器,通过多技术联用手段对食用油复杂体系进行更全面的检测;三是在食用油掺假模型构建上进一步扩大样品范围,增加模型通用性。目前能谱科技生产的主要产品集中在红外光谱仪和红外测油仪两大类。在红外光谱上,公司的目标是打造更为简单智能的仪器,而红外测油则是以实现自动化、更快更精准为主要方向。未来,能谱科技将集中自己的优势技术,全身心的打造这两类产品,争取将其塑造成为一种精品,为各行各业带来新的解决方案。
  • iCEM 2017特邀报告:X射线能谱技术研究
    p style="text-align: center "strong第三届电镜网络会议(iCEM 2017)特邀报告/strong/pp style="text-align: center "strongX射线能谱技术研究/strong/pp style="text-align: center "strongimg width="230" height="307" title="曾毅.jpg" style="width: 230px height: 307px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/84f40d08-3452-4933-a43c-de36fca35020.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//strong/pp style="text-align: center " /pp style="text-align: center "strong曾毅研究员/strong/pp style="text-align: center "strong中国科学院上海硅酸盐研究所/strong/ppstrong  报告摘要:/strong/pp  X射线能谱仪(EDS)作为一种在扫描电镜和透射电镜中广泛应用的微区元素定性、定量分析工具,已经成为材料科研和生产中必可或缺的技术手段之一。尽管EDS已经广泛应用,而且其工作原理也相对简单,但很多人仅仅把其作为元素定性或者半定量分析的简单工具。在本次网络课堂中,将主要针对人们在实际应用中存在的一些共性问题进行讲述。例如:/pp  1、 EDS到底是半定量分析手段还是定量分析手段?同化学分析相比,它的结果可靠性到底如何?为什么有人会认为EDS结果不可靠,原因是什么?什么情况下EDS结果是可靠的?/pp  2、 能谱谱峰的背底是什么?它对定量结果和检出限的影响如何?为什么在谱峰的低能端背底更强?/pp  3、 为什么能谱选择时加速电压特别重要?过压比为什么选择2-3是最佳的?/pp  4、 为什么能谱的能量分辨率最好也只有121eV(对于MnKα而言)?制约能谱能量分辨率的主要因素是什么?/pp  5、 以往的锂漂移硅探测器为什么需要液氮?而目前常用的硅漂移探测器(SDD)不需要液氮?SDD探测器与以往的探测器相比有哪些优缺点?/pp  6、 EDS定量分析的空间分辨率由什么决定?/pp  ??/ppstrong  报告人简介:/strong/pp  曾毅,中国科学院上海硅酸盐所分析测试中心副主任,研究员,博士生导师。主要从事材料显微结构-性能-工艺关系研究,实验室拥有FEI Verios, FEI Magellan400, Hitachi SU8220, Hitachi SU4800, JEOL 8100以及JEOL 6700等多台扫描电镜。/pp  近年来作为项目负责人承担了863、科技部国际合作专项、中科院重点部署项目、中科院国际合作重点项目、上海市民口科技支撑项目等多项材料表征技术相关研究项目,在国内外学术刊物发表显微结构表征技术论文近100篇。出版《低电压扫描电镜应用技术研究》和《扫描电镜和电子探针的基础及应用》学术专著两部,起草扫描电镜相关国家标准5个。是中国电镜学会理事,中国电镜学会扫描电镜专业委员会副主任委员。/pp  strong报告时间:2017年6月22日上午/strong/pp strong 立即免费报名:a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_blank"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017//a/strongbr//pp style="text-align: center " a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_self"img title="点击免费报名参会.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c9793b9d-a3ec-4cb2-a453-330b3d0cbf03.jpg"//a/p
