土壤中总磷的标准

由于土壤成分的复杂性，土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单，消解速度快，大大缩短了检验周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善实验人员的工作环境，分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大，我们选择两类土壤标准物质，采用王水进行微波消解，并对砷元素进行分析检测。

由于土壤成分的复杂性，土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单，消解速度快，大大缩短了检验周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善实验人员的工作环境，分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大，我们选择五类土壤标准物质，采用三酸法进行微波消解，并对多种金属元素进行分析检测。

HJ 737-2015 标准规定了利用原子吸收光谱法测定土壤中Be 的方法。本文利用PerkinElmer PinAAcle ™ 900T AAS 对土壤样品中的Be 进行了测定。

【设备更新】珠海淇澳岛不同红树林修复模式对土壤酶活性的影响广东第二师范学院生物与食品工程学院广东省珠海市淇澳岛红树林样地3个典型样地，分别为秋茄纯林样地、无瓣海桑+木榄混交林样地和木榄纯林样地土壤总氮采用全自动凯氏定氮仪 Vapodest-50s 测定

由于土壤成分的复杂性，土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单，消解速度快，大大缩短了检验周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善实验人员的工作环境，分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大，我们选择五类土壤标准物质，采用三酸法进行微波消解，并对多种金属元素进行分析检测。

由于土壤成分的复杂性，土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单，消解速度快，大大缩短了检验周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善实验人员的工作环境，分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大，我们选择两类土壤标准物质，采用王水进行微波消解，并对砷元素进行分析检测。

土壤污染通常是指人造化学品出现在自然土壤环境中。它往往是由某些形式的工业活动、农用化学品或废物处置不当所造成。土壤污染中最常见的化学品是石油碳氢化合物、杀虫剂、铅和其他重金属，包括汞。对于受到汞污染土壤的担忧是汞对人类健康的危害。直接接触受污染的土壤、汞蒸气从受到污染的土壤中挥发出来，以及对供水所造成的二次污染，都将成为重大的健康风险。此应用展示了对土壤中总汞进行简单、快速、高效、准确和可靠分析的技术和步骤。本次试验中所使用的土壤样品是环境实验室从一批真实土壤样品中制备的循环样品，50° C干燥，研磨并筛分至100目以确保均匀性。预计总汞浓度在0.0334 mg/kg到0.0632mg/kg范围内。土壤样品分别在2台不同的MA-3 Solo测汞仪上进行多次重复测试，显示并证明其重复性。对 0.1ppm标准溶液和煤粉灰中的 SRM NIST 1633C 微量元素（经认证为 1.005mg/kg+/- 0.022 mg/kg）的检测， 进一步证实了仪器的性能和准确性。

EDGE 是一种自动溶剂萃取系统，用于从加标土壤中提取一部分 PFAS 分子样品。 EDGE 能够在不到 10 分钟的时间内提取土壤样品。 萃取产生了极好的回收率和标准偏差。此外，没有发现样品之间的残留。 EDGE 是寻求自动化 PFAS 提取的实验室的理想选择。

铜是机体内蛋白质和酶的重要组分，许多关键的酶，需要铜的参与和活化，对机体的代谢过程产生作用，促进人体的许多功能，对生命产生至关重要作用。相对重金属镉和铅的生物毒性，重金属铜的毒性易被忽视，人体内铜过剩，会引起肝硬化、运动障碍和知觉神经障碍等疾病。随着人类生产活动的增加和城市化进程的发展，越来越多的污染物被排放到环境中，因此有必要对土壤中的铜进行监测。我们采用微波消解法作为土壤标准物质前处理的方法，对土壤标准物质进行了快速消解，实现了对土壤标准物质中的铜元素的准确测定。

赛里安8300GC-8700SQ气质联用仪的操作简便，应对地球化学土壤样品6种邻苯二甲酸酯类不仅快速，而且准确度高，重现性良好，能够完全满足各种复杂的分析需求。

MA-3000 型测汞仪是根据美国 EPA7473( 热分解汞齐化原子吸收法) 标准而生产的新一代测汞仪，它可直接测定水、气、土壤等样品中所含的汞。本实验对影响总汞测定结果的空白值、原子化温度、热分解时间、载气流量、固定液和共存离子等因素作了研究，并根据实验室质量保证要求，进行了一系列检出限、精度、准确度、方法比对等试验，从而达到了准确测量土壤中总汞的目的。本方法具有简便、快速、准确、干扰少等优点，作为土壤中汞的分析方法，值得推广。

