在酚试剂分光光度法检测甲醛中,酚试剂吸收原液配制好后,放在冰箱中可保存三天.我在三天内拿出来中有悬浮物,但摇一摇悬浮物就没有了,请问有悬浮物产生是正常的吗?还是酚试剂有问题? 谢谢!
按照GB50325要求,甲醛检测即可以采用仪器法现场检测,也可以采用分光光度法进行分析,但两者结果差别很大,不知是何原因?有谁做过这方面的比较,可以给解释一下吗?[em04]
纺织品甲醛测试中,是用分光光度计进行检测,但最近发现测试的甲醛含量值偏低,怎么来核查原因?
铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量摘要 建立了一种用铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量的方法。该法是基于在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1,方法用于食品样品中游离甲醛的测定,取得了满意的结果。关键词 铁-邻二氮杂菲;间接分光光度法;甲醛;食品中图分类号: 文献标识码: 文章编号:Iron-phenanthrolineIndirect Spectrophotometric Detection Method for Formaldehyde in FoodAbstract:An iron-phenanthroline indirect spectrophotometric detection method forformaldehyde in food was established. This method is based on the fact that aredox reaction occurs between formaldehyde and hydrated silver oxide underalkaline conditions, the generated silver make a reduction of iron (III) toiron (II) quantitatively, then iron (II) reacts with phenanthroline to form astable orange-red complex. This complex of ε510 is 1.1 × 104 L • mol-1 • cm-1 in detection. The results indicated that this method wassuitable for the determination of free formaldehyde in food.KeywordsIron -phenanthroline; indirect spectrophotometric; formaldehyde; food甲醛的检测方法目前主要有乙酰丙酮分光光度法,变色酸法,气相色谱法,甲醛与2,4-二硝基苯肼衍生后液相色谱法,离子色谱法等。其中乙酰丙酮分光光度法,变色酸法的方法灵敏度不高,其最大吸收波长处ε分别为7.2×103和2.1×103 L·mol-1·cm-1。本文主要讲述的是基于在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1,故该法的灵敏度较乙酰丙酮分光光度法,变色酸法高。应用于食品中游离甲醛的测定具有一定的实际意义。1实验部分1.1 仪器与试剂UV7504紫外可见分光光度计(上海欣荣仪器厂生产);HH-8型恒温水浴锅(江苏省金坛市鸿科仪器厂生产);Al204电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);蒸馏装置。甲醛标液溶液:10.0mg/mL(由中国计量科学研究院提供),使用时将其稀释成10ug/mL甲醛标准使用液;硝酸银液:0.01mol/L;氢氧化钠液:0.1mol/L;硫酸铁铵液:0.004mol/L;硫酸介质:0.1mol/L;pH4.5NaAc-Hac缓冲液;0.1%1,10-邻二氮杂菲溶液;以上所用试剂均为分析纯,均为上海国药集团试剂厂生产;去离子水。1.2 试验步骤1.2.1工作曲线分别移取0.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0mL甲醛标准使用液于50mL比色管中,依次加入1.0mL0.01mol/L的硝酸银液,1.5mL0.1mol/L的氢氧化钠液,摇匀,置于沸水中10min(否则会有Ag2O沉淀),取出,冷却;依次加入0.5mL0.004mol/L的硫酸铁铵,0.5mL pH4.5NaAc-Hac缓冲液,0.3mL邻二氮杂菲,加水稀释至刻度,摇匀。放置10分钟后,用1cm比色皿于510nm波长处,以试剂空白为参比测定各溶液的吸光度。1.2.2样品分析称取1g粉碎好的样品,放入500mL碘量瓶中,加入100mL水,盖上塞子,在40±1℃ 水浴中萃取1h,中间摇动3~4次,取出冷至 室温。移取上述溶液10mL,置于50mL比色管中,依1.2.1的方法进行样液甲醛含量的测定。2结果与讨论2.1 方法原理 在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。反应式如下:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif HCHO + Ag2O H2O + CO↑ + 2Ag↓ (1)http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifFe3+[/su
公司做室内空气检测,用六合一采样仪采样,用甲醛吸收液收集到的甲醛试剂,想用紫外可见分光光度法来检测,甲醛吸收液和显色液是买的成分不知道,但是显色是蓝绿色的。坐标线时要怎么做?
