便携式维生素检测

[font=&]检测100万IU/g维生素A醋酸酯原液，用5009.82检测，检测到维生素A是一半左右，是大部分维生素A醋酸酯在检测过程中不能转换成维生素A吗[/font]

发现现在制定国标的似乎都是一帮猪，那么简单的维生素检测，用液相色谱简单得不得了，却偏偏要用微生物法来做，用微生物法也罢，明明ISO的标准很成熟，他妈的搬过来的时候却偏偏要改一下，他妈的改的却偏偏是关键，改得就乱七八糟做不出来，再说现在这实验室检测维生素有谁会有美国时间花个N天去检测啊，报的是微生物法检测恐怕用的都是色谱法吧

我们现在做维生素的检测，遇到以下几个问题，希望高手门能给于解答。1.标液出峰的问题：我们现在配的是混标（VA、VD两种、VE三种）维生素A是完全没有问题，但是VD,VE这5个峰有点分离效果不太好，浓度低时这5个峰是完全可以分开的，但是一旦样品中这5种物质一高就会有部份重叠了。2.加标准回收的问题，现在只是用空白做加标皂化后回收率都只有20%，请问一下是哪里出了问题？3.做这些维生素的有没有什么地方要特别的注意的

[color=#444444]各位大神，大家检测维生素D用的是食品国标法还是药典法？如用的国标，买的是二维液相吗？可以具体指导下吗？[/color]

用超高效液相检测维生素B族常用的检测条件有哪些啊？谢谢大家了！

大家有人做过维生素B12的检测么？是乳品还是保健品还是其他？咨询一下前处理方法，看到国标GB/T 5009.217-2008 保健食品中维生素B12的测定 中有推荐HLB小柱和免疫亲和柱，有木有这两种都试过的，分别用的是哪家的啊，比较好奇，维生素B12免疫亲和柱貌似有的不多。。。

请问下各位老师，维生素C检测使用液相色谱是否有标准参考，谢谢！

请教各位前辈 有没有人做过GB5413.11 婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定》， 最近检测大米中的维生素B1 按照这个标准做，回收率很低，还不到10%？ 有没有做过这方面项目的高手 指点一二？

大家依据GB5413.9-2010做乳粉中维生素D的检测的时，维生素D待测液净化的时候用的什么设备？是制备色谱仪？还是进化萃取小柱？大家是否能提供点信息？万分感谢！制备色谱仪或是萃取小柱用的什么牌子？

维生素A检测中加抗坏血酸的作用是防止维生素A 的氧化，但是抗坏血酸要求现用现配，是什么原因？上网查了一下说因为它易氧化，不稳定。是什么原理让它防止维生素A 的氧化呢？

维生素B1在处理时流速对检测结果影响大么？

各位：GB 5413.18-2010婴幼儿食品和乳品中维生素C 的测定的“1范围”中提到，这个方法是测定的还原型和氧化型维生素C的总量。个人理解：若是氧化型的维生素C对于人体来说没什么营养价值了，为什么还要检测呢？检测出来知道结果有什么意义呢？而且这个方法是不能单独分别检测出还原型和氧化型的维生素C的，只是一个总和。那若奶粉里面的维生素C都被氧化了，那检测出来这样的结果就没意义了。纯属个人理解，欢迎大家来讨论。

哪位大侠有国外检测维生素(主要是B族维生素)的标准的麻烦传个上来,小弟急用

请问各位高手，我在荧光检测食品中维生素Ｃ时，仪器的读数变化很大，装试样的皿都没有动过，只是重复测定，变化有好几倍．而我同事用这台仪器测别的项目的时候读数是稳定的．谢谢各位，急啊！！！！[img]http://img.foodmate.net/bbs/static/image/smiley/default/huffy.gif[/img]

用液相做饲料中维生素A的检测，发现标样与样品出峰时间不一样，（使用的是直接提取法）标样出峰时间为3min，样品出峰时间为4分钟，标样是维生素A纯品，样品可能是维生素A的醋酸酯，有没有什么办法可以让两者的出峰时间一致呢？以前试过用皂化回流的方法，没有出现出峰时间不符合的相像，请问大家做饲料中维生素A的时候是如何操作的，有没有试过出现我的这种情况呢？

