乳粉三聚氰胺检测

记者日前从国家质检总局获悉，《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则(2010版)》征求意见稿已经发出，当中明确规定采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉批批进行三聚氰胺检验。国家质检总局将于10月20日举行听证会。　　这份意见稿规定企业的采购制度应保证原料、辅料应符合相应的食品安全国家标准、地方标准和企业标准的规定，杜绝企业使用乳或乳制品以外的动物性蛋白质或其他非食用原料制成的产品作为生产原料，采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉批批进行三聚氰胺检验等。

为切实加强乳制品质量安全，保障人民群众身体健康，日前，国家质检总局修订出台了《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》。12月15日，记者从甘肃省质监局了解到，根据最新版的要求，甘肃省乳制品企业已经开始执行该项新标准，并计划在本月底前完成最后的申报工作。　　据了解，根据新执行的许可条件审查细则，今后甘肃省乳制品企业将在制度、场所、设备和基本设备布局、工艺流程和记录系统以及人员五个方面都达到要求，才能被核准从而得到有效的许可资质。此次新修订的细则，以这五个方面为主，涵盖面之广达到“史上最细”，包括了25个小项。　　在具体细则中，记者注意到，新修订的规定主要还是围绕着“安全”展开。例如，要求生乳、原料乳粉进货查验必须建立逐批检测记录制度 所有技术人员必须定期进行乳制品质量安全、加工技术、质量管理教育的培训 患有有碍食品安全疾病的人员，必须调离原岗 所有技术标准、工艺文件、台账、生产过程和关键控制点等的管理规定，记录都要至少保存2年 进货验收要从原料查起，包括辅料都要符合国家标准 要保证对购入的生乳和原料乳粉批批都进行三聚氰胺等项目检验 对出厂的婴幼儿配方乳粉产品要逐批做好出厂检验，抽样基数不少于200个销售包装 要求检验报告至少要保存2年，样品保留至保质期为止 对于参与检验的技术人员，新标准要求其必须具有相关大专以上学历，掌握婴幼儿配方乳粉生产、检验的专业知识，达到国家职业(技能)标准要求的能力，获得食品检验职业资格证书 每个企业都要具有检测三聚氰胺的能力，而且检验人员中，有三聚氰胺独立检验能力的要在2人以上。

质检总局要求，所有乳品行业企业年底前须重新申请生产许可证　　近日，质检总局发布公告，要求现行所有获得乳制品及婴幼儿配方乳粉生产许可的企业，应在年底前重新申请生产许可。明年3月1日起，未重新获得生产许可证的企业，将被停产。　　明年3月无证企业将停产　　国家质检总局公告称，根据《国务院办公厅关于进一步加强乳品质量安全工作的通知》规定，自公告发布之日起，现行所有获得乳制品及婴幼儿配方乳粉生产许可的企业，应当在提交能够证明其满足《乳制品工业产业政策(2009年修订)》规定相关文书的基础上，按照质检总局公布的相关规章和规范性文件要求，于2010年12月31日前重新提出生产许可申请。至2011年3月1日起，凡未重新获得生产许可的，停止生产乳制品及婴幼儿配方乳粉等产品。　　新规修订曾举行听证　　公告称，为切实加强乳制品质量安全工作，国家质检总局组织修订了《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则(2010版)》和《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》，并予以公布。　　据悉，这两项审查细则自公布之日起施行，原《婴幼儿配方乳粉生产许可证审查细则(2006版)》和《乳制品生产许可证审查细则(2006版)》废止。　　记者发现，与之前2006版的《审查细则》相比，新版细则在生产企业的质量管理制度等方面都有更具体和细致的要求。　　据了解，质检总局曾于10月20日召开听证会，就新版《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则》征求意见，三聚氰胺检测成为听证会的焦点话题。　　企业三胺检测者至少2人　　《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》规定，采购制度应按照有关规定保证对购入的生乳和原料乳粉及其加工制品批批进行三聚氰胺等项目检验 企业必须具备三聚氰胺检验项目检验设备及能力，不得委托检验。企业检验人员中有三聚氰胺独立检验能力的至少2人以上。　　■ 解读　　新规欲对乳业重新摸底　　专家预计将淘汰一批小规模乳制品加工企业　　昨日，乳业专家陈渝在接受本报记者采访时表示，国家质检总局要求乳制品企业重新申请生产许可证，是想对我国乳业市场进行一次重新摸底，相当于正在进行的人口普查，以此摸清目前有多少家乳制品及婴幼儿配方乳粉生产企业。　　陈渝指出，近年来，我国乳制品市场，特别是婴幼儿奶粉领域，频频出现问题，国家欲借此对国内现有乳企进行一次彻底的梳理。此前，国家及行业协会虽统计过国内乳业企业，但只涉及到年销售额在500万元以上的大企业，而那些小企业并不在统计范围内，“而容易出事情的往往是这些小企业”。　　此外，陈渝分析，此举在客观上将淘汰一些小规模乳制品加工企业。　　■ 回应　　部分企业希望给出缓冲期　　称包装材料等库存大消化难恐造成损失　　对于重新申请生产许可证新规，昨日，蒙牛乳业新闻发言人姚海涛告诉本报记者，还未来得及仔细研究新规，但若企业在年底前重新申请，涉及到企业所生产产品的包装材料，这些需要重新印刷更换，对大企业来说，损失不小。　　“产品的包装材料都是之前印刷好的，尤其是液态奶部门。”姚海涛介绍，蒙牛通常库存几个月甚至半年的包装材料，如果重新申请生产许可证，包装材料就要全部换掉，这对大企业来说损失不小。　　姚海涛认为，小规模乳企可能很快消化掉之前库存的包装材料，但大企业将面临包材损失，“不知道在这方面国家有没有给企业一个缓冲期”。　　姚海涛强调，国家这一举措，是对乳制品行业的一次重新整顿，会剔除一部分不规范的小企业。　　昨日，在港刚刚上市的婴幼儿奶粉生产企业雅士利集团相关负责人表示，国家质检总局新规显示出国家整顿乳品行业的决心，对行业内大企业利好。　　“我了解到，这次新规对企业增加设备、能源硬件指标和专业人员配备等软件指标，都提高了门槛，行业内会有一部分小企业达不到要求而退出。”该负责人说。　　■ 相关　　卫生部副部长：将整治问题乳粉、地沟油　　6日，在第四届中外跨国公司CEO圆桌会议“食品药品安全责任论坛”上，卫生部副部长陈啸宏指出，食品安全法及其实施条例实施后，卫生部会同有关部门成立了第一届食品安全国家标准审评委员会。下一步，卫生部将会同有关部门，重点做好问题乳粉查处、地沟油整治等专项整治工作。

根据国家质检总局最新规定，3月底，未能重新获得生产许可证的乳制品企业将被责令停止生产。济南市市质监局今天公布，济南市提出申请的9家乳制品企业均已在规定时间内获得新的&ldquo 准生证&rdquo ，市民可以放心饮用济南产牛奶。　　乳企换证抬高入市门槛　　质检总局2010年11月1日公布了《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则(2010版)》和《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》，明确要求现行所有获得乳制品及婴幼儿配方乳粉生产许可的企业，必须重新提出生产许可申请，到今年3月底还没有领到新许可证的企业将被责令退出市场。　　相对2006年版本的乳制品企业审查细则，此次发布的新规明显提高了乳品行业的准入门槛。以前乳品行业适用的是《食品卫生法》，现在适用的是《食品安全法》，包括原料采购、人员配备、设备要求、生产过程、出厂检验、运输销售、食品安全风险监测和评估、食品安全事故处置等。　　济南市质监局食品生产监管处处长武磊告诉记者，此次换证要求乳企必须配备相应检测设备，有能力检测三聚氰胺和食品添加剂等64项指标。三聚氰胺检验设备每套动辄数百万元，每天的检测成本也在1000多元。此外，按照乳业新规必须配备的用于检测重金属、农药残留、黄曲霉毒素等指标的高效液相色谱仪、酶标仪、气相色谱仪等仪器价格也不菲。如此高昂的检测设备购置和运行成本把小作坊、小企业拦在了乳品行业之外。此次，济南市就有两家乳品企业因门槛提高而退出。　　济南市乳制品安全水平大幅提高　　武磊介绍，新证换发后，乳制品包装上的&ldquo QS&rdquo 标志已把&ldquo 质量安全&rdquo 标注改为&ldquo 生产许可&rdquo 字样，如此更便于市民查询买到的乳制品是否是正规厂家生产的，原先标注有&ldquo 质量安全&rdquo 字样的&ldquo QS&rdquo 标志只能用到2011年底。乳制品的安全获得更大保障。　　济南市多家乳企负责人表示，相比以前，此次审核要求较高。如要求企业必须配备相应的检测设备，这对企业的资金提出严格要求 要求乳企对食品添加剂、三聚氰胺等数十项指标进行自检。高标准的自检也督促企业加大检测人才队伍建设，保障产品质量。　　乳制品启动电子信息追溯系统　　换发新证后，济南市还将启动乳制品电子信息追溯系统，这套系统可见证乳制品从牧场到罐装的全过程。通过同计算机技术、网络技术、数据库技术等的结合，从原料来源、采购、数量到每条生产线的生产、生产时间、生产批次、生产人员、检验情况等各个环节上跟踪产品，实时掌握产品的动态信息。一旦市场上销售的该企业生产的牛奶出现安全问题或者出现假劣产品，企业和监管部门通过追溯系统能立即找到哪个环节出了问题，源头在什么地方，并能快速辨别真伪。

根据国家质检总局最新规定，3月底，未能重新获得生产许可证的乳制品企业将被责令停止生产。济南市市质监局今天公布，济南市提出申请的9家乳制品企业均已在规定时间内获得新的“准生证”，市民可以放心饮用济南产牛奶。　　乳企换证抬高入市门槛　　质检总局2010年11月1日公布了《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则(2010版)》和《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》，明确要求现行所有获得乳制品及婴幼儿配方乳粉生产许可的企业，必须重新提出生产许可申请，到今年3月底还没有领到新许可证的企业将被责令退出市场。　　相对2006年版本的乳制品企业审查细则，此次发布的新规明显提高了乳品行业的准入门槛。以前乳品行业适用的是《食品卫生法》，现在适用的是《食品安全法》，包括原料采购、人员配备、设备要求、生产过程、出厂检验、运输销售、食品安全风险监测和评估、食品安全事故处置等。　　济南市质监局食品生产监管处处长武磊告诉记者，此次换证要求乳企必须配备相应检测设备，有能力检测三聚氰胺和食品添加剂等64项指标。三聚氰胺检验设备每套动辄数百万元，每天的检测成本也在1000多元。此外，按照乳业新规必须配备的用于检测重金属、农药残留、黄曲霉毒素等指标的高效液相色谱仪、酶标仪、气相色谱仪等仪器价格也不菲。如此高昂的检测设备购置和运行成本把小作坊、小企业拦在了乳品行业之外。此次，济南市就有两家乳品企业因门槛提高而退出。　　济南市乳制品安全水平大幅提高　　武磊介绍，新证换发后，乳制品包装上的“QS”标志已把“质量安全”标注改为“生产许可”字样，如此更便于市民查询买到的乳制品是否是正规厂家生产的，原先标注有“质量安全”字样的“QS”标志只能用到2011年底。乳制品的安全获得更大保障。　　济南市多家乳企负责人表示，相比以前，此次审核要求较高。如要求企业必须配备相应的检测设备，这对企业的资金提出严格要求 要求乳企对食品添加剂、三聚氰胺等数十项指标进行自检。高标准的自检也督促企业加大检测人才队伍建设，保障产品质量。　　乳制品启动电子信息追溯系统　　换发新证后，济南市还将启动乳制品电子信息追溯系统，这套系统可见证乳制品从牧场到罐装的全过程。通过同计算机技术、网络技术、数据库技术等的结合，从原料来源、采购、数量到每条生产线的生产、生产时间、生产批次、生产人员、检验情况等各个环节上跟踪产品，实时掌握产品的动态信息。一旦市场上销售的该企业生产的牛奶出现安全问题或者出现假劣产品，企业和监管部门通过追溯系统能立即找到哪个环节出了问题，源头在什么地方，并能快速辨别真伪。

