[align=center][b]火花直读光谱仪检测过程中的注意事项[/b][/align][align=center][b]国联质检材料室——姚超旭[/b][/align]仪器名称:SparkCCD 6000 火花直读光谱仪品牌:钢研纳克/ncs 型号:SparkCCD 6000波长范围:130~640nm 通道数:全谱刻线数:2700条/mm 焦距:光栅焦距500mm激发方式:火花 检测器类:电荷耦合元件(CCD)1.试样的制备A.试样应采用研磨,抛光或机加工的方式去除表面的氧化皮,脏污,镀层等影响检测结果的因素,硬度较低的有色金属不可用研磨的方式去除表面的不良因素,因为在研磨的过程中因有色金属硬度较低,会把砂轮磨下的碎屑磨进试样,导致检测结果出现偏差,如铝合金,应采用机加工方式制样B.试样检测面制备后应平整,以保证试样被测点到电极保持良好的距离,形成凝聚放电,如果不平整很可能会扩散放电,这样测出的数据无效。试样表面纹路要均匀清晰,这样火花激发出的点越充分,设备激发状态越好。C.样品的大小应符合仪器的检测要求,过小的样品可以通过配置专用夹具来实现检测,但要注意样品和电极的距离,原则上样品最小,待测面积不能小于激发点面积。2.标准化的操作A.狭缝的描迹主要是防止室内温度的变化,但狭缝定位以后一般不要随意变动,非恒温恒湿室的1天描迹一次,实验室条件比较好的恒温恒湿室一周描迹一次即可。B.全局标准化和类型标准化都是一个校正的过程,都应激发两点以上,且两点激发数据误差不得超过10%,在类型标准化之后应在分析一次标准块,观察标准化以后所做的数据是否有偏差,如有偏差应在检测试样时,对结果进行修约。C.磨标准样时不同的钢种的标快应用不同的砂轮片面,防止不同钢种研磨后的碎屑磨进其他标快,磨之前应把砂轮片用硬毛刷清理下,有条件最好用新砂轮片。3.检测时应注意的问题A.听声音,如果激发的声音较大,有漏气漏光时,试样就没有放好或表面不平整。B.查看激发放电斑点,不同牌号的金属有不同的激发点特征,如不锈钢大多中间发白有明显的激发痕迹,外圈发黑,且激发的点较大,这样就是好的,如果出现小白点或激发点较小就是不正常的。C.激发的点不能重叠,每个试样检测至少两次以上,激发点位置无气孔,杂质,砂眼等不良现象。火花直读光谱仪的检测是很注重细节的,不管是制样,标准化,检测试样,我们都应注重每一个细节。[align=right][b] 国联质检材料室——姚超旭[/b][/align]
火花直读光谱仪检测过程中的注意事项(西安国联质量检测技术股份有限公司 材料室姚超旭)仪器名称:SparkCCD 6000 火花直读光谱仪品牌:钢研纳克/ncs 型号:SparkCCD 6000波长范围:130~640nm 通道数:全谱刻线数:2700条/mm 焦距:光栅焦距500mm激发方式:火花 检测器类:电荷耦合元件(CCD)1.试样的制备A.试样应采用研磨,抛光或机加工的方式去除表面的氧化皮,脏污,镀层等影响检测结果的因素,硬度较低的有色金属不可用研磨的方式去除表面的不良因素,因为在研磨的过程中因有色金属硬度较低,会把砂轮磨下的碎屑磨进试样,导致检测结果出现偏差,如铝合金,应采用机加工方式制样B.试样检测面制备后应平整,以保证试样被测点到电极保持良好的距离,形成凝聚放电,如果不平整很可能会扩散放电,这样测出的数据无效。试样表面纹路要均匀清晰,这样火花激发出的点越充分,设备激发状态越好。C.样品的大小应符合仪器的检测要求,过小的样品可以通过配置专用夹具来实现检测,但要注意样品和电极的距离,原则上样品最小,待测面积不能小于激发点面积。2.标准化的操作A.狭缝的描迹主要是防止室内温度的变化,但狭缝定位以后一般不要随意变动,非恒温恒湿室的1天描迹一次,实验室条件比较好的恒温恒湿室一周描迹一次即可。B.全局标准化和类型标准化都是一个校正的过程,都应激发两点以上,且两点激发数据误差不得超过10%,在类型标准化之后应在分析一次标准块,观察标准化以后所做的数据是否有偏差,如有偏差应在检测试样时,对结果进行修约。C.磨标准样时不同的钢种的标快应用不同的砂轮片面,防止不同钢种研磨后的碎屑磨进其他标快,磨之前应把砂轮片用硬毛刷清理下,有条件最好用新砂轮片。3.检测时应注意的问题A.听声音,如果激发的声音较大,有漏气漏光时,试样就没有放好或表面不平整。B.查看激发放电斑点,不同牌号的金属有不同的激发点特征,如不锈钢大多中间发白有明显的激发痕迹,外圈发黑,且激发的点较大,这样就是好的,如果出现小白点或激发点较小就是不正常的。C.激发的点不能重叠,每个试样检测至少两次以上,激发点位置无气孔,杂质,砂眼等不良现象。火花直读光谱仪的检测是很注重细节的,不管是制样,标准化,检测试样,我们都应注重每一个细节。
火花直读光谱仪检测过程中的注意事项 (西安国联质量检测技术股份有限公司 姚超旭)仪器名称:SparkCCD 6000 火花直读光谱仪品牌:钢研纳克/ncs 型号:SparkCCD 6000波长范围:130~640nm 通道数:全谱刻线数:2700条/mm 焦距:光栅焦距500mm激发方式:火花 检测器类:电荷耦合元件(CCD)1.试样的制备A.试样应采用研磨,抛光或机加工的方式去除表面的氧化皮,脏污,镀层等影响检测结果的因素,硬度较低的有色金属不可用研磨的方式去除表面的不良因素,因为在研磨的过程中因有色金属硬度较低,会把砂轮磨下的碎屑磨进试样,导致检测结果出现偏差,如铝合金,应采用机加工方式制样B.试样检测面制备后应平整,以保证试样被测点到电极保持良好的距离,形成凝聚放电,如果不平整很可能会扩散放电,这样测出的数据无效。试样表面纹路要均匀清晰,这样火花激发出的点越充分,设备激发状态越好。C.样品的大小应符合仪器的检测要求,过小的样品可以通过配置专用夹具来实现检测,但要注意样品和电极的距离,原则上样品最小,待测面积不能小于激发点面积。2.标准化的操作A.狭缝的描迹主要是防止室内温度的变化,但狭缝定位以后一般不要随意变动,非恒温恒湿室的1天描迹一次,实验室条件比较好的恒温恒湿室一周描迹一次即可。B.全局标准化和类型标准化都是一个校正的过程,都应激发两点以上,且两点激发数据误差不得超过10%,在类型标准化之后应在分析一次标准块,观察标准化以后所做的数据是否有偏差,如有偏差应在检测试样时,对结果进行修约。C.磨标准样时不同的钢种的标快应用不同的砂轮片面,防止不同钢种研磨后的碎屑磨进其他标快,磨之前应把砂轮片用硬毛刷清理下,有条件最好用新砂轮片。3.检测时应注意的问题A.听声音,如果激发的声音较大,有漏气漏光时,试样就没有放好或表面不平整。B.查看激发放电斑点,不同牌号的金属有不同的激发点特征,如不锈钢大多中间发白有明显的激发痕迹,外圈发黑,且激发的点较大,这样就是好的,如果出现小白点或激发点较小就是不正常的。C.激发的点不能重叠,每个试样检测至少两次以上,激发点位置无气孔,杂质,砂眼等不良现象。火花直读光谱仪的检测是很注重细节的,不管是制样,标准化,检测试样,我们都应注重每一个细节。
直读光谱仪测宏观元素含量准不准?相同含量不同试样间的误差有多大?所说的宏观元素应该是主量吧,比如不锈钢里面检测铁。
在使用光谱仪进行检测时,需要将试样表面进行打磨以便出去氧化层,那么各位在打磨薄片状试样时,是怎么打磨?使用砂纸还是光谱打磨机?
