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快速色谱分离柱

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  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理前言  作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。  前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。1、基本情况  由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。  近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175)2、室温离子液体作气相色谱固定相  室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490)(1).室温离子液体气相色谱固定相的特点  室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求:(a) 蒸汽压低  气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压温度/℃蒸汽压/P× 102 (Pa)184.51.22(0.92 mmHg柱)194.42.29(1.72 mmHg柱)205.55.07 (3.8 mmHg柱)214.48.74 (6.6 mmHg柱)224.415.2 (11.4 mmHg柱)234.427.4 (20.5 mmHg柱)244.346.6 (35.0 mmHg柱)(b) 粘度高  室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。(c) 湿润性好  要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。(d)热稳定性好  大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较(e) 极性高  固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱组成McRynolds 极性(P)相对极性数(p.N.)*SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺5150116SLB-IL 1001,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437100TCEP1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷429494SLB-IL 821,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺363882SLB-IL 76三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺337976SLB-IL 69未知 312670SLB-IL 65未知 283464SLB-IL 611,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐270561SLB-IL 601,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活)266660SLB-IL 591,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺262459SupelcoWax100%聚乙二醇232452SPB-5MS5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷2516Equity-1100%聚二甲基硅氧烷1303*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性(McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用1SLB-IL111奶油中的脂肪酸使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体12SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维:聚二甲基硅氧烷二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 10023SLB-IL100鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,5734SLB-IL111分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。45SLB-IL111分离脂肪酸顺反异构体SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸56 SLB-IL100牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱一维:SLB-IL100二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷67SLB-IL 100(快速柱)生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。78SLB-IL100分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱89SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开910SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系1011SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸1112SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体12 表中文献1Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-1462Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-30633Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-7484Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 93895Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 7847Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 89978Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 55689Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysisof fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 493910Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 17311Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 29512Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 选择月旭UHPLC色谱柱,享受极速分离体验
    月旭UHPLC色谱柱作为一名色谱工作者,您可以想象一下:有这样一根色谱柱,它既可以实现高柱效、对称的峰型和良好的分离度,同时还比一般色谱柱分离得更快速,可以带给您超快速的分离体验!您想认识这样的色谱柱吗?您想使用它吗?继续读下去,您会发现它真的是色谱柱当中一颗非常闪亮的“明星”!#1自主研发UHPLC色谱柱的研发生产,其实没那么简单!月旭科技凭借多年键合技术的经验,自主研发出具有国际先进技术的Ultimate UHPLC(1.8μm)色谱柱。在此过程中,公司研发团队攻克装柱难度大,填料容易堵塞等多个技术难题,使得该色谱柱具有更高的柱效和良好的批次间重现性,并减少溶剂的消耗量。因而不仅提高了实验室的效率,还降低了实验室的运营成本。#2重要优势告诉您为何要选择月旭UHPLC色谱柱?(1)高分离度(Ultra Resolution):在比一般色谱柱更短、更细的情况下,达到一般色谱柱同样甚至更好的的分离度。(2)快速(Ultra Speed):在保证得到同样质量数据的前提下,月旭UHPLC能提供单位时间内更多的信息量。在不影响解析度的情况下,小粒度能提供更高的分析速度,同样也能使柱长减少,根据Van Deemter色谱理论,最you流速反比于粒度大小。(3)高灵敏度(Ultra Sensitivity):提高柱效N,从而使峰宽W变的更窄,而峰高却增加了,同时,由于UHPLC运用了更短的柱子(柱长L更小),进一步增加了峰高。因此,在提高柱效的同时,运用1.8μm的UPLC系统比5μm和3.5μm的系统灵敏度分别提高了70%和40%,而在柱效相同情况下,能分别提供3倍和2倍的灵敏度。#3应用案例月旭Ultimate UHPLC色谱柱性能如何?布洛芬色谱柱:Ultimate UHPLC XB-C18 2.1*100mm,1.8μm。进样量:2ul;流速:0.35ml/min;布洛芬与主峰前杂质分离度:2.3;拖尾因子:1.26;理论塔板数:17650;运行时间:5min。#4规格型号月旭UHPLC家族有多种不同的键合相和多种规格的色谱柱供您选择。
  • 赢取BUCHI快速预填充色谱柱样品包!
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  • 沃特世推出全新肽分离色谱柱
    沃特世推出全新肽分离色谱柱  创新表面带电杂化颗粒有助提升载量、分离效率并增进信息量  美国华盛顿DC - 2013年1月28日  沃特世(NYSE:WAT)今日推出了一系列创新超高效液相色谱(UPLC)及高效液相色谱(HPLC)色谱柱,可应用于肽图、蛋白组学以及合成肽的分析和实验室纯化。Waters ACQUITY UPLC CSH130 C18及XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为肽分析纯化、UPLC/LC/LC-MS实验数据质量等建立了全新标准。沃特世在于1月28-30日召开的WCBP大会上向大家介绍了这一系列新色谱柱产品,包括多种粒径及柱尺寸。  沃特世采用独家合成方法制造CSH130色谱柱表面带电杂化颗粒,使颗粒表面均匀带有弱正电荷。该表面带电杂化(CSH™ )颗粒技术使得色谱柱在使用弱酸调节剂(如甲酸)条件时,能够展现出更好的分离度与灵敏度——尤其是与使用MS信号抑制作用离子对添加剂(如三氟乙酸TFA)的标准LC-MS方法做对比时。事实上,所有的测试实验中,全部温度、流速条件下CSH130 C18使用甲酸时柱效都有显著提升。  沃特世科学海报(编号P-217W)详细描述了有关CSH颗粒技术优势及全新CSH130色谱柱的相关信息。海报名称:Application of Charged Surface Hybrid C18 for High Resolution LC and LC/MS Separations 海报于1月29日(星期二)下午3:45-4:45以及1月30日(星期三)下午3:00-4:00向大家展示。  欲了解更多沃特世CSH130 C18色谱柱的信息,请访问:www.waters.com/csh130  关于沃特世公司(www.waters.com)  50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。  作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。  2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。  ###  Waters、ACQUITY UPLC、UPLC、UltraPerformance LC、XSelect 和 CSH是沃特世公司注册商标。  沃特世联系方式  媒体联系  Brian J. Murphy,  公共关系  +1 508-482-2614  brian_j_murphy@waters.com  叶晓晨  电话:021-61562643  xiao_chen_ye@waters.com
