乳粉三聚氰胺检测

乳粉中三聚氰胺的检出震惊了中国，震惊了世界，那么它到底是怎么进入乳粉的，究竟是谁想到的办法把三聚氰胺加到乳粉中来增加所谓蛋白质含量的？我真想知道这个“聪明人”到底是谁？

有用GCMS法测乳粉中的三聚氰胺的吗，想问下你们标是怎么配的，取1ml的标液吹干加入吡啶跟衍生化试剂然后水浴，这个衍生过程必须是密封的么，用比色管可以不？

不知道这个有没有发过，请参考。建立三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取，利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1，V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应，利用三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的多反应监测(MRM)技术，对三聚氰酸和三聚氰胺衍生物进行定性定量分析，以三聚氰酸衍生物离子对m/z 345 ＞215、m/z 345 ＞ 330 离子对进行定性，以m/z 345 ＞ 215 进行定量；以三聚氰胺衍生物离子对m/z 342 ＞ 171、m/z 342 ＞ 327 离子对进行定性，以m/z 342 ＞ 327 进行定量。方法在0.010～0.500mg/L 范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg，精密度为4.5%～8.6%、3.9%～6.2% 和回收率分别为84.0%～102.0%、88.5%～104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。

新生产主要品种乳粉未检出三聚氰胺国产品牌婴幼儿奶粉销量恢复到正常水平八成河北全面销毁450吨三鹿“问题奶粉”2008年10月06日00:00 来源：人民网-《人民日报》本报北京10月5日电 （记者左娅）国家质检总局近日对婴幼儿配方乳粉和其他乳粉进行了三聚氰胺抽样检测，均未检出三聚氰胺。此次抽检的婴幼儿配方乳粉涉及10个省（市、区）31个品牌的128批次产品，其中包括伊利、广东雅士利、黑龙江光明松鹤、上海晨冠等知名品牌。抽检的其他乳粉涉及21个省（市、区）84个品牌的212批次产品，包括伊利、蒙牛、黑龙江雅士利、江西光明英雄、山西古城等知名品牌。据悉，各大商场、超市将张贴检查合格企业及产品名单，设置放心乳品柜台，保障市场充足供应优质安全乳品。 　　本报北京10月5日电 （记者龚雯）记者从商务部获悉：“十一”黄金周国产奶制品销售稳步回升。受三鹿牌婴幼儿奶粉事件影响，9月中下旬国产品牌婴幼儿奶粉和液态奶销量一度出现大幅下降。近日，政府加大奶制品行业整治力度，居民对国产奶制品的消费信心逐步恢复，国产品牌婴幼儿奶粉和液态奶销量总体呈回升态势。黄金周期间，国外品牌奶粉销售逐渐回稳，各类奶制品供应充足，价格稳中有落，国产品牌婴幼儿奶粉和液态奶销量已分别恢复到正常水平的80%和70%左右。　　本报石家庄10月5日电 （记者王明浩）为了防止“问题奶粉”回流社会、危害消费者健康，河北制定专门办法，规定严格程序，连日来有组织地销毁下架封存的奶制品。在全省各地工商、环保、公安、监察等部门监督下，450多吨三鹿牌婴幼儿配方奶粉化为灰烬。此次销毁行动从沧州市开始，10月2日，封存在该市各县（市、区）工商局、分局的“问题奶粉”由专人押运，统一集中到沧州市工商局，由工商执法人员逐袋清点、登记造册，代理商、经销商签字确认后，1900多公斤“问题奶粉”由公安部门押送到医疗废物处理中心销毁。据了解，河北各地“问题奶粉”销毁任务在10月4日前全部完成。

原料要检三聚氰胺 　　婴儿乳粉许可条件审查细则征求意见 　　记者日前从国家质检总局获悉，《 企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则（2010版 ）》征求意见稿已经发出，当中明确规定采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉批批进行三聚氰胺检验。国家质检总局将于10月20日举行听证会。 　　这份意见稿规定企业的采购制度应保证原料、辅料应符合相应的食品安全国家标准、地方标准和企业标准的规定，杜绝企业使用乳或乳制品以外的动物性蛋白质或其他非食用原料制成的产品作为生产原料，采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉批批进行三聚氰胺检验等。

《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则（2010版）》征求意见稿已经发出，当中明确规定采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉批批进行三聚氰胺检验。国家质检总局将于10月20日举行听证会。这份意见稿规定企业的采购制度应保证原料、辅料应符合相应的食品安全国家标准、地方标准和企业标准的规定，杜绝企业使用乳或乳制品以外的动物性蛋白质或其他非食用原料制成的产品作为生产原料，采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉批批进行三聚氰胺检验等。批批检验,这能做到吗?

