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原子荧光做锡标准

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原子荧光做锡标准相关的资讯

  • 原子荧光新标准来啦!
    原子荧光新标准来啦!《GBT 6324.11-2021有机化工产品试验方法 第11部分:液体化工产品中微量砷的测定 原子荧光法》、《NY/T 3947-2021畜禽肉中硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的测定 高效液相色谱-原子荧光光谱法》、《SN∕T 4763.2-2021煤中汞含量的测定 氧弹燃烧-原子荧光光谱法》、《SN/T 5350.2-2021硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法》等原子荧光光度计相关标准即将在本年度内实施。随着分析仪器相关技术的发展,仪器分析新方法、新技术也在不断创新与完善。原子荧光光度计又名原子荧光光谱仪,由于具有灵敏度高、结构简单、操作方便、经济实用等特点被众多检测实验室应用于砷、汞元素的检测。不过仪器要想广泛的应用,也需要相应完善的分析方法做支持。如今,越来越多的原子荧光相关标准被修订与完善。北京金索坤作为专注研发及生产原子荧光光度计的高新技术企业也一直在积极参与各项标准的制修订工作。其中由中国分析测试协会标准化委员会提出,国家粮食局科学研究院和北京金索坤技术开发有限公司共同起草的《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准已经正式实施了,该标准的实施为谷物中镉的检测提供了又一新的方法,也为火焰原子荧光光度计的发展带来新的机遇。火焰原子荧光光度计(F-AFS)是原子荧光光度计系列的新产品。区别于氢化法原子荧光,其原理为:将待测溶液以气动雾化方式直接引入传输室,在传输室中与燃气混匀形成气溶胶,输送至原子化器,使待测元素原子化。原子化后的原子在高性能空心阴极灯激发下,使待测原子实现能级跃迁,在去活化的过程中释放原子荧光,待测原子荧光信号的强度与其浓度成正比,以此为待测元素的定量依据。火焰原子荧光光度计的原理突破了传统氢化法原子荧光只能检测发生氢化反应的元素。拓展了仪器的检测元素范围,所以金、铁、钴、镍等元素也纳入了原子荧光的检测范围。标准的重要性对于仪器的发展不言而喻。北京金索坤会在不断探索研究原子荧光技术的同时,积极参与相关标准的制订,让优质的产品配有最佳的使用方法服务于更多的检测用户。
  • 2012~2013原子荧光光谱盘点:技术、专利、论文、标准
    2012~2013年推出的商品化原子荧光新产品见:2012~2013原子荧光光谱盘点:新产品  3. 原子荧光分析技术的最新进展  3.1 固体酸技术  在常规实验室分析中,原子荧光所使用的酸均经过浓酸稀释得到。浓酸一般为具有极强挥发性、腐蚀性和刺激性的浓盐酸和浓硝酸,或者具有极强腐蚀性和脱水性的浓硫酸和浓磷酸。在使用上述酸时,需要在通风橱中使用移液管进行定量移取操作,同时需要采取严格的安全防护措施。北京瑞利分析仪器有限公司开发了一种精确定量的预制固体酸压片(图15),以固体的酸替代液体的盐酸、硝酸、硫酸和硫酸,具有较好的便携性,安全性高,使用简单,可以大大简化分析过程。图15 预制固体酸片剂  3.2 脉冲式自控低温点火原子化技术  与原子化技术相关联的原子化器是原子荧光的核心器件,其主要作用是点燃氩氢火焰和实现蒸气发生反应过程中所生成待测元素气态物质的高效原子化。原子化器原子化效率的高低决定了分析灵敏度的强弱,原子化器的可靠性直接影响到原子荧光整机的稳定性。氩氢火焰的点燃与否和原子化器温度是否稳定是决定原子化器是否可靠的决定性因素,前者直接决定了分析信号的有无,后者则决定了分析信号是否稳定可靠。  目前商品化原子荧光光谱仪普遍采用的原子化器,其功能主要分为:点火和控温。点火主要通过原子化器顶端的点火炉丝加热来实现。由于长期工作在在强腐蚀性的酸性环境中,且直接与空气接触,加速了其老化过程,最终导致点火失败,致使原子荧光无法正常检测。  新&mdash 代脉冲式自控低温点火原子化技术(Pulse Firing Self-Controlled Temperature, PFSCT),是北京瑞利分析仪器有限公司根据VG-AFS&ldquo 低温原子化技术&rdquo 的原理,开发的一种全新的点火和自动控温装置,基于脉冲式工作原理的陶瓷点火针和自控温正温度系数加热陶瓷材料,可以达到目前广泛应用的低温石英管原子化器点火技术相同的指标。该装置的优点:可以无需使用屏蔽气,氩气消耗仅为200 mL/min 平均功率仅为5 W,使用寿命可长达5年以上。点火装置采用全陶瓷材料,具有优异的抗腐蚀、抗老化性能和极佳的机械强度。  3.3 数字化对光技术  目前用于原子荧光空心阴极灯的对光系统一般均采用将入射光照射到某一个带有刻度线的平面上,然后进行目测的形式进行对光,对光结束后需要手动移去对光装置,因此对光的准确度较差,且无法实现对光的自动化和数字化,从而会影响分析结果的灵敏度和重复性。对于需要频繁更换空心阴极灯后的多次对光操作,根本无法保证多次对光过程之间光斑位置的一致性,因此长期测量结果的重复性也无法保证。  在光源对光系统的设计上,北京瑞利分析仪器有限公司首次提出了基于四象限探测器的数字化对光技术(图16),通过比较四个光电池的信号强弱,最终确定光斑位置偏移程度。当四个光电池的信号相同时,即完成光源的对光过程,不再需要人为肉眼判断光斑的实际位置,降低了对光过程的复杂程度。该项技术光路对准精度高、重复性好,可以自动监测及校准光源漂移,在原子荧光分析技术领域,尤其是空心阴极灯自动对光及光源漂移校准等领域具有较好的应用前景。图16 数字化对光系统1-空心阴极灯 2-透镜1 3-原子化器 4-观测点 5-透镜2 6-光电倍增管 7-透镜3 8-四象限探测器  3.4 介质阻挡放电/低温等离子体技术  介质阻挡放电(DBD)/低温等离子体技术(LTP)作为一种在分析仪器领域极具应用前景的技术,目前已经在由日本岛津公司与日本大阪大学原子和分子技术中心联合开发的Tracera高灵敏度气相色谱系统上实现了商品化。  DBD技术在原子荧光的原子化技术领域已经显现出巨大的应用潜力,如图17所示为线筒式DBD放电结构:主要包括2个同心的石英管(外层:10(ID)*11(OD)*40mm(L) 内层:4(ID)*5 (OD)*35mm(L))和1个中心铜电极。内外层石英管间隙中通入屏蔽气,确保DBD放电产生的样品自由原子不被空气氧化。内层石英管外壁缠有一层铝箔用作放电外电极,内电极为套有铜电极的石英棒。外电极与内电极在高频交流电源的作用下产生介质阻挡放电,并形成等离子体放电区域,氢化物随载气通过该区域时被原子化在两个电极上施加交流电压(4.3~7.0 kV,20 kHz)时,腔体内产生稳定的放电。在测量As、Sb、Pb时,功耗分别为13.5,12.5和44 W,检出限分别为0.04,0.11和0.27 µ g/L。图17 DBD 原子化器结构纵切面图  邢志等建立了低温等离子体( LTP)与原子荧光光谱仪( AFS) 联用直接检测 ABS 固体样品中 Hg 的方法。采用介质阻挡放电( DBD) 方式产生低温等离子体,剥蚀固体样品后产生的元素蒸气引入到原子荧光光谱仪进行检测。优化的实验条件为: DBD 外接电源的放电功率为 16~18 W,放电气体流速为 400 mL/min 采样距离为 1~5 mm 原子荧光光谱仪的原子化器高度为10 mm。测定 Hg 的检出限为 0.91 mg/kg,线性范围为91.5~1096 mg/kg 精密度( RSD, n = 7) 为 1.9%~2.3% 。对标准样品以及实际样品进行测定,测定结果与标准值与ICP-MS 及 CVG-AFS 一致,表明可作为直接检测固体样品的新型元素分析技术。  3.5 恒压、恒流进样技术  恒压、恒流进样技术目前已取得突破性的进展,采用密闭体系下精确控制的气体压力实现对液体进样的恒压、恒流驱动,见图18。依靠气体在储液罐中对液体施加恒定可控的压力,通过精确控制储液罐的压力和排液时间来驱动液体以恒压、恒流、定量的方式参与在线蒸气发生反应,有效解决了常规的蠕动泵和注射泵进样系统在蒸气发生反应的压力波动对火焰稳定性的影响,致使降低分析数据的重现性。该装置吸液、排液、系统压力精确控制和液位探测,具有极高的集成度和自动化程度,基本上对气体没有消耗,无需蠕动泵和注射泵等大功率器件,有效降低了系统功耗和成本。该装置适用于蒸气发生-原子荧光光谱仪或用于原子光谱类仪器的氢化物发生器等,提高其自动化和集成化程度。该项技术应用于原子荧光法,可获得重复性小于0.3%优异的技术指标。图18 恒压、恒流进样系统  3.6 光致蒸气发生进样技术  王秋泉等设计了基于Ag-TiO2/ZrO催化剂的在线光催化蒸气发生系统。无需KBH4,以纳米半导体催化剂的导带电子作为还原剂,实现了从SeVI到挥发性SeH2的直接还原(图19),解决了KBH4体系中SeVI在没有预还原的情况下无法将SeVI直接还原为SeH2的问题。在流动注射进样模式下,以原子荧光作为检测手段,在UV/Ag-TiO2-HCOOH体系中,SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为1.2、1.8、7.4和0.9ng/mL 而在UV/ZrO2-HCOOH体系中,SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为0.7、1.0、4.2和0.5ng/mL 相对标准偏差RSD小于5.1%(n=9,1&mu g/mL)。图19 光催化蒸气发生进样技术  3.7 电化学蒸气发生进样技术  张王兵等建立了一种基于电化学氢化物发生-原子荧光联用的绿色分析方法,用于测定水和大米样品中超痕量镉。对影响镉分析信号强度的参数,如阴极材料、电解电流、增敏试剂、电解液等均进行了深入研究与优化。最终选用钛箔作为阴极材料,并考察了载气的引入位置对信号强度的影响。对存在的干扰及其去除方法进行了深入研究。在优化条件下,镉的检出限为0.15ng/mL 20ng/mL镉的相对标准偏差为3.0%。方法的准确度最终通过测量标准参考物质得到了验证。  3.8 固体进样技术  王昌钊等采用固体进样原子荧光镉分析仪,建立了对苹果及苹果粒中镉的直接快速分析方法。通过使用多孔石墨管作为电热蒸发器实现固体样品中镉的直接导入,并采用钨丝作为镉的捕获器来消除测量中的基体干扰。该方法不需要对样品做任何消解,不需要任何化学试剂,可直接固体进样进行测定。通过仪器条件的优化,对国家标准物质的测定结果进入真值置信区间,测试的准确性良好。仪器检出限 1pg RSD 5% (100pg)。  3.9 VG-AFS可测量元素的扩展  近年来,进&mdash 步扩展蒸气发生-原子荧光光谱法可测量元素,扩展VG-AFS的应用领域已成为&mdash 个重要的研究方向。北京瑞利分析仪器有限公司开发出可以直接用于现有原子荧光仪器的分析方法和增敏剂,实现了Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的蒸气发生-原子荧光高灵敏检测。增敏剂针对元素的不同而不同,分为Ⅰ型和Ⅱ型,其中Ⅰ型可以直接溶解在硼氢化钾溶液中,Ⅱ型可以直接溶解在酸性样品溶液中,但是两者均具有相同的检测灵敏度效果。Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的检出限均小于3 ng/mL,重复性RSD小于2%,线性范围r大于两个数量级,线性相关系数大于0.998。  4. 2012-2013年国内原子荧光制造商获得授权的专利  来自国家知识产权局专利数据库的统计数据表明,2012~2013年国内原子荧光制造商申请原子荧光相关专利52项 (以公告日为准),其中发明专利10项,仅占总申请数的19.2%,实用新型专利42项 获得授权专利60项 (以授权日为准),其中发明专利9项,仅占总授权数的15%,实用新型专利51项。总体来说,代表着较高技术创新能力的发明专利数量偏少。虽然发明专利从申请到授权的时间较长,时间上存在一定的滞后性,但是一定程度上也体现了国内原子荧光制造商的创新能力,尤其是原始创新能力的不足。  国内各原子荧光制造厂商2012~2013年专利的具体情况,见表1。表1 2012~2013年国内原子荧光制造商获得专利汇总  5. 2012~2013年发表原子荧光光谱法的应用论文  我国广大分析工作者在近两年里,应用VG-AFS在各个领域中开展了大量的分析方法研究工作,来自中国期刊网CNKI论文库的数据(篇名检索)表明,国内共计发表原子荧光光谱分析相关的各类论文的数量, 2012年发表了386篇 2013年发表了330篇,两年合计716篇。这几乎是平均每天有一篇文章发表,也是每年发表的论文数量较多的两年,说明VG-AFS的应用在我国得到迅猛的发展。  6. 2012~2013年原子荧光光谱法最新颁布的国家和行业标准  2012~2013年共计颁布与原子荧光光谱法相关的国家标准共34项,主要较多集中在冶金等领域。其中2012年颁布了15项 2013年颁布了19项,见表2。表2 2012~2013年颁布的与原子荧光光谱法相关的标准  7. 结束语  原子荧光是中国民族分析仪器产业的骄傲,自1983年我国首台WYD-2型科研样机的研制成功及迅速转化为XDY-1型商品仪器,便开始了我国原子荧光光谱仪的产业化进程。30年来经过科技人员的努力,我国的原子荧光光谱仪器迅速发展,特别是这两年更是突飞猛进,在国际上处于绝对领先的地位。  然而,综观全局不难发现,数量之大却多是一味地模仿,缺少创新和特色无法,走出低端制造的困局。要实现&ldquo 中国制造&rdquo 向&ldquo 中国创造&rdquo 的转型升级,需要我们原子荧光研发人员厚积薄发与持续创新。原子荧光光谱仪器未来的发展,必须提高仪器的档次、研发专用化、小型化仪器相关技术,突破小功率低能耗、低温微型原子化器、新型激发光源、高效价廉的检测器和光纤技术等关键领域。强化基础研究,会发现广阔的发展空间。  作者:北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬  梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会
  • 原子荧光食品标准助力食品安全体系建立
