人参药典农残检测

中国药典中关于中药材农药残留检测的发展随着对中药材农药残留的报道日益增多，人们对农药残留危害的认识也越来越深入，药典对其制定检测方法也越来越全面，越来越科学。以下是《中国药典》中农药残留检测的发展：《中国药典》出版年份限定与变化2000提出了9种有机氯农药残留的测定方法2005没有变化2010提出了9种有机氯农药残留的测定方法和12种有机磷农药残留的测定方法，3种拟chu虫ju酯的检测方法2015提出了9种有机氯农药、22种有机氯类农药、有机磷类农药、拟chu虫菊酯类农药的残留量测定色谱和涉及76种农药和155种农药的多农药残留量测定的质谱法2019年修订了2341 农药残留量测定法中第五法（药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法），新增气相色谱-串联质谱法，将多农药残留的测定分别扩增至91种农药的气质法和526种农药的液质法新增公示稿0212 药材和饮片检定通则增订药材 饮片（植物法）33种禁用农药由于通常的中药材活性成分沸点相对较低，一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出。此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解，危害中药服用者的健康。常见的农药残留及其危害主要有：中药材中常见的农药残留及其危害中药材活性成分一般为有机分子，其沸点相对较低。因此，一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出，但此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解，危害中药服用者的健康。种类可能的危害有机氯农药干扰动物体内分泌，从而破坏机体稳定，具有致畸、致癌、致突变作用及遗传毒性。有机磷农药长期接触低剂量有机磷农药还会对人体产生致癌、生殖毒性等危害。拟chu虫菊酯类农药对中枢神经系统具有麻醉作用，可引起全身抽搐、癫痫样发作、流涎、失禁等一系列症状。损害动物及人消化系统、血液系统、免疫系统、生殖系统。其他农药（氨基甲酸酯类、微生物制剂、激素类、抗菌素类等）使用较少。你们看，这些农药残留会给人们的身体带来多大的伤害呀，对健康人的伤害姑且不论，有服用中药需求的人身体更是需要用心照顾。对此，制定科学合理、覆盖范围广泛的中药材及其制剂检测分析方法是重视中药材及其制剂安全问题，保障人们身体健康的首要条件。中药材及其制剂检测分析特点：1、中药材化学成分复杂，有效成分不易确定，为建立合适的分析方法带来一定难度；2、中药制剂是按照中医理论组成，要根据组方规则建立分析方法；3、药材来源差异大，药材来源、炮制方法、制剂种类、辅料的差异都会对分析方法的效果造成影响；4、中药中的杂质来源多样，可能是中药材中带有的色素、多糖或是中药炮制过程中、制剂生产过程中带来的干扰物质；5、中药材中不需检测的其它天然活性成分也会干扰目标物的检测。通过以上内容我们可以看到，中药材及其制剂（基质）种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多，为中药材中农药残留的检测带来一定困难，选择合适的农药残留检测方法非常重要。中药材农药残留检测技术农药残留检测技术主要包括样品前处理技术和仪器检测技术两部分。样品前处理技术除了直接用中药材提取液进行检测的方式，常用的样品前处理技术有固相萃取法（SPE）、液相微萃取法（LPME）、固相微萃取法（SPME）、磺化法、微波辅助萃取法（MAE）、超声波辅助萃取法（SAE)、基质固相分散萃取法（MSPD）、快速样品处理法（QuEChERS）、超临界流体萃取法（SFE）、凝胶渗透色谱法（GPC）等，尽管前处理方法多样，选择一种泛用、节省成本、方便有效的前处理方法将会大大提升实验效率。其中，固相萃取法采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行分离、纯化、富集，广泛应用于农药的检测分析的前处理方法。优点是回收率高、重现性好、适用范围广、简单快捷，并且可以实现现场应用和自动化操作。快速样品处理法（QuEChERS），这种前处理方法操作方法简单，耗时短，有机溶剂溶剂消耗量少，与抗干扰能力强的二级质谱联用，不仅克服了基质干扰和大部分的假阳性问题，而且使二级质谱的优点得到充分的发挥。目前广泛应用于果蔬、谷物、中草药的农残检测。仪器检测技术仪器检测技术主要分为气相色谱法和液相色谱法，通过气相色谱仪与高相液相色谱仪搭配不同的检测器实现对痕量农残成分的检测。在农药残留检测领域，气相色谱-质谱/串联质谱由于精确的定量性能逐渐普及，灵敏度远高于GC方法中其他通用检测器中任何一种，特别适合中药材中的农药残留的检测。而高效液相色谱-串联质谱法与传统的高效液相色谱法相比，连接了MS检测器，极大提高了对农药残留检测的灵敏度，主要分析对象为极性大、沸点高、相对分子质量大或热不稳定的少数农药品种。由此，2020版《中国药典》新增的《2341农药残留量测定第五法》提出了三种前处理方法与两种仪器检测方法前处理方法1、直接提取法（可与SPE法联用）2、快速样品处理法（QuEChERS）法3、固相萃取法（SPE）仪器检测方法提出了9种有机氯农药残留的测定方法月旭科技助力中药农残检测针对近日公示的2341 农药残留量测定第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留的检测方法，月旭科技提供成套的检测耗材包，并特别推出气质质和液质质方法测定中的混标产品以及适用的前处理小柱。

国家药典委员会拟修订《中国药典》2015 年版四部 “0212 药材和饮片检定通则”，并在“2341 农药残留量测定法”中公示新增了“第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”（以下简称“第五法”），在检定通则中加入了33 种禁用农药（55 种化合物）的定量限。第五法中同时采用了 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 分析农药残留。GC/MS/MS 可用于分析 35 种化合物，LC/MS/MS 可用于 31 种化合物的检测，如下图所示。图 1. GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 可检测化合物的数量对应新公示的 33 种禁用农药清单和公示的第五法方法中 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 可分析的农残清单，我们发现：GC/MS/MS 方法可以覆盖禁用清单中的 22 种农残（35 种化合物）；LC/MS/MS 方法同样覆盖禁用清单中的 22 种农残（31 种化合物）。表 1. 0212 标准中 33 种禁用农药列表（注*：根据限量，按照 1:1 折算出限量值）上表中，11 种化合物按标准既可以使用 GC/MS/MS 分析，也可以采用 LC/MS/MS 分析。事实上，不是两个平台针对这些农残分析的效果都是一样出色的。因此，也许实验室人员会困扰于应该采用 GC/MS/MS 平台亦或 LC/MS/MS 分析这些农残。安捷伦凭借农残分析领域的深厚基础以及业界领先的中药检测方法，针对此次药典更新，提供了完整的中药农残分析解决方案：包含第五法中 GC/MS/MS 平台的全部 31 种农残分析方案，以及 LC/MS/MS 平台的全部 30 种农残分析方案。而对于交集的 11 种化合物，安捷伦工程师能给出明确的专业建议，帮助分析人员采用更为合理的分析手段。31 种 GC/MS/MS 目标农残分析及出峰图 2. 8890-7000D GC/MS/MS1. 气相色谱和质谱操作的完美匹配：8890气相色谱以其高效的方案以及完全同步的质谱操作成为 7000D GC/MS/MS 的重要伙伴2. 灵敏及精确的三重四极杆气质联用仪：7000D GC/MS/MS 配置了Extractor 离子源，再加上唯一可在高达 200 °C 下运行的四极杆，可以始终如一地提供稳定、卓越的性能3. 软件可在最短时间内得到最佳的结果：从仪器设置到数据分析以及报告生成，通过 MassHunter 软件，可以完全控制每一个步骤，再结合安捷伦农药与环境污染物 MRM 数据库，使 MS/MS 分析成为常规手段图 3. 人参基质加标谱图（浓度:10μg/L）30 种 LC/MS/MS 目标农残分析及出峰图 4. Ultivo、6470（右上）和 6495（右下） LC/MS/MS1. VacShield 真空盾、气旋离子导轨、涡旋碰撞室、双曲面四极杆等创新技术不仅最大程度提高了小体积仪器的定量分析性能，而且改善了仪器可靠性和稳定性，延长了正常运行时间2. Ultivo 可以减少用户对系统维护的干预，使非专业质谱用户能够从容应对系统运行和维护3. MassHunter 软件简化数据采集、方法设置、数据分析和报告，从采集到报告的时间大大缩短，从而提高实验室分析效率 图 5. 药典新增第五法 30 种禁用农药，人参基质加标液谱图（浓度:5 μg/L）如果您想详细了解中药农残检测的完整解决方案，可以与安捷伦当地销售联系。推荐阅读：1. 实验室痛点 | 实验室空间太小，不妨看看这四台体积小巧的仪器 https://www.agilent.com/zh-cn/xiaoyiqi 2. 实验室痛点 | 移液、封膜太麻烦，试试样品前处理自动化解决方案 https://www.agilent.com/zh-cn/pain-point-auto 3. 实验室痛点 | 打通实验快车道，不做实验室的加班“汪” https://www.agilent.com/zh-cn/workflow2关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

4月2日到5月12日，“岛津云学院”药典系列公示讲座开展了6期，得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中，收到了很多提问，岛津十分重视各位用户提出的问题，今天的岛津云学院答疑系列，为大家作禁用农药检测前期收集问题的详细解答！ Q：2341农药多残留测定法第五法禁用农药测定法 液质联用法解读时建议使用核壳柱，是否有相关标准提到使用合规性或其他标准开始使用？使用C18核壳柱是否是修改了分析方法？ 答：2341第五法并未注明使用柱子类型是核壳柱，第四法中注明了使用C18核壳柱。C18色谱柱填充剂材质分为两类：全多孔硅胶和表面多孔硅胶，第五法并未注明具体填充剂材质类型，选择其中一种就行。根据《0512高效液相色谱法》2020版征求意见稿第三版，填充剂材质（硅胶）、表面修饰及键合相（C18）保持一致；从全多孔填料到表面多孔填料 的改变，是被允许的。 Q：2341农药多残留测定法第五法禁用农药测定法 气质法单针需要时间长达54min，能否修改柱温升温程序来减少单针分析时间，提升分析效率？ 答：0521通则提到可以调整，也是允许调整的，但是不建议对柱温升温程序做太多调整，很多基质干扰物质主要在前20分钟内出峰，尽量让待测物质在20分钟后出峰，单针时间太短对33个化合物检测有一定困难，首先是分离度，其次多物质共流出会对仪器灵敏度和稳定性产生较大挑战。 Q：“2019年中药质量与安全风险防控论坛”介绍禁用农药残留标准研究课题共涉及金银花、人参、大枣等10个代表性研究品种，分别采用哪种前处理方法较为合适？ 答：结合岛津分析中心的方法学验证结果，我们的建议如下：Q：2341第五法附注中提到结果判断，使用的是监测离子对峰面积比做最终确认，离子对峰面积比和离子丰度比有什么区别？在检测禁用农药时，是否可以使用离子丰度比？ 答：离子丰度指质谱分析中检测器检测到的离子信号强度。以质谱图中指定质荷比范围内最强峰为100%，其他离子峰对其归一化所得的强度为离子相对丰度。丰度比指两个监测离子对子离子对应相对离子信号强度比，软件基本上都是自动完成计算，离子对峰面积比（子离子对应色谱峰面积比）需要进行积分，在日常检验中，使用离子丰度比即可。 Q：中药材和饮片禁用农药检测，岛津提供的标准品能否应用于法定检验？标准品浓度及有效期？ 答：岛津提供标准品可以用于风险评估筛查、定量，方法学验证，法定检验请购买中检院后期标化的对照品。岛津提供混合标准品，浓度是定量限要求1000倍，可供多次稀释使用，未开封有效期两年。 Q：2341第五法禁用农药检测方法公示稿附注解读提到固相萃取净化管中净化材料需要根据不同基质选择合适的比例，岛津QuEChERS方法包能否定制化？ 答：可根据用户需求进行定制方法包，净化管组成如下表：Q：SPE方法是否比快速样品处理法（QuEChERS）法更复杂，两大类前处理方法大概需要花费的时间？每批药材检测，按照快速样品处理法（QuEChERS）法进行前处理需要消耗几包净化材料和几支净化管？ 答：SPE方法比快速法操作复杂，单个样本 SPE处理需要40min，快速样品处理法需要60min（因浸润后需要放置30分钟，导致总时间增加）。每批药材按快速处理法需要24套提取和24支净化管，气质法标曲6个浓度点需要6套，液质法标曲6个浓度点需要6套，样本（平行3次）检测气质法和液质法各需要3套，加标（平行3次）检测气质法和液质法各需要3套。 注：本期答疑由岛津人员整理回答。