最近用GB/T 17817-1999的方法检测维生素A，所有的过程都是严格按照方法要去的，可是结果却总是比别人的结果高出一个数量级，换人做也是如此。两个结果交流下来，对方也是用这个方法做的。不知道原因在哪里？

ASTM F2695－12方法检测维生素E含量，样品是混合塑料棒材

最近研究维生素C钙的有关物质，液相检测方法摸索很久都不能确定，目前查阅到的仅仅为EP药典中维生素C的液相检测方法，采用的是氨基柱，磷酸盐缓冲液与乙腈（25:75）。采用该色谱条件，柱子不耐用氨基柱容易坏，而且样品检测重复性差。本人的疑惑是维生素C钠在EP标准中有关物质检查的色谱条件与维生素C是一样的，而维生素C钙有关物质这项是缺项。是不是说明维生素C钙与维生素C钠和维生素C不一样？不能参考它们的液相条件检测？是因为钙离子比较特殊不能像钠离子一样进入色谱系统？

菜鸟问一下:想做维生素检测,不知道用液相能做几种维生素的分析请高手指点急盼谢谢

各位老师， 您好，我们单位生产功能性饮料， 需要检测维生素B2，当然里面还有其他维生素B1，B3，B5，B6等。我们使用过的是GB5009.85，仪器是岛津的2030PLUS，荧光检测器。现在我们在检测过程中，发现检测值和实际添加值相差很大，比如实际添加1.0，检测值才0.2。不知道哪里出问题了样品前处理大致流程是：称样液5ml，加60ml0.1盐酸水解，121℃高压灭菌30Min。取出冷却后调PH至6.0-6.5，加2ml混合酶溶液，培养过夜，第二天拿出定容100ml，离心去上清液过滤上机。检测添加剂稀释后的含量值和标准相符。产品不水解酶解直接稀释检测，结果0.44疑惑：水解和酶解的主要作用是？

我们现在用国标中检VB2的方法检B族维生素（主要是VB1,VB2,VB6），检原料及维生素含量超过1%的饲料都能检的很准，但是检测含量只有几十上百个ppm的预混饲料时就很难检准，主要是杂质太多了，图谱的基线都不是平的，峰很难判断。大家有没有比较好的方法啊。 我最近想通过离子交换的方法去杂，也做了些试验，比如用PCX小柱做萃取净化，只有VB6的效果比较好，VB1和VB2都有比较高的损失，有没有人做过这方面的尝试啊？有的话分享一下经验呗！

[color=#444444]有检测血清中维生素的吗[/color][color=#444444]?[/color][color=#444444]讨论讨论[/color][color=#444444]![/color][color=#444444]你们都用什么方法[/color][color=#444444]?[/color]

