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定氮仪使用规程

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  • 定氮仪怎么使用

    一般情况下,定氮仪厂家都会提供操作说明书,甚至一些厂家还会提供上门安装调试培训,比如上海祎鸿分析仪器有限公司,现场培训试验员使用凯氏定氮仪、日常维护等技巧。[align=center][url=http://www.kaishitest.com/article/type/22-1.html][img=定氮仪培训现场,400,533]http://www.kaishitest.com/uploads/2017/10/261307552982.jpg[/img][/url][/align][align=center][/align]  当然假如你还在犹豫采购凯氏凯氏定氮仪,担心凯氏定氮仪怎么使用的,今天小编就给大家分享一下操作方法。大家都知道在做凯氏定氮仪试验之前,首先实验室要具备操作凯氏定氮仪的条件,比如温度、湿度、水压、通风橱等等。  1、电源电压:AC 220V±10% 50Hz;2、自来水压力:0.02MPa-1MPa;3、环境温度:室温——35℃;  一 、化学试剂的准备、配制和试验所需称量器具。  1、催化剂(硫酸铜:硫酸钾=1:9)混合(每个样品消化时需加入5g混合催化剂)。  2、98%浓硫酸(每个样品消化时需加入10-15ml浓硫酸)。  3、 配制400g/L(400g定容到1L)的NaOH溶液,3~5升加入碱液桶中,将桶盖拧紧。  4、配制20g/L硼酸(H3BO3)(20g定容到1L)溶液,3~5升加入硼酸加液桶中,混合均匀,将瓶盖拧紧。  5、配制盐酸(HCl)滴定液,溶度根据被测样品的含量而定,一般为0.1mol/L浓度(M),对低含量样品用0.05~0.02摩尔浓度,浓度需精确标定。  6、 取适量蒸馏水(至少要淹没液位传感器探头,下同)放入到蒸馏水桶中。  7、取适量蒸馏水放入到清洗液桶中。  8、 取适量蒸馏水放入到稀释液桶中。  9、实验所需的样品。  10、量筒、量杯、移液管或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]。  11、万分位分析天平(量程在100-240g均可、精确值0.0001)、天平(最大量程5kg、精度0.1g)、称量纸、药匙、干燥箱。  二 、仪器的安装要求  1、通风厨并且内置尖嘴水龙头一个。 2、 220V电源三芯插座  以上所需准备就绪后,就到动手操作的仪器了。推荐[url=http://www.kaishitest.com/article/type/150-1.html][color=#33cc00]半自动凯氏定氮仪[/color][/url]和[url=http://www.kaishitest.com/article/type/174-1.html][color=#009900]全自动凯氏定氮仪操作视频[/color][/url]

  • 凯氏定氮仪使用中的常见问题解答!