[color=#DC143C][B]关于全国婴幼儿配方奶粉三聚氰胺专项检查的结果通报[/B][/color]三鹿牌婴幼儿奶粉重大安全事故发生后，党中央、国务院高度重视，作出重大部署。日前，国家质检总局紧急在全国开展了婴幼儿配方奶粉三聚氰胺专项检查。阶段性检查结果如下。 一、全国目前共有175家婴幼儿奶粉生产企业，其中66家企业已停止生产婴幼儿奶粉。此次专项检查对其余109家企业进行了排查，共检验了这些企业的491批次产品。专项检查显示，有22家企业69批次产品检出了三聚氰胺。二、在检出三聚氰胺的产品中，石家庄三鹿牌婴幼儿配方奶粉三聚氰胺含量很高，其中最高的达2563mg/kg，其他在0.09-619mg/kg之间。三、被检企业中，只有广东雅士利和青岛索康的婴幼儿配方奶粉出口到了孟加拉、缅甸、也门、布隆迪和加蓬5个国家。四、供应北京奥运会、残奥会的乳制品均未检出三聚氰胺。五、9月14日以后生产的液态奶未发现三聚氰胺。为了保证乳制品的安全，有关部门采取了进一步加强监管的措施。一是对检出存在三聚氰胺的69个批次产品，立即下架、封存、召回、销毁。对有关企业立即进行全面调查，查清原因，追究责任，依法严肃处理。二是对所有乳制品生产企业实行驻厂监管，对进厂原料奶和各生产环节进行严格监督检查，对出厂成品进行批批严格检验，确保这次专项检查后生产的乳制品质量安全。另据医学专家介绍，三聚氰胺是一种低毒性化工产品，婴幼儿大量摄入可引起泌尿系统疾患。目前患泌尿系统结石的婴幼儿，主要是由于食用了含有大量三聚氰胺的三鹿牌婴幼儿配方奶粉引起的，多数患儿通过多饮水、勤排尿等方法，结石可自行排出。如出现尿液混浊、排尿困难等症状时，需要及时到医院就诊。发生急性肾功能衰竭时，如及时治疗，患儿也可以恢复。卫生部门要求各医疗机构进一步加强对含三聚氰胺奶粉引发病例的筛查诊断工作，国家有关部门将继续密切跟踪调查。[B]见附件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=109010]检出含三聚氰胺乳粉和企业名单[/url][/B]

“将含三聚氰胺的溶剂，滴入淡红色的纳米金溶胶，溶胶从淡红变成蓝紫色。整个实验过程不足1分钟，颜色发生变化说明里面的三聚氰胺超标”，这种测试方法成本不高只要一块钱就可以，假如将这种测试纸附带在乳粉外包装上，消费者就可以自行检测三聚含量，这样的乳粉你还敢买吗？如果敢买是因为它的安全吗？

质检总局：市场乳制品未检出三聚氰胺http://www.sina.com.cn 2009年02月23日03:23 人民网 　　人民网北京2月23日电 记者昨天从国家质检总局获悉，该局通过目前对市场销售的新生产的乳粉、液态奶等乳制品进行抽检，发现均符合三聚氰胺临时管理限量值规定。　　国家质检总局对婴幼儿配方乳粉、普通乳粉和其他配方乳粉、液态奶进行了三聚氰胺抽样检测。其中，抽检到个3省（自治区、直辖市）生产的3个品牌264批次婴幼儿配方乳粉，抽检到3个省（自治区、直辖市）生产的4个品牌101批次普通乳粉和其他配方乳粉，从21个城市抽检到蒙牛、伊利、光明、三元、完达山、卫岗、银桥等公司在内的20个省（自治区、直辖市）生产的61个品牌797批次的酸乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳等液态奶，均符合相应的三聚氰胺临时管理限量值规定。　　截至目前，质检总局对9月14日以后19个省（自治区、直辖市）生产的88个品牌2935批次婴幼儿配方乳粉进行了抽样检测，对9月14日以后25个省（自治区、直辖市）生产的192个品牌3869批次普通乳粉和其他配方乳粉进行了抽样检测，从74个城市抽检了29个省（自治区、直辖市）生产的225个品牌30242批次液态奶，均符合相应的三聚氰胺临时管理限量值规定。详细名单可登陆质检总局网站查阅。　　各大商场、超市要张贴检查合格企业及产品名单，设置放心乳品柜台，保障市场充足供应优质安全乳品。