实验室想买一台分光光度计,用来测空气中的甲醛含量。参考的标准主要是:「GB/T 15516 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法」和「GB/T 16129 居住区大气中甲醛未生检验标准方法 分光光度法」想问一下:1. 紫外可见分光光度计和可见分光光度计是不是都可以? 2. 什么牌子、型号的分光光度计比较好?谢谢。
1、1瓶新购的分析纯试剂AR乙酰丙酮,1瓶3年前购买的AR 乙酰丙酮,和标准浓度甲醛显色读取吸光度值,做曲线。 显色后颜色看起来差不多,但吸光度值相差不小,曲线斜率也不一样,AR 乙酰丙酮的有效期多长,对结果有何影响?2、分光光度计的检定:一般实验室是怎么检定的?是用那个标准片,还是用标准试剂核查不同波长的吸光度值?3、大家用的分光光度计都是什么型号的(我们用的是723PC)?哪种比较好用?
用酚试剂分光光度计测定空气中的甲醛(GB/T 18204.2-2014)做的标准曲线斜率会有要求在什么范围吗,我一直做的0.28-0.30之间,Bg都到了0.35了,后面几个点的吸光度都没有很高,2.0微克的点吸光度只有0.615。
我们实验室用高效液相色谱仪和分光光度计同时对板材,涂料中的甲醛进行了检测,结果发现,所得数据中,板材和涂料的甲醛含量在两个分析仪器上的差别都不大,从多数数据来看,分光光度计法所得数据偏高一点,但严格来说,其数据变化并不规律。
用分光光度法测米面制品中的甲醛 引言 甲醛是一种原生质毒物,甲醛对人体的皮肤和粘膜具有刺激作用,进入人体后,易对人的中枢神经系统及视网膜造成危害。近年来有些不法厂商为了赚取高额利润,用甲醛做增白剂,在食品加工中添加甲醛致使一些食品如面粉、米粉、粉丝、面食品及豆制品等色泽变白、韧性增加,甚至使之不易腐败变质。但甲醛破坏了食品中的营养成分引起过敏、肠道刺激、食物中毒等疾病,有的甚至具有致癌作用。目前,我国现有的食品卫生理化检验标准仅对食品包装材料、容器涂料释放或溶出的甲醛限量做出规定,包括米面在内的食品尚无甲醛检测项目。因此建立快速、准确、灵敏度高的检测方法已成当务之急。已报道的测定方法主要是分光光度法、离子色谱法、化学发光法和高效液相色谱法等。但各种甲醛的检测方法都有着自身的优点与缺点,并且随着科学技术的不断发展,新型灵敏度高、反应速度快的检测方法层出不穷。但通过综合对比,分光光度法作为一种经典的方法,由于仪器设备简单操作方便,并且不受外界因素的影响而得到广泛应用。因此本文具体的研究用乙酰丙酮分光光度法测定米面制品中微量甲醛的实验。并分析了分光光度法测定甲醛会产生影响的几个主要操作条件,通过多次试验来探索该实验的最佳条件,以便在得到准确结果的基础上,为该实验提供一个标准的实验方法。 第一章甲醛的健康效应1.1 甲醛的理化特性 甲醛(HCHO,分子量30.03)无色可燃气体、有特殊的刺激气味。容易发生聚合反应形成多聚甲醛易溶于水、醇和醚。水溶液的浓度最高可达55%。通常是40%的水溶液,俗称“福尔马林”。由于来源广泛和大量应用,甲醛普遍存在于空气、水、土壤、生物体内以及室内环境中。1.2 甲醛的来源 米面食品中残留甲醛含量的来源主要来自以下几个方面:(1)米面中的天然本底值,经权威机构测定米制品本底甲醛含量在2.9~5.2mg/kg左右,这些甲醛可能与食品、原料被周围的环境污染或生物体自身的代谢有关。(2)食品加工过程中产生如葡萄糖、蔗糖、果糖在热酸条件下均可能产生甲醛,还有食品中的脂肪在储存、加工过程中也会氧化分解生成部分醛类化合物。(3)食品的包装材料或内壁涂料中甲醛的溶出、迁移所导致。(4)不法生产商、消费者的非法添加这也是导致米制品中甲醛含量最主要的原因。1.3 甲醛对人体的危害 甲醛是一种原生质毒物,可凝固蛋白质,对人体中枢神经系统及视网膜有刺激作用,对人的神经、肺、肝脏均可产生损害,并具有潜在的致癌性。高浓度急性中毒导致结膜炎、鼻炎、咽喉炎,长期接触甲醛还会引起慢性中毒,出现食欲不振、头痛、软弱无力、失眠等。有研究显示甲醛除了对人的免疫系统、生殖系统有影响之外,对人体的脂质过氧化方面也有影响,它能降低SOD(超氧化物歧化酶)的活性,使机体产生氧化应激状态和脂质过氧化,从而引起组织细胞的损伤。同时低浓度的甲醛对接触者的短时记忆力、注意力(数字跨度、视觉保留[font=Times New