  • XPS小课堂丨XPS仪器通能的选择和谱线的灵敏度(一)
    XPS小课堂 光电子能谱图由一系列谱线(通常称为宽谱图)或一个至几个为数不多的谱线(通常称为窄谱图或高分辨谱图)所构成。谱线信息包含三要素:峰位(结合能)、峰强(以峰高计数强度或计数率表示,但在定量分析中以峰面积表达更加准确)、峰宽(以峰位强度一半处的宽度,即Full width at Half Maximum,简写为FWHM)。而在考察XPS的性能时,峰强(灵敏度)和半高宽(能量分辨率)是不可以、也是无法分割开来的。 01 XPS的能量分辨率 XPS的能量分辨率是仪器将两个相邻的谱峰分开的能力,通常能量分辨率越高,所采集到的光电子的越少,而能量分辨率越低,则采集到的光电子越多——不能离开能量分辨率来片面强调灵敏度的高低,同样也不能片面强调灵敏度的高低而忽略能量分辨率,因此要正确评估XPS的性能,需要在给定的能量分辨率下的去比较灵敏度的高低,或者可以在给定的灵敏度下来比较能量分辨率的高低。图1. Ag 3d5/2能量分辨率为0.422eV时,灵敏度300kcps 02 XPS谱线半高宽XPS的能量分辨率通常由Ag 3d5/2的半高宽来进行比较。谱线的半高宽从根本上讲,是所测谱线的发射谱线与两个展宽函数(X射线源和检测系统响应)的卷积结果。发射谱线的线型是洛仑兹型的,用来激发光电子的X射线也是洛仑兹型的,而检测系统的响应则是高斯型的,换言之我们看到的XPS的谱线的宽度是由三部分构成的,即发射谱线的宽度、X射线源的展宽和检测系统的展宽。 粗略来说测量到的XPS的谱线宽度大致是这样的: wA是样品原子能级的自然线宽——发射谱线的宽度是本征的,由其电子能级本身决定——电子能级寿命越长则谱线宽度越窄,电子能级寿命越长则谱线越窄,无法通过仪器的参数来改变; wx是X射线源的线宽——X射线源的展宽对特定的X射线源也是固定的,但是可以通过仪器的硬件设置改变,例如是否使用单色化的X射线源——500mm罗兰圆的单色化的Al Ka线宽0.25eV,非单色化则为0.85eV,所以使用单色化光源的分辨率就好于非单色化的X射线源; wD是检测系统的展宽;仪器的半球能量分析器半径和通能共同决定了检测系统的展宽——能量分析器半径越大,本征的能量分辨就越好;而通能越小能量分辨也就越好,但是信号强度也会下降——能量分辨(通能)和信号强度近似呈对数曲线关系。 03 通能(Pass energy)我们通常可以选择不同的通能来实现不同的能量分辨率。 XPS的能量分析器通常采用固定分析器传输(Fixed Analyzer Transmission,FAT)或称恒分析器能量(Constant Analyzer Energy,CAE)模式,待分析的光电子被减速到选定的通能而通过能量分析器,这是光电子在分析器的两个半球之间移动时的平均动能。FAT(CAE)模式的优点是能量分辨率在整个测量的动能范围内保持恒定。图2. XPS通能原理示意图 选择较低的通能时,可以获得了较好的能量分辨率,但同时灵敏度会降低,反之选择较高的通能时,可以获得更好的灵敏度,但同时分辨率会降低。图3. 在相同的X射线源功率下,以不同的通能(20eV和10eV)测试Al 2p 图3清晰地显示了较小的通能(10eV)时,能看到单质态Al 2p出现明显的双峰劈裂,但是灵敏度相对较低(大致在7×103cps),而在较大的通能(20eV)时,单质态Al 2p的双峰劈裂几乎消失了,但是灵敏度显著提高(大致在2×104cps)。 本期介绍了XPS的重要参数能量分辨率与灵敏度之间的联系,以及在实际操作中需要调节的参数——通能的基本概念,下期XPS小课堂将分享在具体的应用中我们应该如何选择通能大小,以及如何在分析灵敏度和能量分辨率之间寻求更好的平衡。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 揭秘X-射线光电子能谱仪的应用
