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快速色谱分离柱

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快速色谱分离柱相关的论坛

  • 采用气相色谱柱快速分离脂肪酸甲酯

    采用配备DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分离脂肪酸甲酯。脂肪酸甲酯 (FAME) 的分析可用于鉴定食品中的脂类组分,是食品分析中最重要的应用之一。采用本方法实现快速、良好的分离效果。对油类、脂肪和含脂食品的分析是政府实验室、质量控制 (QC) 实验室或合同研究组织 (CRO) 实验室的常见任务。测定食品中的总脂肪与反式脂肪含量时,对脂肪酸及其 FAME 衍生物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析是脂肪表征的重要工具。在许多用于食品(如食用油)检测的法规方法中,测定脂肪酸组成时都要求使用涂覆氰丙基固定相的毛细管柱对特定的顺反脂肪酸异构体进行分离。此外,实现良好的 FAME 分离还需较长的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱(100 米)和较长的分析时间(超过 70 分钟)。然而,这种方法分析效率较低且分析成本较高。而采用氰丙基固定相的 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱,可实现 FAME 混合物的快速分离(包括分离一些关键顺反异构体),且能满足法规方法的要求。本文简述了采用 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分析FAME 混标。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033964746.png[/img]实验部分试剂与标准品FAME 36 组分混合物(部件号 5191-4276)、C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物(部件号 5191-4278)和菜籽油 FAME混合物(部件号 5191-4277)均来自安捷伦科技公司。37 组分 FAME 混标(部件号 CDAA-252795-MIX-1 mL)购自上海安谱科学仪器有限公司。将 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物用己烷稀释至 500 μg/mL。菜籽油 FAME混合物为 100 mg 净混合物,用二氯甲烷稀释 20 倍。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033868195.png[/img]仪器使用配备火焰离子化检测器 (FID) 的Intuvo 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。使用配备 5 μL 进样针(部件号 G4513-80213)和分流/不分流进样口的 Agilent 7693A 自动液体进样器进样。实验步骤将标准样品用与之相对应的方法进行进样分析,检测方法如表1-表5所示。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033863172.png[/img]结果与讨论FAME 36 组分混标专门为模拟多种食品样品的脂肪酸组成而设计,可用于鉴定多种食品中的关键 FAME。该混标中包含 C4:0至 C24:1 范围的 FAME,包括多数重要的饱和、单不饱和及多不饱和 FAME。该混标不包含以前用作内标的一种 FAME,即二十三烷酸甲酯 (C23:0),。图 1所示为 FAME 36 组分混合物在 20 m ×0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱上的分离结果,图2所示为菜籽油按方法1进行分析的结果。该方法采用氦气作为载气,可在 5 分钟内实现所有化合物的分离,包括关键 AOAC 对,R s 1.5。采用这种方法获得了良好的峰形和分离度,且分析时间为 5 分钟。采用氢气作为载气,可在 4 分钟内完全分离 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物和 FAME 36 组分混合物(图 3 和图 4)。这表明使用该色谱柱可实现快速样品通量,且分离度不受影响。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033504634.png[/img]  对于使用传统 37 组分 FAME 混标验证其FAME 方法的实验室,图 5 展示了在 Intuvo9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上使用 20 m × 0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME 色谱柱得到的色谱图。该方法采用氦气作为载气,在 8 分钟内实现了所有化合物的完全分离。  与预期结果一样,采用氢气作为载气可加快分析速度,而分离度几乎相同。图 6所示的结果表明,采用氢气作为载气可在6.5 分钟的分析时间内实现 37 组分 FAME混标中所有化合物的完全分离。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033301731.png[/img]结论DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可快速、出色地分离 FAME 混合物。实验表明,采用氦气作为载气时,DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可在 5 分钟内完全分离 FAME 36 组分混合物中的所有组分,包括关键 AOAC 对和关键顺反脂肪酸异构体。本实验也表明,此方法还能实现菜籽油的快速分析。采用氢气作为载气时,这种高效的 DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱将运行时间缩短至 4 分钟以内,同时实现了所有化合物的基线分离。

  • 月旭Ultimate UHPLC色谱柱,带给您快速的分离体验!

    月旭Ultimate UHPLC色谱柱,带给您快速的分离体验!