国家质检总局网站近日全文公布了《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》(征求意见稿)，并向社会各界征求意见。细则规定，采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉及其加工制品批批进行三聚氰胺检验。　　根据细则规定，乳制品包括液体乳（巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳）；乳粉（全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉、牛初乳粉）；其他乳制品（炼乳、奶油、干酪等）。　　细则不仅规定采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉及其加工制品批批进行三聚氰胺检验，还要求将三聚氰胺作为出厂自行检验项目，企业必须具备三聚氰胺检验项目相关的检验设备及能力，不得进行委托检验。　　此外，企业采购制度应保证原料、辅料符合相应的食品安全国家标准、地方标准和企业标准的规定。杜绝企业使用乳或乳制品以外的动物性蛋白质（允许使用的食品添加剂除外）或其他非食用原料制成的产品作为生产原料。　　国家质检总局消息称，社会各界可将书面修改意见于2010年10月25日12时前通过网站提交质检总局食品司。　　相关新闻　　■ 婴儿奶粉 企业自检成焦点　　据新华社电 质检总局20日召开听证会，就2010版《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则》征求意见。听证会上，来自乳品生产企业、行业协会、基层质监部门、检验机构、院校、政府部门和消费者代表20多人，就新版细则的适用范围、生产许可条件审查、生产许可检验和其他要求等方面提出了意见和建议，其中对企业自检方面的内容关注度较高。　　听证会上，既有代表认为自检项目过多，也有代表认为，自检项目还不够，如抗生素等其他一些物质也应纳入检测范围。　　还有代表强调，企业自检有可能增加企业成本，成为婴幼儿配方乳粉生产企业涨价的理由，并将增加的成本转嫁给消费者，同时也会削弱国产婴幼儿配方乳粉的市场竞争力。　　质检总局食品生产监管司有关负责人表示，质检总局将在广泛听取意见的基础上，结合实际情况，反复论证各项条款，于近期发布实施。（《新京报》）　　■ “再怎么重视都不过分”　　——《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则》听证会侧记　　没有寒暄、没有客套，连掌声都几乎绝迹，在10月20日下午两点的国家质检总局多功能厅里，气氛可以用“严肃”二字来形容。用一位参会人员的话来说就是：“对于婴幼儿配方奶粉，再怎么重视都不过分，再怎么严肃也不过分。”　　在专家组成员介绍完《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则（2010版）》的特点之后，通过网上报名参与听证会的徐先生第一个举起了手。他说自己很高兴看到审查细则中多处提到三聚氰胺，但他的疑虑也同样来自于此：“万一今后又出现了‘四聚氰胺’、‘五聚氰胺’怎么办？”为此，他建议将生产企业申报材料的部分内容向社会公开，让消费者配合质监部门一起来把关。　　另一位消费者代表王先生是一个半岁孩子的父亲，他坦言自己为了安全，一直给孩子喝进口奶粉，但是高昂的价格让他感到有些吃力。他希望审查细则实施之后，能有效地提升国产奶粉的质量安全水平。他还希望这种审查不是一次性的，而应该是定期的、常态化的，“只有这样，消费者的信心才能慢慢恢复”。　　与消费者代表的频频举手发言不同，几大奶粉厂商的代表都显得较为谨慎。他们所关心的问题更加细化和具体，比如说60余项企业自检项目能否按照安全等级分类，部分自检，部分委托检验？再比如说快速检验设备的资质认定等等。　　来自完达山乳业的代表认为，检验并不是目的，而是手段，“如果能把好原材料关和生产工艺关，产品不合格的几率就很小了”。他建议，质监部门应该在原材料的控制和安全分析上加大监管力度。　　来自美赞臣乳业的代表则认为，对于婴幼儿配方奶粉而言，安全无疑是第一位的，但是营养也同样重要。如何保证配方的科学合理性？如何保证企业具备一定的科研能力？这些问题也应纳入审查细则中。　　在听证会即将结束的时候，一位来自妇联儿童工作部的代表的发言让大家频频点头：“婴幼儿配方奶粉，是婴幼儿不可缺少、不能替代的粮食。在美国，总共只有3家企业可以生产。一旦质量出问题，那就是刑事犯罪。要想让三聚氰胺事件不再重演，这种法制环境和准入环境比任何设备都来得保险。”　　短短两个小时，19位代表进行了发言，本次听证会的效率可见一斑。这种高效来自于质检部门的民主、科学行政的新作风，更来自于社会各界对于婴幼儿配方奶粉的高度关注和期待。

听到三聚氰胺，我们仍然心有余悸，不知什么时候它又会改头换面地卷土重来。我们需要有一双&ldquo 火眼金睛&rdquo ，不给它任何可乘之机。岛津公司的三重四级杆质谱仪LCMS-8030便是这样一双&ldquo 火眼金睛&rdquo 。 三聚氰胺(melamine )，简称三胺,学名三氨三嗪，是一种重要的氮杂环有机化工原料, 常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂。近来屡见新闻报道不法分子将含有三聚氰胺的原料用于乳制品生产。由于三重四级杆质谱仪具有多反应监测（MRM）的扫描模式，能够很好地去除基质干扰，因此能够对微量的三聚氰胺进行定量检测。国标《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T 22388-2008）中规定了采用LC-MS/MS法测定乳及乳制品中的三聚氰胺，且该方法的定量限能到0.01 mg/kg。近期，岛津公司推出了基于三重四级杆质谱仪LCMS-8030的奶粉中三聚氰胺检测方案。 图1. 三聚氰胺的化学结构式 本检测方案建立了一种使用岛津三重四级杆质谱仪LCMS-8030测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A进行分离，三重四级杆质谱仪LCMS-8030进行定性和定量分析。该方法完全满足国标的要求，校准曲线的相关系数在0.999以上，3个不同浓度标准工作液的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.64%和4.34%以下，方法定量限0.005 mg/kg，0.01 mg/kg样品的加标回收率为104.0%。完全可以满足乳制品中三聚氰胺检测要求的岛津LCMS-8030三重四级杆质谱仪 有关&ldquo 三重四级杆质谱仪检测奶粉中的三聚氰胺&rdquo 的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_163340.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

旧皮鞋提炼蛋白粉掺入牛奶 检测难于三聚氰胺　　两年前的三聚氰胺事件让家长们仍心有余悸，近日"皮革奶"的消息又让人谈奶色变。2月12日中国政府网挂出农业部近日下发的《2011年度生鲜乳制品质量安全监测计划》，其中除了要求检测奶粉当中的三聚氰胺之外，还要检测皮革水解蛋白。　　皮革水解蛋白就是利用已经废弃的动物皮革制品甚至动物毛发水解之后制成粉状，再混入到牛奶中，以提高其蛋白质含量。长期食用"皮革奶"可能会致癌。　　昨日广州市质监局表示，广州市多年来还未接到相关投诉，也未查处过相关案件。不过目前国内质监部门对"皮革水解蛋白粉"的检测并无相关国家标准。专家认为，不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格的水解蛋白，但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。　　2009年浙江曾查处"皮革奶"　　"继三聚氰胺奶粉被取缔后，有不法商人用新有毒物质'皮革水解蛋白粉'加入奶粉中，提高蛋白成分。"近日这样一则耸人听闻的消息在网络中迅速传播，引发众多网友关注，所有人的目光再次聚焦到奶制品安全问题上来。　　南都记者查阅了网上多则类似消息，发现相关事件的描述都来自国内一家媒体2009年的报道。2009年4月1日至25日，都市快报追踪报道了浙江金华市晨园乳业公司多个批次牛奶中被检出"皮革水解蛋白粉"。该企业法人代表毛建华等3人被刑拘。　　2月12日，中国政府网刊出农业部今年1月5日下发的《农业部关于开展2011年生鲜乳质量安全监测的通知》，其中"2011年全国生鲜乳质量安全监测计划"中提出，此次安全监测计划检测项目包括三聚氰胺、皮革水解蛋白和碱类物质。其中所有抽检样品都必须检测三聚氰胺，30%的样品检测皮革水解蛋白和碱类物质。　　此次网上突然出现大量关于"皮革奶"的消息，正是综合了以上两则消息后引发。　　但据卫生部网站报道，2010年全国生鲜乳质量安全监管工作会议上，农业部奶业管理办公室主任王俊勋说，2010年农业部组织抽检生鲜乳样品7406批次，未检出皮革水解蛋白和碱类物质等违禁添加物，全国生鲜乳质量安全状况总体良好。　　"皮革奶粉"检测难于三聚氰胺　　皮革水解蛋白的检测难度比三聚氰胺更大，因为它本来就是一种蛋白质。目前农业部规定的检测方法，主要是检查牛奶中是滞含有皮革水解蛋白，这是动物胶原蛋白中的特有成分，在乳酷蛋白中则没有，所以一旦验出，则可认为含有皮革水解蛋白。　　针对网上相关情况，记者昨日联系到广州市质监局。相关工作人员表示，广州市这么多年以来还未接到过相关投诉，也未查处过相关案件。但目前实际情况是，国家相关质监部门对于"皮革水解蛋白粉"的检测暂时没有相关的国家标准。同时，这位工作人员也告诉记者，在实际操作中，因为皮革中含有金属"铬"的成分，因此一旦在检测中发现其含量较高的话，一般都会引起重视。　　2009年浙江金华市晨园乳业有限公司被查出的含有"皮革水解蛋白粉"问题奶制品，涉事乳制品主要为标称"浙江金华市晨园乳业有限公司"生产的"晨园"牌甜牛奶乳饮料、A D钙奶乳饮料、乳味饮料 "阳光田园"牌乳酸饮料、高钙乳酸菌饮料、甜牛奶乳饮料，生产批号大都为2009年2至3月间生产的。昨日南都走访广州市内部分大型超市，并无发现同类商标品牌的产品。　　卫生部曾明令禁止以水解蛋白加工乳制品　　据网上相关报道，早在2004年，国家卫生部门在食品卫生监督检查中发现，一些企业以皮革废料等为原料，使用石灰、盐酸、双氧水等工业原料生产食用明胶、水解蛋白(用做奶粉原料)。利用非食品原料制备的明胶和水解蛋白含有多种有害残留物，食用后将会对人体健康造成危害。　　为加强食品卫生监管，2004年5月27日，卫生部发布卫生部公告2004年第10号，明令禁止使用皮革废料、毛发等非食品原料生产食用明胶和水解蛋白 禁止以非食品原料生产的明胶、水解蛋白为原料生产加工乳制品、儿童食品和其他食品。　　2009年3月6日，国家食品药品监督管理局印发了《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号)的通知。其中，打击添加皮革水解物是乳及乳制品生产领域的重中之重。　　皮革水解蛋白粉　　旧皮鞋旧沙发提炼 含二噁英等有毒物质　　旧皮衣、皮鞋、手袋、沙发等废旧皮革制品或是皮具厂的边角碎料，经过清洗、浸软，加入石灰和盐酸，再经过高温长时间熬煮，皮革中的胶质就会溶入水中，再加入双氧水漂白，然后将溶液冷却，提炼出来的就是"皮革水解蛋白"，但重金属等其他有害物质也会混入其中。卫生部曾明令禁止水解蛋白为原料生产加工乳制品。　　江南大学食品学院乐国伟教授说，所谓皮革水解蛋白粉，是指利用皮革生产过程中部分不能使用的皮革、毛发、毛囊等物质，甚至是动物屠宰场所收集的毛发类物质，通过化学方法加工，使之水解成为蛋白质。尽管这种方法水解出来的蛋白质，与在家里熬制猪皮汤、猪蹄汤得到的"肉冻"成分相差不多，但是由于加工过程中带入了重金属铬，原材料本身带来的诸如二噁英、多氯联苯等毒害物质，使其不可能作为食品或者药品级的添加剂。而生产加工这类产品的多为地下小作坊，很难对产品进行纯化使之达到国家标准，这也正是皮革水解蛋白成为"有毒"添加剂的原因。　　专家说法　　皮革水解蛋白粉，又一个三聚氰胺?　　皮革水解蛋白粉会不会是又一个三聚氰胺?广东省奶业协会副会长王丁棉表示，不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格水解蛋白，但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。　　在三聚氰胺事件发生之前，水解蛋白已经作为乳品添加剂使用。早在2005年，山东等地就曝出"正规生产的乳制品很难进入市场，而水解蛋白制作的牛奶反而卖得很好"的事件，当时山东省工商部门至少查获2.8万多件使用水解蛋白的乳制品，有200多家小厂从事这类生产。但2005年后情况相对好很多。　　相比乳品中违规使用，饲料行业的违规使用情况更早更复杂，比如在进口鱼粉中添加皮革水解蛋白粉，一度几乎是饲料行业公开的秘密。　　违规使用水解蛋白类添加剂在广东省也曾发现过。王丁棉说，2006年全国曾查出38家企业违规添加糠氨酸，广东至少有3家。　　"三聚氰胺事件后，不排除有部分企业再次将水解蛋白作为替代添加剂。"王丁棉说，比如2009年浙江金华发现的违规添加事件，这也正是本次港媒报道的主要消息来源，"但大规模使用的可能性不大"，因为2009年金华奶粉事件发生后，水解蛋白已成为乳品中明确禁止添加的物质，也是必检项目。之所以禁止添加水解蛋白，原因在于现有的检测方法，只能检测出乳制品中是否添加水解蛋白，但没法检测出水解蛋白中是否有媒体称的"含致癌物质"，只能通过单独的重金属检测确定是否添加不合格水解蛋白。　　"但确实不能完全排除仍有乳制品企业违规使用水解蛋白"，王丁棉说，比如饲料行业中使用，或者部分不法企业为保证蛋白质含量达标违规使用。　　王丁棉也认为，在蛋白质含量达标的情况下，添加水解蛋白实际上没有必要，增加成本不说，还会改变产品的品质。

