固相萃取柱的原理

产 品 说 明Simon Aldrich简介 西蒙-奥德里奇生物与化学制品有限公司（简称SA公司）总部位于德意志联邦共和国巴伐利亚州首府慕尼黑，创办于1988年，是一家世界著名的生物与化学制品研发制造商。SA公司主要致力于生物化学、食品安全以及分析化学领域的检测试剂和测试方法等研究开发工作。 西蒙-奥德里奇生物与化学制品有限公司是世界上最早致力于研发固相萃取技术的公司之一。现在公司已经有5个系列、2000多个规格型号的固相萃取柱产品，业务涵盖多个领域。通过持续不断的创新，公司可以为客户提供更好的分离、纯化以及处理复杂样品的工具和解决方案。 西蒙-奥德里奇生物与化学制品有限公司最新推出的Simon Aldrich SPE SolutionTM系列固相萃取柱，采用了独特的表面修饰技术，改进了填料表面的特性，能得到极高的样品回收率和更大的样品容量。西蒙-奥德里奇生物与化学制品有限公司主要业务在欧洲、亚洲以及北美市场，客户包括最终用户、分销商和其它合作伙伴。由于拥有独特的技术和优良工艺，公司可以为用户提供极高性价比的固相萃取柱产品。西蒙-奥德里奇生物与化学制品有限公司产品还包括标准品、试剂盒、色谱柱以及各种化学试剂等。 西蒙-奥德里奇生物与化学制品有限公司是位于布鲁塞尔的欧盟科学与技术研究院签约供应商，为欧盟科学与技术研究院提供Simon Aldrich SPE SolutionTM系列固相萃取柱。 固相萃取相关知识 一、固相萃取简介 固相萃取（Solid Phase Extraction,简称SPE）是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、净化和浓缩。 理论上，SPE和传统的液液分配的原理是相同的。当液体样品通过SPE柱，化合物从样品溶液中被吸附到吸附剂上，通过选择合适的淋洗溶剂，干扰物质被去除，而目标化合物被洗脱剂洗脱下来，从而达到了高的净化效果。同时提取物得到了浓缩。同理，亦可选择萃取柱保留干扰物而被分析物洗脱下来。但是相对液液分配，SPE具有明显的优势，具体如下：1)高样品回收率 2）能进行样品浓缩 3）高净化效率 4）能同时提取极性范围较广的分析物 5)操作简单、省时、省力、易于自动化 6)与分析仪器具有兼容性 Simon Aldrich固相萃取柱简介 西蒙-奥德里奇生物与化学制品有限公司（简称SA公司）推出的的SPE Solution Classic系列和Feather系列专用固相萃取柱，采用高纯填料，经Simon Aldrich独特的表面改性工艺制备而得，是一种高回收率、高效率的固相萃取产品。世界领先的品质、经济型的价格和齐全的品种，使得Simon Aldrich性价比极高。 SPE SolutionTM Classic系列固相萃取柱是西蒙-奥德里奇生物与化学制品有限公司推出的经典型号，特点是填料粒径比较细、回收率非常高，该系列品种较为齐全。 SPE SolutionTM Feather系列专用固相萃取柱是西蒙-奥德里奇生物与化学制品有限公司推出的最新型号固相萃取柱，是专为某些热点领域而设计。Feather系列的特点是填料粒径适中、回收率高，该系列产品的特点是可以不需要减压过柱而仅仅是重力作用过柱，过柱速度易控制、操作简单。 西蒙-奥德里奇生物与化学制品有限公司固相萃取柱产品包含三大类：键合硅胶基质填料的固相萃取柱、高分子聚合物基质填料的固相萃取柱、吸附型填料的固相萃取柱。 1、硅胶基质填料的固相萃取柱：C18(封端), C8, CN, NH2, PAS, SAX, COOH, PRS, SCX, Silica, Diol 2、高分子基质的固相萃取柱：PEP，PAX，PCX，HXN，PS 3、吸附型填料的固相萃取柱：Florisil(硅酸镁)，PestiCarb(石墨化碳)，氧化铝（Alumina-N,中性；Alumina-A,酸性，Alumina-B,碱性）