    作为一名色谱工作者,您可以想象一下:有这样一根色谱柱,它既可以实现高柱效、对称的峰型和良好的分离度,同时还比一般色谱柱分离得更快速,可以带给您超快速的分离体验! 您想认识这样的色谱柱吗?您想使用它吗?继续读下去,您会发现它真的是色谱柱当中一颗非常闪亮的“明星”!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404141049_496081_1863087_3.jpg一.原理解析:如何才能实现更快更好的分离呢?答案就是UPLC技术,该技术的出现意味着使用极小颗粒的短柱可以获得更高分离度的同时得到更快的分离。UPLC技术首先由Waters公司成功研发,现在市场上普遍用的都是Waters的UPLC色谱柱,虽然这款色谱柱的市场占有率极高,但并不等于它无可取代。月旭自主研发出的Ultimate® UHPLC(1.8μm)色谱柱在性能上可以取代Waters ACQUITY UPLC色谱柱。二.自主研发: UHPLC色谱柱的研发生产,其实没那么简单!月旭科技凭借多年键合技术的经验,自主研发出具有国际先进技术的Ultimate® UHPLC(1.8μm)色谱柱。在此过程中,公司研发团队攻克装柱难度大,填料容易堵塞等多个技术难题,使得该色谱柱具有更高的柱效和良好的批次间重现性,能够在得到更高质量色谱数据的同时,降低样品重复分析的概率,并减少溶剂的消耗量。因而不仅提高了实验室的效率,还降低了实验室的运营成本。三.重要优势:告诉您为何要选择月旭UHPLC色谱柱?1.高分离度(Ultra Resolution):在比一般色谱柱更短、更细的情况下,达到一般色谱柱同样甚至更好的的分离度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404141054_496083_1863087_3.jpg2.快速(Ultra Speed):在保证得到同样质量数据的前提下,月旭UHPLC能提供单位时间内更多的信息量。在不影响解析度的情况下,小粒度能提供更高的分析速度,同样也能使柱长减少,根据Van Deemter色谱理论,最优流速反比于粒度大小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404141056_496085_1863087_3.jpg3.高灵敏度(Ultra Sensitivity):提高柱效N,从而使峰宽w变的更窄,而峰高却增加了,同时,由于UHPLC运用了更短的柱子(柱长L更小),进一步增加了峰高。因此,在提高柱效的同时,运用1.8μm的[color=blac

  • 选对色谱柱,快速开发方法

    色谱分析中色谱柱的选择是方法开发过程中重要的一步,对于分离效率具有重大影响。一旦选错了色谱柱,将会无谓地延长和消耗方法开发和优化的时间和精力。许多实验室常常限制色谱柱的选用,常会将其方法建立在一种主流的色谱柱化学(例如惯用的端基封口的C18 色谱柱)上。然而,随着色谱柱技术的发展,现在有了差异性不断增加的基质颗粒和配体化学可供方法开发时筛查选择性和改善分离之用。本文通过众多不同的色谱柱在选择性上的变化的实例,概述选择最优色谱柱固定相的重要性。跨越众多色谱柱化学的样品筛查使用配有色谱柱管理器的ACQUITY UPLC H-Class 系统完成。化合物洗脱次序的变化通过UV和MS检测器检测。正确选择色谱柱对于快速建立有效的方法和最大限度地降低进一步方法开发和优化的需求是非常重要的。仪器和耗材Ziprasidone(齐拉西酮)碱降解样品:将氢氧化钠加入到Ziprasidone 标准溶液中,将反应液加热2 小时,用酸中和,转移至样品瓶中供进样用。总之,Ziprasidone(齐拉西酮)碱降解样品表明在各种色谱柱颗粒和配体上的非常不同的选择性。若初始选择BEH C18或HSS T3 则需要增加方法优化步骤以便完全分离各个组份。相反,通过快速的宽范围的色谱柱筛查,选择早已表明良好分离的色谱柱则不必去做进一步方法开发工作。此例中,CSHC18由于其尖锐的峰形和杂质与主峰之间优良的分离度而被选中。结论通盘考虑适宜的颗粒基质和键合相化学选择色谱柱对于快速开发有效的分离方法是一个重要工具。假如在开发新方法时一开始就没选对色谱柱将会导致昂贵的和不必要的后续优化试验。随着色谱柱技术的进展,有日益增多的不同基质颗粒和配体的色谱柱可供选择,用以优化色谱性能。对于任何基质中的组份分离,通过宽范围的色谱柱化学筛查样品的做法值得推崇。

  • 快速分离脂肪酸甲酯气相色谱柱方案解析

    [align=center][b][size=14pt]速分离脂肪酸甲酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱方案解析[/size][/b][/align][align=center][size=11pt]会议时间[/size][size=11pt]:[/size][size=11pt]2020年[/size][size=11pt]4[/size][size=11pt]月[/size][size=11pt]16[/size][size=11pt][font=等线]日[/font]1[/size][size=11pt]0[/size][size=11pt]:00[/size][/align][b][size=12pt]内容[/size][size=12pt]介绍:[/size][/b][size=10.5pt]脂肪酸与人体营养与健康密切相关,脂肪酸甲酯[/size][size=10.5pt](FAME)分析常用于食品中脂类部分含量的表征,是食品分析中极为重要的一项内容。由于脂肪酸甲酯的数量和异构体种类繁多,色谱分离与优化十分关键。本次讲座我们将与大家共同探讨脂肪酸甲酯分析色谱柱的特点,分享新款DB-FastFAME色谱柱在提升脂肪酸甲酯分离速度方面的应用效果。[/size][b][size=12pt]讲师[/size][size=12pt]介绍:[/size][size=11pt]吴华[/size][size=11pt]:[/size][/b][size=11pt]2003年加入安捷伦,长期从事实验室耗材特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]耗材的技术支持,具有丰富的方法开发及应用经验。[/size][b]报名地址:[/b][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_12948.html][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_12948.html[/color][/font][/u][/url]