    1. 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,会对操作者构成危险吗?答:一般不会,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成 而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。2. [url=http://www.kaishitest.com/article/type/86-1.html][color=#33cc00]凯氏定氮仪[/color][/url]工作中对水质有什么要求?答:凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3 . 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答:凯氏定氮仪开机没声音,如果机器电源开关内红灯亮,说明是定氮仪内保险管烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4 . 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答:开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气,能被气充鼓是正常 检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一,不够补齐 检查蒸馏水桶的位置,低于放置仪器的台面,压力不够,加不上水 检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错,接错桶内会产生气泡并发出声响 检查排水阀,应呈关闭状态。5 . 凯氏定氮仪蒸锅不加热,不能产生蒸气,为什么?答:如果机器能正常加碱,不能加热出蒸气,判定加热丝可能烧坏了,可拿万用表量一下加热丝正负极,不通可确定加热丝损坏,换新加热丝。如果机器不能正常加碱,开机后又没有任何声音,判断是保险丝烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6 . 凯氏定氮仪工作时声音大,是否正常?答:属于正常现象,这是机器内部气泵工作的声音。7 . 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音,为什么?答:检查碱桶是否漏气,被气充鼓机器才能正常工作 仪器使用时间过长,碱管内部会产生结晶,导致加液时流速降低,没有声音。8 . 定氮仪在工作时,从顶部冒出类似烟的气体,怎么回事?答:检查冷却水进水的水龙头是否打开,冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝,从机器里冒出来的水蒸气,看起来类似烟。9 . 定氮仪使用中发现消化管进满水,怎么解决?答:定氮仪使用中发生消化管进满水,是由于机器控制水位器导电性降低造成的,解决办法:打开水位器取出探针用砂纸打磨,去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠,摇匀溶解。10 . 定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水,硼酸吸收液容器中进水,怎么解决?答:是机器控制水位器导电性降低造成的,解决办法:打开水位器取出探针用砂纸打磨,去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3~5克实验室用氯化钠,摇匀溶解。11 . [url=http://www.kaishitest.com/article/type/27-1.html]定氮仪[/url]使用中消化管中白色管子发生倒吸,怎样解决?答: 仪器停止工作(蒸馏器停止加热),气阀未能及时关闭,会产生倒吸现象,可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏,不能关闭,也会倒吸。12 . 定氮仪工作中隔 3 ~ 5 秒钟会发出声响,是否正常?答:这种声响属于正常现象,仪器工作状态下,蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水,仪器会自动打开水阀进行补水,声响就是水阀打开、关闭的声音,属于正常现象。注意1.每次使用仪器前,应让仪器空煮一次,清洗仪器的内部管路。2.仪器使用完毕,应将其中一只桶的桶盖打开,将桶内的气体排出,延长附件的使用寿命(3个或2个桶串联,排气时只打开一只桶盖即可)。

  • 半自动定氮仪使用注意事项说明

    半自动定氮仪是指不具备蒸馏吸收过程中的全自动操作,需要有人看守,但是具有自动加水,自动停水,自动水位控制等功能的定氮仪。该设备是专门用于检测种子、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮含量的专用仪器。 半自动定氮仪使用注意事项如下: 1、在自动工作之前务必使整个酸管充满酸,不得有较大气泡存在。 2、开机或每次复位前确定滴酸管是否插入接收杯。 3、半自动定氮仪应放在通风处,有良好的散热条件,最好不要日晒。 4、不得使消煮管内液面高度超过该试管的三分之一。 5、自动工作过程中,请勿将接收杯观察口打开。 6、安全门内的样品室,每次测定完样品关机后应将半自动定氮仪擦洗干净,不能长期积有碱液存在。 7、碱液桶,硼酸混合吸收液桶,盐酸液桶,应定期清理、清洗、查漏。 8、消化时间要掌握好,时间过长会引起氨的损失;消化时间不够,消化不完全也会导致总氮量偏低。 9、长期使用半自动定氮仪一段时间后,在蒸汽发生器玻壳壁及加热器上结有水垢,可从发生器顶部的一个塞口处注入少量除垢剂或冰醋酸洗净,打开机箱左下侧排水阀门把水排净,并加清水净洗(下一次使用时,可先空蒸一段时间)。

