问题:麻烦问下 群里有做过人参农药残留检测的么 新版药典方法回复:据说这个方法不好,15版出增补本的时候可能要把这个方法给改了。有气质的话可以直接上气质,没有的话也可以参照气质的前处理方法。我也是听说的,增补本应该明年上半年出。气质方法药典有,就是76种农药同时测定的那个。
群友提问: 请问人参农残药典方法要如何处理,干扰太大,无法指认判断,有谁遇到类似情况,反复处理3次了,还是无法出掉干扰,药典是如何确定检测方法的,头疼中,希望各位老师帮忙止疼有人回复: 1. 用SPE吧 C18+PSA+SAX2. c18,psa,sax做的话,原药典方法就偏离了好多了呢3. 我们这边这么做了好多年了 也是没办法 用SPE的话 成本高 但是净化效果确实好 杂质干扰的话我们谁也不敢出报告,生姜茶叶都得这么做的前处理,茶叶的话不用SAX用SILICA 也是三支小柱大家怎么看?
点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-28091.html[/url]2020年中药在新冠病毒疫情的防治中发挥了突出的作用,甚至走出国门,帮助海外救治新冠患者,吸引了全世界人民的注意,在为祖国传统医药感到自豪的同时,我们也需要思考,如何让我们的传统中药走向世界的步伐更加稳健?加强中药材种植,饮片和中成药生产的质量管理,提高中药质量,保证用药安全已是时代趋势。4月9日,药典委员会执行委员会会议审议通过了2020版《中国药典》草案,新版药典发布的脚步渐近。2020版药典以建立"最严谨的标准"为准则,以临床需求为导向,对标国际先进标准。对中药有毒有害物质提高了品种和限量要求,可谓“严格”又上一新高度。为了帮助中药种植,饮片加工,中成药生产企业严把控质量关,英格尔检测推出了中药农残和重金属暑秋半价优惠套餐:[size=14px]中药材及中药饮片检测[/size][table][tr=rgba][td=1,1,98][size=16px]检测类别[/size][/td][td=1,1,490][size=16px]检测项目[/size][/td][td=1,1,298][size=16px]检测范围[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,98][color=#383838]农药残留[/color][/td][td=1,1,490][color=#383838]33种农残检测(2020版中国药典), 有机氯、有机磷、菊酯类、 氨基甲酸酯类等[/color][/td][td=1,10,277]人参 三七 川芎 天麻 石斛 当归 杜仲 连翘 茯苓 首乌 柴胡 穿心莲 黄芪 夏枯草淫羊藿 马兜铃 冬虫草 肉苁蓉 何首乌 板蓝根葛根 黄精 党参 [/td][/tr][tr=rgba][td=1,1,98][color=#383838]重金属[/color][/td][td=1,1,490][color=#383838]5种重金属检测(铅、镉、砷、汞、铜)[/color][/td][/tr][tr][td=1,1,98]指标性成分定量分析[/td][td=1,1,490][color=#383838]皂苷类、总黄酮类、生物碱类、精油含量、马兜铃酸、多糖、儿茶素等 前花青素 大豆异黄酮 硫酸软骨素 核苷酸 绿原酸 虫草素 淫羊藿苷 葛根素 番茄红素[/color][/td][/tr][tr=rgba][td][color=#383838]毒素类 [/color][/td][td=1,1,490][color=#383838]黄曲霉毒素(Aflatoxin B1、B2、G1、G2)、赭曲霉毒素等[/color][/td][/tr][tr][td][color=#383838]常规理化项目[/color][/td][td=1,1,490][color=#383838]SO2残留、水分含量、水溶性浸出物含量、酸不溶性灰分、总灰分等[/color][/td][/tr][tr=rgba][td=1,1,98][color=#383838]矿物质[/color][/td][td=1,1,490][color=#383838]钠(Na)、钾(K)、镁(Mg)、钙(Ca)、锌(Zn)等[/color][/td][/tr][tr][td=1,1,98]防腐剂[/td][td=1,1,490][color=#383838]苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸[/color][/td][/tr][tr=rgba][td][color=#383838]类固醇、激素[/color][/td][td=1,1,490] [/td][/tr][tr][td][color=#383838]抗生素残留[/color][/td][td=1,1,490] [/td][/tr][tr=rgba][td]微生物[/td][td=1,1,490][color=#383838]菌落总数、霉菌、酵母菌、大肠菌群、真菌、梭状芽孢杆菌、肠杆菌/革兰氏阴性菌[/color][/td][/tr][/table][font=微软雅黑][color=#ff0000]33种农残检测[/color][/font][img=1613796218(1).jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210220/20210220124357_8784.jpg[/img]
求各位大神指导:使用15版药典检测农药残留,仪器为GC/MS /MS,空白基质该如何准备呢