    近日,国务院食品安全办公室公开发布了《中共中央国务院关于深化改革加强食品安全工作的意见》,在《意见》中提出将要建立最严谨的标准,实施最严格的监管,并明确指出要在2020年初步建立食品安全监管体系。可见在未来的两年时间里,食品标准的制修订将会是我国食品安全的主要内容。随着食品中重金属超标现象的愈加严重,食品中重金属的检测已经成为食品样品检测中的重要部分。在我国,砷、汞等重金属元素的检测主要是应用原子荧光光度计。北京金索坤技术开发有限公司是一家只专注原子荧光光度计的研发以及生产的高新技术企业, 今天金索坤和大家总结一下应用原子荧光光度计检测检测食品的那些标准。原子荧光光度计食品检测相关标准GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.137-2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定GB 5009.16-2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食汞及有机汞的测定GB 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定GB 31604.38-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷的测定和迁移量的测定GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定GB/T 21729-2008 茶叶中硒含量的检测方法GB/T 5009.151-2003 食品中锗的测定SN/T 2888-2011 出口食品接触材料 高分子材料 高密度聚乙烯中锑的测定 原子荧光光谱法SN/T 2900-2011 出口食品接触材料 纸、再生纤维材料 砷的测定 原子荧光光谱法SN/T 3534-2013 搪瓷及玻璃器皿中砷、锑溶出量的测定 原子荧光法SN/T 3941-2014 食品接触材料 食具容器中铅、镉、砷和锑迁移量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法SN/T 2006-2007 进出口果汁中铅、镉、砷、汞检测方法 原子荧光光谱法SN/T 3034-2011 出口水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的测定.液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法随着检测技术的提高,将会有更多的食品检测标准添加到食品安全体系的建设中去。作为原子荧光行业的领跑者,北京金索坤技术开发有限公司也会再接再厉,用更加优质高效的原子荧光光度计产品助力我国食品安全体系的建立
  • 原子荧光光谱仪又添新标准
    近日,生态环境部发布关于征求《地下水环境监测技术规范》等七项国家环境保护标准意见的函。其中新添了《环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定原子荧光法》。可以看出,原子荧光光谱仪作为拥有我国自主知识产权的光谱仪器,在我国环保事业中发挥的作用越来越大。作为原子荧光技术的发源地以及原子荧光行业的领跑者,北京金索坤技术开发有限公司会持续推出更优质的原子荧光产品助理环保检测。今天我们就一起来盘点一下有多少环保行业的标准应用原子荧光光谱仪水污染物检测主要标准有:GB/T 33086-2016 水处理剂 砷和汞含量的测定_原子荧光光谱法GBT 5750 生活饮用水标准检验方法.pdfDB 22/T 2205—2014 废水 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光法HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法SL 327.1-2005 水质 砷的测定 原子荧光光度法SL 327.2-2005 水质 汞的测定 原子荧光光度法SL 327.3-2005 水质 硒的测定 原子荧光光度法土壤污染物检测主要标准有:GB 30770 锡 锑 工业污染物排放标准GB 36600-2018 土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)"GB/T 17136-1997 土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法GB/T 22105.1-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第1部分:土壤中总汞的测定GB/T 22105.2-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分:土壤中总砷的测定GB/T 22105.3-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第3部分:土壤中总铅的测定DB 51T_836-2008土壤中总示、总砷的测定——原子荧光HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法HJ 702-2014固体废弃物 汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解 原子荧光法NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定大气污染物检测主要标准有:环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定原子荧光法(征求意见稿)这些标准的实行使得我国环保行业在水、土壤、大气污染物的检测中规范而有效率。今后,金索坤会在研发更优质产品的同时,也会积极参标准的制定工作,助力我国检测事业。 金索坤SK-乐析 原子荧光光谱仪作为中国氢化法原子荧光技术的发源地,北京金索坤技术开发有限公司研发原子荧光技术三十余载,为发展中国自主知识产权的分析仪器不断探索乾坤的同时,为您提供最专业的原子荧光产品及技术服务。作为一家只专注原子荧光技术研发的高新技术企业,金索坤为您提供新一代具有检测元素多(火焰法技术),测试速度快(连续流动进样专利技术),技术指标好(优于国标RSD0.6%),省事、省耗材(多功能反应模块专利技术)的原子荧光光谱仪。
  • 盘点与原子荧光光度计相关的食品标准
    在国家高度重视食品安全的今天,原子荧光光度计作为检测食品中砷、汞等重金属元素的主要仪器,被广泛应用在食品检测以及相关标准的制修订中。在近日《中国食品报》发布文章称“我国已初步建立食品安全国家标准体系”。并指出到目前为止,我国已发布4大类、1366项国家食品标准。那么,这些食品标准,有多少是与原子荧光光度计相关的呢?今天,金索坤的小编为您总结与原子荧光光度计相关的国家食品标准。《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》原子荧光法检测食品中总砷,液相色谱原子荧光联用法检测食品中无机砷;《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》原子荧光法检测食品中总汞,液相色谱原子荧光联用法检测食品中有机汞;《GB 5009.137-2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定》原子荧光法检测食品中的锑;《GB 5009.16-2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定》原子荧光法检测食品中的锡;《GB 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定》原子荧光法检测食品中的硒;《GB/T 21729-2008 茶叶中硒含量的检测方法》原子荧光法检测茶叶中的硒;《GB/T 5009.137-2003 食品中锑的测定》原子荧光法检测食品中的锑;《GB/T 5009.151-2003 食品中锗的测定》原子荧光法检测食品中的锗文章中还表示为了完成“到2035年我国食品安全标准水平进入世界前列”的目标,在“十四五”我国还会加大食品标准制修订的,加快标准规划、贯彻食品安全风险分析、开展食品安全标准体系评估、参与全球食品安全治理活动。而这一切都需要原子荧光光度计等食品检测仪器的参与。金索坤专注研究原子荧光光度计的研发以及生产二十余载,推出SK-2003A便捷型原子荧光光度计、SK-乐析测汞型原子荧光光度计等系列原子荧光产品。金索坤还会不断的推陈出新,用更加优质的原子荧光光度计助力我国食品安全标准体系的建立以及食品中重金属检测。 金索坤 SK-乐析 测汞型原子荧光光度计/光谱仪
  • 新方法新标准助力原子荧光行业发展
    在第52个标准日来临之际,桂林、包头等地纷纷展开“实施标准化纲要,促进高质量发展”等主题活动。标准是质量的前提和基础,对于行业发展、促进产品升级、推动创新发展有着重要作用,这一点在检测行业同样适用。作为原子荧光行业领跑者的金索坤同样了解标准对于原子荧光行业发展的重要性并且积极与相关单位合作推进与原子荧光相关标准的起草和发布,对于原子荧光行业的发展着积极作用。以北京金索坤技术开发有限公司和中国粮食局科学研究院共同推出快速测镉新方法《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》为例。在这项标准发布之前,检测粮食中的镉大多采用《GB 5009.15-2014》使用石墨炉原子吸收光谱仪或者《GB 5009.268-2016》使用ICP-MS法。上机检测前样品都需要将近两个小时的前处理过程,并且需要微波消解仪和控温电热板等设备,同时消耗大量的硝酸、过氧化氢等试剂。相比之下,《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》测粮食中镉的操作简单的多,只需要经取样、加酸定容、离心、取上清液上机测试。整个过程大约5分钟。与前两种方法相比,火焰原子荧光法提高检测效率。新标准的发布使得检测谷物中镉的检测更加快捷,使火焰原子荧光光谱仪的应用更广泛,有助于原子荧光行业的发展。除此之外,金索坤还与国家地质实验测试中心共同起草了《区城地球化学样品分析方法第35部分:金量测定泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法》行业标准。在助力地球化学样品分析之时推动火焰原子荧光技术的进一步发展。金索坤还会继续为原子荧光技术的发展探索乾坤,将具有中国自主知识产权的原子荧光光谱仪带到一个新的发展阶段。 金索坤SK-典越 火焰原子荧光光谱仪/光度计
  • 宝德原子荧光助力环境新标准HJ 1133-2020
    近日,我国生态环境部发布了《环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法》(HJ 1133-2020)的环境标准,这是我国首次采用氢化物发生原子荧光光谱法测定空气颗粒物中砷、硒、铋、锑,进一步完善了国家生态保护标准体系,扩大了原子荧光光谱仪的应用领域。标准解读本标准的主要技术内容包括样品采集、样品前处理、仪器的校准,方法的准确度、精密度和方法的验证,为该项目的分析方法、技术准则提供了重要依据,确保了分析结果的准确性和可比性,推动了我国环境监测工作的不断发展。其方法原理是通过用滤膜或滤筒采集环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中颗粒物,所采集的样品用混合酸消解处理后,导入原子荧光光谱仪,经过预处理后的溶液在酸性条件和硼氢化钾的还原作用下,生成气态氢化物,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,在特征光的激发下产生原子荧光,在一定浓度范围内原子荧光强度与试液中被测元素的含量成正比。 标准还规定了检测不同空气来源时方法的检出限和测定下限(见表1)。 表1 HJ 1133-2020标准方法检出限项目砷硒铋锑 环境空气(ng/m3)方法检出限0.10.40.10.8对应上机液中浓度(μg/L)0.2881.1520.2882.304测定下限0.41.60.43.2对应上机液中浓度(ug/L)1.1524.6081.1529.216无组织排放监控点空气(ng/m3)方法检出限0.41.10.32.4对应上机液中浓度(μg/L)0.3841.0560.2882.304测定下限1.64.41.29.6对应上机液中浓度(μg/L)1.5364.2241.1529.216有组织排放废气(μg/m3)方法检出限0.10.20.10.5对应上机液中浓度(μg/L)0.61.20.63测定下限0.40.80.42.0对应上机液中浓度(μg/L)2.44.82.412宝德BAF系列原子荧光检出限(μg/L)≤0.01≤0.01≤0.01≤0.01 该标准为首次发布,自2020年8月15日起实施。该标准的发布旨在建立健全国家生态保护体系,推动环保事业的可持续发展,为赢得蓝天保卫战打下了坚实的基础。同时,也对原子荧光技术提出了更高要求,加快了原子荧光技术的创新发展,未来原子荧光光谱必将在大气监测行业发挥越来越重要的作用。 宝德原子荧光光谱仪特点宝德原子荧光光谱仪采用倾斜式光学系统,与传统光路相比,降低了杂散光背景,提高了灵敏度,对超低浓度的待测元素依然有很好的响应。拥有可自动切换的双进样系统。实现四元素同时测定,提高了测试效率,非常适合应用于砷(As)、硒(Se)锑(Sb)、铋(Bi)、汞(Hg)等多元素同测。还可升级为液相色谱-原子荧光联用仪,实现对As、Hg、Se、Sb等元素的价态检测。智能化的工作平台,如元素灯免调节、进样针自动探测液面等多功能系统使得工作更简洁轻松。该系列仪器杰出的性能和出色的指标,赢得了专家的肯定与客户认可。未来,宝德BAF系列原子荧光光谱仪将继续助力HJ-1133-2020标准的实施,满足各环境监测站及第三方检测单位的相关需求。 图1 宝德原子荧光用户使用现场和部分获奖证书
  • 明日起,这两项原子荧光行业标准正式实施
    明日(2022年6月1日)将有2项原子荧光光谱法相关行业标准正式实施,这两项行业标准均由中华人民共和国海关总署发布,具体标准如下:SN/T 5350.2-2021硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法本标准规定了微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中砷含量的方法。适用于硫磺中砷含量的测定,测定范围:0.5mg/kg~250mg/kg。SN/T 4763.2-2021煤中汞含量的测定 氧弹燃烧-原子荧光光谱法本标准规定了氧弹燃烧-原子荧光光谱测定煤中汞含量的方法。适用于煤中汞含量的测定,测定范围:0.020mg/kg~1.00mg/kg。原子荧光光谱法是在原子发射光谱法和原子吸收光谱法的基础上发展起来的一种原子光谱分析方法,原子荧光光谱法可测定As、Hg、Se等十余种元素,具有灵敏度高、重现性好、物理和化学干扰少、线性范围宽和多元素同时测定等优点,是一种性能优良的痕量和超痕量元素分析方法,已广泛应用于环境监测、食品卫生、药品检验、城市给排水、材料科学、地质、冶金、化工和农业等领域。海光公司是商用型蒸气发生原子荧光光度计的诞生地,先后推出20余款不同型号配置的原子荧光产品,经过40余年的锐意进取,海光原子荧光的研发制造技术取得了长足的进步,产品不断升级,在传承中颠覆创新,未来将继续研发可靠的产品为广大客户服务,助力检验检测事业发展。