  • 【原创】浅谈凯氏定氮仪的使用经验和保养方法

    摘要:叙述了凯氏定氮仪在使用过程中的几点注意事项,浅谈凯氏定氮仪的维护与保养。关键词:凯氏定氮仪;使用经验;保养方法全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器,广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点 它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成:(1)蒸馏装置;(2)滴定装置;(3)检测装置;(4)排废装置。下面就本人在工作中的心得,分别谈谈对这四部分的维护与保养的认识。特别提示:反复认真地阅读仪器使用说明书,做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况,熟悉、理解,融会贯通。严格按照说明书和仪器操作规程的要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。1使用经验1.1开机之前,保证各个溶液能够满足此次试验测定,检查去离子水,碱液和接收液的使用情况,以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水,碱液和接收液的液位低于液位传感器的话,或废液的液位高于液位传感器的话,仪器将报警,正在进行的试验将被停止,影响测定工作的正常进行。1.2 开机之前,保证冷却水的开关是打开了。如果冷却水开关关闭,仪器虽然能自检通过,但是在蒸馏过程中,由于蒸馏装置的温度太高,仪器将报警,提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后,仪器将继续工作。但此次试验被停止,影响正常测定的同时,在没有冷却水保护的情况下,对蒸馏装置具有损伤。1.3 等1.1和1.2确认无误后开机,仪器自检,自检通过后,仪器进入等待选择程序阶段。首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果,因为气泡进入后,会占据标准滴定酸的体积,使标准滴定酸的体积减小,测定结果偏低。排除气泡的方法是;首先打开仪器前盖,仪器报警,提示仪器前盖被打开,找一块小磁铁放在仪器前面的触点上,按面板上回车键,此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液,滴定器活塞向上移动停止后,用收捏住滴定器的塑料软管,选择滴定器排空,滴定器活塞向下移动,等移动3~5秒后立刻松手,滴定器中气泡将上浮至滴定器上端,选择滴定器充液,气泡被排除滴定器,反复2~3次,将气泡排净后开始测定。1.4空白的测定在空白测定时,首先测定水空白,水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时,仪器稳定。测定试剂空白,并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白,即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定,将会得到偏高的试剂空白值,测定结果将偏低。1.5样品测定1.5.1称样 牛乳样品需要混合均匀后取样,因为牛乳样品容易脂肪上浮,不事先混合而直接从上层取样的话,测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量,并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品,在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话,将会使测定结果偏低。1.5.2消化在加酸的过程中,要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小,样品消化不完全,测定结果偏低;酸量大,在上机过程中与碱中后酸过量,游离胺不能被蒸馏出来,严重影响测定结果。所以,要严格控制硫酸的用量,表1列出了乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量。表1 乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量样品的成分消耗的酸量(ml硫酸/g)脂肪9.7蛋白质4.9糖类4.0从表1中可以看出高脂肪含量的样品消耗的酸量将多于高蛋白质和碳水化合物样品消耗的酸量。表2列出了各类乳制品中消耗酸的情况,对效果过程加酸量有指导意义。表2 各类样品的组成及消耗酸量样品名称样品质量(g)脂肪含量(g/100g)蛋白质含量(g/100g)糖类含量(g/100g)消耗酸量(ml)纯牛奶调味奶原味酸奶加糖酸奶全脂乳粉乳清粉以上简单的计算也适用于不同组成的其他样品。所得的结果也可以用来修正其他方面的应用。在消化过程中蒸发损失约1.2 ml,催化剂反应消耗约2.1 ml,样品消耗??-??,消化管内残留??-??,需要的碱量50 ml。在消化过程中,先220℃预消化1小时,然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化,浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应,造成炭化,测定结果将偏低,炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路,造成仪器不能正常工作。

  • 凯氏定氮仪使用中的常见问题解答

    1. 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,会对操作者构成危险吗?答:一般不会,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成 而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。2. 凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求?答:凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3 . 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答:凯氏定氮仪开机没声音,如果机器电源开关内红灯亮,说明是定氮仪内保险管烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4 . 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答:开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气,能被气充鼓是正常 检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一,不够补齐 检查蒸馏水桶的位置,低于放置仪器的台面,压力不够,加不上水 检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错,接错桶内会产生气泡并发出声响 检查排水阀,应呈关闭状态。5 . 凯氏定氮仪蒸锅不加热,不能产生蒸气,为什么?答:如果机器能正常加碱,不能加热出蒸气,判定加热丝可能烧坏了,可拿万用表量一下加热丝正负极,不通可确定加热丝损坏,换新加热丝。如果机器不能正常加碱,开机后又没有任何声音,判断是保险丝烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6 . 凯氏定氮仪工作时声音大,是否正常?答:属于正常现象,这是机器内部气泵工作的声音。7 . 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音,为什么?答:检查碱桶是否漏气,被气充鼓机器才能正常工作 仪器使用时间过长,碱管内部会产生结晶,导致加液时流速降低,没有声音。8 . 定氮仪在工作时,从顶部冒出类似烟的气体,怎么回事?答:检查冷却水进水的水龙头是否打开,冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝,从机器里冒出来的水蒸气,看起来类似烟。9 . 定氮仪使用中发现消化管进满水,怎么解决?答:定氮仪使用中发生消化管进满水,是由于机器控制水位器导电性降低造成的,解决办法:打开水位器取出探针用砂纸打磨,去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠,摇匀溶解。

  • 凯氏定氮仪的使用频率

    我们购买了一台进口凯氏定氮仪,就是做乳制品用的一下,平时使用率不是很高,大家都做什么样品,使用率高吗??