[b]中国药典中关于中药材农药残留检测的发展[/b]随着对中药材农药残留的报道日益增多,人们对农药残留危害的认识也越来越深入,药典对其制定检测方法也越来越全面,越来越科学。以下是《中国药典》中农药残留检测的发展:[table=474][tr][td=1,1,184]《中国药典》出版年份[/td][td=1,1,290]限定与变化[/td][/tr][tr][td=1,1,184]2000[/td][td=1,1,290]提出了9种有机氯农药残留的测定方法[/td][/tr][tr][td=1,1,184]2005[/td][td=1,1,290]没有变化[/td][/tr][tr][td=1,1,184]2010[/td][td=1,1,290]提出了9种有机氯农药残留的测定方法和12种有机磷农药残留的测定方法,3种拟除虫菊酯的检测方法[/td][/tr][tr][td=1,1,184]2015[/td][td=1,1,290]提出了9种有机氯农药、22种有机氯类农药、有机磷类农药、拟除虫菊酯类农药的残留量测定色谱和涉及76种农药和155种农药的多农药残留量测定的质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,184]2019年[/td][td=1,1,290]修订了2341 农药残留量测定法中第五法(药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法),新增[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-串联质谱法,将多农药残留的测定分别扩增至91种农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法和526种农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法[/td][/tr][tr][td=1,1,184]新增公示稿[/td][td=1,1,290][align=center]0212 药材和饮片检定通则增订药材 饮片(植物法)33种禁用农药[/align][align=center][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align]由于通常的中药材活性成分沸点相对较低,一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出。此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解,危害中药服用者的健康。常见的农药残留及其危害主要有:[b]中药材中常见的农药残留及其危害[/b]中药材活性成分一般为有机分子,其沸点相对较低。因此,一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出,但此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解,危害中药服用者的健康。你们看,这些农药残留会给人们的身体带来多大的伤害呀,对健康人的伤害姑且不论,有服用中药需求的人身体更是需要用心照顾。对此,制定科学合理、覆盖范围广泛的中药材及其制剂检测分析方法是重视中药材及其制剂安全问题,保障人们身体健康的首要条件。[b]中药材及其制剂检测分析特点:[/b]1、中药材化学成分复杂,有效成分不易确定,为建立合适的分析方法带来一定难度;2、中药制剂是按照中医理论组成,要根据组方规则建立分析方法;3、药材来源差异大,药材来源、炮制方法、制剂种类、辅料的差异都会对分析方法的效果造成影响;4、中药中的杂质来源多样,可能是中药材中带有的色素、多糖或是中药炮制过程中、制剂生产过程中带来的干扰物质;5、中药材中不需检测的其它天然活性成分也会干扰目标物的检测。通过以上内容我们可以看到,中药材及其制剂(基质)种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多,为中药材中农药残留的检测带来一定困难,选择合适的农药残留检测方法非常重要。[b]中药材农药残留检测技术农药残留检测技术主要包括[color=#5f9cef]样品前处理技术[/color]和[color=#5f9cef]仪器检测技术[/color]两部分。样品前处理技术[/b]除了直接用中药材提取液进行检测的方式,常用的样品前处理技术有固相萃取法(SPE)、液相微萃取法(LPME)、固相微萃取法(SPME)、磺化法、微波辅助萃取法(MAE)、超声波辅助萃取法(SAE)、基质固相分散萃取法(MSPD)、快速样品处理法(QuEChERS)、超临界流体萃取法(SFE)、凝胶渗透色谱法(GPC)等,尽管前处理方法多样,选择一种泛用、节省成本、方便有效的前处理方法将会大大提升实验效率。其中,固相萃取法采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行分离、纯化、富集,广泛应用于农药的检测分析的前处理方法。优点是回收率高、重现性好、适用范围广、简单快捷,并且可以实现现场应用和自动化操作。快速样品处理法(QuEChERS),这种前处理方法操作方法简单,耗时短,有机溶剂溶剂消耗量少,与抗干扰能力强的二级质谱联用,不仅克服了基质干扰和大部分的假阳性问题,而且使二级质谱的优点得到充分的发挥。目前广泛应用于果蔬、谷物、中草药的农残检测。