火花直读光谱仪测铁水试样时对试样的要求?
高聚物红外光谱分析的试样制备谢狄霖 陈忠 福建省医学院科学研究所,福州350001 厦门大学化学系,厦门360005摘 要:结合实际工作经验,介绍了高聚物试样红外光谱检测中常有的热压铸膜法,溶解铸膜法,热熔附着法,溶解附着法,热裂解法等试样制备技术。来源:维普
CID-电荷注入式固体检测器; SCD-分段式电荷耦合固体检测器; CCD-电荷耦合固体检测器; HDD-高动态范围(光电倍增管)检测器。 新型台式、便携式全谱直读光谱仪器 随着微电子技术的发展,固体检测元件的使用和高配置计算机的引入,发射光谱直读仪器的全谱技术进入全新的发展阶段。国外已有很多厂家推出新型的全谱直读光谱仪,除了已经开发的采用中阶梯光栅分光系统与面阵式固体检测器的全谱光谱仪外,采用特制全息光栅与线阵式固体检测器相结合,也可达到全谱直读的目的,而且使光谱仪器从结构上和体积上发生了很大变化,出现了新型的全谱直读光谱仪、小型台式或便携式的全谱直读仪器,可用于现场分析的光谱仪。给发射光谱仪器的研制开拓了一个崭新的发展前景。 传统的直读光谱仪器,一直采用光电倍增管(PMT)作为检测器,它是单一的检测元件,检测一条谱线需要一个PMT检测器,设置为一个独立通道。由于其光电性能和体积上的局限性,限制了发射光谱仪器向全谱直读和小型高效化的发展。CCD、CID等固体检测器,作为光电元件具有暗电流小,灵敏度高,有较高的信噪比,很高的量子效率,接近理想器件的理论极限值。且是个超小型和大规模集成的元件,可以制成线阵式或面阵式的检测器,能同时记录成千上万条谱线,并大大缩短了分光系统的焦距,使直读光谱仪的多元素同时测定功能大为提高,而仪器体积又可大为缩小,正在成为PMT器件的换代产品。 由中阶梯光栅与棱镜色散系统产生的二维光谱,在焦平面上形成点状光谱,适合于采用CCD、CID一类面阵式检测器,兼具光电法与摄谱法的优点,从而能最大限度地获取光谱信息,便于进行光谱干扰和谱线强度空间分布同时测量,有利于多谱图校正技术的采用,有效的消除光谱干扰,提高选择性和灵敏度。而且仪器的体积结构更为紧凑。因此,采用新型检测器研制新一代光谱仪器已成为各大光谱仪器厂家的发展方向。 传统的直读光谱仪器是采用衍射光栅,将不同波长的光色散并成像在各个出射狭缝上,光电检测器则安装于出射狭缝后面。为了使光谱仪能装上尽可能多的检测器,仪器的分光系统必须将谱线尽量分开,也就是说单色器的焦距要足够长。即使采用高刻线光栅的情况下,也需0.5m至1.0m长的焦距,才有满意的分辨率和装上足够多的检测器。所有这些光学器件均需精确定位,误差不得超过几个微米;并且要求整个系统有很高的机械稳定性和热稳定性。由于振动和温度湿度等环境因素的变化,导致光学元件的微小形变,将使光路偏离定位,造成测量结果的波动。为减少这类影响,通常将光学系统安置在一块长度至少0.5m以上的刚性合金基座上,且整个单色系统必须恒温恒湿。这就是传统光谱仪器庞大而笨重,使用条件要求高的原因。而且,由于传统的光谱仪是使用多个独立的光电倍增管和电路对被分析样品中的元素进行测定,分析一 个元素至少要预先设置一个通道。如果增加分析元素或改变分析材料类型就需要另外安装更多的硬件,而光室中机构及部件又影响了谱线的精确定位,就需要重新调整狭缝和反射镜。既增加投资又花费时间,很受限制。 采用CCD等固体检测器作为光谱仪的检测器,则光的接收方式不同,仪器的结构发生了重大变化:当分光系统仍采用传统的全息衍射光栅分光,检测器采用线阵式CCD固体检 测元件,光线经光栅色散后聚焦在探测单元的硅片表面,检测器将光信号转换成电信号,便可经计算机进行快速高效处理得出分析结果。此时检测器是由上万个像素构成的线阵式CCD元件,每个像素仅为几个微米宽、面积只有十几个平方微米的检测单元,对应于每个元素分析谱线的检测单元象素可以做得很小,检测单元相隔也可以做得很近,组成的CCD板也很小,因此分光系统的焦距也就可以大为缩短,要达到通常的分辨率,单色器的焦距只要15-30cm即可。这样分光室便大大缩小。而且从根本上改变了传统光谱仪的机械定位方式。谱线与探测像素之间的定位是通过软件实现,外界因素引起的谱线漂移,可通过软件的峰值和寻找功能自动进行校正,并获得精确的测量结果。 由于一个CCD板可同时记录几千条谱线,在测定多种基体、多个元素时,不用增加任何硬件,仅用电路补偿,在扫描图中找到新增加的元素,就可进行分析。由于光室很 小,所以无需真空泵,用充氩或氮气就可以满足如碳、磷、硫等紫外波长区元素的分析。使用CCD可以做全谱接收,而不会出现传统光谱仪常遇到的位阻问题,离得很近的 谱线也能同时使用,也无需选择二级或更高谱级的谱线进行测量。这就极大地减小了仪器的体积和重量,使光谱仪器可以向全谱和小型轻便化发展。 国际上已有几个厂家采用这种新技术(例如德国斯派克等公司),推出了新型台式以及便携式手提直读光谱仪,具有全谱直读功能,轻便实用,可以满足生产现场分析的需要。 这些新型台式及便携式直读光谱仪均采用光栅分光-CCD检测器系统,光谱焦距仅在15 ~17cm,小型、轻便,具有全谱直读的分析功能,其性能不亚于传统的实验室直读光谱仪器。这些仪器均具有:使用简单,操作容易,无需设置调整,无需用户校准,样品不需处理,稳定可靠,使用成本低便于携带等特点。具有可直接显示分析结果和金属类型、对/错鉴别,快速分类、黑色以及有色金属近似定量分析和等级鉴别,利用预置的通用或特别工作曲线,可作单基体或多基体分析,可以按照具体样品和用户的要求进一步制作工作曲线,以满足特殊工艺或材质的要求等功能。作为料场合金牌号鉴别、废旧金属分类、冶金生产过程中质量控制和金属材料等级鉴别的一种有效工具。可以携带到需要做可靠的金属鉴别或金属分类的任何地方,适合于现场金属分析 。是一种全新概念的金属分析仪。利用 CCD 光学技术和现代微电子元 件推出的小型化全谱直读仪器,或便携式的现场光谱分析仪,提供性能价格比最好的金属光谱分析仪器,将是解决冶金、机械等行业中金属材料现场分析的理想工具。也 是发射光谱分析仪器向多功能、高实用化的发展前景