  • HPLC色谱分离柱主要技术指标及有关问题的探讨
    李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)  摘要  本文讨论了HPLC色谱分离柱的主要性能技术指标及核壳柱的有关问题.同时,对与HPLC仪器和应用有关的几个问题进行了讨论。  1、前言  色谱分离柱是高效液相色谱(HPLC)分离过程中的核心,必须引起HPLC色谱工作者的高度重视。目前国内外已经有不少厂商正在专门研发、生产各种不同类型的HPLC色谱柱。有些HPLC仪器的生产厂商,也在研发、生产HPLC色谱柱,与自己生产的高压恒流泵、检测器组成HPLC系统销售。  由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点,所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。HPLC是一个包括高压泵、色谱柱、检测器的完整系统[1],对HPLC分离柱(包括填料)的研发、制造和使用,都有很高的要求、很大的难度。本文根据仪器学理论、分析检测实践的要求,和作者长期研发HPLC仪器、使用HPLC仪器和色谱柱的经验和教训,重点讨论HPLC分离柱及其有关问题,供有关科技工作者参考。  2、色谱柱的主要技术指标  2.1 几何尺寸:  HPLC色谱分离柱的核心是填料和几何尺寸,它们都直接影响柱效 例如柱的几何尺寸,直接影响柱效。对使用者来说几何尺寸也非常重要。它包括:柱长、柱子内径、填料颗粒大小(直径)、柱填充密度和均匀性等等。几何尺寸种类繁多,数值各异,因篇幅所限,此不赘述。  2.2 主要性能指标[3]:  2.2.1 理论塔板数(柱效)  理论塔板数(柱效)是衡量色谱柱分离效率高低的指标,使用者希望HPLC的色谱柱分离效率高者好,所以,理论塔板数高者为好。  2.2.2 分离度  分离度是HPLC色谱柱一个非常重要的技术指标。也是一个容易被生产者、研发者、使用者忽视的指标。分离度通常被定义为:相邻组分色谱峰保留值(时间)之差△t与色谱峰平均峰底(w1+w2)/2之比。常用R表示。  分离度的图解如下所述:图中tR1、tR2为保留时间 w1、w1为峰底宽。  分离度R等于1时,两个色谱峰得到基本分离;R等于1.5时,两峰得到完全(基线)分离。在定量分析中,要对色谱峰进行积分时,最少要达到R为1,如果达到R1.5,就可以保证积分中基本没有误差。  2.2.3 分离度的数学表达方程式[3]  分离度方程式描述了分离度与选择因子、柱效和容量因子之间的关系 它是评价一张色谱图以及如何解决、开发和优化分离方法的依据。所以,分离度是一个非常重要的性能技术指标。  2.2.4 速率理论[3]  1956年,Van Deemter提出,样品峰在色谱柱内的展宽原因如如下所述:  式中:  A 项 涡流扩散/粒子间通道. 取决于颗粒大小;  B 项 分子的轴向扩散. 反比于流速;  C 项 传质阻力. 正比于流速和颗粒度的平方。  3、HPLC色谱柱的市场分布及核壳柱的问世  3.1 HPLC液相色谱柱的市场分布情况[3]  由图可知,HPLC色谱柱在制药、学术、生物等领域使用最广泛。  3.2 几款值得大家重视的、具有代表性的色谱柱  有关HPLC色谱分离柱的发展非常快,开展HPLC色谱分离柱研发的单位也很多,本文只是简单介绍我国的几种具有领先水平的色谱柱,供大家参考。因篇幅所限,本文不能一一列举,希望大家谅解。  1)苏州纳微公司的UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm柱  由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性,所以,具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。下图说明纳微UniSilTM 5-120 C18色谱柱的分离效果好。  色谱条件:色谱柱: UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm;流动相: 乙腈 /水=60/40;流速: 1.0 ml/min;柱温: 30℃ 检测波长: UV@254nm。样品: 1. 尿嘧啶 2. 吡啶 3. 苯酚 4. 苯甲酸甲酯 5. N,N-二甲基苯胺 6. 甲苯 7. 乙基苯 8. p-二甲苯  2)月旭科技的Boltimate核壳色谱柱  它的硅胶颗粒粒径是2.7μm,它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径,减少了轴向扩散,而实心核硅胶提供坚固的支撑结构,可以承受高压,具有与1.8 μm 填料相似的分离效率,且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在,以及薄的多孔层,使得样品分子的扩散距离减小,即可以使用更高的流动相流速,极大的提高了分析速度。目前月旭已经有BoltimateC18、BoltimateLP -C18、BoltimateEXT C18、Boltimate Phenyl-Hexyl、BoltimateEXT PFP等多款核壳型色谱柱。在色素、氨基酸的分析检测中使用效果很好:色素的分离 (色谱柱:BoltimateC18,2.7μm,4.6×50mm)18种氨基酸的测定(色谱柱:BoltimateC18,2.7μm,4.6×100mm)  4、关于HPLC分离柱中的核壳柱  核壳柱的出现,是近几十年来,HPLC的重大突破之一,值得特别重视。目前月旭、纳微、福立等正在研发、生产不同类型的核壳柱,下面对核壳柱的主要优点简单介绍之。  (1)核壳柱耐压性好、反压低  大多数HPLC系统最高限压是6000 psi(400 bar)或更低。当填料粒径减小,反压会明显升高,使用亚2 微米的粒径填充的色谱柱时,常常在超过6000 psi时,才可获得最佳流速,这就需要购买更昂贵的“超高压”设备才能获得最佳分离性能。与3.5微米粒径填料相比,尽管核壳柱也会产生稍高的反压,但它仍能用于大多数普通的HPLC设备。  (2)柱效极高  同样长度的色谱柱,核壳色谱柱的理论塔板数约是3.5 µm颗粒色谱柱的2倍,是5 µm颗粒的色谱柱的3倍。  (3)分离速度快  图中显示了在HALO Peptide ES-C18柱上多肽的快速分离,9种多肽和2种蛋白质在60秒内都获得了极好的分离度。  (4)稳定性好(重复性好、漂移小)  (5)所需溶剂少,利于环保  主要是柱子短、填料颗粒均匀、核壳型结构等原因使流动相流径短,从而节省了大量溶剂。  下表是以某品牌乙腈(500元/4L)为例。  5、几个有关问题的探讨  5.1 要充分认识科学仪器的重要性、要重视仪器学理论  早在100多年前,著名科学家门捷列夫(1834-1907)就曾说过:“没有测量,就没有科学”。科学仪器是测量的最基本、最重要的工具。科学仪器的创新将会引发科学技术的重大突破,带动社会经济的重大变革和进步。  在国计民生中,科学仪器已显示出非常重要的作用,可以说科学仪器已经起到了以下作用:工业生产的“倍增器”、科学研究的“先行官”、军事上的“战斗力”、 国民活动中的“物化法官”等等的关键作用。所以广大科学仪器研发者、生产者、使用者都应该真正认识到科学仪器的重要性。然而,目前,我国的广大科技工作者中,还有很多人,虽说每天都在使用科学仪器,但是对仪器的认识还是有不少差距 例如:自己使用的HPLC仪器有哪些最重要的技术指标、哪些技术指标对分析误差会产生很大的影响。如何评价选择分析仪器、如何选择HPLC仪器的分析测试条件、如何保证分析误差最小、如何得到最佳分析检测数据等等,很多HPLC仪器使用者还是没有搞清楚或还没有真正完全搞清楚这些问题。其实,这些问题,从仪器学理论中,都能全面的、清楚的找到答案。仪器学理论是一门涉及到光学、机械学、电子学、计算机、使用等等各个方面的学科。它是一把金钥匙,可以使你一通百通、可以使你研发生产出可靠性好的优质仪器,可以保证你把仪器用到最佳状态,保证得到最佳分析检测数据。所以,这些问题,必须引起广大从事科学仪器研发、应用的科技工作者们重视。  5.2 应该充分认识HPLC是由泵、柱、检测器组成一个完整系统的特点[5]  从仪器学理论和分析检测工作的实际要求着眼,研发生产HPLC分离柱及其填料的厂商,应该从整体出发,同时研发、生产HPLC的恒流泵和有关检测器,以提高我国HPLC仪器整体(系统)的水平。目前很多研发、使用HPLC的科技工作者,没有搞清楚或没有完全搞清楚HPLC中的泵、柱、检测器三者的关系。目前,国内外很多生产厂商只是生产泵、检测器,色谱柱子大多都是外购件。我们说HPLC是一个系统,是指泵、柱、检测器三者组成的一个完整的系统。如果只生产泵、检测器,就不能说是生产完整的HPLC仪器,只是生产了HPLC的两种部件,再买一根色谱柱组装成一台完整仪器后出售。所以,这样生产的HPLC系统,到了用户那里,总是不好用或者不大好用。而广大使用者,由于没有将HPLC的泵、柱、检测器三者互相影响的关系搞清楚,所以很多使用者不能将HPLC用到最佳水平、不能得到误差最小的最佳分析检测数据。从仪器学理论和本人长期的研发和使用HPLC的实践经验来看,作者认为HPLC的研发、使用者,应该特别重视处理好以下几个问题:  (1) HPLC是一个系统,必须将到泵、柱、检测器三者(三个部件)结合起来才能叫HPLC仪器。只有三者分别都合格,三者联机后也合格,才能说这台HPLC合格。三个部件有一个不合格,联机后的整机系统肯定不合格。即使三个部件都合格,联机后,也不一定合格。只有泵、柱、测器三者质量都合格,并且联机后整机检测结果也合格,才能说明这台HPLC仪器是合格的。  (2)本人长期使用过HPLC,也研发HPLC仪器,实践使本人深深认识到:必须将三个部件联接起来检验测试,并能达到质量指标要求,才能说这台HPLC达到了质量要求。否则,只能说是部件合格,而整机系统不一定能合格。为什么?因为:  ①泵会因为柱子问题产生压力不稳、流量不稳定,会影响HPLC系统的质量   ②柱对泵影响很大:柱堵塞、柱沾污、柱接头漏液等,都会影响泵的压力波动、使流速不稳定,会影响系统不稳,使RSD变坏、峰拖尾、灵敏度降低   ③柱对检测器影响很大:柱效降低(柱塔板数降低)、柱堵塞、柱的新旧程度、接头、管道漏液等,都会影响检测器的检测限、分辨率、噪声、和灵敏度。  但是,色谱柱是易损件,用户会经常在色谱柱长时间使用后换新柱,此时HPLC系统的泵和检测器基本进入“电子元件失效理论”的盆底,比较稳定了。所以,不会因为换新柱而产生仪器不能使用的问题。特别应该指出的是:用户换新柱后,一般不检测系统的综合指标。如果检测指标,可能就不能达到原出厂指标(因为泵和检测器经过较长期使用后,质量会有所下降,旧泵、新柱、旧检测器三者不能达到最佳配备),但是不会影响使用。  用户换新柱不会影响使用的问题,可以从计量认证标准规范(JJG)得到佐证。JJG检验的仪器,很多是在用仪器,它明确规定被检仪器的指标可以比新出厂的仪器指标低,甚至有些指标因为达不到要求而免检。但我们的制造企业,在仪器出厂前,必须检测系统的指标,只有系统指标达到设计要求时,才算合格,才能出厂。至于用户换新检测器、换新泵、同样都是允许的。  ④检测器更是直接影响分析测试数据可靠性的关键部件之一,研发者、生产者、使用者都必须高度重视之,才能得到优质的HPLC系统。  5.3 核壳柱是新型色谱柱,是HPLC技术的最重大的突破。如前所述,核壳柱有很多优点或特点,它是保证高分离效率、保证HPLC高灵敏度、保证高速度的关键所在。并且,它有很多潜力可挖。所以,我们应该花大力气去研究核壳柱及新型的色谱柱。  主要参考文献  [1]李昌厚,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014.  [2]李昌厚,高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题,2019年,仪器信息网.,2019-11-07.  [3]闫超,液相色谱及其应用的最新进展,“我国科学器自主创新发展”论坛,2012年8月23日,上海。  [4]李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008.  [5]李昌厚,用好HPLC的九大关键问题,仪器信息网,2020/2/26.  作者简介  李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。  主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究 以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇,出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。