  • 【资料】快速色谱技术

    快速色谱法(Flash chromatography)是制备液相色谱中法中的一种,通常用于有机化合物的分离。快速色谱法具有操作容易、价格便宜、分析快速的优点,在纯化有机化合物应用方面,几乎没有其它技术可以和快速色谱法相媲美。快速色谱法已成为通过纯化进行正相分离的通用方法。快速色谱法是一项典型的低压技术,科学家们正在使用真空或泵技术在中压条件下加速快速色谱的分离过程。色谱柱内填充粒径为40~60 mm的硅胶吸附剂。低粘度的流动相需选用较小的粒径。传统的快速色谱则需要科学家们根据测试需要填充色谱柱,因而许多色谱柱变成了一次性的预制快速柱。  快速色谱经常用于规模放大从薄层色谱分离后的正相化学物质。。快速色谱的需求主要来自制药业(51%)、生物技术(25%)和学术机构(8%),这三个行业占据了快速色谱84%的市场份额。在制药业,快速色谱应用广泛,包括少量化合物、多肽的纯化以及天然产物的纯化。  快速色谱的总体市场行情处于持续上升趋势,特别是在生命科学领域。有机化合物及多肽的合成方面的应用持续拉动快速色谱系统市场的增长。事实上,快速色谱系统有望在接下来的5年中实现两位数增长。

  • 【资料】Agilent 1200系列快速高分离液相色谱系统培训文档

    Agilent 1200系列快速高分离液相色谱系统培训文档安捷伦1200系列快速高分离 LC 系统,与常规 HPLC 相比,在没有牺牲分辨率、精密度和灵敏度的前提下,分析速度提高20倍,高分辨率提高60%。安捷伦1200系列快速高分离液相系统可提供最快分析速度、最高分辨率,同时最大限度地保持系统低压力而设计的。因此,它保留了常规 HPLC 仪器和方法的耐用性和工作原理。这种独特的设计使1200 RRLC成为了一种通用的液相分析流速范围适合的柱尺寸从1 到4.6-mm ID, 10 到 300-mm 柱长,粒度1.5到 10 µ m。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67227]安捷伦1200系列快速高分离系统[/url]

  • 【求助】急! 求GB/T 21059-2007 和能快速分离丙烯腈\苯乙烯\异丙醇混合物的色谱分析方法

    急求1、GB/T 21059-2007 塑料 液态或乳液态或分散体系聚合物/树脂 用旋转黏度计在规定剪切速率下黏度的测定 …… 全文2、快速分离丙烯腈\苯乙烯\异丙醇混合物的色谱分析方法其中异丙醇浓大约为50%、丙烯腈和苯乙烯约为5%以下请大虾们指教色谱柱型号、色谱条件、溶剂、内外标物质等等?需要自己装柱的也行,烦请告知固定相、担体、柱长、直径等。万分感谢!

  • 【资料】-快速气相色谱

    【资料】-快速气相色谱

    [b]细管色谱[/b]节选自:[i]色谱分析概论(第2版);作者:傅若农编著[/i]一、快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法的理论基础 在今夭“时间就是会钱”的市场经济形势下,尽量缩短分析时间成为人们在色谱方法学研究中的重要课题。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中.近年快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]得到很快的发展,而细内径毛细管色谙柱是实理快速色请的重要手段之一。快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在分离复杂化合物如药物、环境样品、石油工业样品,环境分析样品等有十分重要的作用。快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实际上早在1961年Desty就论证过,使用2m长,7μm i.d.细内径的壁涂金属毛细管柱,为了进样时间短.用锤子冲击进样〔蒸汽进样塞只有lOms) ,全部分离9个庚烷异构体只要5s。有的样品甚至只有1s可以完成分析。此后有许多研究者进行快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作都是基于便用细内径毛细管柱。使用细内径毛细管柱,另外一个效果是可以提高柱效,但是要提高柱效必须尽可能地减少死体体积和减少进样宽度,有关这一问题可从理论上说明,如下面的公式:H=(B/u)+(Cg+Cl)+Du2 (5-12)式中,H是理论塔板高度(mm);B、Cg、Cl分别为纵向扩散常数、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]传质阻力和液相传质阻力;u是载气流速;D是衡量死体积大小的系数。 所以要实现快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]就要使用细内径、短的毛细管柱,柱温要高,色谱系统的死体积要小,进样宽度要尽可能小等等。二、适合于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作条件要实现快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],可以从下面的保留时间(tR)公式得到答案:tR=(L/u)• (1+k) (5-13)式中:L是色谱柱长;u是载气流速; k是容量因子。 用最后一个色潜蜂的tR值来衡量分析的速度.从式(5-13)可以看出色谱柱柱长减小可以缩短分析时间,所以在快速分析时毛细管柱长一般小于10m。增加载气流速、也可以加快分析速度,在使用小内径毛细管柱时,在一定的往前压下,常常使用每秒几米的载气流速。另外一个影响因素是容量因子k,有一些色谱条件会使k减小,如提高柱温,减小固定相的液膜厚度都会使k减小。但是上述这些色谱条件,都会导致柱效的降低,特别是色谱系统的柱外效应(死体积)有很大的影响。下面的公式是描述柱外效应对峰加宽的影响。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611181827_32673_1613333_3.jpg[/img]式中.σ2是柱外效应对峰加宽的方差;Δt是分折系统总的死休积,在进行快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时由于使用了短色谱柱、细内径和薄液膜厚度,因而导致分析系统总的死体积对柱效有非常大的影响。要使σ2适于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],分析时间在几秒甚至小于1s,Δt必须大大减小,要小于lOms。如果仪器的死体积和进样系统可以满足这一要求,就可以使用短色谱柱和高载气流速。达到快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的目的。但是峰容量值和色谱柱柱长的平方成正比关系,所以使用短柱分离复杂的混合物就非常困难。