光声光谱是直接探测无辐射跃迁过程的唯一手段,70年代以来已发展成一个专门的研究领域,研究对象涉及物理、化学、生物、材料等学科,并且能给半导体工业和微电子工业的研究提供一种新的研究和检测手段。光声光谱直接测量光束与材料相互作用后所吸收的热量,显然,它是光谱技术与量热技术的组合。同传统的光谱技术相比较。光声光谱技术具有下列特点:(1)直接测量光束与材料相互作用后所吸收的热量;(2)对散射光不敏感;(3)样品本身就是电磁辐射的检测器。光声光谱技术本身的特点使得它能胜任传统光谱技术难于完成或不能完成的某些工作,如:(1)直接探测无辐射过程,更准确地得到量子效率的数据;(2)因为对散射光不敏感,可以获得强散射物质(如粉末、非晶固体、冻胶和胶体等)的吸收光谱;激发态寿命;甚至完全不透明材料的吸收光谱;(3)因为不依赖于光子检测技术,可以得到弱吸收材料的光谱信息;(4)可以进行各种非波谱学的研究,如测定材料的热学和弹性性质;研究化学反应;测定多层结构和薄膜的厚度等;(5)因为对样品无特殊要求,可以方便地应用于各个领域,如凝聚态物理、化学、生物学、医学研究等;(6)不需光电器件,因而不必改变检测系统就可以在很宽的波长范围工作。仅仅要求:光源足够强,窗口透过率高。从上所述可见,光声光谱在其研究领域内有着独特的优点。一、原理 光声光谱仪是根据光声效应原理研制成功的。当物质吸收周期性调制的光能后,转变为热能。周期性热流使周围介质热胀冷缩而产生声信号,即为光声信号。不同组分和结构的物质吸收不同波长的光能,因此当照射于物质的光波波长改变时,声信号的变化反映了物质的不同组分或结构。由于光声光谱技术所检测的是样品吸收的光能与物质相互作用后产生的声能,在照射的光强比较弱的情况下,光声效应满足线性关系,即声信号强度与光强成正比,因此光声光谱技术对物质的结构和组分是非常敏感的。且对样品的形状无特殊要求,可以用于气体、固体和液体的微量分析。由于光声光谱对散射光和反射光不敏感,特别适用于颗粒、粉末、污迹和混浊液体等物质的检测与分析。另一方面,由于物质吸收周期性调制的光能后转变为周期性变化的热能,亦称热波,所产生的效应称为光热效应。热波传播速度很慢,且是高衰减波,所以只能传播约一个热波波长的距离。在热波传播的过程中,不同位置的热源产生的声信号具有不同的相位,因此光声信号除振幅的变化之外,还有相位的变化。因此,通常光声光谱仪有两个通道输出:振幅输出和相位输出。前者对所测物质的组分(即热源强度)非常敏感,后者则对所测物质的结构(即热源的位置)特别敏感。二、仪器结构和配置光声光谱仪由单光路系统组成,系统大为简化,并对辐射光源强度要求降低50%以上。从功能上可分为三部分:1.辐射源:包括氙灯系统,单色仪系统,斩光器系统和聚光镜系统。2.光声盒:包括样品池,传声器和前置放大器。 3.信号处理和记录:包括锁相放大器和微型计算机三、性能指标 光声光谱仪采用单光束结构,降低对光源高强度的要求,且光路简化。信号输出端与计算机连接,由计算机控制对光谱进行扫描、并同时采样。测试样品时可同时对光源光谱实行归一化等处理并保存。因此,结构简单、操作方便。主要性能指标:1.光谱范围:可见光范围 300-750 nm 近红外范围 700-1200nm2.光谱分辨率:2 nm。3.测量最大偏差:± 1.5%。4.波长读数精度:< l nm。5.调制频率:5-200 Hz连续可调(通常选用15 Hz-30 Hz)。四、用途 由于光声光谱技术可对任意的样品进行检测分析,包括气体、液体和固体(晶体、粉末或凝胶)样品,并且只需要极少量样品就可以进行微量分析。因此广泛用于物理、化学、材料科学、生物医学、农业和环境科学等各领域的研究和分析。由于气体、液体和固体试样的光吸收波长范围、以及放置样品的光声盒结构等的要求各不相同,因此适用于气体、液体和固体的光声光谱仪的结构也不尽相同。本仪器对各种物理样品(如磁性材料、半导体及纳米材料),化学样品(如过渡金属、稀土元素配合物)、和生物样品(如血液、动植物组织)等等进行了光声光谱分析和研究,取得了有重要价值的结果。五、典型光声光谱图示1.利用碳黑记录的氙灯光源光谱2.Ho2O3 的光声光谱
都知道LC带二级管阵列检测器的话,采集全波段光谱可以通过标样光谱图与样品中目标物光谱图比较进行初步排杂。近来发现,荧光检测器也可以这样初步通过光谱图比较排杂。整理出了一个案例,跟大家分享,有什么遗漏不当之处望批评指正! 一、食用植物油中苯并芘检测方法简述 前处理:用玻璃杯称取0.4g试样,精确到0.001g,用5mL正己烷溶解稀释,稀释液用活化后的专用小柱(ProElutAL-N 22g/60mL)净化,收集净化液浓缩近干,用乙腈/四氢呋喃(9/1)溶解并定容至1mL后HPLC分析色谱条件:安捷伦LC1200配荧光检测器 流动相:乙腈:水=97:3 进样量:5μL 流速:1.0mL/min 柱温:30℃ 检测器:激发波长384nm,发射波长406nm 标样:坛墨质检 2mL 1.12μg/ml二、标样与样品中苯并芘光谱对比分析 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409290952_516236_1635352_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291002_516238_1635352_3.jpg说明:单从图1、图2两个色谱图来看,目标峰与标样保留时间一致,判断样品1、2中含有苯并芘。但结合图3、图4和图5来看,样品1中成阳性苯并芘峰的光谱图(图4)与标样中苯并芘峰的光谱图(图3)完全不一致;而样品2中成阳性苯并芘峰的光谱图(图5)与标样中苯并芘峰的光谱图(图3)一致。故初步判定样品1中成阳性苯并芘峰为干扰峰,样品1中不含苯并芘;而样品2中含苯并芘。结论:1、问了好几个在权威机构做液相分析的同行,都说只做过DAD的光谱定性,没做过荧光的光谱定性,恐慌。2、可惜我们还没有液质联用,要不然可以再进一步分析
请问,每个原始记录的编号是每个检测人员自己不重复编码,还是同检测任务一个编码?
