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一台液相含量检测

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一台液相含量检测相关的论坛

  • 不同液相检测含量偏差大于2%,是什么原因??

    不同液相检测含量偏差大于2%,是什么原因??我公司有5台液相,当然,品牌也不尽相同,检测同一样品的含量,结果偏差大于2%,每台液相的系统性试验均合格,请问可能是什么原因呢??问过液相厂家的工程师,每个厂家都说自己的好,别人的不好。请高手给予解答。谢谢!

  • 为什么不用液相色谱法检测苯乙烯中聚阻剂(TBC)含量?

    [color=#444444]有人了解过吗?[/color][color=#444444]最近在学习这方面的内容,看了国标的检测方法,感觉比较复杂精度也不是很准确,刚好公司有一台液相色谱和一台分光光度计,就试着用液相色谱的方法来检测苯乙烯中阻聚剂(TBC)的含量,我建立的标准曲线相关系数r2=0.99997,检测苯乙烯时的结果显示却是0,跟本就不出峰,我在试样中加入大概100ppm的(TBC)再走液相时能够出峰,通过检测标准曲线得出的结果也差不多是100,可走的试样总没有出峰,大概会是什么原因呢?[/color][color=#444444]事后样品我送SGS他们用国标的方法倒是能检测出来结果有10ppm左右。[/color][color=#444444]能帮俺分析一下原因吗?[/color]

  • 三唑啉酮液相含量检测

    求助,三唑啉酮原药液相含量检测,有没有做过的。液相条件是怎样的?出峰峰型怎么样?有没有版友做过此类的东西,能否分享一下

  • 液相色谱法含量检测的注意事项

    液相色谱法检测含量是液相分析工作的重要的一项,液相色谱法检测含量用的基本是外标法和内标法。其中外标法检测的准确性受到更多因素的影响,更需要丰富的经验来避免或减小误差。本人是做农药制剂分析出身,经过多年的锻炼,自认为对外标法含量检测小有心得,加之最近论坛有坛友问及相关问题,所以想写一篇这方面的小文章,以供大家参考,同时也希望大家补漏拾遗,如有不对的地方,也请指出。首先,我们来看看外标法含量检测的计算公式:含量=m对*P*A样*V样/(m样*A对*V对)*100%其中的各个符号的意义大家都知道,我就不赘述。这其中的任何一项发生了改变,都会使得检测结果发生变化,而这其中的任何一项,都有很多种原因使其发生变化。下面我们就逐一分析。1. m对/m样——对照品称样量/样品称样量1.1 天平准确性天平是否经过校准,其是否在正常工作状态,称量时天平是否带有静电,是否有空气流动,这些都是影响读数的因素。1.2 称量方式采用的是加量法还是减量法,都是很有讲究的。正常情况下,肯定要采用加量法,一次称取到位,这样才能得到准确的称样量。1.3 称量操作称量时,是否足够小心,不会在转移样品时使样品撒漏,这个是非常重要的。1.4 样品性质样品如果具有挥发性,直接称样时,必然会挥发一部分造成误差;另外,如果样品不稳定,或在溶液中不稳定,那么实际上来讲,也是影响了样品量。还有,样品要保证均匀,固体不必说,液体样品要保证是均相,称量之前要摇匀。1.5 称样量对于万分之一天平,称样量最好能在100mg以上;对于十万分之一的天平,称样量应在10mg以上。 2. P——对照品含量2.1 对照品质量对照品是否有合法来源,其含量值是否准确,这个相信大家都知道。2.2 对照品的保存对照品是否按要求保存,也是至关重要的。因为如果对照品没有按照规定保存,那么其右可能会发生降解,进而影响含量值;另外,如果对照品是保存在冰箱中,称量时,应取出放在干燥器中回至室温再称量,否则其很有可能会吸收空气中的水分,影响含量值。同理,如果对照品引湿性很强的话,长期暴露在空气中,也会使其P发生变化。 3. A样/A对——样品峰面积/对照品峰面积3.1 方法的可靠性如果所用的分析方法可靠性不好,样品峰面积或保留时间容易变化,那么检测结果也是很重现性不好的。关于方法的可靠性,做过分析方法验证的人应该都能明白,这里包括系统适用性、精密度、准确性和耐用性以及线性等。3.2 仪器进样精密度这其实可以包括在上述3.1因素中。3.3 残留或污染如果仪器系统被污染产生残留,而本身峰面积就不大的情况下,这个因素产生的误差就更明显了。3.4 积分如果样品峰形不够好,或者分离度不够好的情况下,积分就很重要。 4. V样/V对——样品稀释体积/对照品稀释体积4.1 容量瓶、移液管等体积是否准确一般来说,新买的容量瓶体积是符合要求的,但是也难免会买到个别次品,这就需要进行校验了。4.2 容量瓶、移液管规格这个是很重要的,一般大家都能注意这个问题,做到合理使用。4.3 容量瓶等使用习惯容量瓶在使用时,不能使其至于高于40摄氏度的环境下,否则容量瓶会发生变形。我们以前有个习惯,冬天尤其频繁——瓶子不够用了,而洗过的还没干,就用电吹风吹干,这种行为不光会影响体积,还会使容量瓶瓶口发生变化,摇匀时造成漏液现象。4.4 定量操作这个包括容量瓶和移液管的使用,正确的使用方法就不用说了吧。我只说一些注意事项,一是移液管吸液时,液面不要高刻度太多,放液时千万不要用洗耳球吹,并且尽量保持每次操作时间都一样,粘度大的溶液尤其需要如此。二是观察液面时,要使容量瓶和移液管保持垂直,这时很多人喜欢用三根手指捏住,其实这样不容易保持垂直,最好用两根手指,轻轻捏住就好。三是注意接触容量瓶移液管等的面积越小越好,以免体温加热溶液。4.5 温度[font=Times New Roma