生鲜乳收购站不得向奶畜养殖者收取检测费用； 生产企业不得向收购站收取检测费用； 政府监管部门依法监督抽查不得向被检单位收费，所需费用由同级财政列支。 三聚氰胺奶粉事件爆发后，截至12月15日，国家质检总局已抽查二十六批奶粉和三十三批液态奶。在消费者对国产奶品的信心渐渐恢复之时，有许多人一直对某些相关问题抱有疑惑，检测费用问题即是其中之一。 “奶品三聚氰胺的检测成本谁来负担？肯定是奶农或奶品企业……”前不久，在一次相关问题座谈会上，内蒙古农业大学一位教授的担心颇具代表性。 记者获悉，为减轻企业负担，确保检测工作有序进行，根据《乳品质量安全监督管理条例》和《国务院办公厅关于进一步做好婴幼儿奶粉事件处置工作的通知》精神，国家发改委、质检总局两部门日前专门发出通知，对乳品及含乳食品三聚氰胺检测收费行为进行规范。 收费标准怎么定 三聚氰胺检测进行中，曾有一些地方企业反映检测费用高，而检测机构的说法却是在“赔本检测”.三聚氰胺委托检测收费标准怎么定？检测成本又应依何计算？上述两部门的通知明确，检测直接成本主要包括用于检测的试剂药品、消耗材料、检验器具、设备维修、水电燃料和人员等费用，不含房屋及仪器设备等固定资产折旧费用。 通知指出，在三鹿奶粉事件应急处置期间，有资质的检验机构接受企业委托对乳品及含乳食品进行三聚氰胺检测的费用，各地可根据当地实际多渠道筹措解决。检验机构需向委托企业收取三聚氰胺检测费用的，由省级价格主管部门协商有关部门按照补偿检测直接成本并兼顾企业承受能力的原则从低制定试行检测收费标准。三鹿奶粉事件应急处置期结束后，各地可根据三聚氰胺检测的实际成本和检测工作要求等情况，研究制定三聚氰胺检测的收费规定。 三个“不得收费” 通知明确了免费检测范围，即：生鲜乳收购站收购生鲜乳不得向奶畜养殖者收取检测费用；生产企业收购生鲜乳不得向收购站收取检测费用；畜牧兽医、质量监督、工商行政管理等部门依法对乳品及含乳食品进行监督抽查，不得向被检单位收取任何费用，所需费用由同级财政列支。 通知还要求对检测费用收取问题加强监督检查。要求各级价格主管部门认真落实对乳品及含乳食品进行三聚氰胺免费检测的相关政策，依法查处各种乱收费行为，确保检测收费秩序正常有序。各级质检部门要加强对检测工作的监督，确保检测质量。 各级价格主管部门和质检部门要按照国务院关于做好三鹿奶粉事件处置工作的统一部署，切实做好检测和相关收费管理工作，维护乳品及含乳食品的正常检测收费秩序。 抽检结果仍符合规定 国家质检总局目前仍每隔一天发布一次奶品三聚氰胺抽检结果。昨天发布的是第二十六批乳粉、第三十三批液态奶抽检结果，结果“无新闻”,仍是“市场销售新生产的主要品种乳制品均符合三聚氰胺临时管理限量值规定”. 截至目前，质检总局对9月14日以后19个省（自治区、直辖市）生产的88个品牌2251批次婴幼儿配方乳粉进行了抽样检测，对9月14日以后25个省（自治区、直辖市）生产的192个品牌3081批次普通乳粉和其他配方乳粉进行了抽样检测，从73个城市抽检了29个省（自治区、直辖市）生产的218个品牌19239批次液态奶。上述产品均符合相应的三聚氰胺临时管理限量值规定。 记者了解到，三聚氰胺事件后，国家质检总局暂停了持续十几年的产品质量国家监督抽查。将很大精力投入到对奶品三聚氰胺的检测上。目的既是让消费者对奶品的质量安全放心，也为了使奶业尽快恢复元气。（记者 韩乐悟）

来源《科学新闻》杂志　　三鹿毒奶粉事件演变进入第二阶段，主战场转到科学领域，关键词之一是三聚氰胺检测技术。　　正在上演的倒奶杀牛事件，最初是由于企业拒收，现在则演变成为检测技术跟不上企业收奶需求。 据农业部畜牧司统计，在国家的积极干预下，奶农倒奶从之前的每天3000多吨降至10月初的每天2000多吨，这一数量相当于55万头泌乳奶牛一天的产奶量，奶农损失惨重，预后形势依然不乐观。　　大规模的市场检测需求使得三聚氰胺检测正在成为一股热潮。然而，业内人士指出，目前的三聚氰胺检测技术存在的问题多多，而相关的理论问题并没有引起足够的重视。　　457家检测机构诞生　　自2007年3月，美国爆出宠物饲料被三聚氰胺污染事件以来，美国食品及药物管理局（FDA）先后提供了可用于三聚氰胺检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱—质谱联用法（参见资料二）。2008年3月FDA又在Journal of Food Protection上发表了传统的免疫法ELISA试剂盒检测法[1]。　　10月4日，FDA发表的有关报告显示：三聚氰胺和相关化合物低于2.5ppm （即2.5毫克/公斤）不会引发成人健康问题。报告是在对暴露情况作最坏假设，并考虑了人类每日的容许摄入量后进行评估得出的，该报告得到国际社会的普遍认可。