p　　国家食品药品监督管理总局18日在北京召开《中国药典》2015版新闻发布会，介绍新版药典的整体情况。/pp style="text-align: center "img style="width: 500px height: 333px " alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20156181687.jpg" width="500" height="333"//ppspan style="text-align: center "　　/span国家食药监总局科技标准司司长于军指出，2015年版《中国药典》在品种收载、检验方法完善、检测限度设定以及质量控制水平上都有了较大提升，集中体现了当前中国药典标准的最新科研成果，将在推动中国药品质量提高、促进中国医药产业结构调整等方面发挥重要作用。/pp　　据于军介绍，本版药典的一个重要变化是将一部、二部、三部的附录进行了整合，增设为药典第四部，使药典分类更加清晰明确。/pp　　对于新版药典的主要特点，国家药典委员会秘书长张伟表示，新版药典的颁布使《中国药典》标准又上了一个新台阶，主要表现在四个方面：第一，这次收载品种总量增加了20%以上，达到5608个，比上一版增加1000多个。涵盖了基本药物、医疗保险目录品种和临床常用药品，更加适合于临床用药的需求。/pp　　第二，扩大了先进的分析技术的应用，提高了检测方法的专属性、灵敏性和准确性，同时又保留了一些简便易行、经济实用的常规检测方法。/pp　　第三，既努力向国际先进标准看齐，又充分考虑到中国制药工业制药水平的实际，同时也注重中医中药的特色。/pp　　第四，完善标准体系的建设，加强质量全程管理的理念，强化了《中国药典》在国家药品标准中的核心地位。/pp　　“制定完善药品标准体系是保证药品安全有效最重要的基础性工作，新版药典充分体现了中国用药水平、制药水平、监管水平的全面提升。新版药典实施将大大促进药品质量的提升，对保证用药安全也意义重大。”张伟说。/pp　　张伟还表示，新版《药典》在中药方面，除了要提高中药的质量整体控制水平外，将特别关注中药安全性的检测指标的制定和增加。/pp　　据介绍，中药饮片、药材，在种植、流通、储藏过程中都会存在一些风险因素，所以针对这些可能存在的风险因素，这次新版药典在中药安全性方面重点加强了对二氧化硫残留、农药残留、重金属及有害元素，黄曲霉毒素、色素、微生物、内源性有害物质等，都增加了检测项目。/pp　　据初步统计，新版药典增加了四个中药安全性的技术指导原则，增修订七个与安全性相关的检测方法。特别是在2010年版基础上，又对30个品种的标准中分别增加了二氧化硫残留、重金属残留、农药残留、黄曲霉毒素等检测。/p

我国是中药资源最丰富的国家，随着近年来国际国内对中药材认识的提高，中药材的产业发展日益受到人们的重视。然而，”吃中药?吃农药？”, 为了追求最大化的经济效益，在中药种植和保存过程中不合理地滥用农药的行为屡见不鲜，这为中药的健康发展埋下了巨大的安全隐患。中国药典明确中药中农残检测标准为避免药材种植成为继食品安全之后的又一农业灾难，2019 年 8 月，国家药典委员会拟修订《中国药典》2015 年版四部 “ 0212 药材和饮片检定通则”，对检定对象及限量指标进行了明确规定，即在 2015 版药典中分类为药材和饮片的单品全部都需要符合 0212 检定通则，并在第五法（“ 2341 农药残留量测定法”中公示新增了“第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法）中给出禁用农药的具体测定方法。其中，新法规的更新与制定对中药材中农药残留检测的分析质量控制起到举足轻重的作用，同时也加快了符合中药材特点的有害成分残留风险评估体系的建立。药典第四法及第五法的要点梳理2341 第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法要求以 LC-MS/MS 和 GC-MS/MS 为主要检测手段，检测的农药有 33 种，共计 55 个化合物，并规定所有禁用农药都不得检出（测定含量低于定量限要求 0.01-0.1mg/Kg ）。其中，涉及到 LC-MS/MS 方法检测的化合物有 31 种，GC-MS/MS 方法检测的化合物有 35 种，有 11 种化合物可以用两种方法同时进行检测。2341 第四法 农药多残留测定法中 LC-MS 法对 526 种农药（包括 3 种内标化合物）规定了检出限，增加了近 370 种农药，增幅接近 250%；GC-MS 法增至 153 种。中药材中农药残留分析特点目前中药材中农药残留分析的特点和现实技术挑战:农药检测指标种类多，且性质各异。禁用农药的多残留检测对灵敏度要求较高。中药材药用部分复杂，基质类型多样，每种药材各不相同。方法适应性强，系统复杂，影响因素多，对操作使用者要求较高等。安捷伦中药材中禁用农药完整解决方案安捷伦作为分析行业的领导者，针对 2341 第四法和第五法，可提供从样品前处理、分析仪器、配件及消耗品、数据处理及报告的全流程整体解决方案，助力您完美应对中药材中农药分析中的各种困境。图 1. 中药材中禁用农药分析流程应对“药典第五法”时，安捷伦整体解决方案有如下突出优势：全面的应用支持：基于中药材基质复杂多样、种类繁多的检测现状，安捷伦实验室选择代表性药材作为研究对象，全面展开对基质效应、回收率及定量限等综合影响因素的考察。为后期客户开展不同的实验项目提供真实、有效、合理的分析建议和指导方案。完整的样品前处理解决方案：QuEChERS 快速样品处理法，满足中国药典 2020 版（征求意见稿）中对中药材中残留农药的提取（部件号：5982-5755CH）和净化（部件号：5610-2048）的要求；固相萃取法 Bond Elut Plexa（部件号：12109206）和 Bond Elut Carbon/NH2 （部件号：12252202） 对于复杂中药材基质的净化作为重要的补充。卓越的气相色谱/质谱产品：安捷伦气相色谱/质谱产品一直就是高灵敏度、高可靠性、高耐用性的代名词。Agilent 8890 气相色谱 / 7000 三重串联四极杆质谱仪同样不负盛名: 采用远高于药典要求的严苛条件对中药样品进行检测, 以考察气质平台的性能，包括：在保证灵敏度的前提下，一针进样检测包括农药和环境污染物在内的 1033 种化合物；几百针长时间连续进样测试系统对污染的耐受性；对色谱和质谱参数进行优化，以提高分析效率并简化样品前处理步骤（如图 2）。集成熟与创新为一体的液质联用平台：安捷伦液质联用平台能够为中药材中农药残留分析提供高通量、高稳定性、高灵敏度的检测技术。最优化的 LC-MS/MS 检测方法不仅能够提高工作效率，还可同时适用于 Agilent Ultivo、6470、6495 等不同型号的三重四极杆串联质谱仪器，方法转移无缝对接。液相系统及色谱柱的完美配合：高灵敏度、低扩散、低残留的 Agilent Infinity II HPLC & UHPLC 液相色谱系统，同时搭配 Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 液相色谱柱（部件号：685775-902），可最大程度减少或消除中药材对于分析仪器和测试结果的不利影响，为禁用农药的分析检测保驾护航。Masshunter 软件：分析多残留筛查数据的最佳软件助手，操作流程向导化、数据处理简便、量身“定量”并同时兼容 LC-MS/MS 和 GC-MS/MS 数据处理。智能化的动态多反应监测模式：与传统的 MRM 扫描模式相比，Dynamic MRM 动态多反应监测模式可以智能化的自动分配离子扫描时间，适用于高通量的多组分化合物分析，并能够同时兼顾灵敏度与数据采集质量，应用实例如图 3 所示。独有的触发式多反应监测 tMRM 采集模式：针对于复杂多样的中药材基质，安捷伦独有的触发式多反应监测 tMRM 采集模式和 tMRM 农残数据库在满足定量需求的基础上，可同时采用多达 10 个 MRM 离子实现定性确证，最大程度的降低了农药筛查的风险，同时提高了筛查结果的准确性。安捷伦数据安全性的整体解决方案。图 2. 采用安捷伦 GC/QQQ 对 33 种农药进行高灵敏度（4.0-10.0ug/kg）、快速（ 22.0min）分析图 3. 采用安捷伦 LC/QQQ ，在 dMRM 采集模式下，一针进样，10min 内完成对 450 种农药的检测，该分析方法适合于 2341 第四法多农残的高通量分析2020 版药典，让我们从容应对！推荐阅读：1. 2020 版《中国药典》系列探讨 | UHPLC 技术正式引入https://www.agilent.com/zh-cn/2020-uhplc2. 2020 版《中国药典》系列探讨 | 别小看真菌毒素对中药的污染https://www.agilent.com/zh-cn/zhenjundusu-cn3. 2020 版《中国药典》系列探讨 | 来聊聊往复筒法的“那些事儿”https://www.agilent.com/zh-cn/yaodian-wangfutongfa4. 安捷伦适用于高级质谱应用的 MassHunter 软件https://www.agilent.com/zh-cn/products/software-informatics/masshunter-suite/masshunter-for-pharma5. 安捷伦液质联用系统https://www.agilent.com/zh-cn/products/liquid-chromatography-mass-spectrometry-lc-ms 6. 安捷伦气质联用系统https://www.agilent.com/zh-cn/products/gas-chromatography-mass-spectrometry-gc-ms 关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

《2020版中国药典》中药农残检测|手把手教学视频 关注我们，更多干货和惊喜好礼 在中药农残检测工作中，快速样品处理法（QuEChERS）备受关注。而能否获得高回收率，高重现性的检测结果，掌握前处理流程的操作关键点至关重要。 赛默飞特意为大家准备了“2341农药残留量测定法”中新增第五法的QuEChERS法操作视频。 https://v.qq.com/x/page/s3154jiet51.html ▲ 推荐在wifi环境下观看。由于拍摄条件有限，非专业之处还望谅解。 QuEChERS简明流程图 QuEChERS提取法消耗品清单总结 中药基质对应前处理列表 惊喜福利： 免费试用：如您有中药农残前处理产品试用需求，请联系区域销售或授权代理商，或者扫描以下二维码，我们会免费为您提供试用产品和操作指导； 扫码立即试用 超值折扣：订购赛默飞中药农残前处理相关耗材，即可享受专属超值折扣价。货号描述60105-335-B6g MgSO4, 1.5g NaOAC，50/box60105-509-B300 mg PSA / 300 mg C18 / 90 mg Carb / 900 mg MgSO4 / 300 mg Silica ，15mL ，50/box60105-510-B1200 mg MgSO4，300mg PSA, 100mg C18，15ml 50/box60107-212HyperSep Retain PEP, 200mg, 6ml 固相萃取小柱 30/包60108-509-BGCB/NH2固相萃取小柱，500mg/500mg/6mL，30/包 相关阅读 • 四小名助|2020版中国药典 “2341农药残留测定法”完整解决方案 • 蓄能|2020药典系列 对标国际标准，最严中药农残有毒有害物质控制标准 如需合作转载本文，请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "strong仪器信息网讯 /strongspan style="text-indent: 2em "在药品生产过程中，来自药品原材料、辅料及生产设备中的重金属被带入药品，尽管经精制纯化等工艺处理，也很难完全去除。而重金属对人体十分有害，故各国药典中均规定了重金属的限度检查。此外，在中药材种植和规范化管理过程中，药农为保证种植药材的产量会使用各种农药，虽然大部分农药会得到降解，但还是有一小部分会残留于植物和土壤中，这不仅对中药材造成严重污染，也对人类的健康带来巨大隐患。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "因此药物检测中对重金属及农残的检验至关重要，目前发行中的2015版中国药典对于重金属及有害元素残留控制制定了相关检测标准，而2020版药典的发行也将进一步推动药物安全性，包括农药残留、重金属限量标准的研究，采用更高效的方法进行相关检测也自然成了备受关注的热点。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "鉴于以上，“药物重金属与农药残留检测技术与应用新进展”专题网络研讨会拟于2020年3月20日在仪器信息网网络讲堂召开，为加强药物中重金属及农药残留检测的最新技术交流，为来自企业、科研院所、高校与政府监管部门的相关用户搭建交流与沟通平台。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong会议日程/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/edaeddf0-c39c-40bf-b055-d392ddcac360.jpg" title="截屏2020-03-17下午2.20.34.png" alt="截屏2020-03-17下午2.20.34.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "现已开启免费参会名额200个，欢迎扫码报名。免费入口及会议详情，请点击图片了解：/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/zjsncjc/" target="_blank"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/ef76a86d-6b46-471b-85d5-e68eacc55bc0.jpg" title="640_300.jpg" alt="640_300.jpg"//a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="text-indent: 2em "参会指南/span/strong/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "一、报名贴士（必看条目，敷衍填写将不予审核）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "1、单位职位填写意义及规范：专家依此定义讲座内容范围及深度，地区+单位全称，尽量不写小众简称。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "2、手机邮箱填写意义：方便会前通知，避免错过直播；您的手机号即您参会密码。请勿乱填手机号。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "二、参会福利（资源有限，优先保障认真参与调研学者参会）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "1、突破地域限制，电脑、手机兼可参会。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "2、聆听专业报告、把握前沿动态；与专家实时互动、问答交流/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "三、参会方式（手机电脑均可参会，免费名额200人）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "1、报名成功，通过审核后您将收到通知；态度敷衍乱填将不予审核。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "2、会前1天及会前1小时，您将收到短信提醒。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "3、会议当天，点击短信链接输入报名手机号，即可参会。/pp style="text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong扫描群主二维码 加入会议交流群（添加时备注单位+姓名）/strong/span/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/1986d030-bfd8-4169-98c1-9af98f987da7.jpg" title="76a65bdc-3986-4dbf-97c2-2a7b164eb4c8.jpg" alt="76a65bdc-3986-4dbf-97c2-2a7b164eb4c8.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/p