卫生部监督局有关负责人6月23日指出，三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，严禁将三聚氰胺人为地添加到食品中。　　但这位负责人同时指出，三聚氰胺作为一个化工原料，用途很广泛，可用于塑料、涂料、黏合剂和食品包装材料的生产。资料表明，三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中，但含量很低。对于这种难以避免的环境带入，2008年10月，卫生部、工业和信息化部、农业部、工商总局、质检总局联合发布公告，公布三聚氰胺在乳与乳制品中的临时管理限量值，并公布了相应的检测方法标准。　　根据这一公告，婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，液态奶、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于规定限量值的产品一律不得销售。有关专家指出，规定乳品中三聚氰胺的限量值，并不是允许将三聚氰胺添加到乳品中，而是为了将环境自然带入的极少量三聚氰胺和人为恶意添加区分开。对在食品中人为添加三聚氰胺的，依法追究法律责任。　　卫生部2010年4月22日公布了新乳品安全国家标准，其中没有设置三聚氰胺相关规定。对此，卫生部监督局有关负责人说，认为“卫生部取消乳品中三聚氰胺管理规定”是一种误读。“这不是取消对三聚氰胺的限量管理规定，而是因为已有相关现行规定，因此在新乳品安全国家标准中不再重复设置。”　　2008年卫生部会同有关部门在开展打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂的专项整治行动过程中，已将三聚氰胺列入食品中可能违法添加的非食用物质名单。“三聚氰胺属严禁添加的非食用物质以及乳品三聚氰胺限量管理等规定依然有效，有关监管部门将继续依法严厉打击添加‘三聚氰胺’等非食用物质的违法犯罪行为。”这位负责人说。　　新国标中，不再设三聚氰胺相关规定，会不会导致乳品企业随意添加三聚氰胺?卫生部表示，2008年打击“违法添加非食用物质”的专项整治行动，公布了四批“黑名单”。其中包括三聚氰胺及其检测方法。因此，不再设三聚氰胺相关规定。　　新的乳品安全国家标准基本解决现行乳品标准的矛盾、重复、交叉和指标设置不科学等问题，提高了乳品安全国家标准的科学性，形成统一的乳品安全国家标准体系。为做好新旧标准衔接，合理设置标准实施过渡期，我部根据标准修改情况、对生产工艺的影响和实施难度，分类确定了标准的具体实施时间，分别为：《生乳》(GB 19301—2010)和《生乳相对密度的测定》(GB 5413.33—2010)等检验方法标准自2010年6月1日起实施 《巴氏杀菌乳》(GB 19645—2010)等乳品产品标准和《乳制品良好生产规范》(GB 12693—2010)等生产规范标准自2010年12月1日期实施 《婴儿配方食品》(GB 10765—2010)等婴幼儿食品安全标准自2011年4月1日起实施。

近日，来自加州大学洛杉矶分校的研究人员魏芳及其合作者开发出了一种迅速、经济、简单的方法，用以检测乳制品或食品中是否含有三聚氰胺，完成该项检测只需短短的15分钟。这项成果被发布在了国际权威期刊《应用物理快报》上。　　《北京科技报》：通常运用哪些方法来检测三聚氰胺?　　魏芳：三聚氰胺是一种用于塑料和肥料的工业物质，如果混杂在食品里，将危害人体的健康，因此，快速地将其从食品中检验出来就显得尤为重要了。目前，最常用的方法是色谱法。由于食品分子中的化学性质和物理结构各不相同，所以它们在检测介质上的流动速度也会不同。依据这个原理，我们可以把三聚氰胺和其他物质分离，随后将测得的三聚氰胺值与质谱标准值进行比对，以确定其含量是否超标。这个方法的精准度非常高，远远超过国家要求的最低百万分之二的误差限。但由于检测需要昂贵复杂的仪器，同时检测时间也很长，通常只在一些质量检测中心使用。　　还有一种比较常用的方法是酶联免疫吸附测定法，其原理是用酶与三聚氰胺反应，对检测过程中产生的有色物质进行定量、定性分析。但由于酶活性很强，如果在保存和运输过程中一旦出现纰漏，将会影响到检测结果，因此对于非专业人员在操作上难度很大。　　《北京科技报》：新创的15分钟的检测法是怎样的?　　魏芳：我们的实验以牛奶为样本。过程分为三步，主要包括5到12分钟的分离过程和小于1分钟的变色沉淀反应。首先，将可能干扰三聚氰胺检测结果的杂质从牛奶中分离。然后，向溶液中加入金纳米颗粒。金纳米颗粒可以细微到几纳米，确保了牛奶中的三聚氰胺分子不“漏网”，当它与三聚氰胺相互作用时，会导致溶液的颜色发生显著的变化。最后，再加入三聚氰酸，将变色的纳米颗粒沉淀析出。　　《北京科技报》：新方法节省时间，但准确率能否保证?　　魏芳：灵敏度是检测实验准确率的衡量标准之一，它与误差值紧密相连。灵敏度越高，误差值越小。新方法使用便捷，灵敏度略低于传统方法，但仍超过国家最低误差限额百万分之二。我认为此方法的意义不在于代替传统方法，而是提供一种方便快捷的初筛方式。比如，市场或超市的管理人员可以通过这种便捷、小巧的手执式装置，迅速对食品中是否含有三聚氰胺进行测定。　　《北京科技报》：新方法能否在市民家中应用?　　魏芳：这种新的测试方法最大的优势在于不需要专业仪器，免除了实验室繁冗的检测流程，同时，检测结果在15分钟内就可读取，肉眼即可确定检测结果。我们希望这次的研究可以迅速在家庭检测中普及，并扩展到检验任何食品。目前，乳制品、鸡蛋、大米浓缩蛋白等食品中都曾被查出含有三聚氰胺，安全现状不容乐观。希望在不久的将来，新妈妈就能在家中使用金纳米颗粒检测方法，对宝宝食用的乳制品以及其他婴儿食品进行检测，确保其中不含三聚氰胺。

近日，河北省物价局、省质量技术监督局共同发出通知，对乳品及含乳食品进行三聚氰胺检测收费行为进行规范。　　通知要求，在三鹿奶粉事件应急处置期间，有资质的检验机构接受企业委托对乳品及含乳食品进行三聚氰胺检测的费用，各地可根据当地实际多渠道筹措解决。检验机构需向委托企业收取三聚氰胺检测费用的，按照补偿检测直接成本并兼顾企业承受能力的原则，其试行收费标准为：气相色谱—质谱联用仪、液相色谱—串联质谱仪检验290元/样品 高效液相色谱仪检验260元/样品。三鹿奶粉事件应急处置期结束后，按照三聚氰胺检测的实际成本和检测工作的要求，其试行收费标准为：气相色谱—质谱联用仪、液相色谱—串联质谱仪检验480元/样品 高效液相色谱仪检验330元/样品。　　通知强调，生鲜乳收购站收购生鲜乳不得向奶畜养殖者收取检测费用，生产企业收购生鲜乳不得向收购站收取检测费用。畜牧兽医、质量监督、工商行政管理等部门依法对乳品及含乳食品进行监督抽查，不得向被检单位收取任何费用，所需费用由同级财政列支。

2008年10月15日，质检总局发布实施的国家标准《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》，我国将全面推广使用三聚氰胺快速检测方法标准。国家质检总局副局长蒲长城指出，原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法(简称液相色谱快速检测方法)以国内普遍使用的液相色谱仪为主要检测仪器，可以快速、准确、低成本地对原料乳(生鲜乳)进行三聚氰胺定量检测。此方法的推广应用，可以解决奶站、生产企业收奶环节检测能力不足的问题，能有效缓解原料奶检测量大、速度慢的问题。目前，这一快速检测方法已经具备了全面推广运用的条件 为帮助广大客户做好质量监测工作，为应付以后市场格局的变化，艾威仪器根据国标为原料乳制订出目前市场上性价比最好的全套解决三聚氰胺的方案。包括世界一流品质的安捷伦1120液相色谱系统（伊利已经购买20台此系列） 以及三聚氰胺专业分析检测方法包及相关配套仪器。该方案适用于（GB/T 22400-2008）《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》国家标准。详情请与我们联系。艾威仪器科技有限公司－安捷伦6820、1120华南及西南地区唯一授权代理商 网址:www.evertechcn.com 邮箱：info@evertechcn.com 广州 地址:广州市先烈中路100号34号楼3A02室 (510070) 电话:020-87688215 传真:020-87688280 成都 地址:成都市磨子街9号新棕北大厦905室 (610041) 电话:028-85218268 传真:028-8535307 厦门 地址：厦门市思明区夏禾路862号金山大厦14C室 电话：0592-2669398 传真：0592-2669399 福州 地址：福州市古田路139号御泉花园1座501 电话：0591-83358812 传真：0591-83358817 云南 地址:昆明市春城路64号米兰国际B座1311室 (650041) 电话:0871-3134069 传真: 0871-3182989

丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁沃特世科技（上海）有限公司摘要：2008年，三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺，一时间震惊全国。自此，国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。沃特世（Waters）公司一直致力于保障人类的健康生活，第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法，以提高检测分析的有效性。二氰二氨（双氰胺），缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。三聚氰胺，俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。微溶于水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。分析难点：对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺，其主要难点在于虽然两者均为极性物质，都需要使用HILIC色谱分离模式，但根据之前的经验，三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好，而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺，并获得更好的峰形和灵敏度。另一方面，传统的三聚氰胺方法是采用Oasis MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式，然而这种方法完全不适用于双氰胺；而Sep-Pak AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集，但仍需开发一个更为快速的前处理方法。实验方法：仪器：Wa ters ACQUITY UPLC with Xevo TQ-S色谱柱：ACQUITY BEH Amide column，1.7&mu m, 2.1*150mm流动相A： 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液流动相B：乙腈流速：0.4mL/min柱温：35℃进样体积：5&mu L梯度曲线：质谱参数：毛细管电压：2.5kv脱溶剂气温度：500度脱溶剂气流速：8 00 L/Hr碰撞气流速：0.15mL/min样品前处理方法：为达到快速、高效的检测目的，本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。Waters DisQuE样品制备流程如下：本实验在未添加同位素内标的情况下，空白基质添加1ppb样品浓度，测得双氰胺平均回收率为83%，三聚氰胺平均回收率为71%。实验结果结论：本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S，开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法，此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物，经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样，不但峰形良好、不受基质干扰影响，灵敏度也完全满足检测要求。为了达到快速、高效的分析目的，本文采用DisQuE基质分散样品制备盒，样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化，之后直接进样即可，无需挥干复溶。方法简单、快速，尤其对于大批量样品的检测，该方法可以大大提高分析效率。在LCMSMS方法开发中，杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用，首先两种待测物均为极性化合物，反相色谱无法保留，HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中，BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术，pH耐受范围广（pH 1-10），为方法开发提供了更大的空间，且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。

发改价格[2008]3246号 国家发展改革委、国家质检总局关于规范对乳品及含乳食品进行三聚氰胺检测收费问题的通知 各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团发展改革委、物价局、质量技术监督局： 为规范对乳品及含乳食品进行三聚氰胺检测收费行为，减轻企业负担，确保检测工作的有序进行，根据《乳品质量安全监督管理条例》和《国务院办公厅关于进一步做好婴幼儿奶粉事件处置工作的通知》（国办明电发[2008]36号）精神，现就有关问题通知如下： 一、关于三聚氰胺委托检测收费标准。在三鹿奶粉事件应急处置期间，有资质的检验机构接受企业委托对乳品及含乳食品进行三聚氰胺检测的费用，各地可根据当地实际多渠道筹措解决。检验机构需向委托企业收取三聚氰胺检测费用的，由省级价格主管部门商有关部门按照补偿检测直接成本并兼顾企业承受能力的原则从低制定试行检测收费标准。直接成本主要包括用于检测的试剂药品、消耗材料、检验器具、设备维修、水电燃料和人员等费用，不含房屋及仪器设备等固定资产折旧费用。 三鹿奶粉事件应急处置期结束后，各地可根据三聚氰胺检测的实际成本和检测工作要求等情况，研究制定三聚氰胺检测的收费规定。 二、明确免费检测范围。生鲜乳收购站收购生鲜乳不得向奶畜养殖者收取检测费用，生产企业收购生鲜乳不得向收购站收取检测费用。畜牧兽医、质量监督、工商行政管理等部门依法对乳品及含乳食品进行监督抽查，不得向被检单位收取任何费用，所需费用由同级财政列支。 三、加强监督检查。各级价格主管部门要认真落实对乳品及含乳食品进行三聚氰胺免费检测的相关政策，切实加强检测收费的监督检查，依法查处各种乱收费行为，确保检测收费秩序的正常有序。各级质检部门要加强对检测工作的监督，确保检测质量。 各级价格主管部门和质检部门要按照国务院关于做好三鹿奶粉事件处置工作的统一部署，切实做好检测和相关收费管理工作，维护乳品及含乳食品的正常检测收费秩序。工作中遇到的情况和问题，请及时向国家发展改革委（价格司）和国家质检总局（计划财务司）反馈。 国家发展改革委国家质检总局二〇〇八年十二月一日

在甘肃和青海发现问题奶粉前几天，吉林省也查出三聚氰胺含量严重超标奶粉，为此吉林省采取了紧急行动。　　记者7月8日从吉林省工商等部门了解到，吉林市6月22日发现的“三聚氰胺超标奶粉”的样本正在进一步检测中，结果尚未出炉。　　6月22日，吉林市工商局丰满分局在检查中，检测到辖区内一家市场零售点销售的黑龙江省大庆市一家乳品有限公司生产的一袋奶粉三聚氰胺含量严重超标，复检结果与第一次检测结果相同。　　吉林市公安和工商部门迅速展开行动，将1000多袋问题奶粉进行了封存。随后，吉林省对这家企业生产的奶粉进行清查和追缴，并对封存产品进行了抽检。　　目前，吉林省各有关部门对吉林市“三聚氰胺超标奶粉”事件正在展开全面调查，已将这家企业生产的所有产品在全省勒令下架封存。待事件调查清楚后，将由食品安全委员会统一发布相关情况。此外，吉林省质量技术监督局也于8日要求，从9日开始，在全省范围内开展对乳制品生产企业的检查。　　青海、甘肃、吉林等省发现三聚氰胺超标奶粉后，有关部门要求严肃查处，杜绝问题奶粉流入市场，彻底查清其来源与销路，坚决予以销毁，并依法追究当事人责任。

根据国务院办公厅和国家质监总局的要求，本月31日前，广州辖内所有乳制品及婴幼儿配方乳粉生产企业要重新提出生产许可申请。质监等部门将根据最新颁布的审查细则进行审核，通过审核的方可重获生产许可证。据悉，新的审查细则提高了乳业生产门槛，如要求奶企必须能保证对购入的生乳和原料乳粉批批进行三聚氰胺等项目自检。目前广州共有乳制品及婴幼儿配方乳粉生产企业14家。　　要对购入的生乳批批检验　　业内人士指出，乳制品企业重新申请生产许可证，是对我国乳业市场进行一次重新摸底。质监部门表示，新颁布的《食品生产许可审查通则(2010版)》及《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则(2010版)》和《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》对奶企从原料、生产、回收处理等都进行了非常细致的要求。其中，特别要求企业采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉批批进行三聚氰胺等项目检验，企业必须具备三聚氰胺检验项目检验设备及能力，不得委托检验，企业检验人员中有三聚氰胺独立检验能力的至少2人以上。　　重新审核要求企业增加设备、配备专业人员，质检部门认为这对大企业没什么影响。如三聚氰胺自检，很多企业在2008年三鹿事件发生后就已采购自备仪器，大企业基本都已具备自检能力。但按新规进行审核后，部分小乳企没有自检能力，以往采用送检，现在除了要购买检测仪器之外，还要有检测人员培训、仪器维保等运作成本，估计会有部分小企业因达不到要求而退出生产领域，客观上加速行业洗牌。　　明年3月起无证生产者将重罚　　质监部门强调，广州市所有获得生产许可的乳制品生产企业必须于12月31日前向省市质监局重新提出生产许可申请。据悉，省质监局将于明年2月底前完成重新审核工作。其中，对不符合条件的企业责令停止生产销售、限期整改 整改不合格的，依法撤销或吊销其生产许可证 对撤销或吊销生产许可证的企业，通报当地政府，采取吊销营业执照、拆除设备设施等措施。市质监部门强调，从明年3月1日起，凡未重获生产许可的乳制品及婴幼儿配方乳粉生产企业，依法停止生产乳制品及婴幼儿配方乳粉 继续生产的，将按无证生产给予重罚。　　乳企回应　　检验成本或增一倍 不会直接引发涨价　　新快报讯 记者 邱春燕 报道 昨日，广东本土乳企香满楼、燕塘及风行乳业相关负责人向记者表示，早在今年10月底，质监局就已经召集本地奶企开会，通知了这一最新规定，目前各乳企已在开展增加检验项目及设备升级等工作。“新的规定主要是要求奶企提高检验能力，和以前相比，检测水平和检验项目都高了很多，这对本土奶企来说还是有一定难度的，但我们在接到通知后，已立即着手准备改造了。”广州香满楼乳业相关负责人表示。　　该负责人还称，公司在11月中旬就已对设备、流程等进行改造，目前已完成50%,预计在明年2月底前完成改造、获得国家新的认证没有问题。不过该负责人也坦承，由于新的规定要求乳企自身具备较高的检测能力，这意味着企业在这几个月里必须购买较昂贵的检测设备，并配备更专业的技术人员，而广东本土乳企多数都是中小型规模，要达到要求就得花一笔不小的费用。“要达到新规定的标准，中等规模的乳企检验成本要比以往高一倍以上，小型乳企就更不用说了，要承受的成本压力要更大些。”　　同时，该负责人强调，尽管奶企成本将因此增加，但这并不会直接引发牛奶等乳制品涨价。“就算检验成本没增加，乳品的原材料、人工成本等都在增，所以检验成本上升只是总成本当中一个因素，奶企若考虑涨价绝不会单单只是因为这个。”

江苏目前有78家乳品企业，2008年9月中旬发现&ldquo 三聚氰胺导致结石婴儿事件&rdquo ，把全国的乳品企业推到了风口浪尖。事件一开始，国家就采取了紧急措施，派出5000名监管员进驻乳品企业。在江苏，所有乳品企业和在销乳制品一律交由各产品质检所强制免费检测三聚氰胺残留量。 苏州普今公司作为一家以提供色谱4S技术服务为核心竞争力的公司，有幸为质检所成功检测三聚氰胺残留量提供了一点帮助。因为一般乳品企业对该检测项目不太了解，所以在2008年10月初，公司向大部分乳品企业发放了一份宣传页&mdash &mdash 能检测乳品中三聚氰胺5ppm残留量的最实用的液相色谱仪方法包。 10月初，本公司参与竞标江苏某乳制品&ldquo 三聚氰胺液相色谱仪&rdquo ，经过近二十天多次的技术交流，实测样品，参观仪器，走访类似应用的实验室，普今公司利用自身的技术优势和岛津LC-20 Prominence 稳定的性能，特别是UV和DAD检测器超高的灵敏度，在七个国内外液相色谱品牌中脱颖而出，最终以高出第二名2分的优势竞标成功。 10月底，普今公司已经与该乳品企业正式签单商务合同和长期服务技术合同。并且据客户讲，其有可能是江苏首家上三聚氰胺检测设备的公司。 2008年12月份，公司将联合质检所举办江苏首次&ldquo 原料乳及乳制品中三聚氰胺HPLC检测方法&rdquo 免费培训班。江苏感兴趣的用户或个人可以随时留意本公司的动态，或直接给本公司留言。 在仪器安装调试时，本公司市场部将会对此次调试过程做详细的图片记录。同样会通过仪器信息网这个好的平台，向广大乳品企业展示，以希望能帮助到广大乳品企业解决该检测难题。

