原子荧光汞的检测

原子荧光法检测重金属可能能遇到的问题摘要：本文意在解决原子荧光法检测铅、镉、汞三种元素遇到的实际问题。对于氢化铅、氢化镉生成的原理和条件进行了讨论，指出了加入铁氰化钾、二硫腙、四氯甲烷的作用。通过对分子轨道和络合物的描述，使原子荧光法检测的化学原理更容易理解。关键词：原子荧光法、铅、镉、汞、氢化铅、氢化镉

AFS-930检测砷汞，原子荧光值偏低，最大值只有200-300左右，主要是什么原因？该如何解决？

寻求原子荧光测尿汞的检测方法，要国标的哦

现在用原子荧光检测水质的汞，是否有国家标准方法。

各位：我现在要做农残检测中汞砷铅的检测，是选用原子荧光好还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]好呢？这两种仪器哪种检测方法和操作简单些，哪种仪器的价格便宜些？？请教了！

关于利用原子荧光检测总汞的文献中会提及检测的RSD和检出限(DL),如何理解这这两个值呢（如文档图）？在检测食品中总汞含量时，RSD和DL是否合格的参照是什么呢？本人利用AFS-921检测食品中的总汞，按工程师建议利用1ug/l的汞标准溶液进行RSD与DL 检测，检测结果:相关系数0.0991，标准偏差16.5731，相对标准偏差3.39%，检出限0.0118ug/kg。

我是新手，想请问各位大侠，北京吉天原子荧光AFS-2002E汞砷的仪器检测限是多少？非常感谢。

请问：在职业健康监测 检测中，用原子荧光做砷、汞实验，载流值分别在什么范围最合适？

请问原子荧光AFS9700检测砷，汞，硒，锑的废液如何处置？？？

原子荧光（pf-32)检测水中汞元素需要点火，开控温吗？今天做了一个0.555的汞标样作为盲样进行检测，测出来的数据分别为0.7855，0.8055,0.8075。做水中汞时，载液用的5%硝酸，依据的GB/T5750.6-2006

采用 原子荧光法 《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局 2002这个标准 来测定水中的汞，方法检出限是多少啊？在书中没有提及到啊？

在用原子荧光测粉类和油类样品中的汞,是应该用冷汞还是热汞?冷汞和热汞应该怎么去理解呢?还有不知道那位高手有用原子荧光检测汞铅的前处理方法,(时间可以不要那么长的,处理比较简单的,国标的处理时间太长了)

