化工结晶过程原理

[color=#DC143C][color=#00008B]现在要测定工业用顺丁烯二酸酐的结晶点，查标准是用GB/T 7533—93 有机化工产品结晶点的测定方法，见附件。其中有几个问题不太清楚，向大家请教：1、辅助温度计是不是焦化专用温度计COK 26C；2、标准中要求的主温度计我询问了几个供应商说可能需要订做，不知道有没有专用的测定工业用顺丁烯二酸酐的温度计；3、在测定中需要保护管套结晶管，比较繁琐，而我也测过工业萘的结晶点有专用的工业萘结晶点测定仪（又名茹科夫），是结晶管和保护套焊接到一起的。不知道测工业顺丁烯二酸酐有没有相类似的仪器？如果没有的话，我想如果找玻璃仪器厂按标准尺寸焊接是不是也不影响测定结果。[color=#DC143C]有没有做这行的高手，请赐教！[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141486]有机化工产品结晶点的测定方法 GB/T 7533-93[/url][/color][/color]

有人用法国塞塔拉姆微量热仪测有机化工品的结晶点吗？结果准吗？能符合ASTM标准吗？我们想买一台测量结晶点的自动仪，但没用过这个，请有经验的介绍介绍，谢谢！

石油化工产品（如C9、C10、酚油等）结晶点检测时，经常出现油中没有结晶颗粒，油面上部与管壁接触的地方有冰晶状物质，这种情况能算是此油的结晶点吗？请赐教。

有人用过法国塞塔拉姆微量热仪测定有机化工品的结晶点吗？结果准确吗？能符合ASTM标准吗？

[size=18px]　　餐具洁净度检测仪工作原理　　餐具洁净度检测仪的工作原理主要基于ATP(腺苷三磷酸)的生物发光检测方法。以下是详细的工作原理介绍：　　检测原理：　　餐具洁净度检测仪通过检测餐具表面微生物细胞内的ATP含量来评估其洁净度。ATP是所有生物活细胞中的能量分子，因此，通过检测ATP的残留量，可以间接反映清洁的效果。　　ATP拭子含有可以裂解细胞膜的试剂，当拭子与餐具表面接触时，这些试剂能够迅速将细胞内的ATP释放出来。　　反应过程：　　释放出的ATP与试剂中含有的特异性酶(如荧光素酶)发生反应，产生光(荧光)。这个反应基于萤火虫发光原理，即“荧光素酶—荧光素体系”。　　产生的荧光强度与样品中ATP的含量成正比，因此，通过测量荧光的强度，就可以快速准确地评估餐具表面的微生物数量。　　数据解读：　　仪器配备有大屏幕触摸显示屏，能够实时显示检测结果。同时，根据环境检测需求，可以设定ATP含量的上下限值，实现数据快速评估预警和表面洁净度的快速筛查。　　由于ATP是所有生物活细胞中的能量分子，因此ATP含量可以清晰地表明样品中微生物与其他生物残余的多少，从而准确评估餐具的卫生状况。　　仪器特性：　　灵敏度高：能够检测到极微量的ATP，保证检测的准确性。　　速度快：相比传统的培养法需要18-24小时以上，ATP荧光检测仪只需十几秒钟即可完成检测，大大提高了检测效率。　　可操作性强：操作简便，只需简单的培训即可由一般工作人员进行现场操作。　　应用领域：　　餐具洁净度检测仪广泛应用于餐饮器具表面消毒效果的清洁度即时评价、饮用水中细菌微生物的快速测定、人员手部清洁检查、酒店住宿环境卫生监测等领域。　　综上所述，餐具洁净度检测仪通过检测餐具表面微生物细胞内的ATP含量来评估其洁净度，具有快速、灵敏、准确等优点，是保障食品安全和公共卫生的重要工具。[/size]

[font='Times New Roman'][font=宋体]结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出形成新相的过程，这一过程不仅包括溶质分子凝聚成固体，也包括这些分子有规律的排列在一定的晶格中。药物晶型的设计影响到药物的稳定性、纯度、溶出速率、流动性、压缩堆密度以及生物利用度，因此通过结晶控制实现对药物晶型形态的控制显得尤为重要。将近红外检测技术应用于药物结晶过程，可以实现在线结晶度的检测，确定多晶型，提供有关晶体结构的信息。[/font][/font]