不过FDA同时指出，根据目前的研究，还无法对婴儿奶粉建立一个他们认为不会引起健康顾虑的三聚氰胺标准。“我们对三聚氰胺了解得太少了。”FDA专家们在其网站上发布的新闻稿中称。　　10月7日，卫生部、工业与信息化部、农业部、国家工商管理总局、国家质检总局五部门联合制定了乳品中三聚氰胺临时管理限量值。五部委制定的三聚氰胺在牛奶与乳制品中的临时管理限量值是：婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1ppm；液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5ppm；含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5ppm；凡高于限量值的产品一律不得销售。　　标准一定，检测的要求也随之而来。国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会10月7日批准发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准，标准规定了高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱法三种方法为三聚氰胺的检测方法，检测定量限分别为2ppm、0.05ppm和0.01ppm。标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定。　　此前，国家质检总局公告征集所有有能力检测三聚氰胺的食品检测机构。截至10月10日的统计表明，具备资质的机构达到457家，可满足2000家左右的乳制品企业检测需求。至此，因三鹿事件遭受打击的乳业监管体系开始修复。　　“假阴性”和“假阳性”的困扰　　然而实际情况远没有那么简单。　　按照国家质检总局的要求，上述机构必须具备用高效液相色谱法、液相色谱—质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱法中的一种或多种进行“三聚氰胺”检验的能力。这些设备造价动辄几十万、上百万元，虽然检测技术很好用，能够对未知样品进行定量检测，确定其物质成分，但是并不具有快速推广应用的条件，而长达数小时的检测时间也成为三种主流检测方法的短板。　　另外一个显见的事实是，在上述三种检测方法的国标中，检测定量限为2ppm的高效液相色谱法，并不能满足卫生部等五部门制定的婴幼儿配方乳粉1ppm的临时管理限量值。　　更要命的是，在实际的检测中，液相色谱法和液相色谱—质谱法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法）对同一样品的检测结果出现了明显差异，甚至相差一个数量级（参见资料一）。　　一位不愿意透露姓名的业内人士表示，这也意味着，在几个ppm这个级别上，“或者可能出现漏检，也可能冤枉无辜”。　　“不过真的被冤枉的人这时候也不会喊冤，因为大家都不干净。”　　按照这位业内人士的观点，用传统的色谱检测方法检测三聚氰胺，分析结果容易得到“假阳性”结果；而利用质谱方法进行三聚氰胺检测，则更容易出现“假阴性”结果（参见资料三）。　　临阵磨枪：中国检测技术大比拼　　传统方法检测三聚氰胺面临检测时间太长等诸多问题，倒奶杀牛惨剧不断，企业生产遭遇收奶难题，快速检测三聚氰胺的技术成为当务之需。　　9月28日，科技部紧急向社会征集快速检测三聚氰胺的技术及产品。科技部要求检测限小于或等于2ppm，重现性好。检出所需时间也是考察要素，检测技术及产品被要求适合奶站收奶及企业生产现场的快速检测，平均每个样品检测时间小于30分钟（包括样品前处理时间）。此外，经济便利性也在主考官心中占据重要位置，因为未来将会有大量的基层奶站有望用上这一最新技术。科技部明确要求技术产品或仪器设备要成本较低，运行费用低。　　考题已出，10月7日是赶考截止日。留给考生的时间只有9天，包括7天十一假期。　　10月10日下午，记者亲历了由科技部、国家质检总局、农业部和卫生部组织的第二批生鲜奶中三聚氰胺统一测试现场。据记者观察，液相色谱法是考场中应用最多的检测技术，共有六七家。同时，北京工业大学和中国检验检疫科学研究院祭出拉曼光谱法，赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific）、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所以及一家北京的公司选择了酶联免疫法（即ELISA试剂盒法），此外还有双色定量法、目视法、电子鼻法、电泳法、目视法、显微镜法等十余种检测技术。