  • 使用CAPCELL PAK ADME色谱柱进行快速分析

    使用CAPCELL PAK ADME色谱柱进行快速分析

    本次将介绍在液相条件不变的情况下使用几款不同规格的CAPCELL PAK ADME色谱柱对极性化合物儿茶酸类化合物进行分析。三款色谱柱内径均为2.1 mm ,而粒径分别为S2、S3 及S5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608051055_603523_2222981_3.jpg如图1,峰2与峰3之间的分离度见图上标注。使用CAPCELL PAK ADME S5 (2.1 mm i.d. x 250 mm)、CAPCELL PAK ADME S3 (2.1 mm i.d. x 150 mm)和CAPCELL PAK ADME S2 (2.1 mm i.d. x 100 mm)三款色谱柱对高极性的儿茶酸类化合物进行分析,不论哪一款都能取得良好的保留与对称的峰形。当L / dp值(L:柱长, dp:粒径)相同时,即使使用小粒径色谱柱,通过缩短柱长也能得到与大粒径色谱柱同等的分离效果。这三款色谱柱的L / dp值相同,从分析结果来看,分离度也基本相当。CAPCELL PAK ADME色谱柱不受粒径大小的影响,对极性化合物的洗脱行为具有等效性,因此可以实现在不改变分析条件的前提下,将HPLC系统切换为UPLC 系统,以达到快速分析的目的。表1总结了当L / dp值相同时,得到同等分离效果的粒径与色谱柱长之间的关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608051056_603524_2222981_3.jpg进一步,在对儿茶酸类化合物分析的基础上,为展现2 μm粒径的CAPCELL PAK ADME S2色谱柱在高流速条件下对极性化合物仍然具有良好保留与分离的特长,我们将流速提高至通常流速的3倍(600 µL/min)进行分析,如图2所示,提高流速后依然能得到与通常流速同等的分离效果,实现了高速分析,缩短了分析时间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608051056_603525_2222981_3.jpg

  • 关于快速色谱柱

    Poroshell 120EC C18快速柱(柱长100mm,内径4.6 mm ,固定相粒径2.7 μm) 这类型的快速色谱柱可以在普通液相色谱上使用吗??快速柱和UPLC柱有什么区别

  • 【分享】极性化合物完美分离保留 Atlantis色谱柱

    极性化合物完美分离保留 Atlantis色谱柱 给极性化合物和非极性化合物的保留提供了完美的平衡下载Atlantis色谱柱介绍资料(PDF) Atlantis 色谱柱使用高纯度硅胶及双键键合 C18 技术,并对填料的孔径大小、端基封口以及 C18 的键合密度进行优化,从而使 Atlantis 色谱柱具有: 对极性化合物保留能力强,在水流动相中性能稳定,低 pH 条件下色谱柱寿命长,与质谱兼容,色谱峰形优异,重现性好等优点。Atlantis 色谱柱目前提供3um和5um两种粒度填料,键合相类型则有dC18和HILIC(亲水交互作用)两种类型。Atlantis 资料目录:极性化合物的保留ATLANTI dC18 反相HPLC分析的理想选择极性化合物的保留增强色谱柱的长寿命和低pH稳定性为使用水溶液流动相优化的填料即使没有内嵌极性官能团也与水溶液兼容完全端基封口色谱柱的优势极性和非极性化合物保留的最佳平衡ATLANTI dC18 色谱柱在肽谱方面的应用ATLANTI dC18快速分析柱优异的重现性轻松放大、更长、可预计的色谱柱寿命保留和高上样量的优化亲水相互作用色谱柱(HILIC)ATLANTIS HILIC 硅胶色谱柱适合于在反相色谱柱上不能保留的化合物的分离HILIC能够提高ESI-MS的灵敏度简化样品制备过程Atlantis dC18 色谱柱使用过程中的问题解决方案与故障排除HILIC Silica 色谱柱HILIC与反相色谱互补的选择性提高LC/MS灵敏度世界一流的宽PH值 极限色谱柱 Waters XTerra色谱柱 PH1-12 无与伦比的批间重现性 极佳的对称性 纯水流动相 Symmetry色谱柱100%纯水流动相 宽PH值 XTerra RP纯水极限色谱柱 PH2-12SunFire色谱柱 最好的低PH值稳定性 最佳粒度和批次重现性 满足制药行业最严格的性能要求

  • 【讨论】高效&快速的色谱技术—你更看好哪一条?