  • 【新品发布】东曹疏水色谱柱再添利器,显著提升ADC药物DAR分离度
    东曹生命科学(TosohBioscience)是全球知名的色谱分离解决方案供应商,近日宣布推出一款疏水(HIC)色谱柱新品——TSKgelHIC-ADCButyl。该色谱柱粒径为5μm,亲水性无孔聚合物基质填料表面键合有丁基,特别适合用于分析ADC药物的DAR(药物结合比)值,以及抗体药物、蛋白质多聚体、片段、异构体的分离分析。产品特点:DAR指连接到每个抗体的小分子药物的平均数量,影响ADC药物的药效和稳定性,是ADC药物关键质量属性之一。疏水色谱法是在天然生理条件下表征DAR值最常用的分析技术。此次新上市的TSKgelHIC-ADCButyl相比公司原有HIC色谱柱产品具有以下几个优势:1、对蛋白和ADC样品可获得更高的分离度和更宽的分离范围2、比原有产品TSKgelButyl-NPR更耐压,可应用于粘度更大的流动相并使用更高的流速3、成熟的填料生产工艺和装填技术带来出色的重现性▼与原有HIC色谱柱产品的参数比较性能展示:分离示例一:ADCMimic的分离TSKgelHIC-ADCButyl色谱柱分离ADC模拟物(DAR=0,2,4,6,8)的峰间距更宽,比市售其他品牌的HIC柱具有更宽的分离范围和更出色的分离度。分离示例二:优异的批间重复性TSKgelHIC-ADCButyl色谱柱填料批间差异小,重现性优异,非常适合用于生物药的质量控制管理。分离示例三:使用短柱可进行快速分析TSKgelHIC-ADCButyl有3.5cm短柱(快速分析用)和10cm长柱(高分辨率分析用)两种规格。使用3.5cm短柱可进行高流速分析,缩短分析时间。且分离性能出色,与长柱的DAR值结果非常接近。如需详细了解本产品,请下载产品介绍资料,或联系我司销售人员👉 TEL:021-34610856-215分机
  • 生物分离色谱柱夏季优惠促销活动
    一、活动时间:2012年6月20日 - 2012年7月31日二、活动对象终端客户三、活动内容凡活动期间,购买一支生物分离色谱柱,第二支生物分离色谱柱享受五折优惠或赠送一支高端C18柱。说明:1) 第二支购买色谱柱市场价不得高于第一支,类型不限。2 ) 生物分离色谱柱包括:凝胶色谱柱(SRT、Zenix、SRT-C、Zenix-C、Mono GPC)和离子交换色谱柱(Proteomix、Antibodix、Glycomix)。3) 高端C18柱包括:GP-C18、HP-C18、BR-C18、Bio-C18(限粒径为5 &mu m,4.6× 150mm,4.6× 250mm规格)。本活动最终解释权归苏州赛分科技有限公司所有。 苏州赛分科技有限公司市场部2012年6月21日
  • 戴安推出牛奶三聚氰胺快速检测色谱柱
    戴安Acclaim混合基质WCX-1色谱柱  戴安公司有着世界领先的离子色谱柱和反向柱技术,凭借自身多年来深厚的功底,开发出适合牛奶中三聚氰胺检测的Acclaim混合基质WCX-1色谱柱,该柱使用硅胶基质,其分离原理含有疏水和弱离子交换特点,该色谱柱对离子化和中性的化合物表现出了很好的分离特性,而三聚氰胺本身具有弱阳离子特性,所以Acclaim混合基质WCX-1色谱柱非常适合三聚氰胺的检测。使用Ultimate 3000 HPLC-UV高效液相和Acclaim混合基质WCX-1色谱柱能同时快速分析液体奶和奶粉中的三聚氰胺,与国标相比能大幅度降低实验费用,加快前处理时间,方法稳定性和重复性更好。  牛奶中三聚氰胺快速检测详细资料请点击这里!  Acclaim混合基质WCX-1色谱柱请使用手册请点击这里!     DIONEX 戴安中国市场部  2009年03月18日
  • “高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”成果鉴定会圆满结束
    2010年8月25日,天津市科学技术评价中心对天津博纳艾杰尔科技有限公司完成的“十一五”国家科技支撑计划重大项目——“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”召开成果鉴定会。由中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院化学研究所刘国诠研究员、中国计量科学研究所张庆合研究员、南开大学吕宪禹教授、天津大学李祥高教授、天津工业大学魏俊富教授、天津市合成材料工业研究所陈晓康高工组成,张玉奎院士担任本次鉴定会主任。 鉴定会现场 博纳艾杰尔总经理汪群杰博士向专家组成员介绍了此次项目所取得的主要成果,包括: (1)建立了球形高纯硅胶基质的完整、稳定的生产工艺; (2)建立了三十余种键合相、近百种规格的高性能色谱填料的制备工艺; (3)建立了数百个品种、规格色谱柱的装填工艺; (4)研制出了包括酰胺基固定相、高温耐酸固定相、混合填料固定相等一系列国际首创的新型色谱固定相; (5)形成4项发明专利; (6)建立了一支40余人的综合技术团队; (7)开发了近百个色谱分离应用。 经鉴定委员会专家充分讨论,一致认为课题组提交的技术资料齐全、翔实可靠;该项目自主研发了高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱,并建立了完整的产品检测技术与标准化质量控制体系,有多项创新点,项目成果已在食品安全、环保和医药等领域中得到应用,并已为欧洲药典和欧美著名制药企业多采用。目前,已实现高性能硅胶基质色谱分离材料和色谱柱的量产,销售收入达3200万元。 综上所述,该成果拥有自主知识产权,总体技术达到了国际先进水平,经济和社会效益显著。 本次鉴定会吸引了广大媒体的关注,天津日报,新华通讯社天津分社,中国天津人民广播电台等媒体对本次鉴定会均有报道。
  • 沃特世推出新款多肽分离色谱柱
    沃特世(NYSE:WAT)1月28日推出新系列的超高效 LC (UPLC) 和HPLC色谱柱用于肽图、蛋白质组学以及实验室级别的分析和合成肽纯化。沃特世的ACQUITY UPLC CSH130 C18 和XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为分析和纯化多肽以及UPLC、LC和LC-MS检测生成的信息质量建立了新标准。沃特世在1月28-30日举行的生物制药研讨会上介绍了该新型柱化学,并打算将该系列色谱柱制成多种粒径和尺寸。   使新的CSH130色谱柱如此独特的关键是其在合成过程中表面的带电杂化颗粒赋予每个粒子的表面以低水平的正电荷。这种电荷表面杂化颗粒技术(CSH™ )使得色谱柱能使用像蚁酸一样的弱酸性改性剂以提供更大的分辨率并提高方法的灵敏度—尤其是当标准的LC-MS方法使用MS信号抑制离子对试剂如三氟乙酸(TFA)时。事实上,后续实验证明,使用蚁酸时在所有的温度/流量比值下CSH130 C18 色谱柱都获得了比其它所有色谱柱更好的峰值。  CSH颗粒技术和新的CSH130色谱柱的特点发表会在沃特世的科学海报(海报第P-217W)上,题目为用在高分辨率LC和LC/MS上的带电表面杂化C18色谱柱的分离应用,发布时间是1月29日星期二的下午3:45-4:45和1月30日星期三的下午3-4点。
  • 博纳艾杰尔高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱进入欧洲药典
    记者在天津市滨海新区开发区了解到,天津开发区高新技术企业天津市博纳艾杰尔科技有限公司承担的“十一五”国家科技支撑计划重大项目--高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱,近日通过专家鉴定,进入欧洲药典。这意味着我国已经掌握了高性能色谱行业的核心技术,从而为制药、化工以及环保、食品检测提供有力支持。这也是我国首个进入欧洲药典的色谱柱。  天津博纳艾杰尔科技成立于2007年,是天津泰达国际创业中心孵化的开发区高新技术企业,主要生产和开发分离材料及其派生产品,主打产品为色谱耗材。博纳艾杰尔已经为此项目成立了一支40多人的研发团队,建立了完整的生产产业链,可生产近百种规格的高性能色谱填料,每年的色谱填料产量在300公斤、色谱柱7000支,其中三分之一用于出口。
  • 资生堂的新挑战 核-壳型快速分析液相色谱柱CAPCELL CORE
    自1987年,资生堂开创了新型的高分子包被填料技术后,就一直致力于开发能够实现最好分离的液相色谱柱。2012年,通过将资生堂的包被技术和全新几何设计的填料技术有效融合在一起,开创了LC分离的新纪元!CAPCELL CORECAPCELL CORE拥有更短的扩散路径,能更快达到平衡,更适合于高流速分析或者快速梯度分析。在常规液相色谱的仪器配置下,为您达到快速分析的工作效率;在超高压液相色谱的仪器配置下,为您提供低压的快速分析新选择。CAPCELL CORE与完全多孔型填料色谱柱相比,具有以下的优势:1、粒径分布窄,有效的提高了分离能力;2、对梯度变化时的响应非常快速;3、超高压液相色谱分析时,在较低压力的前提下就能达到高柱效的要求;4、背压低,与类似产品比较时,只有85%的背压,却有115%的柱效表现;5、高流速下仍能保持高柱效;6、耐酸碱性能卓越。更多关于CAPCELL CORE的信息请点击&ldquo CAPCELL CORE&rdquo 查阅和下载。
  • 月旭UHPLC色谱柱再添两员!极性化合物快速分析不是梦想