国家质检总局对婴幼儿配方乳粉、普通乳粉和其他配方乳粉、液体乳进行了三聚氰胺抽样检测。其中，抽检到伊利、银桥等公司在内的6个省（自治区、直辖市）生产的10个品牌48批次婴幼儿配方乳粉，抽检到完达山、新希望、银桥等公司在内的8个省（自治区、直辖市）生产的24个品牌96批次普通乳粉和其他配方乳粉，从33个城市抽检到蒙牛、伊利、光明、三元、完达山、卫岗、银桥等公司在内的25个省（自治区、直辖市）生产的93个品牌665批次的酸乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳等液体乳，均符合相应的三聚氰胺临时管理限量值规定。截至目前，质检总局对9月14日以后18个省（自治区、直辖市）生产的82个品牌1862批次婴幼儿配方乳粉进行了抽样检测，对9月14日以后25个省（自治区、直辖市）生产的187个品牌2629批次普通乳粉和其他配方乳粉进行了抽样检测，从69个城市抽检了28个省（自治区、直辖市）生产的206个品牌14342批次液体乳，均符合相应的三聚氰胺临时管理限量值规定。详细名单可登陆质检总局网站查阅。各大商场、超市要张贴检查合格企业及产品名单，设置放心乳品柜台，保障市场充足供应优质安全乳品。

