原子荧光测砷标准

原子荧光测砷标准溶液荧光值不变，怎么回事？

求助：利用原子荧光光度计（AFS-921）检测样品中的总砷，采用的是标准曲线法，同一批次样品中，总有一两个样品的荧光值超出标准曲线。荧光值出现*号，如：*3620.120。出现这样的数据结果该如何处理？求大神指教。

[em04] 原子荧光法王水浸提法测土壤中的汞、砷已经沿用了很多年，不知道国家或行业发布过标准没有，拜求标准号、内容

实验室去年刚买了一台吉天的原子荧光光谱仪，仪器调试的时候测的砷的标曲线性有五六百（去年年底），我最近测只有两百多了，标准空白的荧光值也是一直在下降，现在标空的荧光值只能测到六七十，而且最近做总砷实验带的标准物质很勉强的测回来了，都在标称值的下线（分别带了芹菜粉、蒜粉、绿茶粉三种标准物质，以前都能很好的吻合各自的标称值）这几天我们已经排除了标准溶液、硼氢化钾的问题，目前管路能拆的已经在用20%的硝酸在泡着，想知道会是砷灯的问题吗？可是砷灯也才刚配的，我们实验室使用频率也很低。求大佬支招????

双道原子荧光检测砷，汞，进标准品汞标曲正常，砷荧光强度都是0，炉丝点火是亮的，请问还要检查哪些方面？谢谢！

想问下用原子荧光法做食品中砷的时候，配的标准曲线最高点是50ug/l，仪器显示荧光强度有一万多~并且浓度读了几遍都不显示，请问这是为什么啊？

原子荧光测砷时，标准空白荧光值高达1200，载流用的5%盐酸+2%硫脲，还原剂用的2%硼氢化钾

国家海洋局2004年2月发布《原子荧光法测定海水中砷的技术规程》。我用的仪器是吉天AFS-830。标准方法与仪器说明书推荐的方法有所不同。1.按标准方法来，配置标准溶液时标准系列中并没有加硫脲-抗坏血酸，而样品中却加了。仪器说明书中推荐的方法，标准系列和样品系列都加硫脲-抗坏血酸。不知道这点对测定有没有影响？2.标准方法中，还原剂是0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾。我用这个还原剂来测，标准系列的荧光值都是零点几。而改用仪器说明书推荐的2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾，其它条件均不变，则测得荧光值正常。3.用标准方法，测得的样品空白比标准空白低。不知道这种情况正常否。4.实际上标准方法中并没有指明用什么作还原剂，只是在“4.2试剂配制”中列了0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾，并没有说明这一试剂是用来干什么的，我就当它是还原剂了。标准方法中也没有说明用什么做载流，我用的是仪器说明书中推荐的5%盐酸。测过砷的同行进来探讨一下吧。希望大家不吝赐教。

原子荧光做砷，新开的和质控同源标准，配置工作曲线，并配置标准点，质控部稀释合适倍数，载流，还原剂现用现配，质控偏高，高于最高限，换检测员配置还是如此，换标准也是质控高，找不到原因，求助大家，是因为标准需要水浴，而质控不需要吗？还有其他原因吗？

新手请教：原子荧光测砷时，进标准和样品均为负值（-20）是为什么？

《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法》(HJ 680-2013）将于今年2月1日起实施，该标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法，适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。当取样品量为0.5g 时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。

各位老师，俺有个问题。原子荧光测砷用不用加硫酸消解。还有我标准加了盐酸，赶酸后要加硫酸吗。三，我的载流空白（百分之5盐酸），换灯后从50变成了360，第四个载流空白，标准空白有什么关系，我的标准空白400，加了百分之10盐酸，硫尿

新买的普析的原子荧光，做仪器确认时测砷元素，做了个精密度，想问下RSD的标准定在多少比较合适？有国标、省标之类的出处吗？

环保部于2014年3月13日发布《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)新标准，该标准并将于2014年7月1日起实施。