    在科技高速发展的今天,无论工作和生活都不断追求着更快速、更高效。我们分析测试领域中,对实验的时间要求也越来越短,来达到更快的研发速度、更高的按时交付率、更高的人均产出等目标。特别是走在科技发展前沿的一些新药研发单位、高校,以及对交付率要求极高的第三方检测单位等,会优先选用超高压液相进行测试,比普通液相检测要快3~4倍。然而,这么昂贵的UHPLC色谱仪已经买来了,却发现可选择的UHPLC色谱柱的种类很少,那怎么行呢?柱子问题,月旭解决!welch月旭科技在已成功推出10种UHPLC键合相后(*详见文末注释),随着工艺技术更加成熟,现新推出Amide(聚丙烯酰胺)和HILIC Amphion Ⅱ(两性离子)两款键合相。这两款新键合相将为您解决以下问题:● 在HILIC模式下,对糖类、多肽、以及低分子量的极性药物进行快速而有效的分离!● 在HILIC模式下,不需要使用离子对试剂,即可对大多数极性化合物进行快速分离! Ultimate UHPLC Amide 色谱柱简介“产品特点1)采用键合了聚丙烯酰胺官能团的硅胶填料作为固定相,特别适合亲水性化合物的分离;2)对中小分子的极性化合物有很好的保留;3)具有优异的化学稳定性;4)适合针对水溶性极性化合物进行LC/MS的分析。“色谱柱性能参数色谱柱:Ultimate UHPLC Amide。键合相:聚丙烯酰胺;粒径:1.8μm;pH范围:2.0-8.0;载碳量:6%;孔径:120&angst ;比表面积:320㎡/g;最高耐受温度:60℃;最高耐受压力:60MPa。“应用案例检测项目:蛋氨酸色谱条件色谱柱:Ultimate UHPLC Amide,1.8μm,2.1×100mm。流动相:乙腈/25mM磷酸二氢氨,pH=4.87(75/25);检测波长:210nm;柱温:35℃;流速:0.2mL/min;进样量:1.0μL;样品配置:2mg/mL,流动相溶解。Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ色谱柱简介Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ是月旭科技开发的一种新型的两性离子键合硅胶HILIC色谱产品。它适合于大多数极性化合物的分离,一般用乙睛和水作为流动相,不需要使用离子对试剂。Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ填料结构中同时含有阴阳离子,同时存在正电荷中心和负电荷中心,因而也可通过离子交换机制极大增强对酸碱化合物的保留。该色谱填料具有很好的亲水性,能以HILIC模式分离极性、亲水性的小分子目标物以及碱性化合物。与传统的硅胶和氨基等HILIC填料相比,该填料可提供更好的重现性和更为稳定的HILIC模式分离能力。“产品特点1)采用两性离子键合硅胶固定相;2)增强亲水性相互作用,对极性和亲水性化合物的保留能力强;3)填料同时含有阴阳离子,提供了离子交换机制,因此与普通HILIC填料相比具有不同选择性;4)不需要使用离子对试剂,采用简单的流动相(一般用乙腈和水)就能实现对极性目标物的分离。“色谱柱性能参数色谱柱:Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ。键合相:两性离子;粒径:1.8μm;pH范围:2.0-8.0;载碳量:5%;孔径:120&angst ;比表面积:320㎡/g;最高耐受温度:60℃;最高耐受压力:60MPa。“应用案例检测项目:咖啡因色谱条件色谱柱:Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ,1.8μm,2.1×100mm。流动相:乙腈/水 = 90/10;检测波长:254nm;柱温:30℃;流速:0.2mL/min;进样量:2.0μL;样品配置:0.5mg/mL,流动相溶解。 订货信息月旭科技已推出的10种超高压键合相概月旭超高压液相柱的键合相种类多样化,满足不同检测项目的结果和分离度要求时,检测时间能更快。
  • 沃特世推出全新手性和非手性分离色谱柱,扩展了ACQUITY UPC2产品组合
    隆重推出ACQUITY UPC2 Trefoil和Torus技术色谱柱 瑞士巴塞尔——2014年10月8日——沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出了适用于手性和非手性分离的新型分析柱,其设计可优化合相色谱分析。为解决手性分离的难题,沃特世ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱采用了2.5 μm颗粒技术,可提升速度和选择性,同时缩短方法开发时间。而适用于非手性分离的沃特世ACQUITY UPC2 Torus色谱柱则采用1.7 μm颗粒技术,可在分离度、速度、选择性和稳定性方面为非手性SFC分离提供更高的性能水平。新型色谱柱已在SFC 2014上正式推出,现在已向全球供货。 沃特世隆重推出适用于手性分离的ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱和适用于非手性分离的ACQUITY Torus UPC2色谱柱。 新型色谱柱可与沃特世ACQUITY UPC2系统联用,该色谱系统采用有效、无毒且经济的压缩二氧化碳作为主要流动相(载液)成分。压缩二氧化碳同时还是昂贵有机溶剂的“绿色”替代品。ACQUITY UPC2系统与新型色谱柱相结合,可为色谱实验室提供强大、稳定、可靠的分析平台,从而提高其开发分析方法的速度、提升选择性并缩短运行时间。同时,转换为更加环保的技术后,将有效降低碳排放量。自2012年推出以来,使用此系统的科学家们已撰写了70余篇科学期刊文章。 “在将合相色谱打造为稳定分离的强大平台方面,沃特世仍将继续引领行业发展趋势,”沃特世消耗品业务部门副总裁Michael Yelle说道,“新型Trefoil和Torus色谱柱是运用二氧化碳进行分离的固定相新典范。这些色谱柱专为沃特世ACQUITY UPC2系统而设计优化,在稳定性和可靠性方面树立了新的性能标杆,满足了科学家们对分析型HPLC的期望。” 适用于手性分离的沃特世ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱ACQUITY UPC2 Trefoil是沃特世第一款此类型的色谱柱,旨在实现快速稳定的手性分离。ACQUITY UPC2 Trefoil 2.5 μm色谱柱基于改良的多糖型固定相,具有广谱手性选择性,有三种新填料可供选择:ACQUITY UPC2Trefoil AMY1、CEL1和CEL2。每种填料在分离手性化合物(例如,能够获得对映体、立体异构体、代谢物、降解产物及杂质更高的分离度和更快的速度)时具有不同的保留特性。ACQUITY UPC2 Trefoil色谱柱可与ACQUITY UPC2系统联用,该系统可利用质谱兼容的有机改性剂进行梯度色谱分析,从而使科学家们能够结合使用单四极杆、串联四极杆和飞行时间质谱仪,在每次分析中获得更多信息。 适用于非手性分离的Waters ACQUITY UPC2 Torus色谱柱许多科学家采用传统反相色谱分离化学性质相似的分子时,常会因该方法无法实现基线分离而陷入困境,沃特世最新推出的四款ACQUITY UPC2 Torus色谱柱能够很好地弥补此方面的不足。这些色谱柱充分利用ACQUITY UPC2系统的功能,为科学家们提供了加速方法开发所需的分离能力。这些固定相以新型专利的键合填料为基础,具有广泛的选择性、稳定性和良好的重现性,可确保日间和批次间的一致性。ACQUITY UPC2 Torus 1.7 μm色谱柱有四种填料可供选择:氨甲基吡啶(PIC)、二乙胺(DEA)、高密度二醇(DIOL)和氨基蒽(1-AA),内径有2.1 mm和3 mm的规格,色谱柱柱长规格从50 mm到150 mm。 关于合相色谱2012年,沃特世ACQUITY UPC2系统还为科学界带来了一款全新的产品——UltraPerformance Convergence Chromatography,亦称为合相色谱仪,应用于分离科学领域,可帮助色谱分析实验室显著提升选择性。如今,科学家们可将调节二氧化碳溶剂与极性或非极性的固定相联用,进行创新实验。他们可在更广泛选择性的色谱柱平台(包括手性柱)上调整溶剂梯度,如使用相同的质谱兼容性溶剂实现结构类似物、异构体、对映体和非对映体混合物的分离和定量分析。合相色谱结合了反相LC的易用性和正相LC的强大功能,具有更高的选择性。 有关详细信息,请访问:Torus和Trefoil产品信息http://www.waters.com/waters/zh_CN/ACQUITY-UPC2-Trefoil-and-Torus-Columns/nav.htm?cid=134696052沃特世合相色谱UPC2色谱柱产品样本http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=134696052&lid=134670782沃特世合相色谱应用文章http://www.waters.com/waters/zh_CN/ACQUITY-UPC2-Trefoil-and-Torus-Columns/nav.htm?locale=zh_CN&cid=134696052 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索分析科学并取得卓越成就。
  • 岛津发布液相色谱柱新品,可增加分离度并缩短分析时间
    p  岛津制作所(Shimadzu Scientific Instruments-SSI)宣布推出采用核壳技术的新型Shim-pack Velox色谱柱,旨在最大限度地提高LC系统的性能。这些色谱柱使用户能够在任何LC平台上实现更高的分离度和更快的分析时间。核壳柱结构为最具挑战性的样品模型提供了优异的使用寿命。/pp  Shim-pack Velox色谱柱通过最大效率地提高分辨率来改善分离和检测。它们出色的重现性可保持分析和数据的完整性。它们还可以通过更快的分离时间,更高的样品通量和出色的耐用性来降低分析成本并最大限度地提高实验室生产率。/pp  使用岛津的色谱柱选择指南可确保最佳色谱柱配置,并改进各种LC平台的色谱分析。将高效的核壳颗粒技术与多种表面化学组分结合在一起,使用户能够在各种应用和具有挑战性的分离中实现最佳分离度。Shim-pack Velox色谱柱还可确保一致的批次性能。/pp/p
  • Phenomenex推出全新Luna Omega HILIC色谱柱 提高糖类物质分离程度
    p style="line-height: 1.5em "span style="font-family: 宋体,SimSun " Phenomenex 公司7月19日宣布推出一种新的Luna Omega色谱柱,用于亲水作用色谱(HILIC)的糖分析。 Luna Omega SUGAR专门设计用于从食品,饮料和药物,例如牛奶,动物饲料,葡萄酒,苏打水,水果和片剂这些基质中分离和分析碳水化合物。新型的Luna Omega SUGAR固定相包含酰胺多元醇,带接头的氨基和极性封端,它们一起发挥作用,通过有效的相互作用机制共同促进更大的极性保留。通过将这种HILIC固定相粘合到热改性的全多孔颗粒平台上制成的全新色谱柱,与市场上现有产品相比,可以提供更好的分离能力,更高的稳定性,更高的重现性和更快的分析时间。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-family: 宋体,SimSun "span style="font-family: 宋体,SimSun " Phenomenex全球产品营销高级经理Simon Lomas解释说:“我们开发了Luna Omega SUGAR,以帮助那些在保留时间变化,柱寿命不足,运行时间长,特异性差和高极性化合物保留率低等方面苦苦挣扎的客户。”“使用这种新型HPLC / UHPLC HILIC色谱柱和简化的流动相系统,客户现在可以更轻松,更好地分离单糖,二糖和低聚糖。”/span/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-family: 宋体,SimSun "span style="font-family: 宋体,SimSun " span style="font-family: 宋体,SimSun "为了确保高重复性,每个Luna Omega SUGAR色谱柱均通过以糖测试为中心的严格的质量控制流程认证。这确保了这种新介质适用于常用的检测类型,例如RI,ELSD和MS。除了选择性和颗粒性能优势外,Phenomenex针对Luna Omega SUGAR还开发了一套简化的运行条件。通过专注于仅利用乙腈和水作为流动相的HILIC分离,新的色谱柱可以克服缓冲强度不一致,高pH值,峰值抑制,长时间的缓冲液开发时间以及可能破坏糖分离的其他流动相的一系列问题。另一个好处是流动相中高含量的乙腈可用于减少干扰,它可以使非极性化合物和污染物在运行早期就被迫洗脱。/span/span/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/p
  • 沃特世发布超高效合相色谱 再次重新定义色谱分离科学