【HJ 484-2009 水质氰化物的测定 分光光度法】【HJ 745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定】【GB/T 5750.5—2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标】上海昂林仪器 OL2050 全自动氰化物分析仪根据 HJ 484-2009 水质氰化物的测定 分光光度法、HJ 745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定 分光光度法和GB/T 5750.5—2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标，测量地表水、生活污水和工业废水以及土壤中氰化物浓度。作为全自动智能化氰化物分析机器人，它具有适用性强：适配市售任意型号的自动蒸馏仪进行配套使用；实验全程自动化，简化操作更智能：仪器采用全密闭空间设计，自动完成蒸馏、添加试剂、测量、排空、清洗等整个实验过程；优异的线性，检测结果更可靠：线性达到0.999，确保数据准确；可远程监控整个实验过程：数据可对接 LIMS 平台，实时上传检测数据等多项特点，流畅的人机交互体验，真正保护操作人员，避免接触有毒有害物质。

建立了直接测汞法快速测定土壤中总汞的方法。样品进行热分解，样品中的汞经金汞齐化管富集，加热破坏汞齐后，采用冷原子吸收光谱进行总汞分析。试验结果表明，采用直接测汞法测定土壤中总汞含量有良好的效果，完全可以替代国标方法GB/T 17136-1997。该方法快速、准确且无药品试剂污染，重现性优于采用国标方法测定的结果。

土壤分析的实际工作中,客户经常需要获取同一土壤样品中的全磷和全钾含量的数据,而常规的分析方法中此两项指标要分别采用不同方法来测定,测定全磷采用分光光度法[1],测定全钾采用火焰光度法或原子吸收法[2],并且要采用不同的方法消解样品。ICP-OES双向观测同时测定土壤中K和P已有报导[3,4],本文提出微波消解土壤,等离子体发射光谱垂直观测同时测定土壤中的全磷和全钾的快速检测方法,也有较好的效果。试验了数种酸体系消解土壤样品的方法,以HNO3-H2O2-HF、王水-HF酸体系消解较为完全,并且测定结果符合要求,其中王水-HF酸体系消解样品的测定结果最为准确。试验找到消除ICP-OES测定全钾干扰的方法。试验进行了消解条件、仪器工作参数、分析条件的优化。进行了标准土壤GBW07404的平行试验,全磷和全钾的测定值均符合标准值,精密度RSD分别为04%、20%, 全磷、全钾工作曲线的相关系数均为09999。

方法针对的是矿物油，即总石油烃(TPH)的测定。用于测量土壤中沸点较高（170℃~430℃）、碳数在C10~C35的石油烃类，包括柴油烃类、煤油类等。方法原理：土壤用二氯甲烷萃取后，用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色话仪检测。 以正构炕经CJO-C35混合物作为标准样品，对相同色谱条件下样品中C10~C35之间的所出的色谱峰进行积分，从而获得定量结果。

测试效率：土壤中速效N、P、K等多种养分一次性同时浸提测定（农业部速测行业标准起草者）。肥料中氮（N）、磷（P）、钾（K）等养分同时、快速、准确检测。测试速度：正常熟练程度下:测一个土壤样品（N、P、K）三项需要15分钟(含药剂准备及土样前处理时间)，同时检测十个土壤样品（N、P、K）≤ 50分钟。测试一个肥料样（N、P、K）≤ 40分钟，同时检测三个肥料样品（N、P、K）≤ 1小时。

土壤分析的实际工作中,客户经常需要获取同一土壤样品中的全磷和全钾含量的数据,而常规的分析方法中此两项指标要分别采用不同方法来测定,测定全磷采用分光光度法[1],测定全钾采用火焰光度法或原子吸收法[2],并且要采用不同的方法消解样品。ICP-OES双向观测同时测定土壤中K和P已有报导[3,4],本文提出微波消解土壤,等离子体发射光谱垂直观测同时测定土壤中的全磷和全钾的快速检测方法,也有较好的效果。试验了数种酸体系消解土壤样品的方法,以HNO3-H2O2-HF、王水-HF酸体系消解较为完全,并且测定结果符合要求,其中王水-HF酸体系消解样品的测定结果最为准确。试验找到消除ICP-OES测定全钾干扰的方法。试验进行了消解条件、仪器工作参数、分析条件的优化。进行了标准土壤GBW07404的平行试验,全磷和全钾的测定值均符合标准值,精密度RSD分别为04%、20%, 全磷、全钾工作曲线的相关系数均为09999。

