三氯杀螨醇的检测，你们平时用ECD检测时，标准溶液出几个峰，用的是哪个厂家的标准品？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件如何？我今天做三氯杀螨醇时出现了一个奇怪的现象，原来进样口温度达到290度时，只出一个三氯杀螨醇的降解峰（高温会使三氯杀螨醇降解的），可是今天三氯杀螨醇却怎么一直是出的二个峰，前面一个降解峰（较小），后面一个三氯杀螨醇的本体峰（较大），按理来说，进样口温度达到290度了，三氯杀螨醇应该能降解90%以上了，可是今天为什么会出现这种现象，而且本体峰明显高于降解峰？原来一样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，却只出了一个降峰峰的啊，难道是现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度虽然设置了290度，但是实际上温度并没有达到290度？
大家都知道立顿茶叶问题吗？哪检测这个三氯杀螨醇需要什么样的仪器配置？
检测农残三氯杀螨醇时，进了几针标样发现有四五个峰，其中两个相对来说大些。看之前的发帖说，此物质受进样口温度关系的高低有很大影响，但我试了试好像没什么太大影响。望有经验的前辈们指点迷津，感谢之至。
[color=#444444]最近在做三氯杀螨醇的残留分析，用的是液相色谱，想请教大神们该物质检测详细的液相条件。[/color][color=#444444]出峰时间大概是多少，最好能附液相图供参考。[/color]
哪位大侠能赐教一下蔬菜中三氯杀螨醇、咯菌腈、抑霉唑、灭多威、嘧菌胺的检测方法，不胜感激！！
由于三氯杀螨醇容易分解成二氯二苯甲酮和氯仿，用GCMS测试较难测到其本身的信号，用LCMS也不宜测得其本身信号，该物质的检测缺少较通用的方法，而专门对其建立方法和投入设备又有时间和成本问题，所以该方法需要进一步优化。查过一些文献，很多都是吹牛作假混职称的文章，甚不可信，也深感悲凉。有实际经验的朋友一起来交流交流啊！
由于三氯杀螨醇容易分解成二氯二苯甲酮和氯仿，用GCMS测试较难测到其本身的信号，用LCMS也不宜测得其本身信号，该物质的检测缺少较通用的方法，而专门对其建立方法和投入设备又有时间和成本问题，所以该方法需要进一步优化。查过一些文献，很多都是吹牛作假混职称的文章，甚不可信，也深感悲凉。有实际经验的朋友一起来交流交流啊！
![【原创大赛】[第十届原创]三氯杀螨醇农残检测体会及涉及的标准解读](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010636_01_2166779_3.png)
三氯杀螨醇农残检测体会及涉及的标准解读三氯杀螨醇这个是我们平时检测农残是常见的一个，CAS号：115-32-2，中文别名：1,1-二（对氯苯基）-2,2,2-三氯乙醇； 2,2,2-三氯-1,1-双（4-氯苯基）乙醇；英文名称：Dicofol；俗称开乐散。三氯杀螨醇检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件： 进样口温度：250℃ ；流速：1.0mL/min；程序升温：90（保持1min），以10 ℃/min升至130 ℃，再以5 ℃/min升至230 ℃；再以40 ℃/min升至280 ℃（保持15min）；ECD检测器：300 ℃；进样量1uL；色谱柱：RTX-5 （30m*0.25mm， 0.25um）。由安谱购买的德国Dr．Ehrenstorfer公司生产的固体标准物质三氯杀螨醇（纯度99.9%）CAS号115-32-2：配制为10ug/mL的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图：[img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010636_01_2166779_3.png[/img]（一个再六六六、DDT的中间时间段出峰，一个再联苯菊酯后出现）为什么有两个峰，开始怀疑是不是固标购买的时间比较长了，分解了？于是更换了由北京坛墨质检购买的液标100ug/mL（CAS：115-32-2），用正己烷稀释至1ug/mL，同样的色谱条件下所得的色谱图：[img=,690,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010637_01_2166779_3.png[/img]（一个再六六六、DDT的中间时间段出峰，一个再联苯菊酯后出现）为什么也是两个峰呢？参照标准GBT5009.176-2003写到：[img=,585,109]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010638_01_2166779_3.png[/img]生产方法：由工业品滴滴涕在偶氮二异丁腈的催化下氯化，氯化物再经甲酸催化水解而得。生产三氯杀螨醇的主要原料为滴滴涕原液，在生产过程中氯化工段的转化率一般为70%左右，若后续未进行提纯或提纯不彻底，则成品中就不同程度地含有滴滴涕。那会不会正如这个标准所描述的，三氯杀螨醇标准品的纯度不够而引起的呢：同样色谱条件下：将固标10ug/mL三氯杀螨醇与液标1ug/mL三氯杀螨醇及六六六、DDT的色谱图叠加如下：[img=,690,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010639_01_2166779_3.png[/img][color=#333333]固标与液标所出的三氯杀螨醇中的两个峰与六六六、[/color][color=#333333]DDT[/color][color=#333333]中的任何一个峰均未重叠，说明用于配制三氯杀螨醇所用的固标与液标的纯度是合格的，并没有存在[/color][color=#333333]DDT[/color][color=#333333]这个杂质。