http://www.sina.com.cn 2008年10月16日20:07 新华网 　　新华网北京10月16日电 卫生部、工业和信息化部、农业部、工商总局、质检总局有关负责人16日就乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值回答记者的提问。三聚氰胺限量值答问　　一、为什么要制定乳与乳制品中三聚氰胺的临时管理限量值？　　10月7日，卫生部等五部门联合发布公告，确定了乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值，即婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1毫克／千克，液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5毫克／千克。　　制定临时管理限量值是在当前“三鹿牌婴幼儿奶粉事件”应急状态下采取的一项行政控制措施。其目的就是最大限度保护人体健康，确保乳与乳制品质量安全，禁止人为添加三聚氰胺。　　制定临时管理限量值首先要严禁人为添加；其次是确保在该限量值水平下生产的乳与乳制品对健康是安全的；第三是考虑从环境、食品包装材料带入到食品中微量三聚氰胺的因素；第四在制定临时管理限量值过程中，参考了其他国家和地区相应管理措施，并与相关国际组织进行了磋商。　　二、环境中三聚氰胺的影响因素有哪些？　　三聚氰胺作为一种化工原料，在塑料、涂料、粘合剂等行业广泛应用，三聚氰胺是某些农药和化肥的原料和代谢产物，也是食品包装材料的原料。根据世界卫生组织专家估计和我国已有检测结果，采用三聚氰胺-甲醛树脂制作的食品餐具在与食品接触时会有微量的三聚氰胺迁移出来。因此，三聚氰胺在环境中存在，这些因素均可导致食品中可能含有微量三聚氰胺。　　三、不法分子为什么在原料乳里人为添加三聚氰胺？　　三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，严禁人为添加到食品中。“三鹿牌婴幼儿奶粉事件”的发生，是不法分子在原料乳中掺水，以增加重量牟取非法利益。奶掺水后会造成原料乳中蛋白质含量下降，为掩盖非法行为，虚增牛奶中蛋白质检出量，不法分子人为在原料乳中加入三聚氰胺。人为在食品中添加三聚氰胺是一种违法行为，必须依法追究法律责任。　　四、制定临时管理限量值是否能完全排除人为添加的不法行为？　　规定2.5毫克／千克的限量值，可以有效检测人为添加三聚氰胺牟取非法利益的行为。因为每千克牛奶添加2.5毫克的三聚氰胺，牛奶中蛋白质含量约增加0.001%，添加后能够虚增的蛋白质含量微乎其微。　　临时管理限量值仅是针对“三鹿牌婴幼儿奶粉事件”而应急出台的一项临时管理措施，主要目的是区别自然迁移和人为添加。　　五、现有检测方法能满足乳与乳制品中三聚氰胺的检测要求吗？　　目前我国对三聚氰胺检测规定了三种方法，分别是高效液相色谱法(HPLC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法(GC-MS)和液相色谱-质谱／质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]／MS)，其定量限(精确度)分别为2毫克／千克、0.05毫克／千克和0.01毫克／千克。只要检验样品中三聚氰胺真实含量在检测方法定量限以上，检测方法就能准确检出。企业和监管机构应根据检测对象及临时管理限量值要求，选用与其相适应的检测方法，例如检验婴幼儿配方乳粉时，应选择后两种仪器进行检测。　　六、其他国家和地区对乳及乳制品等食品中三聚氰胺采取的管理控制措施有哪些？　　最近，澳大利亚、新西兰、欧盟、加拿大、香港等国家和地区对食品中三聚氰胺采取了相应的控制措施。如澳大利亚和新西兰规定，婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的最高含量不超过1毫克／千克；乳制品和含有乳成分的食品中三聚氰胺的最高含量不超过2.5毫克／千克。欧盟规定从中国进口的乳含量超过15%的所有食品(如巧克力、糖果等)中三聚氰胺的最高含量为2.5毫克／千克。加拿大的规定是婴儿配方乳粉和其他作为唯一营养来源的食品，包括膳食替代食品三聚氰胺最高含量不超过1毫克／千克；其他乳和含有乳成分的食品三聚氰胺最高含量不超过2.5毫克／千克。香港规定了奶类以及供36个月以下婴幼儿和孕妇及哺乳妇女食用的食物中三聚氰胺最高含量为1毫克／千克，其他食物中三聚氰胺的最高含量为2.5毫克／千克。

根据GB/T 22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的规定：原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法，禾工科学推出了整套的高性价比三聚氰胺检测解决方案，该方案不仅可以应用于三聚氰胺的检测，也可以很好的应用于实验室常规分析中。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=113506]国标GB/T 22388—2008仪器配置方案[/url]

因三聚氰胺目前设计的范围越来越广，不光是奶粉，还有鸡蛋、奶糖、饼干等等一系列的食品，由于波及范围广，“三鹿奶粉三聚氰胺事件”之名范围偏小，故特意将该版面版名升级为“三聚氰胺检测”版面，欢迎各位继续参与讨论。

据《科学日报》2010年4月1日报道，美国迈阿密大学工程学院助理教授李娜和她的合作者已经发明出一种快速、经济而且简便的检测乳品中三聚氰胺的方法。2007年，在受污染的中国宠物[color=#0000ff]食品[/color]中发现了三聚氰胺；2008年，在受污染的中国乳制品中也发现了这种化合物。那些加入三聚氰胺的乳制品使成千上万人患病，尤其是儿童。这一情况的发生导致全世界的中国乳制品被召回。 对三聚氰胺污染的[color=#0000ff]乳品[/color]的监测依然是一个世界普遍关注的问题。三聚氰胺是一种经常被用于塑料和化肥中的工业化学用品。由于三聚氰胺富含氮，当把三聚氰胺加入到食品中，能使食品在标准检测中显得蛋白质价值更高。然而，当摄入三聚氰胺时，这种化学物质能够造成严重的健康问题，同时在某些条件下会导致死亡。 在发表在《应用物理通讯》杂志网络版上、题为《快速检测由未改性金纳米粒子调节的全脂牛奶中的三聚氰胺》的研究中，研究者描述了这种新方法。这项研究运用金纳米粒子以及一种双色沉淀测试，开发出一种既简便又精确的检测三聚氰胺的方法。完整的检测方法能够在15分钟之内完成。