  • 【原创大赛】国产定氮仪采购和使用过程中的问题

    【原创大赛】国产定氮仪采购和使用过程中的问题

    根据实验室发展和检测项目的需要,实验室7月底采购了一台定氮仪,现在已投入正常使用。现就其在采购过程中的问题和仪器使用的问题,提出几点意见,希望对广大的厂商和即将采购定氮仪的用户有所帮助。蓝人的原创,您懂得!采购:公司决定采购定氮仪,那么作为仪器直接的使用者和管理者,首先是根据预算了解市场定氮仪的行情和及其口碑。1、了解定氮仪的构造、原理、价格、口碑、售后等等;2、电话咨询相关信息;这其中就发现几个问题:1、由于我们是肥料行业,据了解一般定氮仪都是用于食品、饲料等行业,所以厂商在此方面的客户较少;建议销售人员弄好与前任客户的关系,可以让准客户与前任客户进行沟通交流,以便更好的推销自己的产品;2、以自己来说,我们决定采购仪器一般都希望很快的,首先会考虑去厂家参观仪器,了解下厂家资质和相关条件。希望广大厂家一定有库存。备注:本人通过了解A厂家不错,我们决定且定好时间去参观,但是最后厂商跟我目前没有库存,但之前询问的时候口口声声说有....所以个人觉得厂商就失去了一次成功交易的机会;3、大家都知道现在的仪器厂家都说带有给客户提高技术服务:这个地方有存在一些问题(1)、个人觉得有的销售人员不是太懂会误导使用者;(2)、有的厂家实验室竟然没有常见的一些试剂,不知道这个提高技术服务如何提供;(3)、有的时候样品寄出去了,然后就没个着落了;最后提几个个人觉得国产定氮仪可以改进或者提高的地方吧,如何提高或者改进,那我就能力有限了。1、http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212291557_416992_2204900_3.jpg这张图片定氮仪蒸馏的一个部分,大家从图中发现很脏,但是据了解这个清洗必须把整个装置拆开才能清洗;实验室的人都希望一切都很干净、美观;备注:这个脏的原因来源消化的产品加入碱后反应剧烈,部门样品涌到上方。2、http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212311101_417623_2961690_3.jpg大家首先看到的就是这个扎带,明确告诉大家的是,这个扎带不是个人加上去,个人建议厂家弄成黑色或其他东西取代,更美观点。这个部分,当你取下消化管的时候,偶尔会有碱液滴定手上,强碱啊10mol/L。危险啊,这点希望厂家也能解决下;3、http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212291558_416994_2204900_3.jpg现在消化仪都推荐多孔的例如8孔、12孔、16孔等,样品多确实很方便;但是当你样品很少而又是很急的时候,你也用消化仪;这样用不到8孔,若有几个孔是空的话会导致温度不均;但是都做空白的话,我个人认为是一种浪费试剂;能否设计成总共是8孔,自己可以随意调节成几孔呢?4、http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212291558_416995_2204900_3.jpg这个消化仪的一个部门,一段自来水,利用水的负压将消化产生的废气排出;有没有发现这个扎带,这是我个人加上去的,水量稍急点,这快就段开了,几次弄得我实验室水漫金山;都是些小问题,相信出厂的时候认真验收一下就可以避免此种情况发生;5、http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212291558_416996_2204900_3.jpg这个用于盛碱液或者清水的塑料桶从成本上来说,确实节约了不少;但是这个盖子大家知道,是塑料的,有一定的伸缩性,稍用点力气,盖子就松掉了;最后个人由于没有接触个进口的定氮仪,国产定氮仪应该也有比进口有一定的优势,文章中提到的这些问题个人觉得在一定程度上厂商可以做一定的完善。仅希望国产仪器越来越好。

