一熔点仪校准规程

谁知道YRT-3熔点仪的操作规程？谢谢发个详细点的。

名称：YRT-3型药物熔点仪使用标准操作规程(SOP)关键词：YRT-3型药物熔点仪 标准操作规程目的：正确使用YRT-3型药物熔点仪背景知识：略原理：略主体内容：YRT-3型药物熔点仪使用1.适用范围适用于YRT-3型药物熔点仪的使用与维护。2.职责检验员：严格按照SOP进行操作、维护保养，并作好记录。QC主管：监督检查SOP执行情况。3.主要技术指标熔点测定范围：室温至270℃升温速率：0.5℃/分、1.0℃/分、1.5℃/分、3.0℃/分四档线性升温速率偏差：200℃时不大于±1.0℃温度予置：室温至250℃范围内任意予置，误差±1℃传温介质：甲基硅油传温液杯：250ml高型烧杯使用环境温度：10℃～30℃电源：～220±22 V ﹤200W4.使用方法4.1.将装有传温液（140～150ml）的烧杯置机座上，并加入转子，接通电源，开机，仪器即处于复位状态。4.2.预置温度在复位状态时利用“+”、“一”两个键设置预置温度（低于样品熔点温度10℃），此时数码管显示的为预置温度，“+”、“一”键按下后其上面对应的指示灯亮，约3秒钟后自动熄灭，此时仪器已经记录下了本次预置值，下次开机时预置温度即为本次预置值。若指示灯没有熄灭即按了其它键，则本次顶置温度值不被记忆，下次开机时预置温度为上次预置值。4.3.温度预置好后按下准备键，仪器即处于准备状态，准备灯亮。仪器开始以l5℃/分的快速率升温至预置温度，到达预置温度后，延时约1分钟，使液体处于稳定的温度状态，蜂鸣器报警，此时把装有样品的毛细管（一端封口）插在样品架上，放入传温液中并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约3mm高。4.4.样品放好后，按下测量键，仪器处于测量状态，开始以设定速率等速升温。通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值，在测试状态下，每按下一次初熔（终熔）键，即记录下当前温度为初熔（终熔）点，同时对应的指示灯亮，测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔（终熔）键读出刚记录下的初熔（终熔）点的值。4.5.熔点测出后，按下准备键，液体即开始降温直至温度预置值，传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器报警，提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。蜂鸣器的报警可按下任意键（测量键、复位键除外）终止。

有谁知道SMP40熔点仪的操作规程？谢谢！

用标准物质校准显微镜熔点仪时，要不要将标准物质（晶型）研碎？还是直接取样放在载玻片上？如果研碎，会不会影响观测？发现显微镜的熔点仪不好判断

OptiMelt全自动熔点仪是美国斯坦佛大学研究所的最新研究成果，主要性能特点：1：OptiMelt全自动熔点仪三通道同时测定，可快速、准确地检测物质的熔点并观察熔化过程。样品室设不易损坏的LED照明和观察窗放大镜，铝合金加热块温度由电脑控制，使温度梯度线性化。精密的铂RTD传感器能快速准确地测量温度，分辨率达0.1℃。2：OptiMelt全自动熔点仪内置数码相机，能连续地捕捉样品的实时图像，显示处理数据系统的电脑屏幕上，并自动保存。3：本熔点仪操作简便，只要选择起始温度，温度梯度，终止温度，按一下，就能从LCD显示屏上读出结果，使实验能在无人看管下进行。4：OptiMelt全自动熔点仪测定的结果精确可靠，并可回放测定过程，使用铂RTD传感器，温度分辨率可达0.1℃。仪器可用标准品方便地校准，仪器可记忆最后一次校准的数据，完全符合GLP规范和药典要求。5：测量快速：微处理器控制铝加热模块的温度梯度，可快速升温及冷却。可编程温度梯度为0.1℃-20℃/分，增量为0.1℃/分。仪器能快速地预热温度至稍低于熔点温度，可缩短分析时间。6：符合GLP熔点测定要求，能存贮24个不同的分析方法，并可以保存8个完整的熔点报告。测定结果可在前面板显示，打印或通过USB接口传送至电脑。