[color=#f96e57][b][/b][/color][color=#f96e57][b]仪器检测技术[/b][/color][color=#f96e57][b][/b][/color]仪器检测技术主要分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和液相色谱法,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]与高相液相色谱仪搭配不同的检测器实现对痕量农残成分的检测。在农药残留检测领域,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱/串联质谱由于精确的定量性能逐渐普及,灵敏度远高于GC方法中其他通用检测器中任何一种,特别适合中药材中的农药残留的检测。而高效液相色谱-串联质谱法与传统的高效液相色谱法相比,连接了MS检测器,极大提高了对农药残留检测的灵敏度,主要分析对象为极性大、沸点高、相对分子质量大或热不稳定的少数农药品种。由此,2020版《中国药典》新增的《2341农药残留量测定第五法》提出了三种前处理方法与两种仪器检测方法[table=303][tr][td=1,3,113]前处理方法[/td][td=1,1,190]1、直接提取法(可与SPE法联用)[/td][/tr][tr][td=1,1,190]2、快速样品处理法(QuEChERS)法[/td][/tr][tr][td=1,1,190]3、固相萃取法(SPE)[/td][/tr][tr][td=1,1,113]仪器检测方法[/td][td=1,1,190]提出了9种有机氯农药残留的测定方法[/td][/tr][/table][b]月旭科技助力中药农残检测[/b]针对近日公示的2341 农药残留量测定第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留的检测方法,月旭科技提供成套的检测耗材包,并特别推出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质方法测定中的混标产品以及适用的前处理小柱。[align=center][img=,600,598]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201405193629_6076_932_3.png!w600x598.jpg[/img][img=,600,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201405239123_8123_932_3.png!w603x485.jpg[/img][/align][b]中药材及其制剂检测分析特点:[/b]1、中药材化学成分复杂,有效成分不易确定,为建立合适的分析方法带来一定难度;2、中药制剂是按照中医理论组成,要根据组方规则建立分析方法;3、药材来源差异大,药材来源、炮制方法、制剂种类、辅料的差异都会对分析方法的效果造成影响;4、中药中的杂质来源多样,可能是中药材中带有的色素、多糖或是中药炮制过程中、制剂生产过程中带来的干扰物质;5、中药材中不需检测的其它天然活性成分也会干扰目标物的检测。通过以上内容我们可以看到,中药材及其制剂(基质)种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多,为中药材中农药残留的检测带来一定困难,选择合适的农药残留检测方法非常重要。[b]中药材农药残留检测技术农药残留检测技术主要包括[color=#5f9cef]样品前处理技术[/color]和[color=#5f9cef]仪器检测技术[/color]两部分。样品前处理技术[/b]除了直接用中药材提取液进行检测的方式,常用的样品前处理技术有固相萃取法(SPE)、液相微萃取法(LPME)、固相微萃取法(SPME)、磺化法、微波辅助萃取法(MAE)、超声波辅助萃取法(SAE)、基质固相分散萃取法(MSPD)、快速样品处理法(QuEChERS)、超临界流体萃取法(SFE)、凝胶渗透色谱法(GPC)等,尽管前处理方法多样,选择一种泛用、节省成本、方便有效的前处理方法将会大大提升实验效率。其中,固相萃取法采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行分离、纯化、富集,广泛应用于农药的检测分析的前处理方法。优点是回收率高、重现性好、适用范围广、简单快捷,并且可以实现现场应用和自动化操作。快速样品处理法(QuEChERS),这种前处理方法操作方法简单,耗时短,有机溶剂溶剂消耗量少,与抗干扰能力强的二级质谱联用,不仅克服了基质干扰和大部分的假阳性问题,而且使二级质谱的优点得到充分的发挥。目前广泛应用于果蔬、谷物、中草药的农残检测。[color=#f96e57][b]仪器检测技术[/b][/color]仪器检测技术主要分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和液相色谱法,通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]与高相液相色谱仪搭配不同的检测器实现对痕量农残成分的检测。在农药残留检测领域,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱/串联质谱由于精确的定量性能逐渐普及,灵敏度远高于GC方法中其他通用检测器中任何一种,特别适合中药材中的农药残留的检测。而高效液相色谱-串联质谱法与传统的高效液相色谱法相比,连接了MS检测器,极大提高了对农药残留检测的灵敏度,主要分析对象为极性大、沸点高、相对分子质量大或热不稳定的少数农药品种。由此,2020版《中国药典》新增的《2341农药残留量测定第五法》提出了三种前处理方法与两种仪器检测方法