国家质检总局9月17日公布，目前已完成对来自18个国家和地区的脱脂奶粉、全脂奶粉、乳清粉、婴幼儿配方奶粉等乳及乳制品共224个样品的检测，尚未检出三聚氰胺。 9月9日，质检总局获悉三鹿婴幼儿配方奶粉受到三聚氰胺污染后，采取了以下措施：一是立即把中国政府的初步调查情况及采取措施向主要贸易伙伴国家驻华使馆通报；二是立即部署对所有进出口乳及乳制品的留样实施三聚氰胺检测；三是要求各地检验检疫机构，将三聚氰胺作为进出口乳及乳制品的必检项目，合格后方准进出口。 质检总局表示，对更多进口乳及乳制品的检测工作仍在进行当中，一旦检出三聚氰胺，质检总局将及时向社会公布。

奶粉中三聚氰胺的检测方法--色谱法完整的色谱检测三聚氰胺的方法。推荐：具体实验操作者下载，其他无关用户请不要下载。请不要转贴其他论坛。谢谢！1.样品提取取1g奶粉样品，加入5ml三氯乙酸水溶液（10g/L）充分震荡，加入0.5mL乙酸铅水溶液......http://www.instrument.com.cn/download/shtml/078384.shtml

三聚氰胺检测玄机重重 三鹿毒奶粉事件演变进入第二阶段，主战场转到科学领域，关键词之一是三聚氰胺检测技术。 正在上演的倒奶杀牛事件，最初是由于企业拒收，现在则演变成为检测技术跟不上企业收奶需求。据农业部畜牧司统计，在国家的积极干预下，奶农倒奶从之前的每天3000多吨降至10月初的每天2000多吨，这一数量相当于55万头泌乳奶牛一天的产奶量，奶农损失惨重，预后形势依然不乐观。 大规模的市场检测需求使得三聚氰胺检测正在成为一股热潮。然而，业内人士指出，目前的三聚氰胺检测技术存在的问题多多，而相关的理论问题并没有引起足够的重视。 457家检测机构诞生 自2007年3月，美国爆出宠物饲料被三聚氰胺污染事件以来，美国食品及药物管理局（FDA）先后提供了可用于三聚氰胺检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱—质谱联用法（参见资料二）。2008年3月FDA又在Journal of Food Protection上发表了传统的免疫法ELISA试剂盒检测法[1]。 10月4日，FDA发表的有关报告显示：三聚氰胺和相关化合物低于2.5ppm （即2.5毫克/公斤）不会引发成人健康问题。报告是在对暴露情况作最坏假设，并考虑了人类每日的容许摄入量后进行评估得出的，该报告得到国际社会的普遍认可。不过FDA同时指出，根据目前的研究，还无法对婴儿奶粉建立一个他们认为不会引起健康顾虑的三聚氰胺标准。“我们对三聚氰胺了解得太少了。”FDA专家们在其网站上发布的新闻稿中称。 10月7日，卫生部、工业与信息化部、农业部、国家工商管理总局、国家质检总局五部门联合制定了乳品中三聚氰胺临时管理限量值。五部委制定的三聚氰胺在牛奶与乳制品中的临时管理限量值是：婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1ppm；液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5ppm；含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5ppm；凡高于限量值的产品一律不得销售。 标准一定，检测的要求也随之而来。国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会10月7日批准发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准，标准规定了高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱法三种方法为三聚氰胺的检测方法，检测定量限分别为2ppm、0.05ppm和0.01ppm。标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定。 此前，国家质检总局公告征集所有有能力检测三聚氰胺的食品检测机构。截至10月10日的统计表明，具备资质的机构达到457家，可满足2000家左右的乳制品企业检测需求。至此，因三鹿事件遭受打击的乳业监管体系开始修复。 “假阴性”和“假阳性”的困扰 然而实际情况远没有那么简单。 按照国家质检总局的要求，上述机构必须具备用高效液相色谱法、液相色谱—质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱法中的一种或多种进行“三聚氰胺”检验的能力。这些设备造价动辄几十万、上百万元，虽然检测技术很好用，能够对未知样品进行定量检测，确定其物质成分，但是并不具有快速推广应用的条件，而长达数小时的检测时间也成为三种主流检测方法的短板。 另外一个显见的事实是，在上述三种检测方法的国标中，检测定量限为2ppm的高效液相色谱法，并不能满足卫生部等五部门制定的婴幼儿配方乳粉1ppm的临时管理限量值。 更要命的是，在实际的检测中，液相色谱法和液相色谱—质谱法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法）对同一样品的检测结果出现了明显差异，甚至相差一个数量级（参见资料一）。 一位不愿意透露姓名的业内人士表示，这也意味着，在几个ppm这个级别上，“或者可能出现漏检，也可能冤枉无辜”。 “不过真的被冤枉的人这时候也不会喊冤，因为大家都不干净。” 按照这位业内人士的观点，用传统的色谱检测方法检测三聚氰胺，分析结果容易得到“假阳性”结果；而利用质谱方法进行三聚氰胺检测，则更容易出现“假阴性”结果（参见资料三）。 临阵磨枪：中国检测技术大比拼 传统方法检测三聚氰胺面临检测时间太长等诸多问题，倒奶杀牛惨剧不断，企业生产遭遇收奶难题，快速检测三聚氰胺的技术成为当务之需。 9月28日，科技部紧急向社会征集快速检测三聚氰胺的技术及产品。科技部要求检测限小于或等于2ppm，重现性好。检出所需时间也是考察要素，检测技术及产品被要求适合奶站收奶及企业生产现场的快速检测，平均每个样品检测时间小于30分钟（包括样品前处理时间）。此外，经济便利性也在主考官心中占据重要位置，因为未来将会有大量的基层奶站有望用上这一最新技术。科技部明确要求技术产品或仪器设备要成本较低，运行费用低。 考题已出，10月7日是赶考截止日。留给考生的时间只有9天，包括7天十一假期。 10月10日下午，记者亲历了由科技部、国家质检总局、农业部和卫生部组织的第二批生鲜奶中三聚氰胺统一测试现场。据记者观察，液相色谱法是考场中应用最多的检测技术，共有六七家。同时，北京工业大学和中国检验检疫科学研究院祭出拉曼光谱法，赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific）、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所以及一家北京的公司选择了酶联免疫法（即ELISA试剂盒法），此外还有双色定量法、目视法、电子鼻法、电泳法、目视法、显微镜法等十余种检测技术。 每一种检测技术都有其优越性和局限性。10月6日第一次测试中最早通过四部门初审的中国计量科学研究院的液相色谱法，适用于生鲜乳中0.5ppm-100.0ppm的三聚氰胺定量检测，目前正在积极申请，期望成为该方法的国家标准。 记者在采访中了解到，这一测试方法速度快，灵敏度高，平均回收率高，受到业内专家的一致肯定。但是，在十分关键的样品前处理过程中，例如样品的震荡混匀6分钟的实验操作，实验人员的个体差异、操作规程执行情况以及实验技术能力差异等因素均可能影响检测结果。10月10日，在14家参与这一方法共同精密度实验的单位中，出现个别低浓度样品检测结果与标准值相差较大的情况，其原因尚需要进一步明确。 10月10日下午，第二批生鲜奶中三聚氰胺统一测试结束。下午5时许，随着各家考试成绩一项项揭晓，现场一共响起了4次掌声，两次送给了ELISA试剂盒方法，两次送给了拉曼光谱法。虽然现场专家组并未做出明确评审结果，但显然是这两种方法做出的优良结果赢得了业内的认可。现场有业内人士惊叹，利用ELISA试剂盒法做出的最好结果可以与色谱法相媲美。而拉曼光谱法也因为其检测的精准度和18分钟左右的快检时间赢得了各方的尊敬。 拉曼光谱法的最大优势在于其准确的数据和快速的检测，但是缺点也十分明显，其一套设备成本高达15万~18万元左右，平均下来每个样品的成本为60元左右。 参与现场测试的赛默飞世尔科技工作人员告诉记者，ELISA试剂盒法是一种经典的免疫学测定方法，广泛应用于临床诊断、食品安全（如瘦肉精）、农药残留等方面的检测，作为一种准确的定量检测方法得到美国FDA认可。应用ELISA试剂盒法优势也很明显，一次检测可以处理多达90个样品，平均单个样品检测时间仅为1-2分钟，成本为40元左右。它的低成本、高通量，以及对技术人员的要求低，显然能够满足目前基层质监部门和奶站等小型企业的迫切需求。 不过这位工作人员也表示，相比一招“定生死”的色谱、质谱精确定量检测法，ELISA试剂盒法只能用于疑似含有三聚氰胺的奶制品检测，因为其检出精度相对较低。这一三聚氰胺快检法已经获得市场的认可，从8月底至今，赛默飞世尔科技已有200多台酶标仪供应市场，这一数字大约相当于其平时6个月的销量。 南京超市门前公布含有三聚氰胺婴儿奶粉名单（图：CFP）