[/color][color=#333333]再安谱网上要查看三氯杀螨醇标准品的相关信息，查询结果如下：[/color][color=#333333]三氯杀螨醇：[/color][color=#333333]CAS:10606-46-9,[/color][color=#333333]，英[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]文[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]名：[/color][color=#333333]o,p[/color][color=#333333]’[/color][color=#333333]-Dicofol[/color][b][color=#333333] [/color][color=#333333]3-[/color][color=#333333]氯杀螨醇[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]三氯杀螨醇[/color][color=#333333],2,2,2-[/color][color=#333333]三氯[/color][color=#333333]-1,1-[/color][color=#333333]双（[/color][color=#333333]4-[/color][color=#333333]氯苯[/color][color=#333333].[/color][color=#333333]基）乙醇[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]开乐散：[/color][color=#333333]CAS:115-32-2, ,Dicofol [/color][color=#333333][img=,618,297]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010639_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,690,558]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010640_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,667,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010640_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,653,581]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010641_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,594,472]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010642_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,659,260]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010646_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,616,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010646_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,554,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010647_01_2166779_3.png[/img][img=,648,527]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010647_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]标准SN/T0348.1-2010与GB/T5009.176-2003一个经过碱解，一个经过酸处理，是两个相反的处理方法啊？查询了下三氯杀螨醇的性质：稳定性：对酸稳定，遇碱能水解为三氯甲烷和苯酮。这说明这个标准虽然三氯杀螨醇出的为分解峰，并不是因为经过酸处理后才出了一个峰的，是否为进样口温度高了而分解为DBP的呢？SN/T0348.1-2010进样口为270 ℃，而GB/T5009.176-2003：进样口温度：280 ℃；自己将固标与液标的色谱条件由进样口温度250 ℃改为280 ℃，其它条件不变实验，所得的谱图如下：[/color][color=#333333][img=,690,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010647_03_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]从谱图可以看出：当进样口改为280 ℃时，三氯杀螨醇只出了一个峰（分解峰DBP），为什么我们的标准无论进样口为280℃以上，还是280 ℃以下（比如GB/T23376-2009、NY/T761-2008、NY/T761-2004、SC/T3040-2008），均只检测一个峰呢？从NY/T761-2008及NY/T761-2004这两个标准可以明显看出色谱条件一样，NY/T761-2008测的是三氯杀螨醇的本体峰，而NY/T761-2004测的却为三氯杀螨醇的分解峰DBP，这足以说明当进样口温度为200 ℃时，三氯杀螨醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中会部分分解为DBP，但分解的产率不确定。综合上述的分析：三氯杀螨醇是否会出两个峰（一个是分解峰DBP，一个是三氯杀螨醇本体峰），与你的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件中进样口的温度有关，当进样口温度大于280 ℃时，三氯杀螨醇绝大部分均已经分解为DBP了，也就是前面的一个峰了，如果进样口的温度低于280 ℃，一般会出两个峰，此时为两峰的峰面积之和进行定量。