想将手动调控的工业结晶过程改为自动控制，请DX们支招！

梅特勒-托利多自动化化学部诚邀您参加2015大连医药化工工艺优化及PAT过程分析技术应用交流会。本次交流会将邀请医药化工工艺优化领域的资深专家—天津大学化工学院国家工业结晶工程技术研究中心的龚俊波教授，为我们剖析医药化工工艺优化过程中的难点并为我们分享一些经典的案例。梅特勒-托利多的技术应用工程师也将为我们介绍PAT过程分析技术以并分享国内外工艺优化的应用实例。此次交流会旨在通过面对面的专家交流和案例分析，为您今后的研发及工艺优化工作带来新观念、新思路和新方法。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504301117_544175_271_3.png会议内容1. 应用于医药化工工艺优化的PAT工具2. 医药化工工艺优化难点剖析3. 实时在线颗粒分析技术在结晶过程理解和工艺优化中的应用4. 全自动实验室反应器技术在工艺优化和安全放大中的应用5. 全自动取样系统介绍6. 医药化工工艺优化案例分享7. 实时在线反应分析技术在反应机理研究和工艺优化中的应用会议时间2015年5月7日 8:30 - 17:00会议地点大连理工大学国际会议中心地址：大连市甘井子区凌工路2号大连理工大学科技园大厦A座会议费用http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif免费参加会议免费提供午餐和茶歇住宿差旅费请自理报名地址：http://cn.mt.com/cn/zh/home/events/seminars/product-organization/labtec/CN_AC_Dalian_Chem_Process_Optimization_PAT_process_2015.html

在做非等温结晶过程中发现某一组分共混物（尼龙共混物），在较快的降温速率时，降温过程中无结晶峰，然而在紧接着的升温过程中，却先出现放热峰，然后再出现熔点，请大家帮忙解释，谢谢了[em09505]

流量仪表是过程自动化仪表与装置中的大类仪表之一，它被广泛应用于冶金、电力、化工、石油、交通、环境保护及人民日常生活等国民经济各个领域。在过程自动化仪表与装置中，流量仪表有两大功用：作为过程自动化控制系统的检测仪表和测量物料数量的总量表。　　本文简单介绍了化工装置几种常用流量计的原理及选型与使用经验。　　1、电磁流量计　　电磁流量计是基于法拉第电磁感应原理研制出的一种测量导电液体体积流量的仪表，根据法拉第电磁感应定律，导电体在磁场中作切割磁力线运动时，导体中产生感应电压，该电动势的大小与导体在磁场中做垂直于磁场运动的速度成正比，由此再根据管径，介质的不同，转换成流量。　　电磁流量计无节流部件，因此压力损失小，该仪表测量流体流量时，不受流体温度、压力、密度、粘度及流体组份的影响，适合于对有悬浮物固体粒子的污水、煤浆的测量，特别适合于对腐蚀性介质的测量。　　选型与使用时应注意：电磁流量计所测液体应具有测量所需的电导率，并要求电导率分布大体上均匀，不能用于测量电导率很低的液体，如石油制品和有机溶剂等。电磁流量计的测量精度是建立在液体充满管道的情形下，目前在管道中有空气的情况下测量问题尚未得到很好解决，因此电磁流量计不能测量气体、蒸汽和含有较多较大气泡的液体。同时应注意不同温度及腐蚀性介质应选用不同内衬材料和电极材料。电磁流量计虽可以在任意管道上安装，但电磁流量计测量电极的轴线必须保持水平方向，且与管道中心线互相垂直。为避免在管内无液体时出现指针不在零位的错觉，电磁流量计的变送器应安装于任何时候均充满液体的地方，同时，该流量计的信号较为微弱，因而在使用时应注意外来干扰对其测量精度和影响，变送器应安装于远离一切磁源的地方，不允许有振动。　　2、涡轮流量计　　涡轮流量计是一种速度式流量仪表，由于具有测量精度高，反应速度快，测量范围广，价格低廉，安装方便等优点，被广泛应用于化工生产中。　　涡轮流量计由涡轮、轴承、前置放大器、显示仪表组成。涡轮变送器的工作原理是当流体沿着管道的轴线方向流动，并冲击涡轮叶片时，便有与流量qv、流速V和流体密度r乘积成比例的力作用在叶片上，推动涡轮旋转。在涡轮旋转的同时，叶片周期性地切割电磁铁产生的磁力线，改变线圈的磁通量。根据电磁感应原理，在线圈内将感应出脉动的电势信号（此脉动信号的频率与被测流体的流量成正比）。涡轮变送器输出的脉冲信号，经前置于放大器放大后，送人显示仪表，就实现了流量的测量。　　在化工装置中选型与使用应注意：流量计本体选用316不锈钢材料以防腐；应注意确保被测介质对涡轮不能有腐蚀，特别是轴承处，否则应采取措施，在一般化工场所应优先考虑轴承使用聚四氟乙烯、碳石墨材料安装涡轮流量计前，管道要清扫，被测介质不洁净时，要加过滤器，否则涡轮、轴承易被卡住，测不出流量来。变送器应水平安装，避免垂直安装，并保证其前后有适应的直管段，一般前10D，后5D。选用涡轮流量计主要是看中其高度，但应注意，流量计度愈高，对现场使用条件的变化就越敏感，因此安装涡轮流量计时，前后管道法兰要水平，否则管道应力对流量计影响很大。传感器安装应便于维修并避免管道振动、无强电磁干扰与抗辐射影响的场所。