导 语 2020年3月，国家药典委员会官方网站发布了《中国药典》四部通则《0212 药材和饮片检定通则》（第二版）公示稿，再次确认了药材及饮片（植物类）33种禁用农药不得检出（不得过定量限）。修订稿一经公示即刻引起了行业内的广泛关注。岛津公司为帮助制药用户无忧应对，在0212第一版公示后，即刻开始进行技术储备，并依靠岛津分析中心实验室的七星布局，开办以实操为特点的全国巡回演示交流会。 高朋满座话中药 岛津方案保安全2020年6月2日，为了帮助中药企业用户更好的了解2020版药典的新变化以及岛津公司的整体应对解决方案，岛津西安分公司举办了“中药材及饮片中禁用农药多残留检测现场演示交流会“，分享了岛津在中药材及饮片中33种禁用农药的整体解决方案。本次演示交流会特别邀请到西安市药检所中药室的专家做专业解读。专家以《药品检验过程中的注意事项》为题，从中药材性状项检验、鉴别项检验、检查项检验、浸出物检验以及含量测定项检验五个方面，详细介绍了中药材药品检验过程需要注意的细节，同时强调中药材质量的好坏严重影响药品的产品质量，因此必须严格把控中药材原材料检验。 西安分析中心两位应用工程师分别为大家介绍了岛津中药材及饮片中33种禁用农药残留物GCMSMS、LCMSMS解决方案。工程师首先为大家解读了《0212药材和饮片检定通则》公示及《2341农药残留量测定法》公示，接着介绍了岛津仪器的特点，适合中药材中33种禁用农药残留物检测项目的特色功能，应对2341第五法修订草案的中药材及饮片中禁用农残检测的应对方案以及实验中遇到的问题和解决方法。讲解过程中添加了动画演示和图片，展示了禁用农药残留物的线性、灵敏度等结果数据，给大家留下了深刻的印象。 岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）工程师做了题为《中药材及饮片中禁用农药残留测定前处理方法解决方案》的报告。她详细介绍了QuEChERS前处理方法的特点和优势，同时还介绍了固相萃取（SPE）方法在农残检测中的应用，最后展示了岛津公司在中药材农残分析中关于耗材产品的完整解决方案。 为了让用户直观地了解中药材及饮片中禁用农药残留检测的操作过程，本次交流会特意安排了现场实验环节。现场演示实验开始前，为用户播放了《药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留分析方法包》光盘中的教学视频，让用户对中药农残检测项目有一个整体认识。接下来两位工程师分别带领现场用户进行了GCMSMS、LCMSMS上机分析。在实验的过程中两位老师与客户进行充分交流，解答了大家在日常工作中遇到的疑问。从新版药典公示的权威解读到用户实验室的操作演示，我们的巡回演示交流会系列活动，帮助用户对新版药典有了全面细致的认识，也让广大客户对岛津中药材及饮片中禁用农药残留检测整体解决方案有了更深入的了解，帮助用户实现真正无忧、从容应对。 如果您对这样的交流会感兴趣，之前又没有get到机会，不用着急，请您联系当地的岛津销售。后续我们还将继续举办《中药材及饮片中禁用农药多残留检测演示交流会》。敬请大家期待！岛津丰富的产品线为您提供药典法规应对各种组合拳，助您从农残检测到重金属元素分析拳拳命中！

由成都市药品检验研究院（国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室）、四川省医药行业协会中药材中药饮片分会、成都市中药材中药饮片行业协会、成都市新都区医药行业协会、成都药学会药物分析专委会主办，睿科集团股份有限公司承办的“新版药典植物类药材饮片禁用农药残留检测样品前处理技术研讨会”于2021年3月26日在成都友豪锦江酒店完美落幕，300余名来自各地市级药检所、制药企业及第三方检测机构代表参与本次会议。会上，成都市中药材中药饮片行业协会李黎秘书长进行致辞。此次会议特别邀请国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室专家与现场嘉宾分享前沿检测技术。成都市药品检验研究院许莉博士以《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定》为专题，解读药材及饮片禁用农药标准、同时与参会代表深入交流药材饮片禁用农残检测样品前处理方法及检测过程中的常见问题与解决方案。罗霄老师则针对中药材及饮片检测常见问题进行深度解析，帮助药企用户更加从容地应对2020版药典新变化。睿科集团股份有限公司两位产品工程师韦玮、杨小含分别为大家介绍中药材禁用农药自动化前处理解决方案、中药材重金属前处理解决方案。工程师首先为大家解读中药材基质特性与样品前处理流程，随后分享睿科仪器在中药检测过程中的应用方案以及实验过程中常见注意事项。报告后很多参会代表对睿科集团自动化、智能化的样品前处理设备与解决方案非常感兴趣，纷纷进一步咨询探讨。 为了让在场嘉宾更直观地了解中药材及饮片中禁用农药残留检测的现代化样品前处理技术，本次研讨会特别展示了AH-50全自动均质器、MPE高通量真空平行浓缩仪、Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪、iMD微波消解仪、GDA全自动石墨消解仪及相关解决方案，帮助用户对科研仪器在中药农残检测项目中的应用有一个整体认识。此次会议旨为中药检验技术人员搭建技术交流平台，以便更好地应对2020 版《中华人民共和国药典》中药材及饮片（植物类）中33种禁用农药、真菌霉素、重金属等质控指标。《中华人民共和国药典》在国家标准体系中处于核心地位，只有全面系统深入地学习理解，才能在今后的生产经营中做到有法可依、有规可循、规范中药饮片质量。只有提高中药检测效率与准确度，才能切实保障中药材及饮片的质量安全，从而推动医药高质量快速发展。睿科责任随着新版药典的落地，中药企业面临愈加严格的监管机制，对于药企及相关检测机构而言都是一种全新的挑战。睿科集团紧随政策步伐，积极探索开发中药材领域的前处理应用方法与解决方案，为共同推动中药行业高质量发展努力奋斗！

令人瞩目的新版《中国药典》已于2020年12月30日正式实施，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。珀金埃尔默发布为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的系列药品安全解决方案，全力支持2020版国家药典的实施。01 农药残留检测《0212药材和饮片检定通则》列出植物类药材及饮片禁用33类（55种）农药不得检出（不得过定量限）；《2341农药残留量测定法》规定使用气相色谱（GC）结合电子捕获（ECD）、火焰光度（FPD）等检测器测定有机氯、有机磷、菊酯类农药；使用液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）进行农药多残留定性定量检测。02 真菌毒素检测《2351真菌毒素测定法》：方法1~4中使用高效液相色谱法（HPLC，第一法）测定黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素等；如果HPLC测定结果超出限度时，采用LC-MS/MS (第二法) 进行确认。方法5和方法6使用LC-MS/MS测定展青霉素和多种真菌毒素（10种）。03 中药农药残留和真菌毒素检测解决方案作为全球分析仪器领域的先行者，珀金埃尔默凭借值得信赖的样品前处理和稳定可靠、高灵敏度的色谱质谱技术，提供全面解决方案助您轻松应对药材饮片中的农药残留和真菌毒素分析，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。欲了解2020版药典中药农药残留和真菌毒素的相关内容，以及因拥有优异的自清洁功能设计而被业界称为“一台真正不怕脏的液质联用”的珀金埃尔默QSight LC-MS/MS，在测定农药残留和真菌毒素时，是如何做到运行稳定、检测灵敏、操作简单、维护便捷，请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默中药农药残留和真菌毒素检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡

2015年11月26日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了基于Thermo ScientificTM TSQTM 8000 EVO三重四极杆 GC-MS/MS (产品详情： www.thermoscientific.cn/product/tsq-8000-evo-triple-quadrupole-gc-msms.html ) 分析2015新版药典的整体解决方案及方法包，帮助客户依据方法包轻松建立进样方法和数据处理方法；即使没有标准品，依然可以依据方法包快速检测样品。整套方法包即拿即用，能够使用户快速上手，轻松搞定样品。 2014年3月，国家药典委员会官网发布关于《中国药典》2015 年版通则（草案）公开征求意见的通知，并指明国家药典委组织相关专业委员会已完成了通则（附录）编制及编码的研究工作。2015 年，国家食品药品监督管理总局发布关于《中华人民共和国药典》（2015 年版）的公告，新版药典将于2015年12月1日起正式实施。2015年版本《中国药典》收载药品数量达到5608个，比2010年的药典增加了20%，不但药品质量检测与控制方法及中药、化学药和生物药标准将得到广泛性修订、完善及提升，而且在中药标准方面，基本建立了适合中药特色与特性的整体控制质量的新体系和新模式。《中国药典》2015年版通则增订了中药材农药残留量测定法，其中包括用气相色谱串联质谱测定74种农残，液相色谱串联质谱测定153种农残，为中药材农残测定确定了分析方法，具有更好的特异性和灵敏性。 赛默飞针对于中药材中农残分析的诸多难点而导致的分析挑战，结合方法包这一简易仪器使用流程，推出2015新版药典农残检测的整体解决方案及方法包应用。该强大的方法包组件包括：进样方法、数据处理方法（TraceFinder方法文件夹）、相关应用文章、相关标准、色谱柱信息、前处理方法、数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析。 该方法包是赛默飞针对客户需求提出的简易仪器使用流程，其作用就是能使客户能够更快速、更简便地使用仪器，开发方法。同时，此方法包所采用的TSQ 8000 Evo三重四极杆 GC-MS/MS 专为寻找进一步提高生产率的实验室而设计，能为客户带来永不停歇的生产率、MS/MS 易用性和SRM 的顶级性能。 《基于TSQ 8000 EVO的解决方案和方法包》下载链接：www.thermoscientific.cn/about-us/general-landing-page/GCMSMS-Method-Kits.html ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美 元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网 站：www.thermofisher.com

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

仪器信息网讯：中药材频陷&ldquo 质量门&rdquo 。继硫磺熏蒸、重金属超标后，&ldquo 国粹&rdquo 中药材又被指存有&ldquo 农药残留&rdquo 的问题。该事件缘于绿色和平组织日前发布的一份调查报告，直指我国同仁堂、云南白药、天士力、九芝堂等九大知名中药品牌企业的中药，超七成被检测出含有多种农药残留。与欧盟的农药最大残留标准相比，部分样品农药残留超标数十甚至达数百倍。 事件一经曝出，立即引起了各方的关注与热议，多数人纷纷将矛头指向了中药生产企业，指责药企在药材品质管理方面存在缺陷。 对此，中药生产企业表示也有话说，某上市公司负责中药GAP标准的人士就透露到：&ldquo 由于很多高毒农药早就不许使用，一般药企进料时也就检测重金属含量和普通农药残留。不可能每种物质都做检测。而且我国没有指定专门的中草药农药残留检测标准，企业一般按照农作物的农残标准进行检测。&rdquo 绿色和平食品与农业项目主任王婧也表示，由于新版《国家药典》对大多数农药并无限量规定，药材批发商或者药企在购入药材时很少对农药残留进行检测，因此富含农药残留的中药材很容易进入流通环节。 据了解，目前国家药典中只对甘草和黄芪两种中药材的农药残留进行检查的规定，且检查的种类只有六六六、滴滴涕和五氯硝基苯三种。大量在生产环节使用的农药都未收录其中。去年10月，国家药典委员会对农药残留限量标准征求意见，但也只增加了对人参、西洋参药材和饮片的农药残留检测项目，要求限量的项目不到10种农药，而我国目前使用的农药种类多达600余种。 不过，中国中药协会中药材信息中心副主任贾海彬已透露，目前相关的中药材农药残留标准已在起草中。国家药典委员会首席科学家钱忠直也表示，《中国药典》正在积极研究制定符合中药材特点和中国实际情况的农药残留标准，目前已研究建立了300多种农药残留检测方法，与国际上比没有差距。 综合上述媒体报道信息分析，中药制作过程正在由之前的原始采集转化为集中种植方式，从而引发农药残留的问题。在标准制订方面，中药一直与食品相关农药残留标准脱节，各成体系，并且建设速度滞后。此次中药农残风波，对中药这一民族瑰宝将造成不小的声誉损失，也将倒逼相关机构加快对中药农药残留的限量标准建设以及检测方法的研究。考虑到中药原药检测的量大面广特殊性，相关法规标准以及分析方法的研究，将促进食品农残专用快速检测仪器企业开发相对应的专用仪器或研究检测应用方法。（撰稿：刘玉兰）