真空泵减压蒸馏操作规程操作方法：　 １．冷却冷阱　　２．连接蒸馏装置　　３．开启真空泵。注意事项：１．根据使用时间，提前一天预定干冰，做干冰—丙酮浴冷却。２．在抽的过程中，时刻注意补充干冰，以确保抽出物质在冷阱中冷却。３．清理现场，回收丙酮，将装置恢复至使用前状态。４．蒸馏结束后，先通过三通阀放气，再关闭油泵电源。实验室冰箱使用注意事项 1 、存放样品的容器必须有标签，密封。2 、以烧瓶存放样品时必须有托盘且不可超过一周，否则予以清理。3 、各种挥发性强的溶剂（如乙醚等）不可放入冰箱。4 、如不慎洒落样品，应及时清理。5 、请勿带不洁净的手套开闭冰箱。6 、保持各种容器整齐有序。熔点仪使用方法及注意事项一、 备两份样品。二、 电源打开后先放入一份样品，然后调节指针到 70 — 80V ，迅速升温，并密切观察所测物质状态。待物质熔化后，大略估计所测物质的熔点范围。三、 确定物质的熔点范围后，调节指针到 0V, 降低温度至距待测物熔点 100 ℃ 左右（对于熔点未到 100 ℃ 的化合物应降低至室温）。四、 待降温至（三）中所规定温度范围之后，放入第二份样品，并将指针调至 5 — 10V ，缓慢升温，直至待测物熔化。注意事项： 测完熔点后应将毛细管带走，将指针调至“零”刻度，关闭电源， 按原有状态将物品摆放整齐 物理天平使用注意事项一、称量时应避免将化合物洒落，若不慎撒出，应及时清理干净。二、称量完毕，将天平归零或将托盘置于一侧。三、称量完毕后将所用称量纸带走。四、称量完毕，保持天平清洁， 物品按原样摆放整齐。分析天平使用注意事项一、称量时应避免将化合物洒落，若不慎撒出，应及时清理干净。二、称量完毕，将天平归零或将托盘置于一侧。三、称量完毕后将所用称量纸带走。称量完毕，保持天平清洁， 物品按原样摆放整齐

中国药典规定：传温液：熔点在80℃以下者，用水；熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。但是现在的熔点仪就算是硅油型的，也只配一种硅油。不用水，只用一种硅油，用熔点校准品校正后是否就可以了？

熔点接近2000度的晶体熔点用什么仪器可以准确测量？

熔点仪的特点：主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定，以便确定其纯度。丈量方法完全符合药典标准，一般最多可同时丈量三根样品，自动计算初、终熔均匀值。分为目视熔点仪,数字熔点仪，微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。 熔点仪原理，根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变成液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位，是生产药物、香料、柒料及其他有机晶体物质的必备仪器。 测定方法：测定熔点方法一般用毛细管法和微量熔点测定法，在实际操纵中，我们就用专业的熔点测定仪来测物质熔点。通过熔点仪，我们可以测定样品的熔点值。通过和纯物质的熔点值对比就可以得到样品的纯度情况。因此，熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。应用：熔点仪在化学产业、医药研究中具有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

有谁使用过WRS-2 数值熔点仪？上海精密科学仪器有限公司生产的。这台熔点仪让我很恼火[em09504]。使用了大概3年了，平均每年要维修2～4次[em09509]。故障现象都是一样的温度不能稳定在设置的温度。 操作是完全按照规程操作的。都是第一天用的好好的，第二天就不行了。有时真想投诉一下。有没有大侠们使用过该仪器。交流一下经验。谢谢。