  • 原子荧光获水质汞等元素测定标准方法采用
    环保部日前发布两项新的国家环境保护标准:《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)、《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》(HJ 695-2014)。两项标准自2014年7月1日起实施。  《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的原子荧光法测定。继2013年12月发布的《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》使原子荧光法首次成为土壤和沉积物中硒、铋、锑等元素测定的标准方法之后,本次的新标准有望使原子荧光在环境领域中的应用得到进一步的扩展。  《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》则是继2011年发布的《土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》之后,又一种土壤中有机碳的测定方法。  附件:  《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》  《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》
  • 新标准或将促进原子荧光环境检测市场增长
    日前,生态环境部连续发布《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)》,并将于2023年6月15日正式实施。该标准的发布实施对原子荧光光谱仪的市场会产生什么样的影响?在应用需求的推动下,原子荧光光谱有哪些新的技术和方法?基于此,仪器信息网特别邀请吉天仪器与您一起探讨原子荧光光谱仪的市场机遇及挑战!仪器信息网:《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)》标准的制定和实施有哪些重要的背景和意义?吉天仪器:汞是备受全球关注的重要污染物之一,甲基汞和乙基汞毒性高,易形成生物富集。此前对于水体中烷基汞普遍采用巯基棉富集-GC-ECD分析的方法,但前处理方法相对复杂;也有采GC-CVAFS和HPLC-ICP-MS联用仪的检测方法,但因仪器价格昂贵,限制其广泛应用。LC-AFS是在分析仪器行业处于国际领先的国产仪器,陕西地标DB61/T 562-2013和吉林地标DB22/T 2205-2014均采用LC-AFS进行地表水或废水的检测。《HJ 1268—2022 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 》标准对前处理方法进行优化,适用范围更广,充分发挥AFS检测灵敏度高、操作简便的优势,对于推广先进国产仪器技术有重要的意义。仪器信息网:这项标准的实施,是否会对原子荧光光谱仪的市场产生影响?吉天仪器:这项标准的实施会在一定程度上带来增量,主要集中在环境检测以及具备环境样品检测资质的第三方检测机构。另外,随着国家对污废水排放监控要求的提高,未来重点排污企业可能会有需求。仪器信息网:除了以上标准,近三年我国也陆续发布了数十条原子荧光光谱方法相关的应用领域,贵单位参与了哪些?目前,还有哪些原子荧光光谱相关的重要标准即将发布或正在制定过程中?吉天仪器:在原子荧光光谱方面,吉天公司一直在积极参与制定和协助验证各类标准。近几年原子荧光技术相关标准,已经不限于单独使用原子荧光光度计,在联用产品,比如液相色谱-原子荧光联用、直接进样-原子荧光联用,也有全新标准的推出。2020年至今发布实施了一系列原子荧光相关的检测标准,其中吉天公司协助北京市疾病预防控制中心制定了《GB5009.17-2021 食品中总汞及有机汞的测定》,配合中国农业科学研究院制定了《NY/T 3788-2020 农田土壤中汞的测定 催化热解-原子荧光法》、《NY/T 3789-2020 农田灌溉水中汞的测定 催化热裂解-原子荧光法》。此外,还有四川省饲料工作总站制定的《GB/T 13081-2022 饲料中总汞的测定》,以及前面提到的《HJ 1268—2022 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 》等。不仅如此,《生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标》、《化学蒸气发生-原子荧光光谱分析方法通则》、《高效液相色谱-原子荧光光谱仪联用分析方法通则》等已在标准审核流程中。仪器信息网:请您回顾下过去几年来原子荧光光谱的技术进展主要有哪些?以及有哪些重要的应用进展?吉天仪器:原子荧光光谱技术在发展初期主要集中在原子荧光光度计本身,比如激发光源稳定性、氢化物发生反应效率、低温原子化技术等方面。后来逐渐开拓出液相色谱的联用技术,满足不同元素形态的分析检测需求;固体进样联用技术,免除繁杂样品前处理过程,为快速现场检测提供可能性。近几年吉天公司推出Kylin系列原子荧光光度计产品,采用全正交立体光路设计,全通道双光束扣漂移技术,进一步提高仪器稳定性,并解决光源波动引入的汞漂移的问题。同时在软件方面满足信息化和网络化要求,实现远程访问和数据共享,支持移动端信息查询。应用方面重点在不同样品中Se、Sn元素形态的测定,以及水质和土壤中汞元素的直接进样方法。仪器信息网:您如何评价近几年原子荧光光谱市场的需求情况?有哪些市场机会,同时又面临怎样的困境?吉天仪器:原子荧光光谱技术已成为无机重金属元素检测的必要手段,在国内的接受和认可度高,因此市场需求比较平稳。随着ICP和ICP-MS多元素检测技术的推广,给原子荧光市场带来一定困难,但借助于现行标准的支持,且仪器操作简便,使用成本低的优势,在中低端客户群仍是以原子荧光为主体。之前受限于试剂和样品前处理的问题,原子荧光分析仅限于实验室检测。吉天公司力主推进直接进样技术,并着手在在线前处理方面进行探索,预期会在移动和在线检测端带来一定的市场机会。仪器信息网:未来,原子荧光光谱技术该何去何从?基于当前的应用需求,有哪些新技术或者应用方向值得关注?吉天仪器:氢化物发生-原子荧光光谱技术已经日臻成熟,目前覆盖11种元素的检测,但在多元素同测方面仍有不足,需要开发和优化分析方法以减少元素干扰。如前提到的现场原位检测的需求,在线系统联用和直接进样是未来的方向,仪器结构也会倾向于小型化和便携化。对于新技术方面,介质阻挡放电技术(DBD)结构简单,能耗低,可以消除试剂限制,与原子荧光检测相结合值得关注。仪器信息网:未来贵单位在原子荧光光谱仪产品线和应用方向上有什么样的布局?吉天仪器:未来,吉天公司仍会不断投入研发力量,坚持创新,在原子荧光光谱仪产品上进行技术升级,提高产品整体性能,在自动化、智能化、数字化方面改善用户体验;利用全套元素分析解决方案方式,满足客户的不同需求,实现快速、现场、原位检测。(稿件来源:吉天仪器)
  • 新一波涉及原子荧光光度计的地质标准正式实施
    原子荧光光度计也叫做“原子荧光光谱仪”因其操作简单性价比高等优势被广泛应用在砷、汞等重金属的检测中。原子荧光光度计起先应用于地质行业选矿,现在已经应用于地质行业的各个方面。例如自下个月起,又有一批行业标准正式实施,其中三项涉及原子荧光光度计的有《DZ/T 0064.11-2021地下水质分析方法 第11部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》;《DZ/T 0064.38-2021 地下水质分析方法 第38部分:硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法》以及《DZ/T 0064.81-2021 地下水质分析方法第81部分:汞量的测定原子荧光光谱法》。除了下个月开始正式实施的三项标准外,地质行业涉及原子荧光光度计的标准还有:《DZ/T 0279.13-2016区域地球化学样品分析方法 第13部分:砷、锑和铋量测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》;《DZ/T 0279.14-2016区域地球化学样品分析方法 第14部分:硒量测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》;《DZ/T 0279.15-2016区域地球化学样品分析方法 第15部分:锗量测定 氢化物发生—原子荧光光谱法》;《DZ/T 0279.17-2016区域地球化学样品分析方法 第17部分:汞量测定 蒸气发生—冷原子荧光光谱法》;《DZ/T 0253.2-2014 生态地球化学评价动植物样品分析方法 第2部分:硒量的测定 原子荧光光谱法》;《DZ/T 0253.3-2014 生态地球化学评价动植物样品分析方法 第3部分:汞量的测定 原子荧光光谱法》。北京金索坤作为原子荧光行业的领跑者,除了不断地创新研发,提高原子荧光光度计的技术指标之外还与国家地质实验测试中心等单位共同起草了《区域DZ/T 0279.35-2016 区域地球化学样品分析方法 第35部分:金量测定 泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法》,扩展原子荧光光度计在地质行业的应用。金索坤还会不断地推陈出新,研发出更加优质的原子荧光产品促进原子荧光光度计在地质行业的发展。 金索坤 SK-乐析 测汞型原子荧光光度计/光谱仪
  • 原子荧光光谱法检测再生水标准本月开始实施
    检测再生水的原子荧光光谱法本月正式开始实施。为了保证再生水达到标准,国家制定了一系列相关标准,其中这个月开始正式实施的《GB/T 39306-2020 再生水水质 总砷的测定 原子荧光光谱法》是专门为检测再生水中砷含量制定的标准,可见国家对再生水质的关注,同时也说明原子荧光光谱仪在再生水检测中发挥重要作用。使用原子荧光光谱仪检测再生水中砷的操作可以简述为:取适量水样于烧杯中,加入硝酸,盖上表面皿加热至微沸,冷却后移入容量瓶分别加入盐酸和硫脲和抗坏血酸混合溶液,加水定容静置半小时待测。同时做对比实验。检测时,按照所使用的原子荧光光谱仪推荐测试条件输入相关参数。预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品溶液。通过以上操作就可以检测水样中砷的浓度。在依照《GB/T 39306-2020 再生水水质 总砷的测定 原子荧光光谱法》,使用原子荧光光谱仪检测水样中砷时,应注意采样容器应为聚乙烯瓶或聚丙烯瓶,样品采集后,应立即加入盐酸酸化,防止碳酸钙沉淀,当水样中悬浮物较多时,可用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯瓶内。另外在使用原子荧光光谱法时,所有使用到的玻璃器皿需要经硝酸浸泡。还有应为使用原子荧光光谱仪检测水样中砷时,还原剂的浓度、溶液的pH值、使用的原子荧光光谱仪型号等差异都会对检测结果产生影响,因此使用者需要根据原子荧光光谱仪型号选择适宜的测试条件,已达到检测结果。原子荧光光谱仪检出限低、稳定性好,在水质检测中发挥着越来越重要的检测中。金索坤作为原子荧光行业领跑者,为提高水质检测速度和稳定性推出SK-2003A便捷型原子荧光光谱仪、SK-盛析高效稳定性原子荧光光谱仪等产品,金索坤还会不断地推陈出新,用更加优质的原子荧光产品助力各种水质检测。金索坤SK-乐析 测汞型原子荧光光谱仪/光度计
  • 《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准正式发布
    p  2018年7月27日,由中国分析测试协会标准化委员会提出,国家粮食局科学院研究员和北京金索坤技术开发有限公司共同起草的《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准正式发布,并将于2018年9月1日起正式实施。/pp  据悉,该标准于2018年4月17日由中国分析测试协会标准化委员会“筛检技术标准化工作组”组织有关专家进行预审,并经过了中国分析测试协会标准化委员会每一个委员的审议,最终修改方案通过了中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士的审批。经张玉奎院士审查同意后,现将该项CAIA标准正式发布。/pp 具体内容请见附件:br//pp img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201807/ueattachment/16597e95-c4f8-457d-b9d9-c0b5a9433955.pdf"《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准发布.pdf/a/pp img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201807/ueattachment/9ece17d0-74f6-4e2e-a72d-a246e7edad9a.pdf"谷物中镉的测定 稀酸提取-火焰原子荧光光谱法-标准文本.pdf/a/p
  • 一项原子荧光光谱法国家标准通过审定
    近日,全国钢标委冶金非金属矿分技术委员会在山东烟台召开国家标准审定会,上海检验检疫局工业品与原材料检测技术中心主持的国家标准《萤石 砷含量测定 原子荧光光谱法》顺利通过审定。  萤石是一种重要的非金属矿资源,是一个国家经济和工业发展不可缺少的原料之一。我国萤石资源丰富,储量占世界总量的三分之一,年产量占世界总产量的一半以上,我国也是世界上最大的萤石出口国,测定萤石中砷含量是环境保护和下游产品质量控制的基本要求。  上海口岸自50年代初已开始进行萤石的出口贸易,鉴于上海特殊的历史文化、地理位置和港口交通运输的优势,上海是我国出口萤石最大的集散地。上海检验检疫局工业品与原材料检测技术中心年承担出口萤石检测量曾占到全国出口量的70%~80%,多年的检测业务保障及检测技术研究,为制订萤石中砷含量测定的国家标准,奠定了工作基础。  原子荧光光谱仪是我国具有自主知识产权的光谱分析仪器。与传统萤石中砷含量测定方法(如DDTC-Ag分光光度法、石墨炉原子吸收光谱法等)相比,氢化物发生-原子荧光光谱法测定萤石中砷含量具有灵敏度高、基体干扰小、试剂毒性小、检出限低、选择性好、操作方便等优点,适合推广应用。
  • 标准带动市场,原子荧光机遇与挑战并存!——访广州谱临晟科技有限公司总经理许权辉