导语中草药是自然界赋予人类的特色药物,是中华民族的文化瑰宝。在中草药种植生产过程中不合理的使用农药，甚至超剂量或超范围使用农药，以及环境污染（土壤、水源）等潜在风险，使中药材及饮片存在农药和重金属等残留问题，危及着中药材和饮片使用者的身体健康。有效控制中药材和饮片有毒有害物质残留，保证人体安全、健康，已成为业内的共识。国家药典委于2020年3月发布规范中药材及饮片中有害和有毒物质的《中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示》。《0212药材和饮片检定通则》公示稿（以下简称0212通则公示稿）给出了药材及饮片（植物类）中33种禁用农药的定量限，并规定禁用农药不得检出（不得过定量限）。《9302中药有害残留物限量制定指导原则》公示稿（以下简称9302指导原则公示稿）中加入了重金属及有害元素一致性限量指导值。国家药典委同步公布了18种药材和饮片标准修订公示稿，相比2015版药典，白芷、当归、葛根等品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。 面对新的挑战，岛津公司目前已建立完整的应用解决方案，以助力相关机构及企业从容应对。 （一）农药残留 针对0212通则公示稿规定的33种禁用农药，《2341农药残留量测定法》修订增加了第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》，用于33种禁用农药的定量分析。 表1.0212通则公示稿中33种禁用农药定量限要求及2341通则公示稿第五法分析方法汇总岛津公司参照《2341农药残留量测定法》第五法公示稿，建立了33个禁用农药残留物的GC-MS/MS检测方法，以及30个禁用农药残留物的LC-MS/MS检测方法。GCMS-TQ8050NX 气相色谱质谱联用仪LCMS-8050 液相色谱质谱联用仪 1、GC-MS/MS法测定中药材人参中禁用农药残留含量岛津GC-MS/MS测定中药材中33个禁用农药残留物含量，可便捷创建MRM方法。Smart Pesticides Database内置了35个化合物（内吸磷分为O型异构体、S型异构体，以及内标磷酸三苯酯）的MRM信息及在不同色谱柱上的保留指数，结合保留时间自动调整功能（AART），无需标准品，自动生成目标化合物MRM分析方法。图1. 岛津Smart Pesticides Database界面图2.GC-MS/MS测定人参基质中33个禁用农药残留物及内标磷酸三苯酯MRM总离子流图 (浓度5~25μg/kg)图3. GC-MS/MS检测人参基质中禁用农药残留物MRM图 (浓度1 ~5 μg/kg)注：篇幅所限，仅列举部分禁用农药残留物MRM图谱 2、LC-MS/MS法测定中药材中禁用农药残留含量岛津LC-MS/MS测定中药材中30个禁用农药残留物含量，无需分段采集，即可获得灵敏、可靠的检测结果。应用方法包中内置了30个农残的MRM参数、色谱条件及报告模板，使用者无需编辑，直接调用，即可“一键”完成超高灵敏分析检测。 图4.LC-MS/MS测定人参基质中30个禁用农药残留物MRM总离子流图 (浓度5~25 μg/kg)图5.LC-MS/MS检测人参基质中禁用农药残留物MRM图 (浓度1~5μg/kg)注：篇幅所限，仅列举部分禁用农药残留物MRM图谱 （二）重金属及有害元素残留 植物类药材大多以根、茎、叶、果入药，其品质主要与其生长环境如空气、土壤、水等有关。由于化肥的滥用，工业“三废”的排放，许多中药材存在重金属污染的风险。此外，中药材在炮制、加工过程中，也有可能引入部分重金属污染。 9302指导原则公示稿规定了重金属及有害元素一致性限量指导值：药材及饮片（植物类）铅不得过5mg/kg，镉不得过1mg/kg，砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg，铜不得过20mg/kg；《2321铅、镉、砷、汞、铜测定法》中提供原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法两种检测方法。岛津公司应对如下： ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪AA-7000 原子吸收分光光度计 3、ICP-MS/AAS法测定中药材中重金属及有害元素含量岛津LabSolutions ICPMS软件具有独特的诊断助手功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出Best，Good和NG的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。图6.ICPMS-2030重金属及有害元素轮廓图 除ICPMS-2030外，岛津AA-7000原子吸收分光光度计可灵活选择火焰法、石墨炉法、氢化物法和冷蒸汽吸收法等检测方法，也满足铅、镉、砷、汞、铜元素的检测要求。 表2.方法检出限使用ICPMS-2030和AA-7000测定5种重金属及有害元素，检测限均低于9302指导原则公示稿限量指导值。 《中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的修订草案》的推出，旨在升级中药材及饮片检定标准、在确保有效性的基础上，进一步提升安全性。本着遵循通则科学性、合理性、适用性的要求，岛津推出中药材及饮片中农药残留、重金属解决方案，能够为从业者高效、低成本的完成检定任务提供参考。 面对即将到来的变革，我们愿与您一起携手，为祖国中药材品质的提升，贡献力量。

背景2020版《中国药典》规定药材及饮片（植物类）中33种禁用农药、真菌霉素、重金属等质控指标。为方便中药检验技术人员交流技术经验，提高数据准确性和工作效率，搭建技术交流平台，探讨样品前处理技术，于2021年3月26日在友豪锦江酒店举办样品前处理技术交流研讨会。主办单位成都市药品检验研究院（国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室）四川省医药行业协会中药材中药饮片分会成都市中药材中药饮片行业协会成都市新都区医药行业协会承办单位睿科集团股份有限公司诚邀企业负责人、质量检验检测（负责）人员参与！会议时间// 报道时间：2021年3月26日 8：30-9：00// 会议时间：2021年3月26日 9：00-16：00会议地点// 地点：友豪锦江酒店// 地址： 成都市武科东二路2号// 酒店电话：028-65033333点击上方图片跳转至地图导航会务费本次培训免费！会议内容会议邀请国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室专家分享最新前沿检测技术，交流中药材检测经验，包括中药材农残、真菌毒素和重金属相关前处理技术介绍。会议日程安排报名方式参加单位请于 2021年3月24日前扫描下方二维码填写报名表。每家报名单位限2-3位。会议期间午餐统一安排，其余食宿及交通费用自理。联系人协会秘书处王丽 电话：139-8183-8639；邮箱：2965975540@qq.com；睿科：徐登建 电话：182-2765-9823；邮箱：dengjian_xu@raykol.com

背景介绍 随着科学和生产技术的不断发展，数字时代背景下的实验室对信息化管理的要求越来越高，不仅仅是实验室数据管理系统的普及以满足法规要求和电子化的数据管理，更重要的是在日常检测过程中，如何实现分析项目的全信息化流程，提高实验室工作效率。面对2020年版《中国药典》（以下简称“2020年版药典”）即将于2020年12月1日正式实施，与《中国药典》2015版相比，0212通则最显著的变化是加入了药材及饮片（植物类）33种禁用农药的定量限，规定了禁用农药不得检出（低于定量限），对于涉及药材及饮片中禁用农药检测的制药企业，无论在样品数量、分析周期、分析方法、数据完整性等方面都提出了更高的标准和实验室管理要求。 秉承“质量源于设计”规程实验室的设计理念，岛津中国创新中心搭建了试验信息管理系统LabSolutions i-QLinks与网络版LabSolutions CS数据管理系统。此信息系统专门为实验室管理设计，适用于制药等行业的实验室管理和控制，将管理思想与数据库技术整合为一体，对样品检验流程、分析数据及报告、实验室资源等要素进行综合管理。按照标准化实验室管理规范，建立符合实验室业务流程的质量体系，实现科学化管理。 目前LabSolutions CS系统已连入实验室的分析天平Uni Bloc、液质联用仪LC-MS、气质联用仪GC-MS、电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS以及色谱仪GC/LC 等产品，实现天平、色谱、质谱及数据管理的统一化。 创新中心信息化系统构建图 LabSolutions i-QLinks作为网页应用，其架构基于LabSolutions CS 网络，可直接查看所有样品检测结果及报告。结合电子审批及审计追踪功能，在确保样品分析流程可靠同时，实验室效率都得到了显著提升，真正实现无纸化实验室的建设。LabSolutions i-QLinks与LabSolutions CS工作流程图 岛津中药材中禁用农药信息化解决方案 基于LabSolutions i-QLinks 及LabSolutions CS数据管理系统的框架，按照2020版药典通则2341《农药残留量测定法》第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》要求，以LC-MS/MS和GC-MS/MS为主要检测手段，开发麦冬中33种禁用农药检测的信息化产品，为客户提供从麦冬试验设计，项目分配、禁用农残检测、结果报告自动生成等全信息化工作流程。 中药材禁用农药信息化解决方案致力于为制药客户提供从试验计划到报告生成的全信息化数据管理产品。为制药行业规范化、药品安全性提供强而有力的重要保障，既充分满足企业对于软件权限控制、审计追踪和数据可追溯性的要求，同时也将不同仪器产生的数据结果进行统一汇总，显著提升用户的工作效率。

为进一步加强中药材的质量控制，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制，2012年10月25日，国家药典委员会在2010年版《中国药典》的基础上，发布了有关中药重金属、农残、黄曲霉毒素等物质的限量标准草案。　　1、关于重金属及有害元素限量标准　　在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得过10mg/kg 镉不得过1mg/kg 砷不得过5mg/kg 汞不得过1mg/kg 铜不得过20mg/kg。”　　2、关于黄曲霉毒素限量标准　　对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg 黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10μg/kg”。　　3、关于农药残留量限量标准　　对《中国药典》收载的人参、西洋参药材及其饮片品种项下增加“农药残留量”检查项目，限度为“含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg 总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg 五氯硝基苯不得过0.1mg/kg 六氯苯不得过0.1mg/kg 七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mg/kg 艾氏剂不得过0.05mg/kg 氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。”。　　目前，该草案已于发布之日起上网公示并向公众征求意见，相关企业、利益相关者或机构可于2013年4月24日前将相关意见反馈给药典委员会。

昨日，《每日经济新闻》记者以顾客的身份致电北京同仁堂药材公司，对于药材农残超标的说法，工作人员表示，同仁堂一直都是按照国家的标准进行检验。至于其他需要向品牌部进行咨询。记者致电品牌部后，工作人员表示，此问题宣传部最为了解，而宣传部的电话一直无人接听。对于中药材农残超标的问题，《每日经济新闻》记者昨日屡次拨打云南白药、九芝堂等上市公司的证券部的电话，也一直无人接听。　　据了解，目前国家药典中只对甘草和黄芪两种中药材的农药残留进行检查的规定，且检查的种类只有六六六、滴滴涕和五氯硝基苯三种。大量在生产环节使用的农药都未收录其中。去年10月份，国家药典委员会对农药残留限量标准进行征求意见，只是增加对人参、西洋参药材和饮片的农药残留检测项目。　　天地网中药材分析师段华对《每日经济新闻》记者表示，由于药材需求越来越大，很多药材都在寻找人工种植的途径，农药残留问题也开始凸显起来。出口的中药材如果有农药残留或者激素，国外根本不要，而国内由于重视不到位，监管并不严格。不过，段华表示，目前中药材仍然是以野生为主，农残的问题应该不是特别严重。　　&ldquo 现今农业种植过程中大量使用农药，使得化学农业模式已经从瓜果蔬菜延伸到本该治病救人的中药材，这非常令人担忧。&rdquo 王婧表示。　　如果将绿色和平的检测结果和欧盟农残标准进行比对的话，可以发现部分样品农药残留超标数十甚至数百倍。例如欧盟的甲基硫菌灵最大残留值为0.1毫克/千克，而在同仁堂(北京)的三七花中检出该农药残留量51.6毫克/千克，超标500倍 云南白药的金银花甲基硫菌灵残留量达到11.3毫克/千克，超标100余倍。　　药业资深人士边晨光对 《每日经济新闻》记者表示，药店应对其售出的产品质量负责，应对此承担责任，不过，由于目前药企无法控制上游企业，这只是中药材农药残留在整个产业链往下游延伸的表现，即使是品牌药企也无法掌控。