因此论坛中关于三氯杀螨醇的出峰情况讨论也得以解决了：[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/155644[/url]；[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/6371670[/url]等。实际样品茶叶中三氯杀螨醇的检测：进样口温度：250 ℃ ；流速：1.0mL/min；程序升温：90（保持1min），以10 ℃/min升至130 ℃，再以5 ℃/min升至230 ℃；再以40 ℃/min升至280 ℃（保持15min）；ECD检测器：300 ℃；进样量1uL；色谱柱：RTX-5 （30m*0.25mm， 0.25um）；工作曲线及检测结果的色谱图如下：工作曲线：Y（峰面积）=11787.0×(浓度)；R2=0.984100ng/mL三氯杀螨醇色谱图：[/color][color=#333333][img=,607,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010649_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]样品色谱图：[/color][color=#333333][img=,690,413]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010650_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]工作曲线及检测结果的计算方法为：三氯杀螨醇的两个峰面积之和进行计算分析。[/color][color=#333333]进样口温度：290 ℃ ；流速：1.0mL/min；程序升温：90（保持1min），以10 ℃/min升至130 ℃，再以5 ℃/min升至230 ℃；再以40 ℃/min升至280 ℃（保持15min）；ECD检测器：300 ℃；进样量1uL；色谱柱：RTX-5 （30m*0.25mm， 0.25um）；工作曲线及检测结果的色谱图如下：[/color][color=#333333][img=,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010651_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]工作曲线：Y（峰面积）=7040.80×(浓度)；R2=0.991[/color][color=#333333][img=,669,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010651_02_2166779_3.png[/img][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测茶叶，检出了三氯杀螨醇？不放心，继续用GCMS进行定性，看是否真的检出三氯杀螨醇？[color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法的色谱及质谱条件：[/color][color=red]进样口温度：[/color][color=red]290 [/color][color=red]℃[/color][color=#333333]；流速：[/color][color=#333333]1.0mL/min[/color][color=#333333]；程序升温：[/color][color=#333333]90[/color][color=#333333]（保持[/color][color=#333333]1min[/color][color=#333333]），以[/color][color=#333333]10 [/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]/min[/color][color=#333333]升至[/color][color=#333333]130 [/color][color=#333333]℃，再以[/color][color=#333333]5 [/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]/min[/color][color=#333333]升至[/color][color=#333333]230 [/color][color=#333333]℃；再以[/color][color=#333333]40 [/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]/min[/color][color=#333333]升至[/color][color=#333333]280 [/color][color=#333333]℃（保持[/color][color=#333333]15min[/color][color=#333333]）；色谱柱：[/color][color=#333333]HP-5 MS[/color][color=#333333]（[/color][color=#333333]30m*0.25mm[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333] 