用滤筒采样，原子荧光法测空气中的汞。前处理消解滤筒始终空白值都很高。我们用的都是科密欧的优级纯酸。各位帮指点下怎么回事？

原子荧光的检测系统也是原子荧光的一个比较重要的部分，这里有一个参数是负高压，欢迎大家参与讨论检测系统系统新进展、维护方法、参数的最佳化。

有几个朋友朋友问到原子荧光总砷总汞同时测定中的几个问题，刚刚写好了准备一个一个回复，结果电脑出了点问题，全部没了，[em0904]，郁闷。索性就把我做的砷汞同测的方法贴出来，请大家指正。 DSTM M103 畜禽肉及水产品中总砷总汞的同时测定1.总则方法原理:试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中的硫脲使五价砷预还原为三价砷，继而被硼氢化钾还原成砷化氢，汞被硼氢化钾还原成原子态汞。由载气带入原子化器中，试样中砷分解成原子态砷，在特制空心阴极灯照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与含量成正比。使用范围：原子荧光光度计检测检测方法：原子荧光法检测依据：GB/T 5009.11-2003、GB/T 5009.17-2003判定依据：GB 2707-2005、GB 2710-1996结果判定：畜禽产品≤0.05mg/Kg、水产品详见标准方法检出限：0.15ug/Kg环境要求：实验环境温度要求20－24℃2.试剂：2.1 硝酸（优级纯）2.2 盐酸（优级纯）2.3 硫脲、抗坏血酸、重铬酸钾（分析纯）2.4 还原剂：KOH溶液（5g/L）+KBH4溶液（20.0g/L）2.5 载流液：HCl溶液（V/V=5%）2.6 定容液组成：5%硫脲+5%抗坏血酸占20%，浓HCl占5%，去离子水定容至满。2.7 Hg标准储备液（1mg/L）HNO3溶液（V/V=5%）+K2Cr2O7（0.5g/L）定容；As标准储备液（1mg/L）HCl溶液（V/V=5%）定容。3.标准溶液配置：汞推荐浓度：0.5ug/L，1ug/L，2ug/L，4ug/L，8ug/L，10ug/L砷推荐浓度：5ug/L，10ug/L，20ug/L，40ug/L，80ug/L，100ug/L4.仪器设备及条件：4.1 原子荧光光度计：4.1.1汞灯需预热；4.1.2负高压选择在250V～300V之间；4.1.3灯电流选择在15～40mA之间；4.1.4原子化高度9－10mm；4.1.5读数时间及读数延迟：看样品峰图而定。5.分析步骤：称取0.5g～2.00g试样，精确到0.0001g置于100ml三角瓶中，同时开始做试剂空白，加5ml硝酸过夜，第二天补加硝酸2－6ml，高氯酸2ml，硫酸1ml，电热板上120℃加热1－2h至无明显固体后，以1℃/min的速度升温至260℃，消解至有浓厚白烟冒出，补加超纯水5ml，蒸至1－2ml，用样品定容液转移定容。6.测定结果：6.1计算公式： 式中： ――试剂中汞、砷的含量，单位mg/Kg；C ――试样消化液中汞、砷的测定量，单位ng/ml；C’――试剂空白液中汞、砷的测定量，单位ng/ml；V ――试样消化液定容体积，单位ml；m ――试样质量，单位g6.2结果控制6.2.1计算结果表示到0.001mg/Kg；6.2.2重复控制：对于统一试样的快速两次测定，所得结果差值要求：6.2.2.1含量小于或等于0.020mg/Kg，不得超过平均值的100%，其他详见标准。7.注意事项：7.1汞浓度超过20ng/ml、砷浓度超过200ng/ml，需清洗管路和原子化器7.2如果空白过高，可适当调大原子化器高度7.3硼氢化钾现配现用，冷藏后有效期为7天7.4汞灯需预热，冬天需预热1h左右，以消除温漂，可采用高电流快速预热7.5消解时尽量避免敞口，防止被测元素损失7.6如消解不完全，可能会在气液分离器产生大量气泡，并导致空白偏高7.7如有气泡可在样品定容时适当加入正烷烃作消泡剂7.8因砷汞测定条件不完全相同，故砷汞同测时线性回收都不如单元素测定好[color=#DC143C][size=4]几个相关问题：1.原子化器的问题：低温石英炉原子化器，电炉丝加热，做汞的时候原子化器温度200度；做砷的时候砷化氢需要在原子化器分解，温度要高（老皮的《氢化物发生机理》一文对此有比较详尽的解释，有兴趣的可以查阅一下），二者形成的原子蒸气最大密度位置分布有差异，虽然差异不大，但同测的时候要引起重视，将原子化器高度调节至适当的位置，使得二者的荧光值能均衡最大化为宜。2.重铬酸钾：做汞一定要加，能增加汞的稳定性。3.还原剂：硼氢化钾最好要在10g/L以上，否则，很难生成足量的砷化氢，以致于砷无法检出。4.温漂光漂：汞灯的温漂比较知名。环境温度低（低于10度）一定要增加预热时间，否则漂的你郁闷无比；光漂到还好。无论是温漂还是光漂都不是线性的和单向的，建议样品多的时候，20个左右的样品做完后重新做曲线。5.砷汞同测时的消解问题：湿法消解最好能有回流装置，要不然回收会低到你想哭，有相关文献报道了一些自制的回流装置或是方法，大家有兴趣可以查阅一下。6.其他问题希望大家能补充，有不对的地方希望大家能指正，DSTM（DamLeetsing Standard Test Method）是我自己参照一些检测方法总结而成的，非标准方法，大家真的要参考执行的话，最好之前能做个方法确认，嘿嘿。[/size][/color]

各位大神，有没有做煤质检测的啊，用原子荧光测煤中汞如何消解样品啊，没有微波消解！谢谢！！

原子荧光法测定海水中的汞 ，方法检出限是多少？ 参考标准为 海水分析 汞 原子荧光法 海洋监测规范GB17378.4- 2007（5.1） 但标准中没有说明检出限是是多少？

使用国产的原子荧光仪测定水中汞含量，标准曲线线性很好，按照国标方法处理水样后检测，对同一个样品重复测定，结果偏差有30%左右，后一次结果比前一次大，如何确定最终结果？谢谢

大家好：我想用原子荧光测气态汞，可是没有相应的国标，只有一个《居住区大气中汞卫生标准检验方法 金汞齐富集－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法》。请问用原子荧光和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测气态汞在前处理上有什么区别？哪位有相关的标准，麻烦发一个。[~96080~]