    沃特世超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography)再次重新定义色谱分离科学UPC2技术使用压缩CO2,搭建了LC和GC技术之间桥梁,为实验室应对难分离的和复杂化合物分析提供了新选择。 即时发布 佛罗里达州奥兰多市&mdash 2012年3月12日&mdash &mdash 今天,伴随着Waters ACQUITY UPC2&trade 系统的上市,沃特世公司(WAT:NYSE)再次重新定义了色谱分离科学。该技术拓展了反相色谱(LC)技术和气相色谱(GC)技术的局限,能完全替代正相色谱技术。沃特世新型ACQUITY UPC2&trade 系统采用超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ,简称UPC2)原理,为分析实验室解决不同类型的分析难题包括如疏水化合物、手性化合物、脂类、热不稳定样品以及聚合物等提供了强有力的不可缺少的工具。 &ldquo 不管我们给ACQUITY UPC2出什么难题,它都解决了。我们尝试分析一个极具挑战性的样品,该样品包含18种化合物,有胺类、维生素异构体、甾体和抗菌剂&rdquo ,沃特世UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说。&ldquo 分析结果令人震惊:在一个梯度条件下,不仅基线噪音极低,而且重复性好、峰形窄、峰宽一致。整体设计的UPC2系统(系统体积小、色谱柱颗粒小)为分析实验室开辟了全新的领域。我已经在色谱领域干了18年,从来没有见过这么高的分离性能,这在以前的压缩CO2系统上是不可能实现的。&rdquo 调控压缩CO2,拓宽分离技术的应用 压缩二氧化碳(CO2)是UPC2的主要流动相,它比LC所使用的液体流动相以及GC所使用的载气有更多突出的优点。其中一个优点是,CO2单独使用或与少量共溶剂共同使用作为流动相,流体粘度小,比HPLC中所使用的液体流动相扩散率更高、更有利于传质。另一个优点是,与GC相比,CO2单独作流动相可在更低的温度下实现分离。 科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物,如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。 沃特世ACQUITY UPC2系统,加上行业领先的亚2µ m色谱柱,科学家们能够精确地调节流动相强度、压力和温度获得所需要的系统分辨率和选择性,对待测物的保留和分离进行有效调控。这非常适合结构类似物、异构体以及对映体和非对映体的分离、检测和定量&mdash &mdash 而这类分析任务是其它方法不能或很难实现的。沃特世ACQUITY UPC2系统的一个重要优点是它以成本低且无毒的压缩CO2为主要流动相,将挥发性有毒溶剂的使用和废液处理降到最低水平,极大地节省了成本,同时保护了环境和实验人员健康。 ACQUITY UPC2系统是沃特世长期以来设计和开发的高品质分析仪器产品之一,它也同样带有沃特世的品牌特性:耐用、可靠并且容易使用。这套系统有以下重要特征: 10µ L固定进样环,进样体积范围0.5µ L~10µ L,节省样品且不需更换进样环。系统体积小,有利于缩短运行时间,优化梯度性能,减少谱带展宽,最大程度发挥小粒径色谱柱的性能。共溶剂选择和柱切换技术,流动相和色谱柱筛选过程更加快捷,方法开发更方便。梯度准确性和精密性保证了保留时间的重现性。同时兼容光学检测器和MS检测器,是定性和定量分析的理想选择。 沃特世ACQUITY UPC2系统溶剂加载量小、超高分离度、窄峰以及快速分离,因此是接入MS的最佳选择。 无论是分析天然产物、中药、药品、食品添加剂或污染物,还是分析农药、表面活性剂、聚合物添加剂或者生物燃料等,沃特世ACQUITY UPC2系统都能实现无法比拟的分离与峰形效果。 像所有沃特世ACQUITY产品一样,沃特世ACQUITY UPC2系统的卓越性能也包括充分发挥了如新型的ACQUITY UPC2色谱柱以及行业领先的信息学软件和应用支持。 作为LC和GC强有力的互补技术,沃特世ACQUITY UPC2系统必将成为色谱分离科学领域的重要成员,帮助众多实验室迎接越来越多的挑战。 更多信息见: http://www.waters.com/upc2 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式: 叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com
  • 婴幼儿奶粉双氰胺检测——默克色谱柱快速解决方案
    ZIC-HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺默克密理博应用实验室 2013-01-291 前言2013 年1 月,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide,DCD),已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰,全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺,防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。双氰胺 目前,还没有相应的食品含量标准和检测标准。默克密理博致力于分析方法的开发,为客户提供简便、快速的解决方案。双氰胺极性较强,易溶于水,中性及酸性条件下易电离,适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC-HILIC)色谱柱分离。同时,双氰胺在218nm下有强紫外吸收,可以采用ZIC-HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行快速分析,亦可在LC-MS/MS进行痕量检测。 2 仪器及试剂2.1 仪器设备2.1.1 色谱柱:ZIC-HILIC, PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm, 5 &mu m, 200 Å (1.50458.0001)2.1.2 HPLC:Agilent 1260HPLC(DAD检测器)2.1.3 单道移液器TransferpetteS,Digital adjustable 500-5000ul(Brand:BR704782)2.1.4 微孔滤膜:0.45um,PTFE(Millipore:SLFHX13NL)2.1.5 纯水系统:Milli-Q3(Millipore)2.1.6 PP离心管:50mL,带盖,含底座(货号:114822BR)2.2 试剂2.2.1 色谱乙腈:LichroSolvAcetonitrile Gradient Grade(1.00030.4008)2.2.2 乙酸铵:Ammonium acetate for analysis EMSURE ACS,Reag. Ph Eur(1.01116.1000)2.2.3 甲酸:Formic acid 98-100% for analysis EMSURE ACS,Reag. Ph Eur(1.00264.1000)2.2.4 2%甲酸溶液:取20ml甲酸,加入1000ml超纯水中2.2.5 乙腈-甲酸溶液:取700ml乙腈(2.2.1),与300ml 甲酸溶液(2.2.4)混合3 实验方法3.1 样品处理方法1:取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管(2.1.6)中,加18mL 2%的甲酸水溶液,加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,放入离心机中离心(4000转),20分钟。取出,吸取上清液50ul,于10ml PP管中,加入950ul乙腈,加盖密闭,振摇60秒,吸取溶液,过滤,即得供试液。方法2:取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中,加20mL 乙腈-甲酸水溶液(2.2.4),加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,静置,吸取上层溶液,过滤,即得供试液。加标样品同法配制。3.2 测试条件3.2.1 色谱条件流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液(10 mM),B-乙腈比例*:A:B=12:88流速:1 mL/min进样量:20ul*必要时设置如下方法对色谱柱进行再生和平衡:时间,min%%流速 ml/min 012881等度1012881等度10.530702再生1530702再生15.112882平衡202882平衡3.3 测试结果按照方法1处理,结果如下: 3.3.1 对照品图谱图1 对照品图谱(DCD浓度1.25ug/ml)双氰胺保留时间4.98min,理论塔板数13086,拖尾因子1.1. 3.3.2 无检出的奶粉空白图2 配方奶粉空白3.3.3 奶粉加标图3 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:5ug/ml)图4 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:0.05ug/ml)3.3.4 某知名品牌奶粉图5 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱该品牌奶粉中未检出双氰胺. 4 结论采用ZIC-HILIC色谱柱,可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单,色谱峰型良好,方法重现性良好(RSD2%),检测浓度在0.5-10ug/ml之间现行关系良好(R=0.999),加样回收率在95.6-101.5%之间。按照方法1的处理,LOD为1.3ug/g奶粉,按照方法二处理,LOD可达0.07ug/g。该色谱柱还能用于三聚氰胺、双氰胺、三聚氰酸、二甲双胍、尿素等的同时检测,如: 另外,LC-MS/MS采用如下色谱条件:色谱柱:ZIC-HILIC (5 µ m, 200Å ) PEEK 150x2.1 mm流动相:A: 95:5 ACN:0.1% formic acid/10 mM ammonium formate in H2OB: 50:50 ACN:0.1% formic acid/10 mM ammonium formate in H2O梯度方法Time (min)Solution A (%)Solution B (%)Flow rate (mL/min)Elution0.0-5.010000.400isocratic5.0-12.8100-250-750.400gradient12.8-15.825750.400isocratic15.8-16.010000.400equilibration16.0-24.910000.600equilibration24.9-25.010000.400equilibration详细方法可参考:FDA Laboratory Information Bulletin 4487Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101&ndash 107更多详情,请拨打默克密理博实验室基础业务 400-889-1988
  • 聚焦生物制药市场 纳谱分析正式推出全新强阳离子交换蛋白分离色谱柱!
