原子荧光做硒标准

谁手上有原子荧光做砷的标准曲线图和分析报告我想要一份看看。有没有人有？

原子荧光做砷，新开的和质控同源标准，配置工作曲线，并配置标准点，质控部稀释合适倍数，载流，还原剂现用现配，质控偏高，高于最高限，换检测员配置还是如此，换标准也是质控高，找不到原因，求助大家，是因为标准需要水浴，而质控不需要吗？还有其他原因吗？

现在用的是AFS-230的原子荧光最近做水质汞发现一个问题就是只有刚开机预热之后第一次测汞的时候能做出比较好的标准曲线开机之前做过其他项目或者仪器开机开了很久的时候，曲线里面所有的浓度的荧光值都为0设定的仪器条件一般都是负高压260，载气500，屏蔽气1000，灯电流30，5%盐酸做载流我的标准空白和样品空白的荧光值一般在200左右今天忘记做空白了，直接测了标准曲线，结果所有的标准都有了荧光值他们荧光值都是170+标准曲线的浓度（ug/L）是 0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.0接着我把标准空白做了之后，标准曲线的荧光强度又没了今天看帖子做了的灯的反射那个测试值，也是有反应的那个类似于进度条的东西，挡住光的时候只要一个点，挡住了光前进了80%那么问题是出在哪里啊？想请问一下各位。。。。。。做硒和砷暂时还没有发现这种情况

本人做砷比较多，就本人做原子荧光经验而言，做标准曲线，多数得到的曲线存在负截距问题。预热时间久了，不知道是不是因为事实上预热问题是始终无法达到100%满意的，才造成负截距？还是因为被测元素，有小规模的记忆效应？本人做食品，一般而言，样品测砷，很少超标的，测出含量基本都是很低的。做出的曲线，多数都是负截距，有时候做的不好，负截距能达到30-50荧光值，这样的话，低浓度样品，测出来的结果，明显误差很大了。让我对自己的数据不自信了。理论上，标准曲线通过原点，是最好的。不知同行们，是如何对待标准曲线过大的负截距问题？

小弟最近刚刚接手原子荧光最近在的硒的时候遇到一些问题，和大家讨论讨论。我的原子荧光仪器型号是吉大的ASF-830，用氦气做载气。方法按照《水和废水监测分析方法》第四版上的硒的原子荧光分析法做的。遇到的问题是：开机后空白做的挺好荧光值响应大约为180左右，但在做标准曲线的时候任何浓度的标样的荧光值响应都在正负10左右或者响应为零。把一个空白样品也放在标准曲线序列中当标样做荧光值响应也很低。用10mg/L的浓标放在标准曲线序列中当标样做荧光值响应也很低。把A、B通道都换上Se灯做标准曲线，发现两个通道的响应都很低。现在通过用同一台仪器和同样硼氢化钾、盐酸溶液不改变仪器的任何条件做汞的样品发现一切正常，已经排除了气路，进样针，蠕动泵，试剂配制，气液分离装置方面的毛病。想问问大家除了2个Se灯同时坏的可能，还有什么没有排除的可能呢？我问过我的前辈他说以前这个毛病也曾经发生过通过不停的用高浓度的标样去试可以修好，但我试了几次都不灵是什么原因呢？

《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法》(HJ 680-2013）将于今年2月1日起实施，该标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法，适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。当取样品量为0.5g 时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。

原子荧光测汞的时候，标准空白荧光值500左右，标准点0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、0.9、1.0微克/升，最高标准点1.0微克/升，自动配置低标准点。做出的曲线各标准点荧光值是负值，原子荧光工作站显示相关系数0.3左右。但是在坐标图上连接各标准点后极接近一条直线，说明线性关系很好。自己用氯化汞配的标液，用重铬酸钾硝酸溶液逐级稀释氯化汞，标液里肯定有汞，标准空白是用纯水。如果是污染等原因的话，坐标图上连接各标准点后很难是一条直线，线性关系不可能好。为什么各标准点荧光值均为负值，但肉眼看坐标图各标准点成一条直线，用纯水做样品又超过了最高标准点1.0微克/升？

原子荧光法测定水样中的汞、砷、硒有没有国家标准？目前为止我找不到中国国家标准化管理委员会发布的国家标准（也就是那个GB开头的标准），所以一直用水利部的行业标准SL327.1-2005、SL327.2-2005、SL327.13-2005。我想目前原子荧光的应用还是很广的，应该有专用国家标准的。你们用的是什么标准呢？