【网络讲座】：在线颗粒分析技术在结晶工艺优化方面的应用【讲座时间】：2016年04月19日 14:00【主讲人】：何禄，毕业于天津大学、大连理工大学，毕业后从事工艺研发工作多年，现任梅特勒-托利多自动化化学仪器部资深技术应用顾问，负责在线颗粒分析技术的应用支持。【会议简介】在线颗粒分析技术是一种在当前工艺条件下监测药物结晶的杰出方法，探头式测量技术能追踪整个结晶过程，无论是针对实验室小反应釜还是工业生产的大釜。实时在线测量工艺过程中晶体的粒径、数量和形状；利用在线颗粒分析技术实时原位进行药物结晶工艺的开发能帮助实现以下多方面的优化和改进：实现产量最大化、提高生产能力、确保晶体的质量和纯度、设计稳定的操作条件、消除后处理工艺的瓶颈、持续满足最终晶体的粒度要求、确保实验室到工业生产稳定放大的要求。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名，通过审核后即可参会。2、报名截止时间：2016年04月19日 13:303、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/18934、报名及参会咨询：QQ群—171692483http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667383_2507958_3.gif

我的意思是出来吸热结晶峰后，随后的升温过程中没有熔融峰，这样的情况会是什么原因？

本人正在搞ＳＷ－ＣＪ１Ａ的单人面超净化工作台的验证．因没有净化工作台的原理构造说明书，无法做其安装、运行确认资料。现求助各同仁，能否帮忙传份给我！谢谢了。

重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。关于溶剂的选择选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。5．能给出较好的结晶。在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用 关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。 结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以诸多因素叠加在一起，更是觉得难度大。一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。条件成熟后，才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。但一旦把整个过程搞明白，还是很有价值的。

SH406全自动苯结晶点测定仪适用标准GB/T3145-1982苯结晶点测定，GB/T 3069.2-2005萘结晶点测定，GB/T 3710-2009工业酚、苯酚结晶点测定，GB/T7533-1993-2005有机化工产品结晶点测定、GB/T618-2006化学试剂结晶点测定。GB/T1663-2001增塑剂结晶点测定。（苯结晶点仪，酚结晶点仪，苯酚结晶点，凝固点仪，增塑剂结晶点仪）仪器特点 ：采用嵌入式系统设计，试验全过程自动检测；彩色触摸屏；可以对试验结果进行存储；可以查看历史数据；仪器上打印结果，机械自动搅拌，实验结果可以通过U盘导出，存入电脑后可以多次试验对比。技术参数1、 工作电源： AC220V±10%；50Hz。2、 工作冷槽： 双层真空玻璃浴槽。3、 冷槽控温： +80℃～-10℃。4、 控温精度： ±0.1℃。5、 浴液搅拌： 搅拌电机自动搅拌，功率6W，1200r/min。6、 制冷系统： 新型制冷压缩机。7、 试样搅拌： 同步减速电机， 60次/分钟。8、 环境温度： ≤30℃。9、 相对湿度： ≤85%。10、整机功耗： 1500W左右。