请问长春附近哪里有能够参照2015版药典方法检测人参中22种有机氯农残的机构?实验室有部分人参原料农残可能超标,希望能找一个靠谱的检测机构,麻烦大家推荐一下。
有机氯农药残留检测,问一下,药典上的程序生温,是如何设置的
[font=宋体]发帖人:sh[/font]100931[font=宋体]链接:[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7330464][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7330464[/color][/url][b][font=宋体]问题描述:[/font][/b][font=宋体][size=14px]随着对中药材农药残留的报道日益增多,人们对农药残留危害的认识也越来越深入,药典对其制定检测方法也越来越全面,越来越科学。[/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px] 1.[/size][/font][font=宋体][size=14px]药材化学成分复杂,有效成分不易确定,为建立合适的分析方法带来一定难度;[/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px] 2.[/size][/font][font=宋体][size=14px]中药制剂是按照中医理论组成,要根据组方规则建立分析方法;[/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px] 3.[/size][/font][font=宋体][size=14px]药材来源差异大,药材来源、炮制方法、制剂种类、辅料的差异都会对分析方法的效果造成影响;[/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px] 4.[/size][/font][font=宋体][size=14px]中药中的杂质来源多样,可能是中药材中带有的色素、多糖或是中药炮制过程中、制剂生产过程中带来的干扰物质;[/size][/font][font=&][size=14px] 5.[/size][/font][font=宋体][size=14px]中药材中不需检测的其它天然活性成分也会干扰目标物的检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px]通过以上内容我们可以看到,中药材及其制剂(基质)种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多,为中药材中农药残留检测带来一定困难,选择合适的农药残留检测方法非常重要。[/size][/font]
问题:启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测:对照品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的分离度是多少?答案:2.467获奖名单:吕梁山(ID:shih20j07)dahua1981(ID:dahua1981)m3071659(ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231542_584931_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584932_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584933_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含0.25 mg的混合溶液,摇匀,即得。2. 供试品:精密量取本品50 mL,加三氯甲烷振摇提取3次,每次30 mL,弃去三氯甲烷提取液,水液加水饱和正丁醇振摇提取5次(50 mL、30 mL、30 mL、20 mL、20 mL),合并正丁醇提取液,加氨试液洗涤4次,每次50 mL,弃去氨试液,再加正丁醇饱和的水轻轻振摇洗涤2次,每次50 mL,弃去水洗液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603) 流动相A:水 B:乙腈 梯度流速1.0 mL/min 柱温35 ℃ 检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231201_584890_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.603 387347 6585 18460.678 1.019 -- 2 56.668 262702 4169 16820.782 0.971 2.467 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231202_584891_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.664 117855 2108 18875.714 0.982 -- 2 56.654 291453 4502 18266.289 1.019 2.486 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行人参皂苷Rg1[/sub
问题:请问有人做过人参中22种农药残留检测吗?