在三鹿婴幼儿奶粉事件发生后，岛津公司在第一时间内推出了三聚氰胺的分析方法，并特别推出了专门针对三聚氰胺检测的培训。 2008年10月15~17日，岛津公司在黑龙江省技术监督局举办了乳品中三聚氰胺检测的专项培训，来自28个地、市、县质检所的检测人员参加了这次培训。他们将通过此次培训，提高各所的分析检测能力，以确保乳制品安全，严把质量关。黑龙江省技术监督局提供培训场地、前处理设备、仪器样机及实验条件，岛津公司的分析中心和技术部的培训讲师，详细介绍了三聚氰胺事件背景、色谱法检测乳制品中三聚氰胺的原理、仪器及软件操作等，并对样品前处理方法进行了具体演示和讲解。各质检所检测人员对此次培训表现出了极大的重视，培训现场提问踊跃。 培训以及上机实习的场景 培训后，岛津公司协助黑龙江省农标中心对各个质检所进行牛奶液体样品中三聚氰胺检测的考核，各质检所的考核结果良好，该次培训充分显示了岛津公司对此次食品安全事件的高度重视。

近日，国际乳业联盟(IDF)和国际标准组织(ISO)已经开发了一种新的检测标准，用来检测液体奶、奶粉产品和婴儿配方奶粉中的三聚氰胺和三聚氰酸成分。　　鉴于两年前在中国发生的影响了数千名儿童的牛奶中添加三聚氰胺危机，这个新的标准主要用来阻止掺入了次级品的牛奶供应进入市场。新标准对样品、检测程序和样品的检测结果及表现给予建议，因此被称为“ LC-MS/MS的三聚氰胺和三聚氰酸的定量测定指南。”　　消费者信任　　国际乳业联盟主席Richard Doyle说：“这项等待已久的文件会有助于增强乳品产业的消费者信心。它会确保经检测的牛奶及其派生品、生产商、制造商以及管理机构都可以用它阻止接下来的危险发生。”近来这项新标准作为一篇技术性报告被发表了，期待这个文件最终成为一项完备的国际标准。　　项目领导Steve Holroyd 和 Thierry Delatour 都是新西兰人，他们说，这项技术大体上对乳制品生产商和供应商、乳品和婴儿配方乳品制造商、管理检测机构、设备供应商和食品产业都是很有用的。　　来自国际乳业联盟的发言称：“2008年的三聚氰胺案件使人们开始关注通过实行整合后的管理链原则检测牛奶的终端供应商掺假的系统检测方法。三聚氰胺案件表明要将强有力的程序和系统放在正确的位置上。”　　根据新的检测标准，国际乳业联盟建立了一个专门管理供应商乳品真实性的项目。国际乳业联盟称：“来自其他地区的多种方法技术近来也会发挥作用。这些方法被整合优化后，为了管理供应者牛奶的真实性，也应该提供一个灵活的方法抵制系统掺假。”　　牛奶掺假　　这个项目会以指南的方式提供包括工具、程序和方法在内的检测牛奶掺假的方法论。指南会鉴定可以独立使用也可以与其他方法一起使用的方法来抵制系统或大范围的供应商牛奶掺假，被称作“维持供应商牛奶真实性：评估、阻止和管理。”　　按照组织的说法，“这个指南和技术标准的联合使用会再次巩固消费者对牛奶产业保证安全营养产品的信心。”明年初将会见到项目组公布的结论。

2008年的三鹿奶粉事件导致中国30万婴儿生病，至少6名婴儿死亡，令无数家庭心碎。　　中国毒奶粉事件过去2年后，联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会6日表示，该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准，规定每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克，而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。　　“这个标准与我国2008年制定的临时监管限量完全相同。”正在日内瓦出席此次国际食品法典委员会年会的中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员陈君石向东方早报表示，“我国将在适当时候将此修改为正式限量标准。”　　不过，世界卫生组织食品安全专家安格丽卡特里斯谢尔特别强调，最新推出的三聚氰胺含量国际标准只能是自然的、不可避免的含量，“任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。”　　这一原则也得到了中国卫生部的认同和强调。中国卫生部办公厅副主任、新闻发言人邓海华昨天向东方早报表示，在我国，不仅人为添加三聚氰胺被彻底禁止，从包装材料等途径渗入、漂移到食品中的三聚氰胺成分也有明确的限量标准。“坚决不允许(在食品中)人为添加三聚氰胺，否则就是违法犯罪活动。”　　不具法律效应　　特里斯谢尔向东方早报表示：“为保护消费者的安全和利益，为婴儿配方奶粉设三聚氰胺的含量新上限非常重要。”她说，新标准包含两层意思：不允许故意地往奶粉中添加三聚氰胺，这是非法的 在无法避免的情况下，为三聚氰胺的含量设置上限，“目的是允许偶尔出现的自然污染现象。”　　世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特表示，“食品卫生与安全问题是一个全球性问题，制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。”不过这项标准并不具有法律效应，也就是说，即便某一食品达到了联合国所谓的最低三聚氰胺含量标准，任何国家海关仍可将其拒之门外。　　多国已采用此标准　　据悉，这一标准主要参考了两年前美国食品药品监督管理局(FDA)发表的有关报告。FDA指出，除婴儿食品，普通食物中含有三聚氰胺和其类似物质在2.5毫克/公斤以下不会对公众健康产生危险，不过婴儿食品中则不应该含有任何剂量的三聚氰胺 欧洲、澳大利亚和新西兰等许多国家和地区多年来普遍采纳2.5毫克/公斤为最高限额 而在中国香港，当地标准是奶类及供36个月以下婴幼儿和孕妇以及授乳女性食用食物，三聚氰胺的最高浓度不得多于1毫克/公斤，其他食物可容许的最高浓度为2.5毫克/公斤。　　2008年三鹿奶粉事件发生后，中国公布了关于乳制品及含乳食品中三聚氰胺临时管理限量值规定的公告，规定每公斤婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1毫克，每公斤液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉以及含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为每公斤2.5毫克。　　今年4月，66项新乳品安全国家标准正式颁布，其中《婴儿配方食品》不再设置三聚氰胺相关规定。卫生部监督局有关负责人对此表示，“这不是取消对三聚氰胺的限量管理规定，而是因为已有相关现行规定，因此在新乳品安全国家标准中不再重复设置。”

在三鹿&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件曝光后,国内多个乳品企业&ldquo 中招&rdquo ，其中不乏乳品业的龙头企业，一时间国人&ldquo 谈奶色变&rdquo ，对食品中三聚氰胺的快速可靠检测迫在眉睫。目前市场上对三聚氰胺的检测方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱串联质谱法（GC-MS）以及液相色谱串联质谱法（LC-MS）。这些方法虽然能准确检出三聚氰胺，但是仪器成本高，对实验人员技术要求高，检测速度慢，在当前情况下很难迅速在国内普及。而ELISA则提供了一种低成本，同时又可高通量快速检测三聚氰胺的方法，也是一个不错的选择。ELISA检测试剂盒是高通量检测三聚氰胺的有力工具。每个酶标板有96个孔，除去空白孔和对照孔，每次能检测80多个样品，这是其他方法所无法比拟的。而且操作简便，实验人员很快能掌握方法。在酶标法中，需要将处理后的样品准确移取到96孔酶标版上，必须使用的移液工具就是八道移液器，同时在样品的制备过程中还要辅以单道移液器。在这个过程中，移液器的精度和重复性的高低对检测结果会有一定的影响。RAININ八道移液器独特的LTS吸头设计，既保证了8个通道取液量的一致性，而且由于摒弃了某些传统八道移液器的O型环设计，避免了对样品可能造成的污染。同时符合人体工程学的设计，使高通量移液变得轻松，减轻了检测人员手部疲劳，提高了工作效率。日前北方某乳业龙头企业的一个厂区，就购买多支RAININ的八道和单道移液器用于原奶检测。他们主要采用酶标法对样品进行粗筛，然后再用高效液相法作进一步检测，这样大大加快了样品的检测速度，保证了当天产出的原奶能够及时检测。