  • 【仪器心得】+ATN-300A全自动定氮仪使用心得

    【仪器心得】+ATN-300A全自动定氮仪使用心得

    [align=center][font=方正小标宋简体]【仪器心得】+ATN-300A全自动定氮仪使用心得[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] 全自动定氮仪是一种用于化学、食品科学技术领域的分析仪器,主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]上海洪纪仪器设备有限公司是一家专业从事分析检测仪器研发、生产、销售及服务的企业。ATN-300型全自动定氮仪是我们单位于2006年采购的,主要用来检测土壤、水中的总氮等含量。 [/font][/align][align=center][img=,690,1533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011749254437_7272_2741071_3.png!w690x1533.jpg[/img][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]2006年单位新增配方施肥项目,需要测定土壤中总氮含量,在同行推荐下购买了这台ATN-300型全自动定氮仪。这台自动定氮仪为我单位的配方施肥项目做出了很贡献。使用过程中有点小感悟。[/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]1.外壳采用喷塑钢板,防化学试剂腐蚀和机械损坏。实验过程中需要用到过饱和的氢氧化钠,在不熟练的情况下不小心撒上去强酸强碱也没有太大影响。[/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]2.按键、开关控制键,清晰明了,对于初学者操作非常方便; [/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font] 3.按键开关控制加蒸馏水,加碱,蒸汽控制,无需接触试剂,对于初学者操作非常安全; [/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [font=方正仿宋_GBK] [/font]4.蒸馏时间短,工作效率高。 [/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]ATN-300型全自动定氮仪大大方便了我们的工作,在使用过程中需要注意以下小问题:[/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]1.在开机或者每次复位前,一定要确定滴酸管插入接收杯,不然会对仪器造成腐蚀。[/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]2.在全自动定氮仪进行自动工作之前,务必使整个酸管充满酸,不得有较大气泡的存在,不然会影响检测结果。[/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]3.在将消解完的样品管放入蒸馏室时,为避免蒸馏过程中溶液沸腾时有溢出造成氨损失,在放置样品管至塑胶塞时用手轻旋一下样品管使与胶塞接触更加密闭,亦不可大力去顶塑胶塞以免造成气液分离器松动影响使用。[/font][/font][/align][font=方正仿宋_GBK] [/font][font=方正仿宋_GBK] [/font][font=方正仿宋_GBK] [/font]

  • 【讨论】BUCHI K370定氮仪使用过程中的一点麻烦!!

    [color=#00008B][font=楷体_GB2312]请问各位大侠,有没有使用过BUCHI的K370凯氏定氮仪。有个问题请教大家一下:我们单位购买了一台BUCHI的K370凯氏定氮仪,在使用的过程中,加热时总容易出现温度过高的情况,不知道您有没有遇到这种情况,能不能给我点维修或维护建议?[/font][/color]

  • 如何清洗定氮仪

    定氮仪是利用凯氏定氮法对物质中蛋白质含量进行测定的专用仪器。定氮仪按其配置分,可以分为全自动凯氏定氮仪和半自动定氮仪。其中全自动凯氏定氮仪包括消化炉和凯氏蒸馏装置。定氮仪操作时可以分为人工模式和自动模式,不同的实验者,可以根据对实验操作的熟练程度,自由选择哪种方式。一般的,新手我们推荐使用自动模式,可以为你省去很多的步骤。目前,定氮仪已经广泛使用于测定乳核乳制品中蛋白质的测定。  下面我们主要介绍下,我们在使用定氮仪测定蛋白质含量时,如何清洗定氮仪。  仪器安装前,定氮仪各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。  仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的定氮仪,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,保证不漏气。这样,一方面保证了仪器的清洁,另一方面,也同时对仪器进行了检查,一些坏的零部件,可以及时被查出并替换。  定氮仪安装完后,我们需具体对仪器的内部进行清洁。首先在定氮仪蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。这个步骤有点类似于凯氏定氮法的消化前步骤,用相应的试剂对其进行清洗。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。这一步可直接验证插管是否可以使用。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。整个清洗过程,到这里就结束了,经过清洗这个过程,定氮仪内部环境已经符合我们测定蛋白质含量的需求,另外,定氮仪的各部件也得到了检验,可以及时更换漏气或者其他坏了的部分。根据以上步骤重复清洗2~3次,再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,定氮仪即可供测样品使用。  这样,凯氏定氮仪整个清洗过程就结束了。凯氏定氮仪在测定蛋白质含量前,一般都需要经过清洗,这样对于测定结果,会更加精确。另外,也可以保证实验室人员的安全,因为在清洗过程中,对仪器进行了检查,排除了因为仪器的故障而造成了危险