原料乳与乳制品中的三聚氰胺的检测，共各位版友参考！！！

新华网北京9月16日电 三鹿牌婴幼儿奶粉事件发生后，党中央、国务院高度重视，作出重大部署，日前，国家质检总局紧急在全国开展了婴幼儿配方奶粉三聚氰胺专项检查，阶段性检查结果如下：问题奶粉波及22厂家　　一、全国目前共有175家婴幼儿奶粉生产企业，其中66家企业已停止生产婴幼儿奶粉。此次专项检查对其余109家企业进行了排查，共检验了这些企业的491批次产品。专项检查显示，有22家企业69批次产品检出了含量不同的三聚氰胺(见附表)，其他87家企业未检出。　　二、在检出三聚氰胺的产品中，石家庄三鹿牌婴幼儿配方奶粉三聚氰胺含量很高，其中最高的达2563mg／kg，其他在0.09-619mg／kg之间。　　三、被检企业中，只有广东雅士利的婴幼儿配方奶粉出口到了孟加拉、缅甸、也门3个国家。经对留样检测，未发现三聚氰胺。　　四、供应北京奥运会、残奥会的乳制品均未检出三聚氰胺。　　五、9月14日以后生产的液态奶未发现三聚氰胺。　　为了保证乳制品的安全，有关部门采取了进一步加强监管的措施：一是对检出存在三聚氰胺的69个批次产品，立即下架、封存、召回、销毁，对有关企业立即进行全面调查，查清原因，追究责任，依法严肃处理。二是对所有乳制品生产企业质检部门派员驻厂监管，对进厂原料奶和各生产环节进行严格监督检查，对出厂成品进行批批严格检验，确保这次专项检查后生产的乳制品质量安全。　　另据医学专家介绍，三聚氰胺是一种低毒性化工产品，婴幼儿只有在大量摄入的情况下才可能引起泌尿系统疾患。目前患泌尿系统结石的婴幼儿，主要是由于食用了含有大量三聚氰胺的三鹿牌婴幼儿配方奶粉引起的，多数患儿通过多饮水、勤排尿等方法，结石可自行排出；发生急性肾功能衰竭的，如及时治疗，患儿也可以恢复。食用含有三聚氰胺的其他品牌的婴幼儿配方奶粉，如果婴幼儿出现尿液混浊、排尿困难等症状，才需要立即到医院就诊。截止到9月16日22时，尚未接到因食用含有三聚氰胺的其他品牌的婴幼儿配方奶粉引起泌尿系统疾患的报告。卫生部门要求各医疗机构进一步加强对含三聚氰胺奶粉引发病例的筛查诊断工作，国家有关部门将继续密切跟踪调查。　　检出三聚氰胺婴幼儿配方乳粉企业名单序号 标称的企业和产品名称 抽样数 不合格数 三聚氰胺最高含量mg／kg　　1、石家庄三鹿集团股份有限公司生产的三鹿牌婴幼儿配方乳粉　11　11　2563.00　　2、上海熊猫乳品有限公司生产的熊猫可宝牌婴幼儿配方乳粉　5　3　619.00　　3、青岛圣元乳业有限公司生产的圣元牌婴幼儿配方乳粉 17　8　150.00　　4、山西古城乳业集团有限公司生产的古城牌婴幼儿配方乳粉　13　4　141.60　　5、江西光明英雄乳业股份有限公司生产的英雄牌婴幼儿配方乳粉　2　2　98.60　　6、宝鸡惠民乳品(集团)有限公司生产的惠民牌婴幼儿配方乳粉　1　1　79.17　　7、内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司生产的蒙牛牌婴幼儿配方乳粉　28　4　68.20　　8、中澳合资多加多乳业(天津)有限公司生产的可淇牌婴幼儿配方乳粉　1　1　67.94　　9、广东雅士利集团股份有限公司生产的雅士利牌婴幼儿配方乳粉　30　10　53.40　　10、湖南培益乳业有限公司生产的南山倍益牌婴幼儿配方乳粉　3　1　32.00　　11、黑龙江省齐宁乳业有限责任公司生产的婴幼儿配方乳粉2段基粉　1　1　31.74　　12、山西雅士利乳业有限公司生产的雅士利牌婴幼儿配方乳粉　4　2　26.30　　13、深圳金必氏乳业有限公司生产的金必氏牌婴幼儿配方乳粉　2　2　18.00　　14、施恩(广州)婴幼儿营养品有限公司生产的施恩牌婴幼儿配方乳粉　20　4　17.00　　15、广州金鼎乳制品厂生产的金鼎牌婴幼儿配方乳粉　3　1　16.20　　16、内蒙古伊 利实业集团股份有限公司生产的伊 利牌儿童配方乳粉　35　1　12.00　　17、烟台澳美多营养品有限公司生产的澳美多牌婴幼儿配方乳粉　6　6　10.70　　18、青岛索康营养科技有限公司生产的爱可丁牌婴幼儿配方乳粉　3　1　4.80　　19、西安市阎良区百跃乳业有限公司生产的御宝牌婴幼儿配方乳粉　3　1　3.73　　20、烟台磊磊乳品有限公司生产的磊磊牌婴幼儿配方乳粉　3　3　1.20　　21、上海宝安力乳品有限公司生产的宝安力牌婴幼儿配方乳粉　1　1　0.21　　22、福鼎市晨冠乳业有限公司生产的聪尔壮牌婴幼儿配方乳粉　1　1 0.09(完)　　全国87家企业婴幼儿配方奶粉未检出三聚氰胺

国家质检总局对乳制品进行了三聚氰胺抽样检测。其中，抽检到7个省（自治区、直辖市）生产的12个品牌35批次婴幼儿配方乳粉，抽检到9个省（自治区、直辖市）生产的25个品牌70批次普通乳粉和其他配方乳粉，抽检到13个省（自治区、直辖市）生产的67个品牌177批次酸乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳等液态奶，抽检到1批次干酪等其他乳制品，均符合相应的三聚氰胺临时管理限量值规定。详细名单可登陆质检总局网站查阅。 各大商场、超市要张贴检查合格企业及产品名单，设置放心乳品柜台，保障市场充足供应优质安全乳品。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=173768]9月24日乳制品.rar[/url]

脱盐乳清粉D90检测三聚氰胺，样品加入三氯乙酸和乙腈提取，超声震荡离心后滤纸过滤，完全过滤不动，有人有方法可以让样液过滤吗？

今天听一位同行说，一段奶粉的三聚氰胺的检测方法是不同于其他奶粉的，这个我还是第一次听说，又怯了……请问大家，一段奶粉测三聚氰胺的方法有区别吗？我以前用的是GB/T 22388， GC-MS法。请问可以用于检测一段奶粉的三聚氰胺吗？谢谢大家……

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定三聚氰胺，我配置三聚氰胺的标品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]走不出来峰，不知道什么原因

[color=#333333]乳制品中三聚氰胺如何检测[/color]

在做检测乳粉中的三聚氰胺时，配制三聚氰胺标准曲线的几个点浓度是多少？请各位老师指点。