[b]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-35913.html[/url]服务背景[/b] 2020版《中国药典》自2020年12月30日正式实施。四部通则《0212药材和饮片检定通则》最终确认了药材及饮片(植物类)33种禁用农药品种的定量限,规定了禁用农药不得检出(不得过定量限)。 为帮助广大药企应对药典要求,排查和梳理药材及饮片生产质量标准管控,鉴证产品质量安全,助力减轻企业成本负担,广电计量推出了中药农残33项检测优惠套餐,致力为您提供全方位、多维度的品质检测及技术开发服务,以保证药材及植物提取物原料安全有效,与企业共同面对行业挑战。[b]适用对象[/b] 中草药种植企业、中药饮片加工企业、中成药生产企业、中草药保健食品生产商、中草药保健食品销售平台[b]检测周期[/b] 7个工作日 可提供加急服务[b]检测项目[/b][table][tr=rgb(90, 140, 183)][td]编号[/td][td]农药名称[/td][td]残留物[/td][td]定量限 (mg/kg)[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]甲胺璘[/td][td]甲胺磷[/td][td]0. 05[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]甲基对硫磷[/td][td]甲基对硫磷[/td][td]0. 02[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]对硫璘[/td][td]对硫磷[/td][td]0. 02[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]久效磷[/td][td]久效磷[/td][td]0. 03[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]磷胺[/td][td]磷胺[/td][td]0. 05[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]六六六[/td][td]α-六六六、β-六六六、γ-六六六 和δ-六六六之和,以六六六表示[/td][td]0. 1[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]滴滴涕[/td][td]4,4'-滴滴涕、2,4'-滴滴涕、4,4'-滴滴伊、4,4'-滴滴滴之和,以滴滴涕表示[/td][td]0. 1[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]杀虫脒[/td][td]杀虫脒[/td][td]0. 02[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]除草醚[/td][td]除草醚[/td][td]0. 05[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]艾氏剂[/td][td]艾氏剂[/td][td]0. 05[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]狄氏剂[/td][td]狄氏剂[/td][td]0. 05[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]苯线磷[/td][td]苯线磷及其氧类似物(砜、亚砜) 之和,以笨线磷表示[/td][td]0. 02[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]地虫硫磷[/td][td]地虫硫磷[/td][td]0. 02[/td][/tr][tr][td]14[/td][td]硫线磷[/td][td]硫线磷[/td][td]0. 02[/td][/tr][tr][td]15[/td][td]蝇毒磷[/td][td]蝇毒磷[/td][td]0. 05[/td][/tr][tr][td]16[/td][td]治螟磷[/td][td]治蝮磷[/td][td]0. 02[/td][/tr][tr][td]17[/td][td]特丁硫磷[/td][td]特丁硫磷及其氧类似物(砜、亚砜)之和,以特丁硫磷表示[/td][td]0. 02[/td][/tr][tr][td]18[/td][td]氯磺隆[/td][td]氯磺隆[/td][td]0. 05[/td][/tr][tr][td]19[/td][td]胺苯磺隆[/td][td]胺笨磷隙[/td][td]0. 