首先根据目标化合物与干扰物的差异，如极性，分子量，pka 值等，选择合适的填料，对于反相、正相和吸附型固相萃取柱来说，被萃取样品的质量不要超SPE 柱填料的5 %（同一种吸附剂对不同目标物的选择性不同）农残分析类专用柱系列Cleanert TPT（Triple Phase of Tea SPE）茶叶农残检测专用柱Cleanert TPT 柱填料由三种材料按照一定的比例分层填装而成。主要作用是去除茶叶中的色素、挥发性有机酸，茶多酚等其他杂质而同时不会吸附目标农药。而从同时保证了样品的净化效果和目标物的回收率。Cleanert NANO 碳纳米净化产品材料表面经过官能化修饰，在表面键合特殊官能团，大大增加对色素，脂肪酸等干扰物的选择性。通过表面去活技术，控制了材料对药物的过分吸附力，保证了敏感性农药的回收率。该种材料比表面积大，具有典型的层状中空结构特征，增大了其比表面积，增加了材料的附载能力。Cleanert TPH（Triple Phase of Herb SPE）中草药农残检测专用柱Cleanert TPH 柱填料由三种成分按照一定的比例分层填装而成。作用是去除中草药中的色素、酸性干扰杂质、糖分及酯溶性杂质同时不会吸附目标农药。Cleanert SUL-5 磺胺专用柱Cleanert SUL-5（磺胺专用柱）以极性材料为填料，经过特殊工艺处理，用于五种磺胺类药物（磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹(SQ)）前处理Cleanert SAX/PSACleanert SAX/PSA 由等量的SAX（上层）和PSA（下层）装填而成，中间以聚丙烯筛板隔开。SAX 为季铵盐键合硅胶，PSA 为N- 丙级乙二胺键合硅胶，两种材料都针对于脂肪酸和有机酸等酸性干扰物的去除，被用于Luke 和 Luke11 方法，在食品中农药的GC/MS 分析时，可明显减少基质效应，提高检测灵敏度。Cleanert PestiCarb/NH2Cleanert? PestiCarb/NH2 由等量的石墨化碳（PestiCarb）和氨基（NH2）装填而成。石墨化碳经过特殊表面处理，对平面分子有很强的吸附能力，例如蔬果中的叶绿素和胡萝卜素等；NH2 为氨丙基键合硅胶，用于除去脂肪酸，有机酸等干扰物质；该固相萃取柱广泛应用于农产分析中，是日本肯定列表（Positive List System）中涉及的多种农药残留的检测，同时被应用于 GB/T 19648-2006 国标蔬果中500 种农药多残留分析方法中。食品安全监测专用柱系列Cleanert BAP 苯并芘专用柱参考GBT 22509-2008 国标方法开发了动植物油脂苯并(a) 芘的测定，反相高效液相色谱法中的前处理小柱，本净化柱基于层析柱的原理，将油脂中的非极性干扰物质与苯并芘分离，打到去除检测中的干扰基质的作用。Cleanert PAE 增塑剂检测专用柱本公司针对不同食品及保健品中的增塑剂检测开发了一系列前处理净化小柱，辅助液相色谱或气相色谱质谱法进行检测，均达到了很好的净化效果和样品添加回收率。Cleanert PA 聚酰胺脱色柱聚酰胺是由酰胺聚合而成的一类高分子物质，聚酰胺又称锦纶、尼龙、种类繁多。其单体物质是已内酰胺、已二酰胺和乙二酸。分子中的酰胺键是其结构的重要部分。环境监测专用柱系列Cleanert DNPH 醛酮气体样品采集管Cleanert DNPH-Silica 醛酮气体样品采集管利用衍生剂DNPH (2,4- 二硝基 苯肼) 与羰基化合物中的羰基专一性反应，生成的衍生物再经过色谱分离。主要用于汽车、室内空气中醛酮类污染物的采集。Cleanert EPH 碳氢化合物检测专用柱Cleanert EPH 采用特殊工艺处理过的硅胶材料，用于分离土壤，水样等环境 样品中的直链烃及芳香烃组分，从而实现两组分的分别测定。