  • 全自动凯式定氮仪 详述

    全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器,广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程有两个基本部分组成:(1)蒸馏装置;(2)滴定装置。 下面分别谈谈对这两部分的维护与保养。首先反复认真地阅读仪器使用说明书,做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、的功能、特点及其相互关联匹配情况,熟悉、理解。严格按照说明书和仪器操作规程的要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。实验过程1. 开机之前,保证各个溶液能够满足此次试验测定,检查去离子水,碱液和接收液的使用情况,如果发现不足及时补充否则影响测定工作的正常进行。同时确保冷却水打开,影响正常测定的同时,在没有冷却水保护的情况下,对蒸馏装置及仪器控制系统具有损伤。2.空白的测定 在空白测定时,首先测定水空白,水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当多次空白测定值误差小于0.05,仪器稳定。测定试剂空白,并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白,即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定,将会得到偏高的试剂空白值,测定结果将偏低。3.样品测定3.1称样 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。固体样品一般取样范围为0.20g ~2.00g;半固体试样一般取样范围为2.00g ~5.00g;液体样品取样10.0mL~25.0mL(约相当氮30mg ~ 40mg)。若检测液体样品,结果以g/100mL表示。样品放入定氮管内时,不要沾附颈上,万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低,或者用滤纸包裹好一起投入消化,滤纸影响通过空白扣除。3.2消化 在加酸的过程中,要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小,样品消化不完全,测定结果偏低;酸量大,在上机过程中与碱中和后酸过量,游离铵不能被蒸馏出来,严重影响测定结果。所以,要严格控制硫酸的用量。 在消化过程中,先220℃预消化1小时,然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化,浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应,造成炭化,测定结果将偏低,炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路,造成仪器不能正常工作。4回收率的测定采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵,简单快速,不要消化,但只能保证仪器测定的部分,而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定,对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。

  • 【仪器心得】+ATN-300A全自动定氮仪使用心得

    【仪器心得】+ATN-300A全自动定氮仪使用心得

    [align=center][font=方正小标宋简体]【仪器心得】+ATN-300A全自动定氮仪使用心得[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] [/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] 全自动定氮仪是一种用于化学、食品科学技术领域的分析仪器,主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] 上海洪纪仪器设备有限公司是一家专业从事分析检测仪器研发、生产、销售及服务的企业。ATN-300型全自动定氮仪是我们单位于2006年采购的,主要用来检测土壤、水中的总氮等含量。 [/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][/font][/font][/align][align=center][img=,690,1533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181152084137_9996_2741071_3.jpg!w690x1533.jpg[/img][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] 2006年单位新增配方施肥项目,需要测定土壤中总氮含量,在同行推荐下购买了这台ATN-300型全自动定氮仪。这台自动定氮仪为我单位的配方施肥项目做出了很贡献。使用过程中有点小感悟。[/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font]1.外壳采用喷塑钢板,防化学试剂腐蚀和机械损坏。实验过程中需要用到过饱和的氢氧化钠,在不熟练的情况下不小心撒上去强酸强碱也没有太大影响。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font]2.按键、开关控制键,清晰明了,对于初学者操作非常方便; [/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] [font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font]3.按键开关控制加蒸馏水,加碱,蒸汽控制,无需接触试剂,对于初学者操作非常安全; [/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] [font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font]4.蒸馏时间短,工作效率高。 [/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font]ATN-300型全自动定氮仪大大方便了我们的工作,在使用过程中需要注意以下小问题:[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font]1.在开机或者每次复位前,一定要确定滴酸管插入接收杯,不然会对仪器造成腐蚀。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font]2.在全自动定氮仪进行自动工作之前,务必使整个酸管充满酸,不得有较大气泡的存在,不然会影响检测结果。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font]3.在将消解完的样品管放入蒸馏室时,为避免蒸馏过程中溶液沸腾时有溢出造成氨损失,在放置样品管至塑胶塞时用手轻旋一下样品管使与胶塞接触更加密闭,亦不可大力去顶塑胶塞以免造成气液分离器松动影响使用。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font]老仪器有老仪器的优势,质量好、皮实耐用,但是每次只能消化一个样品,效率低,现在新款可以选择不同数量通道,大大提高了工作效率。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font][font=方正仿宋_GBK][/font][/align] [font=方正仿宋_GBK] [font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font][/font]