2020年10月14日-15日，由国家药典委员会、国家药品监督管理局高级研修学院主办的“第八届中国药典分析检测技术交流与研讨班”在南京国际博览中心召开，国家药典委各部标准处长、企业代表200余人参加了本次会议。 此次会议重点解读了2020年版《中国药典》各部增修订内容，新增药物分析检测技术在药品检验中的应用，仪器厂商对相关分析技术原理及解决方案做了详细讲解。岛津企业管理（中国）有限公司（以下简称“岛津”）赞助了此次会议，并由岛津分析计测事业部市场部丰伟刚先生为与会者带来了精彩的解决方案报告。 国家药典委原秘书长张伟首先做了开幕致辞，对药典历史沿革及新版药典特点做了阐述，介绍新版药典实施执行进程及对医药产业的积极影响，同时提到2025版药典编制大纲正在讨论和研究中，对制定趋势和理念做了总结。 开幕致辞结束后，国家药典委中药标准处石上梅处长介绍了一部中药增修订变化。石处长详细讲解了编制大纲要求与开展研究课题主要内容，对重点修订内容做了充分解读，包括禁用农残、重金属标准制定背景及过程，介绍了特征图谱、含量测定、一测多评等多个案例。 国家药典委化药标准处李慧义处长重点介绍了国家药品标准体系组成，从安全性、有效性两个角度阐述新版药典二部主要修订变化，提到化药标准本版重点对“标准正文体例”做了优化，方便检验人员执行药典标准。最后介绍了后期标准提高与制定趋势，介绍目前正在开展的研究课题“化学药品国家标准色谱图集”开展进度。 国家药典委业务综合处宋宗华处长围绕“药典标准体系建设、通用技术要求（制剂通则、通用检验方法、其他通则、指导原则等）、药品标准的国际协调、部分药典执行”四个主题展开了新版药典编制内容内容介绍，徐昕怡博士随后对四部理化分析和相关通用技术要求增修订情况做了详细解读，介绍了四部内容修订主要特点。报告人：岛津分析计测事业部市场部 丰伟刚报告题目：《中国药典》2020年版中药安全性分析岛津整体解决方案 在国家药典委对各部药典增修订变化进行了充分解读后，分析仪器及相关设备供应商分享了药品检验使用分析技术及解决方案。岛津分析计测事业部市场部丰伟刚先生对岛津中药安全性分析解决整体方案做了介绍。 首先给与会代表带来了禁用农残检测全流程解决方案，涉及消耗品服务、分析仪器及软件、分析方法包、应用数据集、售前和售后服务。丰伟刚先生提到岛津提供一站式消耗品应对方案，确保及时供货和良好的质量，通过独特设计降低实验员操作强度。岛津提供仪器具备良好抗污染能力和便捷维护特点，可以有效应对未来标准提高。总结了目前企业遇到的难题包括前处理方法建立和人员培养，对应于企业需求，岛津提供方法包和数据集多项增值服务来帮助用户应对遇到的困难。详细介绍了岛津多级培训体系内容，确保用户能够更好更快的掌握项目执行能力和方法开发能力。 同时，丰伟刚先生对真菌毒素检测标准变化做了解读，介绍了全流程检测解决方案。通过介绍柏子仁光衍生法和碘衍生法检测真菌毒素案例和薏苡仁中10种真菌毒素检测案例，体现岛津在应对新药典真菌毒素检测有良好的技术储备和应用储备，可以给中药生产企业和药检所提供很好的指导。 企业用户莅临岛津展台 在本次研讨班上，岛津在现场设立了展台，展示岛津在“禁用农药残留检测、真菌毒素检测、重金属及价态分析”解决方案，多家中药和化药企业用户莅临展台了解应对方案具体内容和岛津仪器，开展充分的技术交流。

《中国药典》2020年版实施已有10个月，岛津技术人员在客户回访、学术会议、技术交流会上遇到多位客户反馈项目检测难点，其中对于如何选择合适前处理方法存在较大障碍，希望能提供典型品种使用不同前处理方式比较的应用文集。 岛津始终致力于难点项目应对，近期SGLC（岛津（上海）实验器材有限公司）应用工程师整理常用药材和饮片禁用农药检测案例，推出《中药禁用农残应用方案》文集（文末下载），收载同品种不同前处理方法确认情况，希望为广大客户在项目应对上提供参考。 应用文集案例内容 每一个应用案例包含内容：色谱分析条件质谱分析条件MRM参数（提供多对监测离子对供定量和定性分析选择使用）供试品溶液制备流程基质加标回收结果及其重复性结果 人参应用实例 2341通则第五法共收载了5种前处理方法，如何判断对一特定基质，五种前处理方式的优劣呢？可以通过基质加标样的测试，考察基质干扰、加标回收率和仪器污染等指标进行综合判断。以下展示的是文集中人参案例，回收率比较如下： GC-MS/MS法30 种禁用农药混合标准品溶液 TIC 色谱图（以甲胺磷浓度计：50 ng/mL） 不同前处理方法35个化合物单体回收率 从回收率角度，人参分别使用“4.3方式一”和“4.3方式三”进行前处理，使用气质联用法检测，基质加标回收率均能满足药典要求（70%-120%），但以“4.3方式三”进行前处理，绝大部分化合物获得回收率高于“4.3方式一”。 LC-MS/MS法35 个禁用农药混合标准品溶液 TIC 色谱图（以灭线磷浓度计：200 ng/mL） 从回收率角度，人参使用“4.3方式二”和“4.2 QuECHERS”进行前处理，使用液质联用法检测，“4.3方式二”基质加标回收率均能满足药典要求（70%-120%）。但采用“4.2 QuECHERS”前处理方式，有4个化合物回收率低于70%，其中杀虫脒低于40%，可能与硅胶吸附了部分农药有关。从回收率角度，使用液质联用法检测禁用农药残留量时，人参品种使用“4.3方式二”进行前处理更加合适。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

中药农残检测信息化新需求2020版《中国药典》于2020年12月30日正式实施，与前版中国药典相比，最显著的变化是加入了药材和饮片（植物类）33种禁用农药的通则定量限，规定了禁用农药不得检出（需低于通则定量限）。对于涉及中药材及饮片的制药企业，禁用农药残留的检测成为其日常检测的重中之重。 岛津已为用户提供了包括了混合对照品、前处理方法包、色谱柱、样品分析以及数据处理和完整性管理的方案，满足了用户对于从样品前处理到数据处理的检测实验操作需求。然而整个检测流程开始于样品接收，终止于完成具备签核的检测报告书；中药农残检测样品量巨大、涉及多种检测仪器、数据转录过程繁复、结果计算工作繁重、检测报告书信息量大，对传统检测实验室中的纸本作业提出了极大的挑战。 岛津基于信息化产品LabSolutions i-QLinks，以麦冬为例，开发了包含了LC-MS/MS与GC-MS/MS检测结果在内的中药农残信息化方案。可以在提升检测效率、符合法规、健全质量管理多个方面帮助用户建立信息化检测平台，为中药用户应对新版《中国药典》要求铺设坦途大道。LabSolutions i-QLinks全面管理中药检测信息化流程 报告一键生成、提升检测效率 2020版《中国药典》农残检测包含33种农药与55个残留物单体，涉及了LC-MS/MS与GC-MS/MS两种不同的仪器检测。对于单机版工作站用户来说，编制最终的检测报告书需要冗繁大量的样品交接信息、数据记录、转录与计算、数据修约、格式调整等等，耗费时间且容易出错，这些非实验操作工作占据了大部分实验室工作时间。 而使用LabSolutions i-QLinks可便捷录入样品信息；LabSolutions CS的数据库本身又与LabSolutions i-QLinks共享，可实现数据的即时记录与转录；通过在模板中预先结果计算、数据修约以及报告格式等内容，可以一键生成最终检测报告书。将这些本身占据实验室工作半壁江山、费劲心力的数据文档工作量压缩在简单的点击之中。 LabSolutions i-QLinks流程示意图 全仪器数据完整性，符合法规要求 LabSolutions作为岛津新一代信息化产品，并具有审计追踪与电子签名功能，符合药企最严格FDA 21 CFR Part11 的法规要求。市场上大多数LIMS，数据存在着在不同软件间以文件形式传输的过程；而i-QLinks本身与LabSolutions CS数据库底层相通，完全不存在传输过程中对于数据干预篡改的可能性。 岛津中国创新中心搭建的LabSolutions i-QLinks及LabSolutions CS的平台，将色谱、光谱、质谱乃至天平都纳入LabSolutions CS网络中。在麦冬中药农残的检测中，将天平的称量数据、GC-MS/MS及LC-MS/MS的数据的包含审计追踪，电子签名的统一数据库管理下。同时，数据库的无缝衔接，使得数据在LabSolutions CS与LabSolutions i-QLinks之间的转录无需任何人工干预，一方面满足了数据完整性的法规要求，另一方面也减少了人为操作的费时与失误。 全流程可追溯，健全质量管理 该方案涵盖了从样品接收、称量、前处理及样品制备、上机检测、数据处理、结果计算及出具汇总报告的中药农残检测全流程方案。在LabSolutions i-QLinks系统中可方便地溯源具体的计算工作表格、数据以及样品信息。在每一个流程过程中都可设置多达五级审批，助力企业健全检测实验室的质量管理。 岛津中药材农残信息化解决方案 总结 岛津中药材禁用农药信息化解决方案致力于为制药客户提供从样品接收到报告生成的一揽子信息化数据管理服务。为制药行业合规、药品安全性提供强而有力的重要保障，既充分满足企业对于软件权限控制、审计追踪和数据可追溯性的要求，同时也将不同仪器产生的数据结果进行统一汇总，显著提升用户的工作效率。该方案以岛津信息化产品为核心，结合岛津质谱产品、耗材产品等，从各个维度更好的建设中药用户农残检测能力，助力岛津中药用户在检测上进一步实现高效，合规与可追溯。

p　　各厂商：/pp　　最近国家药典委员会修订了四部“0212药材和饮片检定通则” 增加了禁用农药清单，并在“2341农药残留量测定法”中公示了新增的药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。此次修订，最重要的变化是在检定通则中加入了33种禁用农药(共55种化合物)的清单列表，并明确了“不得检出”所对应的各种农残的定量限。/pp　　《中国药典》2020年版四部2351通则和9305指导原则中真菌毒素检测品种扩大至60余种，2351通则也按照真菌毒素种类黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、展青毒素、伏马毒素B1、B2及T-2毒素分别制定了相应的前处理方法及净化步骤和多种真菌毒素测定法。/pp　　为推进2020《中国药典》的顺利实施，加强行业技术交流，北京中医药学会与北京理化分析测试技术学会定于2020年8月13日在北京举办“2020版《中国药典》标准解读及中药检测技术论坛”，会期半天，会议采取线下及线上两种方式，线上会议在“本草头条”及“仪器直播”直播平台上直播。线下会议规模控制在80人以内，线上会议将邀请全国相关中药企业参会，预计将有1000余人参会。/pp　　会议相关安排如下：/pp　　一、会议内容：/pp　　1、2020版药典中药中农残、真菌毒素的法规解读 /pp　　2、中药中农残、真菌霉素的技术研究 /pp　　3、中药中农残、真菌霉素检测技术方法 /pp　　4、中药中农残、真菌霉素检测技术实验室规范 /pp　　5、交流与答疑。/pp　　二、会议时间：/pp　　线下会议：2020年8月13日(星期四)13：30--17：00/pp　　线上时间：2020年8月17日(星期一)13：30开始系列宣讲/pp　　三、线下会议地点：/pp　　线下会议：中关村顺义园科学仪器创新与育成产业园/pp　　地址：北京市顺义区文良街17号五楼/pp　　四、线上会议直播平台：/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/bfd1c739-6346-450b-b755-0382adc89fc8.jpg" title="15.jpg" alt="15.jpg"/　　/pp五、厂商参会形式：/pp　　1、金牌赞助(限三名)、金额：3万元/pp　　(1)两个主题报告(线下线上各一个)、报告时间：30分钟 /pp　　(2)线下会议展位一个(规格3× 2) /pp　　(3)线下会议背景板LOGO展示 /pp　　(4)线上会议LOGO展示 /pp　　(5)参会代表信息。/pp　　2、银牌赞助、金额：1.5万元/pp　　(1)线上主题报告一个、报告时间：30分钟 /pp　　(2)线下会议展位一个(规格3× 2) /pp　　(3)参会代表信息。/pp　　3、铜牌赞助、金额：0.8万元/pp　　(1)线下会议展位一个(规格3× 2) /pp　　(2)参会代表信息。/pp　　4、资料发放赞助、金额：0.3万元/pp　　注：会议报告顺序及展位安排按报名顺序原则安排/pp　　会议承办单位：/pp　　北京理化分析测试技术学会 朱凌云 手机：13717666003/pp　　电话：010-68454626 邮箱：lihuaxuehui@lab.org.cn/pp style="text-align: right "　　北京理化分析测试技术学会/pp style="text-align: right "　　二零二零年七月二十七日/ppbr//p