原子荧光光度计中重金属的检测方法国际方法太复杂了，请问那位有没有简单一点的方法，我主要检测的是铅、无机砷、镉、汞，我实验室没有微波消解设备。

公司在北京 上水质检测项目 具体包括砷 镉 铬 铅 汞 硒 铝 铁 锰 铜 锌水样主要是生活饮用水已有一台原子吸收 但是只有火焰法现在大家讨论是要买一台石墨炉还是原子荧光要求是 既要经济（包括运行成本和购置成本）又要满足以上检测要求 同时还希望售后方便！希望大家给我留言或者给我发邮件 linda_zxl@foxmail.com 谢谢！

随着冬天的来临，大家实验室的温度需要通过各种措施进行调节温度的控制合适程度不同，对一些检测结果的影响比较大！温度对原子荧光的影响应该是比较明显的吧尤其是汞，会引起荧光值的波动不知道你又没有类似的经历？分享一下吧！！

微波消解仪mars6处理汞，用原子荧光检测，牛奶样品如何处理

原子荧光检测属于国产技术吗？听说国内是原子荧光的鼻祖，不知道是不是真的？？各位谈谈看法吧？？

请教同行 化探样检测 原子荧光测As Sb 国家标准物质 测试结果总是低于推介值 一直找不到原因，请同行指导 谢谢

原子荧光怎样才能测准样品中的铅(整理)做原子荧光测定样品中的铅时，标液中荧光值出现今天高，明天低的现象，而且有时数值差异很大。请教：怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好。?1.原子荧光测定，我做的比较多的是汞砷硒，样品多为土壤，植株，水系，畜产品。在检测过程中，发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要，大家都购买的时候，不仅要注意纯度，更要检测一下试剂的空白。首先说明，我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购买。盐酸：这个常用，必须是GR，建议检测10％盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。硼氢化钾（钠），它关系到砷硒的检测，纯度为95％（国产）。有时候，作汞没有问题，作砷硒就出不来信号，仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生，没有反应，可能就是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。请注意，该试剂怕潮，平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g的好用，黄白包装的，一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶，也是100克的，不好用，刚开始没事，后来效果就差了。溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现用。氢氧化钾（氢氧化钠）用来保护硼氢化钠，GR，我一般配置还原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如0.5％，加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶，和空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。还原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由还原剂浓度来定，最后废液呈酸性。例如单独测定汞，还原剂可以配置成0.2％硼氢化钠，酸也就0.5％够了；如测定砷，硼氢化钠需要配置到2％，酸就要到5％。一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点，把溶液浓度放宽一倍即可，而酸只要能够保证废液呈酸性。废液为何要呈酸性？如果不是酸性，硼氢化钠会在管道压力最低处沉积，而后堵塞，当你看到管路内液体要停顿好长一段时间再冲上去的时候，下一次它们就冲到你脑门上了，呵呵。硫脲：AR就可以了，我买了500g一大瓶，慢慢用。Vc，国产的只有AR，不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存，会被空气氧化的。一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快，呵呵就是费试剂和野蛮，不知有没有同道。一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。标准溶液：购买。汞中间液（和保护液）我配的是0.02％重铬酸钾（0.5％盐酸）溶液，试样消解完了就用它来定容，测定砷硒再加上面讲的固体还原剂，简单。最好一天内消解测定，注意自身防护。2.一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快，呵呵就是费试剂和野蛮，不知有没有同道。[/quote]感觉不严谨，应该是配成溶液，加入相同体积溶液用药匙不准

我想请问一下原子荧光测水质汞，需要进行前处理吗？方法上写加入盐酸和硝酸水浴加热，但是地下水之类比较干净的也需要进行前处理吗？我们有时会用微波消解可以吗？

有没有人知道用原子荧光单侧汞的具体方法,是直接水定容消煮样品还是用其他试剂定容之后上机测

我们没有认原子荧光测定土壤中的汞，只认了原子吸收测汞。现在想做原子荧光测汞的原始记录，没有荧光值。求助各位大神，谁有原子荧光测汞的标线以及荧光值？？谢谢先！！

第一次用原子荧光测水中的汞，但是在做标准曲线的时候就遇到了问题，各个用到的玻璃器材我都用硝酸浸泡过了，空白值才300多，荧光也不算高，但是曲线的线性特别差，不呈梯度关系，完全是混乱的。能不能有哪位老师帮我想想可能有些什么样的原因会造成这样的情况？多谢多谢了！