  • 【讨论】定氮仪指标优先次序

    定氮仪式结构简单,而工作环境又相当恶劣的仪器。所以定氮仪指标的优先顺序要做到心中有数,对重要指标要优先考虑,不要为一些次要指标而耿耿于怀,另外对一些无法验证的或尤其是超出一般仪器的指标,要引起警惕,而一些能检测的指标则可以检测一下,例:蒸馏功率、每分钟蒸馏量、回收率等。这样你就对有些仪器就会有新体会。不会被人忽悠。 一 安全性 1 定氮仪工作需要加热、冷却、酸碱、负压等工作,由于电加热的绝缘性较一般仪器差,首先要良好的接地,最好仪器整个外壳绝缘,例如沛欧SKD系列全用ABS工程塑料,保证了绝缘性。对使用者是一个很好的保护。 2 仪器自动加稀释液的注意事项:定氮仪自动加碱、酸已很普遍。现在有一些定氮仪有加稀释液功能,这是件特注意的事,稀释液是加碱前的安全措施,要确保加稀释液的可靠性——液位控制!以避免酸碱直接接触。如果没有液位检测,而稀释液缺液,就会发生浓硫酸和强碱接触,有可能对仪器伤害,更可能对使用者的伤害。 二 可靠性 定氮仪工作环境恶劣,首先仪器要考虑防腐防锈的问题。定氮仪是较恶劣环境下工作的仪器:浓硫酸,硼酸,氢氧化钠等腐蚀体和加热在仪器内产生负压。这对仪器的外观有很大的考验,为此沛欧公司提出了“永不生锈"的承诺,全部外壳大胆应用了价格较高和加工要求高的ABS工程塑料,抛弃了传统的金属作为外壳,告别了定氮仪实验室的锈迹斑斑。 注重仪器的内部质量 1 定氮仪的工作条件决定了对零配件材料的苛求,为此沛欧关注合格的材料胜于关注低的价格,能保证仪器长久使用的材料,是我们选用的标准,为此沛欧多次为选用的材料而做了大量的试验,保证了材料关。例如:内部管道,电磁阀,冷凝管等。 * 为了碱路的防腐,沛欧特制了管道,解决一般硅胶管发红发硬的老化现象和橡胶管管路老化开裂的顽疾,保证管道不泄漏,保证了仪器的回收率,尤其保证低浓度样品回收率。三年不用更换管道 * 选用优质的电磁阀,使得每次加液一致性提高。并减少故障率。 * 冷凝管的效果直接影响蒸馏高浓度样品的回收率,沛欧定氮仪蒸馏加热功率达到1.5KW,能够产生足够的蒸汽包裹氨气,而优质的冷凝管(沛欧使用专利技术冷凝管)能确保足够量的蒸汽能冷凝到足够低的温度,保证高浓度的样品不泄漏,保证了仪器的回收率。而低功率蒸馏器,保证不了高浓度样品的回收率 2 在生产工艺上精益求精,制订了严格的检验标准,从细处着手,关注每一个细节。保证合格的仪器到用户实验室。 3 控制方法 早期的定氮仪都是手工操作:加液,靠人的眼睛,蒸馏靠蒸馏液体(包含瓶和硼酸量的误差),精度低安全性较差。 单片机控制提高了控制精度,加液、蒸馏时间、都有精确地控制,为批量重复检测提供了很好的依据。 三 经济性 定氮仪作为仪器必须有稳定的产品质量,这不仅有利于检测精度,还是低成本运行的保证,要保证仪器有好的性价比,而不是绝对价格的便宜,要知道:再便宜的废物都是昂贵的。 关注以上三点,并能得到保证,那恭喜你:得到了你的需要。