    [b]1、更小粒径的填料催生了超高效液相色谱的诞生[/b]  根据色谱速率理论,粒径越小,柱效越高,而且当粒径小到亚2微米左右时,线速度的提高,其分离度就不再降低,从而改变了许久以来人们不得不在“速度和分离度之间取舍”的局面。但问题是,粒径减小带来了柱压的急剧升高,因此对系统的耐压性能要求很高。从2004年至今,前后已有沃特世、安捷伦、赛默飞世尔、Jasco、岛津、日立、Scientific Systems、戴安、Kuauer、珀金埃尔默等10家公司推出了基于亚2微米填料的超高效液相色谱,这已然成为液相色谱发展的主要方向之一。此次会议上,岛津公司推介了其最新一代超高效液相色谱系统Nexera UHPLC LC 30A,该系统将系统的最高耐压性再次提高,最高可达到130MPa。(本网曾参加该款产品的发布会,并撰写相关报道:[color=#ff0000]岛津推出新型“超高效液相色谱仪”[/color]  那么,填料的粒径会一直小下去吗?鉴于亚2微米填料所带来的对系统要求更高、更严的状况,使得用户与厂商去寻求粒径与压力的平衡点。实践中,人们发现使用粒径2-3微米的填料,可获得比常用3-5微米填料更高的柱效,但却能以60MPa的压力甚至常规液相使用压力即可驱动,由此使得2-3微米填料正在成为业界的新宠。应该说,减小粒径是提高分离效率和分离速度的一种有效手段,但不是唯一手段。[b]2、另一种提高柱效的思路——核壳型填料[/b]  核壳型填料就是从改善传质过程的角度来提高分离效率和分离速度。早在1964年,就有文献报道此种填料的制备方法,核壳型填料就是在坚实的硅胶核心上生成一个既坚稳又均匀的多孔外壳。核壳型填料颗粒并不完全多孔,这样分析物穿过色谱柱时只需要花费少量的时间便能扩散出颗粒孔中,较短的扩散路径导致更快传质的进行,并且有优异的柱效。研究表明,同样尺寸的核壳填料,柱效为亚2微米柱效的80%,压力却只亚2微米的45%。目前,生成和供应核壳型填料的厂家有安捷伦、Supleco、菲罗门、Chrome Matrix、Sigma-Aldriich。[b]3、实现快速分离的关键——以对流传质取代扩散传质之贯流色谱[/b]  在贯流色谱填料上,既有30-150nm的中孔,又有贯穿整个颗粒的,孔径约600-800nm的超大孔存在,这个贯通的超大孔可以允许流动相直接进入填料颗粒的内部并贯穿而过。贯穿孔将填料分割成很多更小的颗粒,相当于减小了填料的粒径,提高了色谱柱的柱效,并且其可以允许使用更高的流速,实现快速分离。此外,基于这个理论,一些新型的色谱填料和柱型相继开发成功:膜色谱柱、整体柱、无孔柱填料。[b]4、耐高温的填料颗粒[/b]  实现快速分离的又一途径即优化分离温度,特别是对生物大分子尤为如此。温度升高,流动相粘度降低,操作压力下降,同时还有利于快速分离。但是要求填料耐高温性能好,样品的热稳定性好。在基于亚2微米的超高效液相色谱系统中,其实对这点因素也有考虑,柱温箱的最高温度都有所提高,岛津最新推出的超高效液相色谱其柱温箱的最高温度可高达150℃。[b]5、分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP)[/b]  分子印迹聚合物事采用模板聚合法制备对模板分子具有选择性记忆、识别能力的高分子聚合物。通常,利用自组装在模板分子周围的烯类单体分子,经聚合、交联后,将模板分子从高聚物中洗脱取出,便可在高聚物中留下与模板分子几何形状相匹配的空穴。这些空穴对模板分子的选择性记忆能力使分子印迹聚合物与模板分子之间构成类似生物界抗体与抗原间专一的“锁”与“钥匙”的关系。 目前,该方法在蛋白分子分析中应用正方兴未艾,有着诱人的前景。但是其也面临以下几个难点:(1)蛋白分子对环境条件敏感 (2)适合于水相中反应的单体、交联剂、引发剂种类较少 (3)生物大分子表明存在众多类型的结合位点 (4)体积大,传质洗脱困难。[color=#0033ff][b][color=#000000]6、双色谱柱模式[/color][/b][/color][b]  [/b][color=#000000]色谱分析中,除了样品的分离时间外,色谱柱还需有一个平衡时间。戴安公司在其技术与应用报告会上介绍了其[/color][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C96498.htm][color=#000000]双三元梯度液相色谱系统[/color][/url][color=#000000],该系统配备了两个三元低压梯度泵和两个色谱柱,用户可以用一根柱子分析样品,另一个柱子平衡,通过在两者间的来回切换实现了分析的“快速”。同时其可以连接在线固相萃取装置,将样品前处理时间也大大缩短,再次实现了分析的“快速”。[b]7、色谱饼(Chromatographic cake)[/b][/color]  色谱饼是一种特殊的液相色谱柱, 其柱直径远远大于柱长,呈饼形。来自西北大学现代分离科学研究所、现代分离科学陕西省重点实验室的耿信笃教授正是用这种特殊的“色谱柱”实现整体蛋白的快速分离。通常的快速分离仅指样品从进样到样品中的组分流出色谱柱的时间,而一个连续的分析样品过程中应该包括柱平衡时间、进样和洗脱时间、柱再生时间等,此方法所实现的“快速”属于后者。  众所周知,蛋白分离的效果基本上与柱长无关,这就提供了一个用短柱分离整体蛋白,在高速条件下快速分离的可能性,当然,前提是分离度不能有显著的损失。耿教授课题组将3微米的多孔RPLC填料装在直径1厘米,厚度1毫米的色谱饼中,以10mL/min流动相流速,1分钟内分离了7种整体蛋白,实现了高速度(1分钟)、高分离度(反相分离7种蛋白)、高样品量(1mg)、高重现性。这种蛋白分离方法可以应用于临床的快速分析。8[b]、绿色液相色谱[/b]  当今,“低碳环保”已经渗透到我们生活的方方面面,那么液相色谱如何“绿色”呢?岛津公司在其技术与应用报告会上介绍了新近推出的Nexera系统只用水作为流动相分离样品。该系统配备了高温柱温箱CTO-30A,最高温度可达到150℃ ,在如此高的温度和压力下,流动相纯水处于亚临界状态,其对物质的溶解性有很大提高。目前,虽然用纯水做流动相还只能用于分析简单的样品,应用也很有限,不过,随着技术的进步,绿色液相色谱可能会有更广泛的应用前景。[b][b]9、[/b]CAD取代ELSD[/b]  “电雾式检测器(CAD)将取代蒸发光散射检测器(ELSD)检测器!”在戴安公司技术与应用报告会上,其应用研究中心梁丽娜博士提出这一说法并给出了理由:因为CAD在灵敏度、响应一致性、动态范围、重现性等方面均优于ELSD。梁丽娜博士还谈到:CAD所兼容的流速范围比较广,因而它不仅可用于高效液相色谱,还可用于超高效液相色谱,并且,CAD与质谱检测器有着应用交叉之处,即当流动相不易挥发且检测化合物没有紫外吸收时,二者都能适用,但CAD或许是更好的选择,因为它更易学易用。[size=4][color=#fe2419][u]讨论:[/u]如此几条,你更看重哪一条呢?[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img][/color][/size]