    日前,生态环境部连续发布《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)》、《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)》等多项环境领域标准,并将于2023年6月15日正式实施。这两个标准的发布实施对原子荧光光谱仪的市场会产生什么样的影响?在应用需求的推动下,原子荧光光谱有哪些新的技术和方法?仪器信息网特别采访到广州谱临晟科技有限公司总经理许权辉,共同探讨原子荧光光谱仪的市场机遇及挑战!广州谱临晟科技有限公司总经理 许权辉仪器信息网:《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)》、《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)》两项标准的制定和实施有哪些重要的背景和意义?许权辉:水环境中汞及其化合物早已被欧美、日本、加拿大、俄罗斯、中国等列入重点优先控制的污染物之一。Hg的毒性、生物积累程度和在环境中的迁移均与其形态有关,在自然和人为活动中释放的Hg进入水圈、大气圈和生物圈,在环境中循环,转化成各种化学形式。在水环境中,无机汞通过生物的甲基化、乙基化作用形成相应的有机汞。甲基汞和乙基汞的流动性高出无机汞至少一个数量级,可被动植物吸收,并通过食物链富集而放大,最终危及人类健康,因而毒性更大。为了能够加强对污染源的控制与管理,保护人民群众的生存环境,需要对环境样品和生物样品中的痕量有机汞进行精密测定。随着近代工业的发展,汞在生产和生活中的应用日益广泛,全世界每年有将近5000吨各种形态的汞被排放到环境中,其中,以有机态存在的汞对人类身体有着巨大的伤害。开展对环境中有机汞的测定,将为有机汞污染调查和控制研究提供基础性数据,对于保护环境、保障人民健康都具有重大意义。仪器信息网:这两项标准的实施,会对原子荧光光谱仪的市场产生怎样的影响?许权辉:这两项标准的实施,预计将会推动原子荧光光谱仪的销售额。需要说明的是,原子荧光光谱仪的种类其实是很多的,而广大网友在提到原子荧光光谱仪时,往往特指氢化物发生-原子荧光光谱仪,这是国产仪器中做得最成功的仪器类型,但它也只是原子荧光仪器的其中一种。这两项标准中,《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)》采用的是液相色谱分离和光消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测;《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)》则是采用吹扫捕集富集后,经气相色谱分离、热裂解后再用原子荧光光谱仪检测。虽然都属于原子荧光的范畴,但其实两个标准所用的仪器是完全不同的。仪器信息网:除了以上的两项标准,近三年我国也陆续发布了数十条原子荧光光谱法相关的应用标准,依据这些标准,贵单位进行了哪些技术改进?许权辉:这两项标准都是采用色谱和原子荧光联用的技术对重金属形态进行分析,这也说明对重金属的检测已经从总量检测过渡到形态分析。广州谱临晟科技有限公司,是全球少有的、专注于重金属形态分析的高科技公司,我们从GB 5009.11的无机砷分析、GB 5009.17的甲基汞分析,就开始改进液相色谱-原子荧光联用技术,使这项技术更加快速、更高灵敏度和更少的消耗试剂。仪器信息网:请您回顾下过去几年原子荧光光谱的技术主要有哪些?以及有哪些重要的应用进展?许权辉:原子荧光光谱仪器最为大家所熟知的,是氢化物发生-原子荧光光谱仪,该技术已经比较成熟,目前主要用来测定Hg、As、Se、Sb等元素,它作为一种元素分析的手段,已在地球化学、生物、农业、环保、冶金、食品、临床等领域中广泛应用。近几年虽然也常有新产品上市,但本质的性能指标,例如仪器灵敏度、重复性、线性范围等,并没有太多的改进。更多的进展,在于该技术与其它技术的联用上,例如与液相色谱、气相色谱等分离技术的联用,应用范围拓展到重金属形态分析,成为色谱-质谱联用仪的重要替代和补充。仪器信息网:您如何评价近几年原子荧光光谱市场的需求情况?有哪些市场机会,同时又面临怎样的困境?许权辉:近几年来,原子荧光光谱仪广泛应用于Hg、As、Se、Sb等元素的检测,以及与色谱仪器的联用技术也在不断推广中,市场在持续增长。但同时,由于ICP-MS等元素分析仪器的普及应用,分走了一部分原子荧光的应用情景,所以,可以说是机会和危险并存。仪器信息网:未来,原子荧光光谱技术该何去何从?基于当前的应用需求,有哪些新技术或者应用方向值得关注?许权辉:提高仪器的核心性能和扩大它的应用情景,是原子荧光光谱仪发展的两个方向。在核心性能方面,应该在提高它的灵敏度、重复性、线性范围以及抗干扰能力方面下功夫;在扩展应用情景方面,发展联用技术是很好的方向。仪器信息网:未来贵单位在原子荧光光谱仪产品线和应用方向上有什么样的布局?许权辉:我们会继续专注于原子荧光光谱仪与色谱的联用技术,开发灵敏度更高、检测速度更快、使用更方便的仪器,这是一个系统工程。当原子荧光和色谱联用时,对原子荧光的灵敏度要求会更高,因此我们开发了非共振线的原子荧光光谱仪,这项专利技术将提高检测的信噪比和提供更好的抗干扰能力。另外,由于和色谱联用时,原子荧光需要连续读数,因此如何提高仪器长时间的稳定性和降低期间的试剂消耗,也是一大问题。同时,色谱仪也需要做适当的改造以适应原子荧光的强腐蚀使用场景,例如把泵和管路改造成惰性的PEEK材质、开发适合金属形态分析的色谱柱等。最后,联用技术对软件的要求也更高,需要同时控制色谱仪和原子荧光光谱仪,并且要采集和保存所有的信号和仪器参数,以及进行后续的色谱处理,也必须包含一个功能齐全、界面优化、方便操作的色谱工作站。
  • 生态环境部发布四项行业标准,海光原子荧光为环境监测事业助力
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,进一步完善国家生态环境保护标准体系,近日,生态环境部发布四项国家生态环境保护标准,其中《环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、 铋、锑的测定 原子荧光法》(HJ 1133-2020),规范了环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定方法。该标准发布,自2020年8月15日起实施。 该标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气颗粒物中砷(As)、硒(Se)、铋(Bi)、锑(Sb)的测定,明确了干扰和消除方法、样品采集和保存要求、试样制备与分析步骤、精密度和准确度、质量保证和控制。该方法标准的发布,填补了原子荧光法测定颗粒物中砷、硒、铋、锑四种元素环境监测领域方法标准的空白,同环境领域其他相关标准形成合力,服务大气环境管理工作,同时推进原子荧光技术应用与国产分析仪器装备发展。海光公司自1988年成立以来,专注于研发原子荧光光度计等光谱仪器,三十余年依托产品优势不断拓宽应用领域,迄今为止在各省市环境监测站、第三方检测公司得到广泛应用。 海光公司推出的原子荧光产品早已实现系列化、多样化,因其良好的检出限、可靠性以及创新性,多次获得国家、行业、媒体奖项。如XDY-2型原子荧光获得国家科学技术进步三等奖,不同型号原子荧光累计获得5次BCEIA金奖,多款产品获得自主创新金奖、国产好仪器、新品等奖项。海光产品研发进入快速轨道,近年来推出的HGF-V系列原子荧光是在传统之上的颠覆与创新,解决了传统原子荧光的痛点问题,颇受行业关注。 海光公司部分原子荧光产品 新发布的国家生态环境保护标准,切实满足我国经济社会发展和生态环境保护工作需要,海光公司的原子荧光完全满足行业标准的检测要求,同时也将一如既往为广大用户提供可靠的产品和服务,为打赢蓝天保卫战提供有力技术支撑。
  • 《中国药典》原子荧光光谱法标准草案第一次公示
    2023年12月12日,中国药典委将拟制定的原子荧光光谱法标准公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起三个月。原子荧光光谱是中国具有自主知识产权的分析仪器,具有分析灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低廉、易于维护等优点。但是,相关标准的缺失一直限制该技术的发展。2015年,2322 汞、砷形态及价态测定法第一次增订进入《中国药典》时,原子荧光形态分析技术就未能被引入。这次标准草案的公示意味了原子荧光光谱法写进《中国药典》即将成为事实。原子荧光光谱法是基于蒸气相中待测元素的基态原子吸收光源辐射后,激发出具有荧光的特征谱线,根据荧光强度进行定量分析的一种仪器分析方法。一般通过比较对照品溶液和供试品溶液中待测元素的荧光强度,计算供试品中该元素的含量。原子荧光光谱法适用于可形成氢化物、原子蒸气态或挥发性化合物的元素,如砷、汞、硒、锡、铅、铋、镉、锗、锑、碲、锌等元素的微量至痕量检测。本草案主要包括五部分内容,分别为“对仪器的一般要求”、“干扰和校正”、“供试品溶液的制备”、“测定法”和“检测限及定量限”。本草案对于中药材、中成药、化学药品及辅料中部分重金属元素的限度检查及含量测定均有适用性。附件:原子荧光光谱法公示稿(第一次).pdf
  • 北京金索坤请您关注《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准正式发布
    近年来,镉大米事件层出不穷,谷物中尤其是大米中的镉元素急需检测。但是现有检测方法如原子吸收石墨炉法样品前处理过程非常长,对于突发事件时检测或者批量样品检测都不能很好满足需求。另外,原子吸收石墨炉仪器的稳定性有待提高,所以很多检测单位选择使用更高端的ICP-MS检测。但是测试成本比较高昂,不是所有实验室都有能力配备这种高端设备。同时,前处理过程依然繁琐复杂。所以为了能够更高效,更快速,更稳定的测试谷物中镉元素,由中国分析测试协会标准化委员会提出,国家粮食局科学院研究员和北京金索坤技术开发有限公司共同起草了《谷物中镉的测定稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准,该标准近日正式发布,并将于2018年9月1日起正式实施。 新标准中应用火焰原子荧光光谱仪测试谷物中镉元素简化的前处理过程为称取0.1 g ~ 0.5 g试样(精确至0.001g),置于离心管中,加1%硝酸定容至20 mL,摇匀,离心5 min后测上清液。相比传统前处理方法需要几十分钟甚至几小时,该方法仅需几分钟。标准中提到的火焰原子荧光光谱仪也称之为高灵敏度快速测镉仪,该款产品是在传统氢化物发生法原子荧光光谱仪的基础上发展起来的。相比使用传统氢化法原子荧光光谱仪以及原子吸收石墨炉检测谷物中镉元素,使用火焰原子荧光光谱仪可以大大简化样品前处理过程,提高检测效率,提高仪器的灵敏度,使得Cd(镉)的检出限由0.01ng/mL提高到了0.002ng/mL,优于现有其他分析仪器设备。高灵敏度快速测镉仪—火焰原子荧光光谱仪的原理为液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,从而测定样品中镉的含量。 火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪的仪器特点为使用简易,前处理方法简单仅需5分钟;灵敏度高,镉的检出限小于0.002ng/mL,优于其他设备;稳定性好,测试重复性小于0.6%,保证测试结果的可靠性;测试速度快,实测每个样品约10秒,适用于大量样品检测;使用成本低,测试每个样品约为0.08元,批量测试时更经济。测试速度快:火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪除了灵敏度高,稳定性好的特点以外,测试效率大大提高,测试每个样品从进样到积分整个过程十几秒左右,适用于批量样品的测试。而使用石墨炉原子吸收光谱法测试样品中镉元素需干燥、灰化、原子化、进样测试四个阶段,每个阶段均需一定时间完成,因此每个样品的测试时间会相对较长。由下面的测试时间对比表可知,石墨炉原子吸收法测试一个样品所需时间为63秒,ICP-MS需要30秒左右,效率远低于测镉仪。 使用成本低:火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪的运行费用却远远低于其他分析仪器。应用测镉仪测试每个样品的成本不到0.1元。由下面成本对比表中的数据可知,测试一个样品,石墨炉原子吸收法的使用成本是火焰原子荧光法(测镉仪)使用成本的3~7倍。使用ICP-MS的测试成本则会更高。 更多关于火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪的分享介绍可以关注金索坤网络讲堂视频。北京金索坤作为市场上唯一一家只专注研发、生产原子荧光光谱仪的高新技术企业,会在原子荧光技术研发的道路上不断探索乾坤,研制出更多具有多快好省的分析仪器服务广大实验室分析检测人员。为国产仪器的发展进步不断添砖加瓦。 金索坤SK-博析原子荧光光谱仪(原子荧光光度计)
  • 药典委:2023国家药品标准提高工作 涉原子荧光联用技术