净化工程设计规范一、净化工程设计要求 1、 净化工程设计必须严格按照国家相关政策方针执行，做到科学设计、质量保证、安全适用、节约能源和环境保护等要求。 2、在利用原有建筑进行洁净技术改造时，净化工程设计必须根据生产工艺要求，因地制宜、区别对待，充分利用已有的技术设施。 3、净化工程设计应为施工安装、维护管理、测试和安全运行创造必要的条件。 4、净化工程设计除应按本规范执行外，尚应符合现行的国际标准、规范的有关要求。 二、净化工程等级 1、空气洁净度应按规定划分为五个等级。 10级 100 级 　 1000 级 10000 级 100000 级 注：对于空气洁净度为100级的净化工程内大于等于5微米尘粒的计算应进行多次采样。当其多次出现时，方可认为该测试数值是可靠的。 2、净化工程空气洁净度等级的检验，应以动态条件下测试的尘粒数为依据。净化工程空气洁净度的测试，应符合附录二规定。 三、净化工程总体设计 第一节 净化工程位置选择和总平面布置净化工程位置的选择应根据下列要求并经技术经济方案比较后确定： 一、应在大气含尘浓度较低，自然环境较好的区域； 二、应远离铁路、码头、飞机场、交通要道以及散发大量粉尘和有害气体的工厂、贮仓、堆场等有严重空气污染、振动或噪声干扰的区域。如不能远离严重空气污染源时，则应位于其最大频率风向上风侧，或全年最小频率风向下风侧； 三、应布置在厂区内环境清洁、人流货流不穿越或少穿越的地段。 四、对于兼有微振控制要求的净化工程的位置选择，应实际测定周围现有振源的振动影响，并应与精密设备、精密仪器仪表允许环境振动值进行分析比较。 五、净化工程里最大频率风向上风侧有烟囱时，净化工程与烟囱之间的水平距离不宜小于烟囱高度的12倍。 六、净化工程与交通干道之间的距离不宜小于50米。 七、净化工程周围宜设置环形消防车道(可利用交通道路)，如有困难时，可沿厂房的两个长边设置消防车道。 八、净化工程周围的道路面层，应选用整体性好、发尘少的材料。 九、净化工程周围应进行绿化。可铺植草坪、种植对大气含尘农度不产生有害影响的树木，并形成绿化小区。但不得妨碍消防操作。 第二节 净化工程工艺布置和设计综合协调净化工程工艺布置应符合下列要求： 一、布置合理、紧凑。洁净室或洁净区内只布置必要的工艺设备以及有空气洁净度等级要求的工序和工作室。 二、在满足生产工艺要求的前提下，空气洁净度高的洁净室或洁净区宜靠近空气调节机房，空气洁净度等级相同的工序和工作室宜集中布置，靠近洁净区人口处宜布置空气洁净度等级较低的工作室。 三、净化工程内要求空气洁净度高的工序应布置在上风侧，易产生污染的工艺设备应布置在靠近回风口位置。 四 、净化工程应考虑大型设备安装和维修的运输路线，并预留设备安装口和检修口。 第三节 净化工程噪声控制 净化工程内的噪声级，应符合下列要求： 一、动态测试时，净化工程内的噪声级不应超过70分贝A。 二、空态测试时，乱流净化工程内的噪声级不宜大于60分贝A；层流净化工程内的噪声级不应大于65分贝A。 注： （1）由于技术经济条件限制，或噪声大于70分贝A对生产无影响时，噪声级可适当放宽，但不宜大于75分贝A； （2）上述噪声级是指在室内每一个工作点人耳位置（人离开）的测量值。对于变动噪声，则取相同位置处在一个正常工作日内的等效连续声压级。 a、净化工程内的噪声频谱限制，应采用倍频程声太级；各频带声压级值不宜大于1的规定。 b、净化工程的平、剖面布置，应考虑噪声控制的要求，其围护结构应有良好的隔声性能，并宜使各部分隔声量相接近。 c、净化工程内的各种设备均应选用低噪声产品。对于辐射噪声超过洁净室允许值的设备，应设置专用隔声设施(如隔声间、隔声罩等)。 d、净化工程内的净化空气调节系统噪声超过允许值时，应采取隔声、消声、隔声振等控制措施。除事故排风外，应对洁净室内的排风系统进行减噪设计。 e、净化空气调节系统，根据室内噪声级的要求，风管内风速宜按下列规定选用：（1）总风管为6～10米/秒。 （2）无送、回风口的支风管为6～8米/秒。 （3）有送、回风口的大风管为3～6米/秒。 f、净化工程内的噪声控制设计必须考虑生产环境的空气洁净度要求，不得因控制噪声而影响洁净室的净化条件。 第四节 净化工程振动控制1、净化工程和周围辅助性站房内有强烈振动的设备(包括水泵等)及其通往洁净室的管道，应采取积极隔振措施。 2、对净化工程厂房内外各类振源，应测定其对净化工程厂房的综合振动影响。如受条件限制，也可根据经验对综合振动影响进行评价。并应与精密设备、精仪器仪表的允许环境振动值进行比较，以确定对其采取必要的隔振措施。 3、精密设备、精密仪器仪表的隔振措施，应考虑减少发生量、保持净化工程内合理的气流组织等要求。当采用空气弹簧隔振台座时，应地气源进行处理，使其达到净化工程内的空气洁净度等级。