0.25um[/color][color=#333333]）；进样量[/color][color=#333333]1uL[/color][color=#333333]；[/color][color=#333333]EI[/color][color=#333333]离子源，离子源温度：[/color][color=#333333]250[/color][color=#333333]℃；扫描离子碎片：[/color][color=#333333]139[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]141[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]250[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]251[/color][color=#333333]结果如下：[/color][color=#333333]500ng/mL[/color][color=#333333]三氯杀螨醇质谱图及离子丰度比：[/color][color=#333333][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010652_01_2166779_3.png[/img][img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010652_02_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]样品的三氯杀螨醇检测结果：[/color][color=#333333][img=,690,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010653_01_2166779_3.png[/img][img=,690,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010654_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333][img=,637,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010656_01_2166779_3.png[/img][/color][color=#333333]用10ug/mL三氯杀螨醇单标全扫（进样口温度为270 ℃）出来两个峰，第一个在17分钟，NIST检索是二氯二丙甲酮；第二个峰在27分钟，NIST检索是三氯杀螨醇。[/color][color=#333333]因此要做好三氯杀螨醇的检测须注意：1、GB2763-2016规定的是三氯杀螨醇的限量，并没有明确是以三氯杀螨醇的分解峰DBP来计算还是以三氯杀螨醇的本体峰来计算，因此对三氯杀螨醇的准确定量有待进一步的明确。2、依SN/T0348.1-2010标准，经氢氧化钾碱解后，虽然三氯杀螨醇只有一个分解峰DBP了，但是操作上较提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样口温度上繁琐较多，且不适用与其它农残一起检测，因此还是通过提高进样口的温度（280 ℃）以上更简单。3、参照GB/T5009.176-2003来检测茶叶中的三氯杀螨醇，其准确性有待商榷，因为：浓硫酸会与三氯杀螨醇的分解物反应，所以该法无法监控三氯杀螨醇本体及分解产物的总量；且不利于与其它比如菊酯类农残一起检测。4、SN/T0348.1-2010经过碱解，三氯杀螨醇全部分解为稳定的4，4/-二氯二苯甲酮DBP，其色谱行为稳定，但是操作繁琐，也不利于与其它农残一起检测。5、三氯杀螨醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的行为极不稳定，在高温下易分解为4，4/-二氯二苯甲酮DBP，但其分解产率取决于进样口的温度；当温度高于280 ℃时，三氯杀螨醇分解为4，4/-二氯二苯甲酮DBP的产率可达100%。6、当样品中检出三氯杀螨醇时，最好能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法进行确证，以免造成误判。7、制定标准的各部门，最好能统一下检测的方法，以方便我们检测人员的使用。[/color]
GB/T 5009.176-2003《茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定》的引言提到我国在茶叶中三氯杀螨醇残留限量是0.1mg/kg，但我一直没有找到法规出处，请教各位在检测国内茶叶中三氯杀螨醇是怎么进行判定的？
请问做茶叶中农残检测时，三氯杀螨醇单标全扫出来两个峰，第一个在13分钟，NIST检索是二氯二丙甲酮；第二个峰在20分钟，NIST检索是三氯杀螨醇。进样口降低温度至200，脉冲不分流进样后发现后面峰明显变大，前面峰明显变小。觉得是在进样口给降解了。那我怎么定量呢？
三唑酮与三氯杀螨醇重合如何分离？用ECD检测器，两个都是5.90min出峰，柱子用DB-5 (30*0.25*0.25)，进样口260度，检测器300度，柱温150度，保持1min，20度升到280度，保持10min。
[b][color=#444444] [/color][color=#444444]我根据国标GB/T5009.176-2003配制了三氯杀螨醇的几个浓度，分别为0.05PPM ,0.1PPM,0.25PPM,0.5PPM,1PPM,也是经过浓硫酸磺化，经ECD检测器进行检测，出现四个峰，但是各个浓度的这四个峰基本都是成比例，我就不知道到底那个峰是三氯杀螨醇。恳请各位大侠指点啊。[/color][/b]
常规的三氯杀螨醇前处理要使用大量乙腈溶液，乙腈毒性较大，对身体影响大，现经过试验，用以下方法提取三氯杀螨醇效果也很好，主要是对身体危害较小，现与大家分享：一、制样：取水产品的可食部分约20.0g置于100ml离心管；二、提取： 1、加入55ml乙腈：乙酸乙酯（1+3），匀质1分钟，加入5克氯化钠，再匀质1分钟； 2、超声5分钟，离心2分钟； 3、取上清液于氮吹管中，吹干； 4、加入10ml乙酸乙酯：环己烷（1+1）定容吹干物质，离心，上凝胶渗透色谱净化系统（若离心后仍浑浊，用白色虑头抽虑）。三、把浓缩的待测物质置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上测定分析。
我本来打算用agilent的6890A,ECD检测器HP-5柱子来检测异菌脲和三氯杀螨醇,但是在做添加回收的时候怎么做都不成功,三氯杀螨醇的回收竟然是300%多,而异菌脲只有20%左右,做了几次都是这样,但用标样直接进样,检测出来的和添加的一样,不知道是不是前处理过程不小心做错了什么地方了,请问大家有没有做过这两个东西?能否告知怎样做才好?