一、保健食品中脂溶性维生素分析方法概况 保健食品中添加有维生素A、维生素D、维生素E、维生素K和b－胡萝卜素，一般情况下后两者使用相对较少 。鉴于脂溶性维生素的特点和样品基质情况，样品一般需要在皂化后经有机溶剂提取后测定。 1．维生素A 一般添加视黄醇醋酸酯和视黄醇棕榈酸酯两者之一或两种均添加。通常情况下成分复杂的样品需采用皂化反应后测定其中的视黄醇。成分相对简单的片剂和胶囊样品可采用溶剂提取直接测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。奶粉等产品可以使用胰酶或蛋白酶处理，溶剂提取后测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。 2．维生素E 一般情况下添加的是a－维生素E。成分相对简单的样品可采用溶剂提取直接测定。多数样品需要在皂化反应后测定其中的维生素E。 同时分析维生素E 4种结构并包括内标物，可使用如下正相柱： （1）Nucleosil-NH2 4.6×250mm, 5μm，正己烷：二恶烷=85：15，295nm （2）Zorbax SIL 4.6×250mm, 5μm，正己烷：二恶烷：异丙醇=985：10：5，295nm （3） Lichrosorb-NH2 4.0×250mm，5μm，正己烷：异丙醇=99：1，295nm （4） YMC－Pac A－600 （NH2），3μm，正己烷：异丙醇=98：2 Ex：290nm Em：325nm 3.维生素D 一般情况下添加的是维生素D2和维生素D3中之一。目前维生素D的分析尚不如维生素A和维生素E成熟，主要原因为含量低，前处理过程损失多，与维生素E较难分离。现在采取的方法是采用乙腈＋甲醇＋水＝25+75+4作为流动相，根据样品中维生素D的情况，选择维生素D2和维生素D3互为内标。维生素D的分析对于色谱柱的要求较高，一般来讲250mm长度的Zobax SB-C18 比较适合分析要求。 4.b－胡萝卜素 b－胡萝卜素一般出现在植物性保健食品中，分析方法相对成熟。目前我们将维生素E、番茄红素和b－胡萝卜素通过采用不同的波长达到一次性分析的目的。样品采用二氯甲烷进行提取，分析过程需要加入抗氧化剂BHT对组分进行保护。 流动相为甲醇：乙腈＝50：50 色谱柱：Supelcosil RP C18 5.α－胡萝卜素 α－胡萝卜素目前也出现在保健食品中已有应用，初步将其与b－胡萝卜素一同分析。样品采用丙酮进行提取。 流动相为甲醇：甲基叔丁基醚：水＝310：76：14 色谱柱：Symmetry C18 检测波长：450nm 二．保健食品中水溶性维生素分析方法概况 目前建立并推广了一套的系统分析方法，通过选用多波长离子对高效液相色谱分析可以解决维生素B1、维生素B6、烟酸、烟酰胺、维生素C的分析。生物素、泛酸、叶酸需采用单独的高效液相色谱分析条件。维生素B2采用荧光分光光度法分析。 1．维生素B1（盐酸硫胺、硝酸硫胺） 分析维生素B1可采用盐酸苯海拉明作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为硫酸月桂酯钠溶液（5g/530mL）：乙腈：磷酸＝530：470：0.4 色谱柱：m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 检测波长：260nm 2.维生素B1（呋喃硫胺） 有报道，呋喃硫胺是维生素B1的活性结构，在韩国、日本等产品中使用呋喃硫胺与盐酸硫胺、硝酸硫胺的色谱行为有较大区别。 流动相为甲醇：水：乙酸：PigB6＝450：530：20：20 色谱柱：m-Bondapak C18 检测波长：280nm 3.维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺 分析维生素B6、烟酸、烟酰胺可采用愈创木酚甘油醚作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为1－癸烷磺酸钠溶液（1.22g/850mL）：乙腈：磷酸＝850：150：0.4 色谱柱：m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 在维生素类保健食品中烟酸应用极少，基本上添加的均为烟酰胺。 检测波长：280nm 功能性饮料中添加的咖啡因和苯甲酸也可以同时检测。根据大量实验认为液体类样品应使用TSK Gel-C18，固体样品两者皆可。 4.维生素C 除颜色较深、含量较低、天然植物干制品外，一般样品中的维生素C均可以采用碘溶液滴定法进行测定。利用高效液相色谱法测定维生素C可利用维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺流动相体系，因维生素C色谱保留时间较短，可以将降低其中乙腈的比例至5%。