    近日,纳谱分析技术(苏州)有限公司(以下简称“纳谱分析”)宣布,正式推出BioCore SCX强阳离子交换蛋白分离色谱柱新品。该款色谱柱适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离,主要用于生物制药、医疗、科研等领域。据了解,BioCore SCX是以单分散无孔聚合物微球为基质,结合独特的表面键合技术而成的高性能阳离子交换蛋白分离色谱柱。其固定相是由在无孔、单分散、高交联度、聚二乙烯苯微球表面键合一层中性亲水层,以及在亲水层上接枝的磺酸官能团构成。创新的微球技术保证了色谱柱的高柱效、耐压性、耐热性、化学稳定性以及有机溶剂的兼容性,其键合技术还可有效的阻绝生物大分子与疏水性基球的接触,可最大限度的降低生物大分子与固定相间不利的相互作用,确保单抗电荷异体分离所需的选择性。此外,每个批次的BioCore SCX的填料都按照严格的质量管理体系生产,并且用相关生物大分子(IgG单抗)质检以确保分离性能和批次间一致性。关于纳谱分析纳谱分析技术(苏州)有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌,实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化,打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中,培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才,和一个世界一流水平的产业化团队,助力中国液相色谱产业化水平的提升,为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。
  • CAPCELL CORE系列 核-壳型液相色谱快速分析柱试用申请进行中
    CAPCELL CORE系列 核-壳型液相色谱快速分析柱适用于常规HPLC和超高效液相色谱的快速分析柱,传承了资生堂独有的高分子包被技术,并融合了全新几何设计的核-壳型填料。 快来申请试用CAPCELL CORE系列液相色谱柱吧(数量有限、欲试从速)!如果您对试用结果满意,购买色谱柱时不仅有机会以超低折扣价购买所试用的色谱柱,还有机会获得价值1000元人民币的礼品。资生堂液相色谱柱会员*不仅能够正常累计积分,更有1000积分赠送。如果您对试用结果不满意,只需将色谱柱退还给我们,我们分文不取。试用申请的提交时限2013-2-1至2013-4-30;试用报告的提交时限2013-2-1至2013-5-31。 *资生堂液相色谱柱会员权益请看下方介绍 【活动细则】 1、您只需点击下面的链接,在留言栏中填写您所要分析的化合物名称,希望试用的色谱柱种类和规格,并留下您详细的联系方式,我们的营业人员会第一时间和您联系进行确认。 色谱柱试用申请留言板 2、我们研究所的分析工程师会根据您的要求,推荐给您最适合的色谱柱进行试用。 3、如果您对试用情况满意,只要您在帖子中回复试用报告(包括详细的样品、谱图和分析方法等),就能以6折的超低价格购买所试用的色谱柱;如果您对我们的服务或试用柱有任何不满,也请告诉我们,我们将竭尽全力完善我们的工作。 4、在购买色谱柱的用户中,我们研究所的分析工程师将会根据大家提交的试用报告进行评比,评比结果的前三名将获得价值1000元人民币的礼品,对您的热心和努力进行奖励;其余购买色谱柱的用户都将获得价值200元人民币的礼品,对您的积极参与表示感谢。如果您已经是资生堂液相色谱柱会员,此次购买不仅能够正常积分,更可获赠1000积分。 5、如果您不方便提供试用报告,也请留下联系方式,我们的营业人员会就是否能够试用与您联系,进行协商,争取给您一个满意的答复。 【CAPCELL CORE简要介绍】 自2012年6月,CAPCELL CORE C18面世以来,其特有的快速、高柱效、高分离能力和低柱压受到了广大用户的好评。 现在,CAPCELL CORE系列柱又推出了三款全新的色谱柱,它们分别是: CAPCELL CORE AQ,目前市面上唯一能在100%水相条件下安定使用的极性化合物快速分析核-壳柱; CAPCELL CORE PC,高比例有机相条件下对极性化合物具有良好保持能力的反反相快速分析核-壳柱; CAPCELL CORE PFP,通过五氟苯基特殊的鉴别能力,特别适合于芳香族化合物的临、间、对结构和顺反异构的快速分析。 更多色谱柱相关信息和应用数据请浏览我们的主页 http://hplc.shiseidochina.com 【您是否需要CAPCELL CORE】 如果您仍在使用常规的HPLC或者LC/MS/MS进行分析,但是也希望更加的节省分析时间,增加分离效果和提高柱效。那么,您不妨试试CAPCELL CORE。 如果您已经在超高压液相色谱,但是却对现有的超高压色谱柱不太满意,希望有更低的使用压力和更长的使用寿命。那么,您不妨试试CAPCELL CORE。 如果您对能在超高压条件下使用的色谱柱有特殊要求,比如能使用100%水相,能进行反反相分析,能对芳香族化合物的临、间、对结构和顺反异构的进行快速分析。那么,您不妨试试CAPCELL CORE。 【资生堂液相色谱柱会员制简介】会员的权益: 1、会员可享受独有的积分系统(积分数=购买额),积分可兑换相应的礼品。(特价柱及促销柱的相应购买额无法兑换积分) 2、会员可定期接收到资生堂液相色谱产品的最新资料和数据。 3、贵宾会员在每年的生日和特定节日都将收到资生堂提供的特别礼物。 4、会员在提交依赖分析时拥有比一般客户更靠前的处理顺序。 5、会员在试用色谱柱时拥有15日的试用周期。更多会员制相关信息,您可在色谱柱试用申请留言板中询问,也可点击下面的链接进行查询。 资生堂液相色谱柱会员手册
  • 诚邀参加——东曹色谱分离纯化技术研讨会
    随着2017年初《“十三五”生物产业发展规划》的发布,中国的生物技术产业迎来新的快速发展阶段。其中生物医药产业将重点发展生物技术药物等多个创新药物品类,推动医疗向精准医疗和个性化医疗发展。如何加快研发项目进展,提高产品质量是生物医药研发和生产企业关注的焦点。东曹(上海)生物科技有限公司(TOSOH)将于近期在武汉、成都和上海举办技术应用研讨会,围绕生物医药(单克隆抗体、ADC药物等)在研发或生产中所涉及的HPLC分析分离及中低压层析纯化技术展开介绍及讨论,助力中国生物医药产业的技术进步。 【会议主题】单克隆抗体HPLC分析领域的最新技术介绍;TSKgel色谱柱在生物样品分析实验中条件优化与应用举例;抗体药物在中低压层析技术方面的最新话题。 【会议日程】城市时间地点武汉11月28日(周二)9:00-13:00武汉华美达光谷大酒店成都11月29日(周三)9:00-13:00四川锦江宾馆上海12月1日(周五) 9:00-13:00博雅酒店 【报名方式】请致电东曹公司:021-34610856-212或发送邮件:info@tosoh.com.cn (标题注明:技术研讨会报名)名额有限,请尽早报名参加。 本次参会免费,安排自助午餐及茶歇,会后更有精彩抽奖环节,期待您的参与! 关于东曹东曹集团生命科学事业部是全球知名的液相色谱仪器耗材和工业层析填料产品供应商。其产品包括EcoSEC系列凝胶渗透色谱仪、离子色谱仪、TSKgel高效液相色谱柱、TSKgel高压层析填料、TOYOPEARL中低压层析填料、TOYOPEARL PAK、TOYOSCREEN层析工艺方法筛选用预装柱。广泛应用于蛋白、多肽、多糖、寡聚糖、DNA、低聚核苷酸、抗生素、合成高分子、天然产物和其他小分子量化合物的分析、分离及纯化工作中。东曹(上海)生物科技有限公司作为东曹集团在中国的全资子公司,秉承东曹集团通过化学创新、实现幸福、回报社会的理念,为中国客户提供优质的产品和完善的服务。
  • 高效&快速——色谱技术永恒不变的主题
    仪器信息网讯 2010年全国生物医药色谱学术交流会于2010年5月9日在江西景德镇落下帷幕,色谱领域内的知名专家学者共聚一堂,探讨色谱技术及应用的新进展,分享各自最新的研究成果。本网编辑有幸参与此次盛会,受益匪浅,此篇选择“高效&快速”为主题,为网友们呈现会议上与此主题相关的“亮点”。  一、在实现“高效&快速”方面,液相色谱填料功不可没  (此部分内容主要来自于中国科学院化学研究所刘国诠研究员在大会上所做的综述报告“液相色谱柱进展与展望之填料三议”)中国科学院化学研究所刘国诠研究员  1、更小粒径的填料催生了超高效液相色谱的诞生  根据色谱速率理论,粒径越小,柱效越高,而且当粒径小到亚2微米左右时,线速度的提高,其分离度就不再降低,从而改变了许久以来人们不得不在“速度和分离度之间取舍”的局面。但问题是,粒径减小带来了柱压的急剧升高,因此对系统的耐压性能要求很高。从2004年至今,前后已有沃特世、安捷伦、赛默飞世尔、Jasco、岛津、日立、Scientific Systems、戴安、Kuauer、珀金埃尔默等10家公司推出了基于亚2微米填料的超高效液相色谱,这已然成为液相色谱发展的主要方向之一。岛津公司技术与应用报告会现场岛津公司Nexera UHPLC LC 30A 此次会议上,岛津公司推介了其最新一代超高效液相色谱系统Nexera UHPLC LC 30A,该系统将系统的最高耐压性再次提高,最高可达到130MPa。(本网曾参加该款产品的发布会,并撰写相关报道:岛津推出新型“超高效液相色谱仪”)  那么,填料的粒径会一直小下去吗?鉴于亚2微米填料所带来的对系统要求更高、更严的状况,使得用户与厂商去寻求粒径与压力的平衡点。实践中,人们发现使用粒径2-3微米的填料,可获得比常用3-5微米填料更高的柱效,但却能以60MPa的压力甚至常规液相使用压力即可驱动,由此使得2-3微米填料正在成为业界的新宠。应该说,减小粒径是提高分离效率和分离速度的一种有效手段,但不是唯一手段。  2、另一种提高柱效的思路——核壳型填料  核壳型填料就是从改善传质过程的角度来提高分离效率和分离速度。早在1964年,就有文献报道此种填料的制备方法,核壳型填料就是在坚实的硅胶核心上生成一个既坚稳又均匀的多孔外壳。核壳型填料颗粒并不完全多孔,这样分析物穿过色谱柱时只需要花费少量的时间便能扩散出颗粒孔中,较短的扩散路径导致更快传质的进行,并且有优异的柱效。研究表明,同样尺寸的核壳填料,柱效为亚2微米柱效的80%,压力却只亚2微米的45%。目前,生产和供应核壳型填料的厂家有安捷伦、Supleco、菲罗门、Chrome Matrix、Sigma-Aldriich。  3、实现快速分离的关键——以对流传质取代扩散传质之贯流色谱  在贯流色谱填料上,既有30-150nm的中孔,又有贯穿整个颗粒的,孔径约600-800nm的超大孔存在,这个贯通的超大孔可以允许流动相直接进入填料颗粒的内部并贯穿而过。贯穿孔将填料分割成很多更小的颗粒,相当于减小了填料的粒径,提高了色谱柱的柱效,并且其可以允许使用更高的流速,实现快速分离。此外,基于这个理论,一些新型的色谱填料和柱型相继开发成功:膜色谱柱、整体柱、无孔柱填料。  4、耐高温的填料颗粒  实现快速分离的又一途径即优化分离温度,特别是对生物大分子尤为如此。温度升高,流动相粘度降低,操作压力下降,同时还有利于快速分离。但是要求填料耐高温性能好,样品的热稳定性好。在基于亚2微米的超高效液相色谱系统中,其实对这点因素也有考虑,柱温箱的最高温度都有所提高,岛津最新推出的超高效液相色谱其柱温箱的最高温度可高达150℃。  5、分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP)  分子印迹聚合物是采用模板聚合法制备对模板分子具有选择性记忆、识别能力的高分子聚合物。通常,利用自组装在模板分子周围的烯类单体分子,经聚合、交联后,将模板分子从高聚物中洗脱取出,便可在高聚物中留下与模板分子几何形状相匹配的空穴。这些空穴对模板分子的选择性记忆能力使分子印迹聚合物与模板分子之间构成类似生物界抗体与抗原间专一的“锁”与“钥匙”的关系。 目前,该方法在蛋白分子分析中应用正方兴未艾,有着诱人的前景。但是其也面临以下几个难点:(1)蛋白分子对环境条件敏感 (2)适合于水相中反应的单体、交联剂、引发剂种类较少 (3)生物大分子表面存在众多类型的结合位点 (4)体积大,传质洗脱困难。 不过刘国诠研究员认为,(1)目前制约蛋白质分子印迹的缺点终将克服,MIP可以在特殊场合发挥不可替代的作用 (2)使用小分子配基的亲和色谱填料将与MIP在许多应用中争锋 (3)合成低峰展宽的分子印迹材料是一个诱人的课题。  二、抛开填料颗粒,另辟蹊径实现“高效&快速”戴安技术与应用报告会现场 双三元梯度液相色谱-DGLC   1、双色谱柱模式  色谱分析中,除了样品的分离时间外,色谱柱还需有一个平衡时间。