环保部于2014年3月13日发布《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)新标准，该标准并将于2014年7月1日起实施。

平时用原子荧光做水中硒的标准样品未经消解直接做，每次测定值都在证书给定范围内。这次要原子荧光做矿泉水硒质控样，第一次做，请问质控样和标准系列需要消解吗？直接测能行吗？有做过的朋友们麻烦给点建议

紧急求助：原子荧光做硒仪器：海光AFS－230E条件：负高压280V，原子化器高度8，总灯电流80MV，辅助灯电流40MV，载气流量400ML/min,屏蔽气流量1000ML/min载流：5%HCL还原剂：KBH4 1.5%在0.5%NaOH溶液介质中标准曲线：序号　　　加0.1μg/ML硒　　　加1：1HCL　 最终体积　最终浓度 标准曲线　　　标准使用液体积（ML）　体积（ML）　　（ML）　（μg/L） 荧光值空白　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　164.4491　　　　0.00　　　　　　　　　60　　　　　　100　　　0　　 0.0002　　　　1.00　　　　　　　　　60　　　　　　100　　　1 97.4013　　　　2.00　　　　　　　　　60　　　　　　100　　　2 182.2864　　　　4.00　　　　　　　　　60　　　　　　100　　　4 353.3765　　　　8.00　　　　　　　　　60　　　　　　100　　　8 673.9866　　　　10.00　　　　　　　　 60　　　　　 100 10 812.7697　　　　20.00 60 100 20 1579.224工作曲线:r=0.9995, a=78.862, b=18.780样品空白：纯水（因样品要求用纯水定容，故选纯水为空白）已知样：取10ML用纯水稀释定容至250ML已知样给定浓度：17.0±1.8μg/L已知样测定浓度0.4761μg/L请教一下各位哥哥姐姐，为什么已知样测定与给定值相差如此之大[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26621]紧急求助：原子荧光做硒[/url]

各位老师，本人做原子荧光用的是SK-2003A的机子，为何砷标准曲线老是成抛物线的样子呢。浓度 0.04 0.12 0.20 0.28 0.36重复做了好几次了灯电流80ma负高压-300V放大倍数1泵转速100主气流量600辅气流量800

新买的普析的原子荧光，做仪器确认时测砷元素，做了个精密度，想问下RSD的标准定在多少比较合适？有国标、省标之类的出处吗？

原子荧光的检测过程中，标准空白大小有何特别的要求，根据仪器提供的参考条件操作，标准空白的荧光值也在200左右。看了别人的数据，感觉怎么比别人打那么多呢。有必要调整仪器条件吗？降低负高压等荧光值也会相对的下降了。

想请问下各位大侠，用原子荧光测定汞时，将汞标准贮备液配成汞的标准曲线是怎么配置的？谢谢

请教各位一个关于空白的问题。在进行原子荧光实验中会遇到两个空白的测试及标准空白和样品空白。个人理解如下：标准空白即标准溶液系列中没有加入标准品的溶液（0浓度的标准溶液）；样品空白即在配制某一种样品的时候同时做它的空白溶液（以此来扣除样品在前处理过程中引进的溶剂干扰）。且标准空白和样品空白几乎是不一致的！问题是当做标准曲线的时候应用的是标准空白（例如：其荧光强度50，以此做出标准曲线y=kx+b ），当测试样品的时候先测样品空白（例如：其荧光强度是100）同样依据上述标准曲线计算得到相应浓度。但这时样品的浓度为负值啊！这是为什么呢？

[em03],各位原子荧光的前辈，我刚入行，用海光公司AF2202型双到原子荧光测汞，标准曲线法，可我的标准曲线测完后，荧光值标准空白最高32，其他的标准溶液都是负值，压根就没有出现标准曲线，怎么办，求救，在线等！！！！

请教各位，最近用原子荧光法做水中硒，载流盐酸酸度5%,载流空白160左右，可是标准曲线的信号不是负的就是差不多一根水平线，1ug/L,2.5ug/L,5.00ug/L,7.5ug/L,10.00ug/L的荧光值在17-68之间（硒标液是刚买的国家标准物质中心的），不成线性。或者全是负的。还原剂，标准都是新配的，灯也有能量，也有氩氢火焰形成。这是怎么回事？