原子荧光测水中砷含量，按照HJ694测砷 用电热板消解 标准上写着加入1+1盐酸后会冒黄褐色烟 可是我测就都是冒白烟啊 还有消解的水样还剩1ml的时候 还冒白烟 那还用接着赶酸吗 还是取下来用水定容就行了啊 第一次做经验完全不够啊

原子荧光法测定水样中的汞、砷、硒有没有国家标准？目前为止我找不到中国国家标准化管理委员会发布的国家标准（也就是那个GB开头的标准），所以一直用水利部的行业标准SL327.1-2005、SL327.2-2005、SL327.13-2005。我想目前原子荧光的应用还是很广的，应该有专用国家标准的。你们用的是什么标准呢？

原子荧光分析砷，做好标准曲线，曲线线性很好，但测砷越测越高，请问要从哪几个方面排查原因呢？

经过前段时间的询问和各位大神无私的帮助，终于跑出了第一条能看的曲线，线性0.99975.但还有一些疑问想问问大家。我用的是普析PF6原子荧光，标准曲线自动稀释，载液5%盐酸。我的曲线:序号 IF 浓度（ug/L）1 0.00 0.00002 159.52 1.00003 361.38 2.00004 765.31 4.00005 1546.61 8.0000曲线校正方程：IF=195.5473*C-20.08001.我看有的贴子说曲线好不好不仅要看线性，还要看截距。我的截距是-20.0800，这说明什么啊？？还有195.5473是代表什么啊？2.我在测数据之前，空跑机器测的空白值在70附近，这是怎么回事？我觉得应该是0啊。测载流空白在310左右，是不是有点高啊？3.仪器有个扫描程序，说明书上说扫描结果在2%范围内说明仪器稳定，是不是每次测量前都要让仪器扫描在2%范围内啊？每次我都用好长时间啊，刚买的氩气几天就快没了。。。。。

原子荧光怎样才能测准样品中的铅(整理)做原子荧光测定样品中的铅时，标液中荧光值出现今天高，明天低的现象，而且有时数值差异很大。请教：怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好。?1.原子荧光测定，我做的比较多的是汞砷硒，样品多为土壤，植株，水系，畜产品。在检测过程中，发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要，大家都购买的时候，不仅要注意纯度，更要检测一下试剂的空白。首先说明，我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购买。盐酸：这个常用，必须是GR，建议检测10％盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。硼氢化钾（钠），它关系到砷硒的检测，纯度为95％（国产）。有时候，作汞没有问题，作砷硒就出不来信号，仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生，没有反应，可能就是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。请注意，该试剂怕潮，平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g的好用，黄白包装的，一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶，也是100克的，不好用，刚开始没事，后来效果就差了。溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现用。氢氧化钾（氢氧化钠）用来保护硼氢化钠，GR，我一般配置还原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如0.5％，加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶，和空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。还原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由还原剂浓度来定，最后废液呈酸性。例如单独测定汞，还原剂可以配置成0.2％硼氢化钠，酸也就0.5％够了；如测定砷，硼氢化钠需要配置到2％，酸就要到5％。一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点，把溶液浓度放宽一倍即可，而酸只要能够保证废液呈酸性。废液为何要呈酸性？如果不是酸性，硼氢化钠会在管道压力最低处沉积，而后堵塞，当你看到管路内液体要停顿好长一段时间再冲上去的时候，下一次它们就冲到你脑门上了，呵呵。硫脲：AR就可以了，我买了500g一大瓶，慢慢用。Vc，国产的只有AR，不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存，会被空气氧化的。一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快，呵呵就是费试剂和野蛮，不知有没有同道。一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。标准溶液：购买。汞中间液（和保护液）我配的是0.02％重铬酸钾（0.5％盐酸）溶液，试样消解完了就用它来定容，测定砷硒再加上面讲的固体还原剂，简单。最好一天内消解测定，注意自身防护。2.一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快，呵呵就是费试剂和野蛮，不知有没有同道。[/quote]感觉不严谨，应该是配成溶液，加入相同体积溶液用药匙不准