  • 【求助】谁能教下我凯氏定氮仪怎么使用

    前两天老师叫我研究下凯氏定氮仪,我没当回事,但后来见了真机,一下慌了,跟我的想象一点也不一样,而且老师说,学校里面没人会用。需要自己研究。不过一头雾水是免不了的,希望得到高人的帮助。 首先说明下,是海能K9850型凯氏定氮仪,我是之前从来没接触过这类仪器的,没多少可用概念,另外,消解仪也是海能的,估计是买的时候一套的。我的Q是807209001,希望能有人看到加我好友,或者发送一个邮件给我,或者留言,留个联系方式,我亲自联系,先谢谢各位了。

  • 凯氏定氮仪

    想和各位讨论一下你们现在在分析中使用的凯氏定氮仪,我们公司这次采购定氮仪本来是拿来做废水分析的,我们用来做凯氏氮的测定,但是现在采购了一个做蛋白质检测的,型号是KDN-08B ,不知道这样会不会有什么影响,晕死咯,不知道该怎么解决这个问题了

  • 定氮仪的选购

    想购买一台满足2016版蛋白质测定标准的定氮仪,请大家推荐下品牌,谢谢!另外16版的国标中要求使用混合指示剂,那么如果选择PH值判定终点的仪器是否适用?谢谢大家!

  • 如何选择定氮仪?

    1 是希望得到准确的数据。2 仪器是为我服务的,我不想无休止的伺候它。3 综合成本低而不是单纯低价格而选中它,并能有效低成本使用。如果你选择定氮仪同意以上三点要求,以下的内容可能对你有参考。我们有了共识,就可以讨论选购定氮仪要点。定氮仪是一种在强酸强碱,水,加热的环境下工作的仪器,使用环境恶劣.首先仪器要考虑防腐防锈的问题。定氮仪是较恶劣环境下工作的仪器:浓硫酸,硼酸,氢氧化钠等腐蚀体和加热在仪器内产生负压。这对仪器的外观有很大的考验,为此成都易商提出了“永不生锈"的承诺,全部外壳大胆应用了价格较高和加工要求高的ABS工程塑料,抛弃了传统的金属作为外壳,一举解决了外壳生锈的顽疾。这一举措得到了用户的好评,告别了定氮仪实验室的锈迹斑斑,改善了工作环境,也提高了仪器的美观度。更重要的是沛欧公司的防腐理念也引起了同行的重视,纷纷部分选用ABS作为防腐材料。注重仪器的内部质量1 定氮仪的工作条件决定了对零配件材料的苛求,为此易商关注合格的材料胜于关注低的价格,能保证仪器长久使用的材料,是我们选用的标准,为此易商多次为选用的材料而做了大量的试验,保证了材料关。例如:内部管道,电磁阀,冷凝管等。* 为了碱路的防腐,沛欧特制了管道,解决一般硅胶管发红发硬的老化现象和橡胶管管路老化开裂的顽疾,保证管道不泄漏,保证了仪器的回收率,尤其保证低浓度样品回收率。数年不用更换管道*选用优质的电磁阀,使得每次加液一致性提高。并减少故障率。* 冷凝管的效果直接影响蒸馏高浓度样品的回收率,沛欧定氮仪蒸馏加热功率达到1.5KW,能够产生足够的蒸汽包裹氨气,而优质的冷凝管能确保足够量的蒸汽能冷凝到足够低的温度,保证高浓度的样品不泄漏,保证了仪器的回收率。而低功率蒸馏器,保证不了高浓度样品的回收率2 在生产工艺上精益求精,成都易商制订了严格的检验标准,从细处着手,关注每一个细节。保证合格的仪器到用户实验室。3 在国内运输条件较差的情况下,改善包装质量,用高温处理的夹板木箱代替纸箱或实木箱,既保留了纸箱的柔性,也保留了实木的刚性,最大可能的减少运输对仪器的伤害。通过产品合理设计,优质材料选择,严格的生产工艺和细致的产品检验,使每一款的易商产品都对得起用户的信任。成都易商将保持自己的风格,感谢易商用户对我们的信任,更为潜在用户提供高品质,高性价比的仪器。

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