  • 【讲座名称】:安捷伦科技反相液相色谱柱在单克隆抗体分离中的应用

    【讲座名称】:安捷伦科技反相液相色谱柱在单克隆抗体分离中的应用【讲座时间】:2014年12月18日 10:00【主讲人】:米建秋 (安捷伦消耗品及色谱柱资深应用工程师)【会议简介】安捷伦在反相色谱柱技术上一直处于领先位置,而反相色谱在分析及检定蛋白类药物时扮演着非常 重要的作用。 从 Zorbax 开始,安捷伦科技一直领先液相色谱柱技术。近年还开发了针对于常规液相仪器的快速液相色谱柱 Poroshell 系列,实现高柱效的同时保证了较低的柱压。近期还推出了用于单克隆抗体分离的专用色谱,提供了更快的分析速度和更高的柱效。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2014年12月18日 09:304、报名参会: http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/12485、报名及参会咨询:QQ群—231246773

  • 【求助】柱色谱分离求教

    1. 是不是所以的混合物均可用柱色谱分离?柱色谱是万能分离方法吗?2.含有金属物质的分离一般用什么样的溶剂较好?

  • 柱色谱分离

    [color=#444444]各位大佬,有机磷盐能用柱色谱进行分离吗。[/color]

  • [资料]赛分色谱柱与色谱分离

    美国赛分科技(Sepax Technologies Inc. )致力于开发生产化学与生物分离科学、生物表面科学和蛋白质组学研究(proteomics)领域的产品,包括高分辩率的高效液相仪器、色谱柱、配件和用于DNA测序和蛋白质分离的新型毛细管涂布材料与毛细管电泳仪,以及为微芯片分离和DNA、蛋白质微序列提供最好的表面技术与分离技术。 Sepax Technologies Inc.创新的尺寸排阻色谱柱(凝胶色谱柱)的填料是以刚性的高纯度球型硅胶为基质,利用独特的表面修饰技术在表面通过共价化学键合亲水性基团而成,该固定相具有亲水性并且是中性的,可以消除与生物大分子(特别是蛋白质)的非特异性相互作用,Sepax Nanofilm SEC系列尺寸排阻色谱柱具有分离的高效率与高选择性。pH适用范围为2-8.5,可使用与水完全互溶的有机溶剂,如乙腈、丙酮、甲醇或乙醇等。Sepax Nanofilm SEC系列尺寸排阻色谱柱适用于分离蛋白质和多肽类生物大分子样品以及天然与合成高分子物质。Sepax CNT SEC尺寸排阻色谱柱可以用于分离制备纳米物质,如碳钠米管、钠米棒。流动相不仅可以用缓冲溶液,也可以使用有机溶剂,如乙腈、甲醇、四氢呋喃等。 Sepax Proteomix系列离子交换色谱柱的填料是以刚性、球形、化学和机械性能都非常优异的高度交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS/DVB)聚合物为基质、树脂表面涂覆一层纳米厚度的中性的亲水性聚合物薄膜、在亲水性薄层的表面通过共价化学键合致密且均匀的离子交换功能基团而成。亲水性的薄层完全覆盖疏水的树脂表面,可以消除与生物分子之间的非特异性结合作用,从而达到高效分离,并且可以获得非常高的回收率。PS/DVB 树脂分为无孔与有孔两种。Sepax Proteomix离子交换固定相有键合磺酸根的强阳离子交换(SCX)、羧酸根的弱阳离子交换(WCX)、季胺的强阴离子交换(SAX)、叔胺的弱阴离子交换(WAX)四种。Sepax Proteomix系列离子交换色谱柱可以耐受高温(80℃)与高压(4,000psi),其pH适用范围为2-12,适用于分离蛋白质、低聚核苷酸和多肽类生物样品。流动相的选择范围广,可以是水,也可以是乙腈、甲醇等有机溶剂,还可以是缓冲盐溶液,如磷酸盐、tris、醋酸盐等。 Sepax Technologies Inc.已开发出独特的表面涂布技术,使聚合反应仅在表面上发生,可用于涂布目前市场上最细的毛细管柱(直径小于5μm)。此独特的技术能够在毛细管的内表面均一涂布厚度可控(1~50nm)的中性、阳性或阴性聚合物薄层。这些涂布的毛细管柱具有可控或可逆转的EOF,在毛细管电泳中是一高度可靠和高效率的分离工具,它已广泛应用于高通量分析中,如蛋白质组学研究。 在生物化学分离领域,Sepax Technologies Inc.也为小分子分离提供完整系列的、高质量的正相与反相HPLC柱,包括C18、C8、C4、C2、苯基柱、腈基柱、氨基柱、硅胶柱、混合型的离子交换柱HP-SCX与SAX以及宽pH范围的聚合物填料(poly-PS/DVB)柱等。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19417]产品资料[/url]