原子荧光AFS-930,今年四月购买的,自11月测了一次酱油中的砷后,其标准空白的荧光值就偏高,检查载流,浓度没有问题,所用的盐酸也都是新买的,应该不会有什么问题!硼氢化钠每次都是临用前配的,调光路,感觉已经调到较好的位置了.其它的真想不出问题出哪儿了,以前测砷,感觉是很容易的事,现在觉得有些累!还有一个现象,不知各位在检测过程中有没有碰到过,测砷空白的时候,第一个标准空白值在正常范围内,再测接下来几个就会很高(这是仪器空白出现偏高后的现象),以前标准空白的值都小于90,五六十的样子,现在却高到近两百!请教各位高手!先谢谢了!

求助各位专家及同行们：采用原子荧光法测定土壤样品中的砷 汞 硒 等元素，参照的是什么标准，标准名称是什么，谢谢大家给说一下啊！

实验新手，所以不排除犯低级错误，请前辈们指出。原子荧光侧水质中的砷，标准曲线做出来了，4个9还可以。测水样的时候，荧光值很奇怪，样品空白只有3点多，其他的样品几乎低于100，而且相差很大。我复述下我的实验过程载流5%盐酸，还原剂5g硼氢化钠+2.5g氢氧化钠+500ml水，样品是10ml样品+0.5ml优级盐酸+1%的硫脲+抗坏血酸溶液。我觉得既然曲线能做出来，应该是样品方面出的问题。

请问大家，原子荧光法测空气中砷滤纸是用P204（聚乙烯氧化吡啶）处理的吗？这东西不好买啊！还有用原子荧光测空气中汞，怎么前处理？我看标准上用的测汞仪还要通氮气。

[em09511]我是原子荧光的新手，有很多问题想请教高手：1.怎样减低元素灯、仪器设备的损耗；2.测定食品是中的砷，汞，一般性标准曲线的线性范围多少?我们用的是10-100PPB，是不是太大？3.怎样清洗管路和原子化器？（在测试过高浓度后）发现炉芯周围和灯口有白色物质。4.因为硫酸中砷本底较高，消化时候是否可以不加硫酸？5.两次测定同一浓度标准溶液得到的荧光值相差很大，显示浓度也相差很大，样品值也存在这种情况，觉得还原时间是大于半小时的。[em09501]

大家好，我家的原子荧光有近半年没有使用了，今天开起来准备测砷，空白比较正常，有30多的峰面积，可测标准样品时，却没有信号，跟空白一样。不知道是什么原因，请各位帮忙分析一下。还有我记得测砷时，反应后的流出液应该呈中性，不知是否正确？谢谢！

最近用原子荧光测砷，标准曲线没问题，都能达到999以上，但是测出来样品浓度都为零，求助，是什么原因？以前测得一般都为1点多浓度。偶尔一个两个样浓度为零正常，现在是大部分都测不出来。

谁手上有原子荧光做砷的标准曲线图和分析报告我想要一份看看。有没有人有？

最近用原子荧光测砷，标准曲线没问题，都能达到999以上，但是测出来样品浓度都为零，求助，是什么原因？以前测得浓度一般都有数值。偶尔一个两个样浓度为零正常，现在是大部分都测不出来。

各位大佬！！！我用原子荧光（北京海光）测砷遇到一些问题想请大家帮忙解决1.1.仪器的对砷的检出上限有要求嘛（隐约记得工程师说测砷最好不要超过10PPb，但是不确定）2.因为做的是吸附实验，那我的标准空白和样品空白是不是都是用载流就可以，还是标准空白用载流，样品空白用硫脲+抗坏血酸+盐酸3.还有标准空白和样品空白即使一样也都要单独设置

[size=4]我想找到土壤中总砷的测定标准国家标准最好了农业行业标准也行谢谢大虾们[color=#DC143C]遭了，对不起，我是想用原子荧光法，没有说清楚，很抱歉！[/color][/size]