戴安公司在其技术与应用报告会上介绍了其双三元梯度液相色谱系统,该系统配备了两个三元低压梯度泵和两个色谱柱,用户可以用一根柱子分析样品,另一个柱子平衡,通过在两者间的来回切换实现了分析的“快速”。同时其可以连接在线固相萃取装置,将样品前处理时间也大大缩短,再次实现了分析的“快速”。西北大学现代分离科学研究所、现代分离科学陕西省重点实验室的耿信笃教授  2、色谱饼(Chromatographic cake)  色谱饼是一种特殊的液相色谱柱, 其柱直径远远大于柱长,呈饼形。来自西北大学现代分离科学研究所、现代分离科学陕西省重点实验室的耿信笃教授正是用这种特殊的“色谱柱”实现整体蛋白的快速分离。通常的快速分离仅指样品从进样到样品中的组分流出色谱柱的时间,而一个连续的分析样品过程中应该包括柱平衡时间、进样和洗脱时间、柱再生时间等,此方法所实现的“快速”属于后者。  众所周知,蛋白分离的效果基本上与柱长无关,这就提供了一个用短柱分离整体蛋白,在高速条件下快速分离的可能性,当然,前提是分离度不能有显著的损失。耿教授课题组将3微米的多孔RPLC填料装在直径1厘米,厚度1毫米的色谱饼中,以10mL/min流动相流速,1分钟内分离了7种整体蛋白,实现了高速度(1分钟)、高分离度(反相分离7种蛋白)、高样品量(1mg)、高重现性。这种蛋白分离方法可以应用于临床的快速分析。  3、固定相优化色谱(Phase Optinized Liquid Chromatography POPLC)  在色谱分析方法研究中,通常情况下都是通过优化流动相来改善色谱分离效果,但是来自中科院上海药物研究所的陈冬英研究员却使用了完全不同的方法——“优化固定相”来改善色谱的分离。方法中使用的是德国BISCHOFF公司新近开发的POPLC系统,该系统由迷你柱管、填装了不同填料的可替换短柱芯和分析软件三部分组成。在实验中,先选择几根装有不同填料的短柱芯作为一个实验组,通过单根柱子先做基础实验,然后用配套软件计算可能的柱连接,即将装有不同填料的短柱芯进行串联,例如: 常规C18、增强过极性的C18、苯基、C30或氰基等,再预测分离效果,最后做验证实验。陈老师将此种方法用于某些药物的分析,发现POPLC可有效缩短分离时间,相应提高检测灵敏度。  三、可能的未来  1、绿色液相色谱  当今,“低碳环保”已经渗透到我们生活的方方面面,那么液相色谱如何“绿色”呢?岛津公司在其技术与应用报告会上介绍了新近推出的Nexera系统只用水作为流动相分离样品。该系统配备了高温柱温箱CTO-30A,最高温度可达到150℃ ,在如此高的温度和压力下,流动相纯水处于亚临界状态,其对物质的溶解性有很大提高。目前,虽然用纯水做流动相还只能用于分析简单的样品,应用也很有限,不过,随着技术的进步,绿色液相色谱可能会有更广泛的应用前景。  2、CAD取代ELSD  “电雾式检测器(CAD)将取代蒸发光散射检测器(ELSD)检测器!”在戴安公司技术与应用报告会上,其应用研究中心梁丽娜博士提出这一说法并给出了理由:因为CAD在灵敏度、响应一致性、动态范围、重现性等方面均优于ELSD。梁丽娜博士还谈到:CAD所兼容的流速范围比较广,因而它不仅可用于高效液相色谱,还可用于超高效液相色谱,并且,CAD与质谱检测器有着应用交叉之处,即当流动相不易挥发且检测化合物没有紫外吸收时,二者都能适用,但CAD或许是更好的选择,因为它更易学易用。
  • 欢迎参加安捷伦网上讲座:Poroshell120 快速色谱柱及其在制药行业中的应用
    欢迎参加安捷伦网上讲座:Poroshell120 快速色谱柱及其在制药行业中的应用日期: 2014 年 3 月 6 日(星期四)时间: 北京时间 10:00-11:00am主题: Poroshell120 快速色谱柱及其在制药行业中的应用主讲人: 米建秋,安捷伦科技资深液相色谱柱应用技术工程师摘要:从科研分析到前沿方法开发,再到常规质量保证,安捷伦不断为制药行业的用户提供更新更好的解决方案,Poroshell120 液相色谱柱采用全新结构的硅胶颗粒,大大提高分析速度,祝您提高您的分析速度和实验室通量。即使在传统的HPLC 上也能实现较快速度的分离,提供和 5um 传统色谱柱相同的固定相,方法转换更方便。本次讲座将与您分享安捷伦科技快速液相色谱柱Poroshell120 技术特点及在制药行业中的应用。注册链接:https://agilenteseminar-sc.webex.com/agilenteseminar-sc/onstage/g.php?d=967216283&t=a关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013财年,安捷伦的净收入达到 68亿美元。了解关于安捷伦的详细信息,请访问www.agilent.com.cn。 安捷伦于2013年9月19日正式宣布拆分为两家上市公司,并通过免税剥离方式拆分出电子测量公司。新的电子测量公司名称为Keysight Technologies(是德科技)。预计整个拆分将于2014年11月初完成。
  • 迪马科技制备色谱填料完美解决中药提取分离
    随着社会的发展,我国的传统医学正发挥着越来越重要的作用。由于中药成分组成十分复杂且很多有效成分含量很低,甚至为微量或痕量,因此,有效成分的提取与分离纯化是中药研发中的关键因素。为进一步改进中药提取与分离工艺、提高提取物收率、提升目的产物质量,中国高科技产业化研究会与中药工业网于2012年6月29日-7月1日在上海隆重召开&ldquo 全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会&rdquo 。 来自各中药生产企业、中医药大学、科研院所、中医医院、中西医结合医院,中医药研发机构等近100人参与了此次盛会。第三军医大学吴力克教授;浙江中医药大学朱承伟教授;江西中医学院郑琴教授;北京理工大学赵之平教授,陶氏化学等专家就中药提取和分离技术进行了全方位的讲解。 迪马科技一直致力于为制药行业提供全方位的技术服务,针对此次中药提取分离新技术、新设备交流研讨会,迪马科技技术应用工程师做了题为《Dikma Prep HPLC 制备色谱填料技术及在药物提纯中的应用》的技术报告。重点介绍了迪马科技多款应用于中药提取分离的制备色谱填料:Diamonsil: 通用型反相分离填料,优异的分离性能特别适用于中药及天然产物分析;Inspire&trade :高分辨率,快速分离填料,适合分离酸性/ 中性/ 碱性化合物;Spursil&trade :填料表面具有极性基团,适合于高水流动相条件下的分离,增强了对亲水性、极性化合物的保留能力;Bio-Bond&trade : 大孔径300Å 填料,多肽,蛋白质,生物大分子的分离制备理想选择;Luster&trade : 专为追求经济且实用产品的用户设计,而更重要的是它优越的性能,可以提供高分离能力和制备上样量,较长的使用寿命和优良的重现性;EconoSep&trade : 经济型中低压填料、高性能,合理的价格。 同时分享了来自Amgen Inc、The University of Mississippi等国内外用户使用迪马科技色谱填料所做的多肽和天然产物提纯分离方面的应用实例,从另一方面也验证了迪马科技色谱填料的优异性能。 迪马科技一直重视提升色谱填料科的研发能力:在国内取得了十二五国家科技支撑计划课题--分离材料研发与集成示范(课题编号:2012BAK25B02);在国外,多款迪马自有品牌液相色谱柱(Inspire, Spursil,Endeavorsil, Leapsil, Bio-Bond)成功入选美国药典USP数据库; 迪马科技也一直致力为用户提供全方位的解决方案,更乐于与用户开展广泛的技术合作,共同攻坚克难,用迪马科技的产品为您解决技术难题。全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会现场《中药提取要遵循中医用药的要求》浙江中医药大学 朱承伟 教授《Dikma Prep HPLC 制备色谱填料技术及在药物提纯中的应用》 迪马科技 陈治春
  • 东曹2016年色谱分离纯化技术研讨会邀请
    尊敬的用户: 您好! 东曹(上海)生物科技有限公司(TOSOH)将分别于2016年5月11日在北京、5月13日在上海举行两场“色谱分离分析及中低压层析纯化技术研讨会”。今年我们一如既往的邀请到了色谱分离领域的专家来与各位分享下游纯化方面的新技术与应用案例。此外,东曹公司的资深技术人员也会围绕单克隆抗体以及ADC药物在研发或生产中涉及的HPLC分离纯化等热门话题展开介绍及讨论。 我们诚挚地邀请您的参与并致以衷心的感谢! 会议提供自助午餐及茶歇,会后设置精彩抽奖环节,期待您的参与!会议日程:时间内容演讲嘉宾09:00-09:15报道、注册09:15-10:15Separation of modified proteins by chromatography /多聚体、PEG 化、电荷异构化等修饰后的蛋白的色谱分离技术(英语演讲)山本 修一教授日本山口大学10:15-10:30茶歇10:30-11:00Introduction of newly developed Protein A affinity column for high speed IgG quantification in cell culture /用于快速定量细胞培养液中IgG 的亲和色谱柱新产品——TSKgel ProteinA-5PW 的介绍(英语演讲)富泽 洋 先生TOSOH JAPAN 11:00-11:45针对不同种类的生物医药产品,TSKgel 色谱柱的选择方法以及典型应用史俊霞 应用工程师东曹(上海)生物科技11:45-12:00答疑&抽奖活动12:00-13:30自助餐北京研讨会 时 间:2016年5月11日(周三)9:00 – 13:00地 点:北京广西大厦会议厅(潘家园华威里26号) 上海研讨会时 间:2016年5月13日(周五)9:00 - 13:00地 点:上海张江碧波路699号博雅酒店1F 博雅厅活动联系:东曹(上海)生物科技有限公司联系人:徐绍纲 先生电 话:021-34610856传 真:021-34610858E-mail:xushaogang@tosoh.com.cn
  • 分离分析谱写健康未来 BCEIA 2021色谱学分会报告会开幕
    仪器信息网讯 2021年9月27-29日,第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(简称BCEIA2021)在北京中国国际展览中心(天竺新馆)召开。作为BCEIA的重要组成部分,学术报告会邀请了来自海内外众多著名科学家,为大家带来了精彩的学术报告。除大会报告之外,BCEIA2021还设立了色谱学、质谱学、光谱学等10个分会报告会。28日上午,色谱学分会报告会正式开讲,围绕样品制备方法、高效分离方法、高灵敏检测方法、色谱应用等几个专题方向,分会邀请到了多位国内色谱领域资深科学家以及领域内诸多青年才俊。报告内容涵盖精准医学、食品安全、天然产物等诸多领域,展示了近年来广大色谱领域的专家学者在新原理、新材料、新方法和新仪器方面取得的突破。会议现场 中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士致辞中国科学院大连化学物理研究所张丽华研究员主持中山大学 李攻科教授报告主要介绍了李攻科教授团队在复杂样品快速检测前处理方法技术所作的系统性研究工作。包括表面增强拉曼光谱快检前处理方法研究、化学发光快速检测前处理方法研究、微流控磁载分离富集/荧光检测方法研究等内容。延边大学 李东浩教授及其团队报告主要分享了纳米限域萃取领域所作的创新工作。基于纳米限域溶剂广谱性、组合形式多样、易于更换等特点,团队创建了快速、高通量、高富集微萃取方法,并对其在农业、食品、环境等领域的应用进行了探索。中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯研究员 报告主要分享了课题组在磁性多孔碳纳米材料制备及应用领域的研究进展,探索了使用一步燃烧法、以及燃烧结合溶剂热法制备磁性多孔碳纳米材料、磁性氮掺杂多孔碳,并用于非甾体抗炎药、三唑类杀菌剂以及苯甲酰脲类杀虫剂等物质萃取等。南京大学 刘震教授  糖类化合物在生命过程中扮演着重要角色,然而其识别、分离分析等方面面临着很大挑战。刘震教授的报告分享了课题组在利用先进材料高特异性识别、高分辨率分离糖类物质的研究进展。 南开大学 夏炎教授 夏炎教授的报告主要介绍了课题组在开发功能化MOFs./COFs富集小分子化合物以及作为MALDI-TOF的基质直接检测小分子相关研究的进展。安捷伦科技(中国)有限公司 肖尧色谱在线分析在提高自动化程度、提升数据质量、降低操作误差及变异、减少法规风险等方面具有一定优势,在工艺开发实验室以及小规模合成过程监控等方面有着良好的应用前景,报告主要介绍了安捷伦InfinityLab Online LC系统以及其在反应实时监控中的应用。中国科学院化学研究所 陈义研究员 北京理工大学 屈锋教授中国科学院上海有机化学研究所 康经武研究员中国科学院化学研究所 齐莉研究员中国科学院生态环境研究中心 汪海林研究员武汉大学 袁必锋教授西北大学 赵新锋教授岛津企业管理(中国)有限公司 郭彦丽 9月29日,本次色谱学分会报告会还将持续一天,将有更多精彩报告分享。请大家持续关注。