摘要 对现有的一些使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]无创离体和在体测量葡萄糖的研究结论,结合我们的研究结果进行评述。首先介绍建立葡萄糖光谱检测的基本理论。在光谱检测的分析研究中,离体测量表现出良好的结果;在体葡萄糖检测和预测,结果精度较差,离临床和家庭使用还有一些距离。 关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url];血糖无创检测 1 简介 糖尿病是一种内分泌疾病。据报导,1997年全世界的糖尿病患者超过1.2亿,到2010年将会增长到2.2亿以上。现有对糖尿病较有效的治疗手段是通过频繁的检测和胰岛素注射来对血糖浓度进行控制,从而减少或减轻由糖尿病导致的并发症。目前检测血糖的方法主要是从体内抽取血液通过生化检测进行分析,这属于有创伤检测,有创伤检测给患者带来的痛苦和不便。无创性血糖检测已引起人们极大的关注,其意义是:(1)减少患者每天采血测量的痛苦,提高病人的生存质量;(2)可提高测量次数,提高血糖控制精确度,降低糖尿病并发症发生的危险;(3)降低每次测量的成本;(4)有可能形成含有检测器和胰岛素注射的闭环循环系统;(5)其测量方法和原理可以推广应用到其它血液成分的检测。在无创性血糖检测研究中使用较多的是红外光谱分析方法,通过对一束红外光透过人体组织或者由其反射的光谱信号分析,确定组织内葡萄糖的含量。目前较有效的光谱范围是近红外区(波长为0.7um-2.5um)。 2 红外光谱检测葡萄糖的原理和方法 2.1 水溶液中葡萄糖的近红外吸收 有机分子在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区的吸收主要是由于含氢基团的分子振动的倍频与合频吸收造成的[1]。有机分子的倍频和合频光谱能够得到分子结构、组成状态的信息。有机物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],其特征性强,受分子内外环境的影响小,但倍频和合频比基频吸收带宽得多,使得多组分样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重迭,从而使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的图谱解析异常困难。在混合物中的化学组分,很难再分离出每种组分单一、无重叠的吸收光谱。在有强烈水的背景吸收情况下的生物混合液,常规方法很难测量出低浓度物质的含量。水是生物组织中的主要成分,不但有单一的红外光谱,还有丰富的扩展到近红外区域的合频和倍频光谱。对水的红外光谱分析可知,水在波长为2.01um-2.5um的吸收较小,形成一个被称为水传输窗的区域,所以水溶液物质最好的分析波长为2.0um-2.5um。水在3um以上其吸收率大于6 AU/mm,很难测量其它物质。 2.2 葡萄糖光谱的特异性 在葡萄糖固体和葡萄糖溶液中所得的葡萄糖红外吸收的基频早已有报导。葡萄糖伸缩振动能产生很强的合频和倍频吸收带。葡萄糖水溶液的近红外(2.0um-2.5um)光谱的测量有吸收峰,葡萄糖的光谱是唯一的,但葡萄糖红外区的合频和倍频光谱与水、脂肪和血红蛋白电子吸收波段的几个合频和倍频频率相互重迭,即被其它成分的光谱所覆盖。这是葡萄糖红外光谱测量的主要干扰。有机混合物对在近红外区吸收谱带的重迭以及漫反射光谱并不是各成分单独存在时光谱的迭加。组织吸收对葡萄糖测量也有影响,在手指这样小的部位中近红外光会削弱3-4个吸收单位,而5mmoL/L的葡萄糖浓度变化,光谱吸收的变化约10-5个吸收单位。组织光散射对葡萄糖测量的影响也很大,组织散射的光强、定位误差和身体各因素的影响是最主要的测量误差,这些都影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]学在血糖检测中的应用。 2.3光谱分析方法 在红外光谱分析时化学计量学方法是很有效的。化学计量学(Chemometrics)采用多元分析校正统计学方法与计算技术,解析化学测量数据,由红外光谱算出样品各成分的含量。现在常用的多元分析校正方法中,进行血糖检测光谱分析效果较好的是偏最小二乘法(PLS),它将已知的葡萄糖浓度的光谱组,用主因子分析作定量计算的方法,对光谱矩阵进行特征向量分析,然后使用多元线性回归,找出极小的光谱变化和分析物浓度之间的关系,消除与葡萄糖无关的光谱变数,得出校正光谱,通过校正光谱和样品光谱的内积(即点积)确定葡萄糖浓度。 3 离体检测和在体检测的研究现状 3.1 离体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]混合葡萄糖溶液测量 Jonathon T.Olesberg等使用80个含有葡萄糖、乳酸盐、丙胺酸、抗坏血酸盐、尿素和乙酸甘油酯样品,测量葡萄糖溶液在2.0um-2.5um波长带宽范围内的光谱,使用PLS校正光谱预测溶液成分的浓度。结果表明,在0-35mm内葡萄糖溶液的测量预测标准差为0.39mm,乳酸盐为O.12mm,丙胺酸为0.53mm,抗坏血酸盐为0.23mm,尿素为0.11mm,乙酸甘油酯为0.12mm,结果比较满意。目前在成分从简单到复杂的水溶液中是可以预测葡萄糖浓度的,但这些溶液相对血液或血浆还很简单,研究的成分最多是5种,所以还需进一步研究更多成分的水溶液来模拟血浆或血液系统。 3.2 血浆或全血[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]葡萄糖测量 Haahand从人群中获得了4个不同的全血样本,并将葡萄糖加入其中。对每个个体,准备葡萄糖浓度从(3-743)mg/dl变化的20个血液样本,然后在(1.5-2.3)um范围内收集每个样本的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],再利用参照葡萄糖浓度,用这些光谱去创建PLS定标模型。对所得光谱进行研究之后表明,2.0um-2.3um含有很有多的葡萄糖信息。利用这段区域,所得交叉校验的SEP值为30.5mg/dL。这个误差很大,但它可以通过增加定标样本的数量和控制扫描过程中样本的温度而有所减少。
最近ICP配套的电脑蓝屏,就把系统还原了(不是第一次),就出问题了,标准曲线线性很好,把标样当试样来测结果没问题,但是试样检测大部分重金属检测结果显示异常,甚至为负数。这是什么原因呢,求高手帮解决一下!!!!