一、 土壤全磷的测定1． 分析意义及方法选择土壤全磷含量即磷的总贮量，大部分以迟效态存在，土壤有效磷与全磷含量并不相关，全磷含量高时并不显示磷素供应充足，而土壤全磷量低于某一水平（P2O5在0.05—0.10%以下）时，则往往意味着磷素供应不足。土壤全磷测定，首先要求把土壤中无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，使均成正磷酸盐进入溶液，然后对溶液中磷进行定量测定。所以土壤中全磷的分析一般分为样品分解和溶液中磷的测定两步。土壤全磷样品分解方法较多，一般分为碱熔和酸溶两大类，碱熔又有Na2CO3和NaOH两种，Na2CO3融熔温度高（920℃）分解完全，是全磷分解的经典标准方法，可以作为仲裁方法，但融熔时需用铂坩埚，一般不适于常规分析，NaOH融熔法分解亦较完全，接近Na2CO3法，不需很高的温度（720℃），可在银或镍质坩埚中融熔，所得溶液可同时测定全磷和全钾。酸溶法也有H2SO4—HClO4法和HF—HClO4法，H2SO4—HClO4法对钙质上分解率较高，对酸性土分解不易完全，分解率在97%左右，HF—HClO4法亦称酸的全分解法，可在铂或聚四氟乙烯坩埚中进行，其特点是溶液中引入其他盐类元素较少，溶液组成分简单，适于全磷全钾及其他元素的系统分析。以上分解方法各有利弊，可根据要求及条件选用。溶液中磷的测定方法也较多，一般有重量法，容量法和比色法，随着仪器分析发展，目前一般多用比色法，比色法又有钼黄法和钼蓝法，钒钼黄法适应浓度高范围广，灵敏度较低，多用于植物、肥料等含磷较高的样品分析。钼蓝法根据还原剂不同又可分为氯化亚锡还原、抗坏血酸还原及1、2、4有机酸还原法等。氯化亚锡还原法虽然灵敏度较高，但对显色酸度、温度、时间等要求都较严格，1、2、4酸法也很少有人应用，现在多采用钼酸铵酒石酸锑钾抗坏血酸法测定磷，简称钼锑抗比色法。为了与土壤全钾前处理相一致这里介绍的是，用HF—HClO4酸溶、钼锑抗显色，应用FJA-1型常规分析仪器工作站与分光光度计联用，比色法测定土壤全磷。2． 方法要点在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物，经HF和HClO4分解，然后用过量的酸溶解，溶液中磷酸盐在适宜的条件下，经钼锑抗显色成磷钼蓝，用分光光度计比色，由溶液的透光度计算磷的含量。这里采用一流动比色皿代替721型或722型等分光光度计的比色槽，使显色后的溶液在流经流动比色皿中进行比色FJA-1型工作站采入透光度读数后，自动计算并打印出样品含磷百分数。这样不但减轻繁杂的比色手续，大大提高分析速度（比原手工分析提高十多倍），又避免由于各比色管之间的差异以及人工划曲线查曲线带来的分析误差，提高了分析精度，也可避免因操作不慎溶液溅洒污染比色计。 3 试剂及仪器设备(略)4分析过程（1）样品前处理称取通过100号筛孔土壤0.2克左右，放入聚四氟乙稀（或铂坩埚）坩埚中，加少量蒸馏水润湿土样，加3mL HClO4试剂，再加HF5mL，在电炉上低温消化，至HClO4大量发烟时取下稍冷，如溶液没有变清可补加HF5mL继续消化，直至溶液清亮，将HCLO4蒸干，再沿坩埚壁加1mLHClO4蒸干以赶去HF，整个消化过程在通风橱中进行，最后用1:1HCl 1mL溶解残渣并用蒸馏水洗入50mL容量瓶中，定容摇匀（此溶液也可以供测全钾用）。吸取清液5mL于50mL容量瓶中，加蒸馏水至30mL左右，加二硝基酚指示剂1滴，用氢氧化钠溶液及稀H2SO4反复调节至溶液显微黄色，加入5mL钼锑抗显色剂定容摇匀，同样方法做含P0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L标准系列溶液。（2）FJA-1型工作站与分光光度计联用的操作(略)5 结果与讨论根据实验结果表明，本法具有较高的测定精度和较好的重现性，在溶液含P 0.3mg/L时本法测定变异系数为0.57，小于手工法的3.76。从表2中也可看出，两种方法测定结果在允许误差（0.005%）范围以内。完全适用于土壤全磷的常规分析。由于采用二次多项式拟合标准曲线，在一定范围内避免了由于化学或物理因素造成的误差。二 土壤有效磷的测定： 和全磷一样，分为提取和测定两步，提取剂的选择根据土壤性质而定，现在一般多用0.5 mol/L NaHCO3法，它特别适用于石灰性土壤，也可用于中性及酸性水稻土。对于强酸性土壤，也有用0.03 mol/L NH4F—0.025M HCl提取法及0.025 mol/L H2SO4—0.05 mol/L HCL提取法的，不同提取剂各有特点，提取量也不相同，对各自测定结果的评价和应用也不同。只有用同一方法在相同条件下测定的结果才有相对比较的意义。