p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "2020年7月2日，新版《中国药典》正式颁布。第一版《中国药典》于1953年颁布，至今国家已经颁布11版药典。新版药典不仅在收录的药物和方法上有变化，其中检测仪器和相关的指导原则也有相应的更新。《中国药典》是国家药品标准的重要组成部分，是国家药品标准体系的核心。新版药典的颁布实施必将对保障药品质量、维护公众健康、促进医药产业高质量发展发挥重要作用。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "为了帮助制药领域用户学习、了解新版药典的相关内容，仪器信息网特别策划了“2020年版《中国药典》变化盘点”系列报道。仪器信息网特邀赛默飞李卉芳博士为广大用户盘点2020版药典中最新变化及检测技术。/span/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 188px height: 291px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/42498539-b3a4-4261-a1db-c4282e0b6e81.jpg" title="李卉芳.jpg" alt="李卉芳.jpg" width="188" height="291"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-size: 14px color: rgb(89, 89, 89) "strong赛默飞色谱质谱/strong/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-size: 14px color: rgb(89, 89, 89) "strong制药行业及液相色谱市场经理 李卉芳 博士/strong/span/pp style="text-align: justify margin-top: 15px text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：/strong对于本次药典更新，赛默飞有哪些解决方案？/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong李卉芳：/strong/span作为药品生产企业，研发、注册、生产与质量管理都要遵照《药典》的标准。《中国药典》在保障公众用药安全的同时，也在推动我国药品质量提高、加快企业技术进步和产品升级换代、促进我国医药产业结构调整，并将进一步扩大和提升我国药典在国际上的积极影响。因此，新版药典具有“高标准、严要求”，同时具备“先进性、创新性”。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "一方面，从管理维度上讲，新版《中国药典》的标准体系建设强调与国际相接轨；二是品种维度，实现中药、化学药品、药用辅料、生物制品标准从不同程度上与国际先进水平基本保持一致，在部分优势领域引领国际标准。/pp style="text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 536px height: 316px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0726886a-25f9-4a6a-9b16-fcb1277c8f90.jpg" title="1-各部分通则.png" alt="1-各部分通则.png" width="536" height="316"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "归纳起来，新版药典有span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong七个特点/strong/span：药品标准体系进一步完善，药品质量控制水平不断提高，新技术新方法应用进一步扩大，全过程质量控制体系逐步构建，标准形成机制不断完善，与关联审评审批制度改革相适应、相补充，标准与国际逐步接轨、更加协调。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "赛默飞一直持续关注新药典的相关变化，开展了“蓄能2020药典”系列的线上活动，分析和解读药典的变化。针对2020药典新变化，赛默飞可以提供“全面、高效、合规”的整体解决方案。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 18px "strong“全面”/strong/span代表产品线比较长，可以提供一站式解决方案，覆盖从无机杂质、有机杂质、残留溶剂到基因毒性杂质、药物包材等全产线的检测。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 562px height: 307px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/689815af-582a-48e2-864b-4b089dbe460b.jpg" title="thermometer.png" alt="thermometer.png" width="562" height="307"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 18px "strong“高效”/strong/span代表着解决方案高效赋能，差异化方案提升生产力：如电雾式CAD检测器测定无紫外吸收化合物杂质，离子色谱IC电解再生膜抑制器技术和LC-MS联用法测定极性化合物杂质，离子色谱IC-ICPMS联用测定无机杂质形态分析，高分辨质谱Orbitrap平台和三重四极杆质谱平台测定基因毒性杂质，及质谱前端双三元液相色谱在线除盐等一系列特色方案，展现了赛默飞创新技术与独特应用，旨在助力客户效能提升。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 590px height: 293px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1ab26fa0-d019-48de-8202-0cc0be601aa7.jpg" title="3-应用.png" alt="3-应用.png" width="590" height="293"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-size: 18px "strong“合规”/strong/span数据系统，确保流程遵循、数据完整性：赛默飞的变色龙色谱数 据系统系统，助力合规，严格驻守药企生命线。在新的监管要求下，药品企业对工作流程的质量控制要求变得日益严格，以确保满足数据完整性法规和原始数据归档的需求。变色龙色谱数据系统，在实现安全访问控制、流程、数据可追溯、实验数据安全性的前提下，不仅可控多个厂商的色谱仪器，也全面支持赛默飞GC-MS和LC-MS等多产线产品，其中MS部分包括单四极杆、三重四极杆和高分辨质谱，处于行业领先水平。特色的解决方案，一套软件平台，同时控制色谱和质谱，可以在不牺牲效率的情况下，满足实验室合规要求，为制药客户保驾护航。/pp style="text-align: justify margin-top: 15px text-indent: 0em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网：/span/strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "对于《中国药典》一部中的中药饮片和中成药，有何解决方案？/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong李卉芳：/strong/span对于一部中药部分，2020版《中国药典》编制大纲强调以中医临床为导向构建中药质量控制技术体系。其标准越来越严格，凸显了新版药典对中药材质量提升的重大决心。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "新药典加强和强调了几个方面变化，安全性方面：有效控制外源性污染物对中药安全性造成的影响，全面制定中药材、饮片span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong重金属及有害元素/strong、strong农药残留的限量标准/strong/span；全面制定易霉变中药材、饮片span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong真菌毒素/strong/span限量标准。有效控制内源性有毒成分对中药安全性产生的影响，重点解决符合中药特点的肝肾毒性预测及评价方法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "近期，新版药典中药的农残检测成为了热点话题。2020版《中国药典》四部通则strong《0212药材和饮片检定通则》/strong33种禁用农药正式被列入。通则strong《2341 农药残留量测定法》/strong中新增的第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”要求采用GC-MS/MS和LC-MS/MS对药材及饮片中禁用农药测定。strong《9305 真菌毒素检测》/strong品种扩大至60余种。通则2351也按相应添加了多种真菌毒素测定法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "针对中药热点应用，赛默飞推出了中药禁用农残全面解决方案，其中LC-MS/MS方法检测的化合物有30个，GC-MS/MS方法检测的化合物有33个：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1.GC-MS/MS方案：/strong使用TSQ9000串联三重四极杆质谱仪，每个分析步骤都有对应方案，可以提供满足药典规则的全检测流程；官网可下载方法包，包含所有前处理方案、所用耗材、方法学数据、仪器方法、数据处理方法、报告模板等，可一键式导入本地软件，可操作性强；涵盖前处理应用方案，提供所有法规规定的前处理方案，覆盖高风险品种复杂基质样品。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.LC-MS/MS方案：/strong前端液相推荐新款液相色谱Vanquish Core，可靠耐用，搭载三重四极杆质谱TSQ Fortis，确保中药农残分析中耐用性和稳定性，使系统长时间正常运行，完全满足LC-MS/MS方法检测30种农残的灵敏度、线性、回收率要求。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3.合规的色谱数据系统：/strong赛默飞的Chromeleon色谱数据系统，只需使用Chromeleon 7这一种数据处理系统就可完全控制LC-MS/MS和GC-MS/MS，大大简化了工作流程。特色的解决方案，一套软件平台，同时控制色谱和质谱，可以在不牺牲效率的情况下，满足实验室合规要求。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong4.前处理方案完善：/strong第五法中QuEChERS前处理法，因简便、快速，适用于大部分中药基质的处理，赛默飞提供针对性的前处理方案，采用QuEChERS法对人参、党参等多种中药基质进行处理，也可应对不同药用部位，如根、茎、花、果实等的处理。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "针对中药农残分析，赛默飞可提供相应专家级的售后技术支持，如提供第四法、第五法、快速分析第四法第五法农药多残留分析方法包；提供农残测定思维导图；操作及维护演示视频及作业指导书。帮助客户更快建立分析平台，熟悉所需每一操作步骤。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "此外，赛默飞还可以提供中药成分分析、中药配方颗粒、真菌毒素、中药代谢组学等行业解决方案，涵盖了从提升中药安全性、有效性分析到中药临床组学分析等应用领域，为保证中药质量，阐明作用机理，和明确临床价值贡献自己的一份力量。/pp style="text-align: justify margin-top: 15px text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：/strong对于药典二部的化药部分，新版药典规定了基因毒性杂质的相关指导原则，如何解读？这部分内容？/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong李卉芳：/strong/span遗传毒性杂质又叫基因毒性杂质，通则《9306 遗传毒性杂质控制指导原则》中做出了详细的说明。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前基因毒性杂质检测分析面临的挑战主要集中在：1，样品基质复杂，需要合适的前处理方法进行分离，纯化，富集；2，杂质结构多样性和差异大，需要多种分析手段和方法；3，有些杂质具有“亚稳定性”的化学结构，在样品准备，制备和分析过程中容易发生转化；4，含量很低，选择性要求高，需要高灵敏度的仪器（GC-MS/MS、LC-MS/MS、IC-MS，ICP-MS等）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "针对span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong基因毒性杂质/strong/span研究，以雷尼替丁中NDMA的检测方法为例，赛默飞分别基于高分辨质谱Orbitrap平台和三重四极杆质谱平台均可提供出色的方案。以Orbitrap高分辨质谱平台检测NDMA是FDA的推荐第一法，可拓展至同时检测六种N-亚硝基化合物，获得高分辨率和高质量的检测结果。三重四极杆质谱TSQ Fortis针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立稳定灵敏的分析方法。可稳定、快速、满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于杂质限度要求低，原辅料可能干扰检测，通常需要质谱进行检测。而原分析方法流动相如果含不挥发性盐，不能直接转为质谱检测方法。因此与质谱联用需要首先去除样品中的盐分。赛默飞特色的双三元液相色谱系统不仅能够支持span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong在线除盐/strong/span，而且可以支持高通量的在线除盐，和Orbitrap高分辨质谱联机，配置两根脱盐小柱，交替为质谱提供除盐后样品，大大提高工作效率，降低了质谱的开机成本。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong极性化合物杂质检测/strong/span，赛默飞提供特色的离子对试剂与MS兼容的解决方案，离子色谱IC电解再生膜抑制器技术和LC-MS联用法。赛默飞离子色谱的电解再生膜抑制器技术可以为杂质鉴定过程中液相色谱流动相与质谱不兼容的问题提供一个全新的解决方案。该技术相比2D-LC MS：可以更好的应对离子对试剂质谱不兼容及杂质在第二维同样不保留的分析挑战；一针进样可以分析所有杂质，工作效率大大提高；方法开发更简便，仪器方法设置更简单，实验人员更易掌握。离子色谱法自2010年进入中国药典附录以来，在离子型药物和杂质的检测中发挥了越来越大的作用。仿制药一致性评价，离子色谱法成为制剂中阴、阳离子组成及含量测定最便捷的方法；药物基因毒性杂质分析，离子色谱法在不易被LC和GC测定的难挥发离子型物质分析中展现了突出的优势。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em margin-top: 15px "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：/strong对于四部中新增加的35种检查法和更新的51种方法，有哪些对应解决方案？/span/pp style="text-align: justify text-indent: 0em margin-top: 10px "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong李卉芳：/strong/span2020版《中国药典》四部收载通用技术要求361个，其中制剂通则38个(修订35个)、检测方法及其他通则281个(新增35个、修订51个)、指导原则42个(新增12个、修订12个)；药用辅料收载335种，其中新增65种、修订212种。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px "检测方法方面有几个显著变化：/pp style="text-align: justify margin-top: 10px text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 32, 96) "strong1.在2020药典四部通则当中，首次增加span style="color: rgb(255, 0, 0) "电雾式检测器CAD/span的内容。/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "赛默飞电雾式检测器（CAD）使用独特的通用型检测技术，为杂质研究提供高灵敏度、宽线性范围、一致性响应及兼容梯度分析的解决方案，尤其适用于检测无紫外吸收的化合物。CAD对目标物的响应，完全与分子结构无关，只要进入到检测器的目标物质量一致，它的峰面积响应即趋近于一致。利用这一特点，可以给一些未知物质进行相对定量，适用于化学药物杂质的分析研究，包括有关物质的研究。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "各国药典已经收录或正在收录CAD检测方法有钆布醇、脱氧胆酸，琥珀酸美托洛尔、托吡酯、伊班膦酸钠等。通常来说，相较于ELSD蒸发光散射检测器，CAD的灵敏度高一个数量级，相对于RI示差折光检测器，CAD高达两个数量级，且可兼容梯度分析，优势明显。如药用辅料如蛋黄卵磷脂，CAD相比ELSD的检测手段，灵敏度显著提升。在过去的15年里，CAD检测器已经在全世界范围内，被多个大型制药厂应用于研发和生产领域/pp style="text-align: justify text-indent: 0em margin-top: 10px "span style="color: rgb(0, 32, 96) "strong2.新版药典首次引入了span style="color: rgb(255, 0, 0) "二维液相色谱/span的概念。/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2020版药典《0722 维生素D测定方法》在2015版基础上新增了第四法。该法采用二维液相色谱，供试品无需经过复杂处理即可进样分析，大大节省了样品前处理的时间。二维法优势明显，方法自动化程度高，抗干扰能力强，准确度高，无需方法转换。早在2010年，赛默飞技术支持团队就已经和相关食品药品检验院所合作，并共同探讨研究采用二维液相色谱技术测定维生素D的方案，并结合双三元液相色谱仪器开展相关实验。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据悉，此次第四法的部分复核单位也使用了赛默飞双三元液相仪器对方法进行复核。赛默飞双三元液相是通过整合两套独立的三元低压梯度泵，两套泵可以借助变色龙软件共用自动进样器、柱温箱、检测器三个模块，组成类似于两套独立的液相色谱，性价比超高。同时，两套泵也可以借助软件协同工作，可以实现在线固相萃取、离线/在线二维色谱技术等复杂应用，大大拓展液相色谱对复杂样品的处理能力。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em margin-top: 10px "span style="color: rgb(0, 32, 96) "strong3.新版药典针对方法转换，明确了span style="color: rgb(255, 0, 0) "色谱参数调整/span的相关原则。/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "有关方法转换方面，品种正文项下规定的色谱条件（参数），除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改变调整。相比15年版《中国药典》，该通则细化方法调整幅度，与国际接轨，可操作性更强。赛默飞今年推出的新一代液相产品Vanquish Core拥有连续可调节系统梯度延迟体积（GDV）技术，可以轻松地实现各品牌液相色谱方法之间的无缝转换。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em margin-top: 10px "span style="color: rgb(0, 32, 96) "strong4.利用span style="color: rgb(255, 0, 0) "质谱检测器/span提供的色谱峰分子质量和结构的信息。/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《0512 液相色谱方法通则》中，除了引入利用光谱相似度进行定性以外，强调了利用质谱检测器进行定性分析，可获得比仅利用保留时间或增加光谱相似性进行定性分析更多、更可靠的信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "加强质谱检测器辅助化合物定性功能，赛默飞的单四极杆质谱仪ISQ EC/EM采用第二代HESI电离技术，配备正交离子源技术，即使复杂的样品基质也可以很轻松地应对。锁定的电离位置保证了喷雾针伸出长度时刻保持一致，使得日间、日内以及喷雾针更换前后的信号更一致。/pp style="text-align:center"a href="http://instument1999.mikecrm.com/lGWNMkR" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 179px " src="https://img1.17img.cn/ui/bimg/SH100000/special/w920h3002020ChP.jpg" title="" alt="" width="550" vspace="0" height="179" border="0"//a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px "仪器信息网将特别推出“span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong2020年版《中国药典》变化盘点/strong/span”专题，盘点通则增修、药典仪器以及相关资讯。敬请广大读者关注！span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong【点击图片进入专题】/strong/span/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/zt/2020ChP-changes" target="_self"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 94px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/1a99183e-131f-46da-b578-e18bff0eb239.jpg" title="w640h1102020ChP.jpg" alt="w640h1102020ChP.jpg" width="550" vspace="0" height="94" border="0"//a/p