空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法 [B]1.原理[/B] 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。[B]2.仪器设备[/B]2.1气泡采样管或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管;2.4 723型可见分光光度计。[B]3.药品试剂[/B] 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL。3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法。3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。3.8硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L):外购试剂(BR(Na2S2O3)浓度C摩(mol/L)见说明书)。3.9 0.005g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明(标定时,临用现配)。3.10甲醛标准贮备溶液(C(HCOH)≈1mg/mL):量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,用水稀释至1000mL(实际浓度C(mg/mL)按5.1.1~5.1.10用碘量法标定)。3.11甲醛标准溶液(C(HCOH)=1μg/mL)(分析时,临用现配):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采用3.11.2的方法。3.11.1精确量取甲醛标准贮备溶液V取(mL)=1/C(mg/mL),用水稀释至100mL(此时C(HCOH)=10μg/mL),再精确量取此溶液10.00mL,加5mL吸收原液,用水稀释至100mL(放置30min后,用于配制标准色列管,此溶液可稳定24h);3.11.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购甲醛标准溶液V取(mL)=500/C(mg/L)(BR(HCHO)浓度C(mg/L)见说明书),用水稀释至50mL,再精确量取此溶液10.00mL,加5mL吸收原液,用水稀释至100mL(放置30min后,用于配制标准色列管,此溶液可稳定24h)。3.12甲醛标准样品:精确量取外购甲醛标准样品1.00mL,加1.25mL吸收原液,用水稀释至25mL,(BY(HCHO)浓度C(mg/L)见说明书)。
因为我机构检测室内空气甲醛一直采用酚试剂分光光度法,最近领导说应该选择GB18883中的第一法AHMT分光光度法检测。研究相关标准GB/T 16129-1995发现几个问题。求各位大神不吝赐教。1.AHMT法吸收液保存时间,保存条件。标准上均没有表述,该法吸收液是现用现配还是可以配好后保存一定时间。2.AHMT法采样后分析时间是多久,酚试剂法中明确表述常温下24h内分析,乙酰丙酮法也表述2-5℃保存,2天内分析完毕。AHMT法却没有相关表述。3.AHMT法与酚试剂法,乙酰丙酮法相比,是否应该优先选用AHMT法?因为按照实际操作来说,AHMT法操作最繁琐。
用酚试剂分光光度法测定空气中甲醛,买的国家标准溶液,浓度为10.4mg/ml,严格按照标准要求稀释标准溶液配制标准系列,标准曲线做得不好,接连两天的标准系列同一个点的吸光值差得较远,上午和下午也有很大差别,是不是要严格控制静置的时间(15min),摇匀的力度也有讲究,请大家给予指教
最近要增加亚硝酸盐、二氧化硫、吊白块、甲醛的检测项目,请问以上几种都可以用紫外分光光度法检测吗?哪个牌子的分光光度计比较好?急求检测方法,万分感谢!!!