  • 快速、同时分离九种脂溶性维生素的单次进样超高效合相色谱方法

    引言脂溶性维生素(FSV)包括维生素A、D、E、K及类胡萝卜素(例如β-胡萝卜素)。脂溶性维生素参与许多与重要生理功能相关的复杂代谢反应,例如视力(维生素A)、钙吸收(维生素D)、细胞膜的抗氧化(维生素E)、及血液凝固(维生素K)。1β-胡萝卜素是维生素A的前体,且在人体内具有100%维生素A活性。番茄红素不是人体的必需营养素,但它的抗氧化性能使它广受欢迎,越来越多地与其他成分一起被添加到某些膳食补充剂中。几种脂溶性维生素的化学结构如图1所示。http://file1.foodmate.net/file/upload/201311/26/14-43-24-13-510998.jpg维生素及营养补充剂是一个价值几十亿的市场。预计在未来的五到十年,这一市场仍将继续增长。2这是由于全世界的消费者越来越追求更好以及更健康的生活方式,以及越来越注重健康以及饮食习惯。然而,人们也越来越关注从营养补充剂以及营养强化食品中所摄取的脂溶性维生素的安全性问题,特别是维生素A及D,若过量食用,也会带来严重的健康风险。3由于在许多国家,许多针对营养强化食品及膳食补充剂中所添加微量元素的合规性的法律正在拟定或制定中,因此,市场上必然对能够快速、准确地分析不同产品中的脂溶性维生素含量的分析方法有更高的需求。目前,在进行FSV分离时,最常使用的是液相色谱(LC)方法,反向(RP)与正向(NP)方法均有。1,3-5虽然有AOAC法可用于对食品及营养补充剂当中的各种脂溶性维生素分别进行定性与定量分析,但却缺少一种可对维生素预混物中的脂溶性维生素以及类胡萝卜素同时进行分析的方法。3由于超高效合相色谱(UPC2™))分离速度快、经济耐用,因此可考虑将其用于对含有多种脂溶性维生素的药物制剂进行快速分析。6在本应用纪要中,我们阐述了一种单次进样方法,它可在四分钟时间内同时分离九种脂溶性维生素。优化后的方法在保留时间以及峰面积方面具有良好的重现性,且可用于进行高通量定量分析。