人参总皂苷又名人参总皂甙，是人参提取物的主要成分，主要适用于冠心病、心绞痛、心率过缓、过快、室性早博、血压失调、神经衰弱、术后身体虚弱等症状；久服可以延年益寿，并能增强体力等。 在此，参照《中国药典》2010版一部中的人参总皂苷含量测定-高效液相色谱法，使用日立高效液相色谱仪Primiade进行了测定。 此外，我们还对市售的人参皂苷样品进行了测定，人参皂苷Rg1, Re和Rd的总含量的测定结果高于药典规定值。将标准样品重复测定3次，理论塔板数满足药典要求，重现性也得到了良好的结果。关于该应用的详细信息，请参考链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s552500.htm关于日立高效液相色谱仪Primiade，请参考链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

2020版中国药典的颁布，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。据统计，2020年国家药监局及各地方药监部门药品抽验不合格产品批次高达1481次。珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案，全力支持2020版《中国药典》的实施。ICH Q3C指导原则与中国药典药物中的残留溶剂定义为在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。国际人用药品注册技术协调组织（ICH）发布残留溶剂指导原则Q3C，将化学药物生产中常用溶剂分为四类，并规定了它们的残留浓度限定值，以及第II、III类溶剂的人体每日允许接触量（PDE）。中国药典通则《0861残留溶剂测定法》中，残留溶剂种类、分类、浓度限度等内容均完全参照ICH Q3C规定而成，检测方法中的第一、二法均采用顶空进样-气相色谱法（HS-GC）。当需要检查有机溶剂的数量不多，且极性差异较小时使用毛细管柱顶空进样等温法（第一法）；当需要检查有机溶剂的数量较多，且极性差异较大时使用毛细管柱顶空进样系统程序升温法（第二法）。中药溶剂残留中药残留溶剂主要来源于中药提取有效成分时用到的溶剂，如乙醇，以及乙醇中含有的甲醇等杂质。另外，硫磺熏蒸作为某些中药材的炮制方法或防腐手段，使得SO2残留成为中药溶剂残留检测的重要目标。药包材中的溶剂残留药包材残留溶剂来源于药包材在制造过程中使用或产生的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂，以及用于药包材制成品消毒杀菌的溶剂残留。最常见的药包材溶剂残留是那些留存于塑料材质的药包材上的单体原料分子，如乙醛、单体氯乙烯和偏二氯乙烯等，常用溶剂如苯及苯类物质，以及各种药包材成品消毒杀菌时使用的环氧乙烷等。医用防护用品中的环氧乙烷残留环氧乙烷是国家标准规定使用的消毒剂之一，在医用防护产品如医用防护服和口罩的消毒中有着广泛的使用。超过一定量的接触，环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定，并规定了标准检测方法。珀金埃尔默《制药溶剂残留检测解决方案》结合创新进样技术的珀金埃尔默《制药残留溶剂检测解决方案》，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。仪器设备Clarus GC气相色谱-TurboMatrix HS顶空进样器TurboMatrix HS顶空进样器以其独特的工作原理和硬件设计帮助用户有效克服影响顶空进样的各种因素，实现准确、稳定和高效率的顶空进样。压力平衡时间进样过程仅有进样针在移动，彻底解决样品吸附问题，防止交叉污染，方便快捷调节进样量，无需载气稀释；还具备优异的适用性，可与各品牌气相色谱仪联用，充分发挥其强大功能。Clarus GC具有快速的柱温箱降温功能，450°C降到50°C所用时间小于2分钟，大大提高检测效率；一次进样，实现ECD和FID双检测器分别同时测定卤代烃类和苯类残留溶剂。TurboMatrix HS的样品重叠加热功能结合Clarus GC的柱温箱快速降温功能，明显减少两个样品检测之间的时间衔接，提高检测通量应用案例TurboMatrix HS-Clarus GC评估药品中ICH Q3C规定的I、II、III类残留溶剂评估步骤及检测方法（USP467）如果有关溶剂信息已明确，只需执行程序C（定量）如果所用溶剂未知，则需要执行全部三个程序进行定性定量如果只有第III类溶剂用于生产药品，可采用重量法检测如果同时使用第II、III类溶剂，使用配有火焰离子化检测器（FID）和顶空进样器（HS）的气相色谱进行分析I、II、III 类残留溶剂气相色谱图各溶剂在G43毛细管柱色谱柱（Elite-624）和G16毛细管柱色谱柱（Elite-WAX）上得到较好的分离，同一组分在不同色谱柱上的保留时间不同，可以互作补充，以便进行定性、确证。图1. 通过程序A，G43色谱柱分析水中的I类溶剂（鉴定残留溶剂）图2. 通过程序B，G16色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺中的I类溶剂（确认残留溶剂）图3. 通过程序A，G43色谱柱分析1,3-二甲基-2-咪唑烷酮中的II类溶剂图4. 通过程序B，G16色谱柱分析水中的II类溶剂图5. 通过程序A，G43色谱柱分析N-甲基-2-吡咯烷酮中的III类溶剂图6. 通过程序B，G16色谱柱分析水中的III类溶剂欲了解制药残留溶剂的相关法规，以及拥有压力平衡时间进样专利技术的珀金埃尔默Turbomatrix HS顶空进样器是如何解决制药残留溶剂检测中的样品吸附和交叉污染问题，请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默制药残留溶剂检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡

新版药典即将于2015年12月1日执行，对于中药材质量监管将会更加严格，目前国家频频飞检已经大大抬高了无硫药材的价格，有的品种，无硫的价格已经是含硫价格的2倍，预计新版药典执行之后，药材价格将会进一步攀升。继续抬高中药企业的成本。　　卫计委要求各省在11月下旬必须启动招标，在即将到来的药品招标中，中药企业投标要充分考虑到药材涨价的因素，算好自己的成本帐。　　不过，对于企业来说，药材涨价只是市场担忧的一部分。更让药企担心的是，一方面，新版药典对中药原材料的要求大大提高，另一方面的，中药材种植、收获是长期工作，农民的种植习惯仍未得到纠正，一旦执行，符合新药典要求的药材哪里去找?　　会不会阶段性出现一方面药农和药材市场货物积压，另一方面饮片加工企业、中药生产企业四处寻找合格药材和饮片、医院无合格饮片可用的局面?　　新版药典三严　　据国家食药监局解读、媒体的报道，新版药典对药材方面的要求提高主要两个方面：　　第一，增加了监测指标。新版药典重点扩大和加强一些品种对二氧化硫残留、农药残留、重金属及有害元素，黄曲霉毒素、色素、微生物、内源性有害物质的监测，在2010年版所收载监测品种的基础上，又对30个品种的标准中分别增加了二氧化硫残留、重金属、农药残留、黄曲霉毒素等检测。　　第二、检测指标的设定向国际看齐。在中药材、中药饮片重金属限度控制方面，参照世界卫生组织和联合国[微博]粮农组织等国际组织的标准，根据专家研究和评估的实测数据，参考大多数国家对于药典当中主要制定的铅、铬、汞、砷等重金属的残留标准，新版药典在重金属及有害物元素的检测水平上已经达到了国际先进水平。　　第三，检测手段提高。在农药残留限度监控方面，新版药典收载了气相色谱串联质谱法和液相串联质谱法，也就是说用更先进更科学可靠的新方法来检测。与原来收载的气相色谱法相比，具有更好的特异性和灵敏度，可以检测出229种农药残留，为进一步加强中药材的农药残留检测种类以及检测限度奠定了一个较高的基础。　　和欧洲药典(8.4版)，美国药典(38版)对植物药建立的农药残留的限度标准相比，它们仅仅有70个限量要求，涉及到106种农药。可以说中国药典在农药残留检测方面已经达到了很高的要求，超过了国际先进水平。　　无硫药材价格飙升　　新版药典之所以还未执行，就已经引发市场恐慌，其中一个非常重要的原因是，国家是药监总局、地方食药监频频飞检，检查有严重缺陷就取消GMP证书。昨天，赛柏蓝分享的国家食药监总局毕井泉局长的演讲中，明确表示，良药走遍天下，劣药寸步难行，再次给行业质量监管敲响了警钟。　　所以，目前药企对质量尤其是中药企业对质量要求已经非常严格。以往药材原料监测可能是走个过场，但是现在已经玩真的，做药材的朋友告诉笔者，目前药材商正频频遭遇退货，无硫药材正成为市场紧俏产品，大家都在找无硫货。　　无硫货现在价格也正在水涨船高，有的价差在两三块钱，有的价差已经有倍数差别。像无硫的浙贝价格是90元，含硫的50，前者几乎是后者的2倍 无硫菊花是50元，含硫菊花20元，价格已经超过了2倍。　　预计，新版药典执行后，无硫药材将会进一步拉开和含硫药材的差距。药企的成本将会进一步攀升。卫计委要求各省在11月下旬必须启动招标，在即将到来的药品招标中，中药企业投标要充分考虑到药材涨价的因素，算好自己的成本帐。切不可不顾成本乱投标，否则供应不能保障，失标不说，还要失去保证金，现在一个品种的保证金也不便宜啊。　　国家局、各省市局一直都有药品抽检制度。近年来国家食品药品监督管理局、各省市食品药品监督管理局从药材市场、医院药房、药厂抽检药材(饮片)检验后发布的质量公告来看，临床(生产)使用的中药饮片，其不合格率居高不下。　　而新版药典在中药材、中药饮片质量控制方面尤其是在对二氧化硫残留、农药残留、重金属及有害元素，黄曲霉毒素、色素、微生物、内源性有害物质的监测方面，标准较2010年版有大幅度提升，尤其是农残、重金属及有害元素控制方面，达到或者超过英美等先进国家标准。　　不过，新版药典还有不到半年的时间即将执行，对药企来说更深的忧虑是一旦药典执行，按照目前中药材种植现状来讲，有合格的药材供应吗?　　一旦新版药典执行，是否会阶段性出现一方面药农和药材市场货物积压，另一方面饮片加工企业、中药生产企业四处寻找合格药材和饮片、医院无合格饮片可用的局面?这应该引起政府监管部门、经营者、种植农户、药企及早重视和防范。