化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得?结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。 或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支：（1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。关于溶剂的选择选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。5．能给出较好的结晶。在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。 结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以疃嘁蛩氐釉谝黄穑蔷醯媚讯却蟆?br一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。条件成熟后，才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。但一旦把整个过程搞明白，还是很有价值的。

我在检测石油化工产品（如C9、C10、酚油等）结晶点时，经常会遇到这种情况：油中没有结晶颗粒，在油面上部与管壁接触的地方有雪花状或冰晶状物质析出，请各位前辈帮我解答一下，这样算是油品的结晶点吗？谢谢！！！

超净台的优点是操作方便自如，比较舒适，工作效率高，预备时间短，开机10分钟以上即可操作，基本上可随时使用。在工厂化生产中，接种工作量很大，需要经常长久地工作时，超净台是很理想的设备。超净台由三相电机作鼓风动力，功率145～260W左右，将空气通过由特制的微孔泡沫塑料片层叠合组成的“超级滤清器”后吹送出来，形成连续不断的无尘无菌的超净空气层流，即所谓“高效的特殊空气”，它除去了大于0.3μm的尘埃、真菌和细菌孢子等等。超净空气的流速为24～30m/min，这已足够防止附近空气可能袭扰而引起的污染，这样的流速也不会妨碍采用酒精灯或本生灯对器械等的灼烧消毒。工作人员就在这样的无菌条件下操作，保持无菌材料在转移接种过程中不受污染。但是万一操作中途遇到停电，暴露在未过滤空气中的材料便难以幸免污染。这时应迅速结束工作，并在瓶上作出记号，内中的材料如处于增殖阶段，则以后不再用作增殖而转入生根培养。如为一般性生产材料，因极其丰富也可弃去。如处于生根过程，则可留待以后种植用。 超净台电源多采用三相四线制，其中有一零线，连通机器外壳，应接牢在地线上，另外三线都是相线，工作电压是380V。三线接入电路中有一定的顺序，如线头接错了，风机会反转，这时声音正常或稍不正常，超净台正面无风(可用酒精灯火焰观察动静，不宜久试)，应及时切断电源，只要将其中任何两相的线头交换一下位置再接上，就可解决。三相线如只接入两相，或三相中有一相接触不良，则机器声音很不正常，应立即切断电源仔细检修，否则会烧毁电机。这些常识应在开始使用超净台时就向工作人员讲解清楚，免除不应造成的事故与损失。 超净台进风口在背面或正面的下方，金属网罩内有一普通泡沫塑料片或无纺布，用以阻拦大颗粒尘埃，应常检查、拆洗，如发现泡沫塑料老化，要及时更换。除进风口以外，如有漏气孔隙，应当堵严，如贴胶布，塞棉花，贴胶水纸等。工作台正面的金属网罩内是超级滤清器，超级滤清器也可更换，如因使用年久，尘粒堵塞，风速减小，不能保证无菌操作时，则可换上新的。 超净台使用寿命的长短与空气的洁净程度有关。在温带地区超净台可在一般实验室使用，然而在热带或亚热带地区，由于大气中含有高量的花粉，或多粉尘的地区，超净台则宜放在较好的有双道门的室内使用。任何情况下不应将超净台的进风罩对着开敞的门或窗，以免影响滤清器的使用寿命。 无菌室应定期用70%酒精或0.5%苯酚喷雾降尘和消毒，用2%新洁尔灭抹拭台面和用具(70%酒精也可)，用福尔马林(40%甲醛)加少量高锰酸钾定期密闭熏蒸，配合紫外线灭菌灯(每次开启15分钟以上)等等消毒灭菌手段，以使无菌室经常保持高度的无菌状态。接种箱内部也应装有紫外线灯，使用前开灯15分钟以上照射灭菌，但凡是照射不到之处仍是有菌的。在紫外线灯开启时间较长时，可激发空气中的氧分子缔合成臭氧分子，这种气体成分有很强的杀菌作用，可以对紫外线没有直接照到的角落产生灭菌效果。由于臭氧有碍健康，在进入操作之前应先关掉紫外线灯，关后十多分钟即可入内。 在超净工作台上亦可吊装紫外线灯，但应装在照明灯罩之外，并错开照明灯平行排列，这样在工作时不妨碍照明。若将紫外线灯装入照明灯罩(玻璃板)里面，这是毫无用处的，因为紫外线不能穿透玻璃，它的灯管是石英玻璃，而不是硅酸盐玻璃制成的。 接种室内力求简洁，凡与本室工作无直接关系的物品一律不能放入，以利保持无菌状态。接种室内的空气与外界空气应绝对隔绝，预留的通气孔道应尽量密闭。通气孔道可设上下气窗，气窗面积宜稍大，需覆上4层纱布作简单滤尘。在一天工作之后，可开窗充分换气，然后再予以密闭。总之，既要清洁无尘无菌，又要空气新鲜，适宜工作。覆在通气窗上的纱布应经常换洗。但是上述种种措施只是理想的设计方案，往往不易全面做到，其实只要严格无菌操作手续，在门窗敞开的室内，有一超净台的保护，接种的污染率仍可控制在生产上可以容忍的水平。来源于现代实验室装备网