  • 快速气相色谱法的进展与研究

    快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的进展与研究 原文:武杰快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的进展与研究(摘要)武杰(石油勘探开发科学研究院北京100083)1 前言: 在上一届全国色谱会议上[1]“高压快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法的理论与实验研究”中己对快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的理论有了详细的讨论,提出此方法可以使分析速度加快5-10倍,分辨率提高3-5倍的预想,并给出相应实验结果。近二年来,国外在快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]上已有较大发展。国际会议上发表的相关论文增加,有人称为“快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]正在复活”[2]美国安捷伦公司提出在HP6890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪上可以20分钟完成以前120分钟完成汽油全烃分析,7分钟完成原油模拟蒸馏。包括著者,几家都给出10分钟内完成原油全烃分析(原为80分钟),快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]技术正在向常规分析迈进,会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析有重大改进,同时快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]会对微型化仪器有推动作用。本文对快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱、仪器要求、实验条件及数据处理的进展与研究进行了讨论。2 色谱柱: 大量的研究表明,快速色谱在色谱柱上面临二种抉择,即微填充柱和细毛细柱,理论上推论认为,二者都会在分析速度上与分辨率上有重大改进,表1给出了相应参数的变化。表1 最佳条件下参数变化近似值:参 数 填充柱 毛细柱 降低板高,h 2 0.8 降低线速,V 3 5 柱阻力因子,φ ≈1000 32 分离阻碍,e ≈4000 20 微填充柱面临首要问题是如要有快速分析又较高板数的色谱柱,会有很大的压力差,实验表明.使用内径1毫米柱填充3~5μ颗粒填料,可以产生较高柱效并进行快速分析,但柱前压要达到8.0~10 MPA,目前在仪器上实观难度较大,70年代曾与日本柳本公司推出微填充柱快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪。微细毛细柱已有大量文献报导用于加快[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析速度,理论上柱内径与分辨率近似线性关系,采用20~50 μm内径毛细柱,可以在秒级完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析。较多的报导是采用100 μm内径柱,用此柱10米有10万理论板,可以完成大量常规分析,加快了3~5倍速度。20米则可以完成汽油单体烃等复杂组成分析。3 仪器要求: 快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]难于推广遇到的首要问题是仪器,快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]对仪器的要求与常规色潜仪有几点差别,首走是微型化,由于采用微细拄,柱内载气流速仅育0.2~0.5ml/min,没有电子程序压力流量控制难于实现,对于进样器、接头、检测器则需微型化,尤其是体积流量型检测器如TCD,ECD。第二是仪器压力范围,对于100 μm柱,20m长要有1.0 MPA柱压。 近年来国外仪器已有向此方向进展,如美国HO6890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪器可以使用20m 100 μm柱,H2为载气在0.8 MPA条件下分离汽油。日本岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—2010型仪器现有新AFC控制压力达0.97 MPA,图1显示,将25分钟分析缩短至3秒钟,国家科技部支持的国产快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪也己近完成,仪器配套将大大有助于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析推广与发展。4 实验条件选择: 除色谱柱外,柱温、柱压、载气等条件共同构成色谱分析方法组成,为加快分析速度,使用100 μm毛细柱,并不需要重新选择研究实验条件,已有人研究了由常规毛细柱分析向快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析方法软件,供条件选择参考,可以由美国HP公司网站上下载试用。由理论分析上有人推荐用H2为载气,但用He较安全。目前采用较多的进样方式仍是分流进样,但分流比要500~1000:1,所以用EPC对柱前和分流流量控制则是重现性的需要。对于宽沸性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析则需用高速程序升温如原油分析需要50℃/min,对于检测限变化也是人们疑虑之一,实验证明,由于峰宽的大大缩小,即使用常规FID,对灵敏度仍未有明显变化,研制微型体积检测器也是非常重要的。5 数据处理: 实验证明,由于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]出峰达秒级,所以需要提高数据处理信号采集速度,目前国内色谱工作站基本为20点/秒,表2(略)给出了不同采集速度对分析精度的影响。国际上有研究表明,已达到4 ms速度,可以解决快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析数据处理问题。 总之,快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的发展,将会使数以万计的在各领域广泛应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析由原来复杂样品1~2小时缩短至十来分钟,一股样品20-30分钟缩短至数分钟,并且可以提供分离能力更高的手段。其前景是相当好的,快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与微型化相结合会使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产生巨大的变化与进步。参考文献(略)分析实例谱图(10分钟分析原油全烃)    摘录:cym163(发表时间:2002-2-13 23:35:18)

  • 气相色谱柱峰分离问题

    各位专家、学者,大家好,最近想分离N2,H2,CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6几种气体,用的是GDX-502色谱柱和5A分子筛色谱柱,氩气作载气,请问一下大家,柱温,检测器温度,柱流速大约多少,分离效果好点,由于没有经验,一直在调试,效果不太好,还有就是柱温以及载气流速分别影响气体分离的那些方面。比如出峰时间、峰型等。谢谢各位专家热心的帮助。

  • 核壳型色谱柱CAPCELL CORE C18 S2.7对多种类黄酮类化合物的快速分析

    核壳型色谱柱CAPCELL CORE C18 S2.7对多种类黄酮类化合物的快速分析

    CAPCELL CORE C18 S2.7色谱柱填充了核壳型(表面多孔型)填料,具有与Sub 2 μm全多孔型填料柱同等水平的色谱性能,且柱压与3 μm填料色谱柱的压力相当,因此,该款色谱柱适用于使用常规液相色谱仪器在高流速条件下进行的快速分析。  本次,使用CAPCELLCORE C18 S2.7色谱柱对10种类黄酮类化合物进行快速分析。由于类黄酮类化合物具有相似的化学结构,若想得到充分的分离,通常需要延长分析时间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091019_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091019_02_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091019_03_2222981_3.png图1为将流速设定为常规流速的3倍(0.6 mL/min)时得到的结果。对于这10种具有配位性的类黄酮类化合物,可以在6分钟内完成分析,并能得到良好峰形。如需在梯度条件下提高分离度,可将梯度变缓,但这会使分析时间变长。为解决这一问题,同样使用CAPCELL CORE C18 S2.7色谱柱,对于流速与分离度的关系进行了探究。如图2,将流速由0.2 mL/min开始,每次提高0.1 mL/min,一直提高至0.6 mL/min,可以看到,峰2(甘草苷)与峰3(芦丁)的出峰顺序在流速为0.4 mL/min时发生了翻转,并且随着流速的提高,其分离度亦得到了进一步的改善。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091019_04_2222981_3.png

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