为确保海南省为民办实事项目落实到位，保障屯昌县瓜果蔬菜市场流通安全。近日，屯昌县食药监局为全县12个农残免费检测点配置了准确率相对较高，并且具备数据储存、查询、导出等功能的CSY-N16通道农药残留检测仪，并在局会议室举办了培训班，各基层所负责人、业务骨干以及各免费检测点的检测人员共41人参加。培训首先由深圳市芬析仪器制造有限公司专业技术人员对果蔬农残快速检测仪的操作过程进行现场演示、解说，学员领会后，在技术人员的指导下进行现场操作，技术人员跟踪纠正错误，并要求学员反复操作，以确保每个学员都基本掌握检测仪的操作流程及注意事项等；随后给学员发放快速检测仪《实验操作流程图》、《经验证可检蔬菜品种清单》、《经验证不可检蔬菜品种清单》，做为日常开展检测工作的指导及依据。

导读2020年6月，《中国药典》2020年版纸质版面世。四部通则《0212药材和饮片检定通则》最终确认了药材及饮片（植物类）33种禁用农药品种的定量限，规定了禁用农药不得检出（不得过定量限）。《2341 农药残留量测定法》第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”要求采用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法，对药材及饮片（植物类）33种禁用农药进行测定。 岛津三重四极杆气质联用仪岛津三重四极杆液质联用仪 针对中药行业即将到来的分析挑战，岛津推出了《药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留分析方法包》，方便用户迅速掌握检测方法。 本方法包包含以下内容：1.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定GCMSMS方法包【包含方法及数据库文件、报告模板、操作指南】2.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定LCMSMS方法包【包含方法及数据库文件、报告模板、操作指南】3.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定作业指导书4.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定演示视频5.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定耗材配置包6.GCMSMS操作指南及维护指南7.LCMSMS操作指南及维护指南 解读《药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留分析方法包》：“零”经验检测演练：本方法包包含前处理（以QuEChERS为例）、GCMSMS/LCMSMS上机、数据处理的全过程演示视频及作业指导书（SOP），通过视频中的画面、配音、字幕及作业指导书的详细操作说明，帮助“零”经验用户快速开展检测，迈出法规应对第一步。 “一”键式方法建立：本方法包包含GCMSMS/LCMSMS数据库，内置33种禁用农药的MRM参数、色谱条件及报告模板，使用者无需编辑，直接调用，即可“一键”完成超高灵敏分析检测。GCMSMS数据库还包含不同色谱柱上的保留指数，结合保留时间自动调整功能（AART），无需标准品，自动校准检测组分的保留时间。 “两”操作指南护航：本方法包包含软件操作与硬件维护操作指南，内容简洁，过程明确，直观图片演示，可操作性强，帮助用户解决后顾之忧。 “三”方案精准对接新药典：本方法包所含前处理、GCMSMS、LCMSMS三部份应对方案精准对接《中国药典》2020年版，完全符合《2341 农药残留量测定法》第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”。以与公示稿区别最大的GCMSMS相关内容为例，本方法包实现：• 升温程序为53min；• 内吸磷分为O型异构体和S型异构体，面积加和后计算内吸磷浓度；• 三氯杀螨醇分为o,p′-异构体和p,p′-异构体,面积加和后计算三氯杀螨醇浓度 岛津Smart Pesticides Database界面 方法包中GCMSMS升温程序 三七基质中33个农药残留物（35个单体）及内标磷酸三苯酯MRM总离子流图 (10~25 μg/L) 总结岛津作为全球知名的分析仪器供应商，秉承“为了人类和地球的健康”的经营理念，紧密结合《中国药典》2020年版对中药材安全的控制方法，依托岛津成熟的GCMSMS三重四极杆气质联用仪、LCMSMS三重四极杆液质联用仪平台，开发出禁用农药多残留测定、多种真菌毒素测定等检测项目，提供给用户使用，以助力相关机构及企业从容应对，为保障中药材质量提供技术支撑。诚邀岛津用户联系当地销售人员索取本方法包光盘。技术垂询请发邮件至：fxlyq@shimadzu.com.cn

7月26日，国家药典委员会发布两个关于2025年版《中国药典》农残检测相关通则公示稿，分别是“2341 农药残留量测定法公示稿”和“0212 药材和饮片检定通则公示稿”。通则一经发布，引起行业高度关注，多家单位咨询岛津技术团队本次增修订情况及应对方案，岛津技术团队积极响应，与现行版通则做了详细的文字比较和内容梳理、归纳，并制定了整体解决方案，供行业相关参考。增修订内容梳理&bull 2341通则标准草案起草说明1.拟删除原第一、二、三法。2.禁用农药残留量测定法的完善。拟对现行标准中供试品溶液制备及净化方法进行系统研究、完善、集成，并完成了交叉复核验证。3. 收集具有代表性的市场样品，拟新增针对具体农药及药材基质的检测方法，并完成了交叉复核验证。4、拟新增中药（百合、三七）品种中二硫代氨基甲酸盐类农药的检测方法，并完成了交叉复核验证。 注：以上内容引自公示稿原文&bull 0212通则标准草案起草说明1. 完善中药中禁用农药指标。归纳整理自2017年至今农业农村部发布的中药中禁用农药目录，对其毒性、检测方法、限量标准等进行汇总，更新药典需增加的禁用农药种类及限量。2. 对 GB 2763-2021及GB 2763.1-2022中涉及的10个中药品种进行梳理、分类，制定了农药最大残留限量的转化原则，并根据我国农业农村部以及联合国粮农组织/世界卫生组织（FAO/WHO）的农药残留专家联席会议JMPR制定的每日允许摄入量（ADI）为健康参考值，进行健康风险评估，拟将GB 2763-2021中涉及的10个中药品种的农药最大残留限量转化为《中国药典》标准。3. 结合当前麦冬药材中多效唑残留情况、多效唑使用对麦冬质量影响、麦冬中多效唑残留提取转移率结果综合考量，制定了麦冬中多效唑的限量标准。注：以上内容引自公示稿原文&bull 2341农药残留量测定法公示稿收载整体情况&bull 药材及饮片（植物类）禁用农药相关通则修订内容梳理&bull 检测化合物、报告限、分析方法部分文字黑色：相比现行版无变化文字紫色：限量值做了修订，内吸磷统一放到LCMSMS文字红色：新增化合物、报告限文字蓝色：原共检化合物文字绿色：新增共检化合物“定量限”修订为“报告限”*代表负离子模式&bull 分析条件、溶液制备、测定法修订部分&bull 附注部分&bull 相关药材及饮片品种农药残留相关通则主要内容梳理&bull 检测化合物、最大残留限量、分析方法、品种部分&bull 分析条件、溶液制备、测定法部分 2341通则第二法色谱条件、测定法等与第一法禁用农药的保持一致整体解决方案&bull 分析仪器禁用农药公示稿大部分化合物的定量限为10~100μg/kg，对质谱仪器灵敏度提出了高要求。岛津气质和液质联用仪通过多重技术确保高灵敏度，助力禁用农残痕量级浓度的检测。&bull 全中文版 LabSolutions工作站&bull LabSolutions Insight 数据管理软件1. 自动计算每个化合物的定性定量离子对峰面积比（也可选择离子丰度比计算）2. 自动匹配不确定度范围（通则要求相对偏差范围）3. 自动匹配待测成分，离子对峰面积比识别范围&bull 多数据分析，助力中药农药风险监控1. 同步显示全部样品的定量信息和对应的色谱图2. 通过不同颜色标注的结果数值，更加直观地显示药材和饮片中目标物超标情况和QC结果3. 当调整标准曲线时，手动积分色谱峰时，也同步输出最新的结果数据&bull 消耗品方案 下篇预告：药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法应用方案准备就绪！消耗品方案如果您对我们的消耗品感兴趣，欢迎点击此处或扫码留下您的需求25药典专栏 订阅方式具体步骤： 1. 点击下方红色图片处订阅链接2. 页面跳转后点击“订阅”按钮

2021.8.20 周五《中国药典》（2020年版）四部中2341 第五法农药多残留测定实操课真人实操 专业讲解 行业交流为了帮助检测人员进一步掌握中药材中农残检测的实操技能，睿科集团携手EWG1990仪器学习网，邀请行业专家共同推出：《中国药典》（2020年版）四部中药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法实操课。课程内容包括标准介绍、原理讲解、操作演示、注意事项讲解和答疑。此次直播课程免费参加，欢迎大家推荐给需要学习的同行。报名审核通过录取后，我们统一邀请至课程群。课程于2021年8月20日开播，欢迎大家踊跃报名！请务必提前报名，先到先得！课程安排2021/08/20检测方法的原理及具体步骤33 种禁用农药检测方法的原理及具体步骤样品制备、提取及净化前处理操作要点样品制备及保存的操作及要点样品提取的原理、具体操作要点样品净化的原理、具体操作注意事项标准曲线的应用要点分析标准曲线的类别及浓度的选择标准曲线配制的具体操作要点仪器检测的选择及应用分析气相色谱—串联质谱仪的组成及原理液相色谱—串联质谱仪的组成及原理方法的建立及注意事项检测过程的在线监控仪器的维护及故障排查谱图解读及数据处理图谱及数据调取图谱及数据解读结果准确性分析检测过程的质量控制质量控制的手段质量控制的要求主讲专家2021/08/20样品前处理步骤讲解梁迪思 广东省科学院分析测试研究所（中国广州分析测试中心）主要从事中药农药残留、环境中有机污染物、化妆品含量分析等领域的检测工作，熟练操作气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、离子色谱仪等大型仪器，对食品、药品、环境类样品的微生物检测均可熟练操作，熟悉各类检测方法的验证、开发与质控手段。韦玮 睿科集团应用专家具备丰富的自动化样品前处理产品的相关经验，熟悉食品、环境等行业有机检测方法的前处理流程控制和问题排查及解决。上机测定步骤讲解张秋炎 广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心） 助理研究员主要从事药品、毒物分析、化妆品等领域中与液相、液质相关的检测工作，熟练操作液相色谱仪、液质联用仪等大型仪器，对有机样品前处理有较多的实践经验，熟悉检测方法的验证、开发。梁梓洋 广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心） 毕业于暨南大学分析化学专业，目前主要从事中药中农药残留、药物中有关物质和化妆品中风险物质等的检测，对有机样品前处理有较多的实践经验，熟悉检测方法的验证和开发。立即扫码｜免费报名8月20日等你们哦！