1 操作程序1.1 开机接通设备电源，打开POWER开关.1.2 预置温度设定开机后仪器即处复位状态下，利用 +、- 两个键设置预置温度为低于待测样品熔点约10℃，此时数码管显示的为预置温度。+、- 键按下后其上面对应的指示灯亮，表示修改过预置温度，约3秒钟后自动熄灭，此时仪器记录下了本次预置值，下次开机时预置温度即为本次预置值。 若指示灯没有熄灭即按了其它键，则本次预置温度值不被记忆，下次开机时预置温度为上次预置值。1.3 准备温度预置好后按下准备键，仪器即处于准备状态，准备灯亮。仪器开始以15℃/分的快速率升温至预置温度，到达预置温度后，延时约1分钟，使液体处于稳定的温度状态，蜂鸣器报警，提示使用者此时传温液已是预置温度，请放入样品。此时把装有样品的毛细管插在样品架上，放入传温液并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约为3mm高，毛细管两端应用酒精灯封口，样品应放置在尽量接近铂电阻温度计的陶瓷或玻璃部分中间的位置。1.4 测量 样品放好后，按下测量键，仪器即处于测量状态，开始以设定速率等速升温。操作者可通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。当样品熔化时可利用初熔、终熔点键记录初熔(终熔)的值,在测试状态下,每按一下初熔(终熔)键,即记录下当前温度为初熔(终熔)点,同时对应的指示灯亮,测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔(终熔)键读出刚记录下的初熔(终熔)点的值。1.5 退出测量程序1.5.1熔点测出后，按下准备键，液体即开始降温直至温度预置值，传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器报警，提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。1.5.2 蜂鸣器的报警可按下除测量、复位(RESET)键以外的任意键终止，终止后液体的温度不变化仍维持在预置温度上,只有按下测量键后仪器才开始以设置速率等速升温。1.5.3 液体的升温速率是指仪器处在测量状态时的升温速率,可随时用升温速率设定键盘修改，其状态循环变化，修改后如在测量状态即按现设值等速升温。1.5.4 任意时刻按下复位键(RESET)仪器将停止加热，传温液将自然冷却到环境温度。2 注意事项2.1 仪器的加热丝裸露于传温液中与220V电源直接相连，切勿在没有拔下电源插头时用金属导体接触电热丝，以防触电。2.2 本仪器绝对不允许使用水作为传温液，只允许使用低黏度硅油作为传温液，否则会烧毁仪器。2.3 仪器使用时，严防金属物体掉入传温液，以免短路炉丝造成控温元件损坏。2.4 本仪器不能使用标准水银温度计来校准，因为标准水银温度计是全部浸入式的，而本仪器的结构不可能使其全部浸入，因此标准水银温度计的读数不准确，所以本仪器只能使用熔点标准品或专用的铂电阻温度计来校准。2.5 为了延长加热丝的寿命，安装时应使其四周不与杯子四壁接触。2.6 杯子底部的石棉布主要用于隔热，特别注意不要把导热油滴在上面，一但滴上了大量的导热油，应产即更换，保证正常使用，千万不能直接把杯子放在铝座上使用，那样会使仪器过热，造成不可恢复的损坏，石棉布可向厂家购买，万不得已时可用隔热性能好的材料剪成隔热垫暂时代用。2.7 导热油的添加量约150-160ml，太多了温度升高时会由于液体膨胀溢出，也影响控温。2.8 测量有升华的样品毛细管两端必须都封口。2.9 作为传温液的硅油，长期在高温下使用会发生聚合现象，其黏度会增加，变得很黏。此时会发生搅拌子不能正常运转，出现蹦跳现象。温度控制不好，温度波动大，上下起伏不稳定。出现这些现象时，首先应立即更换传温液。否则会烧毁加热丝，严重时会烧毁仪器。3 维修保养3.1 如设备出现故障，应及时汇报上级主管，与供应商联系，不得随便拆卸。3.2本设备的更多信息参见《YRT-3型熔点仪使用说明书》。4 检定委托有检定资质的国家法定单位每年对YRT-3型熔点仪检定1次。

我公司质检准备购买一台熔点仪，用于测肌醇熔点等，不知哪种熔点仪的性价比高，品牌，价格，型号，规格等。希望大家给予建议。最好是操作方便，数据准确。谢谢

仪器用途及特点根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。 WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。操作步骤及使用方法使用前的准备工作注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。

测定熔点是不是靠谱？先要搞清楚是什么类物质的熔点，大部分无机物尤其是结晶好的金属的熔点用dsc或同步热分析准确度还是比较高的，因为这类仪器大部分都是用金属标样进行校准的。

熔点标准物质是熔点仪和熔点测量中温度的标准物质,它是保障熔点测量量值统一和准确的最有效的工具,主要供仪器制造、化工、医药和计量检定部门使用。一级熔点标准物质有对硝基甲苯(GBW13231a)、萘(GBW13232a)、苯甲酸(GBW13233a)、1,6-己二酸(GBW13234a)、对甲氧基苯甲酸(GBW13235a)、蒽(GBW13236)、对硝基苯甲酸(GBW13237a)、蒽醌(GBW13238a)。 售价均为：110元/瓶（2克/瓶）, 毛细管装填熔点标准物质售价为:400元/套（八种:50支/种），快递费50元。二级熔点标准物质有偶氮苯[GBW(E)130133]、香草醛[GBW(E)130134]、乙酰苯胺[GBW(E)130135]、非那西丁[GBW(E)130136]、磺胺[GBW(E)130137]、丁二酸[GBW(E)130138]、磺胺二甲嘧啶[GBW(E)130139]、二氰二胺[GBW(E)130140]、糖精[GBW(E)130141]、咖啡因[GBW(E)130142]、酚酞[GBW(E)130143]。 售价均为：100元/瓶（2克/瓶），快递费50元。