三氯杀螨醇线性不好，怎么防止高温分解
昨天进三氯杀螨醇单标，出峰时间在15min左右，明显比以前出峰小，但是在19min和20min又各出一个峰，且比三氯杀螨醇的峰都要高出一倍左右。以前进三氯杀螨醇时从未有此现象。我怀疑是衬管问题。于是又按此条件进试剂，走空运行，但在19和20min时又均无峰出现！这下不知是何原因，三氯杀螨醇是昨天才开的（大概是去年六月份的，1ml安瓿瓶装储存在冷藏室的，不知会不会是标样分解造成的？？）请教各位了！！
我和同行进行比对，他们在两个茶叶样品中测出三氯杀螨醇0.28和0.62ppm，我们隔了几个月，用质谱测来只有0.04ppm，是否衰减得这么快，还是他们发生误判
各位大侠：小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定，7890A，ECD ,分流衬管（有玻璃毛），测之前，割了柱子，换了新衬管，三氯杀螨醇响应很高，但是进了几个样之后，柱效突然降低，然后就出不来了，想请教一下，是什么原因，有无解决良策？谢谢了
问题：大家做三氯杀螨醇几个峰，我竟然出了4个峰[尴尬，啥情况，怎么办？你们都用的啥柱子，跟柱子有关吗？回复：我是出一个峰的，我是用-5的柱子跑的大家怎么看～
请教三氯杀螨醇的出峰问题，现用ECD检测器，HP-5毛细柱 升温程序75（2min）-25升温-200（2min）-6升温-260（25min）14.414分出峰，但出峰的结果平行样偏差3倍，请教是什么原因所致，（其它峰大小偏差不大）。
以前没有做过三氯杀螨醇，我使用的是国标5009.176的酸解的方法，但在气相上怎么也做不出来，我还看其他标准上用碱解的比较多，不知道酸解和碱解有多大的区别，还有是不是不酸碱解的话，三氯杀螨醇就不出峰，我照着标准上配的0.5PPM未酸碱解的在MS上出的也很小，不知什么原因，愁着呢1
我见杂志上写着，要杜绝三氯杀螨醇的生产，原因是生产过程中产生滴滴涕
请问茶叶中三氯杀螨醇的检出率高吗，检出率一般为多少（以检出限0.1*计)，超出日本限量的概率又有多少？谢谢
三氯杀螨醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测，母离子与子离子是多少，为何找不到子离子，GB20769中母离子对吗？它的分子量是370.5，为何母离子391.4。[img=,635,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011022209052234_8243_1645480_3.png!w635x33.jpg[/img]
我在市场上买了三氯杀螨醇，20％乳油溶液，想看看DDT含量，不知道怎么做。
各位大侠： 小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定，7890A，ECD ,分流衬管（有玻璃毛），测之前，割了柱子，换了新衬管，三氯杀螨醇响应很高，但是进了几个样之后，柱效突然降低，然后就出不来了，想请教一下，是什么原因，有无解决良策？谢谢了
我在做农药残留，跑的三氯杀螨醇，柱子是HP-5，单标出了4个峰，分别在13.806min，16.485min,19.109min,20.485min，对应峰面积分别是6303.8，1840.4，2053.9，1571，我前任以前就选的最后一个峰代表的三氯杀螨醇，那么究竟选哪个峰呢？第一个峰面积大是大，但峰形不好，最后一个太小了，倒是16.485这个峰形也好，峰面积也还可以？究竟是哪个呢？大家又是怎么定的呢？都来说说。
各位大侠：据说三氯杀螨醇是在DDT的基础上研发出来的，所以检验三氯杀螨醇时很容易检出DDT。我想知道是不是在某种条件下三氯杀螨醇会转化为DDT? 请赐教。
三氯杀螨醇在丙酮中的稳定性 关于在有机溶剂中农药稳定性问题，有人发现：三氯杀螨醇标液在棕色小瓶室温下持续6个小时的稳定性试验，三氯杀螨醇在丙酮中迅速降解。大家平时实验时有没有发现这种现象？
中国出口日本活鳗中检出杀虫剂三氯杀螨醇2009年1月14日，日本成田空港检疫所自我出口日本的一批活鳗中检出杀虫剂三氯杀螨醇（DICOFOL）。这是继2006年硫丹之后，日本再次自我国鳗鱼中检出杀虫剂。目前有关方面正在对检出原因进行调查。 这批货物共计75箱，1500公斤，产自广东台山，由福建一贸易公司经上海浦东机场空运至东京。三氯杀螨醇的检出值为0.03ppm，日方适用0.01ppm的“一律标准”判定该批货物超标。
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