结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。 或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰。 现代结晶学主要包括以下几个分支： （1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。 结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型。 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大。 还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质。 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件： 1、不与被提纯物质起化学反应 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量； 3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除； 4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。 5．能给出较好的结晶。 在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。 关于晶体的析出 过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。 如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。 如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。 结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。 溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以诸多因素叠加在一起，更是觉得难度大。 一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。条件成熟后，才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。 如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。 养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。 如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。但一旦把整个过程搞明白，还是很有价值的。

小妹是新手，最近在做孔雀石绿（及隐色）和结晶紫(及隐色），我查到很多方法中都在提取过程中加入对甲苯磺酸溶液，我查到有个帖子说对甲苯磺酸溶液是作为离子对试剂，有利于孔雀石绿形成离子对，增加乙腈对该物质的提取效率。是这样吗？如果是请各位高手给仔细解释一下原理，那形成的离子对在液相分析时不会产生干扰吗？多谢了！

概述REAGEN™ 结晶紫酶联免疫反应检测试剂盒是利用竞争性的酶联反应原理定量检测分析结晶紫在鱼、虾以及鱼池或者鱼缸水样中的含量。该试剂盒主要有以下特点： Ø 高回收率（80-95%），快速地从鱼虾或者水样中提取结晶紫。Ø 试剂盒也可以检测隐性结晶紫，检测前先用提供的氧化液将隐性结晶紫转变成有色结晶紫。 Ø 96孔高通量定量检测，鱼或者虾样品的检测下限为0.1ppb。Ø 制备好的样品，可以直接用于LC或者LC/MS确认。Ø 高重复性。试剂盒原理实验方法基于竞争性酶联反应原理。微孔板上包被有CV的特异性抗体。测试分析时，样品和CV-HRP耦合物共同孵育。如果样品中含有CV抗原，就会竞争抗体，从而阻止CV-HRP耦合物与抗体结合。加入HRP耦合物的底物(TMB)，在加入底物后将催化底物显色，根据颜色反应的灵敏度来确定样品中CV的浓度。颜色的深浅同样品中药物的浓度成反比关系。 检测步骤以下为计算份量的表格，用户可根据自己的需要来确定需要配置多少试剂。试剂每个反应需要的体积24 次反应的体积CV—HRP耦合物50 mL1.2 mL1倍工作洗液1 mL24 mL终止液100 mL2.4 mL底物100 mL2.4 mL（1） 加入100