05[/td][/tr][tr][td]20[/td][td]甲磺隆[/td][td]甲磺隆[/td][td]0. 05[/td][/tr][tr][td]21[/td][td]甲拌磷[/td][td]甲拌磷及其氧类似物(砜、亚砜)之和,以甲拌磷表示[/td][td]0. 02[/td][/tr][tr][td]22[/td][td]甲基异柳磷[/td][td]甲基异柳磷[/td][td]0. 02[/td][/tr][tr][td]23[/td][td]内吸磷[/td][td]O-异构体与S-异构体之和,以内吸磷表示[/td][td]0. 02[/td][/tr][tr][td]24[/td][td]克百威[/td][td]克百威与3-羟基克百威之和,以克百威表示[/td][td]0. 05[/td][/tr][tr][td]25[/td][td]涕灭威[/td][td]涕灭威及其氧类似物(砜、亚砜) 之和,以涕灭威表示[/td][td]0. 1[/td][/tr][tr][td]26[/td][td]灭线瞬[/td][td]灭线磷[/td][td]0. 02[/td][/tr][tr][td]27[/td][td]氯唑磷[/td][td]氯唑磷[/td][td]0.01[/td][/tr][tr][td]28[/td][td]水胺硫磷[/td][td]水胺硫磷[/td][td]0. 05[/td][/tr][tr][td]29[/td][td]硫丹[/td][td]α-硫丹和β-硫丹与硫丹硫酸酯之和,以硫丹表示[/td][td]0. 05[/td][/tr][tr][td]30[/td][td]氟虫腈[/td][td]氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜之和,以氟虫腈表示[/td][td]0. 02[/td][/tr][tr][td]31[/td][td]三短杀蜻醇[/td][td]O,P'-异构体与P,P'-异构体之 和,以三氯杀螨醇表示[/td][td]0.2[/td][/tr][tr][td]32[/td][td]硫环磷[/td][td]硫环磷[/td][td]0. 03[/td][/tr][tr][td]33[/td][td]甲基硫环磷[/td][td]甲基硫环磷[/td][td]0. 03[/td][/tr][/table][b]服务流程[/b]1、咨询2、确定服务项目3、支付费用4、样品寄送5、获取报告
问题:大家好,有做过中药人参或西洋参农药残留分析的吗?我想问一下,按照15版药典方法做出来效果如何?我的样品做出来不是很理想,峰形不理想,曲线倒是很好的
7月26日,国家药典委公示了[b]5个中药标准草案[/b]:[b]黄芪[i][/i]、红参、甘草、人参、西洋参[/b]国家药品标准标准草案。[i][b]涉及的5个药材和饮片品种主要修订内容如下:[/b][/i][b]黄 芪:[/b]拟删除五氯硝基苯农药测定检查项。拟新增赫曲霉毒素A的检查项。[b]红 参:[/b]1. 拟删除红参农药残留检查项中六氯苯、七氯、氯丹的检测指标,统一执行通则0212药材和饮片检定通则项下禁用农药残留要求。2. 农药残留检测项名称修订为“五氯硝基苯”。[b]甘 草:[/b]拟删除五氯硝基苯农药测定检查项。[b]人 参:[/b]1. 拟删除人参农药残留检查项中六氯苯、七氯、氯丹的检测指标,统一执行通则0212药材和饮片检定通则项下禁用农药残留要求。2. 农药残留检测项名称修订为“五氯硝基苯”。[b]西洋参:[/b]1. 拟删除西洋参农药残留检查项中六氯苯、七氯、氯丹的检测指标,统一执行通则0212药材和饮片检定通则项下禁用农药残留要求。2. 农药残留检测项名称修订为“五氯硝基苯”。
第一次做人参有机氯类农残,先用药典方法有两个峰分不开,然后就换了另外一种方法,这种方法可以在分析柱上达到很好的分离,但是在验证柱上有几个峰分不开(氧化氯丹和内环氧七氯,ppDDT和ppDDD),请问这种情况下该方法可不可行?
药典小白,请问大神们:是所有的中药材及饮片都需要检测33种禁用农残吗?还是只有在某种中药材详情下面标注检查项有农药残留的才需要检测?那么如何根据中药材的品种选择前处理的方法呢?新人刚刚接触药典,以前做分析农药的,不懂求解答
如题,是一个比较弱智的问题,人药和兽药都有其检测标准,也就是药典,农药有吗?
请各位前辈指导下人参农残的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做法。。单针定位的时候滴滴涕类和顺反式氯丹找不到。。混合对照品有两个峰分离度小于1.5?有什么优化方法。十分感谢。
2015版《中国药典》之规定了四种药材的有机氯农残限量标准,其他药材做农残检测的话应该如何评判?是参照黄芪甘草的标准还是不得检出?重金属也有这样的问题。请各位指点一下,谢谢!