紫外分光光度法测试试样有很多优点。速度快,操作简单,结果比较准确。曾经用紫外分光光度计测试生铁中硅锰磷的含量,操作简单,速度快,结果比较稳定准确。后来我从矿物实验室转到甲醛检测实验室,才发现紫外分光光度计也可以测有机物。板材中甲醛含量的测试与矿物中金属氧化物的测试有所不同。前处理有很大区别,甲醛测试主要注意尽量避免甲醛的挥发,而精矿中氧化物的测试主要是使精矿中的待测氧化物完全溶解。一开始测试板材甲醛含量数值很大,后来做了很多比对试验才发现是比色皿受到了污染。所以紫外分光光度计的使用虽然简单,但细节也很重要。一个小小的比色皿耗费了我们一周的时间试验。所以,干我们这一行的,一定要细心,认真。 下面我详细讲一下我们用紫外分光光度计测试板材的方法,我自己的亲身经历。测试甲醛的板材主要有饰面板,复合地板,强化地板,胶合板,密度板,双面板,板芯等。板材的制样也是有规定的,每块板子长十五厘米,宽五厘米。裁十片放在9-11升的干燥器中,把盛有300毫升蒸馏水的结晶皿放置在干燥器的底部,盖好干燥器的盖子,干燥器边缘必须用凡士林密封,放置24小时。结晶皿中的蒸馏水是用来收集板材中释放的甲醛的。 以上是板材的前处理,待时间达到时,取出收集的甲醛待测液,用玻璃棒搅匀。用移液枪抽取10毫升于50毫升的具塞比色管中,加入质量分数为20%乙酸铵,再加入体积分数为0.4%的乙酰丙酮,摇匀。把配置好的溶液放入40℃的水浴锅中水浴30分钟,然后暗箱放置一个小时。待冷却至室温,用Cary 60 UV-Vis 检测,检测波长412nm.检测前务必把比色皿清洗干净,仪器提前预热一个小时。 板材中游离甲醛的测试过程中应注意以下问题:1.前处理的过程中应确保干燥器没有收到甲醛污染,干燥器的密封性要好,收集液取出后应尽快抽取到具塞比色管。2.配制溶液时,应把QC配制好,用来验证曲线的稳定性。3.比色前应先检查比色皿是否干净,以防污染影响结果。4.计算时,应看清楚计算公式,根据自己实际配制情况计算,不要盲目套用公式。
求助下,用酚试剂分光光度法测甲醛的加标试验具体流程是什么?是在空白酚试剂里加入定量标准溶液?还是在采样样品中加入标液,若在采样样品中加入,就比5ml多了这。。。。有做过的么
分光光度计法测定甲醛,样品与乙酰丙酮反应生产黄色络合物,最后用异丙醇定容,异丙醇起什么作用
各位老师测纺织品中的甲醛有还在使用7230G可见分光光度计的吗?
AHMT分光光度法测甲醛,空白值总是在0.06到0.07之间,为什么会这么大,
大家用分光光度测空气中的甲醛是用什么水啊?我用的一般的蒸馏水做出的零点浓度为什么那么高呢?
本人是从事地板甲醛测试,最近遇到一些问题,可以交流,可以不吝赐教。问题一,最近用40L干燥器测试饰面板的时候,产品甲醛都显著偏高,本公司的产品我还是有自信的,不应该如此高的,做的措施有,每次使用干燥器之前,用湿抹布擦拭,再用纸巾擦干;问题二,在使用分光光度计(721),蒸馏水的吸光度开始时是0.038,到4个样品测完后,再测蒸馏水时,吸光度在0.060以上,测完用蒸馏水润洗3遍以上,这些情况都是最近发生的,以前没有发生过
酚试剂分光光度法测甲醛,标准曲线后面几个高浓度吸光度偏低斜率太高标准液是买的100ug/ML,然后吸取10ML定容到100容量瓶配置成10ug/ML,然后再取10ML加5ML吸收原液配置成1ug/ML的标准液。酚试剂买的也是进口的。做了无数遍了还是不对。现在找不到原因出在哪里。
甲醛肟分光光度法测锰,HJ/T344-2007方法中不需要加入硫酸亚铁铵,而GB5750的方法中有硫酸亚铁铵。这个硫酸亚铁铵在甲醛肟分光光度法测锰中有什么作用,需要加入吗?
为什么我用液相色谱法与分光光度法对比测皮革中的甲醛含量,结果会相差很大呢?到底是有什么因素影响呢?参考标准:GB/T 19941-2005。
酚试剂分光光度法测甲醛,标准曲线后面高浓度的吸光度一直上不去,停留在0.3几,标准使用液是买的,酚试剂之前用的天津的后来买了不知哪里的进口,还是不行,显色剂也用0.1mol的盐酸配的,水浴三十度,显色15分钟。后来我配标液的时候加了三十毫升的吸收液,吸光度有点上去了,最高点可以达到0.68多,相关系数0.9993,到底是什么原因?空白是0.29这样
本文讨论了检出限与测定范围的区别,以乙酰丙酮分光光度法测定空气中的甲醛为例加以说明[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=178451]乙酰丙酮分光光度法测定空气中甲醛的检出限的讨论[/url]
在乙酰丙酮分光光度法测定甲醛含量的试验中,溶液的吸光度越大就说明甲醛的含量越高,是吗?
请问论坛前辈,想买台分光光度计做室内装修污染物的甲醛的含量测定,想问下对分光光度计有什么要求吗?请推荐一些国产品牌的的仪器,最好精确地型号,谢谢!!!!!!!
请问分光光度检测器就是MWD嘛 MWD是不是没有VWD灵敏?因为它扫的波长范围广。
有谁做过用分光光度法测定化妆品中甲醛,标准是化妆品卫生规范2007版,待测样品和空白、标准点的吸光度值大约是多少