    近日,经公开征集课题建议及承担单位、组织专业委员会及专家组审议、网上公示、药典委审核等程序,国家药典委员会发布了“关于做好2023年度国家药品标准提高工作的通知”,确定了2023年度国家药品标准提高任务,包含共有159个药品品种标准、80个通用技术要求标准。2023年度国家药品标准提高项目课题目录(通用技术要求)部分内容  其中,理化分析中,由上海市食品药品检验研究院、玉林市食品药品检验检测中心牵头的”2322 汞、砷形态及价态测定法的修订“课题已确定,目的是修订《中国药典》四部 2322 汞、砷形态及价态测定法。在现有砷、汞形态及价态测定法基础上进一步开发更优化色谱条件,细化色谱参数,为提高汞、砷形态及价态分析的耐用性和准确性提供参考。   研究内容:   1. 汞元素形态及价态分析的优化研究。   2. 砷元素形态及价态分析的优化研究。   3. 通过典型海洋、动物类药材中汞、砷形态及价态的分析方法和形态分布规律研究,提出相应品种的合理安全性评价方法和标准。   4. 研究液相色谱-原子荧光光谱联用法测定中药材中汞、砷形态及价态的含量,考察其分离效果、检测灵敏度、抗干扰性和稳定性。   5. 优化液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法的色谱条件,提高方法的耐用性和准确性。   6. 对比与液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法检测结果准确性。  上述中,提到了液相色谱-原子荧光光谱联用法(LC-AFS),该方法是将液相色谱与原子荧光光谱相结合,样品先经过液相色谱分离,分离后的目标化合物在一定条件下以原子荧光进行测定,尤其在As、Hg、Se、Sb等元素的检测方面有很好的应用,并且具有成本低、操作简单易用等特点。近年来,LC-AFS技术已广泛应用于食品安全检测、环境中大气与水样检测、农产品检测等领域。  此次确定“2322 汞、砷形态及价态测定法的修订”,未来在《中国药典》有望看到原子荧光技术极其联用技术。  以下是通知原文:  关于做好2023年度国家药品标准提高工作的通知  各有关单位:  按照国家药典委员会《药品标准制修订研究课题管理办法》(以下简称“管理办法”),经公开征集课题建议及承担单位、组织专业委员会及专家组审议、网上公示、药典委审核等程序,确定了2023年度国家药品标准提高任务。为确保2023年度国家药品标准提高工作顺利开展,现将有关事项通知如下:  一、严格执行管理办法,按照《国家药品标准制修订研究课题合同书》及其附件确定的工作任务、研究目标、考核指标、经费预算,确保工作进度,确保工作质量。  二、起草单位、复核单位和牵头单位按照经费性质分别填报相应的电子版和纸质版合同书,其中,由国家药典委员会拨付课题经费的承担单位填写A类合同,由承担单位自行解决课题经费的填写B类合同。  请自本通知发布之日起十五日内,将电子版合同书按照类别发送至相应处室联系人邮箱。待审核通过并告知你单位后,再请将加盖本单位公章的纸质版合同书按照类别寄送至相应处室。我委签署合同后,将分送至相关单位。  各处室联系人及方式如下:  中药处:赵宇新(010-67079523;zy@chp.org.cn)  化学药品处:  王志军(010-67079559;hybztg@chp.org.cn)  生物制品处:  陈慧毅(010-67079527;chenhuiyi@chp.org.cn)  通则辅料包材处:  朱 冉(010-67079581;chp4@chp.org.cn)  通讯地址:北京市东城区法华南里11号楼(邮编:100061)  国家药典委员会  2023年5月8日
  • 《土壤 镉的测定 火焰原子荧光光谱法》等三项CAIA标准发布
    2020年11月,中国分析测试协会标准化委员会组织了以王海舟院士为组长的专家组,对北京金索坤技术开发有限公司等单位提出的《土壤 镉的测定 火焰原子荧光光谱法》和长沙开元弘盛科技有限公司等单位提出的《土壤 镉快速测定 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法》、《粮食 镉快速测定 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法》的CAIA标准草案和编制说明,进行了网上审定。与此同时,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司,依照《方法精密度符合性评价指导书》,采用上述申报单位提出的方法,对大米粉和土壤Cd的含量进行测定后,对三个方法的精密度进行了符合性评价。中国分析测试协会标准化委员会秘书组将修改后的三个标准草案报批稿、标准草案编制说明和精密度符合性报告用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。在规定的审议时间内,委员们在同意该三项标准草案的前提下,对标准草案和编制说明提出了修改意见。标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见,对标准草案再次进行了修改,形成了三项“CAIA标准”的正式文本,报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。经张玉奎院士审查同意,现将该三项“CAIA标准”正式发布。附:此次发布的三项CAIA标准(1)《土壤 镉的测定 火焰原子荧光光谱法》标准文本.pdf(2)《土壤 镉的快速测定 固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法》标准文本.pdf(3)《粮食 镉的快速测定 固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法》标准文本.pdf .pdf
  • 原子荧光形态分析仪测试食品中无机砷
    随着大众对于食品安全的关注度逐步提高,对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期,应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪?如何应用其检测食品中无机砷?北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪(液相色谱原子荧光联用仪)是汇集北京金索坤多年技术研究成果,专门针对As(砷)、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品,配备了在线消解模块,并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用,结构简单,操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统,实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路,有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号,可实现等度洗脱,工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台,可直观清晰的观察运行状态,灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术,消除死体积,减少峰展宽;可抗紫外,耐腐蚀,耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能(专利),增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术,避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接,组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术(专利),可与液相色谱进行无缝对接,实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据,提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块(专利)与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室(专利)配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构,缩短了传输路径,有效降低了记忆效应,测汞更佳。l 多功能数据接口,模拟信号/数字信号数据输出,可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发,工作站自动采集数据,谱图记录完整,确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术(专利),避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象,提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量(ng)精密度分析时间(min)线性范围AsAs(Ⅲ)≤0.034%混标<10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注:所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4):分析纯。2、硼氢化钾(KBH4):分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%(体积分数)]:量取200 mL盐酸,溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L):量取10 mL硝酸,溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L):称取10 g氢氧化钾,溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L):称取5 g氢氧化钾,溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L):称取30 g硼氢化钾,用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L):称取2.3 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至8.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L):量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL,水稀释至1 000 mL,以氨水调pH至9.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L):称取1.7 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至6.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品:纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品:纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取三氧化二砷0.0132g,加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解,转入100 mL容量瓶中,加入适量盐酸调整其酸度近中性,加水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取砷酸二氢钾0.0240g,水溶解,转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液(1.00 mg/L,按As计):分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中,加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注:所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪(原子荧光形态分析仪):由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机:转速≥8 000 r/min。6、pH计:精度为0.01。7、天平:感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃~300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样(准确至0.001 g)于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取出冷却至室温,8 000 r/min离心15 min,取上层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样(准确至0.001 g),置于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取m冷却至室温,8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min后,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g(准确至0.001 g)于15 mL塑料离心管中,加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min,提取完毕,取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱:阴离子交换色谱柱(柱长250 mm,内径4 mm),或等效柱。阴离子交换色谱保护柱(柱长10 mm,内径4 mm),或等效柱。流动相组成:等度洗脱流动相:15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0),流动相洗脱方式:等度洗脱。流动相流速:1.0 mL/min 进样体积:100 μL。 原子荧光检测参考条件(以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例)光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA 负高压:-300~-350V 主气流量:为定值,500mL/min左右 辅气流量:800~1000mL/min泵速:70~80转/min检出限(参考值):0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶,分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL,加水稀释至刻度,此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析,得到色谱图,以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中,得到色谱图,以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量,As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量,平行测定次数不少于两次。
  • 普析PF7原子荧光光度计:开启双光束原子荧光仪器时代