对现有的一些使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]无创离体和在体测量葡萄糖的研究结论,结合我们的研究结果进行评述。首先介绍建立葡萄糖光谱检测的基本理论。在光谱检测的分析研究中,离体测量表现出良好的结果;在体葡萄糖检测和预测,结果精度较差,离临床和家庭使用还有一些距离。 1 简介 糖尿病是一种内分泌疾病。据报导,1997年全世界的糖尿病患者超过1.2亿,到2010年将会增长到2.2亿以上。现有对糖尿病较有效的治疗手段是通过频繁的检测和胰岛素注射来对血糖浓度进行控制,从而减少或减轻由糖尿病导致的并发症。目前检测血糖的方法主要是从体内抽取血液通过生化检测进行分析,这属于有创伤检测,有创伤检测给患者带来的痛苦和不便。无创性血糖检测已引起人们极大的关注,其意义是:(1)减少患者每天采血测量的痛苦,提高病人的生存质量;(2)可提高测量次数,提高血糖控制精确度,降低糖尿病并发症发生的危险;(3)降低每次测量的成本;(4)有可能形成含有检测器和胰岛素注射的闭环循环系统;(5)其测量方法和原理可以推广应用到其它血液成分的检测。在无创性血糖检测研究中使用较多的是红外光谱分析方法,通过对一束红外光透过人体组织或者由其反射的光谱信号分析,确定组织内葡萄糖的含量。目前较有效的光谱范围是近红外区(波长为0.7μm-2.5μm)。 2 红外光谱检测葡萄糖的原理和方法 2.1 水溶液中葡萄糖的近红外吸收 有机分子在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区的吸收主要是由于含氢基团的分子振动的倍频与合频吸收造成的[1]。有机分子的倍频和合频光谱能够得到分子结构、组成状态的信息。有机物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],其特征性强,受分子内外环境的影响小,但倍频和合频比基频吸收带宽得多,使得多组分样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重迭,从而使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的图谱解析异常困难。在混合物中的化学组分,很难再分离出每种组分单一、无重叠的吸收光谱。在有强烈水的背景吸收情况下的生物混合液,常规方法很难测量出低浓度物质的含量。水是生物组织中的主要成分,不但有单一的红外光谱,还有丰富的扩展到近红外区域的合频和倍频光谱。对水的红外光谱分析可知,水在波长为2.01μm-2.5μm的吸收较小,形成一个被称为水传输窗的区域,所以水溶液物质最好的分析波长为2.0μm-2.5μm。水在3μm以上其吸收率大于6 AU/mm,很难测量其它物质。 2.2 葡萄糖光谱的特异性在葡萄糖固体和葡萄糖溶液中所得的葡萄糖红外吸收的基频早已有报导[2]。葡萄糖伸缩振动能产生很强的合频和倍频吸收带。葡萄糖水溶液的近红外(2.0μm-2.5μm)光谱的测量有吸收峰,葡萄糖的光谱是唯一的,但葡萄糖红外区的合频和倍频光谱与水、脂肪和血红蛋白电子吸收波段的几个合频和倍频频率相互重迭,即被其它成分的光谱所覆盖。这是葡萄糖红外光谱测量的主要干扰。有机混合物对在近红外区吸收谱带的重迭以及漫反射光谱并不是各成分单独存在时光谱的迭加。组织吸收对葡萄糖测量也有影响,在手指这样小的部位中近红外光会削弱3-4个吸收单位,而5mmoL/L的葡萄糖浓度变化,光谱吸收的变化约10-5个吸收单位。组织光散射对葡萄糖测量的影响也很大,组织散射的光强、定位误差和身体各因素的影响是最主要的测量误差,这些都影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]学在血糖检测中的应用。 2.3光谱分析方法 在红外光谱分析时化学计量学方法是很有效的。化学计量学(Chemometrics)采用多元分析校正统计学方法与计算技术,解析化学测量数据,由红外光谱算出样品各成分的含量。现在常用的多元分析校正方法中,进行血糖检测光谱分析效果较好的是偏最小二乘法(PLS),它将已知的葡萄糖浓度的光谱组,用主因子分析作定量计算的方法,对光谱矩阵进行特征向量分析,然后使用多元线性回归,找出极小的光谱变化和分析物浓度之间的关系,消除与葡萄糖无关的光谱变数,得出校正光谱,通过校正光谱和样品光谱的内积(即点积)确定葡萄糖浓度。 3 离体检测和在体检测的研究现状 3.1 离体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]混合葡萄糖溶液测量 Jonathon T.Olesberg等使用80个含有葡萄糖、乳酸盐、丙胺酸、抗坏血酸盐、尿素和乙酸甘油酯样品,测量葡萄糖溶液在2.0μm-2.5μm波长带宽范围内的光谱,使用PLS校正光谱预测溶液成分的浓度。结果表明,在0-35mm内葡萄糖溶液的测量预测标准差为0.39mm,乳酸盐为O.12mm,丙胺酸为0.53mm,抗坏血酸盐为0.23mm,尿素为0.11mm,乙酸甘油酯为0.12mm,结果比较满意。目前在成分从简单到复杂的水溶液中是可以预测葡萄糖浓度的,但这些溶液相对血液或血浆还很简单,研究的成分最多是5种,所以还需进一步研究更多成分的水溶液来模拟血浆或血液系统。 3.2 血浆或全血[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]葡萄糖测量 Haahand[3]从人群中获得了4个不同的全血样本,并将葡萄糖加入其中。对每个个体,准备葡萄糖浓度从(3-743)mg/dl变化的20个血液样本,然后在(1.5-2.3)μm范围内收集每个样本的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],再利用参照葡萄糖浓度,用这些光谱去创建PLS定标模型。对所得光谱进行研究之后表明,2.0μm-2.3μm含有很有多的葡萄糖信息。利用这段区域,所得交叉校验的SEP值为30.5mg/dL。这个误差很大,但它可以通过增加定标样本的数量和控制扫描过程中样本的温度而有所减少。Amord等人把数字滤波技术用于牛血浆葡萄糖浓度的测定。将牛血离心以得到血浆,加入不等量的葡萄糖共配制69个样本,并在2.01μm-2.5μm范围内收集这些样本的光谱。通过对这些光谱的观察,发现有些区域含有很高的噪声,他们引人傅立叶滤波以减少噪声和基线偏移。经过PLS定标和预测得出SEP值。结果表明,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]可用于测定血浆基质中的葡萄糖浓度,准确度和精度在允许的误差范围内。 我们用磷酸氢二钠和磷酸二氢钠配制不同浓度葡萄糖缓冲水溶液,葡萄糖浓度是18mg/dL-1800mg/dL。共配制20个溶液样本。另外还配制加有牛血清白蛋白(BSA)成分的葡萄糖溶液,配制时在900mg/dL的葡萄糖缓冲溶液中加入了70mg的BSA,制成样本,并在临床采集已知葡萄糖浓度的血样,使用MAGVA-AR560型近红外傅立叶变换光谱仪,在1.61xm-2.51xm段的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]范围进行研究。使用PLS分析也取得了较好的结果[4]。 