一、 土壤全磷的测定1． 分析意义及方法选择土壤全磷含量即磷的总贮量，大部分以迟效态存在，土壤有效磷与全磷含量并不相关，全磷含量高时并不显示磷素供应充足，而土壤全磷量低于某一水平（P2O5在0.05—0.10%以下）时，则往往意味着磷素供应不足。土壤全磷测定，首先要求把土壤中无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，使均成正磷酸盐进入溶液，然后对溶液中磷进行定量测定。所以土壤中全磷的分析一般分为样品分解和溶液中磷的测定两步。土壤全磷样品分解方法较多，一般分为碱熔和酸溶两大类，碱熔又有Na2CO3和NaOH两种，Na2CO3融熔温度高（920℃）分解完全，是全磷分解的经典标准方法，可以作为仲裁方法，但融熔时需用铂坩埚，一般不适于常规分析，NaOH融熔法分解亦较完全，接近Na2CO3法，不需很高的温度（720℃），可在银或镍质坩埚中融熔，所得溶液可同时测定全磷和全钾。酸溶法也有H2SO4—HClO4法和HF—HClO4法，H2SO4—HClO4法对钙质上分解率较高，对酸性土分解不易完全，分解率在97%左右，HF—HClO4法亦称酸的全分解法，可在铂或聚四氟乙烯坩埚中进行，其特点是溶液中引入其他盐类元素较少，溶液组成分简单，适于全磷全钾及其他元素的系统分析。以上分解方法各有利弊，可根据要求及条件选用。溶液中磷的测定方法也较多，一般有重量法，容量法和比色法，随着仪器分析发展，目前一般多用比色法，比色法又有钼黄法和钼蓝法，钒钼黄法适应浓度高范围广，灵敏度较低，多用于植物、肥料等含磷较高的样品分析。钼蓝法根据还原剂不同又可分为氯化亚锡还原、抗坏血酸还原及1、2、4有机酸还原法等。氯化亚锡还原法虽然灵敏度较高，但对显色酸度、温度、时间等要求都较严格，1、2、4酸法也很少有人应用，现在多采用钼酸铵酒石酸锑钾抗坏血酸法测定磷，简称钼锑抗比色法。为了与土壤全钾前处理相一致这里介绍的是，用HF—HClO4酸溶、钼锑抗显色，应用FJA-1型常规分析仪器工作站与分光光度计联用，比色法测定土壤全磷。2． 方法要点在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物，经HF和HClO4分解，然后用过量的酸溶解，溶液中磷酸盐在适宜的条件下，经钼锑抗显色成磷钼蓝，用分光光度计比色，由溶液的透光度计算磷的含量。这里采用一流动比色皿代替721型或722型等分光光度计的比色槽，使显色后的溶液在流经流动比色皿中进行比色FJA-1型工作站采入透光度读数后，自动计算并打印出样品含磷百分数。这样不但减轻繁杂的比色手续，大大提高分析速度（比原手工分析提高十多倍），又避免由于各比色管之间的差异以及人工划曲线查曲线带来的分析误差，提高了分析精度，也可避免因操作不慎溶液溅洒污染比色计。 3 试剂及仪器设备(略)4分析过程（1）样品前处理称取通过100号筛孔土壤0.2克左右，放入聚四氟乙稀（或铂坩埚）坩埚中，加少量蒸馏水润湿土样，加3mL HClO4试剂，再加HF5mL，在电炉上低温消化，至HClO4大量发烟时取下稍冷，如溶液没有变清可补加HF5mL继续消化，直至溶液清亮，将HCLO4蒸干，再沿坩埚壁加1mLHClO4蒸干以赶去HF，整个消化过程在通风橱中进行，最后用1:1HCl 1mL溶解残渣并用蒸馏水洗入50mL容量瓶中，定容摇匀（此溶液也可以供测全钾用）。吸取清液5mL于50mL容量瓶中，加蒸馏水至30mL左右，加二硝基酚指示剂1滴，用氢氧化钠溶液及稀H2SO4反复调节至溶液显微黄色，加入5mL钼锑抗显色剂定容摇匀，同样方法做含P0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L标准系列溶液。（2）FJA-1型工作站与分光光度计联用的操作(略)5 结果与讨论根据实验结果表明，本法具有较高的测定精度和较好的重现性，在溶液含P 0.3mg/L时本法测定变异系数为0.57，小于手工法的3.76。从表2中也可看出，两种方法测定结果在允许误差（0.005%）范围以内。完全适用于土壤全磷的常规分析。由于采用二次多项式拟合标准曲线，在一定范围内避免了由于化学或物理因素造成的误差。二 土壤有效磷的测定： 和全磷一样，分为提取和测定两步，提取剂的选择根据土壤性质而定，现在一般多用0.5 mol/L NaHCO3法，它特别适用于石灰性土壤，也可用于中性及酸性水稻土。对于强酸性土壤，也有用0.03 mol/L NH4F—0.025M HCl提取法及0.025 mol/L H2SO4—0.05 mol/L HCL提取法的，不同提取剂各有特点，提取量也不相同，对各自测定结果的评价和应用也不同。只有用同一方法在相同条件下测定的结果才有相对比较的意义。