    随着对高性能材料需求的不断增长,表面工程也显得越来越重要。材料的表面是材料与外部环境以及与其它材料相互作用的位置,因此需要了解材料层表面处或界面处的物理和化学相互作用,才能解决与现代材料相关的问题。表面将影响材料的诸多方面,如腐蚀速率、催化活性、粘合性、表面润湿性、接触势垒和失效机理。表面改性可改变或改进材料性能和特性,使用表面分析能够了解材料的表面化学和研究表面工程的效果。从不粘锅涂层到薄膜电子学和生物活性表面,XPS成为表面材料表征的标准工具之一。XPS介绍XPS主要用于化学、材料、能源、机械等领域,可测试粉末、块状、纤维、薄膜等样品。其分析内容包括表面元素组成及化学态元素定性半定量分析、表面元素深度分析、表面元素分布分析等。例如用于钢铁表面钝化工艺评估,聚合物心脏支架表面药物元素的深度剖析,有机光电发光二级管(OLEDS)深度表征等。01XPS 原理用单色化射线照射样品,使样品中原子或分子的电子受激发射,然后测量这些电子的能量分布,通过与已知元素的原子或离子的不同壳层的电子的能量相比较,就可以确定未知样品表层中原子或离子的组成和状态。02仪器条件表面测试深度:金属:0.5-2nm,无机:1-3nm;有机:3-10nm元素测试范围:Li—U%元素检出限制:≥0.1at03样品要求1) 粉末:需要干燥,研磨均匀细腻;制样方法两种,胶带法需要样品20-30mg,压片法需要样品2g;块状:标清楚正反面,长宽高一般小于5*5*3mm;薄膜:标清楚正反面,注意保护好样品表面,长宽高一般小于5*5*3mm;2) 样品通常用自封袋送样,这样实际上并不好,容易出现污染,可以用离心管或者锡箔纸;3) 超高样品:需要切薄;4) 液体:最好涂敷在Si片上干燥后送样,注意有基底干扰,需要测试空白样;5) 磁性样品:有些机器无法测(磁透镜),一定注明是否有磁性;6) 空气敏感样品:手套箱制样;7) 生物细胞类:冷冻干燥后或在冷冻条件下测试;8) 样品禁忌:样品必须充分干燥,不接受低熔点或易分解的样品;磁性样品要消磁后测试;样品中不能含有卤素,易挥发性物质案例分析01 表面元素定性半定量测试每种元素都有各自的特征谱线,具有指纹特性,从而用于定性分析;通过灵敏度因子法计算峰面积,可以获得定量信息,然而元素灵敏度因子受很多因素影响,因此XPS测试结果为半定量结果;结合XPS分析软件可以轻松完成上述分析。案例:太阳能电池板小颗粒异物元素分析。由于样品很少(仅肉眼可见),EDS测试不能区分其中微量元素是锆或磷。后续采用XPS测试后,确认样品在EDS的出峰是磷元素而不含锆元素。02 价态分析(无机及金属材料)由于结合能反映元素的指纹信息,当原子周围的化学环境发生变化,元素内层电子结合能会随之变化。因此可根据结合能变化推测元素的化学结合状态,即元素及化学态的定性分析。03 有机官能团分析(有机材料)对客户关注有机官能团及其对应的元素,进行可能存在的官能团进行客观分析。值得注意的是,样品的有机官能团信息需由客户提供。案例:样品为石墨烯负载钼粉末,通过XPS对其中可能存在的有机物官能团团信息进行分析。04 深度剖析(纳米级膜厚度测试)通过Ar+枪对样品进行轰击,边轰击边测试,可以分析出元素成分在不同深度下的结果,并得到元素成分、价态随着深度变化的规律。05 UPS-XPS+UV(能带间隙分析)紫外光电子能谱 (UPS) 的操作原理同 XPS 一样,唯一的区别是 UPS 使用几十 eV 的电离辐射来诱导光电效应,而 XPS 则使用高于 1 keV 的光子。在实验室中,使用气体放电灯来生成紫外光子。气体放电灯通常填充氦气,但也可使用其它气体填充,如氩气和氖气。氦气发射的光子能量为 21.2 eV (He I) 和 40.8 eV (He II)。由于使用了更低能量的光子,UPS 不能获取大多数核心能级的光电发射,因此谱采集仅限于价带区域。使用 UPS 能进行两种类型的实验:价带采集和电子逸出功测量。案例:样品为半导体热压多晶发光材料,想通过XPS及相关性能测试样品的能带间隙大小,从而来表征半导体材料的性能:06 成像(元素XPS二维成像)XPS 不但能用于识别表面的点或微小特征区,还能用于样品表面成像。这对了解表面的化学状态分布很有帮助,可用于发现污染的限值以及检测超薄膜涂层的厚度变化情况。
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