问题:颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Platisil ODS、Leapsil C18、Spursil C18-EP【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)999youran(注册ID:999youran)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583923_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583924_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测样品制备制备方法1. 对照品:取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1 mL含人参皂苷Rg1 0.5 mg、人参皂苷Rb1 0.5 mg、三七皂苷R1 0.1 mg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品适量,研细,取约1.3 g,精密称定,加乙醚40 mL,加热回流30分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣及滤纸挥尽乙醚,再精密加入甲醇40 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20 mL,回收溶剂至干,残渣加水10 mL使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次10 mL,合并正丁醇提取液,用2%碳酸钠溶液洗涤2次,每次20 mL,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20 mL,取正丁醇液回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:水 B:乙腈 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290942_583886_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.408 264983 25847 265850.102 1.018 -- 2 38.915 1775914 178004 318998.439 0.998 8.983 3 54.506 1316933 127848 597818.242 0.870 55.926 *药典要求理论板数按三七皂苷 R1峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290943_583887_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.344 250230 25147 274216.739 0.996 --
问题:心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测:用到了迪马哪几款色谱柱?答案:Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS获奖名单:捌道巴拉巴巴巴(ID:v3082413)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)zgx3025(ID:v2844608)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587699_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587700_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20粒,精密称定内容物的重量,混匀,取约2 g,加乙醚约90 mL,加热回流1小时,滤过,滤渣及滤纸挥尽乙醚,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率20 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减的失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587585_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.983 201139 11394 57017.208 1.004 -- 2 59.090 209117 15622 432268.026 0.951 75.113 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587586_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.035 502352 27978 55489.037 1.042 -- 2 59.119 281333 20811 423485.934 0.946 74.059 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS两款色谱柱,在药典规定条件下进行人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测,均满足药典要求。
问题:请问15版药典 有机氯农药残留第二法 22种对照品的计算方法 外标标准曲线法事如何计算?
人参22种农残的最佳方法该怎样建立,用的DB-1701的柱子,HP-5也有。进样温度,色谱柱流速,柱箱初始温度,升温速率,保持时间,以及监测器,这些,该怎么设置。药典设置的跑出来峰行很丑。图片方法是我自己找的方法。第5个峰,太小了。因为装了自动进样器,老方法被工程师给弄没了。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812071452462417_4281_3523345_3.png[/img]
NIFDC-PT-080人参中有机氯类农药残留有机氯类《中国药典》2015年版第四部2341 农药残留测定法中国食品药品检定研究院QQ讨论群 464700281
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-37732.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]中药是我国传统药物的总称。中药学在我国有着两千多年的历史文化,是中化民族优秀文化的瑰宝,是我国医学的科学的重要组成部分。中医药以其独有的特色和优势与现代医药相互补充,形成了具有中国特色的社会主文医药卫生事业共同承护的增进人民身体健康的任务,对促进经济和社会可持续发展发挥着积极的作用并生有产业发展的优势。的真假、质最的好坏,会真接影响临床应用的效果和患者的生命安全。所以对干的鉴别有着十分重要的意义。中科检测是国科控股旗下独立第三方检测机构,已通过《中国药典》关于中药的CMA检测资质认定,可开展中药材农药残留检测,重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。中药普遍存在的剧毒农药残留相比,中药原有的“三分毒”已变得似乎可以忽略不计,因为前这属于防不胜防的化工污染,对人体健康的危害更为巨大。对人体健康的危害更为巨大,而按照检测结果显示,目前市面上含有农药残留的中药已达到七成以上,这对于常服重要的慢性病人或者体弱多病着们来说无疑是一记迎头闷棒。