中新网9月25日电 据中国政府网消息，国务院办公厅日前发布关于进一步加强乳品质量安全工作的通知，要求有关部门制定三聚氰胺生产流通管理办法，进一步完善和落实三聚氰胺生产企业出厂销售用户登记制度、承诺制度和销售台账制度，并在从三聚氰胺批发商到零售商的流通全程建立销售实名登记等制度，防止三聚氰胺产品及其废料流向食品生产加工企业和饲料生产加工企业。　　通知要求，各省(区、市)要认真执行乳制品工业产业政策，对新建和改(扩)建乳制品工业项目严格进行核准，突出对起始规模、配套奶源基地、布局合理性和出资人必备条件的审核，防止盲目投资和重复建设 不符合条件的项目，不得予以核准。对已建乳制品工业项目，要于2010年年底前组织完成重新审核清理工作，届时达不到有关行业核准条件的，由质检部门依法注销生产许可证。　　通知指出，要按照从严管理的原则，进一步严格乳制品生产许可审查条件，禁止以承包、转包或租赁乳制品生产企业等方式逃避监管，禁止将乳粉再还原生产乳粉，依法严格限制乳粉分装生产行为。质检总局要于2010年10月底前修订完成乳制品生产许可审查细则。对新建乳制品生产企业，省级质检部门要严格审核把关，不符合条件的一律不予发放生产许可证 对已获得生产许可证的企业，要于2011年2月底前按照修订后的生产许可审查条件进行重新审核，对不符合条件的企业责令停止生产销售、限期整改 整改不合格的，依法撤销或吊销其生产许可证并公告名单 对撤销或吊销生产许可证的企业，当地政府要采取吊销营业执照、收回税务发票、拆除设备设施等措施，防止企业非法开工生产。　　通知强调，畜牧兽医主管部门要加强对生鲜乳收购站和运输车辆的许可管理，严格审核相关资质和条件，禁止向经工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农专业生产合作社之外的单位和个人发放许可证 鼓励通过并购重组等方式推动生鲜乳收购站的标准化建设。对已被责令关停的生鲜乳收购站，要采取封存、拆除设备设施等措施，防止其暗自收购，并将关停信息及时通报同级质检部门及辖区内的奶牛养殖户和乳制品生产企业。　　通知还要求，工商部门细化和完善乳制品流通许可制度，进一步明确对乳制品经营单位的资质要求 将乳制品列为食品流通许可项目核定类别单独审核，严格按照许可项目登记营业执照的经营范围 发现销售三聚氰胺超过临时管理限量值乳制品的，一律依法吊销流通许可证。对未取得流通许可非法经营乳制品的，要依法进行处罚。附录：国务院办公厅关于进一步加强乳品质量安全工作的通知 国办发〔2010〕42号各省、自治区、直辖市人民政府，国务院各部委、各直属机构： 　　为切实加强乳品质量安全工作，严格乳品质量安全监管，提升乳品质量安全水平，保障人民群众身体健康，经国务院同意，现就有关事项通知如下：　　一、严把生产经营许可关　　（一）严格乳制品行业管理。各省（区、市）要认真执行乳制品工业产业政策，对新建和改（扩）建乳制品工业项目严格进行核准，突出对起始规模、配套奶源基地、布局合理性和出资人必备条件的审核，防止盲目投资和重复建设；不符合条件的项目，不得予以核准。对已建乳制品工业项目，要于2010年年底前组织完成重新审核清理工作，届时达不到有关行业核准条件的，由质检部门依法注销生产许可证。　　（二）严格乳制品生产许可。要按照从严管理的原则，进一步严格乳制品生产许可审查条件，禁止以承包、转包或租赁乳制品生产企业等方式逃避监管，禁止将乳粉再还原生产乳粉，依法严格限制乳粉分装生产行为。质检总局要于2010年10月底前修订完成乳制品生产许可审查细则。对新建乳制品生产企业，省级质检部门要严格审核把关，不符合条件的一律不予发放生产许可证；对已获得生产许可证的企业，要于2011年2月底前按照修订后的生产许可审查条件进行重新审核，对不符合条件的企业责令停止生产销售、限期整改；整改不合格的，依法撤销或吊销其生产许可证并公告名单；对撤销或吊销生产许可证的企业，当地政府要采取吊销营业执照、收回税务发票、拆除设备设施等措施，防止企业非法开工生产。　　（三）加强生鲜乳收购运输许可管理。畜牧兽医主管部门要加强对生鲜乳收购站和运输车辆的许可管理，严格审核相关资质和条件，禁止向经工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农专业生产合作社之外的单位和个人发放许可证；鼓励通过并购重组等方式推动生鲜乳收购站的标准化建设。对已被责令关停的生鲜乳收购站，要采取封存、拆除设备设施等措施，防止其暗自收购，并将关停信息及时通报同级质检部门及辖区内的奶牛养殖户和乳制品生产企业。　　（四）强化乳制品流通许可管理。工商部门要细化和完善乳制品流通许可制度，进一步明确对乳制品经营单位的资质要求；将乳制品列为食品流通许可项目核定类别单独审核，严格按照许可项目登记营业执照的经营范围；发现销售三聚氰胺超过临时管理限量值乳制品的，一律依法吊销流通许可证。对未取得流通许可非法经营乳制品的，要依法进行处罚。　　（五）严格三聚氰胺生产流通管理。工业和信息化部要尽快会同工商总局等有关部门制定三聚氰胺生产流通管理办法，进一步完善和落实三聚氰胺生产企业出厂销售用户登记制度、承诺制度和销售台账制度，并在从三聚氰胺批发商到零售商的流通全程建立销售实名登记等制度，防止三聚氰胺产品及其废料流向食品生产加工企业和饲料生产加工企业。　　二、强化检验检测和监测评估　　（一）加强对生鲜乳、原料乳粉和奶畜饲料的检验。畜牧兽医主管部门要以非企业自建生鲜乳收购站和生鲜乳运输车辆为重点，加大对生鲜乳的抽检频次和范围，对饲料加工厂、奶畜养殖场的奶畜饲料加强监督抽检。食品加工企业对购入的生鲜乳和原料乳粉要批批进行三聚氰胺检验，并严格执行索证索票制度。当地质检部门要对企业购入的生鲜乳、原料乳粉加强监督抽检，抽检比例不得少于所有批次的15%。　　（二）加强乳制品出厂和流通环节的检验。乳制品企业必须对每批出厂产品进行三聚氰胺等检验。当地质检部门要对企业出厂产品每周进行抽检。各地工商、食品药品监管部门要加大对流通和餐饮服务环节乳制品、含乳食品质量安全的抽检范围和频次。　　（三）切实做好风险监测和评估。卫生部要会同有关部门强化监测手段，合理布局食品安全风险监测点，重点加大对乳品中三聚氰胺等危害人体健康物质的监测频次；有关部门要及时向卫生部通报抽检、监测信息，卫生部要及时汇总分析相关疾病信息和抽检、监测信息，一旦在乳品中发现其他可能危害人体健康的物质，要立即组织风险评估，科学发布预警；各相关部门要采取有效措施，尽早消除隐患，防止演变为系统风险。　　（四）切实提高检验效率。地方各级政府要结合本地实际，统一调配检验资源，促进资源共享和信息互通，集中力量做好重点环节、重点企业、重点产品的监督检验。各类抽检要随机进行，不得事先告知企业，特别要加大对中小企业的检查力度。农业、质检部门要建立健全本系统乳品质量安全异地抽检制度。要不断健全相关标准，完善检测方法，加快推广三聚氰胺等非食用物质的快速检测技术，提高检验质量和效率。　　三、完善乳品追溯制度　　（一）建立健全验证验票查询系统。质检、工商、商务部门要加快建立全国统一的乳制品生产经营单位信息数据库，详细收录包括银行开户名和账号在内的相关信息，从2011年6月开始向有关乳制品进货单位提供验证验票查询服务。相关检验机构要在检验报告上注明查询方式，并向有关进货单位提供查询服务。　　（二）完善进货查验制度。农业、商务、工商、质检、食品药品监管等部门要进一步细化对乳品生产经营记录和进货查验的具体要求，并做好各环节的衔接，增强记录的可追溯性。食品生产经营单位在购入乳制品时，应核实销售乳制品的生产企业、经营单位、检验报告、发票等方面的信息，不得购入无法验证真伪的产品，确保购入产品来源正规、渠道可靠；需要质检、工商部门和有关检验机构协助确认供货者资质以及产品合格证明文件的，相关部门和机构应协助提供所需信息。发现虚假票证的，食品生产经营单位要立即向当地有关监管部门报告。监管部门发现乳品生产经营单位未按规定记录、造成产品无法准确溯源的，或未验证产品真伪即购进的，情节严重的依法责令停产停业，直至吊销许可证。　　（三）建立电子信息追溯系统。质检总局、工商总局、农业部、商务部、食品药品监管局要会同有关部门抓紧研究以婴幼儿配方乳粉和原料乳粉为试点推行电子信息追溯系统，实现从奶源、采购、生产、出厂、运输到销售终端的全程有效监管，确保对产品在任何环节都能快速辨别真伪。2011年年底前完成婴幼儿配方乳粉和原料乳粉电子信息追溯系统建设和相关标准、法规的制定，并逐步在乳品行业推行电子信息追溯系统。　　四、强化婴幼儿配方乳粉监管　　（一）加大危害分析与关键控制点体系审核力度。质检部门要根据《乳品质量安全监督管理条例》等的有关规定，组织对婴幼儿配方乳粉生产企业推行危害分析与关键控制点体系情况进行全面检查审核，对达不到要求的企业，立即责令停业、限期整改，整改后仍达不到要求的，依法吊销生产许可证，并在当地主要媒体上公告。　　（二）严格落实驻厂监督制度。各市、县级政府要指定监管部门对辖区内婴幼儿配方乳粉生产企业派员驻厂监督，监督、指导企业落实质量安全主体责任，特别要监督企业对进厂原料和出厂产品批批检验，保障婴幼儿配方乳粉质量安全。质检总局等有关部门要加强监督指导，确保驻厂监督制度落实到位。　　（三）强化流通环节监管。各地工商部门要加大对婴幼儿配方乳粉经营单位的监督检查力度，以婴幼儿配方乳粉批发企业、大中型超市为重点对象，明确监管责任人，实行每周抽检；对小超市、食杂店、零售商等经常抽检。质检部门要将所有婴幼儿配方乳粉生产企业及产品名录上网公布并及时更新；工商部门要督促所有婴幼儿配方乳粉经营单位严格按照公布的生产企业和产品名录进货，对不在名录内的婴幼儿配方乳粉要立即检查、发出消费警示，并追查来源、依法打击。　　五、加大对非法生产经营乳品行为的打击惩处力度　　（一）全面清剿非法生产经营乳品“黑窝点”。在省级政府统一领导下，各市、县要明确政府分管负责人牵头，统筹协调有关部门，全面彻底清剿非法生产经营乳品“黑窝点”、非法制售三聚氰胺及其调和物“黑窝点”以及藏匿三聚氰胺超过临时管理限量值乳粉“黑窝点”；要保持高压打击态势，对农村及城乡结合部、城镇临时建筑、出租库房等重点区域进行经常性排查，及时发现、取缔各类“黑窝点”。辖区内出现“黑窝点”且未被及时清剿的，或发现仍有藏匿三聚氰胺超过临时管理限量值乳粉未被清缴且重新流入食品生产、经营、消费环节的，要严肃追究当地政府和有关部门负责人的责任。　　（二）加大案件侦办力度。食品生产经营单位及食品检验检测机构在乳品或含乳食品中检出三聚氰胺等非食用物质的，要立即向监管部门报告，监管部门要及时查清来源；检出三聚氰胺超过临时管理限量值的，有关监管部门要立即向当地政府报告，并向当地公安机关及有关部门通报。公安机关要及时介入，对涉嫌犯罪的要迅速立案侦查；对跨省份的案件，公安部要挂牌督办。地方政府要加强统一领导，由政府负责人统筹协调案件查处工作，确保部门工作衔接顺畅，案件查处及时有力。　　（三）加大惩处力度。要加强行政执法与刑事司法的衔接，加大对乳品生产经营违法犯罪行为的刑事处罚力度。农业、工商、质检、食品药品监管等部门要尽快研究制定有关规定，对违法生产经营乳品的责任单位和人员在法律法规规定的幅度内从重进行行政处罚。　　（四）充分发挥社会监督作用。各地区、各有关部门要建立健全食品安全有奖举报制度，切实落实对举报人的奖励，保护举报人合法权益，特别要鼓励生产经营单位内部人员举报和提供线索；逐步建立食品安全协防员、信息员队伍，构建食品安全投诉网络。要支持新闻媒体开展舆论监督，畅通信息交流渠道，高度重视、认真研究处理新闻媒体反映的食品安全问题，及时发布权威信息，同时要引导媒体客观公正报道，防止不实炒作。　　六、严格落实乳品质量安全各方责任　　（一）企业要切实履行食品安全主体责任。乳品及含乳食品生产经营单位要完善质量安全控制体系，严格执行进货查验、生产经营记录、检验检测、停开业报告、产品召回和质量安全自查自纠制度，配备专兼职食品安全管理人员，加强从业人员质量安全培训，进一步提高守法意识和诚信意识，提高质量安全管理能力和水平。工业和信息化、商务等部门要研究制定激励惩戒措施，积极推动乳品生产经营单位诚信体系建设。有关监管部门要抓紧建立所有乳品生产经营单位信用档案，及时向社会公告违法企业及其法定代表人“黑名单”，同时向投资、国土资源、建设、银行、证劵等主管部门通报，对其投资、用地、融资、信贷等予以严格限制。　　（二）地方政府对本地区乳品质量安全负总责。地方各级政府要建立健全乳品质量安全监管责任制，明确政府负责人及有关部门的职责；要将乳品质量安全监管列为食品安全监管的重点，切实加大人力、财力投入，依法落实各项监管及检验监测经费，保障乳品质量安全监管工作正常开展。省级财政要切实做好质监、工商等省以下垂直管理部门的相关经费保障工作。市、县级政府要进一步完善和落实对乳制品企业的政府及相关部门领导定点包厂质量安全负责制，根据日常监管情况和诚信记录，确定本地区重点乳品生产经营单位名单，明确有关部门对其实施重点监管。要将定点包厂负责人、“黑窝点”清剿负责人、驻厂监督员等责任人名单和监管及检验监测经费保障办法、重点生产经营单位监管办法等报上级政府。对工作落实不力的，严肃追究责任。　　（三）有关部门要各负其责、密切配合。农业、卫生、工商、质检、食品药品监管等有关部门要切实依法履行监管职责，密切协调配合。各级食品安全综合协调机构要加强综合协调和督查指导。发展改革委、财政部要会同有关部门研究制定相关规划，加快基层农业、工商、质检、食品药品监管等部门快速检测能力建设。中央财政要在保证本级乳品质量安全监管经费的同时，继续加大对地方特别是中西部地区的支持力度。监察机关要加大行政监察和问责力度，对监管中的失职、渎职等行为，依法依纪严肃追究相关责任人的责任。国务院办公厅二○一○年九月十六日