Cleanert LDC 大体积水处理柱新型大体积水处理柱是传统固相萃取盘的拓展，特殊的柱管形状设计，配合自动化仪器，可以实现高速有效的富集大体积水样品；C18 等材料在活化时过度抽干，会极大地影响目标物的回收率和稳定性；同时分析物极性过高时，也会出现目标物穿透的情况混合型材料及专用柱Cleanert EC氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱成熟的商品化产品Cleanert EC氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱（碱性硅藻土），适逢2015年新版国标《GB 5009.223-2014 食品安全国家标准 食品中氨基甲酸抑制的测定》出台，此产品完美贴合此项标准！Cleanert SLE硅藻土前处理产品Cleanert? SLE 固相支持液液萃取产品，采用特殊工艺处理过的硅藻土，具有最大的比表面积和最低的表面活性，能够提供一个理想的液液分配的支撑表面，可以代替大部分传统的液液萃取方法。该方法可以应用于制药，药物代谢分析，生化分析，纺织业，食品，环境等多个领域。通过装填在SPE 96- 孔板及柱管中，更容易实现萃取的自动化。与传统的液液萃取相比，具有更高的萃取效率和回收率，生物体液的的萃取体积可低至 100 μL，避免乳化现象，萃取时间缩短一半以上。Cleanert MAS系列MAS-Q 系列产品是博纳艾杰尔科技基于QuEChERS开发了一系列样品快速处理产品，可以应用于农药残留检测，兽药残留检测，食品添加剂检测等多种领域；该类产品可以使用的吸附剂种类很多，例如Cleanert Pesticarb除色素，Cleanert PSA、Cleanert PAX 去除有机酸等酸性物质、Cleanert PCX 去除碱性物质，Cleanert C18去除脂肪，无水硫酸镁去除水份，另外通过加入一些缓冲盐，可以帮助对药物更好的提取。可以采取多种搭配方法，适应不同的前处理需求。Cleanert lC离子色谱前处理柱离子色谱前处理柱：IC-RP，IC-P， IC-H，IC-Na，IC-Ag，IC-Ba，IC-A，IC-M，IC-Ag/H，IC-Ba/H；Cleanert? IC 系列离子色谱样品前处理小柱，基于固相萃取原理开发，采用高洁净度的材料，利用反相吸附和离子交换的原理，可有效的去除样品中的有机物和杂质离子等杂质，避免了杂质物对离子色谱柱的污染和对分离的影响。Cleanert S C18（封端）Cleanert S C18 是以高纯球型硅胶为基质的反相C18萃取柱。与普通C18材料比较，球型材料均匀度更高，流速更稳定；高纯的硅胶表面，避免了对碱性与极性物质的过度吸附，更适合用于萃取低浓度分析物； 该材料具有高键合密度，低流失，高回收率等特点。相当于BondElute C18，Super clean ENVI C18。主要应用于血液，血浆，尿液中药物及其代谢物、蛋白，DNA等大分子样品的脱盐、环境水样中的有机物的富集等。Cleanert S C18-N（未封端）Cleanert S C18-N 是以高纯球型硅胶为基质的反相C18萃取柱。与普通未封端C18材料比较，球型材料均匀度更高，流速更稳定； 表面较多的硅醇官能团提供了额外的极性相互作用。同时与封端的吸附剂相比，增强了对碱性化合物的保留。是极性和非极性化合物萃取的通用型固定相。

样品前处理固相萃取柱前言 随着人类分析水平进步，为适应对样品预处理的要求提高，固相萃取（SPE）技术明显优于传统液-液萃取技术：方便环保、重现性好、省时省力省溶剂，广泛应用于环境、药理、食品、医药、公检、进出口检测各个领域。 原理 利用被测样品中的化合物与背景杂质在SEP柱不同填料中的分配系数差异，匹配相应的洗脱溶剂，将化合物和杂质分离。用途：◎ 被测样品 的富集◎ 除去干扰的杂质◎ 改变被测样品的基体，使其适合分析时的需要组成及规格a.