提取溶剂尽可能使用水，以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长：254nm 5.维生素B2 有关维生素B2的色谱分析方法有报道，但在实际样品分析过程中因保留时间较短且与其它峰难以较好分离，故采用将其转化为光黄素后进行荧光分光光度法分析。 6.泛酸（维生素B3） 泛酸采用液相色谱分析法进行检测，样品用水提取即可。 流动相：0.02M磷酸二氢钾溶液：乙腈=95：5，pH=3.0 色谱柱： m- Bondapak C18 300mm 检测波长：200nm 7.生物素 生物素的分析正在初步摸索阶段，目前采用pH=3.5 0.25M磷酸盐缓冲溶液：甲醇=77：23的流动相，检测波长200nm。 目前的需要解决的问题是保留时间较长，大约在30min左右；此外灵敏度较低。 8.叶酸 叶酸一般使用弱碱性水溶液提取，为保证提取效果可以在50℃水浴中加热10min。 流动相：磷酸二氢钾缓冲溶液：甲醇=460:40，pH=6.0 色谱柱： m- Bondapak C18 300mm 检测波长：280nm 叶酸的研究方向：通过大量实际样品检测研究，发现在虫草等天然产物中存在与叶酸色谱保留时间完全一致的物质；不少样品中叶酸含量较低，拟采用固相萃取等技术作为前处理手段。 9.维生素B12 维生素B12的化学分析目前还是一个难题，对于含量较高，组成简单的原料和添加剂进行高效液相色笱单的原料和添加剂进行高效液相色失杂的多种维生素样品的分析方法正在摸索之中。 维生素B12的研究进展：虽然维生素B12有3个特征波长，但样品在不经处理的情况下也很难分析；在溶液中钴胺素很容易出现氰钴胺素、甲钴胺素、羟钴胺素等几种形式共存的现象。为避免出现上述问题，更好地去除样品中的干扰杂质并对样品中的维生素B12进行富集，目前采用加入表面活性物质、盐析、有机溶剂萃取等方法去除杂质，再通过固相萃取法进行富集的手段。 三、类维生素分析方法概况 1.肉碱（维生素BT） 肉碱若采用分光光度法检测比较繁杂，高效液相色谱法测定相对简单。利用高效液相色谱法测定肉碱同样利用维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺流动相体系，因肉碱色谱保留时间虽比维生素C长但相对仍较短，因此流动相可以同维生素C一样。提取溶剂尽可能使用水或pH=5~6的水，以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长：210nm 2.辅酶Q10 对于维生素类样品中辅酶Q10的检测采用液相色谱分析法。样品中辅酶Q10使用正己烷作为提取溶剂。 色谱柱：TSK Gel-C18 流动相：乙腈+四氢呋喃+水=55+40+5 检测波长：280nm 3.肌醇 对于维生素类样品中肌醇的检测建立了一套衍生化-气相色谱分析法。样品中肌醇经过提取，彻底去除水分后进行衍生化，正己烷提取后进行气相色谱分析。 衍生化试剂：三甲基氯硅烷：六甲基二硅氨烷：二甲基甲酰胺=1：2：8 色谱柱：BP-5弹性石英毛细管柱, 25m×0.32mm 色谱条件：载气 50mL/min 尾吹气 50 mL/min 氢气 40 mL/min 空气 500 mL/min 分流比 1：50 四、需要解决的问题及展望 1．解决样品前处理技术 （1）不少油性胶囊样品中加入了水溶性维生素，如何应用前处理手段解决提取、净化问题。 （2）对于含量较低的样品如何应用固相萃取等手段。 （3）对于目前原料微囊化制作技术如何应对。 2．解决色谱多组分分析技术 在目前现有的多组分分析技术的基础上，如何能将维生素B1并入维生素B6系列之中或创建新的流动相体系，再囊括维生素B2和叶酸等是今后研究的重要方面。 3. 解决分析过程快速化 在目前大量样品检测的基础上应归纳总结出样品前处理方法指南，确定样品组成和前处理方法之间的关系。

检测维生素A时总是出现标品的出峰时间比样品的出峰时间晚2分钟左右，样品最后出来的图谱分析中只有一个最大峰的分析值，其他小峰都没有分析结果，是哪里什么问题？

用c18柱测维生素B12的检测条件

哪位大侠用紫外分光检测过新鲜的蓝莓等水果中的维生素C的含量吗？我查到的文献中用氢氧化钠破坏维生素C测得到吸光值与未破坏时测得的差值，即为还原型维C的含量。但是我做的时候在243nm测吸光值，用氢氧化钠破坏维生素C测得到吸光值比未破坏的还要大，是什么原因呢？

维生素ADE检测大家有没有简便的检测方法？5009.82的方法太麻烦了

有没有做乳品中维生素K1检测的？请问除了锌还原柱的柱后衍生法外，还有没有采用其它方法的，用紫外检测器，谢谢！

想问下维生素D3检测的时候 按照GB/T5413.9需要有吹氮仪，没有的这个装置的话 怎么办啊？对结果有影响吗？