实验室获得的固体有机物，经常含有少量杂质，除去这些杂质最常用的方法就是选择适当的溶剂进行重结晶。 重结晶方法的原理就是利用被提纯化合物和杂质在热和冷的溶剂中溶解度的不同，把杂质分离或留在溶液中，以达到分离提纯的目的。 重结晶操作的一般过程为：（1）选择合适的溶剂。（2）将待纯化的固体溶解在热溶剂中制成饱和溶液。若含有有色杂质时，应加适量活性炭脱色。（3）趁热过滤除去不溶性杂质。（4）冷却滤液使结晶析出。（5）减压过滤分出结晶并洗涤，以除去吸附的母液。（6）干燥结晶。1．溶剂的选择 选择合适的溶剂是重结晶时的首要问题。理想的溶剂应符合下列条件：（1）与被提纯化合物不起化学反应；（2）被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应有显著的差别，一般高温时溶解度好而低温时溶解度差；（3）杂质的溶解度非常大或非常小；（4）溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去；（5）待提纯物在溶剂中能形成较好的结晶。此外，还要考虑溶剂的价格、易燃程度、毒性大小、操作与回收的难易等。 具体选择溶剂时，已知物的精制可查阅手册或参考类似化合物重结晶的条件。若是未知物，主要是通过实验进行选择，选择时应利用“相似相溶”的经验规律，并根据选择溶剂的条件要求，用少量样品反复试验来选择和决定合适的溶剂，即把少量（约0.1g）被提纯的样品研细放入试管中，用滴管慢慢滴入溶剂并不断振摇，待加入溶剂量约1 mL时，在水浴上加热至沸，观察加热和冷却时样品溶解的情况：（1）如样品在1 mL冷或热的溶剂中都溶解，表明溶解度太大。（2）如样品不溶于l mL沸腾的溶剂中，则要继续加热，慢慢再滴入溶剂，每次滴加 0.1 mL，并加热至沸。要是加入溶剂已达4 mL仍不能溶解，说明溶解度太小，该溶剂也不适用。（3）如化合物能溶于 1～4 mL沸腾的溶剂中，此时应将试管冷却，或在室温下静置。能自行析出结晶时，则可选择该溶剂为重结晶溶剂；如结晶不能析出，可让溶剂挥发，也可用玻棒摩擦试管壁或用冰水浴冷却，以促使结晶析出，如结晶仍不能析出，则该溶剂不能选用，此时应改用其它溶剂或选用混合溶剂。常用的重结晶溶剂有水、甲醇、95％乙醇、冰乙酸、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、氯仿、四氯化碳等。 当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶解度又太小，不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。所谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大和溶解度很小的两种溶剂（能互溶，如水和乙醇）混合起来，这样可获得新的良好的溶解性能。用混合溶剂重结晶时，可先将待纯化物质在接近溶剂的沸点时溶于溶解度大的溶剂中。若有不溶物，趁热过滤除去；若有色，则用适量（大约l％～5％）活性炭煮沸脱色后趁热过滤。在热溶液中小心地加入溶解度小的溶剂，维持此温度，直至所出现的浑浊不再消失为止，再加入少量溶解度大的溶剂或稍加热使其恰好完全溶解。然后将混合物冷却，若得到的是油状物，则需重新调整比例进行试验。有时也可将两种溶剂按一定比例先行混合进行重结晶，其操作和用单一溶剂时相同。常用的混合溶剂有：乙醇—水，乙酸—水、丙酮—水、甲醇—乙醚、丙酮—乙醚、乙酸—石油醚、苯—石油醚等。

目前已知的在线粒形粒度仪厂家，国内国外的有几家，对于药物的研究过程，用什么原理的合适？各个优缺点有哪一些？希望大家发表意见，共同讨论一下！根据原理分类，在线的粒度仪：1、显微成像原理2、弦长扫描的原理3、激光扫描的原理4、超声衰减的原理在此没有列举厂家出来，免得被以为有广告嫌疑，欢迎大家跟帖补充!

我师弟最近作了一个药物的DSC测试，好像是-30℃升温到190℃，在150℃附近出现了熔点峰，但是从190℃降温一直降到零下也没有结晶峰，这是什么原因？关键是我买了同一种药物，在降温的时候，就能出现结晶峰。还有一个问题就是降温的峰是分叉的，而升温的峰确实尖锐的峰，求教！

这是一份了解质谱几种原理的捷径的好资料，希望对各位有用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=122361]了解质谱几种原理的捷径[/url]

各位大侠， 请帮我恶补下知识。我现在混淆了！理论知识是 PE的结晶度比PP的结晶度低，那两者的结晶速率谁快谁慢啊。 还有PE/PP的复合物中，在降温过程中，结晶温度低的是谁？