    ——访北京普析通用仪器有限责任公司原子光谱产品事业部总经理宋雅东此前,备受业内关注的“食品检测仪器竞赛”落下帷幕,最终普析PF73原子荧光光度计获得金奖。那么普析这款产品何以在其中脱颖而出?仪器本身又有哪些值得大家关注的地方?带着这些疑问仪众国际记者来到普析通用,面访了普析通用原子光谱产品事业部总经理宋雅东。首创双光束原子荧光光度计据宋总介绍,PF7原子荧光产品开发项目公司投入了大量的人力物力,开发周期历时两年,最终成功开发出这款产品。其实,PF7产品开发项目包含PF5和PF7原子荧光光度计以及SA5和SA7原子荧光形态分析仪四大系列,十个型号的产品。这四个系列产品的面世大大丰富了普析原子荧光的产品线,使之生产线更加丰满,竞争力也大大提升。而且与此前PF6系列产品相比,PF7主要面向中高端市场,可以说这次无论从仪器性能还是用户感受都有了很大的突破。北京普析通用仪器有限责任公司原子光谱产品事业部总经理宋雅东谈起PF7开发过程,宋总讲到:“当时我们没有意识到双光束的作用,起初做的也是现在市场上普遍应用的单光束技术产品,当我们做出这款样机以后,分析人员用了将近两个月测试仪器的性能指标,他们认为我们在产品结构设计等各方面完成了任务书的目标,但是发现长期稳定性指标还是不尽人如意。因为仪器使用的元素灯不是我们自己生产,这些部件的质量是我们不能把控的。分析人员每天从上午测试到下午,仪器工作一段时间后汞、砷等元素灯就开始漂移,这些漂移对我们的指标影响很大。早上做的很好,但临近下班时就发现指标偏差很大了。”“所以当时虽然产品出来了,但是在长期稳定性方面还是没达到我们的预期,最后我们又推翻了原始设计,重新做,经过工程师反复研究讨论提出了用双光束扣除元素灯漂移的技术方案。因为我们是做光学仪器出身的,我们的光学底蕴还是很雄厚的,我们的紫外等设备都是双光束,所以我们敢于研发双光束原子荧光仪器。这样又通过两个多月的努力,我们将双光束技术应用到了PF5以及PF7系列产品中。这时候再测试就发现稳定性得到了质的提升。”而之所以在比赛中胜出,宋总认为最大的原因就在于双光束技术和气源流路技术的应用,双光束技术保障了元素灯的稳定性,气源流路技术保障了氢化物反应系统的稳定性。宋总表示将双光束单检测器技术应用在原子荧光产品上可以说是普析首创,因为其是单检测器,测量光和参比光具有相同的变化量,元素灯的参比光和测量光的漂移量就被扣除了,从这次比赛中砷、汞的长期稳定性指标就可看出它的优势。另外宋总也指出原子荧光是我们的民族品牌,最早起源于中国。欧美国家为什么没有推出原子荧光产品,是因为没有相关标准支撑。目前国外大量采用氢化物原子吸收法,所以一般都是用我们的原子吸收产品配氢化物物发生器。但是我们也注意到普析原子荧光产品的出口数量逐年递增,我相信在不久的将来随着行业标准的推广,原子荧光这个民族品牌会越来越被国外所接受。“两免三更加”普析产品一直以贴近市场,方便用户著称。而此次普析推出PF7系列新一代原子荧光光度计,研发过程中在市场调研与用户体验方面做了大量的工作。宋总指出普析产品研发过程中都执行IPD流程,IPD流程起源于美国,主要是IBM等一些大企业先期使用的。多年实践证明这一流程还是非常有效的,所以普析也引进了IPD流程管理。PF7产品开发项目立项时就成立了PDT产品开发团队,这一开发团队由各代表组成,有研发代表、服务代表、市场代表、测试代表、制造代表以及客户代表等,这些代表通过调研提出各种需求,他们共提出了178项需求,而PDT产品开发团队采用了177项。在用户感受方面,客户代表更能清晰的表达客户夙愿。宋总讲到:“这个项目中的客户代表是一个专家级的分析人员,但也不是他自己做的需求报告,他作为代表要收集操作者的需求。我记忆最深的是,当时我们在概念阶段都设计好了原理样机,他突然又提出一个需求,就是有的分析人员认为PF7与PF6的高度相同,元素灯太高了不便于观察。所以我们又重新推翻之前的结构设计,将元素灯的位置下调了15公分,还有用户提出换泵管麻烦,我们就采用气源流路技术,用氩气压力及流量输送液体,这样一来流路就变成了无磨损流路系统了。这些都是用户提出意见,而我们的研发人员都尽最大努力实现以满足用户需求。从这方面看,我们是十分重视用户体验与感受的。”
  • 《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》 等三项CAIA标准发布
    p style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/9f16c982-426c-4ab4-a1ca-32fa550930c4.jpg" title="QQ截图20190114134316.jpg" alt="QQ截图20190114134316.jpg"//pp  2018年11月15日,中国分析测试协会标准化委员会仪器及零部件性能测试方法标准工作组在中国分析测试协会召开了“CAIA标准”审定会,会议同意将大连依利特申报的《液相色谱仪性能测试方法》、《离子色谱仪性能测试方法》和北京博晖创新生物技术股份有限公司申报的《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》的CAIA标准草案和编制说明,按工作组专家在审定会上提出的意见修改后,提交中国分析测试协会标准化委员会全体委员审议。三项标准的起草人根据工作组专家的意见,修改了标准草案和编制说明。CAIA标委会秘书组将修改后的标准草案报批稿和标准草案编制说明用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。规定的审议时间内,委员们在同意三项标准草案的前提下,对标准草案和编制说明提出了修改意见。三项标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见,对标准的报批稿进行了修改,形成了三项“CAIA标准”的正式文本,报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。br//pp  经张玉奎院士审查同意,现将这三项CAIA标准正式发布(发布的三项标准名称附后)。/pp  附:发布的三项CAIA标准/pp  (1)《img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/11f39ae8-c1b7-47a9-ab32-810c0286a4ee.pdf" title="液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法(发布稿).pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline "span style="font-size: 16px "液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法(发布稿).pdf/span/a》/pp  (2)《img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/98851fb4-1d73-47b9-a15c-fe7c92284175.pdf" title="液相色谱仪性能测试方法(发布稿).pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline "span style="font-size: 16px "液相色谱仪性能测试方法(发布稿).pdf/span/a》/pp  (3)《img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/b6985a78-9039-472d-9e83-aaf23db89004.pdf" title="离子色谱仪性能测试方法(发布稿).pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline "span style="font-size: 16px "离子色谱仪性能测试方法(发布稿).pdf/span/a》/p
  • 四大海水硒检测标准方法PK 原子荧光法获绝对“青睐”
    日前,中国环境监测总站开展了2014年第二轮国家环境监测网实验室能力考核工作。结果显示,54家参与考核的监测实验室主要使用了4种检测方法&mdash &mdash 原子荧光法、荧光分光光度法、电感耦合等离子体质谱法,二氨基联苯胺分光光度法,其中,原子荧光法使用比例达到了90.7%。  原文如下:  附件1:未参加考核单位名单  附件2:海水硒的主要稳健统计参数汇总  附件3:海水硒的Z比分数图  附件4:各单位考核结果
  • 原子荧光形态分析仪的应用
    氢化法原子荧光光度计作为具有中国自主知识产权的分析仪器诞生于80年代,是为了地质矿石中砷、锑、铋、汞元素检测而专项研发的。经过多年研究发展,除了地质普查中重金属的检测需求外,已经逐渐将应用拓展到卫生防疫,检疫部门食品安全;城市给排水;环境安全;教学研究;临床体液及毒理病理检验;药品化妆品等诸多领域。相比其他分析仪器,由于原子荧光光度计具有灵敏度高,操作简易,测试成本低等特点成为了实验室检测砷、汞等重金属元素的最佳选择。近年来,氢化物发生原子荧光光度计分析技术的应用发展更加迅速,国家许多检测部门根据原子荧光元素分析的特点,在此基础上制定了一系列关于在食品卫生、饮用水、环境保护、农产品、化妆品等重金属检测中,应用氢化物发生原子荧光分析技术的国家标准及行业标准。在食品检测中,应用原子荧光光度计检测砷、汞元素成为最简单有效的方法。2016年3月21日正式实施了新的食品标准。《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》、《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》。新的标准中不但给出了应用原子荧光光谱仪检测食品中总砷、总汞的方法,还给出了液相色谱原子荧光联用仪既原子荧光形态分析仪测试无机砷及有机汞的方法。其中液相色谱原子荧光联用检测技术也成为现行食品标准中有机汞检测的主要方法。食品中总砷有机砷总汞有机汞检测标准液相色谱原子荧光联用仪也被称为原子荧光形态分析仪是分离与检测技术的结合,目的是在用原子荧光光度计检测重金属元素总量的同时,进一步对元素不同形态的分析。这一目的是确保精确检测样品中重金属元素有毒部分存在的含量。以砷元素为例,如果样品中总砷含量超标,不一定意味着样品不合格。因为砷在样品中以无机砷形态存在的部分是有毒的,而有机砷部分则不对人体产生危害影响。所以需要通过进一步检测技术手段来精确检测无机砷的含量。例如稻米类、海产品类、婴儿辅食品类的样品均需要检测无机砷的含量。汞元素也是如此,重点需要检测有机汞的含量。所以在原子荧光光度计的基础上,还需要液相色谱与其联用进行样品中无机砷及有机汞的检测。通过上述标准可以看出,食品中无机砷及有机汞的检测是食品检测相关实验室的重要检测项目之一。所以液相色谱原子荧光联用设备也是实验室拓展检测需求必不可少的分析仪器。金索坤于2020年底推出了升级版SK-GQ70原子荧光形态分析模组。该模组采用一体式设计,无需另配柱后氢化物发生系统,可与金索坤原子荧光主机无缝对接,减少管路,降低测汞记忆效应,提高测试灵敏度及稳定性。特别配置了大屏液晶显示操作屏,可直观观测液相工作状态。并且可通过控制面板直接调试液相泵工作参数。该形态分析模组配置外置式在线过滤器,可预先捕集能被分析柱牢固吸附、不能被流动相所洗涤的物质,保护并延长分析柱使用寿命,无需另外增配色谱柱保护柱。SK-GQ70原子荧光形态分析模组北京金索坤作为专注原子荧光技术研发的高新技术企业,会不断探索乾坤,推出优质的原子荧光及原子荧光形态分析产品服务广大分析检测用户。更多信息请关注金索坤官方微信
  • 哪里有硒土壤?问我原子荧光!
    硒被誉为“抗癌之王”,是人体必需的微量元素,硒能提高人体免疫,促进淋巴细胞的增殖及抗体和免疫球蛋白的合成。 硒对结肠癌、皮肤癌、肝癌、乳腺癌等多种癌症具有明显的抑制和防护的作用,其在机体内的中间代谢产物甲基烯醇具有较强的涵盖活性。硒与维生素E、大蒜素、亚油酸、锗、锌等营养素具有协同抗氧化的功效,增加抗氧化活性。同时,硒具有减轻和缓解重金属毒性的作用。中国硒资源较为缺乏,目前仅在江西、浙江、海南、青海等少数省份发现部分富硒土壤资源. 近日,从新疆维吾尔自治区地矿局了解到,经过数年地质调查,新疆地矿部门在天山南北共发现985万亩富硒土壤资源,这将助力农产品提升经济价值,带动富硒农业发展。据自治区地矿局介绍,地质人员通过对土壤养分、土壤环境和土壤综合质量等指标进行详细评价,在乌鲁木齐市、五家渠市、石河子市、沙湾县等14个县市以及新疆生产建设兵团第一师、第二师、第四师、第八师等地发现富硒土壤985万亩,累计发现达到富硒标准的农产品16种。 富含硒元素的土壤可培植出富硒食品,小麦、水稻、玉米、辣椒等较易吸收土壤中的硒。富硒区的水稻硒含量每公斤可达0.115毫克,小麦可达0.104毫克,玉米可达0.071毫克,苹果、番茄、红枣等富硒量比水稻、玉米等低。 土壤、粮食中硒元素的检测 采用博晖创新RGF-6800型双道原子荧光光度计 1. 样品消解(采用湿法消解对土壤质控品进行前处理。)(1)土壤样品准确量取0.5g土壤样品放入100ml的聚四氟乙烯消解罐中,加入10ml浓硝酸,2ml高氯酸,2ml氢氟酸,密封并静置过夜。转天将消解罐置于电热板上加热,逐步升温,最后将温度控制在200 oC左右,使消解体系呈微沸状态,加热过程中多次补加硝酸,待土壤样品全部溶解,颜色变浅剩余1-2ml后,消解完全。冷却至室温后加入25ml去离子水继续加热赶酸,待溶液剩余1-2ml后,冷却至室温,用去离子水转移至50ml容量瓶中,加入2.5ml盐酸,去离子水定容。用相同的方法做样品空白。(2)粮食样品以大米为例将适量干燥的大米样品粉碎均匀,密封保存备用。称取约1.0 g大米试样粉末(精确至0.001 g)于50 ml塑料离心管中,加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸15ml摇匀浸泡,放置过夜。次日置于电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深,稍冷补加少量硝酸,继续消解)。稍冷加入25ml去离子水再继续加热赶酸,至消解液0.5~1.0ml止。冷却,用去离子水将内容物转入10ml比色管或容量瓶中,加入1+1盐酸4.0ml,补水至刻度并混匀,备测。用相同的方法做样品空白。2、标准系列溶液的制备取50ml容量瓶6支,依次准确加入1μg /ml硒使用标准液0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ml(各相当硒浓度0,10,20,30,40,50ng/ml),各加入1+1盐酸20ml,补水至刻度,混匀备测。3、分析条件载流溶液:5%盐酸水溶液还原剂:2%KBH4-0.5%NaOH溶液负高压 280V,总电流80mA,主辅阴极各40mA,读数时间16s,延迟时间1s,原子化器高度8mm,载气流量400ml/min,屏蔽气流量900ml/min,测量方法为标准曲线法,读数方式为峰面积。4、测量结果Se:DL=0.0345ng/mLRSD=0.27%相关系数:0.9995想检测多种硒元素形态?请参考SA-7800型原子荧光形态分析仪!更多详情请咨询4006101294或010-88850168!