因此,对于市面上的中药制品生产企业,则需要第三方检测机构来把关,中科检测具有多台进口设备,能够有效的出中药的农残,还包括重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]中药普遍存在的剧毒农药残留相比,中药原有的“三分毒”已变得似乎可以忽略不计,因为前这属于防不胜防的化工污染,对人体健康的危害更为巨大。对人体健康的危害更为巨大,而按照检测结果显示,目前市面上含有农药残留的中药已达到七成以上,这对于常服重要的慢性病人或者体弱多病着们来说无疑是一记迎头闷棒。因此,对于市面上的中药制品生产企业,则需要第三方检测机构来把关,中科检测具有多台进口设备,能够有效的出中药的农残,还包括重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。[size=18px]中药材农药残留检测项目及标准[/size][table=750][tr][td=1,17,75]农药残留检测[/td][td=1,1,152]甲胺磷[/td][td=1,1,152]氯磺隆[/td][td=1,17,75]中国药典第四部 2341 农药残留量测定法[/td][/tr][tr][td=1,1,75]甲基对硫磷[/td][td=1,1,152]胺苯磺隆[/td][/tr][tr][td=1,1,75]对硫磷[/td][td=1,1,152]甲磺隆[/td][/tr][tr][td=1,1,75]久效磷[/td][td=1,1,152]甲拌磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]磷胺[/td][td=1,1,152]甲基异柳磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]六六六[/td][td=1,1,152]内吸磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]滴滴涕[/td][td=1,1,152]克百威[/td][/tr][tr][td=1,1,75]杀虫脒[/td][td=1,1,152]涕灭威[/td][/tr][tr][td=1,1,75]除草醚[/td][td=1,1,152]灭线磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]艾氏剂[/td][td=1,1,152]氯唑磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]狄氏剂[/td][td=1,1,152]水胺硫磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]苯线磷[/td][td=1,1,152]硫丹[/td][/tr][tr][td=1,1,75]地虫硫磷[/td][td=1,1,152]氟虫腈[/td][/tr][tr][td=1,1,75]硫线磷[/td][td=1,1,152]三氯杀螨醇[/td][/tr][tr][td=1,1,75]蝇毒磷[/td][td=1,1,152]硫环磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]治螟磷[/td][td=1,1,152]甲基硫环磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]特丁硫磷[/td][td=1,1,152]——[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]中药制品农药残留检测[/td][td]中药材农药残留检测标准[/td][td]中国药典第四部 2341 农药残留量测定法[/td][/tr][/table]
准备做西洋参中有机氯农药残留检测,2020年版药典中,缓缓加入硫酸溶液(910)1ml,这个硫酸溶液是什么浓度的?是9ml浓硫酸用水定容至10ml吗?
2010药典关于中药材中农药残留检测方法液质部分共涉及155种农残,我们准备按照里面的方法去开发一个液质方法,如果有做过的欢迎一起踊跃讨论啊。(1)用的哪家的仪器,型号(2)用的什么类型的色谱柱及规格(3)前处理遇到的问题及解决方法(4)回收率情况(5)实际样品测定情况,基质效应等。
2010药典关于中药材中农药残留检测方法液质部分共涉及155种农残,我们准备按照里面的方法去开发一个液质方法,如果有做过的欢迎一起踊跃讨论啊。(1)用的哪家的仪器,型号(2)用的什么类型的色谱柱及规格(3)前处理遇到的问题及解决方法(4)回收率情况(5)实际样品测定情况,基质效应等。
新手最近做人参17种有机氯农药残留,药典方法峰分不开,用了另外一种方法,分析柱DM1701能把17个峰分开,但是验证柱DB-5有几个峰(氧化氯丹和内环氧七氯,ppDDE和ppDDT)分不开,验证柱是一定要把所有峰分开吗?谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909211114017732_1187_4005070_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909211114026193_1062_4005070_3.png[/img]
2015版《中国药典》第四部中22种有机氯农药残留量测定法前处理中“以环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液为流动相;流速为每分钟5.0ml净化,收集18-30分钟的洗脱液,于40℃水浴减压浓缩至近干,加少量正己烷替换两次,加正己烷lml使溶解,转移至弗罗里硅土固相萃取小柱[color=#ff0000](1000mg/6ml, 用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗)[/color]上,残渣用正己烷洗涤3次,每次lml,洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上,再用正己烷-丙酮(95:5) 混合溶液10ml洗脱,收集全部洗脱液,置氮吹仪上吹至近干,加异辛烷定容至lml,涡旋使溶解,即得。” 请教各位老师如何理解括号内红色部分,用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗是加样品前还是加样品后? 我是先用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml活化小柱,然后再加入样品,结果进样出来一堆杂质,且峰面积很大。不知哪里出了问题(前面操作均按照药典方法执行,400mm*25mm凝胶色谱柱为买回来的商品柱)
按照药典的方法检测,色谱柱用的.DB-1701(30*0.32mm*0.25um),其中顺式环氧七氯与艾氏剂分不开,大家有没有好的办法,求各位大神指点[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204031632061360_2246_3815116_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204031632062122_3127_3815116_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204031632060842_6082_3815116_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204031632062727_3800_3815116_3.png[/img]