生态环境部颁布了新的土壤和沉积物 11 种三嗪类农药的测定 高效液相色谱法（HJ 1052-2019），并于2020年4月20日。为应对新的标准，体现赛默飞液相仪器的优越性能，结合新的Vanquish core液相平台，转移该方法。

水解性总酸度是酸性土壤的总酸度，它包括活性酸、交换性酸总量和水解酸三部分的总和。水解性总酸度是土壤的基本性质和肥力的重要影响因素之一。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性，从而影响植物的生长发育。

有机磷农药是我国目前使用范围最广、用量**的农药，其在农作物增产的同时，农药残留对大气的污染以及给土壤带来的负面影响已经越来越引起了人们的关注，同时土壤中的残留农药将通过食物链的方式转移，直接危害人类的健康。本实验现参考标准《HJ 768-2015固体废物 有机磷农药的测定 气相色谱法》使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的28种有机磷，SPE1000全自动固相萃取系统净化，气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机磷检测的一整套方法。

有机磷农药是我国目前使用范围最广、用量**的农药，其在农作物增产的同时，农药残留对大气的污染以及给土壤带来的负面影响已经越来越引起了人们的关注，同时土壤中的残留农药将通过食物链的方式转移，直接危害人类的健康。本实验现参考标准《HJ 768-2015固体废物 有机磷农药的测定 气相色谱法》使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的28种有机磷，SPE1000全自动固相萃取系统净化，气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机磷检测的一整套方法。

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有机磷农药是我国目前使用范围最广、用量**的农药，其在农作物增产的同时，农药残留对大气的污染以及给土壤带来的负面影响已经越来越引起了人们的关注，同时土壤中的残留农药将通过食物链的方式转移，直接危害人类的健康。本实验现参考标准《HJ 768-2015固体废物 有机磷农药的测定 气相色谱法》使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的28种有机磷，SPE1000全自动固相萃取系统净化，气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机磷检测的一整套方法。

三种链锯润滑剂对森林土壤细菌群落、土壤呼吸和幼苗生长的影响Impact of Three Chainsaw Lubricants on Forest Soil Bacterial Community, Soil Respiration and Seedling Growth

锶（Sr）-90 作为裂变反应时生成的重要产物，主要通过反应堆或加速器生产以及在核武器爆炸时产生，其在全球分布较为广泛，且可通过食物链进入人体并参与新陈代谢。2012 年ISO 公布了低本底液体闪烁计数仪技术测量Sr-90的标准方法（参见ISO 13160:2012 ）。本文利用PerkinElmer QUANTULUS GCT 液体闪烁计数仪（LSC）对日本福岛地区的土壤进行了检测。

有机磷农药是我国目前使用范围最广、用量**的农药，其在农作物增产的同时，农药残留对大气的污染以及给土壤带来的负面影响已经越来越引起了人们的关注，同时土壤中的残留农药将通过食物链的方式转移，直接危害人类的健康。本实验现参考标准《HJ 768-2015固体废物 有机磷农药的测定 气相色谱法》使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的28种有机磷，SPE1000全自动固相萃取系统净化，气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机磷检测的一整套方法。

土壤、沉积物，相信大家一定很熟悉，但要细究你可能又会觉得非常陌生。比如，土壤/沉积物其实都是由不同大小的颗粒组成的，而这些颗粒的分布对科研及实际应用都非常重要。土壤粒度分布可以反映母质来源和发育程度，很大程度上支配土壤的各种耕作性能，施肥反应，以及持水、通气等特性，也是区分用于采矿、建筑以及农用化工和转让农业技术、改良土壤的基础。