  • 分离分析谱写健康未来 ——访BCEIA色谱学分会负责人张丽华研究员
    近期,中国分析测试协会联合仪器信息网特别组织了BCEIA2021系列专访,邀约参与学术报告会组织和筹备的各领域专家,解读会议主题,分享学科发展趋势与仪器创新研究方向等,以飨读者。张丽华研究员作为召集人,已连续举办了多届BCEIA色谱学分会报告会。在她看来,任何色谱方法学的进步都会推动仪器的发展;同时新的色谱仪器的诞生也会促进方法学的前行。BCEIA作为分析测试领域的国际性盛会,将学术交流和仪器展示完美地结合起来,成为吸引众多海内外知名学者参会的魅力所在。谈到今年色谱分会主题的设定,张丽华研究员认为生命健康是永恒的主题。该领域面临着诸多复杂样品的分离分析。因此,色谱在解决生命健康领域的诸多瓶颈问题中发挥了非常重要的作用,这也是今年色谱学分会的主题定位在“分离分析谱写健康未来”的原因。高效、高分辨、高灵敏和高通量一直是分离分析技术追求的目标。广大色谱领域的专家学者在色谱新原理、新材料、新方法和新仪器方面不断取得突破。此次会议,色谱学分会不仅邀请到了国内色谱领域资深科学家,而且还邀请了领域诸多青年才俊。报告内容涵盖精准医学、食品安全、天然产物等诸多领域,相信一定会为广大与会代表提供一次学术盛宴。2020年以来新冠肺炎疫情在全球肆虐。针对新冠病毒检测,色谱领域的专家发展了多种基于色谱-质谱的方法,不仅实现了低拷贝数病毒的快速高通量检测,而且还对新冠病毒感染者的血液、尿液等临床样品建立了多组学分析方法,为临床的诊疗提供了关键技术支撑和重要基础数据。同时,在采访中,张丽华研究员也表达了对BCEIA的寄语与期许,更多详细内容,请点击视频查看
  • 新型高效液相色谱手性固定相可高效分离手性分子
    p style="line-height: 1.5em "  化学界中,有一大类分子存在手性异构体,它们就像左右手,虽然看上去一模一样,但完全不能重叠,这类分子被称为“手性分子”。/pp style="line-height: 1.5em "  一些药物中的手性分子在生物活性、代谢过程和毒性等方面存在显著差别,有的差异甚至如“治病”和“致病”这样,是天壤之别。因此,如何更为经济、高效、便捷地将手性分子的“左右手”分开,获取其中有益部分,成为化学界竞相攻关的课题。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e33f45e4-27e0-4e3c-ae08-784ed71a581e.jpg" title="20181119203959326.jpg" alt="20181119203959326.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "生物分子COF 1作为手性固定相用于手性拆分(南开大学供图)/pp style="line-height: 1.5em "  南开大学药学院研究员陈瑶课题组与该校化学学院教授张振杰、美国南佛罗利达大学教授马胜前合作,利用生物分子诱导的策略设计合成了一类手性共价有机框架材料,并将其成功应用于多种药物、氨基酸等小分子的手性分离。该材料具有造价低、效率高、普适性强等特点,具有完全自主知识产权,作为新型“分手”利器,它将大幅降低手性药物的生产成本。相关研究结果日前在线发表于《德国应用化学》。/pp style="line-height: 1.5em "  液相色谱技术是获取手性分子单一构型对映体的重要手段之一,具有高手性分离性能的手性固定相是这一技术的关键。含有手性分子的混合物流经分离柱时,由于作用力大小不同,不同的异构体分别在不同的时间流出,进而实现手性分离的目标。/pp style="line-height: 1.5em "  “简单来说,液相色谱仪中的分离柱就像一个隧道。外观、型号看起来完全一样的汽车一起驶入,交警允许有牌照的汽车可以顺利地快速通过,没有牌照的就会因为被交警调查而落后通过。这样,隧道出口先出现的都是有牌照的汽车,后出现的都是没有牌照的汽车。”陈瑶说,这其中最关键的部分就是“交警”,也就是“手性固定相”,需要识别能力强、稳定且高效。/pp style="line-height: 1.5em "  为创造高效的新型手性固定相,陈瑶课题组将一系列生物分子(溶菌酶、三肽、氨基酸)引入到共价有机框架材料(COFs)材料中,非手性COFs通过继承生物分子的手性特征从而变成手性COFs,进而可应用于手性分子的拆分。/pp style="line-height: 1.5em "  陈瑶表示,研究结果发现,通过新策略得到的BiomoleculeÌ COF 1手性固定相性能明显优于传统吸附法固定生物分子得到的手性固定相性能。“隧道中,高效、敬业的‘交警’—— 一种新型的高效液相色谱手性固定相被我们合成出来了。”/pp style="line-height: 1.5em "  进一步研究发现,COF1材料作为手性固定相具有优异的手性分离效果,可用于正相和反相等多种分离模式,分离度Rs均达到1.3以上。连续使用2个月,反复进样120余次后,该材料仍具有和初始状态一样的分离效果。/pp style="line-height: 1.5em "  “这一研究为发展高效、耐用型的手性固定相,及拓宽共价有机框架材料在手性分离、手性催化方面的应用提供了巨大的潜力。”陈瑶介绍,新材料具有完全自主知识产权,它的应用可大幅降低分离柱的造价,打破进口依赖,也将大大降低手性药物的生产成本。/pp style="line-height: 1.5em "  论文链接:https://doi.org/10.1002/anie.201810571/ppbr//p
  • 助力生物制药分析表征 2018东曹色谱分离技术研讨会召开
    随着以单克隆抗体及ADC药物为主的抗体药物的广泛应用,为保证药品质量并提高稳定性,对各种杂质、结构变体、修饰体的分析表征日益重要。2018年9月27日,为加强生物制药分析表征领域的技术交流,东曹(上海)生物科技有限公司在京举办 “2018东曹色谱分离技术研讨会”。会议邀请津本浩平、山崎洋介、田中亨3位海外专家做学术报告,分享他们在药物研发领域的研究成果。 2018东曹色谱分离技术研讨会现场东京大学教授 津本浩平  Fc受体(FcR)为特异亲和免疫球蛋白(Ig) Fc片段的细胞表面分子,广泛表达于免疫辅助细胞和效应细胞,在机体免疫调节中起关键作用,为治疗过敏和自身免疫性疾病提供了理想的药物靶标。近日,东曹公司开发了两种基于Fcγ RI(Type-I,CD64)和Fcγ R III(Type- III,CD16)的新型配体,用于抗体的亲和纯化。津本浩平教授在报告中总结了配体与Fcs相互作用的研究进展,并揭示了FcR配体在下一代抗体药物开发中的应用。东曹生命科学研究所主任研究员 田中亨  TSKgel FcR-IIIA-NPR是东曹最新研发的一款亲和色谱分析柱,采用5μm无孔树脂为基质,搭配修饰重组Fcγ-IIIA配体,结合除IgG2外的含Fc免疫球蛋白,实现糖型和单克隆抗体的快速、高效分析。据田中亨介绍,TSKgel FcR-IIIA-NPR为单克隆抗体的结构及活性分析提供了简便方法,相比传统LC-MS方法更节约成本,可用于生物制药的质量控制、过程分析/优化及相关的细胞系开发。新款色谱柱将于今年11月在中国正式上市。东曹生命科学事业部市场部部长 山崎洋介  山崎洋介的第一个报告介绍了东曹用于生物分析的新款超高效SEC色谱柱,包含TSKgel UP-SW系列、TSKgel SWXL系列等。其中TSKgel UP-SW3000是一款在UHPLC和HPLC系统上均可实现高分辨率的尺寸排阻色谱柱,采用粒径为2μm、键合了二醇基的硅胶颗粒填充,在抗体药物的研发和质量控制上提供更有力的帮助。相比TSKgel UP-SW3000,TSKgel UP-SW2000更适用于分离低分子量的蛋白质、肽及寡核苷酸。  山崎洋介的第二个报告介绍了东曹用于单克隆抗体分离纯化的填料。由于在捕获步骤中需要对大量细胞培养液快速纯化,TOYOPEARL Protein A亲和填料被广泛地应用于这一阶段。Protein L填料对单克隆抗体的kappa轻链有亲和作用,对于Fab、scFv这些不含有Fc区域,无法通过Protein A填料进行纯化的抗体片段,则可选择Protein L填料。  会议设置交流和抽奖环节,由3位报告嘉宾抽取大奖,反馈一直以来给予东曹关注与支持的用户,研讨会在欢快氛围中圆满落下帷幕。
  • SUPELCO色谱分离和样品前处理新技术讲座
    SUPELCO色谱分离和样品前处理新技术讲座 9月13日,北京 9月14日,广州 9月15日,上海 主办方:Sigma-Aldrich(China)西格玛奥德里奇中国 色谱分离和样品前处理技术,已经被越来越多地应用在实验室分析检测中,尤其是食品、药品、生物、化学及地质能源等领域。然而当今很多色谱分析检测工作者提出的问题是:有没有可能不添加昂贵的仪器,却可获得更加快速而高效的HPLC分离?对于像生物体液、组织、食品和农产品、油脂和油,这类复杂而困难的样品,怎样才能使得样品前处理变得方便、快捷和有效? 来自SUPELCO的色谱分离和样品前处理技术新技术讲座将为您提供解决之道。Sigma-Aldrich集团旗下著名品牌SUPELCO公司,多年来积极在色谱分离和样品前处理技术上研发创新, 积累了大量的应用和实践经验,此次讲座是SUPELCO创新技术全球巡讲的一部分。特邀了来自美国SUPELCO总部的技术专家亲临授课,介绍SUPELCO在色谱分离和样品前处理研究上的最新成果,希望对广大中国色谱分析工作者的实际分析检测有所帮助! 课程收益: 免费公开讲座,美国SUPELCO公司技术专家亲授 创新的产品和技术帮助您解决实际问题 有机会直接与我们SUPELCO总部技术专家讨论您的分析需求 讲座将列举大量您感兴趣的应用 课程讲授人: Michael Ye Sigma-Aldrich/Supelco公司样品前处理技术研发部经理 William Campbell Sigma-Aldrich/Supelco公司HPLC技术研发部经理 讲座内容: Topic 1: HPLC & LC-MS: Techniques to improve Speed, Resolution and Sensitivity without Investing in Capital Equipment HPLC 及 LC-MS:创新的熔融核填料技术可提高色谱分离速度、分辨率和灵敏度,而无须资本投入更新仪器。 Topic 2: Sample Prep for Chromatography: Sorbents, Devices and Techniques to Improve Sensitivity, Specificity and Throughput 色谱样品前处理:创新的吸附剂、装置和技术,大大提高复杂样品前处理的灵敏度、特异性和通量 报名联系方式: 马蕊华, 西格玛奥德里奇(上海) 贸易有限公司, 电话: 021-61415566-8105, 13761381210, 传真: 021-61415569, email: ruihua.ma@sial.com

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