摘要：本文采用浙江福立分析仪器有限公司生产的FL2200高效液相色谱仪对奶粉中的三聚氰胺进行检测，建立了奶粉中三聚氰胺的高效液相色谱法，最小检测浓度达0.004mg/L，回收率在91.2%～100.5%之间，峰面积的RSD为0.421% ，有良好的线性关系（r=0.9996），具有快速、准确、高效的特点。 三聚氰胺，简称三胺，分子式C3N6H6，是一种重要的氮杂环有机化工原料。由于三聚氰胺分子中含有大量氮元素，而普通的全氮测定法测奶粉和食品中的蛋白质含量时不能排除这类伪蛋白氮的干扰，因而一些厂商为了能低成本而添加这种化工原料，以提高产品中蛋白质含量。《国际化学品安全手册》第三卷和国际化学品安全卡片说明：长期或反复大量摄入三聚氰胺可能对肾与膀胱产生影响，导致产生结石。近期的&ldquo 三鹿奶粉&rdquo 事件，就是因为不法分子掺卖混有三聚氰胺的奶粉，导致许多婴儿肾结石，造成了严重的后果。本文采用浙江福立分析仪器有限公司生产的FL2200高效液相色谱仪建立奶粉中三聚氰胺快速、准确的检测方法。用FL2200液相色谱仪检测奶粉中的三聚氰胺用FL2200液相色谱仪检测液态奶中的三聚氰胺

北京市食品药品监管局日前召开全市乳制品生产企业监管工作会，要求进一步加强乳品质量安全。　　会议要求，乳制品生产企业切实执行原辅料进货验收把关制度，确保生鲜乳采购渠道正规、稳定，生产企业要严格查验、索取采购生鲜乳原料的相关票据，加强乳制品三聚氰胺进货验收和出厂检验制度。　　全市各区县食品药品监管分局要加大对乳制品生产企业的监督检查力度，加强与农业部门的配合和信息通报，实现上下游产业监管的无缝对接。2014年，要配合北京市食品安全监控中心开展本市乳制品三聚氰胺、黄曲霉毒素M1项目的专项风险监测。文章转载自：中国医药报

11月24日，湖南省食品安全委员会向社会通报了对湘潭市远山乳业有限公司三聚氰胺超标乳品的清查情况。通报中透露，根据远山乳业提供的数据，问题玉米奶总共861件，已经销售824件，目前已召回345.4件，而且11月1日湖南省疾病预防控制中心的监测表明，这一批次产品三聚氰胺含量为4.8毫克/千克，超出国家规定的2.5毫克/千克限量值。　　此前有媒体曝出湖北襄樊出现50件三聚氰胺严重超标的乳酸玉米奶，并产于“湖北远山乳业有限公司”，后经湖北襄樊有关部门调查，这批问题玉米奶产自湖南湘潭市远山乳业有限公司。远山乳业提供的数据称，这批问题玉米奶销往江西、湖北以及湖南省的湘潭、长沙、郴州、邵阳，目前江西召回287.8件，湘潭召回57.6件。　　检查发现，该企业自今年5月至今，使用乳粉和鲜奶共生产乳酸菌玉米奶7.2吨，其中，以青海东垣乳制品厂生产的问题乳粉作为原材料，生产乳酸菌玉米奶0.1吨。据企业反映，该批产品早已销售完毕。目前，湖南省质监局正在组织对该批产品的流向进行追查。

厂房依然规整却冷冷清清，设备仍在却布满浮尘。在青岛莱西西沙埠村，喜来乐乳业公司总经理金立德脑海中或许仍能清晰地记起往日场景：这里也曾车进车出、生意红火……金立德所经营的乳制品企业，在经历了国内多次乳制品事件后，成本的提升、越发趋于严格的检验政策让他选择在去年，退出了这个市场。和“喜来乐”一样，青岛还有很多奶企的生产许可证也许将会被宣判“死刑”。乳制品企业正面临生死劫，2月23日，记者一行来到青岛乳制品，企业的集中地——莱西实地探访“奶牌变局”。　　3月1日“候审”，9企业下“血本”　　3月1日马上就要到来，对于普通的民众，可能这几天仅仅是简单生活中的一部分 ，但对国内不少乳制品企业来说，想要顺利度过3月1日就需要大幅增加基础安全设置的投入，例如上百万一套的三聚氰胺检测设备，不然，3月1日后，没重新获得生产许可证的企业将被禁止生产。　　从挥之不去的三聚氰胺，到近来被市民热议的“皮革奶”，奶制品的安全一直在考验着市民的心理承受能力。当不少收入并不高的年轻父母省吃俭用拿出钱来购买进口奶粉时，在去年9月国务院办公厅发布《关于进一步加强乳品质量安全工作的通知》，要求从三聚氰胺批发商到零售商的流通全程建立销售实名登记制度之后，11月质检总局又出台《乳制品生产许可审查细则》与《婴幼儿配方乳粉生产许可审查细则》，要求乳品企业去年年底前重新申请生产许可证。在岛城奶企的相关负责人看来，这一切工作都是从食品安全的角度出发来重新审核奶企，目的是监管乳制品的安全问题。　　青岛新希望琴牌乳业有限公司的陈总向记者介绍，第一项审核的自然是源头，从企业的奶源供应地开始，审查奶源是否有问题，其次是对现有生产设备的检查，最主要的审查还是对企业检测设备的检查，要求企业的检测设备能够快速地检测出乳制品的各项指标。同时，企业技术人员、生产环境以及生产条件都是审核的项目，“对技术人员的文凭、学历要求都高了，生产环境和生产条件都要改善。”　　对于这次审核，青岛市所有的乳制品企业都是非常重视，而更多的，则是考验企业的资本是否雄厚。“简单的一次检测，就是几百元的成本额。”　　以青岛新希望琴牌乳业有限公司为例，为了能够顺利通过相应审核，他们先后投资200多万元引进了检测设备。“这套检测设备是在线快速检测设备，就是乳制品在加工流程中就检测出产品当中的各项指标，检测出乳制品是否有质量安全问题。”陈总对记者介绍。　　而截止到目前，岛城早先拥有乳制品生产许可证的13家企业有9家通过了审核，在设备上投入的资金可想而之。　　目前这9家企业中仅有圣元营养食品有限公司率先拿到了生产许可证，其余8家企业还没最终获得生产许可证。　　“这个行业不好做”，多家企业停产　　当大企业正忙着投资、忙着“候审”时，当年13家乳制品企业中的其余选手又在忙什么呢?　　看着冷冷清清的工厂，一直在青岛锐宗乳业有限公司看守大门的马先生心里一直不是滋味，也许是许久没有人来公司了，当看到记者来到大门口时，他一溜小跑地从门卫室出来。　　青岛锐宗乳业有限公司位于204国道旁边，主要生产经营有台湾风味的纯鲜牛奶、巴氏牛奶、酸牛奶及各种花色牛奶，但事实上，从去年开始，该公司就已经停业。　　一年多的荒芜，让面积达40亩的公司长满了荒草，厂房区、办公室都紧闭大门，里面也只剩下了马先生自己一个人。“以前这家企业还是很忙碌的，运送牛奶的大货车进进出出，员工也很多。”马先生说。　　检测越来越严格，消费者要求越来越高，伴随而来的是成本越来越大，利润越来越少，位于莱西市的青岛天惠乳业有限公司自春节以后就一直没有开工。　　天惠乳业主要生产海参牛奶，也生产一些乳制品，但随着乳制品成本提高和检测的严格，只能放弃乳制品加工的环节。“我现在在济南，乳制品产品的加工很早就不干了。”当记者联系该公司的负责人时，他向记者表示，以前生产乳制品的设备还都放在工厂里，已经荒置许久了。和莱西其他两家停工的奶企相比，天惠乳业还经营着牛奶的生意，但也只能在夹缝中生存。　　在莱西的西沙埠村，记者找到了第三家乳制品企业——青岛喜来乐乳业有限公司。当记者进入厂房，找到公司的负责人——金立德总经理时，他正在自己厂区内散步。问清记者的来历，他只是平淡地告诉记者自己的公司在2009年已经停止了生产，“原来的技术人员都已经走了。”　　面对记者的疑问，金总不太愿意提及自己公司经营的经过，只是简单地告诉记者原来他不仅生产酸奶、牛奶等产品，同时还有一个不小的奶牛场，给公司提供源奶，“现在设备还有，就是停产了”。问起公司停产的原因，他只留给记者一个简单的回答：“这个行业不好做，利润很少。”　　乳品企业进入快速重组期　　记者采访的小乳制品企业相关负责人都表示，随着金融危机和三聚氰胺问题等问题的出现，小企业的资金链已经相当脆弱，无利可图的同时还要担负检测的费用。另据介绍，现在有一定实力的乳企近两年多登陆资本市场平台进行融资，环球乳业、合生元已经登陆资本市场，雅士利等企业也想进入资本市场。面对这种情况，资金规模只有百万元的小企业必然会被淘汰或者兼并。　　早在2009年，工信部与发改委就制定了《乳制品工业产业政策》，鼓励国内乳品企业通过资产重组、兼并收购、强强联合等方式，整合加工资源，提升产业水平。“雀巢、圣元等乳制品企业都是上市企业，资本大，这些大的奶企也将会逐步整合青岛的乳品市场。”一家乳制品企业的相关负责人对记者说。业内人士表示，此次重审，加速了乳品企业优胜劣汰的进程，部分经营不善的中小企业可能面临停产或者被并购的命运，加快奶企兼并收购整合的步伐。　　3月1日即将来临，就在不少奶企业刚刚搞定花大价钱购进的设备，忐忑地等待审查以谋求获得生产许可证时，先期高昂的投资也引发了媒体、市民的广泛。　　“投进去那么多钱进行企业自检，安全不安全我不知道，可这部分成本会不会又要摊到我的头上来?”在南京路上班的市民王先生直言，“现在什么涨价都有自己的理由，依我看，企业不是慈善家，还不是要消费者来买单?”　　对此，有的业内人士则有着不同的看法。“这部分设备的投入不一定完全是企业自付，相关的政府部门应该有自己的补贴。”青岛市奶业协会的副秘书长刘迎春表示，现在市场上的鲜奶、酸奶产品还没有涨价的苗头，“对一个大型企业来说，每天生产的乳制品数以万计，如果把设备的投入平摊到每件商品中，寥寥无几，成本主要是鲜奶的回收价格。”刘迎春告诉记者，据协会的相关统计，青岛的奶牛差不多有12万头，已经超过了本地企业的回收能力，“鲜奶的收购价上不去，通常不会涨价。”　　市场正在变化奶农利润低　　在采访中记者发现，虽然政策正在引起市场波动，小企业被迫退市，大企业向着整合发展，但作为产业链最低端的奶农，却是难以收益。　　西沙埠村，2月23日凌晨4点刚过，已经年过半百的张桂芝就拉亮了屋里的电灯，与老伴老耿一起起了床。拉出机器，进入场地，两口子一天的工作正式开始了。“我养牛已经快10年了，去年才来的莱西。”在牛圈旁边，正在为奶牛搅拌饲料的张桂芝听罢记者的来意，笑着告诉记者，她来自山东泰安，之前一直在老家跟着别人一起饲养奶牛，属于自己的奶牛数量在50头上下算得上当地的养牛大户。“老伴老家是这的，去年就过来了。”张桂芝说，到了莱西后，她正好碰到几家当地乳制品企业“转行”处理奶牛，就买了下来 ，“一头七八千”。加上近半年来不断新生的小牛，她略带自豪地告诉记者，自己的奶牛数量已经达到80多头，在附近很难找到数量这么多的养牛户。　　张桂芝说，她家附近就有个正规的奶站，他们早、晚都来一次上门收奶，她老两口也要挤两次奶才行。“早上是6、7点左右，下午是4、5点左右。”“早上能挤400斤，下午能有350来斤吧。”她给记者算了算 ，“现在一斤奶他们收1块6，这还算是高的，一天 700多斤奶也就是 1000来块钱。”　　可即便是牛圈的地皮已经买下来 ，如果算上饲料、防疫 、设备、电费，一天的支出就要接近600元，“一天顶多能剩下四五百。”一年下来利润大概10万多一些，可这背后，还隐藏着老两口一年365天的忙碌以及雇用的一名工人的工资……这还是在80多头奶牛全部“身体健康”的条件下。　　“这还是我养的多 ，养的少很难赚钱。”老耿告诉记者，这些年来 ，无论是在泰安，还是到莱西，养奶牛的散户真的是越来越少了。