3.3 在体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]血糖测量 在体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]血糖测量的关键是建立在体环境下的校正光谱,因为有很多误差来源影响测量,需要通过定标来消除或予以补偿。有些影响测量的误差却不容易合并到定标中,这样的误差来源主要有探测器定位误差、温度和脉搏的影响、检测设备的机械压力、水合作用、出汗、血容量以及血流比容积的变化等。现在主要有两种研究方法,一种是实验方法,在进行口服耐糖检测(OGTT)时从非糖尿病人群和糖尿病患者中无创地收集光谱信号,同时用有创伤的方法测量血糖浓度,最后在所得血糖值和无创性收集的光信号的关系基础上建立模型。这种方法不能测量出其它的代谢物、干扰物、生物噪声或者仪器与身体接触面的变化等信息,但它可计算出这些噪声所带来的影响。另一种方法是物理模型方法,在这种方法中,首先在一组标准葡萄糖溶液中测量葡萄糖的信号。然后逐渐增加标准液的复杂性来模拟人体组织,并描述每一步的精度和准确度,再用数学模型把数据关联起来,用于组织中的光线传播,最后把研究的测量方法和系统应用到人体中。所得的体内信号又与通过化学测量技术的有创伤数据关联起来。这种方法可以鉴别噪声成分,因此利用这种方法在使用化学测量技术之前消除噪声对信号的影响。 手背皮肤的近红外漫反射光谱特性,可知类似水溶液。人体组织在近红外区域也有一个传输窗,所以在2.0μm-2.5μm处有可能测量葡萄糖的浓度。一个含有脂肪和葡萄糖等的理论模型已经在2.0μm-2.5μm范围内用于模拟组织葡萄糖的光吸收[4]。在这些研究中所用的葡萄糖浓度通常要比生理浓度的范围高。但由于目前的几种技术还不能很好地确定所测的信号,对一个血糖浓度正在变化的个体来说,用口服耐糖试验的数据可以建立一个关于血糖浓度的无创性测量响应。在检测过程中产生的数据还可在后来的无创性测量中预测血糖浓度。由于无创性测量响应可能会带有非糖方面的生理影响,所以由口服耐糖试验和无创性测量回应关系所决定的临床定标就会产生一个定标曲线,这个曲线对被测个体来说是唯一的。但这种定标曲线可能需要通过有创伤的检测进行周期性的更新。用于定标的口服耐糖试验和饮食耐量试验会产生时间上连续的一系列测量值,但如果不能进行随机采样,这些由时间决定的数据就会影响多变量定标的结果。这样,光谱信号和噪声的临时分布可能会导致与血糖的不正确关联。在体经皮研究结果显示,到目前为止还不能鉴别直接测得的葡萄糖浓度和数据组内存在的偶然关系[5]。所以现在的研究水平用于家庭血糖监测仪还是不可接受的。 4 检测存在的问题 近红外在体检测葡萄糖浓度的缺点:(1)测量精度较低;(2)需要反复定标;(3)受到服用药物的影响,其它干扰因素较多;(4)水的近红外波段的吸收强度对溶解物
[size=4][B]用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展[/B][/size][I]袁懋,师宇华[/I]摘要:分别介绍和评价了用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波诱导等离子体、电容耦合微波等离子体和微波等离子体炬等3种微波等离子体原子发射光谱检测器的发展、应用以及局限性。对用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展作了展望。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url];微波等离子体;原子发射光谱;检测器自[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法(GC)问世以来,色谱分离分析方法得到了迅速发展,已成为生命科学、石油化工、环境科学等学科必不可少的检测手段和工具。色谱法的发展在很大程度上取决于检测器的发展,每种新型检测器的提出和完善都在一定程度上提高了色谱仪器的性能,促进了色谱法更加广泛和深入的应用。如果没有合乎需要的检测器的诞生,再好的色谱分离方法也难满足社会的需求。迄今为止,已报道过的色谱检测器有100种之多。色谱分析的实践对检测器提出了更高的要求,理想的色谱检测器应具备的特点是灵敏度高、精密度好、线性范围宽、通用性或选择性强、具有形态分析的能力、操作特性优良等。传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器已不能满足上述要求。近30年来,由于新型光源和电子技术的发展,等离子体光源部分代替了电弧、火花和火焰等传统光源的主导地位, 为原子发射光谱分析增添了新的活力,且在作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器方面越来越显示出它的优越性。[B]1 概述[/B][I]1. 1 等离子体和微波等离子体[/I] 在物理学上,“等离子体”是指由大量自由电子和离子组成且在整体上表现出近似为电中性的电离气体;在光谱学上,“等离子体”指的是用电学方法获得的类似于火焰的发光气体。因此,微波等离子体(MWP)包括微波诱导等离子体(MIP)、电容耦合微波等离子体(CMP)和微波等离子体炬(MPT) 。[I]1. 2 微波等离子体原子发射光谱检测器的特性[/I] 微波等离子体原子发射光谱检测器(MWP-AED)的检测原理是将微波等离子体作为激发光源,样品进入检测器(激发光源)后被原子化,然后被激发至高能态,再跃迁回到低能态,发射出原子光谱。根据这些发射光谱线的波长和强度即可对待测物进行定性和定量分析。原子发射光谱检测器有许多独特的性能和应用。选用某一特定波长通道时,它只对某一特定元素有响应,此时的检测器为选择性检测器, 并且其选择性比其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器(如电子俘获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等)更好;如果选择碳或氢的波长作为通道,它就会对一系列含有这两种元素的化合物有响应而成为通用性检测器, 且对某些化合物的灵敏度高于火焰离子化检测器(FID )。 AED 对元素周期表中除了He以外的任何一种元素均可检测,属多元素检测器,并可用于测定未知化合物的经验式和分子式。对未知化合物的鉴定,AED是质谱(MS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)的有力补充手段。20世纪60年代以来,随着环境科学、生物化学、农业科学、无机和有机化学等领域的发展,越来越多的检测要求得到样品中每个组分每个元素的信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]具有极强的分离能力,恰能满足单组分信息测定的要求。近年来AED与GC联用的应用领域更是不断扩大,成为一种十分有发展前景的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。[B]2 微波诱导等离子体2原子发射光谱检测器的发展[/B] 由于MIP系统简单,操作方便,又是灵敏特效的元素选择性检测器,因而最受欢迎。微波耦合给等离子体工作气体的常用器件是微波谐振腔。它是一种空心的金属容器, 其形状和大小正好使微波可在其中形成一个电磁驻波。等离子体工作气体一般以连续流动方式通过谐振腔,并在谐振腔轴向插入的石英管中形成等离子体。用来获得MIP 的耦合器件的种类很多,常见的有TM010、3/4λ谐振腔和同轴表面波激励器件Surfatron等。[color=#DC143C]全文附件在5楼[/color]