  • 青海省生态环境厅关于《土壤 总硒的测定 原子荧光光谱法》等16项青海省地方生态环境标准复审结论的公示
    根据《中华人民共和国标准化法》和《地方标准管理办法》,按照《青海省市场监督管理局关于开展地方生态环境标准复审工作的通知》(青市监函〔2023〕252号)要求,我厅组织对2021年之前批准发布的部分青海省地方生态环境标准开展了标准实施评估和复审,经技术审查等提出复审结论。现将《建设项目施工期环境监理导则》等16项青海省地方生态环境标准复审结论进行公示。公示时间:2024年4月11日至2024年4月25日公示期内,任何单位和个人如有异议,可以提出书面意见,单位意见应加盖公章,个人意见应署明真实姓名、身份证号和联系电话,于公示截止日期前反馈西青海省生态环境厅法规与标准处。联系人:张湧,联系电话:0971-8116762,地址:西宁市南山东路116号,邮编:810007,电子邮箱:zhangyongstu@163.com附件《建设项目施工期环境监理导则》等16项地方生态环境标准复审结论序号标准编号标准名称复审结论1DB63/T 1109-2012建设项目施工期环境监理导则继续有效2DB63/T 1144-2012污染源自动监控系统数据采集技术规范继续有效3DB63/T 1207-2013土壤 总硒的测定 原子荧光光谱法废止4DB63/T 1350-2015河湟谷地人工湿地污水处理技术规范修订5DB63/T 1342-2015三江源生态保护和建设生态效果评估技术规范继续有效6DB63/T 1607-2017公路铁路建设项目环境监理规范继续有效7DB63/T 1609-2017输变电工程环境监理技术规范继续有效8DB63/T 1635-2018氯化钾生产中尾矿的清洁处理技术修订9DB63/T 1723-2018石棉尾矿污染控制技术规范继续有效10DB63/T 1773-2020生活垃圾小型热解气化处理工程技术规范继续有效11DB63/T 1778-2020污染影响类建设项目环境监理规范 继续有效12DB63/T 1777-2020农村生活污水处理排放标准修订13DB63/T 1870-2020水质 涕灭威的测定 液相色谱串联质谱法继续有效14DB63/T 1871-2020牧草 7种金属元素的测定 微波消解电感耦合等离子体质谱法继续有效15DB63/T 1872-2020牧草 汞和砷的测定 微波消解原子荧光法继续有效16DB63/T 1873-2020固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定β射线法继续有效
  • 原子荧光:中国分析仪器的骄傲——访国内原子荧光主流厂商负责人
    编者按:原子荧光光谱仪(AFS)作为我国少数具有自主知识产权、技术水平超过进口的分析仪器,检测Pb、Hg、Cr、Cd、As、Zn、Se等元素时,方法简便、灵敏度高。《重金属污染综合防治“十二五”规划》作为第一个发布的“十二五”国家规划,体现了国家治理重金属污染的决心,国家及各大涉“金”企业也纷纷在相关检测与监测仪器方面加大投入。但重金属检测的分析方法应用较多的还有原子吸收法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等,AFS、AAS、ICP-AES、ICP-MS有各自的特点,同时在应用领域又有交叉的地方,这些竞争技术必然会给AFS带来挑战。我国AFS生产厂商们,如何看待“十二五”期间AFS发展态势?又将采取什么样的措施积极应对?AFS技术及应用的“瓶颈”何在?  为此,仪器信息网编辑采访了北京吉天仪器有限公司(以下简称:吉天)刘明钟董事长,北京海光仪器公司(以下简称:海光)张雪松总经理、刘海涛副总经理,北京北分瑞利分析仪器(集团)公司(以下简称:瑞利)技术顾问张锦茂先生、研发部梁敬经理,北京金索坤技术开发有限公司(以下简称:金索坤)高树林总经理,北京东西分析仪器有限公司(以下简称:东西分析)实验室银香兰主任等国内原子荧光主流厂商相关负责人。吉天刘明钟董事长、瑞利技术顾问张锦茂先生海光张雪松总经理、金索坤高树林总经理、东西分析实验室银香兰主任海光刘海涛副总经理、瑞利研发部梁敬经理“重金属检测中,AFS非常必要,前景也不错”  AFS经过近三十年的艰苦奋斗,在国产自主知识产权科学仪器中“一枝独秀”。当前,AFS的市场机遇何在?未来发展前景如何?  从市场需求方面来说,近年来我国发生了很多重金属污染事件,首要任务就是要防治,从这方面来说分析检测的市场很大。吉天刘明钟董事长认为:“AFS发展的最大机遇就是现场快速检测,柳江镉污染事件发生时,我们以最快的速度生产出快速检测仪器,并派出技术人员,现场解决问题,这是一个非常好的发展机遇,将来国际市场也肯定需要。”  对此,瑞利张锦茂先生表达了一致的看法:“从市场机遇来讲,AFS可以分为三个阶段:早期,重点解决地球化学样品的测定,同时关注到环保领域样品的分析 中期,AFS分析性能改善和提高后,食品检测、水质分析等领域对AFS高灵敏度的元素分析具有迫切的需求 ‘十二五’期间,国内AFS市场的发展机遇主要取决于国家治理重金属污染的政策走向和一些相关领域国家标准的颁布,因此市场还十分广阔”。  从技术层面来说,虽然检测金属元素种类并不多,但AFS仍被认为是经济可靠的首选检测设备,特别是As、Hg、Se这三种元素的检测可以与ICP-MS相媲美。东西分析银香兰主任介绍到:“ AFS灵敏度高、检出限低,并且现行标准方法很多都采用这种仪器,特别在食品、水质和化妆品中As、Hg元素的检测方面,AFS已成为众多实验室常规测试仪器中不可缺少的分析工具,具有很强的优势。随着技术的成熟和应用领域的不断扩大,AFS将迎来更加广阔的市场发展前景”。  从价格方面来说,AFS相对于ICP-MS等高端仪器便宜很多。基于此,金索坤高树林总经理介绍说:“大型的实验室及国家重点科研单位资金充足,有能力采购ICP-MS等仪器,但是AFS是小型实验室最好的选择,国产AFS的市场定位也在这一点。在As、Pb、Cd等元素的测定过程中,ICP-MS太贵,AAS灵敏度不够,而AFS的检出限和灵敏度不次于ICP-MS,甚至测定某些元素时灵敏度比ICP-MS还高。从这方面来看,特别是在重金属的检测中,AFS非常必要,前景也不错”。  不过,面对国家经济现状,AFS的市场也会受到一定程度的冲击,海光张雪松总经理对此发表了自己的看法:“乐观一些,‘十二五’期间能维持去年的发展速度就已经很好了 悲观一些来看,受国家宏观环境的影响,经济总量在紧缩,AFS也肯定会受到冲击,总量降下来之后企业也会降低采购量。不过这两种情况都比较极端,不大可能发生,总体来说市场走势应该是一个持续平稳的过程”。  另外,一直以来,大家都在说AFS要走向国际市场,但是一直没有走出去,一直以来的用户几乎都是大陆上的中国企业,这个问题值得思考。对此,海光张雪松总经理指出:“在美国和欧盟,只是承认AFS测汞的方法,在其它方面迟迟推不开的很重要的原因就是上升到国家标准方面的要求非常严格,有很多值得改进的地方”。  仪器的发展依赖于国家的相关标准,没有相关的国家标准,仪器的应用很难得到广泛的推广。“目前国家在AFS各个领域相继建立了60多项国家标准,但是仍需加强,特别是形态分析方面的标准还有待于加强”,瑞利张锦茂先生介绍到。对此,吉天刘明钟董事长也提到:“目前都是我们企业在做标准,由吉天参与的AFS相关形态分析标准已经陆续通过审核。当然,我们不做也不行,这其中牵扯到企业自身的利益,希望行业、协会能牵头来做标准制定和完善方面的工作”。AFS发展趋势:小型、便携、在线、形态分析  AFS要实现大规模商用化,成为真正有实用价值的分析仪器,亟待突破的技术与应用“瓶颈”有哪些?针对这些问题,各仪器厂商在新产品推出计划方面又有什么样的规划?  随着技术的不断完善,市场需求的不断增长,AFS已经不能仅仅停留在高灵敏度和快速简单测定上,其未来发展需要有自己的创新之路。为了迎合市场和客户的需求,各仪器厂商也投入了充分的研发力量,不断开发AFS新产品及其应用“潜能”。  (1)技术层面,创新主要集中在光源和原子化器  光源方面,海光张雪松总经理表示:“如果能实现全谱,就必须改变非色散的光路结构,就需要创新的技术来支撑。这个问题解决之后,AFS就可以向多功能化、多元素同时检测的方向发展”。金索坤高树林总经理也认为光源有很大的发展潜力:“激光光源很难解决问题,连续光源是一个很好的发展方向,若能很好的解决光源的问题,AFS的稳定性、灵敏度可以成数量级的提高。”  原子化器方面,目前我国AFS大部分是基于氢化物发生方式,能测定的元素局限在“氢化物元素”范围内,东西分析银香兰主任认为,“要突破这个局限,就需要研究出采用更高温度原子化的手段,并集成一些其它技术”。  另外,瑞利张锦茂先生还提到AFS技术发展的一个重要“瓶颈”,也是国产科学仪器普遍面临的问题:“国内的机械加工比较落后,尤其是精细加工水平有限,很多关键器件无法达到设计预期目标,严重影响了整机的研发与制造进度”。  (2)应用层面,突破体现在便携式、联用-形态分析  专用小型化、便携式、现场快检仪器,是AFS及其分析技术发展的另一个重要趋势。对此,海光张雪松总经理介绍说:“AFS要做成快检仪器,就必须解决能带到现场的小型便携气瓶、试剂标样、电源等问题”。吉天刘明钟董事长指出:“现场在线,要求做到进样自动化、取样自动化、样品处理自动化,目前看来,只有固体进样可以做到现场在线。我们在科技部专项中申报的三项任务之一就是固体进样,现场在线测定。如果我们能够做到现场、在线,优势就足够大了”。  瑞利梁敬经理介绍到:“作为公司的新产品研发计划之一,便携式AFS产品的定位是通过关键技术的原理性创新,使便携AFS的整机功耗小于30W,重量小于20KG,体积仅为实验室机型的1/5,进而走出实验室,实现超痕量重金属元素现场检测”。东西分析银香兰主任也表示:“我们公司产品的一个技术特点就是做小,可以做成便携、车载,对防震、抵御恶劣环境等的要求就会很高,目前,我们已经在研究车载的原子荧光。  近几年来,元素分析已经不仅局限于总量的检测,形态分析尤为重要,发展联用技术,将进一步提高分析速度、灵敏度和选择性。海光张雪松总经理表示:“真正的形态分析,可以配备任何一个厂家的液相泵。基于此,我们希望打造一个联用技术的平台,将形态分析做成非常方便的模块化组合方式。”瑞利梁敬经理也介绍到公司计划推出新一代的高端色谱-原子荧光联用形态分析仪。  吉天刘明钟董事长认为:“到现在为止,AFS用于形态分析时灵敏度还有待提高。要想办法让LC-AFS的灵敏度赶上质谱”。对于这个问题,东西分析银香兰主任也提出了自己的看法:“可以在AFS上集成一些技术,比如AAS-AFS,LC-MS-AFS等,AFS以后也可以和MS联接,一路是LC-MS,一路是AFS,可以把这两组数据关联起来进行分析。”  对于分析元素种类及应用领域的扩展,瑞利张锦茂先生表示必须理性认识并客观分析,重点发展哪些元素及领域?其优势又在哪里?“关于开展AFS火焰法或者石墨炉无火焰法技术的研究,增加新的检测元素,存在着一个较大的‘瓶颈’,国外试验研究结果表明,目前测定元素的分析灵敏度并没有太大的优势,必须结合新光源与新的AFS火焰方法增加新的分析元素和多元素同时测定的新方法”。“AFS适合中国国情,不会被ICP等取代”  面对ICP-AES、ICP-MS等仪器的挑战,AFS是否会被慢慢“埋没”甚至被取代?其优势主要体现在哪些方面?  面对ICP-MS等高端仪器的挑战,AFS是否会被取代?对此,瑞利张锦茂先生谈到:“AAS、ICP-MS在测量元素范围及多元素同时检测方面均比AFS具有较大优势,但是测定Hg、As、Se等元素时就没有优势可言,而AFS的优势恰恰就在于此。对Hg、As、Se这3种元素来说,AFS的分析灵敏度高,且仪器设备便宜,对实验室环境也没有更多的要求。此外,在实际应用中对复杂基体、高盐组分和高含量有机质样品的分析时,AFS具有更好的耐受性。因此,目前来看,对于AFS能分析的一些元素,在实际应用领域中ICP-MS并没有带来任何的挑战,尤其是在地质领域样品的分析方面”。  吉天刘明钟董事长也认为其它几种分析手段对AFS构成的威胁不大:“一种技术手段能解决一个重要的问题就是很好的方法,就会有很好的发展前景,AFS对易形成氢化物或者形成气态原子蒸汽的元素灵敏度很高,可以得到广泛的应用,不会被其它仪器代替”。  