原子荧光测硒总量时，每次测样品之前都要先测一下标准溶液吗，还是可以直接测样品就行

重金属检测国标中（1997）是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，我刚接触这一方面（铅铬镍镉汞砷硒），需要用原子荧光来做，不知有没有这方面的国标或者部标，恳求各位指教！******************由于这个帖子是悬赏贴，结贴后，不能再回帖，以下为insnfeng所作补充：农业部在2006年已经出台了砷和汞的原子荧光法的行业标准。可以在这个帖子中查找标准：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070309/761677/NYT 1121.10-2006 土壤检测 第10部分：土壤总汞的测定NYT 1121.11-2006 土壤检测 第11部分：土壤总砷的测定

原子荧光测标准空白和标准曲线没荧光值（有本底值，减掉本底值相当于没有信号），载流和还原剂有反应，有气泡生成，炉丝也是亮的。哪个工程师碰到过这样的问题，是怎么解决的，求指教......

想问下用原子荧光法做食品中砷的时候，配的标准曲线最高点是50ug/l，仪器显示荧光强度有一万多~并且浓度读了几遍都不显示，请问这是为什么啊？

请教各位，最近用原子荧光法做水中硒，盐酸酸度从3%-10%,试过，blank160左右，可是标准曲线的信号不是负的就是差不多一根水平线，1ug/L,2.5ug/L,5.00ug/L,7.5ug/L,10.00ug/L的荧光值在17-68之间，不成线性。或者全是负的。还原剂，标准都是新配的，，灯也有能量，也有氩氢火焰形成。这是怎么回事？

在做原子荧光测量做标准系列的过程中，仪器基本最少是需要六个标准点，但是在操作的过程中，标准系列点中因为某一或两点做得并不好，r值并不能达到0.999以上，因此不停重复测那一至两个标准点，甚至重新配制那两点的标准溶液，然后上机不停的替换做标准系列，直至r值为0.999以上，这个是否正确呢？请教各位高手了，谢谢

国家海洋局2004年2月发布《原子荧光法测定海水中砷的技术规程》。我用的仪器是吉天AFS-830。标准方法与仪器说明书推荐的方法有所不同。1.按标准方法来，配置标准溶液时标准系列中并没有加硫脲-抗坏血酸，而样品中却加了。仪器说明书中推荐的方法，标准系列和样品系列都加硫脲-抗坏血酸。不知道这点对测定有没有影响？2.标准方法中，还原剂是0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾。我用这个还原剂来测，标准系列的荧光值都是零点几。而改用仪器说明书推荐的2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾，其它条件均不变，则测得荧光值正常。3.用标准方法，测得的样品空白比标准空白低。不知道这种情况正常否。4.实际上标准方法中并没有指明用什么作还原剂，只是在“4.2试剂配制”中列了0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾，并没有说明这一试剂是用来干什么的，我就当它是还原剂了。标准方法中也没有说明用什么做载流，我用的是仪器说明书中推荐的5%盐酸。测过砷的同行进来探讨一下吧。希望大家不吝赐教。

请问用原子荧光做99.95%纯度的钼全分析准确率有多高??

科创海光的AFS-230E双道原子荧光光度计做标准曲线做不出来，标准点做出来的线性乱蹦，有时候还做出来是零，这是怎么回事啊？仪器用了5年了，最近总出这种毛病，不清楚到底是不是仪器出什么问题了。

最近原子荧光测汞，发现标准空白荧光值高，汞标曲线性很差。管路用硝酸清洗了，泵管也更换了，标准空白荧光值还是下不来

仪器名称：LC-氢化物发生原子荧光光度仪；厂家：北京吉天；型号：SA-10最近做原子荧光对硒进行形态分析，信号奇低，用2ppm的标准进样，测出来荧光信号最高就到100mV左右，请问有人做硒吗，哪位大师指导下，跪谢了。。

我是原子荧光新手,最近刚开始接手单位原子荧光的项目.做了砷硒汞都听顺利的,但是前两天开始做锡,发现标准曲线的荧光值一直是一样的,而且峰形很怪,8秒的读取时间是一个很大的平台峰,且峰形很参差.我用的是吉天AFS-930,锡标准曲线最高点10ppb,酸度1.2%,KBH4浓度2%,未加掩蔽剂.标准曲线是用国家计量局生产的1g/l配置的.希望能有达人帮我看看是什么问题,谢谢.另问锡是否只有外国标样?不知道项目开发考试会给我什么来考...