在众多的三聚氰胺检测方法和技术中，哪些才是快速、经济、准确并适用的？日前，由中国计量科学研究院承担的科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”通过了国家质检总局科技司组织的专家验收。该平台可以快速准确地检测出原料乳中的三聚氰胺。　　2008年，三聚氰胺奶粉事件发生后，为科学合理地筛选快速、简便、准确、经济的三聚氰胺检测方法，中国计量科学研究院提出搭建快速检测方法测试平台的建议，并承担了科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”.　　该平台启动两年来，以权威检测技术为支撑，以盲样测试结果为依据，开展技术评价，在国内首创“统一现场测试、统一评价方案、统一判别依据、统一专家评审、统一现场公布测试结果”的三聚氰胺检测方法评价模式。以国际比对互认为基础，建立乳与乳制品中的三聚氰胺气相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱同位素稀释质谱法，为评价快速检测方法奠定了重要的技术基础。　　为确保三聚氰胺检测结果的有效性，全面提高检测实验室对原料乳及奶粉中三聚氰胺检测能力水平，测试平台先后组织实施了5轮全国三聚氰胺快速检测技术方法的现场统一测试评价活动，共测试评价了56种检测技术或方法，有效推出液相色谱法、拉曼光谱法、胶体金试剂卡法、酶联免疫层析(试剂盒)法等4种三聚氰胺快速检测方法，组织开展了全国“液态奶及奶粉中三聚氰胺测量结果的一致性和准确性的量值比对”工作，为快速检测方法国家标准的形成和相关部门的正确决策，提供了准确的测试数据和必要的技术支撑。　　三聚氰胺快速检测技术测试平台为遴选快速、经济、准确、适用的三聚氰胺检测新方法新技术，建立客观、公正、严谨的评价体系提供了一个科学公正的测试评价平台。其科学公正的管理机制和评价模式对于其他相关测量技术和方法的评价测试起到了很好的启迪示范作用，具有十分重要的推广意义。

在三聚氰胺事件愈演愈烈最终波及整条食物链的时候，当前的检测手段显然已经难以满足检测需求。另外，政府对于国家食品安全质量的高度重视，进一步催化了更加快捷、准确、成本低廉的检测手段的开发过程。检测手段大PK 目前国家标准规定的高效液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱联用法等检测原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的方法优点明显：检测极限低，测量结果准确。但缺点也相当突出：样品的前处理十分复杂，尤其对于难以挥发的三聚氰胺在气相色谱—质谱联用法中需要用衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化处理，使之变成沸点相对较低的物质，更是增加了检测的难度。 开发新的检测手段是在原有检测方法上加以改进还是另辟蹊径，各路高手纷纷出招。 据南开新闻网报道，南开大学科研人员研制出的色谱质谱新技术，可在10分钟内完成液态奶的三聚氰胺检测，灵敏度达到0.5ppm(毫克/公斤)，小于国家科技部招标要求的2ppm。该项目负责人吕宪禹教授称本技术的关键在于迅速的预处理过程。与传统的预处理方法相比，这种方法不需要萃取、离心等耗时步骤，因此能大大提高检测效率。 与吕宪禹的方法相比，中国科学院理化所另一科研小组的检测方法显然属于另辟蹊径。该小组从三聚氰胺本身的化学结构出发，利用三聚氰胺中氮原子与其他荧光化合物的配位特性，用该荧光物质作为探针，对比配位前后化合物荧光强度及荧光波长的变化来检测奶制品中的三聚氰胺。 该课题组不愿意透露更多细节，但是其中一位成员告诉本刊记者：“这种方法简单直接，既能定性又能定量，因此可能具有很大潜力。” 兰州大学刘伟生教授领导的研究小组也开发出一种检测三聚氰胺的快捷手段。据刘伟生介绍，这种检测方法的关键是如何使用选择性沉淀剂。检测中，第一种沉淀剂用来沉淀牛奶中非三聚氰胺类的组分，排除蛋白质等干扰，然后加入第二种沉淀剂后三聚氰胺的阳性反应便可观察。经过分离出的上层清液再加入另外一种选择性沉淀剂。这种沉淀剂对三聚氰胺具有高度选择性和专一性，不受溶液中其他组分干扰，检测结果直接：如果清液变浊则含有三聚氰胺，反之则无。 据刘伟生介绍，这种方法的检测限可以达到2ppm，符合科技部要求。这种方法检测时间在25分钟左右，有较大的推广价值。 除此以外，根据三聚氰胺化合物的特征光谱，科学家们也开发出一系列检测手段。这些手段包括拉曼光谱法、紫外—可见分光光度法等。根据抗体—抗原特异性结合开发出抗体特异性识别试纸等 根据三聚氰胺在特异性电极上的吸附及反应引起电流信号的变化，也有可能开发出三聚氰胺传感器等。 检测手段众多，究竟哪种能够适应需求，还需要时间来决定。三聚氰胺推倒多米诺骨牌 摆在人们面前的已经不仅仅是三聚氰胺牛奶、三聚氰胺馒头、三聚氰胺饲料，更可怕的是，人们吃进去的任何东西似乎都沾上了三聚氰胺这个“营养”了整个民族的幽灵。 现实中这个幽灵的邪恶远远超过了实验室用作检测的三聚氰胺，因为实验室里的三聚氰胺是分析纯净的，而现实中它可能还含有其他对人体更有害的物质。 分析检测领域科学家们所要做的，应该比检出三聚氰胺更多。化学家们提醒，那些混在三聚氰胺里假借三聚氰胺来害人的其他物质，不应该成为盲点。此外，不仅仅是对问题食品的“头痛医头”，那些最初混进食物链的三聚氰胺，那些环境中潜在的三聚氰胺污染源都不应该被遗忘。 科学家也在研究三聚氰胺对人体的危害。到记者发稿时已经了解到，中国科学院化学所一个小组研究了在分子水平上三聚氰胺及三聚氰酸的聚集态，或许这对揭示三聚氰胺在体内形成结石的原因有一定的帮助。 一个三聚氰胺，引起科学界对食品安全技术的全面重新考量，或许这也是不幸中的万幸。

美国FDA发布婴儿配方乳制品中三聚氰胺的检测方法—应用Thermo Scientific TSQ Quantum LC-MS/MS　　美国FDA于日前在Laboratory Information Bulletin No.4421上发布婴儿配方乳制品中三聚氰胺的检测方法 (Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues in Infant Formula using LC-MS/MS), 该方法使用了Thermo Scientific TSQ Quantum与Surveyor HPLC液质联用系统，婴儿配方奶粉中三聚氰胺和三聚氰酸的定量限(LOQ)是0.25 µ g/g.　　具体文献请登陆：http://www.cfsan.fda.gov/~frf/lib4421.html　　TSQ Quantum LC-MS/MS以其开创性的专利技术将三重四极杆液质联用系统推向一个新纪元。该系统最具革命型的特点是其优于0.1DaFWHM出色的分辨能力。最为目前世界上唯一可以进行高选择性反应监测能力(H-SRM——分析的三重四极杆质谱仪。它能够显著提高测试实际样品时定量及定性的灵敏度及准确性，并且能够极大地减轻客户再样品前处理工作中地压力。　　关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技，原热电公司)　　Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码：TMO)是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约30000人，在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请登陆：www.thermofisher.com

目标 通过简便快捷的技术，使用最少的样品，在不使用色谱分离的条件下有效检测各类乳制品中潜在的三聚氰胺。 背景 三聚氰胺的商业用途包括白木板、地板砖、厨具、防火纤维以及滤器。2007年3月，在用于制造宠物食品的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了三聚氰胺，导致了大批宠物猫狗因肾衰死亡。 08年9月发生了牛奶、婴儿奶粉、奶制品掺杂三聚氰胺的全球恐慌，中国报告了约300000例患者，6例婴儿死于肾结石和其他肾损伤。 为什么会发生这些问题？ 向动物饲料中添加三聚氰胺是已被接受的长期做法，三聚氰胺可通过常规蛋白质测试，不被检出，且可提高凯氏定氮法检测食品蛋白质含量的结果。而这最后可提高利润，而大宗奶制品行业的边际利润是很小的，这种手段简便低廉，且法规对其限制很松。 每个样品耗时小于2.5分钟，ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。图1. 牛奶(A)/婴儿奶粉(B)/巧克力(C)以及饼干(D)中的三聚氰胺(m/z 127&rarr 60)2.5 mg/kg处出峰(紫色标记)v.s.对照(绿色标记)。全球反响 对于安全水平和须测试的产品类别，各地的反应快速但有所不同。 ■ 美国食品药品监督管理局和欧洲食品安全局准许的每日摄入分别为0.63以及 0.5 mg/kg体重。 ■ 国际上该限值具有不同的水平 ■ 香港：食品中= 2.5 mg/kg，婴儿奶粉中= 1 mg/kg ■ 台湾：任何食品中不得检出三聚氰胺 ■ 欧盟2008/798/EC：含奶量15%的食品必须检测，三聚氰胺含量2.5 mg/kg的食品须销毁 法律规定食品中三聚氰胺按量须进行检测，受污染批次须销毁，而待测食品种类的多样性对分析化学带来了挑战，如全奶、婴儿奶粉、巧克力以及饼干。简便快速检测、使用最少量的样品、避免色谱分离是该方法的优势。 方法 常压固相分析探针(ASAP)与ACQUITY TQD配合使用可达到上述要求，只需最少样品，无需色谱分离，该手段可快速检测各类样品中法规要求的三聚氰胺含量。常压固相分析探针(ASAP)用正位移移液枪将1 ¬ L牛奶、婴儿奶粉奶液或巧克力/饼干的乙腈萃取液直接加在ASAP探针上，探针插入密封放射源内，去溶剂气体直线升温到400 ° C。将ACQUITY TQD设定在多反应检测模式(MRM)已达到三次转移，详见表一。总结 每个样品耗时小于2.5分钟，ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 使用最少的样品，在不使用色谱分离的条件下即可检测三聚氰胺。 本法对于对需控制成本的实验室的优势在于可提高产能、节省分析时间、降低样品制备需求，同时实验耗材的减少、对环境影响的降低以及溶剂使用减少都会降低成本。