现在我做检测塑料薄膜的熔点，就是包裹丁基橡胶的薄膜（低密度聚乙烯），熔点大于110摄氏度。有没有快速检测但又比较准确的设备？熔点虽然是个范围但是确定起来应该问题不大吧，哪位大师解读下哈

熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度时，晶体就开始由固态转变为液态，测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器，也是实验室常用的基础仪器之一。纯净的固体有机物，一般都有固定的熔点，而且熔点范围(又称熔程或熔距，是指由始熔至全熔的温度间隔)很小，一般不超过0.5—1℃；若物质不纯时，熔点就会下降，且熔点范围就会扩大。利用这一性质来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。例如，一个未知化合物，测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时，将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。若熔点没有变化，且熔点范围不超过1℃时，一般可以认为二者是同一物质，如果混合熔点发生变化，熔点范围大，则可判定它们不是同一物质。这种鉴定方法叫做混合熔点法。测量熔点的方法有两种：一种是毛细管熔点测定法，另一种则是熔点仪测定熔点法。基于科技的发展与进步，熔点仪不断的更新换代，实现了许多实用性功能，且操作方便，数据精确。因此实验室常用的是采用熔点仪测定熔点的方法。目前全球使用最广泛的熔点仪是美国斯坦佛大学研究所最新研究成果的MPA100全自动熔点仪。MPA100熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，MPA100熔点仪利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作为检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定，三通道同时设定及可供选择的线性的升温速率。MPA100熔点仪采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高分辨率的数码成像检测器观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、燃料、香料、橡胶等行业理想的熔点检测仪器。http://www.sinoinstrument.com/UploadFiles/Image/s2013050910524395610(2).jpg

测完一个样品后将毛细管拔出，熔点仪显示里面还有一根熔点管从而报错不能使用，可里面没有熔点管了啊。该怎么办呢？

我们公司准备购置一台熔点仪，测精细化学品，物质熔点都在200度左右。请问现在哪种熔点仪的性价比比较高，合适我们公司使用？

[size=2]如题，见好多DSC法测熔点的规程为，第一次升温加热使样品融解，待冷却后再升温测定，并以第二次的测定结果为准。对此不是太理解，大家说说看...[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img][/size]

今天要用DSC测熔点，想求一份关于DSC测熔点的标准，希望大家能帮忙！谢谢！

WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。 熔点仪使用准备工作 　　注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。 　　1.硅油的灌入 　　用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。 　　2.油浴管的更换 　　首先取下溢油瓶，然后卸下侧板； 　　用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。 　　把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。

请问熔点仪、显微熔点仪、药物熔点仪，有何区别？一直搞不清楚。多谢先

熔点仪测熔点要求纯度是多少？完全干燥吗？用的一台老仪器，大家推荐一款性能好的熔点仪

按药典方法，用熔点仪测原料药熔点，作者猜测以下因素对测熔点结果有影响：样品干燥程度、 样品在毛细管中填充高度（猜想填得过高，刚开始熔化看得更明显，初熔点偏低）、 样品被碾碎得是否充分、 样品在毛细管中填充的密实程度。但不知那些因素的影响较大。请各位专家高手讨论。还有什么因素没有列出的大家也可讨论一下。

我们新做个一个产品，熔点是295~299度，原来的毛细管熔点仪不能测定，请问那一种熔点仪可以测定，谢谢！

现在大多用数显熔点仪，很少用油浴法了，不知各位有没有碰到数显熔点仪和油浴法的溶点检测误差大的现象，如何判断呢？

想请教一下专家,X4数字显微熔点测定仪需用几个熔点标准药品来校正?是一个就可以吗?其校正曲线是直线和还是曲线?谢谢

我们使用的数字熔点仪显示温度与实际温度不一致，是不是熔点管松动了的问题呀，上次仪器有搬动过一次。