[align=center]GS-1000直读光谱仪检测过程及数据分析[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:权姝妮[/align] GS-1OOO型直读光谱仪用于检测钢铁和不锈钢类试样中元素所占的质量百分数。 以钢铁类材料为例ZG20Mn为例,具体过程如下:首先用三个标准样块对仪器进行完全标准化,标准化系数若接近1,说明仪器越稳定,可以进行下步了,若偏的超过1.5,说明仪器有问题,就要对仪器进行检查清洗激发台里的铅棒,透镜,观察激发的点,是否符合要求。仪器正常,进行下一步。1、先对试样进行粗测。举例:碳(C)测出结果为:0.20%;硅(Si)测出结果为:0.70%;锰(Mn)测出结果为:1.20%;2、根据测量数值选择最接近的数值作为控样,选择M20Mn标样,在控样分析中检测元素含量,激发两次,碳(C)测出结果为0.198%、0.196%;硅(Si)测出结果为0.708%、0.709%;锰(Mn)测出的结果为1.18%、1.20%,根据GB/T4336-2016《碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法》中表4精密度数据,具体如下图示:[align=center][img=,690,153]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050835_01_2904018_3.png[/img][/align]其中m为两次结果的平均值,由公式计算得出重复性限r,具体计算如下:[align=center][img=,690,196]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050835_02_2904018_3.png[/img][/align]根据计算结果可以看出,重复性限满足上述要求,进行下步结果准确度的判定。计算结果如下:[align=center][img=,690,138]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050835_03_2904018_3.png[/img][/align]设定标准样品M20Mn的标准值如下:U(C)0.195%;U(Si)0.703%;U(Mn)1.31%,[align=center][img=,690,180]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050836_01_2904018_3.png[/img][/align]根据计算可以看出,结果的准确度满足要求,控制样品建立完毕,接下来可以检测试样了,选择控样分析,在分析中测量两次结果,用前面的方法计算重复性,重复性达到要求,计算平均值报出数据,试验结束。 以上就是做用直读光谱仪检测元素质量百分数的整个检测过程以及结合GB/T 4336-2016《碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法》的一些过程和数据分析。
人员能力确认时是需要每个人对每个参数都要做实样或盲样测试,还是每个人对每类产品进行实样或盲样测试?
人员能力确认时是需要每个人对每个参数都要做实样或盲样测试,还是每个人对每类产品进行实样或盲样测试?
根据BRIMROSE有关AOTF在鉴别烟叶类型的应用报告,在1100-2200nm间以2nm为间隔采样,每个样品需用500幅谱图平均才能保证模型的相关性.请问有关AOTF的专家,根据上述方法,获得一个样品的有效光谱需要多少时间? 如果以每个点积分20ms,单幅光谱500点的扫描需至少10秒,500幅平均需5000秒.也就是说获得一个样品的有效光谱需要将近一个半小时.这样的时间对于在线或现场检测是难以接受的.如果如前有人所说AOTF信噪比可达百万,为什么还要采用500幅光谱平均? 如果不是信噪比的问题,那又是什么原因? 难到是基线的稳定性不够,希望这里的AOTF专家能给予解答.
根据BRIMROSE有关AOTF在鉴别烟叶类型的应用报告,在1100-2200nm间以2nm为间隔采样,每个样品需用500幅谱图平均才能保证模型的相关性.请问有关AOTF的专家,根据上述方法,获得一个样品的有效光谱需要多少时间? 如果以每个点积分20ms,单幅光谱500点的扫描需至少10秒,500幅平均需5000秒.也就是说获得一个样品的有效光谱需要将近一个半小时.这样的时间对于在线或现场检测是难以接受的.如果如前有人所说AOTF信噪比可达百万,为什么还要采用500幅光谱平均? 如果不是信噪比的问题,那又是什么原因? 难到是基线的稳定性不够,希望这里的AOTF专家能给予解答.
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测,特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制;在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器(PID)是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离,检测限为10-12~10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后,进入离子化池,离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口,两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子,并产生离子电流,电离电流经放大后,由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]
接下来,我们要讲造成RID基线噪音波动的原因和解决它们的办法:首先,要搞明白RID的基线噪音来自哪里,刚才我们说过RID是检测折光率变化的检测器,所以,任何导致折光率变化的原因都是噪音可能的来源,那么,除了样品的引入之外,还有什么能影响到折光率的变化呢?折光率是物质的一个物理特性,取决于物质本身和一些外界因素:本身的原因,任何的液体(透明的固体也会折光,不过和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]没什么关系,就不讨论了)都有一个折光率值,而且是很独特的,就像每个人长的都不同一样,那么当不同的液体混合在一起的时候,混合溶液的折光率就和纯的两种液体不同,而且混合的比例不同,折光率也会不同,这就是为什么RID不能运行梯度方法的原因。
人员能力确认时是需要每个人对每个参数都要做实样或盲样测试,还是每个人对每类产品进行实样或盲样测试?