从经济效益方面考虑,东西分析银香兰主任和金索坤高树林总经理均表示AFS在仪器价格和使用成本上都大大优于ICP-MS等仪器,适合中国和发展中国家经济发展状况,具有可观的前景。  不过,从整个技术层面的技术进步来看,新的技术永远要代替老的测量手段。对此,海光张雪松总经理指出:“我们国家发展到一定的层面,也肯定是,AFS‘往下走’,ICP、ICP-MS‘往上走’。但是从另一方面来说,ICP比较贵,运行成本比较高,所以AFS适合中国国情,和以上几种仪器不可能互相代替,每一种仪器都有自己的用处及发展模式,如果AFS的技术在某一个地方形成突破的话,那么很可能就会焕发‘第二青春’”。紧跟社会热点,各仪器厂商积极“布局”未来市场  面对当前国内外的环境,各仪器厂商未来重点关注哪些领域?在市场推广拓展方面有哪些举措?  对于未来市场的规划问题,各仪器厂商表现积极,纷纷 “布局”,以期“大有可为”。  关注社会热点,在应用中谋发展。海光刘海涛副总经理表示:“海光原子荧光在地矿领域一直保持着很大的优势,未来将继续保持优势,不断开拓新的领域,并且紧跟国家热点,主要关注食品行业及环保领域,尤其是环保行业。目前,公司在形态分析应用方面的支持力度比单品种仪器研发的力度要大”。  东西分析银香兰主任:“公司近几年来非常注重产品的应用支持力度,实验中心进行了多种物质的前处理方法和检测条件的摸索,建立了一套比较完善的方法体系,为用户提供完整的‘应用解决方案’,主要关注食品安全、医药卫生、环境保护等领域的分析方法研究。2011年,整理出版《食品安全文集》,今后还会陆续整理做过的项目,出版文集”。  从标准入手,打开仪器市场。吉天刘明钟董事长:“我们现在与技术监督局系统等8个权威单位合作推进AFS形态分析等方面的标准制定工作。我们做仪器开发,相关合作单位负责应用方法的开发及推广使用,建立标准,这种合作非常有利,一旦完成之后,我们的AFS市场将会有很大的起色。另外,我们在形态分析技术方面也在与厦门大学的有关专家合作,寻求突破点”。  加强国内外市场运作力度,开展多种形式的宣传活动。瑞利张锦茂先生表示:“公司设置了产品专项经理,对专项产品和重点应用领域进行有针对性的市场运作,形成横纵相错的市场开拓形式,重点关注环保、食品安全、冶金等领域的市场拓展工作。随着新产品的上市,将继续开展多场专项产品的技术交流活动,加大新产品的宣传力度。另外,公司从2005年起AFS仪器每年都有出口,有泰国、伊朗、墨西哥、老挝、阿根廷和乌兹别克斯坦等,在国际市场上有一定的发展潜力,今后将进一步加大国际市场的培育”。  金索坤高树林总经理也谈到:“公司1999-2005年一直在做研发,不重视市场,几乎没做过宣传。以后会加强市场方面的工作,公司去年成立了市场部、办事处,负责市场宣传工作,包括展会、网站的联系等。在售后服务方面,除了仪器本身的使用之外,我们还帮用户制定检测方法”。  后记:在采访的过程中,仪器信息网编辑与各位专家一起重温了AFS的研发历史,回顾了那些为中国AFS事业发展做出杰出贡献的专家学者,作为中国分析仪器中的骄傲,AFS耗费了中国几代人的心血才走到今天。不过,尽管如此,AFS的用户还大部分局限于国内,如何让中国自己的AFS走出国门,这还是一个值得深思的问题,需要各方面的共同努力。  采访编辑:叶建
  • 自然资源部发布8项行业标准,包括海水中镉的测定(原子荧光法)
    p  《海啸术语》等8项推荐性行业标准已通过全国海洋标准化技术委员会审查,现予批准、发布,自2020年9月1日起实施。编号及名称如下:/pp  HY/T 0281-2020 海啸术语/pp  HY/T 0282-2020 风暴潮灾害重点防御区划定技术导则/pp  HY/T 187.4-2020 海水循环冷却系统设计规范 第4部分:材料选用及防腐设计导则/pp  HY/T 0283-2020 海水中镉的测定 原子荧光法/pp  HY/T 0284-2020 海洋信息云计算服务平台资源管理与服务规范/pp  HY/T 0285-2020 海况视频监控系统技术规范/pp  HY/T 0286-2020 海洋岸滩石油污染微生物修复指南/pp  HY/T 0287-2020 海洋环境监测浮标运行维护管理技术指南/pp style="text-align: right "  自然资源部/pp style="text-align: right "  2020年5月29日/p
  • 首届原子荧光形态分析研讨会在北京召开
    2009年9月20日,由北京吉天仪器有限公司主办的首届“原子荧光形态分析研讨会”在北京成功召开。来自国家标准委、国家标物中心、环保、农业、CDC系统,以及深圳、湖南、陕西、宁波等省市检验检疫局从事原子荧光形态分析的40多位专家,共同就我国原子荧光形态分析发展状况及其相关标准的制定工作展开了讨论。会议为期两天。大会现场中国地质科学院国家地质实验测试中心李家熙研究员吉天仪器公司刘明钟董事长国家标准委方向副主任中国仪器仪表学会分析仪器分会闫成德理事长  此次会议由中国地质科学院国家地质实验测试中心李家熙教授主持。  吉天仪器公司刘明钟董事长在会上发言:“相信这次会议一定会促进原子荧光形态分析这项技术在国内相关行业进一步普及。在各位专家的努力下,这项中国人自主创新的技术一定会走向国际市场。”  各位专家就原子荧光形态分析的重要性和相关技术进展、原子荧光光谱仪的发展、原子荧光分析方法相关国家、国际标准的制定进行了广泛深入的讨论。  原子荧光光谱仪形态分析的重要性  2006年9月,媒体报道了我国沿海地区逾四成海带紫菜中的无机砷超标,一石激起千层浪,日常食用的海产品突然变成了有毒食品,使当地农民蒙受了巨大的损失,为此温总理还亲自作出批示。最终调查结果显示超标的是毒性很低的有机砷,而并不是剧毒无机砷。清华大学分析测试中心张新荣教授  清华大学张新荣教授在海产品中砷含量和形态方面做了大量的调研,还专门在国外期刊发表了一篇关于中国海产品中砷含量分布情况的调查报告。而原子荧光在砷的形态分析方面有独特的优势。  刘明钟先生说:“原子荧光是80年代为配合我国地质化探调查而发展起来的,在测定地质样品中As、Sb、Bi、Pb、Hg等元素发挥了重要作用,当时仪器还出口到了西方国家。”“90年代末,任务完成,原子荧光的市场接近萎缩。我和我的同仁们从支持制定食品卫生领域7个重金属元素国家标准入手,逐步打开了国内原子荧光的市场。”中国环境监测总站魏复盛院士  魏复盛院士在讲话中提到“我国大范围的重金属污染已经过去,目前只是局部有污染的问题,但是近两年来又有了变化,发生了一系列的事故,对于人体的健康造成了危害,譬如陕西的铅污染、云南的砷污染、湘江的镉污染等事件。另外我国煤燃烧产生的重金属最终沉降在地面上,导致土壤、农作物、食品的污染,尤其是产媒地区这方面的污染比较严重,原子荧光在这方面有广泛的用途。”中国疾病预防控制中心营养与食品安全所吴永宁研究员深圳出入境检验检疫局林燕奎博士  目前原子荧光光谱仪在地质部门、质量监督检验部门、环境、食品、电子产品等领域有广泛应用,而且原子荧光被认为是测汞的最佳选择。  原子荧光光谱仪是我国少数具有自主知识产权的科学仪器之一  原子荧光光谱仪的灵敏度目前已经足够,但是其稳定性有待于提高。  与会多位专家认为便携式原子荧光光谱仪有不错的发展前景,尤其是用于突发事件的现场检测仪器很受欢迎,譬如专用的小型化的测汞仪、测铅仪等。张新荣教授在原子荧光联用方面做了大量的工作,与吉天仪器公司合作开发的GC-AFS获得了BCEIA金奖。针对原子荧光仪器小型化方面张教授在会上说:“原子荧光小型化关键的问题是原子化系统的小型化,低温等离子体也许是将来的一个很好的选择。”厦门大学化学化工学院化学系分析化学室王秋泉教授  厦门大学王秋泉教授正在研究一种新型光催化原子化方法。王教授在会上说:“近年来原子荧光的基础研究较少,大部分工作实际上集中在提高样品进样效率方面,原子荧光光谱强度和激发光的强度有关,利用光催化法可以开辟一条新的原子化途径,该法可提高谱线的强度”。  中国疾病预防控制中心农村改水技术指导中心刘开泰研究员说:“我们对于砷最初的评价是按照总砷来考虑的,到目前也是。但是三价砷、五价砷、有机砷的毒性是不一样的,当把样品从病区带到实验室之后就无法知道样品在途中是否发生了变化,但是目前的仪器带到现场之后,水、电是很大的问题,所以开发小型化的能够现场检测的仪器很有必要。”  在专家讨论过程中,吉天公司的刘霁欣博士介绍了正在开发中的用于现场检测的新型原子荧光光谱仪。中科院生态环境研究中心江桂斌研究员北京吉天仪器有限公司刘霁欣博士中国仪器仪表学会农业仪器应用技术学会蒋士强研究员  与会专家还讨论了目前原子荧光光谱仪的市场空间受到原子吸收、ICP、ICP-MS的挤压,面临如何发展的问题。大会一致认为,原子荧光光谱仪在灵敏度高、使用方便、成本低等方面有独特的优势,可以装配到县一级,同时稳定性方面的问题急需解决。中科院生态环境研究中心江桂斌研究员甚至直接指出,“原子荧光光谱仪在测汞方面方便可靠。但是目前对于仪器的创新动力不足,产品单一,必须在稳定性方面有质的提高,否则很难取得更好的发展。”中科院生态环境研究中心牟世芬研究员四川大学分析测试中心侯贤灯教授  原子荧光分析方法相关标准的制定工作  目前我国在原子荧光技术应用领域已建立了40多项国家和行业标准,这些标准的建立,使原子荧光光谱仪在地质、冶金、食品、保健品、环境、电子产品等领域的应用起到了很好的促进作用。中国计量科学研究院化学所李红梅研究员  据中国计量院李红梅研究员介绍:“从2001年到2008年,国际上对于元素的形态分析一直很活跃,开展了大量的实验室比对。从研究比对,到实质性的互认比对,国家计量院参加了2005年以后的全部比对并且取得了很好的成绩。在比对的过程中就用到ICP、原子荧光光谱仪等仪器进行砷和汞方面的形态分析。目前计量院已经建立了鱼肉中的总砷、紫菜中的总砷和无机砷的标准物质,成功申报了甲基汞的溶液标准物质,乙基汞的标准物质正在研制中。”  国家标准委方向副主任在报告中提到:“我国标准化工作受到前所未有的重视,企业参与标准的制定工作热情高涨 但像吉天公司这样能够成功举办如此规模会议的民营公司并不多。国家标准是一个入门标准,企业的标准应该高于国家的标准,国家鼓励企业制定高于国家标准的企业标准。在发达国家已经掌握大部分高新技术产业标准及相应专利的情况下,我们的企业要突破重围,必须在高起点上研发,避免低水平的重复研究。”  刘明钟先生表示,“目前原子荧光光谱仪国内年销售量达到了1500台,已经是实验室的一种重要分析手段,其中一个重要的原因是我国建立了相关行标、国标等四十多项标准。自1999年美国EPA认可原子荧光技术以来,欧盟、英国等共建立了原子荧光法测汞相关标准9项,原子荧光测汞仪已经打开了国际市场,还有更多的原子荧光方法标准急需建立。”  中国仪器仪表学会分析仪器分会闫成德理事长赞赏吉天公司努力把自主知识产权仪器推向国际的决心,在六部委联合发布关于推动产业技术创新战略联盟构建的指导意见之后,吉天公司响应非常积极。在用户的建议下召开了此次会议,做到了真正把用户放在第一位。我国科研人员利用国外的仪器做了大量的应用和方法研究,而针对具有自主知识产权仪器的方法和应用方面的研究比较少,这种状况应该改变。  最后,与会专家就制定原子荧光分析方法相关标准的必要性以及目前的条件进行了热烈的讨论,并成立了联系工作小组,为下一步建立国际标准做准备。  中国仪器仪表学会农业仪器应用技术学会蒋士强研究员、中科院生态环境研究中心牟世芬研究员、深圳出入境检验检疫局林燕奎主任、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所吴永宁研究员、中国药品生物制品检定所中药室金红宇研究员、中国农科院常碧影研究员、北京CDC刘丽萍主任等专家在会上发表了重要看法。各位专家一致认为,对于这项我国自主创新的技术,应加大在应用基础研究方面的投入,拓展原子荧光分析方法的应用领域,提高仪器本身的稳定性,加强用户之间的交流,为把这项技术推向国际共同努力。与会专家合影
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