常见的固相萃取柱分为三部分：医用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯筛板（20μm）和填料（多为40-60μm，80-100μm）b.常见规格：实际中常用的是100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例，其中100 mg为填料的质量，1ml是空柱管的体积。c.一次性使用：为避免交叉污染，保证检测可靠性，SPE柱通常是一次性使用的。分类及操作类别 反相萃取柱 正相萃取柱 离子交换萃取柱 操作步骤 从极性基体中提取非极性样品 从非极性基体中提取极性样品 提取带电荷样品 活化 用3－5ml甲醇淋洗萃取柱；用3－5ml去离子水（或缓冲液）淋洗萃取柱并保持萃取柱湿润 用3－5ml非极性溶剂淋洗萃取柱 用3－5ml去离子水（或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱 上样 以合适的流速使样品通过萃取柱， 以较低的流速使样品均匀通过萃取柱， 清洗 以5ml适当极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱（常用纯水、缓冲液、水/有机溶剂混合液） 以5ml适当的非极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱 5ml去离子水（或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱 洗脱 将被测样品，用5ml非极性溶剂分批洗脱至收集容器 将被测样品，用1－5ml极性溶剂分批洗脱至收集容器 将被测样品，用1－5ml高离子强度的缓冲液洗脱至收集容器 应用C18主要用于反相萃取，适合于非极性到中等极性的化合物，如抗菌素、巴比妥酸盐、酞嗪、咖啡因、药物、染料、芳香油、脂溶性维生素、杀真菌剂、除草剂、环境农药、PAH和PCB残留、食品添加剂、碳水化合物、对羟基甲苯酸取代脂、苯酚、邻苯二甲酸酯、类固醇、表活化剂、茶碱、水溶性维生素…　 C8比C18的非极性吸附更弱些。 　 C2相对于C18和C8，因为短链，保持作用小得多，适合非极性化合物。 　 硅胶Silica极性化合物萃取，如乙醇、醛、胺、药物、染料、除草剂、农药、酮、含氮化合物、有机酸、苯酚、类固醇…　 苯基Phenyl相对于C18和C8，吸附更弱，适合于非极性到中等极性的化合物，尤其是苯系物。 　 氰基Cyano-cn反相萃取：适合于中等极性化合物，正相萃取：适合极性化合物，如黄曲霉毒素、抗菌素、染料、除草剂、苯酚、类固醇，弱阳离子交换萃取：适合碳水化合物、阳离子化合物…　 氨基Amino-NH2正相萃取：适合于极性化合物，弱阴离子交换萃取：适合碳水化合物、弱性阴离子和有机酸化合物…　 酸性氧化铝Alumina APH~5极性化合物离子交换和吸附萃取，如维生素…　 碱性氧化铝Alumina BPH~8.5阳离子交换和吸附萃取 　 中性氧化铝Alumina N-neutralPH~6.5，极性化合物吸附萃取，调节PH，阳和阴离子交换，适合维生素、抗菌素、芳香油、酶、糖苷、激素…　 硅酸镁Florisil极性化合物的吸附萃取，如乙醇、醛、胺、药物、染料、除草剂、农药、PCBs、含氮化合物、有机酸、苯酚、类固醇…　 强阴离子交换SAX适合阴离子、有机酸、核酸、核苷酸、表面活性剂，容量：0.2毫当量/克　 强阳离子交换SCX适合阳离子、抗菌素、有机碱、氨基酸、儿茶酚胺、除草剂、核酸碱、核苷、表面活化剂，容量：0.2毫当量/克 　 由于固相萃取柱品种规格繁多，详细种类和规格请联系我们:010－63395349 另外，我们备有不同规格的固相萃取空柱和筛片，以及SPE各种填料。SPE空柱有1ml、3 ml、6 ml、10 ml、30 ml、50ml，适合不同体积样品处理，方便您自由填装使用。如有需求，欢迎联络！北京锐鑫农科贸有限公司 http://www.rapid-bio.