  • 戴安HPLC换了一台检测器后,含量检测误差

    大家好,我用的是戴安的液相P680的,原来的检测器为UVD170U,最近换了检测器U3000RS,(都是戴安的),泵没有换,就出现问题了,仪器使用没有问题,非常稳定,检测含量的时候,之前的对照样品(样品没有问题),发现有的样品偏高2.5%,有的样品偏高1.5%,有的就和之前的差不多,检测的不是同一批样品,复测还是这个问题,不知道什么原因,我想要是有误差,应该都是同样的误差,不会有的高有的低,不知道什么原因,把原来的检测器UVD170U换上去问题就消失,正是郁闷。

  • 高效液相检测透析液中醋酸根离子含量

    亲们,我最近在用高效液相检测透析液中醋酸根离子含量,但是标液峰面积一直在变小,样品峰面积差不多,结果与七月份检测的就相差太多,不知啥原因,求高手指导

  • 【求助】含量检测:高效液相色谱法

    盐酸洛美沙星颗粒含量检测盐酸洛美沙星颗粒含量检测:高效液相色谱法,枸椽酸:乙腈(80:20)作流动相,想知道对柱子的要求,以及详细的注意事项及步骤。明天就要检样了,可是我们都没有做过,以前那个人离职了,望各位网友不吝赐教,拜托!!

  • 【求助】高效液相检测母液中甜菊糖甙的含量!

    我用高效液相检测母液中甜菊糖甙(溶液99%左右是水,甜菊糖甙的含量为万分之几,另含少量其它可溶杂质)的含量。流动相为80:20 的乙腈/水溶液,做标准曲线时的标准溶液是用标准样品甜菊糖甙粉末溶于80:20 的乙腈/水溶液配制的。进样时直接进澄清的母液行不行?是否会影响定量的准确性?请各位高手赐教!!!!

  • 保护柱堵了,对液相含量检测有影响吗

    [color=#444444]反相液相色谱中,今天用甲醇:水〈82:18〉 0.8ml/min走C18柱,发现压力由原先的6.5mpa,增加到7.7mpa,压力波动正常,经过检查是保护柱导致压力增加〔换了一个新保护柱,压力正常了〕,在压力异常期间检测样品含量了,[/color]

  • 【资料】高效液相色谱仪检测变压器油中的糠醛含量

    摘要:本文介绍了采用LC-600高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后,采用C18柱,以甲醇-水为流动相,在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测,检测限能达到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范围内线性良好,RSD为0.32%。关键词:糠醛;高效液相色谱;变压器油;微量分析2.1 仪器与试剂LC-600高效液相色谱仪,P600高压恒流泵,UV600紫外检测器,手动进样阀(7725i),P600色谱工作站(可以反控主机),JL-120型超声波清洗器,甲醇(HPLC级),超纯水。2.2 色谱条件色谱柱为C18(5μm,250mm×4.6mm); 柱温为室温;流动相为甲醇—水(40/60,V/V),流速为1.0mL/min,使用前需进行超声波脱气处理;紫外检测器波长为280nm;进样量20μL。2.3 实验方法标准储备液的配制:精确量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。4 结论本文采用LC-600高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)为流动相,以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L,RSD为0.321%,本法具有准确性好,重复性高,检测限低,分析速度快等的优点。

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