我采用的是甲醇:水96:4,或者甲醇:水75:25做流动相,检测波长223nm,测原药的时候没有问题,但是试样(250g/L丙环唑乳油)却总是分不开。[em0809] 我做液谱分析还太少,请达人帮忙分析分析
[font=仿宋_GB2312][size=16px]答:检测实验室用户登录平台后,在【检测接收】[/size][/font][font=&][size=16px]-[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=16px]【已[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=16px]接收】列表中,点击导出,可以查看每个样品需要检测的指标[/size][/font]
一、直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理,样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱,发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段,根据每个元素发射波长范围,通过光电管测量每个元素的最佳谱线,每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量,通过内部预制校正曲线可以测定含量,直接以百分比浓度显示.己被广泛使用于几乎所有的光谱测量,分析及研 究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测.二、X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成.X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品.受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性.探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量.然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量.广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域三、X射线衍射仪"可分为"X射线粉末衍射仪"和"X射线单晶衍射仪器".由于物质要形成比较大的单晶颗粒很困难.所以目前X射线粉末衍射技术是主流的X射线衍射分析技术.单晶衍射可以分析出物质分子内部的原子的空间结构.粉末衍射也可以分析出空间结构.但是大分子(比如蛋白质等)等复杂的很难分析.X射线粉末衍射可以1,判断物质是否为晶体.2,判断是何种晶体物质.3,判断物质的晶型.4,计算物质结构的应力.5,定量计算混合物质的比例.6,计算物质晶体结构数据.7,和其他专业相结合会有更广泛的用途.比如可以通过晶体结构来判断物质变形,变性,反应程度等
是不是每个检测合同都进行合同评审?
使用近红外光谱技术检测整粒玉米,得到很好的效果。近红外光谱技术测定整粒玉米的应用玉米是饲料中使用比重较大的一类原料,饲料厂对玉米的收购比较多,对玉米品质的检测也比较繁琐,比较耗时,使用传统的湿化学分析方法首先就得对玉米进行粉碎,破坏原来的颗粒,传统的湿化学分析需要使用化学试剂,对环境也会造成污染。本文将讨论应用近红外光谱技术快速的检测整粒玉米的水分、粗蛋白、脂肪、纤维等。近红外光谱技术是上世纪50年代发展起来的一种高新分析技术之一,其主要利用物质中含有C-H、N-H、O-H、S-H等化学键振动而对光能的吸收产生光谱,再利用现代信息技术对其处理进而计算出其含量。由于对用近红外检测水分、蛋白、脂肪等的报道比较多,但是应用近红外漫反射对整粒样品的检测报道还很少,本文将探讨采用近红外漫反射光谱对整粒玉米的检测。1.仪器1.1 FOSS InfraXact 近红外仪:检测器:铟镓砷和硫化铅;波长范围:570~1800nm;光纤导光后分光系统;光源:50W卤钨灯;数据采集间隔点:每2nm采集;扫描速度:2.5次/S;带宽:10nm+1nm;波长偏差:+0.6nm;波长重复测定标准差:0.02;Bias:+0.1,噪音(RSM)0.05。使用软件为ISISCAN 3.20和WinISI Ⅲ。1.2 FOSS 1090粉碎机1.3 FOSS Kjeltec 2200蛋白蒸馏仪1.4 FOSS 2055 SOXTEC 脂肪提取仪1.5 FOSS Fibertec 1020纤维仪1.6 天平:Mettler Toledo xp2052.方法2.1光谱收集本次试验收集了160个不同产地的玉米(均由正大各公司提供),使用InfraXact 近红外仪在570~1800nm扫描整粒样品,每个样品重复装样扫描两次,其光谱见图一:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151637_259514_2961690_3.jpg2.2湿化学分析参照国标对扫描后的玉米进行湿化学分析,检测项目有:水分、粗蛋白、脂肪、纤维。其分析统计结果见表1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151638_259515_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151638_259516_2961690_3.jpg2.3 重复性文件的建立选择10个整粒玉米样品,在不同环境条件下每个样品重复扫描10次,建立重复性文件。3 定标模型的建立3.1 在WINISI Ⅱ软件中将湿化学分析数据录入相对应的光谱文件中得到一个.CAL文件,此文件是建立定标模型的基础文件。3.2利用WINISI Ⅱ软件中Make and Use Scores程序计算出每个样品与平均普带的差异,用标准化的Mahalanobis距离(即H距离)表示,H值大于3的样品给予剔除,不再参与定标建模。计算出得分文件。3.3利用WINISI Ⅱ软件的Regression Equations程序对光谱数据进行回归分析建立预测模型,对数据采用(1,4,4,1)和散射处理(SNV and Detrend),并用改进的最小二乘法回归分析(MPLS),同时调取重复性文件。其定标模型结果见表2:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151640_259518_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151640_259519_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151641_259520_2961690_3.jpg从验证的结果表可以看出,水分、蛋白、灰分、脂肪、纤维其相对标准偏差分别为0.222、0.246、0.171、0.372和0.397均符合GB/T18868-2002.对其进行方差分析:给定а=0.05,则1-а=0.95,从F分布表查的F0.95(1,31)=4.17,其中除了灰分的F值为4.280外,其余的均小于F0.95(1,31)=4.17,则除了灰分外,化学分析与近红外分析无显著性差异,说明近红外外光谱法可以替代传统的化学方法检测整粒的玉米。5 重复性检测选择一个整粒玉米样品,重复扫描10次,其检测结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151642_259521_2961690_3.jpg从表中可以看出,近红外检测的重复性均符合国标中化学分析的要求。结论:虽然脂肪、纤维其相关系数比较低,是由于其浓度跨度范围比较窄造成的,从以上试验结果可以看出,除了灰分外可以运用近红外漫反射用于整粒玉米样品的检测,可以大大的缩短了检测样品的时间,还不需要破碎原来的样品,为玉米收购提供很大的方便。
rt除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url],还有哪些光谱可以检测有机钴离子,检测限如何定?钴离子检测很有意义,大家讨论一下吧
1. 出射狭缝的一致性 出射狭缝的一致性就是每个元素通道都对准了出射狭缝在一起出厂前已进行了精心的调整和严格的考核。但由于长途运输的震动,可能有偏差因此在安装调试时需要进行全面的检测。2. 灯曝光检查法 测控系统的精度与分析精度关系极大,灯曝光的检查是非常行之有效的方法。3. 暗电流的检查 进行这一项时,仪器将在积分过程中自动关闭实验灯,采集光电倍增管在完全无光时所输出的噪声信号,通过暗电流检查,可以找出线性变差的光电倍增管。4. 精密度实验 同一样品,重复激发若干次,计算出该样品元素分析含量标准偏差和相对偏差,对仪器的整机性能的全面检查,是否符合用户订货的技术指标。